JP7424183B2 - 軟磁性合金粉末、圧粉磁心、磁性部品および電子機器 - Google Patents

軟磁性合金粉末、圧粉磁心、磁性部品および電子機器 Download PDF

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Description

本発明は、軟磁性合金粉末、圧粉磁心、磁性部品および電子機器に関する。
特許文献１には、鉄系の結晶質合金磁性粉と鉄系の非晶質合金磁性粉とを混合してなる混合磁性粉に絶縁性結着材をさらに混合した複合磁性材料が記載されている。
特許文献２には、硬質な非晶質合金磁粉にＦｅ－Ｎｉ系合金磁粉を混合して得られる混合磁性粉に含まれるそれぞれの粒子を熱硬化性樹脂で被覆した複合磁性材料が記載されている。
特開２００４－１９７２１８号公報 特開２００４－３６３４６６号公報
本発明は、保磁力が低い軟磁性合金粉末であり、かつ、高透磁率な圧粉磁心を得ることができる軟磁性合金粉末を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明の軟磁性合金粉末は、
組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））ＭａＢｂＰｃＳｉｄＣｅＳｆからなる軟磁性合金粉末であって、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０≦ａ≦０．１５０
０≦ｂ≦０．２００
０≦ｃ≦０．２００
０≦ｄ≦０．２００
０＜ｅ≦０．２００
０＜ｆ≦０．０２００
０．１００≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．３００
０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．２２０
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
であり、
下記式（１）に示す非晶質化率Ｘ（％）が８５％以上である。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ））×１００ ・・・（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶質性散乱積分強度
本発明の軟磁性合金粉末は、上記の特徴を有することにより、保磁力ＨｃＪが十分に低くなる。さらに、本発明の軟磁性合金粉末を用いて透磁率が高い圧粉磁心等を得ることができる。
本発明の軟磁性合金粉末は、体積基準での粒度分布におけるＤ５０をｒとして、粒子径がｒ以上２ｒ以下である軟磁性合金粒子の平均円形度が０．７０以上であってもよい。
本発明の軟磁性合金粉末は、体積基準での粒度分布におけるＤ５０をｒとして、粒子径がｒ以上２ｒ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．９０以上であってもよい。
本発明の軟磁性合金粉末は、粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．７０以上であってもよい。
本発明の軟磁性合金粉末は、粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．９０以上であってもよい。
本発明の軟磁性合金粉末は、粒子径が５μｍ以上１０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．７０以上であってもよい。
本発明の軟磁性合金粉末は、粒子径が５μｍ以上１０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．９０以上であってもよい。
０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．０５１であってもよい。
０．０８０＜ｄ＜０．１００であってもよい。
０．０３０＜ｅ≦０．０５０であってもよい。
０≦ａ＜０．０２０であってもよい。
本発明の軟磁性合金粉末は、ナノ結晶粒子を含有してもよい。
本発明の圧粉磁心は上記の軟磁性合金粉末を含む。
本発明の磁性部品は上記の軟磁性合金粉末を含む。
本発明の電子機器は上記の軟磁性合金粉末を含む。
図１はＸ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図２は図１のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。 図３は粒度分布を示すグラフである。 図４は粒度分布を示すグラフである。 図５はモフォロギＧ３による観察結果である。 図６Ａはアトマイズ装置の模式図である。 図６Ｂは図６Ａの要部拡大模式図である。
以下、本発明の実施形態について説明する。
上記の目的を達成するために、本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、
組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））ＭａＢｂＰｃＳｉｄＣｅＳｆからなる軟磁性合金粉末であって、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０≦ａ≦０．１５０
０≦ｂ≦０．２００
０≦ｃ≦０．２００
０≦ｄ≦０．２００
０＜ｅ≦０．２００
０＜ｆ≦０．０２００
０．１００≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．３００
０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．２２０
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
であり、
下記式（１）に示す非晶質化率Ｘ（％）が８５％以上であることを特徴とする。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ））×１００ ・・・（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶質性散乱積分強度
本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、上記の特徴を有することにより、保磁力ＨｃＪが十分に低くなる。さらに、ブロードな粒度分布となりやすくなる。その結果、本実施形態の軟磁性合金粉末を用いて透磁率μが高い圧粉磁心等を得ることができる。さらに、粒子径が特定の範囲内である軟磁性合金粉末の平均円形度が高くなる。その結果、さらに良好なＨｃＪを有する軟磁性合金粉末を得ることができる。そして、さらに透磁率μが高い圧粉磁心等を得ることができる。
以下、本実施形態に係る軟磁性合金粉末の各成分について詳細に説明する。
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上である。
Ｍの含有量（ａ）は０≦ａ≦０．１５０を満たす。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＭを含まなくてもよい。ＨｃＪを低下させる観点からは、０≦ａ≦０．０７０を満たすことが好ましい。ａが増えるにつれて、飽和磁化が低下しやすくなる。
０≦ａ＜０．０２０を満たすことがさらに好ましい。０≦ａ≦０．０１９を満たしてもよい。ａが上記の数値範囲内であることにより、飽和磁化をさらに向上させることができる。
Ｂの含有量（ｂ）は０≦ｂ≦０．２００を満たす。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＢを含まなくてもよい。また、０．０６０≦ｂ≦０．２００であってもよい。ｂが大きすぎる場合には、飽和磁化が低下しやすくなる。
Ｐの含有量（ｃ）は０≦ｃ≦０．２００を満たす。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＰを含まなくてもよい。また、０≦ｃ≦０．１５０であってもよい。ｃが大きすぎる場合には、ｂが大きすぎる場合と同様に飽和磁化が低下しやすくなる。
Ｓｉの含有量（ｄ）は０≦ｄ≦０．２００を満たす。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＳｉを含まなくてもよい。０．０８０＜ｄ＜０．１００であってもよく、０．０８５≦ｄ≦０．０９５であってもよい。ｄが大きすぎる場合には、軟磁性合金粉末の円形度が低下しやすくなる。
Ｃの含有量（ｅ）は０＜ｅ≦０．２００を満たす。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＣを必ず含む。また、０．００１≦ｅ≦０．１５０であってもよく、０．０３０＜ｅ≦０．０５０であってもよい。本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＣを含むことにより、ＨｃＪが小さくなりやすくなる。ｅが大きすぎる場合には、ｂが大きすぎる場合、および、ｃが大きすぎる場合と同様に飽和磁化が低下しやすくなる。
Ｓの含有量（ｆ）は０＜ｆ≦０．０２００を満たす。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＳを必ず含む。また、０．０００１≦ｆ≦０．０２００であってもよい。本実施形態に係る軟磁性合金粉末はＳを含むことにより、ブロードな粒度分布となりやすくなり、軟磁性合金粉末を用いて作製された圧粉磁心等の透磁率μが上昇しやすくなる。ただし、本実施形態に係る軟磁性合金粉末がＣを含有せずにＳを含有する場合には、ＨｃＪが大きくなりすぎてしまう。また、圧粉磁心等の透磁率μも低下しやすくなる。ｆが大きすぎる場合には、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍを超える結晶を含みやすくなる。そして、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍを超える結晶を含む場合には、ＨｃＪが著しく上昇し、軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の透磁率μが低下しやすくなる。
また、本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、０．１００≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．３００を満たす。また、０．２４０≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．３００であってもよい。ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅが上記の範囲内であることにより、各種特性が向上しやすくなる。ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅが小さすぎる場合には、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍを超える結晶を含む結晶となりやすくなる。ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅが大きすぎる場合には、飽和磁化が低下しやすくなる。
また、本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．２２０を満たす。０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．０５１であってもよい。ｅ＋ｆが上記の範囲内であることにより、各種特性が向上しやすくなる。
以上より、ＣとＳのうち、Ｃのみを含有しＳを含有しない場合には軟磁性合金粉末の粒度分布がシャープとなる。その結果、ＨｃＪは良好になるものの、当該軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の透磁率μは向上しない。ＣとＳのうち、Ｓのみを含有しＣを含有しない場合には、ＨｃＪが悪化し、当該軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の透磁率μの向上効果が小さい。また、ＣとＳとを両方とも含むもののｅ＋ｆが大きすぎる場合には、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍを超える結晶を含む結晶となりやすくなる。
Ｆｅの含有量（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））については特に制限はないが、０．６９９≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦０．８９９９であってもよい。１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）を上記の範囲内とすることで、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍを超える結晶を含みにくくなる。また、Ｆｅの含有量（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））が０．７４０以上であってもよい。１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）を０．７４０以上とすることで、飽和磁化が大きくなりやすくなる。
また、本実施形態の軟磁性合金粉末においては、Ｆｅの一部をＸ１および／またはＸ２で置換してもよい。
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上である。Ｘ１の含有量に関してはα＝０でもよい。すなわち、Ｘ１は含有しなくてもよい。また、Ｘ１の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として４０ａｔ％以下であってもよい。すなわち、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．４００を満たしてもよい。
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上である。また、特にＨｃＪを低下させる観点からは、Ｘ２はＡｌ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉからなる群より選択される１つ以上であってもよい。Ｘ２の含有量に関してはβ＝０でもよい。すなわち、Ｘ２は含有しなくてもよい。また、Ｘ２の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として３．０ａｔ％以下であってもよい。すなわち、０≦β｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．０３０を満たしてもよい。
ＦｅをＸ１および／またはＸ２に置換する置換量の範囲としては、原子数ベースでＦｅの半分以下とする。すなわち、０≦α＋β≦０．５０とする。
なお、本実施形態の軟磁性合金粉末は上記以外の元素を不可避的不純物として含んでいてもよい。例えば、軟磁性合金粉末１００重量％に対して０．１重量％以下、含んでいてもよい。
また、本実施形態の軟磁性合金粉末は、非晶質からなる構造を有する。具体的には、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘ（％）が８５％以上である。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶質性散乱積分強度
非晶質化率Ｘ（％）が高い軟磁性合金粉末は、結晶磁気異方性が小さくなる。したがって、非晶質化率Ｘ（％）が高い軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心は磁気損失が小さくなる。
非晶質化率Ｘ（％）は、軟磁性合金粉末に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶質性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。
本実施形態に係る軟磁性合金粉末についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図１に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図２に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンαc、非晶質性散乱積分強度を示す非晶成分パターンαa、およびそれらを合わせたパターンαc+aを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶質性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘ（％）を求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回折析角２θ＝３０°～６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにする。
Figure 0007424183000001
なお、本実施形態の軟磁性合金粉末は、非晶質化率Ｘ（％）が８５％以上であればナノ結晶粒子を含んでいてもよい。ナノ結晶粒子とは、結晶粒径が５０ｎｍ以下であるナノ結晶を含む粒子のことである。また、軟磁性合金粉末がナノ結晶粒子を含んでいるか否かはＸＲＤにより確認することができる。軟磁性合金粉末がナノ結晶粒子を含む場合には、ＨｃＪをさらに低くしやすくなり、軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の透磁率μが上昇しやすくなる。
なお、ナノ結晶粒子には、多数のナノ結晶が含まれることが通常である。すなわち、後述する軟磁性合金粉末の粒子径とナノ結晶の結晶粒径とは異なる。
また、本実施形態の軟磁性合金粉末は、球形度が高い軟磁性合金粉末であってもよい。上記の組成を有することにより、球形に近い粒子形状の軟磁性合金粉末、すなわち、球形度の高い軟磁性合金粉末を得ることができる。
一般的には、軟磁性合金粉末の非晶質化率Ｘ（％）が高いほど塑性変形が生じにくくなる傾向にある。そのため、圧粉磁心等の成形時に充填率が上昇しにくくなる。軟磁性合金粉末の粒子形状を球形に近くすることで、当該軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の充填率を上昇させることができ、保磁力ＨｃＪおよび透磁率μ等の各種特性を向上させることができる。
さらに、本実施形態の軟磁性合金粉末は、粒子径が大きな粉末の球形度が高いことが好ましい。粒子径が大きな粉末の球形度が高いことにより、当該軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の充填率をさらに上昇させることが可能となり、透磁率μが上昇しやすくなる。
以下、本実施形態の軟磁性合金粉末における粒子形状および粒子径（粒度分布）の評価方法について説明する。
上記の通り、粒子形状は球形に近いほど当該軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の充填率を向上させることができ、保磁力等の各種特性を向上させることができる。
一般的に、軟磁性合金粉末の粒度分布の基準には体積基準と個数基準とがある。体積基準の粒度分布は、横軸を粒子径、縦軸を体積基準での頻度とするグラフで表される。個数基準での粒度分布は、横軸を粒子径、縦軸を個数基準での頻度とするグラフで表される。両者を重ねると、例えば図３のようなグラフとなる。実線が体積基準での粒度分布、破線が個数基準での粒度分布である。体積基準での粒子径のＤ５０をｒとして、ｒおよび２ｒの位置を図３に記載している。
体積基準による粒度分布と個数基準での粒度分布の違いは、粒子１つ１つがデータに反映される度合いの違いによる。体積基準では、粒子１つ１つがデータに反映される度合いが、その体積に比例することになる。つまり、小型粒子がデータに反映される度合いが小さくなる。一方、個数基準では、粒子１つ１つがデータに反映される度合いが同等である。すなわち、小型粒子がデータに反映される度合いが大きくなる。そのため、上記の粒度分布の違いが生じる。
上記の通り、本実施形態の軟磁性合金粉末は、粒子径が大きな粉末の球形度が高いことが好ましい。具体的には、個数基準での粒子径がｒ以上２ｒ以下である粒子の平均円形度が０．７０以上であってもよく、０．９０以上であってもよい。また、軟磁性合金粉末全体に対する粒子径がｒ以上２ｒ以下である粒子の個数基準での含有割合が１％以上２５％以下であってもよい。なお、個数基準での粒度分布のうち、粒子径がｒ以上２ｒ以下である部分の粒度分布のみを抜粋すると図４になる。
本実施形態の軟磁性合金粉末は、個数基準での粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である粒子の平均円形度が０．７０以上であってもよく、０．９０以上であってもよい。この場合には、個数基準での粒子径のＤ５０が０．５μｍ以上２５μｍ以下であってもよい。また、軟磁性合金粉末全体に対する粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である粒子の個数基準での含有割合が０．１％以上１０％以下であってもよい。
本実施形態の軟磁性合金粉末は、個数基準での粒子径が５μｍ以上１０μｍ以下である粒子の平均円形度が０．７０以上であってもよく、０．９０以上であってもよい。この場合には、個数基準での粒子径のＤ５０が０．５μｍ以上５μｍ以下であってもよい。また、軟磁性合金粉末全体に対する粒子径が５μｍ以上１０μｍ以下である粒子の個数基準での含有割合が０．１％以上１０％以下であってもよい。
本実施形態では、体積基準での粒度分布および粒子径のＤ５０（ｒ）の評価方法には特に制限はない。例えば、フランホーファーの回折理論を利用したレーザ回折式の粒度分布測定装置により評価することができる。
本実施形態では、個数基準での粒度分布等についてモフォロギＧ３（マルバーン・パナティカル社）を用いて評価する。モフォロギＧ３はエアーにより粉末を分散させ、個々の粒子形状を投影し、評価することができる装置である。光学顕微鏡またはレーザ顕微鏡で粒子径が概ね０．５μｍ～数ｍｍの範囲内である粒子形状を評価することができる。具体的には、図５に示す粒子形状測定結果１からもわかるように多数の粒子形状を一度に投影し評価することができる。しかし、実際には図５に示す粒子形状測定結果１に記載されているよりもはるかに多数の粒子形状を一度に投影し評価することができる。
モフォロギＧ３は多数の粒子の投影図を一度に作製し評価することができるため、従来のＳＥＭ観察などでの評価方法と比べて短時間で多数の粒子の形状を評価することができる。例えば後述する実施例では２００００個の粒子について投影図を作製し、個々の粒子の粒子径および円形度を自動的に算出し、粒子径が特定の範囲内である粒子の平均円形度を算出している。これに対し、従来のＳＥＭ観察では、ＳＥＭ画像を用いて１個１個の粒子について円形度を計算するため、短時間で多数の粒子の形状を評価することが難しい。
粒子の円形度は投影図における面積をＳ、投影図における周囲の長さをＬとして、４πＳ／Ｌ２で表される。円の円形度が１であり、粒子の投影図の円形度が１に近いほど、粒子の球形度が高くなる。
また、本実施形態の軟磁性合金粉末がブロードな粒度分布を有するか否かは、個数基準での粒子径の標準偏差σの大きさにより評価することができる。
なお、圧粉磁心等に含まれる軟磁性合金粉末の各種粒度分布を評価する場合には、従来のＳＥＭ観察による方法を用いることができる。圧粉磁心等の任意の断面に含まれる粒子１個１個についてＳＥＭ画像から粒子径および円形度を算出して評価してもよい。
本発明者らは、軟磁性合金粉末の組成を制御することにより、ブロードな粒度分布を有する軟磁性合金粉末を得ることができることを見出した。また、軟磁性合金粉末の組成を制御することにより、軟磁性合金粉末全体のＨｃＪを制御することができる。
そして、本発明者らは、軟磁性合金粉末全体のＨｃＪが好適であり、ブロードな粒度分布を有する軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等における透磁率μが良好になることを見出した。
また、軟磁性合金粉末全体のＨｃＪおよび軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心等の透磁率μおよび耐電圧特性等をさらに良好にするためには、粒子径が大きな軟磁性合金粉末の球形度を制御することが軟磁性合金粉末全体の球形度を制御するよりも重要であることを本発明者らは見出した。具体的には個数基準での粒子径がｒ以上２ｒ以下である粒子の平均円形度および個数基準での粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である粒子の平均円形度が高いほど透磁率μおよび耐電圧特性が良好になりやすい。
なお、軟磁性合金粉末全体の球形度は、製造方法を制御することによっても変化させることができる。しかし、製造方法のみを制御しても、粒子径が大きな軟磁性合金粉末は粒子径が小さな軟磁性合金粉末よりも球形度を変化させにくい。つまり、粒子径が大きな軟磁性合金粉末の球形度を制御するためには、軟磁性合金粉末の組成を制御し、製造方法により軟磁性粉末全体の粒子形状を変化させやすくすることが重要であることを見出した。
ここで、軟磁性合金粉末全体の体積分布に対し、互いに同じ合計体積割合である粒子径が小さな軟磁性合金粉末および粒子径が大きな軟磁性合金粉末について考える。互いに同じ合計体積割合であれば、粒子径が小さな軟磁性合金粉末は粒子径が大きな軟磁性合金粉末に対して、粒子数が非常に多くなる。例えば、互いに同じ合計体積割合であれば、粒子径が１０μｍの軟磁性合金粉末における粒子数は、粒子径が１μｍの軟磁性合金粉末粒子における粒子数の約１／１０００になる。
すなわち、軟磁性合金粉末全体の球形度が、粒子径が大きく粒子数が少ない軟磁性合金粉末の球形度に与える影響は小さい。そして、粒子径が大きな軟磁性合金粉末の球形度に関わらず、軟磁性合金粉末全体の球形度が変化し得る。
以下、本実施形態の軟磁性合金粉末の製造方法について説明する
本実施形態の軟磁性合金粉末の製造方法には特に限定はない。例えばアトマイズ法が挙げられる。アトマイズ法の種類も任意であり、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などが挙げられる。
以下、水アトマイズ法による軟磁性合金粉末の製造方法について記載する。まず、原料を準備する。準備する原料は金属等の単体でもよく、合金でもよい。原料の形態にも特に制限はない。例えば、インゴット、チャンク（塊）、またはショット（粒子）が挙げられる。
次に準備した原料を秤量して混合する。この際、最終的に目的とする組成の軟磁性合金粉末が得られるように秤量する。そして、混合した原料を溶融、混合して溶融金属を得る。溶融、混合に用いる器具に特に制限はない。例えばルツボ等が用いられる。溶融金属の温度は、各金属元素の融点を考慮して決定すればよいが、たとえば１２００～１６００℃とすることができる。
そして、溶融金属から水アトマイズ法にて軟磁性合金粉末を作製する。具体的には、溶融金属をノズル等で噴出させ、噴出した溶融金属に高圧水流を衝突させて急冷することにより、軟磁性合金粉末を作製することができる。なお、溶融金属と軟磁性合金粉末との組成は実質的に一致する。
ここで、目的とする軟磁性合金粉末の粒子径を得るためには、高圧水流の圧力や溶融金属の噴出量などを制御することで、粒子径を制御することが可能である。そして、目的とする粒度分布を有する軟磁性合金粉末が得られる。
高圧水流の圧力は、例えば５０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下であってもよい。溶融金属の噴出量については、例えば１ｋｇ／ｍｉｎ以上２０ｋｇ／ｍｉｎ以下であってもよい。
また、得られた非晶質である軟磁性合金粉末に対して熱処理を行って、軟磁性合金粉末にナノ結晶粒子を析出させてもよい。熱処理の条件は例えば３５０℃以上８００℃以下で０．１分以上１２０分以下である。
以下、ガスアトマイズ法による軟磁性合金粉末の製造方法について記載する。
本発明者らは、アトマイズ装置として、図６Ａおよび図６Ｂに示すアトマイズ装置を用いる場合には、粒子径が大きな軟磁性合金粉末を作製しやすく、さらに非晶質である軟磁性金属粉末を得やすくなる。
図６Ａに示すように、アトマイズ装置１０は、溶融金属供給部２０と、溶融金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図面において、鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。
溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２において、最終的に得られる軟磁性合金粉末の組成となるように秤量された各金属元素の原料が、加熱用コイル２４により溶解され、溶融金属２１となる。溶解時の温度、すなわち溶融金属２１の温度は、各金属元素の原料の融点を考慮して決定すればよいが、たとえば１２００～１６００℃とすることができる。
溶融金属２１は、吐出口２３から冷却部３０に向けて、滴下溶融金属２１ａとして吐出される。吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて、ガス噴射ノズル２６から高圧ガスが噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の溶滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の内面に向けて運ばれる。
ガス噴射ノズル２６から噴射されるガスとしては、不活性ガスまたは還元性ガスが好ましい。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどを用いることができる。還元性ガスとしては、例えば、アンモニア分解ガスなどを用いることができる。しかし、溶融金属２１が酸化しにくい金属である場合には、ガス噴射ノズル２６から噴射されるガスが空気であってもよい。
筒体３２の内面に向けて運ばれた滴下溶融金属２１ａは、筒体３２の内部で逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に衝突し、さらに分断され微細化されるとともに冷却固化され、固体状の合金粉末となる。筒体３２の軸心Ｏは、鉛直線Ｚに対して所定角度θ１で傾斜してある。所定角度θ１としては、特に限定されないが、好ましくは、０～４５度である。このような角度範囲とすることで、吐出口２３からの滴下溶融金属２１ａを、筒体３２の内部で逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に向けて吐出させ易くなる。
筒体３２の軸心Ｏに沿って下方には、排出部３４が設けられ、冷却液流れ５０に含まれる合金粉末を冷却液と共に、外部に排出可能になっている。冷却液と共に排出された合金粉末は、外部の貯留槽などで、冷却液と分離されて取り出される。なお、冷却液としては、特に限定されないが、冷却水が用いられる。
本実施形態では、滴下溶融金属２１ａが逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に衝突するので、冷却液流れが筒体３２の内面３３に沿っている場合に比べて、滴下溶融金属２１ａの溶滴の飛行時間が短縮される。飛行時間が短縮されると、急冷効果が促進され、得られる軟磁性合金粉末の非晶質化率Ｘ（％）が向上する。さらに、粒子径が大きな軟磁性合金粉末の球形度が大きくなりやすくなる。また、飛行時間が短縮されると、滴下溶融金属２１ａの溶滴が酸化されにくいので、得られる軟磁性合金粉末の微細化も促進されると共に軟磁性合金粉末の品質も向上する。
本実施形態では、筒体３２の内部で、冷却液流れを逆円錐状に形成するために、冷却液を筒体３２の内部に導入するための冷却液導入部（冷却液導出部）３６における冷却液の流れを制御している。図６Ｂに、冷却液導入部３６の構成を示す。
図６Ｂに示すように、枠体３８により、筒体３２の径方向の外側に位置する外側部（外側空間部）４４と、筒体３２の径方向の内側に位置する内側部（内側空間部）４６とが規定される。外側部４４と内側部４６とは、仕切部４０で仕切られ、仕切部４０の軸芯Ｏ方向の上部に形成してある通路部４２で、外側部４４と内側部４６とは、連絡しており、冷却液が流通可能になっている。
外側部４４には、単一または複数のノズル３７が接続してあり、ノズル３７から冷却液が外側部４４に入り込むようになっている。また、内側部４６の軸芯Ｏ方向の下方には、冷却液吐出部５２が形成してあり、そこから内側部４６内の冷却液が筒体３２の内部に吐出（導出）されるようになっている。
枠体３８の外周面は、内側部４６内の冷却液の流れを案内する流路内周面３８ｂとなっており、枠体３８の下端３８ａには、枠体３８の流路内周面３８ｂから連続し、半径方向の外側に突出している外方凸部３８ａ１が形成してある。したがって、外方凸部３８ａ１の先端と筒体３２の内面３３との間のリング状の隙間が冷却液吐出部５２となる。外方凸部３８ａ１の流路側上面には、流路偏向面６２が形成してある。
図６Ｂに示すように、外方凸部３８ａ１により、冷却液吐出部５２の径方向幅Ｄ１は、内側部４６の主要部における径方向幅Ｄ２よりも狭くなっている。Ｄ１がＤ２よりも狭いことにより、内側部４６の内部を流路内周面３８ｂに沿って軸芯Ｏの下方に下る冷却液は、次に、枠体３８の流路偏向面６２に沿って流れて筒体３２の内面３３に衝突して反射する。その結果、図６Ａに示すように、冷却液は、冷却液吐出部５２から筒体３２の内部に逆円錐状に吐出され、冷却液流れ５０を形成する。なお、Ｄ１＝Ｄ２である場合には、冷却液吐出部５２から吐出される冷却液は、筒体３２の内面３３に沿って冷却液流れを形成する。
Ｄ１／Ｄ２は、好ましくは２／３以下であり、さらに好ましくは１／２以下であり、最も好ましくは１／１０以上である。
なお、冷却液吐出部５２から流出する冷却液流れ５０は、冷却液吐出部５２から軸芯Ｏに向けて直進する逆円錐流れであるが、渦巻き状の逆円錐流れであってもよい。
また、溶融金属の噴出量、ガス噴射圧、筒体３２内の圧力、冷却液吐出圧、Ｄ１／Ｄ２等は、目的とする軟磁性合金粉末の粒子径により適宜設定すればよい。溶融金属の噴出量は、例えば１ｋｇ／ｍｉｎ以上２０ｋｇ／ｍｉｎ以下であってもよい。ガス噴射圧は、例えば０．５ＭＰａ以上１９ＭＰａ以下であってもよい。筒体３２内の圧力は、例えば０．５ＭＰａ以上１９ＭＰａ以下であってもよい。冷却液吐出圧は、例えば０．５ＭＰａ以上１９ＭＰａ以下であってもよい。
溶融金属の噴出量が少ないほど粒子径が小さくなり、非晶質である軟磁性合金粉末を作製しやすい傾向がある。
ガス噴射圧、筒体３２内の圧力、および、冷却液吐出圧が高いほど粒子径が小さくなり粒子の円形度も小さくなる傾向にある。
なお、粒子径については、例えば篩分級や気流分級等により粒度調整が可能である。以下、篩分級により粒度調整を行う方法について説明する。
篩分級では、例えば１回あたりの粉末仕込み量、分級時間および／またはメッシュサイズを変化させることで粒度調整が可能である。そして、１回あたりの粉末仕込み量、分級時間および／またはメッシュサイズを適切に制御することで所望の粒度を有する軟磁性合金粉末が得られる。
１回あたりの粉末仕込み量が多いほど粒子の平均円形度が低下しやすくなる。分級時間が短いほど粒子の平均円形度が低下しやすくなる。メッシュサイズが大きいほど粒子の平均円形度が低下しやすくなる。
その他の粒度調整の方法としては、粉末をメッシュに通過させる回数を変化させる方法がある。メッシュサイズが同一であっても、粉末をメッシュに通過させる回数を多くすることで異形状粒子をより多く抽出することが可能である。異形状粒子をより多く抽出することで粉末の平均円形度を向上させることも可能である。
複数の種類の軟磁性合金粉末を配合することで粒度調整を行ってもよい。
本実施形態に係る軟磁性合金粉末の用途には特に制限はない。例えば、圧粉磁心が挙げられる。本実施形態に係る軟磁性合金粉末を用いる場合には、圧粉磁心作製時の圧力を比較的低くしても好適な透磁率μが得られやすくなる。粒度分布がブロードになることで、圧粉磁心作製時の圧力を比較的低くしても得られる圧粉磁心が緻密化しやすくなるためである。具体的には、圧粉磁心作製時の圧力を、例えば９８ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下とすることができる。
また、本実施形態に係る圧粉磁心は、インダクタ用、特にパワーインダクタ用の圧粉磁心として好適に用いることができる。さらに、圧粉磁心とコイル部とを一体成形したインダクタにも好適に用いることができる。
また、軟磁性合金粉末を用いた磁性部品、例えば薄膜インダクタ、磁気ヘッドにも好適に用いることができる。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心や磁性部品は電子機器に好適に用いることができる。
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
（実験例１）
以下に示す表１に記載の組成の母合金が得られるように各種材料のインゴットを準備し、秤量した。そして、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。次いで、不活性雰囲気中、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により１５００℃まで加熱し、ルツボ中のインゴットを溶融、混合して溶融金属（溶湯）を得た。
次いで、ルツボに設けられたノズルから、ルツボ内の溶湯を噴出すると同時に、噴出した溶湯に１００ＭＰａの高圧水流を衝突させて急冷することにより、表１に示す各実施例および比較例の軟磁性合金粉末を作製した。また、母合金の組成と軟磁性合金粉末の組成とが概ね一致していることをＩＣＰ分析により確認した。
得られた各軟磁性合金粉末について、篩分級を行った。篩分級の条件は、１回あたりの仕込み量０．５ｋｇ、分級時間１分とした。さらに、メッシュサイズは目開き３８μｍとした。
得られた各軟磁性合金粉末が非晶質からなるのか結晶からなるのかを確認した。ＸＲＤを用いて各薄帯の非晶質化率Ｘ（％）を測定し、Ｘ（％）が８５％以上である場合に非晶質からなるとした。Ｘ（％）が８５％未満である場合に結晶からなるとした。結果を表１に示す。
得られた各軟磁性合金粉末に対してＨｃＪおよびＢｓを測定した。ＨｃＪはＨｃメーターを用いて測定した。結果を表１に示す。実験例１では、ＨｃＪは２．４Ｏｅ以下を良好とし、１．０Ｏｅ以下をさらに良好とした。Ｂｓは０．７０Ｔ以上を良好とし、１．４０Ｔ以上をさらに良好とした。
得られた各軟磁性合金粉末における粉末粒子の形状を評価した。具体的には、体積基準でのＤ５０（ｒ）、個数基準でのＤ５０、個数基準でのσ、および、個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度を評価した。結果を表１に示す。
実験例１では、体積基準でのＤ５０（ｒ）が１０～１１μｍとなり、個数基準でのＤ５０が４～５μｍとなった。
体積基準でのＤ５０（ｒ）は、レーザ回折式の粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社）を用いて測定した。
個数基準でのＤ５０およびσは、モフォロギＧ３（マルバーン・パナリティカル社）を用いて倍率１０倍で２００００個の粉末粒子の形状を観察することで測定した。具体的には、体積３ｃｃ分の軟磁性合金粉末を１～３ｂａｒの空気圧で分散させてレーザ顕微鏡による投影像を撮影した。各粉末粒子の粒子径より、個数基準でのＤ５０およびσを算出した。なお、各粉末粒子の粒子径は円相当径とした。
実験例１では、σが２．５μｍ以上である場合を良好とした。
個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度は、２００００個の粉末粒子のうち粒子径がｒ以上２ｒ以下である粉末粒子の円形度をそれぞれ測定し、平均することで算出した。
次に、各軟磁性合金粉末からトロイダルコアを作製した。具体的には、各軟磁性合金粉末に対して絶縁バインダとなるフェノール樹脂量が全体の３質量％になるよう混合し、攪拌機として一般的なプラネタリーミキサーを用いて５００μｍ程度の造粒粉となるように造粒した。次に、得られた造粒粉を面圧４ｔｏｎ／ｃｍ２（３９２ＭＰａ）で成形し、外形１３ｍｍφ、内径８ｍｍφ、高さ６ｍｍのトロイダル形状の成形体を作製した。得られた成形体を１５０℃で硬化させ、トロイダルコアを作製した。
そして、トロイダルコアにＵＥＷ線を巻き線し、４２８４Ａ ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ ＬＣＲ ＭＥＴＥＲ（ヒューレットパッカード）を用いて１００ｋＨｚでμ（透磁率）を測定した。実験例１ではμが２５以上である場合を良好とした。
Figure 0007424183000002
表１より、全ての実施例および比較例において、個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度が０．７０以上となった。
表１より、ＣおよびＳを含まない比較例である試料番号１の軟磁性合金粉末は、ＨｃＪが高く、σが低かった。そして、トロイダルコアのμも低かった。
試料番号１の軟磁性合金粉末にＳのみを添加した組成である試料番号５～７の軟磁性合金粉末は、試料番号１の軟磁性合金粉末と比較して、Ｓの添加によりＨｃＪがさらに高くなった。そして、試料番号１と同様にトロイダルコアのμも低かった。
試料番号１の軟磁性合金粉末にＣのみを添加した組成である試料番号２～４の軟磁性合金粉末は、試料番号１の軟磁性合金粉末と比較して、ＨｃＪは低下したがσも低下した。そして、試料番号１と比較してトロイダルコアのμも低下した。
試料番号２の軟磁性合金粉末にＳを特定の範囲内で添加した組成である試料番号８～１２の実施例の軟磁性合金粉末は、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。なお、Ｓの含有量（ｆ）が多すぎた試料番号１３は、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍ以上の結晶を含み、非晶質化率Ｘ（％）が８５％未満であった。そして、Ｈｃｊが著しく上昇した。また、トロイダルコアのμも低かった。
試料番号１４～１７は、Ｍ、ＳｉおよびＳを含有させずにＰの含有量（ｃ）およびＣの含有量（ｅ）を変化させた比較例の軟磁性合金粉末である。試料番号１４～１７はσが低く、トロイダルコアのμも低かった。また、Ｃの含有量が大きい試料番号１７はＨｃＪも上昇した。
試料番号１８～２１は、試料番号１４～１７に対してＳの含有量（ｆ）を０から０．００１０に変化させた組成を有する実施例の軟磁性合金粉末であり、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
試料番号２２～２４は、Ｍ、ＰおよびＳを含有させずにＢの含有量（ｂ）、Ｓｉの含有量（ｄ）およびＣの含有量（ｅ）を変化させた組成を有する比較例の軟磁性合金粉末である。試料番号２２～２４はσが低く、トロイダルコアのμも低かった。
試料番号２５～２７は、試料番号２２～２４に対してＳの含有量（ｆ）を０から０．００１０に変化させた組成を有する実施例の軟磁性合金粉末であり、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
試料番号２５～２７の各実施例は試料番号８～１２、１８～２１の各実施例と比較してＢｓが小さかった。Ｆｅの含有量が小さいためである。
試料番号２８～３０、２８ａ～２８ｄは、上記の実施例とは異なりＭとしてＮｂを含む実施例の軟磁性合金粉末である。Ｍを含まない実施例と同様にＨｃＪおよびσが良好であった。また、０≦ａ＜０．０２０を満たす実施例のＢｓがａ≧０．０２０を満たす実施例のＢｓと比較して良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
なお、実験例１の各実施例について、個数基準での粒子径２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度、および、個数基準での粒子径５μｍ以上１０μｍ以下での平均円形度も同様にして算出した。その結果、全ての実施例で個数基準での粒子径２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度が０．７０以上であり、個数基準での粒子径５μｍ以上１０μｍ以下での平均円形度が０．９０以上であった。
（実験例２）
実験例２では、アトマイズ方法を水アトマイズ法からガスアトマイズ法に変更した点、および、篩分級の条件以外は実験例１と同様に実施した。図６Ａおよび図６Ｂに示すアトマイズ装置を用いた。
以下に示す表２に記載の組成の母合金が得られるように各種材料のインゴット、を準備し、秤量した。
次に、アトマイズ装置１０内に配置された耐熱性容器２２に母合金を収容した。続いて、筒体３２内を真空引きした後、耐熱性容器２２外部に設けた加熱用コイル２４を用いて、耐熱性容器２２を高周波誘導により加熱し、耐熱性容器２２中の原料金属を溶融、混合して１５００℃の溶融金属（溶湯）を得た。
得られた溶湯を冷却部３０の筒体３２内に１５００℃で噴射して、アルゴンガスを７ＭＰａの噴射ガス圧で噴射することにより、多数の溶滴とした。溶滴は、ポンプ圧（冷却液吐出圧）１０ＭＰａで供給された冷却水により形成された逆円錐状の冷却水流れに衝突して、微細な粉末となり、その後回収された。なお、筒体３２内の圧力は０．５ＭＰａとした。
なお、図６に示すアトマイズ装置１０において、筒体３２の内面の内径は３００ｍｍ、Ｄ１／Ｄ２は１／２、角度θ１は２０度であった。
得られた各軟磁性合金粉末について、篩分級を行った。篩分級の条件は、１回あたりの仕込み量０．０５ｋｇ、分級時間５分とした。さらに、メッシュサイズは目開き６３μｍとした。
実験例２では、実験例１とは異なり、体積基準でのＤ５０（ｒ）が２２～２７μｍとなり、個数基準でのＤ５０が８～９μｍとなった。また、実験例２では、全ての実施例および比較例で個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度が０．９０以上となった。また、実験例２では、σは７．０μｍ以上を良好とした。また、トロイダルコアの透磁率μは３３以上を良好とした。結果を表２に示す。
Figure 0007424183000003
表２より、全ての実施例および比較例において、個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度が０．９０以上となった。
表２より、ＣおよびＳを含まない比較例である試料番号３１の軟磁性合金粉末は、ＨｃＪが高く、σが低かった。そして、トロイダルコアのμも低かった。
試料番号３１の軟磁性合金粉末にＳのみを添加した組成である試料番号３５～３７の軟磁性合金粉末は、試料番号３１の軟磁性合金粉末と比較して、Ｓの添加によりＨｃＪがさらに高くなった。そして、試料番号３１と同様にトロイダルコアのμも低かった。
試料番号３１の軟磁性合金粉末にＣのみを添加した組成である試料番号３２～３４の軟磁性合金粉末は、試料番号３１の軟磁性合金粉末と比較して、ＨｃＪは低下したがσも低下した。そして、試料番号３１と比較してトロイダルコアのμも低下した。
試料番号３２の軟磁性合金粉末にＳを特定の範囲内で添加した組成である試料番号３８～４２の実施例の軟磁性合金粉末は、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。なお、Ｓの含有量（ｆ）が多すぎた試料番号４３は、軟磁性合金粉末が結晶粒径１００ｎｍ以上の結晶からなり、Ｈｃｊが著しく上昇した。また、トロイダルコアのμも低かった。
試料番号４４～４７は、Ｍ、ＳｉおよびＳを含有させずにＰの含有量（ｃ）およびＣの含有量（ｅ）を変化させた比較例の軟磁性合金粉末である。試料番号４４～４７はσが低く、トロイダルコアのμも低かった。また、Ｃの含有量が大きい試料番号４７はＨｃＪも上昇した。
試料番号４８～５１は、試料番号４４～４７に対してＳの含有量（ｆ）を０から０．００１０に変化させた組成を有する実施例の軟磁性合金粉末であり、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
試料番号５２～５４は、Ｍ、ＰおよびＳを含有させずにＢの含有量（ｂ）、Ｓｉの含有量（ｄ）およびＣの含有量（ｅ）を変化させた組成を有する比較例の軟磁性合金粉末である。試料番号５２～５４はσが低く、トロイダルコアのμも低かった。
試料番号５５～５７は、試料番号５２～５４に対してＳの含有量（ｆ）を０から０．００１０に変化させた組成を有する実施例の軟磁性合金粉末であり、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
試料番号５５～５７の各実施例は試料番号３８～４２、４８～５１の各実施例と比較してＢｓが小さかった。Ｆｅの含有量が小さいためである。
試料番号５８～６０、５８ａ～５８ｄは、上記の実施例とは異なりＭとしてＮｂを含む実施例の軟磁性合金粉末である。Ｍを含まない実施例と同様にＨｃＪおよびσが良好であった。また、０≦ａ＜０．０２０を満たす実施例のＢｓがａ≧０．０２０を満たす実施例のＢｓと比較して良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
試料番号６０ａおよび６０ｂは、Ｆｅの含有量が試料番号３１～６０よりも高い組成を有する実施例の軟磁性合金粉末である。Ｆｅの含有量を高くしても、ＨｃＪおよびσが良好であった。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
また、Ｍの種類を変化させた点以外は試料番号５８と同条件で試料番号６１～７０の各種軟磁性合金粉末を作製した。また、Ｍの種類を変化させた点以外は試料番号５８ｂと同条件で試料番号６１ｂ～７０ｂの各種軟磁性合金粉末を作製した。結果を表３に示す。
Figure 0007424183000004
表３より、Ｍの種類を変化させた試料番号６１～７０は試料番号５８と同等程度に良好な試験結果となった。また、試料番号６１ｂ～７０ｂは試料番号５８ｂと同等程度に良好な試験結果となった。
（実験例３）
実験例３では、ａ＝０．０００、ｂ＝０．１２０、ｃ＝０．０９０、ｄ＝０．０３０、ｅ＝０．０１０、ｆ＝０．００１０、α＝β＝０を満たす試料番号７１の軟磁性合金粉末を作製した。さらに、Ｘ１および／またはＸ２の種類および含有量を試料番号７１から適宜変化させた試料番号７２～１２５を実施した。実験例３における軟磁性合金粉末の製造条件は、軟磁性合金粉末の組成以外、実験例２と同条件とした。結果を表４に示す。
Figure 0007424183000005
表４より、本願発明の範囲内の組成を有する試料番号７１～１２５の軟磁性合金粉末は、好適なＨｃＪ、Ｂｓおよびσを有していた。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
（実験例４）
実験例４では、試料番号７１について篩分級における１回あたりの粉末仕込み量を変化させることで軟磁性合金粉末の個数基準の平均円形度を変化させた点以外は実験例３と同条件で試料番号１２６～１２８の軟磁性合金粉末を作製した。結果を表５に示す。なお、表５には、個数基準での粒子径２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度の具体的な数値も示す。
また、実験例４では、トロイダルコアの透磁率とともに耐電圧特性を測定した。耐電圧特性の測定では、まず、トロイダルコアの厚み方向に垂直な二面にＩｎ－Ｇａ電極を形成した。次に、ソースメーターを用いて電圧を印加し、１ｍＡの電流が流れたときの電圧を測定した。そして、当該電圧をトロイダルコアの厚みで割ることにより耐電圧特性を測定した。
Figure 0007424183000006
表５より、軟磁性合金粉末の平均円形度を変化させた試料番号１２６～１２８の軟磁性合金粉末は、試料番号７１と同様に好適なＨｃＪおよびσを有していた。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
また、トロイダルコアの耐電圧特性はｒ以上２ｒ以下での平均円形度および２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度が高いほど良好になりやすい傾向にあった。
（実験例５）
実験例５では、試料番号８について、篩分級における１回あたりの粉末仕込み量および分級時間を変化させることで軟磁性合金粉末の平均円形度を変化させた点以外は実験例１と同条件で試料番号１３０～１３６の軟磁性合金粉末を作製した。また、実験例４と同様に各試料の軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアの透磁率および耐電圧特性を測定した。結果を表６に示す。なお、表６には、個数基準での粒子径２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度、および、個数基準での粒子径５μｍ以上１０μｍ以下での平均円形度の具体的な数値も示す。
Figure 0007424183000007
表６より、軟磁性合金粉末の平均円形度を変化させた試料番号８、１３０～１３６の軟磁性合金粉末は、実験例１の各実施例と同様に好適なＨｃＪおよびσを有していた。さらに、当該軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアのμも良好であった。
また、トロイダルコアの耐電圧特性はｒ以上２ｒ以下での平均円形度および２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度が高いほど良好になりやすい傾向にあった。
（実験例６）
実験例６では、ガスアトマイズの噴射ガス圧を２ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下の範囲で変化させ、粒度および形状が互いに異なる６種類の試料Ａ～Ｆを作成した。試料Ａ～Ｆを配合することで試料番号７１、１３７、１３８を作製した。試料１３７、１３８は、個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度と、個数基準での粒子径２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度と、を試料７１に近い値とし、軟磁性合金粉末に含まれる全粒子の平均円形度を変化させた試料である。試料Ａ～Ｆの噴射ガス圧、個数基準でのＤ５０および全粒子の平均円形度を表７Ｂに示す。また、試料Ａ～Ｆの配合比（質量比）を表７Ｃに示す。なお、試料Ｃは試料番号７１と同一であり、試料Ａ～Ｆのガスアトマイズの噴射ガス圧以外の作製条件は試料番号７１と同一である。そして、各試料の軟磁性合金粉末を用いたトロイダルコアの透磁率および耐電圧特性を測定した。結果を表７Ａに示す。
Figure 0007424183000008
Figure 0007424183000009
Figure 0007424183000010
表７Ａより、全粒子の平均円形度が変化しても、組成と、個数基準での粒子径ｒ以上２ｒ以下での平均円形度と、個数基準での粒子径２５μｍ以上３０μｍ以下での平均円形度と、が変化前と同様に高い値を示していれば、変化前と同様に良好な結果が得られることが確認できた。
（実験例７）
実験例７では、試料番号７１からＰの含有量（ｃ）およびＳｉの含有量（ｄ）を適宜変化させた点以外は同条件で試料番号１３９、１３９ａ、１４０、１４０ａの軟磁性合金粉末を作製した。結果を表８に示す。
Figure 0007424183000011
表８より、０．０８０＜ｄ＜０．１００を満たす試料番号７１、１３９ａ、１４０ａは、０．０８０＜ｄ＜０．１００を満たさない試料番号１３９、１４０と比較して、ＨｃＪが低下し、良好なＨｃＪを有する結果となった。
（実験例８）
実験例８では、試料番号７１からＢの含有量（ｂ）およびＣの含有量（ｃ）を適宜変化させた点以外は同条件で試料番号１４１ａ、１４１～１４３の軟磁性合金粉末を作製した。結果を表９に示す。
Figure 0007424183000012
表９より、０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．０５１を満たす試料番号７１、１４１ａ、１４１、１４２は、０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．０５１を満たさない試料番号１４３と比較してσが大きくなり、トロイダルコアの透磁率μも大きくなった。
表９より、０．０３０＜ｅ≦０．０５０を満たす試料番号１４１ａ、１４２は、０．０３０＜ｅ≦０．０５０を満たさない試料番号７１、１４１、１４３と比較してトロイダルコアの透磁率μが大きくなった。
（実験例９）
実験例９では、試料番号５９の軟磁性合金粉末に熱処理を行い、軟磁性合金にナノ結晶を析出させた試料番号１５１の軟磁性合金粉末を作製した。熱処理条件は５２０℃で６０分とした。また、試料番号１５１の軟磁性合金粉末には結晶粒径が３０ｎｍ以下であり結晶構造がｂｃｃであるナノ結晶粒子が析出していること、および、試料番号１５１の軟磁性合金粉末の非晶質化率Ｘ（％）が８５％以上であることをＸＲＤにより確認した。結果を表１０に示す。

Figure 0007424183000013
表１０より、熱処理によりナノ結晶粒子を析出させた試料番号１５１は、熱処理前の試料番号５９と比較して、ＨｃＪが低下し、トロイダルコアの透磁率μが大きくなった。
１…粒子形状測定結果
１０…アトマイズ装置
２０…溶融金属供給部
２１…溶融金属
２１ａ…滴下溶融金属
３０…冷却部
３６…冷却液導入部
３８ａ１…外方凸部
５０…冷却液流れ

Claims (14)

  1. 組成式（Ｆｅ(1-(α+β))Ｘ１αＸ２β）(1-(a+b+c+d+e+f))ＭaＢbＰcＳｉdＣeＳfからなる軟磁性合金粉末であって、
    Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
    Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
    ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
    ０≦ａ≦０．１５０
    ０≦ｂ≦０．２００
    ０≦ｃ≦０．２００
    ０≦ｄ≦０．２００
    ０＜ｅ≦０．２００
    ０＜ｆ≦０．０２００
    ０．１００≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦０．３００
    ０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．２２０
    α≧０
    β≧０
    ０≦α＋β≦０．５０
    であり、
    体積基準での粒度分布におけるＤ５０をｒとして、粒子径がｒ以上２ｒ以下である軟磁性合金粒子の平均円形度が０．７０以上であり、
    下記式（１）に示す非晶質化率Ｘ（％）が８５％以上である軟磁性合金粉末。
    Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ））×１００ ・・・（１）
    Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
    Ｉａ：非晶質性散乱積分強度
  2. 体積基準での粒度分布におけるＤ５０をｒとして、粒子径がｒ以上２ｒ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．９０以上である請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
  3. 粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．７０以上である請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
  4. 粒子径が２５μｍ以上３０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．９０以上である請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
  5. 粒子径が５μｍ以上１０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．７０以上である請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
  6. 粒子径が５μｍ以上１０μｍ以下である軟磁性合金粉末の平均円形度が０．９０以上である請求項１に記載の軟磁性合金粉末。
  7. ０．０００１≦ｅ＋ｆ≦０．０５１である請求項１～６のいずれかに記載の軟磁性合金粉末。
  8. ０．０８０＜ｄ＜０．１００である請求項１～７のいずれかに記載の軟磁性合金粉末。
  9. ０．０３０＜ｅ≦０．０５０である請求項１～８のいずれかに記載の軟磁性合金粉末。
  10. ０≦ａ＜０．０２０である請求項１～９のいずれかに記載の軟磁性合金粉末。
  11. 前記軟磁性合金粉末がナノ結晶粒子を含有する請求項１～１０のいずれかに記載の軟磁性合金粉末。
  12. 請求項１～１１のいずれかに記載の軟磁性合金粉末を含む圧粉磁心。
  13. 請求項１～１１のいずれかに記載の軟磁性合金粉末を含む磁性部品。
  14. 請求項１～１１のいずれかに記載の軟磁性合金粉末を含む電子機器。
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