CN107527701B - 软磁性金属粉末、软磁性金属烧结体及线圈型电子部件 - Google Patents

软磁性金属粉末、软磁性金属烧结体及线圈型电子部件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有由能够兼得高的比电阻和规定的磁特性的软磁性金属材料构成的磁性体的电子部件等。本发明涉及一种软磁性金属粉末，其包含多个由Fe‑Si系合金构成的软磁性金属颗粒，其中，Fe‑Si系合金中，相对于Fe的含量以及Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的P。本发明还涉及一种软磁性金属烧结体，其包含由Fe‑Si系合金构成的软磁性金属烧结颗粒，其中，Fe‑Si系合金中，相对于Fe的含量及Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的P。

Description

软磁性金属粉末、软磁性金属烧结体及线圈型电子部件
技术领域
本发明涉及一种软磁性金属粉末、软磁性金属烧结体及线圈型电子部件。
背景技术
作为可携带设备等各种电子设备的电源电路所使用的电子部件，已知有变压器、扼流圈、电感器等线圈型电子部件。
这样的线圈型电子部件具有在发挥规定的磁特性的磁性体的周围配置有作为导电体的线圈(卷绕线)的结构。作为磁性体，可以根据所要求的特性使用各种材料。特别地，在层叠型的线圈型电子部件中，作为磁性体，可使用高磁导率且低功率损耗的铁氧体材料。
近年来，为了应对线圈型电子部件的进一步的小型化、低损耗化、高频化，正在尝试使用相比铁氧体材料饱和磁通密度更高、且即使在高磁场下也具有良好的直流叠加特性的软磁性金属材料作为磁性体。
作为软磁性金属材料，可例示纯铁、Fe-Ni合金、Fe-Si合金、Fe-Si-Al合金等。在大电流流通的电源线圈用途中，作为金属软磁性材料，直流叠加特性良好的Fe-Si合金比较合适(例如，专利文献1)。
在使用软磁性金属材料作为线圈型电子部件的磁性体的情况下，软磁性金属材料的绝缘性会成为问题。特别是在层叠线圈型电子部件的情况下，由于磁性体和作为导电体的线圈导体直接接触，因此如果用绝缘性低的软磁性金属材料构成磁性体，则在外加电压时会产生短路，无法做成电子部件。因而，存在即使磁特性良好，绝缘性低至会产生短路的程度的软磁性金属材料也不能用作磁性体这样的问题。
另外，若使用绝缘性低的软磁性金属材料作为电源用扼流圈等的磁心，则各软磁性金属颗粒中会产生涡电流，由该涡电流带来的损耗会增大。因此，在将软磁性金属粉末进行压缩成型时或者在其前后，在构成软磁性金属粉末的颗粒上设置绝缘层来抑制由涡电流带来的损耗。
但是，即使进行了在软磁性金属颗粒上设置绝缘层的处理，虽然可抑制涡电流带来的损耗，但是存在磁心的比电阻仍较低，如果不对磁心的表面实施绝缘处理，则在形成于磁心上的端子电极之间就会产生短路之类的问题。
专利文献1：(日本)特开2006-114695号公报
发明内容
本发明是鉴于这种实际情况而完成的，其目的在于提供一种具有由能够兼得高的比电阻和规定的磁特性的软磁性金属材料构成的磁性体的电子部件等。
本发明人等着眼于以铁为主成分的软磁性金属材料中所含的各种杂质中的磷(P)，发现通过将磷的含量控制在特定的范围，从而软磁性金属材料会表现出高的比电阻，直至完成了本发明。
即，本发明的第一实施方式提供[1]一种软磁性金属粉末，
该软磁性金属粉末包含多个由Fe-Si系合金构成的软磁性金属颗粒，其中，
Fe-Si系合金中，相对于Fe的含量及Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的P。
若使用上述软磁性金属粉末制作软磁性金属烧结体，除能够提高该烧结体的比电阻以外，该烧结体还能够发挥规定的磁特性。因而，该烧结体能够兼得比电阻和规定的磁特性。
[2]根据[1]所述的软磁性金属粉末，其中，在Fe的含量及Si的含量的合计100质量％中，Si的含量为4.5～7.5质量％。
通过将Fe-Si系合金中的Si含量的比例设定为上述范围，可以进一步提高上述效果。
[3]根据[1]或[2]所述的软磁性金属粉末，其中，软磁性金属粉末的平均粒径(D50)为2.0～20.0μm。
通过将软磁性金属粉末的平均粒径设定为上述范围，可以进一步提高上述效果。
本发明的第二实施方式提供[4]一种软磁性金属烧结体，
该软磁性金属烧结体包含由Fe-Si系合金构成的软磁性金属烧结颗粒，其中，
Fe-Si系合金中，相对于Fe的含量及Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的P。
上述软磁性金属烧结体除比电阻高、在电子部件中不会发生短路以外，还能够发挥规定的磁特性。因而，该烧结体能够兼得高的比电阻和规定的磁特性。
[5]根据[4]所述的软磁性金属烧结体，其中，在Fe的含量及Si的含量的合计100质量％中，Si的含量为4.5～7.5质量％。
通过将Fe-Si系合金中的Si含量的比例设定为上述范围，从而可以进一步提高上述效果。
[6]根据[4]或[5]所述的软磁性金属烧结体，其中，软磁性金属烧结颗粒的平均粒径(D50)为2.0～20.0μm。
通过将软磁性金属烧结颗粒的平均粒径设定为上述范围，可以进一步提高上述效果。
本发明的第三方面提供[7]一种层叠线圈型电子部件，
该层叠线圈型电子部件具有线圈导体和磁性体层叠而成的元件，其中，
磁性体由[4]～[6]中任一项所述的软磁性金属烧结体构成。
在层叠线圈型电子部件中，作为导电体的线圈导体和磁性体直接接触。因此，在磁性体的比电阻低的情况下，会产生短路，不能完全发挥作为电子部件的性能。相对于此，在上述层叠线圈型电子部件中，用上述软磁性金属烧结体构成磁性体。其结果即使与线圈导体直接接触，磁性体也具有不发生短路的程度的高比电阻。因而，在磁性体是由上述软磁性金属烧结体构成的层叠线圈型电子部件中不会短路，能够发挥规定的磁特性。
本发明的第四实施方式提供[8]一种线圈型电子部件，该线圈型电子部件具有磁心，其中，
磁心由[4]～[6]中任一项所述的软磁性金属烧结体构成。
在具有磁心的线圈型电子部件中，通过用上述软磁性金属烧结体构成磁心，从而即使不对磁心表面实施绝缘处理也不会短路。
附图说明
图1是本发明一个实施方式所涉及的层叠电感器的截面示意图；
图2是本发明一个实施方式所涉及的线圈型电子部件所具有的鼓型磁心的截面示意图。
符号说明
1…层叠电感器
2…元件
4…磁性体层
5…线圈导体
3…端子电极
10…磁心
具体实施方式
下面，基于附图所示的实施方式，按照以下顺序详细地说明本发明。
1.软磁性金属粉末
2.软磁性金属烧结体
3.线圈型电子部件
3.1层叠电感器
3.1.1层叠电感器的制造方法
3.2扼流圈
3.2.1扼流圈的制造方法
4.本实施方式的效果
(1.软磁性金属粉末)
本实施方式的软磁性金属粉末是多个软磁性金属颗粒的集合体。软磁性金属颗粒由Fe-Si系合金构成。本实施方式中，Fe-Si系合金中，在将Fe的含量和Si的含量的合计设为100质量％的情况下，优选后述的包括磷在内的其它元素的含量除氧(O)以外，最大为0.15质量％以下。关于铬(Cr)及铝(Al)，优选各自的含量为0.03质量％以下。即，本实施方式中，Fe-Si系合金不包括Fe-Si-Al合金、Fe-Si-Cr合金等。
另外，Fe-Si系合金具有磷(P)。本实施方式中，相对于Fe的含量和Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的磷(P)，即，含有0.0110～0.0650质量％的磷(P)。通过使用由这样的软磁性金属颗粒构成的软磁性金属粉末来制作烧结体，从而能够获得可兼得高的比电阻和规定的磁特性的软磁性金属烧结体。
相对于Fe的含量和Si的含量的合计100质量％，磷(P)的含量优选为120ppm以上，更优选150ppm以上。另外，相对于Fe的含量和Si的含量的合计100质量％，优选为600ppm以下，更优选为550ppm以下。
通过将软磁性金属颗粒中的磷(P)的含量设定为上述范围内，从而易于维持较高的比电阻，并且提高磁导率。
此外，在将Fe的含量及Si的含量的合计设为100质量％的情况下，Si的含有比例的上限优选为10质量％以下，更优选为7.5质量％以下。
在Si的含有比例过多的情况下，使用软磁性金属粉末进行成型时的成型性变差，其结果，烧结后的烧结体密度倾向于降低。进一步，不能适当地维持热处理后的合金烧结颗粒的氧化状态，特别地磁导率倾向于降低。
另外，在将Fe的含量及Si的含量的合计设为100质量％的情况下，硅的比例的下限以Si换算，优选为1.0质量％以上，更优选为2.0质量％以上，进一步优选为4.5质量％以上。
Si的含有比例过少的情况下，虽然成型性提高，但是不能适当地维持热处理后的合金烧结颗粒的氧化状态，比电阻倾向于降低。
本实施方式所涉及的软磁性金属粉末的平均粒径(D50)优选为2.0μm以上，更优选为2.5μm以上。另外，该平均粒径(D50)优选为20.0μm以下，更优选为15.0μm以下。通过将软磁性金属粉末的平均粒径设定为上述范围内，从而易于维持比电阻较高并提高磁导率。作为平均粒径的测定方法，优选使用激光衍射散射法。此外，构成软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒的形状没有特别限制。
(2.软磁性金属烧结体)
本实施方式所涉及的软磁性金属烧结体具有多个软磁性金属烧结颗粒互相连接的结构。具体而言，多个软磁性金属烧结颗粒彼此经由起因于互相接触的软磁性金属颗粒中所含的元素与其它元素(例如，氧(O))的反应的键相连接。在本实施方式的软磁性金属烧结体中，通过热处理，来自软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒互相连接，从而形成软磁性金属烧结颗粒，但各颗粒几乎不会晶粒生长。
本实施方式所涉及的软磁性金属烧结体优选将上述的软磁性金属粉末进行成型、烧结而制造。
软磁性金属烧结体中所含的软磁性金属烧结颗粒由Fe-Si系合金构成。本实施方式中，和上述的软磁性金属粉末同样，在Fe-Si系合金中，在将Fe的含量和Si的含量的合计设为100质量％的情况下，后述的包含磷的其它元素的含量优选除氧(O)以外，最大为0.15质量％以下。关于铬(Cr)及铝(Al)，优选各自的含量为0.03质量％以下。即，本实施方式中，Fe-Si系合金不包括Fe-Si-Al合金、Fe-Si-Cr合金等。
另外，Fe-Si系合金含有磷(P)。相对于Fe的含量和Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的磷(P)，即，含有0.0110～0.0650质量％的磷(P)。
本实施方式所涉及的软磁性金属烧结体在上述范围内含有磷，从而，能够显示在电子部件中不产生短路的程度的高比电阻，例如，显示1.0×105Ω·cm以上的比电阻。进而，能够发挥规定的磁特性。
作为本实施方式的软磁性金属烧结体具有上述特性的理由并不明确，但例如，如下的推测成立。即，认为通过在Fe-Si合金含有规定量的磷的状态下进行热处理，从而构成热处理后的软磁性金属烧结体的软磁性金属烧结颗粒的氧化状态得到恰当的控制。其结果，热处理后的软磁性金属烧结体显示高的比电阻，并且可发挥规定的磁特性。因此，本实施方式所涉及的软磁性金属烧结体适合作为与线圈导体直接接触的磁性体。
磷(P)的含量优选为相对于Fe的含量和Si的含量的合计100质量％，为20ppm以上，更优选为150ppm以上。另外，优选为相对于Fe的含量和Si的含量的合计100质量％，为600ppm以下，更优选为550ppm以下。
通过将软磁性金属烧结体中的磷(P)的含量设定为上述范围内，从而容易较高地维持比电阻并提高磁特性。
此外，在将Fe的含量及Si的含量的合计设为100质量％的情况下，优选Si的含有比例的上限为10质量％以下，更优选为7.5质量％以下。
在Si的含有比例过多的情况下，烧结体中的合金烧结颗粒的氧化状态会变得不合适，因此特别地磁导率会倾向于降低。
另外，在将Fe的含量及Si的含量的合计设为100质量％的情况下，硅的比例的下限优选以Si换算为1.0质量％以上，更优选为2.0质量％以上，进一步优选为4.5质量％以上。
Si的含有比例过少的情况下，烧结体中的合金烧结颗粒的氧化状态变得不合适，因此比电阻倾向于降低。
本实施方式中，软磁性金属烧结颗粒的平均粒径(D50)优选为2.0μm以上，更优选为2.5μm以上。另外，该平均粒径(D50)优选为20.0μm以下，更优选为15.0μm以下。即，软磁性金属粉末的平均粒径(D50)和软磁性金属烧结颗粒的平均粒径(D50)大体上一致。如上所述，这是由于即使进行热处理，软磁性金属颗粒也几乎不会晶粒生长。
通过将软磁性金属烧结颗粒的平均粒径设定为上述范围内，从而易于较高地维持比电阻并提高磁导率。作为平均粒径的测定方法，优选通过如下操作进行测定。
首先，对烧结体的截面进行SEM观察，通过图像分析计算烧结颗粒的面积，将作为相当于该面积的圆的直径(圆当量直径)计算出来的值作为粒径。然后，针对100个以上的烧结颗粒计算出该粒径，将达到D50的粒径设为平均粒径。此外，软磁性金属烧结颗粒的形状不特别限制。
(3.线圈型电子部件)
作为本实施方式所涉及的线圈型电子部件，只要具有上述的软磁性金属烧结体作为磁性体即可，没有特别地限制。例如，也可以是包含由磁性体构成的电感器部等的复合电子部件。本实施方式中，作为层叠线圈型电子部件，例示了图1所示的层叠电感器。
(3.1层叠电感器)
如图1所示，本实施方式的层叠电感器1具有元件2和端子电极3。元件2具有线圈导体5以三维且螺旋状而被埋设于磁性体层4的内部的结构。磁性体层4由上述的软磁性金属烧结体构成。在元件2的两端形成有端子电极3，该端子电极3经由引出电极5a、5b与线圈导体5相连接。
对于元件2的形状不特别限制，但通常采用长方体状。另外，对其尺寸也没有特别限制，只要根据用途设定为适当的尺寸即可。
对于线圈导体5及引出电极5a、5b的材质，只要是导电体即可，没有特别限制，可使用Ag、Cu、Au、Al、Pd、Pd-Ag合金等。
在这样的层叠电感器中，通过端子电极3来施加电压，由此，存在于线圈导体5的内侧的磁性体会发挥规定的性能，并获得规定的磁特性。
在本实施方式的层叠电感器中，如上所述，磁性体和线圈导体5直接接触，但由于构成磁性体的软磁性材料(本实施方式的软磁性金属烧结体)的比电阻较高，因此即使施加电压也不会短路。因而，作为电子部件成立，所以能够发挥规定的性能。
(3.1.1层叠电感器的制造方法)
接下来，针对上述层叠电感器的制造方法的一个例子进行说明。首先，对制作成为构成磁性体层的软磁性金属烧结体的原料的软磁性金属粉末的方法进行说明。在本实施方式中，软磁性金属粉末可以使用与公知的软磁性金属粉末的制作方法同样的方法来获得。具体而言，可以使用气体雾化法、水雾化法、旋转盘法等进行制作。这些方法中，从容易获得具有所希望的磁特性的软磁性金属粉末的观点出发，优选使用水雾化法。
水雾化法中，通过设于坩埚底部的喷嘴，将熔融的原料(熔融金属)作为线状的连续的流体而供应，向供应的熔融金属喷吹高压的水，将熔融金属液滴化，同时急冷，来获得微细的粉末。
本实施方式中，将铁(Fe)的原料及硅(Si)的原料熔融，将在该熔融物中添加了磷(P)的熔融物，通过水雾化法进行微粉化，由此可以制造本实施方式的软磁性金属粉末。另外，在原料中，例如，在铁(Fe)的原料中含有磷(P)作为不可避免的杂质的情况下，也可以将以作为不可避免的杂质的磷的含量和添加的磷量的合计成为上述范围内的方式调整后的熔融物，通过水雾化法进行粉末化。或者，也可以使用磷的含量不同的多种铁(Fe)的原料，将按照软磁性金属粉末中的磷的含量成为上述范围内的方式调整后的熔融物通过水雾化法进行微粉化。
接下来，使用这样制作而得到的软磁性金属粉末，制造层叠电感器。对于制造层叠电感器的方法不做限制，可以采用公知的方法。以下，对使用薄片法制造层叠电感器的方法进行说明。
将获得的软磁性金属粉末与溶剂或粘合剂等添加剂一起浆料化，制作膏体。然后，使用该膏体形成在烧结后成为磁性体的生坯薄片。接着，在形成的生坯薄片上按规定的图案形成构成线圈导体的银(Ag)等。接下来，将多个形成有线圈导体图案的生坯薄片进行层叠，之后，经由通孔接合各线圈导体图案，由此获得线圈导体三维且螺旋状地形成的未处理的层叠体。
通过对所得到的层叠体进行热处理(脱粘工序及烧结工序)，从而除去粘合剂，获得作为软磁性金属粉末中包含的软磁性金属颗粒成为软磁性金属烧结颗粒，并互相连接而固定了(一体化了)的烧结体的层叠体。脱粘工序中的保持温度(脱粘温度)只要是粘合剂可分解成气体而去除的温度即可，没有特别地限制，本实施方式中，优选为300～450℃。另外，脱粘工序中的保持时间(脱粘时间)也没有特别限制，本实施方式中，优选为0.5～2.0小时。
烧结工序中的保持温度(烧结温度)只要是构成软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒互相连接的温度即可，没有特别限制，本实施方式中，优选为550～850℃。另外，烧结工序中的保持时间(烧结时间)也没有特别限制，本实施方式中，优选为0.5～3.0小时。
热处理后的软磁性金属烧结颗粒中含有的磷(P)量与热处理前的软磁性金属颗粒中含有的磷(P)量一致。
接下来，通过在作为烧结体的层叠体(元件2)上形成端子电极3，从而获得图1所示的层叠电感器1。该层叠电感器1具有的磁性体4由本实施方式的软磁性金属烧结体构成，因此，即使其与线圈导体5直接接触，也不会发生短路。并且，能够发挥规定的磁特性。
此外，本实施方式中，优选对脱粘工序及烧结工序中的气氛进行调整。具体而言，可以在如空气那样的氧化气氛中进行脱粘工序及烧结工序，优选在氧化力比空气气氛弱的气氛下进行脱粘工序及烧结工序。通过这样操作，能够获得较高地维持软磁性金属烧结体的比电阻，且相比在空气气氛下进行脱粘工序及烧结工序而得到的软磁性金属烧结体提高了烧结体密度、磁导率(μ)等的软磁性金属烧结体。
(3.2扼流圈)
作为本实施方式的线圈型电子部件，除上述的层叠线圈型电子部件以外，可例示在规定形状的磁心(磁性体)上卷绕有规定圈数的线圈型电子部件，例如扼流圈。
作为这种扼流圈所使用的磁心的形状，除如图2所示的鼓型的磁心10以外，可以例示FT型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、UI型、环型、罐型、杯型等。
通过用上述的软磁性金属烧结体构成这种磁心，从而能够获得比电阻高、可发挥规定的磁特性的磁心。其结果，可获得即使不对磁心表面实施绝缘处理也不会短路的线圈型电子部件。
(3.2.1扼流圈的制造方法)
接下来，对上述扼流圈的制造方法进行说明。作为扼流圈具备的磁心的制造方法，没有特别限制，可以采用公知的方法。首先，准备成为构成作为磁性体的磁心的软磁性金属烧结体的原料的软磁性金属粉末。准备的软磁性金属粉末也可以使用通过和(3.1.1)同样的方法而制作的粉末。
接下来，将软磁性金属粉末和作为接合剂的粘合剂混合，并得到混合物。另外，根据需要，也可以将混合物作为造粒粉。然后，将混合物或造粒粉成型为应制作的磁性体(磁心)的形状，得到成型体。通过对得到的成型体进行热处理(脱粘工序及烧结工序)可获得磁心。通过将卷绕线以规定圈数卷绕在所得到的磁心上从而能够得到扼流圈。在该扼流圈中，由于是用本实施方式的软磁性金属烧结体构成磁心，因此即使不对磁心表面实施绝缘处理也不会发生短路。并且，能够发挥规定的磁特性。
此外，关于脱粘工序及烧结工序中的保持温度及气氛，和(3.1.1)同样即可。
(4.本实施方式的效果)
在上述(1)～(3)中进行了说明的本实施方式中，使构成软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒的Fe-Si系合金中含有规定量的磷(P)。通过对使用这种粉末进行成型而得到的成型体进行热处理(烧结)，从而能够获得软磁性金属烧结颗粒彼此相连接的素体(软磁性金属烧结体)。该软磁性金属烧结体的比电阻例如高达1.0×105Ω·cm以上，并且还能够发挥规定的磁特性。
可以认为，通过在热处理前使软磁性金属颗粒在上述的范围含有磷(P)，从而在成型体的热处理时，能够恰当地控制由软磁性金属颗粒被氧化所带来的绝缘性的提高、和担负伴随颗粒的氧化的磁特性的区域的减少。
由于具有这种高的比电阻，因此即使是具有在元件内部埋设有线圈导体、且磁性体和线圈导体直接接触的结构的层叠线圈型电子部件，通过用本实施方式的软磁性金属烧结体来构成磁性体，也不会发生短路。因此，本实施方式的软磁性金属烧结体非常适合作为层叠线圈型电子部件的磁性体。
另外，在具有卷绕有作为线圈导体的卷绕线的磁心的线圈型电子部件中，通过用本实施方式的软磁性金属烧结体构成磁心，从而即使不对磁心表面实施绝缘处理也不会发生短路。
并且，本实施方式的软磁性金属烧结体及使用其的线圈型电子部件，会较高地维持比电阻，并且能够发挥规定的磁特性，例如：磁导率、电感、Q值、直流叠加特性等。
进一步发现了，在本实施方式中，在对包含含有磷(P)的软磁性金属粉末和粘合剂的成型体进行热处理时，优选将脱粘工序及烧结工序中的气氛设定为氧化力比空气气氛弱的气氛。其结果是，除上述的效果以外，与在空气气氛中进行脱粘工序及烧结工序而得到的烧结体相比，可获得较高地维持比电阻、并且可提高磁导率的效果。特别是在磷(P)的含量范围在上述的范围内的情况下，该效果显著增大。
进一步，通过控制软磁性金属粉末的平均粒径、Fe-Si系合金中的Si的比例，从而能够获得较高地维持比电阻、并且兼得比电阻和磁特性的磁性体。
以上针对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不受上述实施方式任何限定，也可以在本发明的范围内以各种方式进行改变。
实施例
下面，利用实施例更详细地说明发明，但本发明不限定于这些实施例。
(实验例1)
首先，作为原料，准备了Fe单质及Si单质的铸块、大块(块体)、或颗粒。接着，将这些原料混合并收容在配置于水雾化装置内的坩埚内。接下来，在惰性气氛下，使用设于坩埚外部的工作线圈将坩埚通过高频感应加热到1600℃以上，将坩埚中的铸块、大块或颗粒熔化、混合，从而获得了熔融金属。此外，磷的含量的调整是通过在将软磁性金属粉末的原料熔化、混合时，调整Fe单体的原料中所含的磷的量来进行。
接着，从设置于坩埚上的喷嘴向以形成线状的连续的流体的方式供应的熔融金属急速喷吹高压(50MPa)的水流，将其液滴化，并同时进行急冷、脱水、干燥、分级，由此，制成了由Fe-Si系合金颗粒构成的软磁性金属粉末(平均粒径(D50)：5.0μm)。
对所获得的软磁性金属粉末通过ICP分析法进行组成分析，结果可确认，其成为表1所示的组成及磷含量。
在得到的软磁性金属粉末中添加作为粘合剂的丙烯酸树脂，制作造粒粉。使用该造粒粉，在成型压6ton/cm2下成型为外径13mm×内径6mm×高度2.7～3.3mm的鼓形状。接着，在空气气氛下，将成型体保持在400℃进行脱粘后，在空气气氛下，将脱粘后的成型体在600℃-1h的条件下进行烧结，获得了环形状的软磁性金属烧结体。针对所得到的烧结体，通过以下的方法测定了烧结体密度、磁导率(μ)及比电阻(ρ)。
根据所得到的烧结体的尺寸及重量计算烧结体密度。烧结体密度越高越好。使用RF阻抗分析仪(Agilent Technologies公司制造：4991A)，通过同轴法以f＝2MHz测定了磁导率。磁导率越高越好。关于比电阻，在两面上涂布In-Ga电极，用超高电阻测试仪(ADVANTEST公司制造：R8340)测定直流电阻，根据体积计算出比电阻ρ。将比电阻为1.0×105Ω·cm以上设为良好。将结果示于表1。此外，将得到的烧结体磨碎，并进行ICP分析，其结果是，无论烧结体的组成及磷含量，均与软磁性金属粉末的组成及磷含量大体上一致。另外，通过上述的方法计算烧结体中的软磁性金属烧结颗粒的平均粒径(D50)，其结果，该平均粒径(D50)与软磁性金属粉末的平均粒径(D50)大体上一致。
【表1】
Figure BDA0001320358270000131
从表1可确认，关于所有的试样，虽然比电阻良好，但是在磷(P)的含量为上述的范围外的情况下，磁导率降低，不能兼顾比电阻和磁特性。
另一方面，可以确认在磷(P)的含量为上述的范围内的情况下，与磷(P)的含量为上述的范围外的情况相比，磁导率提高，并且能够实现兼顾比电阻和规定的磁特性。
(实验例2)
将脱粘工序中的气氛设为惰性气氛(N2气)、将烧结工序中的气氛设为惰性气氛或还原性气氛(N2＝99.5％和H2＝0.5％的混合气)，除此之外，通过和实验例1相同的方法制作试样，并通过和实验例1相同的方法对烧结体特性进行评价。将结果示于表2。
【表2】
Figure BDA0001320358270000141
从表2可确认，通过将脱粘工序及烧结工序中的气氛设为氧化力比空气气氛弱的气氛，可较高地维持比电阻，并且能够大幅度地提高磁导率。
(实验例3)
如表3所示改变软磁性金属粉末的平均粒径，除此以外，通过和实验例1相同的方法制作试样，通过和实验例1相同的方法对烧结体特性进行评价。将结果示于表3。另外，如表4所示改变软磁性金属颗粒中的Si的比例，除此以外，通过和实验例1相同的方法制作试样，并通过和实验例1相同的方法对烧结体特性进行评价。将结果示于表4。
【表3】
Figure BDA0001320358270000151
【表4】
Figure BDA0001320358270000152
从表3及表4可确认，通过控制软磁性金属粉末的平均粒径及软磁性金属颗粒中的Si的比例，可较高地维持比电阻，且能够大幅度地提高磁导率。
(实验例4)
将在实验例1中制作的软磁性金属粉末与溶剂、粘合剂等添加物一起进行浆料化，制作膏体，形成生坯薄片。通过在该生坯薄片上形成规定图案的Ag导体(线圈导体)并将其层叠，制作2.0mm×1.6mm×1.0mm形状的未处理的层叠电感器。
接着，在空气气氛下或惰性气氛下，将未处理的层叠电感器在400℃脱粘后，在空气气氛下、惰性气氛下、或还原性气氛下，将脱粘后的层叠电感器按照600℃-1h的条件进行烧结，获得具有软磁性金属烧结体作为磁性体层的层叠电感器。在得到的层叠电感器上形成端子电极，并通过以下的方法测定L及Q特性。使用LCR测试仪(HEWLETTPACKARD公司制：4285A)以f＝2MHz测定L及Q。L及Q越高越好。将结果示于表5。
【表5】
Figure BDA0001320358270000161
从表5可确认，即使是在将软磁性金属烧结体应用于层叠电感器的磁性体层的情况，和表1同样，在磷(P)的含量为上述的范围内的情况下，也不会发生短路，并且可确保规定的磁特性(L及Q)。另外可确认，通过将脱粘工序及烧结工序中的气氛设为比空气气氛氧化力弱的气氛，可较高地维持比电阻，且能够提高磁特性(L及Q)。

Claims (4)

1.一种软磁性金属烧结体，其中，
包含由Fe-Si系合金构成的软磁性金属烧结颗粒，
在Fe的含量以及Si的含量的合计100质量％中，Si的含量为4.5～7.5质量％，
所述Fe-Si系合金相对于Fe的含量以及Si的含量的合计100质量％，含有110～650ppm的P，氧以外的元素的含量为0.15质量％以下，
多个所述软磁性金属烧结颗粒彼此经由氧化区域相连接。
2.根据权利要求1所述的软磁性金属烧结体，其中，
所述软磁性金属烧结颗粒的平均粒径D50为2.0～20.0μm。
3.一种层叠线圈型电子部件，其中，
具有将线圈导体和磁性体层叠而成的元件，
所述磁性体由权利要求1或2所述的软磁性金属烧结体构成。
4.一种线圈型电子部件，其中，
该线圈型电子部件具有磁心，
所述磁心由权利要求1或2所述的软磁性金属烧结体构成。
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