TW201929001A - 層疊線圈型電子部件 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種提高了電感L、Q和強度的層疊線圈型電子部件。層疊線圈型電子部件具有線圈導體和磁性素體層疊而成的元件。磁性素體含有軟磁性金屬顆粒和樹脂。樹脂填充於上述軟磁性金屬顆粒間的間隙空間中。軟磁性金屬顆粒由軟磁性金屬顆粒主體和覆蓋軟磁性金屬顆粒主體的氧化覆膜形成。氧化覆膜中的與軟磁性金屬顆粒主體相鄰接的層由含有Si的氧化物形成。
Description
本發明涉及層疊線圈型電子部件。
作為用於可攜式裝置等各種電子設備的電源電路中的電子部件，已知有變壓器、扼流線圈、電感器等的線圈型電子部件。
這種線圈型電子部件具有在發揮規定的磁特性的磁性體的周圍配置有作為電導體的線圈的結構。作為磁性體，根據所希望的特性可以使用各種材料。
近年來，為了因應線圈型電子部件的進一步的小型化、低損失化、高頻化，正在嘗試使用軟磁性金屬材料作為磁性體。
在此，在作為線圈型電子部件的磁性體使用軟磁性金屬材料的情況下，軟磁性金屬材料的絕緣性成為問題。特別是，在層疊線圈型電子部件的情況下，因為磁性體與線圈導體直接接觸，所以當軟磁性金屬材料的絕緣性低時，在電壓施加時會發生短路。
再者，當使用絕緣性低的軟磁性金屬材料作為電源用扼流線圈等的磁芯時，在軟磁性金屬顆粒中產生渦電流，並發生由於渦電流導致的損失。
在專利文獻1中記載有關於層疊電感器的發明，其特徵在於，在磁性體中，使Fe-Si-Cr合金顆粒彼此之間的空隙含浸樹脂。但是，因為在含浸樹脂之前的Fe-Si-Cr合金顆粒間存在Si的氧化物，所以含浸樹脂之前的空隙少。因此，即使進一步含浸樹脂，樹脂的含浸量也少，含浸樹脂的效果小。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2012-238840號公報
發明所要解決的技術問題
本發明是鑒於這種實際情況而完成的，其目的在於，提供一種提高了電感L、Q和強度的層疊線圈型電子部件。 用於解決問題的技術手段
第一方面所關於的層疊線圈型電子部件，其具有線圈導體和磁性素體層疊而成的元件，該層疊線圈型電子部件的特徵在於， 所述磁性素體包含軟磁性金屬顆粒和樹脂， 所述樹脂填充於所述軟磁性金屬顆粒間的間隙空間中， 所述軟磁性金屬顆粒由軟磁性金屬顆粒主體和覆蓋所述軟磁性金屬顆粒主體的氧化覆膜形成， 所述氧化覆膜之中與所述軟磁性金屬顆粒主體相鄰接的層由含有Si的氧化物形成。
第一方面所關於的層疊線圈型電子部件由於具有上述特徵，從而成為電感L、Q和強度全部優異的線圈型電子部件。
第一方面所關於的層疊線圈型電子部件中，可以是，所述氧化覆膜的平均厚度為5nm以上且60nm以下。
可以是，所述含有Si的氧化物實質上僅包含於所述氧化覆膜中。
第二方面所關於的層疊線圈型電子部件，其具有線圈導體和磁性素體層疊而成的元件，該層疊線圈型電子部件的特徵在於， 所述磁性素體含有軟磁性金屬顆粒和樹脂， 所述樹脂填充於所述軟磁性金屬顆粒間的間隙空間中， 所述軟磁性金屬顆粒中的Fe的含量為92.5質量％以上且97.0質量％以下，Si的含量為3.0質量％以上且7.5質量％以下，實質上不含Cr。
第二方面所關於的層疊線圈型電子部件由於具有上述特徵，從而成為電感L、Q和強度全部優異的線圈型電子部件。
以下的記載為在第一方面和第二方面的發明中共通的內容。
可以是，在通過利用SEM觀察所述層疊線圈型電子部件的層間部的截面獲得的SEM觀察圖像中， 所述間隙空間的面積比率相對於所述SEM觀察圖像整體為10.0％以上且35.0％以下。
可以是，在所述層疊線圈型電子部件的層間部中，所述軟磁性金屬顆粒的D50-D10可以是3.0μm以下，D90-D50可以是4.5μm以下。又，D50-D10可以是2.5μm以下。
可以是，所述軟磁性金屬顆粒為Fe-Si合金顆粒。
可以是，所述樹脂為酚樹酯或環氧樹脂。
可以是，所述樹脂的質量相對於所述線圈導體和所述磁性素體的合計質量的質量比率為0.5質量％以上且3.0質量％以下。
以下，基於附圖所示的實施方式說明本發明。
在本實施方式中，作為層疊線圈型電子部件，例示圖1所示的層疊電感器。
如圖1所示，本實施方式所關於的層疊電感器1具有元件2和端子電極3。元件2在磁性素體4的內部具有線圈導體5三維地且螺旋狀地埋設的結構。在元件2的兩端形成有端子電極3，該端子電極3經由引出電極5a、5b與線圈導體5連接。又，元件2由埋設有線圈導體5的中央部2b和存在於中央部2b的層疊方向（z軸方向）上下且沒有埋設線圈導體5的表面部2a形成。另外，在本實施方式中，將磁性素體4中的、層疊方向上的線圈導體5彼此的中間部作為層間部4a。
元件2的形狀是任意的，但通常為長方體形狀。另外，其尺寸也沒有特別限制，只要根據用途設為適當的尺寸即可。例如，可以設為0.2～2.5mm×0.1～2.0mm×0.1～1.2mm。
就端子電極3的材質而言，只要是電導體，則可以是任意的材質。例如，能夠使用Ag、Cu、Au、Al、Ag合金、Cu合金等。特別是使用Ag的情況較佳，由於其廉價且為低電阻。端子電極3也可以含有玻璃料（Glass frit）。另外，端子電極3也可以在表面實施電鍍。例如，也可以依次實施鍍Cu、Ni和鍍Sn、或者鍍Ni和鍍Sn。
就線圈導體5和引出電極5a、5b的材質而言，只要是電導體，則可以為任意的材質。例如，能夠使用Ag、Cu、Au、Al、Ag合金、Cu合金等。特別是，使用Ag的情況較佳，由於其廉價且為低電阻。
如圖2所示，磁性素體4由軟磁性金屬顆粒11和樹脂13形成。圖2是磁性素體4的截面示意圖。又，將磁性素體4中的軟磁性金屬顆粒11以外的部分作為間隙空間12。而且，在間隙空間12中填充樹脂13，沒有填充樹脂13的部分為空隙14。另外，在填充樹脂前的階段，間隙空間12全部為空隙14。
如後述的圖11所示，軟磁性金屬顆粒11由軟磁性金屬顆粒主體11a和覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b形成。
軟磁性金屬顆粒主體11a的材質沒有特別限制。軟磁性金屬顆粒主體11a的材質，例如可以為主要含有Fe和Si的Fe-Si類合金、或者主要含有Fe、Ni、Si和Co的高導磁合金（Permalloy）。軟磁性金屬顆粒主體11a較佳為Fe-Si類合金。
在軟磁性金屬顆粒主體11a為Fe-Si類合金的情況下，將Fe的含量和Si的含量的合計設為100質量％，Si的含量以Si換算較佳為7.5質量％以下。即，Fe的含量以Fe換算較佳為92.5質量％以上。
在Si的含量過多的情況下，使用軟磁性金屬粉末成形時的成形性惡化，其結果是，存在焙燒後的焙燒體密度降低的趨勢。並且，存在不能適當地維持熱處理後的合金焙燒顆粒的氧化狀態，特別是導磁率降低的趨勢。
另外，在將Fe的含量和Si的含量的合計設為100質量％的情況下，Si的含量以Si換算較佳為3.0質量％以上。即，Fe的含量以Fe換算較佳為97.0質量％以下。
在Si的含量過少的情況下，存在儘管成形性提高，但不能適當地維持燒結後的軟磁性金屬顆粒的氧化狀態，且電阻率降低的趨勢。
就本實施方式所關於的Fe-Si類合金而言，在將Fe的含量和Si的含量的合計設為100質量％的情況下，其它元素的含量除了O以外，最大為0.15質量％以下。並且，實質上不含Cr。實質上不含Cr是指Cr的含量為0.03質量％以下。即，在本實施方式中，Fe-Si類合金不包括Fe-Si-Cr合金。
另外，本實施方式所關於的軟磁性金屬合金也可以含有P。在軟磁性金屬合金為Fe-Si類合金的情況下，P相對於Fe的含量和Si的含量的合計100質量％，較佳為含有110～650ppm。藉由軟磁性金屬合金含有P，能夠獲得可以兼得高的電阻率（比電阻）和規定的磁特性這兩者的層疊電感器。並且，藉由按上述的範圍含有P，能夠顯示在磁性素體4中不產生短路的程度的高電阻率、例如1.0×105
Ω‧cm以上的電阻率。並且，能夠發揮規定的磁特性。
關於本實施方式所關於的層疊電感器1具有上述的特性的理由，例如，如以下所述的推測成立。即，認為藉由Fe-Si合金以含有規定量的磷的狀態被進行熱處理，能夠適當地控制構成熱處理後的磁性素體4的軟磁性金屬顆粒11的氧化狀態，即氧化覆膜11b的覆蓋率或厚度等。其結果是，熱處理後的磁性素體4顯示高的電阻率，而且能夠發揮規定的磁特性。因此，本實施方式所關於的磁性素體4適合作為與線圈導體5直接接觸的磁性素體。
此外，在軟磁性金屬顆粒主體為高導磁合金的情況下，將Fe、Ni、Si和Co的含量的合計設為100質量％，較佳為Fe的含量為45～60質量％、Ni的含量為33～48質量％、Si的含量為1～6質量％、Co的含量為1～6質量％。並且，該高導磁合金實質上不含Cr。即，在將Fe、Ni、Si和Co的合計含量設為100質量％的情況下，Cr的含量為0.06質量％（600ppm）以下。並且，關於P等其它元素的含量，除了O以外，最大為0.15質量％（1500ppm）以下。
並且，本實施方式所關於的覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b較佳包含由含有Si的氧化物形成的層，較佳為軟磁性金屬顆粒主體11a與由含有Si的氧化物形成的層相鄰接。藉由覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b包含由含有Si的氧化物形成的層，軟磁性金屬顆粒11彼此之間的絕緣性提高，從而Q提高。又，藉由覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b包含由含有Si的化合物形成的層，也能夠防止形成Fe的氧化物。
樹脂13的種類是任意的。具體而言，較佳為酚樹酯或環氧樹脂。在樹脂13為酚樹酯或環氧樹脂的情況下，特別容易填充到間隙空間12中。另外，樹脂13為酚樹酯較佳，由於其廉價且處理容易。
藉由將樹脂13填充到間隙空間12中，層疊電感器1的強度（特別是抗彎強度）提高。另外，由於軟磁性金屬顆粒11彼此之間的絕緣性進一步提高，從而Q進一步提高。並且，可靠性和耐熱性提高。
在此，層疊電感器1的元件2中的、樹脂13最不易填充到間隙的空間12中的部分是層間部4a。因此，如果在層間部4a的間隙的空間12中填充樹脂13，則可以說在層疊電感器1的元件2全體中充分地填充有樹脂13。
確認覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b是否包含由含有Si的氧化物形成的層、和樹脂13是否填充到了間隙空間12中的方法沒有特別限制。例如，能夠進行SEM-EDS測定和STEM-EDS測定，通過目視確認覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b是否包含由含有Si的氧化物形成的層、和樹脂13是否填充到了間隙的空間12。
在此，圖3～圖5是後述的實施例1的層間部的SEM圖像（倍率10000倍）。圖3是填充樹脂前的SEM圖像，圖4是填充了樹脂後的SEM圖像，圖5是在樹脂填充後對端子電極實施了電鍍後的SEM圖像。根據圖4和圖5可知，除了軟磁性金屬顆粒以外還存在樹脂，並且填充了間隙的空間。與之相對，圖6～圖8是後述的比較例1和比較例2的層間部的SEM圖像（倍率10000倍）。可知，在任一圖中，樹脂均未填充間隙的空間。
並且，圖9和圖10是後述的實施例1的電鍍品的層間部的STEM-EDS測定圖像（倍率20000倍）。圖11是將後述的實施例1的電鍍品中的層間部進一步放大來觀察時的放大示意圖。又，圖9和圖10是對表面進行砂紙拋光後的圖像。
圖9是STEM的明視野圖像（BF像，Bright-field image）。圖10是STEM的暗視野圖像（HAADF像，Dark field image）。
根據圖9和圖10可知，將樹脂13填充於層間部的間隙空間12並使其固化。進而，藉由圖像分析和基於STEM-EDS的元素分析，Si實質上僅存在於軟磁性金屬顆粒11，C實質上僅存在於間隙空間12。另外，也可以將在軟磁性金屬顆粒11以外的部分存在C的部分的面積作為對於觀察範圍整體的間隙空間12整體的面積。
另外，如圖11所示，存在覆蓋軟磁性金屬顆粒主體11a的氧化覆膜11b。氧化覆膜11b包含Si氧化物層。進而進行圖像解析，Si實質上僅存在於軟磁性金屬顆粒主體11a和氧化覆膜11b。另外，Si的氧化物實質上僅存在於氧化覆膜11b。此外，Si氧化物層11b主要是由Si的氧化物形成的層。
另外，氧化覆膜11b的厚度是任意的。除Si氧化物層與軟磁性金屬顆粒主體11a相鄰接以外，可以形成為任意的構造。例如，氧化覆膜11b可以僅由Si氧化物層形成，也可以為Si氧化物層和其它的氧化物層的多層構造。與軟磁性金屬顆粒主體11a相鄰接的Si氧化物層實質上也可以僅由Si的氧化物形成。氧化覆膜11b的厚度和各層的厚度能夠使用STEM-EDS測定圖像進行測定。在本實施方式中，較佳為氧化覆膜11b整體的平均厚度為5nm以上60nm以下。此外，上述的平均厚度為對至少50個以上的軟磁性金屬顆粒11經測定氧化覆膜11b的厚度時的厚度的平均。此外，氧化覆膜11b的形成方法是任意的。例如，可以藉由焙燒軟磁性金屬粉來形成。另外，氧化覆膜11b的厚度和各氧化物層的厚度可以藉由焙燒溫度、時間等焙燒條件、退火條件等進行控制。此外，氧化覆膜11b越厚，間隙的空間12越小，樹脂13的填充量降低。此外，Si的氧化物實質上僅包含於氧化覆膜11b中，較佳為在夾在比氧化覆膜11b靠外側的兩個軟磁性金屬顆粒11之間的部分（間隙空間12）中幾乎不存在。
在本實施方式的層疊電感器1中，構成磁性素體4的軟磁性材料（軟磁性金屬顆粒11）的電阻率高。這是因為，軟磁性金屬顆粒主體11a被氧化覆膜11b覆蓋。並且，在間隙空間12中填充有樹脂13。因此，電鍍液不易侵入間隙的空間12。因此，即使在電鍍後也不會產生短路，具有高的電感L。並且，層疊電感器1的強度（特別是抗彎強度）也提高等，能夠發揮規定的性能。
軟磁性金屬顆粒11的平均粒徑（D50）沒有特別限制。另外，也可以形成為在表面部2a與中央部2b中粒徑不同。為了提高可靠性，較佳使中央部2b的軟磁性金屬顆粒11的D50比表面部2a的軟磁性金屬顆粒11的D50小。例如，中央部2b的軟磁性金屬顆粒11的D50較佳為1.0～10μm，表面部2a的軟磁性金屬顆粒11的D50較佳為2.0～18μm。
另外，軟磁性金屬顆粒11的粒徑的偏差（不均勻）較小時，間隙空間12變大，使樹脂的填充量增大，故而較佳。偏差（不均勻）小具體而言是指D50-D10和D90-D50小。例如，可以將中央部2b的D50-D10設為0.5μm以上且3.0μm以下，可以將D90-D50設為1.5μm以上且4.5μm以下。另外，可以將表面部2a的D50-D10設為4.0μm以上且6.0μm以下，可以將D90-D50設為7.0μm以上且12.0μm以下。又，上述D50-D10的下限和D90-D50的下限是例示。並且，在準備D50-D10和D90-D50小的軟磁性金屬顆粒11的情況下，減小偏差（不均勻）產生的效果變小，另一方面，成本增大。
D10、D50和D90的計算方法沒有特別限制。例如，利用SEM觀察截面，藉由圖像解析算出軟磁性金屬顆粒11的面積，以作為對應於該面積的圓的直徑（相當於圓的直徑）所計算出的值為粒徑。而且，對於各測定部位，算出100個以上的軟磁性金屬顆粒11的粒徑，計算出D10、D50和D90。此外，軟磁性金屬顆粒11的形狀沒有特別限制。
另外，較佳為層間部4a（中央部2b）的截面中的間隙空間12的面積比率相對於SEM觀察圖像整體為10.0％以上且35.0％以下。間隙空間12的面積比率能夠藉由軟磁性金屬顆粒的粒徑分佈來控制，除此之外，也能夠通過控制生片中的粘合劑樹脂的樹脂量、形成生片時的成形壓力、焙燒條件、退火條件等進行控制。另外，如果軟磁性金屬顆粒的粒徑分佈為同程度，則間隙的空間大，能夠填充的樹脂的量越多，電感L越小，存在Q和抗彎強度增大的趨勢。
接著，對上述層疊電感器的製造方法的一例進行說明。首先，對製作作為構成磁性素體的軟磁性金屬顆粒的原料的軟磁性金屬粉末的方法進行說明。在本實施方式中，軟磁性金屬粉末能夠使用與公知的軟磁性金屬粉末的製作方法相同的方法獲得。具體而言，能夠使用氣體霧化法、水霧化法、轉盤法等製作。這些方法中，從容易獲得具有所希望的磁特性的軟磁性金屬粉末的觀點出發，較佳為使用水霧化法。並且，通過控制軟磁性金屬粉末的粒徑，能夠控制最終獲得的軟磁性金屬顆粒的D10、D50和D90。
在水霧化法中，將熔融的原料（熔融金屬）通過設於熔爐底部的噴嘴作為線狀的連續的流體供給，對所供給的熔融金屬噴射高壓的水，使熔融金屬形成為液滴，同時進行驟冷，從而獲得微細的粉末。
在本實施方式中，藉由將Fe的原料和Si的原料熔融並且添加了P，將由此所得的原料通過水霧化法形成為細粉，能夠製造本實施方式的軟磁性金屬粉末。又，在原料中，例如Fe的原料中含有P的情況下，通過控制Fe的原料中的P的含量和添加P的量的合計量，能夠控制最終獲得的軟磁性金屬顆粒中含有的P的量。也可以通過水霧化法將溶融物形成為細粉。或者，也可以利用水霧化法將使用P的含量不同的複數Fe的原料、以軟磁性金屬粉末中的P的含量成為上述範圍內的方式經進行調整的溶融物形成為細粉。
接著，使用這樣獲得的軟磁性金屬粉末製造層疊電感器。製造層疊電感器的方法沒有限制，可以採用公知的方法。以下，對使用片材法製造層疊電感器的方法進行說明。
將所獲得的軟磁性金屬粉末與溶劑或粘合劑等添加劑一同形成漿料，製作膏。然後，使用該膏形成在焙燒後成為磁性素體的生片。此時，也可以在表面部用的生片和中央部用的生片使用粒徑不同的軟磁性金屬粉末。接著，在所形成的中央部用生片上塗佈線圈導體膏，形成線圈導體圖案。線圈導體膏藉由將作為線圈導體的金屬（Ag等）與溶劑、粘合劑等添加劑一同形成漿料而製作。接著，在將形成有線圈導體圖案的生片經層疊複數個後，將各線圈導體圖案接合，由此獲得線圈導體呈三維且螺旋狀地形成的坯料層疊體。
藉由對所獲得的層疊體進行熱處理（脫粘合劑工序和焙燒工序），除去粘合劑，軟磁性金屬粉末中所含的軟磁性金屬顆粒成為軟磁性金屬焙燒顆粒。然後，將軟磁性金屬焙燒顆粒彼此相互連接，獲得作為經固定的（經一體化的）焙燒體的層疊體。脫粘合劑工序中的保持溫度（脫粘合劑溫度）只要是粘合劑能夠分解而作為氣體被除去的溫度，就沒有特別限制，但在本實施方式中較佳為300～450℃。另外，脫粘合劑工序中的保持時間（脫粘合劑時間）也沒有特別限制，但在本實施方式中較佳為0.5～2.0小時。
焙燒工序中的保持溫度（焙燒溫度）只要是構成軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬顆粒能夠相互連接的溫度，就沒有特別限制，但在本實施方式中較佳為550～850℃。另外，焙燒工序中的保持時間（焙燒時間）也沒有特別限制，但在本實施方式中較佳為0.5～3.0小時。
此外，在本實施方式中，較佳為調整脫粘合劑和焙燒中的氣氛。具體而言，可以在如大氣中這樣的氧化氣氛中進行脫粘合劑和焙燒，但較佳為在氧化力比大氣氣氛弱的氣氛中、例如氮氣氛中、氮和氫的混合氣氛中等進行。由此，能夠高度維持軟磁性金屬顆粒的電阻率，並且提高磁性素體的密度，進而提高導磁率（μ）等。另外，容易在軟磁性金屬顆粒的表面形成Si氧化覆膜，不易形成Fe的氧化物。其結果是，能夠防止Fe的氧化導致的電感L的降低。
也可以在焙燒後進行退火處理。進行退火處理時的條件是任意的，例如也可以在500～800℃中進行0.5～2.0小時。另外，退火後的氣氛也是任意的。
此外，上述熱處理後的軟磁性金屬顆粒的組成與上述熱處理前的軟磁性金屬粉末的組成實質上一致。
接著，在元件上形成端子電極。形成端子電極的方法沒有特別限制，通常將成為端子電極的金屬（Ag等）與溶劑、粘合劑等添加劑一同形成漿料（漿料化）來製作。
接著，通過對元件含浸樹脂，在間隙空間中填充樹脂。含浸樹脂的方法是任意的。例如可舉出真空含浸的方法。
真空含浸藉由將上述層疊電感器浸漬於樹脂中，進行氣壓控制來進行。藉由降低氣壓使樹脂侵入磁性素體內部。並且，因為從磁性素體的表面至內部存在間隙空間，所以利用毛細管現象的原理經由間隙空間使樹脂侵入至磁性素體內部，特別是侵入到最難侵入的層間部，向間隙空間中填充樹脂。並且，藉由加熱使樹脂固化。加熱條件根據樹脂的種類而不同。
樹脂的種類是任意的，但需要最終能夠填充到間隙空間中的樹脂。例如，在使用矽氧樹脂的情況下，樹脂成為尤其是在表面部的軟磁性金屬顆粒的表面以膜狀存在的狀態，樹脂不易充分侵入至磁性素體內部（特別是層間部）的間隙的空間中。並且，由於當以300℃以上加熱時樹脂發生分解，所以耐熱性也低。相對於此，特別是在使用酚樹酯或環氧樹脂的情況下，樹脂充分侵入至磁性素體內部（特別是層間部）的間隙空間中，在固化後也容易充分填充在間隙空間中。並且，由於即使加熱也不會容易分解，因此，耐熱性也高。
最終獲得的層疊電感器的磁性素體中的樹脂的含量較佳為0.5重量％以上且3.0重量％以下。樹脂越少，L越大，但存在Q減小而抗彎強度降低的趨勢。此外，樹脂的含量例如可以藉由改變含浸時的樹脂溶液濃度、浸漬時間、浸漬次數等來控制。
在本實施方式中，可以在填充了樹脂後對端子電極實施電鍍。因為樹脂被填充於間隙的空間中，所以即使將層疊電感器投入電鍍液中，電鍍液也不易侵入磁性素體內部。因此，在電鍍後，在層疊電感器內部也不會產生短路，能夠保持高的電感。
如上說明了本發明的實施方式，但本發明不受上述實施方式任何限定，在本發明的範圍內可以以各種方式改變。 實施例
以下，使用實施例更詳細地說明發明，但本發明不限於這些實施例。
（實驗例1） 首先，作為原料，分別準備Fe單體和Si單體。接著，將它們混合，收容在配置於水霧化裝置內的熔爐中。接著，在不活潑性氣氛中，使用設於熔爐外部的工作線圈將熔爐通過高頻感應加熱至1600℃以上，將熔爐中的錠、塊或砂丸熔融、混合，獲得熔融金屬。此外，磷含量的調整藉由在將軟磁性金屬粉末的原料熔融、混合時調整Fe單體的原料中所含的磷的量來進行。
接著，使高壓（50MPa）的水流對從設於熔爐的噴嘴以形成線狀的連續的流體的方式供給的熔融金屬衝擊，在形成液滴的同時進行驟冷，進行脫水、乾燥、分級，由此製作由Fe-Si類合金顆粒構成的軟磁性金屬粉末。此時，製作粒徑分佈互不相同的表面部用的軟磁性金屬粉末和中央部用的軟磁性金屬粉末這兩種軟磁性金屬粉末。此外，適當控制製造條件、分級條件等以成為表1所示的粒徑分佈。
藉由ICP分析法對所獲得的軟磁性金屬粉末進行組成分析，結果確認到，全部的實施例和比較例中使用的軟磁性金屬粉末為Fe：94mass％、Si：6mass％，P含量為350ppm。並且，確認到實質上不含有Fe、Si和P以外的元素、例如Cr等。
將上述的軟磁性金屬粉末與溶劑、粘合劑等添加物一同形成漿料，製作膏。而且，使用該膏形成在焙燒後成為磁性素體的生片。在該生片上形成規定圖案的Ag導體（線圈導體）並進行層疊，由此製作厚度0.8mm的坯料的層疊體。
將所獲得的坯料層疊體切割為2.0mm×1.2mm形狀，獲得坯料層疊電感器。對所獲得的層疊電感器在不活潑性氣氛中以400℃進行脫粘合劑處理。然後，在還原性氣氛下以750℃-1小時的條件進行焙燒，獲得焙燒體。此外，不活潑性氣氛是指在N2
氣體中，還原性氣氛是指在N2
和H2
氣體的混合氣體中，氫濃度1.0％的氣氛。在所獲得的焙燒體的兩側端面塗佈端子電極用膏並進行乾燥，在650℃下進行0.5小時的燒結處理，形成端子電極，獲得層疊電感器（燒結品）。
接著，關於全部的實施例和比較例1以外的比較例，藉由對於所獲得的燒結品使樹脂原料的混合物真空含浸，然後進行加熱，使樹脂固化，以在層疊電感器的間隙的空間中填充了樹脂。樹脂的固化通過在150℃中加熱2.0小時來進行。此外，在使樹脂固化時，包含於樹脂混合物中的溶劑等蒸發。用於真空含浸的樹脂原料的混合物的種類表示在下表1中。此外，表1中的酚樹酯A混合物是混合了約50重量％的酚類（C7
H8
O. CH2
O. C4
H10
O）x
、約38重量％的乙二醇單丁醚、約11重量％的1-丁醇、約0.20重量％的甲醛和約0.1％的m-甲酚的混合物，經由固化來獲得酚樹酯A。酚樹酯B混合物是混合了約50重量％的酚類（C6
H6
O. CH2
O）x
、約1.7重量％的甲醛、約小於0.3重量％的甲醇和約44重量％的1-丁醇的混合物，經由固化而獲得酚樹酯B。酚樹酯C混合物是混合了約63重量％的酚類（C6
H6
O. CH2
O）x
、約5.5重量％的苯酚、約0.60重量％的甲醛和約30重量％的甲醇的混合物，經由固化而獲得酚樹酯C。環氧樹脂混合物是混合了萘型環氧樹脂、固化劑、溶劑（甲苯）等的混合物，經由固化而獲得環氧樹脂。矽氧樹脂混合物是混合了有機聚矽氧烷、溶劑甲苯等的混合物，通過固化而獲得矽氧樹脂。
然後，實施電解電鍍，在端子電極上形成鍍Ni層和鍍Sn層。此外，在比較例1中，在形成端子電極後，立即實施電解電鍍，形成鍍Ni層和鍍Sn層。
關於在各實施例和比較例中的、真空含浸後使樹脂固化的含浸品和電鍍後的電鍍品，使用TG-DTA測定樹脂的質量相對於線圈導體和磁性素體的合計質量的質量比率。結果顯示於表2。又，對於全部的實施例和比較例，在含浸品和電鍍品中，樹脂的質量比率實質上沒有變化。並且，使用ICP分析法確認磁性素體的組成，確認了與作為原料的軟磁性金屬粉末的組成實質上一致。
對於各實施例和比較例的含浸品和電鍍品，確認了有無向層間部的間隙空間中填充的樹脂。具體而言，通過使用SEM以倍率10000倍按13μm×10μm的尺寸拍攝層間部的截面照片，並觀察截面照片來確認。結果顯示於表2。其中，說明書的圖3～圖5分別是實施例1的燒結品、含浸品和電鍍品中的層間部的SEM圖像。圖6是比較例1的電鍍品的SEM圖像，圖7是比較例2的含浸品的SEM圖像，圖8是比較例2的電鍍品的SEM圖像。
對各實施例和比較例的層間部和表面部測定了間隙空間的面積比率。具體而言，對於各實施例和比較例的含浸品，在填入了拋光用的填埋樹脂之後，使用SEM-EDS以倍率2000倍按62μm×44μm的尺寸進行觀察，將Fe、Si、O、C的合計設為100％，將存在C的部分作為間隙空間，測定了面積比率。表1中表示其結果。其中，表1中記載的間隙空間的面積比率，是對於各實施例和比較例分別測定了30個層疊電感器的面積比率的平均值。
此外，圖9是實施例1的BF像，圖10是實施例1的HADDF像。
並且，使用STEM-EDS，以比上述的測定高倍率的倍率20000倍按7μm×7μm的尺寸進行觀察，確認到了實質上在氧化覆膜以外不存在Si。另外，在全部的實施例中，確認到了存在軟磁性金屬顆粒主體、和與軟磁性金屬顆粒主體相鄰接的Si氧化物層。
對於各實施例和比較例的層疊電感器，使用LCR儀錶（HEWLETT PACKARD公司製：4285A）以f＝2MHz、I＝0.1A測定L和Q。結果顯示於表2。又，表2中記載的L和Q是對各實施例和比較例分別測定了30個層疊電感器的L和Q的平均值。在本實施例中，將L為0.30μH以上的情況作為良好，將L為0.40μH以上的情況作為更良好。另外，將Q為30以上的情況作為良好，將Q為40以上的情況作為更良好。
對各實施例和比較例的層疊電感器測定短路數。短路數通過使用LCR儀錶對各實施例和比較例的含浸品和電鍍品（各30個）進行測定，測定30個之中的幾個層疊電感器發生了短路。結果顯示於表2。在本實施例中，將短路數為0的情況作為良好。
對於各實施例和比較例的層疊電感器，測定抗彎強度。抗彎強度使用粘結強度試驗機Aikoh Engineering（アイコーエンジニアリング）公司製（CPUGAUGE9500SERIES）以10mm/分鐘進行測定。結果顯示於表2。又，表2中記載的結果是對各10個層疊電感器測定了抗彎強度的平均值。在本實施例中，將抗彎強度超過30.0N的情況作為良好，將超過45.0N的情況作為更良好。
表1
表2
根據表1和表2，在使用酚樹酯或環氧樹脂作為樹脂的實施例1～9中，向最不容易填充樹脂的層間部的間隙空間中也填充了樹脂。其結果是，即使在進行電鍍後也不會產生短路，且L和Q也能夠被維持得較高。進而，抗彎強度也高。
相對於此，沒有使用樹脂的比較例1的電鍍品全部產生短路。並且，L和Q也顯著降低，抗彎強度也降低。並且，在進行了矽氧樹脂含浸的比較例2中，樹脂不能被充分地填充，特別是在層間部的SEM照片中，完全沒有確認到樹脂被填充到間隙空間中。其結果是，就電鍍品而言，電鍍液侵入間隙空間，產生了短路。而且，電鍍品與含浸品相比，L和Q顯著降低。並且，由於沒有被充分地填充樹脂，抗彎強度也顯著降低。
並且，進行了高溫負荷試驗和耐濕負荷試驗。高溫負荷試驗中，對各實施例和比較例的層疊電感器（電鍍品）以85℃施加2.1A的電流，在經過2000小時後，確認L和Q的降低是否為10％以下。耐濕負荷試驗中，對於各實施例和比較例的層疊電感器以85℃、濕度85％施加2.1A的電流，在經過2000小時後，確認L和Q的降低是否為10％以下。在全部的實施例中，高溫負荷試驗和耐濕負荷試驗的結果良好。
（實驗例2） 在實驗例2中，對實施例1～3和3a的層疊電感器（電鍍品）以220～340℃進行了5分鐘熱處理。然後，與實驗例1同樣地評價短路數、L、Q和抗彎強度。表3中表示其結果。
表3
用酚樹酯含浸後的實施例1～3的層疊電感器（電鍍品）和用環氧樹脂含浸後的實施例3a的層疊電感器（電鍍品）在熱處理後也沒有產生短路，L和Q良好。另外，對於抗彎強度，在熱處理溫度超過300℃的情況下，雖然與300℃以下的情況相比降低，但維持了上述良好範圍內的抗彎強度。此外，當熱處理溫度超過300℃時，抗彎強度降低的理由認為是因為樹脂的一部分氣化。
此外，圖12中記載有使酚樹酯A混合物含浸於層疊電感器後使酚樹酯A混合物固化而獲得的實施例中包含的酚樹酯A的GC-MS分析結果、和僅使酚樹酯A混合物固化而獲得的酚樹酯A的GC-MS分析結果。
在對含浸於層疊電感器之後固化而獲得的酚樹酯A進行GC-MS分析時，具體而言，通過將層疊電感器用刀切割一半，加入生態杯（Eco Cup）（金屬容器）中，在600℃中進行6秒的熱分解來進行。在僅對酚樹酯A進行GC-MS分析的情況下，具體而言，首先僅使酚樹酯A混合物固化，獲得酚樹酯A。然後，通過僅將酚樹酯A加入生態杯（金屬容器）中，在600℃中進行6秒的熱分解來進行。此外，以裝置：島津製作所制GCMS-QP2010、熱分解裝置：Double Shot Pyrolyzer（Flontier Lab Py2020iD）、GC：載氣He、分割率20：1（50kPa、全流量24mL/分鐘、使用欄：Ultra Alloy-5（0.25mm＊30m）、溫度曲線：40℃（3分鐘）-10℃/min-300℃（15分鐘）、MS：掃描（Scan）模式、m/z＝33-500、檢測器電壓1.1V進行GC-MS分析。圖12中上部的圖表是對於除了將酚樹酯A混合物含浸了2次、在150℃下固化2小時這一點以外，以與實施例1相同的條件製作的層疊電感器中所含的酚樹酯A進行GC-MS分析的結果。圖12中下部的圖表是僅將酚樹酯A混合物在150℃下固化2小時後進行GC-MS分析的結果。下表4中記載了酚樹酯A和酚樹酯A混合物的溶劑中所含的各推定化合物的峰值（文獻值）。根據圖12和表4可知，實施例1的層疊電感器中含有酚類A。
表4
1‧‧‧層疊電感器
2‧‧‧元件
2a‧‧‧表面部
2b‧‧‧中央部
3‧‧‧端子電極
4‧‧‧磁性素體
4a‧‧‧層間部
5‧‧‧線圈導體
5a、5b‧‧‧引出電極
11‧‧‧軟磁性金屬顆粒
11a‧‧‧軟磁性金屬顆粒主體
11b‧‧‧氧化覆膜
12‧‧‧間隙空間
13‧‧‧樹脂
14‧‧‧空隙
圖1是本發明一實施方式的層疊電感器。 圖2是圖1的層疊電感器的磁性素體的截面示意圖。 圖3是實施例1中填充樹脂之前的層間部的截面SEM圖像。 圖4是實施例1中填充了樹脂後的層間部的截面SEM圖像。 圖5是實施例1中電鍍之後的層間部的截面SEM圖像。 圖6是比較例1中電鍍之後的層間部的截面SEM圖像。 圖7是比較例2中填充了樹脂後的層間部的截面SEM圖像。 圖8是比較例2中電鍍之後的層間部的截面SEM圖像。 圖9是實施例1的層間部的BF像。 圖10是實施例1的層間部的HADDF像。 圖11是實施例1的層間部的放大示意圖。 圖12是實施例1的GC-MS分析結果。
Claims (9)
- 一種層疊線圈型電子部件，其具有線圈導體與磁性素體層疊而成的元件，所述層疊線圈型電子部件的特徵在於： 所述磁性素體包含軟磁性金屬顆粒和樹脂， 所述樹脂填充於所述軟磁性金屬顆粒間的間隙空間中， 所述軟磁性金屬顆粒由軟磁性金屬顆粒主體和覆蓋所述軟磁性金屬顆粒主體的氧化覆膜形成， 所述氧化覆膜之中與所述軟磁性金屬顆粒主體相鄰接的層由含有Si的氧化物形成。
- 如申請專利範圍第1項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 所述氧化覆膜的平均厚度為5nm以上60nm以下。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 所述含有Si的氧化物實質上僅包含在所述氧化覆膜中。
- 一種層疊線圈型電子部件，其具有線圈導體與磁性素體層疊而成的元件，所述層疊線圈型電子部件的特徵在於： 所述磁性素體包含軟磁性金屬顆粒和樹脂， 所述樹脂填充於所述軟磁性金屬顆粒間的間隙空間中， 所述軟磁性金屬顆粒中的Fe的含量為92.5質量％以上且97.0質量％以下，Si的含量為3.0質量％以上且7.5質量％以下，實質上不含Cr。
- 如申請專利範圍第1、2與4項中任一項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 在通過利用SEM觀察所述層疊線圈型電子部件的層間部的截面獲得的SEM觀察圖像中，所述間隙空間的面積比率相對於所述SEM觀察圖像整體為10.0％以上且35.0％以下。
- 如申請專利範圍第1、2與4項中任一項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 在所述層疊線圈型電子部件的層間部中，所述軟磁性金屬顆粒的D50-D10為3.0μm以下，D90-D50為4.5μm以下。
- 如申請專利範圍第1、2與4項中任一項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 所述軟磁性金屬顆粒為Fe-Si合金顆粒。
- 如申請專利範圍第1、2與4項中任一項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 所述樹脂為酚樹酯或環氧樹脂。
- 如申請專利範圍第1、2與4項中任一項所述之層疊線圈型電子部件，其中： 所述樹脂的質量相對於所述線圈導體和所述磁性素體的合計質量的質量比率為0.5質量％以上且3.0質量％以下。
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