JP2017098484A - 軟磁性粉末、磁性コア、軟磁性粉末の製造方法、および磁性コアの製造方法 - Google Patents
軟磁性粉末、磁性コア、軟磁性粉末の製造方法、および磁性コアの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】Siを含むFe合金で構成される軟磁性粉末であって、前記軟磁性粉末の軟磁性粒子は、粒子表面に形成されるSiO2層と、前記SiO2層の直上に形成される表面層と、を備え、前記表面層は、マトリックスを構成する第一材料と、前記マトリックス中に分散して存在する第二材料と、を備え、前記第一材料は、シリコーンまたはリン酸塩であり、前記第二材料は、シリコーンまたはリン酸塩のうち、前記第一材料とは異なる方である。
【選択図】図1
Description
・準備工程では、Siを含むFe合金で構成される原料粉末を用意する。
・焼鈍工程では、前記原料粉末を、600℃以上1000℃以下で0.5時間以上3時間以下の条件下で焼鈍する。
・表面処理工程では、焼鈍後の前記原料粉末に、100℃以下の温間雰囲気下で表面処理剤を混合する。前記表面処理剤は、リン酸溶液とシリコーンの混合物である。
・混合工程では、上記軟磁性粉末の製造方法で得られた軟磁性粉末と、樹脂とを混合する。前記混合物における前記軟磁性粉末の含有量を、体積%で50%以上85%以下とする。
・成形工程では、前記混合工程で得られた混合物を所望の形状に成形し、磁性コアを得る。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
・準備工程では、Siを含むFe合金で構成される原料粉末を用意する。
・焼鈍工程では、前記原料粉末を、600℃以上1000℃以下で0.5時間以上3時間以下の条件下で焼鈍する。
・表面処理工程では、焼鈍後の前記原料粉末に、100℃以下の温間雰囲気下で表面処理剤を混合する。前記表面処理剤は、リン酸溶液とシリコーンの混合物である。
・混合工程では、上記軟磁性粉末の製造方法で得られた軟磁性粉末と、樹脂とを混合する。前記混合物における前記軟磁性粉末の含有量を、体積%で50%以上85%以下とする。
・成形工程では、前記混合工程で得られた混合物を所望の形状に成形し、磁性コアを得る。
以下、本発明の実施形態を説明する。なお、本発明は実施形態に示される構成に限定されるわけではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内の全ての変更が含まれることを意図する。
実施形態の磁性コアは、複数の軟磁性粒子で構成される軟磁性粉末と、この軟磁性粉末が分散された状態で内包される樹脂と、を有する。この磁性コアは、次の要件A〜Cを満たす。
[A]軟磁性粒子の表面には、軟磁性粒子を予備焼鈍することによって形成されるSiO2層を備える。
[B]軟磁性粒子のSiO2層の直上にさらに表面層を備える。
[C]磁性コアに占める軟磁性粉末(酸化膜を含む)の含有量が、50体積%以上85体積%以下である。
以下、磁性コアの各構成を詳細に説明する。
[軟磁性粒子]
軟磁性粉末を構成する各軟磁性粒子は、Fe−Si合金である。Fe−Si合金は、最も含有量が多い元素がFeで、その次に含有量が多い元素がSiであって、Siの含有量が4.5質量%以上8.0質量%の合金である。Fe−Si合金には、Siの含有量未満であればSi以外の添加元素を含むことは許容される。より好ましいSiの含有量は、5質量%以上7質量%以下である。Fe−Si合金の組成は、例えば高周波誘導プラズマ発光分析法(ICP−AES;Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)によって求めることができる。
軟磁性粒子の表面には、Fe−Si合金に含まれるSiに由来するSiO2層が形成されている。このSiO2層は、絶縁膜として機能すると共に、その上に均一的な表面層を形成するためのものであって、実質的にSiとOとで構成される層(SiとO以外の元素の含有量が不純物レベルの層)である。SiO2層は自然酸化膜とは区別される。自然酸化膜には相当程度のFeが含まれている。当該SiO2層は、Fe−Si合金の軟磁性粒子(軟磁性粉末)を焼鈍することで形成される。焼鈍の条件は、後述する。
表面層は、マトリックスを構成する第一材料と、前記マトリックス中に分散して存在する第二材料と、を備える。第一材料は、シリコーンまたはリン酸塩であり、前記第二材料は、シリコーンまたはリン酸塩のうち、前記第一材料とは異なる方である。つまり、本例の軟磁性粒子に形成される表面層は、[1]リン酸塩のマトリックス中にシリコーンが分散した表面層、または[2]シリコーンのマトリックス中にリン酸塩が分散した表面層である。リン酸塩の方がシリコーンよりもSiO2との密着性が良いので、上記[1]の表面層の方が好ましい。
軟磁性粉末と共に磁性コアを構成する樹脂としては、熱可塑性樹脂を用いることができる。例えば、ポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)樹脂、液晶ポリマー(LCP)、ナイロン12やポリアミド9Tといったポリアミド(PA)樹脂、ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン(ABS)樹脂などが挙げられる。特に、PPS樹脂は、入手が容易で成形性に優れるため好ましい。
樹脂中には、軟磁性粉末の他に、アルミナなどのセラミックスフィラーを含有していても構わない。そうすることで、磁性コアの放熱性を向上させることができる。磁性コアに占めるセラミックスフィラーの含有量は0.1体積%以上10体積%以下とすることが好ましい。
SiO2層と表面層を備える軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を、50体積%以上85体積%以下含有する磁性コアは、低磁界中での比透磁率が、高磁界中でも維持される性質(恒透磁率性)を有する。磁性コアの恒透磁率性は、磁性コアを構成する複合材料の飽和磁束密度をBs、最大透磁率をμmとしたとき、Bs/μmが0.056以上であることによって評価することができる。より好ましいBs/μmの値は0.060以上、さらに好ましいBs/μmの値は0.062以上である。上述した磁性コアの恒透磁率性は、樹脂における軟磁性粉末の分散が均一であること、樹脂に対する軟磁性粒子の濡れ性が良好であること、に関連して得られる性質であると推察される。
表面層が均一的に形成された軟磁性粒子は樹脂との濡れ性が良い。そのため、軟磁性粉末を樹脂と混合する際、樹脂中に軟磁性粉末が均一的に分散し易い。つまり、軟磁性粉末と樹脂との混合物を成形して磁性コアを作製したとき、磁性コアにおいて軟磁性粉末の偏在が生じ難く、磁性コアに機械的な弱点ができ難い。加えて、濡れ性の向上によって軟磁性粒子と樹脂との接合強度が増すため、実施形態の磁性コアは、従来のものに比べて機械的特性に優れる。機械的特性として代表的には、曲げ強度を挙げることができる。例えば、磁性コアの曲げ強度は70MPa超であることが好ましく、より好ましくは80MPa以上である。
本実施形態に係る磁性コアは、準備工程と、焼鈍工程と、表面処理工程と、混合工程と、成形工程と、を備える磁性コアの製造方法によって製造することができる。これらの工程のうち、準備工程と焼鈍工程と表面処理工程とは、実施形態に係る軟磁性粉末を作製するための軟磁性粉末の製造方法に備わる工程である。以下、各工程を説明する。
準備工程は、被覆を有さない軟磁性粒子で構成される原料粉末を用意する工程である。軟磁性粒子は、軟磁性粉末の説明の際に項目を設けて既に説明したように、Fe−Si合金で構成されており、そのSi含有量は4.5質量%以上8.0質量%以下である。
焼鈍工程は、原料粉末を高温で焼鈍する工程であって、軟磁性粒子の表面にSiO2層を形成するための工程である。焼鈍条件は、600℃以上1000℃以下で0.5時間以上3時間以下とすると良い。この焼鈍条件であれば、軟磁性粒子の製造の際に軟磁性粒子に導入された歪を除去でき、かつ不必要に高温・長時間の処理を行なうことなく効率的に適切な厚みのSiO2層を形成できる。軟磁性粒子の歪はヒステリシス損の原因となるため、歪を除去することで磁性コアの鉄損を低減できる。焼鈍の温度を高くしたり、時間を長くしたりすることで、SiO2層を厚くすることができる。SiO2層の平均厚さをどの程度とするかによって、焼鈍の温度や時間を決定すると良い。
表面処理工程は、100℃以下の温間雰囲気下で焼鈍後の原料粉末に表面処理剤を混合する工程であって、SiO2層の上に表面層を形成するための工程である。表面処理剤は、リン酸溶液とシリコーンの混合物である。リン酸溶液とシリコーンの質量比(リン酸溶液:シリコーン)は、1:1〜1:0.25とすることが好ましい。既に述べたように、リン酸塩のマトリックス中にシリコーンが分散した表面層の方が、SiO2層との密着性の点で、シリコーンのマトリックス中にリン酸塩が分散した表面層よりも好ましい。そのため、表面処理剤におけるリン酸溶液の割合を高くすることが好ましい。
混合工程は、表面処理工程を経て得られた軟磁性粉末と樹脂とを混合する工程である。軟磁性粉末と樹脂の割合は、作製する磁性コアにおける軟磁性粉末と樹脂の割合とほぼ同じと考えて良い。つまり、混合時の割合が、磁性コアにおいて維持されると考えて良い。また、軟磁性粒子の平均粒径は、混合前後で維持されると考えて良い。つまり、準備工程で用意した軟磁性粒子の平均粒径は、作製される磁性コアにおける軟磁性粒子の平均粒径にほぼ等しいと考えて良い。
成形工程は、混合工程で得られた混合物を所望の形状に成形する工程である。例えば射出成形などによって磁性コアに成形する。成形時の圧力は、樹脂の種類によって適宜選択することができる。また、成形型を加熱しながら磁性コアを成形しても構わない。
試験例として、実際に磁性コア(下記試料1〜試料8)を作製し、その磁気特性および機械的特性を調べた。
まず、軟磁性粒子で構成される原料粉末を用意した(準備工程)。軟磁性粒子のSi含有量は6.5質量%で、残部はFeおよび不可避的不純物であり、軟磁性粒子の平均粒径D50は80μmであった。その原料粉末を焼鈍し、軟磁性粒子の表面にSiO2層を形成した(焼鈍工程)。焼鈍の温度条件は900℃×2時間、大気雰囲気であった。
試料2では、軟磁性粉末と樹脂との混合割合が異なる以外、試料1と同様にして磁性コアを作製した。軟磁性粉末と樹脂との混合物における軟磁性粉末の体積割合は70体積%、その混合物のメルトフローレートは1173g/10minであった。
試料3では、軟磁性粉末と樹脂との混合割合が異なる以外、試料1と同様にして磁性コアを作製した。軟磁性粉末と樹脂との混合物における軟磁性粉末の体積割合は72体積%、その混合物のメルトフローレートは403g/10minであった。
試料4では、準備工程で用意した原料粉末を焼鈍することなく表面処理した軟磁性粉末、即ちSiO2層を有さない軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を用いて磁性コアを作製した。SiO2層を有さないこと以外、試料4の作製条件は、試料1と同じである。つまり、試料4では軟磁性粒子の直上に表面層が形成されている。軟磁性粉末の含有量が67体積%である混合物のメルトフローレートは1338g/10minであった。
試料5では、軟磁性粉末と樹脂との混合割合が異なる以外、試料4と同様にして磁性コアを作製した。試料5の作製に係る混合物における軟磁性粉末の体積割合は70体積%、その混合物のメルトフローレートは887g/10minであった。
試料6では、軟磁性粉末と樹脂との混合割合が異なる以外、試料4と同様にして磁性コアの作製を試みた。しかし、試料6の作製に係る混合物の流動性が低過ぎて、磁性コアを成形することができなかった。混合物における軟磁性粉末の体積割合は72体積%、その混合物のメルトフローレートは293g/10minであった。
試料7の磁性コアは、試料1と同様に軟磁性粒子の表面にSiO2層を形成した後、そのSiO2層上にシリコーン層を形成した軟磁性粉末を用いて作製した。シリコーン層の平均厚さは、試料1〜6の表面層の平均厚さと同程度となるように調整した。試料7の作製に係る混合物における軟磁性粉末の体積割合は70体積%、その混合物のメルトフローレートは1000g/10minであった。
試料8の磁性コアは、試料1と同様に軟磁性粒子の表面にSiO2層を形成した後、そのSiO2層上にリン酸塩の層を形成した軟磁性粉末を用いて作製した。リン酸塩の層の平均厚さは、試料1〜6の表面層の平均厚さと同程度となるように調整した。試料8の作製に係る混合物における軟磁性粉末の体積割合は70体積%、その混合物のメルトフローレートは1100g/10minであった。
試料1〜8の磁性コアについて、磁気特性(飽和磁束密度、比透磁率、渦電流損)と曲げ特性を測定した。各試料の組成とその測定結果を表1に示す。測定方法は以下の通りである。
表1の試験結果に示すように、SiO2層と表面層の両方を備える軟磁性粉末を用いた試料1〜3のBs/μmは0.056以上で、渦電流損は38kW/m3以下で、かつ曲げ強度は80MPa以上であった。これに対して、表面層のみを備える軟磁性粉末を用いた試料4,5のBs/μmは0.056未満で、渦電流損は39kW/m3以上で、かつ曲げ強度は70MPa以下であった。さらに、SiO2層の上にシリコーン層を形成した試料7と、SiO2層上にリン酸塩の層を形成した試料8はいずれも、その磁気特性は優れるものの、その曲げ強度は低かった。
次に、本実施形態の磁性コアをリアクトルに適用した例を図2に基づいて説明する。図2はリアクトル1の概略斜視図である。なお、図2に示すリアクトル1とその構成部材の形状はあくまで一例に過ぎず、このような形状に限定されるわけではない。
図2に示すリアクトル1は、コイル2と磁性コア3との組合体10である。組合体10は、図示しない放熱板の上に接合層を介して接合されている。リアクトル1は、組合体10を収納するケースを備える構成であっても良く、その場合、ケースの底面が放熱板として機能する。このリアクトル1のコイル2は一対の巻回部2A,2Bを有し、磁性コア3は一対の内側コア部31,31と一対の外側コア部32,32とを備える。
コイル2は、一対の巻回部2A,2Bと、両巻回部2A,2Bを連結する連結部2Rと、を備える。コイル2は、銅やアルミニウム、その合金といった導電性材料からなる平角線や丸線などの導体の外周に、絶縁性材料からなる絶縁被膜を備える被覆線を好適に利用できる。
磁性コア3は、各巻回部2A,2Bの内部に配置される一対の内側コア部31,31と、巻回部2A,2Bから露出し、内側コア部31,31をその両側から挟み込む一対の外側コア部32,32とを備える。これら内側コア部31および外側コア部32の少なくとも一部を、実施形態に示す磁性コアで構成することができる。
上記構成を備えるリアクトル1は、通電条件が、例えば、最大電流(直流):10A〜1000A程度、平均電圧:100V〜1000V程度、使用周波数:5kHz〜100kHz程度である用途、代表的には電気自動車やハイブリッド自動車などの車載用電力変換装置の構成部品に好適に利用することができる。
10 組合体
2 コイル
2A,2B 巻回部 2R 連結部
2a,2b 端部
3 磁性コア
31 内側コア部 32 外側コア部
Claims (9)
- Siを含むFe合金で構成される軟磁性粉末であって、
前記軟磁性粉末の軟磁性粒子は、粒子表面に形成されるSiO2層と、前記SiO2層の直上に形成される表面層と、を備え、
前記表面層は、マトリックスを構成する第一材料と、前記マトリックス中に分散して存在する第二材料と、を備え、
前記第一材料は、シリコーンまたはリン酸塩であり、前記第二材料は、シリコーンまたはリン酸塩のうち、前記第一材料とは異なる方である軟磁性粉末。 - 前記第一材料がリン酸塩で、前記第二材料がシリコーンである請求項1に記載の軟磁性粉末。
- 前記SiO2層の平均厚さは5nm以上200nm以下である請求項1または請求項2に記載の軟磁性粉末。
- 前記表面層の平均厚さは0.5μm以上10μm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- 前記Fe合金中のSiの含有量は、質量%で4.5%以上8.0%以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- 軟磁性粉末と樹脂とを含む複合材料で構成される磁性コアであって、
前記軟磁性粉末は、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の軟磁性粉末であり、
前記複合材料に占める前記軟磁性粉末の割合は、体積%で50%以上85%以下であり、
前記複合材料の飽和磁束密度をBs、最大透磁率をμmとしたとき、Bs/μmが0.056以上である磁性コア。 - 前記樹脂は、ポリフェニレンサルファイドである請求項6に記載の磁性コア。
- Siを含むFe合金で構成される原料粉末を用意する準備工程と、
前記原料粉末を、600℃以上1000℃以下で0.5時間以上3時間以下の条件下で焼鈍する焼鈍工程と、
焼鈍後の前記原料粉末に、100℃以下の温間雰囲気下で表面処理剤を混合する表面処理工程と、
を備え、
前記表面処理剤は、リン酸溶液とシリコーンの混合物である軟磁性粉末の製造方法。 - 請求項8に記載の軟磁性粉末の製造方法で得られた軟磁性粉末と、樹脂とを混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を所望の形状に成形し、磁性コアを得る成形工程と、
を備え、
前記混合物における前記軟磁性粉末の含有量を、体積%で50%以上85%以下とする磁性コアの製造方法。
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