CN108711482A - 一种有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机‑无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法：将软磁铁氧体粉加入用稀释剂稀释后的有机硅树脂中，超声分散得到包覆剂，将预处理后的金属磁粉与所得包覆剂混合均匀后进行干燥，再加入硬脂酸锌混合均匀，得到绝缘包覆粉体，压制成磁粉芯并进行退火处理，即得成品；本发明包覆剂制备工艺简单，包覆过程时间短，效果好，可以显著降低磁粉芯的功率损耗，提高频率稳定性；本发明采用硅树脂加铁氧体双重包覆，大大提高了磁粉芯的电阻率，降低了损耗，使其更加适用于高频下工作。
Description
(一)技术领域
本发明涉及铁基软磁材料的绝缘包覆及磁粉芯制备技术领域，具体涉及一种在铁基金属软磁颗粒表面包覆一层绝缘剂后压制成型制得软磁复合材料的方法，制得的材料可应用于开关电源、变压器磁芯等领域。
(二)背景技术
目前，软磁材料被越来越多的用在通讯、电力设备和各种电子器件中。并且随着电子器件及电子设备的不断发展，磁性器件使用频率越来越高，电子器件的轻、薄、矮、小及高性能、高可靠性、高集成度、智能化、高密度和高传输速度已成为其未来发展的必然趋势，传统的硅钢片及纯金属合金已经远远满足不了其性能要求，所以使用频率更高、损耗更低的软磁复合材料更加符合电子器件和电子设备的发展。
绝缘包覆是金属软磁复合材料在制备过程中非常关键的工序，绝缘薄膜能大大提高软磁复合材料的电阻率，从而降低其在高频下使用时所产生的涡流损耗，使其更适用于较高频率的一些领域。
(三)发明内容
为解决传统铁粉芯损耗高、高频下损耗大、磁导率低的问题，本发明提供了一种采用无机铁氧体和有机硅树脂复合材料的绝缘剂去包覆铁基软磁材料以得到高频损耗低、磁导率稳定并且直流叠加性能好的软磁复合材料的方法。
本发明的技术方案如下：
一种有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)金属磁粉预处理：将金属磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗(15min)，之后烘干(50℃)即完成预处理；
所述金属磁粉为：纯铁粉、铁硅铝粉或铁硅粉；所述金属磁粉可通过常规途径商购获得，所述纯铁粉200-300目；铁硅铝粉片状，200-300目，Si含量9.2-9.7wt.％，Al含量5.2-5.6wt.％，余量为Fe；铁硅粉200-300目，Si含量3-7wt.％，余量为Fe；
(2)制备包覆剂：将软磁铁氧体粉加入用稀释剂稀释后的有机硅树脂中，超声(42KHz)分散(15min)，即得包覆剂；
所述软磁铁氧体粉与有机硅树脂、稀释剂的质量比为1：0.3～0.7：2～3，优选1：0.5：2.5；
所述软磁铁氧体粉为：锰锌铁氧体粉、镍锌铁氧体粉、镍铜锌铁氧体粉、锰铁氧体粉中的一种或两种以上任意比例的混合物；
所述软磁铁氧体粉采用已知的水热合成法或氧化物陶瓷法自制得到，具体的，其中镍锌铁氧体粉通过水热合成法制得，其他铁氧体粉通过氧化物陶瓷法制得；
所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种或两者任意比例的混合液；
优选的，所述有机硅树脂为固含量在40％～70％的甲基型有机硅树脂溶液或甲基苯基型有机硅树脂溶液；
(3)绝缘包覆：将步骤(1)准备好的金属磁粉与步骤(2)所得包覆剂混合均匀后进行干燥，再加入硬脂酸锌(润滑剂)混合均匀，得到绝缘包覆粉体；
所述金属磁粉与包覆剂、硬脂酸锌的质量比为1：0.02～0.1：0.002～0.007，优选1：0.03：0.005；
所述金属磁粉与包覆剂的混合方式为超声或机械混合；
所述干燥为：在40～80℃(优选60℃)下干燥30min；
(4)压制成型：将步骤(3)所得绝缘包覆粉体压制成磁粉芯；
所述压制采用手动成型机(日本岛津)，压制压力为600～2000MPa，压制密度为6.1～7.6g/cm3；
(5)退火处理：对步骤(4)压制而成的磁粉芯进行退火处理，即得成品有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯；
具体的，所述退火处理的操作步骤为：将步骤(4)压制而成的磁粉芯置于退火炉中，通氮气将炉内氧气排净，在氮气氛围中升温，升温速率为3～4℃/min，升温至200℃时保温2h，接着继续升温至400～800℃(优选600℃)保温1h，之后降至室温(20～30℃)，即得成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：包覆剂制备工艺简单，包覆过程时间短，效果好，可以显著降低磁粉芯的功率损耗，提高频率稳定性；本发明采用硅树脂加铁氧体双重包覆，大大提高了磁粉芯的电阻率，降低了损耗，使其更加适用于高频下工作。
(四)附图说明
图1为实施例1软磁复合材料的电镜图；
图2为实施例2软磁复合材料的磁导率图谱。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)铁粉预处理：将还原铁粉浸入丙酮中机械搅拌，进行铁粉表面清洗，清洗后在50℃烘干铁粉；
(2)包覆剂制备：将甲基有机硅树脂(东莞兆舜有机硅科技股份有限公司)5g用乙醇20g稀释，将镍铜锌铁氧体粉10g加入稀释后的有机硅树脂中，超声分散，得到包覆剂；
其中，镍铜锌铁氧体粉在实验室采用通用的水热合成法制得，其分子式为Ni0.30Cu0.16Zn0.53Fe1.98O3.99；
(3)绝缘包覆：将烘干后的铁粉10g与包覆剂0.3g机械充分搅拌均匀，接着于60℃干燥处理30min，然后加入润滑剂硬脂酸锌0.03g，混合均匀，得到绝缘包覆粉体；
(4)压制成型：采用手动成型机(日本岛津)，将步骤(3)中的处理后的粉体压制成磁粉芯，压制压力为1800MPa，压制密度为7.2g/cm3；
(5)退火处理：将步骤(4)压制成的磁粉芯进行退火处理，退火处理条件为：将磁粉芯置于退火炉中，通氮气将炉内氧气排净，在氮气氛围中升温，升温速率为3-4℃/min，升温至200℃后保温2h，接着继续升温至800℃保温1h，然后缓慢降至室温，取出样品，获得软磁复合材料。
后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为120左右，利用交流B-H仪在20mT和100kHz条件下测得总损耗为110kW/m3。
实施例2
(1)铁粉预处理：将还原铁粉浸入丙酮中机械搅拌，进行铁粉表面清洗，清洗后在50℃烘干铁粉；
(2)包覆剂制备：将甲基苯基有机硅树脂(东莞兆舜有机硅科技股份有限公司)5g用乙醇25g稀释，将锰锌铁氧体粉12g加入稀释后的有机硅树脂中，超声分散，得到包覆剂；
其中，锰锌铁氧体粉在实验室采用通用的氧化物陶瓷法制得，其分子式为Mn0.85Zn0.15Fe2O4；
(3)绝缘包覆：将烘干后的铁粉10g与包覆剂0.5g机械充分搅拌均匀，接着于60℃干燥处理30min，然后加入润滑剂硬脂酸锌0.03g，混合均匀，得到绝缘包覆粉体；
(4)压制成型：采用手动成型机(日本岛津)，将步骤(3)中的处理后的粉体压制成磁粉芯，压制压力为600MPa，压制密度为6.7g/cm3；
(5)退火处理：将步骤(4)压制成的磁粉芯进行退火处理，退火处理条件为：将磁粉芯置于退火炉中，通氮气将炉内氧气排净，在氮气氛围中升温，升温速率为3-4℃/min，升温至200℃后保温2h，接着继续升温至400℃保温1h，然后缓慢降至室温，取出样品，获得软磁复合材料。
后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为70左右，利用交流B-H仪在20mT和100kHz条件下测得总损耗为96kW/m3。
实施例3
(1)铁硅铝粉预处理：将铁硅铝粉浸入丙酮中机械搅拌，进行磁粉表面清洗，清洗后在50℃烘干磁粉；
(2)包覆剂制备：将甲基苯基有机硅树脂(东莞兆舜有机硅科技股份有限公司)5g用乙醇25g稀释，将镍铜锌铁氧体粉12g加入稀释后的有机硅树脂中，超声分散，得到包覆剂；
其中，锰锌铁氧体粉在实验室采用通用的氧化物陶瓷法制得，其分子式为Mn0.65Zn0.35Fe2O4；
(3)绝缘包覆：将烘干后的铁硅铝粉15g与包覆剂0.5g机械充分搅拌均匀，接着于60℃干燥处理30min，然后加入润滑剂硬脂酸锌0.03g，混合均匀，得到绝缘包覆粉体；
(4)压制成型：采用手动成型机(日本岛津)，将步骤(3)中的处理后的粉体压制成磁粉芯，压制压力为1500MPa，压制密度为6.1g/cm3；
(5)退火处理：将步骤(4)压制成的磁粉芯进行退火处理，退火处理条件为：将磁粉芯置于退火炉中，通氮气将炉内氧气排净，在氮气氛围中升温，升温速率为3-4℃/min，升温至200℃后保温2h，接着继续升温至700℃保温1h，然后缓慢降至室温，取出样品，获得软磁复合材料。
后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为68左右，利用交流B-H仪在20mT和100kHz条件下测得总损耗为18kW/m3。
实施例4
(1)铁硅铝粉预处理：将铁硅铝粉浸入丙酮中机械搅拌，进行磁粉表面清洗，清洗后在50℃烘干磁粉；
(2)包覆剂制备：将甲基苯基有机硅树脂(东莞兆舜有机硅科技股份有限公司)5g用乙醇25g稀释，将锰锌铁氧体粉12g加入稀释后的有机硅树脂中，超声分散，得到包覆剂；
其中，镍铜锌铁氧体粉在实验室采用通用的水热合成法制得，其分子式为Ni0.35Cu0.23Zn0.42Fe1.98O3.99；
(3)绝缘包覆：将烘干后的铁硅铝粉15g与包覆剂0.5g机械充分搅拌均匀，接着于60℃干燥处理30min，然后加入润滑剂硬脂酸锌0.03g，混合均匀，得到绝缘包覆粉体；
(4)压制成型：采用手动成型机(日本岛津)，将步骤(3)中的处理后的粉体压制成磁粉芯，压制压力为1500MPa，压制密度为6.1g/cm3；
(5)退火处理：将步骤(4)压制成的磁粉芯进行退火处理，退火处理条件为：将磁粉芯置于退火炉中，通氮气将炉内氧气排净，在氮气氛围中升温，升温速率为3-4℃/min，升温至200℃后保温2h，接着继续升温至700℃保温1h，然后缓慢降至室温，取出样品，获得软磁复合材料。
后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为68左右，利用交流B-H仪在20mT和100kHz条件下测得总损耗为16kW/m3。
对比例
现有技术中比较经典的软磁铁粉芯的制备方法是，在0.5％～3％的磷酸丙酮溶液中对铁粉表面进行磷化处理，然后通过云母、二氧化硅、氧化镁等纳米无机氧化物进行包覆，再加入0.5％的硬脂酸锌等润滑剂进行压膜成型，然后在400～600℃下进行退火处理。
与经典的方法相比，本发明提供的方法有以下优点及不同之处：
(1)经典的方法采用磷化工艺形成的钝化膜在450℃到500℃之间会发生退化，导致绝缘性能下降，从而使得损耗迅速上升。本发明的包覆工艺没有进行磷化处理，因此可以用于大于500℃退火；
(2)经典的包覆方法是通过云母、二氧化硅、氧化镁等无机纳米氧化物进行绝缘包覆，这些氧化物存在两个缺点：第一，这些氧化物不导磁，会导致产品的磁导率较低，第二，这些纳米氧化物以点接触的形式包覆，使得绝缘性能下降；本发明将铁氧体和硅树脂混合进行包覆，能够避免磁导率降低和包覆不完整的缺陷。
Claims (8)
1.一种有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)金属磁粉预处理：将金属磁粉浸渍于丙酮中，搅拌清洗，之后烘干即完成预处理；
所述金属磁粉为：纯铁粉、铁硅铝粉或铁硅粉；
(2)制备包覆剂：将软磁铁氧体粉加入用稀释剂稀释后的有机硅树脂中，超声分散，即得包覆剂；
所述软磁铁氧体粉与有机硅树脂、稀释剂的质量比为1：0.3～0.7：2～3；
所述软磁铁氧体粉为：锰锌铁氧体粉、镍锌铁氧体粉、镍铜锌铁氧体粉、锰铁氧体粉中的一种或两种以上任意比例的混合物；
所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种或两者任意比例的混合液；
(3)绝缘包覆：将步骤(1)准备好的金属磁粉与步骤(2)所得包覆剂混合均匀后进行干燥，再加入硬脂酸锌混合均匀，得到绝缘包覆粉体；
所述金属磁粉与包覆剂、硬脂酸锌的质量比为1：0.02～0.1：0.002～0.007；
(4)压制成型：将步骤(3)所得绝缘包覆粉体压制成磁粉芯；
所述压制采用手动成型机，压制压力为600～2000MPa，压制密度为6.1～7.6g/cm3；
(5)退火处理：对步骤(4)压制而成的磁粉芯进行退火处理，即得成品有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯。
2.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纯铁粉200-300目；所述铁硅铝粉片状，200-300目，Si含量9.2-9.7wt.％，Al含量5.2-5.6wt.％，余量为Fe；所述铁硅粉200-300目，Si含量3-7wt.％，余量为Fe。
3.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述软磁铁氧体粉与有机硅树脂、稀释剂的质量比为1：0.5：2.5。
4.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机硅树脂为固含量在40％～70％的甲基型有机硅树脂溶液或甲基苯基型有机硅树脂溶液。
5.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述金属磁粉与包覆剂、硬脂酸锌的质量比为1：0.03：0.005。
6.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述金属磁粉与包覆剂的混合方式为超声或机械混合。
7.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥为：在40～80℃下干燥30min。
8.如权利要求1所述的有机-无机复合材料绝缘包覆铁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述退火处理的操作步骤为：将步骤(4)压制而成的磁粉芯置于退火炉中，通氮气将炉内氧气排净，在氮气氛围中升温，升温速率为3～4℃/min，升温至200℃时保温2h，接着继续升温至400～800℃保温1h，之后降至室温，即得成品。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109545537A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 东莞铭普光磁股份有限公司 | 一种磁粉芯及其制备方法 |
| CN110246679A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-17 | 合肥工业大学 | 一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法 |
| CN111128537A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-08 | 浙江工业大学 | 一种基于氟锆酸水解的软磁复合材料制备方法 |
| WO2021012979A1 (zh) * | 2019-07-19 | 2021-01-28 | 绵阳西磁磁电有限公司 | 一种定子上涂附复合软磁材料的方法及其高速永磁电机 |
| CN113380505A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-10 | 合泰盟方电子（深圳）股份有限公司 | 一体成型电感用低损耗磁粉芯及其制备方法 |
| CN113488330A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-08 | 无锡蓝沛新材料科技股份有限公司 | 一种功能性磁浆料的制备方法及磁性器件 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008063649A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 圧粉磁心用粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心の製造方法 |
| JP2009164470A (ja) * | 2008-01-09 | 2009-07-23 | Toyota Motor Corp | 磁性粉及び圧粉磁心 |
| JP2009283774A (ja) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 軟磁性粉末 |
| JP2010080978A (ja) * | 2009-12-16 | 2010-04-08 | Daido Steel Co Ltd | 軟磁性合金粉末および圧粉磁芯 |
| CN103151134A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-12 | 北京科技大学 | 硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯及其制备方法 |
| CN104070161A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-10-01 | 浙江大学 | 一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法 |
| TWM508596U (zh) * | 2015-04-01 | 2015-09-11 | Chun-Mu Zhou | 動力發電裝置 |
| CN105304308A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-02-03 | 临沂银凤电子科技股份有限公司 | 铁硅铝磁芯制备方法及所用磁芯无机复合绝缘包覆材料 |
| CN106531388A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-22 | 广东工业大学 | 一种复合磁粉及复合磁粉芯的制备方法 |
| CN107799257A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-13 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法 |
-
2018
- 2018-04-13 CN CN201810329004.2A patent/CN108711482A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008063649A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 圧粉磁心用粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心の製造方法 |
| JP2009164470A (ja) * | 2008-01-09 | 2009-07-23 | Toyota Motor Corp | 磁性粉及び圧粉磁心 |
| JP2009283774A (ja) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 軟磁性粉末 |
| JP2010080978A (ja) * | 2009-12-16 | 2010-04-08 | Daido Steel Co Ltd | 軟磁性合金粉末および圧粉磁芯 |
| CN103151134A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-12 | 北京科技大学 | 硅酮树脂_铁氧体复合包覆的软磁磁粉芯及其制备方法 |
| CN104070161A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-10-01 | 浙江大学 | 一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法 |
| TWM508596U (zh) * | 2015-04-01 | 2015-09-11 | Chun-Mu Zhou | 動力發電裝置 |
| CN105304308A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-02-03 | 临沂银凤电子科技股份有限公司 | 铁硅铝磁芯制备方法及所用磁芯无机复合绝缘包覆材料 |
| CN106531388A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-22 | 广东工业大学 | 一种复合磁粉及复合磁粉芯的制备方法 |
| CN107799257A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-13 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种铁硅金属软磁复合材料的制备方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109545537A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 东莞铭普光磁股份有限公司 | 一种磁粉芯及其制备方法 |
| CN109545537B (zh) * | 2018-12-28 | 2022-01-07 | 东莞铭普光磁股份有限公司 | 一种磁粉芯及其制备方法 |
| WO2021012979A1 (zh) * | 2019-07-19 | 2021-01-28 | 绵阳西磁磁电有限公司 | 一种定子上涂附复合软磁材料的方法及其高速永磁电机 |
| CN110246679A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-17 | 合肥工业大学 | 一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法 |
| CN110246679B (zh) * | 2019-07-31 | 2020-12-22 | 合肥工业大学 | 一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法 |
| CN111128537A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-08 | 浙江工业大学 | 一种基于氟锆酸水解的软磁复合材料制备方法 |
| CN113380505A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-10 | 合泰盟方电子（深圳）股份有限公司 | 一体成型电感用低损耗磁粉芯及其制备方法 |
| CN113488330A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-08 | 无锡蓝沛新材料科技股份有限公司 | 一种功能性磁浆料的制备方法及磁性器件 |
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