JP4740417B2 - 圧粉磁心用鉄粉及びその製造方法 - Google Patents
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それらを同時に満たすのは容易ではなく、薄いケイ素鋼板を積層したものであっても十分な性能の磁心は得られない。そこで、最近では、絶縁被膜で被覆した磁性粉末を加圧成形した圧粉磁心が使用されつつある。高密度成形された圧粉磁心は高い磁束密度を有し、また磁性粉末の個々の粒子は絶縁被覆されているため、体積比抵抗値(以下、単に「比抵抗値」という)が大きく、渦電流損失の低減が図られる。
一方、下記特許文献2には、少なくともP及びOを含む第1元素群と、Ca,Sr,Y等から選ばれる第2元素とからなる第1絶縁層と、この第1絶縁層を被覆するシリコーン樹脂からなる第2絶縁層とを有する絶縁被膜が開示されている。この絶縁被膜は、第1絶縁層と第2絶縁層の相乗効果によって高い耐熱性を有し、通常加熱条件で600℃での焼鈍が可能とされている。
磁性粉末からなる圧粉磁心の残留歪みを十分に除去するには、600℃以上の高い焼鈍温度が必要となるが、特許文献2に記載された絶縁被膜でも、通常加熱条件で600℃が上限であり、十分ではない。また、特許文献2に記載された絶縁被膜は2相であることが必須であるため、必ず2度にわたる表面処理が必要であり、製造工程が煩雑である。
本発明において鉄粉表面に形成される絶縁被膜は、実質的に縮合リン酸塩か、縮合リン酸塩と未反応のリン酸水素塩からなり、ほかに鉄粉との界面に生成した少量のリン酸鉄を含む。絶縁被膜の付着量は、鉄粉1kg当たり1〜10gであることが望ましい。
次いでリン酸水素塩は縮合リン酸塩被膜に変化し、緻密で隙間の少ない、かつ密着性の高い絶縁被膜が形成される。リン酸水素塩から生成した縮合リン酸塩被膜の融点は高く、圧粉成形後に行われる加熱焼鈍時に溶融することはない。
リン酸水素塩水溶液にタルクを分散混合する場合、タルク粉末の添加量はリン酸水素塩の質量の1〜10%が望ましい。1%未満では圧粉体の抗折強度の向上作用が小さく、10%を越えて添加しても効果の改善がみられない。
鉄粉と混合するリン酸水素塩水溶液の濃度は20〜200g/L(リットル)が好ましい。20g/L未満の濃度では、鉄粉1kg当たり1〜10gに相当する絶縁被膜を形成するには処理液量が多くなって乾燥時間が長くなる。一方、200g/Lを越える濃度では、前記絶縁被膜を形成するには処理液量が少なくなって鉄粉表面に均一に絶縁被膜を形成するのが難しくなる。
乾燥処理温度は190〜250℃の範囲内が好ましい。この範囲内であれば、鉄粉表面をリン酸水素塩の溶融塩で覆い、さらに縮合反応を起こさせ、かつ未反応のリン酸水素塩を残留させることができる。この未反応のリン酸水素塩は圧粉体成形時の結合剤として機能し、圧粉体成形後の抗折強度を向上させる。一方、乾燥温度が190℃未満では、鉄粉表面をリン酸水素塩の溶融塩で覆うことができず、250℃を越えるとリン酸水素塩の縮合反応が完了して、圧粉体成形後の抗折強度が低下する。
乾燥時間は5〜30minの範囲内で選択することが好ましい。5min未満では乾燥が不十分であり、30minを越えるとリン酸水素塩の縮合反応が完了し、圧粉体成形後の抗折強度が低下する。
シリコーン樹脂層の付着量は、前記特許文献2と同程度、鉄粉1kg当たり0.5〜8gが好ましい。0.5g未満では耐熱性の向上効果が小さく、8gを越えると圧粉密度が低下し磁束密度の低下を招く。さらに好ましくは鉄粉1kg当たり1〜3gである。
表1のNo.1〜22に示すリン酸水素塩水溶液、及びタルクを分散混合したリン酸水素塩水溶液を調整し、No.23についてはリン酸の水溶液を調整し、これらの溶液50mlと鉄粉1kgを、表1に示す時間混合処理した。次に、大気雰囲気中で表1に示す温度及び時間で乾燥処理し、圧粉磁心用鉄粉を得た。
上記の乾燥処理後、No.4についてのみ、さらに第2層としてシリコーン樹脂層を設けた。シリコーン樹脂層は、ジーイー東芝シリコーン製のTSR127B(樹脂濃度20質量%)をトルエンで10倍に希釈したもの50mlを鉄粉に混合し、80℃、10min乾燥させて形成した。
さらに、鉄粉を80℃以上の純水に浸漬、攪拌して被膜を溶解させ、濾過した固形物のX線回折パターンから、固形物がタルクであることを確認した。
その結果を表2に示す。
なお、比抵抗値は、前記形状の圧粉体の表面をエメリー紙(#800)で研磨した後、31.8mm×12.7mmの面を四端子法(電圧電極間距離19.8mm、株式会社真空理工社製TER−2000)で電極に400gfの荷重を加えて測定した。抗折強度は、ISO3325(燒結金属材料抗折力)に規定される方法に準じて、常温(25℃)での抗折強度を測定した。試験装置としては、株式会社島津製作所製「AUTOGRAPH AG−5000E」を使用し、支点間距離を25mmとした。
本発明例No.1〜19は、500〜700℃加熱後の圧粉体の密度が7.50g/cm3以上と高く、比抵抗値が25μΩ・m以上で優れた耐熱性を示している。このうちNo.1〜17は、抗折強度100N/mm2以上が得られ、特にタルクを含むNo.13〜17は抗折強度が高い。これに対し、No.18,19は抗折強度がやや低い。No.18では乾燥温度が300℃と高く被膜組成が縮合リン酸塩のみからなり、No.19では乾燥の処理時間が長く縮合反応が完了間近くなり、残留するリン酸水素塩が過少となったためと考えられる。
No.22は乾燥温度が150℃と低いため、鉄粉表面をリン酸水素塩の溶融塩が覆うことがなく、かつ縮合反応が生じず縮合リン酸被膜が形成されない。そのため、比抵抗値が低い。
No.23はリン酸塩の被膜であるため、緻密な被膜が形成されず比抵抗値が低い。
Claims (12)
- 鉄粉表面に付着したリン酸水素塩が溶融及び縮合反応を起こして形成された絶縁被膜を表面に有することを特徴とする圧粉磁心用鉄粉。
- 前記絶縁被膜が縮合リン酸塩からなることを特徴とする請求項1に記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 前記絶縁被膜が縮合リン酸塩及びリン酸水素塩からなることを特徴とする請求項1に記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 鉄粉表面に付着したタルク粉末を分散含有するリン酸水素塩が溶融及び縮合反応を起こして形成された絶縁被膜を表面に有することを特徴とする圧粉磁心用鉄粉。
- 前記絶縁被膜が縮合リン酸塩及びタルクからなることを特徴とする請求項4に記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 前記絶縁被膜が縮合リン酸塩、リン酸水素塩及びタルクからなることを特徴とする請求項4に記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 前記リン酸水素塩がリン酸水素アンモニウムであることを特徴とする請求項1又は4に記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 前記リン酸水素塩がリン酸水素アンモニウムであり、前記縮合リン酸塩が縮合リン酸アンモニウムであることを特徴とする請求項2,3,5,6のいずれかに記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 前記絶縁被膜の付着量が鉄粉1kg当たり1〜10gであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 前記絶縁被膜の上にさらにシリコーン樹脂層を有することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載された圧粉磁心用鉄粉。
- 鉄粉とリン酸水素塩水溶液を混合し、加熱乾燥処理して溶融及び縮合反応を起こさせ、絶縁被膜を鉄粉表面に形成することを特徴とする圧粉磁心用鉄粉の製造方法。
- 鉄粉とタルク粉末を分散含有させたリン酸水素塩水溶液を混合し、加熱乾燥処理して溶融及び縮合反応を起こさせ、絶縁被膜を鉄粉表面に形成することを特徴とする圧粉磁心用鉄粉の製造方法。
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