KR102468304B1 - 압분성형 자성체코아 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

우수한 투자율 및 자속밀도값을 갖는 압분성형 자성체코아 및 그의 제조방법이 제안된다. 본 발명에 따른 압분성형 자성체코아 제조방법은 자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합하는 제1단계; 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계; 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형하는 제3단계; 및 성형체를 열처리하여 압분성형 자성체코아를 획득하는 제4단계;를 포함한다.

Description

압분성형 자성체코아 및 그의 제조방법{Magnetic dust core and manufacturing method thereof}
본 발명은 압분성형 자성체코아 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 투자율 및 자속밀도값을 갖는 압분성형 자성체코아 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
교류에 사용되는 고압 제너레이터, 리액터, 트랜스, 전동기 등의 부품에의 자심에는 전자기 강판이나 철판이 적층된 자심이 사용되고 있었다. 최근 들어, 이러한 적층 강판 및 철판 자심에서 연자성 분말을 압축 성형한 압분성형 자성체코아가 사용되고 있다. 압분성형 자성체코아용 자성체 분말은 압축 성형하여 제조되는데, 이는 형상 제작의 자유도가 높고, 3차원 형상 코어 등의 제작이 용이하여 종래의 기술에 비해 경량화 및 소형화가 가능한 장점을 가지고 있다.
그러나, 교류 및 고주파수 대역에서 작동하는 전동기 및 트랜스용 압분성형 자성체코아는 작동 중 와전류(Eddy current)가 발생하게 되고 이 때문에 전력 손실 및 국부적인 온도 상승으로 철손(Core loss)이 증가하여 전체적인 성능의 저하를 가져오는 한계가 존재한다.
이러한 한계로 인해 교류 및 고주파수 대역에 사용하는 철기반 자성체 분말 기반의 압분성형 자성체코아는 제조 공정에서 자성체분말 표면에 유무기 절연체 등을 이용하여 고품질의 절연막을 형성한다. 따라서, 압분성형 자성체코아를 제조할 때, 철 분말을 절연체를 이용해 표면을 코팅하는 기술이 다수 알려져 있다. 일반적으로 연자성 압분성형 자성체코아는 절연성의 향상과 더불어 고자속밀도를 얻기 위해 무기물 또는 폴리머 등을 이용하여 철 분말 표면에 얇은 절연막을 형성한 후, 절연 처리된 철 분말을 금형에 넣고 고압에서 성형하는 제조 과정을 거친다.
연자성 분말을 이용하여 제조되는 자성체 코아는 높은 자속 밀도의 향상이 요구되고 있으며, 이를 위해서는, 자성체 분말을 고밀도로 성형해야 한다. 고밀도 성형을 위해서 높은 압력으로 분말을 압축하여 성형하는데 코아 내의 분말 입자는 고압으로 인해 변형된 격자 결함이 생성된다. 분말내부에 존재하는 결함은 자성체 소재의 보자력을 증가시켜서 히스테리시스 손실이 증가하게 된다. 이에 따라 성형체는 700℃이상의 고온의 열처리가 수행된다.
그러나, 이러한 고온의 열처리는 연자성 분말 외부의 절연층을 손상시켜서 절연 특성이 파괴된다. 압분 철심에 사용되는 연자성 분말은 1500㎫ 이상의 고압의 성형으로 입자가 변형되며 압분 철심의 절연 피막도 성형 중에 결합력이 약한 경우에 자성분말과 함께 변형과 파괴가 발생해서 고온의 열처리 중에 절연피복이 파괴된다. 따라서, 절연피막은 높은 강도가 유지될 필요가 있다.
절연피막의 강도를 높이기 위하여, 물유리를 이용한 코팅 기술이 이용된다. 무기계의 절연소재로서 결합제인 물유리를 세라믹 분말과 같이 사용하여 절연피막으로 사용하는데, 이러한 결합제는 분말끼리를 결합하는 접착 능력이 폴리머를 이용하는 유기계 소재에 비해 특성이 저하되기 때문에 성형체의 형성성이 저하되어서 프레스 압력이 증가되는 문제와 분말의 코팅 두께를 일정하게 조정하는 것이 어렵다는 문제가 있다.
다른 방법으로, 실리콘 수지를 이용한 절연코팅의 경우에 300℃이상의 고온 코팅으로 열처리를 하여야만 손실값을 크게 줄이는 것이 가능한데, 350℃ 이상의 온도로 가열하면 자성체 분말의 산화로 인해서 특성이 열화되는 문제가 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 우수한 투자율 및 자속밀도값을 갖는 압분성형 자성체코아 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따른 압분성형 자성체코아 제조방법은 자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합하는 제1단계; 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계; 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형하는 제3단계; 및 성형체를 열처리하여 압분성형 자성체코아를 획득하는 제4단계;를 포함한다.
자성체분말은 Fe50Ni분말일 수 있다.
자성체분말은 알루미나(Al2O3)를 더 포함할 수 있다.
제1단계는 퍼옥사이드를 혼합하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
퍼옥사이드는 디쿠밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide), 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 2,5-디메틸-디-(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸쿠밀-퍼옥사이드, 비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스 (t-부틸퍼옥시)발러레이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥신, t-부틸 3-이소프로페닐쿠밀 퍼옥사이드, 비스(3-이소프로페닐쿠밀)퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트 및 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드로 이루어지는 군에서 선택되는 것일 수 있다.
제2단계 후에, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말과 폴리실라잔을 혼합하는 단계 및 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
제2단계 후에, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말 및 윤활제를 혼합시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
제3단계에서 성형은 1,500Mpa 내지 2,000Mpa의 압력에서 수행될 수 있다.
제4단계에서 열처리는 550℃ 내지 850℃의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합하는 제1단계, 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형하는 제3단계, 및 성형체를 열처리하여 압분성형 자성체코아를 획득하는 제4단계를 포함하는 압분성형 자성체코아 제조방법에 따라 제조된 압분성형 자성체코아가 제공된다
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 자성체분말, 폴리실라잔 및 퍼옥사이드를 혼합하는 제1단계; 및 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계;를 포함하는 절연피막이 형성된 자성체분말 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 자성체분말, 폴리실라잔 및 퍼옥사이드를 혼합하는 제1단계; 및 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계;를 포함하는 절연피막이 형성된 자성체분말 제조방법에 의해 절연피막이 형성된 자성체분말이 제공된다.
본 발명의 압분성형 자성체코아 제조방법에 따르면, 자성체 분말 코팅 시, 저온 경화가능한 소재를 사용하여 금속산화를 억제하면서도 고강도의 절연코팅층을 얻을 수 있어, 높은 성형압력에도 절연코팅층이 손상되지 않아 성형후 성형밀도의 향상을 유도하여 우수한 투자율 및 자속밀도값을 갖는 자성체 코아의 제조가 가능한 효과가 있다.
이에 따라, 100KHz의 고주파수대역에서 낮은 히스테리시스 손실을 갖고 우수한 직류중첩특성을 갖는 자성체 코아를 제조할 수 있다.
도 1은 절연피막에 사용되는 실리콘 레진 및 폴리실라잔을 포함하는 신규레진A/B의 열처리온도에 따른 연필강도를 도시한 표이고, 도 2는 연필강도측정이미지들을 나타낸 도면이다.
도 3 내지 5는 각각 폴리실라잔, 벤조일 퍼옥사이드 및 DCP의 반응분해온도를 도시한 그래프들이다.
도 6은 폴리실라잔을 포함하는 신규레진A/B에 퍼옥사이드를 첨가하고 열처리한 후의 박막의 연필강도를 도시한 표이다.
도 7은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 열처리 전/후의 FTIR측정결과를 도시한 그래프이고, 도 8은 열처리 온도변화에 따른 FTIR측정결과를 도시한 그래프이다.
도 9는 실리콘 레진의 열처리 온도에 따른 박막의 스크래치 테스트 결과를 도시한 표이고, 도 10은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 열처리 온도에 따른 박막의 스크래치 테스트 결과를 도시한 표이며, 도 11은 실리콘 레진 및 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 스크래치 테스트 결과를 도시한 그래프이며, 도 12는 실리콘 레진 및 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 열처리 온도에 따른 스크래치 테스트 결과를 도시한 표이다.
도 13은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형한 압분성형 자성체코아의 SEM이미지이다.
도 14는 실리콘 레진 및 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 절연저항 특성 비교그래프이고, 도 15는 밀도 및 투자율 특성 비교그래프이다.
도 16은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진으로 절연피막이 형성된 압분성형 자성체코아의 투자율특성그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 압분성형 자성체코아 제조방법은 자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합하는 제1단계; 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계; 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형하는 제3단계; 및 성형체를 열처리하여 압분성형 자성체코아를 획득하는 제4단계;를 포함한다.
압분성형 자성체코아는 자성체분말을 가압성형하고, 열처리하여 획득한다. 자성체분말은 절연특성을 위하여 절연피막이 형성된 후 성형된다. 성형 후, 자성체분말의 고밀도 성형을 위해 높은 압력을 가하므로 자성체분말의 격자결함생성을 방지하기 위해 고온 열처리가 수행된다. 이 때, 고온 열처리시 자성체분말 표면의 절연피막이 파괴되므로, 고압 및 고온열처리에서도 파괴되지 않도록 고온에서의 강도가 우수한 절연피막이 필요하다.
본 발명에서 자성체분말은 연자성 재료일 수 있다. 자성체분말은 철기반의 연자성 분말이며, 예를 들면, 순수 자성체분말, 철기반 합금 분말(Fe-Ni 합금, Fe-Al 합금, Fe-Si 합금, 센더스트, 퍼멀로이 등) 또는 철기반 아몰퍼스 분말 등을 들 수 있다. 이들 철기반 연자성 분말은, 예를 들어 아토마이즈법에 의해 용융철(또는 용융철 합금)을 미립자로 한 후에 환원하고, 계속해서 분쇄하여 제조될 수 있다. 자성체분말은 Fe50Ni분말일 수 있고, 자성체분말은 알루미나(Al2O3)를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서는 자성체분말에 절연피막을 형성하기 위하여, 자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합한다(제1단계). 혼합물을 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시키면, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득한다(제2단계). 폴리실라잔은 경화후 Si-N-C-O의 절연 성분을 유지하는 구조를 나타내는 절연피막을 형성한다.
제2단계에서, 자성체분말의 표면에는 폴라실라잔 절연피막이 형성되었으나, 제2단계 후에, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말과 폴리실라잔을 다시 혼합하고, 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시키는 단계가 더 수행되어 폴리실라잔 절연피막의 생성을 더욱 촉진할 수 있다. 제2단계 후에는, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말 및 윤활제를 혼합시키는 단계가 더 수행될 수 있다.
표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말은 고압으로 성형된다(제3단계). 성형은 자성체 코아의 자속밀도 향상을 위해, 1,500Mpa 내지 2,000Mpa의 압력의 고압에서 수행될 수 있다.
이후, 성형단계에서 획득한 성형체를 열처리하여 압분성형 자성체코아를 획득한다(제4단계). 자성체분말을 고압으로 성형하는 경우, 고압에 의해 금속분말의 격자결함이 생성되는데, 분말내부에 존재하는 결함은 자성체 소재의 보자력을 증가시켜서 히스테리시스 손실이 증가되므로, 손실을 제거하기 위해 700℃이상의 고온의 열처리가 필요하다. 제4단계에서 열처리는 550℃ 내지 850℃의 온도에서 수행될 수 있다. 열처리 후, 압분성형 자성체코아를 획득한다.
자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합할 때, 퍼옥사이드를 더 혼합할 수 있다. 폴리실라잔은 저온경화가 가능하나 경화온도를 더 낮춰 금속분말의 산화를 방지할 수 있도록 퍼옥사이드를 첨가한다. 본 발명에서 사용될 수 있는 퍼옥사이드로는 디쿠밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide), 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 2,5-디메틸-디-(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸쿠밀-퍼옥사이드, 비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스 (t-부틸퍼옥시)발러레이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥신, t-부틸 3-이소프로페닐쿠밀 퍼옥사이드, 비스(3-이소프로페닐쿠밀)퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트 및 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드로 이루어지는 군에서 선택되는 것일 수 있다.
본 발명에서는 폴라실리잔 및 퍼옥사이드를 사용하여 자성체분말 표면에 절연피막을 형성한다. 도 1은 절연피막에 사용되는 실리콘 레진 및 폴리실라잔을 포함하는 신규레진A/B의 열처리온도에 따른 연필강도를 도시한 표이고, 도 2는 연필강도측정이미지들을 나타낸 도면이다. 신규레진은 폴리메틸(하이드로)폴리디메틸실라잔이고, 신규레진 A는 일반경화형 폴리실라잔 레진(Durazane 1500-sc, Merch사제)이고, 신규레진 B는 속경화형 폴리실라잔 레진(Durazane 1500-rc, Merch사제)이다.
도 1을 참조하면, 실리콘 레진 및 폴리실라잔 레진(A/B)을 코팅하고 경화한 경우에 200℃이상의 경화온도에서 연필강도 9H 이상의 높은 강도를 관찰할 수 있었으며, 200℃이상의 고온 경화(curing) 조건으로 열처리를 하게 되면 절연피막의 강도가 향상되는 현상이 관찰된다.
압분분말의 성형 공정시 1,600MPa 이상의 고압에서 성형하게 되는데 이러한 성형공정 중에 자성체 금속 분말은 서로 접촉하며 분말 표면의 절연층을 파괴하게 되며 이로 인해서 800℃의 고온의 열처리 동안에 절연층의 파괴가 일어나기 때문에 절연을 위해서 활용되는 코팅 소재는 높은 강도와 접착 강도가 필요하다.
실리콘 레진의 경우, 300℃이상의 고온 열처리의 온도에서 필요한 강도를 나타내는데, 이 경우, 금속분말의 산화를 유도하여 자성체 코아의 특성을 열화시킬 수 있다. 폴리실라잔 레진의 경우에도 200℃ 내지 300℃ 이상의 열처리가 수반되어야 필요한 강도특성을 나타낸다.
본 발명에 따르면, 자성체분말에 폴리실라잔 첨가시 퍼옥사이드를 더 첨가한다. 퍼옥사이드는 폴리실라잔의 열처리온도를 낮추기 위한 것으로서, 퍼옥사이드에 의한 저온 경화반응 촉진을 이용할 수 있다. 퍼옥사이드는 -O-O- 기능기를 보유한 폴리머로서 온도 상승에 따라서 -O-의 분해와 라디칼의 형성으로 경화반응을 촉진하여 경화온도를 낮출 수 있다.
도 3 내지 5는 각각 폴리실라잔, 벤조일 퍼옥사이드 및 DCP의 반응분해온도를 도시한 그래프들이다. 폴리실라잔은 270℃에서 경화반응이 확인되고(도 3), 벤조일 퍼옥사이드 및 디쿠밀 퍼옥사이드(DCP)는 각각 110℃와 175℃부근에서 열분해반응을 하는 것이 확인된다(도 4 및 도 5).
도 6은 폴리실라잔을 포함하는 신규레진A/B에 퍼옥사이드를 첨가하고 열처리한 후의 박막의 연필강도를 도시한 표이다. 퍼옥사이드로는 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide) 및 디쿠밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide, DCP)를 레진의 0.1wt% 및 1wt%로 첨가하고, 각각 열처리 온도를 200℃ 미만인 150℃ 및 175℃로 하여 박막을 형성하였다.
도 1의 결과와 비교하면, 퍼옥사이드를 첨가하지 않은 경우, 150℃에서 6H이하의 연필강도를 나타내었으나, 도 6을 참조하면 150℃에서는 7H 내지 9H의 연필강도를 나타내어 퍼옥사이드를 첨가하여 절연박막을 형성한 경우, 저온경화시에도 강도가 증가하였음을 알 수 있다.
도 7은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 열처리 전/후의 FTIR측정결과를 도시한 그래프이고, 도 8은 열처리 온도변화에 따른 FTIR측정결과를 도시한 그래프이다.
도 7에서는 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진으로 형성된 박막의 FTIR 결과를 보여주는데, 경화에 따라서 흡수밴드가 N-H (3380 cm-1), Si-N (1160 cm-1), Si-N (869 cm-1), CH=CH2 (1609 cm-1), C-H (2960 cm-1), 및 Si-H (2124 cm-1), cured CH=CH2 (1609 cm-1)bond를 나타나는 것을 볼 수 있다. 150℃에서 200℃의 구간에서 경화시킨 소재의 IR 결과를 보면 경화(Curing)에 따라서 화학구조가 크게 바뀌지 않는 것을 확인할 수 있다(도 8).
도 9는 실리콘 레진의 열처리 온도에 따른 박막의 스크래치 테스트 결과를 도시한 표이고, 도 10은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 열처리 온도에 따른 박막의 스크래치 테스트 결과를 도시한 표이며, 도 11은 실리콘 레진 및 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 스크래치 테스트 결과를 도시한 그래프이며, 도 12는 실리콘 레진 및 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 열처리 온도에 따른 스크래치 테스트 결과를 도시한 표이다.
본 발명에서는 200℃이하의 저온에서 경화된 절연피막의 특성을 평가하기 위해서 스크래치 테스트 측정을 하였다. 스크래치 테스트 실험은 1mm 두께의 Fe-50st% Ni 합금소재를 사용하고, 100㎛의 두께로 코팅한 후, 열처리 온도와 시간을 변화시켜 평가하였다. 스크래치 테스트를 통해 Lc2, PR 및 다이아몬드 인덴터에 의해서 코팅막이 변형되어 생기는 두께변화 등을 측정하였다. Lc2는 박리 발생하는 수직 힘(Fn)으로 절연층의 경도에 해당되며, PR(Plastic Resistance)은 스크래치에 대한 내성으로 접착력을 나타내어 예측이 가능하다.
200℃와 300℃에서 30분간 열처리를 수행한 실리콘 레진의 경우에 높은 강도값을 나타낸 것에 반해, 이들 시편은 고온 경화 시에 실리콘이 모재와 분리가 일어나며 깨어지는 현상이 발생하는 것을 관찰할 수 있었다(도 9). 이에 비해서 폴리실라잔의 경화된 코팅소재의 경우, 강한 경도와 깨어짐이 없는 소재의 특성을 나타내었고, 이러한 사실을 통해, 고압의 성형공정에서도 활용이 가능한 코팅 소재로서 활용가능하다는 것을 확인할 수 있었다(도 10).
도 11을 참조하면, 실리콘 레진박막의 경우에 200℃에서 300℃로 경화온도가 증가하면 절연층의 경도는 다소 감소하지만, 접착력은 9*E(-04)에서 19*E(-04)로 3배 이상 상승하는 것을 볼 수 있으며, 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진박막의 경우 연필강도가 175℃ 이상의 온도에서는 9H이상의 매우 높은 강도를 나타낸것을 알 수 있다. 다만, 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진박막의 경우에 온도가 증가하면서 열처리로 형성된 절연막의 강도는 증가하지만, 접착력은 크게 증가하지 않는 것을 알 수 있다. 그러나, 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진박막은 175℃와 200℃에서 열처리 시간의 증가를 통해서 Lc2에서의 막의 경도는 2.886과 3.433으로 증가하고 PR값 역시 17*E(-04) 및 21*E(-04)으로 증가하는 것을 알 수 있다. 따라서, 폴리실라잔을 활용하게 되면 기존 실리콘 소재에 비해서 절연막의 특성 향상을 통해서 막의 강도 및 접착력을 크게 향상할 수 있음을 알 수 있다(도 12).
도 13은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형한 압분성형 자성체코아의 SEM이미지이다. 본 실시예에서는 가스 아토마이저로 퍼멀로이 (Fe50Ni) 분말을 제작하고, 200번(75μm)의 체(sieve)로 체를 통과한 결과, 평균 입자 직경은 18㎛였다. 연자성 분말에 평균입도 30nm의 알루미나 분말을 0.3wt% 혼합하였다.
폴리실라잔과 DCP를 99:1(중량비)로 혼합한 소재 0.3wt %를 연자성 분말과 혼합하여 150 ℃에서 1 시간 대기 중에서 건조하였다. 건조시킨 분말에 폴리실라잔과 DCP를 99:1(중량비)을 0.6wt % 혼합하고, 대기 분위기에서 120 ℃에서 1 시간 가열 건조하였다. 가열 건조 후 생긴 덩어리를 분쇄하고, 500μm의 체를 통과시켰다. 그 후, 윤활제로 알루미늄 스테아린 아미드를 0.2wt %를 혼합하였다.
절연 피막이 형성된 연자성 분말을 외경 17mm, 내경 11mm, 높이 8mm의 토로 이달 형상의 용기에 충전하고, 성형 압력 18ton/cm2로 성형체를 제조하였다. 성형체는 질소분위기의 800℃의 온도에서 열처리하여 자성체 코아를 얻었다.
도 13은 자성체 코아를 파단하여 SEM으로 관찰한 결과인데, 열처리 후에 압분소재의 단면을 관찰해 보면 금속 분말들이 비교적 충진이 균일하게 되어있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 자성체 코아의 EDAX 분석결과 계면에서는 Fe-Ni 합금이외에, O, Si, N의 성분들이 관찰되었으며 이는 절연피막이 이들 성분으로 구성된 것임을 확인할 수 있게 한다.
도 14는 실리콘 레진 및 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진의 절연저항 특성 비교그래프이고, 도 15는 밀도 및 투자율 특성 비교그래프이다. 비저항의 경우에 실리콘 소재가 1.8×100 내지 1.8×102Ω·㎝의 값을 갖는 것에 비해서 폴리실라잔은 1.0×103~1.0×108Ω·㎝의 상대적으로 높은 비저항값을 나타내는 것을 알 수 있다. 이로서 폴리실라잔이 실리콘 레진에 비해서 보다 높은 절연저항의 특성을 유지할 수 있다는 것을 알 수 있다.
도 16은 퍼옥사이드를 첨가한 폴리실라잔 레진으로 절연피막이 형성된 압분성형 자성체코아의 투자율특성그래프이다. 압분성형 자성체코아의 특성측정 항목으로 투자율과 손실을 측정하였다. 투자율은 제작된 압분성형 자성체코아에 20턴의 코일을 감고, 임피던스 분석기를 사용하여 100kHz, 0.1V의 인덕턴스에서 계산하였다.
분말성형한 토로이덜 코아에 1차 코일 (10turn)과 2차 코일 (10 turn)을 권선하고, BH 어날라이저(Iwatsu : SY-8232)를 이용하여 주파수 50kKz, 100kHz, 자속 밀도 Bm = 0.1T의 조건 하에서 철손 (Pcv)를 측정하였다. 그리고, 손실 히스테리시스 손실 (Ph)과 와전류 손실 (Pe)을 산출하였다.
Pcv = Kh × f + Ke × f 2 ... (1)
Ph = Kh × f ... (2)
Pe = Ke × f 2 ... (3)
식 중, Pcv는 철손이고, Kh는 히스테리시스 손실 계수이고, Ke는 와전류 손실 계수이고, f는 주파수이고, Ph는 히스테리시스 손실이며, Pe는 와전류 손실이다.
폴리실라잔 절연피막이 코팅된 Fe-Ni압분성형 자성체코아의 특성이 도 16에 나타나 있는데, 800℃에서 열처리된 코어는 높은 밀도의 특성으로 투자율 60이상의 값을 가지고 있으며 10MHz 이상의 고주파수 대역까지 투자율이 일정한 특성이 확인된다.
본 발명에서는 폴리실라잔을 활용함으로서 자성체 코아에 낮은 온도에서 열처리에 의한 코팅막을 형성함으로서 부착강도가 우수한 막을 형성시키는 것이 가능할 뿐만 아니라, 높은 강도의 부착력으로 1,500㎫ 이상의 고압의 성형과 700℃이상의 고온 열처리에도 절연층의 파괴가 일어나지 않아, 우수한 투자율 및 자속밀도값을 갖는 압분성형 자성체코아를 얻을 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. 자성체분말 및 폴리실라잔을 혼합하는 제1단계;
    100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계;
    표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 성형하는 제3단계; 및
    성형체를 열처리하여 압분성형 자성체코아를 획득하는 제4단계;를 포함하는 압분성형 자성체코아 제조방법으로서,
    제2단계 후에, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말과 폴리실라잔을 혼합하는 단계 및 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    자성체분말은 Fe50Ni분말인 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    자성체분말은 알루미나(Al2O3)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    제1단계는 퍼옥사이드를 혼합하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    퍼옥사이드는 디쿠밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide), 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 2,5-디메틸-디-(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸쿠밀-퍼옥사이드, 비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸 4,4-비스 (t-부틸퍼옥시)발러레이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥신, t-부틸 3-이소프로페닐쿠밀 퍼옥사이드, 비스(3-이소프로페닐쿠밀)퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸사이클로헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트 및 비스(2,4-디클로로벤조일)퍼옥사이드로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  6. 삭제
  7. 청구항 1에 있어서,
    제2단계 후에, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말 및 윤활제를 혼합시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    제3단계에서 성형은 1,500Mpa 내지 2,000Mpa의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    제4단계에서 열처리는 550℃ 내지 850℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 압분성형 자성체코아 제조방법.
  10. 청구항 1에 따른 압분성형 자성체코아 제조방법에 의해 제조된 압분성형 자성체코아.
  11. 자성체분말, 폴리실라잔 및 퍼옥사이드를 혼합하는 제1단계; 및
    100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시켜, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말을 획득하는 제2단계;를 포함하는 절연피막이 형성된 자성체분말 제조방법으로서,
    제2단계 후에, 표면에 폴리실라잔 절연피막이 형성된 자성체분말과 폴리실라잔을 혼합하는 단계 및 100℃ 내지 200℃의 온도로 가열 건조시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 절연피막이 형성된 자성체분말 제조방법.
  12. 청구항 11에 따른 자성체분말 제조방법에 의해 절연피막이 형성된 자성체분말.
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