JP7276668B2 - 軟磁性合金粉末、磁気コア、磁性部品および電子機器 - Google Patents

Description

本発明は、軟磁性合金粉末、磁気コア、磁性部品および電子機器に関する。

近年、電子・情報・通信機器等、特に電子機器において低消費電力化および高効率化が求められている。さらに、低炭素化社会へ向け、上記の要求が一層強くなっている。そのため、電子・情報・通信機器等、特に電子機器の電源回路にも、エネルギー損失の低減や電源効率の向上が求められている。

ここで、電源回路のエネルギー損失の低減や電源効率の向上のためには、電源回路に用いられる磁気コアの比透磁率を高くすることが求められる。また、磁気コアの比透磁率を高くするためには、軟磁性合金粉末を高密度で充填して磁気コアを作製することが有効であることが知られている。軟磁性合金粉末を高密度で充填する方法としては、特許文献１、２に記載の方法が有効であることが知られている。

特許文献１には、球形度の高い軟磁性合金粉末を用いることで比透磁率が優れたインダクタを製造できる旨、記載されている。

特許文献２には、粒径の異なる２種類の粒子を用い、かつ、２種類の粒子の粒径比を特定の範囲内とすることで、粒子が高密度で充填され比透磁率が向上する旨、記載されている。

特開２０１０－２１２４４２号公報 特開２０１１－１９２７２９号公報

また、軟磁性合金粉末を成形して磁気コアを得るときの圧力を高くすることによっても、軟磁性合金粉末を高密度で充填することが可能である。しかし、成形時の圧力を高圧にして軟磁性合金粉末を高密度で充填しようとすると、軟磁性合金粉末内部に歪が発生する。このため、磁気コアの保磁力が増大し、比透磁率が低下してしまう問題があった。

本発明は、加圧による比透磁率の低下が抑制された磁気コアを得ることができる軟磁性合金粉末を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明の軟磁性合金粉末は、
組成式（Ｃｏ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣｒ_ｅ（原子数比）からなる主成分を有する軟磁性合金粉末であって、
Ｘ１はＦｅおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｃ，Ｓおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０＜ａ≦０．１４０
０．１６０＜ｂ≦０．２５０
０≦ｃ≦０．２００
０≦ｄ≦０．２５０
０≦ｅ≦０．０３０
０．１６０＜ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．４３０
０．５００＜１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）＜０．８４０
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
であり、
前記軟磁性合金粉末に圧力Ｘ_Ｐを加えた際の保磁力をＹ_Ｈとして、Ｘ_ＰとＹ_Ｈとの関係を最小二乗法により線形近似して得られた直線をＹ_Ｈ＝ｋＸ_Ｐ＋ｌとして表したとき、ｋ（単位：Ｏｅ／ＭＰａ）が０≦ｋ≦０．００１００である。

本発明に係る軟磁性合金粉末は、上記の組成を有し、ｋが上記の範囲内である。本発明に係る軟磁性合金粉末を用いることにより、加圧による比透磁率の低下が抑制された磁気コアを提供することができる。

本発明に係る軟磁性合金粉末は、非晶質からなる構造を有してもよい。

本発明に係る軟磁性合金粉末は、ヘテロアモルファスからなる構造を有してもよい。

本発明に係る軟磁性合金粉末は、ナノ結晶からなる構造を有してもよい。

本発明に係る磁気コアは上記の軟磁性合金粉末を含む。

本発明に係る磁性部品は、上記の磁気コアを含む。

本発明に係る電子機器は、上記の磁性部品を含む。

Ｘ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図１のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。 金属粉末製造装置の模式図である。 図３Ａの要部拡大模式図である。

以下、本発明の実施形態について説明する。

本実施形態の軟磁性合金粉末は、組成式（Ｃｏ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣｒ_ｅ（原子数比）からなる主成分を有する軟磁性合金粉末であって、
Ｘ１はＦｅおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｃ，Ｓおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０＜ａ≦０．１４０
０．１６０＜ｂ≦０．２５０
０≦ｃ≦０．２００
０≦ｄ≦０．２５０
０≦ｅ≦０．０３０
０．１６０＜ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．４３０
０．５００＜１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）＜０．８４０
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
であり、
前記軟磁性合金粉末に圧力Ｘ_Ｐを加えた際の保磁力をＹ_Ｈとして、Ｘ_ＰとＹ_Ｈとの関係を最小二乗法により線形近似して得られた直線をＹ_Ｈ＝ｋＸ_Ｐ＋ｌとして表したとき、ｋ（単位：Ｏｅ／ＭＰａ）が０≦ｋ≦０．００１００である。

一般的に、Ｃｏを多く含む組成を有する軟磁性合金粉末は、Ｆｅを多く含む組成を有する軟磁性合金粉末と比較して保磁力が低い傾向にある。

また、軟磁性合金粉末を成形することで磁気コアを作製することができる。そして、成形時の圧力を高圧にするほど、軟磁性合金粉末を高密度で充填することができる。軟磁性合金粉末を高密度で充填することにより、磁気コアの比透磁率を向上させることができる。

しかし、軟磁性合金粉末を成形して磁気コアを作製する場合において、成形時の圧力を高圧にし、軟磁性合金粉末を高密度で充填しようとすると、磁性体（軟磁性合金粉末）内部に歪が発生する。このため、磁気コアの保磁力が増大し、比透磁率が低下してしまう傾向にある。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、上記の組成を有し、かつ、軟磁性合金粉末を加圧した場合における保磁力の変化が小さい。具体的には、軟磁性合金粉末に圧力Ｘ_Ｐを加えた際の保磁力をＹ_Ｈとして、Ｘ_ＰとＹ_Ｈとの関係を最小二乗法により線形近似して得られた直線を、Ｙ_Ｈ＝ｋＸ_Ｐ＋ｌとして表したとき、ｋ（単位：Ｏｅ／ＭＰａ）が０≦ｋ≦０．００１００である。なお、０．０００１５≦ｋ≦０．０００９５であってもよい。

ｋが上記の範囲外である場合には、成形時の圧力が高くなるほど、圧力の上昇に対する磁気コアの比透磁率が上昇する割合が小さくなる。それに対し、ｋが上記の範囲内である場合には、ｋが上記の範囲外である場合と比較して、圧力の上昇に対する磁気コアの比透磁率が上昇する割合が小さくなりにくい。すなわち、ｋが上記の範囲内である軟磁性合金粉末を用いる場合とｋが上記の範囲外である軟磁性合金粉末を用いる場合とを比較すれば、成形時の圧力が高くなるほど、得られる磁気コアの比透磁率の差が大きくなる。

また、本実施形態の軟磁性合金粉末を熱処理する場合には、結晶粒径が１００ｎｍ以下のナノ結晶を析出する場合がある。ナノ結晶を含むか否か、および非晶質を含むか否かは、ＸＲＤにより確認することができる。また、ＴＥＭを用いて確認することも可能である。

非晶質からなる構造は、非晶質のみを有する構造またはヘテロアモルファスからなる構造である。ヘテロアモルファスからなる構造は、初期微結晶が非晶質中に存在する構造のことである。なお、初期微結晶の平均結晶粒径には特に制限はないが、平均結晶粒径が０．３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であってもよい。また、非晶質からなる構造は、ＸＲＤにより確認することができる非晶質化率が８５％以上である。なお、非晶質のみを有する構造であるか、ヘテロアモルファスからなる構造であるかについてはＴＥＭで確認が可能である。ナノ結晶からなる構造は、ナノ結晶を主に含む構造のことである。結晶（ナノ結晶）からなる構造では、ＸＲＤにより確認することができる非晶質化率が８５％未満である。また、ナノ結晶からなる構造におけるナノ結晶の平均結晶粒径は５ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。ヘテロアモルファスからなる構造およびナノ結晶からなる構造では、結晶粒径が１００ｎｍを超える結晶を含まない。なお、本実施形態では、軟磁性合金粉末が非晶質からなる構造を有することが好ましく、ヘテロアモルファスからなる構造を有することが特に好ましい。

本実施形態において、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘが８５％以上である軟磁性金属粉末は非晶質のみを有する構造またはヘテロアモルファスからなる構造を有し、非晶質化率Ｘが８５％未満である軟磁性金属粉末は結晶からなる構造を有するとする。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶性散乱積分強度

非晶質化率Ｘは、軟磁性金属粉末に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。

本実施形態に係る軟磁性金属粉末についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図１に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図２に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンα_ｃ、非晶性散乱積分強度を示す非晶成分パターンα_ａ、およびそれらを合わせたパターンα_ｃ＋ａを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘを求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回析角２θ＝３０°～６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにした。

なお、本実施形態の軟磁性合金粉末がナノ結晶を含む場合には、個々の粒子ごとに多数のナノ結晶を含む。すなわち、後述する軟磁性合金粉末の粒子径とナノ結晶の結晶粒径とは異なる。

以下、本実施形態に係る軟磁性合金粉末の各成分について詳細に説明する。

ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上である。

Ｍの含有量（ａ）は０＜ａ≦０．１４０を満たす。０．００１≦ａ≦０．１４０を満たしてもよい。さらに、０．００３≦ａ≦０．１００を満たしてもよく、０．００３≦ａ≦０．０４０を満たしてもよく、０．０２０≦ａ≦０．０４０を満たしてもよい。Ｍを含まない場合には、軟磁性合金粉末の保磁力が高くなりすぎ、磁気コアの比透磁率が低下する。ａが大きすぎる場合にはｋが大きくなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、ａが上記の範囲内でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

Ｂの含有量（ｂ）は０．１６０＜ｂ≦０．２５０を満たす。０．１８０≦ｂ≦０．２５０を満たしてもよく、０．１８０≦ｂ≦０．２２０を満たしてもよい。ｂが小さすぎる場合も大きすぎる場合も、ｋが高くなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、ｂが上記の範囲内でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

Ｐの含有量（ｃ）は０≦ｃ≦０．２００を満たす。すなわち、Ｐを含有しなくてもよい。０≦ｃ≦０．１５０を満たしてもよく、０≦ｃ≦０．０５０を満たしてもよく、０≦ｃ≦０．０１０を満たしてもよい。ｃが大きすぎる場合には、ｋが高くなりする。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、ｃが上記の範囲内でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

Ｓｉの含有量（ｄ）は０≦ｄ≦０．２５０を満たす。すなわち、Ｓｉは含有しなくてもよい。０≦ｄ≦０．２００を満してもよく、０≦ｄ≦０．１００を満たしてもよく、０．０５０≦ｄ≦０．０７０を満たしてもよい。ｄが大きすぎる場合には、ｋが高くなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、ｄが上記の範囲内でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

Ｃｒの含有量（ｅ）は０≦ｅ≦０．０３０を満たす。すなわち、Ｃｒは含有しなくてもよい。０≦ｅ≦０．０２０を満たしてもよく、０≦ｅ≦０．０１０を満たしてもよく、０≦ｅ≦０．００１を満たしてもよい。ｅが大きすぎる場合には、ｋが高くなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、ｅが上記の範囲内でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

また、本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、０．１６０＜ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．４３０を満たす。０．１８０≦ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．４３０を満たしてもよく、０．１８０≦ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．４００を満たしてもよい。ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅが大きすぎる場合には、ｋが高くなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅが上記の範囲内でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

さらに、本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、０．５００＜１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）＜０．８４０を満たす。０．５５０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．８００を満たしてもよく、０．５８０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．８００を満たしてもよい。１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）が小さすぎる場合は飽和磁束密度が低い傾向にある。１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）が大きすぎる場合は、保磁力が高い傾向にある。

また、本実施形態の軟磁性合金粉末においては、Ｃｏの一部をＸ１および／またはＸ２で置換してもよい。

Ｘ１はＦｅおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上である。Ｘ１の含有量に関してはα＝０でもよい。すなわち、Ｘ１は含有しなくてもよい。また、Ｘ１の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として４０ａｔ％以下であってもよい。すなわち、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）｝≦０．４００を満たしてもよい。また、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）｝≦０．３６０を満たしてもよく、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）｝≦０．１４４を満たしてもよい。また、Ｆｅを全く含まない場合よりＦｅをわずかに含む場合のほうが、保磁力が低下しやすく、比透磁率が高くなりやすくなる。特にＣｏ／Ｆｅが原子数比で５以上２０以下である場合に保磁力が低下しやすく、比透磁率が高くなりやすくなる。

Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｃ，Ｓおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上である。Ｘ２はＡｌ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｌａ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，ＣおよびＳからなる群より選択される１つ以上であってもよい。Ｘ２の含有量に関してはβ＝０でもよい。すなわち、Ｘ２は含有しなくてもよい。また、Ｘ２の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として５．０ａｔ％以下であってもよい。すなわち、０≦β｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）｝≦０．０５０を満たしてもよい。

ＣｏをＸ１および／またはＸ２に置換する置換量の範囲としては、原子数ベースでＣｏの半分以下とする。すなわち、０≦α＋β≦０．５０とする。α＋β＞０．５０の場合には、ｋが高くなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、０≦α＋β≦０．５０を満たしｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

なお、本実施形態の軟磁性合金粉末は、上記の主成分に含まれる元素以外の元素を不可避的不純物として比透磁率等の特性に大きな影響を与えない範囲で含んでいてもよい。例えば、軟磁性合金粉末１００質量％に対して０．１質量％以下、含んでいてもよい。

以下、本実施形態の軟磁性合金粉末におけるｋの測定方法について説明する。まず、加圧した軟磁性合金粉末の作製方法について説明する。

本実施形態の軟磁性合金粉末を２ｇ、秤量する。粉末の量が多すぎても少なすぎても結果が不正確になる可能性がある。

次に、Φ８ｍｍの金型に秤量した粉末を流し込む。金型の径が大きすぎても小さすぎても結果が不正確になる可能性がある。

次に、ハンドプレス機により金型に流し込んだ粉末を特定の圧力Ｘ_Ｐで３０秒加圧する。

次に、金型から加圧した粉末を取り出し、加圧した粉末を得る。

ｋの測定においては、加圧時の圧力Ｘ_Ｐが４００ＭＰａである粉末、８００ＭＰａである粉末、および加圧しない粉末の３種類の粉末を準備する。加圧しない粉末のＸ_Ｐを０ＭＰａとする。そして、それぞれの粉末の保磁力（単位：Ｏｅ）を測定する。そして、圧力Ｘ_Ｐを加えた際の保磁力をＹ_Ｈとして、Ｘ_ＰとＹ_Ｈとの関係を最小二乗法により線形近似して得られた直線をＹ_Ｈ＝ｋＸ_Ｐ＋ｌとして表し、近似直線の傾きであるｋ（単位：Ｏｅ／ＭＰａ）を算出する。なお、Ｘ_ｐを４００ＭＰａまたは８００ＭＰａとして３０秒加圧しても本実施形態の軟磁性合金粉末が固まることはなかった。

本実施形態では、軟磁性金属粉末の平均粒子径には特に制限はない。例えば５μｍ以上５０μｍ以下であってもよい。

以下、本実施形態の軟磁性合金粉末の製造方法について説明する。

本実施形態の軟磁性合金粉末の製造方法としては、例えばガスアトマイズ法が挙げられる。

以下、ガスアトマイズ法による軟磁性合金粉末の製造方法について記載する。

本発明者らは、アトマイズ装置として、図３Ａおよび図３Ｂに示すアトマイズ装置を用いる場合には、ｋが小さい軟磁性金属粉末を得やすくなることを見出した。

図３Ａに示すように、アトマイズ装置１０は、溶融金属供給部２０と、金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図面において、鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。

溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２において、最終的に得られる軟磁性合金粉末の組成となるように秤量された各金属元素の原料が、加熱用コイル２４により溶解され、溶融金属２１となる。溶解時の温度、すなわち溶融金属２１の温度は、各金属元素の原料の融点や溶融金属２１の融点を考慮して決定すればよいが、たとえば１２００～１６００℃とすることができる。

溶融金属２１は、吐出口２３から冷却部３０に向けて、滴下溶融金属２１ａとして吐出される。吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて、ガス噴射ノズル２６から高圧ガスが噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の溶滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の内面に向けて運ばれる。

ガス噴射ノズル２６から噴射されるガスとしては、不活性ガスまたは還元性ガスが好ましい。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどを用いることができる。還元性ガスとしては、例えば、アンモニア分解ガスなどを用いることができる。しかし、溶融金属２１が酸化しにくい金属である場合には、ガス噴射ノズル２６から噴射されるガスが空気であってもよい。

筒体３２の内面に向けて運ばれた滴下溶融金属２１ａは、筒体３２の内部で逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に衝突し、さらに分断され微細化されるとともに冷却固化され、固体状の合金粉末となる。筒体３２の軸心Ｏは、鉛直線Ｚに対して所定角度θ１で傾斜してある。所定角度θ１としては、特に限定されないが、好ましくは、０～４５度である。このような角度範囲とすることで、吐出口２３からの滴下溶融金属２１ａを、筒体３２の内部で逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に向けて吐出させ易くなる。

筒体３２の軸心Ｏに沿って下方には、排出部３４が設けられ、冷却液流れ５０に含まれる合金粉末を冷却液と共に、外部に排出可能になっている。冷却液と共に排出された合金粉末は、外部の貯留槽などで、冷却液と分離されて取り出される。なお、冷却液としては、特に限定されないが、冷却水が用いられる。

本実施形態では、滴下溶融金属２１ａが逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に衝突するので、冷却液流れが筒体３２の内面３３に沿っている場合に比べて、滴下溶融金属２１ａの溶滴の飛行時間が短縮される。飛行時間が短縮されると、滴下溶融金属２１ａの溶滴が酸化されにくいので、得られる軟磁性合金粉末の微細化も促進されると共に軟磁性合金粉末の品質も向上する。

本実施形態では、筒体３２の内部で、冷却液流れを逆円錐状に形成するために、冷却液を筒体３２の内部に導入するための冷却液導入部（冷却液導出部）３６における冷却液の流れを制御している。図３Ｂに、冷却液導入部３６の構成を示す。

図３Ｂに示すように、枠体３８により、筒体３２の径方向の外側に位置する外側部（外側空間部）４４と、筒体３２の径方向の内側に位置する内側部（内側空間部）４６とが規定される。外側部４４と内側部４６とは、仕切部４０で仕切られ、仕切部４０の軸芯Ｏ方向の上部に形成してある通路部４２で、外側部４４と内側部４６とは、連絡しており、冷却液が流通可能になっている。

外側部４４には、単一または複数のノズル３７が接続してあり、ノズル３７から冷却液が外側部４４に入り込むようになっている。また、内側部４６の軸芯Ｏ方向の下方には、冷却液吐出部５２が形成してあり、そこから内側部４６内の冷却液が筒体３２の内部に吐出（導出）されるようになっている。

枠体３８の外周面は、内側部４６内の冷却液の流れを案内する流路内周面３８ｂとなっており、枠体３８の下端３８ａには、枠体３８の流路内周面３８ｂから連続し、半径方向の外側に突出している外方凸部３８ａ１が形成してある。したがって、外方凸部３８ａ１の先端と筒体３２の内面３３との間のリング状の隙間が冷却液吐出部５２となる。外方凸部３８ａ１の流路側上面には、流路偏向面６２が形成してある。

図３Ｂに示すように、外方凸部３８ａ１により、冷却液吐出部５２の径方向幅Ｄ１は、内側部４６の主要部における径方向幅Ｄ２よりも狭くなっている。Ｄ１がＤ２よりも狭いことにより、内側部４６の内部を流路内周面３８ｂに沿って軸芯Ｏの下方に下る冷却液は、次に、枠体３８の流路偏向面６２に沿って流れて筒体３２の内面３３に衝突して反射する。その結果、図３Ａに示すように、冷却液は、冷却液吐出部５２から筒体３２の内部に逆円錐状に吐出され、冷却液流れ５０を形成する。なお、Ｄ１＝Ｄ２である場合には、冷却液吐出部５２から吐出される冷却液は、筒体３２の内面３３に沿って冷却液流れを形成する。

Ｄ１／Ｄ２は、好ましくは２／３以下であり、さらに好ましくは１／２以下であり、最も好ましくは１／１０以上である。

なお、冷却液吐出部５２から流出する冷却液流れ５０は、冷却液吐出部５２から軸芯Ｏに向けて直進する逆円錐流れであるが、渦巻き状の逆円錐流れであってもよい。

また、ガス噴射温度、ガス噴射圧、等は、目的とする軟磁性合金粉末の粒子径により適宜設定すればよい。ガス噴射温度は、例えば室温以上２００℃以下であってもよい。ガス噴射圧は、例えば０．５ＭＰａ以上１９ＭＰａ以下であってもよい。

以上の方法により、本実施形態に係る軟磁性合金粉末が得られる。ｋを好適に制御するためには、この時点では軟磁性合金粉末が非晶質からなり結晶（ナノ結晶）を含まないことが好ましい。

上記のガスアトマイズ法により得られた非晶質からなる軟磁性合金粉末に対して熱処理を行ってもよい。熱処理を行う場合には、例えば、２５０～６００℃、好ましくは２５０～５５０℃、さらに好ましくは２５０～４５０℃で０．１～２時間、熱処理を行うことで、各粉体同士が焼結し粉体が粗大化することを防ぎつつ元素の拡散を促し、熱力学的平衡状態に短時間で到達させることができ、歪や応力を除去することができる。なお、熱処理により結晶化が進行してもよいが、結晶粒径が１００ｎｍを超える結晶が析出しない程度に低い温度で熱処理を行うことが好ましい。また、適度な温度および時間で熱処理を行うことでｋを低下させることができ、特に成形時の圧力が高い場合における磁気コアの比透磁率を向上させることができる。なお、この時点でナノ結晶が析出してもよい。ただし、熱処理温度が高すぎる場合や熱処理時間が長すぎる場合には、ｋが高くなりすぎる。そして、軟磁性合金粉末を成形するときの圧力が高い場合であって磁気コアの充填率が同等である場合において、熱処理温度および熱処理時間が適切でありｋが小さい場合と比較して磁気コアの比透磁率が低下する。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末の用途には特に制限はなく、高比透磁率が求められる用途に好適に用いられる。例えば、磁気コアが挙げられる。特にパワーインダクタ用の磁気コアとして好適に用いることができる。また、軟磁性合金粉末を用いた磁性部品、例えば薄膜インダクタ、磁気ヘッドにも好適に用いることができる。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いた磁気コアや磁性部品は電子機器に好適に用いることができる。

以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。

（実験例１）
Ｃｏ_{０．７２０}Ｎｂ_{０．０２０}Ｂ_{０．１８０}Ｐ_{０．０１０}Ｓｉ_{０．０７０}である母合金が得られるように各種材料のインゴットを準備し、秤量した。そして、ガスアトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。

次に、アトマイズ装置１０内に配置された耐熱性容器２２に母合金を収容した。続いて、筒体３２内を真空引きした後、耐熱性容器２２外部に設けた加熱用コイル２４を用いて、耐熱性容器２２を高周波誘導により加熱し、耐熱性容器２２中の原料金属を溶融、混合して溶融金属（溶湯）を得た。

得られた溶湯を冷却部３０の筐体３２内に１５００℃のアトマイズ温度で噴射して、アルゴンガスを噴射ガス圧７ＭＰａで噴射することにより、多数の溶滴とした。溶滴は、ポンプ圧１０ＭＰａで供給された冷却水により形成された逆円錐状の冷却水流れに衝突して、微細な粉末となり、その後回収された。

なお、図３Ａ、図３Ｂに示すアトマイズ装置１０において、筒体３２の内面の内径は３００ｍｍ、角度θ１は２０度であった。また、実験例１では、Ｄ１／Ｄ２を表１に示す条件とした。

母合金の組成と軟磁性合金粉末の組成とが概ね一致していることをＩＣＰ分析により確認した。

得られた各軟磁性合金粉末が非晶質からなる構造を有するのか、ナノ結晶からなる構造を有するのか、結晶からなる構造を含むのか、を確認した。ＸＲＤを用いてナノ結晶起因のピークの有無を確認し、非晶質化率が８５％以上である場合に非晶質からなる構造を有するとし、８５％未満である場合にナノ結晶からなる構造または結晶からなる構造を有するとした。さらに、非晶質化率が８５％以上である場合についてはＴＥＭを用いて、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造か、について確認した。ＴＥＭを用いて確認した結果から、非晶質のみを有する構造を非晶質と記載し、ヘテロアモルファスからなる構造を有するものをヘテロアモルファスと記載した。なお、非晶質化率８５％未満である場合については、ＸＲＤにおけるシェラーの式を用いた結晶子サイズの評価により、ナノ結晶よりも大きな結晶を含むか否かについて確認した。ナノ結晶よりも大きな結晶を含まない場合にはナノ結晶からなる構造を有するとした。そして、ナノ結晶からなる構造を有する場合にはナノ結晶と記載し、ナノ結晶よりも大きな結晶を含む場合には、結晶と記載した。結果を表１の内部構造欄に示す。

次に、得られた軟磁性合金粉末を２ｇ、秤量した。次に、Φ８ｍｍの金型に秤量した粉末を流し込んだ。次に、ハンドプレス機により金型に流し込んだ粉末を圧力Ｘ_Ｐで３０秒加圧した。次に、金型から加圧した粉末を取り出し、加圧した粉末を得た。

ｋの測定においては、各試料において、加圧しない粉末（Ｘ_Ｐ＝０）、加圧時の圧力Ｘ_Ｐが４００ＭＰａである粉末、加圧時の圧力Ｘ_Ｐが８００ＭＰａである粉末の３種類の粉末を準備し、それぞれの粉末の保磁力（単位：Ｏｅ）をＨｃメーター（Ｋ－ＨＣ１０００型（東北特殊鋼社））を用いて測定した。そして、圧力Ｘ_Ｐを加えた際の保磁力をＹ_Ｈとして、Ｘ_ＰとＹ_Ｈとの関係を最小二乗法により線形近似して得られた直線をＹ_Ｈ＝ｋＸ_Ｐ＋ｌとして表し、近似直線の傾きであるｋを測定した。結果を表１に示す。

次に、各軟磁性合金粉末からトロイダルコアを作製した。具体的には、各軟磁性合金粉末に対して絶縁バインダとなるフェノール樹脂量が全体の３質量％になるよう混合し、攪拌機として一般的なプラネタリーミキサーを用いて５００μｍ程度の造粒粉となるように造粒した。次に、得られた造粒粉を磁性体の充填率が７０％～７２％になるように面圧６ｔｏｎ／ｃｍ^２（５８８ＭＰａ）～面圧８ｔｏｎ／ｃｍ^２（７８４ＭＰａ）で成形し、外形１３ｍｍφ、内径８ｍｍφ、高さ６ｍｍのトロイダル形状の成形体を作製した。得られた成形体を１５０℃で硬化させ、トロイダルコアを作製した。

そして、トロイダルコアの保磁力をＨｃメーター（Ｋ－ＨＣ１０００型（東北特殊鋼社））を用いて測定した。トロイダルコアの保磁力は１．００Ｏｅ以下を良好とし、０．５０Ｏｅ以下をさらに良好とし、０．３０Ｏｅ以下を特に良好とした。

そして、トロイダルコアにＵＥＷ線を巻き線し、４２８４Ａ ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ ＬＣＲ ＭＥＴＥＲ（ヒューレットパッカード）を用いて１００ｋＨｚでμ（比透磁率）を測定した。結果を表１に示す。なお、比透磁率μは３０以上である場合を良好とし、３５以上である場合を特に良好とした。

表１より、ｋが０≦ｋ≦０．００１００を満たす試料Ｎｏ．１～３はコアの保磁力、コアの比透磁率がいずれも良好であった。これに対し、Ｄ１／Ｄ２を１とした試料Ｎｏ．４はｋが大きすぎ、コアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。

（実験例２）
実験例２では試料Ｎｏ．１または試料Ｎｏ．４に表２に示す温度で６０分熱処理を行った点以外は試料Ｎｏ．１または試料Ｎｏ．４と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表２に示す。

表２より、ｋが０≦ｋ≦０．００１００を満たす試料Ｎｏ．１、５～９はコアの保磁力、コアの比透磁率がいずれも良好であった。特に内部構造が非晶質のみを有する構造、ヘテロアモルファスからなる構造またはナノ結晶からなる構造である試料Ｎｏ．１、５～８は内部構造がナノ結晶よりも大きな結晶を含む構造である試料Ｎｏ．９と比較してコアの保磁力、コアの比透磁率がいずれも良好であった。さらに、内部構造が非晶質のみを有する構造またはヘテロアモルファスからなる構造である試料Ｎｏ．１、５～７は、内部構造がナノ結晶からなる構造である試料Ｎｏ．８と比較してコアの保磁力、コアの比透磁率がいずれも良好であった。これに対し、試料Ｎｏ．１０はｋが大きくなりすぎ、コアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。また、試料Ｎｏ．４、および、試料Ｎｏ．４に対して熱処理を行った試料Ｎｏ．１１～１６は内部構造によらず、いずれもｋが大きくなりすぎ、コアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。

（実験例３）
実験例３では、試料Ｎｏ．７からＣｏの一部または全部をＦｅに置換させた点以外は試料Ｎｏ．７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表３に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造についてはＸＲＤで非晶質化率８５％以上であることのみを確認した。すなわち、非晶質からなる構造を有することは確認したが、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造か、については確認しなかった。

表３より、０≦α＋β≦０．５０を満たし、０≦ｋ≦０．００１００を満たす試料Ｎｏ．７、１７～２１はコアの比透磁率が良好であった。これに対し、０≦α＋β≦０．５０を満たさず、ｋが大きすぎる試料Ｎｏ．２２、２３はコアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。また、特にＣｏ／Ｆｅが原子数比で５以上２０以下である試料Ｎｏ．１７は、Ｃｏ／Ｆｅが上記の範囲外である試料Ｎｏ．７、１８～２１と比較してｋが小さくなりコアの保磁力が低くなり、コアの比透磁率が高くなった。なお、表３の全ての試料は非晶質からなる構造を有していた。

（実験例４）
実験例４では、試料Ｎｏ．１７からＮｂの含有量（ａ）を変化させ、ＣｏおよびＦｅの含有量を変化させた点以外は試料Ｎｏ．１７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表４に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造については、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造を有するか、については確認しなかった。

表４より、０．００１≦ａ≦０．１４０および０．５００＜１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）＜０．８４０を満たし、０≦ｋ≦０．００１００を満たす試料Ｎｏ．１７、２５～２９は、コアの保磁力およびコアの比透磁率が良好であった。これに対し、Ｍ（Ｎｂ）を含まずａ＝０．０００である試料Ｎｏ．２４はコアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。また、ａが大きすぎる試料Ｎｏ．３０はｋが大きくなりすぎ、コアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。なお、試料Ｎｏ．２４以外は非晶質からなる構造を有していた。試料Ｎｏ．２４はナノ結晶よりも大きな結晶を含んでいた。

（実験例５）
実験例５では、試料Ｎｏ．１７からＢの含有量（ｂ）、Ｐの含有量（ｃ）、Ｓｉの含有量（ｄ）、Ｃｒの含有量（ｅ）を変化させ、ＣｏおよびＦｅの含有量を変化させた点以外は試料Ｎｏ．１７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表５に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造については、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造か、については確認しなかった。

表５より、Ｂの含有量（ｂ）、Ｐの含有量（ｃ）、Ｓｉの含有量（ｄ）、Ｃｒの含有量（ｅ）、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅが特定の範囲内であり、０≦ｋ≦０．００１００を満たす各試料はコアの保磁力およびコアの比透磁率が良好であった。これに対し、Ｂの含有量（ｂ）、Ｐの含有量（ｃ）、Ｓｉの含有量（ｄ）、Ｃｒの含有量（ｅ）、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅのいずれか一つ以上が特定の範囲外である各試料はｋが大きくなりすぎ、コアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。なお、試料Ｎｏ．３１以外は非晶質からなる構造を有していた。試料Ｎｏ．３１はナノ結晶よりも大きな結晶を含んでいた。

（実験例６）
試料Ｎｏ．７についてＣｏの一部をＮｉに置換した点以外は試料Ｎｏ．７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表６に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造については、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造を有するか、については確認しなかった。

表６より、Ｃｏの一部をＮｉに置換し、Ｘ１がＮｉである場合でも、組成が特定の範囲内であり、０≦ｋ≦０．００１００を満たす各試料はコアの保磁力およびコアの比透磁率が良好であった。これに対し、Ｎｉの含有量が大きすぎる試料Ｎｏ．５８はｋが大きくなりすぎ、コアの保磁力が高すぎ、コアの比透磁率が低すぎる結果となった。なお、表６の全ての試料は非晶質からなる構造を有していた。

（実験例７）
試料Ｎｏ．７についてＣｏの一部をＸ２に置換した点以外は試料Ｎｏ．７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表７に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造については、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造を有するか、については確認しなかった。

表７より、Ｃｏの一部をＸ２に置換した場合でも、組成が特定の範囲内であり、０≦ｋ≦０．００１００を満たす各試料はコアの保磁力およびコアの比透磁率が良好であった。なお、表７の全ての試料は非晶質からなる構造を有していた。

（実験例８）
試料Ｎｏ．７についてＣｏの一部をＸ１およびＸ２に置換した点以外は試料Ｎｏ．７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表８に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造については、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造を有するか、については確認しなかった。

表８より、Ｃｏの一部をＸ１およびＸ２に置換した場合でも、組成が特定の範囲内であり、０≦ｋ≦０．００１００を満たす各試料はコアの保磁力およびコアの比透磁率が良好であった。なお、表８の全ての試料は非晶質からなる構造を有していた。

（実験例９）
試料Ｎｏ．７についてＭの種類を変化させた点以外は試料Ｎｏ．７と同条件で軟磁性合金粉末およびトロイダルコアを作製した。結果を表９に示す。なお、軟磁性金属粉末の内部構造については、非晶質からなる構造が、非晶質のみを有する構造かヘテロアモルファスからなる構造を有するか、については確認しなかった。

表９より、Ｍの種類を変更した場合でも、組成が特定の範囲内であり、０≦ｋ≦０．００１００を満たす各試料はコアの保磁力およびコアの比透磁率が良好であった。なお、表９の全ての試料は非晶質からなる構造を有していた。

１０…アトマイズ装置
２０…溶融金属供給部
２１…溶融金属
２１ａ…滴下溶融金属
３０…冷却部
３６…冷却液導入部
３８ａ１…外方凸部
５０…冷却液流れ

Claims (7)

1. 組成式（Ｃｏ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣｒ_ｅ（原子数比）からなる主成分を有する軟磁性合金粉末であって、
   Ｘ１はＦｅおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
   Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｃ，Ｓおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
   ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
   ０＜ａ≦０．１４０
   ０．１６０＜ｂ≦０．２５０
   ０≦ｃ≦０．２００
   ０≦ｄ≦０．２５０
   ０≦ｅ≦０．０３０
   ０．１６０＜ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．４３０
   ０．５００＜１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）＜０．８４０
   α≧０
   β≧０
   ０≦α＋β≦０．５０
   であり、
   前記軟磁性合金粉末に圧力Ｘ_Ｐを加えた際の保磁力をＹ_Ｈとして、Ｘ_ＰとＹ_Ｈとの関係を最小二乗法により線形近似して得られた直線をＹ_Ｈ＝ｋＸ_Ｐ＋ｌとして表したとき、ｋ（単位：Ｏｅ／ＭＰａ）が０≦ｋ≦０．００１００である軟磁性合金粉末。
2. 非晶質からなる構造を有する請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
3. ヘテロアモルファスからなる構造を有する請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
4. ナノ結晶からなる構造を有する請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
5. 請求項１～４のいずれかに記載の軟磁性合金粉末を含む磁気コア。
6. 請求項５に記載の磁気コアを含む磁性部品。
7. 請求項６に記載の磁性部品を含む電子機器。

Images