CN112289535A - 磁性粉末、磁性粉末的制造方法、压粉磁芯及线圈部件 - Google Patents

磁性粉末、磁性粉末的制造方法、压粉磁芯及线圈部件 Download PDF

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Abstract

提供磁性粉末及其制造方法以及包含所述磁性粉末的压粉磁芯及线圈部件，该磁性粉末在制造压粉磁芯时能够制造磁导率高且容易进行阻抗的调整的压粉磁芯。磁性粉末的特征在于，具有：芯部，所述芯部包含软磁性材料；基底层，设置于所述芯部的表面，并包含所述软磁性材料的氧化物，所述基底层的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm；以及绝缘层，设置于所述基底层的表面，并以有机硅氧烷化合物作为主材料，所述有机硅氧烷化合物的C/Si原子比为0.01以上且2.00以下。

Description

磁性粉末、磁性粉末的制造方法、压粉磁芯及线圈部件
技术领域
本发明涉及磁性粉末、磁性粉末的制造方法、压粉磁芯及线圈部件。
背景技术
在用于电感器等的磁性粉末中，需要对粒子表面实施绝缘处理来抑制在粒子间流动的涡电流。因此，研究了在磁性粉末的粒子表面形成绝缘被膜的各种方法。
例如，在专利文献1中，公开了一种由粒子成形体构成的磁性材料，粒子成形体具备由软磁性合金构成的多个金属粒子和形成于金属粒子的表面的氧化被膜，并且具有由氧化被膜彼此形成的结合部或由金属粒子彼此形成的结合部。在这种磁性材料中，通过氧化被膜确保粒子成形体的绝缘性。
另一方面，在将电感器用于高频电路的情况下，有时需要调整粒子成形体的阻抗。在这种情况下，能够通过调整构成粒子成形体的阻抗的要素中的容抗而进行阻抗的调整。
作为调整容抗的方法之一可以考虑使氧化被膜的厚度变化。但是，如果使氧化被膜的厚度变薄，则粒子间涡电流损耗变大，另一方面，如果使氧化被膜的厚度变厚，则粒子成形体的磁导率下降。因此，使氧化被膜的厚度变化的方法存在很多课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-238828号公报。
作为为了调整粒子成形体的阻抗而调整容抗的另一种方法，可以考虑使如氧化被膜那样的绝缘层的介电常数变化。为了使绝缘层的介电常数变化，有时需要使绝缘层的组成变化。需要一种粒子成形体，该粒子成形体通过使绝缘层的组成变化，能够抑制磁导率的下降且比较容易地调整容抗。
发明内容
本发明的适用例的磁性粉末的特征在于，具有：
芯部，所述芯部包含软磁性材料；
基底层，设置于所述芯部的表面，并包含所述软磁性材料的氧化物，所述基底层的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm；以及
绝缘层，设置于所述基底层的表面，并以有机硅氧烷化合物作为主材料，
所述有机硅氧烷化合物的C/Si原子比为0.01以上且2.00以下。
附图说明
图1是示意性示出第一实施方式的磁性粉末的一个粒子的剖视图。
图2是示出第二实施方式的磁性粉末的制造方法的工序图。
图3是示出第三实施方式的磁性粉末的制造方法的工序图。
图4是示出第四实施方式的作为线圈部件的环形线圈的俯视图。
图5是示出第五实施方式的作为线圈部件的电感器的透视立体图。
符号说明
1…磁性粒子，2…芯部，3…基底层，4…绝缘层，5…带基底层的粒子，10…环形线圈，11…压粉磁芯，12…导线，20…电感器，21…压粉磁芯，22…导线，S1…准备工序，S2…绝缘层形成工序，S21…原料气体的导入，S22…原料气体的清除，S23…氧化剂的导入，S24…氧化剂的清除，S25…分散液的制备，S26…前驱体被膜的形成，S27…干燥，S28…烧成。
具体实施方式
以下，基于附图，对本发明的磁性粉末、磁性粉末的制造方法、压粉磁芯及线圈部件的优选的实施方式进行详细说明。
1.第一实施方式
首先，对第一实施方式的磁性粉末进行说明。
图1是示意性示出第一实施方式的磁性粉末的一个粒子的剖视图。另外，在以下的说明中，将磁性粉末的一个粒子也称为“磁性粒子”。
图1所示的磁性粒子1具有芯部2、设置于芯部2的表面的基底层3和设置于基底层3的表面的绝缘层4。以下，对各部分进行说明。
1.1芯部
芯部2是包含软磁性材料的粒子。作为包含于芯部2的软磁性材料例如除了纯铁、硅钢那样的Fe-Si系合金、坡莫合金那样的Fe-Ni系合金、坡曼德合金那样的Fe-Co系合金、铁硅铝磁合金那样的Fe-Si-Al系合金、Fe-Cr-Si系合金、Fe-Cr-Al系合金等各种Fe系合金以外，可以列举各种Ni系合金、各种Co系合金等。其中，从磁导率、磁通密度等磁特性和成本等生产性的观点出发，优选使用各种Fe系合金。
此外，软磁性材料的结晶性没有特别限制，可以是结晶质，也可以是非晶质(无定形)，还可以是微结晶质(纳米结晶质)。其中，软磁性材料优选包含非晶质或微结晶质，更优选包含非晶质。通过包含这些材料，矫顽力变小，也有助于磁滞损耗的减少。因此，通过使用这些显示结晶性的软磁性材料，能够实现能够制造兼顾高磁导率及高磁通密度且铁损小的压粉磁芯的磁性粒子1。
作为能够形成非晶质及微结晶质的软磁性材料例如可以列举：Fe-Si-B系、Fe-Si-B-C系、Fe-Si-B-Cr-C系、Fe-Si-Cr系、Fe-B系、Fe-P-C系、Fe-Co-Si-B系、Fe-Si-B-Nb系、Fe-Zr-B系那样的Fe系合金、Ni-Si-B系、Ni-P-B系那样的Ni系合金、Co-Si-B系那样的Co系合金等。
另外，在软磁性材料也可以混合存在具有不同结晶性的材料。
在芯部2中，优选软磁性材料是主材料，除此以外也可以包含杂质。主材料是指按照质量比占芯部2的50％以上的材料。芯部2中的软磁性材料的含有率优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上。由此，芯部2显示良好的软磁性。
另外，在芯部2中除了软磁性材料以外还可以添加任意的添加物。作为上述添加物例如可以列举各种金属材料、各种非金属材料和各种金属氧化物材料等。
这种芯部2可以是通过任意方法制造的粒子。作为制造方法的例子例如除了水雾化法、气体雾化法、高速旋转水流雾化法等各种雾化法以外，可以列举还原法、羰基法和粉碎法等。其中，芯部2优选通过雾化法制造。通过雾化法，能够高效地制造微小且粒径一致的粉末。
1.2基底层
基底层3设置于芯部2的表面，包含芯部2所含有的软磁性材料的氧化物。软磁性材料的氧化物是指构成软磁性材料的元素的氧化物。因此，芯部2及基底层3具有共同的元素。
此外，基底层3位于芯部2与后述的绝缘层4之间。通过设置这种基底层3，能够提高芯部2与绝缘层4的紧贴性。由此，能够抑制绝缘层4的剥离和水分在绝缘层4与芯部2之间的渗透等。
此外，基底层3由于包含软磁性材料的氧化物，所以具有绝缘性。因此，不仅后述的绝缘层4，基底层3也发挥提高磁性粒子1的粒子间的绝缘性的作用。
作为包含于基底层3的氧化物受到芯部2所含有的软磁性材料的组成左右，但是作为一个例子可以列举：氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化钴、氧化锰、氧化硅、氧化硼、氧化磷、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化钛、氧化钒、氧化铈等。此外、在基底层3也可以包含这些中的两种以上。
另外，在基底层3也可以包含所述软磁性材料的氧化物以外的材料。
基底层3的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm。通过将基底层3的平均厚度设定在所述范围内，使用磁性粒子1制造压粉磁芯时，能够防止压粉磁芯的磁导率的下降。另外，如果基底层3的平均厚度低于所述下限值，则不能充分发挥基底层3的功能。特别是当基底层3包含容易离子化的磷酸盐等时，绝缘层4的阻抗有时会伴随离子的泄漏电流而下降。另一方面，如果基底层3的平均厚度高于所述上限值，则压粉磁芯中的基底层3的体积比率增加，导致磁导率的下降。
此外，基底层3的平均厚度优选为1.0nm以上且8.0nm以下，更优选为2.0nm以上且7.0nm以下。
另外，基底层3的平均厚度通过透射型电子显微镜等放大观察磁性粒子1的截面并作为在五个部位以上测定出的膜厚的平均值而求出。
此外，基底层3优选覆盖芯部2的表面整体，但是也可以包括中断的部分、即缺损部。
基底层3中的软磁性材料的氧化物的含有率没有特别限制，但是优选为10质量％以上，更优选为50质量％以上。由此，更充分地发挥上述效果。
1.3绝缘层
绝缘层4设置于基底层3的表面，并以有机硅氧烷化合物作为主材料。有机硅氧烷化合物是包含带有有机基团的硅氧烷键的化合物。有机基团是含有碳和氢的原子团。主材料是指按照质量比构成绝缘层4的50％以上的材料。
作为有机硅氧烷化合物的具体例可以列举：二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、氨基改性硅酮、脂肪酸改性聚硅氧烷、醇改性硅酮、脂肪族醇改性聚硅氧烷、聚醚改性硅酮、环氧改性硅酮、氟改性硅酮、环状硅酮、烷基改性硅酮等。并且，有机硅氧烷化合物包含这些中的一种或两种以上。
此外，作为有机基团例如可以列举烷基、烯基、芳烷基、芳基等。
绝缘层4中的有机硅氧烷化合物的含有率优选为70质量％以上，更优选为90质量％以上。
另外，绝缘层4也可以以混合物的状态包含有机硅氧烷化合物以外的材料。作为有机硅氧烷化合物以外的材料例如可以列举氟化合物、烃化合物等。
通常，作为有机硅氧烷化合物的基本构成单位可以列举：在硅原子键合有一个氧原子和三个有机基团等的M单位、在硅原子键合有两个氧原子和两个有机基团等的D单位、在硅原子键合有三个氧原子和一个有机基团等的T单位及在硅原子键合有四个氧原子的Q单位。另外，也可以在硅原子键合有除此以外的原子等。
通过在有机硅氧烷化合物中适当地组合这样的四种基本构成单位，能够变更硅原子与碳原子的比。
在此，本实施方式的有机硅氧烷化合物的碳原子数相对于硅原子数的比、即C/Si原子比优选为0.01以上且2.00以下。如果在这种范围内，则不会使绝缘层4的直流电阻大幅度下降，能够适当地变更绝缘层4的介电常数。由此，能够容易地调整容抗，因此在制造压粉磁芯时，能够根据压粉磁芯的使用频率而容易地调整阻抗。
另外，压粉磁芯的阻抗Z为Z＝R+j|XL-XC|。其中，R表示直流电阻，j表示虚数单位，XL表示感抗，XC表示容抗。
由于使用压粉磁芯的频带为共振频率以下，所以容抗XC与感抗XL之间满足XC>XL的关系。因此，在使阻抗Z变大的情况下，通过尽可能地使容抗XC变大，能够使上式的虚数部变大，结果能够使阻抗Z变大。另一方面，根据使用压粉磁芯的电路规格，需要与使用的频率匹配的绝缘膜。根据这种状况来调整绝缘膜的C/Si原子比。
另外，C/Si原子比优选为0.30以上且1.70以下，更优选为0.80以上且1.50以下。
这种C/Si原子比例如能够通过X射线光电子能谱法等确定。
1.4磁性粉末
如上所述，本实施方式的磁性粉末具有：芯部2，包含软磁性材料；基底层3，设置于芯部2的表面，包含软磁性材料的氧化物，且平均厚度为0.1nm以上且小于10nm；以及绝缘层4，设置于基底层3的表面，以有机硅氧烷化合物作为主材料。而且，有机硅氧烷化合物的C/Si原子比为0.01以上且2.00以下。
根据这种磁性粉末，如上所述，在制造压粉磁芯时能够容易地调整容抗。其结果，能够实现一种磁性粒子1(磁性粉末)，该磁性粒子1能够制造能够根据使用频率容易地调整阻抗的压粉磁芯。此外，在该磁性粒子1中，能够使基底层3及绝缘层4的膜厚变薄，因此在制造压粉磁芯时能够抑制磁导率的下降。
此外，通过以上述方式使有机硅氧烷化合物的组成最优化，能够提高绝缘层4的耐热性。因此，即使在高温环境下使用利用磁性粒子1制造的压粉磁芯的情况下，也能够长期确保可靠性。
绝缘层4的平均厚度优选为60nm以下，更优选为5nm以上且36nm以下，进一步优选为10nm以上且30nm以下。如果是这种平均厚度，则绝缘层4具有足够的直流电阻。此外，在利用磁性粒子1制造压粉磁芯时，能够抑制压粉磁芯中的绝缘层4的体积比率，能够得到足够高的磁导率。
另外，绝缘层4的平均厚度通过透射型电子显微镜放大观察磁性粒子1的截面并作为在五个部位以上测定出的膜厚的平均值而求出。
此外，绝缘层4优选覆盖基底层3的表面整体，但是也可以包括中断的部分、即缺损部。进一步，当基底层3包括中断的部分时，绝缘层4也可以设置于芯部2的表面。
磁性粒子1中的绝缘层4的存在比根据压粉磁芯所要求的磁导率和/或粒子间绝缘性而适当设定，作为一个例子，相对于芯部2、基底层3等绝缘层4以外的部位100质量份，优选为0.002质量份以上且0.8质量份以下，更优选为0.005质量份以上且0.6质量份以下。由此，能够不会在基底层3的表面过度或不足地成膜绝缘层4，并且能够在制造压粉磁芯时抑制磁导率的下降。
另外，所述绝缘层4的平均厚度也能够基于其存在比来计算。
绝缘层4的相对介电常数优选为1.0以上且3.2以下，更优选为1.5以上且3.0以下。具有这种相对介电常数的绝缘层4能够实现在制造压粉磁芯时能够容易地调整容抗的磁性粒子1。例如，通过使绝缘层4的相对介电常数下降到该范围内，能够不会使压粉磁芯的磁导率下降而使容抗下降。
绝缘层4的相对介电常数能够对绝缘层4的成分进行分析并基于此来计算。
绝缘层4的相对介电常数相对于绝缘层4的平均厚度的比优选为0.033/nm以上且3.2/nm以下，更优选为0.050/nm以上且2.5/nm以下。通过将相对介电常数相对于平均厚度的比设定在所述范围内，能够在制造压粉磁芯时兼顾磁导率的下降及阻抗的最优化。
此外，有机硅氧烷化合物优选包含倍半硅氧烷化合物。倍半硅氧烷化合物是指在所述有机硅氧烷化合物的基本构成单位中主要利用在硅原子键合有三个氧原子的单位(T单位)构成的化合物。倍半硅氧烷化合物是指具有二维或三维的倍半硅氧烷骨架的有机硅氧烷化合物。作为倍半硅氧烷骨架的构造例如可以列举无规构造、梯形构造、笼构造等，但是也可以包含任意的构造。
通过包含这种倍半硅氧烷化合物，能够不使直流电阻下降而调整绝缘层4的介电常数。即，在倍半硅氧烷化合物中，即使变更C/Si原子比，直流电阻也不容易下降，此外，化学特性也不容易变化。
另外，在包含倍半硅氧烷化合物的情况下，优选包含于绝缘层4的硅原子中的50％以上为T单位，更优选为80％以上为T单位。由此，上述效果更显著。
此外，有机硅氧烷化合物也可以包含含氟基团。作为含氟基团例如可以列举全氟基团、氟代烷基等。对这些包含含氟基团的氟有机硅氧烷化合物赋予基于氟原子的低介电常数。此外，含氟基团能够赋予高疏水性，因此还对磁性粒子1附加抑制吸湿的效果。
另一方面，绝缘层4除了有机硅氧烷化合物以外还可以包含氟化合物。即，绝缘层4也可以包含氟原子。由此，特别是能够使绝缘层4的相对介电常数下降。
优选以包含碳-氟键的有机氟化合物这样的形态包含氟化合物。作为有机氟化合物例如可以列举具有全氟基团或氟代烷基的单体或其聚合物、或者所述单体与其他单体的共聚物。这些化合物能够实现基于氟原子的低介电常数，并且能够赋予高疏水性，因此还对磁性粒子1附加抑制吸湿的效果。
作为氟化合物例如除了所述氟有机硅氧烷化合物以外，还可以列举聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(EPE)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、三氟氯乙烯-乙烯共聚物(ECTFE)、氟系聚氨酯树脂等，使用包含这些中的一种或两种以上的物质。
另外，也可以并用不包含含氟基团的有机硅氧烷化合物和氟化合物。
在这种情况下，有机硅氧烷化合物与氟化合物的摩尔比优选为10：90以上且90：10以下，更优选为20：80以上且80：20以下。由此，能够不使绝缘层4的直流电阻下降而以更大范围且稳定地调整绝缘层4的介电常数。
此外，磁性粉末的平均粒径(磁性粒子1的集合物的平均粒径)没有特别限制，但是优选为0.2μm以上且10.0μm以下，更优选为0.3μm以上且4.0μm以下。通过将磁性粉末的平均粒径设定在所述范围内，能够充分抑制粒子内的涡电流损失。因此，能够实现可以制造铁损小的压粉磁芯的磁性粉末。
另外，磁性粉末的平均粒径是指通过激光衍射方式的粒度分布测定装置在体积基准的累积分布中从小直径侧开始累积50％时的粒径。
2.第二实施方式
接着，对第二实施方式的磁性粉末的制造方法进行说明。
图2是示出第二实施方式的磁性粉末的制造方法的工序图。另外，在以下的说明中，以制造图1所示的磁性粒子1的方法为例进行说明。
如图2所示，第二实施方式的磁性粉末的制造方法具有：准备工序S1，准备具有芯部2和基底层3的带基底层的粒子5；以及绝缘层形成工序S2，将带基底层的粒子5供于成膜处理，该成膜处理以第一有机硅氧烷化合物和基本构成单位与第一有机硅氧烷化合物不同的第二有机硅氧烷化合物作为原料。以下，对各工序进行说明。
2.1准备工序S1
首先，准备具有芯部2和基底层3的带基底层的粒子5。
制造带基底层的粒子5时，首先，准备包含软磁性材料的金属粉末。
接着，对准备的金属粉末实施氧化处理。由此，在各粒子中使包含于软磁性材料的元素氧化。其结果，在金属粉末的粒子表面生成氧化物。并且，该氧化物形成基底层3。由此，得到具有芯部2和设置于其表面的基底层3的带基底层的粒子5。
氧化处理例如可以列举：浸水处理、水蒸气处理、溶剂处理、臭氧处理、氧等离子体处理、自由基处理、加热处理等。
另外，如上所述，基底层3的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm。因此，只要通过调整氧化处理的处理时间等来调整基底层3的膜厚即可。
此外，基底层3有时也在制造芯部2的过程中形成。在这种情况下，不需要另外实施氧化处理。
2.2绝缘层形成工序S2
接着，对带基底层的粒子5实施成膜处理。由此，在基底层3的表面形成绝缘层4。由此，得到磁性粒子1。
成膜处理可以列举：原子层沉积法、化学气相沉积(CVD)法、溅射法、蒸镀法、湿式法等。在本实施方式中，作为一个例子对由原子层沉积法形成绝缘层4进行说明。
在原子层沉积法中，首先，向真空腔室内投入带基底层的粒子5。投入的带基底层的粒子5可以放入容器等，但是也可以利用由电磁铁或永磁体产生的磁力来保持。在后者的情况下，由于沿磁力线排列并固定带基底层的粒子5，所以在对真空腔室内进行减压的操作时，能够防止带基底层的粒子5的飞扬。此外，带基底层的粒子5彼此磁化并连结而排列成针状，因此能够充分确保带基底层的粒子5彼此的间隙。因此，后述的成膜处理时，成膜材料能够环绕并附着在各个带基底层的粒子5的表面。其结果，能够以没有不均的均匀厚度对绝缘层4进行成膜。
另外，也可以在该真空腔室内，在利用由电磁铁或永磁体产生的磁力保持的状态下进行所述氧化处理。
接着，通过原子层沉积法形成绝缘层4。原子层沉积法是如下成膜法：使用原料气体和氧化剂这样的两种或多于两种的气体，反复对它们进行交替导入、排气，由此在基底层3的表面使原料分子反应而膜化。在这种方法中，能够高精度地控制绝缘层4的膜厚。因此，在绝缘层4的膜厚薄的情况下也能够均匀地成膜。其结果，能够制造压粉成形时填充性高的磁性粒子1。此外，即使在狭窄的间隙，原料气体、氧化剂也会环绕基底层3而反应，因此能够没有不均地成膜。
以下，对具体的步骤进行说明。
2.2.1原料气体的导入S21
首先，对投入了带基底层的粒子5的腔室内进行减压。接着，将包含构成想要形成的绝缘层4的材料的前驱体的气体作为原料气体导入腔室内。具体地说，将第一有机硅氧烷化合物和基本构成单位与第一有机硅氧烷化合物不同的第二有机硅氧烷化合物作为原料气体。如果导入的原料气体吸附于带基底层的粒子5的表面，则难以进一步吸附多层。因此，能够高精度地控制最终得到的绝缘层4的膜厚。此外，原料气体也绕到背后、间隙而吸附，因此能够最终形成均匀的膜厚的绝缘层4。
作为包含于原料气体的第一有机硅氧烷化合物及第二有机硅氧烷化合物例如可以列举：三二甲基氨基硅烷、三二乙基氨基硅烷、双二乙基氨基硅烷、双叔丁基氨基硅烷、三甲氧基甲基硅烷、三乙氧基乙基硅烷、三甲氧基乙基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、三甲氧基丙基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等。
并且，能够基于选择为原料气体的各化合物中的硅原子数与碳原子数的比，调整生成的有机硅氧烷化合物中的硅原子与碳原子的比。其结果，能够形成以具有目的C/Si原子比的有机硅氧烷化合物作为主材料的绝缘层4。
作为一个例子，研究作为原料气体使用了三二甲基氨基硅烷(HSi[N(CH3)2]3)、四甲基环四硅氧烷([OSiH(CH3)]4)及八甲基环四硅氧烷([OSi(CH3)2]4)的三种的情况。
在这种情况下，当设三种的混合比按照摩尔比为1：1：1时，C/Si原子比为12/9＝1.33。
此外，通过提高C/Si原子比，能够使绝缘层4的相对介电常数下降，通过使C/Si原子比下降，能够提高绝缘层4的相对介电常数。
另外，这些化合物即使在低温下蒸气压力也都高。因此，能够在较低的温度下进行本工序。其结果，在包含于芯部2的软磁性材料包含非晶质、微结晶质的情况下，能够抑制它们的结晶化进展。
此外，通过将第一有机硅氧烷化合物及第二有机硅氧烷化合物这样的两种以上的化合物用作原料气体，能够调整有机硅氧烷化合物的基本构造。由此，即使在有机硅氧烷化合物具有倍半硅氧烷骨架的情况下，也能够使之成为目的构造。
2.2.2原料气体的清除S22
以上述方式吸附原料气体后，对腔室内的原料气体进行排气。此后，根据需要，由氮气、氩气那样的惰性气体清除残留的原料气体。并且，对惰性气体进行排气。
2.2.3氧化剂的导入S23
接着，向腔室内导入氧化剂。作为氧化剂例如可以列举水、水蒸气、臭氧、等离子体氧等。
氧化剂与吸附于带基底层的粒子5的表面的原料气体反应而形成绝缘层4。氧化剂也与原料气体同样绕到背后、间隙并反应，因此能够最终形成均匀的膜厚的绝缘层4。
2.2.4氧化剂的清除S24
此后，根据需要，利用惰性气体清除残留的氧化剂。并且，对惰性气体进行排气。
此后，根据需要，以与上述同样的方式反复进行依次对原料气体及氧化剂进行导入、排气的操作。由此，能够增加绝缘层4的膜厚。另外，在将多种化合物用作原料气体的情况下，依次导入各化合物的气体。因此，例如，在将第一气体、第二气体及第三气体的三种用作原料气体的情况下，只要执行以第一气体、氧化剂、第二气体、氧化剂、第三气体、氧化剂、第一气体、……的方式单独对各气体进行导入、排气的操作即可。并且，只要根据各气体的混合比使各气体的导入次数增减即可。
如上所述，本实施方式的磁性粉末的制造方法具有：准备带基底层的粒子5的准备工序S1，该带基底层的粒子5具有：芯部2，包含软磁性材料；以及基底层3，设置于芯部2的表面，并包含软磁性材料的氧化物，基底层3的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm；以及绝缘层形成工序S2，将带基底层的粒子5供于成膜处理，形成以C/Si原子比为0.01以上且2.00以下的有机硅氧烷化合物作为主材料的绝缘层4，该成膜处理将第一有机硅氧烷化合物和基本构成单位与第一有机硅氧烷化合物不同的第二有机硅氧烷化合物作为原料。
根据以上的制造方法，能够高效地制造磁性粉末，该磁性粉末在制造压粉磁芯时磁导率高且能够容易地调整容抗。
此外，绝缘层形成工序S2中的成膜处理如上所述是原子层沉积法。在该原子层沉积法中，能够形成高精度地控制膜厚的绝缘层4。因此，能够容易地制造即使绝缘层4较薄但粒子间绝缘性也优异并且在制造压粉磁芯时磁导率高的磁性粒子1。此外，通过使用两种以上的原料气体，能够高精度地控制绝缘层4的组成。因此，能够高精度地控制作为绝缘层4的主材料的有机硅氧烷化合物的C/Si原子比，能够控制伴随于此的介电常数。其结果，能够高效地制造能够制造具有目的容抗的压粉磁芯的磁性粒子1。
3.第三实施方式
接着，对第三实施方式的磁性粉末的制造方法进行说明。
图3是示出第三实施方式的磁性粉末的制造方法的工序图。另外，在以下的说明中，以制造图1所示的磁性粒子1的方法为例进行说明。
以下，对第三实施方式进行说明，但是在以下的说明中，以与第二实施方式的不同点为中心进行说明，对同样的事项省略其说明。
第三实施方式除了绝缘层形成工序S2中的成膜处理不同以外与第二实施方式相同。
如图3所示，第三实施方式的磁性粉末的制造方法具有准备工序S1和绝缘层形成工序S2。以下，对各工序进行说明。
3.1准备工序S1
首先，准备具有芯部2和基底层3的带基底层的粒子5。
3.2绝缘层形成工序S2
接着，对带基底层的粒子5实施成膜处理。由此，在基底层3的表面形成绝缘层4。由此，得到磁性粒子1。
在本实施方式中，作为一个例子对由湿式法形成绝缘层4进行说明。
3.2.1分散液的制备S25
首先，准备用于溶解绝缘层4的原料的溶媒。只要能够使原料溶解于溶媒，则可以是任意的溶媒。
接着，使带基底层的粒子5分散在溶媒中来制备分散液。
3.2.2前驱体被膜的形成S26
接着，将原料添加于分散液并进行搅拌。由此，制备原料溶液。
原料与第一实施方式同样使用构成绝缘层4的材料的前驱体。
作为这种第一有机硅氧烷化合物及第二有机硅氧烷化合物优选使用具有水解性的硅烷化合物。具体地说，可以列举烷氧基硅烷系化合物、硅氮烷系化合物等。其中，作为烷氧基硅烷系化合物例如可以列举四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷等。此外，作为硅氮烷系化合物例如可以列举：全氢聚硅氮烷、聚甲基氢硅氮烷、聚N-甲基硅氮烷、聚N-(三乙基甲硅烷基)烯丙基硅氮烷、聚N-(二甲基氨基)环己基硅氮烷、苯基聚硅氮烷等。
其中，原料优选包含四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷及二烷氧基硅烷。通过原料包含这三种，能够稳定地调整有机硅氧烷化合物的C/Si原子比。其结果，能够高效地形成化学稳定的绝缘层4。
另外，作为原料使用四烷氧基硅烷(Si(OEt)4)、三烷氧基硅烷(SiCH3(OCH3)3)及二烷氧基硅烷(Si(CH3)2(OCH3)2)的三种，在其混合比按照摩尔比为1：1：1时，C/Si原子比为3/3＝1。
在原料溶液中，原料与溶媒的反应物附着于带基底层的粒子5的表面。并且，包含于原料的化合物与溶媒中的水等反应而水解。其结果，在带基底层的粒子5的表面形成前驱体被膜。由此，得到前驱体覆盖粒子。
此时，能够基于选择为原料的各化合物中的硅原子数与碳原子数的比，调整生成的有机硅氧烷化合物中的硅原子与碳原子的比。其结果，在后述的工序中，能够形成以具有目的C/Si原子比的有机硅氧烷化合物作为主材料的绝缘层4。
原料溶液中的原料的浓度根据想要形成的绝缘层4的膜厚等来适当设定，但是作为一个例子优选为0.01质量％以上且50质量％以下，更优选为0.1质量％以上且20质量％以下。
此外，可以根据需要将各种添加剂添加于原料液体。作为添加剂例如可以列举：反应催化剂、紫外线吸收剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂等。其中，通过使用表面活性剂，能够抑制带基底层的粒子5的凝聚。
3.2.3干燥S27
接着，从原料溶液中取出形成的前驱体覆盖粒子。取出时采用过滤等固液分离处理。
接着，对取出的前驱体覆盖粒子进行清洗、干燥。
3.2.4烧成S28
接着，对干燥后的前驱体覆盖粒子进行烧成。烧成例如使用加热炉、加热板等加热装置。如果实施这种烧成，则在前驱体被膜中的前驱体产生脱水缩合反应。其结果，使前驱体被膜稳定化而得到绝缘层4。
烧成温度没有特别限制，但是优选为30℃以上且300℃以下，更优选为40℃以上且200℃以下。如果在这种温度范围，则即使在包含于芯部2的软磁性材料包含非晶质、微结晶质的情况下，也能够抑制它们的结晶化进展。
此外，烧成时间根据烧成温度而适当设定，但是例如优选为10分钟以上且300分钟以下，更优选为20分钟以上且200分钟以下，进一步优选为30分钟以上且120分钟以下。
此外，作为烧成氛例如可以列举大气氛、含水蒸汽氛、惰性气体氛等。
如上所述，本实施方式的磁性粉末的制造方法具有准备工序S1和绝缘层形成工序S2。根据这种制造方法，能够高效地制造在制造压粉磁芯时磁导率高且能够容易地调整容抗的磁性粉末。
此外，在本实施方式中，绝缘层形成工序S2中的成膜处理是湿式法。在湿式法中，能够特别容易地制造磁性粒子1，该磁性粒子1即使绝缘层较薄但粒子间绝缘性也优异，并且在制造压粉磁芯时磁导率高。此外，通过使用两种以上的原料，能够高精度地控制绝缘层4的组成。因此，能够高精度地控制作为绝缘层4的主材料的有机硅氧烷化合物的C/Si原子比，能够控制伴随于此的介电常数。其结果，能够高效地制造能够制作具有目的容抗的压粉磁芯的磁性粒子1。
4.第四实施方式
接着，对第四实施方式的线圈部件进行说明。
作为本实施方式的线圈部件例如可以列举：环形线圈、电感器、电抗器、变压器、电动机、发电机等。这种线圈部件具备包含所述磁性粉末的压粉磁芯。
此外，所述磁性粉末也用于天线、电磁波吸收体那样的线圈部件以外的磁性元件。
以下，作为线圈部件的一个例子对环形线圈进行说明。
图4是示出第四实施方式的作为线圈部件的环形线圈的俯视图。图4所示的环形线圈10具有环状的压粉磁芯11和卷绕于该压粉磁芯11的导线12。
压粉磁芯11是将包含所述磁性粒子1的磁性粉末与结合材料混合并对得到的混合物进行加压、成形而得到的。即，压粉磁芯11包含本实施方式的磁性粉末。这种压粉磁芯11的磁导率高，并且能够容易地实现与使用的频率对应的适当的阻抗。因此，能够实现适用于使用的电路规格的环形线圈10。
作为用于压粉磁芯11的结合材料例如可以列举：硅系树脂、环氧系树脂、酚醛系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚苯硫醚系树脂等有机材料、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉那样的磷酸盐、硅酸钠那样的硅酸盐(水玻璃)等无机材料等。
另外，结合材料只要根据需要使用即可，也可以省略。
另一方面，作为导线12的构成材料可以列举导电性高的材料，例如可以列举包含Cu、Al、Ag、Au、Ni等的金属材料。
另外，在导线12的表面设置有具有绝缘性的表面层。由此，能够防止压粉磁芯11与导线12的短路。作为表面层的构成材料例如可以列举各种树脂材料等。
另外，压粉磁芯11的形状并不限制于图4所示的环状，例如可以是环的一部分缺损的形状，也可以是棒状。
此外，压粉磁芯11可以根据需要包含所述实施方式的磁性粉末以外的磁性粉末或非磁性粉末。在这种情况下，所述磁性粉末与其他粉末的混合比没有特别限制而任意设定。此外，作为其他粉末也可以使用两种以上。
如上所述，本实施方式的作为线圈部件的环形线圈10具备压粉磁芯11。因此，基于磁导率高且能够容易地实现与使用的频率对应的适当的阻抗这种压粉磁芯11的效果，能够实现适合于使用的电路规格的环形线圈10。
5.第五实施方式
接着，对第五实施方式的线圈部件进行说明。以下，作为线圈部件的一个例子对电感器进行说明。
图5是示出第五实施方式的作为线圈部件的电感器的透视立体图。
以下，对第五实施方式进行说明，但是在以下的说明中，以与第四实施方式的不同点为中心进行说明，对同样的事项省略其说明。
图5所示的电感器20是将成形为螺旋状的导线22埋设在压粉磁芯21的内部而成的。即，电感器20是由压粉磁芯21对导线22进行模制而成的。
压粉磁芯21除了形状不同以外与所述压粉磁芯11相同。因此，起到与压粉磁芯11同样的效果，并且也起到容易小型化的效果。
此外，由于导线22埋设在压粉磁芯21的内部，所以在导线22与压粉磁芯21之间不容易产生间隙。因此，能够抑制由压粉磁芯21的磁致伸缩产生的振动，并且也能够抑制伴随该振动产生的噪声。
如上所述，本实施方式的作为线圈部件的电感器20具备压粉磁芯21。因此，基于磁导率高且能够容易地实现与使用的频率对应的适当的阻抗这样的压粉磁芯21的效果，能够实现适用于使用的电路规格的小型的电感器20。
6.电子设备及移动体
所述线圈部件也用于各种电子设备。作为上述电子设备例如可以列举：个人计算机、便携电话机、数字静态照相机、智能手机、平板终端、包括智能手表的手表、智能眼镜、HMD(头戴式显示器)等可穿戴终端、笔记本型个人计算机、电视机、摄像机、磁带录像机、汽车导航装置、寻呼机、包括通信功能的电子笔记本、电子字典、计算器、电子游戏设备、文字处理器、工作站、电视电话、防犯用电视监视器、电子双筒望远镜、POS终端、电子体温计、血压计、血糖仪、心电图测量装置、超声波诊断装置、电子内窥镜那样的医疗设备、鱼群探测器、各种测定设备、车辆、航空器、船舶那样的计量仪器类、便携终端用的基站、飞行模拟器等。如上所述的电子设备通过具备所述线圈部件而成为可靠性高的电子设备。
此外，所述线圈部件也能够适用于各种移动体所具备的各种设备。作为上述设备例如可以列举：无钥匙进入系统、防盗器、汽车导航系统、汽车空调、防抱死制动系统(ABS)、安全气囊、轮胎压力监测系统(TPMS：Tire Pressure Monitoring System)、发动机控制、制动系统、混合动力汽车或电动汽车的电池监视器、车身姿势控制系统、自动驾驶系统等电子控制单元(ECU：electronic control unit)等。如上所述的移动体所具备的各种设备通过具备所述线圈部件而成为可靠性高的设备。
以上，基于优选的实施方式对本发明进行了说明，但是本发明并不限制于这些实施方式。
例如，本发明的磁性粉末、压粉磁芯及线圈部件的所述实施方式的各部分的构成可以置换为具有相同功能的任意的构成，也可以将任意的构成追加于所述实施方式。
此外，本发明的磁性粉末的制造方法也可以将任意的目的的工序追加于所述实施方式。
【实施例】
接着，对本发明的具体实施例进行说明。
7.磁性粉末的制作
(实施例1)
首先，准备了Fe-Si-Cr系合金的金属粉末(芯部)。该金属粉末是包含Si及Cr的Fe基合金软磁性粉末。另外，该金属粉末的平均粒径D50是11μm。
接着，将金属粉末放入原子层沉积法用的真空腔室内，通过钕磁铁固定了粉末。并且，由臭氧实施氧化处理而得到带基底层的粒子。另外，在基底层包含Fe氧化物、Si氧化物及Cr氧化物。表1示出基底层的厚度。
接着，作为原料气体使用三二甲基氨基硅烷、四甲基环四硅氧烷及八甲基环四硅氧烷的三种，将各原料气体的混合比设定为C/Si原子比成为表1所示的值，通过原子层沉积(ALD)法依次进行了成膜。另外，氧化剂使用水。通过该成膜，对以有机硅氧烷化合物作为主材料的绝缘层进行成膜而得到磁性粉末。另外，有机硅氧烷化合物包含烷基改性倍半硅氧烷骨架。
(实施例2～8)
除了将制造条件变更为如表1所示以外，分别以与实施例1同样的方式得到磁性粉末。
(实施例9)
首先，准备了Fe-Si-Cr系合金的金属粉末(芯部)。该金属粉末是包含Si及Cr的Fe基合金软磁性粉末。另外，该金属粉末的平均粒径是3μm。
接着，将得到的金属粉末放入真空腔室内，通过钕磁铁固定了粉末。并且，由臭氧实施氧化处理而得到带基底层的粒子。另外，在基底层包含Fe氧化物、Si氧化物及Cr氧化物。表1示出基底层的厚度。
接着，作为原料使用四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷及二烷氧基硅烷的三种，将各原料的混合比设定为C/Si原子比成为表1所示的值，通过湿式法依次进行了成膜。通过该成膜，对以有机硅氧烷化合物作为主材料的前驱体被膜进行成膜而得到前驱体覆盖粒子。
此后，取出前驱体覆盖粒子，在清洗后进行了干燥。此后，以200℃进行烧成，将前驱体被膜转化为绝缘层，得到磁性粉末。
(实施例10～12)
除了如表1所示变更了制造条件以外，分别以与实施例1同样的方式得到磁性粉末。
(比较例1、2)
除了如表1所示变更了制造条件以外，分别以与实施例1同样的方式得到磁性粉末。
(比较例3)
除了省略了臭氧的氧化处理以外，以与实施例5同样的方式得到磁性粉末。
(比较例4、5)
除了如表1所示变更了制造条件以外，分别以与实施例9同样的方式得到磁性粉末。
(比较例6)
除了省略了臭氧的氧化处理以外，以与实施例9同样的方式得到磁性粉末。
8.绝缘层的评价
8.1C/Si原子比的测定
通过X射线光电子能谱法(XPS)，对在各实施例和各比较例中得到的绝缘层测定了C/Si原子比。表1示出测定结果。
8.2相对介电常数的测定
以与各实施例和各比较例同样的方式在铜电极上形成了绝缘层。由此，得到用于测定绝缘层的介电常数的薄膜试样。
接着，使用阻抗分析仪对得到的薄膜试样测定了相对介电常数。表1示出测定结果。
9.压粉磁芯的评价
9.1磁导率的测定
将在各实施例及各比较例中得到的磁性粉末与环氧树脂混合后，压粉成环状而制作了压粉磁芯。接着，按照以下的测定条件对得到的压粉磁芯测定了磁导率。
<磁导率的测定条件>
·测定装置：阻抗分析仪
·测定频率：100kHz
·绕组的匝数：7匝
·绕组的线径：0.5mm
接着，根据以下的评价基准对得到的磁导率进行了评价。
<磁导率的评价基准>
A：压粉磁芯的磁导率高
B：压粉磁芯的磁导率稍高
C：压粉磁芯的磁导率稍低
D：压粉磁芯的磁导率低
表1示出评价结果。
9.2电气特性的评价
按照以下的测定条件对9.1中得到的压粉磁芯测定了阻抗。
<阻抗的测定条件>
·测定装置：阻抗分析仪
·测定频率：100kHz
·绕组的匝数：7匝
·绕组的线径：0.5mm
接着，根据以下的评价基准对得到的阻抗进行了评价。
<阻抗的评价基准>
A：阻抗高
B：阻抗稍高
C：阻抗稍低
D：阻抗低
表1示出评价结果。
【表1】
Figure BDA0002597326300000231
从表1可以看出，在各实施例中，通过变更作为原料的化合物的混合比，能够调整相对介电常数。因此，使用上述原料制造的磁性粉末能够调整压粉磁芯的容抗。此外，在各实施例中，也确认到能够制造磁导率高的压粉磁芯。此外，在各实施例中，也确认到通过设置较薄的基底层，不使磁导率下降而提高了阻抗。

Claims (13)

1.一种磁性粉末，其特征在于，具有：
芯部，所述芯部包含软磁性材料；
基底层，设置于所述芯部的表面，并包含所述软磁性材料的氧化物，所述基底层的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm；以及
绝缘层，设置于所述基底层的表面，并以有机硅氧烷化合物作为主材料，
所述有机硅氧烷化合物的C/Si原子比为0.01以上且2.00以下。
2.根据权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，
所述绝缘层的相对介电常数相对于所述绝缘层的平均厚度的比为0.033/nm以上且3.2/nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的磁性粉末，其特征在于，
所述绝缘层的平均厚度为60nm以下。
4.根据权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，
所述绝缘层的相对介电常数为1.0以上且3.2以下。
5.根据权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，
所述有机硅氧烷化合物包含倍半硅氧烷化合物。
6.根据权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，
所述绝缘层包含氟原子。
7.根据权利要求6所述的磁性粉末，其特征在于，
所述有机硅氧烷化合物包含含氟基团。
8.根据权利要求1所述的磁性粉末，其特征在于，
所述软磁性材料包含非晶质。
9.一种磁性粉末的制造方法，其特征在于，具有：
准备带基底层的粒子的工序，所述带基底层的粒子具有：芯部，所述芯部包含软磁性材料；以及基底层，设置于所述芯部的表面，并包含所述软磁性材料的氧化物，所述基底层的平均厚度为0.1nm以上且小于10nm；以及
形成绝缘层的工序，将所述带基底层的粒子供于成膜处理，形成以C/Si原子比为0.01以上且2.00以下的有机硅氧烷化合物作为主材料的绝缘膜，所述成膜处理以第一有机硅氧烷化合物和基本构成单位与所述第一有机硅氧烷化合物不同的第二有机硅氧烷化合物作为原料。
10.根据权利要求9所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，
所述原料包含四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷及二烷氧基硅烷。
11.根据权利要求9或10所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，
所述成膜处理是原子层沉积法或湿式法。
12.一种压粉磁芯，其特征在于，
包含权利要求1至8中任一项所述的磁性粉末。
13.一种线圈部件，其特征在于，
具备权利要求12所述的压粉磁芯。
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