CN107851507A - 软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯 - Google Patents

软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高密度且高特性的软磁性压粉磁芯。一种软磁性压粉磁芯的制造方法，准备具有非晶质粉末和形成于上述非晶质粉末表面的被覆的被覆粉末，上述非晶质粉末由Fe‑B‑Si‑P‑C‑Cu系合金、Fe‑B‑P‑C‑Cu系合金、Fe‑B‑Si‑P‑Cu系合金或Fe‑B‑P‑Cu系合金构成，具有第1结晶化开始温度Tx1和第2结晶化开始温度Tx2，对上述被覆粉末以Tx1‑100K以下的温度施加成型压力，以施加了上述成型压力的状态加热到Tx1‑50K以上且小于Tx2的最高到达温度。

Description

软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯
技术领域
本发明涉及一种软磁性压粉磁芯的制造方法，特别涉及一种具有纳米晶体结构的铁基软磁性压粉磁芯的制造方法。另外，，本发明涉及一种由上述制造方法制造的软磁性压粉磁芯。
背景技术
压粉磁芯是指将磁性粉末压粉成型而制造的磁芯。对作为原料的磁性粉末通常在表面实施绝缘被覆，进一步根据需要添加用于提高机械强度的粘结剂。压粉磁芯其结构上与层叠电磁钢板等所制造的层叠磁芯相比，具有涡流损耗小、磁特性为各向同性之类的特征，，因而特别是在高频区域的用途开发正在不断推进。
压粉磁芯中以结晶质的粉末为原料的压粉磁芯在扼流线圈等用途中已经广泛实用化。另外，与使用结晶质的材料的压粉磁芯的同时，使用纳米晶体软磁性材料的纳米晶体压粉磁芯的开发也在不断进展。
纳米晶体软磁性材料为由微细的晶体构成的软磁性材料，例如，作为代表性的纳米晶体软磁性材料的铁基纳米晶体材料可以通过对以可表现出纳米晶体组织的组成的非晶为主相的合金实施热处理而得到。上述热处理在由合金组成决定的结晶化温度以上进行，但如果以过高温度进行热处理，则会产生晶粒粗大化或非磁性相析出这样的问题。因此，迄今为止用于制造良好的特性的铁基纳米晶体压粉磁芯的研究正在不断进行。
例如，在专利文献1、2中公开了如下技术：将由Fe-Si-B-Nb-Cu-Cr系等的非晶质合金构成的粉末和粘结剂混合进行加压成型后，实施用于将上述粘结剂固化的加热处理，在该加热处理期间析出纳米晶相，由此制造纳米晶体压粉磁芯。
另外，在专利文献3中公开了如下方法：对Fe-B-Si-P-C-Cu系的非晶质粉末进行热处理而纳米结晶化后，进行加压成型，，由此制造软磁性压粉磁芯。
然而，非晶质粒子或实施了热处理的纳米结晶化粒子的硬度非常高，特别是，对上述的Fe-B-Si-P-C-Cu系粉末而言，非晶质状态的室温下的维氏硬度接近800，进一步纳米结晶化后的维氏硬度超过1000。即使将由这样硬的粒子构成的粉末压粉成型，得到的压粉磁芯的密度也低，存在无法充分提高其磁特性的问题点。因此，正在研究使以非晶质粉末为原料的纳米晶体压粉磁芯高密度化的方法。
例如，在专利文献4中公开了如下方法：将Fe-B系的非晶质粉末加热到其软化点附近的温度进行挤出成型，由此制造高密度的压粉磁芯。上述方法中的挤出成型温度为300～600℃。
另外，在专利文献5中公开了如下方法：在将与专利文献4同样的Fe-B系的非晶质粉末加压并且加热的方法中，使加热温度相对于非晶质粉末的结晶化开始温度Tx为Tx－100℃～Tx+100℃，由此使压粉体高密度化。上述方法中，在上述温度范围非晶质粉末软化，因此实现了压粉体高密度化。
此外，在专利文献6中公开了如下方法：利用脉冲通电将金属玻璃粉末烧结时，调节加压和加热的模式，由此同时实现对粉末表面实施的绝缘层的破坏的抑制和高密度化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-349585号公报
专利文献2：日本特开2014-103265号公报
专利文献3：日本专利第5537534号公报
专利文献4：日本特开平7-145442号公报
专利文献5：日本特开平8-337839号公报
专利文献6：日本专利第4752641号公报
发明内容
然而，即便使用如专利文献4～6所记载的方法，，也难以将像上述那样具有极高硬度的Fe-B-Si-P-C-Cu系非晶质粉末在不破坏对该粉末表面实施的绝缘被覆的情况下高密度地成型，且抑制对磁特性有害的硼化物等第2相的结晶。
本发明是鉴于上述情况而进行的，目的在于提供一种高密度且高特性的软磁性压粉磁芯。
即，本发明的要旨构成如下。
1.一种软磁性压粉磁芯的制造方法，包括如下步骤：
准备具有非晶质粉末和形成于上述非晶质粉末的表面的被覆的被覆粉末，上述非晶质粉末由Fe-B-Si-P-C-Cu系合金、Fe-B-P-C-Cu系合金、Fe-B-Si-P-Cu系合金、或Fe-B-P-Cu系合金构成，，具有第1结晶化开始温度Tx1和第2结晶化开始温度Tx2，
对上述被覆粉末、或上述被覆粉末和上述非晶质粉末的混合物在Tx1-100K以下的温度施加成型压力，
以施加了上述成型压力的状态加热到Tx1-50K以上且小于Tx2的最高到达温度。
2.根据上述1所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，，其中，上述非晶质粉末以原子％计，具有由Fe：79％～86％、B：4％～13％、Si：0％～8％、P：1％～14％、C：0％～5％、Cu：0.4％～1.4％和不可避免的杂质构成的组成。
3.根据上述2所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，，其中，上述组成含有合计3原子％以下的选自Co、Ni、Ca、Mg、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O、S和稀土元素中的至少一种来代替Fe的一部分。
4.根据上述1～3中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述非晶质粉末的平均粒径D50为1～100μm。
5.根据上述1～4中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述非晶质粉末的AD(Mg/m3)和平均粒径D50(μm)满足AD≥2.8+0.005×D50的关系。
6.根据上述1～5中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述非晶质粉末的结晶度为20％以下。
7.根据上述1～6中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其特征在于，在上述非晶质粉末或上述被覆粉末中混合结晶性软磁性粉末。
8.根据上述1～7中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述成型压力为100～2000MPa，保持时间为120分钟以下，保持时间被定义为加热到上述最高到达温度后以施加了上述成型压力的状态在上述最高到达温度保持的时间。
9.根据上述1～8中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述加热是利用通电加热进行的。
10.根据上述1～8中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述加热是使用加热源而进行的，该加热源被设置于上述成型压力的施加所使用的模具的内部和外部中的至少一方。
11.根据上述1～8中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，上述加热是利用通电加热和使用加热源的加热这两者而进行的，该加热源被设置于上述成型压力的施加所使用的模具的内部和外部的至少一方。
12.根据上述1～11中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，在施加上述成型压力之前，将上述非晶质粉末按70％以下的填充率进行预成型。
13.一种软磁性压粉磁芯，由上述1～12中任一项所述的方法制造，压粉密度为78％以上，结晶度为40％以上，α-Fe微晶尺寸为50nm以下。
根据本发明，能够得到高密度且高特性的软磁性压粉磁芯。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的软磁性压粉磁芯的制造方法的流程图。
具体实施方式
图1是表示本发明的一个实施方式的软磁性压粉磁芯的制造方法的流程图。在该流程图所表示的实施方式中，首先，对非晶质粉末的表面实施被覆，准备作为原料的被覆粉末。接着，上述被覆粉末被供于加压·加热工序，得到作为成型体的压粉磁芯。上述加压·加热工序中，对原料以规定的温度条件施加成型压力后，以施加了上述成型压力的状态升温到规定的最高到达温度。应予说明，如图1所示，也可以向实施被覆前的非晶质粉末和被覆粉末中添加平均粒径小于上述非晶质粉末的结晶质磁性粉末。也可以在上述被覆粉末中添加未实施被覆的上述非晶质粉末，以被覆粉末和非晶质粉末的混合物的状态供于加压·加热工序。另外，在加压·加热工序之前，也可以预先对被覆粉末进行预成型。进而，也可以对由加压·加热工序得到的压粉磁芯实施热处理。以下，对可以在本发明中使用的材料、各工序进行具体说明。应予说明，以下的说明中，关于组成的％表示只要没有特别说明，就表示原子％。
＜被覆粉末＞
在本发明的软磁性压粉磁芯的制造方法中，作为原料，使用具有非晶质粉末、和形成于上述非晶质粉末的表面的被覆的被覆粉末。
＜非晶质粉末＞
作为上述非晶质粉末，只要是由Fe-B-Si-P-C-Cu系合金、Fe-B-P-C-Cu系合金、Fe-B-Si-P-Cu系合金或Fe-B-P-Cu系合金构成的非晶质粉末，就可以使用任意的非晶质粉末。
作为上述非晶质粉末，例如，可以使用专利文献3中公开的Fe-B-Si-P-C-Cu系非晶质粉末。以下，对于上述组成的适当范围，进一步对各成分进行说明。
Fe含量越高，饱和磁通密度越提高。因此，从充分提高饱和磁通密度的观点考虑，优选使Fe含量为79％以上。特别是需要为1.6T以上的饱和磁通密度的情况下，优选使Fe含量为81％以上。另一方面，如果Fe含量过高，则制造非晶质粉末时所要求的冷却速度变大，有时难以制造均质的非晶质粉末。因此，优选使Fe含量为86％以下。进一步要求均质性的情况下，更优选使Fe含量为85％以下。另外，特别是在使用气体雾化法等冷却速度慢的方法制造非晶质粉末的情况下，进一步优选使Fe含量为84％以下。
Si是负责形成非晶质相的元素。Si含量的下限没有特别限定，可以为0％，但可以通过添加Si来提高纳米晶体的稳定化。添加Si时，Si含量优选为0.1％以上，更优选为0.5％以上，进一步优选为1％以上。另一方面，如果Si含量过高，则非晶质形成能力降低，软磁特性也降低。因此，Si含量优选为8％以下，更优选为6％以下，进一步优选为5％以下。
B是负责形成非晶质相的的必需元素。如果B含量过少，则有时在水雾化法等的液体骤冷条件下的非晶质相的形成变得困难。因此，B含量优选为4％以上，更优选为5％以上。另一方面，如果B含量过多，则Tx1与Tx2之差变小，结果难以得到均质的纳米晶体组织，存在压粉磁芯的软磁特性降低的情况。因此，B含量优选为13％以下。尤其是在为了量产化而需要合金粉末具有低熔点时，更优选使B含量为10％以下。
P是负责形成非晶质相的必需元素。如果P含量过少，则有时在水雾化法等的液体骤冷条件下的非晶质相的形成变得困难。因此，P含量优选为1％以上，更优选为3％以上，进一步优选为4％以上。另一方面，如果P含量过多，则存在饱和磁通密度降低而软磁特性劣化的情况。因此，P含量优选为14％以下，更优选为9％以下。
C是负责形成非晶质相的元素。C含量的下限没有特别限定，可以为0％，但通过与B、Si、P等元素并用，与仅使用任一种元素的情况相比，能够进一步提高非晶质形成能力、纳米晶体的稳定性。添加C时，使C含量优选为0.1％以上，更优选为0.5％以上。另一方面，如果C含量过高，则合金组合物脆化，有时产生软磁特性的劣化。因此，C含量优选为5％以下。尤其是如果使C含量为2％以下，，则能够抑制由熔解时的C的蒸发所引起的组成的偏差。
Cu是有助于纳米结晶化的必需元素。如果Cu含量过少，则存在难以纳米结晶化的情况。因此，Cu含量优选为0.4％以上，更优选为0.5％以上。另一方面，如果Cu含量过多，则非晶质相变得不均质，无法通过热处理得到均质的纳米晶体组织，存在软磁特性劣化的情况。因此，Cu含量优选为1.4％以下，更优选为1.2％以下，进一步优选为0.8％以下。尤其是如果考虑合金粉末的氧化和向纳米晶体的晶粒生长，则使Cu含量更优选为0.5％～0.8％。
本申请发明的一个实施形态中使用的非晶质粉末实质上由上述各元素和不可避免的杂质构成。另外，作为上述不可避免的杂质，有时含有Mn、Al、O等元素，但该情况下，Mn、Al和O的合计含量优选为1.5％以下。
作为上述非晶质粉末，更优选使用具有由79％≤Fe≤86％、0％≤Si≤8％、4％≤B≤13％、1％≤P≤14％、0％≤C≤5％、0.4％≤Cu≤1.4％和不可避免的杂质构成的组成的非晶质粉末。另外，上述非晶质粉末进一步优选具有由81％≤Fe≤85％、0％≤Si≤6％、4％≤B≤10％、3％≤P≤9％、0％≤C≤2％、0.5％≤Cu≤0.8％和不可避免的杂质构成的组成，最优选由81％≤Fe≤84％、0％≤Si≤5％、4％≤B≤10％、4％≤P≤9％、0％≤C≤2％、0.5％≤Cu≤0.8％和不可避免的杂质构成的组成。
应予说明，只要不损害本发明的作用·效果，上述组成含有其它微量元素的实施形态也可以包含在本发明的范围内。另外，为了改善耐腐蚀性或调整电阻等，在不产生饱和磁通密度的明显降低的范围，上述非晶质粉末的组成也可以含有合计3原子％以下的选自Co、Ni、Ca、Mg、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O、S和稀土元素中的至少一种来代替Fe的一部分。
换句话说，可以使用以原子％计具有由如下成分构成的组成的非晶质粉末：
Fe：79％～86％，
B：4％～13％，
Si：0％～8％，
P：1％～14％，
C：0％～5％，
Cu：0.4％～1.4％；
任意选自Co、Ni、Ca、Mg、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O、S和稀土元素中的至少一种：合计3原子％以下；和不可避免的杂质。
上述Co、Ni、Ca、Mg、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O、S和稀土元素为任意添加元素，因此它们的合计含量的下限可以为0％。
＜结晶化开始温度＞
本发明中使用的非晶质粉末具有第1结晶化开始温度Tx1和第2结晶化开始温度Tx2。换句话说，上述非晶质粉末在由差示扫描量热测定(DSC)得到的DSC曲线的加热过程中，至少具有2个表示结晶化的发热峰。在上述发热峰中，最低温侧的发热峰表示α-Fe相析出结晶的第1结晶化，其后的发热峰表示硼化物等析出结晶的第2结晶化。
这里，上述第1结晶化开始温度Tx1被定义为第1上升切线与上述基线的交点的温度，上述第1上升切线为通过从上述DSC曲线的基线到作为最低温侧的发热峰的第1峰为止的第1上升部中的正斜率最大的点的切线。另外，上述第2结晶化开始温度Tx2被定义为第2上升切线与上述基线的交点的温度，上述第2上升切线是通过从上述基线到作为上述第1峰的下一发热峰的第2峰为止的第2上升部中的正斜率最大的点的切线。应予说明，第1结晶化结束温度Tz1被定义为第1下降切线与上述基线的交点的温度，上述第1下降切线是通过从上述第1峰到上述基线为止的第1下降部中的负斜率最大的点的切线。
本发明中使用的非晶质粉末的制造方法没有特别限定，例如可以使用将由规定成分构成的合金原料熔解后，进行雾化而粉末化的方法。作为上述雾化的具体方法，可以应用水雾化法、气体雾化法等各种方法，但优选使用如专利文献3的实施例所公开的水雾化法、如日本特开2013-55182号公报所公开的利用旋转盘的离心力进行雾化的方法、如日本专利4061783号公报、专利4181234号公报所公开的将气体雾化法和水冷却组合的方法、或者如日本特开2007-291454号公报所记载的水雾化后进一步进行水冷的方法等。
＜平均粒径D50＞
本发明中使用的非晶质粉末的平均粒径D50优选在1～100μm的范围。D50小于1μm的非晶质粉末难以在工业上以低成本制造。因此，优选使D50为1μm以上，更优选为3μm以上，进一步优选为5μm以上。另一方面，如果D50超过100μm，则有时产生粒度偏析等弊端。因此，优选使D50为100μm以下，更优选为90μm以下，进一步优选为80μm以下。应予说明，这里所说的平均粒径D50是指利用激光衍射·散射法测定的体积基准累积粒度分布为50％的粒径。
＜表观密度AD＞
本发明中使用的非晶质粉末的粒子形状越接近球形越好。如果粒子的球形度低，则在粒子表面产生突起，施加成型压力时来自周围的粒子的应力集中于该突起而破坏被覆，无法充分确保绝缘性，其结果存在得到的压粉磁芯的磁特性(特别是铁损)降低的情况。因此，作为粒子球形度的指标的表观密度AD优选满足AD≥2.8+0.005×D50的关系。应予说明，这里，上述AD的单位为Mg/m3，D50的单位为μm。另外，上述AD可以按照JIS Z 2504中规定的方法进行测定。另一方面，因为表观密度AD越高越好，所以AD的上限没有特别限定，例如可以为5.00Mg/m3以下，也可以为4.50Mg/m3以下。
应予说明，粒子的球形度可以通过调整非晶质粉末的制造条件，例如如果为水雾化法时通过调整用于雾化的高压水射流的水量或水压、熔融原料的温度和供给速度等而控制在适当的范围。具体的制造条件根据制造的非晶质粉末的组成或所希望的生产率而变化。
本发明中的非晶质粉末的粒度分布没有特别限定，，但过宽的粒度分布会成为粒度偏析等不良影响的原因。因此，优选使上述非晶质粉末的最大粒径为2000μm以下。另外，如A.B.Yu and N.Standish,“Characterisation of non-spherical particles fromtheir packing behavior”,Powder Technol.74(1993)205-213.所记载，如果使用粒度分布中具有二个峰的非晶质粉末，则填充性提高，其结果，压粉磁芯的密度也提高。具有二个峰的粒度分布例如通过将以要形成峰的粒度为中心分级的二种粒度的粉末混合而得到。分级可以应用筛分级法或气流分级法，混合可以应用手动搅拌、利用V型混合机或双锥混合机等进行的机械搅拌等任意的方法或装置。另外，通过使粒度小的粉末粒子附着于粒度大的粉末粒子的表面来降低粒度偏析的可能性。为了使粒子附着，可以应用利用被覆材料本身的附着力的方法或添加粘结剂的方法等任意方法。
另外，也可以在上述非晶质粉末或上述被覆粉末中混合结晶性软磁性粉末。可以混合的磁性粉末没有特别限定，例如可以使用纯铁粉、羰基铁粉、铁硅铝合金(Sendust)粉末、铁钴合金(permendur)粉末、Fe-Si-Cr系软磁性粉末等任意磁性粉末。上述结晶性软磁性粉末可以根据制造的纳米晶体压粉磁芯的用途进行选择。特别优选使用平均粒径比非晶质粉末小的结晶性软磁性粉末。由此，非晶质粉末粒子间的空隙被磁性粒子填充而使压粉磁芯的密度提高，因而带来饱和磁通密度提高等效果。应予说明，结晶性软磁性粉末的混合量相对于与上述非晶质粉末或上述被覆粉末的合计优选为5质量％以下。在结晶质软磁性粉末中本发明的非晶质粉末致密化的效果不起作用，因此其混合量超过5质量％时压粉磁芯的密度反而降低。
＜结晶度＞
本发明中使用的非晶质粉末的结晶度越低，所制造的压粉磁芯越均匀地纳米结晶化，显示出良好的软磁特性。因此，使非晶质粉末的结晶度优选为20％以下，更优选为10％以下，进一步优选为3％以下。应予说明，这里结晶度是指根据X射线衍射图案由WPPD(全谱分解，whole-powder-pattern decomposition)法算出的值。另一方面，上述非晶质粉末的结晶度越低越好，因此其下限没有限定，例如，可以为0％。
＜被覆＞
在上述非晶质粉末中，为了绝缘或提高机械强度等而实施被覆。上述被覆的材料没有特别限定，可以使用任意的材料、特别是绝缘材料。作为上述材料，例如可以根据所要求的绝缘性能使用树脂类(有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂等)、磷酸盐、硼酸盐、铬酸盐、金属氧化物(二氧化硅、氧化铝、氧化镁等)和无机高分子(聚硅烷、聚锗烷、聚锡烷、聚硅氧烷、聚倍半硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼氮烯、聚磷腈等)等任意材料。另外，可以并用多种材料，也可以用不同材料形成2层或2层以上的多层结构的被覆。此外，在使用如上所述的粒度分布中具有二个峰的非晶质粉末的情况下，也可以在上述的2种粒度的粉末中，仅对任一方实施绝缘被覆，不对另一方实施绝缘被覆而进行混合并供于成型。
被覆的方法可以考虑被覆的材料的种类和经济性而从粉末混合法、浸渍法、喷雾法、流化床法、溶胶-凝胶法、CVD法(化学气相沉积法)或PVD法(物理气相沉积法)等各种方法中选择。
如果上述被覆的附着量(被覆量)过多，则饱和磁通密度会降低。因此，被覆量相对于非晶质粉末100体积份优选为15体积份以下，更优选为10体积份以下。另一方面，上述被覆量的下限没有特别限定，但如果被覆量过少，则有时无法充分得到因被覆所致的绝缘性或强度的提高效果。因此，被覆量相对于非晶质粉末100体积份优选为0.5体积份以上，更优选为1体积份以上。
＜预成型＞
本发明中，对上述被覆粉末进行后述的成型压力的施加之前，也可以进行预成型。但是，如果通过预成型得到的预成型体的填充率超过70％，则有可能被覆被部分破坏而得不到充分的绝缘效果。因此，在进行预成型的情况下，优选使该预成型后的成型体的填充率为70％以下。另一方面，上述填充率的下限没有特别限定，但如果小于30％，则预成型体的强度降低，有可能在其后的工序中进行处理时破损。因此，上述填充率优选为30％以上。应予说明，这里，填充率是指实际的密度于由其组成决定的理论密度的比例。在上述预成型中，可以使用粉末冶金法等所使用的任意方法，例如，单轴加压成型法、静水压成型法、注浆成型法等，可以根据所希望的形状和经济性进行选择。上述预成型优选以低于Tx1的温度进行。
＜成型压力的施加(加压)＞
接下来，对如上所述得到的被覆粉末以规定的温度条件施加成型压力。上述成型压力的施加可以按照常规方法，将被覆粉末填充到模具中加压而进行。此时，成型压力越高，高密度化的效果越高。因此，成型压力优选为200MPa以上，更优选为300MPa以上，进一步优选为500MPa以上。另一方面，即使过度提高成型压力，高密度化的效果也饱和，而且模具破损的风险也提高。因此，成型压力优选为2000MPa以下，更优选为1500MPa以下，进一步优选为1300MPa以下。
本发明中，重要的是对被覆粉末在Tx1－100K以下的温度施加上述成型压力。这里，“在Tx1－100K以下的温度施加上述成型压力”表示进行成型压力的施加的时刻的被覆粉末的温度为Tx1－100K以下。因此，为此只要使施加成型压力前的被覆粉末的温度为Tx1－100K以下即可。如果上述温度超过Tx1－100K，则成型后的密度无法充分提高。推测其原因在于：如果上述温度超过Tx1－100K，则开始部分的结晶化，而且结晶化速度快，因此粒子开始固化。与此相对，专利文献4的Fe-B系的非晶质材料即便是从加热到结晶化温度附近开始加压的方法，密度也提高。因此，如果将加压前的原料的温度保持在Tx1－100K以下则得不到高密度的压粉磁芯的现象是本发明中使用的合金体系所特有的，是在关于本发明的研究中首次明确的。认为该现象起因于本发明中使用的合金体系与其它合金相比具有结晶化所需时间短的特性。
另外，因为本发明中施加成型压力时的非晶质粉末的温度为Tx1－100K以下，所以加压开始时的该非晶质粉末的硬度高。但是，如上所述，如果使用满足AD≥2.8+0.005×D50的关系的粒子形状的非晶质粉末，则即使在粒子的硬度高的状态下进行加压，也抑制粒子表面的绝缘被覆的破坏，从而保持较高电阻。因此，在使用满足AD≥2.8+0.005×D50的关系的非晶质粉末的情况下，能够得到更高密度且电阻极高、作为压粉磁芯更合适的成型体。
＜加热＞
接下来，以施加了上述成型压力的状态，将被覆粉末加热到Tx1-50K以上且小于Tx2的最高到达温度。进行上述加热的方法没有特别限定，例如可以使用通电加热(直流、脉冲等)法、利用装入到磨具内部的电加热器等热源的方法、将模具装入到加热室中从外侧加热的方法等各种方法。如果温度达到Tx1－50K，则非晶质的结构松弛开始，此时非晶质粉末软化，因此成型体的密度提高。如果温度超过Tx1，则开始第1结晶化，粒子进一步软化，从而成型体的密度进一步提高。另一方面，如果温度为Tx2以上，则硼化物等第2相析出而软磁特性劣化，从而本发明中使最高到达温度小于Tx2。上述最高到达温度以ΔT＝Tx2－Tx1计，优选为Tx2－0.4ΔT K以下，更优选为Tx2－0.6ΔT K以下，进一步优选为Tx2－0.8ΔT K以下。
本发明中，加热到上述最高到达温度后，可以在施加了上述成型压力的状态下以上述最高到达温度保持任意时间。但是，，如果上述保持时间过长，则有时α-Fe晶粒粗大化，或者硼化物等第2相部分析出结晶。因此，上述保持时间优选为120分钟以下，更优选为100分钟以下。另一方面，上述保持时间的下限没有特别限定，优选为1分钟以上，更优选为5分钟以上。
＜热处理＞
本发明中，可以进一步在Tx1～Tx2的温度范围对上述工序中经压粉成型的压粉磁芯进行热处理。可以通过上述热处理而使纳米结晶化进一步进行，进一步改善软磁特性。
＜软磁性压粉磁芯＞
本发明中，可以通过在如上规定的条件下进行加压·加热而得到压粉密度分为78％以上、结晶度为40％以上、且α-Fe微晶尺寸为50nm以下的软磁性压粉磁芯。上述压粉密度优选为80％以上，更优选为85％以上，进一步优选为90％以上。另一方面，上述压粉密度的上限没有特别限定，可以为100％，也可以为99％以下。上述结晶度的上限没有特别限定，通常可以为60％以下，也可以为55％以下，，还可以为50％以下。上述α-Fe微晶尺寸优选为40nm以下，更优选为30nm以下，进一步优选为25nm以下。另一方面，上述α-Fe微晶尺寸的下限没有特别限定，越低越好，通常可以为10nm以上，也可以为15nm以上。
应予说明，这里，压粉密度是指将由压粉磁芯(成型体)的尺寸和重量算出的密度除以由组成和被覆量所决定的被覆粉末的真密度并用百分率表示的值。另外，α-Fe微晶尺寸是指使用谢乐公式D＝0.9λ/βcosθ由α-Fe(110)面的X射线衍射峰的半值宽度β算出的微晶直径D(nm)。这里，λ为X射线的波长(nm)，θ为α-Fe(110)面的衍射角，2θ＝52.505°。软磁性压粉磁芯的结晶度可以用与上述的非晶质粉末的结晶度相同的方法进行测定。
实施例
接下来，基于实施例对本发明进行更具体的说明。以下的实施例表示本发明优选的一个例子，本发明不受该实施例任何限定。
(非晶质粉末的制成)
将作为原料的电解铁、硅铁、磷铁、硼铁和电解铜以成为规定比率的方式称量。将上述原料进行真空熔解而得到钢水，将该钢水在氩气氛中进行水雾化，制成表1中示出的组成的非晶质粉末。应予说明，No.3-1～3-4和No.6-1～6-3的非晶质粉末是分别使用相同组成的钢水而制成的，但通过调整水雾化条件和雾化后的分级条件而改变平均粒径D50和表观密度AD。另外，No.3-4的非晶质粉末是对将由水雾化得到的粉末分级为网孔53μm的筛下的粉末和将由水雾化得到的粉末分级为网孔106μm与75μm的筛之间的粉末按重量比50：50进行混合而得到的。因此，上述No.3-4的非晶质粒子具有粒度分布中存在2个峰的双峰性的粒度分布。应予说明，利用本实施例中使用的水雾化装置和分级装置时，要将平均粒径调整为1μm以下时成品率极端降低，制作压粉成型而进行评价的数量比较困难。
(实施例1)
为了调查加压·加热条件的影响，对相同的被覆粉末以各种条件进行加压·加热，对得到的软磁性压粉磁芯的密度或结晶状态进行评价。具体顺序如下。
作为非晶质粉末，使用第1结晶化开始温度Tx1为454℃、第2结晶化开始温度Tx2为567℃的No.1的非晶质粉末，在上述非晶质粉末的表面形成绝缘被覆。上述绝缘被覆是通过在将有机硅树脂(Dow Corning Toray制SR2400)用二甲苯稀释而成的溶液中浸渍上述非晶质粉末后，使二甲苯挥发而形成的。上述有机硅树脂的被覆量相对于非晶质粉末100重量份为有机硅树脂固体成分1重量份。如果将该树脂被覆量换算成体积分率，则相对于非晶质粉末100体积份相当于约6体积份。
对如上所述得到的被覆粉末按以下顺序进行成型压力的施加和加热。首先，在内径15mm的圆筒状的模具内以从该模具的下侧装入冲头的状态填充上述被覆粉末后，从上侧装入冲头而施加1GPa的加压力。接着，以施加了上述加压力的状态，将上下冲头作为电极通过直流电流，以10℃/分钟的速度升温到规定的最高到达温度。达到最高到达温度后，在该温度保持规定时间，接着冷却到第1结晶化开始温度以下后，将压粉成型体从模具中抽出。将上述成型压力施加时的温度、最高到达温度，和上述最高到达温度下的保持时间示于表2。
测定得到的软磁性压粉磁芯的压粉密度、结晶度和微晶尺寸。测定结果如表2所示。另外，由X射线衍射评价的除α-Fe以外的第2相生成的有无也一并示于表2。应予说明，这里，压粉密度通过将由软磁性压粉磁芯的尺寸和重量算出的密度除以由组成和被覆量所决定的被覆粉末的真密度而求出。
在满足本发明的条件的成型条件No.2～7、9、11和14中，都得到了78％以上的压粉密度和40％以上的结晶度。另外，在这些发明例中，微晶尺寸为50nm以下，而且也未生成第2相，即使生成了也极少。与此相对，在最高到达温度低的成型条件No.1下，得不到足够的压粉密度，结晶度也低。另外，在最高到达温度高的成型条件No.8下，第2相的生成显著。在施加成型压力时的温度高的成型条件No.10下，得不到足够的压粉密度。最高到达温度下的保持时间较长为140min的成型条件No.12下，与保持时间为10min的情况相比微晶尺寸大，也看到了较少的第2相的生成。另外，在成型压力较低为80MPa的成型条件No.13下，与成型压力为1100MPa的情况相比压粉密度低。
[表1]
[表2]
(实施例2)
接下来，为了调查所使用的非晶质粉末的影响，对表1中示出的No.1～13的各非晶质粉末以相同的条件进行加压·加热，对得到的软磁性压粉磁芯的密度等进行评价。具体顺序如下。
对表1中示出的No.1～13的各非晶质粉末以与实施例1相同的条件形成由有机硅树脂构成的绝缘被覆，得到被覆粉末。接着，对得到的被覆粉末将成型条件固定为表2的No.3的条件，除此以外，用与实施例1相同的方法进行成型，制成软磁性压粉磁芯。测定所得到的各软磁性压粉磁芯的压粉密度、微晶尺寸和电阻率。将测定结果示于表3。这里，压粉密度用上述方法而求出。另外，电阻率利用四端子法进行测定。
根据表3中示出的结果可知，通过用满足本发明的条件的方法进行加压·加热，在使用任一种非晶质粉末的情况下都得到了78％以上的压粉密度、40％以上的结晶度和50nm以下的微晶尺寸。
应予说明，在使用了表观密度AD(Mg/m3)和平均粒径D50(μm)满足AD≥2.8+0.005×D50的关系的非晶质粉末的No..1～4和6～18中，得到1000μΩm以上的足够高的电阻率。认为这是因为非晶质粉末的球形度高，所以存在于粒子表面的突起所致的绝缘被膜的破坏得到抑制。另外，在使用了非晶质粉末No.3-4的No.6中，得到了与其它情况相比更高的压粉密度。认为这是因为非晶质粉末No.3-4具有双峰性粒度分布，所以填充率提高。应予说明，在使用了非晶质粉末No.6-3的No.11中，压粉密度的偏差大。认为这是因为非晶质粉末No.6-3的平均粒径D50超过了100μm，结果产生了粒度偏析。另外，在使用了No.10和No.13的非晶质粉末的No.15、18中，与其它情况相比压粉密度低。认为这是因为成型前的非晶质粉末的结晶度超过20％，处于无法充分引起伴随着非晶质松弛或结晶化的软化现象的状态。
应予说明，在No.6和No.6-1中，使用具有双峰性粒度分布的No.3-4的非晶质粉末。但是，在No.6中，对所有的非晶质粉末用与实施例1相同的方法实施树脂被覆，与此相对，在No.6-1中，对分级为网孔106μm与75μm的筛之间的粉末用与实施例1相同的方法实施树脂被覆，未对分级为网孔53μm的筛下的粉末实施被覆。除上述方面以外，No.6与No.6-1为相同的条件。其结果，No.6-1中的压粉磁芯的电阻率虽然比No.6略低，但也是接近1000μΩm的值。
在表3的No.1-1～No.1-3中，将平均粒径约1μm的羰基铁粉混合在非晶质粉末No.1中使用，除此以外，用与No.1相同的条件制成压粉磁芯。应予说明，羰基铁粉是指由五羰基铁的热分解而得到的纯铁粉。上述羰基铁粉的添加量相对于非晶质粉末No.1和上述羰基铁粉的合计质量，为2质量％(No.1-1)、4质量％(No.1-2)和6质量％(No.1-3)。No.1-1和1-2中的压粉密度比No.1高，与此相对，No.1-3的压粉密度比No.1低。
[表3]

Claims (13)

1.一种软磁性压粉磁芯的制造方法，包括如下步骤：
准备具有非晶质粉末和形成于所述非晶质粉末的表面的被覆的被覆粉末，所述非晶质粉末由Fe-B-Si-P-C-Cu系合金、Fe-B-P-C-Cu系合金、Fe-B-Si-P-Cu系合金或Fe-B-P-Cu系合金构成，具有第1结晶化开始温度Tx1和第2结晶化开始温度Tx2；
对所述被覆粉末、或所述被覆粉末和所述非晶质粉末的混合物以Tx1-100K以下的温度施加成型压力；
以施加了所述成型压力的状态加热到Tx1-50K以上且小于Tx2的最高到达温度。
2.根据权利要求1所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述非晶质粉末以原子％计，具有由Fe：79％～86％、B：4％～13％、Si：0％～8％、P：1％～14％、C：0％～5％、Cu：0..4％～1.4％和不可避免的杂质构成的组成。
3.根据权利要求2所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述组成含有合计3原子％以下的选自Co、Ni、Ca、Mg、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O、S和稀土元素中的至少一种来代替Fe的一部分。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述非晶质粉末的平均粒径D50为1～100μm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述非晶质粉末的表观密度AD和平均粒径D50满足AD≥2.8+0.005×D50的关系，其中，表观密度AD的单位为Mg/m3，平均粒径D50的单位为μm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述非晶质粉末的结晶度为20％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其特征在于，在所述非晶质粉末或所述被覆粉末中混合结晶性软磁性粉末。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述成型压力为100～2000MPa，
保持时间为120分钟以下，所述保持时间被定义为加热到所述最高到达温度后以施加了所述成型压力的状态在所述最高到达温度保持的时间。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述加热是利用通电加热进行的。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述加热是使用加热源而进行的，所述加热源被设置于所述成型压力的施加所使用的模具的内部和外部中的至少一方。
11.根据权利要求1～8中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，所述加热是利用通电加热和使用加热源的加热这两者而进行的，所述加热源被设置于所述成型压力的施加所使用的模具的内部和外部中的至少一方。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的软磁性压粉磁芯的制造方法，其中，在施加所述成型压力之前，将所述非晶质粉末按70％以下的填充率进行预成型。
13.一种软磁性压粉磁芯，由权利要求1～12中任一项所述的方法制造，压粉密度为78％以上，结晶度为40％以上，α-Fe微晶尺寸为50nm以下。
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