JP7145610B2 - 積層コイル型電子部品 - Google Patents
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Description
本発明は、積層コイル型電子部品に関する。
携帯機器等の各種電子機器の電源回路に用いられる電子部品として、トランス、チョークコイル、インダクタ等のコイル型電子部品が知られている。
このようなコイル型電子部品は、所定の磁気特性を発揮する磁性体の周囲に、電気伝導体であるコイルが配置されている構成を有している。磁性体としては、所望の特性に応じて、様々な材料を用いることができる。
近年、コイル型電子部品のさらなる小型化、低損失化、高周波数化に対応するため、軟磁性金属材料を磁性体として用いることが試みられている。
ここで、コイル型電子部品の磁性体として軟磁性金属材料を用いる場合、軟磁性金属材料の絶縁性が問題となる。特に、積層コイル型電子部品の場合、磁性体とコイル導体とが直接接触するため、軟磁性金属材料の絶縁性が低いと電圧印加時にショートしてしまう。
さらに、電源用チョークコイル等の磁心として絶縁性が低い軟磁性金属材料を用いると、軟磁性金属粒子に渦電流が発生し、渦電流による損失が発生してしまう。
特許文献１には、積層インダクタに関する発明が記載されており、磁性体において、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金粒子同士の間の空隙に樹脂を含浸させることを特徴としている。しかし、樹脂を含浸させる前のＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金粒子間にはＳｉの酸化物が存在しているため、樹脂を含浸させる前の空隙が少ない。したがって、さらに樹脂を含浸させようとしても樹脂の含浸量が少なく、樹脂を含浸させる効果が小さい。
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、インダクタンスＬ、Ｑおよび強度を向上させた積層コイル型電子部品を提供することである。
第１の発明に係る積層コイル型電子部品は、コイル導体と磁性素体とが積層された素子を有する積層コイル型電子部品であって、
前記磁性素体は軟磁性金属粒子および樹脂を含み、
前記樹脂は前記軟磁性金属粒子間の隙間スペースに充填され、
前記軟磁性金属粒子は軟磁性金属粒子本体および前記軟磁性金属粒子本体を被覆する酸化被膜からなり、
前記酸化被膜のうち前記軟磁性金属粒子本体と接する層がＳｉを含む酸化物からなることを特徴とする。
前記磁性素体は軟磁性金属粒子および樹脂を含み、
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前記酸化被膜のうち前記軟磁性金属粒子本体と接する層がＳｉを含む酸化物からなることを特徴とする。
第１の発明に係る積層コイル型電子部品は、上記の特徴を有することにより、インダクタンスＬ、Ｑおよび強度が全て優れたコイル型電子部品となる。
第１の発明に係る積層コイル型電子部品は、前記酸化被膜の平均厚みが５ｎｍ以上６０ｎｍ以下であってもよい。
前記Ｓｉを含む酸化物が実質的に前記酸化被膜のみに含まれていてもよい。
第２の発明に係る積層コイル型電子部品は、コイル導体と磁性素体とが積層された素子を有する積層コイル型電子部品であって、
前記磁性素体は軟磁性金属粒子および樹脂を含み、
前記樹脂は前記軟磁性金属粒子間の隙間スペースに充填され、
前記軟磁性金属粒子におけるＦｅの含有量が９２．５質量％以上９７．０質量％以下、Ｓｉの含有量が３．０質量％以上７．５質量％以下であり、Ｃｒを実質的に含有しないことを特徴とする。
前記磁性素体は軟磁性金属粒子および樹脂を含み、
前記樹脂は前記軟磁性金属粒子間の隙間スペースに充填され、
前記軟磁性金属粒子におけるＦｅの含有量が９２．５質量％以上９７．０質量％以下、Ｓｉの含有量が３．０質量％以上７．５質量％以下であり、Ｃｒを実質的に含有しないことを特徴とする。
第２の発明に係る積層コイル型電子部品は、上記の特徴を有することにより、インダクタンスＬ、Ｑおよび強度が全て優れたコイル型電子部品となる。
以下の記載は第１の発明および第２の発明に共通する内容である。
前記積層コイル型電子部品の層間部の断面をＳＥＭで観察することで得られるＳＥＭ観察画像において、
前記隙間スペースの面積比率が前記ＳＥＭ観察画像全体に対して１０．０％以上３５．０％以下であってもよい。
前記隙間スペースの面積比率が前記ＳＥＭ観察画像全体に対して１０．０％以上３５．０％以下であってもよい。
前記積層コイル型電子部品の層間部において、前記軟磁性金属粒子のＤ５０－Ｄ１０が２．５μｍ以下であり、Ｄ９０－Ｄ５０が４．５μｍ以下であってもよい。
前記軟磁性金属粒子がＦｅ－Ｓｉ合金粒子であってもよい。
前記樹脂がフェノール樹脂またはエポキシ樹脂であってもよい。
前記コイル導体と前記磁性素体との合計質量に対する前記樹脂の質量比率が０．５質量％以上３．０質量％以下であってもよい。
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づいて説明する。
本実施形態では、積層コイル型電子部品として、図１に示す積層インダクタが例示される。
図１に示すように、本実施形態に係る積層インダクタ１は、素子２と端子電極３とを有する。素子２は、磁性素体４の内部にコイル導体５が３次元的かつ螺旋状に埋設された構成を有している。素子２の両端には、端子電極３が形成されており、この端子電極３は、引出電極５ａ、５ｂを介してコイル導体５と接続されている。また、素子２はコイル導体５が埋設されている中央部２ｂおよび中央部２ｂの積層方向（ｚ軸方向）上下に存在しコイル導体５が埋設されていない表面部２ａからなる。また、本実施形態では、磁性素体４のうち、積層方向におけるコイル導体５同士の中間部を層間部４ａとする。
素子２の形状は任意であるが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。例えば、０．２～２．５ｍｍ×０．１～２．０ｍｍ×０．１～１．２ｍｍとすることができる。
端子電極３の材質は、電気伝導体であれば、任意の材質とすることができる。例えば、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｌ、Ａｇ合金、Ｃｕ合金等が用いられる。特にＡｇを用いることが安価で低抵抗のため好ましい。端子電極３はガラスフリットを含有していてもよい。また、端子電極３は表面にめっきを施してもよい。たとえば、Ｃｕ、ＮｉめっきおよびＳｎめっき、またはＮｉめっきおよびＳｎめっきを順番に施してもよい。
コイル導体５および引出電極５ａ、５ｂの材質は、電気伝導体であれば、任意の材質とすることができる。例えば、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｌ、Ａｇ合金、Ｃｕ合金等が用いられる。特にＡｇを用いることが安価で低抵抗のため好ましい。
磁性素体４は、図２に示すように軟磁性金属粒子１１および樹脂１３からなる。図２は磁性素体４の断面模式図である。また、磁性素体４のうち軟磁性金属粒子１１以外の部分を隙間スペース１２とする。そして隙間スペース１２に樹脂１３が充填され、樹脂１３が充填されていない部分が空隙１４となる。また、樹脂を充填する前の段階では、隙間スペース１２は全て空隙１４である。
後述する図１１に示すように、軟磁性金属粒子１１は軟磁性金属粒子本体１１ａおよび軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂからなる。
軟磁性金属粒子本体１１ａの材質には特に制限はない。軟磁性金属粒子本体１１ａの材質は、例えば、ＦｅおよびＳｉを主に含むＦｅ－Ｓｉ系合金、または、Ｆｅ、Ｎｉ、ＳｉおよびＣｏを主に含むパーマロイであってもよい。軟磁性金属粒子本体１１ａはＦｅ－Ｓｉ系合金であることが好ましい。
軟磁性金属粒子本体１１ａがＦｅ－Ｓｉ系合金である場合、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計を１００質量％として、Ｓｉの含有量は、Ｓｉ換算で７．５質量％以下であることが好ましい。すなわち、Ｆｅの含有量は、Ｆｅ換算で、９２．５質量％以上であることが好ましい。
Ｓｉの含有量が多すぎる場合、軟磁性金属粉末を用いて成形する際の成形性が悪化し、その結果、焼成後の焼成体密度が低下する傾向にある。さらに、熱処理後の合金焼成粒子の酸化状態を適切に維持できず、特に透磁率が低下する傾向にある。
また、Ｆｅの含有量およびＳｉの含有量の合計を１００質量％とした場合、Ｓｉの含有量は、Ｓｉ換算で、３．０質量％以上であることが好ましい。すなわち、Ｆｅの含有量は、Ｆｅ換算で、９７．０質量％以下であることが好ましい。
Ｓｉの含有量が少なすぎる場合、成形性は向上するものの、焼結後の軟磁性金属粒子の酸化状態を適切に維持できず、比抵抗が低下する傾向にある。
本実施形態に係るＦｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計を１００質量％とした場合、その他の元素の含有量は、Ｏを除き、最大でも０．１５質量％以下である。さらに、Ｃｒを実質的に含有しない。Ｃｒを実質的に含有しないとは、Ｃｒの含有量が０．０３質量％以下であることを指す。すなわち、本実施形態では、Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金を含まない。
また、本実施形態に係る軟磁性金属合金はＰを有していてもよい。軟磁性金属合金がＦｅ－Ｓｉ系合金である場合、Ｐは、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、１１０～６５０ｐｐｍ含有されていることが好ましい。軟磁性金属合金がＰを有することで、高い比抵抗と所定の磁気特性とを両立可能な積層インダクタを得ることができる。さらに、Ｐを上記の範囲で含有していることにより、磁性素体４においてショートが生じない程度の高い比抵抗、たとえば、１．０×１０５Ω・ｃｍ以上の比抵抗を示すことができる。さらに、所定の磁気特性を発揮することができる。
本実施形態に係る積層インダクタ１が上述した特性を有する理由については、例えば以下のような推測が成り立つ。すなわち、Ｆｅ－Ｓｉ合金がリンを所定量含有した状態で熱処理されることにより、熱処理後の磁性素体４を構成する軟磁性金属粒子１１の酸化状態、すなわち酸化被膜１１ｂの被覆率や厚み等が適切に制御されると考えられる。その結果、熱処理後の磁性素体４は、高い比抵抗を示し、しかも所定の磁気特性を発揮できる。したがって、本実施形態に係る磁性素体４は、コイル導体５と直接接触する磁性素体として好適である。
なお、軟磁性金属粒子本体がパーマロイである場合には、Ｆｅ、Ｎｉ、ＳｉおよびＣｏの含有量の合計を１００質量％として、Ｆｅの含有量が４５～６０質量％、Ｎｉの含有量が３３～４８質量％、Ｓｉの含有量が１～６質量％、Ｃｏの含有量が１～６質量％であることが好ましい。さらに、当該パーマロイはＣｒを実質的に含有しない。すなわち、Ｆｅ、Ｎｉ、ＳｉおよびＣｏの合計含有量を１００質量％とした場合にＣｒの含有量が０．０６質量％（６００ｐｐｍ）以下である。さらに、Ｐなどのその他の元素の含有量は、Ｏを除き、最大でも０．１５質量％（１５００ｐｐｍ）以下である。
さらに、本実施形態に係る軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂはＳｉを含む酸化物からなる層を含むことが好ましく、軟磁性金属粒子本体１１ａとＳｉを含む酸化物からなる層とが接していることが好ましい。軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂがＳｉを含む酸化物からなる層を含むことにより、軟磁性金属粒子１１同士の間の絶縁性が高くなることでＱが向上する。また、軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂがＳｉを含む化合物からなる層を含むことで、Ｆｅの酸化物が形成されることを防止することもできる。
樹脂１３の種類は任意である。具体的には、フェノール樹脂またはエポキシ樹脂であることが好ましい。樹脂１３がフェノール樹脂またはエポキシ樹脂である場合には、特に隙間スペース１２に充填されやすい。また、樹脂１３はフェノール樹脂であることが安価で取り扱いが容易のため好ましい。
樹脂１３が隙間スペース１２に充填されることで、積層インダクタ１の強度（特に抗折強度）が高くなる。また、軟磁性金属粒子１１同士の間の絶縁性がさらに高くなることでＱがさらに向上する。さらに、信頼性および耐熱性が向上する。
ここで、積層インダクタ１の素子２のうち、樹脂１３が隙間スペース１２に最も充填されにくい部分は層間部４ａである。したがって、層間部４ａの隙間スペース１２に樹脂１３が充填されていれば、積層インダクタ１の素子２全体に十分に樹脂１３が充填されているといえる。
軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂがＳｉを含む酸化物からなる層を含むか否か、および、樹脂１３が隙間スペース１２に充填されているか否かを確認する方法には特に制限はない。例えば、ＳＥＭ－ＥＤＳ測定およびＳＴＥＭ－ＥＤＳ測定を行い、目視にて軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂがＳｉを含む酸化物からなる層を含むか否か、および、樹脂１３が隙間スペース１２に充填されているか否かを確認することができる。
ここで、図３～図５は後述する実施例１の層間部におけるＳＥＭ画像（倍率１００００倍）である。図３は樹脂を充填する前のＳＥＭ画像、図４は樹脂を充填した後のＳＥＭ画像、図５は樹脂充填後に端子電極にめっきを施した後のＳＥＭ画像である。図４および図５より、軟磁性金属粒子以外に樹脂が存在し、隙間スペースを充填していることが分かる。これに対し、図６～図８は後述する比較例１および比較例２の層間部におけるＳＥＭ画像（倍率１００００倍）である。いずれの図面においても、樹脂が隙間スペースを充填していないことが分かる。
さらに、図９および図１０は後述する実施例１のめっき品における層間部のＳＴＥＭ－ＥＤＳ測定画像（倍率２００００倍）である。図１１は後述する実施例１のメッキ品における層間部をさらに拡大して観察した場合の拡大模式図である。なお、図９および図１０は表面を紙やすり研磨した後の画像である。
図９はＳＴＥＭによる明視野像（ＢＦ像）である。図１０はＳＴＥＭによる暗視野像（ＨＡＡＤＦ像）である。
図９および図１０より、樹脂１３が層間部の隙間スペース１２に充填され、硬化されていることがわかる。さらに、画像解析およびＳＴＥＭ－ＥＤＳによる元素分析により、Ｓｉが実質的に軟磁性金属粒子１１のみに存在し、Ｃが実質的に隙間スペース１２のみに存在していることがわかる。また、軟磁性金属粒子１１以外の部分でＣが存在している部分の面積を観察範囲全体に対する隙間スペース１２全体の面積としてもよい。
また、図１１に示すように、軟磁性金属粒子本体１１ａを被覆する酸化被膜１１ｂが存在する。酸化被膜１１ｂはＳｉ酸化物層を含む。さらに画像解析したところ、Ｓｉは実質的に軟磁性金属粒子本体１１ａおよび酸化被膜１１ｂのみに存在する。また、Ｓｉの酸化物は実質的に酸化被膜１１ｂのみに存在する。なお、Ｓｉ酸化物層１１ｂは主にＳｉの酸化物からなる層である。
また、酸化被膜１１ｂの厚みは任意である。Ｓｉ酸化物層が軟磁性金属粒子本体１１ａと接すること以外は任意の構造とすることができる。例えば、酸化被膜１１ｂがＳｉ酸化物層のみからなっていてもよい。し、Ｓｉ酸化物層と別の酸化物層の多層構造としてもよい。軟磁性金属粒子本体１１aと接しているＳｉ酸化物層は実質的にＳｉの酸化物のみからなっていてもよい。酸化被膜１１ｂの厚みおよび各層の厚みはＳＴＥＭ－ＥＤＳ測定画像を用いて測定することができる。本実施形態では、酸化被膜１１ｂ全体の平均厚みが５ｎｍ以上６０ｎｍ以下となっていることが好ましい。なお、上記の平均厚みは、少なくとも５０個以上の軟磁性金属粒子１１について酸化被膜１１ｂの厚みを測定した場合の厚みの平均とする。なお、酸化被膜１１ｂの形成方法は任意である。例えば軟磁性金属粉を焼成することにより形成できる。また、酸化被膜１１ｂの厚みおよび各酸化物層の厚みは焼成温度や時間等の焼成条件やアニール条件等により制御できる。なお、酸化被膜１１ｂが厚くなるほど隙間スペース１２が小さくなり樹脂１３の充填量が低下する。なお、Ｓｉの酸化物は実質的に酸化被膜１１ｂのみに含まれ、酸化被膜１１ｂよりも外側の二つの軟磁性金属粒子１１の間に挟まれた部分（隙間スペース１２）にはほとんど存在しないことが好ましい。
本実施形態に係る積層インダクタ１では、磁性素体４を構成する軟磁性材料（軟磁性金属粒子１１）の比抵抗が高い。これは、軟磁性金属粒子本体１１ａが酸化被膜１１ｂにより被覆されているためである。さらに、隙間スペース１２に樹脂１３が充填されている。したがって、めっき液が隙間スペース１２に侵入しにくい。そのため、めっき後においてもショートせずに高いインダクタンスＬを有する。さらに、積層インダクタ１の強度（特に抗折強度）も向上するなど、所定の性能を発揮することができる。
軟磁性金属粒子１１の平均粒径（Ｄ５０）には特に制限はない。また、表面部２ａと中央部２ｂで異なる粒径としてもよい。中央部２ｂにおける軟磁性金属粒子１１のＤ５０を表面部２ａにおける軟磁性金属粒子１１のＤ５０よりも小さくすることが信頼性向上のため好ましい。例えば、中央部２ｂにおける軟磁性金属粒子１１のＤ５０は１．０～１０μｍが好ましく、表面部２ａにおける軟磁性金属粒子１１のＤ５０は２．０～１８μｍとすることが好ましい。
また、軟磁性金属粒子１１の粒径のばらつきは小さい方が隙間スペース１２が大きくなり、樹脂の充填量を増やせるため好ましい。ばらつきが小さいとは、具体的には、Ｄ５０－Ｄ１０およびＤ９０－Ｄ５０が小さいことを指す。例えば、中央部２ｂにおけるＤ５０－Ｄ１０を０．５μｍ以上３．０μｍ以下としてもよく、Ｄ９０－Ｄ５０を１．５μｍ以上４．５μｍ以下としてもよい。また、表面部２ａにおけるＤ５０－Ｄ１０を４．０μｍ以上６．０μｍ以下としてもよく、Ｄ９０－Ｄ５０を７．０μｍ以上１２．０μｍ以下としてもよい。なお、上記Ｄ５０－Ｄ１０の下限およびＤ９０－Ｄ５０の下限は、例示である。さらにＤ５０－Ｄ１０およびＤ９０－Ｄ５０の小さい軟磁性金属粒子１１を準備する場合には、ばらつきを小さくすることによる効果が小さくなる一方、コストが増大する。
Ｄ１０、Ｄ５０およびＤ９０の算出方法には特に制限はない。例えば、断面をＳＥＭ観察して、画像解析により軟磁性金属粒子１１の面積を算出し、その面積に相当する円の直径（円相当径）として算出した値を粒子径とする。そして、各測定箇所について１００個以上の軟磁性金属粒子１１の粒子径を算出し、Ｄ１０、Ｄ５０およびＤ９０を算出する。なお、軟磁性金属粒子１１の形状は特に制限されない。
また、層間部４ａ（中央部２ｂ）の断面における隙間スペース１２の面積比率がＳＥＭ観察画像全体に対して１０．０％以上３５．０％以下であることが好ましい。隙間スペース１２の面積比率は軟磁性金属粒子の粒径分布により制御できるほか、グリーンチップでのバインダ樹脂の樹脂量、グリーンチップを形成するときの成形圧力、焼成条件、アニール条件などを制御することでも制御することができる。また、軟磁性金属粒子の粒径分布が同程度であれば、隙間スペースが大きく、充填される樹脂の量が多くなるほどインダクタンスＬが小さくなるが、Ｑ及び抗折強度が大きくなる傾向にある。
続いて、上記の積層インダクタの製造方法の一例について説明する。まず、磁性素体を構成する軟磁性金属粒子の原料となる軟磁性金属粉末を作製する方法について説明する。本実施形態では、軟磁性金属粉末は、公知の軟磁性金属粉末の作製方法と同様の方法を用いて得ることができる。具体的には、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて作製することができる。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性金属粉末が得られやすいという観点から、水アトマイズ法を用いることが好ましい。さらに、軟磁性金属粉末の粒径を制御することで、最終的に得られる軟磁性金属粒子のＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０を制御することができる。
水アトマイズ法では、溶融した原料（溶湯）をルツボ底部に設けられたノズルを通じて線状の連続的な流体として供給し、供給された溶湯に高圧の水を吹き付けて、溶湯を液滴化するとともに、急冷して微細な粉末を得る。
本実施形態ではＦｅの原料およびＳｉの原料を溶融し、さらにＰを添加したものを、水アトマイズ法により微粉化することにより、本実施形態に係る軟磁性金属粉末を製造することができる。また、原料中、たとえば、Ｆｅの原料中にＰが含まれている場合、Ｆｅの原料中のＰの含有量と、添加するＰの量との合計量を制御することで、最終的に得られる軟磁性金属粒子に含まれるＰの量を制御することができる。溶融物を水アトマイズ法により微粉化してもよい。あるいは、Ｐの含有量が異なる複数のＦｅの原料を用いて、軟磁性金属粉末におけるＰの含有量が上記の範囲内となるように調整された溶融物を水アトマイズ法により微粉化してもよい。
続いて、このようにして得られた軟磁性金属粉末を用いて、積層インダクタを製造する。積層インダクタを製造する方法については制限されず、公知の方法を採用することができる。以下では、シート法を用いて積層インダクタを製造する方法について説明する。
得られた軟磁性金属粉末を、溶媒やバインダ等の添加剤とともにスラリー化し、ペーストを作製する。そして、このペーストを用いて、焼成後に磁性素体となるグリーンシートを形成する。この際に、表面部用のグリーンシートと中央部用のグリーンシートとで粒径の異なる軟磁性金属粉末を用いてもよい。次いで、形成された中央部用グリーンシートの上に、コイル導体ペーストを塗布してコイル導体パターンを形成する。コイル導体ペーストは、コイル導体となる金属（Ａｇ等）を溶媒やバインダ等の添加剤とともにスラリー化して作製する。続いて、コイル導体パターンが形成されたグリーンシートを複数積層した後に、各コイル導体パターンを接合することで、コイル導体が３次元的かつ螺旋状に形成されたグリーン積層体が得られる。
得られた積層体に対し、熱処理（脱バインダ工程および焼成工程）を行うことにより、バインダを除去し、軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属粒子が軟磁性金属焼成粒子となる。そして、軟磁性金属焼成粒子同士が互いに接続されて固定された（一体化した）焼成体としての積層体を得る。脱バインダ工程における保持温度（脱バインダ温度）は、バインダが分解してガスとして除去できる温度であれば、特に制限されないが、本実施形態では、３００～４５０℃であることが好ましい。また、脱バインダ工程における保持時間（脱バインダ時間）も特に制限されないが、本実施形態では、０．５～２．０時間であることが好ましい。
焼成工程における保持温度（焼成温度）は、軟磁性金属粉末を構成する軟磁性金属粒子が互いに接続される温度であれば、特に制限されないが、本実施形態では、５５０～８５０℃であることが好ましい。また、焼成工程における保持時間（焼成時間）も特に制限されないが、本実施形態では、０．５～３．０時間であることが好ましい。
なお、本実施形態では、脱バインダおよび焼成における雰囲気を調整することが好ましい。具体的には、脱バインダおよび焼成を、大気中のような酸化雰囲気で行ってもよいが、大気雰囲気よりも酸化力の弱い雰囲気下、例えば窒素雰囲気下や窒素及び水素の混合雰囲気下で行うことが好ましい。このようにすることで、軟磁性金属粒子の比抵抗を高く維持しながら、磁性素体の密度を向上させ、さらに透磁率（μ）等を向上させることができる。また、軟磁性金属粒子の表面にＳｉ酸化被膜を形成させやすくなり、Ｆｅの酸化物を形成させにくくなる。この結果、Ｆｅの酸化によるインダクタンスＬの低下を防止することができる。
焼成後にアニール処理を行ってもよい。アニール処理を行う場合の条件は任意であるが、例えば５００～８００℃で０．５～２．０時間行ってもよい。また、アニール後の雰囲気も任意である。
なお、上記の熱処理後の軟磁性金属粒子の組成は、上記の熱処理前の軟磁性金属粉末の組成と実質的に一致する。
続いて、素子に端子電極を形成する。端子電極を形成する方法には特に制限はなく、通常は端子電極となる金属（Ａｇ等）を溶媒やバインダ等の添加剤とともにスラリー化して作製する。
次に、素子に対して樹脂を含浸させることで、隙間スペースに樹脂を充填する。樹脂を含浸させる方法は任意である。例えば、真空含浸による方法が挙げられる。
真空含浸は、上記の積層インダクタを樹脂中に浸漬させ、気圧制御を行うことにより行われる。樹脂は気圧を低下させることにより磁性素体内部に侵入する。そして、磁性素体の表面から内部には隙間スペースが存在するため、隙間スペースを介して毛細管現象の原理により樹脂が磁性素体内部、特に最も侵入しづらい層間部にまで侵入することで、隙間スペースに樹脂が充填される。さらに、加熱により樹脂を硬化させる。加熱条件は樹脂の種類により異なる。
樹脂の種類は任意であるが、最終的に隙間スペースに樹脂が充填されることが必要である。例えば、シリコーン樹脂を用いる場合には、樹脂が特に表面部における軟磁性金属粒子の表面に膜状に存在する状態となり、磁性素体内部（特に層間部）の隙間スペースまで樹脂が十分に侵入しにくい。さらに、３００℃以上で加熱すると樹脂が分解してしまうため、耐熱性も低い。これに対し、特にフェノール樹脂またはエポキシ樹脂を用いる場合には、磁性素体内部（特に層間部）の隙間スペースまで樹脂が十分に侵入し、硬化後にも十分に隙間スペースに充填されやすい。さらに加熱しても容易に分解されないため耐熱性も高い。
最終的に得られる積層インダクタの磁性素体における樹脂の含有量は０．５重量％以上３．０重量％以下であることが好ましい。樹脂が少なくなるほどＬが大きくなるが、Ｑが小さくなり抗折強度が低下する傾向にある。なお、樹脂の含有量は例えば含侵時の樹脂溶液濃度、浸漬時間、浸漬回数等を変化させることにより制御することができる。
本実施形態では、樹脂の充填後に端子電極に電解めっきを施すことができる。樹脂が隙間スペースに充填されているため、積層インダクタをめっき液に投入してもめっき液が磁性素体内部に侵入しにくい。そのためにめっき後においても積層インダクタ内部でショートが発生せず、インダクタンスが高く保たれる。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。
以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実験例１）
まず、原料として、Ｆｅ単体およびＳｉ単体をそれぞれ準備した。次に、それらを混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。続いて、不活性雰囲気下において、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により１６００℃以上まで加熱し、ルツボ中のインゴット、チャンクまたはショットを溶融、混合して溶湯を得た。なお、リンの含有量の調整は、軟磁性金属粉末の原料を溶融、混合する際に、Ｆｅ単体の原料に含まれるリンの量を調整することで行った。
まず、原料として、Ｆｅ単体およびＳｉ単体をそれぞれ準備した。次に、それらを混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。続いて、不活性雰囲気下において、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により１６００℃以上まで加熱し、ルツボ中のインゴット、チャンクまたはショットを溶融、混合して溶湯を得た。なお、リンの含有量の調整は、軟磁性金属粉末の原料を溶融、混合する際に、Ｆｅ単体の原料に含まれるリンの量を調整することで行った。
次いで、ルツボに設けられたノズルから、線状の連続的な流体を形成するように供給された溶湯に、高圧（５０ＭＰａ）の水流を衝突させ、液滴化すると同時に急冷し、脱水、乾燥、分級することにより、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子からなる軟磁性金属粉末を作製した。この際に、互いに粒径分布の異なる表面部用の軟磁性金属粉末と中央部用の軟磁性金属粉末との二種類の軟磁性金属粉末を作製した。なお、表１に示す粒径分布となるように、製造条件、分級条件等を適宜制御した。
得られた軟磁性金属粉末を、ＩＣＰ分析法により組成分析した結果、全ての実施例および比較例で用いられる軟磁性金属粉末が、Ｆｅ：９４ｍａｓｓ％、Ｓｉ：６ｍａｓｓ％であり、Ｐ含有量が３５０ｐｐｍとなっていることを確認した。さらに、Ｆｅ、ＳｉおよびＰ以外の元素、例えばＣｒ等は実質的に含有していないことを確認した。
上記の軟磁性金属粉末を、溶媒、バインダ等の添加物と共にスラリー化し、ペーストを作製した。そして、このペーストを用いて焼成後に磁性素体となるグリーンシートを形成した。このグリーンシート上に所定パターンのＡｇ導体（コイル導体）を形成し、積層することにより、厚さ０．８ｍｍのグリーンの積層体を作製した。
得られたグリーン積層体を２．０ｍｍ×１．２ｍｍ形状に切断して、グリーン積層インダクタを得た。得られた積層インダクタに対して、不活性雰囲気下、４００℃で脱バインダ処理を行った。その後、還元性雰囲気下７５０℃－１ｈの条件で焼成して焼成体を得た。なお、不活性雰囲気とはＮ２ガス中のことであり、還元性雰囲気とはＮ２とＨ２ガスとの混合ガスで、水素濃度１．０％の雰囲気のことである。得られた焼成体の両側端面に、端子電極用ペーストを塗布、乾燥し、６５０℃で０．５時間、焼付処理を行い、端子電極を形成して積層インダクタ（焼付品）を得た。
次に、全ての実施例および比較例１以外の比較例について、得られた焼付品に対して樹脂原料の混合物を真空含浸し、その後加熱して樹脂を硬化させることで積層インダクタの隙間スペースに樹脂を充填した。樹脂の硬化は１５０℃で２．０時間、加熱することで行った。なお、樹脂を硬化させる際に樹脂混合物に含まれる溶剤等が蒸発した。真空含浸に用いる樹脂原料の混合物の種類を下表１に示す。なお、表１におけるフェノール樹脂Ａ混合物は約５０重量％のフェノール類（Ｃ７Ｈ８Ｏ．ＣＨ２Ｏ．Ｃ４Ｈ１０Ｏ）ｘ、約３８重量％のエチレングリコールモノブチルエーテル、約１１重量％の１－ブタノール、約０．２０重量％のホルムアルデヒドおよび約０．１％のｍ－クレゾールを混合した混合物であり、硬化してフェノール樹脂Ａが得られる。フェノール樹脂Ｂ混合物は約５０重量％のフェノール類（Ｃ６Ｈ６Ｏ．ＣＨ２Ｏ）ｘ、約１．７重量％のホルムアルデヒド、約０．３重量％未満のメタノールおよび約４４重量％の１－ブタノールを混合した混合物であり、硬化してフェノール樹脂Ｂが得られる。フェノール樹脂Ｃ混合物は約６３重量％のフェノール類（Ｃ６Ｈ６Ｏ．ＣＨ２Ｏ）ｘ、約５．５重量％のフェノール、約０．６０重量％のホルムアルデヒドおよび約３０重量％のメタノールを混合した混合物であり、硬化してフェノール樹脂Ｃが得られる。エポキシ樹脂混合物はナフタレン型エポキシ樹脂、硬化剤、溶剤（トルエン）等を混合した混合物であり、硬化してエポキシ樹脂が得られる。シリコーン樹脂混合物はオルガノポリシロキサン、溶剤トルエン等を混合した混合物であり、硬化してシリコーン樹脂が得られる。
そして、電解めっきを施し、端子電極上にＮｉめっき層およびＳｎめっき層を形成した。なお、比較例１では端子電極形成後、ただちに電解めっきを施してＮｉめっき層およびＳｎめっき層を形成した。
各実施例及び比較例における真空含浸後に樹脂を硬化させた含浸品およびめっき後のめっき品について、コイル導体と磁性素体の合計質量に対する樹脂の質量比率をＴＧ－ＤＴＡを用いて測定した。結果を表２に示す。なお、全ての実施例および比較例について、含浸品とめっき品とで樹脂の質量比率には実質的に変化が無かった。さらに、磁性素体の組成についてＩＣＰ分析法を用いて確認し、原料である軟磁性金属粉末の組成と実質的に一致することを確認した。
各実施例および比較例の含浸品およびめっき品について、層間部の隙間スペースへの樹脂充填の有無を確認した。具体的には、ＳＥＭを用いて倍率１００００倍で１３μｍ×１０μｍのサイズで層間部の断面写真を撮影し、観察することで確認した。結果を表２に示す。なお、添付の図３～図５がそれぞれ実施例１の焼付品、含浸品およびめっき品における層間部のＳＥＭ画像である。図６が比較例１のめっき品、図７が比較例２の含浸品、図８が比較例２のめっき品のＳＥＭ画像である。
各実施例および比較例の層間部および表面部について、隙間スペースの面積比率を測定した。具体的には、各実施例および比較例の含浸品について研磨用の埋め込み樹脂を埋め込んだ後にＳＥＭ－ＥＤＳを用いて倍率２０００倍で６２μｍ×４４μｍのサイズで観察し、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｏ，Ｃの合計を１００％としてＣの存在する部分が隙間スペースであるとして面積比率を測定した。結果を表１に示す。なお、表１に記載した隙間スペースの面積比率は各実施例および比較例のそれぞれについて３０個の積層インダクタの面積比率を測定した平均値である。
なお、図９が実施例１のＢＦ像、図１０が実施例１のＨＡＤＤＦ像である。
さらに、ＳＴＥＭ－ＥＤＳを用いて上記の測定よりも高倍率な倍率２００００倍で７μｍ×７μｍのサイズで観察し、Ｓｉが実質的に酸化被膜以外には存在しないことを確認した。また、全ての実施例において軟磁性金属粒子本体、および、軟磁性金属粒子本体に接するＳｉ酸化物層が存在していることを確認した。
各実施例および比較例の積層インダクタについて、ＬＣＲメータ（ＨＥＷＬＥＴＴ ＰＡＣＫＡＲＤ社製：４２８５Ａ）を用いて、ｆ＝２ＭＨｚ、Ｉ＝０．１ＡでＬおよびＱを測定した。結果を表２に示す。なお、表２に記載したＬおよびＱは各実施例および比較例のそれぞれについて３０個の積層インダクタのＬおよびＱを測定した平均値である。本実施例では、Ｌが０．３０μＨ以上である場合を良好とし、０．４０μＨ以上である場合を更に良好とした。また、Ｑが３０以上である場合を良好とし、４０以上である場合を更に良好とした。
各実施例および比較例の積層インダクタについて、ショート数を測定した。ショート数は各実施例および比較例の含浸品およびめっき品（各３０個）に対してＬＣＲメータを用いて測定をを行い、３０個のうち、いくつの積層インダクタがショートしたかを測定した。結果を表２に示す。本実施例ではショート数が０の場合を良好とした。
各実施例および比較例の積層インダクタについて、抗折強度を測定した。抗折強度は固着強度試験機アイコーエンジニアリング社製 ＣＰＵ ＧＡＵＧＥ ９５００ＳＥＲＩＥＳ）を用いて１０ｍｍ／ｍｉｎで測定した。結果を表２に示す。なお、表２に記載した結果は各１０個の積層インダクタについて抗折強度を測定した平均値である。本実施例では、抗折強度が３０．０Ｎを超える場合を良好とし、４５．０Ｎを超える場合をさらに良好とした。
表１および表２より、樹脂としてフェノール樹脂またはエポキシ樹脂を用いた実施例１～９では、最も樹脂が充填されにくい層間部の隙間スペースへも樹脂が充填された。その結果、めっきを行った後にもショートが発生せず、ＬおよびＱも高く維持された。さらに、抗折強度も高くなった。
これに対し、樹脂を用いなかった比較例１のめっき品は全てショートが発生した。さらに、ＬおよびＱも著しく低く、抗折強度も低かった。さらに、シリコーン樹脂含浸を行った比較例２では、樹脂が十分に充填されず、特に層間部のＳＥＭ写真では隙間スペースへ樹脂が充填されていることが全く確認できなかった。その結果、めっき品は隙間スペースにめっき液が侵入してショートが発生した。そして、ＬおよびＱもめっき品は含浸品と比べて著しく低下した。さらに、樹脂が十分に充填されなかったことで抗折強度も著しく低い結果となった。
さらに、高温負荷試験および耐湿負荷試験を行った。高温負荷試験は、各実施例および比較例の積層インダクタ（めっき品）について、８５℃で電流を２．１Ａ印加して２０００時間おいた後にＬ及びＱの低下が１０％以下であるか否かを確認した。耐湿負荷試験は、各実施例および比較例の積層インダクタに対して、８５℃、湿度８５％で電流を２．１Ａ印加して２０００時間おいた後にＬ及びＱの低下が１０％以下であるか否かを確認した。全ての実施例では高温負荷試験および耐湿負荷試験の結果が良好であった。
（実験例２）
実験例２では、実施例１～３および３ａの積層インダクタ（めっき品）について、２２０～３４０℃で５分間熱処理を行った。そして、実験例１と同様にしてショート数、Ｌ、Ｑおよび抗折強度を評価した。結果を表３に示す。
実験例２では、実施例１～３および３ａの積層インダクタ（めっき品）について、２２０～３４０℃で５分間熱処理を行った。そして、実験例１と同様にしてショート数、Ｌ、Ｑおよび抗折強度を評価した。結果を表３に示す。
フェノール樹脂で含浸した実施例１～３の積層インダクタ（めっき品）およびエポキシ樹脂で含浸した実施例３ａの積層インダクタ（めっき品）は熱処理後もショートが発生せず、ＬおよびＱが良好であった。また、抗折強度については、熱処理温度が３００℃を超える場合には３００℃以下の場合と比較して低下したものの、上記の良好範囲内の抗折強度は維持した。なお、熱処理温度が３００℃を超えると抗折強度が低下する理由は樹脂の一部が気化してしまうためであると考えられる。
なお、図１２にはフェノール樹脂Ａ混合物を積層インダクタに含浸させた後にフェノール樹脂Ａ混合物を硬化させて得られた実施例に含まれるフェノール樹脂ＡのＧＣ－ＭＳ分析結果、およびフェノール樹脂Ａ混合物のみを硬化させて得られたフェノール樹脂ＡのＧＣ－ＭＳ分析結果を記載した。
積層インダクタに含浸させた後に硬化させて得られたフェノール樹脂ＡをＧＣ－ＭＳ分析する場合には、具体的には、積層インダクタをナイフで半分に割り、エコカップ（金属容器）に入れ、６００℃で６秒間、熱分解を行うことで行った。フェノール樹脂ＡのみをＧＣ－ＭＳ分析する場合には、具体的には、最初にフェノール樹脂Ａ混合物のみを硬化させてフェノール樹脂Ａを得た。その後にフェノール樹脂Ａをのみエコカップ（金属容器）に入れ、６００℃で６秒間、熱分解を行うことで行った。なお、装置：島津製作所製ＧＣＭＳ－ＱＰ２０１０、熱分解ユニット：Ｄｏｕｂｌｅ Ｓｈｏｔ Ｐｙｒｏｌｙｚｅｒ（Ｆｌｏｎｔｉｅｒ Ｌａｂ Ｐｙ２０２０ｉＤ）、ＧＣ：キャリアガスがＨｅ、スプリット比が２０：１（５０ｋＰａ、全流量２４ｍＬ／ｍｉｎ、使用カラム：Ｕｌｔｒａ Ａｌｌｏｙ－５（０．２５ｍｍ＊３０ｍ）、温度プロファイル：４０℃（３ｍｉｎ）－１０℃／ｍｉｎ－３００℃（１５ｍｉｎ）、ＭＳ：Ｓｃａｎモード、ｍ／ｚ＝３３－５００、検出器電圧１．１ＶでＧＣ－ＭＳ分析を行った。図１２の上のグラフは、フェノール樹脂Ａ混合物を２回含浸し、１５０℃で２時間硬化した点以外は実施例１と同条件で作製した積層インダクタに含まれるフェノール樹脂ＡをＧＣ－ＭＳ分析した結果である。図１２の下のグラフはフェノール樹脂Ａ混合物のみを１５０℃で２時間硬化した後にＧＣ－ＭＳ分析した結果である。下表４にはフェノール樹脂Ａおよびフェノール樹脂Ａ混合物の溶媒に含まれる各推定化合物のピーク（文献値）を記載する。図１２および表４より、実施例１の積層インダクタにはフェノール類Ａが含まれていることが分かる。
１… 積層インダクタ
２… 素子
２ａ…表面部
２ｂ…中央部
３… 端子電極
４… 磁性素体
４ａ… 層間部
５… コイル導体
５ａ，５ｂ…引出電極
１１…軟磁性金属粒子
１１ａ…軟磁性金属粒子本体
１１ｂ…酸化被膜
１２…隙間スペース
１３…樹脂
１４…空隙
２… 素子
２ａ…表面部
２ｂ…中央部
３… 端子電極
４… 磁性素体
４ａ… 層間部
５… コイル導体
５ａ，５ｂ…引出電極
１１…軟磁性金属粒子
１１ａ…軟磁性金属粒子本体
１１ｂ…酸化被膜
１２…隙間スペース
１３…樹脂
１４…空隙
Claims (7)
- コイル導体と磁性素体とが積層された素子を有する積層コイル型電子部品であって、
前記磁性素体は軟磁性金属粒子および樹脂を含み、
前記樹脂は前記軟磁性金属粒子間の隙間スペースに充填され、
前記軟磁性金属粒子は軟磁性金属粒子本体および前記軟磁性金属粒子本体を被覆する酸化被膜からなり、
前記軟磁性金属粒子本体は、Ｐを含むＦｅ－Ｓｉ系合金であり、
前記軟磁性金属粒子本体におけるＰの含有量が、Ｆｅの含有量とＳｉの含有量との合計１００質量％に対して、０．０１１質量％以上０．０６５質量％以下であり、
前記酸化被膜のうち前記軟磁性金属粒子本体と接する層がＳｉを含む酸化物からなり、
前記酸化被膜の平均厚みが５ｎｍ以上６０ｎｍ以下であり、
前記磁性素体は、前記コイル導体が埋設されている中央部と、前記中央部の積層方向の上下に存在し前記コイル導体が埋設されていない表面部と、を有し、
前記中央部は、前記コイル導体同士の積層方向の中間部である層間部を含み、
前記中央部における前記軟磁性金属粒子のＤ５０が、前記表面部における前記軟磁性金属粒子のＤ５０よりも小さく、
前記中央部における前記軟磁性金属粒子が、０．５μｍ≦（Ｄ５０－Ｄ１０）≦３．０μｍ、および、１．５μｍ≦（Ｄ９０－Ｄ５０）≦４．５μｍを満たし、
前記表面部における前記軟磁性金属粒子が、４．０μｍ≦（Ｄ５０－Ｄ１０）≦６．０μｍ、および、７．０μｍ≦（Ｄ９０－Ｄ５０）≦１２．０μｍを満たす積層コイル型電子部品。 - 前記Ｓｉを含む酸化物が実質的に前記酸化被膜のみに含まれる請求項１に記載の積層コイル型電子部品。
- コイル導体と磁性素体とが積層された素子を有する積層コイル型電子部品であって、
前記磁性素体は軟磁性金属粒子および樹脂を含み、
前記樹脂は前記軟磁性金属粒子間の隙間スペースに充填され、
前記軟磁性金属粒子は、軟磁性金属粒子本体、および、前記軟磁性金属粒子本体を被覆する酸化被膜からなり、
前記軟磁性金属粒子本体におけるＦｅの含有量とＳｉの含有量の合計を１００質量％として、Ｆｅの含有量が９２．５質量％以上９７．０質量％以下、Ｓｉの含有量が３．０質量％以上７．５質量％以下、Ｐの含有量が０．０１１質量％以上０．０６５質量％以下であり、Ｃｒを実質的に含有しておらず、
前記酸化被膜の平均厚みが５ｎｍ以上６０ｎｍ以下であり、
前記磁性素体は、前記コイル導体が埋設されている中央部と、前記中央部の積層方向の上下に存在し前記コイル導体が埋設されていない表面部と、を有し、
前記中央部は、前記コイル導体同士の積層方向の中間部である層間部を含み、
前記中央部における前記軟磁性金属粒子のＤ５０が、前記表面部における前記軟磁性金属粒子のＤ５０よりも小さく、
前記中央部における前記軟磁性金属粒子が、０．５μｍ≦（Ｄ５０－Ｄ１０）≦３．０μｍ、および、１．５μｍ≦（Ｄ９０－Ｄ５０）≦４．５μｍを満たし、
前記表面部における前記軟磁性金属粒子が、４．０μｍ≦（Ｄ５０－Ｄ１０）≦６．０μｍ、および、７．０μｍ≦（Ｄ９０－Ｄ５０）≦１２．０μｍを満たす積層コイル型電子部品。 - 前記積層コイル型電子部品の前記層間部の断面をＳＥＭで観察することで得られるＳＥＭ観察画像において、
前記層間部における前記隙間スペースの面積比率が前記ＳＥＭ観察画像全体に対して１０．０％以上３５．０％以下である請求項１～３のいずれかに記載の積層コイル型電子部品。 - 前記積層コイル型電子部品の前記層間部において、前記軟磁性金属粒子のＤ５０－Ｄ１０が３．０μｍ以下であり、Ｄ９０－Ｄ５０が４．５μｍ以下である請求項１～４のいずれかに記載の積層コイル型電子部品。
- 前記樹脂がフェノール樹脂またはエポキシ樹脂である請求項１～５のいずれかに記載の積層コイル型電子部品。
- 前記コイル導体と前記磁性素体との合計質量に対する前記樹脂の質量比率が０．５質量％以上３．０質量％以下である請求項１～６のいずれかに記載の積層コイル型電子部品。
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