CN112635147B - 一种软磁性粉末及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种软磁性粉末及其制备方法和用途。所述软磁性粉末的制备方法包括：(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有‑Si‑N‑化学键的化合物膜的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末；(2)将表面包覆有‑Si‑N‑化学键的化合物膜的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末。本发明中，将经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理的粒径以及种类不完全相同的三种磁性粉末进行搭配堆积，在常规的压制压力下就能够实现高堆积密度和超高绝缘电阻的效果。

Description

一种软磁性粉末及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种软磁性粉末及其制备方法和用途。
背景技术
随着电子技术的进步和市场的发展趋势，促使电感组件朝向高频化、小型化和低功耗的目标发展。
软磁粉末的普遍应用包括磁芯部件，其充当具有高磁导率的磁性材料件，用于限制和引导电气、机电和磁性装置如升压电路、发电、变电设备中使用的电抗器、变压器、扼流线圈等电感器中，其中使用的压粉磁芯可由软磁材料和含有粘着材料的软磁粉末混合物所制成，然后再将这种含有磁性粉末和粘着材料的混合物经由压力成型制程形成磁性体或磁芯。具备这样的压粉芯的电感器要求兼备磁导率高、铁损低和直流叠加特性优异等特性。
一般在电子应用，特别是交流电(AC)应用中，磁芯部件的两个关键特征为磁导率和磁芯损耗特征。就此而言，材料的磁导率提供材料变得磁化的能力或材料携带磁通量的能力的指示。磁导率定义为诱发磁通量与磁化力或场强度的比。当磁性材料曝露于快速改变磁场时，芯的总能量因出现磁滞损耗和/或涡电流损耗而减少。磁滞损耗由所需能量消耗超过芯部件内的保留磁力所造成。涡电流损耗由芯部件中产生电流(归因于由AC条件造成的改变通量)所造成且基本上产生电阻损耗。
普遍而言，高频应用的电感对磁芯损耗敏感且为减少归因于涡电流的损耗，需要改进的绝缘特性。实现此目的的最简单方式为使各粒子的绝缘层增厚。然而，绝缘层越厚，软磁粒子的芯密度变得越低且磁通量密度减小(相应的磁导率也会减小)。此外，通过高压力下压缩模塑增加磁通量密度的尝试可导致芯中的较大应力，从而会导致较高磁滞损耗。
因此为制造具有最佳关键特征的软磁粉末芯，需要同时增加芯的电阻率和密度。出于此原因，粒子将理想地用具有高绝缘特性的薄绝缘层进行覆盖。在磁粉末领域中，存在解决此问题的不同途径。
CN103415899B公开了一种在压粉磁心用铁基软磁性粉末的表面形成磷酸系化成被膜，并在此被膜表面形成有硅酮树脂被膜。通过上述的磷酸系和硅酮树脂，对粉末包覆形成绝缘被膜，达到提高粉末绝缘电阻、热稳定性及降低涡流损耗的目的。
JP2009120915A中公开了有由无机物涂层(磷酸盐)包覆金属磁性材料的例子。
上述两篇文献所述的磷酸盐韧性低，在增加了成型压力的情况下，有时涂层膜会破损，且在650℃以上的退火温度下不太稳定，进而会大幅度增加涡流损耗而恶化电感性能。
JP2010251437A公开了一种磁性粉末的涂布方法，其中涂层包含氟化镁(MgF2)，以提高磁性粉末表面的绝缘性进而降低涡流损耗的效果。该文献中的氟化镁(MgF2)热稳定性低，不适用于650℃以上的退火工艺
US20080117008A1公开了一种包含磁性粉末的磁体。磁性粉末涂布有氧化物粘合剂和绝缘膜，其中所述绝缘膜存在于磁性粉末和氧化物粘合剂之间。所述氧化物粘合剂包括玻璃状氧化物如二氧化硅。该文献中的玻璃状氧化物如二氧化硅，与磁性粉末的结合属于机械结合，本身处于流离状态分布不均且在高压成型条件下容易出现从磁性粉末剥离脱落的问题，大大影响了绝缘包覆的效果。
CN102543350A公开了一种通过将铁基软磁性粉末与多羟基羧酸酰胺等润滑剂混合制成混合物，并将该混合物压缩成型得到压粉成形体，达到高磁通密度的效果的制备方法。虽然通过优化润滑剂体系达到高的压制密度(高磁通密度)，但还不足以满足现有电感小型化后要求的高频低损耗且高磁导率的性能，还需要进一步地提高磁通密度。
因此如何提供一种用于制造电感电子元件的混合磁性粉末，特别是一种高频应用的具备高磁导率且高频低损耗的混合磁性粉末，是目前需要解决的一项技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种软磁性粉末及其制备方法和用途。本发明中，将经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理的粒径以及种类不完全相同的三种磁性粉末进行搭配堆积，在常规的压制压力下就能够实现高堆积密度和超高绝缘电阻的效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种软磁性粉末的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；
(2)将表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末。
上述制备方法中，第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，两种处理方式协同作用，可以在软磁性粉末表面形成致密的一定厚度的包含-Si-N-化合键的化合物膜，在常规的压制压力下就能够使得软磁性粉末达到高堆积密度和超高绝缘电阻的效果。
同时，仅仅经过表面硅烷偶联化并不能形成一层致密的薄膜，简单的硅烷偶联剂，在水解后形成硅醇然后与金属基的软磁性粉末表面结合力很差，只是一般的物理或氢键结合，无法达到很好的有机结合。从而在粉末压制成磁芯过程中，很容易剥离而达不到相应的绝缘及保护作用。
优选地，步骤(1)所述表面硅烷偶联化处理包括将所述第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地浸泡入硅烷偶联剂-丙酮的溶液中。
本发明中，所述硅烷偶联剂-丙酮的溶液是指由硅烷偶联剂和丙酮混合构成的溶液，其中硅烷偶联剂可以选自KH550、KH540、KH560、KH792或KH793等，优选为KH550。
优选地，所述硅烷偶联剂-丙酮的溶液的浓度为5～15wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、12wt％或15wt％等。
优选地，所述用于浸泡第一磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第一磁性粉末的重量的0.3～1wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％等。
优选地，所述用于浸泡第二磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％或1.2wt％等。
优选地，所述用于浸泡第三磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第三磁性粉末的重量的1～2wt％，例如1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％等。
上述硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量是由磁性粉末的平均粒径决定的，磁性粉末越粗需要的硅烷偶联剂的添加量会越低，这主要与粗粉末的比表面积小有关，粉末越细，比表面积越大，需要硅烷偶联剂的添加量会越高。
优选地，步骤(1)所述硅烷偶联化处理还包括对所述浸泡后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末进行搅拌自然挥发至干。
优选地，步骤(1)所述硅氮化处理包括将经过硅烷偶联化处理后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别在管式退火炉中进行退火处理。
优选地，所述退火处理的气氛的气体包括氮气-氨气混合气或氮气。
磁性粉末通过硅烷偶联剂的表面处理后进行退火处理，相比于常规的偶联后未退火处理的情况，采用退火处理会形成致密的-Si-N-类化合物薄膜层，从而显著地提高粉末的绝缘性及压制磁芯的绝缘性(相应的磁芯损耗会显著下降)；而且退火采用的气氛气体包括氮气-氨气混合气或氮气，不能为氢气、空气、氧气、氩气等气氛，主要原因在于采用氢气、空气、氧气、氩气等气氛时将无法形成致密的-Si-N-类化合物薄膜层，从而无法达到绝缘效果。然而本申请中的磁性粉末通过硅烷偶联剂的表面处理后，表面形成含硅的薄膜，通过包括氮气-氨气混合气或氮气等退火处理，会形成致密的-Si-N-类化合物薄膜层，特别是-Si-N-类化合物耐温性、绝缘性都很优异；而通过氢气、空气、氧气、氩气等气氛无法形成相应的耐温性、绝缘性优异的薄膜层。
优选地，所述退火处理的退火温度为350～550℃，例如350℃、380℃、400℃、430℃、450℃、480℃、500℃、530℃或550℃等。
优选地，所述退火处理的气体的总流量速率为0.2～1L/min，例如0.2L/min、0.3L/min、0.4L/min、0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、0.9L/min或1L/min等。
优选地，所述退火处理的退火时间为1～5h，例如1h、2h、3h、4h或5h等。
优选地，步骤(2)所述混合包括将步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末放置于三维混合机内进行混合。
优选地，步骤(2)所述混合的时间为1～2h，例如1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等。
作为优选的技术方案，所述软磁性材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将第一磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第一磁性粉末的重量的0.3～1.0wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将第二磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将第三磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第三磁性粉末的重量的1～2wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将所述经过硅烷偶联化处理后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地在氮气-氨气混合气氛下于管式退火炉中以350～550℃的退火温度退火1～5h，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；
其中，退火过程中的总流量速率为0.2～1L/min；
(2)将步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末置于三维混合机内混合1～2h，得到所述软磁性粉末。
第二方面，本发明提供一种由第一方面所述的软磁性粉末的制备方法制得的软磁性粉末，所述软磁性粉末包括第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末；所述第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
本发明中，所述软磁性粉末中的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末表面的包含-Si-N-化学键的化合物膜，该化合物膜在紧紧贴合与磁性粉末的表面，可以起到表面绝缘的作用，使得软磁性粉末的绝缘电阻有所提高，而且再加上三种磁性粉末搭配堆积，使得软磁性粉末的磁通密度、磁导率、大电流下叠加性能都能够随之提高，并且磁滞损耗会明显下降。
优选地，所述第一磁性粉末包括Fe-Si-Al类合金、Fe-Ni类合金、Fe-Si类合金、Fe-Si-Cr类合金或Fe-Si-Ni类合金中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一磁性粉末在所述软磁性粉末中的重量占比为50～90％，例如50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％等。
优选地，所述第一磁性粉末的D50为15～45μm，例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等，优选为21～30μm。
在上述中值粒径的范围内的第一磁性粉末应用高频条件下时，具有良好的磁导率和较低的磁芯损耗性能。
优选地，所述第二磁性粉末包括Fe-Si-Al类合金、Fe-Ni类合金、Fe-Si类合金、Fe-Si-Cr类合金、Fe-Si-Ni类合金、羰基铁粉中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二磁性粉末在所述软磁性粉末中的重量占比为10～40％，例如10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％等。
优选地，所述第二磁性粉末的D50为2～10μm，例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等，优选为4～7μm。
在上述中值粒径的范围内的第二磁性粉末能够与所述第一磁性粉末进行有效地粒度搭配堆积，从而获得应用高频条件下良好的磁导率、磁芯损耗性能。
优选地，所述第三磁性粉末包括Fe-Si-B类非晶合金、Fe-Si-Cr-B类非晶合金、羰基铁粉非晶中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第三磁性粉末在所述软磁性粉末中的重量占比为5～15％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％等。
优选地，所述第三磁性粉末的D50为2～8μm，例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm或8μm等，优选为3～7μm。
上述中值粒径范围内的第三磁性粉末能够与所述第一磁性粉末进行有效地粒度搭配堆积，从而获得应用高频条件下良好的磁导率、磁芯损耗性能。
优选地，所述第一磁性粉末表面的化合物膜的厚度为20～100nm，例如20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm或100nm等，优选为30～70nm。
优选地，所述第二磁性粉末表面化合物膜的厚度为10～40nm，例如10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm或40nm等，优选为15～25nm。
优选地，所述第三磁性粉末表面化合物膜的厚度为20～70nm，例如20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm或70nm等，优选为30～50nm。
包含-Si-N-化学键的化合物膜厚度越大，意味着粉末绝缘电阻越大、高频下涡流损耗低，但通常也会极大地降低初始磁导率及提高磁滞损耗，因此所述第一磁性粉末，第二磁性粉末和第三次磁性粉末的表面绝缘包覆厚度对于高频应用意义重大。
第三方面，本发明还提供一种磁粉芯，所述磁粉芯由第二方面所述的软磁性粉末制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用将不同磁特性与不同粒度分布的磁性粉末进行搭配堆积，同时还对磁性粉末进行了表面硅烷偶联化和硅氮化处理，使其表面形成一层致密的包含有-Si-N-化学键的化合物膜，起到了很好的绝缘作用，提高了软磁性粉末的绝缘电阻，并且在常规的压制压力下就能够使得软磁性粉末达到高堆积密度(对应的磁通密度、磁导率、大电流下叠加性能都能够随之提高，磁滞损耗下降)和超高绝缘电阻(对应的涡流损耗特别是高频下涡流损耗会明显下降)的效果。其初始磁导率可达72.3以上，同时磁芯损耗可以降低至3795@1M*50mT。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例和对比例中用到的硅烷偶联剂均为KH550。
实施例1
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
所述软磁性粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中值粒径为25.6μm的Fe-Si-Al粉末浸泡入10wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为Fe-Si-Al粉末的重量的0.7wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将中值粒径为5.8μm的Fe-Ni粉末浸泡入13wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为Fe-Ni粉末的重量的1wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将中值粒径为4.5μm的羰基铁粉非晶粉末浸泡入15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为羰基铁粉非晶粉末的重量的1.5wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将经过硅烷偶联化处理后的Fe-Si-Al粉末在总流量速率为0.6L/min的氮气气氛下，于管式退火炉中以380℃的退火温度退火3h；
将经过硅烷偶联化处理后的Fe-Ni粉末在总流量速率为0.6L/min的氮气气氛下，于管式退火炉中以420℃的退火温度退火3h；
将经过硅烷偶联化处理后的羰基铁粉非晶粉末在总流量速率为0.6L/min的氮气气氛下，于管式退火炉中以420℃的退火温度退火3h；
得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Si-Al粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Ni粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的羰基铁粉非晶粉末；
(2)将混合比例为70:22:8的步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Si-Al粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Ni粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的羰基铁粉非晶粉末置于三维混合机内，均匀化混合2h，得到所述软磁性粉末。
实施例2
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为20nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
本实施例与实施例1的区别为，Fe-Si-Al粉末的中值粒径为21μm，Fe-Ni粉末的中值粒径为4μm，羰基铁粉非晶粉末的中值粒径为4μm其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例3
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Ni粉末、羰基铁粉粉末和Fe-Si-B粉末；所述Fe-Ni粉末、羰基铁粉粉末和Fe-Si-B粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Ni粉末表面的化合物膜的厚度为100nm；
所述羰基铁粉粉末表面化合物膜的厚度为10nm；
所述Fe-Si-B粉末表面化合物膜的厚度为70nm。
所述软磁性粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中值粒径为45μm的Fe-Ni粉末浸泡入5wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为Fe-Ni粉末的重量的0.9wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将中值粒径为7μm的羰基铁粉粉末浸泡入5wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为羰基铁粉粉末的重量的0.8wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将中值粒径为7μm的Fe-Si-B粉末浸泡入5wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为Fe-Si-B粉末的重量的1.8wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将经过硅烷偶联化处理后的Fe-Ni粉末在总流量速率为0.4L/min的氮气气氛下，于管式退火炉中以350℃的退火温度退火5h；
将经过硅烷偶联化处理后的羰基铁粉粉末在总流量速率为1L/min的氮气气氛下，于管式退火炉中以450℃的退火温度退火1h；
将经过硅烷偶联化处理后的Fe-Si-B粉末在总流量速率为0.6L/min的氮气气氛下，于管式退火炉中以420℃的退火温度退火3h；
得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Ni粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的羰基铁粉粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Si-B粉末；
(2)将混合比例为60:30:10的步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Ni粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的羰基铁粉粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的Fe-Si-B粉末置于三维混合机内，均匀化混合1h，得到所述软磁性粉末。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为，硅氮化处理的气氛的气体为氮气-氨气混合气，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为17nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
本实施例与实施例1的区别为，Fe-Si-Al粉末的中值粒径为14μm，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为110nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
本实施例与实施例1的区别为，Fe-Si-Al粉末的中值粒径为46μm，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例7
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
本实施例与实施例1的区别为，Fe-Ni粉末的中值粒径为2μm，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例8
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
本实施例与实施例1的区别为，Fe-Ni粉末的中值粒径为10μm，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例9
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为7nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
本实施例与实施例1的区别为，羰基铁粉非晶粉末的中值粒径为2μm，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例10
本实施例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为75nm。
本实施例与实施例1的区别为，羰基铁粉非晶粉末的中值粒径为8μm，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例11
本实施例与实施例1的区别为，硅氮化处理的气氛的气体为空气，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例12
本实施例与实施例1的区别为，硅氮化处理的气氛的气体为氢气，其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末和Fe-Ni粉末；所述Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
制备方法中，除不存在对羰基铁粉非晶粉末进行的处理外，其余制备过程与参数与实施例1保持一致。
对比例2
本对比例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Si-Al粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Si-Al粉末表面的化合物膜的厚度为48nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
制备方法中，除不存在对Fe-Ni粉末进行的处理外，其余制备过程与参数与实施例1保持一致。
对比例3
本对比例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末；所述Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
所述Fe-Ni粉末表面化合物膜的厚度为22nm；
所述羰基铁粉非晶粉末表面化合物膜的厚度为38nm。
制备方法中，除不存在对Fe-Si-Al粉末进行的处理外，其余制备过程与参数与实施例1保持一致。
对比例4
本对比例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末。
制备方法中，不对Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末进行表面硅烷偶联化处理和硅氮化处理，其余制备过程与参数与实施例1保持一致。
对比例5
本对比例提供一种软磁性粉末，所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末。
制备方法中，仅对Fe-Si-Al粉末、Fe-Ni粉末和羰基铁粉非晶粉末进行表面硅烷偶联化处理，不进行硅氮化处理，其余制备过程与参数与实施例1保持一致。
对实施例1-12与对比例1-5所制备得到的软磁性粉末进行测试，测试方法及过程如下：
1，将实施例1-12与对比例1-5的软磁性粉末分别独立地置于包覆机内，缓慢地加入1.0wt％的硅酮有机树脂粘结剂(10wt％浓度丙酮溶液)，在半干的状态时通过造粒机，制成一定圆度的柱状软磁粉料；2，将上述的软磁粉料，在1500MPa的压制力下压制成型，得到Φ26.92*Φ14.73*11.18的磁芯；3，将上述成型的磁芯，通过700℃温度下退火，以去除磁芯的压制应力，其中气氛为氮气；4，测评分析：将上述退火后的磁芯，将线圈的卷绕数设为30匝，利用英国稳科WK3260B精密磁性元件分析仪测评磁芯的初始磁导率μi；将线圈的卷绕数设为30*5匝，利用日本岩崎SY-8218软磁B-H分析仪测评磁芯在不同频率、外磁场下的磁芯损耗，在本发明主要测评高频1M、外磁场50mT下的条件为特征值。
表1为实施例1-12与对比例1-5的数据结果。
表1
Figure BDA0002825692640000171
Figure BDA0002825692640000181
从实施例1与实施例5的数据结果可知，Fe-Si-Al粉末的中值粒径小于15μm时，其相应的表面化合物膜的厚度也会随之减小到20nm以下，在该种情况下，实施例5的初始磁导率小于70。
从实施例1与实施例6的数据结果可知，Fe-Si-Al粉末的中值粒径超过45μm时，其相应的表面化合物膜的厚度也会随之增加到100nm以上，粉末过粗，会使得磁芯的损耗进一步恶化。
从实施例1与实施例5-10的数据结果可知，不论是第一磁性粉末还是第二或第三磁性粉末，只要三种磁性粉末中的任一种的中值粒径超过或小于本发明中的数值范围，其初始磁导率或者损耗都会有所变化，使得磁粉芯的性能明显恶化。
从实施例1与实施例11和12的数据结果可知，在空气或者氢气气氛下进行退火处理，使得磁性粉末无法形成致密的-Si-N-类化合物薄膜层，从而导致其绝缘效果极差，最终使得磁粉芯的损耗更加恶化。
从实施例1与对比例1-3的数据结果可知，两种磁性粉末的混合，其效果均比本发明中的三种磁性粉末的混合效果差，会导致磁导率无法提高，或损耗增加的现象。从实施例1与对比例4的数据结果可知，不对磁性粉末进行表面硅烷偶联化处理和硅氮化处理，会导致粉末表面绝缘性很差，在高频条件下损耗很高。
从实施例1与对比例5的数据结果可知，仅进行表面硅烷偶联化处理而不进行硅氮化处理，损耗也会明显增大。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (29)

1.一种软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；
(2)将表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末；步骤(1)所述表面硅烷偶联化处理包括将所述第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地浸泡入硅烷偶联剂-丙酮的溶液中；步骤(1)所述硅烷偶联化处理还包括对所述浸泡后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末进行搅拌自然挥发至干；步骤(1)所述硅氮化处理包括将经过硅烷偶联化处理后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别在管式退火炉中进行退火处理；
所述第一磁性粉末包括Fe-Si-Al类合金、Fe-Ni类合金、Fe-Si类合金、Fe-Si-Cr类合金或Fe-Si-Ni类合金中的任意一种或至少两种的组合；所述第二磁性粉末包括Fe-Si-Al类合金、Fe-Ni类合金、Fe-Si类合金、Fe-Si-Cr类合金、Fe-Si-Ni类合金、羰基铁粉中的任意一种或至少两种的组合；所述第三磁性粉末包括Fe-Si-B类非晶合金、Fe-Si-Cr-B类非晶合金、羰基铁粉非晶中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂-丙酮的溶液的浓度为5～15wt％。
3.根据权利要求2所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，用于浸泡第一磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第一磁性粉末的重量的0.3～1wt％。
4.根据权利要求2所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，用于浸泡第二磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％。
5.根据权利要求2所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，用于浸泡第三磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第三磁性粉末的重量的1～2wt％。
6.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述退火处理的气氛的气体包括氮气-氨气混合气或氮气。
7.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述退火处理的退火温度为350～550℃。
8.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述退火处理的气体的总流量速率为0.2～1L/min。
9.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述退火处理的退火时间为1～5h。
10.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合包括将步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末放置于三维混合机内进行混合。
11.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的时间为1～2h。
12.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第一磁性粉末的重量的0.3～1.0wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将第二磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将第三磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第三磁性粉末的重量的1～2wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将所述经过硅烷偶联化处理后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地在氮气-氨气混合气氛下于管式退火炉中以350～550℃的退火温度退火1～5h，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；
其中，退火过程中的总流量速率为0.2～1L/min；
(2)将步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末置于三维混合机内混合1～2h，得到所述软磁性粉末。
13.一种软磁性粉末，其特征在于，所述软磁性粉末由权利要求1-12任一项所述的软磁性粉末的制备方法制得；
所述软磁性粉末包括第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末；所述第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末表面均包覆有一层化合物膜，所述化合物膜中的化合物包含-Si-N-化学键。
14.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第一磁性粉末在所述软磁性粉末中的重量占比为50～90％。
15.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第一磁性粉末的D50为15～45μm。
16.根据权利要求15所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第一磁性粉末的D50为21～30μm。
17.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第二磁性粉末在所述软磁性粉末中的重量占比为10～40％。
18.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第二磁性粉末的D50为2～10μm。
19.根据权利要求18所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第二磁性粉末的D50为4～7μm。
20.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第三磁性粉末在所述软磁性粉末中的重量占比为5～15％。
21.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第三磁性粉末的D50为2～8μm。
22.根据权利要求21所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第三磁性粉末的D50为3～7μm。
23.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第一磁性粉末表面的化合物膜的厚度为20～100nm。
24.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第一磁性粉末表面的化合物膜的厚度为30～70nm。
25.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第二磁性粉末表面化合物膜的厚度为10～40nm。
26.根据权利要求25所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第二磁性粉末表面化合物膜的厚度为15～25nm。
27.根据权利要求13所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第三磁性粉末表面化合物膜的厚度为20～70nm。
28.根据权利要求27所述的软磁性粉末，其特征在于，所述第三磁性粉末表面化合物膜的厚度为30～50nm。
29.一种磁粉芯，其特征在于，所述磁粉芯由权利要求13-28任一项所述的软磁性粉末制得。
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