WO2013051229A1 - 圧粉磁心およびその製造方法 - Google Patents

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soft magnetic
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翔太 西尾
高橋　岳史
小谷　淳一
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パナソニック株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a dust core used for an inductance component such as an inductor, a choke coil, or a transformer, and a manufacturing method thereof.
  • An inductance component is generally configured by inserting a magnetic material into a coil.
  • the magnetic material used for the inductance component is roughly classified into a ferrite core and a dust core. Ferrite cores have low saturation magnetization and are prone to magnetic saturation. Therefore, the magnetic permeability is significantly reduced under a large current.
  • a method is conceived in which a magnetic cross-section through which the magnetic flux of the ferrite core passes is increased, or a magnetic saturation is hardly caused by introducing a gap in the ferrite core.
  • the former leads to an increase in the size of the inductance component. In the latter case, the loss of eddy current in the coil may increase due to the magnetic flux leaked from the gap, or noise may be generated in peripheral components. Therefore, it is difficult to produce a ferrite core that is small and can be driven with a large current.
  • a dust core produced by compression-molding soft magnetic metal powder has a large saturation magnetization, and has a lower magnetic permeability than a ferrite core even under a large current. For this reason, the dust core is useful for small-sized inductance components that can be driven with a large current.
  • the powder magnetic core is required to have a certain mechanical strength in order to suppress the generation of cracks and chips during production or use, and to improve yield and reliability.
  • sufficient mechanical strength cannot be obtained simply by compression molding the soft magnetic metal powder.
  • Patent Document 1 is known as a prior art document relating to the present invention.
  • the method for producing a dust core comprises mixing a soft magnetic metal powder with a silicon resin having at least one functional group selected from a carboxyl group, a mercapto group, an amino group, and a silanol group. Forming a mixture having a surface coated with a silicone resin, drying the mixture to form a dry powder, pressurizing the dry powder to form a molded body, and heat-treating the molded body Steps.
  • the dust core of the present invention is obtained by mixing a soft magnetic metal powder and a silicon resin, forming a mixture in which the surface of the soft magnetic metal powder is coated with the silicon resin, and heat-treating the mixture after press molding.
  • the silicon resin has at least one functional group selected from a carboxyl group, a mercapto group, an amino group, and a silanol group.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a dust core according to an embodiment of the present invention.
  • Patent Document 1 ferromagnetic metal powder and silicon resin are mixed in two portions, and heat-treated at different temperatures after each mixing.
  • the second heat treatment temperature lower than the first heat treatment temperature
  • the adhesiveness of the silicon resin is enhanced and the mechanical strength is improved.
  • the mechanical strength is further increased by adding organic titanium.
  • such a dust core has a low productivity due to an increase in processes and materials.
  • the method of manufacturing a dust core according to the present embodiment includes a soft magnetic metal powder mixed with a silicon resin having at least one functional group selected from a carboxyl group, a mercapto group, an amino group, and a silanol group. Forming a mixture in which the surface of the metal powder is coated with silicon resin, forming a dry powder by drying the mixture, forming a compact by pressing the dry powder, and forming the compact Heat-treating.
  • the soft magnetic metal powder used in the dust core of the present embodiment preferably has high saturation magnetization from the viewpoint of suppressing magnetic saturation under a large current, and iron is preferably used as the main component.
  • iron is preferably used as the main component.
  • Fe-Ni alloy powder, Fe-Si alloy powder, Fe-Al-Si alloy powder, etc. with addition of Ni, Si, Al, etc. to enhance soft magnetic properties are soft magnetic metal powders.
  • the dust core of the present embodiment is not limited to the above material, and may be any material having a high saturation magnetization value.
  • the soft magnetic metal powder various atomized powders such as water atomized powder and gas atomized powder, soft magnetic metal powders produced by chemical synthesis methods such as pulverized powder and carbonyl iron powder can be used.
  • the average particle size of the soft magnetic metal powder is preferably 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. When the average particle size is 1 ⁇ m or more, the molding density can be increased, and the decrease in magnetic permeability can be suppressed. When the average particle size is 100 ⁇ m or less, loss of eddy current in a high frequency region can be suppressed. An average particle size of 50 ⁇ m or less is more preferred because eddy current loss can be further suppressed.
  • the particle shape of the soft magnetic metal powder is not particularly limited, and may be selected according to the purpose of use, such as a substantially spherical shape or a flat shape.
  • the silicon resin of the present embodiment has at least one functional group selected from a carboxyl group, a mercapto group, an amino group, and a silanol group. These functional groups have high affinity with the surface of the soft magnetic metal powder that is hydrophilic. Therefore, dispersibility between the soft magnetic metal powder and the silicon resin is improved. As a result, a uniform silicon resin film is formed on the surface of the soft magnetic metal powder. A compact is obtained by pressure molding soft magnetic metal powder uniformly coated with a silicon resin. Since the soft magnetic metal powder is uniformly coated with the silicon resin film, the filling of the soft magnetic metal powder is promoted during pressure molding, and the magnetic permeability of the dust core is increased.
  • a natural oxide film may be formed on the surface of the soft magnetic metal powder.
  • these metals diffuse to the surface of the soft magnetic metal powder and a natural oxide film is generated.
  • these metals include Al, Si, and Cr.
  • the powder magnetic core of the present embodiment may be effective even if a natural oxide film may be formed on the surface of the soft magnetic metal powder.
  • the molded body is heat-treated at 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • the silicon resin film coated on the surface of the soft magnetic metal powder is decomposed and mainly silicon oxide remains.
  • a uniform silicon resin film is formed at the time of molding, a residue mainly composed of silicon oxide is uniformly formed on the surface of the soft magnetic metal powder even after the heat treatment. Since this residue functions as an insulating material that insulates the soft magnetic metal powder, it is effective in reducing eddy current loss.
  • the silicon resin of the present embodiment has at least one functional group selected from a carboxyl group, a mercapto group, an amino group, and a silanol group.
  • the silicon resin having a silanol group will be specifically described.
  • Silanol groups in silicone resin have particularly high reactivity, and heat treatment causes dehydration condensation with functional groups such as hydroxyl groups present on the surface of the soft magnetic metal powder, thereby firmly bonding to the surface of the soft magnetic metal powder. .
  • Silanol groups also form strong siloxane bonds by dehydration condensation. Therefore, by adding a silicon resin having a silanol group, the soft magnetic metal powders are joined by a strong network mainly composed of siloxane bonds, and the mechanical strength is increased.
  • a hydrolyzable group such as an alkoxy group generates a silanol group by hydrolysis.
  • a silicon resin having an alkoxy group is added to the dust core and a silanol group is generated by hydrolysis, the strength of the dust core is reduced as compared with the case where a silicon resin having a silanol group is added.
  • the dust core according to the present embodiment is mixed with a soft magnetic metal powder having at least one functional group selected from a carboxyl group, a mercapto group, an amino group, and a silanol group. High productivity.
  • the mechanical strength of the dust core can be increased as the hardness of the silicon resin before pressure molding in the present embodiment is lower.
  • the hardness of the silicone resin before pressure molding is low, the deformability at the time of molding is high, and filling of the soft magnetic metal powder is promoted. Thereby, the filling rate of the soft magnetic metal powder in the dust core is increased, and a high magnetic permeability is obtained. Moreover, since the space
  • High mechanical strength can be obtained by setting the hardness of the silicon resin to be added before pressing to a pencil hardness of 4H or less.
  • the hardness before pressure molding of the silicon resin refers to the hardness of the silicon resin film formed on the surface of the soft magnetic metal powder.
  • the solvent Is the hardness of the silicon resin film after drying.
  • the pencil hardness before pressure molding of the silicon resin is measured after drying the solvent on the silicon resin film on the soft magnetic metal powder produced on the film or substrate.
  • the silicon resin may be either solid or liquid mixed with a solvent.
  • a solvent in which the silicone resin is soluble may be added to facilitate mixing with the soft magnetic metal powder.
  • the method for adding the solvent is not particularly limited, and may be added to the soft magnetic metal powder simultaneously with the silicon resin, or a solution obtained by diluting the silicon resin with a solvent in advance may be mixed with the soft magnetic metal powder.
  • the mixing / dispersing method is not particularly limited.
  • various ball mills such as a rotating ball mill and a planetary ball mill, a V blender, a planetary mixer, and the like are used.
  • a solvent is added, the mixture is dried after mixing to remove the solvent.
  • the drying conditions are not particularly limited as long as the solvent used evaporates. For example, when toluene is used, drying may be performed at 70 ° C. or higher and 110 ° C. or lower. However, natural drying is possible depending on the type of solvent.
  • pulverization may be performed.
  • the powder (mixture) to be subjected to pressure molding is preferably used after being classified into 100 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less in order to improve the fluidity of the powder and the filling property into the mold.
  • it is not limited to this range, it may be classified to an arbitrary particle size, and depending on the conditions, classification may not be necessary.
  • pressure molding In order to increase the density of the molded body and obtain sufficient mechanical strength, high magnetic permeability, and low magnetic loss, it is preferable to perform pressure molding at a pressure of 6 ton / cm 2 or more. In order to maintain the life of the mold and improve the productivity, it is preferable that the molding pressure is 20 ton / cm 2 or less.
  • the molding pressure is preferably 6 ton / cm 2 or more and 20 ton / cm 2 or less.
  • the pencil hardness before pressure molding of the silicon resin is 5B or more.
  • the pencil hardness of the silicon resin is preferably 4H or less. Therefore, in order to obtain high mechanical strength and appropriate fluidity, the pencil hardness of the silicon resin is preferably 5B or more and 4H or less.
  • the pencil hardness of the silicone resin before pressure molding is measured after drying the solvent for the silicone resin coating film produced on the film or substrate.
  • the drying conditions are not particularly limited as long as the solvent used evaporates, but for example, heating may be performed at 70 ° C. or higher and 110 ° C. or lower for about 30 minutes.
  • the measuring method is performed according to JIS K5600-5-4 with scratching strength (pencil hardness) by the pencil method.
  • the addition amount of the silicon resin is preferably 0.01 wt% or more and 5.0 wt% or less with respect to the soft magnetic metal powder.
  • the addition amount of the silicon resin 0.01% by weight or more, the mechanical strength of the dust core can be increased.
  • the addition amount of the silicon resin to the soft magnetic metal powder is more preferably 0.01 wt% or more and 1 wt% or less because lower magnetic loss and higher magnetic permeability can be obtained.
  • the heat treatment after pressure molding is preferably performed at 700 ° C. or higher.
  • the heat treatment temperature exceeds 1000 ° C., the insulation between the soft magnetic metal powders decreases and eddy current loss increases, so the heat treatment temperature is preferably 1000 ° C. or less.
  • the atmosphere for the heat treatment is preferably a non-oxidizing atmosphere in order to suppress a decrease in magnetic properties due to oxidation of the metal magnetic powder, and for example, an inert atmosphere such as argon gas, nitrogen gas, helium gas is preferable.
  • the dust core of the present embodiment includes soft magnetic metal powder and silicon resin having at least one of carboxyl group, mercapto group, amino group, and silanol group
  • other materials are added. It may be.
  • an oxide such as aluminum oxide, silicon oxide, titanium oxide, or magnesium oxide, or a nitride such as boron nitride, aluminum nitride, or silicon nitride as an insulating aid that enables heat treatment at high temperature, or Minerals such as mica, talc and kaolin are used.
  • a resin such as a butyral resin, an epoxy resin, an acrylic resin, or ethyl cellulose may be added as a binder in addition to the silicon resin.
  • a titanate-based or aluminum-based curing catalyst may be added to further accelerate the crosslinking reaction of the silicon resin, and various stearic acid metal salts may be added as a lubricant for improving the filling property.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a dust core in the present embodiment.
  • pulverization and classification may not be necessary depending on conditions.
  • Fe—Al—Si alloy powder having an average particle diameter of 30 ⁇ m prepared by a gas atomization method is used as the soft magnetic metal powder.
  • Samples No. 1 to No. 4 are prepared by mixing the soft magnetic metal powder with silicon resins each having a functional group of mercapto group, carboxyl group, silanol group, and amino group (see Table 1).
  • Sample No. 5 and Sample No. 6 were prepared by mixing soft magnetic metal powder with a silicone resin having a phenyl group and a vinyl group, respectively.
  • Sample No. 7 is prepared by adding 0.2 wt% of a silane coupling agent to soft magnetic metal powder, mixing with a small amount of ethanol, and then mixing a silicone resin having a phenyl group. In both samples, the amount of silicon resin added is 1.0 wt% with respect to the soft magnetic metal powder, and a small amount of toluene is added.
  • Each of the above samples is dried at 100 ° C. for 30 minutes, and after the dried product is pulverized, it is classified into 100 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less to obtain a powder for molding.
  • Each sample was formed into a toroidal shape having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 2 mm at a pressure of 10 ton / cm 2 and heat-treated at 700 ° C. for 30 minutes. Thereafter, the magnetic properties of the dust core of each sample are measured. The magnetic loss is measured under the conditions of 100 mT and 120 kHz using an AC BH curve measuring machine.
  • the relative magnetic permeability is obtained from an inductance value measured using an LCR meter under the conditions of 120 kHz and superimposed magnetic field 52 Oe.
  • a plate sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of 4 mm was formed at 10 ton / cm 2 , subjected to heat treatment at 700 ° C. for 30 minutes, and a destructive test by a three-point bending test.
  • the bending strength is obtained based on the following formula (1).
  • Table 1 shows the measurement results of the bending strength, magnetic loss, and relative permeability of each sample. In order to ensure good handling properties during production, a bending strength of 1.0 MPa or more is required in the bending strength measurement method.
  • Samples No. 1 to No. 4 using silicon resin samples having a mercapto group, a carboxyl group, a silanol group, and an amino group have high mechanical strength, low magnetic loss, and high relative magnetic permeability.
  • sample No. 3 using a silicon resin having a silanol group shows particularly excellent mechanical strength and low magnetic loss.
  • the functional groups of the silicon resins used for Sample No. 1 to Sample No. 4 are all hydrophilic groups, have high affinity with soft magnetic metal powder, and good dispersibility can be obtained.
  • the phenyl group and vinyl group which are functional groups of the silicon resin used in Sample No. 5 and Sample No. 6 which are comparative examples are hydrophobic groups and have low affinity with the soft magnetic metal powder. Therefore, the dispersibility with the surface of the soft magnetic metal powder is low, and as a result, the mechanical strength is weak, the magnetic loss is high, and the relative magnetic permeability is also low.
  • silicone resin which has a mercapto group which is a hydrophilic group among functional groups, a carboxyl group, a silanol group, and an amino group has an effect as described in (Table 1), all the hydrophilic groups have the same effect. Do not mean.
  • Example 2 Fe—Al—Si alloy powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m produced by a water atomization method is used as the soft magnetic metal powder.
  • the soft magnetic metal powder is mixed with silicon resins each having a functional group of mercapto group, carboxyl group, silanol group, and amino group to prepare Sample No. 1 to Sample No. 48 (Tables 2-1 and 2-2). reference).
  • Sample No. 49 and Sample No. 50 are prepared by mixing a soft magnetic metal powder with a silicone resin having a phenyl group.
  • 1.0 wt% epoxy resin and a small amount of toluene are mixed with the soft magnetic metal powder to prepare a mixture. Further, these mixtures are dried at 95 ° C. for 60 minutes, and after the dried product is pulverized, it is classified into 100 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less to obtain a powder for molding.
  • Each sample was formed into a toroidal shape having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 2 mm at a pressure of 12 ton / cm 2 and heat-treated at 900 ° C. for 30 minutes. Thereafter, the magnetic properties of the dust core of each sample are measured.
  • the magnetic loss is measured under the conditions of 100 mT and 120 kHz using an AC BH curve measuring machine.
  • the relative magnetic permeability is obtained from an inductance value measured using an LCR meter under the conditions of 120 kHz and superimposed magnetic field 52 Oe.
  • a plate sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of 4 mm was formed at 12 ton / cm 2 , subjected to heat treatment at 900 ° C. for 30 minutes, and a destructive test by a three-point bending test. It is carried out.
  • the bending strength is measured by the same method as in Example 1. The evaluation results are shown in (Table 2-1 and Table 2-2).
  • Tables 2-1 and 2-2 show that Sample No. 1 to Sample No. 48 using silicon resins having mercapto groups, carboxyl groups, silanol groups, and amino groups are more preferable than Sample No. 49 and Sample No. 50 of the comparative example. Excellent mechanical strength and magnetic loss are obtained. Further, as is clear from Sample No. 3 to Sample No. 11, Sample No. 15 to Sample No. 23, Sample No. 27 to Sample No. 35, and Sample No. 39 to Sample No. 47, the silicon resin is 0.01 wt% or more and 5.0 wt% with respect to the soft magnetic metal powder. % Or less can provide excellent mechanical strength, low magnetic loss, and high relative magnetic permeability. Furthermore, by making the addition amount of the silicon resin 0.01 wt% or more and 1.0 wt% or less, more excellent magnetic loss and relative magnetic permeability can be obtained.
  • Example 3 Fe—Ni alloy powder having an average particle size of 10 ⁇ m prepared by a water atomization method is used as the soft magnetic metal powder.
  • Samples No. 1 to No. 10 are prepared by mixing the soft magnetic metal powder with 0.1 wt% of a silicon resin having a silanol group and a small amount of toluene.
  • the pencil hardness of the silicon resin to be mixed is changed from 6B to 6H (see Table 3).
  • sample No11 and sample No12 are produced by mixing a soft magnetic metal powder with 0.1 wt% of a silicone resin having a vinyl group and a small amount of toluene.
  • the pencil hardness of the silicon resin to be mixed is 6B and 6H.
  • the pencil hardness was evaluated using a sample obtained by applying the above sample on a film and drying the solvent at 80 ° C. for 60 minutes. According to JIS K5600-5-4, the scratch strength by the pencil method (pencil hardness) Is seeking. After pulverizing these samples, they are classified into 100 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less to obtain powders for molding.
  • Each sample was formed into a toroidal shape having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 2 mm at a pressure of 8 ton / cm 2 and heat-treated at 750 ° C. for 60 minutes. Thereafter, the magnetic properties of the dust core of each sample are measured.
  • the magnetic loss is measured using an AC BH curve measuring machine under the conditions of 100 mT and 120 kHz, and the relative magnetic permeability is obtained from the inductance value measured using the LCR meter under the conditions of 120 kHz and the superimposed magnetic field 52 Oe.
  • a plate sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of 4 mm was molded at a pressure of 8 ton / cm 2 , subjected to heat treatment at 750 ° C. for 60 minutes, and destroyed in a three-point bending test. I am testing.
  • the bending strength is measured by the same method as in Example 1. The measurement results are shown in (Table 3).
  • Example 4 Fe-Si alloy powder having an average particle diameter of 12 ⁇ m prepared by a water atomization method, 0.2 wt% of a silicon resin having a carboxyl group, 1.0 wt% of an acrylic resin, Samples No. 1 to No. 6 are produced by mixing a small amount of xylene. Acrylic resin is added to ensure the handleability of the molded body.
  • Each sample was molded into a toroidal shape having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 2 mm at the molding pressure described in Table 4, and heat-treated at 800 ° C. for 60 minutes.
  • the magnetic properties of the dust core of each sample are measured.
  • the magnetic loss is measured using an AC BH curve measuring machine under the conditions of 100 mT and 120 kHz, and the relative permeability is obtained from the inductance value measured using the LCR meter under the conditions of 120 kHz and the superimposed magnetic field 52 Oe.
  • an index of mechanical strength a plate-like sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of 4 mm was molded at the molding pressure described in (Table 4), subjected to heat treatment at 800 ° C. for 60 minutes, and three-point bending Destructive testing is performed in the test. The bending strength is measured by the same method as in Example 1. The measurement results are shown in (Table 4).
  • the bending strength is high at a molding pressure of 6 ton / cm 2 or more. From this example, in order to further increase the mechanical strength, it is preferable to set the pressure at the time of pressure molding to 6 ton / cm 2 or more.
  • Example 5 Fe—Al—Si alloy powder having an average particle size of 30 ⁇ m produced by gas atomization method is used as the soft magnetic metal powder.
  • Samples No. 1 to No. 6 are prepared by mixing the soft magnetic metal powder with 0.2 wt% of amino group-containing silicon resin, a small amount of toluene, 1.0 wt% of butyral resin, and a small amount of alcohol. .
  • the temperature of the heat treatment is set in a range of 700 ° C. or more and 1000 ° C. or less, and in the comparative example, the temperature of the heat treatment is set to 650 ° C. or 1050 ° C.
  • Each sample was formed into a toroidal shape having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 2 mm at a pressure of 10 ton / cm 2 , and heat-treated for 60 minutes at the temperature shown in (Table 5).
  • the magnetic properties of the dust core of each sample are measured.
  • the magnetic loss is measured under the conditions of 100 mT and 120 kHz using an AC BH curve measuring machine.
  • the relative magnetic permeability is obtained from an inductance value measured using an LCR meter under the conditions of 120 kHz and superimposed magnetic field 52 Oe.
  • a plate-like sample having a length of 18 mm, a width of 5 mm, and a thickness of 4 mm was molded at a pressure of 10 ton / cm 2 , and after heat treatment for 60 minutes at the temperature described in (Table 5), 3 A destructive test is performed by a point bending test, and the bending strength is obtained by the same method as in Example 1. The results are shown in (Table 5).
  • Example 6 Fe powder having an average particle diameter of 8 ⁇ m produced by a water atomization method is used as the soft magnetic metal powder.
  • Samples No. 1 to No. 6 are prepared by mixing 0.2 wt% of a silicon resin having a silanol group and a small amount of toluene into the soft magnetic metal powder. As shown in (Table 6), the silicone resin has different pencil hardness.
  • Table 6 shows the evaluation results obtained by determining the flow time of 50 g of powder falling from the funnel based on JISZ2502 for the above powder.
  • the fluidity of the powder is increased. Accordingly, the pencil hardness of the silicon resin is preferably 5B or more.
  • the pencil hardness of the silicon resin is preferably 4H or less. Therefore, in order to obtain high mechanical strength and appropriate fluidity, the pencil hardness of the silicon resin is preferably 5B or more and 4H or less.
  • the dispersibility of the silicon resin with respect to the soft magnetic metal powder is improved, so that it is excellent in productivity, has high mechanical strength, low magnetic loss, and high permeability.
  • a magnetic core is obtained.
  • the manufacturing method of the powder magnetic core of the present invention has high productivity without increasing the number of processes and materials.
  • the dust core of the present embodiment has excellent productivity, is small and highly efficient, has a high yield during manufacture, and has high reliability. Therefore, it is useful for various electronic devices.

Abstract

　圧粉磁心の製造方法は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、成形体を熱処理するステップとを備える。

Description

圧粉磁心およびその製造方法
　本発明は、インダクタ、チョークコイル、トランスなどのインダクタンス部品に使用される圧粉磁心とその製造方法に関する。
　近年の電子機器の小型化、大電流化に伴い、電子機器に使用されるインダクタンス部品に対しても、小型化や大電流駆動の要求が高くなっている。
　インダクタンス部品は、一般的にコイルの中に磁性材料が挿入されて構成されている。インダクタンス部品に使用する磁性材料には、大別するとフェライトコアと圧粉磁心がある。フェライトコアは飽和磁化が小さく、磁気飽和を起こしやすい。そのため、大電流下では透磁率が著しく減少する。この対策として、フェライトコアの磁束が通過する断面積を大きくする、またはフェライトコアにギャップを導入することで磁気飽和を起こしにくくする方法が考えられている。しかしながら前者はインダクタンス部品の大型化に繋がる。また、後者はギャップからの漏れ磁束により、コイルの渦電流の損失が増大したり、周辺部品へノイズが発生する場合がある。そのため、小型かつ大電流駆動可能なフェライトコアを作製することは困難である。
　これに対し、軟磁性金属粉末を圧縮成形して作製される圧粉磁心は、飽和磁化が大きく、大電流下でも透磁率の低下がフェライトコアに比べて少ない。このため、圧粉磁心は大電流で駆動できる小型のインダクタンス部品用として有用である。
　また、圧粉磁心には、製造時または使用時に発生する割れや欠けの発生を抑制し、歩留まりや信頼性を高めるため、一定の機械的強度が求められる。しかしながら、軟磁性金属粉末を圧縮成形しただけでは十分な機械的強度は得られない。
　このため、一般に圧粉磁心に熱硬化性のシリコン樹脂を添加し、機械的強度が高められている。しかし、圧粉磁心にシリコン樹脂を添加しただけでは、高い機械的強度と優れた磁気損失および透磁率を併せ持つ圧粉磁心を得ることは困難である。このため、添加剤や製造方法の改良などの検討が行われ、機械的強度と磁気特性を改良した圧粉磁心が開示されている。この発明に関する先行技術文献としては、例えば、特許文献１が知られている。
特開平７―２５４５２２号公報
　本発明の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、成形体を熱処理するステップとを備える。
　本発明の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末とシリコン樹脂とを混合し、軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆されている混合物を形成し、混合物を加圧成形した後に熱処理することにより形成される圧粉磁心であって、シリコン樹脂はカルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する。
図１は、本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
　特許文献１では、強磁性金属粉末とシリコン樹脂を２回に分けて混合し、それぞれの混合後に異なる温度で熱処理がされている。２回目の熱処理温度を１回目の熱処理温度よりも低温にすることで、シリコン樹脂の接着性を高め、機械的強度を改善している。また、有機チタンを添加することで更に機械的強度を高めている。しかし、このような圧粉磁心は、工程や材料が増加してしまい、生産性が低い。
　以下、本実施の形態の圧粉磁心について説明する。本実施の形態の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより軟磁性金属粉末の表面にシリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、成形体を熱処理するステップとを備える。
　本実施の形態の圧粉磁心に用いられる軟磁性金属粉末は、大電流下での磁気飽和を抑制する観点から、飽和磁化が高いことが好ましく、主成分に鉄を用いるのが好ましい。鉄の他には、軟磁気特性を高めるためにＮｉや、Ｓｉや、Ａｌなどを添加した、Ｆｅ－Ｎｉ合金粉、Ｆｅ－Ｓｉ合金粉、Ｆｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉などが軟磁性金属粉末として用いられる。ただし、本実施の形態の圧粉磁心は、上記の材料に限らず、飽和磁化の値が高い材料であればよい。
　軟磁性金属粉末として、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉などの各種アトマイズ粉や粉砕粉、カルボニル鉄粉などの化学的合成法により作られた軟磁性金属粉末が使用可能である。軟磁性金属粉末の平均粒径は、１μｍ以上、１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍ以上であると成形密度を高くでき、透磁率の低下を抑制できる。平均粒径が１００μｍ以下であると高周波域における渦電流の損失を抑制できる。平均粒径が５０μｍ以下であると、渦電流の損失をより抑制できるので更に好ましい。
　また、軟磁性金属粉末の粒子形状は特に限定されず、略球状、扁平形状など、使用目的に応じて選定すればよい。
　本実施の形態のシリコン樹脂は、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する。これらの官能基は、親水性である軟磁性金属粉末の表面との親和性が高い。そのため、軟磁性金属粉末とシリコン樹脂との分散性が向上する。その結果、軟磁性金属粉末の表面に、均一なシリコン樹脂の被膜が形成される。シリコン樹脂が均一に被覆された軟磁性金属粉末を加圧成形することにより、成形体が得られる。軟磁性金属粉末にシリコン樹脂被膜が均一に被覆されていることにより、加圧成形時に軟磁性金属粉末の充填が促進され、圧粉磁心の透磁率が高められる。
　なお、軟磁性金属粉末の表面には自然酸化皮膜が生成される場合がある。特に主成分の鉄（Ｆｅ）よりも酸素との親和力が強い金属が軟磁性金属粉末に含まれていると、これらの金属が軟磁性金属粉末の表面に拡散して自然酸化皮膜が生成される場合がある。これら金属としては、例えばＡｌ、Ｓｉ、Ｃｒなどがある。本実施の形態の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末の表面に自然酸化皮膜が生成されていてもよく、自然酸化皮膜があっても効果がある。
　加圧成形後の歪を除去するために、成形体は７００℃以上、１０００℃以下で熱処理される。その際、軟磁性金属粉末の表面に被覆されているシリコン樹脂皮膜が分解し、主としてシリコン酸化物が残留する。しかし、成形時に均一なシリコン樹脂皮膜を形成しているため、熱処理後も主としてシリコン酸化物からなる残留物が軟磁性金属粉末の表面に、均一に形成される。この残留物は軟磁性金属粉末の間を絶縁する絶縁材として機能するため、渦電流損失の低減に有効である。
　本実施の形態のシリコン樹脂は、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する。このうち、シラノール基を有するシリコン樹脂に関して具体的に説明する。シリコン樹脂中のシラノール基は特に高い反応性を有しており、熱処理により軟磁性金属粉末の表面に存在する水酸基などの官能基と脱水縮合を起こし、軟磁性金属粉末の表面と強固に結合する。また、シラノール基同士も脱水縮合により強固なシロキサン結合を形成する。そのため、シラノール基を有するシリコン樹脂を添加することで、軟磁性金属粉末間が、主にシロキサン結合からなる強固なネットワークにより接合され、機械的強度が高くなる。
　また、アルコキシ基などの加水分解基は、加水分解により、シラノール基を生じる。しかし、圧粉磁心にアルコキシ基を有するシリコン樹脂を添加し、加水分解によりシラノール基が生じても、シラノール基を有するシリコン樹脂を添加した場合と比較すると圧粉磁心の強度は低下する。
　これは、シラノール基を生成するために必要な加水分解反応が、雰囲気中や軟磁性金属粉末の表面に存在する水分の影響を受けることにより、圧粉磁心内部では、加水分解反応が必ずしも均一には起こらないことに起因すると考えられる。
　このため、加水分解によりシラノール基を生成する加水分解基を有するシリコン樹脂を用いて圧粉磁心を製造する場合、雰囲気中や軟磁性金属粉末の表面に存在する水分の影響などによる加水分解挙動のバラツキを抑制する必要がある。すなわち、製品特性の再現性を高める為に、製造上の対策が必要となる。加水分解に必要な水分の供給源となる材料を添加することや、加水分解を促進するために軟磁性金属粉末とシリコン樹脂の混合工程で加熱を行うなどの対策が必要となる。しかし、これらの対策は設備や材料のコストが高くなるとともに工数の増加を招き、生産性を低下させるため好ましくない。
　本実施の形態の圧粉磁心は、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂を軟磁性金属粉末に混合するため、上記のような水分の影響を受けることが少なく、生産性に優れている。
　また、本実施の形態における加圧成形前のシリコン樹脂の硬度が低いほど圧粉磁心の機械的強度を高めることができる。
　加圧成形前のシリコン樹脂の硬度が低いと、成形時の変形能が高く、軟磁性金属粉末の充填が促進される。これにより、圧粉磁心中の軟磁性金属粉末の充填率が増加し、高い透磁率が得られる。また、軟磁性金属粉末の充填率が高いと、軟磁性金属粉末間の空隙が低減されるため、隣接する軟磁性金属粉末間のシリコン樹脂同士の接合が促進される。そのため、圧粉磁心の機械的強度が高くなる。
　添加するシリコン樹脂の加圧成形前の硬度を鉛筆硬度で４Ｈ以下とすることで、高い機械的強度が得られる。なお、シリコン樹脂の加圧成形前の硬度とは、軟磁性金属粉末の表面に形成されたシリコン樹脂被膜の硬度を指しており、後述するように混合の過程で溶媒を用いた場合は、溶媒を乾燥させた後のシリコン樹脂被膜の硬度である。シリコン樹脂の加圧成形前の鉛筆硬度は、フィルムや基材の上に作製した軟磁性金属粉末上のシリコン樹脂の膜について、溶媒を乾燥させてから測定する。
　以下、本実施の形態の圧粉磁心の製造方法について説明する。はじめに、軟磁性金属粉末と、シリコン樹脂を混合する。シリコン樹脂は固形状でも、溶媒と混合された液状でも、いずれを用いてもよい。固形状、もしくは粘度の高い液状のシリコン樹脂を用いる場合には、軟磁性金属粉末との混合を容易にするために、シリコン樹脂が可溶である溶媒を添加してもよい。溶媒の添加方法は、特に限定されず、シリコン樹脂と同時に軟磁性金属粉末に添加してもよいし、予めシリコン樹脂を溶媒で希釈した溶液を軟磁性金属粉末と混合してもよい。混合分散方法は特に限定されず、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミルなどの各種ボールミルや、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサーなどが用いられる。溶媒を添加した場合は、溶媒を取り除くために混合後に混合物を乾燥させる。乾燥条件は、使用した溶媒が蒸発する条件であれば特に限定はされないが、例えばトルエンを用いた場合、７０℃以上、１１０℃以下で乾燥を行えばよい。ただし、溶媒の種類によっては自然乾燥も可能である。また、混合物を加圧成形に用いる金型へ充填する際に、充填することが困難な程度に混合物が大きい場合は、粉砕処理を行ってもよい。
　次に上記の混合物を加圧成形する。加圧成形に供する粉体（混合物）は、粉体の流動性と金型への充填性を高めるため、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して使用するのが好ましい。しかし、この範囲に限定されず、任意の粒度に分級してもよく、また条件によっては分級する必要のない場合もある。なお、成形体の密度を高め、十分な機械的強度、高い透磁率、低い磁気損失を得るために、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力にて加圧成形することが好ましい。また、金型の寿命を維持し、生産性を向上させるためには、成形圧を２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。これらを考慮すると、成形圧は、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上、２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。また、加圧成形に用いる金型へ安定的に粉体を供給するために、粉体の流動性を高めることが好ましい。そのため、シリコン樹脂の加圧成形前の鉛筆硬度を５Ｂ以上とすることが望ましい。粉体の流動性が向上することで、粉体のホッパや金型内での閉塞が少なく、生産性に優れ、密度のバラツキの少ない圧粉磁心が得られる。前述のように、高い機械的強度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、４Ｈ以下にすることが好ましい。そのため、高い機械的強度と適切な流動度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、５Ｂ以上、４Ｈ以下にすることが好ましい。
　加圧成形前のシリコン樹脂の鉛筆硬度は、フィルムや基材の上に作製したシリコン樹脂の塗膜について、溶媒を乾燥させてから測定する。乾燥条件は、使用した溶媒が蒸発する条件であれば特に限定はされないが、例えば７０℃以上、１１０℃以下で３０分程加熱すればよい。測定法は、ＪＩＳ　Ｋ５６００－５－４に従い、鉛筆法によるひっかき強度（鉛筆硬度）にて行う。
　また、シリコン樹脂の添加量は、軟磁性金属粉末に対して０．０１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下とすることが好ましい。シリコン樹脂の添加量を０．０１ｗｔ％以上とすることで、圧粉磁心の機械的強度が高められる。シリコン樹脂の添加量を５．０ｗｔ％以下とすることで、低い磁気損失と高い透磁率が得られる。さらに、シリコン樹脂の軟磁性金属粉末に対する添加量は０．０１ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下にした方がより低い磁気損失とより高い透磁率が得られるので、更に好ましい。
　次に、加圧成形後の圧粉磁心に蓄積された歪は、圧粉磁心の磁気損失増加の原因となるため、歪を取り除く為に熱処理が施される。そのため、加圧成形後の熱処理は、７００℃以上で行われることが好ましい。また、熱処理温度が１０００℃を超えると、軟磁性金属粉末間の絶縁性が低下し、渦電流損失が増大してしまうため、熱処理温度は１０００℃以下とすることが好ましい。また、熱処理の雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性の低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスなどの不活性雰囲気が好ましい。
　また本実施の形態の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末と、カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基のうち少なくとも１つを有するシリコン樹脂とを含んでいれば、他の材料が添加されていてもよい。添加する材料として、例えば、高温での熱処理を可能とする絶縁助剤として酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化マグネシウムなどの酸化物、あるいは窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの窒化物、あるいはマイカ、タルク、カオリンなどの鉱物が用いられる。また、圧粉磁心の成形性や、成形体のハンドリング性を向上させるため、シリコン樹脂に加えて、ブチラール樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、エチルセルロースなどの樹脂を結着材として添加しても良い。また、シリコン樹脂の架橋反応をさらに促進させるためにチタネート系、アルミニウム系などの硬化触媒や、充填性を向上させるための滑材として各種ステアリン酸金属塩などを添加してもよい。
　以下、本実施の形態の圧粉磁心の実施例について説明する。
　（実施例１）
　図１は、本実施例における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。ただし、上述のように、条件によっては、粉砕や分級が必要のない場合もある。本実施例では、軟磁性金属粉末として、ガスアトマイズ法にて作製した平均粒径３０μｍのＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉末を用いる。その軟磁性金属粉末に、メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基の官能基をそれぞれ有するシリコン樹脂を混合し、試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ４を作製している（表１参照）。
　比較例として、軟磁性金属粉末に、フェニル基、ビニル基をそれぞれ有するシリコン樹脂を混合した試料Ｎｏ５、試料Ｎｏ６を作製している。さらに比較例として、軟磁性金属粉末に、シランカップリング剤を０．２ｗｔ％添加し、少量のエタノールと混合した後に、フェニル基を有するシリコン樹脂を混合した試料Ｎｏ７を作製している。いずれの試料もシリコン樹脂の添加量は軟磁性金属粉末に対して１．０ｗｔ％とし、さらに少量のトルエンを添加して作製している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記の各試料を１００℃、３０分で乾燥し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体としている。各試料は、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、７００℃で３０分間の熱処理がされている。その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定している。比透磁率は、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を１０ｔｏｎ／ｃｍ２にて成形し、７００℃で３０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行い、以下の式（１）に基づいて抗折強度を求めている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　なお、３点曲げ試験は圧下速度を１．５ｍｍ／ｓｅｃとている。各試料における抗折強度および磁気損失、比透磁率の測定結果を（表１）に示す。なお、生産時に良好なハンドリング性を確保するためには、抗折強度測定法において、１．０ＭＰａ以上の抗折強度が必要になる。
　メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基の官能基を有するシリコン樹脂試料を用いた試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ４は、高い機械的強度と、低い磁気損失、高い比透磁率を示している。中でもシラノール基を有するシリコン樹脂を用いた試料Ｎｏ３は、特に優れた機械的強度及び低い磁気損失を示している。
　試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ４に用いるシリコン樹脂の官能基はいずれも親水基であり、軟磁性金属粉末のとの親和性が高く、良好な分散性が得られる。これに対して比較例である試料Ｎｏ５および試料Ｎｏ６に用いるシリコン樹脂の官能基であるフェニル基およびビニル基は疎水基であり、軟磁性金属粉末との親和性が低い。そのため、軟磁性金属粉末の表面との分散性が低く、結果的に機械的強度が弱く、磁気損失が高く、比透磁率も低くなっている。また比較例である試料Ｎｏ７のシランカップリング処理を施した試料は、試料Ｎｏ５のフェニル基を有するシリコン樹脂を用いた試料と比較して、機械的強度、磁気損失、比透磁率とも改善されているが、試料Ｎｏ１～Ｎｏ４と比較すると機械的強度が低く、磁気損失が高く、比透磁率が低い。
　なお、官能基のうち親水基であるメルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基を有するシリコン樹脂は（表１）に記載のような効果を奏するが、すべての親水基が同様の効果を奏するわけではない。
　（実施例２）
　本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基の官能基をそれぞれ有するシリコン樹脂を混合し、試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ４８を作製している（表２-１、表２-２参照）。
　比較例として、軟磁性金属粉末に、フェニル基を有するシリコン樹脂を混合した試料Ｎｏ４９、試料Ｎｏ５０を作製している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　いずれの試料も、成形体のハンドリング性を向上させるため、軟磁性金属粉末に対して１．０ｗｔ％のエポキシ樹脂と、少量のトルエンとを混合して混合物を作製している。さらに、これら混合物に９５℃、６０分の条件にて乾燥を施し、乾燥物を粉砕後、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体としている。
　各試料は、１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、９００℃で３０分間の熱処理がされている。その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定している。比透磁率は、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を１２ｔｏｎ／ｃｍ２にて成形し、９００℃で３０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行っている。なお、抗折強度は実施例１と同様の方法で測定している。評価結果を（表２－１、表２－２）に示す。
　（表２－１、表２－２）より、メルカプト基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基を有するシリコン樹脂を用いた試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ４８の方が、比較例の試料Ｎｏ４９、試料Ｎｏ５０よりも優れた機械的強度、磁気損失が得られている。また、試料Ｎｏ３～試料Ｎｏ１１、試料Ｎｏ１５～試料Ｎｏ２３、試料Ｎｏ２７～試料Ｎｏ３５、試料Ｎｏ３９～試料Ｎｏ４７より明らかなように、軟磁性金属粉末に対してシリコン樹脂を０．０１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下添加することによって、優れた機械的強度、低い磁気損失、高い比透磁率が得られる。さらにシリコン樹脂の添加量を０．０１ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下とすることで、より優れた磁気損失、比透磁率が得られる。
　（実施例３）
　本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径１０μｍのＦｅ－Ｎｉ合金粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、シラノール基を有するシリコン樹脂０．１ｗｔ％と、少量のトルエンとを混合して試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ１０を作製している。試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ１０は混合するシリコン樹脂の鉛筆硬度を６Ｂから６Ｈまで変化させている（表３参照）。
　比較例として、軟磁性金属粉末に、ビニル基を有するシリコン樹脂を０．１ｗｔ％と、少量のトルエンとを混合して試料Ｎｏ１１、試料Ｎｏ１２を作製している。試料Ｎｏ１１、試料Ｎｏ１２において、混合するシリコン樹脂の鉛筆硬度は６Ｂと６Ｈである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　鉛筆硬度の評価は、フィルム上に上記試料を塗布し、８０℃にて６０分、溶媒を乾燥させた試料を用いて行い、ＪＩＳ　Ｋ５６００－５－４に従い、鉛筆法によるひっかき強度（鉛筆硬度）により求めている。これらの試料を粉砕後に、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体としている。
　各試料は、８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、７５０℃で６０分間の熱処理がされている。その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定し、比透磁率はＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、７５０℃で６０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行っている。なお、抗折強度は実施例１と同様の方法で測定している。測定結果を（表３）に示す。
　表３より、シラノール基を含むシリコン樹脂を用いた試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ１０の実施例において、高い機械的強度、低い磁気損失、高い比透磁率が得られている。また、試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ８と、試料Ｎｏ９、試料Ｎｏ１０を比較すると、シリコン樹脂の鉛筆硬度が４Ｈ以下である試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ８の方がより優れた機械的強度を得ることができ、磁気損失も小さい。試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ６に示すように、鉛筆硬度をＦ以下とすることで更に優れた抗折強度が得られる。以上のように、シリコン樹脂の鉛筆硬度を４Ｈ以下とすることで、高い機械的強度と磁気特性を示し、さらに、シリコン樹脂の鉛筆硬度をＦ以下とすることでさらに優れた機械的強度と磁気特性を備えた圧粉磁心が得られる。
　（実施例４）
　本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径１２μｍのＦｅ－Ｓｉ合金粉末とし、カルボキシル基を有するシリコン樹脂０．２ｗｔ％と、アクリル樹脂１．０ｗｔ％と、少量のキシレンとを混合して試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ６を作製している。アクリル樹脂は、成形体のハンドリング性を確保するために加えている。
　これら試料（混合物）を１００℃、３０分で乾燥し、粉砕後に、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体とした。
　各試料は、（表４）に記載の成形圧で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、８００℃で６０分間の熱処理がされている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定し、比透磁率はＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を（表４）に記載の成形圧にて成形し、８００℃で６０分間の熱処理を施し、３点曲げ試験にて破壊試験を行っている。なお、抗折強度は実施例１と同様の方法で測定している。測定結果を（表４）に示す。
　（表４）より、成形圧６ｔｏｎ／ｃｍ２以上において、抗折強度が高くなっている。本実施例より、機械的強度をさらに高める為には、加圧成形時の圧力を６ｔｏｎ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。
　なお、カルボキシル基以外のメルカプト基、シラノール基、アミノ基を有するシリコン樹脂を用いた場合であっても、同様の効果が得られる。
　（実施例５）
　本実施例および比較例では、軟磁性金属粉末として、ガスアトマイズ法にて作製した平均粒径３０μｍのＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、アミノ基を有するシリコン樹脂０．２ｗｔ％と、少量のトルエンと、ブチラール樹脂１．０ｗｔ％と、少量のアルコールとを混合し、試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ６を作製している。実施例では、熱処理の温度を７００℃以上、１０００℃以下の範囲にしており、比較例では、熱処理の温度を６５０℃または１０５０℃にしている。
　これらの試料（混合物）を９０℃、９０分で乾燥し、粉砕後に、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して成形用の粉体とした。
　各試料は、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で、外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２ｍｍのトロイダル形状に成形され、（表５）に示した温度にて６０分間の熱処理がされている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　その後、各試料の圧粉磁心の磁気特性を測定している。磁気損失は、交流ＢＨカーブ測定機を用いて１００ｍＴ，１２０ｋＨｚの条件にて測定している。比透磁率は、ＬＣＲメーターを用いて１２０ｋＨｚ、重畳磁場５２Ｏｅの条件にて測定したインダクタンス値から求めている。また、機械的強度の指標として、長さ１８ｍｍ、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍの板状試料を１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、（表５）に記載の温度にて６０分の熱処理後、３点曲げ試験にて破壊試験を行い、実施例１と同様の方法で抗折強度を求めている。結果を（表５）に示す。
　（表５）より明らかなように、熱処理の温度を７００℃以上、１０００℃以下の範囲とすることによって、より低い磁気損失が得られる。
　なお、アミノ基以外のメルカプト基、カルボキシル基、シラノール基を有するシリコン樹脂を用いた場合であっても、同様の効果が得られる。
　（実施例６）
　本実施例では、軟磁性金属粉末として、水アトマイズ法にて作製した平均粒径８μｍのＦｅ粉末を用いている。その軟磁性金属粉末に、シラノール基を有したシリコン樹脂を０．２ｗｔ％と、少量のトルエンを混合し、試料Ｎｏ１～試料Ｎｏ６を作製ししている。シリコン樹脂は、（表６）に示すように、鉛筆硬度が異なっている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　これら試料（混合物）を８０℃、６０分で乾燥、粉砕を施し、１００μｍ以上、５００μｍ以下に分級して粉体とした。
　上記粉体に対し、ＪＩＳＺ２５０２に基づいて、粉体５０ｇが漏斗から落下する時間を流動度として求めた評価結果を（表６）に示す。
　表６より、試料Ｎｏ６では粉体の流動度が増大している。これより、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、５Ｂ以上とすることが好ましい。
　実施例３の表３より、高い機械的強度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、４Ｈ以下にすることが好ましい。そのため、高い機械的強度と適切な流動度を得るためには、シリコン樹脂の鉛筆硬度は、５Ｂ以上、４Ｈ以下にすることが好ましい。
　なお、シラノール基以外のメルカプト基、カルボキシル基、アミノ基を有するシリコン樹脂を用いた場合であっても、同様の効果が得られる。
　以上説明したように本実施の形態によれば、シリコン樹脂の軟磁性金属粉末に対する分散性が高められることにより、生産性に優れ、高い機械的強度と低い磁気損失、高い透磁率を有する圧粉磁心が得られる。また、本発明の圧粉磁心の製造方法は工程や材料の増加を伴わず、高い生産性を有する。
　本実施の形態の圧粉磁心は、生産性に優れ、小型・高効率で、製造時の歩留まりが高く、高い信頼性を有する。そのため、各種電子機器に有用である。

Claims (10)

  1. 軟磁性金属粉末と、
    カルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有するシリコン樹脂とを混合することにより前記軟磁性金属粉末の表面に前記シリコン樹脂が被覆された混合物を形成するステップと、
    前記混合物を乾燥することにより乾燥粉末を形成するステップと、
    前記乾燥粉末を加圧することにより成形体を形成するステップと、
    前記成形体を熱処理するステップと、を備える
    圧粉磁心の製造方法。
  2. 前記乾燥粉末を形成するステップと前記成形体を形成するステップの間における前記シリコン樹脂の鉛筆硬度が５Ｂ以上、４Ｈ以下である
    請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  3. 前記シリコン樹脂が、前記軟磁性金属粉末に対して０．０１ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下混合されている
    請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  4. 前記乾燥粉末を加圧することにより前記成形体を形成するステップにおいて、６ｔｏｎ／ｃｍ２以上、２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下の圧力で、前記乾燥粉末を加圧する
    請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  5. 前記成形体を熱処理するステップにおいて、熱処理温度は７００℃以上、１０００℃以下である
    請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  6. 前記乾燥粉末を形成するステップと前記成形体を形成するステップの間に、前記乾燥粉末を分級するステップをさらに備える
    請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  7. 前記乾燥粉末を形成するステップと前記乾燥粉末を分級するステップの間に、前記乾燥粉末を粉砕するステップをさらに備える
    請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
  8. 軟磁性金属粉末とシリコン樹脂とを混合し、前記軟磁性金属粉末の表面に前記シリコン樹脂が被覆されている混合物を形成し、前記混合物を加圧成形した後に熱処理することにより形成される圧粉磁心であって、
    前記シリコン樹脂はカルボキシル基、メルカプト基、アミノ基、シラノール基から選ばれる少なくとも１つの官能基を有する
    圧粉磁心。
  9. 前記加圧成形前における前記混合物の前記シリコン樹脂の鉛筆硬度が５Ｂ以上、４Ｈ以下である
    請求項８に記載の圧粉磁心。
  10. 前記シリコン樹脂が、前記軟磁性金属粉末に対して０．０１ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下混合されている
    請求項８に記載の圧粉磁心。
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