JP2009302359A

JP2009302359A - 複合軟磁性材料、その製造方法、及び圧粉磁心

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Publication number: JP2009302359A
Application number: JP2008156227A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Sato; 佐藤　　淳; Kazutsugu Kusabetsu; 和嗣草別
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2008-06-16
Filing date: 2008-06-16
Publication date: 2009-12-24
Anticipated expiration: 2028-06-16
Also published as: JP4905841B2

Abstract

【課題】流動性が高く、成形性に優れる複合軟磁性材料を提供する。
【解決手段】複合軟磁性材料は、軟磁性粉末の外側に熱硬化性樹脂から成る絶縁被膜が被覆されており、そして絶縁被膜がシリコーン樹脂から成り、安息角が45°未満である。また、複合軟磁性材料の製造方法は、軟磁性粉末にシリコーン樹脂を配合する配合工程と、軟磁性粉末とシリコーン樹脂との配合体を、100℃超に加熱した状態で、回転数200rpm超で混合する混合工程と、を備える。特に、混合工程において、加熱温度を150℃以上、回転数を400rpm以上とすることが好ましい。
【選択図】なし

Description

本発明は、複合軟磁性材料、その製造方法、及び圧粉磁心に関する。特に、流動性が高く、成形性に優れる複合軟磁性材料に関する。

従来、リアクトルやトランス、或いはチョークコイルなどの電子部品の磁心（コア）として、軟磁性粉末の表面に絶縁被膜が被覆された複合軟磁性材料を加圧成形し、その後熱処理が施された圧粉磁心が使用されている（特許文献１や２を参照）。

通常、複合軟磁性材料は、軟磁性粉末と絶縁性の樹脂（例えば、シリコーン樹脂）とを混合した後、約150℃に加熱した炉内で1時間程度保持（硬化処理）することで、製造されている。一般的に、軟磁性粉末とシリコーン樹脂との混合には回転羽根を有するミキサーが利用されるが、混合する際の回転羽根の回転数は通常200rpm以下である。

また、例えば特許文献１には、軟磁性粉末にシリコーン樹脂を混合し、かつ100℃〜200℃の範囲で加熱することで、軟磁性粉末の表面に酸化シリコンの絶縁被膜を被覆することが記載されている。

特開２００４−３１９６５２号公報特開２００７−１２９０４５号公報

複合軟磁性材料に求められる特性の一つとして、高い成形性が挙げられる。しかし、従来技術では、その要求に十分に応えることが難しかった。

従来のシリコーン樹脂を被覆した複合軟磁性材料は、軟磁性粉末同士が樹脂によりくっついて一部に塊ができることがあり、流動性が低く、成形性が低い。

本発明者らが鋭意検討したところ、流動性の低い複合軟磁性材料を用いて圧粉磁心を製造した場合、加圧成形時に軟磁性粉末が再配列する際に、粉末を密に整列させることが難しく、粉末間に空間が形成され易い。この空間にはガスが残存するため、加圧成形後の成形体を熱処理した際に、粉末間の空間からガスが放出し、圧粉磁心にクラックが生じることがある。圧粉磁心にクラックが存在すると、圧粉磁心の強度が低下したり、鉄損が増大するなど、機械的強度や磁気特性の低下が懸念される。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、流動性が高く、成形性に優れる複合軟磁性材料を提供することにある。

本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性粉末の外側に熱硬化性樹脂から成る絶縁被膜が被覆されており、そして絶縁被膜がシリコーン樹脂から成り、安息角が45°未満であることを特徴とする。

本発明の複合軟磁性材料は、安息角が45°未満であり、流動性が高い。そのため、圧粉磁心の製造時に生じる欠陥、即ち圧粉磁心にクラックが発生することを抑制することができるので、成形性に優れる。より好ましい安息角は40°以下であり、特に好ましくは35°以下、更に好ましくは30°以下である。

本発明における軟磁性粉末としては、純鉄や鉄合金の粉末を利用することができる。鉄合金としては、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、Fe-Ni系合金、Fe-B系合金、Fe-C系合金、Fe-N系合金、Fe-Al系合金、Fe-P系合金、Fe-Co系合金、Fe-Ni-Co系合金などが挙げられる。

本発明における軟磁性粉末の平均粒径は、1μm以上70μm以下であることが好ましい。

軟磁性粉末の平均粒径が1μm以上である場合、複合軟磁性材料の取り扱いが容易であり、高い密度を有する圧粉磁心を作製し易い。また、平均粒径が70μm以下である場合、1kHz以上の高周波域で圧粉磁心を使用したときの渦電流損の増大を抑制することができ、圧粉磁心の磁気特性を向上させることができる。より好ましい平均粒径は50μm以上70μm以下である。なお、本発明での平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の50％に達する粒子の粒径であり、いわゆる50％粒径のことである。

本発明の複合軟磁性材料は、見掛密度が3.0g/cm³以上、或いは流動度が25.0秒/50g以下の少なくとも一方を満たすことが好ましい。

見掛密度が上記範囲を満たす複合軟磁性材料は、より高い密度を有する圧粉磁心を作製することが容易であり、成形性に優れると共に、圧粉磁心の機械的強度や磁気特性を向上させることができる。また、流動度が上記範囲を満たす複合軟磁性材料は、複合軟磁性材料の取り扱いが容易であり、加圧成形時に金型に配置し易く、かつ成形性に優れる。なお、本発明での見掛密度は、JIS Z 2504：2000に規定される測定方法に基づいて測定した値であり、また流動度は、JIS Z 2502：2000に規定される測定方法に基づいて測定した値である。

本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性粉末と絶縁被膜との間にリン酸塩層を有することが好ましい。

リン酸塩層が存在することで、軟磁性粉末と絶縁被膜との密着性を高めることができる。また、リン酸塩は通常、導電性を有さないので、圧粉磁心の渦電流損を低減する効果も期待できる。リン酸塩としては、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムなどが挙げられる。リン酸塩層は、軟磁性粉末に絶縁被膜を被覆する前に、公知のリン酸塩処理を施して軟磁性粉末の表面に予め形成しておけばよい。

また、本発明の複合軟磁性材料の製造方法は、軟磁性粉末にシリコーン樹脂を配合する配合工程と、軟磁性粉末とシリコーン樹脂との配合体を、100℃超に加熱した状態で、回転数200rpm超で混合する混合工程と、を備えることを特徴とする。

この製造方法によれば、軟磁性粉末を十分に分散させた状態で粉末にシリコーン樹脂が被覆され、またその状態でシリコーン樹脂の硬化処理が行なわれる。そして、個々の軟磁性粉末の外側にシリコーン樹脂から成る絶縁被膜が被覆された複合軟磁性材料を得ることができる。この複合軟磁性材料は、流動性が高く、成形性に優れる。

上記混合工程において、加熱温度を150℃以上、回転数を400rpm以上とすることが好ましい。

加熱温度及び回転数を上記範囲とすることで、軟磁性粉末をより十分に分散させることができ、個々の粉末にシリコーン樹脂の絶縁被膜を被覆することが容易となる。また、シリコーン樹脂の硬化処理時間を短縮することができるので、混合工程に要する時間を5〜15分にすることも可能であり、生産性を向上できる。

一方、上記した本発明の複合軟磁性材料を加圧成形し、その後熱処理を施すことで、本発明の圧粉磁心を作製することができる。

本発明の圧粉磁心は、上述したように圧粉磁心にクラックが存在しない、或いは少ないため、従来の圧粉磁心と比較して、機械的強度や磁気特性に優れる。例えば、本発明の圧粉磁心は、熱処理前の３点曲げ強度を15MPa以上とでき、熱処理後のロックウェル硬度を85HRF以上とできる。

本発明の複合軟磁性材料は、流動性が高く、成形性に優れているため、圧粉磁心の製造時に生じる欠陥を防止することができる。したがって、圧粉磁心の材料に用いることで、機械的強度や磁気特性に優れた圧粉磁心を作製することができる。

＜複合軟磁性材料＞
本発明の複合軟磁性材料の製造方法を利用して複合軟磁性材料を作製し、その流動性及び成形性について評価を行なった。

軟磁性粉末として純鉄粉末（以下、鉄粉）を用意し、この鉄粉をリン酸塩処理して、鉄粉表面にリン酸鉄から成るリン酸塩層を形成した。このリン酸塩層を有する鉄粉にシリコーン樹脂を0.3質量％配合した後、表１に記載の条件で10分間混合して、各種試料を作製した。鉄粉は、平均粒径が50μmの水アトマイズ粉である。また、1バッチ当たりの製造量は10kgとした。

ここでは、鉄粉とシリコーン樹脂とを混合する際に、ヒータ付きのミキサーを使用した。また、表１中の「回転数」は、ミキサーの回転羽根の回転数を示す。表1中の「硬化処理の有無」は、鉄粉とシリコーン樹脂とを混合した後、更に150℃の炉内で1時間保持する硬化処理を実施したか否かを示す。

（流動性の評価）
作製した試料のそれぞれについて、流動性の評価を行なった。この評価には図１に示す漏斗を用いた。漏斗Fは、下方に向かって先細りする円錐状の大径部Flと、その先端に形成された円筒状の細径部Fnとを有する。ここでは、大径部Flの開口径Rlが100mm、細径部Fnの内径Rnが4mm、大径部Fl及び細径部Fnの長さが60mm及び40mmのものを用いた。また、具体的な流動性の評価方法は、試料300gを漏斗Fに入れ、全ての試料が流れ出た場合を○、流れ出ない、或いは途中で流れが止まった場合を×とした。その結果を表１に併せて示す。

試料No.1（混合条件：加熱温度150℃、回転数400rpm）は、流動性が高い。これに対し、加熱温度が100°以下又は回転数が200rpm以下の混合条件で作製した試料No.101〜No.107は、流動性が低い。また、試料No.1は、従来行なわれていた硬化処理を省略することができるので、生産性が高い。

（安息角）
試料No.1及びNo.101について、安息角を測定した。この測定には図１に示す漏斗を用いた。但し、ここでは、大径部Flの開口径Rlが100mm、細径部Fnの内径Rnが10mmのものを用い、漏斗Fの細径部先端からテーブルTまでの距離を30mmとした。安息角は、試料300gを漏斗Fに入れ、漏斗Fを通過してテーブルTに堆積した試料の安息角を分度器で測定することにより求めた。その結果を表２に示す。

流動性の高い試料No.1は、安息角が45°未満であるのに対し、流動性の低い試料No.101は、安息角が45°以上であった。

（見掛密度及び流動度）
試料No.1及びNo.101について、見掛密度及び流動度を測定した。見掛密度及び流動度は、JIS Z 2504：2000及びJIS Z 2502：2000に規定される試験方法に基づいて測定した。いずれの測定にも2.5mmのオリフィス径を持つ漏斗を用いた。その結果を表３に示す。

流動性の高い試料No.1は、見掛密度が3.0g/cm³以上であり、また流動度が25.0秒/50g以下であった。これに対し、流動性の低い試料No.101は、漏斗から試料が流れ出なかったため、見掛密度及び流動度を測定することができなかった。

（成形性の評価）
次に、試料No.1及びNo.101を材料に用いた圧粉磁心を作製し、各試料について成形性の評価を行なった。圧粉磁心は、試料を金型に充填し、1100MPaの面圧で加圧成形して成形体を作製した後、この成形体に熱処理を施すことで作製した。ここでは、成形体の形状を、径80mm×高さ40mmの円柱状とし、熱処理条件を、窒素気流雰囲気中、500℃で30分とした。

得られた圧粉磁心を目視にて確認したところ、試料No.1を材料に用いた圧粉磁心にはクラックが認められなかった。一方、試料No.101を材料に用いた圧粉磁心には多数のクラックが認められた。したがって、流動性の高い試料No.1は、成形性に優れることが分かる。

＜圧粉磁心＞
本発明の複合軟磁性材料を用いた圧粉磁心を作製し、その機械的強度及び磁気特性について評価を行なった。圧粉磁心の作製方法は、上記の「（成形性の評価）」の項目で述べた作製方法と同じである。但し、ここでは、成形体の形状を、外径34mm‐内径20mm×高さ5mmのリング状とした。

（機械的強度）
試料No.1及びNo.101を用いて作製した圧粉磁心について、機械的強度の評価を行なった。具体的には、熱処理前の成形体における３点曲げ強度と、熱処理後の圧粉磁心におけるロックウェル硬度（Fスケール）とを測定した。３点曲げ強度は、室温にて、スパン40mmの条件で測定した。その結果を表４に示す。

流動性の高い試料No.1を用いた圧粉磁心は、熱処理前の３点曲げ強度が15MPa以上、かつ熱処理後の硬度が85HRF以上であった。これに対し、流動性の低い試料No.101を用いた圧粉磁心は、試料No.1を用いた圧粉磁心と比較して、熱処理前の強度及び熱処理後の硬度が低い。したがって、流動性の高い試料No.1を用いた圧粉磁心は、機械的強度に優れることが分かる。

（磁気特性）
試料No.1及びNo.101を用いて作製した圧粉磁心について、磁気特性の評価を行なった。具体的には、圧粉磁心の鉄損W2/10kを測定し、また、鉄損から渦電流損係数ke2を求めた。鉄損W2/10kは、AC‐BHカーブトレーサー（メトロン技研株式会社製SK300）を用いて50Hz〜10kHzの範囲で周波数を変化させて、励起磁束密度0.2Tにおける鉄損を測定した。また、渦電流損係数ke2は、鉄損の周波数曲線を次の３つの式で最小二乗法によりフィッティングすることで求めた。その結果を表５に示す。
（鉄損）＝（ヒステリシス損）＋（渦電流損）
（ヒステリシス損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）
（渦電流損）＝（渦電流損係数）×（周波数）²

流動性の高い試料No.1を用いた圧粉磁心は、流動性の低い試料No.101を用いた圧粉磁心と比較して、鉄損及び渦電流損が改善されている。したがって、流動性の高い試料No.1を用いた圧粉磁心は、磁気特性に優れることが分かる。

なお、本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、軟磁性粉末として純鉄粉末を用いる他、Fe-Si系合金等の鉄合金粉末を用いてもよい。

本発明の複合軟磁性材料は、ハイブリッド自動車などの昇圧回路や、発電・変電設備に用いられるリアクトルの他、トランスやチョークコイルのコアの材料に好適に利用することができる。

流動性を評価するために用いた漏斗を説明する図である。

符号の説明

F 漏斗 Fl 大径部 Fn 細径部
T テーブル

Claims

軟磁性粉末の外側に熱硬化性樹脂から成る絶縁被膜が被覆された複合軟磁性材料であって、
前記絶縁被膜がシリコーン樹脂から成り、
安息角が45°未満であることを特徴とする複合軟磁性材料。
前記軟磁性粉末の平均粒径が1μm以上70μm以下であることを特徴とする請求項１に記載の複合軟磁性材料。
前記安息角が30°以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の複合軟磁性材料。
見掛密度が3.0g/cm³以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の複合軟磁性材料。
流動度が25.0秒/50g以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の複合軟磁性材料。
前記軟磁性粉末と前記絶縁被膜との間にリン酸塩層を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の複合軟磁性材料。
軟磁性粉末にシリコーン樹脂を配合する配合工程と、
軟磁性粉末とシリコーン樹脂との配合体を、100℃超に加熱した状態で、回転数200rpm超で混合する混合工程と、
を備えることを特徴とする複合軟磁性材料の製造方法。
前記混合工程において、加熱温度を150℃以上、回転数を400rpm以上とすることを特徴とする請求項７に記載の複合軟磁性材料の製造方法。
軟磁性粉末の外側に熱硬化性樹脂から成る絶縁被膜が被覆された複合軟磁性材料を加圧成形し、その後熱処理が施された圧粉磁心であって、
前記複合軟磁性材料が請求項１〜６のいずれか一項に記載の複合軟磁性材料であることを特徴とする圧粉磁心。
熱処理前の３点曲げ強度が15MPa以上であることを特徴とする請求項９に記載の圧粉磁心。
熱処理後のロックウェル硬度が85HRF以上であることを特徴とする請求項９又は１０に記載の圧粉磁心。