JP2021022609A - 磁性粉末、磁性粉末の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品 - Google Patents

磁性粉末、磁性粉末の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品 Download PDF

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Abstract

【課題】圧粉磁心を製造した際に、透磁率が高く、インピーダンスの調整を容易に行い得る圧粉磁心を製造可能な磁性粉末およびその製造方法ならびに磁性粉末を含む圧粉磁心およびコイル部品を提供する。【解決手段】磁性粒子１において、軟磁性材料を含むコア部２と、コア部２の表面に設けられ、軟磁性材料の酸化物を含み、平均厚さが０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である下地層３と、下地層３の表面に設けられ、オルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層４と、を有する。オルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比は、０．０１以上２．００以下である。【選択図】図１

Description

本発明は、磁性粉末、磁性粉末の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品に関するものである。
インダクター等に用いられる磁性粉末では、粒子表面に絶縁処理を施し、粒子間に流れる渦電流を抑制する必要がある。このため、磁性粉末の粒子表面に絶縁被膜を形成する各種の方法が検討されている。
例えば、特許文献１には、軟磁性合金からなる複数の金属粒子と、金属粒子の表面に形成された酸化被膜と、を備え、酸化被膜同士で形成された結合部、または、金属粒子同士で形成された結合部を有する粒子成形体からなる磁性材料が開示されている。このような磁性材料では、酸化被膜によって粒子成形体の絶縁性が確保されている。
一方、高周波回路にインダクターを用いる場合、粒子成形体のインピーダンスの調整を求められる場合がある。この場合、粒子成形体のインピーダンスを構成する要素のうち、容量性リアクタンスを調整することにより、インピーダンスの調整を行うことができる。
容量性リアクタンスを調整する方法の１つとして、酸化被膜の厚さを変化させることが考えられる。しかしながら、酸化被膜の厚さを薄くすると、粒子間渦電流損が大きくなり、一方、酸化被膜の厚さを厚くすると、粒子成形体の透磁率が低下する。このため、酸化被膜の厚さを変化させる方法には課題が多い。
特開２０１２−２３８８２８号公報
一方、粒子成形体のインピーダンスを調整すべく、容量性リアクタンスを調整する別の方法として、酸化被膜のような絶縁層の誘電率を変化させることが考えられる。絶縁層の誘電率を変化させるためには、絶縁層の組成を変化させる必要がある。絶縁層の組成を変化させることによって、透磁率の低下を抑えつつ、容量性リアクタンスを比較的容易に調整することができる粒子成形体が求められている。
本発明の適用例に係る磁性粉末は、
軟磁性材料を含むコア部と、
前記コア部の表面に設けられ、前記軟磁性材料の酸化物を含み、平均厚さが０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である下地層と、
前記下地層の表面に設けられ、オルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層と、
を有し、
前記オルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比が０．０１以上２．００以下であることを特徴とする。
第１実施形態に係る磁性粉末の一粒子を模式的に示す断面図である。 第２実施形態に係る磁性粉末の製造方法を示す工程図である。 第３実施形態に係る磁性粉末の製造方法を示す工程図である。 第４実施形態に係るコイル部品であるトロイダルコイルを示す平面図である。 第５実施形態に係るコイル部品であるインダクターを示す透過斜視図である。
以下、本発明の磁性粉末、磁性粉末の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品の好適な実施形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。
１．第１実施形態
まず、第１実施形態に係る磁性粉末について説明する。
図１は、第１実施形態に係る磁性粉末の一粒子を模式的に示す断面図である。なお、以下の説明では、磁性粉末の一粒子を「磁性粒子」ともいう。
図１に示す磁性粒子１は、コア部２と、コア部２の表面に設けられた下地層３と、下地層３の表面に設けられた絶縁層４と、を有する。以下、各部について説明する。
１．１ コア部
コア部２は、軟磁性材料を含む粒子である。コア部２に含まれる軟磁性材料としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼のようなＦｅ−Ｓｉ系合金、パーマロイのようなＦｅ−Ｎｉ系合金、パーメンジュールのようなＦｅ−Ｃｏ系合金、センダストのようなＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金等の各種Ｆｅ系合金の他、各種Ｎｉ系合金、各種Ｃｏ系合金等が挙げられる。このうち、透磁率、磁束密度等の磁気特性、および、コスト等の生産性の観点から、各種Ｆｅ系合金が好ましく用いられる。
また、軟磁性材料の結晶性は、特に限定されず、結晶質であっても、非晶質（アモルファス）であっても、微結晶質（ナノ結晶質）であってもよい。このうち、軟磁性材料は、非晶質または微結晶質を含むのが好ましく、非晶質を含むのがより好ましい。これらを含むことにより、保磁力が小さくなり、ヒステリシス損失の減少にも寄与する。したがって、これらの結晶性を示す軟磁性材料を用いることにより、高透磁率および高磁束密度を両立させつつ、鉄損の小さい圧粉磁心を製造可能な磁性粒子１を実現することができる。
非晶質および微結晶質を形成可能な軟磁性材料としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ−Ｃ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｐ−Ｃ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｎｂ系、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ系のようなＦｅ系合金、Ｎｉ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｎｉ−Ｐ−Ｂ系のようなＮｉ系合金、Ｃｏ−Ｓｉ−Ｂ系のようなＣｏ系合金等が挙げられる。
なお、軟磁性材料には、異なる結晶性を有する材料が混在していてもよい。
コア部２では、軟磁性材料が主材料であることが好ましく、その他に不純物が含まれていてもよい。主材料とは、質量比でコア部２の５０％以上を占める材料のことをいう。コア部２における軟磁性材料の含有率は、８０質量％以上であるのが好ましく、９０質量％以上であるのがより好ましい。これにより、コア部２は、良好な軟磁性を示す。
なお、コア部２には、軟磁性材料の他に、任意の添加物が添加されていてもよい。かかる添加物としては、例えば、各種金属材料、各種非金属材料、各種金属酸化物材料等が挙げられる。
このようなコア部２は、いかなる方法で製造された粒子であってもよい。製造方法の例としては、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等の各種アトマイズ法の他、還元法、カルボニル法、粉砕法等が挙げられる。このうち、コア部２には、アトマイズ法で製造されたものが好ましく用いられる。アトマイズ法によれば、微小で粒径の揃った粉末を効率よく製造することができる。
１．２ 下地層
下地層３は、コア部２の表面に設けられ、コア部２が含有する軟磁性材料の酸化物を含む。軟磁性材料の酸化物とは、軟磁性材料を構成する元素の酸化物のことをいう。したがって、コア部２および下地層３は、共通の元素を有する。
また、下地層３は、コア部２と後述する絶縁層４との間に位置する。このような下地層３を設けることにより、コア部２と絶縁層４との密着性を高めることができる。これにより、絶縁層４の剥離や絶縁層４とコア部２との間における水分の浸透等を抑制することができる。
さらに、下地層３は、軟磁性材料の酸化物を含むため、絶縁性を有する。このため、後述する絶縁層４のみでなく、下地層３も、磁性粒子１の粒子間の絶縁性を高めるように作用する。
下地層３に含まれる酸化物としては、コア部２が含有する軟磁性材料の組成によって左右されるが、一例として、酸化鉄、酸化クロム、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化リン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化セリウム等が挙げられる。また、下地層３には、これらのうちの２種以上が含まれていてもよい。
なお、下地層３には、前述した軟磁性材料の酸化物以外の材料が含まれていてもよい。
下地層３の平均厚さは、０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である。下地層３の平均厚さを前記範囲内に設定することにより、磁性粒子１を用いて圧粉磁心を製造した際、圧粉磁心の透磁率が低下するのを防止することができる。なお、下地層３の平均厚さが前記下限値を下回ると、下地層３の機能が十分に発揮されない。特に、下地層３にイオン化しやすいリン酸塩などが含まれている場合、イオンによる漏れ電流に伴って絶縁層４のインピーダンスが低下する場合がある。一方、下地層３の平均厚さが前記上限値を上回ると、圧粉磁心における下地層３の体積比率が増加し、透磁率の低下を招く。
また、下地層３の平均厚さは、１．０ｎｍ以上８．０ｎｍ以下であるのが好ましく、２．０ｎｍ以上７．０ｎｍ以下であるのがより好ましい。
なお、下地層３の平均厚さは、磁性粒子１の断面を透過型電子顕微鏡等で拡大観察し、５か所以上で測定した膜厚の平均値として求められる。
また、下地層３は、コア部２の表面全体を被覆しているのが好ましいが、途切れている部分、すなわち欠損部を含んでいてもよい。
下地層３における軟磁性材料の酸化物の含有率は、特に限定されないが、１０質量％以上であるのが好ましく、５０質量％以上であるのがより好ましい。これにより、上記の効果がより十分に発揮される。
１．３ 絶縁層
絶縁層４は、下地層３の表面に設けられ、オルガノシロキサン化合物を主材料とする。オルガノシロキサン化合物は、有機基が付いたシロキサン結合を含む化合物である。有機基は、炭素と水素とを含む原子団である。主材料とは、質量比で絶縁層４の５０％以上を構成する材料のことをいう。
オルガノシロキサン化合物の具体例としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、脂肪酸変性ポリシロキサン、アルコール変性シリコーン、脂肪族アルコール変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、環状シリコーン、アルキル変性シリコーン等が挙げられる。そして、オルガノシロキサン化合物は、これらのうちの１種または２種以上を含む。
また、有機基としては、例えば、アルキル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基等が挙げられる。
絶縁層４におけるオルガノシロキサン化合物の含有率は、７０質量％以上であるのが好ましく、９０質量％以上であるのがより好ましい。
なお、絶縁層４には、オルガノシロキサン化合物以外の材料が混合物の状態で含まれていてもよい。オルガノシロキサン化合物以外の材料としては、例えば、フッ素化合物、炭化水素化合物等が挙げられる。
一般にオルガノシロキサン化合物の基本構成単位としては、ケイ素原子に１つの酸素原子と３つの有機基等とが結合したＭ単位、ケイ素原子に２つの酸素原子と２つの有機基等とが結合したＤ単位、ケイ素原子に３つの酸素原子と１つの有機基等とが結合したＴ単位、および、ケイ素原子に４つの酸素原子が結合したＱ単位が挙げられる。なお、ケイ素原子には、これ以外の原子等が結合していてもよい。
オルガノシロキサン化合物では、このような４種類の基本構成単位を適宜組み合わせることにより、ケイ素原子と炭素原子の比を変更することができる。
ここで、本実施形態に係るオルガノシロキサン化合物は、ケイ素原子の数に対する炭素原子の数の比、すなわちＣ／Ｓｉ原子比が、０．０１以上２．００以下である。このような範囲内であれば、絶縁層４の直流抵抗を大きく低下させることなく、絶縁層４の誘電率を適宜変更することができる。これにより、容量性リアクタンスを容易に調整することができるので、圧粉磁心を製造した際に、圧粉磁心の使用周波数に応じて、インピーダンスを容易に調整することができる。
なお、圧粉磁心のインピーダンスＺは、Ｚ＝Ｒ＋ｊ｜ＸＬ−ＸＣ｜とされる。ここで、Ｒは直流抵抗、ｊは虚数単位、ＸＬは誘導性リアクタンス、ＸＣは容量性リアクタンスを示す。
圧粉磁心が使用される周波数帯は、共振周波数以下であるため、容量性リアクタンスＸＣは誘導性リアクタンスＸＬとの間でＸＣ＞ＸＬの関係を満たす。このため、インピーダンスＺを大きくする場合には、容量性リアクタンスＸＣをできるだけ大きくすることにより、上式の虚数部を大きくすることができ、結果的にインピーダンスＺを大きくすることができる。一方、圧粉磁心が使用される回路の仕様によっては、使用する周波数に合わせた絶縁膜が必要となる。このような場合を踏まえて、絶縁膜のＣ／Ｓｉ原子比を調整する。
なお、Ｃ／Ｓｉ原子比は、好ましくは０．３０以上１．７０以下とされ、より好ましくは０．８０以上１．５０以下とされる。
このようなＣ／Ｓｉ原子比は、例えば、Ｘ線光電子分光法等により特定することができる。
１．４ 磁性粉末
以上のように、本実施形態に係る磁性粉末は、軟磁性材料を含むコア部２と、コア部２の表面に設けられ、軟磁性材料の酸化物を含み、平均厚さが０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である下地層３と、下地層３の表面に設けられ、オルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層４と、を有する。そして、オルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比が０．０１以上２．００以下である。
このような磁性粉末によれば、前述したように、圧粉磁心を製造した際に、容量性リアクタンスを容易に調整することができる。その結果、使用周波数に応じてインピーダンスを容易に調整可能な圧粉磁心を製造し得る磁性粒子１（磁性粉末）を実現することができる。また、この磁性粒子１では、下地層３および絶縁層４の膜厚を薄くすることができるので、圧粉磁心を製造した際に、透磁率の低下を抑制し得るものとなる。
さらに、オルガノシロキサン化合物の組成を上記のように最適化することにより、絶縁層４の耐熱性を高めることができる。このため、磁性粒子１を用いて製造される圧粉磁心が高温環境下で使用される場合でも、長期にわたって信頼性を確保することができる。
絶縁層４の平均厚さは、６０ｎｍ以下であれば好ましいが、より好ましくは５ｎｍ以上３６ｎｍ以下とされ、さらに好ましくは１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下とされる。このような平均厚さであれば、絶縁層４は、十分な直流抵抗を有するものとなる。また、磁性粒子１を用いて圧粉磁心を製造した際、圧粉磁心における絶縁層４の体積比率を抑制し、十分に高い透磁率を得ることができる。
なお、絶縁層４の平均厚さは、磁性粒子１の断面を透過型電子顕微鏡で拡大観察し、５か所以上で測定した膜厚の平均値として求められる。
また、絶縁層４は、下地層３の表面全体を被覆しているのが好ましいが、途切れている部分、すなわち欠損部を含んでいてもよい。さらに、下地層３が途切れている部分を含んでいる場合には、絶縁層４がコア部２の表面に設けられていてもよい。
磁性粒子１における絶縁層４の存在比は、圧粉磁心に求められる透磁率や粒子間絶縁性に応じて適宜設定されるが、一例として、コア部２や下地層３等の絶縁層４以外の部位１００質量部に対して、好ましくは０．００２質量部以上０．８質量部以下とされ、より好ましくは０．００５質量部以上０．６質量部以下とされる。これにより、下地層３の表面に、過不足なく絶縁層４を成膜することができ、かつ、圧粉磁心を製造した際に透磁率の低下を抑制することができる。
なお、前述した絶縁層４の平均厚さは、この存在比に基づいて算出することもできる。
絶縁層４の比誘電率は、１．０以上３．２以下であるのが好ましく、１．５以上３．０以下であるのがより好ましい。このような比誘電率を有する絶縁層４は、圧粉磁心を製造した際に、容量性リアクタンスを容易に調整可能な磁性粒子１を実現することができる。例えば、この範囲内で絶縁層４の比誘電率を低下させることにより、圧粉磁心の透磁率を低下させることなく、容量性リアクタンスを低下させることができる。
絶縁層４の比誘電率は、絶縁層４の成分を分析し、それに基づいて算出することができる。
絶縁層４の平均厚さに対する絶縁層４の比誘電率の比は、０．０３３／ｎｍ以上３．２／ｎｍ以下であるのが好ましく、０．０５０／ｎｍ以上２．５／ｎｍ以下であるのがより好ましい。平均厚さに対する比誘電率の比を前記範囲内に設定することにより、圧粉磁心を製造した際に、透磁率の低下と、インピーダンスの最適化と、を両立させることができる。
また、オルガノシロキサン化合物は、シルセスキオキサン化合物を含むことが好ましい。シルセスキオキサン化合物は、前述したオルガノシロキサン化合物の基本構成単位のうち、ケイ素原子に酸素原子が３つ結合した単位（Ｔ単位）で主に構成された化合物のことをいう。シルセスキオキサン化合物は、２次元または３次元のシルセスキオキサン骨格を有するオルガノシロキサン化合物のことをいう。シルセスキオキサン骨格の構造としては、例えば、ランダム構造、ラダー構造、かご構造等が挙げられるが、いずれの構造が含まれていてもよい。
このようなシルセスキオキサン化合物を含むことにより、直流抵抗を低下させることなく、絶縁層４の誘電率を調整することを可能にする。すなわち、シルセスキオキサン化合物では、Ｃ／Ｓｉ原子比を変更しても、直流抵抗が低下しにくく、また、化学的特性も変化しにくい。
なお、シルセスキオキサン化合物を含む場合、絶縁層４に含まれるケイ素原子のうち、５０％以上がＴ単位であることが好ましく、８０％以上がＴ単位であることがより好ましい。これにより、上記の効果がより顕著になる。
また、オルガノシロキサン化合物は、フッ素含有基を含んでいてもよい。フッ素含有基としては、例えば、パーフルオロ基、フルオロアルキル基等が挙げられる。これらのフッ素含有基を含むフルオロオルガノシロキサン化合物には、フッ素原子に基づく低誘電率が付与される。また、フッ素含有基は、高い撥水性を付与することができるので、磁性粒子１に対して吸湿を抑制する効果も付加する。
一方、絶縁層４は、オルガノシロキサン化合物とは別にフッ素化合物を含んでいてもよい。つまり、絶縁層４は、フッ素原子を含んでいてもよい。これにより、絶縁層４の比誘電率を特に低下させることができる。
フッ素化合物は、炭素−フッ素結合を含む有機フッ素化合物という形態で含まれるのが好ましい。有機フッ素化合物としては、例えば、パーフルオロ基もしくはフルオロアルキル基を有するモノマーもしくはその重合体、または、前記モノマーと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。これらの化合物は、フッ素原子に基づく低誘電率を実現するとともに、高い撥水性を付与することができるので、磁性粒子１に対して吸湿を抑制する効果も付加する。
フッ素化合物としては、例えば、前述したフルオロオルガノシロキサン化合物の他、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＥＰＥ）、ポリクロロ・トリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、クロロトリフルオロチレン・エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、フッ素系ウレタン樹脂等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を含むものが用いられる。
なお、フッ素含有基を含まないオルガノシロキサン化合物と、フッ素化合物と、を併用するようにしてもよい。
この場合、オルガノシロキサン化合物とフッ素化合物とのモル比は、１０：９０以上９０：１０以下であるのが好ましく、２０：８０以上８０：２０以下であるのがより好ましい。これにより、絶縁層４の直流抵抗を低下させることなく、絶縁層４の誘電率をより広い範囲で安定的に調整することが可能になる。
また、磁性粉末の平均粒径（磁性粒子１の集合物の平均粒径）は、特に限定されないが、０．２μｍ以上１０．０μｍ以下であるのが好ましく、０．３μｍ以上４．０μｍ以下であるのがより好ましい。磁性粉末の平均粒径を前記範囲内に設定することにより、粒子内の渦電流損失を十分に抑制することができる。このため、鉄損が小さい圧粉磁心を製造可能な磁性粉末を実現することができる。
なお、磁性粉末の平均粒径とは、レーザー回折方式の粒度分布測定装置により、体積基準の累積分布において小径側から累積５０％になるときの粒径をいう。
２．第２実施形態
次に、第２実施形態に係る磁性粉末の製造方法について説明する。
図２は、第２実施形態に係る磁性粉末の製造方法を示す工程図である。なお、以下の説明では、図１に示す磁性粒子１を製造する方法を例に説明する。
第２実施形態に係る磁性粉末の製造方法は、図２に示すように、コア部２と下地層３とを有する下地層付き粒子５を用意する準備工程Ｓ１と、下地層付き粒子５を、第１オルガノシロキサン化合物と、基本構成単位が第１オルガノシロキサン化合物とは異なる第２オルガノシロキサン化合物と、を原料とする成膜処理に供する絶縁層形成工程Ｓ２と、を有する。以下、各工程について説明する。
２．１ 準備工程Ｓ１
まず、コア部２と下地層３とを有する下地層付き粒子５を用意する。
下地層付き粒子５を製造する際には、まず、軟磁性材料を含む金属粉末を用意する。
次に、用意した金属粉末に対し、酸化処理を施す。これにより、各粒子において軟磁性材料に含まれた元素を酸化させる。その結果、金属粉末の粒子表面に酸化物が生成される。そして、この酸化物が下地層３を形成する。このようにして、コア部２と、その表面に設けられた下地層３と、を有する下地層付き粒子５が得られる。
酸化処理には、例えば、浸水処理、水蒸気処理、溶剤処理、オゾン処理、酸素プラズマ処理、ラジカル処理、加熱処理等が挙げられる。
なお、下地層３の平均厚さは、前述したように０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満とされる。したがって、酸化処理の処理時間等を調整することにより、下地層３の膜厚を調整すればよい。
また、下地層３は、コア部２を製造する過程で形成される場合もある。そのような場合には、別途、酸化処理を施す必要はない。
２．２ 絶縁層形成工程Ｓ２
次に、下地層付き粒子５に対し、成膜処理を施す。これにより、下地層３の表面に絶縁層４を形成する。このようにして、磁性粒子１が得られる。
成膜処理には、原子層堆積法、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法、スパッタリング法、蒸着法、湿式法等が挙げられる。本実施形態では、一例として、原子層堆積法による絶縁層４の形成について説明する。
原子層堆積法では、まず、真空チャンバー内に下地層付き粒子５を投入する。投入した下地層付き粒子５は、容器等に入れてもよいが、電磁石または永久磁石によって発生させた磁力で保持するようにしてもよい。後者の場合、磁力線に沿って下地層付き粒子５が整列しつつ固定されるため、真空チャンバー内を減圧する操作の際に、下地層付き粒子５の舞い上がりを防止することができる。また、下地層付き粒子５同士が磁化して連結し、針状に整列するため、下地層付き粒子５同士の隙間を十分に確保することができる。このため、後述する成膜処理の際に、個々の下地層付き粒子５の表面に成膜材料が回り込んで付着することができる。その結果、絶縁層４をムラなく均一な厚さで成膜することができる。
なお、前述した酸化処理をこの真空チャンバー内において、電磁石または永久磁石によって発生させた磁力で保持した状態で行うようにしてもよい。
次に、原子層堆積法により、絶縁層４を形成する。原子層堆積法は、原料ガスと酸化剤という２種類またはそれ以上のガスを用い、これらを交互に導入、排気を繰り返すことにより、下地層３の表面に原料分子を反応させて膜化する成膜法である。この方法では、絶縁層４の膜厚を高精度に制御することができる。このため、絶縁層４の膜厚が薄い場合でも均一に成膜することができる。その結果、圧粉成形時の充填性が高い磁性粒子１を製造することができる。また、狭い隙間にも原料ガスや酸化剤が回り込んで反応するため、ムラなく成膜することができる。
以下、具体的な手順について説明する。
２．２．１ 原料ガスの導入Ｓ２１
まず、下地層付き粒子５を投入したチャンバー内を減圧する。次に、形成しようとする絶縁層４を構成する材料の前駆体を含むガスを原料ガスとしてチャンバー内に導入する。具体的には、第１オルガノシロキサン化合物と、基本構成単位が第１オルガノシロキサン化合物とは異なる第２オルガノシロキサン化合物と、を原料ガスとする。導入された原料ガスは、下地層付き粒子５の表面に吸着すると、それ以上、多層には吸着しにくい。このため、最終的に得られる絶縁層４の膜厚を高精度に制御することが可能である。また、原料ガスは、陰や隙間にも回り込んで吸着するため、最終的に均一な膜厚の絶縁層４を形成することができる。
原料ガスに含まれる第１オルガノシロキサン化合物および第２オルガノシロキサン化合物としては、例えば、トリスジメチルアミノシラン、トリスジエチルアミノシラン、ビスジエチルアミノシラン、ビスターシャリブチルアミノシラン、トリメトキシメチルシラン、トリエトキシエチルシラン、トリメトキシエチルシラン、トリエトキシメチルシラン、トリメトキシプロピルシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラプトキシシラン等が挙げられる。
そして、原料ガスとして選択する各化合物におけるケイ素原子数と炭素原子数との比に基づいて、生成されるオルガノシロキサン化合物におけるケイ素原子と炭素原子との比を調整することができる。その結果、目的とするＣ／Ｓｉ原子比を有するオルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層４を形成することができる。
一例として、原料ガスとして、トリスジメチルアミノシラン（ＨＳｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］３）、テトラメチルシクロテトラシロキサン（［ＯＳｉＨ（ＣＨ３）］４）、および、オクタメチルシクロテトラシロキサン（［ＯＳｉ（ＣＨ３）２］４）の３種を用いた場合について検討する。
この場合、３種の混合比をモル比で１：１：１とした場合、Ｃ／Ｓｉ原子比は、１２／９＝１．３３となる。
また、Ｃ／Ｓｉ原子比を高めることにより、絶縁層４の比誘電率を低下させることができ、Ｃ／Ｓｉ原子比を低下させることにより、絶縁層４の比誘電率を高めることができる。
なお、これらの化合物は、いずれも、低温でも蒸気圧が高い。このため、本工程を比較的低温で行うことができる。その結果、コア部２に含まれる軟磁性材料に非晶質や微結晶質が含まれている場合、これらの結晶化が進行してしまうのを抑制することができる。
また、第１オルガノシロキサン化合物および第２オルガノシロキサン化合物という２種以上の化合物を原料ガスとして用いることにより、オルガノシロキサン化合物の基本構造を調整することができる。これにより、オルガノシロキサン化合物がシルセスキオキサン骨格を有する場合でも、目的とする構造にすることができる。
２．２．２ 原料ガスのパージＳ２２
このようにして原料ガスを吸着させると、チャンバー内の原料ガスを排気する。その後、必要に応じて、残った原料ガスを窒素ガス、アルゴンガスのような不活性ガスでパージする。そして、不活性ガスを排気する。
２．２．３ 酸化剤の導入Ｓ２３
次に、チャンバー内に酸化剤を導入する。酸化剤としては、例えば、水、水蒸気、オゾン、プラズマ酸素等が挙げられる。
酸化剤は、下地層付き粒子５の表面に吸着している原料ガスと反応し、絶縁層４を形成する。酸化剤も、原料ガスと同様、陰や隙間にも回り込んで反応するため、最終的に均一な膜厚の絶縁層４を形成することができる。
２．２．４ 酸化剤のパージＳ２４
その後、必要に応じて、残った酸化剤を不活性ガスでパージする。そして、不活性ガスを排気する。
その後、必要に応じて、上記と同様にして原料ガスおよび酸化剤を順次導入、排気する操作を繰り返す。これにより、絶縁層４の膜厚を増すことができる。なお、原料ガスとして複数種の化合物を用いた場合、各化合物のガスを順次導入する。したがって、例えば、第１ガス、第２ガスおよび第３ガスの３種を原料ガスとして用いる場合、第１ガス、酸化剤、第２ガス、酸化剤、第３ガス、酸化剤、第１ガス、・・・のように各ガスを個別に導入、排気する操作を行うようにすればよい。そして、各ガスの混合比に応じて、各ガスの導入回数を増減させるようにすればよい。
以上のように、本実施形態に係る磁性粉末の製造方法は、軟磁性材料を含むコア部２と、コア部２の表面に設けられ、軟磁性材料の酸化物を含み、平均厚さが０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である下地層３と、を有する下地層付き粒子５を用意する準備工程Ｓ１と、下地層付き粒子５を、第１オルガノシロキサン化合物と、基本構成単位が第１オルガノシロキサン化合物とは異なる第２オルガノシロキサン化合物と、を原料とする成膜処理に供し、Ｃ／Ｓｉ原子比が０．０１以上２．００以下であるオルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層４を形成する絶縁層形成工程Ｓ２と、を有する。
以上のような製造方法によれば、圧粉磁心を製造した際に、透磁率が高く、容量性リアクタンスを容易に調整し得る磁性粉末を効率よく製造することができる。
また、絶縁層形成工程Ｓ２における成膜処理は、前述したように、原子層堆積法である。この原子層堆積法では、膜厚が高精度に制御された絶縁層４を形成することができる。このため、薄くても粒子間絶縁性に優れ、かつ、圧粉磁心を製造した際に透磁率が高い磁性粒子１を容易に製造することができる。また、２種類以上の原料ガスを用いることにより、絶縁層４の組成を高精度に制御することができる。このため、絶縁層４の主材料であるオルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比を高精度に制御することができ、それに伴う誘電率を制御することが可能である。その結果、目的とする容量性リアクタンスを有する圧粉磁心を製造可能な磁性粒子１を効率よく製造することができる。
３．第３実施形態
次に、第３実施形態に係る磁性粉末の製造方法について説明する。
図３は、第３実施形態に係る磁性粉末の製造方法を示す工程図である。なお、以下の説明では、図１に示す磁性粒子１を製造する方法を例に説明する。
以下、第３実施形態について説明するが、以下の説明では、第２実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
第３実施形態は、絶縁層形成工程Ｓ２における成膜処理が異なる以外、第２実施形態と同様である。
第３実施形態に係る磁性粉末の製造方法は、図３に示すように、準備工程Ｓ１と、絶縁層形成工程Ｓ２と、を有する。以下、各工程について説明する。
３．１ 準備工程Ｓ１
まず、コア部２と下地層３とを有する下地層付き粒子５を用意する。
３．２ 絶縁層形成工程Ｓ２
次に、下地層付き粒子５に対し、成膜処理を施す。これにより、下地層３の表面に絶縁層４を形成する。このようにして、磁性粒子１が得られる。
本実施形態では、一例として、湿式法による絶縁層４の形成について説明する。
３．２．１ 分散液の調製Ｓ２５
まず、絶縁層４の原料を溶解するための溶媒を用意する。溶媒に、原料を溶解可能なものであれば、いかなるものでもよい。
次に、溶媒中に下地層付き粒子５を分散させ、分散液を調製する。
３．２．２ 前駆体被膜の形成Ｓ２６
次に、分散液に原料を加え、撹拌する。これにより、原料溶液を調製する。
原料には、第１実施形態と同様、絶縁層４を構成する材料の前駆体が用いられる。
このような第１オルガノシロキサン化合物および第２オルガノシロキサン化合物としては、加水分解性を有するシラン化合物が好ましく用いられる。具体的には、アルコキシシラン系化合物、シラザン系化合物等が挙げられる。このうち、アルコキシシラン系化合物としては、例えば、テトラアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、ジアルコキシシラン等が挙げられる。また、シラザン系化合物としては、例えば、ペルヒドロポリシラザン、ポリメチルヒドロシラザン、ポリＮ−メチルシラザン、ポリＮ−（トリエチルシリル）アリルシラザン、ポリＮ−（ジメチルアミノ）シクロヘキシルシラザン、フェニルポリシラザン等が挙げられる。
このうち、原料は、テトラアルコキシシラン、トリアルコキシシランおよびジアルコキシシランを含むことが好ましい。原料がこれら３種を含むことにより、オルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比を安定して調整することができる。その結果、化学的に安定な絶縁層４を効率よく形成することができる。
なお、原料として、テトラアルコキシシラン（Ｓｉ（ＯＥｔ）４）、トリアルコキシシラン（ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）３）、およびジアルコキシシラン（Ｓｉ（ＣＨ３）２（ＯＣＨ３）２）の３種を用い、その混合比をモル比で１：１：１とした場合、Ｃ／Ｓｉ原子比は、３／３＝１となる。
原料溶液中では、下地層付き粒子５の表面に、原料と溶媒との反応物が付着する。そして、原料に含まれた化合物は、溶媒中の水等と反応し、加水分解する。その結果、下地層付き粒子５の表面に前駆体被膜が形成される。これにより、前駆体被覆粒子を得る。
この際、原料として選択する各化合物におけるケイ素原子数と炭素原子数との比に基づいて、生成されるオルガノシロキサン化合物におけるケイ素原子と炭素原子との比を調整することができる。その結果、後述する工程において、目的とするＣ／Ｓｉ原子比を有するオルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層４を形成することができる。
原料溶液における原料の濃度は、形成しようとする絶縁層４の膜厚等に応じて適宜設定されるが、一例として０．０１質量％以上５０質量％以下であるのが好ましく、０．１質量％以上２０質量％以下であるのがより好ましい。
また、原料液体には、必要に応じて各種添加剤を添加するようにしてもよい。添加剤としては、例えば、反応触媒、紫外線吸収剤、分散剤、増粘剤、界面活性剤等が挙げられる。このうち、界面活性剤を用いることにより、下地層付き粒子５同士の凝集を抑制することができる。
３．２．３ 乾燥Ｓ２７
次に、形成した前駆体被覆粒子を、原料溶液から取り出す。取り出しには、ろ過等の固液分離処理を用いる。
次に、取り出した前駆体被覆粒子を洗浄し、乾燥させる。
３．２．４ 焼成Ｓ２８
次に、乾燥させた前駆体被覆粒子を焼成する。焼成には、例えば、加熱炉、ホットプレート等の加熱装置を用いる。このような焼成を施すと、前駆体被膜中の前駆体に脱水縮合反応が生じる。その結果、前駆体被膜を安定化し、絶縁層４が得られる。
焼成温度は、特に限定されないが、３０℃以上３００℃以下であるのが好ましく、４０℃以上２００℃以下であるのがより好ましい。このような温度範囲であれば、コア部２に含まれる軟磁性材料に非晶質や微結晶質が含まれている場合であっても、これらの結晶化が進行してしまうのを抑制することができる。
また、焼成時間は、焼成温度に応じて適宜設定されるが、例えば１０分以上３００分以下であるのが好ましく、２０分以上２００分以下であるのがより好ましく、３０分以上１２０分以下であるのがさらに好ましい。
さらに、焼成雰囲気としては、例えば、大気雰囲気、水蒸気含有雰囲気、不活性ガス雰囲気等が挙げられる。
以上のように、本実施形態に係る磁性粉末の製造方法は、準備工程Ｓ１と、絶縁層形成工程Ｓ２と、を有する。このような製造方法によれば、圧粉磁心を製造した際に、透磁率が高く、容量性リアクタンスを容易に調整し得る磁性粉末を効率よく製造することができる。
また、本実施形態では、絶縁層形成工程Ｓ２における成膜処理が、湿式法である。湿式法では、薄くても粒子間絶縁性に優れ、かつ、圧粉磁心を製造した際に透磁率が高い磁性粒子１を特に容易に製造することができる。また、２種類以上の原料を用いることにより、絶縁層４の組成を高精度に制御することができる。このため、絶縁層４の主材料であるオルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比を高精度に制御することができ、それに伴う誘電率を制御することが可能である。その結果、目的とする容量性リアクタンスを有する圧粉磁心を製造可能な磁性粒子１を効率よく製造することができる。
４．第４実施形態
次に、第４実施形態に係るコイル部品について説明する。
本実施形態に係るコイル部品としては、例えば、トロイダルコイル、インダクター、リアクトル、トランス、モーター、ジェネレーター等が挙げられる。このようなコイル部品は、前述した磁性粉末を含む圧粉磁心を備えている。
また、前述した磁性粉末は、アンテナ、電磁波吸収体のようなコイル部品以外の磁性素子にも用いられる。
以下、コイル部品の一例として、トロイダルコイルについて説明する。
図４は、第４実施形態に係るコイル部品であるトロイダルコイルを示す平面図である。
図４に示すトロイダルコイル１０は、リング状の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻回された導線１２と、を有する。
圧粉磁心１１は、前述した磁性粒子１を含む磁性粉末と結合材とを混合し、得られた混合物を加圧、成形して得られたものである。すなわち、圧粉磁心１１は、本実施形態に係る磁性粉末を含む。このような圧粉磁心１１は、透磁率が高く、かつ、使用される周波数に応じた適切なインピーダンスを容易に実現可能である。このため、使用される回路の仕様に適したトロイダルコイル１０を実現することができる。
圧粉磁心１１に用いられる結合材としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機材料等が挙げられる。
なお、結合材は、必要に応じて用いられればよく、省略されてもよい。
一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等を含む金属材料が挙げられる。
なお、導線１２の表面には、絶縁性を有する表面層が設けられる。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡を防止することができる。表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。
なお、圧粉磁心１１の形状は、図４に示すリング状に限定されず、例えばリングの一部が欠損した形状であってもよく、棒状であってもよい。
また、圧粉磁心１１には、必要に応じて、前記実施形態に係る磁性粉末以外の磁性粉末または非磁性粉末を含んでいてもよい。その場合、前述した磁性粉末と他の粉末との混合比は、特に限定されず、任意に設定される。また、他の粉末として２種類以上が用いられてもよい。
以上のように、本実施形態に係るコイル部品であるトロイダルコイル１０は、圧粉磁心１１を備えている。このため、透磁率が高く、かつ、使用される周波数に応じた適切なインピーダンスを容易に実現可能であるという圧粉磁心１１の効果に基づいて、使用される回路の仕様に適したトロイダルコイル１０を実現することができる。
５．第５実施形態
次に、第５実施形態に係るコイル部品について説明する。以下、コイル部品の一例として、インダクターについて説明する。
図５は、第５実施形態に係るコイル部品であるインダクターを示す透過斜視図である。
以下、第５実施形態について説明するが、以下の説明では、第４実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
図５に示すインダクター２０は、コイル状に成形された導線２２を、圧粉磁心２１の内部に埋設してなるものである。すなわち、インダクター２０は、導線２２を圧粉磁心２１でモールドしてなる。
圧粉磁心２１は、形状が異なる以外、前述した圧粉磁心１１と同様である。このため、圧粉磁心１１と同様の効果を奏するとともに、小型化が容易であるという効果も奏する。
また、導線２２が圧粉磁心２１の内部に埋設されているため、導線２２と圧粉磁心２１との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心２１の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
以上のように、本実施形態に係るコイル部品であるインダクター２０は、圧粉磁心２１を備えている。このため、透磁率が高く、かつ、使用される周波数に応じた適切なインピーダンスを容易に実現可能であるという圧粉磁心２１の効果に基づいて、使用される回路の仕様に適した小型のインダクター２０を実現することができる。
６．電子機器および移動体
前述したコイル部品は、各種電子機器にも用いられる。かかる電子機器としては、例えば、パーソナルコンピューター、携帯電話機、デジタルスチールカメラ、スマートフォン、タブレット端末、スマートウォッチを含む時計、スマートグラス、ＨＭＤ（ヘッドマウントディスプレイ）等のウェアラブル端末、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーション装置、ページャー、通信機能を含む電子手帳、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、ＰＯＳ端末、電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、電子内視鏡のような医療機器、魚群探知機、各種測定機器、車両、航空機、船舶のような計器類、携帯端末用の基地局、フライトシミュレーター等が挙げられる。以上のような電子機器は、前述したコイル部品を備えることにより、信頼性の高いものとなる。
また、前述したコイル部品は、各種移動体が備える各種機器にも適用可能である。かかる機器としては、例えば、キーレスエントリー、イモビライザー、カーナビゲーションシステム、カーエアコン、アンチロックブレーキシステム（ＡＢＳ）、エアバック、タイヤ・プレッシャー・モニタリング・システム（ＴＰＭＳ：Tire Pressure Monitoring System）、エンジンコントロール、ブレーキシステム、ハイブリッド自動車や電気自動車の電池モニター、車体姿勢制御システム、自動運転システム等の電子制御ユニット（ＥＣＵ：electronic control unit）等が挙げられる。以上のような移動体が備える各種機器は、前述したコイル部品を備えることにより、信頼性の高いものとなる。
以上、本発明について好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらの実施形態に限定されない。
例えば、本発明の磁性粉末、圧粉磁心およびコイル部品は、前記実施形態の各部の構成が、同様の機能を有する任意の構成に置換されたものであってもよく、前記実施形態に任意の構成が追加されたものであってもよい。
また、本発明の磁性粉末の製造方法は、前記実施形態に任意の目的の工程が追加されたものであってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
７．磁性粉末の作製
（実施例１）
まず、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金の金属粉末（コア部）を用意した。この金属粉末は、ＳｉおよびＣｒを含むＦｅ基合金軟磁性粉末である。なお、この金属粉末の平均粒径Ｄ５０は１１μｍであった。
次に、金属粉末を原子層堆積法用の真空チャンバー内に入れ、ネオジム磁石で粉末を固定した。そして、オゾンによる酸化処理を施し、下地層付き粒子を得た。なお、下地層には、Ｆｅ酸化物、Ｓｉ酸化物およびＣｒ酸化物が含まれていた。下地層の厚さを表１に示す。
次に、原料ガスとしてトリスジメチルアミノシラン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、およびオクタメチルシクロテトラシロキサンの３種を用い、Ｃ／Ｓｉ原子比が表１に示す値になるように、各原料ガスの混合比を設定し、原子層堆積（ＡＬＤ）法で順次成膜した。なお、酸化剤には水を使用した。この成膜により、オルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層を成膜し、磁性粉末を得た。なお、オルガノシロキサン化合物にはアルキル変性シルセスキオキサン骨格が含まれていた。
（実施例２〜８）
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして磁性粉末を得た。
（実施例９）
まず、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金の金属粉末（コア部）を用意した。この金属粉末は、ＳｉおよびＣｒを含むＦｅ基合金軟磁性粉末である。なお、この金属粉末の平均粒径は３μｍであった。
次に、得られた金属粉末を真空チャンバー内に入れ、ネオジム磁石で粉末を固定した。そして、オゾンによる酸化処理を施し、下地層付き粒子を得た。なお、下地層には、Ｆｅ酸化物、Ｓｉ酸化物およびＣｒ酸化物が含まれていた。下地層の厚さを表１に示す。
次に、原料として、テトラアルコキシシラン、トリアルコキシシランおよびジアルコキシシランの３種を用い、Ｃ／Ｓｉ原子比が表１に示す値になるように、各原料の混合比を設定し、湿式法で順次成膜した。この成膜により、オルガノシロキサン化合物を主材料とする前駆体被膜を成膜し、前駆体被覆粒子を得た。
その後、前駆体被覆粒子を取り出し、洗浄した後、乾燥させた。その後、２００℃で焼成し、前駆体被膜を絶縁層に転化させ、磁性粉末を得た。
（実施例１０〜１２）
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして磁性粉末を得た。
（比較例１、２）
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして磁性粉末を得た。
（比較例３）
オゾンによる酸化処理を省略した以外は、実施例５と同様にして磁性粉末を得た。
（比較例４、５）
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例９と同様にして磁性粉末を得た。
（比較例６）
オゾンによる酸化処理を省略した以外は、実施例９と同様にして磁性粉末を得た。
８．絶縁層の評価
８．１ Ｃ／Ｓｉ原子比の測定
各実施例および各比較例で得られた絶縁層について、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により、Ｃ／Ｓｉ原子比を測定した。測定結果を表１に示す。
８．２ 比誘電率の測定
各実施例および各比較例と同様にして、銅電極上に絶縁層を形成した。これにより、絶縁層の誘電率を測定するための薄膜試料を得た。
次に、得られた薄膜試料について、インピーダンスアナライザーを用いて比誘電率を測定した。測定結果を表１に示す。
９．圧粉磁心の評価
９．１ 透磁率の測定
各実施例および各比較例で得られた磁性粉末とエポキシ樹脂とを混合した後、リング状に圧粉し、圧粉磁心を作製した。次いで、得られた圧粉磁心について、以下の測定条件で透磁率を測定した。
＜透磁率の測定条件＞
・測定装置 ：インピーダンスアナライザー
・測定周波数 ：１００ｋＨｚ
・巻線の巻き数：７回
・巻線の線径 ：０．５ｍｍ
次に、得られた透磁率を以下の評価基準に照らして評価した。
＜透磁率の評価基準＞
Ａ：圧粉磁心の透磁率が高い
Ｂ：圧粉磁心の透磁率がやや高い
Ｃ：圧粉磁心の透磁率がやや低い
Ｄ：圧粉磁心の透磁率が低い
評価結果を表１に示す。
９．２ 電気特性の評価
９．１で得た圧粉磁心について、以下の測定条件でインピーダンスを測定した。
＜インピーダンスの測定条件＞
・測定装置 ：インピーダンスアナライザー
・測定周波数 ：１００ｋＨｚ
・巻線の巻き数：７回
・巻線の線径 ：０．５ｍｍ
次に、得られたインピーダンスを以下の評価基準に照らして評価した。
＜インピーダンスの評価基準＞
Ａ：インピーダンスが高い
Ｂ：インピーダンスがやや高い
Ｃ：インピーダンスがやや低い
Ｄ：インピーダンスが低い
評価結果を表１に示す。
Figure 2021022609
表１から明らかなように、各実施例では、原料となる化合物の混合比を変更することにより、比誘電率を調整することができた。このため、かかる原料を用いて製造された磁性粉末は、圧粉磁心の容量性リアクタンスを調整することが可能である。また、各実施例では、透磁率の高い圧粉磁心を製造可能であることも認められた。さらに、各実施例では、比較的薄い下地層が設けられることにより、透磁率を低下させることなく、インピーダンスを高められることも認められた。
１…磁性粒子、２…コア部、３…下地層、４…絶縁層、５…下地層付き粒子、１０…トロイダルコイル、１１…圧粉磁心、１２…導線、２０…インダクター、２１…圧粉磁心、２２…導線、Ｓ１…準備工程、Ｓ２…絶縁層形成工程、Ｓ２１…原料ガスの導入、Ｓ２２…原料ガスのパージ、Ｓ２３…酸化剤の導入、Ｓ２４…酸化剤のパージ、Ｓ２５…分散液の調製、Ｓ２６…前駆体被膜の形成、Ｓ２７…乾燥、Ｓ２８…焼成

Claims (13)

  1. 軟磁性材料を含むコア部と、
    前記コア部の表面に設けられ、前記軟磁性材料の酸化物を含み、平均厚さが０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である下地層と、
    前記下地層の表面に設けられ、オルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層と、
    を有し、
    前記オルガノシロキサン化合物のＣ／Ｓｉ原子比が０．０１以上２．００以下であることを特徴とする磁性粉末。
  2. 前記絶縁層の平均厚さに対する前記絶縁層の比誘電率の比が０．０３３／ｎｍ以上３．２／ｎｍ以下である請求項１に記載の磁性粉末。
  3. 前記絶縁層の平均厚さが６０ｎｍ以下である請求項１または２に記載の磁性粉末。
  4. 前記絶縁層の比誘電率が１．０以上３．２以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の磁性粉末。
  5. 前記オルガノシロキサン化合物は、シルセスキオキサン化合物を含む請求項１ないし４のいずれか１項に記載の磁性粉末。
  6. 前記絶縁層は、フッ素原子を含む請求項１ないし５のいずれか１項に記載の磁性粉末。
  7. 前記オルガノシロキサン化合物は、フッ素含有基を含む請求項６に記載の磁性粉末。
  8. 前記軟磁性材料は、非晶質を含む請求項１ないし７のいずれか１項に記載の磁性粉末。
  9. 軟磁性材料を含むコア部と、前記コア部の表面に設けられ、前記軟磁性材料の酸化物を含み、平均厚さが０．１ｎｍ以上１０ｎｍ未満である下地層と、を有する下地層付き粒子を用意する工程と、
    前記下地層付き粒子を、第１オルガノシロキサン化合物と、基本構成単位が前記第１オルガノシロキサン化合物とは異なる第２オルガノシロキサン化合物と、を原料とする成膜処理に供し、Ｃ／Ｓｉ原子比が０．０１以上２．００以下であるオルガノシロキサン化合物を主材料とする絶縁層を形成する工程と、
    を有することを特徴とする磁性粉末の製造方法。
  10. 前記原料は、テトラアルコキシシラン、トリアルコキシシランおよびジアルコキシシランを含む請求項９に記載の磁性粉末の製造方法。
  11. 前記成膜処理は、原子層堆積法または湿式法である請求項９または１０に記載の磁性粉末の製造方法。
  12. 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
  13. 請求項１２に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とするコイル部品。
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