CN110246679B - 一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法,其技术方案为:首先采用环氧树脂对金属磁粉进行有机绝缘包覆,然后利用硅烷偶联剂对环氧树脂和正硅酸乙酯水解生成的纳米氧化硅粉末进行改性偶联,实现环氧树脂与氧化硅对金属磁粉的复合绝缘,在此基础上对绝缘后粉末进行冷压成型,并将生坯进行高温退火,得到直流偏置性能优异、高频损耗低的金属软磁粉芯。本发明解决单一有机绝缘工艺面临的老化、磁导率低、磁滞损耗高的问题、单一无机绝缘工艺面临的包覆不均匀、绝缘层易脱落、涡流损耗高、直流偏置性能差的问题以及有机/无机复合绝缘工艺面临的有机绝缘材料与无机绝缘材料不相容和无机绝缘材料局部团聚的问题。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯由于具有高的饱和磁感应强度、优异的直流偏置性能、良好的频率稳定性以及低的涡流损耗,被作为开关电源中重要的磁性元件,广泛应用于逆变器、电动汽车、变频空调、通讯电源等领域。
制备金属软磁粉芯的磁粉颗粒,通过绝缘处理来实现磁粉之间的隔离,从而实现涡流损耗的降低和退磁场的增大,大幅提高其应用频率范围和抗饱和能力,因此,高质量的磁粉绝缘包覆处理是制备高性能金属软磁粉芯的关键所在。
目前,传统的绝缘包覆工艺主要包括有机绝缘包覆和无机绝缘包覆两种。有机绝缘包覆多采用有机溶剂稀释后的有机树脂与磁粉直接搅拌混合,从而实现较均匀的有机绝缘层包覆。但由于有机树脂在高温下易分解,因此后续只能采用低温退火处理以保护有机树脂绝缘层。但低温退火无法完全弛豫压制过程中引入的内应力,会造成磁导率下降和磁滞损耗增大等问题。此外,有机树脂绝缘层在长期发热的使用工况下还存在老化现象。这些问题均限制了有机绝缘包覆工艺的应用范围。而无机绝缘包覆多采用无机酸盐或氧化物对磁粉进行包覆,虽然这些无机绝缘材料具有良好的热稳定性,不存在老化问题,但易出现包覆不均匀或无机绝缘层局部脱落的现象,而且部分方法所采用的磷酸、铬酸等钝化绝缘液对抗腐蚀性较好的合金材质无法实现有效包覆,所生成的磷酸盐等无机酸盐绝缘层在高温热处理过程中易分解造成绝缘层的破损,从而导致涡流损耗异常增大,直流偏置性能下降等问题。此外,部分无机绝缘包覆方法通过在特定气氛中对磁粉进行1000℃的高温热处理来获得氮化物、氧化物或碳化物的绝缘包覆,这种方法在大批量生产中很难控制所有磁粉与气体都均匀接触,因此生成的绝缘层的厚度难以控制,且该扩散反应需要在高温环境下进行,生产成本较高
针对上述问题,如果设计一种有机/无机复合绝缘工艺实现均匀包覆,利用有机树脂包覆的均匀性和无机氧化物包覆层耐高温的两个优点,最终再通过高温退火完全分解有机树脂绝缘材料并完全弛豫内应力,即实现无机氧化物的均匀包覆以及磁导率的提高和损耗的降低。但此类工艺的问题在于:无机绝缘材料具有亲水性,而有机绝缘树脂具有亲油性,因此,有机树脂与无机绝缘材料不相容。如果像文献报道的有些工艺那样采用两者直接混合或者在树脂绝缘层外面直接包覆无机绝缘层的方法,只能靠树脂的粘性实现粘附,无法实现无机绝缘材料和树脂的均匀包覆。可见,开发一种成本低、操作简便、能解决上述系列问题并实现均匀绝缘包覆的金属软磁粉芯制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法,解决单一有机绝缘工艺面临的老化、磁导率低、磁滞损耗高的问题、单一无机绝缘工艺面临的包覆不均匀、绝缘层易脱落、涡流损耗高、直流偏置性能差的问题以及有机/无机复合绝缘工艺面临的有机绝缘材料与无机绝缘材料不相容和无机绝缘材料局部团聚的问题。
本发明解决实际技术问题采用如下技术方案:
一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法,其特点在于包括以下步骤:
(1)通过环氧树脂对金属磁粉进行有机绝缘包覆;
(2)对步骤(1)有机绝缘包覆的金属磁粉通过无机绝缘包覆剂进一步复合包覆;
所述无机绝缘包覆剂为正硅酸乙酯和硅烷偶联剂混合体。
作为优选方案,所述无机绝缘包覆剂中正硅酸乙酯和硅烷偶联剂质量比为(1-5) :0.5。
作为优选方案,所述步骤(1)中,有机绝缘包覆步骤是将金属磁粉加入用有机溶剂稀释的环氧树脂溶液中超声分散,然后进行干燥,得到有机绝缘包覆后的金属磁粉。
作为优选方案,所述步骤(1)中金属磁粉为铁硅铝粉、铁硅粉、铁镍粉中的任意一种;所述金属磁粉与环氧树脂质量比为100: (0.1-0.3)。
作为优选方案,所述步骤(2)是将步骤(1)所得有机绝缘包覆后的磁粉与步骤(2)所得无机绝缘包覆剂进行混合形成混合液,然后向混合液中加入氨水,并用去离子水进行稀释,所述氨水与去离子水的质量比为1:12,搅拌反应后,进行清洗和干燥,即得到有机/无机复合绝缘包覆的粉末。
作为优选方案,所述有机绝缘包覆后的磁粉与无机绝缘包覆剂的质量比为100:(7.5-11.5);所述干燥为于120℃保温1h。
作为优选方案,所述制备方法还包括压制成型和退火步骤,将步骤(2)所得有机/无机复合绝缘包覆的粉末过筛,进行筛分造粒,再加入树脂粘结剂和硬脂酸锌,然后用油压机进行压制,制成生坯;最后将生坯退火处理,制成金属软磁粉芯成品。
作为优选方案,所述压制成型步骤中,有机/无机复合绝缘包覆的粉末与树脂粘结剂、硬脂酸锌的质量比为100:0.3:0.4;所述压制采用双向浮动压制,压制压强为1550-1860MPa,所述生坯密度为5.6~7.5g/cm3;
作为优选方案,所述退火步骤是指,将生坯置于退火炉中,在氮气保护下将退火炉从室温以5℃/min升温速率升温至200℃保温1h,然后以5℃/min升温速率升温至760℃保温2h,之后随炉冷却至室温,得到成品。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明制备方法通过有机环氧树脂的初步包覆保证了绝缘层的均匀性;
(2)本发明无机复合包覆步骤中,硅烷偶联剂的氨基与羟基与环氧树脂中的环氧基团发生开环反应形成三维网状结构,同时氨水催化控制正硅酸乙酯在三维网状结构的空隙中原位缓慢水解生成纳米氧化硅,形成了纳米氧化硅粉末在环氧树脂三维网状结构中完全均匀的复合填充,同时阻碍了纳米氧化硅粉末之间的不均匀团聚,实现了有机/无机复合绝缘的均匀包覆,也使得环氧树脂在不加入固化剂的情况下直接固化;
(3)本发明制备方法中,硅烷偶联剂对有机环氧树脂和无机纳米氧化硅的改性偶联,解决了有机绝缘材料与无机绝缘材料的不相容问题,提高了有机/无机绝缘材料的连接强度;
(4)本发明制备方法中,高温退火完全分解了有机树脂并弛豫了压制内应力,最终实现了全无机绝缘层,有效避免了有机绝缘层的老化问题,同时提高了磁导率并降低了磁滞损耗;而有机树脂绝缘层分解形成的无机物和气隙,还能够起到提高金属软磁粉芯直流偏置性能及降低涡流损耗的作用,因此通过控制有机绝缘的树脂添加量可轻易调节粉芯的直流偏置性能和损耗;
(5)本发明制备方法生产成本低、工艺流程简单。
附图说明
图1是实施例1中制备的铁硅铝软磁粉芯的断面微观形貌图。
图2是实施例2中制备的铁硅软磁粉芯的断面微观形貌图。
图3是实施例3中制备的铁镍软磁粉芯的断面微观形貌图。
具体实施方式
实施例1:
(1) 将300g铁硅铝磁粉加入用40g丙酮稀释0.6g环氧树脂的溶液中超声分散,然后于60℃保温30min进行干燥,得到有机绝缘包覆后的铁硅铝磁粉;
(2) 将15g无水乙醇、3g去离子水、15g正硅酸乙酯、1.5gkH550硅烷偶联剂混合配制成无机绝缘包覆剂;
(3) 将步骤 (1) 所得有机绝缘包覆后的铁硅铝磁粉与步骤(2)所得无机绝缘包覆剂混合后,机械搅拌制成混合液,取0.25g氨水用3g去离子水稀释后,以0.5ml/min的滴加速率加入混合液中,同时进行搅拌,滴加完成后,继续搅拌1h,使正硅酸乙酯水解生成纳米氧化硅的反应充分进行,并使kH550一端的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环反应,另一端的的烷氧基在发生水解后生成的羟基与纳米氧化硅表面的羟基发生脱水缩合反应,同时氨基与羟基也与环氧树脂中的环氧基反应,以达到偶联的作用,然后进行清洗并在120℃保温1h进行干燥,得到绝缘包覆后的铁硅铝粉末;
(4) 压制成型:将步骤 (3) 所得绝缘包覆后的铁硅铝粉末过80目筛网,进行筛分造粒,然后称取200g造粒后粉末,并加入0.6g树脂粘结剂和0.8g硬脂酸锌混合均匀,然后用油压机在1860MPa的压强下进行双向浮动压制,制成密度为5.79g/cm3的生坯;
(5)退火处理:将步骤 (4) 得到的生坯置于退火炉中,并通入氮气,将炉内空气排干净,在氮气的保护下,按照从室温以5℃/min升温速率升温至200℃保温1h,然后以5℃/min升温速率升温至760℃保温2h,之后随炉冷却至室温的热处理工艺进行退火处理,制成铁硅铝软磁粉芯成品。
本实施例制备的铁硅铝软磁粉芯的断面微观形貌如图1所示。可见,粉芯内部结构致密,铁硅铝磁粉间隙均匀包覆有绝缘材料。
本实施例制备的铁硅铝软磁粉芯经绕线测试后得到的磁性能指标如下:
(1)100kHz/1V条件下,磁导率μ=53.07;
(2)直流偏置性能:100kHz,H=100Oe时,%μ=59.27%;H=200Oe时,%μ=30.75%;
(3)损耗:50kHz/1000Gs时,Pcv=315.73mW/cm3。
实施例2:
(1) 将300g铁硅磁粉加入用40g丙酮稀释0.3g环氧树脂的溶液中超声分散,然后于60℃保温30min进行干燥,得到有机绝缘包覆后的铁硅磁粉;
(2) 将15g无水乙醇、3g去离子水、9g正硅酸乙酯、1.5gkH550硅烷偶联剂按混合配制成无机绝缘包覆剂;
(3) 将步骤 (1) 所得有机绝缘包覆后的铁硅磁粉与步骤(2)所得无机绝缘包覆剂混合后,机械搅拌制成混合液,取0.25g氨水用3g去离子水稀释后,以0.5ml/min的滴加速率加入混合液中,同时进行搅拌,滴加完成后,继续搅拌1h,使正硅酸乙酯水解生成纳米氧化硅的反应充分进行,并使kH550一端的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环反应,另一端的的烷氧基在发生水解后生成的羟基与纳米氧化硅表面的羟基发生脱水缩合反应,同时氨基与羟基也与环氧树脂中的环氧基反应,以达到偶联的作用,然后进行清洗并在120℃保温1h进行干燥,得到绝缘包覆后的铁硅粉末;
(4) 压制成型:将步骤 (3) 所得绝缘包覆后的铁硅粉末过80目筛网,进行筛分造粒,然后称取200g造粒后粉末,并加入0.6g树脂粘结剂和0.8g硬脂酸锌混合均匀,然后用油压机在1705MPa的压强下进行双向浮动压制,制成密度为6.53g/cm3的生坯;
(5) 退火处理:将步骤 (4) 得到的生坯置于退火炉中,并通入氮气,将炉内空气排干净,在氮气的保护下,按照从室温以5℃/min升温速率升温至200℃保温1h,然后以5℃/min升温速率升温至760℃保温2h,之后随炉冷却至室温的热处理工艺进行退火处理,制成铁硅软磁粉芯成品。
本实施例制备的铁硅软磁粉芯的断面微观形貌如图1所示。可见,粉芯内部结构致密,铁硅磁粉间隙均匀包覆有绝缘材料。
本实施例制备的铁硅软磁粉芯经绕线测试后得到的磁性能指标如下:
(1)100kHz/1V条件下,磁导率μ=60.16;
(2)直流偏置性能:100kHz,H=100Oe时,%μ=71.84%;H=200Oe时,%μ=38.97%;
(3)损耗:50kHz/1000Gs时,Pcv=544.27mW/cm3。
实施例3:
(1) 将300g铁镍磁粉加入用40g丙酮稀释0.9g环氧树脂的溶液中超声分散,然后于60℃保温30min进行干燥,得到有机绝缘包覆后的铁镍磁粉;
(2) 将15g无水乙醇、3g去离子水、3g正硅酸乙酯、1.5gkH550硅烷偶联剂混合配制成无机绝缘包覆剂;
(3) 将步骤 (1) 所得有机绝缘包覆后的铁镍磁粉与步骤(2)所得无机绝缘包覆剂混合后,机械搅拌制成混合液,取0.25g氨水用3g去离子水稀释后,以0.5ml/min的滴加速率加入混合液中,同时进行搅拌,滴加完成后,继续搅拌1h,使正硅酸乙酯水解生成纳米氧化硅的反应充分进行,并使kH550一端的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环反应,另一端的的烷氧基在发生水解后生成的羟基与纳米氧化硅表面的羟基发生脱水缩合反应,同时氨基与羟基也与环氧树脂中的环氧基反应,以达到偶联的作用,然后进行清洗并在120℃保温1h进行干燥,得到绝缘包覆后的铁镍粉末;
(4)压制成型:将步骤 (3) 所得绝缘包覆后的铁镍粉末过80目筛网,进行筛分造粒,然后称取200g造粒后粉末,并加入0.6g树脂粘结剂和0.8g硬脂酸锌混合均匀,然后用油压机在1550MPa的压强下进行双向浮动压制,制成密度为7.34g/cm3的生坯;
(5)退火处理:将步骤 (4) 得到的生坯置于退火炉中,并通入氮气,将炉内空气排干净,在氮气的保护下,按照从室温以5℃/min升温速率升温至200℃保温1h,然后以5℃/min升温速率升温至760℃保温2h,之后随炉冷却至室温的热处理工艺进行退火处理,制成铁镍软磁粉芯成品。
本实施例制备的铁镍软磁粉芯的断面微观形貌如图1所示。可见,粉芯内部结构致密,铁镍磁粉间隙均匀包覆有绝缘材料。
本实施例制备的铁镍软磁粉芯经绕线测试后得到的磁性能指标如下:
(1)100kHz/1V条件下,磁导率μ=56.81;
(2)直流偏置性能:100kHz,H=100Oe时,%μ=86.46%;H=200Oe时,%μ=51.85%;
(3)损耗:50kHz/1000Gs时,Pcv=334.98mW/cm3。
以上所述,仅是本发明的较好实施例,不对本发明做任何限制,依据本发明方法所做的任何修改及等同变化,仍属于本发明的保护涵盖范围。
Claims (1)
1.一种基于有机/无机复合绝缘工艺的金属软磁粉芯制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)通过环氧树脂对金属磁粉进行有机绝缘包覆;
有机绝缘包覆步骤是将金属磁粉加入用有机溶剂稀释的环氧树脂溶液中超声分散,然后进行干燥,得到有机绝缘包覆后的金属磁粉;
所述金属磁粉为铁硅铝粉、铁硅粉、铁镍粉中的任意一种;所述金属磁粉与环氧树脂质量比为100:(0.1-0.3);
(2)对步骤(1)有机绝缘包覆的金属磁粉通过无机绝缘包覆剂进一步复合包覆;
将步骤(1)所得有机绝缘包覆后的磁粉与无机绝缘包覆剂进行混合形成混合液,然后向混合液中加入氨水,并用去离子水进行稀释,所述氨水与去离子水的质量比为1:12,搅拌反应后,进行清洗和干燥,即得到有机/无机复合绝缘包覆的粉末;
所述有机绝缘包覆后的磁粉与无机绝缘包覆剂的质量比为100:(7.5-11.5);所述干燥为于120℃保温1h;
所述无机绝缘包覆剂为正硅酸乙酯和硅烷偶联剂混合体,正硅酸乙酯和硅烷偶联剂质量比为(1-5) :0.5;
还包括压制成型和退火步骤,将步骤(2)所得有机/无机复合绝缘包覆的粉末过筛,进行筛分造粒,再加入树脂粘结剂和硬脂酸锌,然后用油压机进行压制,制成生坯;最后将生坯退火处理,制成金属软磁粉芯成品;
所述压制成型步骤中,有机/无机复合绝缘包覆的粉末与树脂粘结剂、硬脂酸锌的质量比为100:0.3:0.4;所述压制采用双向浮动压制,压制压强为1550-1860MPa,所述生坯密度为5.6~7.5g/cm3;
所述退火步骤是指,将生坯置于退火炉中,在氮气保护下将退火炉从室温以5℃/min升温速率升温至200℃保温1h,然后以5℃/min升温速率升温至760℃保温2h,之后随炉冷却至室温,得到成品。
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