KR100773943B1 - 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법 - Google Patents

자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법 Download PDF

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Abstract

자성 도전체 분말 입자 표면을 퍼하이드로폴리실라잔 용액으로 피복시키는 공정과, 그 결과 형성된 피막을 상온에서 산화시켜 상기 도전체 입자 표면에 실리카막을 형성시키는 공정으로 이루어진 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법이 제공된다. 상기 실리카막이 피복된 도전체 분말 입자는 유기 바인더 및 실란계 커플링제와 혼합 후 가압 성형될 수 있다.
자성 도전체 분말 입자, 퍼하이드로폴리실라잔 용액

Description

자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법{Electrical isolation method for magnetized conductive powder}
본 발명은 자성(磁性) 도전체 분말 입자의 표면을 절연시키는 방법, 특히 자성 도전체 분말 입자 표면을 실리카(SiO2)로 전기 절연시키는 방법에 관한 것이다.
도전체 분말 입자의 표면에 얇은 실리카막을 형성하여 도전체 분말 입자의 절연성과 내약품성을 부여하기 위한 다수의 방법들이 알려져 있다. 피복하고자 하는 비금속 재료를 물리적 또는 화학적 방법으로 증착하거나 화학 약품에 의한 도전체 분말 입자 표면과의 반응을 통하여 비전도성 재질로 전환시키는 방법 등, 여러 가지 방법이 알려져 있다. 그런데, 이들 종래의 방법 중에서 소요되는 비용과 피복된 비도전체막의 성능을 함께 고려할 때, 실리카 피복법이 가장 선호되며, 실리카 피복 공정에 있어서, 실리카 양이온이 포함된 유기 실리콘 화합물로 도전체(금속) 분말의 표면을 피복한 후에 적절한 산화 공정을 거쳐 무기질의 실리카막으로 전이시키는 방법이 가장 일반적이다. 종래의 방법에서는 주로 테트라에틸오르토실리케이트(teteraethyl orthosilicate;TEOS)이나 테트라메틸오르토실리케이트 (tetramethyl orthosilicate; TMOS) 등의 유기 실리콘 화합물을 출발 물질로 하여 이를 부분 가수 분해 또는 완전 가수 분해시킨 졸(sol) 형태의 액상 물질이 주로 사용되고 있으나, 이들 졸은 유기물을 완전히 제거하여 완전한 실리카 피막으로 전이시키기 위하여 반드시 고온, 예컨대 450℃ 이상으로 산화 처리하여야 할 필요가 있었다. 그러나, 이러한 고온에서는 도전체 분말 자체의 산화를 방지하기 위한 분위기를 따로 마련하지 않으면, 도전체 분말의 표면 산화를 방지할 수 없으므로, 도전체 분말의 특성 변화를 억제하는 것이 불가능하였다.
본 발명은 이러한 종래 기술의 결점을 일거에 해결하기 위한 방법을 제공하려는 데에 그 목적이 있다.
이러한 본 발명의 목적은 도전체 분말 입자의 표면을 퍼하이드로폴리실라잔 (perhydropolysilazane; PHPS) 용액으로 피복하는 공정과, 그 결과 생성된 피막을 상온에서 산화시켜 실리카막을 형성하는 공정의 결합으로 구성되는 것을 특징으로 하는 본 발명의 방법에 의하여 달성된다. 본 발명의 또 하나의 목적은 상기 실리카막이 형성된 도전체 분말 입자를 유기 바인더 및 실란계 커플링제와 혼합하여 자성 도전체 분말 입자의 가압 성형체를 얻는 공정을 더 포함하는 본 발명의 방법에 의하여 달성될 수 있다.
상기 퍼하이드로폴리실라잔(PHPS)은 탄소(C)를 포함하지 않고 Si-H, N-H 및 Si-N만으로 구성되어 있는 "-(SiH2NH)-"을 반복 단위로 하는 완전한 무기 폴리머이며, 클라리안트 재팬 카부시키카이샤[Clariant (Japan) K.K.]에 의하여 AQUAMICA
Figure 112005017276990-pat00001
라는 상품명으로 시판되고 있다. 이 제품은 주성분이 PHPS, 유기 용매, 미량의 촉매를 함유하는 제품이다. 유기 용매는 사용 목적에 따라 선택되는데, 케톤, 알콜 또는 에스테르 등과 같이 물에 용해되는 용매는 사용할 수 없고, 크실렌 등의 고비점 방향족 용매가 주로 사용된다. 또한, 촉매는 수분과의 반응을 촉진시킬 수 있는 것들이 선택되지만, 현재 시판 중인 것은 주로 아민계 촉매가 미량 첨가되어 있는 것이다. 주성분인 상기 PHPS는 불활성 분위기하에 고온 (약 450℃) 소성하면, 촉매 작용에 의하여 대기 중의 수분 및 산소와 반응하여 탈수소화 반응을 일으켜 치밀한 고순도의 비결정질 실리카를 형성할 수 있는 화합물이다. 이러한 성질 때문에, PHPS는 최근에 방오(防汚), 방식(防蝕), 내열 피막 재료 등으로 이용되고 있다.
본 발명에서는 상기 PHPS 용액 (AQUAMICA
Figure 112005017276990-pat00002
용액)을 자성 도전체 분말 입자에 피복함으로써, 피복 후 실리카로의 전이에 필요한 소성 온도를 획기적으로 낮출 수 있고, 이에 따라 도전체 분말 입자가 산화되는 등의 부작용을 예방할 수 있었다.
일반적으로, 도전체 분말 입자 표면에 실리카막을 형성하기 위하여 사용되고 있는 예컨대 통상의 Si계 유기 화합물(알콕시드) 졸의 경우, 아래의 반응식 1로 나타내는 바와 같이, 가수 분해 반응에 의하여 형성된 하이드록사이드(수산화물) 형태의 실리콘 화합물로부터 졸 내의 환경에 따라 아래의 반응식 2a 및 2b의 반응을 통하여 실리카막이 형성된다.
Figure 112005017276990-pat00003
Figure 112005017276990-pat00004
Figure 112005017276990-pat00005
상기 각 반응식에 있어서, M은 Si 금속 이온이고, R는 알킬기이다.
상기 반응식 2a 및 2b에서는 Si-O 결합의 형성과 함께 물과 알콜이 부산물로 생성되는데, 이들 물과 알콜은 450℃ 이상의 소성 온도에서 기체 상태로 완전히 제거되므로, 완전한 실리카막으로의 전이가 가능한 것이다.
반면에, 본발명에 의한 PHPS 용액은 상온에서 다음 반응식 3에 따라 공기 중의 수분 및/또는 산소와의 반응으로 산화되어 실리카막을 형성한다.
-(SiH 2 NH)- + 2H 2 O (+O 2 )
Figure 112005017276990-pat00006
SiO 2 + NH 3 ↑ + 2H 2 ↑
상기 반응식 3의 반응 속도를 증가시키기 위해, 반응계를 PHPS의 비점 (용매인 크실렌의 비점: 약 137∼144℃) 이상, 즉 150∼450℃ 정도의 저온으로 가열하는 것이 바람직하다.
Si-알콕사이드계 유기 금속 화합물을 피복 기재로 사용하는 종래의 방법과 상기 PHPS의 무기 폴리머를 피복 기재로 사용하는 본 발명의 방법을 비교할 경우에 가장 큰 차이점은 Si-O 결합의 생성에 수반되는 부산물이 물 및 알콜 등의 액체가 아니라 기체라는 점이다. 따라서, 본 발명의 방법에 의하면, 동일 온도에서 실리카막의 형성 속도가 매우 빠르며, 액체 부산물이 기화되어 제거될 때 야기될 수 있는 실리카막의 치밀성이 저하되는 등의 문제가 발생되지 않는다. 이러한 이유 때문에, 본 발명에 의하면, 동일한 두께(예컨대, ∼500Å)의 실리콘막이 형성된 자성 도전체 분말 입자의 절연 저항과 고온 방치시의 안정성이 종래의 방법에 의한 실리카막이 형성된 자성 도전체 분말 입자의 성형체에 비하여 크게 증대되는 것이다.
이하, 본 발명의 방법의 준비 및 실시 공정에 대하여 설명하겠다.
1) 자성 도전체 금속 분말(평균 입경 10-1 ~ 10-2 ㎛)의 평균 입경으로부터 계산된 비표면적 또는 실제 측정된 비표면적과 금속 분말 표면에 형성시키고자 하는 실리카 피막과 두께로부터 금속 분말 대비 피복 용액의 중량비를 결정한다.
2) 결정된 중량비에 따라 금속 분말과 피복액(AUUAMICA
Figure 112005017276990-pat00007
용액)을 혼합한다.
3) 피복액과 금속 분말의 혼합물을 피복액의 비점 이하(상온 ~ 50℃)에서 천천히 저어주면서 용제를 증발시킨다.
4) 용제가 증발된 후 150 ~ 250℃에서 10 ~ 60분간 열처리하여 피복된 피막을 실리카로 전이시킨다.
5) 실리카로 피복된 금속 분말에 금속 분말의 중량 대비 1 ~ 7%의 변성 페놀/에폭시 바인더와 금속 분말의 중량 대비 0.1 ~ 1%의 커플링제를 혼합한다. 바인더는 금속 분말과의 균일한 혼합을 용이하게 하기 위하여 아세톤/에탄올 혼합 용제에 녹인 상태의 액체로 사용한다.
6) 실리카로 피복된 금속 분말, 바인더 용액 및 커플링제의 혼합물을 바인더 용액의 비점 이하(상온 ~ 50℃)에서 천천히 저어주면서 용제를 증발 제거한다.
7) 용제의 증발 제거 후, 100 ~ 250℃에서 10 ~ 60분간 열처리하여 바인더 용액 내에 잔류하는 유기 용제를 완전히 제거한다.
8) 이상과 같은 방법으로 준비된 바인더 혼합물을 체가름하여 입경 50 ~ 150 ㎛의 그래뉼로 만든다. 그래뉼로 만드는 작업은 가압 성형시 몰드 내에서의 분발의 흐름을 좋게 해주어 성형체의 밀도를 균일하게 하는 데 도움이된다.
9) 적정량의 분말을 적절한 몰드 내에 투입하여 1.0 ~ 2.0 GPa로 가압 성형한 다음 몰드로부터 빼내어 120 ~ 180℃의 온도에서 20 ~ 60분간 경화하여 성형체를 완성한다.
상기 1) ~ 4)의 공정은 양산시의 분말 처리에서는 분무 건조로를 이용하여 일괄 처리가 가능하고, 5) ~ 7)의 공정도 양산시의 대량 분말 처리에서는 분무 건조로를 이용하여 일괄 처리가 가능하다.
본 발명을 실시함에 있어서, PHPS의 사용량은 피복시키고자 하는 자성 도전체 분말 입자의 종류, 입도, 사용 목적 등에 따라 적절히 조절되어야 하는 것이지 만, 일반적으로 자성 도전체 분말 입자의 단위 중량에 대하여 0.5 ~ 1.5%의 양이 적절하다. 0.5% 미만의 경우에는 분말 표면에 형성되는 절연막이 너무 얇아 균일하게 형성되기 어려워지므로절연막으로서의 기능이 추약해지고, 1.5%를 초과하는 경우에는 분말 자체의 자성 특성을 크게 저하시키게되므로 좋지 않다.
본 발명에서는 상기 실리카막이 피복된 자성 도전체 분말 입자에 기지의 유기 바인더 용액과 에폭시 기능성 실란(예컨대, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란) 또는 아미노 기능성 실란(예컨대, N-2(아미노에틸) 3-아미노프로필트리메톡시실란)을 단독 또는 혼합한 기지의 적절한 커플링제를 혼합하여 소정의 몰드에서 가압 성형 함으로써, 각개 도전체 분말 입자가 전기적ㆍ자기적 특성을 변경시키는 일이 없이 전기적으로 부도체인 성형체를 얻을 수 있다. 본 발명에 있어서, 사용 가능한 유기 바인더로서는 페놀 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리이미드 수지 등과 같은 열경화성 수지를 들 수 있는데, 이 중에서 페놀 수지 및 에폭시 수지를 사용하는 것이 구득의 용이성, 결합력, 가격면 등에서 유리하다. 유기 바인더의 사용량은 도전체 분말 입자의 단위 중량당 0.5 ~ 5%의 비율이다. 전술한 본 발명에 유용한 커플링제로서는 3-글리시독시프로필트리에톡시실란 또는 N-2(아미노에틸) 3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 실란계 커플링제는 사용하고자 하는 유기 바인더의 종류에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 이 커플링제는 도전체 분말 입자의 단위 중량에 대하여 0.1 ~ 1%의 비율로 사용할 수 있다. 이와 같이 하여 피복된 자성 도전체 분말 성형체는 자기적 특성은 우수하나 전기 저항이 낮아 그 적용 범위가 제한적이었던 금속 자성체의 활용 범위를 크게 확대시킬 수 있다.
[실시예]
1. 시료의 준비
평균 입도가 0.5 ~ 10 ㎛인 건식(乾式) 카르보닐 철 분말 25 g을 PHPS 용액(용매: m-크살렌) 4 g에 침지시킨 다음, 상기 용액의 비점(140℃) 이하의 온도에서 30분 이상 건조하여 용제를 제거한 후, 다시 200℃의 온도에서 30분 이상 유지하여 실리카막이 피복된 카르보닐 철 25.2 g을 얻었다. 이어서, 여기에 유기 바인더로서 페닐 수지 및 에폭시 수지의 혼합 바인더 40% 희석 용액 (용제 = 아세톤+메탄올) 1.3 g 및 커플링제로서 에폭시 실란과 아미노 실란 혼합액 (1:1) 0.1 g을 가하여 충분히 혼합한 후, 80℃에서 용매를 제거한 다음 130℃에서 20분간 유지하여 금속 분말 표면에 피복된 유기 바인더를 부분 경화시켰다. 이어서, 체가름하여 입도 ~100 ㎛의 그래뉼로 만들고, 2.0 Gpa의 성형 조건하에 가압 성형하고 몰드로부터 제거하여 160℃의 온도에서 40분간 경화하여 성형체 시료 1g을 얻었다(시료 1). 대조의 목적으로, 상기 PHPS 용액 대신에 TMOS 졸(고형분 5%) 5.2 g을 사용하여 동일한 공정으로 성형체 1 g을 얻었다(시료 2). 이들 각 성형체의 성형 조건은 다음 표 1에 요약되어 있다. 시료 1 및 2에 있어서, 금속 분말의 중량 증가를 실리카막 중량으로 환산하여 실리카의 이론 밀도로부터 계산한 결과, 각 시료의 피막(실리카)의 두께는 평균 약 500 Å이었다.
도전체 분말 피복액 바인더 성형 압력 경화 조건 시료 크기
시료 1 카르보닐 철 PHPS 용액* 페놀 수지 또는 에폭시 수지 0.5~1.5 Gpa 120~180℃ 15~60분 8.5 Φ t=1.3 ㎜
시료 2 TMOS 졸
* AQUAMICA
Figure 112005017276990-pat00008
용액
2. 시료의 특성 측정
상기 표 1의 각 시료에 있어서, 유기 바인더 및 실란계 커플링제를 사용하지 않은 경우 (표 2)와, 이들을 사용한 경우 (표 3)의 성형 밀도 및 저항 값을 각각 측정하였다. 밀도는 중량과 부피를 측정하여 계산하였으며, 저항은 시료 양쪽면에 Ag 페이스트를 소정의 넓이로 도포 경화시켜 전극을 형성한 후 LCR 미터를 사용하여 측정하였다.
시 료 성형 밀도 성형 직후의 저항 경화 완료 후의 저항 고온 방치 100 시간 후의 저항
1 ~6.2 g/cc 300 ㏁/㎜ 250 ㏁/㎜ 10 ㏁/㎜
2 ~6.2 g/cc 6 ㏁/㎜ 4.5 ㏁/㎜ 0.1 ㏁/㎜
시 료 성형 밀도 성형 직후의 저항 경화 완료 후의 저항 고온 방치 100 시간 후의 저항
1 ~6.2 g/cc 1.5 GΩ/㎜ 1.3 GΩ/㎜ 1.3 ㏁/㎜
2 ~6.2 g/cc 75 ㏁/㎜ 55 ㏁㎜ 1.5 ㏀/㎜
표 2 및 3으로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 시료 1 및 2가 동일한 성형 밀도를 나타내는 것은 피복액의 차이에 따른 미세 구조의 피막의 치밀성에 차이가 없다는 사실을 보여주는 것이다. 그러나, 성형 직후 및 경화 완료 후에는 저항뿐만 아니라 전자 제품에 적용시의 고온 신뢰성과 밀접한 관계가 있는 장시간 (100 시간) 고온 방치 후의 저항 값에 있어서, 시료 1은 시료 2보다 현저한 개선을 보이고 있다. 이러한 데이타로부터, 본 발명의 방법에서 사용된 PHPS 용액에 의하여 형성된 실리카막은 종래의 것에 비하여 매우 우수한 절연 특성을 나타낸다는 사실을 알 수 있다.
또한, 표 3의 데이타로부터, 피복 재료로서 PHPS 용액을 사용하여 표면에 실리카막을 피복시킨 도전체 분말 입자에 유기 바인더 및 실란계 커플링제를 혼합하여 가압 성형하면, 도전체 분말 입자의 절연 특성은 가일층 증대된다는 사실을 알 수 있다.
본 발명에 의한 가압 성형체는 전기적ㆍ자기적 특성은 그대로 유지한 채 전기적으로 부도체인 자성 도전체 분말 입자를 얻을 수 있는 효과가 있다. 따라서, 본 발명에 의하면, 자기적 특성은 우수하지만 전기 저항이 낮아 그 사용 범위에 제약을 받아 왔던 금속 자성체의 활용 범위를 획기적으로 넓힐 수 있게 되었다.

Claims (5)

  1. (가) 자성 도전체 분말의 표면에 퍼하이드로폴리실라잔 (PHPS) 용액을 이용하여 피막을 형성하는 공정과,
    (나) 상기 자성 도전체 분말의 표면에 형성된 피막을 상기 PHPS 용액의 용매의 비점 이상인 150℃ 초과 250℃ 이하에서 10∼60분간 열처리에 의하여 산화시켜 실리카막을 형성시키는 공정과,
    (다) 상기 실리카막이 피복된 자성 도전체 분말을 유기 바인더 및 커플링제와 혼합 후 체가름하여 그래뉼로 만드는 공정과,
    (라) 상기 그래뉼을 가압 성형하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (가) 공정에서 상기 퍼하이드로폴리실라잔의 사용량은 상기 자성 도전체 분말의 단위 중량에 대하여 0.5∼1.5%인 것을 특징으로 하는 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (다) 공정에서 상기 유기 바인더와 상기 커플링제의 사용량은 상기 자성 도전체 분말의 단위 중량에 대하여 각각 1∼7%와 0.1∼1%인 것을 특징으로 하는 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (다) 공정에서 상기 그래뉼의 입경은 50∼150 ㎛인 것을 특징으로 하는 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (라) 공정에서 가압 성형 압력은 1.0∼2.0 GPa인 것을 특징으로 하는 자성 도전체 분말 입자의 전기 절연 방법.
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