JP2022111641A - アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 - Google Patents

アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 Download PDF

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Abstract

【課題】低い保磁力と高い飽和磁束密度とを高度に両立するアモルファス合金軟磁性粉末、かかるアモルファス合金軟磁性粉末を含む圧粉磁心および磁性素子、ならびに、小型化および高出力化が可能な電子機器を提供すること。【解決手段】(FexCo(1-x))(100-(a+b))(SiyB(1-y))aMb[ただし、Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、x、y、aおよびbは、0.73≦x≦0.85、0.02≦y≦0.10、13.0≦a≦19.0、0≦b≦2.0である。]で表される組成を有し、保磁力が、24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)であり、飽和磁束密度が、1.60[T]以上2.20[T]以下であることを特徴とするアモルファス合金軟磁性粉末。【選択図】図2

Description

本発明は、アモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器に関するものである。
磁性素子を備える各種電子機器において、小型化や高出力化を図るためには、圧粉磁心が含む軟磁性粉末について低保磁力を維持しつつ、飽和磁束密度を高めることが必要になる。
特許文献1には、組成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β(1-(a+b+c+d+e+f))Siからなる主成分を有する軟磁性合金粉末であって、X1はCoおよびNiからなる群から選択される1つ以上、X2はAl,Mn,Ag,Zn,Sn,As,Sb,Cu,Cr,Bi,N,Oおよび希土類元素からなる群より選択される1つ以上、MはNb,Hf,Zr,Ta,Mo,W,TiおよびVからなる群から選択される1つ以上である軟磁性合金粉末が開示されている。この粉末では、0≦a≦0.160、0.020≦b≦0.200、0≦c≦0.150、0≦d≦0.060、0≦e≦0.030、0.0010≦f≦0.030、0.005≦f/b≦1.50、α≧0、β≧0、0≦α+β≦0.50である。また、特許文献1では、X1としてCoを選択することにより、熱処理後の飽和磁化を向上させることが開示されている。
特開2020-070468号公報
しかしながら、特許文献1に記載の軟磁性合金粉末は、飽和磁化を高めるという点で依然として改善の余地がある。つまり、圧粉磁心において、低い保磁力と高い飽和磁束密度とを両立させることが課題となっている。
本発明の適用例に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、
(FeCo(1-x)(100-(a+b))(Si(1-y)
[ただし、Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、
x、y、aおよびbは、
0.73≦x≦0.85、
0.02≦y≦0.10、
13.0≦a≦19.0、
0≦b≦2.0である。]
で表される組成を有し、
保磁力が、24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)であり、
飽和磁束密度が、1.60[T]以上2.20[T]以下であることを特徴とする。
本発明の適用例に係る圧粉磁心は、
本発明の適用例に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含むことを特徴とする。
本発明の適用例に係る磁性素子は、
本発明の適用例に係る圧粉磁心を備えることを特徴とする。
本発明の適用例に係る電子機器は、
本発明の適用例に係る磁性素子を備えることを特徴とする。
回転水流アトマイズ法によりアモルファス合金軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。 トロイダルタイプのコイル部品を模式的に示す平面図である。 閉磁路タイプのコイル部品を模式的に示す透過斜視図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるモバイル型のパーソナルコンピューターを示す斜視図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるスマートフォンを示す平面図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるディジタルスチルカメラを示す斜視図である。
以下、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
1.アモルファス合金軟磁性粉末
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、軟磁性を示すアモルファス合金粉末である。かかるアモルファス合金軟磁性粉末は、軟磁性を利用したいかなる用途にも適用可能であるが、例えば、粒子同士を結着させて成形することにより、圧粉磁心を得ることができる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、(FeCo(1-x)(100-(a+b))(Si(1-y)で表される組成を有する粉末である。ここで、Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種である。x、y、aおよびbは、上記組成式において原子%を表す数値であり、0.73≦x≦0.85、0.02≦y≦0.10、13.0≦a≦19.0、0≦b≦2.0である。また、このアモルファス合金軟磁性粉末は、保磁力が、24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)であり、飽和磁束密度が、1.60[T]以上2.20[T]以下である。
このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、低い保磁力と高い飽和磁束密度とを両立する。このため、かかるアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、磁性素子の小型化および高出力化を図ることができる。
以下、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の組成について詳述する。
Fe(鉄)は、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の基本的な磁気特性や機械的特性に大きな影響を与える。
Feの含有率は、特に限定されないが、アモルファス合金軟磁性粉末においてFeが主成分、すなわち原子数の比率が最も高くなるように設定される。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、61.0≦x(100-(a+b))≦71.0であるのが好ましく、63.0≦x(100-(a+b))≦69.0であるのがより好ましく、65.0≦x(100-(a+b))≦68.0であるのがさらに好ましい。なお、Feの含有率が前記下限値を下回ると、組成によっては、アモルファス合金軟磁性粉末の磁束密度が低下するおそれがある。一方、Feの含有率が前記上限値を上回ると、組成によっては、アモルファス構造を安定的に形成することが困難になるおそれがある。
xは、Feの原子数とCoの原子数との合計を1としたとき、合計の原子数に対するFeの原子数の割合を表す。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、0.73≦x≦0.85とされる。また、好ましくは0.75≦x≦0.83とされ、より好ましくは0.77≦x≦0.81とされる。
Co(コバルト)は、アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度を高めることができる。
Feの原子数とCoの原子数との合計を1としたとき、合計の原子数に対するCoの原子数の割合は、0.15≦1-x≦0.27とされる。また、好ましくは0.17≦1-x≦0.25とされ、より好ましくは0.19≦1-x≦0.23とされる。1-xを前記範囲内とすることにより、保磁力の上昇を抑えつつ、アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度を高めることができる。
なお、1-xが前記下限値を下回ると、Feの含有量に対するCoの含有量が少なくなりすぎるため、飽和磁束密度を十分に高めることができない。一方、1-xが前記上限値を上回ると、Feの含有量に対するCoの含有量が多くなりすぎるため、アモルファス構造を安定的に形成することが困難になり、保磁力が上昇する。
Coの含有率は、好ましくは12.0原子%以上22.0原子%以下とされ、より好ましくは15.0原子%以上19.0原子%以下とされる。
Si(ケイ素)は、アモルファス合金軟磁性粉末を原材料から製造するとき、アモルファス化を促進するとともに、アモルファス合金軟磁性粉末の透磁率を高める。これにより、低保磁力化と高透磁率化とを図ることができる。
B(ホウ素)は、アモルファス合金軟磁性粉末を原材料から製造するとき、アモルファス化を促進する。特にSiとBとを併用することによって、両者の原子半径の差に基づき、相乗的にアモルファス化を促進することができる。これにより、低保磁力化および高透磁率化を十分に図ることができる。
yは、Siの原子数とBの原子数との合計を1としたとき、合計の原子数に対するSiの原子数の割合を表す。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、0.02≦y≦0.10とされる。また、好ましくは0.04≦y≦0.08とされ、より好ましくは0.05≦y≦0.07とされる。yを前記範囲内とすることにより、Siの原子数とBの原子数とのバランスを最適化することができる。これにより、FeおよびCoが比較的高濃度であっても、十分にアモルファス化を図ることができる。したがって、yを前記範囲内とすることにより、低保磁力化を損なうことなく、飽和磁束密度を特に高めることができる。
なお、yが前記下限値を下回る場合、および、yが前記上限値を上回る場合には、Siの原子数とBの原子数とのバランスが崩れる。このため、FeおよびCoを比較的高濃度にした組成比においてアモルファス化を促進することができない。
aは、SiおよびBと、FeおよびCoと、のバランスを左右する。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、13.0≦a≦19.0とされる。また、好ましくは14.0≦a≦18.0とされ、より好ましくは15.0≦a≦17.0とされる。aを前記範囲内とすることにより、主にアモルファス化を促進するSiおよびBと、主に飽和磁束密度を高めるFeおよびCoと、のバランスが最適化される。
なお、aが前記下限値を下回ると、SiおよびBの量比が低下し、FeおよびCoの量比が上昇するため、アモルファス化が難しくなる。一方、aが前記上限値を上回ると、SiおよびBの量比が上昇し、FeおよびCoの量比が低下するため、飽和磁束密度を十分に高めることが難しくなる。
Siの含有率は、好ましくは0.40原子%以上1.80原子%以下とされ、より好ましくは0.80原子%以上1.50原子%以下とされる。
Bの含有率は、好ましくは11.0原子%以上18.0原子%以下とされ、より好ましくは14.0原子%以上16.0原子%以下とされる。
Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種である。Mを所定量含有することにより、飽和磁束密度をより高めることができる。また、Mが、上記元素の2種類以上を含むことにより、Mを含まない場合や1種類のMを含む場合に比べて、飽和磁束密度をさらに高めることができる。
bは、Mの含有率を表す。Mとして複数の元素が含まれる場合には、bは複数の元素を合計した含有率である。本実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末では、0≦b≦2.0とされる。また、好ましくは0.5≦b≦1.5とされ、より好ましくは0.7≦b≦1.2とされる。bを前記範囲内とすることにより、アモルファス化を阻害することなく、飽和磁束密度を高めることができる。
なお、bが前記下限値を下回ると、上記効果が十分に得られないおそれがある。一方、bが前記上限値を上回ると、アモルファス化が阻害される。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末は、(FeCo(1-x)(100-(a+b))(Si(1-y)で表される組成の他、不純物を含んでいてもよい。不純物としては、上記以外のあらゆる元素が挙げられるが、不純物の含有率の合計が0.2質量%以下であるのが好ましく、0.1質量%以下であるのがより好ましい。
以上、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の組成について詳述したが、上記組成および不純物は、以下のような分析手法により特定される。
分析手法としては、例えば、JIS G 1257:2000に規定された鉄及び鋼-原子吸光分析法、JIS G 1258:2007に規定された鉄及び鋼-ICP発光分光分析法、JIS G 1253:2002に規定された鉄及び鋼-スパーク放電発光分光分析法、JIS G 1256:1997に規定された鉄及び鋼-蛍光X線分析法、JIS G 1211~G 1237に規定された重量・滴定・吸光光度法等が挙げられる。
具体的には、例えばSPECTRO社製固体発光分光分析装置、特にスパーク放電発光分光分析装置、モデル:SPECTROLAB、タイプ:LAVMB08Aや、株式会社リガク製ICP装置CIROS120型が挙げられる。
また、特にC(炭素)およびS(硫黄)の特定に際しては、JIS G 1211:2011に規定された酸素気流燃焼(高周波誘導加熱炉燃焼)-赤外線吸収法も用いられる。具体的には、LECO社製炭素・硫黄分析装置、CS-200が挙げられる。
さらに、特にN(窒素)およびO(酸素)の特定に際しては、JIS G 1228:1997に規定された鉄及び鋼-窒素定量方法、JIS Z 2613:2006に規定された金属材料の酸素定量方法通則も用いられる。具体的には、LECO社製酸素・窒素分析装置、TC-300/EF-300が挙げられる。
アモルファス合金軟磁性粉末におけるアモルファス化の程度は、結晶化度に基づいて特定することができる。アモルファス合金軟磁性粉末における結晶化度は、アモルファス合金軟磁性粉末についてX線回折により取得されたスペクトルから、以下の式に基づいて算出される。
結晶化度={結晶由来強度/(結晶由来強度+非晶質由来強度)}×100
また、X線回折装置としては、例えば株式会社リガク製のRINT2500V/PCが用いられる。
このような方法で測定された結晶化度は、70%以下であるのが好ましく、60%以下であるのがより好ましい。これにより、アモルファス化に伴う軟磁性の向上がより顕著になる。その結果、十分に低保磁力化が図られたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。換言すれば、アモルファス合金軟磁性粉末では、全てがアモルファス化されているのが好ましいが、例えば70%以下の体積比率で結晶組織が含まれていてもよい。
アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径D50は、特に限定されないが、5.0μm以上60.0μm以下であるのが好ましく、10.0μm以上50.0μm以下であるのがより好ましく、20.0μm以上40.0μm以下であるのがさらに好ましい。このような平均粒径のアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、高い圧粉成形密度を得ることができる。その結果、圧粉磁心の充填密度を高め、圧粉磁心の高い飽和磁束密度および高い透磁率を得ることができる。
なお、アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径D50は、レーザー回折法により取得された質量基準の粒度分布において、小径側から累積50%となるときの粒径として求められる。
また、アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回ると、粒径が小さくなりすぎるため、結晶化度を十分に下げることができないおそれがある。一方、アモルファス合金軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回ると、粒径が大きくなりすぎるため、圧粉成形時の充填性が低下するおそれがある。
さらに、アモルファス合金軟磁性粉末について、レーザー回折法により取得された質量基準の粒度分布において、小径側から累積10%となるときの粒径をD10とし、小径側から累積90%となるときの粒径をD90としたとき、(D90-D10)/D50は1.5以上3.5以下程度であるのが好ましく、2.0以上3.0以下程度であるのがより好ましい。(D90-D10)/D50は粒度分布の広がりの程度を示す指標であるが、この指標が前記範囲内であることにより、アモルファス合金軟磁性粉末の充填性が特に良好になる。これにより、特に飽和磁束密度が高い圧粉磁心を製造可能なアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の保磁力は、24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)とされるが、40[A/m]以上(0.5[Oe]以上)175[A/m]以下(2.2[Oe]以下)であるのが好ましく、56[A/m]以上(0.7[Oe]以上)159[A/m]以下(2.0[Oe]以下)であるのがより好ましい。
このように保磁力が比較的小さいアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、高周波数下であってもヒステリシス損失を十分に抑制可能な圧粉磁心を製造することができる。
なお、保磁力が前記下限値を下回ると、そのような低保磁力のアモルファス合金軟磁性粉末を安定して製造することが難しくなるとともに、保磁力を追求しすぎると、飽和磁束密度に影響が及んで、飽和磁束密度の低下を招く。一方、保磁力が前記上限値を上回ると、高周波数下においてヒステリシス損失を増大させるため、圧粉磁心の鉄損が大きくなる。
アモルファス合金軟磁性粉末の保磁力は、例えば、株式会社玉川製作所製、TM-VSM1230-MHHLのような振動試料型磁力計により測定することができる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度は、1.60[T]以上2.20[T]以下とされるが、1.60[T]以上2.10[T]以下であるのが好ましく、1.65[T]以上2.00[T]以下であるのがより好ましい。
このように飽和磁束密度が比較的大きいアモルファス合金軟磁性粉末を用いることにより、飽和磁束密度が高い圧粉磁心を得ることができる。このような圧粉磁心によれば、磁性素子の小型化および高出力化を図ることができる。
なお、飽和磁束密度が前記下限値を下回ると、磁性素子の小型化および高出力化が難しくなる。一方、飽和磁束密度が前記上限値を上回ると、そのような飽和磁束密度のアモルファス合金軟磁性粉末を安定して製造することが難しくなるとともに、飽和磁束密度を追求しすぎると、保磁力に影響が及んで、保磁力の上昇を招く。
アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度は、例えば、圧粉磁心をトロイダル形状とし、電子磁気工業株式会社製、直流B-Hアナライザー、BH-5501のようなB-Hアナライザーにより測定することができる。なお、励磁コイルの巻き数は、例えば1次コイルを169ターンとし、2次コイルも169ターンとする。また、後述する方法で最大磁化から計算によって求めることもできる。
実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末の測定周波数100kHzにおける透磁率は、20.0以上であるのが好ましく、21.0以上であるのがより好ましい。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、高い磁界をかけた場合でも、磁束密度が飽和しにくい、つまり高い飽和磁束密度を持つ圧粉磁心および磁性素子の実現に寄与する。なお、透磁率の上限値は、特に限定されないが、安定して製造することを考慮すれば、50.0以下とされる。
アモルファス合金軟磁性粉末の透磁率は、例えば、圧粉磁心をトロイダル形状とし、閉磁路磁心コイルの自己インダクタンスから求められる比透磁率、すなわち実効透磁率のことである。透磁率の測定には、例えば、アジレント・テクノロジー株式会社製 4194Aのようなインピーダンスアナライザーを用い、測定周波数は1MHzとする。また、励磁コイルの巻き数は7回、巻線の線径は0.5mmとする。
アモルファス合金軟磁性粉末では、見かけ密度およびタップ密度が所定の範囲内にあることが好ましい。具体的には、アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度[g/cm]を100としたとき、タップ密度[g/cm]は103以上120以下であるのが好ましく、105以上115以下であるのがより好ましく、107以上113以下であるのがさらに好ましい。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、タップ(加振)されないときには比較的充填されにくく、タップされたときには充填されやすい粉末であるといえる。このことから、タップ密度が前記範囲内にある場合、異形状の粒子が比較的少なく、かつ、充填性が高い粒子分布を有する粉末であるといえる。このようなアモルファス合金軟磁性粉末は、高密度の圧粉磁心を製造することができ、したがって、圧粉磁心および磁性素子の飽和磁束密度を特に高めることができる。
アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度は、4.55[g/cm]以上4.80[g/cm]以下であるのが好ましく、4.58[g/cm]以上4.70[g/cm]以下であるのがより好ましい。
アモルファス合金軟磁性粉末のタップ密度は、4.95[g/cm]以上5.30[g/cm]以下であるのが好ましく、5.00[g/cm]以上5.20[g/cm]以下であるのがより好ましい。
アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度およびタップ密度が前記範囲内であることにより、圧粉磁心および磁性素子の飽和磁束密度を特に高めることができる。
なお、タップ密度の相対値が前記下限値を下回ると、アモルファス合金軟磁性粉末を圧粉して圧粉磁心を得るとき、アモルファス合金軟磁性粉末の充填性が低下するおそれがある。一方、タップ密度の相対値が前記上限値を上回ると、アモルファス合金軟磁性粉末を圧粉して圧粉磁心を得るとき、収縮率が大きくなるおそれがある。このため、圧粉磁心が変形し易くなり、寸法精度が低下するおそれがある。
アモルファス合金軟磁性粉末の見掛密度は、JIS Z 2504:2012に規定の金属粉-見掛密度測定方法に準拠して測定され、単位はg/cmである。
アモルファス合金軟磁性粉末のタップ密度は、JIS Z 2512:2012に規定の金属粉-タップ密度測定方法に準拠して測定され、単位はg/cmである。
2.アモルファス合金軟磁性粉末の製造方法
次に、アモルファス合金軟磁性粉末を製造する方法について説明する。
アモルファス合金軟磁性粉末は、いかなる製造方法で製造されたものであってもよく、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法のようなアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。
アトマイズ法には、冷却媒の種類や装置構成の違いによって、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等がある。このうち、アモルファス合金軟磁性粉末は、アトマイズ法により製造されたものであるのが好ましく、水アトマイズ法または回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがより好ましく、回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがさらに好ましい。アトマイズ法は、溶融させた原料を高速で噴射された液体または気体のような流体に衝突させることにより、微粉化するとともに冷却して、粉末を製造する方法である。このようなアトマイズ法を用いることにより、アモルファス化が良好に図られているとともに、充填性に優れたアモルファス合金軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
なお、本明細書における「水アトマイズ法」とは、冷却液として水または油のような液体を使用し、これを一点に集束する逆円錐状に噴射した状態で、この集束点に向けて溶融金属を流下させ、衝突させることにより、金属粉末を製造する方法のことを指す。
一方、回転水流アトマイズ法によれば、溶湯を極めて高速で冷却することができるので、アモルファス化を特に図りやすい。
アモルファス合金軟磁性粉末を製造するとき、溶融金属の冷却速度は、10[K/秒]超であるのが好ましく、10[K/秒]以上であるのがより好ましい。これにより、アモルファス化が十分に図られたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。つまり、FeやCoの含有率が比較的高い組成であっても、アモルファス化を図ることができる。特に回転水流アトマイズ法によれば、10[K/秒]以上の冷却速度を容易に実現することができる。
以下、回転水流アトマイズ法によるアモルファス合金軟磁性粉末の製造方法についてさらに説明する。
回転水流アトマイズ法では、冷却用筒体の内周面に沿って冷却液を噴出供給し、冷却用筒体の内周面に沿って旋回させることにより、内周面に冷却液層を形成する。一方、アモルファス合金軟磁性粉末の原料を溶融し、得られた溶融金属を自然落下させつつ、これに液体または気体のジェットを吹き付ける。このようにして溶融金属を飛散させると、飛散した溶融金属は冷却液層に取り込まれる。その結果、飛散して微粉化した溶融金属が急速冷却されて固化し、アモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
図1は、回転水流アトマイズ法によりアモルファス合金軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。
図1に示す粉末製造装置30は、冷却用筒体1と、坩堝15と、ポンプ7と、ジェットノズル24と、を備えている。冷却用筒体1は、内周面に冷却液層9を形成するための筒体である。坩堝15は、冷却液層9の内側の空間部23に溶融金属25を流下供給するための供給容器である。ポンプ7は、冷却用筒体1に冷却液を供給する。ジェットノズル24は、流下した細流状の溶融金属25を液滴に分断するガスジェット26を噴出する。
溶融金属25は、アモルファス合金軟磁性粉末の組成に応じて調製されている。
冷却用筒体1は円筒状をなし、筒体軸線が鉛直方向に沿うように、または鉛直方向に対して30°以下の角度で傾くように設置される。
冷却用筒体1の上端開口は蓋体2によって閉塞している。蓋体2には、流下する溶融金属25を冷却用筒体1の空間部23に供給するための開口部3が形成されている。
冷却用筒体1の上部には、冷却用筒体1の内周面に冷却液を噴出させる冷却液噴出管4が設けられている。冷却液噴出管4の吐出口5は、冷却用筒体1の周方向に沿って等間隔に複数個設けられている。
冷却液噴出管4は、ポンプ7が接続された配管を介してタンク8に接続されており、ポンプ7で吸い上げられたタンク8内の冷却液が冷却液噴出管4を介して冷却用筒体1内に噴出供給される。これにより、冷却液が冷却用筒体1の内周面に沿って回転しながら徐々に流下し、それに伴って内周面に沿う冷却液層9が形成される。なお、タンク8内や循環流路の途中には、必要に応じて冷却器を介在させるようにしてもよい。冷却液としては水の他、シリコーンオイルのような油が用いられ、さらに各種添加物が添加されていてもよい。また、冷却液中の溶存酸素をあらかじめ除去しておくことにより、製造される粉末の酸化を抑えることができる。
また、冷却用筒体1の下部には、円筒状の液切り用網体17が連設されており、この液切り用網体17の下側には漏斗状の粉末回収容器18が設けられている。液切り用網体17の周囲には液切り用網体17を覆うように冷却液回収カバー13が設けられ、この冷却液回収カバー13の底部に形成された排液口14は、配管を介してタンク8に接続されている。
ジェットノズル24は、空間部23に設けられている。ジェットノズル24は、蓋体2の開口部3を介して挿入されたガス供給管27の先端に取り付けられ、その噴出口が、細流状の溶融金属25を指向するように配置されている。
このような粉末製造装置30においてアモルファス合金軟磁性粉末を製造するには、まず、ポンプ7を作動させ、冷却用筒体1の内周面に冷却液層9を形成する。次に、坩堝15内の溶融金属25を空間部23に流下させる。流下する溶融金属25にガスジェット26を吹き付けると、溶融金属25が飛散し、微粉化された溶融金属25が冷却液層9に巻き込まれる。その結果、微粉化された溶融金属25が冷却固化し、アモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
回転水流アトマイズ法では、冷却液を連続供給することにより、極めて大きい冷却速度を安定的に維持することができるため、製造されるアモルファス合金軟磁性粉末のアモルファス化が促進される。
また、ガスジェット26によって一定の大きさに微細化された溶融金属25は、冷却液層9に巻き込まれるまで惰性落下するので、その際に液滴の球形化が図られる。その結果、粒度分布が良好で充填性に優れたアモルファス合金軟磁性粉末を製造することができる。
例えば、坩堝15から流下させる溶融金属25の流下量については、装置サイズ等によって異なるが、1.0[kg/分]超20.0[kg/分]以下であるのが好ましく、2.0[kg/分]以上10.0[kg/分]以下であるのがより好ましい。これにより、一定時間に流下する溶融金属25の量を最適化することができるので、アモルファス化が十分に図られたアモルファス合金軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
また、ガスジェット26の圧力は、ジェットノズル24の構成に応じて若干異なるが、2.0MPa以上20.0MPa以下であるのが好ましく、3.0MPa以上10.0MPa以下であるのがより好ましい。これにより、溶融金属25の飛散させるときの粒径を最適化して、アモルファス化が十分に図られたアモルファス合金軟磁性粉末を製造することができる。すなわち、ガスジェット26の圧力が前記下限値を下回ると、十分に細かく飛散させることが難しくなり、粒径が大きくなりやすい。そうすると、液滴内部の冷却速度が低下して、アモルファス化が不十分になるおそれがある。一方、ガスジェット26の圧力が前記上限値を上回ると、飛散後の液滴の粒径が小さくなりすぎるおそれがある。そうすると、液滴がガスジェット26で徐冷されてしまい、冷却液層9による急冷を行えなくなって、アモルファス化が不十分になるおそれがある。
また、ガスジェット26の流量は、特に限定されないが、1.0[Nm/分]以上20.0[Nm/分]以下であるのが好ましい。
冷却用筒体1に供給する冷却液の噴出時の圧力は、好ましくは5MPa以上200MPa以下程度とされ、より好ましくは10MPa以上100MPa以下程度とされる。これにより、冷却液層9の流速の最適化が図られ、微粉化された溶融金属25が異形状になりにくくなる。その結果、より充填性に優れたアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。また、冷却液による溶融金属25の冷却速度を十分に高めることができる。
以上のようにしてアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。
なお、アモルファス合金軟磁性粉末の粒径は、例えば、坩堝15から流下させる溶融金属25の流下量を減らす、ガスジェット26の圧力を高める、ガスジェット26の流量を高める、といった操作を行うことにより小さくすることができる。また、反対の操作を行うことにより、粒径を大きくすることができる。
また、アモルファス合金軟磁性粉末の粒度分布は、例えば、溶融金属25の流下量、ガスジェット26の圧力および流量を、前記範囲内に設定することにより、狭くすることができる。なお、この設定により、アモルファス合金軟磁性粉末の見かけ密度に対するタップ密度の比を高めることができる。
また、製造後のアモルファス合金軟磁性粉末には、必要に応じて熱処理を施すようにしてもよい。熱処理の条件としては、例えば、加熱温度が200℃以上500℃以下とされ、この温度での保持時間が5分以上2時間以下とされる。また、熱処理雰囲気としては、例えば、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、水素、アンモニア分解ガスのような還元性ガス雰囲気、またはこれらの減圧雰囲気等が挙げられる。
また、アモルファス合金軟磁性粉末には、必要に応じて分級処理を施すようにしてもよい。分級処理の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級、風力分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
また、必要に応じて、得られた軟磁性粉末の各粒子表面に絶縁膜を成膜するようにしてもよい。この絶縁膜の構成材料としては、例えば、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩等の無機材料等が挙げられる。
3.圧粉磁心および磁性素子
次に、実施形態に係る圧粉磁心および磁性素子について説明する。
実施形態に係る磁性素子は、例えば、チョークコイル、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、トランス、モーター、アクチュエーター、電磁弁、発電機等のような、磁心を備えた各種磁性素子に適用可能である。また、実施形態に係る圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、2種類のコイル部品を代表に説明する。
3.1.トロイダルタイプ
まず、実施形態に係る磁性素子であるトロイダルタイプのコイル部品について説明する。
図2は、トロイダルタイプのコイル部品を模式的に示す平面図である。図2に示すコイル部品10は、リング状の圧粉磁心11と、この圧粉磁心11に巻き回された導線12と、を有する。
圧粉磁心11は、前述したアモルファス合金軟磁性粉末と結合材とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られる。すなわち、圧粉磁心11は、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含む圧粉体である。このような圧粉磁心11は、飽和磁束密度が高く、保磁力が低いものとなる。このため、圧粉磁心11を有するコイル部品10を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減するとともに、電子機器の小型化および高出力化を図ることができる。
また、コイル部品10は、このような圧粉磁心11を備えている。このようなコイル部品10は、電子機器の小型化および高出力化に寄与する。
圧粉磁心11の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩等の無機材料等が挙げられる。
導線12の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Cu、Al、Ag、Au、Ni等を含む金属材料が挙げられる。また、導線12の表面には、必要に応じて絶縁膜が設けられる。
なお、圧粉磁心11の形状は、図2に示すリング状に限定されず、例えばリングの一部が欠損した形状であってもよく、長手方向の形状が直線状である形状であってもよい。
また、圧粉磁心11は、必要に応じて、前述した実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末以外の軟磁性粉末や非磁性粉末を含んでいてもよい。
3.2.閉磁路タイプ
次に、実施形態に係る磁性素子である閉磁路タイプのコイル部品について説明する。
図3は、閉磁路タイプのコイル部品を模式的に示す透過斜視図である。
以下、閉磁路タイプのコイル部品について説明するが、以下の説明では、トロイダルタイプのコイル部品との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
図3に示すコイル部品20は、チップ状の圧粉磁心21と、この圧粉磁心21の内部に埋設され、コイル状に成形された導線22と、を有する。すなわち、圧粉磁心21は、実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末を含む圧粉体である。このような圧粉磁心21は、飽和磁束密度が高く、保磁力が低いものとなる。
また、コイル部品20は、このような圧粉磁心21を備えている。このようなコイル部品20は、電子機器の小型化および高出力化に寄与する。
なお、圧粉磁心21は、必要に応じて、前述した実施形態に係るアモルファス合金軟磁性粉末以外の軟磁性粉末や非磁性粉末を含んでいてもよい。
4.電子機器
次いで、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器について、図4~図6に基づいて説明する。
図4は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるモバイル型のパーソナルコンピューターを示す斜視図である。図4に示すパーソナルコンピューター1100は、キーボード1102を備えた本体部1104と、表示部100を備えた表示ユニット1106と、を備える。表示ユニット1106は、本体部1104に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。このようなパーソナルコンピューター1100には、例えばスイッチング電源用のチョークコイルやインダクター、モーター等の磁性素子1000が内蔵されている。
図5は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるスマートフォンを示す平面図である。図5に示すスマートフォン1200は、複数の操作ボタン1202、受話口1204および送話口1206を備える。また、操作ボタン1202と受話口1204との間には、表示部100が配置されている。このようなスマートフォン1200には、例えばインダクター、ノイズフィルター、モーター等の磁性素子1000が内蔵されている。
図6は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器であるディジタルスチルカメラを示す斜視図である。なお、図6には、外部機器との接続についても簡易的に示されている。ディジタルスチルカメラ1300は、被写体の光像をCCD(Charge Coupled Device)等の撮像素子により光電変換して撮像信号を生成する。
図6に示すディジタルスチルカメラ1300は、ケース1302の背面に設けられた表示部100を備える。表示部100は、被写体を電子画像として表示するファインダーとして機能する。また、ケース1302の正面側、すなわち図中裏面側には、光学レンズやCCDなどを含む受光ユニット1304が設けられている。
撮影者が表示部100に表示された被写体像を確認し、シャッターボタン1306を押下すると、その時点におけるCCDの撮像信号が、メモリー1308に転送・格納される。また、このディジタルスチルカメラ1300においては、ケース1302の側面に、ビデオ信号出力端子1312と、データ通信用の入出力端子1314と、が設けられている。そして、図示されるように、ビデオ信号出力端子1312にはテレビモニター1430が、データ通信用の入出力端子1314にはパーソナルコンピューター1440が、それぞれ必要に応じて接続される。さらに、所定の操作により、メモリー1308に格納された撮像信号が、テレビモニター1430や、パーソナルコンピューター1440に出力される構成になっている。このようなディジタルスチルカメラ1300にも、例えばインダクター、ノイズフィルター等の磁性素子1000が内蔵されている。
なお、実施形態に係る電子機器としては、図4のパーソナルコンピューター、図5のスマートフォン、図6のディジタルスチルカメラの他に、例えば、携帯電話、タブレット端末、時計、インクジェットプリンターのようなインクジェット式吐出装置、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーション装置、ページャー、電子手帳、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、POS端末、電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、電子内視鏡のような医療機器、魚群探知機、各種測定機器、車両、航空機、船舶の計器類、自動車制御機器、航空機制御機器、鉄道車両制御機器、船舶制御機器のような移動体制御機器類、フライトシミュレーター等が挙げられる。
このような電子機器は、前述したように、実施形態に係る磁性素子を備えている。これにより、低保磁力および高飽和磁束密度という磁性素子の効果を享受し、電子機器の小型化および高出力化を図ることができる。
以上、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、前記実施形態では、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末の用途例として圧粉磁心を挙げて説明したが、用途例はこれに限定されず、例えば磁性流体、磁気遮蔽シート、磁気ヘッド等の磁性デバイスであってもよい。また、圧粉磁心や磁性素子の形状も、図示したものに限定されず、いかなる形状であってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
5.圧粉磁心の製造
(サンプルNo.1)
まず、原料を高周波誘導炉で溶融するとともに、回転水流アトマイズ法により粉末化してアモルファス合金軟磁性粉末を得た。この際、坩堝から流下させる溶融金属の流下量を10.0[kg/分]、ガスジェットの圧力を10.0MPa、ガスジェットの流量を10.0[Nm/分]、冷却液の圧力を40MPaとした。
次いで、目開き150μmのメッシュを用いた分級機により分級を行った。分級後のアモルファス合金軟磁性粉末の合金組成を表1に示す。なお、合金組成の特定には、SPECTRO社製固体発光分光分析装置、モデル:SPECTROLAB、タイプ:LAVMB08Aを用いた。
次に、得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、粒度分布測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置である、日機装株式会社製マイクロトラック、HRA9320-X100により行った。また、得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、X線回折装置により、結晶化度を測定した。測定結果を表1に示す。
次に、得られたアモルファス合金軟磁性粉末を、窒素雰囲気下において、360℃×15分間加熱した。
次に、得られたアモルファス合金軟磁性粉末と、結合材であるエポキシ樹脂および有機溶媒であるトルエンと、を混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、アモルファス合金軟磁性粉末100質量部に対して2質量部とした。
次に、得られた混合物を撹拌したのち、短時間乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き400μmのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。得られた造粒粉末を50℃で1時間乾燥させた。
次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
<成形条件>
・成形方法 :プレス成形
・成形体の形状:リング状
・成形体の寸法:外径14mm、内径8mm、厚さ3mm
・成形圧力 :3t/cm(294MPa)
次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度150℃で0.50時間加熱して、結合材を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
(サンプルNo.2~16)
アモルファス合金軟磁性粉末として表1に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にして圧粉磁心を得た。
Figure 2022111641000002
(サンプルNo.17~29)
アモルファス合金軟磁性粉末として表2に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にして圧粉磁心を得た。
Figure 2022111641000003
(サンプルNo.30)
回転水流アトマイズ法に代えて水アトマイズ法を用いるようにした以外は、サンプルNo.1と同様にしてアモルファス合金軟磁性粉末を製造するとともに、圧粉磁心を得た。なお、水アトマイズ法による冷却速度は、表2に示すとおりである。
(サンプルNo.31)
アモルファス合金軟磁性粉末として表2に示すものを用いるようにした以外は、サンプルNo.30と同様にして圧粉磁心を得た。
なお、表1および表2においては、各サンプルNo.のアモルファス合金軟磁性粉末のうち、本発明に相当するものについては「実施例」、本発明に相当しないものについては「比較例」と示した。
6.アモルファス合金軟磁性粉末および圧粉磁心の評価
6.1.アモルファス合金軟磁性粉末の粉末特性
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、見かけ密度ADおよびタップ密度TDを測定した。また、見かけ密度ADを100としたときのタップ密度TDの相対値、すなわち見かけ密度に対するタップ密度の比を算出した。測定結果および算出結果を表3および表4に示す。
6.2.アモルファス合金軟磁性粉末の保磁力
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、それぞれの保磁力を以下の測定装置を用いて測定した。測定結果を表3および表4に示す。
・測定装置 :振動試料型磁力計、株式会社玉川製作所製VSMシステム、TM-VSM1230-MHHL
6.3.アモルファス合金軟磁性粉末の飽和磁束密度
各実施例および各比較例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末について、それぞれの飽和磁束密度を以下のようにして測定した。
まず、全自動ガス置換式密度計、マイクロメリティックス社製、AccuPyc1330により、アモルファス合金軟磁性粉末の真比重ρを測定した。
次に、6.2で用いた振動試料型磁力計を用い、アモルファス合金軟磁性粉末の最大磁化Mmを測定した。続いて、以下の式により飽和磁束密度Bsを求めた。算出結果を表3および表4に示す。
Bs=4π/10000×ρ×Mm
6.4.圧粉磁心の透磁率
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。測定結果を表3および表4に示す。
<透磁率の測定条件>
・測定装置 :インピーダンスアナライザー、アジレント・テクノロジー株式会社製 4194A
・測定周波数 :100kHz
・巻線の巻き数:7回
・巻線の線径 :0.8mm
Figure 2022111641000004
Figure 2022111641000005
表3および表4から明らかなように、各実施例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末は、低い保磁力と高い飽和磁束密度とを両立することが認められた。特に、冷却速度を高めることで、結晶化度を下げることができ、低保磁力と高透磁率とを得られることが認められた。また、各実施例で得られたアモルファス合金軟磁性粉末は、粒度分布が比較的狭く、かつ、見かけ密度に対するタップ密度の比が比較的大きいことが認められた。
1…冷却用筒体、2…蓋体、3…開口部、4…冷却液噴出管、5…吐出口、7…ポンプ、8…タンク、9…冷却液層、10…コイル部品、11…圧粉磁心、12…導線、13…冷却液回収カバー、14…排液口、15…坩堝、17…液切り用網体、18…粉末回収容器、20…コイル部品、21…圧粉磁心、22…導線、23…空間部、24…ジェットノズル、25…溶融金属、26…ガスジェット、27…ガス供給管、30…粉末製造装置、100…表示部、1000…磁性素子、1100…パーソナルコンピューター、1102…キーボード、1104…本体部、1106…表示ユニット、1200…スマートフォン、1202…操作ボタン、1204…受話口、1206…送話口、1300…ディジタルスチルカメラ、1302…ケース、1304…受光ユニット、1306…シャッターボタン、1308…メモリー、1312…ビデオ信号出力端子、1314…入出力端子、1430…テレビモニター、1440…パーソナルコンピューター

Claims (8)

  1. (FeCo(1-x)(100-(a+b))(Si(1-y)
    [ただし、Mは、C、S、P、Sn、Mo、CuおよびNbからなる群から選択される少なくとも1種であり、
    x、y、aおよびbは、
    0.73≦x≦0.85、
    0.02≦y≦0.10、
    13.0≦a≦19.0、
    0≦b≦2.0である。]
    で表される組成を有し、
    保磁力が、24[A/m]以上(0.3[Oe]以上)199[A/m]以下(2.5[Oe]以下)であり、
    飽和磁束密度が、1.60[T]以上2.20[T]以下であることを特徴とするアモルファス合金軟磁性粉末。
  2. 測定周波数100kHzにおける透磁率が20.0以上である請求項1に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
  3. 見かけ密度[g/cm]を100としたとき、タップ密度[g/cm]は103以上120以下である請求項1または2に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
  4. 平均粒径が5.0μm以上60.0μm以下である請求項1ないし3のいずれか1項に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
  5. 結晶化度が70%以下である請求項1ないし4のいずれか1項に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
  6. 請求項1ないし5のいずれか1項に記載のアモルファス合金軟磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
  7. 請求項6に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とする磁性素子。
  8. 請求項7に記載の磁性素子を備えることを特徴とする電子機器。
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