JP4320729B2 - 磁性金属粒子の製造方法 - Google Patents
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Fe,Co,Niの少なくとも1種以上を含有する金属錯体および有機金属化合物のうちの1種以上とほう素化合物とを混合して混合粉末を形成し、前記混合粉末について、窒素を含有する非酸化性ガス雰囲気中で500〜1100℃の範囲内の温度で熱処理を行うことを特徴とする。前記ほう素化合物が、水素化ほう素化合物又は水酸化ほう素化合物であるであることが好ましい。
平均粒径0.07μmのヘキサアンミンコバルト(III)塩化物:Co(NH3)6Cl2)と平均粒径0.03μmの水素化ほう素カリウム粉末〔KBH4〕を7:3の質量比で秤量・混合し、総質量100gの混合粉を得た。この混合粉を空焼きしたアルミナ製ボートにのせ、雰囲気制御可能な熱処理炉で熱処理した。雰囲気ガスには窒素(N2)ガスを用い、酸素量を10ppm以下に制御し、700℃×3hの条件で行った。得られた試料を回収し、窒化ほう素で表面を被覆した構造を有するナノサイズCo粒子を得た。
Co含有ゲータイト粉末(Co/Fe質量比=0.4)100gを箱型静置炉で、400℃×5hの熱処理条件で水素ガスを用いて還元した。還元反応終了後、炉内酸素濃度を徐々に上げる徐酸化処理を行い、酸化物被膜を有するナノサイズFeCo粒子を得た。得られた金属粒子の平均粒径は33nmと、30nmを超える大きなものとなり、1〜30nmの範囲の粒径を有する粒子の個数率も50%を下回る小さいものとなった。また、酸化の進行が早く、酸素量を分析したところ100000ppmを超えていた。
Fe原料(ヘキサアンミン鉄錯塩粉末)(Fe(NH3)6Cl2)、Co原料(ヘキサアンミンCo錯塩粉末)(Co(NH3)6Cl2)と粉末の〔K2B(OH)4Cl〕を表1に示す質量比で秤量・混合した。混合には乾式ボールミルを用いた。得られた混合粉をアルミナ製ボートにのせ、雰囲気制御可能な熱処理炉で熱処理した。雰囲気ガスには窒素・水素の混合ガス(N2:H2=1:1)を用い、酸素量を10ppm以下に制御し、800℃×3hの条件で熱処理した。このようにして、窒化ほう素で表面を被覆したナノサイズのFeCo粒子の粉末を得た。得られたFeCo粒子の粉末について、東英工業製振動試料型磁力計(VSM−5)を用いて1.6MA/mの印加磁界で磁化測定を行い、飽和磁化を求めた。また、実施例1と同様な方法で透過型電子顕微鏡観察を行い、FeCo粒子の平均粒径を求めた結果を表1に示す。なお、平均粒径の観察の際に、粒径1〜30nmの範囲内の個数率を求めたところ、各実施例では90%以上という粒径均一性に優れた値を得た。また、平均粒径は、粉末試料の透過型電子顕微鏡写真から算出した。写真内で任意の100個の微粒子について各々の粒径を測定して平均値を求めた。すなわち、平均粒径=(測定した粒径の総和)/100とした。なお、球状ではない不定形の粒子を含む場合には、最大径と最小径の平均値をその粒子の粒径として計算した。
平均粒径0.05μmの酸化鉄(α−Fe2O3)の粉末60gと水素化ほう素ナトリウム(NaBH4)の粉末30g、塩化アンモニウム(NH4Cl)10gを乾式ボールミルで混合した。得られた混合粉末をアルミナ製ボートにのせ、雰囲気制御可能な熱処理炉で熱処理した。雰囲気ガスには窒素(N2)ガスを用い、酸素量を10ppm以下に制御し、1000℃×2hの条件で行った。これにより、BN膜厚の均一なFe粒子の粉末を得た。この粉末について、東英工業製振動試料型磁力計(VSM−5型)を用いて、印加磁界が1.6MA/mの範囲で飽和磁束密度を測定すると、飽和磁化は140Am2/kgであった。また、酸素量を分析した結果は3000ppmであった。なお、得られた磁性金属粒子においては粒径が500nm以上のものが生成しており、有機化合物を使用した場合に比べて大きなものとなった。また、1〜30nmの範囲の粒径を有する粒子の個数率も3%と低いものとなった。
3、4:BN膜
5:BN粒子
Claims (3)
- Fe,Co,Niの少なくとも1種以上を含み、窒化ほう素膜で被覆され、かつ個数率で90%以上の粒子が1〜30nmの範囲内の粒径を有する磁性金属粒子の製造方法であって、
Fe,Co,Niの少なくとも1種以上を含有する金属錯体および有機金属化合物のうちの1種以上とほう素化合物とを混合して混合粉末を形成し、前記混合粉末について、窒素を含有する非酸化性ガス雰囲気中で500〜1100℃の範囲内の温度で熱処理を行うことを特徴とする磁性金属粒子の製造方法。 - 前記ほう素化合物が、水素化ほう素化合物又は水酸化ほう素化合物であることを特徴とする請求項1に記載の磁性金属粒子の製造方法。
- Fe,Co,Niの少なくとも1種以上を含有する金属錯体および有機金属化合物のうちの1種以上と水素化ほう素化合物とを混合して混合粉末を形成し、前記混合粉末について、窒素を含有する非酸化性ガス雰囲気中で500〜1100℃の範囲内の温度で熱処理を行うことを特徴とする磁性金属粒子の製造方法。
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