KR101195457B1 - Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４의 코어／쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４의 코어／쉘 구조를 갖는 나노 분말 - Google Patents

Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４의 코어／쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４의 코어／쉘 구조를 갖는 나노 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철 질산염, 알루미늄 질산염을 증류수로 용해시킨 용액에 첨가제를 첨가하여 자전연소합성법에 의하여 전구체 분말을 형성하는 단계; 및 상기 전구체 분말을 환원 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법을 제공한다.
이러한 본 발명의 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법을 통해 나노 분말의 입자 크기, 모양 및 크기 분포를 제어하여 제조할 수 있고, 응집성 및 순도 면에서 우수하고 다양한 크기의 허시나이트가 코팅된 철 나노 분말을 제공할 수 있다.

Description

Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４의 코어／쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４의 코어／쉘 구조를 갖는 나노 분말 {MANUFACTURING METHOD FOR NANO POWDER HAVING Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４ CORE-SHELL STRUCTURE AND NANO POWDER HAVING Ｆｅ/ＦｅＡｌ２Ｏ４ CORE-SHELL STRUCTURE MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말에 관한 것이다.
나노 입자를 코어로 하고, 그 표면을 다른 물질로 코팅한 이른바 코어/쉘 구조의 나노 입자는 쉘 부분에 의해 코어 물질을 화학적, 기계적으로 보호하는 층을 형성하는 형태의 물질이다. 코어/쉘 구조는 더 나아가 코어와 쉘 구성 물질 각각의 고유한 성질은 유지하면서 다기능성을 갖추거나, 두 성질이 서로 작용하여 새로운 특성을 나타내게 되어 촉매, 광전기 디바이스 분야 등 여러 분야에 적용이 가능하다. 하지만 여러 겹의 층을 이루는 구조체를 나노 스케일에서 구현하는 것이 쉽지 않다.
코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말을 얻기 위한 방법으로는 공침법, 분무법, 전기분해법, 졸-겔법, 역상 마이크로 에멜젼 이용법 등이 있다.
공침법은 여러 가지 이온들을 수용액 혹은 비수용액에서 동시에 침전시키는 방법이다. 이는 제조방법이 간단하고 양산성은 있으나 입자의 크기, 모양 및 크기 분포의 제어가 어렵고 입자 사이의 소결 현상이 나타난다는 단점이 있다.
전기분해법은 질산염, 탄산염, 황산염 등을 전해질로 하여 합성하고자 하는 금속소재의 전극을 전기분해하여 금속소재의 전극 표면에서 금속 입자를 얻는 방법이다. 이 방법은 반응의 부산물로서 유해물이 발생하고 온도를 높일 때에 유해가스를 발생하여 환경친화적이지 못하다. 또 입자의 크기도 균일하지 못하고 제조 경비가 비싸 대량생산이 어렵다는 문제점이 있다.
졸-겔법은 제조 경비가 비싸고 대량 생산이 어렵다는 문제점이 있다. 그리고 역상 마이크로 에멀젼 이용법은 입자의 크기, 모양, 크기분포의 제어가 쉬우나 제조공정이 매우 복잡하여 실용화되기 어렵다는 문제점이 있다. 이러한 관점에서 상기 방법들은 제조 미립자의 특성이나 양산성 등에 별다른 이점이 없다.
따라서 종래의 제조 방법보다 신속하게 반응이 이루어지고 금속 분말의 입자크기, 모양, 크기 분포의 제어가 용이한 코어/쉘 구조를 갖는 나노 금속 분말을 제조하는 방법이 요구된다.
상기 여러 방법에 비하여 실용성 및 양산성을 고려할 때 자전연소합성법을 활용하는 것이 유용하다.
자전연소합성법은 외부에서 에너지를 공급하지 않아도 자발적으로 반응이 전파하면서 지속되는 현상을 이용하여 세라믹이나 금속 화합물을 형성하는 방법이다. 이는 고온에서 반응이 진행되므로 불순물의 휘발에 의하여 생성물 순도가 높아지고, 반응의 진행속도가 매우 빠르고 별도의 가열장치가 필요하지 않아서 생산성이 높으며, 반응장치의 구조가 간단하다는 장점이 있다.
상기 자전연소합성법에서는 글리신과 금속질산염의 자발적 반응 및 연소에 의해 순간적으로 고온으로 되어 세라믹 분말을 얻을 수 있으며, 알루미늄 질산염 및 글리신을 이용하여 Al2O3 분말을 제조하는 방법(문헌 [Material Research Bulletin 41, 2006, 1638-1645] 참조)과 란탄 질산염, 니켈 질산염 및 글리신을 이용하여 LaNiO3 분말을 제조하는 방법(문헌 [Material Research Bulletin 41, 2006, 1565-1570] 참조)등이 보고된 바 있다.
본 발명의 목적은 간단한 공정을 통하여 나노 분말의 입자 크기, 모양, 크기 분포를 제어할 수 있는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 아래와 같은 단계로 이루어지는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법을 제공한다.
철 질산염(Fe(NO3)3?9H2O), 알루미늄 질산염(Al(NO3)3?9H2O)을 증류수로 용해시킨 용액에 첨가제를 첨가하여 자전연소합성법에 의하여 전구체 분말을 형성하는 단계; 및
상기 전구체 분말을 환원 분위기 하에서 열처리하는 단계.
삭제
이때 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말에서 알루미늄의 함유량은 2 내지 30 wt%인 것이 바람직하다. 알루미늄의 함유량이 2wt% 미만인 경우 허시나이트(FeAl2O4)의 쉘층 형성이 어렵다는 문제점이 있고, 30wt% 초과인 경우 허시나이트(FeAl2O4)의 쉘층을 형성하지 못하고 남은 알루미늄(Al)이 산화알루미늄(Al2O3)을 형성하여 포화 자화값을 감소시키고 보자력을 상승시키기 때문에 상기 범위에서 반응시키는 것이 바람직하다.
삭제
첨가제는 글리신(NH2CH2COOH)인 것이 바람직하다.
글리신은 상기 철 질산염 및 알루미늄 질산염의 총량에 대하여 1:0.5 내지 1:2의 양으로 첨가하는 것이 바람직하다.
글리신과 상기 철 질산염 및 알루미늄 질산염의 질산염 총량이 1:0.5 미만인 경우 글리신의 발화 작용이 충분하지 않아 완전한 상의 형성이 어렵다는 문제점이 있고, 1:2 초과인 경우 글리신의 양이 많아 반응하지 않는 글리신에 의해 자전연소법에 의한 합성이 이루어지지 않는다는 문제점이 있기 때문에 상기 범위 내에서 반응하는 것이 바람직하다.
자전연소합성법은 60 내지 100℃에서 합성되는 것이 바람직하다. 자전연소 온도가 60℃ 미만인 경우 철 질산염, 알루미늄 질산염 및 글리신 혼합액의 겔(gel)이 반응하지 않고 굳어버리는 문제점이 있고, 100℃ 초과인 경우 상이 형성되기 전에 글리신이 발화하는 문제점이 있기 때문에 상기 범위 내에서 반응시키는 것이 바람직하다.
환원 분위기 하 열처리는 500 내지 1100℃ 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 환원 분위기 하 열처리시 온도가 500℃ 미만인 경우 철(Fe)이 환원이 되지 않아 상 형성이 되지 않는 문제점이 있고, 온도가 1100℃ 초과인 경우 입자의 크기가 조대해져 보자력이 커지는 문제점이 있기 때문에 상기 범위 내에서 환원시키는 것이 바람직하다.
환원 분위기 하 열처리는 1 내지 3시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리 시간이 1시간 미만일 경우 철(Fe)이 완전히 환원되지 않아 산화철(Fe2O3)이 생성되는 문제점이 있고, 환원 시간이 3시간 초과일 경우 환원이 이미 이뤄진 상태여서 입자의 크기만 조대해지는 문제점이 때문에 상기 범위 내에서 환원시키는 것이 바람직하다.
환원은 수소 분위기에서 이뤄지는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 제조된 분말은 응집성 및 순도 면에서 우수한 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말을 제공할 수 있다.
이상 설명한 본 발명에 의하면, Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말을 입자 크기, 모양 및 크기 분포를 제어하여 제조할 수 있는 효과가 있다.
또 본 발명은 응집성 및 순도 면에서 우수하고 다양한 크기의 허시나이트가 코팅된 철 나노 분말(Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조)을 높은 수율로 제공할 수 있다.
이렇게 얻은 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말은 고부가 가치의 전자기부품 및 생체재료의 원재료 분말로 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법을 통해 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법을 통해 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 TEM 결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법을 통해 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 VSM 결과를 나타낸 그래프이다.
이하에서는, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 전구체 형성을 위한 자전연소공정
철 질산염 20.2g, 알루미늄 질산염 3.18g, 글리신 15.92g을 증류수 200㎖에 첨가하여 혼합수용액을 제조하였다. 이렇게 혼합 수용액을 격렬히 교반시키면서 60℃ 정도로 가열하여 서서히 증발시켜 점성질의 겔(gel)타입으로 변화시켰다. 이 점성질의 겔(gel)을 85℃로 가열하면 대기 중에 발화하여 분말을 형성하게 되었다. 이로써 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 전구체를 형성하였다.
Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 제조를 위한 열처리 공정
앞선 공정에 의해 제조된 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 전구체를 알루미나보트에 담아 열처리 공정을 준비하였다.
아르곤 분위기 하에 상온에서 700℃까지 아르곤(Ar)분위기에서 분당 10℃씩 승온한 후 700℃에서 수소 분위기에 1 시간 동안 두어 환원 공정을 진행하였다. 이후 전구체 분말을 노냉시켜 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말을 얻었다.
이와 같이 하여 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 물성을 아래와 같이 분석하였다.
X선 회절 (X- ray diffractometer )분석
제조된 코어/쉘 구조를 갖는 철 나노 분말 형성 유무를 확인하기 위해서 X선 회절(X-ray diffractometer, Rigaku D/MAX-2500)를 이용하였다. 도 1은 알루미늄(Al)비율을 10 wt%, 20 wt%, 30 wt%로 하여 700℃에서 열처리하여 얻은 분말에 대해 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 1에 나타난 바와 같이 세 가지 시편 모두 철(Fe)의 결정이 형성됨을 확인 할 수 있었으며 알루미늄의 양이 증가할수록 허시나이트(FeAl2O4)의 강도가 증가하는 것을 보여준다.
또 X선 회절 측정 데이터를 쉐러(Scherrer)식 p(nm)=180Kλ/πX를 이용하여 입자의 크기를 계산하였다. 여기서, p는 결정자 크기, K는 쉐러 상수이고 계산은 K=0.9로 행하였다.
λ는 X선의 파장, π는 원주율, X는 로렌츠 파라미터(Lorentz Parameter; 대상 프로파일 파라미터)이다. 계산에 사용하는 X선 회절면은 하이드로탈사이트의 d(006)면으로 하였다. 또한 선원종은 구리(Cu)로 하였다.
상기 쉐러식에 의해 측정된 입자의 크기를 살펴보면, 700℃에서 열처리한 분말은 약 40 내지 50 nm의 분말의 크기를 나타냄을 확인할 수 있다.
투과전자현미경( transmission electron microscopy )분석
투과전자현미경(Jeol JEM2010)을 이용하여 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 형태 및 크기를 측정하였다.
제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말을 에탄올에 넣고 초음파를 이용한 분산을 한 후 구리 그리드 위에 소량 떨어뜨렸다. 이 후 대기 중에서 건조시켜 투과전자현미경 측정을 위한 시료로서 제조하고 투과전자현미경을 통해 분말의 형태 및 크기를 측정하였다.
도 2a 및 2b는 투과전자현미경(TEM) 분석 결과를 나타낸 사진으로서, 도 2의 (a)를 통해 허시나이트가 코팅된 나노입자들이 40 nm이하 크기로 형성되고 있음을 확인할 수 있었다.
보통 코팅하지 않은 철 나노 분말의 경우, 공기 중에 노출되면 바로 산화반응이 일어나 폭발한다. 하지만 도 2b와 같이 약 5nm 두께의 세라믹으로 코팅된 나노 분말의 경우 세라믹 층이 산화를 효과적으로 억제하여 대기 중에서 안정적이기 때문에 폭발이 일어나지 않는다.
그리고, 세라믹 시편의 패턴 분석결과, XRD 분석상 확연히 들어나 있지 않았던 허시나이트의 존재를 알 수 있었으며, 이 때 코어층은 철이고 쉘층은 허시나이트로서 철을 완전히 덮고 있는 것임을 알 수 있었다.
자성 특성 측정
제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말의 자성 특성을 측정하기 위해 VSM(vibration sample magnetometer, Toei VSM-5)을 이용하였다.
도 3은 자성 특성을 나타낸 것으로서, 철의 포화 자화값인 218 emu/g에는 미치지 못하였지만 167 emu/g의 높은 포화 자화값을 나타내었고, 보자력은 약 60 Oe의 값을 나타내었다. 이는 본 발명의 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말이 연자성 재료로서 우수한 재료임을 알 수 있었다.

Claims (11)

  1. 철 질산염, 알루미늄 질산염을 증류수로 용해시킨 용액에 글리신을 첨가하여 자전연소합성법에 의하여 전구체 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 전구체 분말을 환원 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 나노 분말에 알루미늄이 2 내지 30 wt% 포함되는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 글리신이 상기 철 질산염 및 알루미늄 질산염의 총량에 대하여 1:0.5 내지 1:2의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 자전연소합성법은 60 내지 100℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 열처리는 500 내지 1100℃ 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 열처리는 1 내지 3시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 열처리는 수소 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말 제조방법.
  9. 청구항 1의 방법에 의해 제조된 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말.
  10. 삭제
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 나노 분말의 입경이 40 내지 50 nm인 것을 특징으로 하는 Fe/FeAl2O4의 코어/쉘 구조를 갖는 나노 분말.
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