WO2018180659A1 - 複合磁性体の製造方法、磁性粉体、複合磁性体およびコイル部品 - Google Patents
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Abstract
複合磁性体の製造方法は、Fe-Si系の金属磁性材料を所定の形状に加圧成形する加圧成形工程と、金属磁性材料を第1の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、金属磁性材料の表面にSi酸化物被膜を形成する一次熱処理工程と、一次熱処理工程後の金属磁性材料を、第1の酸素分圧よりも高い第2の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部にFe酸化物層を形成する二次熱処理工程とを含む。
Description
本開示は、複合磁性体の製造方法、磁性粉体、複合磁性体およびコイル部品に関する。
従来、インダクタや変圧器の磁心向けの磁性材料として、フェライトをはじめとする酸化物磁性体材料や金属磁性材料が用いられている。フェライトによる磁心は、飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣る。このため、フェライト磁心は、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数100μmのギャップを有している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。
金属磁性材料による磁心には、珪素鋼板等を積層した積層磁心と金属粉を圧縮成形した圧粉磁心がある。積層磁心は、鋼板の薄型化が難しく、高周波では渦電流による損失が大きいので、高周波での使用には向いていない。
これらに対し、圧粉磁心は、フェライト磁心に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており、小型化には有利である。また、フェライト磁心と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さいという特徴を持っている。さらに、圧粉磁心は、金型成形が可能なため製品形状の自由度が高く、また、複雑な磁心形状でも高精度で簡便な工程で製造可能なことから、その有用性が注目されている(例えば、特許文献1参照)。
特許文献1では、複合磁性材料として、鉄(Fe)およびケイ素(Si)を主成分とする磁性粉末および圧粉磁心について開示されている。特許文献1では、FeおよびSiを主成分とする磁性粉末の表面に、絶縁被膜が形成されている。この絶縁被膜は、磁性粉末を外部酸化処理することにより得られている。
複合磁性材料を高磁気特性化するには、成形した複合磁性材料の残留応力を低減するために、高温で熱処理を行うことが効果的である。しかし、高温で熱処理をする場合、金属磁性材料の表面に形成された絶縁被膜が破壊され、渦電流の渦のサイズが大きくなり、渦電流損失が増大するという問題があった。そのため、従来、高温で熱処理を行うことができず、高磁気特性化が難しいという問題があった。
上述した課題に鑑み、本発明は、高い磁気特性を有する複合磁性体の製造方法、磁性粉体、複合磁性体およびコイル部品を提供することを目的とする。
本開示の一態様に係る複合磁性体の製造方法は、Fe-Si系の金属磁性材料を所定の形状に加圧成形する加圧成形工程と、前記金属磁性材料を第1の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記金属磁性材料の表面にSi酸化物被膜を形成する一次熱処理工程と、前記一次熱処理工程後の前記金属磁性材料を、前記第1の酸素分圧よりも高い第2の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部にFe酸化物層を形成する二次熱処理工程とを含む。
また、本開示の一態様に係る磁性粉体は、Fe-Si系の金属磁性材料と、前記金属磁性材料の表面を覆うSi酸化物被膜と、前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部に形成されたFe酸化物層とを備える。
また、本開示の一態様に係る複合磁性体は、上述した特徴を有する複数の磁性粉体が所定の形状に加圧成形された複合磁性体である。
また、本開示の一態様に係るコイル部品は、上述した特徴を有する複合磁性体と、前記複合磁性体の周囲に巻き回された導体とを備える。
本開示によれば、高い磁気特性を有する複合磁性体の製造方法、磁性粉体、複合磁性体およびコイル部品を提供することができる。
以下、実施の形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。
なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本開示の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置、接続形態、ステップ及びステップの順序等は一例であり、本開示を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
(実施の形態)
[1-1.複合磁性体の構成]
本実施の形態に係る複合磁性材料は、鉄(Fe)およびシリコン(Si)を主成分とする合金であるFe-Si系の金属磁性材料である。この金属磁性材料を所定の形状に加圧成形することにより、複合磁性体である複合磁性体2が形成されている。また、複合磁性体2に導体3が巻き回され、コイル部品1が形成されている。
[1-1.複合磁性体の構成]
本実施の形態に係る複合磁性材料は、鉄(Fe)およびシリコン(Si)を主成分とする合金であるFe-Si系の金属磁性材料である。この金属磁性材料を所定の形状に加圧成形することにより、複合磁性体である複合磁性体2が形成されている。また、複合磁性体2に導体3が巻き回され、コイル部品1が形成されている。
図1は、本実施の形態に係るコイル部品1の構成を示す概略斜視図である。図2は、実施の形態1に係る複合磁性体2の構成を示す断面図である。
図1に示すように、コイル部品1は、金属磁性材料で形成された複合磁性体2と、複合磁性体2に巻き回された導体3とを備えている。
複合磁性体2は、Fe-Si系の金属磁性材料20が加圧成形された磁性コアである。詳細には、図2に示すように、複合磁性体2は、複数の金属磁性材料20が加圧成形されており、各金属磁性材料20の表面には、Si酸化物被膜22が形成されている。また、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部には、Fe酸化物層24が形成されている。各金属磁性材料20の間には、結着剤26として樹脂等が存在し、各金属磁性材料20が結着されている。なお、結着剤26を用いると複合磁性体2の強度を向上させることができるが、結着剤26を用いずに各金属磁性材料20を結着させてもよい。Fe酸化物層24は、図2に示すように、隣接する各金属磁性材料20の表面を覆うSi酸化物被膜22の間に形成されている。
Fe-Si系の金属磁性材料20は、Fe、Siを主成分とする金属磁軟性粉末である。金属磁性材料20は、Fe、Si以外に不可避な不純物を含んでいても同様な効果が得られる。本実施の形態における金属磁性材料20において、Siは、熱処理によるSi酸化物被膜22の形成と軟磁気特性の向上のために用いられている。Siの添加により、金属磁性材料20の磁気異方性および磁歪定数を小さくし、また、電気抵抗を高め渦電流損失を低減させる効果がある。Si添加量は、1重量%以上8重量%以下が好ましい。Si添加量が1重量%より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、8重量%より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下するためである。この場合、金属磁性材料20において、Si以外の残りの組成はFeである。
本実施の形態に係る金属磁性材料20の作製方法は、特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕粉を用いることが可能である。
本実施の形態に係る金属磁性材料20の平均粒径は、1μm以上100μm以下が好ましい。平均粒径が1μmより小さいと成形密度が低くなり、透磁率が低下する。平均粒径が100μmより大きくなると、高周波での渦電流損失が大きくなってしまう。さらに好ましくは、金属磁性材料20の平均粒径は50μm以下とすることがよい。なお、金属磁軟性粉末の平均粒径とは、レーザ回折式粒度分布測定法により求められるものである。例えば、直径10μmの球と同じ回折・散乱光のパターンを示す被測定粒子の粒径は、その形状に関わらず10μmとする。そして、粒径を、小さなものからカウントしていき、積算が全体の50%となったときの粒径を平均粒径とする。
Si酸化物被膜22は、例えばSiO2により構成されている。Si酸化物被膜22は、Fe-Si系の金属磁性材料20の表面が酸化されることにより生じた被膜である。Si酸化物被膜22は、金属磁性材料20の表面全てを覆っている。Si酸化物被膜22により、金属磁性材料20は絶縁されている。
Fe酸化物層24は、例えば、FeO、Fe2O3、Fe3O4等により構成されている。Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面までFeが析出することにより生じた層である。Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部に形成されている。Fe酸化物層24が存在することによりSi酸化物被膜22が補強され、破壊されにくい構成となっている。これにより、金属磁性材料20の絶縁性は強固に保たれている。なお、Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面の全てを覆っていてもよい。
[1-2.複合磁性体の製造方法]
以下、本実施の形態にかかる複合磁性体2の製造方法について説明する。図3は、本実施の形態に係る複合磁性体2の製造工程を示すフローチャートである。
以下、本実施の形態にかかる複合磁性体2の製造方法について説明する。図3は、本実施の形態に係る複合磁性体2の製造工程を示すフローチャートである。
図2に示すように、はじめに金属磁性材料20の原料を準備する(ステップS10)。金属磁性材料20の原料として、例えば、FeとSiの合金であってSiの含有量が1重量%以上8重量%以下の金属磁軟性粉末(FeSi金属粉)を用いる。
また、金属磁性材料20を加圧成形するときのバインダーとして用いる樹脂および混練・分散させやすくするための有機溶剤とを用意する。樹脂は、例えばアクリル樹脂、ブチラール樹脂等を用いる。また、有機溶剤は、例えばトルエン、エタノール等を用いる。
次に、金属磁性材料20と、樹脂および有機溶剤をそれぞれ秤量する。そして、金属磁性材料20を混練・分散させる(ステップS11)。金属磁性材料20の混練・分散は、秤量した金属磁性材料20と、樹脂および有機溶剤とを容器に入れ、回転ボールミルで混合し分散させることにより行う。なお、金属磁性材料20の混練・分散は、回転ボールミルを用いた混練・分散に限らず、他の混合方法であってもよい。金属磁性材料20の混練・分散後に金属磁性材料20を乾燥させることで有機溶剤が除去される。
次に、混練・分散した金属磁性材料20を加圧成形する(ステップS12)。ステップS12は、加圧成形工程である。具体的には、まず、混練・分散した金属磁性材料20を成形金型に入れて圧縮し、成形体を作製する。このとき、例えば一定圧力6ton/cm2以上20ton/cm2以下で一軸成形を行う。成形体の形状は、例えば、図1に示した複合磁性体2のように、円筒状の形状としてもよい。
その後、例えばN2ガス等の不活性ガス雰囲気中または大気中において、成形体を200℃以上450℃以下の温度で加熱し、脱脂を行う(ステップS13)。ステップS13は、脱脂工程である。これにより、成形体に含まれるバインダーとしての樹脂が除去される。
さらに、脱脂後の金属磁性材料20を熱処理する。熱処理の方法には、例えば雰囲気制御電気炉を用いる。雰囲気制御電気炉としては、例えば、箱型炉、管状炉、ベルト炉等がある。なお、これらの方法に限らず、他の方法を用いてもよい。
本実施の形態において、熱処理の工程は、一次熱処理工程と二次熱処理工程とを含む。一次熱処理工程と二次熱処理工程とでは、酸素分圧と熱処理温度とが異なる。ここで、酸素分圧とは、酸化雰囲気中の酸素濃度であり、以下の(式1)に示すαの関数としてのP02で表される。(式1)によれば、αが大きいと酸素分圧も大きくなる。
一次熱処理工程では、第1の酸素分圧および第1の温度により、加圧成形したFeSi金属粉の熱処理を行う(ステップS14)。第1の酸素分圧を規定するαは、4.5×10-6以上5.0×10-4以下である。第1の温度は、500℃以上800℃以下である。一次熱処理工程を行う時間は、数十分~数時間である。例えば、αを9.0×10-6、第1の温度を600℃、一次熱処理工程を行う時間を1時間としてもよい。
一次熱処理工程を行うことにより、加圧成形した金属磁性材料20は歪みが緩和され、さらに、金属磁性材料20の表面にはSi酸化物被膜22が形成される。Si酸化物被膜22は、例えば、厚さ10nm程度のSiO2膜である。Si酸化物被膜22は1nm以上200nm以下の厚みでもよい。Si酸化物被膜22が形成されることにより、金属磁性材料20はさらなる酸化が進みにくく、Si酸化物被膜22により絶縁された構成となる。
その後、一次熱処理工程に連続して二次熱処理工程を行う(ステップS15)。二次熱処理工程では、第2の酸素分圧および第2の温度により、Si酸化物被膜22が形成された金属磁性材料20の熱処理を行う。第2の酸素分圧は、第1の酸素分圧よりも高い酸素分圧である。つまり、第2の酸素分圧を規定するαは、第1の酸素分圧を規定するαよりも大きい値である。また、第2の温度は、第1の温度よりも高い温度である。
第2の酸素分圧を規定するαは、4.5×10-3以上6.0×103以下である。第2の温度は、600℃以上1000℃以下である。二次熱処理工程を行う時間は、数十分~数時間である。例えば、αを5.0×10、第2の温度を850℃、二次熱処理工程を行う時間を0.5時間としてもよい。
二次熱処理工程を行うことにより、金属磁性材料20の表面を覆うSi酸化物被膜22の表面には、金属磁性材料20に含まれるFeが析出し、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部にFe酸化物層24が形成される。Fe酸化物層24は、例えば、Si酸化物被膜22の表面に厚さ50nm程度で島状に形成される。Fe酸化物層24は、10nm以上200nm以下の厚みでもよい。Fe酸化物層24が形成されることにより、Si酸化物被膜22はFe酸化物層24により補強され、破壊されにくい構成となる。二次熱処理工程の後に、結着剤26を含浸させてもよい。結着剤26としては、例えば、エポキシ樹脂を用いてもよい。結着剤26により、複合磁性体2の強度を向上することができる。
以上の工程を経ることにより、金属磁性材料20の表面がSi酸化物被膜22で覆われ、さらに、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部にFe酸化物層24が形成された複合磁性体2が完成する。
なお、二次熱処理工程は、一次熱処理工程に連続して行われるとしたが、一次熱処理工程の後に二次熱処理工程が行われるのであれば、熱処理温度を第1の温度から第2の温度に連続して上昇させなくてもよい。例えば、一次熱処理工程の後、第1の温度から一旦温度を下げ、その後二次熱処理工程における第2の温度まで加熱することにより行ってもよい。また、一次熱処理工程と二次熱処理工程との間で、一旦複合磁性体2を大気中に露出させてもよい。また、一次熱処理工程の後、所定の時間を空け、その後二次熱処理工程を行ってもよい。
[1-3.実施例]
以下、一次熱処理工程における第1の酸素分圧と第1の温度、および、二次熱処理工程における第2の酸素分圧と第2の温度について説明する。以下の実施例では、酸素分圧と熱処理温度を変更して、上述の製造方法により複数種類の複合磁性体2の成形を行った結果を示す。また、形成した各複合磁性体2について、酸素分圧と熱処理温度、および、磁気特性の評価を行った。酸素分圧と熱処理温度の値の組み合わせを、以下の実施例に示す。また、各複合磁性体2について、磁気特性として初透磁率および損失[kW/m3]を、以下の実施例に示す。
以下、一次熱処理工程における第1の酸素分圧と第1の温度、および、二次熱処理工程における第2の酸素分圧と第2の温度について説明する。以下の実施例では、酸素分圧と熱処理温度を変更して、上述の製造方法により複数種類の複合磁性体2の成形を行った結果を示す。また、形成した各複合磁性体2について、酸素分圧と熱処理温度、および、磁気特性の評価を行った。酸素分圧と熱処理温度の値の組み合わせを、以下の実施例に示す。また、各複合磁性体2について、磁気特性として初透磁率および損失[kW/m3]を、以下の実施例に示す。
[1-3-1.実施例1]
実施例1では、金属磁性材料20を加圧成形した成形体の熱処理として、一次熱処理および二次熱処理を行うことの効果を評価した。図4は、本実施例および比較例に係る複合磁性材料の熱処理条件および磁気特性を示す図である。本実施例では、複合磁性体2として図4に示す試料No.1の作成を行った。作成した試料は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコアである。なお、図4において、試料No.2~4は、比較例である。
実施例1では、金属磁性材料20を加圧成形した成形体の熱処理として、一次熱処理および二次熱処理を行うことの効果を評価した。図4は、本実施例および比較例に係る複合磁性材料の熱処理条件および磁気特性を示す図である。本実施例では、複合磁性体2として図4に示す試料No.1の作成を行った。作成した試料は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコアである。なお、図4において、試料No.2~4は、比較例である。
図4に示す試料No.1~4の複合磁性体2は、以下の条件で形成した。
まず、試料No.1~4のそれぞれについて、金属磁性材料20の原料としてSiとFeで構成される金属磁軟性粉末を準備した。金属磁軟性粉末の組成は、Siを4.5重量%、Feを95.5重量%とした。金属磁軟性粉末の平均粒径は、20μmとした。
また、試料No.1~4のそれぞれについて、準備した金属磁軟性粉末100重量部に対し、アクリル樹脂を0.8重量部を添加した。その後、トルエンを少量加えて混練・分散を行い、混合体を作成した。さらに、得られた混合体を12ton/cm2で加圧成形し、成形体を作製した。その後、大気中で300℃の温度で3.0時間、成形体の脱脂を行った。
さらに、図4に示す条件で、試料No.1~4のそれぞれについて、成形体の熱処理を行った。なお、酸素分圧の制御は、CO2とH2との混合雰囲気にて分圧比を制御することにより行った。
本実施例にかかる試料No.1は、一次熱処理工程では、第1の酸素分圧を規定するαを1.0×10-5、第1の温度を700℃とし、0.5時間成形体の熱処理を行った。二次熱処理工程では、第2の酸素分圧を規定するαを1.9×10、第2の温度を900℃とし、1.0時間成形体の熱処理を行った。
比較例に係る試料No.2は、酸素分圧を規定するαを1.0×10-5、温度を900℃とし、1.0時間成形体の熱処理を行った。
比較例に係る試料No.3は、酸素分圧を規定するαを1.9×10、温度を900℃とし、1.0時間成形体の熱処理を行った。
比較例に係る試料No.4は、窒素雰囲気、温度を900℃とし、1.0時間成形体の熱処理を行った。
また、図4に示すように、得られた各試料の初透磁率および磁気損失について測定を行った。初透磁率については、周波数150kHzにおける各試料の透磁率をLCRメータで測定した。磁気損失については、測定周波数100kHz、測定磁束密度0.1Tにおける各試料の磁気損失を交流B-Hカーブ測定機を用いて測定した。
本実施例にかかる試料No.1では、初透磁率は145、磁気損失は890kW/m3という結果が得られた。
比較例に係る試料No.2では、初透磁率は76、磁気損失は5900kW/m3という結果が得られた。
比較例に係る試料No.3では、初透磁率は31、磁気損失は22000kW/m3という結果が得られた。
比較例に係る試料No.4では、初透磁率は51、磁気損失は18500kW/m3という結果が得られた。
つまり、本実施例に係る試料No.1では、比較例に係る試料No.2~No.4よりも、初透磁率が大きく、磁気損失が小さいという結果が得られた。したがって、成形体の熱処理を行うとき、本実施例に係る試料No.1のように、一次熱処理および二次熱処理を行うことにより、初透磁率および磁気損失の良好な複合磁性体2を得ることができることが解った。
[1-3-2.実施例2]
実施例2では、金属磁性材料20を加圧成形した成形体の熱処理について、二次熱処理の条件を一定とし、一次熱処理の条件を変更したときの効果を評価した。図5は、本実施例および比較例に係る複合磁性材料の熱処理条件および磁気特性を示す図である。本実施例では、複合磁性体2として図5に示す試料No.5~21の作成を行った。作成した試料は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコアである。なお、図5において、試料No.6~8、10~12、14~16は本実施例に係る複合磁性体2であり、試料No.5、9、13、17~21は比較例に係る複合磁性体2である。
実施例2では、金属磁性材料20を加圧成形した成形体の熱処理について、二次熱処理の条件を一定とし、一次熱処理の条件を変更したときの効果を評価した。図5は、本実施例および比較例に係る複合磁性材料の熱処理条件および磁気特性を示す図である。本実施例では、複合磁性体2として図5に示す試料No.5~21の作成を行った。作成した試料は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコアである。なお、図5において、試料No.6~8、10~12、14~16は本実施例に係る複合磁性体2であり、試料No.5、9、13、17~21は比較例に係る複合磁性体2である。
図5に示す試料No.5~21の複合磁性体2は、以下の条件で形成した。
まず、試料No.5~21のそれぞれについて、金属磁性材料20の原料としてSiとFeで構成される金属磁軟性粉末を準備した。金属磁軟性粉末の組成は、Siを5.6重量%、Feを94.4重量%とした。金属磁軟性粉末の平均粒径は、18μmとした。
試料No.5~21のそれぞれについて、準備した金属磁軟性粉末100重量部に対し、ブチラール樹脂を0.8重量部添加した。その後、エタノールを少量加え混練・分散を行い、混合体を作成した。さらに、得られた混合体を15ton/cm2で加圧成形し、成形体を作製した。その後、大気中で400℃の温度で3.0時間、成形体の脱脂を行った。
さらに、図5に示す条件で、試料No.5~21のそれぞれについて、一次熱処理における第1の酸素分圧および第1の温度を変更して熱処理を行った。なお、酸素分圧の制御は、CO2とH2との混合雰囲気にて分圧比を制御することにより行った。また、一次熱処理の時間は1.0時間とした。
試料No.5~No.9では、第1の酸素分圧を規定するαを4.5×10-6とした。また、試料No.5~No.9の第1の温度を、それぞれ400℃、500℃、700℃、800℃、850℃とした。なお、試料No.5およびNo.9は比較例である。
試料No.10~No.12では、第1の酸素分圧を規定するαを5.2×10-5とした。また、試料No.10~No.12の第1の温度を、それぞれ500℃、600℃、700℃とした。
試料No.13~No.17では、第1の酸素分圧を規定するαを5.0×10-4とした。また、試料No.13~No.17の第1の温度を、それぞれ300℃、500℃、700℃、800℃、850℃とした。なお、試料No.13およびNo.17は比較例である。
試料No.18では、第1の酸素分圧を規定するαを3.8×10-6、第1の温度を500℃とした。試料No.18は比較例である。
試料No.19では、第1の酸素分圧を規定するαを3.2×10-6、第1の温度を800℃とした。試料No.19は比較例である。
試料No.20およびNo.21では、第1の酸素分圧を規定するαを4.2×10-3とした。また、試料No.20およびNo.21の第1の温度を、それぞれ500℃および800℃とした。試料No.20およびNo.21は比較例である。
なお、試料No.5~21の全てについて、二次熱処理の条件は、第2の酸素分圧を規定するαを5.0×10、第2の温度を850℃、熱処理時間を0.5時間とした。
また、図5に示すように、得られた各試料の初透磁率および磁気損失について測定を行った。初透磁率については、周波数150kHzにおける透磁率をLCRメータで測定した。磁気損失については、測定周波数100kHz、測定磁束密度0.1Tにおける各試料の磁気損失を交流B-Hカーブ測定機を用いて測定した。
各試料の初透磁率および磁気損失は、図5に示すとおりである。本実施例に係る試料No.6~8、10~12、14~16では、初透磁率は119以上の値が得られている。これに対し、比較例に係る試料No.5、9、13、17~21では、初透磁率は2桁の値である。つまり、本実施例に係る試料No.6~8、10~12、14~16では、比較例に係る試料No.5、9、13、17~21に比べて初透磁率が大きいという結果が得られた。
また、本実施例に係る試料No.6~8、10~12、14~16では、磁気損失は1000以下の値が得られている。これに対し、比較例に係る試料No.5、9、13、17~21では、磁気損失は1000よりも大きい値が得られている。つまり、本実施例に係る試料No.6~8、10~12、14~16では、比較例に係る試料No.5、9、13、17~21に比べて磁気損失が小さいという結果が得られた。
より詳細には、第1の酸素分圧を変更したときの効果について、第1の温度が500℃である試料No.6と試料No.18を比較すると、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。これに対し、同じく第1の温度が500℃である試料No.6と試料No.10、試料No.10と試料No.14をそれぞれ比較しても、初透磁率および磁気損失は、試料No.6と試料No.18の初透磁率および磁気損失ほどの差はみられない。
また、第1の温度が800℃である試料No.8と試料No.19をそれぞれ比較すると、試料No.6と試料No.18を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。また、第1の温度が500℃である試料No.14と試料No.20、第1の温度が800℃である試料No.16と試料No.21をそれぞれ比較した場合にも、試料No.6と試料No.18を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。
このことより、第1の酸素分圧を規定するαを4.5×10-6以上5.0×10-4以下とすることにより、初透磁率が大きく磁気損失が小さい複合磁性体2を得ることができるといえる。
また、第1の温度を変更したときの効果について、第1の酸素分圧を規定するαが4.5×10-6である試料No.5と試料No.6を比較すると、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。これに対し、同じく第1の酸素分圧が4.5×10-6である試料No.6と試料No.7、試料No.7と試料No.8をそれぞれ比較しても、初透磁率および磁気損失は、試料No.5と試料No.6の初透磁率および磁気損失ほどの差はみられない。
また、第1の酸素分圧を規定するαが5.0×10-4である試料No.13と試料No.14を比較すると、試料No.5と試料No.6を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。同じく第1の酸素分圧を規定するαが5.0×10-4である試料No.16と試料No.17を比較した場合にも、試料No.5と試料No.6を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。
このことより、第1の温度を500℃以上800℃以下とすることにより、初透磁率が大きく磁気損失が小さい複合磁性体2を得ることができるといえる。
以上より、成形体の一次熱処理工程では、第1の酸素分圧を規定するαを4.5×10-6以上5.0×10-4以下、第1の温度を500℃以上800℃以下とすることにより、初透磁率および磁気損失の良好な複合磁性体2を得ることができることが解った。
[1-3-3.実施例3]
実施例3では、金属磁性材料20を加圧成形した成形体の熱処理について、一次熱処理の条件を一定とし、二次熱処理の条件を変更したときの効果を評価した。図6は、本実施例および比較例に係る複合磁性材料の熱処理条件および磁気特性を示す図である。本実施例では、複合磁性体2として図6に示す試料No.22~41の作成を行った。作成した試料は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコアである。なお、図6において、試料No.23~25、27~32、34~36は本実施例に係る複合磁性体2であり、試料No.22、26、33、37~41は比較例に係る複合磁性体2である。
実施例3では、金属磁性材料20を加圧成形した成形体の熱処理について、一次熱処理の条件を一定とし、二次熱処理の条件を変更したときの効果を評価した。図6は、本実施例および比較例に係る複合磁性材料の熱処理条件および磁気特性を示す図である。本実施例では、複合磁性体2として図6に示す試料No.22~41の作成を行った。作成した試料は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコアである。なお、図6において、試料No.23~25、27~32、34~36は本実施例に係る複合磁性体2であり、試料No.22、26、33、37~41は比較例に係る複合磁性体2である。
図6に示す試料No.22~41の複合磁性体2は、以下の条件で形成した。
まず、試料No.22~41のそれぞれについて、金属磁性材料20の原料としてSiとFeで構成される金属磁軟性粉末を準備した。金属磁軟性粉末の組成は、Siを6.0重量%、Feを94.0重量%とした。金属磁軟性粉末の平均粒径は、25μmとした。
試料No.22~41のそれぞれについて、準備した金属磁軟性粉末100重量部に対し、ブチラール樹脂を1.0重量部添加した。その後、エタノールを少量加え混練・分散を行い、混合体を作成した。さらに、得られた混合体を18ton/cm2で加圧成形し、成形体を作製した。その後、大気中で400℃の温度で3.0時間、成形体の脱脂を行った。
さらに、図6に示すように、試料No.22~41のそれぞれについて、二次熱処理における第2の酸素分圧および第2の温度を変更して熱処理を行った。なお、酸素分圧の制御は、CO2とH2との混合雰囲気にて分圧比を制御することにより行った。また、二次熱処理の時間は1.0時間とした。
試料No.22~No.26では、第2の酸素分圧を規定するαを4.5×10-3とした。また、試料No.22~No.26の第2の温度を、それぞれ500℃、600℃、700℃、1000℃、1100℃とした。なお、試料No.22およびNo26は比較例である。
試料No.27~No.29では、第2の酸素分圧を規定するαを1.4×10-2とした。また、試料No.27~No.29の第2の温度を、それぞれ700℃、800℃、900℃とした。
試料No.30~No.32では、第2の酸素分圧を規定するαを2.1×10とした。また、試料No.30~No.32の第2の温度を、それぞれ700℃、800℃、950℃とした。
試料No.33~No.37では、第2の酸素分圧を規定するαを6.0×103、第2の温度を400℃、600℃、800℃、1000℃、1050℃とした。試料No.33およびNo.37は比較例である。
試料No.38およびNo.39では、第2の酸素分圧を規定するαを1.4×10-3とした。また、試料No.38およびNo.39の第2の温度を、それぞれ600℃および1000℃とした。試料No.38およびNo.39は比較例である。
試料No.40およびNo.41では、第2の酸素分圧を規定するαを1.0×104とした。また、試料No.40およびNo.41の第2の温度を、それぞれ600℃および1000℃とした。試料No.40およびNo.41は比較例である。
なお、試料No.22~41の全てについて、一次熱処理の条件は、第1の酸素分圧を規定するαを9.0×10-6、第1の温度を600℃、熱処理時間を1.0時間とした。
また、図6に示すように、得られた各試料の初透磁率および磁気損失について測定を行った。初透磁率については、周波数150kHzにおける透磁率をLCRメータで測定した。磁気損失については、測定周波数100kHz、測定磁束密度0.1Tにおける各試料の磁気損失を交流B-Hカーブ測定機を用いて測定した。
各試料の初透磁率および磁気損失は、図6に示すとおりである。本実施例に係る試料No.23~25、27~32、34~36では、初透磁率は100以上の値が得られている。これに対し、比較例に係る試料No.22、26、33、37~41では、初透磁率は2桁の値である。つまり、本実施例に係る試料No.23~25、27~32、34~36では、比較例に係る試料No.22、26、33、37~41に比べて初透磁率が大きいという結果が得られた。
また、本実施例に係る試料No.23~25、27~32、34~36では、磁気損失は1700以下の値が得られている。これに対し、比較例に係る試料No.22、26、33、37~41では、磁気損失は2200以上の値が得られている。つまり、本実施例に係る試料No.23~25、27~32、34~36では、比較例に係る試料No.22、26、33、37~41に比べて磁気損失が小さいという結果が得られた。
より詳細には、第2の酸素分圧を変更したときの効果について、第2の温度が600℃である試料No.23と試料No.38を比較すると、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。これに対し、同じく第2の温度が600℃である試料No.23と試料No.34を比較しても、初透磁率および磁気損失は、試料No.23と試料No.38の初透磁率および磁気損失ほどの差はみられない。また、同じく第2の温度が600℃である試料No.34と試料No.40を比較した場合にも、試料No.23と試料No.38を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。
また、第2の温度が1000℃である試料No.25と試料No.39を比較すると、試料No.23と試料No.38を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。また、同じく第2の温度が1000℃である試料No.36と試料No.41を比較した場合にも、試料No.25と試料No.39を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。
このことより、第2の酸素分圧を規定するαを4.5×10-3以上6.0×103以下とすることにより、初透磁率が大きく磁気損失が小さい複合磁性体2を得ることができるといえる。
また、第2の温度を変更したときの効果について、第2の酸素分圧を規定するαが4.5×10-3である試料No.22と試料No.23を比較すると、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。これに対し、同じく第2の酸素分圧を規定するαが4.5×10-3である試料No.23と試料No.24、試料No.24試料No.25をそれぞれ比較しても、初透磁率および磁気損失は、試料No.22と試料No.23の初透磁率および磁気損失ほどの差はみられない。
また、第2の酸素分圧を規定するαが4.5×10-3である試料No.25と試料No.26を比較すると、試料No.22と試料No.23を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。第2の酸素分圧を規定するαが6.0×103である試料No.33と試料No.34を比較した場合、および、同じく第2の酸素分圧を規定するαが6.0×103である試料No.36と試料No.37を比較した場合にも、試料No.22と試料No.23を比較したときと同様、初透磁率および磁気損失に顕著な差がみられる。
このことより、第2の温度を600℃以上1000℃以下とすることにより、初透磁率が大きく磁気損失が小さい複合磁性体2を得ることができるといえる。
以上より、成形体の二次熱処理工程では、第2の酸素分圧を規定するαを4.5×10-3以上6.0×103以下、第2の温度を600℃以上1000℃以下とすることにより、初透磁率および磁気損失の良好な複合磁性体2を得ることができることが解った。
[1-4.複合磁性体の磁気特性]
以下、上述した複合磁性体2の磁気特性、並びに、一次熱処理工程および二次熱処理工程の意義について説明する。
以下、上述した複合磁性体2の磁気特性、並びに、一次熱処理工程および二次熱処理工程の意義について説明する。
一般に、金属系の複合磁性体では、ヒステリシス損失と渦電流損失とが複合磁性体の主な磁気損失の要因である。磁気損失をPL、ヒステリシス損失をPh、渦電流損失をPeとすると、磁気損失PLは以下の(式2)で表される。
PL=Ph+Pe+Pr ・・・(式2)
なお、(式2)において、Prは、ヒステリシス損失および渦電流損失以外の残留損失である。
ここで、測定磁束密度をBm、測定周波数をf、比抵抗値をρ、渦電流サイズをdとすると、磁気損失PLは、以下の(式3)で表される。
PL=Kh・Bm3・f+Ke・Bm2・f2・d2/ρ+Pr
・・・(式3)
・・・(式3)
なお、(式3)において、Kh、Keは定数である。
(式2)および(式3)より、ヒステリシス損失PhはPh=Kh・Bm3・f、渦電流損失PeはPe=Ke・Bm2・f2・d2/ρで表される。
ここで、ヒステリシス損失Phおよび渦電流損失Peは、いずれもパラメータとして測定周波数fを含んでいるので、ヒステリシス損失Phおよび渦電流損失Peの値は、複合磁性体を使用する周波数に依存する。特に、渦電流損失Peは、パラメータとしてf2を含んでいるので、周波数変化が大きく影響する。したがって、複合磁性体を高周波帯域で使用する場合には、特に渦電流損失が問題となるため、複合磁性体には渦電流の発生を抑制する構成が求められている。
渦電流の発生を抑制するには、従来技術に示したように、金属磁性材料の表面を絶縁膜で覆うことが考えられる。金属磁性材料の表面を絶縁膜で覆うことにより、複数の磁性材料の粒子間に絶縁膜が存在するため、渦電流は複数の磁性材料の粒子間に亘って流れないので、渦電流の経路が短くなる。これにより、複合磁性材料の渦電流損失を小さくすることができる。金属磁性材料の表面に絶縁膜を形成するには、例えば、複合磁性材料を熱処理し、表面に酸化膜を形成するという方法がある。
図7は、複合磁性材料の熱処理温度と磁気損失および保磁力との関係を示す図である。図7に示すように、複合磁性材料の熱処理温度を高くするほど、磁気損失PLは低下する。したがって、複合磁性材料を高温で熱処理することは、磁気損失PLを低下させるために効果的な方法であるといえる。
また、複合磁性材料を高温で熱処理をする場合、金属磁性材料の表面に形成された絶縁被膜が破壊される可能性もある。図7に示す磁気損失PLのグラフにおいて、破線で示すグラフは、複合磁性材料を高温で熱処理したときに、絶縁被膜が破壊される場合を示している。絶縁被膜が破壊されると、渦電流は複数の複合磁性材料に亘って流れ、渦電流の経路が長くなるため、磁気損失PLは急激に増加することとなる。
このような点から、複合磁性材料の熱処理の温度設定および調整は難しく、従来は、複合磁性材料の熱処理を、800℃以下の温度で行っていた。しかし、残留応力を十分に緩和するには、従来の熱処理温度よりも高い1000℃程度の温度まで熱処理温度を上げることが求められている。したがって、金属磁性材料の表面に絶縁被膜を形成することができ、かつ、絶縁被膜が厚くなりすぎず絶縁被膜が破壊されない温度で複合磁性材料を熱処理する技術が必要とされている。
そこで、上述したように、本実施の形態では、熱処理工程として一次熱処理工程と二次熱処理工程とを設けている。一次熱処理工程では、熱処理温度(第1の温度)を500℃以上800℃以下とし、二次熱処理工程では、熱処理温度(第2の温度)を600℃以上1000℃以下としている。また、一次熱処理工程では、酸素分圧(第1の酸素分圧)を規定するαを4.5×10-6以上5.0×10-4以下としている。また、二次熱処理工程では、酸素分圧(第2の酸素分圧)を規定するαを4.5×10-3以上6.0×103以下としている。
一次熱処理工程において第1の温度を従来程度の500℃以上800℃以下とすることにより、複合磁性体2を構成するFe-Si系の金属磁性材料20のSi原子が酸素と結合し、複合磁性体の表面にはSi酸化物被膜22が形成される。これにより、金属磁性材料20は、Si酸化物被膜22により絶縁された構成となる。
また、二次熱処理工程では、第2の温度を第1の温度よりも高い600℃以上1000℃以下とすることにより、複合磁性体2の残留応力を十分に緩和することができる。また、一次熱処理工程において既に金属磁性材料20の表面にはSi酸化物被膜22が形成されているので、金属磁性材料20はさらなる酸化が進みにくく、金属磁性材料20の内部までSi酸化物被膜22が厚く形成されることが抑制される。
また、二次熱処理工程では、Si酸化物被膜22はさらに形成されないものの、第2の酸素分圧を第1の酸素分圧よりも高く設定するため、酸化は進む傾向にある。そのため、金属磁性材料20からSi酸化物被膜22の表面にFeが析出し、Fe原子が酸素と結合する。これにより、Si酸化物被膜22の表面にはFe酸化物層24が形成される。Fe酸化物層24が形成されることにより、Si酸化物被膜22は補強されるため、金属磁性材料20に対して高温で熱処理を行ってもSi酸化物被膜22は破壊されず、金属磁性材料20の表面の絶縁性を保つことができる。これにより、金属磁性材料20の渦電流損失を低減することができる。したがって、高い磁気特性を有する複合磁性体を実現することができる。
なお、Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部に形成されていればよい。Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面の全てを覆っていてもよい。
[1-5.効果等]
以上、本実施の形態にかかる複合磁性体の製造方法は、Fe-Si系の金属磁性材料を所定の形状に加圧成形する加圧成形工程と、前記金属磁性材料を第1の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記金属磁性材料の表面にSi酸化物被膜を形成する一次熱処理工程と、前記一次熱処理工程後の前記金属磁性材料を、前記第1の酸素分圧よりも高い第2の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部にFe酸化物層を形成する二次熱処理工程とを含む。
以上、本実施の形態にかかる複合磁性体の製造方法は、Fe-Si系の金属磁性材料を所定の形状に加圧成形する加圧成形工程と、前記金属磁性材料を第1の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記金属磁性材料の表面にSi酸化物被膜を形成する一次熱処理工程と、前記一次熱処理工程後の前記金属磁性材料を、前記第1の酸素分圧よりも高い第2の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部にFe酸化物層を形成する二次熱処理工程とを含む。
この構成によれば、Fe-Si系の金属磁性材料で構成される複合磁性体の熱処理工程として、第1の酸素分圧の雰囲気で熱処理する一次熱処理工程と、第1の酸素分圧よりも高い第2の酸素分圧の雰囲気で熱処理する二次熱処理工程とを設けることにより、金属磁性材料の表面にまずSi酸化物被膜を形成し、さらにSi酸化物被膜の表面にFe酸化物層を形成することができる。これにより、Si酸化物被膜はFe酸化物層に補強され、破壊されにくい構成となる。したがって、Si酸化物被膜により金属磁性材料の絶縁性を保つことができ、高い磁気特性を有する複合磁性体を提供することができる。
また、前記一次熱処理工程において、前記金属磁性材料を第1の温度で熱処理し、前記二次熱処理工程において、前記金属磁性材料を前記第1の温度よりも高い第2の温度で熱処理してもよい。
この構成によれば、金属磁性材料を第1の温度で熱処理することにより、金属磁性材料の表面にSi酸化物被膜を形成し、第1の温度よりも高い第2の温度で熱処理することにより、Si酸化物被膜を破壊することなく、Si酸化物被膜の表面にFe酸化物層を形成することができる。したがって、Si酸化物被膜により金属磁性材料の絶縁性を保つことができ、高い磁気特性を有する複合磁性体を提供することができる。
また、前記一次熱処理工程の前に、前記加圧成形工程と、前記加圧成形後の前記金属磁性材料を脱脂する脱脂工程とを行い、前記一次熱処理工程に連続して前記二次熱処理工程を行ってもよい。
この構成によれば、金属磁性材料がSi酸化物被膜およびFe酸化物層で覆われた粉体を形成することなく、Fe-Si系の金属磁性材料から複合磁性体を形成することができる。したがって、複合磁性体の製造工程を簡略化することができる。
また、前記一次熱処理工程に連続して前記二次熱処理工程を行った後、前記加圧成形工程を行い、前記加圧成形工程を行った後、前記第2の温度と同程度の第3の温度により、前記金属磁性材料の歪みを緩和する歪み緩和工程をさらに含んでもよい。
この構成によれば、製造過程において、Si酸化物被膜により金属磁性材料の絶縁性を保つことができ、高い磁気特性を有する磁性粉体が形成されるので、当該磁性粉体を加圧成形することにより、種々の形状の複合磁性体を形成することができる。これにより、高い磁気特性を有する種々の形状の複合磁性体を提供することができる。
また、本実施の形態にかかる磁性粉体は、Fe-Si系の金属磁性材料と、前記金属磁性材料の表面を覆うSi酸化物被膜と、前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部に形成されたFe酸化物層とを備える。
この構成によれば、高い磁気特性を有する磁性粉体を提供することができる。
また、本実施の形態にかかる複合磁性体は、上述した特徴を有する複数の磁性粉体が所定の形状に加圧成形された複合磁性体である。
この構成によれば、高い磁気特性を有する複合磁性体を提供することができる。
また、本実施の形態にかかるコイル部品は、上述した特徴を有する複合磁性体と、前記複合磁性体の周囲に巻き回された導体とを備える。
この構成によれば、高い磁気特性を有するコイル部品を提供することができる。
(実施の形態2)
次に、実施の形態2について説明する。実施の形態1では、金属磁性材料20が加圧成形された複合磁性体2を例に挙げて説明したが、本実施の形態では、金属磁性材料20により構成される磁性粉体20aについて説明する。
次に、実施の形態2について説明する。実施の形態1では、金属磁性材料20が加圧成形された複合磁性体2を例に挙げて説明したが、本実施の形態では、金属磁性材料20により構成される磁性粉体20aについて説明する。
[2-1.磁性粉体の構成]
図8は、本実施の形態に係る磁性粉体20aの構成を示す断面図である。図8に示すように、磁性粉体20aは、実施の形態1に示した複合磁性体2と同様、Fe-Si系の金属磁性材料20により構成されている。金属磁性材料20の表面には、Si酸化物被膜22が形成されている。また、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部には、Fe酸化物層24が形成されている。
図8は、本実施の形態に係る磁性粉体20aの構成を示す断面図である。図8に示すように、磁性粉体20aは、実施の形態1に示した複合磁性体2と同様、Fe-Si系の金属磁性材料20により構成されている。金属磁性材料20の表面には、Si酸化物被膜22が形成されている。また、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部には、Fe酸化物層24が形成されている。
Fe-Si系の金属磁性材料20は、実施の形態1と同様であり、Fe、Siを主成分とするものであり、不可避な不純物を含んでいても同様な効果が得られる。本実施の形態におけるSiの役割は熱処理によるSi酸化物被膜22の形成と軟磁気特性の向上である。Siの添加により、磁気異方性、磁歪定数を小さくし、また電気抵抗を高め渦電流損失を低減させる効果がある。Si添加量としては1重量%以上8重量%以下が好ましい。1重量%より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、8重量%より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。本実施の形態に用いられる金属磁性材料20作成方法は特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕粉を用いることが可能である。
Si酸化物被膜22は、実施の形態1に示したSi酸化物被膜22と同様、例えばSiO2により構成されている。Si酸化物被膜22は、Fe-Si系の金属磁性材料20の表面が酸化されることにより生じた被膜である。Si酸化物被膜22は、金属磁性材料20の表面全てを覆っている。Si酸化物被膜22により、金属磁性材料20は絶縁されている。
Fe酸化物層24は、実施の形態1に示したFe酸化物層24と同様、例えば、FeO、Fe2O3、Fe3O4等により構成されている。Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面までFeが析出し、酸化されたことにより生じた層である。Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部に形成されている。Fe酸化物層24が存在することによりSi酸化物被膜22が補強され、破壊されにくい構成となっている。これにより、金属磁性材料20の絶縁性は強固に保たれている。なお、Fe酸化物層24は、Si酸化物被膜22の表面の全てを覆っていてもよい。
[2-2.磁性粉体および複合磁性体の製造方法]
以下、本実施の形態にかかる磁性粉体20aの製造方法、および、当該磁性粉体20aを用いた複合磁性体の製造方法について説明する。図9は、本実施の形態に係る磁性粉体20aの製造工程を示すフローチャートである。
以下、本実施の形態にかかる磁性粉体20aの製造方法、および、当該磁性粉体20aを用いた複合磁性体の製造方法について説明する。図9は、本実施の形態に係る磁性粉体20aの製造工程を示すフローチャートである。
図9に示すように、はじめに金属磁性材料20の原料を準備する(ステップS20)。金属磁性材料20の原料として、例えば、FeとSiの合金であってSiの含有量が1重量%以上8重量%以下の金属磁軟性粉末(FeSi金属粉)を用いる。
次に、金属磁軟性粉末の熱処理を行う。本実施の形態において、熱処理の工程は、実施の形態1に示した複合磁性体2の熱処理と同様、一次熱処理工程と二次熱処理工程とを含む。一次熱処理工程では、第1の酸素分圧および第1の温度により、加圧成形したFeSi金属粉の熱処理を行う(ステップS21)。第1の酸素分圧を規定するαは、4.5×10-6以上5.0×10-4以下である。第1の温度は、500℃以上800℃以下である。一次熱処理工程を行う時間は、数十分~数時間である。例えば、第1の酸素分圧を規定するαを9.0×10-6、第1の温度を600℃、一次熱処理工程を行う時間を1時間としてもよい。
一次熱処理工程を行うことにより、金属磁性材料20の表面にはSi酸化物被膜22が形成される。Si酸化物被膜22は、例えば、厚さ10nm程度のSiO2膜である。Si酸化物被膜22は1nm以上200nm以下の厚みでもよい。Si酸化物被膜22が形成されることにより、金属磁性材料20はさらなる酸化が進みにくく、Si酸化物被膜22により絶縁された構成となる。
その後、一次熱処理工程に連続して二次熱処理工程を行う(ステップS22)。二次熱処理工程では、第2の酸素分圧および第2の温度により、Si酸化物被膜22が形成された金属磁性材料20の熱処理を行う。第2の酸素分圧を規定するαは、4.5×10-3以上6.0×103以下である。第2の温度は、600℃以上1000℃以下である。二次熱処理工程を行う時間は、数十分~数時間である。例えば、第2の酸素分圧を規定するαを5.0×10、第2の温度を850℃、二次熱処理工程を行う時間を0.5時間としてもよい。
二次熱処理工程を行うことにより、金属磁性材料20の表面を覆うSi酸化物被膜22の表面には、金属磁性材料20に含まれるFeが析出し、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部にFe酸化物層24が形成される。Fe酸化物層24は、例えば、Si酸化物被膜22の表面に、厚さ50nm程度で島状に形成される。Fe酸化物層24は、10nm以上200nm以下の厚みでもよい。Fe酸化物層24が形成されることにより、Si酸化物被膜22はFe酸化物層24により補強され、破壊されにくい構成となる。
次に、二次熱処理を行った金属磁性材料20を加圧成形し、実施の形態1に示した複合磁性体2と同様、円筒状の複合磁性体を形成する。
まず、金属磁性材料20を加圧成形するときのバインダーとして用いる樹脂および混練・分散させやすくするための有機溶剤とを用意する。樹脂は、例えばアクリル樹脂、ブチラール樹脂等を用いる。また、有機溶剤は、例えばトルエン、エタノール等を用いる。なお、樹脂および有機溶剤の準備は、二次熱処理の後でなくてもよく、金属磁性材料20の原料を準備する工程において行ってもよい。
次に、熱処理した金属磁性材料20と、樹脂および有機溶剤をそれぞれ秤量する。そして、秤量した樹脂および有機溶剤を熱処理した金属磁性材料20に添加し(ステップS23)、金属磁性材料20を混練・分散させる(ステップS24)。金属磁性材料20の混練・分散は、秤量した金属磁性材料20と、樹脂および有機溶剤とを容器に入れ、回転ボールミルで混合し分散させることにより行う。なお、金属磁性材料20の混練・分散は、回転ボールミルを用いた混練・分散に限らず、他の混合方法であってもよい。金属磁性材料20の混練・分散後に金属磁性材料20を乾燥させることで有機溶剤が除去される。
次に、混練・分散した金属磁性材料20を加圧成形する(ステップS25)。具体的には、混練・分散した金属磁性材料20を成形金型に入れて圧縮し、成形体を作製する。このとき、例えば一定圧力6ton/cm2以上20ton/cm2以下で一軸成形を行う。成形体の形状は、例えば、図1に示した複合磁性体2のように、円筒状の形状としてもよい。
その後、例えば窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中または大気中において、成形体を200℃以上450℃以下の温度で加熱し、脱脂を行う(ステップS26)。これにより、成形体に含まれるバインダーとしての樹脂が除去される。なお、脱脂を行う工程(ステップS26)は省略してもよい。この場合、成形体に含まれるバインダーとしての樹脂は、後の歪み緩和処理(ステップS27)にて除去される。
さらに、加圧成形された金属磁性材料20の残留応力を緩和するために、歪み緩和処理を行う(ステップS27)。ステップS27は、歪み緩和工程である。歪み緩和処理は、例えば、酸素分圧を規定するαが6.0×103以下の雰囲気において、金属磁性材料20を第3の温度で熱処理することにより行う。歪み緩和工程では、窒素、アルゴン、または、ヘリウムなどの雰囲気で熱処理を行ってもよい。酸素分圧を規定するαが6.0×103を超えてもよい。第3の温度は、例えば600℃以上1000℃以下であり、第2の温度と同程度の温度である。これにより、金属磁性材料20のヒステリシス損失Phが低減する。
なお、実施の形態1に示した複合磁性体2の製造方法では歪み緩和処理を設けていないが、複合磁性体2の製造方法では、二次熱処理が歪み緩和処理を兼ねているためである。複合磁性体2では、二次熱処理を行うことにより、Fe酸化物層24が形成されるとともに金属磁性材料20の残留応力が緩和されている。歪み緩和処理の後に、結着剤26を含浸させてもよい。結着剤26としては、例えば、エポキシ樹脂を用いてもよい。結着剤26により、複合磁性体2の強度を向上することができる。
以上の工程を経ることにより、金属磁性材料20の表面がSi酸化物被膜22で覆われ、さらに、Si酸化物被膜22の表面の少なくとも一部にFe酸化物層24が形成された磁性粉体20aを用いた複合磁性体が完成する。
なお、二次熱処理工程は、一次熱処理工程に連続して行われるとしたが、一次熱処理工程の後に二次熱処理工程が行われるのであれば、熱処理温度を第1の温度から第2の温度に連続して上昇させなくてもよい。例えば、一次熱処理工程の後、第1の温度から一旦温度を下げ、その後二次熱処理工程における第2の温度まで加熱することにより行ってもよい。また、一次熱処理工程と二次熱処理工程との間で、一旦複合磁性体2を大気中に露出させてもよい。また、一次熱処理工程の後、所定の時間を空け、その後二次熱処理工程を行ってもよい。
以上、本実施の形態に係る複合磁性体によると、初透磁率が大きく磁気損失が小さい複合磁性体を得ることができる。
(変形例)
なお、図1に示したように、上述した実施の形態では、コイル部品1をトロイダルコイルとし、複合磁性体2を円筒状の形状を有する構成としたが、コイル部品1および複合磁性体2はこの構成に限られず、変更してもよい。例えば、複合磁性体は2つの分割磁心で構成され、2つの分割磁心の内部にコイル部が保持された構成であってもよい。
なお、図1に示したように、上述した実施の形態では、コイル部品1をトロイダルコイルとし、複合磁性体2を円筒状の形状を有する構成としたが、コイル部品1および複合磁性体2はこの構成に限られず、変更してもよい。例えば、複合磁性体は2つの分割磁心で構成され、2つの分割磁心の内部にコイル部が保持された構成であってもよい。
図10Aは、変形例に係るコイル部品100の構成を示す概略斜視図である。図10Bは、変形例に係るコイル部品100の構成を示す分解斜視図である。図10Aおよび図10Bに示すように、コイル部品100は、2つの分割磁心120と、導体130と、2つのコイル支持体140とを備えている。
2つの分割磁心120のそれぞれは、基台120aと、基台120aの一方の面に円筒状の芯部120bとを備えている。また、基台120aを構成する四つの辺のうち対向する二つの辺には、基台120aの縁から立設する壁部120cが形成されている。芯部120bおよび壁部120cは、基台120aの一方の面からの高さが同一である。
2つの分割磁心120は、それぞれの芯部120bおよび壁部120cが当接するように組み立てられる。このとき、芯部120bの周囲を囲むように、導体130が配置される。導体130は、コイル支持体140を介して分割磁心120に組み込まれている。
2つのコイル支持体140は、図10Bに示すように、円環状の基台140aと、円筒部140bとを備えている。円筒部140bの内部に分割磁心120の芯部120bが配置され、円筒部140bの外周に導体130が配置されている。
このような構成のコイル部品100についても、分割磁心120として上述した金属磁性材料20を用いることができる。これにより、分割磁心120の磁気損失を向上することができる。
(その他の実施の形態等)
以上、本開示の実施の形態および変形例に係る複合磁性体および磁性粉体について説明したが、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。
以上、本開示の実施の形態および変形例に係る複合磁性体および磁性粉体について説明したが、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。
例えば、上述した複合磁性体を用いたコイル部品についても、本発明に含まれる。コイル部品としては、例えば、高周波用のリアクトル、インダクタ、トランス等のインダクタンス部品等が挙げられる。また、上述したコイル部品を備えた電源装置についても、本発明に含まれる。
また、金属磁性材料20の原料、粗成比は、上述した組み合わせに限らず、適宜変更してもよい。また、複合磁性体2の製造方法において、第1の酸素分圧および第1の温度、並びに、第2の酸素分圧および第2の温度は、上述した値に限らず適宜変更してもよい。
また、複合磁性体の製造方法において、金属磁性材料の結着剤となる樹脂、および、有機溶剤は、上述したものに限らず適宜変更してもよい。
また、Fe-Si系の金属磁性材料の混練・分散の方法、および、金属磁性材料、樹脂および有機溶剤等の混合の方法は、上述した回転ボールミルによる混練・分散に限らず、他の混合方法を用いてもよい。
また、二次熱処理工程は、一次熱処理工程に連続して行われるとしたが、一次熱処理工程の後に二次熱処理工程が行われるのであれば、熱処理温度を第1の温度から第2の温度に連続して上昇させなくてもよい。例えば、一次熱処理工程の後、第1の温度から一旦温度を下げ、その後二次熱処理工程における第2の温度まで加熱することにより行ってもよい。また、一次熱処理工程と二次熱処理工程との間で、一旦複合磁性体2を大気中に露出させてもよい。また、一次熱処理工程の後、所定の時間を空け、その後二次熱処理工程を行ってもよい。
また、一次熱処理および二次熱処理の方法、すなわち、熱処理の方法については、上述した方法に限らず、他の方法を用いてもよい。また、上述した各ステップにおける圧力、温度および時間は一例であって、他の圧力、温度および時間を採用してもよい。
また、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。本開示の趣旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、異なる実施の形態における構成要素を組み合わせて構築される形態も、一つまたは複数の態様の範囲内に含まれてもよい。
本開示にかかる磁性材料は、高周波用のインダクタ、トランスの磁心の材料等に適用できる。
1、100 コイル部品
2 複合磁性体
3、130 導体
20 金属磁性材料
20a 磁性粉体
22 Si酸化物被膜
24 Fe酸化物層
26 結着剤
120 分割磁心(複合磁性体)
120a 基台
120b 芯部
120c 壁部
140 コイル支持体
140a 基部
140b 円筒部
2 複合磁性体
3、130 導体
20 金属磁性材料
20a 磁性粉体
22 Si酸化物被膜
24 Fe酸化物層
26 結着剤
120 分割磁心(複合磁性体)
120a 基台
120b 芯部
120c 壁部
140 コイル支持体
140a 基部
140b 円筒部
Claims (7)
- Fe-Si系の金属磁性材料を所定の形状に加圧成形する加圧成形工程と、
前記金属磁性材料を第1の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記金属磁性材料の表面にSi酸化物被膜を形成する一次熱処理工程と、
前記一次熱処理工程後の前記金属磁性材料を、前記第1の酸素分圧よりも高い第2の酸素分圧の雰囲気中で熱処理して、前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部にFe酸化物層を形成する二次熱処理工程とを含む、
複合磁性体の製造方法。 - 前記一次熱処理工程において、前記金属磁性材料を第1の温度で熱処理し、
前記二次熱処理工程において、前記金属磁性材料を前記第1の温度よりも高い第2の温度で熱処理する、
請求項1に記載の複合磁性体の製造方法。 - 前記一次熱処理工程の前に、前記加圧成形工程と、前記加圧成形後の前記金属磁性材料を脱脂する脱脂工程とを行い、
前記一次熱処理工程に連続して前記二次熱処理工程を行う、
請求項1または2に記載の複合磁性体の製造方法。 - 前記一次熱処理工程に連続して前記二次熱処理工程を行った後、前記加圧成形工程を行い、
前記加圧成形工程を行った後、前記第2の温度と同程度の第3の温度により、前記金属磁性材料の歪みを緩和する歪み緩和工程をさらに含む、
請求項2に記載の複合磁性体の製造方法。 - Fe-Si系の金属磁性材料と、
前記金属磁性材料の表面を覆うSi酸化物被膜と、
前記Si酸化物被膜の表面の少なくとも一部に形成されたFe酸化物層とを備える、
磁性粉体。 - 複数の請求項5に記載の磁性粉体が所定の形状に加圧成形された、
複合磁性体。 - 請求項6に記載の複合磁性体と、
前記複合磁性体の周囲に巻き回された導体とを備える、
コイル部品。
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