CN103151134A - 硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯及其制备方法，属于磁性功能材料和粉末冶金工业。所述的软磁磁粉芯，是由复合磁性颗粒压制成型后制得的，每个所述的复合磁性颗粒都包含有软磁性金属颗粒和包覆在软磁性金属颗粒表面的复合绝缘膜。此外，本发明所述的制备软磁磁粉芯的方法，包括软磁性金属颗粒的表面改性和偶联处理、形成包围每个软磁性金属颗粒的复合绝缘包覆、压制成型以及300~650℃的高温热处理过程。与现有技术相比，本发明采用的有机树脂可以耐600℃的高温且复合包覆剂中由于软磁铁氧体粉末的加入可以减少绝缘层对基体磁性能的损害，这种软磁磁粉芯兼具高磁导率、高密度、高断裂强度和低损耗的特点，易于工业化生产。

Description

硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯及其制备方法

技术领域

本发明提供了一种硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯及其制备方法，属于磁性功能材料和粉末冶金工业。

背景技术

软磁磁粉芯是一种以磁性颗粒为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质层后，采用粉末冶金工艺将粉体压制成所需形状，并通过热处理而得到的软磁材料。与传统的硅钢片相比，软磁磁粉芯具有三维各向同性(3D)、低的涡流损耗、在中、高频范围内相对低的总损耗、良好的频率特性及易于机械加工等优点，将其用于kHz-MHz范围的高频交流器件（如电源变压器、音频变压器、交流和射频滤波电感元件）、宽带射频变压器、窄带射频变压器以及动力驱动系统中的电磁部件（高速电机的转子）等场合，具有其它材料难以比拟的优势。近年来，随着PC机、电源等产品微型化的发展趋势，迫切需要开发高响应、高功率密度和低损耗的软磁材料，实现器件的小型化和高效节能。由于在磁性能上要求材料同时具有高磁通密度和低损耗，传统的金属软磁材料和软磁铁氧体远达不到使用的要求，因此研究和开发新的软磁磁粉芯成为了国内外研究的热点。

软磁磁粉芯是在铁磁颗粒表面包覆一层很薄的高电阻绝缘膜，在高频环境下，良好的绝缘包覆可以降低有效颗粒尺寸，显著降低材料的涡流损耗。在低频环境下，绝缘层的作用不是那么显著，但在磁化过程中也能减小涡流损耗带来的影响。绝缘包覆是软磁磁粉芯制备过程中最重要的一个环节，包覆层的好坏直接影响到软磁磁粉芯磁性能的优劣。

近几年，国内外关于绝缘包覆层的选择进行了诸多的研究。一般来说，绝缘包覆一般可以分为有机包覆、无机包覆和复合包覆三种。有机包覆树脂包括热固性树脂（环氧树脂、酚醛树脂和硅树脂等）和热塑性树脂（乙烯-醋酸乙烯聚合物、聚丙烯、PBT、PPS、尼龙等）。由于这些有机物的耐热温度一般较低，不能进行有效的热处理来消除压制应力对磁性的影响，因此选择耐高温的有机包覆物就显得尤为重要。由于有机包覆剂的熔点较低，为了提高SMC材料的热处理温度来消除压制时产生的应力，无机包覆逐步成为人们研究的热点。无机包覆的种类可以分为：无机磷酸盐包覆（锌磷酸，铁磷酸盐和锰磷酸）、金属氧化物包覆（SiO₂，MgO）及铁氧体包覆物等。然而，磷酸盐包覆过程中需要合理配比镀液中的稳定剂、络合物和金属离子的浓度，以保证镀液的镀覆能力，在制备过程中操作难度大且工艺稳定性差。同时由于磷酸等有害物质的使用，大规模的工业化生产会造成环境污染，且对人体的危害较大。金属氧化物具有较高的耐热温度，能够满足退火处理的要求，但由于金属氧化物的脆性，采用该方法获得的包覆磁粉，其表面的氧化物包覆层在压制过程中容易发生破裂，包覆效果不是很理想。以有机绝缘层包覆为主的软磁磁粉芯在压制成型后不能进行高温退火处理，材料的机械性能及相关磁学性能不能很好的满足应用的要求；而单纯的无机物包覆层的脆性，又限制了压坯高密度的获得。为提高磁粉芯的力学及磁学性能，充分利用有机、无机物包覆的优点，有机_无机复合包覆逐步成为大家关注的重点。

湖州科达磁电有限公司的专利（申请号：200710186855.8，公开号：CN101226807A）公开了二氧化硅溶胶和有机聚合物复合绝缘剂包覆铁粉来制备磁粉芯的方法，能形成较好的绝缘包覆层。与本发明的不同之处在于，其采用的二氧化硅包覆物是非磁性物质，以二氧化硅作为包覆剂会明显损害粉末基体的磁性能，导致磁导率偏低。另外，该专利所采用的有机聚合物为环氧树脂和酚醛树脂等耐热温度差的树脂，其耐热温度不超过250℃，从而限制了热处理温度的选择。

清华大学的杨白等人公布了一种采用控制氧化法在铁粉颗粒表面原位生成Fe₃O₄壳层，然后与适量的硅树脂混合制备软磁磁粉芯的方法（申请号：201010297482.3，公开号：CN101996723A），与本发明的不同之处在于，该专利未对粉末基体颗粒进行表面改性和偶联处理。由于铁粉金属颗粒的表面极性与有机树脂的表面极性相反，经表面改性和偶联处理后二者可以进行有效的结合，提高绝缘包覆均匀性和结合强度。

日本TDK株式会社（申请号：97102244.5，公开号：CN1167990A）通过在铁粉中添加二氧化硅、硅氧烷树脂和有机钛化合物成功制得了由铁粉和硅钛氧化膜层组成的软磁包覆粉。日本科学冶金株式会社（申请号：200480021670.6，公开号：CN1830043A）利用玻璃涂层包覆软磁性粉末，然后利用有机树脂作为粘接剂制备出易成形的软磁复合磁粉。日本住友电器工业株式会社（申请号：200680001781.2，公开号：CN101107681A）为了解决压制成型和热处理导致的问题，提出了在各个软磁性金属颗粒的表面包覆多层的绝缘层的方法，该绝缘层可由含磷化物的绝缘膜、有机硅化合物形成的耐热性保护膜和挠性保护膜组成。上述专利与本发明最大的不同在于，上述专利中的绝缘膜均为非导磁性物质，它们的加入势必会导致磁导率的降低。

到目前为止，尚未见到利用耐高温硅酮树脂和纳米软磁铁氧体粉末复合包覆铁基粉末颗粒以制备高性能磁粉芯的报道。

发明内容

为了解决上述的绝缘膜包覆不均匀、软磁磁粉芯磁导率低和不能进行高温退火的问题，本发明的目的在于提供一种利用耐热温度达到600℃硅酮树脂和纳米软磁铁氧体粉末作为有机-无机复合包覆剂制备软磁磁粉芯的方法，在绝缘介质的选择上不仅考虑了其绝缘性，同时利用了无机包覆介质的软磁特性和有机包覆介质的耐高温特性。为了达到上述目的，本发明的所提出的技术方案是：

（1）软磁性金属颗粒的表面改性：采用分析纯的丙酮溶液对软磁性金属颗粒进行清洗，将清洗后的软磁性金属颗粒置于PH=9的稀氨水溶液中，在40～60℃下搅拌15～30min，得到表面改性的软磁性金属颗粒；

（2）偶联化处理：将表面改性后的软磁性金属颗粒置入硅烷偶联剂稀释液中，偶联剂与软磁性金属颗粒的质量比为1:100，偶联剂稀释液的稀释剂是由5vol%的去离子水和95vol%酒精构成，快速机械搅拌2h后，利用酒精洗涤三次以去除多余的硅烷偶联剂，然后在50℃下真空干燥1h；

（3）纳米软磁铁氧体粉末的制备：按名义配方（各组成元素的原子百分比）Mn_xZn_(1-x)Fe₂O₄或Ni _xZn_(1-x)Fe₂O₄将相应的硝酸锰（或硝酸镍）、硝酸锌和硝酸铁（均为分析纯）溶于500～1000ml去离子水中后，再按摩尔比1:1加入柠檬酸，将溶液稍加热至60℃且用玻璃棒不断搅拌溶液直至完全溶解。用NH₃.H₂O调节体系的PH值在6附近，机械搅拌至凝胶化，将溶胶在120℃干燥。把得到的干凝胶在空气中点燃，发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松的黑褐色Mn-Zn（或Ni-Zn）铁氧体粉末，铁氧体粉末的粒度为20nm左右，待用。

（4）绝缘包覆：将粒度为20nm的软磁Mn-Zn（或Ni-Zn）铁氧体粉末和液态硅酮树脂溶于二甲苯溶剂中作为绝缘复合包覆剂，绝缘包覆剂与步骤（2）中制得的软磁性金属颗粒在搅拌器中进行机械混合，其中，软磁性金属颗粒的质量分数为95%～99%，绝缘复合包覆剂的质量分数为1%～5%，硅酮树脂占绝缘复合包覆剂含量的15%～25%，铁氧体的粉末的占有比例为75%～85%；最后在100～150℃干燥1～2h得到表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘软磁性金属颗粒；

（5）成型与热处理：将步骤（4）中制得的表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘软磁性金属颗粒采用粉末冶金工艺，在500～800MPa压力下冷压制成致密的环形样品，将环形样品置于保护性气氛中进行退火处理，制备出高性能的软磁磁粉芯。

所述的软磁性金属颗粒为一次还原铁粉、二次还原铁粉、水雾化铁粉、羟基铁粉、Fe-Si-Al粉、Fe-Ni粉中的一种或两种以上的组合物，其颗粒分布为100～500目。

所为优选，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂具有以下通式为：

Y-R-SiX₃

其中，Y是可以和硅酮树脂起反应的基团（如乙烯基、氨基、环氧基）；R是短链亚烷基，通过它把Y与Si原子连接起来；X是可水解基团。当X活性基团水解时，使Si-X能化为Si-OH，而Si-OH与被处理的铁基粉体表面的OH形成氢键，同时进行加热，产生缩合脱水反应，形成其价键结合。

步骤（3）中所述的纳米软磁铁氧体的名义通式为：

Mn_xZn_(1-x)Fe₂O₄或Ni_xZn_(1-x)Fe₂O₄

其中，0.5≤X≤0.8，为了使铁氧体粉末具有高的Bs值，优选X=0.54。

作为优选，步骤（4）中所述的硅酮树脂是具有有机硅氧烷键的有机聚硅氧烷，狭义的说，是具有三维网状结构的有机聚硅氧烷。液态硅酮树脂的粘度在25℃时以1000～10000CP为宜，优选3000～6000CP，其分解温度超过600℃。

作为优选，步骤（5）中所述的热处理温度以300～650℃为宜，优选500～600℃，热处理时间为30～60min，热处理气氛为高纯氩气或高纯氮气。

图1为本发明中软磁复合材料压制样品内部软磁性金属颗粒和绝缘包覆剂的剖面示意图。其中，（10）为软磁性金属颗粒；（20）为包覆在软磁性金属颗粒表面的由耐热温度达到600℃的硅酮树脂和纳米软磁铁氧体粉末组成的复合绝缘膜；（30）为复合磁性颗粒。其中，软磁性金属颗粒的质量分数为95%～99%，绝缘复合包覆剂的质量分数为1%～5%，硅酮树脂占绝缘复合包覆剂含量的15%～25%。

图2表示了步骤（4）中所用的硅酮树脂在空气气氛中，加热速率为10K·min^-1时的差热分析结果。从图中可以看出，在150°C时，有小的吸热峰，这是由于硅酮树脂中的溶剂二甲苯挥发的缘故。在600°C时，曲线出现明显的放热峰，这是因为硅酮树脂在空气中发生了氧化。所以说，硅酮树脂在空气中可以耐600°C左右的高温。

这种颗粒尺寸细小，粒度分布均匀的Mn-Zn铁氧体粉末，能够均匀的分布在铁粉基体的表面。图3为经硅酮树脂和锰锌铁氧体复合包覆的铁粉颗粒的SEM和EDS图，从图3(a)中可以看出，包覆铁粉的表面金属光泽降低，表面形成一层绝缘膜。图3(b)表示了复合包覆后铁粉的能谱分析结果，图包含有Fe、Si、Mn、Zn和O的波峰，则可以初步猜测在铁粉颗粒间形成了硅酮树脂_锰锌铁氧体复合绝缘层。从Fe和Si、Mn峰的强度对比来看，Si、Mn的峰值强度相对很低，即Si、Mn含量很少，说明复合包覆层的厚度很薄。

本发明中的软磁磁粉芯是将软磁性金属颗粒表面改性和偶联处理后，以耐高温硅酮树脂和纳米铁氧体粉末作为绝缘复合包覆剂，经冷压处理和高温退火之后制备而成。所制备的硅酮树脂_铁氧体复合绝缘膜具有以下优点：（1）绝缘膜与粉末基体之间以共价键的方式形成化学结合，有效的提高了绝缘层的粘附力，保证包覆的均匀性；（2）具有良好的耐热性能，可以在600℃以上的温度进行退火处理而不发生破坏；（3）可以提高软磁性金属颗粒基体的电阻率，大幅降低SMCs的磁损耗；（4）由于软磁相铁氧体的存在，可以将绝缘包覆对基体磁性能的损害降到最低，保证了高磁导率的获得。该制备方法兼顾了有机_无机包覆的优点，在绝缘介质的选择上不仅考虑了其绝缘性，同时利用了其软磁特性、耐高温特性等特点，具有工艺简单、包覆均匀、力学性能优异和易于工业化生产的特点。通过对包覆成形技术的改进，旨在开发低损耗、高磁导率的新型软磁磁粉芯，为高性能软磁磁粉芯的制备技术开辟一条新路。

附图说明

图1为本发明中软磁复合材料压制样品内部软磁性金属颗粒和绝缘包覆剂的剖面示意图；

图2为本发明的硅酮树脂在空气气氛中，加热速率为10K·min^-1时的差热分析结果；

图3（a）为本发明中所制备硅酮树脂_铁氧体包覆后铁粉的SEM图；

图3（b）为本发明中所制备硅酮树脂_铁氧体包覆后铁粉的EDS图。

图4为本发明的中所制备的Mn_0.8Zn_0.2Fe₂O₄磁性粒子的XRD图谱；

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。

实施例1

（1）选取100g工业化生产的粒度分布为100～500目、Fe元素含量大于98%的还原铁粉，采用分析纯丙酮溶液对铁粉清洗三次，将清洗后的铁粉置于PH=9的稀氨水溶液中，在40～60℃下搅拌15～30min，得到表面改性的铁粉；

（2）将表面改性后的铁粉置入硅烷偶联剂稀释液中，偶联剂与铁粉的质量比为1:100，偶联剂稀释液的稀释剂是由5vol%的去离子水和95vol%酒精构成，快速搅拌2h后，利用酒精洗涤三次以去除多余的硅烷偶联剂，然后在50℃下真空干燥1h；

（3）按名义配方Mn_0.8Zn_0.2Fe₂O₄将相应的硝酸锰、硝酸锌和硝酸铁（均为分析纯）溶于600ml去离子水中后，再按摩尔比1:1加入柠檬酸，将溶液稍加热至60℃且用玻璃棒不断搅拌溶液直至完全溶解。用NH₃.H₂O调节体系的PH值在6附近，机械搅拌至凝胶化，将溶胶在120℃干燥。把得到的干凝胶在空气中点燃，发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松的黑褐色Mn-Zn铁氧体粉末，待用。图4为所制备的Mn_0.8Zn_0.2Fe₂O₄磁性粒子的XRD图谱，将此图和锰锌铁氧体的标准PDF卡片相比较，所有衍射峰均与标准卡片相对应，无其他杂峰出现，可以断定自蔓延燃烧后的粉末为单相的锰锌铁氧体晶体。根据Debye-ScheTrer公式：

$D=\frac{\mathrm{K\λ}}{\mathrm{\β}\cos \mathrm{\θ}}$

可以计算出颗粒的平均粒径，其中，K为晶粒的形状因子，取0.89；λ=0.154056nm；β表示垂直于[311]晶面方向衍射峰的半高宽，取0.00984rad；2θ=34.901°，θ为衍射角；计算得D=20.4nm。

（4）将Mn-Zn铁氧体粉末和液态硅酮树脂溶于二甲苯溶剂中作为绝缘复合包覆剂，绝缘包覆剂与步骤（2）中制得的铁粉在搅拌器中进行机械混合，其中，铁粉的质量分数为96%，绝缘复合包覆剂的质量分数为4%，硅酮树脂占绝缘复合包覆剂含量的20%，最后在100℃烘干1h得到表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘铁粉；

（5）将步骤（4）中制得的表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘铁粉采用粉末冶金工艺，在500MPa压力下冷压制成致密的环形样品（环形样品的尺寸为40mm×32mm×4mm），将环形样品置于高纯氮气中进行退火处理，热处理温度为550℃，热处理时间为60min。

实施例2

（1）选取100g工业化生产的粒度分布为100～500目、Fe元素含量大于98%的还原铁粉，采用分析纯丙酮溶液对铁粉清洗三次，将清洗后的铁粉置于PH=9的稀氨水溶液中，在40～60℃下搅拌15～30min，得到表面改性的铁粉；

（2）将表面改性后的铁粉置入硅烷偶联剂稀释液中，偶联剂与铁粉的质量比为1:100，偶联剂稀释液的稀释剂是由5vol%的去离子水和95vol%酒精构成，快速搅拌2h后，利用酒精洗涤三次以去除多余的硅烷偶联剂，然后在50℃下真空干燥1h；

（3）按名义配方Ni_0.5Zn₀₅Fe₂O₄将相应的硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁（均为分析纯）溶于800ml去离子水中后，再按摩尔比1:1加入柠檬酸，将溶液稍加热至60℃且用玻璃棒不断搅拌溶液直至完全溶解。用NH₃.H₂O调节体系的PH值在6附近，机械搅拌至凝胶化，将溶胶在120℃干燥。把得到的干凝胶在空气中点燃，发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松的黑褐色Ni-Zn铁氧体粉末，待用。

（4）将Ni-Zn铁氧体粉末和液态硅酮树脂溶于二甲苯溶剂中作为绝缘复合包覆剂，绝缘包覆剂与步骤（2）中制得的铁粉在搅拌器中进行机械混合，其中，铁粉的质量分数为98%，绝缘复合包覆剂的质量分数为2%，硅酮树脂占绝缘复合包覆剂含量的25%，最后在150℃烘干2h得到表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘铁粉；

（5）将步骤（4）中制得的表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘铁粉采用粉末冶金工艺，在800MPa压力下冷压制成致密的环形样品（环形样品的尺寸为40mm×32mm×4mm），将环形样品置于高纯氮气中进行退火处理，热处理温度为600℃，热处理时间为45min。

Claims (10)

1.一种硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯，其特征在于：所述的软磁磁粉芯是将软磁性金属颗粒表面改性和偶联处理后，以耐热温度达到600℃的硅酮树脂和纳米软磁铁氧体粉末作为绝缘复合包覆剂，经冷压处理和高温退火之后制备而成，其制备方法是按照下述步骤进行的：

（1）软磁性金属颗粒的表面改性：采用分析纯的丙酮溶液对软磁性金属颗粒进行清洗，将清洗后的软磁性金属颗粒置于PH=9的稀氨水溶液中，在40～60℃下搅拌15～30min，得到表面改性的软磁性金属颗粒；

（2）偶联化处理：将表面改性后的软磁性金属颗粒置入硅烷偶联剂稀释液中，偶联剂稀释液的稀释剂是由5vol%的去离子水和95vol%酒精构成，硅烷偶联剂与软磁性金属颗粒的质量比为1:100，快速机械搅拌2h后，利用酒精洗涤三次以去除多余的硅烷偶联剂，然后在50℃下真空干燥1h；

（3）纳米软磁铁氧体粉末的制备：按名义配方Mn_xZn_(1-x)Fe₂O₄或Ni_xZn_(1-x)Fe₂O₄将相应的硝酸锰或硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁（均为分析纯）溶于500～1000ml去离子水中后，再按摩尔比1:1加入柠檬酸，将溶液稍加热至60℃且用玻璃棒不断搅拌溶液直至完全溶解；用NH₃.H₂O调节体系的PH值在6附近，机械搅拌至凝胶化，将溶胶在120℃干燥；把得到的干凝胶在空气中点燃，发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松的黑褐色Mn-Zn（或Ni-Zn）铁氧体粉末，铁氧体粉末的粒度为20nm，待用；

（4）绝缘包覆：将粒度为20nm的软磁Mn-Zn（或Ni-Zn）铁氧体粉末和液态硅酮树脂溶于二甲苯溶剂中作为绝缘复合包覆剂，绝缘包覆剂与步骤（2）中制得的软磁性金属颗粒在搅拌器中进行机械混合，其中，软磁性金属颗粒的质量分数为95%～99%，绝缘复合包覆剂的质量分数为1%～5%，硅酮树脂占绝缘复合包覆剂含量的15%～25%，最后在100～150℃干燥1～2h，得到表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘软磁性金属颗粒；

（5）成型与热处理：将步骤（4）中制得的表面包覆硅酮树脂_铁氧体的绝缘软磁性金属颗粒采用粉末冶金工艺，在500～800MPa压力下冷压制成致密的环形样品，将环形样品置于保护性气氛中进行退火处理，制备出高性能的硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯。

2.根据权利要求1所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的软磁性金属颗粒为一次还原铁粉、二次还原铁粉、水雾化铁粉、羟基铁粉、Fe-Si-Al粉、Fe-Ni粉中的一种或两种以上的组合物，其颗粒分布为100～500目。

3.根据权利要求1所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的硅烷偶联剂具有以下通式：

Y-R-SiX₃

其中，Y是可以和硅酮树脂起反应的基团；R是短链亚烷基，通过它把Y与Si原子连接起来；X是可水解基团；当X活性基团水解时，使Si-X能化为Si-OH，而Si-OH与被处理的铁基粉体表面的OH形成氢键，同时进行加热，产生缩合脱水反应，形成其价键结合。

4.根据权利要求3所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述Y为乙烯基、氨基、环氧基中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的软磁铁氧体的名义通式为：

Mn_xZn_(1-x)Fe₂O₄或Ni_xZn_(1-x)Fe₂O₄

其中，0.5≤X≤0.8。

6.根据权利要求5所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述软磁铁氧体的名义通式为：Mn_0.54Zn_0.46Fe₂O₄或Ni_0.54Zn_0.46Fe₂O₄。

7.根据权利要求1所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的硅酮树脂是具有有机硅氧烷键的有机聚硅氧烷，液态硅酮树脂的粘度在25℃时为1000～10000CP，其分解温度超过600℃。

8.根据权利要求7所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的硅酮树脂是具有三维网状结构的有机聚硅氧烷；液态硅酮树脂的粘度在25℃时为3000～6000CP。

9.根据权利要求1所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的热处理温度为300～650℃，热处理时间为30～60min；所述的热处理气氛为高纯氩气或高纯氮气。

10.根据权利要求1所述的软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于步骤（5）中，所述热处理温度为500～600℃。

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