JP5522173B2 - 複合磁性体及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性体とその製造方法に関する。

近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉末の成形体である圧粉磁芯がある。

このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣る。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンス値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。

これに対して、金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、フェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるので、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さい。

しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクタに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常５ｔｏｎ／ｃｍ^２以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ^２以上の成形圧力を必要とする。

圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。金属材料においては、その固有抵抗値が低いので、磁界の変化に対して、その変化を抑制するように渦電流が流れることから、渦電流損失が問題となる。渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉末の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属磁性粉末粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉末粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。

一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪が導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、歪みを解放するための熱処理が施される。

しかしながら、従来のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用いた圧粉磁芯は、温度とともにコア損失が増大する。すなわち、コア損失の温度係数が室温付近で正であると、トランスあるいはチョークコイルとして用いた場合、実使用時におけるコア損失による発熱により、コアの温度が上昇する。この温度上昇によりコア損失が増大して発熱が大きくなり、これを繰り返すことによって熱暴走を引き起こす場合がある。

このような現象を防止するため、実際に使用する場合には、前記した自己発熱のみならず実使用時において電源回路等における他の部品の発熱等周囲からの影響による温度上昇も踏まえた温度範囲にて、圧粉磁心のコア損失が増大しないことが必要である。具体的にはコア損失が最小となる極小温度が８０℃以上であることが極めて重要である。

図７と図８はそれぞれＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金のセンダスト中心組成域での初透磁率μｉと最大透磁率μｍを示す。一般にＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金は、室温での結晶磁気異方性定数Ｋ≒０、磁歪定数λ≒０の特性を有する組成、すなわち９．６重量％のＳｉと５．５重量％のＡｌと残りのＦｅよりなる組成の近傍で急峻な透磁率のピークを示す。この組成を通常センダストと呼んでおり、従来からＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末を用いた複合磁性材料が各種提案されている。

前記課題に対しては、例えば、磁歪定数λの室温での符号を制御することによりコア損失の温度特性を改善する方法が提案されている。

しかしながら、前記従来の技術では、コア損失の温度特性は改善されるものの、特に大出力の電源等に用いられるトランス、チョークコイル等の用途としては不十分であり、コア損失をさらに低くすることが求められている。

特許第４１１５６１２号公報

複合磁性体は、５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦７．２重量％、残りＦｅからなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末と絶縁性結着材と混合して加圧成形して、６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理して得られる。複合磁性体での金属磁性粉末の結晶磁気異方性定数の符号が室温で負であり、磁歪定数の符号が室温で正であり、室温におけるコア損失の温度係数は負である。

この複合磁性体は、コア損失の温度特性を改善するとともに、低損失かつ高透磁率の優れた軟磁気特性を有する。

図１Ａは本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図１Ｂは実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図１Ｃは実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図２は実施の形態における複合磁性体の成形体の斜視図である。 図３は実施の形態における複合磁性体のコア損失の温度特性を示す。 図４は本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図５は本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図６は本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図７はＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金のセンダスト中心組成域での初透磁率を示す。 図８はＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金の最大透磁率を示す。

本発明の実施の形態における複合磁性体は、結晶磁気異方性定数Ｋの符号が室温で負であり、かつ磁歪定数λの符号が室温で正であるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を含み、室温でのコア損失の温度係数が負である。ここで室温とは例えば２５℃である。

成形後の複合磁性体に含まれる金属磁性粉末における結晶磁気異方性定数Ｋの符号が室温で負であるとともに、磁歪定数λの符号が室温で正の場合にコア損失の温度係数が負の傾斜を有し、特に結晶磁気異方性定数Ｋの符号がコア損失の低減に大きく影響する。

５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を絶縁性結着材と混合して加圧成形した後、６００℃以上９００℃以下の温度範囲で熱処理して複合磁性体を得るこの複合磁性体は、結晶磁気異方性定数Ｋの室温における符号が常に負となるとともに、磁歪定数λの室温における符号は常に正となる。この複合磁性体では、コア損失の室温における温度係数が負であることで透磁率が高く、コア損失が著しく低い軟磁気特性を実現できる。

より好ましくは６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用いることにより、さらに優れた効果が得られる。

さらに好ましくは、６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を用いることにより、著しく優れた効果が得られる。

実施の形態における複合磁性体では、コア損失が最小となる極小温度が８０℃以上であることが好ましく、これにより実使用時における熱暴走を抑制することができる。

実施の形態における複合磁性体は、コアの保磁力が１６０Ａ／ｍ以下であることが好ましい。コア損失に影響を及ぼす因子の一つとして磁歪及び結晶磁気異方性が挙げられる。実施の形態における複合磁性体は、特に結晶磁気異方性定数Ｋを制御することにより著しくコア損失の低減が図れるものであり、すなわち、磁歪のみならず結晶磁気異方性に着目してコア損失の増加を抑制するものである。しかしながら、複合磁性体における内部応力が大きい場合、コア損失に対し磁歪による影響が支配的となりその効果は得られにくい。複合磁性体における内部応力とコアの保磁力は相関があり、内部応力が大きいほど保磁力は大きくなるので、コアの保磁力は８０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。

実施の形態に用いられる金属磁性粉末の平均粒径は１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍより小さい場合、成形密度が低くなり、透磁率が低下する。一方、平均粒径が１００μｍより大きくなると高周波での渦電流損失が大きくなる。好ましくは金属磁性粉末の平均粒径は１μｍ以上５０μｍ以下とすることが良い。

実施の形態に用いられる金属磁性粉末の作製方法は特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕粉を用いることが可能である。

実施の形態に用いられる金属磁性粉末の形状は特に限定されるものではなく、略球状、扁平形状等使用目的に応じて選定すればよい。

実施の形態に用いられる絶縁性結着材は、シラン系、チタン系、クロム系、アルミニウム系カップリング剤、シリコーン樹脂等高温熱処理後も酸化物として複合磁性体に残存するものが好ましい。なお、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等を助剤として絶縁性結着材に添加することも可能である。また、絶縁性向上を目的とし、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム等各種酸化物や、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム等各種窒化物、タルク、雲母、カオリン等各種鉱物を絶縁性結着材に添加することも可能である。

実施の形態における複合磁性体の製造方法を説明する。重量％で５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を絶縁性結着材と混合して加圧成形して成形体を作製する。その後、その成形体を６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する。これによって、金属磁性粉末における結晶磁気異方性定数Ｋの符号が室温で負であり、かつ磁歪定数λの符号が室温で正であり、さらに室温でのコア損失の温度係数が負である複合磁性体が得られる。この製造方法によれば、渦電流損失の低減およびヒステリシス損失の低減を図ることができ、その結果、軟磁気特性に優れた複合磁性体を実現することができる。

実施の形態における金属磁性粉末と絶縁性結着材の混合分散方法は特に限定されるものでなく、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミル等各種ボールミル、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサー等を用いることが可能である。

実施の形態における加圧成形方法は特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法が用いられる。成形の圧力は５ｔｏｎ／ｃｍ^２以上２０ｔｏｎ／ｃｍ^２以下の範囲が好ましい。成形の圧力が５ｔｏｎ／ｃｍ^２より低いと金属磁性粉末の充填率が低く、高い透磁率が得られない。成形の圧力が２０ｔｏｎ／ｃｍ^２より高いと加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、コストアップにつながる。

実施の形態における加圧成形後の熱処理により、加圧成形時に金属磁性粉末に印加されて残留する加工歪みに起因する磁気特性の低下を防ぎ、加工歪みを緩和することができる。熱処理温度としてはより高温とするほうが良いが、あまり温度を上げ過ぎると金属磁性粉末間の絶縁が不十分となり渦電流損失が増大するため好ましくない。好ましい熱処理の温度としては６００〜９００℃の範囲である。熱処理の温度が６００℃より低いと加工歪の緩和が不十分となり高い等磁率亜得られず、熱処理の温度が９００℃より高いと上述したように渦電流損失が増大するので好ましくない。

成形体の熱処理の雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等不活性雰囲気が好ましい。不活性ガスの純度としては４Ｎ〜５Ｎのものが使用可能である。この純度のガスにおいては数ｐｐｍ程度の酸素が含まれるが、金属磁性粉末において著しい酸化は生じず、磁気特性の劣化には至らない。なお、５Ｎより高純度のガスでも使用可能である。

また、実施の形態においては、熱処理工程の前工程として、成形体を２００〜４００℃の温度範囲にて酸化雰囲気中で熱処理を行うことで脱脂工程を行ってもよい。なお、この脱脂工程を行った場合、実施の形態におけるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末では、金属磁性粉末の表面に１００ｎｍ以下の厚みのＡｌを主体とする薄い酸化物層が形成されるので、金属磁性粉末間の絶縁性が向上し、渦電流損失を低減することができる。

本実施の形態においては、熱処理工程の後、成形体を絶縁性含浸剤で含浸することが好ましい。６００℃以上の温度で熱処理すると、絶縁性結着材において熱分解が生じ結着機能が低下し、複合磁性体の機械的強度は低下する。このため、熱処理後に絶縁性含浸剤を複合磁性体に含浸させることで、機械的強度の向上、さらには、複合磁性体の防錆や表面抵抗を高くすることができる。より好ましくは減圧雰囲気にて行う真空含浸で複合磁性体に含浸剤を含浸させる。真空含浸では大気圧よりも複合磁性体の内部に含浸剤が入り込みやすくなるので、機械的強度をより改善することができる。

（実施例１）
平均粒径が１５μｍで、図１Ａ〜図１Ｃに記載の組成の金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を１．０重量部、結合助剤としてブチラール樹脂を１．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力で加圧して成形し、純度５Ｎの窒素ガス雰囲気にて８２０℃で６０分熱処理して試料を作製した。なお、作製した試料は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアである。図２は実施の形態による複合磁性体の成形体の斜視図である。成形体の形状は円環形状に限らず、様々な形状を有するコアの形状を有する。図１Ａ〜図１Ｃは、作製した試料のコア損失、コア損失が最小となる温度である極小損失温度、透磁率、室温における結晶磁気異方性定数Ｋの符号、室温における磁歪定数λの符号を示す。透磁率は、ＬＣＲメータを用いて周波数１２０ＫＨｚの条件で測定した。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。

作製した試料について最初に評価したコア損失の温度特性を図３に示す。コア損失は、交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０〜１２０℃の温度範囲にて測定した。試料Ｎｏ．１は、結晶磁気異方性定数Ｋが室温において正で、かつ磁歪定数λが室温で正の係数をもつ金属磁性粉末からなる複合磁性体であり、比較例として図３に示す。試料Ｎｏ．１と比較して実施例である試料Ｎｏ．８では、室温におけるコア損失の温度係数が負であり、かつコア損失が最小となる極小損失温度が８０℃以上であり、コア損失が低減している。この傾向は試料Ｎｏ．１４でより顕著になり、さらに、試料Ｎｏ．２０で著しく顕著となり、試料Ｎｏ．８よりもコア損失の温度係数が負で絶対値が大きく、極小損失温度は１２０℃以上、コア損失は１９０ｋＷ／ｍ^３と著しく特性が改善されている。

図１Ａ〜図１Ｃに示すように、本実施例の複合磁性体は、５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなる組成の金属磁性粉末を用いることにより、低いコア損失と、極小損失温度が８０℃以上であるという優れた温度特性を有するとともに、高透磁率を実現している。

さらに、試料Ｎｏ．５〜９、１１〜１３、２９，３０、３２〜３４と試料Ｎｏ．１４〜２８を比較すると、金属磁性粉末の組成が６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅであることがより好ましく、より低いコア損失と、より高い透磁率を実現している。

より好ましい金属磁性粉末の組成としては、試料Ｎｏ．１６〜１８、２０〜２２、２６〜２８と試料Ｎｏ．１４、１５、１９、２３〜２５を比較してわかるように、６．５％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅであり、さらに低いコア損失と、高い透磁率を実現している。さらに好ましい金属磁性粉末の組成としては、試料Ｎｏ．１６〜１８と試料Ｎｏ．２０〜２２、２６〜２８を比較してわかるように、６．６重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅであり、著しく低いコア損失と、高い透磁率を実現している。

（実施例２）
平均粒径が３０μｍで、組成が重量％で６．７重量％のＡｌ、８．４重量％のＳｉ、残りＦｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を０．９重量部、結合助剤としてアクリル樹脂を１．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを５〜１５ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力で加圧して成形し、純度６Ｎの窒素ガス雰囲気にて５００〜８２０℃の範囲で３０〜６０分の加熱処理を行い、エポキシ樹脂を含浸させた。図４に、作製した試料の保磁力を示す。なお、作製した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアであった。

得られた試料について透磁率及びコア損失について評価を行った。透磁率についてはＬＣＲメータを用いて周波数１００ｋＨｚの条件で、また、コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０〜１２０℃の温度範囲にて測定を行った。

極小損失温度における特性を図４に示す。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。

図４に示すように、本実施例の複合磁性体は、コアの保磁力が１６０Ａ／ｍ以下の場合に低いコア損失を有し、かつ高い透磁率を有する。さらに、試料Ｎｏ．２９〜３１と試料Ｎｏ．３２〜３４を比較すると、コアの保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることがより好ましく、より低いコア損失、高い透磁率を実現している。

（実施例３）
組成が重量％で８．０重量％Ａｌ、８．２重量％Ｓｉ、残りＦｅで、図５に記載の平均粒径の金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を１．０重量部、結合助剤としてブチラール樹脂を１．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１０ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力で加圧して成形し、その後３５０℃で３．０時間、大気中で加熱して脱脂処理を行った後、純度５Ｎの窒素ガス雰囲気にて７８０℃で３０分の加熱処理を行った。なお、作製した試料は外経１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアである。

得られた試料について透磁率及びコア損失について評価を行った。透磁率についてはＬＣＲメータを用いて周波数１２０ｋＨｚの条件で、また、コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０〜１２０℃の温度範囲にて測定を行った。

極小損失温度における特性を図５に示す。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。

図５に示すように、本実施例の複合磁性体では、金属磁性粉末の平均粒径を１μｍ以上１００μｍ以下とすることにより、低いコア損失かつ高い透磁率を示すことがわかる。

（実施例４）
平均粒径が２０μｍで、組成が７．０重量％Ａｌ、８．１重量％Ｓｉ、残りＦｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁材として平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウムを０．５重量部、結合材としてブチラール樹脂を１．０重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力で加圧して成形し、その後純度６Ｎの窒素ガス雰囲気にて図６に記載の温度範囲にて６０分の加熱処理を行った。なお、作製した試料は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアである。

得られた試料について透磁率及びコア損失について評価を行った。透磁率についてはＬＣＲメータを用いて周波数１１０ｋＨｚの条件で、また、コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０〜１２０℃の温度範囲にて測定を行った。

極小損失温度における特性を図６に示す。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。

図６に示すように、本実施例の複合磁性体は、６００℃以上９００℃以下の温度範囲にて加熱処理を行うことにより、低いコア損失かつ高い透磁率を示すことがわかる。

本発明にかかる複合磁性体は、コア損失の温度特性を改善するとともに、低損失かつ高透磁率の優れた軟磁気特性を有し、特にトランス、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等のコアに用いられる磁性体として有用である。

Claims (5)

1. ５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦７．２重量％、残りＦｅからなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末と絶縁性結着材とを加圧成形して得られ、６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理された成形体よりなり、
   前記金属磁性粉末の結晶磁気異方性定数の符号が室温で負であり、
   前記金属磁性粉末の磁歪定数の符号が室温で正であり、
   前記成形体の室温におけるコア損失の温度係数は負である複合磁性体。
2. コア損失が最小となる極小温度が８０℃以上である、請求項１記載の複合磁性体。
3. 前記複合磁性体の保磁力は１６０Ａ／ｍ以下である、請求項１記載の複合磁性体。
4. 前記金属磁性粉末の平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下である、請求項１記載の複合磁性体。
5. ５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦７．２重量％、残りＦｅからなるＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系金属磁性粉末を準備するステップと、
   前記金属磁性粉末を絶縁性結着材と混合して加圧成形して成形体を得るステップと、
   前記成形体を６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理することによって、前記金属磁性粉末における結晶磁気異方性定数の符号が室温で負であり、かつ磁歪定数の符号が室温で正であり、室温でのコア損失の温度係数が負である複合磁性材料を得るステップと、
   を含む、複合磁性体の製造方法。

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