JP2018120966A - 絶縁性磁性粉体およびその製造方法ならびに粉体処理液 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)磁性粉体の表面上に、少なくともSi、P、およびCを含み、C/Si質量比は0.60以上2.00以下の範囲内であり、P/Si質量比は0.20以上2.00以下の範囲内である皮膜を有することを特徴とする絶縁性磁性粉体;
(2)前記皮膜は、更にNを含み、N/Si質量比が0.01以上0.10以下の範囲内であることを特徴とする(1)の絶縁性磁性粉体;
(3)少なくともアルコキシシラン化合物と、水溶性リン化合物と、水とを含む混合液であり、アルコキシシラン化合物100質量部に対して、水溶性リン化合物が5質量部以上100質量部以下の範囲内であり、水が200質量部以上5000質量部以下の範囲兄であることを特徴とする粉体処理液;
(4)前記アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシランとエポキシ基を有するシランカップリング剤を含むことを特徴とする(3)の粉体処理液;
(5)前記アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシランとアミノ基を有するシランカップリング剤を含み、前記アミノ基を有するシランカップリング剤以外のアルコキシシラン化合物100質量部に対し、前記アミノ基を有するシランカップリング剤が0.5質量部以上30質量部以下の範囲内であることを特徴とする(3)または(4)の粉体処理液;
(6)(3)〜(5)のいずれかの粉体処理液を磁性粉体に接触させた後、前記磁性粉体に接触させた前記粉体処理液の揮発分を蒸発させることにより得られる皮膜を有することを特徴とする絶縁性磁性粉体;
(7)磁性粉体と、(3)〜(5)のいずれかの粉体処理液と、を含む組成物を加熱して、前記組成物中の揮発分を蒸発させ、磁性粉体の表面上に皮膜を形成する絶縁性磁性粉体の製造方法であって、前記組成物を加熱しつつ空気又は不活性ガスと接触させることを特徴とする絶縁性磁性粉体の製造方法;
(8)前記組成物を温度T1℃で加熱する第1の工程、及び第1の工程の後に、温度T2℃(>T1℃)で前記組成物を加熱する第2の工程を含み、少なくとも前記第1の工程において前記組成物を加熱しつつ空気又は不活性ガスと接触させることを特徴とする(7)の方法;
(9)前記組成物と空気又は不活性ガスとを混合することで接触させることを特徴とする(7)または(8)の方法;
などである。
市販のアトマイズ純鉄粉(体積平均粒径=109μm)、Fe−3%Siアトマイズ粉(体積平均粒径=80μm)、または、ZnO粉末(体積平均粒径=2μm)をそれぞれふるいにかけたものを磁性粉体として用いて、後述のように絶縁性磁性粉体を製造した。なお、アトマイズ粉に対しては、目開き200μmのふるいを、ZnO粉末に対しては、目開き75μmのふるいをそれぞれ用いた。
エポマウントAセット(リファインテック株式会社製;27−770)を用いて埋込用樹脂を調製した後、埋込用樹脂と、絶縁性磁性粉体とを混合した。この混合物を型に流し込んで硬化させた。その硬化物を機械研磨した後、イオンミリング(日立ハイテクノロジーズ製IM−4000型)にて薄片を作製した。透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子株式会社製 JEM−2100型)付帯のEDSおよびEELSを用いて、薄片における絶縁性磁性粉体の皮膜を元素分析した。得られた各元素の元素分析値から、各元素の含有量を求め、C/Si、P/Si、及びN/Siの質量比をそれぞれ算出した。また、膜厚は、TEMによる観察にて測定した。なお、これらの結果を表2に示す。
アトマイズ粉に皮膜を形成した絶縁性磁性粉体をふるい(目開き200μm)にかけ、下記式(1)から不良率(%)を算出し、以下の評価基準に基づいて分散性を評価した。また、ZnO粉末に皮膜を形成した絶縁性磁性粉体をふるい(目開き75μm)にかけ、下記式(1)から不良率(%)を算出し、以下の評価基準に基づいて分散性を評価した。評価基準としては、不良率15%未満を「○」、不良率15%以上30%未満を「△」、不良率30%以上を「×」とした。なお、「〇」を実用レベルであると判断した。これらの結果を表3に示す。
不良率(%)=[ふるい不通過の絶縁性磁性粉体の質量(g)]/[ふるいにかけた絶縁性磁性粉体の質量(g)]×100 (式1)
株式会社三菱化学アナリテック製粉体抵抗測定システムMCP−PD51と、ハイレスタ−UXまたはロレスターGXを用いて、所定量の絶縁性磁性粉体に、圧力をかけて体積抵抗率(Ω・cm)を測定した。なお、圧力は13MPaから64MPaまで変動させ、所定の圧力における体積抵抗率をそれぞれ測定した。皮膜を形成していない各種磁性粉体の体積抵抗率に比べ、皮膜を形成した、アトマイズ純鉄粉およびZnO粉末の体積抵抗率が、1.0×104倍以上を「○」、1.0×103倍以上1.0×104倍未満を「△」、1.0×103倍未満を「×」とし、皮膜を形成したFe−3%Siアトマイズ粉の体積抵抗率が、1.0×108倍以上を「○」、1.0×104倍以上1.0×108倍未満を「△」、1.0×104倍未満を「×」とした。これらの結果を表3に示す。なお、「〇」を実用レベルであると判断した。また、皮膜を形成していないアトマイズ純鉄粉の体積抵抗率は、13MPaの圧力で1.51×10−2Ω・cm、26MPaで1.04×10−2Ω・cm、38MPaで2.21×10−3Ω・cm、51MPaで1.81×10−3Ω・cm、64MPaで1.04×10−3Ω・cmであった。皮膜を形成していないZnO粉末の体積抵抗率は、13MPaの圧力で2.24×107Ω・cm、26MPaで1.93×107Ω・cm、38MPaで1.72×107Ω・cm、51MPaで1.59×107Ω・cm、64MPaで1.38×107Ω・cmであった。皮膜を形成していないFe−3%Siアトマイズ粉の体積抵抗率は、13MPaの圧力で1.12×101Ω・cm、26MPaで6.04×10−1Ω・cm、38MPaで2.22×10−1Ω・cm、51MPaで1.20×10−1Ω・cm、64MPaで5.51×10−2Ω・cmであった。
表1に示すように、各成分及び純水を各添加量で混合し、実施例1〜19及び比較例1〜5の粉体処理液を調製した。その後、各種粉体処理液に表2に示す磁性粉体をそれぞれ30g投入し、表2に示す攪拌条件で攪拌を行った。次、第1の工程として、攪拌混合物と空気とを接触させるために、攪拌混合物を攪拌しながら目視にて揮発分が全て蒸発するまで60℃〜70℃で乾燥を行った。続いて、第2の工程として、乾燥した攪拌混合物を120℃で30分間加熱し、実施例20〜38及び比較例6〜10の絶縁性磁性粉体を製造した。
1: テトラエトキシシラン
2: テトラメトキシシラン
3: テトラブトキシシラン
4: テトライソプロポキシシラン
5: テトラプロポキシシラン
6: ビニルトリメトキシシラン
7: ビニルトリエトキシシラン
8: 2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
9: 3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
10: 3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
11: 3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
12: N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
13: N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン
14: N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン
15: 3−アミノプロピルトリメトキシシラン
16: 3−アミノプロピルトリエトキシシラン
17: 3−トリエトキシシリル−N−(1,4−ジメチルーブチリデン)プロピルアミン
18: N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
19: 85%リン酸
20: 50%次亜リン酸
21: トリポリリン酸ナトリウム
22: テトラポリリン酸ナトリウム
23: (ポリ)オキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル(EO=10)
24: フェニルホスホン酸
純Fe :アトマイズ純鉄粉
Fe−Si:Fe−3%Siアトマイズ粉
ZnO :ZnO粉末
Claims (9)
- 磁性粉体の表面上に、少なくともSi、P、およびCを含み、C/Si質量比は0.60以上2.00以下の範囲内であり、P/Si質量比は0.20以上2.00以下の範囲内である皮膜を有することを特徴とする絶縁性磁性粉体。
- 前記皮膜は、更にNを含み、N/Si質量比が0.01以上0.10以下の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の絶縁性磁性粉体。
- 少なくともアルコキシシラン化合物と、水溶性リン化合物と、水とを含む混合液であり、アルコキシシラン化合物100質量部に対して、水溶性リン化合物が5質量部以上100質量部以下の範囲内であり、水が200質量部以上5000質量部以下の範囲内であることを特徴とする粉体処理液。
- 前記アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシランとエポキシ基を有するシランカップリング剤を含むことを特徴とする請求項3に記載の粉体処理液。
- 前記アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシランとアミノ基を有するシランカップリング剤を含み、前記アミノ基を有するシランカップリング剤以外のアルコキシシラン化合物100質量部に対し、前記アミノ基を有するシランカップリング剤が0.5質量部以上30質量部以下の範囲内であることを特徴とする請求項3または4に記載の粉体処理液。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の粉体処理液を磁性粉体に接触させた後、前記磁性粉体に接触させた前記粉体処理液の揮発分を蒸発させることにより得られる皮膜を有することを特徴とする絶縁性磁性粉体。
- 磁性粉体と、請求項3〜5のいずれか1項に記載の粉体処理液と、を含む組成物を加熱して、前記組成物中の揮発分を蒸発させ、磁性粉体の表面上に皮膜を形成する絶縁性磁性粉体の製造方法であって、前記組成物を加熱しつつ空気又は不活性ガスと接触させることを特徴とする絶縁性磁性粉体の製造方法。
- 前記組成物を温度T1℃で加熱する第1の工程、及び第1の工程の後に、温度T2℃(>T1℃)で前記組成物を加熱する第2の工程を含み、少なくとも前記第1の工程において前記組成物を加熱しつつ空気又は不活性ガスと接触させることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記組成物と空気又は不活性ガスとを混合することで接触させることを特徴とする請求項7または8に記載の方法。
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