KR102557249B1 - 연자성 합금 분말, 압분 자심, 자성 부품 및 전자 기기 - Google Patents

연자성 합금 분말, 압분 자심, 자성 부품 및 전자 기기 Download PDF

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Abstract

[과제] 보자력이 낮은 연자성 합금 분말이고, 또한, 고투자율인 압분 자심을 얻을 수 있는 연자성 합금 분말을 제공한다.
[해결 수단] 조성식 (Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf로 이루어지는 연자성 합금 분말이다. X1은 Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상, X2는 Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상, M은 Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W, Ti 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이다. 각 성분의 함유량이 특정 범위 내이다. 비정질화율 X(%)가 85% 이상이다.

Description

연자성 합금 분말, 압분 자심, 자성 부품 및 전자 기기
본 발명은, 연자성 합금 분말, 압분 자심, 자성 부품 및 전자 기기에 관한 것이다.
특허문헌 1에는, 철계의 결정질 합금 자성분(磁性粉)과 철계의 비정질 합금 자성분을 혼합하여 이루어지는 혼합 자성분에 절연성 결착재를 추가로 혼합한 복합 자성 재료가 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 경질인 비정질 합금 자분(磁粉)에 Fe-Ni계 합금 자분을 혼합하여 얻어지는 혼합 자성분에 포함되는 각각의 입자를 열경화성 수지로 피복한 복합 자성 재료가 기재되어 있다.
일본국 특허공개 2004-197218호 공보 일본국 특허공개 2004-363466호 공보
본 발명은, 보자력이 낮은 연자성 합금 분말이고, 또한, 고투자율(高透磁率)인 압분 자심을 얻을 수 있는 연자성 합금 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 연자성 합금 분말은,
조성식 (Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf로 이루어지는 연자성 합금 분말로서,
X1은 Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상,
X2는 Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상,
M은 Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W, Ti 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이고,
0≤a≤0.150
0≤b≤0.200
0≤c≤0.200
0≤d≤0.200
0<e≤0.200
0<f≤0.0200
0.100≤a+b+c+d+e≤0.300
0.0001≤e+f≤0.220
α≥0
β≥0
0≤α+β≤0.50
이며,
하기 식 (1)로 나타내는 비정질화율 X(%)가 85% 이상이다.
X=100-(Ic/(Ic+Ia))×100 ···(1)
Ic: 결정성 산란 적분 강도
Ia: 비정질성 산란 적분 강도
본 발명의 연자성 합금 분말은, 상기의 특징을 가짐으로써, 보자력 HcJ가 충분히 낮아진다. 또한, 본 발명의 연자성 합금 분말을 이용하여 투자율이 높은 압분 자심 등을 얻을 수 있다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 체적 기준으로의 입도 분포에 있어서의 D50을 r로 하고, 입자경이 r 이상 2r 이하인 연자성 합금 입자의 평균 원형도가 0.70 이상이어도 된다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 체적 기준으로의 입도 분포에 있어서의 D50을 r로 하고, 입자경이 r 이상 2r 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.90 이상이어도 된다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.70 이상이어도 된다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.90 이상이어도 된다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 입자경이 5μm 이상 10μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.70 이상이어도 된다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 입자경이 5μm 이상 10μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.90 이상이어도 된다.
0.0001≤e+f≤0.051이어도 된다.
0.080<d<0.100이어도 된다.
0.030<e≤0.050이어도 된다.
0≤a<0.020이어도 된다.
본 발명의 연자성 합금 분말은, 나노 결정 입자를 함유해도 된다.
본 발명의 압분 자심은 상기의 연자성 합금 분말을 포함한다.
본 발명의 자성 부품은 상기의 연자성 합금 분말을 포함한다.
본 발명의 전자 기기는 상기의 연자성 합금 분말을 포함한다.
도 1은 X선 결정 구조 해석에 의하여 얻어지는 차트의 일례이다.
도 2는 도 1의 차트를 프로파일 피팅함으로써 얻어지는 패턴의 일례이다.
도 3은 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 4는 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 5는 모폴로지 G3(Morphologi G3)에 의한 관찰 결과이다.
도 6a는 아토마이즈 장치의 모식도이다.
도 6b는 도 6a의 주요부 확대 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은,
조성식 (Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf로 이루어지는 연자성 합금 분말로서,
X1은 Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상,
X2는 Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상,
M은 Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W, Ti 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이고,
0≤a≤0.150
0≤b≤0.200
0≤c≤0.200
0≤d≤0.200
0<e≤0.200
0<f≤0.0200
0.100≤a+b+c+d+e≤0.300
0.0001≤e+f≤0.220
α≥0
β≥0
0≤α+β≤0.50
이며,
하기 식 (1)로 나타내는 비정질화율 X(%)가 85% 이상인 것을 특징으로 한다.
X=100-(Ic/(Ic+Ia))×100 ···(1)
Ic: 결정성 산란 적분 강도
Ia: 비정질성 산란 적분 강도
본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은, 상기의 특징을 가짐으로써, 보자력 HcJ가 충분히 낮아진다. 또한, 브로드한 입도 분포가 되기 쉬워진다. 그 결과, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말을 이용하여 투자율 μ가 높은 압분 자심 등을 얻을 수 있다. 또한, 입자경이 특정 범위 내인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 높아진다. 그 결과, 더욱 양호한 HcJ를 갖는 연자성 합금 분말을 얻을 수 있다. 그리고, 더욱 투자율 μ가 높은 압분 자심 등을 얻을 수 있다.
이하, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말의 각 성분에 대하여 상세하게 설명한다.
M은 Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W, Ti 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이다.
M의 함유량(a)은 0≤a≤0.150을 만족시킨다. 즉, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 M을 포함하지 않아도 된다. HcJ를 저하시키는 관점에서는, 0≤a≤0.070을 만족시키는 것이 바람직하다. a가 증가함에 따라, 포화 자화가 저하하기 쉬워진다.
0≤a<0.020을 만족시키는 것이 더욱 바람직하다. 0≤a≤0.019를 만족시켜도 된다. a가 상기의 수치 범위 내인 것에 의하여, 포화 자화를 더욱 향상시킬 수 있다.
B의 함유량(b)은 0≤b≤0.200을 만족시킨다. 즉, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 B를 포함하지 않아도 된다. 또, 0.060≤b≤0.200이어도 된다. b가 너무 큰 경우에는, 포화 자화가 저하하기 쉬워진다.
P의 함유량(c)은 0≤c≤0.200을 만족시킨다. 즉, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 P를 포함하지 않아도 된다. 또, 0≤c≤0.150이어도 된다. c가 너무 큰 경우에는, b가 너무 큰 경우와 동일하게 포화 자화가 저하하기 쉬워진다.
Si의 함유량(d)은 0≤d≤0.200을 만족시킨다. 즉, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 Si를 포함하지 않아도 된다. 0.080<d<0.100이어도 되고, 0.085≤d≤0.095여도 된다. d가 너무 큰 경우에는, 연자성 합금 분말의 원형도가 저하하기 쉬워진다.
C의 함유량(e)은 0<e≤0.200을 만족시킨다. 즉, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 C를 반드시 포함한다. 또, 0.001≤e≤0.150이어도 되고, 0.030<e≤0.050이어도 된다. 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 C를 포함함으로써, HcJ가 작아지기 쉬워진다. e가 너무 큰 경우에는, b가 너무 큰 경우, 및, c가 너무 큰 경우와 동일하게 포화 자화가 저하하기 쉬워진다.
S의 함유량(f)은 0<f≤0.0200을 만족시킨다. 즉, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 S를 반드시 포함한다. 또, 0.0001≤f≤0.0200이어도 된다. 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은 S를 포함함으로써, 브로드한 입도 분포가 되기 쉬워지고, 연자성 합금 분말을 이용하여 제작된 압분 자심 등의 투자율 μ가 상승하기 쉬워진다. 단, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말이 C를 함유하지 않고 S를 함유하는 경우에는, HcJ가 너무 커져 버린다. 또, 압분 자심 등의 투자율 μ도 저하하기 쉬워진다. f가 너무 큰 경우에는, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm를 초과하는 결정을 포함하기 쉬워진다. 그리고, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm를 초과하는 결정을 포함하는 경우에는, HcJ가 현저하게 상승하고, 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 투자율 μ가 저하하기 쉬워진다.
또, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은, 0.100≤a+b+c+d+e≤0.300을 만족시킨다. 또, 0.240≤a+b+c+d+e≤0.300이어도 된다. a+b+c+d+e가 상기의 범위 내인 것에 의하여, 각종 특성이 향상되기 쉬워진다. a+b+c+d+e가 너무 작은 경우에는, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm를 초과하는 결정을 포함하는 결정이 되기 쉬워진다. a+b+c+d+e가 너무 큰 경우에는, 포화 자화가 저하하기 쉬워진다.
또, 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말은, 0.0001≤e+f≤0.220을 만족시킨다. 0.0001≤e+f≤0.051이어도 된다. e+f가 상기의 범위 내인 것에 의하여, 각종 특성이 향상되기 쉬워진다.
이상으로부터, C와 S 중, C만을 함유하고 S를 함유하지 않는 경우에는 연자성 합금 분말의 입도 분포가 샤프해진다. 그 결과, HcJ는 양호해지지만, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 투자율 μ는 향상되지 않는다. C와 S 중, S만을 함유하고 C를 함유하지 않는 경우에는, HcJ가 악화되고, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 투자율 μ의 향상 효과가 작다. 또, C와 S를 양쪽 모두 포함하지만 e+f가 너무 큰 경우에는, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm를 초과하는 결정을 포함하는 결정이 되기 쉬워진다.
Fe의 함유량(1-(a+b+c+d+e+f))에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 0.699≤1-(a+b+c+d+e+f)≤0.8999여도 된다. 1-(a+b+c+d+e+f)를 상기의 범위 내로 함으로써, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm를 초과하는 결정을 포함하기 어려워진다. 또, Fe의 함유량(1-(a+b+c+d+e+f))이 0.740 이상이어도 된다. 1-(a+b+c+d+e+f)를 0.740 이상으로 함으로써, 포화 자화가 커지기 쉬워진다.
또, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말에 있어서는, Fe의 일부를 X1 및/또는 X2로 치환해도 된다.
X1은 Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이다. X1의 함유량에 관해서는α=0이어도 된다. 즉, X1은 함유하지 않아도 된다. 또, X1의 원자수는 조성 전체의 원자수를 100at%로 하고 40at% 이하여도 된다. 즉, 0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}≤0.400을 만족시켜도 된다.
X2는 Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이다. 또, 특히 HcJ를 저하시키는 관점에서는, X2는 Al, Zn, Sn, Cu, Cr, Bi로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이어도 된다. X2의 함유량에 관해서는 β=0이어도 된다. 즉, X2는 함유하지 않아도 된다. 또, X2의 원자수는 조성 전체의 원자수를 100at%로 하고 3.0at% 이하여도 된다. 즉, 0≤β{1-(a+b+c+d+e+f)}≤0.030을 만족시켜도 된다.
Fe를 X1 및/또는 X2로 치환하는 치환량의 범위로서는, 원자수 베이스로 Fe의 절반 이하로 한다. 즉, 0≤α+β≤0.50으로 한다.
또한, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말은 상기 이외의 원소를 불가피적 불순물로서 포함하고 있어도 된다. 예를 들면, 연자성 합금 분말 100중량%에 대하여 0.1중량% 이하, 포함하고 있어도 된다.
또, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 비정질로 이루어지는 구조를 갖는다. 구체적으로는, 하기 식 (1)로 나타내는 비정질화율 X가 85% 이상이다.
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100) …(1)
Ic: 결정성 산란 적분 강도
Ia: 비정질성 산란 적분 강도
비정질화율 X가 높은 연자성 합금 분말은, 결정 자기 이방성이 작아진다. 따라서, 비정질화율 X가 높은 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심은 자기 손실이 작아진다.
비정질화율 X는, 연자성 합금 분말에 대하여 XRD에 의하여 X선 결정 구조 해석을 실시하여, 상(相)의 동정을 행하고, 결정화한 Fe 또는 화합물의 피크(Ic: 결정성 산란 적분 강도, Ia: 비정질성 산란 적분 강도)를 판독하여, 그 피크 강도로부터 결정화율을 계산하고, 상기 식 (1)에 의하여 산출한다. 이하, 산출 방법을 더 구체적으로 설명한다.
본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말에 대하여 XRD에 의하여 X선 결정 구조 해석을 행하여, 도 1에 나타내는 차트를 얻는다. 이것을, 하기 식 (2)의 로렌츠 함수를 이용하여, 프로파일 피팅을 행하고, 도 2에 나타내는 바와 같은 결정성 산란 적분 강도를 나타내는 결정 성분 패턴 αc, 비정질성 산란 적분 강도를 나타내는 비정성분 패턴 αa, 및 그들을 합한 패턴 αc+a를 얻는다. 얻어진 패턴의 결정성 산란 적분 강도 및 비정질성 산란 적분 강도로부터, 상기 식 (1)에 의하여 비정질화율 X를 구한다. 또한, 측정 범위는, 비정질 유래의 헤일로를 확인할 수 있는 회석각 2θ=30°~60°의 범위로 한다. 이 범위에서, XRD에 의한 실측의 적분 강도와 로렌츠 함수를 이용하여 산출한 적분 강도의 오차가 1% 이내가 되도록 한다.
Figure 112021114919912-pct00001
또한, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 비정질화율 X(%)가 85% 이상이면 나노 결정 입자를 포함하고 있어도 된다. 나노 결정 입자란, 결정 입경이 50nm 이하인 나노 결정을 포함하는 입자이다. 또, 연자성 합금 분말이 나노 결정 입자를 포함하고 있는지 여부는 XRD에 의하여 확인할 수 있다. 연자성 합금 분말이 나노 결정 입자를 포함하는 경우에는, HcJ를 더욱 낮추기 쉬워지고, 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 투자율 μ가 상승하기 쉬워진다.
또한, 나노 결정 입자에게는, 다수의 나노 결정이 포함되는 것이 통상이다. 즉, 후술하는 연자성 합금 분말의 입자경과 나노 결정의 결정 입경은 상이하다.
또, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 구형도가 높은 연자성 합금 분말이어도 된다. 상기의 조성을 가짐으로써, 구형에 가까운 입자 형상의 연자성 합금 분말, 즉, 구형도가 높은 연자성 합금 분말을 얻을 수 있다.
일반적으로는, 연자성 합금 분말의 비정질화율 X가 높을수록 소성(塑性) 변형이 생기기 어려워지는 경향이 있다. 그 때문에, 압분 자심 등의 성형 시에 충전율이 상승하기 어려워진다. 연자성 합금 분말의 입자 형상을 구형에 가깝게 함으로써, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 충전율을 상승시킬 수 있고, 보자력 HcJ 및 투자율 μ 등의 각종 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 입자경이 큰 분말의 구형도가 높은 것이 바람직하다. 입자경이 큰 분말의 구형도가 높은 것에 의하여, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 충전율을 더욱 상승시키는 것이 가능해져, 투자율 μ가 상승하기 쉬워진다.
이하, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말에 있어서의 입자 형상 및 입자경(입도 분포)의 평가 방법에 대하여 설명한다.
상기와 같이, 입자 형상은 구형에 가까울수록 당해 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 충전율을 향상시킬 수 있고, 보자력 등의 각종 특성을 향상시킬 수 있다.
일반적으로, 연자성 합금 분말의 입도 분포의 기준에는 체적 기준과 개수 기준이 있다. 체적 기준의 입도 분포는, 가로축을 입자경, 세로축을 체적 기준으로의 빈도로 하는 그래프로 나타내어진다. 개수 기준으로의 입도 분포는, 가로축을 입자경, 세로축을 개수 기준으로의 빈도로 하는 그래프로 나타내어진다. 양자를 겹치면, 예를 들면 도 3과 같은 그래프가 된다. 실선이 체적 기준으로의 입도 분포, 파선(破線)이 개수 기준으로의 입도 분포이다. 체적 기준으로의 입자경의 D50을 r로 하고, r 및 2r의 위치를 도 3에 기재하고 있다.
체적 기준에 의한 입도 분포와 개수 기준으로의 입도 분포의 차이는, 입자 1개 1개가 데이터에 반영되는 정도의 차이에 의한다. 체적 기준에서는, 입자 1개 1개가 데이터에 반영되는 정도가, 그 체적에 비례하게 된다. 즉, 소형 입자가 데이터에 반영되는 정도가 작아진다. 한편, 개수 기준으로는, 입자 1개 1개가 데이터에 반영되는 정도가 동등하다. 즉, 소형 입자가 데이터에 반영되는 정도가 커진다. 그 때문에, 상기의 입도 분포의 차이가 생긴다.
상기와 같이, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 입자경이 큰 분말의 구형도가 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 개수 기준으로의 입자경이 r 이상 2r 이하인 입자의 평균 원형도가 0.70 이상이어도 되고, 0.90 이상이어도 된다. 또, 연자성 합금 분말 전체에 대한 입자경이 r 이상 2r 이하인 입자의 개수 기준으로의 함유 비율이 1% 이상 25% 이하여도 된다. 또한, 개수 기준으로의 입도 분포 중, 입자경이 r 이상 2r 이하인 부분의 입도 분포만을 발췌하면 도 4가 된다.
본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 개수 기준으로의 입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 입자의 평균 원형도가 0.70 이상이어도 되고, 0.90 이상이어도 된다. 이 경우에는, 개수 기준으로의 입자경의 D50이 0.5μm 이상 25μm 이하여도 된다. 또, 연자성 합금 분말 전체에 대한 입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 입자의 개수 기준으로의 함유 비율이 0.1% 이상 10% 이하여도 된다.
본 실시 형태의 연자성 합금 분말은, 개수 기준으로의 입자경이 5μm 이상 10μm 이하인 입자의 평균 원형도가 0.70 이상이어도 되고, 0.90 이상이어도 된다. 이 경우에는, 개수 기준으로의 입자경의 D50이 0.5μm 이상 5μm 이하여도 된다. 또, 연자성 합금 분말 전체에 대한 입자경이 5μm 이상 10μm 이하인 입자의 개수 기준으로의 함유 비율이 0.1% 이상 10% 이하여도 된다.
본 실시 형태에서는, 체적 기준으로의 입도 분포 및 입자경의 D50(r)의 평가 방법에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 프라운호퍼의 회절 이론을 이용한 레이저 회절식의 입도 분포 측정 장치에 의하여 평가할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 개수 기준으로의 입도 분포 등에 대하여 모폴로지 G3(말번·파날리티칼사)를 이용하여 평가한다. 모폴로지 G3은 에어에 의하여 분말을 분산시키고, 개개의 입자 형상을 투영하여, 평가할 수 있는 장치이다. 광학 현미경 또는 레이저 현미경으로 입자경이 대략 0.5μm~수 mm의 범위 내인 입자 형상을 평가할 수 있다. 구체적으로는, 도 5에 나타내는 입자 형상 측정 결과 1로부터도 알 수 있는 바와 같이 다수의 입자 형상을 한 번에 투영하여 평가할 수 있다. 그러나, 실제로는 도 5에 나타내는 입자 형상 측정 결과 1에 기재되어 있는 것 보다 훨씬 다수의 입자 형상을 한 번에 투영하여 평가할 수 있다.
모폴로지 G3은 다수의 입자의 투영도(投影圖)를 한 번에 제작하여 평가할 수 있기 때문에, 종래의 SEM 관찰 등에서의 평가 방법과 비교하여 단시간에 다수의 입자의 형상을 평가할 수 있다. 예를 들면 후술하는 실시예에서는 20000개의 입자에 대하여 투영도를 제작하고, 개개의 입자의 입자경 및 원형도를 자동적으로 산출하여, 입자경이 특정 범위 내인 입자의 평균 원형도를 산출하고 있다. 이에 대하여, 종래의 SEM 관찰에서는, SEM 화상을 이용하여 1개 1개의 입자에 대하여 원형도를 계산하기 때문에, 단시간에 다수의 입자의 형상을 평가하는 것이 어렵다.
입자의 원형도는 투영도에 있어서의 면적을 S, 투영도에 있어서의 주위의 길이를 L로 하여, 4πS/L2로 나타내어진다. 원의 원형도가 1이고, 입자의 투영도의 원형도가 1에 가까울수록, 입자의 구형도가 높아진다.
또, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말이 브로드한 입도 분포를 갖는지 여부는, 개수 기준으로의 입자경의 표준 편차 σ의 크기에 의하여 평가할 수 있다.
또한, 압분 자심 등에 포함되는 연자성 합금 분말의 각종 입도 분포를 평가하는 경우에는, 종래의 SEM 관찰에 의한 방법을 이용할 수 있다. 압분 자심 등의 임의의 단면에 포함되는 입자 1개 1개에 대하여 SEM 화상으로부터 입자경 및 원형도를 산출하여 평가해도 된다.
본 발명자들은, 연자성 합금 분말의 조성을 제어함으로써, 브로드한 입도 분포를 갖는 연자성 합금 분말을 얻을 수 있는 것을 발견했다. 또, 연자성 합금 분말의 조성을 제어함으로써, 연자성 합금 분말 전체의 HcJ를 제어할 수 있다.
그리고, 본 발명자들은, 연자성 합금 분말 전체의 HcJ가 적합하고, 브로드한 입도 분포를 갖는 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등에 있어서의 투자율 μ가 양호해지는 것을 발견했다.
또, 연자성 합금 분말 전체의 HcJ 및 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심 등의 투자율 μ 및 내전압 특성 등을 더욱 양호하게 하기 위해서는, 입자경이 큰 연자성 합금 분말의 구형도를 제어하는 것이 연자성 합금 분말 전체의 구형도를 제어하는 것보다도 중요한 것을 본 발명자들은 발견했다. 구체적으로는 개수 기준으로의 입자경이 r 이상 2r 이하인 입자의 평균 원형도 및 개수 기준으로의 입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 입자의 평균 원형도가 높을수록 투자율 μ 및 내전압 특성이 양호해지기 쉽다.
또한, 연자성 합금 분말 전체의 구형도는, 제조 방법을 제어하는 것에 의해서도 변화시킬 수 있다. 그러나, 제조 방법만을 제어해도, 입자경이 큰 연자성 합금 분말은 입자경이 작은 연자성 합금 분말보다 구형도를 변화시키기 어렵다. 즉, 입자경이 큰 연자성 합금 분말의 구형도를 제어하기 위해서는, 연자성 합금 분말의 조성을 제어하고, 제조 방법에 의하여 연자성 분말 전체의 입자 형상을 변화시키기 쉽게 하는 것이 중요한 것을 발견했다.
여기서, 연자성 합금 분말 전체의 체적 분포에 대하여, 서로 같은 합계 체적 비율인 입자경이 작은 연자성 합금 분말 및 입자경이 큰 연자성 합금 분말에 대하여 생각한다. 서로 같은 합계 체적 비율이면, 입자경이 작은 연자성 합금 분말은 입자경이 큰 연자성 합금 분말에 대하여, 입자수가 매우 많아진다. 예를 들면, 서로 같은 합계 체적 비율이면, 입자경이 10μm인 연자성 합금 분말에 있어서의 입자수는, 입자경이 1μm인 연자성 합금 분말 입자에 있어서의 입자수의 약 1/1000이 된다.
즉, 연자성 합금 분말 전체의 구형도가, 입자경이 크고 입자수가 적은 연자성 합금 분말의 구형도에 미치는 영향은 작다. 그리고, 입자경이 큰 연자성 합금 분말의 구형도에 상관없이, 연자성 합금 분말 전체의 구형도가 변화할 수 있다.
이하, 본 실시 형태의 연자성 합금 분말의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 연자성 합금 분말의 제조 방법에는 특별히 한정은 없다. 예를 들면 아토마이즈법을 들 수 있다. 아토마이즈법의 종류도 임의이며, 물 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법 등을 들 수 있다.
이하, 물 아토마이즈법에 의한 연자성 합금 분말의 제조 방법에 대하여 기재한다. 우선, 원료를 준비한다. 준비하는 원료는 금속 등의 단체여도 되고, 합금이어도 된다. 원료의 형태에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 잉곳, 청크(덩어리), 또는 쇼트(입자)를 들 수 있다.
다음으로 준비한 원료를 칭량하여 혼합한다. 이때, 최종적으로 목적으로 하는 조성의 연자성 합금 분말이 얻어지도록 칭량한다. 그리고, 혼합한 원료를 용융, 혼합하여 용융 금속을 얻는다. 용융, 혼합에 이용하는 기구에 특별히 제한은 없다. 예를 들면 도가니 등이 이용된다. 용융 금속의 온도는, 각 금속 원소의 융점을 고려하여 결정하면 되지만, 예를 들면 1200~1600℃로 할 수 있다.
그리고, 용융 금속으로부터 물 아토마이즈법으로 연자성 합금 분말을 제작한다. 구체적으로는, 용융 금속을 노즐 등으로 분출시키고, 분출된 용융 금속에 고압 수류를 충돌시켜 급랭함으로써, 연자성 합금 분말을 제작할 수 있다. 또한, 용융 금속과 연자성 합금 분말의 조성은 실질적으로 일치한다.
여기서, 목적으로 하는 연자성 합금 분말의 입자경을 얻기 위해서는, 고압 수류의 압력이나 용융 금속의 분출량 등을 제어함으로써, 입자경을 제어하는 것이 가능하다. 그리고, 목적으로 하는 입도 분포를 갖는 연자성 합금 분말이 얻어진다.
고압 수류의 압력은, 예를 들면 50MPa 이상 100MPa 이하여도 된다. 용융 금속의 분출량에 대해서는, 예를 들면 1kg/min 이상 20kg/min 이하여도 된다.
또, 얻어진 비정질인 연자성 합금 분말에 대하여 열처리를 행하여, 연자성 합금 분말에 나노 결정 입자를 석출시켜도 된다. 열처리의 조건은 예를 들면 350℃ 이상 800℃ 이하이고 0.1분 이상 120분 이하이다.
이하, 가스 아토마이즈법에 의한 연자성 합금 분말의 제조 방법에 대하여 기재한다.
본 발명자들은, 아토마이즈 장치로서, 도 6a 및 도 6b에 나타내는 아토마이즈 장치를 이용하는 경우에는, 입자경이 큰 연자성 합금 분말을 제작하기 쉽고, 또한 비정질인 연자성 금속 분말을 얻기 쉬워진다.
도 6a에 나타내는 바와 같이, 아토마이즈 장치(10)는, 용융 금속 공급부(20)와, 금속 공급부(20)의 연직 방향의 하방에 배치되어 있는 냉각부(30)를 갖는다. 도면에 있어서, 연직 방향은, Z축을 따르는 방향이다.
용융 금속 공급부(20)는, 용융 금속(21)을 수용하는 내열성 용기(22)를 갖는다. 내열성 용기(22)에 있어서, 최종적으로 얻어지는 연자성 합금 분말의 조성이 되도록 칭량된 각 금속 원소의 원료가, 가열용 코일(24)에 의하여 용해되어, 용융 금속(21)이 된다. 용해 시의 온도, 즉 용융 금속(21)의 온도는, 각 금속 원소의 원료의 융점을 고려하여 결정하면 되지만, 예를 들면 1200~1600℃로 할 수 있다.
용융 금속(21)은, 토출구(23)로부터 냉각부(30)를 향하여, 적하 용융 금속(21a)으로서 토출된다. 토출된 적하 용융 금속(21a)을 향하여, 가스 분사 노즐(26)로부터 고압 가스가 분사되어, 적하 용융 금속(21a)은, 다수의 용적(溶滴)이 되고, 가스의 흐름을 따라 통체(32)의 내면을 향하여 옮겨진다.
가스 분사 노즐(26)로부터 분사되는 가스로서는, 불활성 가스 또는 환원성 가스가 바람직하다. 불활성 가스로서는, 예를 들면, 질소 가스, 아르곤 가스, 헬륨 가스 등을 이용할 수 있다. 환원성 가스로서는, 예를 들면, 암모니아 분해 가스 등을 이용할 수 있다. 그러나, 용융 금속(21)이 산화하기 어려운 금속인 경우에는, 가스 분사 노즐(26)로부터 분사되는 가스가 공기여도 된다.
통체(32)의 내면을 향하여 옮겨진 적하 용융 금속(21a)은, 통체(32)의 내부에서 역원뿔 형상으로 형성되어 있는 냉각액 흐름(50)에 충돌하고, 또한 분단되어 미세화됨과 더불어 냉각 고체화되어, 고체 형상의 합금 분말이 된다. 통체(32)의 축심(O)은, 연직선(Z)에 대하여 소정 각도(θ1)로 경사져 있다. 소정 각도(θ1)로서는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는, 0~45도이다. 이와 같은 각도 범위로 함으로써, 토출구(23)로부터의 적하 용융 금속(21a)을, 통체(32)의 내부에서 역원뿔 형상으로 형성되어 있는 냉각액 흐름(50)을 향하여 토출시키기 쉬워진다.
통체(32)의 축심(O)을 따라 하방에는, 배출부(34)가 설치되어, 냉각액 흐름(50)에 포함되는 합금 분말을 냉각액과 함께, 외부로 배출 가능하게 되어 있다. 냉각액과 함께 배출된 합금 분말은, 외부의 저류조 등에서, 냉각액과 분리되어 꺼내어진다. 또한, 냉각액으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 냉각수가 이용된다.
본 실시 형태에서는, 적하 용융 금속(21a)이 역원뿔 형상으로 형성되어 있는 냉각액 흐름(50)에 충돌하므로, 냉각액 흐름이 통체(32)의 내면(33)을 따르고 있는 경우에 비하여, 적하 용융 금속(21a)의 용적의 비행 시간이 단축된다. 비행 시간이 단축되면, 급랭 효과가 촉진되어, 얻어지는 연자성 합금 분말의 비정질화율 X가 향상된다. 또한, 입자경이 큰 연자성 합금 분말의 구형도가 커지기 쉬워진다. 또, 비행 시간이 단축되면, 적하 용융 금속(21a)의 용적이 산화되기 어려우므로, 얻어지는 연자성 합금 분말의 미세화도 촉진됨과 더불어 연자성 합금 분말의 품질도 향상된다.
본 실시 형태에서는, 통체(32)의 내부에서, 냉각액 흐름을 역원뿔 형상으로 형성하기 위하여, 냉각액을 통체(32)의 내부에 도입하기 위한 냉각액 도입부(냉각액 도출부)(36)에 있어서의 냉각액의 흐름을 제어하고 있다. 도 6b에, 냉각액 도입부(36)의 구성을 나타낸다.
도 6b에 나타내는 바와 같이, 프레임체(38)에 의하여, 통체(32)의 경방향의 외측에 위치하는 외측부(외측 공간부)(44)와, 통체(32)의 경방향의 내측에 위치하는 내측부(내측 공간부)(46)가 규정된다. 외측부(44)와 내측부(46)는, 칸막이부(40)로 구획되고, 칸막이부(40)의 축심(O) 방향의 상부에 형성되어 있는 통로부(42)로, 외측부(44)와 내측부(46)는, 연락하고 있어, 냉각액이 유통 가능하게 되어 있다.
외측부(44)에는, 단일 또는 복수의 노즐(37)이 접속되어 있고, 노즐(37)로부터 냉각액이 외측부(44)에 들어가도록 되어 있다. 또, 내측부(46)의 축심(O) 방향의 하방에는, 냉각액 토출부(52)가 형성되어 있어, 그곳으로부터 내측부(46) 내의 냉각액이 통체(32)의 내부에 토출(도출)되도록 되어 있다.
프레임체(38)의 외주면은, 내측부(46) 내의 냉각액의 흐름을 안내하는 유로 내주면(38b)이 되어 있고, 프레임체(38)의 하단(38a)에는, 프레임체(38)의 유로 내주면(38b)으로부터 연속하여, 반경 방향의 외측으로 돌출되어 있는 외방 볼록부(38a1)가 형성되어 있다. 따라서, 외방 볼록부(38a1)의 선단과 통체(32)의 내면(33) 사이의 링 형상의 간극이 냉각액 토출부(52)가 된다. 외방 볼록부(38a1)의 유로측 상면에는, 유로 편향면(62)이 형성되어 있다.
도 6b에 나타내는 바와 같이, 외방 볼록부(38a1)에 의하여, 냉각액 토출부(52)의 경방향 폭(D1)은, 내측부(46)의 주요부에 있어서의 경방향 폭(D2)보다 좁게 되어 있다. D1가 D2보다 좁음으로써, 내측부(46)의 내부를 유로 내주면(38b)을 따라 축심(O)의 하방으로 내려가는 냉각액은, 다음으로, 프레임체(38)의 유로 편향면(62)을 따라 흘러 통체(32)의 내면(33)에 충돌하여 반사한다. 그 결과, 도 6a에 나타내는 바와 같이, 냉각액은, 냉각액 토출부(52)로부터 통체(32)의 내부에 역원뿔 형상으로 토출되어, 냉각액 흐름(50)을 형성한다. 또한, D1=D2인 경우에는, 냉각액 토출부(52)로부터 토출되는 냉각액은, 통체(32)의 내면(33)을 따라 냉각액 흐름을 형성한다.
D1/D2는, 바람직하게는 2/3 이하이고, 더욱 바람직하게는 1/2 이하이며, 가장 바람직하게는 1/10 이상이다.
또한, 냉각액 토출부(52)로부터 유출하는 냉각액 흐름(50)은, 냉각액 토출부(52)로부터 축심(O)를 향하여 직진하는 역원뿔 흐름이지만, 나선 형상의 역원뿔 흐름이어도 된다.
또, 용융 금속의 분출량 가스 분사압, 통체(32) 내의 압력, 냉각액 토출압, D1/D2 등은, 목적으로 하는 연자성 합금 분말의 입자경에 의하여 적절히 설정하면 된다. 용융 금속의 분출량은, 예를 들면 1kg/min 이상 20kg/min 이하여도 된다. 가스 분사압은, 예를 들면 0.5MPa 이상 19MPa 이하여도 된다. 통체(32) 내의 압력은, 예를 들면 0.5MPa 이상 19MPa 이하여도 된다. 냉각액 토출압은, 예를 들면 0.5MPa 이상 19MPa 이하여도 된다.
용융 금속의 분출량이 적을수록 입자경이 작아져, 비정질인 연자성 합금 분말을 제작하기 쉬운 경향이 있다.
가스 분사압, 통체(32) 내의 압력, 및, 냉각액 토출압이 높을수록 입자경이 작아져 입자의 원형도도 작아지는 경향이 있다.
또한, 입자경에 대해서는, 예를 들면 체 분급이나 기류 분급 등에 의하여 입도 조정이 가능하다. 이하, 체 분급에 의하여 입도 조정을 행하는 방법에 대하여 설명한다.
체 분급에서는, 예를 들면 1회당 분말 첨가량, 분급 시간 및/또는 메시 사이즈를 변화시킴으로써 입도 조정이 가능하다. 그리고, 1회당 분말 첨가량, 분급 시간 및/또는 메시 사이즈를 적절히 제어함으로써 원하는 입도를 갖는 연자성 합금 분말이 얻어진다.
1회당 분말 첨가량이 많을수록 입자의 평균 원형도가 저하하기 쉬워진다. 분급 시간이 짧을수록 입자의 평균 원형도가 저하하기 쉬워진다. 메시 사이즈가 클수록 입자의 평균 원형도가 저하하기 쉬워진다.
그 외의 입도 조정의 방법으로서는, 분말을 메시에 통과시키는 횟수를 변화시키는 방법이 있다. 메시 사이즈가 동일해도, 분말을 메시에 통과시키는 횟수를 많게 함으로써 이형상 입자를 보다 많이 추출하는 것이 가능하다. 이형상 입자를 보다 많이 추출함으로써 분말의 평균 원형도를 향상시키는 것도 가능하다.
복수의 종류의 연자성 합금 분말을 배합함으로써 입도 조정을 행해도 된다.
본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말의 용도에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 압분 자심을 들 수 있다. 본 실시 형태에 따른 연자성 합금 분말을 이용하는 경우에는, 압분 자심 제작 시의 압력을 비교적 낮게 해도 적합한 투자율 μ가 얻어지기 쉬워진다. 입도 분포가 브로드해짐으로써, 압분 자심 제작 시의 압력을 비교적 낮게 해도 얻어지는 압분 자심이 치밀화하기 쉬워지기 때문이다. 구체적으로는, 압분 자심 제작 시의 압력을, 예를 들면 98MPa 이상 1500MPa 이하로 할 수 있다.
또, 본 실시 형태에 따른 압분 자심은, 인덕터용, 특히 파워 인덕터용 압분 자심으로서 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 압분 자심과 코일부를 일체 성형한 인덕터에도 적합하게 이용할 수 있다.
또, 연자성 합금 분말을 이용한 자성 부품, 예를 들면 박막 인덕터, 자기 헤드에도 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 압분 자심이나 자성 부품은 전자 기기에 적합하게 이용할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(실험예 1)
이하에 나타내는 표 1에 기재된 조성의 모합금이 얻어지도록 각종 재료의 잉곳을 준비하고, 칭량했다. 그리고, 물 아토마이즈 장치 내에 배치된 도가니에 수용했다. 이어서, 불활성 분위기 중, 도가니 외부에 설치한 워크 코일을 이용하여, 도가니를 고주파 유도에 의하여 1500℃까지 가열하고, 도가니 중의 잉곳을 용융, 혼합하여 용융 금속(용탕)을 얻었다.
이어서, 도가니에 설치된 노즐로부터, 도가니 내의 용탕을 분출함과 동시에, 분출한 용탕에 100MPa의 고압 수류를 충돌시켜 급랭함으로써, 표 1에 나타내는 각 실시예 및 비교예의 연자성 합금 분말을 제작했다. 또, 모합금의 조성과 연자성 합금 분말의 조성이 대략 일치하고 있는 것을 ICP 분석에 의하여 확인했다.
얻어진 각 연자성 합금 분말에 대하여, 체 분급을 행했다. 체 분급의 조건은, 1회당 첨가량 0.5kg, 분급 시간 1분으로 했다. 또한, 메시 사이즈는 체눈 38μm로 했다.
얻어진 각 연자성 합금 분말이 비정질로 이루어지는지 결정으로 이루어지는지를 확인했다. XRD를 이용하여 각 박대(薄帶)의 비정질화율 X를 측정하고, X가 85% 이상인 경우에 비정질로 이루어진다고 했다. X가 85% 미만인 경우에 결정으로 이루어진다고 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 각 연자성 합금 분말에 대하여 HcJ 및 Bs를 측정했다. HcJ는 Hc 미터를 이용하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 실험예 1에서는, HcJ는 2.4Oe 이하를 양호로 하고, 1.0Oe 이하를 더욱 양호로 했다. Bs는 0.70T 이상을 양호로 하고, 1.40T 이상을 더욱 양호로 했다.
얻어진 각 연자성 합금 분말에 있어서의 분말 입자의 형상을 평가했다. 구체적으로는, 체적 기준으로의 D50(r), 개수 기준으로의 D50, 개수 기준으로의 σ, 및, 개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도를 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실험예 1에서는, 체적 기준으로의 D50(r)이 10~11μm가 되고, 개수 기준으로의 D50이 4~5μm가 되었다.
체적 기준으로의 D50(r)은, 레이저 회절식의 입도 분포 측정 장치(HELOS & RODOS, Sympatec사)를 이용하여 측정했다.
개수 기준으로의 D50 및 σ는, 모폴로지 G3(말번·파날리티칼사)를 이용하여 배율 10배로 20000개의 분말 입자의 형상을 관찰함으로써 측정했다. 구체적으로는, 체적 3cc분의 연자성 합금 분말을 1~3bar의 공기압으로 분산시켜 레이저 현미경에 의한 투영상을 촬영했다. 각 분말 입자의 입자경보다, 개수 기준으로의 D50 및 σ를 산출했다. 또한, 각 분말 입자의 입자경은 원상당경으로 했다.
실험예 1에서는, σ가 2.5μm 이상인 경우를 양호로 했다.
개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도는, 20000개의 분말 입자 중 입자경이 r 이상 2r 이하인 분말 입자의 원형도를 각각 측정하고, 평균함으로써 산출했다.
다음으로, 각 연자성 합금 분말로부터 트로이달 코어를 제작했다. 구체적으로는, 각 연자성 합금 분말에 대하여 절연 바인더가 되는 페놀 수지량이 전체의 3질량%가 되도록 혼합하고, 교반기로서 일반적인 플래니터리 믹서를 이용하여 500μm 정도의 조립분(造粒粉)이 되도록 조립했다. 다음으로, 얻어진 조립분을 면압 4ton/cm2(392MPa)로 성형하여, 외경 13mmφ, 내경 8mmφ, 높이 6mm의 트로이달 형상의 성형체를 제작했다. 얻어진 성형체를 150℃에서 경화시켜, 트로이달 코어를 제작했다.
그리고, 트로이달 코어에 UEW선을 감고, 4284A PRECISION LCR METER(휴렛 팩커드)를 이용하여 100kHz에서 μ(투자율)를 측정했다. 실험예 1에서는 μ가 25 이상인 경우를 양호로 했다.
[표 1]
Figure 112021114919912-pct00002
표 1에서, 모든 실시예 및 비교예에 있어서, 개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도가 0.70 이상이 되었다.
표 1에서, C 및 S를 포함하지 않는 비교예인 시료 번호 1의 연자성 합금 분말은, HcJ가 높고, σ가 낮았다. 그리고, 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 1의 연자성 합금 분말에 S만을 첨가한 조성인 시료 번호 5~7의 연자성 합금 분말은, 시료 번호 1의 연자성 합금 분말과 비교하여, S의 첨가에 의하여 HcJ가 더욱 높아졌다. 그리고, 시료 번호 1과 동일하게 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 1의 연자성 합금 분말에 C만을 첨가한 조성인 시료 번호 2~4의 연자성 합금 분말은, 시료 번호 1의 연자성 합금 분말과 비교하여, HcJ는 저하했지만 σ도 저하했다. 그리고, 시료 번호 1과 비교하여 트로이달 코어의 μ도 저하했다.
시료 번호 2의 연자성 합금 분말에 S를 특정 범위 내에서 첨가한 조성인 시료 번호 8~12의 실시예의 연자성 합금 분말은, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다. 또한, S의 함유량(f)이 너무 많았던 시료 번호 13은, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm 이상의 결정을 포함하고, 비정질화율 X가 85% 미만이었다. 그리고, Hcj가 현저하게 상승했다. 또, 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 14~17은, M, Si 및 S를 함유시키지 않고 P의 함유량(c) 및 C의 함유량(e)을 변화시킨 비교예의 연자성 합금 분말이다. 시료 번호 14~17은 σ가 낮고, 트로이달 코어의 μ도 낮았다. 또, C의 함유량이 큰 시료 번호 17은 HcJ도 상승했다.
시료 번호 18~21은, 시료 번호 14~17에 대하여 S의 함유량(f)을 0에서 0.0010으로 변화시킨 조성을 갖는 실시예의 연자성 합금 분말이고, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
시료 번호 22~24는, M, P 및 S를 함유시키지 않고 B의 함유량(b), Si의 함유량(d) 및 C의 함유량(e)을 변화시킨 조성을 갖는 비교예의 연자성 합금 분말이다. 시료 번호 22~24는 σ가 낮고, 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 25~27은, 시료 번호 22~24에 대하여 S의 함유량(f)을 0에서 0.0010으로 변화시킨 조성을 갖는 실시예의 연자성 합금 분말이고, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
시료 번호 25~27의 각 실시예는 시료 번호 8~12, 18~21의 각 실시예와 비교하여 Bs가 작았다. Fe의 함유량이 작기 때문이다.
시료 번호 28~30, 28a~28d는, 상기의 실시예와는 상이하게 M으로서 Nb를 포함하는 실시예의 연자성 합금 분말이다. M을 포함하지 않는 실시예와 동일하게 HcJ 및 σ가 양호했다. 또, 0≤a<0.020을 만족시키는 실시예의 Bs가 a≥0.020을 만족시키는 실시예의 Bs와 비교하여 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
또한, 실험예 1의 각 실시예에 대하여, 개수 기준으로의 입자경 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도, 및, 개수 기준으로의 입자경 5μm 이상 10μm 이하에서의 평균 원형도도 동일하게 하여 산출했다. 그 결과, 모든 실시예에서 개수 기준으로의 입자경 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도가 0.70 이상이고, 개수 기준으로의 입자경 5μm 이상 10μm 이하에서의 평균 원형도가 0.90 이상이었다.
(실험예 2)
실험예 2에서는, 아토마이즈 방법을 물 아토마이즈법에서 가스 아토마이즈법으로 변경한 점, 및, 체 분급의 조건 이외에는 실험예 1과 동일하게 행했다. 도 6a 및 도 6b에 나타내는 아토마이즈 장치를 이용했다.
이하에 나타내는 표 2에 기재된 조성의 모합금이 얻어지도록 각종 재료의 잉곳을 준비하고, 칭량했다.
다음으로, 아토마이즈 장치(10) 내에 배치된 내열성 용기(22)에 모합금을 수용했다. 계속해서, 통체(32) 내를 진공으로 만든 후, 내열성 용기(22) 외부에 마련한 가열용 코일(24)을 이용하여, 내열성 용기(22)를 고주파 유도에 의하여 가열하고, 내열성 용기(22) 중의 원료 금속을 용융, 혼합하여 1500℃의 용융 금속(용탕)을 얻었다.
얻어진 용탕을 냉각부(30)의 통체(32) 내에 1500℃로 분사하고, 아르곤 가스를 7MPa의 분사 가스압으로 분사함으로써, 다수의 용적으로 했다. 용적은, 펌프압(냉각액 토출압) 10MPa로 공급된 냉각수에 의하여 형성된 역원뿔 형상의 냉각수 흐름에 충돌하여, 미세한 분말이 되고, 그 후 회수되었다. 또한, 통체(32) 내의 압력은 0.5MPa로 했다.
또한, 도 6에 나타내는 아토마이즈 장치(10)에 있어서, 통체(32)의 내면의 내경은 300mm, D1/D2는 1/2, 각도(θ1)는 20도였다.
얻어진 각 연자성 합금 분말에 대하여, 체 분급을 행했다. 체 분급의 조건은, 1회당 첨가량 0.05kg, 분급 시간 5분으로 했다. 또한, 메시 사이즈는 체눈 63μm로 했다.
실험예 2에서는, 실험예 1과는 상이하게, 체적 기준으로의 D50(r)이 22~27μm가 되고, 개수 기준으로의 D50이 8~9μm가 되었다. 또, 실험예 2에서는, 모든 실시예 및 비교예에서 개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도가 0.90 이상이 되었다. 또, 실험예 2에서는, σ는 7.0μm 이상을 양호로 했다. 또, 트로이달 코어의 투자율 μ는 33 이상을 양호로 했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure 112021114919912-pct00003
표 2에서, 모든 실시예 및 비교예에 있어서, 개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도가 0.90 이상이 되었다.
표 2에서, C 및 S를 포함하지 않는 비교예인 시료 번호 31의 연자성 합금 분말은, HcJ가 높고, σ가 낮았다. 그리고, 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 31의 연자성 합금 분말에 S만을 첨가한 조성인 시료 번호 35~37의 연자성 합금 분말은, 시료 번호 31의 연자성 합금 분말과 비교하여, S의 첨가에 의하여 HcJ가 더욱 높아졌다. 그리고, 시료 번호 31과 동일하게 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 31의 연자성 합금 분말에 C만을 첨가한 조성인 시료 번호 32~34의 연자성 합금 분말은, 시료 번호 31의 연자성 합금 분말과 비교하여, HcJ는 저하했지만 σ도 저하했다. 그리고, 시료 번호 31과 비교하여 트로이달 코어의 μ도 저하했다.
시료 번호 32의 연자성 합금 분말에 S를 특정 범위 내에서 첨가한 조성인 시료 번호 38~42의 실시예의 연자성 합금 분말은, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다. 또한, S의 함유량(f)이 너무 많았던 시료 번호 43은, 연자성 합금 분말이 결정 입경 100nm 이상의 결정으로 이루어지고, Hcj가 현저하게 상승했다. 또, 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 44~47은, M, Si 및 S를 함유시키지 않고 P의 함유량(c) 및 C의 함유량(e)을 변화시킨 비교예의 연자성 합금 분말이다. 시료 번호 44~47은 σ가 낮고, 트로이달 코어의 μ도 낮았다. 또, C의 함유량이 큰 시료 번호 47은 HcJ도 상승했다.
시료 번호 48~51은, 시료 번호 44~47에 대하여 S의 함유량(f)을 0에서 0.0010으로 변화시킨 조성을 갖는 실시예의 연자성 합금 분말이고, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
시료 번호 52~54는, M, P 및 S를 함유시키지 않고 B의 함유량(b), Si의 함유량(d) 및 C의 함유량(e)을 변화시킨 조성을 갖는 비교예의 연자성 합금 분말이다. 시료 번호 52~54는 σ가 낮고, 트로이달 코어의 μ도 낮았다.
시료 번호 55~57은, 시료 번호 52~54에 대하여 S의 함유량(f)을 0에서 0.0010으로 변화시킨 조성을 갖는 실시예의 연자성 합금 분말이고, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
시료 번호 55~57의 각 실시예는 시료 번호 38~42, 48~51의 각 실시예와 비교하여 Bs가 작았다. Fe의 함유량이 작기 때문이다.
시료 번호 58~60, 58a~58d는, 상기의 실시예와는 상이하게 M으로서 Nb를 포함하는 실시예의 연자성 합금 분말이다. M을 포함하지 않는 실시예와 동일하게 HcJ 및 σ가 양호했다. 또, 0≤a<0.020을 만족시키는 실시예의 Bs가 a≥0.020을 만족시키는 실시예의 Bs와 비교하여 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
시료 번호 60a 및 60b는, Fe의 함유량이 시료 번호 31~60보다 높은 조성을 갖는 실시예의 연자성 합금 분말이다. Fe의 함유량을 높게 해도, HcJ 및 σ가 양호했다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
또, M의 종류를 변화시킨 점 이외에는 시료 번호 58과 동 조건으로 시료 번호 61~70의 각종 연자성 합금 분말을 제작했다. 또, M의 종류를 변화시킨 점 이외에는 시료 번호 58b와 동 조건으로 시료 번호 61b~70b의 각종 연자성 합금 분말을 제작했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure 112021114919912-pct00004
표 3에서, M의 종류를 변화시킨 시료 번호 61~70은 시료 번호 58과 동등 정도로 양호한 시험 결과가 되었다. 또, 시료 번호 61b~70b는 시료 번호 58b와 동등 정도로 양호한 시험 결과가 되었다.
(실험예 3)
실험예 3에서는, a=0.000, b=0.120, c=0.090, d=0.030, e=0.010, f=0.0010, α=β=0을 만족시키는 시료 번호 71의 연자성 합금 분말을 제작했다. 또한, X1 및/또는 X2의 종류 및 함유량을 시료 번호 71로부터 적절히 변화시킨 시료 번호 72~125를 실시했다. 실험예 3에 있어서의 연자성 합금 분말의 제조 조건은, 연자성 합금 분말의 조성 이외에는, 실험예 2와 동 조건으로 했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[표 4]
Figure 112021114919912-pct00005
표 4에서, 본원 발명의 범위 내의 조성을 갖는 시료 번호 71~125의 연자성 합금 분말은, 적합한 HcJ, Bs 및 σ를 갖고 있었다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
(실험예 4)
실험예 4에서는, 시료 번호 71에 대하여 체 분급에 있어서의 1회당 분말 첨가량을 변화시킴으로써 연자성 합금 분말의 개수 기준의 평균 원형도를 변화시킨 점 이외에는 실험예 3과 동 조건으로 시료 번호 126~128의 연자성 합금 분말을 제작했다. 결과를 표 5에 나타낸다. 또한, 표 5에는, 개수 기준으로의 입자경 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도의 구체적인 수치도 나타낸다.
또, 실험예 4에서는, 트로이달 코어의 투자율과 함께 내전압 특성을 측정했다. 내전압 특성의 측정에서는, 우선, 트로이달 코어의 두께 방향에 수직인 이면(二面)에 In-Ga 전극을 형성했다. 다음으로, 소스 미터를 이용하여 전압을 인가하고, 1mA의 전류가 흘렀을 때의 전압을 측정했다. 그리고, 당해 전압을 트로이달 코어의 두께로 나눔으로써 내전압 특성을 측정했다.
[표 5]
표 5에서, 연자성 합금 분말의 평균 원형도를 변화시킨 시료 번호 126~128의 연자성 합금 분말은, 시료 번호 71과 동일하게 적합한 HcJ 및 σ를 갖고 있었다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
또, 트로이달 코어의 내전압 특성은 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도 및 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도가 높을수록 양호해지기 쉬운 경향이 있었다.
(실험예 5)
실험예 5에서는, 시료 번호 8에 대하여, 체 분급에 있어서의 1회당 분말 첨가량 및 분급 시간을 변화시킴으로써 연자성 합금 분말의 평균 원형도를 변화시킨 점 이외에는 실험예 1과 동 조건으로 시료 번호 130~136의 연자성 합금 분말을 제작했다. 또, 실험예 4와 동일하게 각 시료의 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 투자율 및 내전압 특성을 측정했다. 결과를 표 6에 나타낸다. 또한, 표 6에는, 개수 기준으로의 입자경 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도, 및, 개수 기준으로의 입자경 5μm 이상 10μm 이하에서의 평균 원형도의 구체적인 수치도 나타낸다.
[표 6]
표 6에서, 연자성 합금 분말의 평균 원형도를 변화시킨 시료 번호 8, 130~136의 연자성 합금 분말은, 실험예 1의 각 실시예와 동일하게 적합한 HcJ 및 σ를 갖고 있었다. 또한, 당해 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 μ도 양호했다.
또, 트로이달 코어의 내전압 특성은 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도 및 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도가 높을수록 양호해지기 쉬운 경향이 있었다.
(실험예 6)
실험예 6에서는, 가스 아토마이즈의 분사 가스압을 2MPa 이상 15MPa 이하의 범위에서 변화시켜, 입도 및 형상이 서로 상이한 6종류의 시료 A~F를 작성했다. 시료 A~F를 배합함으로써 시료 번호 71, 137, 138을 제작했다. 시료 137, 138은, 개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도와, 개수 기준으로의 입자경 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도를 시료 71에 가까운 값으로 하고, 연자성 합금 분말에 포함되는 전체 입자의 평균 원형도를 변화시킨 시료이다. 시료 A~F의 분사 가스압, 개수 기준으로의 D50 및 전체 입자의 평균 원형도를 표 7B에 나타낸다. 또, 시료 A~F의 배합비(질량비)를 표 7C에 나타낸다. 또한, 시료 C는 시료 번호 71과 동일하고, 시료 A~F의 가스 아토마이즈의 분사 가스압 이외의 제작 조건은 시료 번호 71과 동일하다. 그리고, 각 시료의 연자성 합금 분말을 이용한 트로이달 코어의 투자율 및 내전압 특성을 측정했다. 결과를 표 7A에 나타낸다.
[표 7A]
Figure 112021114919912-pct00008
[표 7B]
[표 7C]
표 7A에서, 전체 입자의 평균 원형도가 변화해도, 조성과, 개수 기준으로의 입자경 r 이상 2r 이하에서의 평균 원형도와, 개수 기준으로의 입자경 25μm 이상 30μm 이하에서의 평균 원형도가 변화 전과 동일하게 높은 값을 나타내고 있으면, 변화 전과 동일하게 양호한 결과가 얻어지는 것을 확인할 수 있었다.
(실험예 7)
실험예 7에서는, 시료 번호 71로부터 P의 함유량(c) 및 Si의 함유량(d)을 적절히 변화시킨 점 이외에는 동 조건으로 시료 번호 139, 139a, 140, 140a의 연자성 합금 분말을 제작했다. 결과를 표 8에 나타낸다.
[표 8]
Figure 112021114919912-pct00011
표 8에서, 0.080<d<0.100을 만족시키는 시료 번호 71, 139a, 140a는, 0.080<d<0.100을 만족시키지 않는 시료 번호 139, 140과 비교하여, HcJ가 저하하여, 양호한 HcJ를 갖는 결과가 되었다.
(실험예 8)
실험예 8에서는, 시료 번호 71로부터 B의 함유량(b) 및 C의 함유량(c)을 적절히 변화시킨 점 이외에는 동 조건으로 시료 번호 141a, 141~143의 연자성 합금 분말을 제작했다. 결과를 표 9에 나타낸다.
[표 9]
Figure 112021114919912-pct00012
표 9에서, 0.0001≤e+f≤0.051을 만족시키는 시료 번호 71, 141a, 141, 142는, 0.0001≤e+f≤0.051을 만족시키지 않는 시료 번호 143과 비교하여 σ가 커지고, 트로이달 코어의 투자율 μ도 커졌다.
표 9에서, 0.030<e≤0.050을 만족시키는 시료 번호 141a, 142는, 0.030<e≤0.050을 만족시키지 않는 시료 번호 71, 141, 143과 비교하여 트로이달 코어의 투자율 μ가 커졌다.
(실험예 9)
실험예 9에서는, 시료 번호 59의 연자성 합금 분말에 열처리를 행하여, 연자성 합금에 나노 결정을 석출시킨 시료 번호 142의 연자성 합금 분말을 제작했다. 열처리 조건은 520℃에서 60분으로 했다. 또, 시료 번호 151의 연자성 합금 분말에는 결정 입경이 30nm 이하이며 결정 구조가 bcc인 나노 결정 입자가 석출되고 있는 것, 및, 시료 번호 151의 연자성 합금 분말의 비정질화율 X(%)가 85% 이상인 것을 XRD에 의하여 확인했다. 결과를 표 10에 나타낸다.
[표 10]
표 10에서, 열처리에 의하여 나노 결정 입자를 석출시킨 시료 번호 151은, 열처리 전의 시료 번호 59와 비교하여, HcJ가 저하하고, 트로이달 코어의 투자율 μ가 커졌다.
1 입자 형상 측정 결과
10 아토마이즈 장치
20 용융 금속 공급부
21 용융 금속
21a 적하 용융 금속
30 냉각부
36 냉각액 도입부
38a1 외방 볼록부
50 냉각액 흐름

Claims (15)

  1. 조성식 (Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf로 이루어지는 연자성 합금 분말로서,
    X1은 Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상,
    X2는 Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상,
    M은 Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W, Ti 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이고,
    0≤a≤0.150
    0≤b≤0.200
    0≤c≤0.200
    0≤d≤0.200
    0<e≤0.200
    0<f≤0.0200
    0.100≤a+b+c+d+e≤0.300
    0.0001≤e+f≤0.220
    α≥0
    β≥0
    0≤α+β≤0.50
    이며,
    체적 기준으로의 입도 분포에 있어서의 D50을 r로 하고, 입자경이 r 이상 2r 이하인 연자성 합금 입자의 평균 원형도가 0.70 이상이고,
    하기 식 (1)로 나타내는 비정질화율 X(%)가 85% 이상인, 연자성 합금 분말.
    X=100-(Ic/(Ic+Ia))×100 ···(1)
    Ic: 결정성 산란 적분 강도
    Ia: 비정질성 산란 적분 강도
  2. 청구항 1에 있어서,
    체적 기준으로의 입도 분포에 있어서의 D50을 r로 하고, 입자경이 r 이상 2r 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.90 이상인, 연자성 합금 분말.
  3. 청구항 1에 있어서,
    입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.70 이상인, 연자성 합금 분말.
  4. 청구항 1에 있어서,
    입자경이 25μm 이상 30μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.90 이상인, 연자성 합금 분말.
  5. 청구항 1에 있어서,
    입자경이 5μm 이상 10μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.70 이상인, 연자성 합금 분말.
  6. 청구항 1에 있어서,
    입자경이 5μm 이상 10μm 이하인 연자성 합금 분말의 평균 원형도가 0.90 이상인, 연자성 합금 분말.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    0.0001≤e+f≤0.051인, 연자성 합금 분말.
  8. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    0.080<d<0.100인, 연자성 합금 분말.
  9. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    0.030<e≤0.050인, 연자성 합금 분말.
  10. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    0≤a<0.020인, 연자성 합금 분말.
  11. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연자성 합금 분말이 나노 결정 입자를 함유하는, 연자성 합금 분말.
  12. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 연자성 합금 분말을 포함하는, 압분 자심.
  13. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 연자성 합금 분말을 포함하는, 자성 부품.
  14. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 연자성 합금 분말을 포함하는, 전자 기기.
  15. 삭제
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