JP2003318014A

JP2003318014A - 圧粉磁心用粉末および高強度圧粉磁心、並びにその製法

Info

Publication number: JP2003318014A
Application number: JP2002122562A
Authority: JP
Inventors: Hiroyuki Mitani; 宏幸三谷; Takafumi Hojo; 啓文北条; Kazuhisa Fujisawa; 和久藤沢
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2002-04-24
Filing date: 2002-04-24
Publication date: 2003-11-07
Anticipated expiration: 2022-04-24
Also published as: JP4064711B2

Abstract

(57)【要約】【課題】軟磁性粉末とバインダー樹脂および潤滑剤を
含み、軟磁性粉末粒子間における渦電流を抑制し得る電
気抵抗を有し、且つ常温および高温条件下で高い機械的
強度や磁気的特性を有する圧粉磁心を与える原料粉末を
提供すると共に、該原料粉末を用いて高性能の圧粉磁心
とその製法を提供すること。【解決手段】軟磁性粉末とフェノール樹脂微粉末およ
び反応性潤滑剤を含み、好ましくは平均粒径が３０μｍ
以下で、分子内にメチロール基を有するフェノール樹微
粉末と、水酸基、エポキシ基またはカルボキシル基を反
応性官能基として有する反応性潤滑剤を含む圧粉磁心用
粉末を開示すると共に、これを用いた高性能の圧粉磁心
とその製法を開示する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、鉄粉や鉄基合金粉
未などの軟磁性粉末を圧縮成形し、圧粉磁心と呼ばれる
電磁気部品の製造に用いられる磁心用材料に関し、特に
高強度の成形体を提供し得ると共に、高温条件下での機
械的特性にも優れた成形体を与える磁心用粉末と、該粉
末を用いた高強度圧粉磁心、並びに、該磁心用粉末を用
いて高強度圧粉磁心を製造する方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来技術】交流磁場内で使用される磁心には、鉄損、
特に渦電流損が小さく、高磁束密度であることが求めら
れる他、製造時のハンドリング工程やコイル状にするた
めの巻き線工程などで破損しないことが必要とされる。
この点、圧粉磁心の場合は、磁性粉末、例えば鉄粉や鉄
基合金粉末等の粒子間に絶縁性のバインダー樹脂を介在
させることで渦電流損を抑制することができ、しかも、
磁性粉末粒子間に介在する樹脂は鉄粉粒子間で接着剤の
役割を果たすので、機械的強度にも優れたものとなる。

【０００３】ところで、鉄粉等の軟磁性粉末に、エポキ
シ樹脂、イミド系樹脂、シリコン系樹脂、フェノール系
樹脂、ポリアミド樹脂などの有機バインダーを混合した
粉末を所定形状に圧縮成形する際には、機械焼結部品を
製造する場合と同様に、粉末相互間の摩擦抵抗や金型と
の摩擦抵抗を低減して量産性を高めるため、通常０．８
〜１質量％程度の潤滑剤（ステアリン酸亜鉛やステアリ
ン酸リチウムなど）を混合して圧粉成形する方法が採用
されている（例えば、特許第１２９４０８１号、特許第
１７２９９７６号、特開昭５６−７４９０２号、特開昭
６２−２３２１０２号など）。

【０００４】ところがこれらの潤滑法を採用すると、原
料粉末中に配合された潤滑剤が圧粉成形体（圧粉磁心）
の強度を下げる原因になる。そこで例えば特公平４−１
２６０５号には、高融点の潤滑剤を使用し、バインダー
樹脂を熱硬化させるときにも潤滑剤が溶融しないように
することで、成形体強度を高める方法が開示されてい
る。しかしこの方法では、成形体中に存在する潤滑剤が
破壊の起点となり、成形体の機械的強度が損なわれる。

【０００５】そこで、潤滑剤をバインダー樹脂と積極的
に結合させることにより強化する技術として、フェノー
ル樹脂と水素結合する潤滑剤を用いる方法が提案されて
いる（米国特許第５９８０６０３号）。しかし、水素結
合はイオン結合や共有結合に比べると結合力が弱いた
め、強度向上には自ずと限界がある。

【０００６】他方、例えば特開２００１−０８１４３９
号、特許第２９８３７７６号、特開２００１−１５５９
１４号公報などに開示されている如く、原料粉末中に潤
滑剤を混入させず、圧縮成形用金型の表面に潤滑剤を塗
布する型潤滑成形法を採用すると、圧縮成形体の強度は
向上する。しかし、型潤滑成形法は工業的に確立した方
法とはいえず、工業的な量産法として汎用されるまでに
は至っていない。特に、モータのロータやステータの如
く複雑な形状の成形体では、金型表面に潤滑剤を均一に
塗布することが困難で、型潤滑の特徴が有効に発揮され
ないことも多い。

【０００７】また、バインダー樹脂を高温でガラス状に
してから圧縮成形し、ガラス状樹脂の融着を利用するこ
とで高強度化を図る方法も提案されている。しかしこの
方法では、高温で成形を行う際に磁性粉末が大気に接し
て酸化劣化を引き起こすため、成形を不活性ガス雰囲気
あるいは真空中で行わねばならず、酸化防止のための設
備コストがアップする他、生産性を下げる原因になる。
また、高温で焼結する際にも同様の酸化防止対策が必要
であり、且つ生産性も損なわれる。

【０００８】また特開平１１−１９５５２９０号や特開
平１０−３３５１２８号公報などには、原料粉末中に酸
化物粒子を配合することによって樹脂の熱劣化を補う方
法も提案されている。しかし、酸化物粒子を配合すると
成形体の圧縮密度が低下し、ひいては圧縮成形体の磁気
特性を劣化させる。

【０００９】更に特開２００１−１０２２０７号公報に
は、圧縮成形後に樹脂を含浸させることによって強化す
る方法も提案されている。しかしこの方法は生産性が悪
く、また潤滑剤を無くすことができる訳ではないので、
強度低下の根本的な解決にはならない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
事情に着目してなされたもので、その目的は、鉄粉や鉄
基合金などの軟磁性粉末と混合し易く、磁性粉末間に均
一に分散し、粒子間における渦電流の発生を十分に抑制
し得る電気抵抗を有し、しかも圧縮成形体に対し十分な
強度を与え、更には、１００℃程度以上の高温条件下で
も高強度を示し、更に加えて、酸化防止対策などを要す
ることなく高性能の圧粉磁心を生産性良く製造し得る様
な原料粉末、即ち圧粉磁心用粉末を提供し、更には該粉
末を用いた高強度圧粉磁心とその製法を提供することに
ある。

【００１１】

【課題を達成するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明に係る圧粉磁心用粉末とは、軟磁性粉末
とフェノール樹脂微粉末および反応性潤滑剤を有効成分
として含有するところに要旨を有している。

【００１２】上記磁心用粉末中に含まれるフェノール樹
脂微粉末としては、バインダー樹脂としての均一分散を
増進する上で、平均粒径が３０μｍ以下のものが望まし
く、また該フェノール樹脂は、分子内にメチロール基を
有する自己架橋型のものが好ましい。そして、該フェノ
ール樹脂が自己架橋型であることの好ましい基準として
は、該フェノール樹脂１ｇを１００ｍｌの煮沸メタノー
ルに溶解させた時の未溶解部分が、該フェノール樹脂総
量に対して５質量％以下であるものが好ましい。また、
該フェノール樹脂微粉末の圧粉磁心用粉末中に占める好
ましい含有率は、０．３質量％以上、５質量％以下、よ
り好ましくは０．５質量％以上、２質量％以下である。

【００１３】一方、前記反応性潤滑剤は、バインダーと
して配合される前記フェノール樹脂を熱硬化させる際
に、これと結合一体化し得るよう、分子中に水酸基、エ
ポキシ基、カルボキシル基の１種以上を有する粉末状の
もの、例えば粉末状のアルコールやエポキシ化合物（エ
ポキシ樹脂を含む）、高級脂肪酸が好ましく使用され
る。そして、該反応性潤滑剤の磁心用粉末中に占める好
ましい含有率は０．２質量％以上、より好ましくは０．
５質量％以上で、１質量％以下、より好ましくは０．８
質量％以下である。

【００１４】そして、上記圧粉磁心用粉末を常法に従っ
て圧縮成形し、好ましくは１５０℃以上、更に好ましく
は１８０℃以上に加熱すると、フェノール樹脂が溶融・
熱硬化すると共に、反応性潤滑剤も相互に若しくはフェ
ノール樹脂と反応する。その結果、渦電流損が小さくて
高い磁束密度を有し、且つ、卓越した機械的強度を有す
る高性能の高強度圧粉磁心を得ることができる。

【００１５】更に本発明の他の構成は、上記高強度圧粉
磁心を製造する具体的な方法として位置付けられるもの
で、前掲の圧粉磁心用粉末を圧縮成形する工程と、得ら
れる圧縮成形体中のフェノール樹脂を熱硬化させる工
程、を含むところに要旨を有している。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明でいう「圧粉磁心」とは、
軟磁性粉末と、電気絶縁性と機械強度付与のためのバイ
ンダー樹脂、および、該バインダー樹脂との反応性を有
し且つ圧縮成形時の摩擦を低減するための反応性潤滑剤
を混合し、これを圧縮成形して所定の形状とした後、バ
インダー樹脂を熱硬化させたものであり、主に交流磁場
内で使用される磁心（コア）と呼ばれる電磁気部品であ
る。

【００１７】また、本発明で好ましく用いられる軟磁性
粉末とは、強磁性体の金属粉末であり、具体例として
は、純鉄粉、鉄基合金粉末（Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓ
ｉ合金、センダスト、パーマロイなど）およびアモルフ
ァス粉末、更には、表面にりん酸系化成皮膜や酸化皮膜
などの電気絶縁皮膜が形成された鉄粉などが挙げられ
る。これらの軟磁性粉末は、例えば、アトマイズ法等に
よって微粒子化する方法、酸化鉄等を微粉砕した後これ
を還元する方法などによって製造できる。

【００１８】本発明においては、このような方法で製造
した後、篩分け法で評価される粒度分布で、累積粒度分
布が５０％になる平均粒径が２０〜２５０μｍ、中でも
５０〜１５０μｍのものが好ましく用いられる。

【００１９】本発明の圧粉磁心用粉末は、上記軟磁性粉
末とフェノール樹脂微粉末および反応性潤滑剤を含むも
ので、該フェノール樹脂がバインダー樹脂としての役割
を果たす。フェノール樹脂は熱硬化性樹脂であり、圧縮
成形後、熱処理することによって架橋反応を進め、即ち
熱硬化させることで、常温はもとより高温条件下におい
ても優れた機械的強度を示す圧粉磁心を与える。よっ
て、本発明で用いるフェノール樹脂は、分子内にメチロ
ール基を有する自己架橋型のものが好ましい。

【００２０】圧粉磁心として良好な電気抵抗と機械的強
度を得るには、圧縮成形に先立って、軟磁性粉末とフェ
ノール樹脂および反応性潤滑剤とを極力均一に混合する
ことが望ましい。フェノール樹脂は、通常、液状や塊
状、フレーク状の形態を有しているが、固体の場合は、
軟磁性粉末の平均粒径よりも通常１０倍程度以上大きい
ので、軟磁性粉末と均一に混合させるには、フェノール
樹脂を溶剤に溶解させて用いる必要がある。これに対
し、本発明の圧粉磁心用粉末では、微粉末状のフェノー
ル樹脂を用いることで、溶剤を用いてフェノール樹脂を
粉末の表面に被覆する場合は当然であるが、溶剤なしで
も軟磁性粉末と均一に混合可能とし、優れた電気抵抗と
機械的強度を有する圧粉磁心の製造を可能にする。

【００２１】こうした均一混合の観点から、本発明で用
いるフェノール樹脂微粉末は、軟磁性粉末よりも平均粒
径が十分に小さいことが好ましく、具体的には、３０μ
ｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以下、特に好ましく
は１０μｍ以下であることが推奨される。なお、ここで
いう「平均粒径」とは、走査型電子顕微鏡を用いて撮影
したフェノール樹脂微粉末の写真（倍率：４００倍）か
ら無作為に選択したフェノール樹脂単粒子（複数の粒子
が凝集したものではなく、単独で存在する粒子）１００
個について、該写真から直接測定した粒径を平均したも
のである。

【００２２】この様なサイズのフェノール樹脂微粉末
は、例えば、塊状やフレーク状のものを粉砕し、これを
気流分級法などで分級する方法によって得ることができ
る。また高分子量のフェノール樹脂の場合は、良溶媒に
溶解させたフェノール樹脂溶液を、強撹拌している大過
剰の貧溶媒中に滴下してフェノール樹脂を沈殿させ、こ
の沈殿物を回収する方法なども有効である。この場合、
フェノール樹脂溶液の濃度を調節することで、平均粒径
をコントロールすることもできる。

【００２３】上記フェノール樹脂は、分子内に自己架橋
性のメチロール基を有することが好ましい。フェノール
樹脂は、熱硬化して架橋構造が発達すると、機械的強度
が高まると共に軟化し難くなり、更にガラス転移の影響
も小さくなるので、高温条件下での機械的強度の低下が
見られなくなる。

【００２４】更に、反応性潤滑剤は未架橋のメチロール
基と反応するため、架橋が進み過ぎているフェノール樹
脂を使用すると、反応性潤滑剤とフェノール樹脂が反応
できなくなって強度不足が問題になるので、架橋が進行
していないフェノール樹脂を用いることが望ましい。

【００２５】その具体的な基準としては、該フェノール
樹脂１ｇを１００ｍｌの煮沸メタノールに溶解させたと
きに生じる未溶解部分が、フェノール樹脂総量に対して
５質量％以下、好ましくは３質量％以下であるものが推
奨される。フェノール樹脂の煮沸メタノールに対する溶
解性は、該フェノール樹脂分子中に存在するメチロール
基の量に依存し、その数が多いほど溶解し易いと考えら
れ、架橋反応の進行によりメチロール基が消費されてそ
の数が減少すると、煮沸メタノールに溶解しない部分
（未溶解部分）が多くなる。

【００２６】そして、該未溶解部分が上記上限を上回る
フェノール樹脂は、メチロール不足であることを意味し
ており、これをバインダー樹脂として用いた圧粉磁心
は、上述した如く反応性純滑剤を用いたとしても十分な
機械的強度、特に高温強度が得られ難くなる。

【００２７】フェノール樹脂の上記未溶解部分の量は、
下記の方法によって求められる。精秤した質量Ｗ₁のフ
ェノール樹脂を、フェノール樹脂１ｇに対し１００ｍｌ
の割合のメタノール中に投入し、８０℃で２０時間ソッ
クスレー抽出した後、７μｍ以上のフェノール樹脂粒子
の通過を阻止するガラスフィルターで濾過する。この濾
液を乾燥して残留乾固物の質量Ｗ₂を測定し、下式(1)に
よって未溶解部分の量Ｘを算出する。Ｘ＝１００×｛１−（Ｗ₂／Ｗ₁）｝……(1)

【００２８】なお、本発明に係る圧粉磁心用粉末に含ま
れるフェノール樹脂微粒子の上記未溶解部分の量は、軟
磁性粉末を磁選によって分離した後、後述する反応性潤
滑剤のみを溶解し得る溶剤に溶解してから濾過分離し、
フェノール樹脂のみを取り出した上で、上記の方法によ
って求めればよい。

【００２９】上記フェノール樹脂は、圧粉磁心としての
強度を十分に高めるため、磁心用粉末全量中に占める比
率で０．３質量％以上、好ましくは０．５質量％以上含
有させることが望ましい。フェノール樹脂の配合量を多
くするにつれて、圧粉磁心の機械的強度と電気絶縁性は
向上するが、あまりに配合量が多くなると、圧粉磁心中
に占める軟磁性粉末の体積率が減少して磁気的特性が低
下傾向を示す様になるので、圧粉磁心用粉末全量中に占
める比率で５質量％以下、好ましくは２質量％以下に抑
えるのがよい。

【００３０】本発明の圧粉磁心用粉末には、さらに反応
性潤滑剤が配合される。該反応性潤滑剤の作用によっ
て、圧粉磁心用粉末を圧縮成形する際の軟磁性粉末同
士、あるいは軟磁性粉末−成形型内壁間の摩擦抵抗を低
減し、成形体の型かじりや成形時の発熱を抑制するため
である。このような効果を有効に発揮させるには、反応
性潤滑剤を磁心用粉末全量中に占める比率で０．２質量
％以上、好ましくは０．５質量％以上含有させることが
望ましい。しかし、反応性潤滑剤を必要以上に配合して
もその効果は飽和し、むしろ軟磁性粉末−フェノール樹
脂間の結合を阻害して成形体（圧粉磁心）の機械的強度
を低下させたり、該成形体中の軟磁性粉末の体積率の減
少により磁気的特性や電気的特性の低下を引き起こすの
で、その配合量は、該粉末全量中に占める比率で１質量
％程度以下、より好ましくは０．８質量％以下に抑える
のがよい。

【００３１】また、本発明で反応性潤滑剤の使用を必須
とした理由は、圧縮成形工程までは所定の潤滑性能を発
揮し、圧縮成形体を熱処理した後は、フェノール樹脂の
熱硬化と共に該反応性潤滑剤をフェノール樹脂と結合さ
せ、汎用の非反応性潤滑剤を使用することによって生じ
る成形体の強度劣化を阻止するためである。

【００３２】従って反応性潤滑剤としては、好ましくは
フェノール樹脂が有しているメチロール基に対して反応
性を有する官能基、例えばＯＨ基、エポキシ基またはカ
ルボキシル基を分子中に有する反応性潤滑剤が好まし
い。その具体例としては、セチルアルコール、ステアリ
ルアルコール、ポリエチレングリコール、酢酸セルロー
ス等の如き水酸基を有する常温で固形のアルコール；ポ
リエチレングリコールジグリシジルエーテル等の如きエ
ポキシ基を有する常温で固形のエポキシ化合物（エポキ
シ樹脂を含む）；ベヘン酸、モンタン酸、セバシン酸、
アゼライン酸などの如く、分子中にカルボキシル基を有
する常温で固形の化合物などが例示される。これらは単
独で使用し得るほか、必要により２種以上を適宜組合せ
て使用しても構わない。

【００３３】また本発明を実施するに当たっては、従来
から圧粉磁心の成形に用いられている非反応性の潤滑
剤、たとえば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウ
ム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属
塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成
樹脂誘導体などを内部潤滑剤として少量併用してもよ
く、またこれらの潤滑剤を、圧縮成形型の内壁面に塗布
し、型内潤滑剤として使用することにより、原料粉末−
成形型内壁間の摩擦抵抗を更に低減することも可能であ
る。

【００３４】本発明の圧粉磁心用粉末は、前述した軟磁
性粉末とフェノール樹脂微粉末および反応性潤滑剤を、
好ましくは前掲の好適配合率となるように均一に混合す
ることによって製造される。混合法は何ら制限されるも
のではなく、従来公知の方法を採用すればよい。

【００３５】また本発明の圧粉磁心は、上記圧粉磁心用
粉末を用いて通常の方法で製造することができる。その
製法には、上記圧粉磁心用粉末を圧縮成形する工程、
と、圧縮成形体中のフェノール樹脂（および反応性潤滑
剤）を熱硬化させる工程、が含まれる。

【００３６】上記工程で実施される圧縮成形の具体的
な方法も特に限定されず、公知の方法をそのまま、もし
くは必要により適宜変更して実施すればよい。この場
合、前述した如く型潤滑剤を併用すると、圧粉磁心用粉
末中の反応性潤滑剤量を低減できる点で好ましい。

【００３７】使用することのある型内潤滑剤の種類も特
に制限されないが、代表的なものとしては、ステアリン
酸の金属塩（例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
リチウム、ステアリン酸カルシウムなど）が挙げられ、
これを粉末状のままで金型内面に塗布したり、有機溶媒
に溶解させて塗布すればよい。上記以外の潤滑剤とし
て、グラファイトや二硫化モリブデンの如き潤滑性を有
するものも使用できる。

【００３８】圧縮成形の好ましい条件としては、圧力２
９０ＭＰａ以上、１２００ＭＰａ以下、より好ましくは
３９０ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以下、最大荷重での
加圧時間は０．０５秒以上、５秒以下、より好ましくは
０．１秒以上、３秒以下である。なお成形温度が高過ぎ
ると、成形体形状が整う前にフェノール樹脂が熱硬化し
たり反応性潤滑剤が反応する恐れがあるので、圧縮成形
は、常温〜１５０℃未満で行うことが推奨される。

【００３９】前記工程では、圧縮成形体中に含まれる
フェノール樹脂を熱硬化させると共に、該樹脂と反応性
潤滑剤を結合させる。加熱法は特に限定されず、公知の
方法を適宜選択して採用すればよい。加熱は、フェノー
ル樹脂の架橋反応と反応性潤滑剤の反応が進行し得る１
５０℃以上、好ましくは１８０℃以上で、フェノール樹
脂や反応性潤滑剤が熱劣化を起こすことのない３８０℃
以下、好ましくは３００℃以下で行うことが推奨され
る。また加熱時間は、採用する温度によって多少変化す
るが、１分以上、２時間以下、好ましくは３分以上、１
時間以下とするのがよい。このような加熱条件を採用す
ることで、フェノール樹脂や反応性潤滑剤の熱劣化を防
止しつつ、フェノール樹脂の架橋と反応性潤滑剤の結合
固定を十分に進行させることができる。

【００４０】かくして得られる本発明の圧粉磁心は、常
温はもとより高温条件下においても優れた機械的強度と
電気的、磁気的特性を示す。また、本発明の圧粉磁心用
粉末を使用すると、圧粉成形時の型かじりが可及的に防
止されるので、型かじりによる表面疵が少なく、平坦度
や表面精度を含めて表面性状の優れた圧粉磁心を得るこ
とができる。

【００４１】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限
を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範
囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、そ
れらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。

【００４２】実験１軟磁性粉末として純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル３０
０ＮＨ」）、表１に示す平均粒径のフェノール樹脂微粉
末（未溶解部分５質量％）、および反応性潤滑剤（ステ
アリルアルコール）を夫々秤量し、Ｖ型混合機を用いて
３０分以上混合することにより、これらが均一に混合し
た圧粉磁心用粉末を得た（フェノール樹脂微粉末：１質
量％、反応性潤滑剤：０．１質量％）。なお、フェノー
ル樹脂微粉末の平均粒径は、前述した方法により求めた
ものである。

【００４３】この圧粉磁心用粉末を金型に充填し、温度
２０℃、圧力６００ＭＰａ、最大荷重での加圧時間２秒
で圧縮成形し、その後圧縮成形体を空気中で２００℃×
１０分間加熱し、成形体中のフェノール樹脂を熱硬化さ
せると共に反応性潤滑剤を反応させ、長さ３１．８ｍｍ
×幅１２．７ｍｍ×厚さ５ｍｍの直方体形状の圧粉磁心
を得た。なお、圧縮成形に当たっては、エタノールに潤
滑剤（ステアリン酸亜鉛）を分散させた型潤滑剤を成形
型の内壁面に刷毛で塗布することにより型潤滑を行っ
た。

【００４４】得られた圧粉磁心について、常温（２５
℃）および高温（１５０℃）での抗折強度を測定した。
抗折強度試験は、ＩＳＯ３３２５（焼結金属材料抗折
力）に規定される方法に準じて行った。試験装置として
は、島津製作所製「ＡＵＴＯＧＲＡＰＨＡＧ−５００
０Ｅ」を使用し、支点間距離を２５ｍｍとした。結果を
表１に示す。また図１に、圧粉磁心の抗折強度と、使用
したフェノール樹脂粉末の平均粒径との関係を示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】表１および図１から明らかであるように、
使用したフェノール樹脂粉末の平均粒径が小さいもの
程、すなわち微粉末である程、抗折強度の大きな圧粉磁
心が得られている。特に、本発明の好ましい範囲を満足
する平均粒径のフェノール樹脂微粉末を使用した圧粉磁
心は、大きな抗折強度を有している。

【００４７】実験２フェノール樹脂微粉末として、未溶解部分が５質量％の
もの（樹脂Ａ：カネボウ社製、商品名「ベルパールＳ−
８９０」）、および３０質量％のもの（樹脂Ｂ：カネボ
ウ社製、商品名「ベルパールＳ−８７０」）を使用し、
その他は上記実験１と同様にして圧粉磁心用粉末を得た
（フェノール樹脂微粉末１質量％、潤滑剤０．５質量
％）。なお、樹脂ＡおよびＢの平均粒径は２０μｍであ
る。

【００４８】この圧粉磁心用粉末を用い、実験１と同様
にして圧粉磁心を製造し、表２に示す温度で抗折強度を
測定した。なお、高温での抗折強度試験は、例えば１０
０℃での測定では、オーブン炉を使用し、測定試料を空
気中１００℃で３０分間保持した後、該オーブン炉から
取り出して３分以内で測定した。結果を表２に示す。ま
た、図２に、圧粉磁心の抗折強度と、測定温度との関係
を示す。

【００４９】

【表２】

【００５０】表２および図２から明らかな様に、未溶解
部分が本発明の好ましい範囲を満たすフェノール樹脂Ａ
（未溶解部分５質量％）を使用した圧粉磁心では、未溶
解部分が本発明の好ましい範囲を下回るフェノール樹脂
Ｂ（未溶解部分３０質量％）を使用した圧粉磁心に比べ
て室温から高温に亘る抗折強度が高い。

【００５１】実験３フェノール樹脂微粉末として上記フェノール樹脂Ａ（平
均粒径２０μｍ）を使用し、これを表３に示す含有量で
用いた以外は前記実験１と同様にして圧粉磁心用粉末を
得た（反応性潤滑剤０．５質量％）。この圧粉磁心用粉
末を実験１と同様にして圧縮成形し、空気中で表３に示
す条件で熱硬化させて圧粉磁心を製造し、常温での抗折
強度を測定した。結果を表３、図３に示す。

【００５２】

【表３】

【００５３】表３および図３から明らかであるように、
熱硬化条件に関わらず、フェノール樹脂微粉末量が本発
明で定める好ましい範囲を満たす圧粉磁心用粉末から得
た圧粉磁心は、本発明の好ましい範囲を外れる粉末から
得た圧粉磁心よりも抗折強度が優れている。また、フェ
ノール樹脂が劣化しない範囲では、熱硬化温度が高く、
且つ熱硬化時間が長い程、得られる圧粉磁心の抗折強度
は大きくなる。

【００５４】実験４フェノール樹脂微粉末として上記樹脂Ａ（平均粒径２０
μｍ：１質量％）を使用し、潤滑剤として次に示す種々
の反応性潤滑剤および非反応性潤滑剤（いずれも０．５
質量％）を使用した以外は前記実験１と同様にして圧粉
磁心用粉末を得た。

【００５５】［用いた潤滑剤］ＰＭＭＡ：ポリメチルメタクリレートベヘン酸：カルボキシル基１個を有する化合物セバシン酸：カルボキシル基２個を有する化合物セチルアルコール：水酸基１個を有する脂肪族アルコー
ルアゼライン酸：カルボキシル基２個を有する化合物「ＺＮＳ７３０」：アデカファインケミカル社製のステ
アリン酸亜鉛「ストラクトールＷＳ２８０」：Ｓｉ系潤滑剤（SCHILL
＆SEILACHER社製、商品名）ｓｔ-ａｌ：ステアリルアルコール（水酸基１個）「ダイワックスＭ−１」：ステアリン酸Ｍｇ＋ステアリ
ン酸（大日化学社製、商品名）「ダイワックスＭ−５」：ステアリン酸Ｍｇ＋カルナバ
ワックス（大日化学社製、商品名）Ｌｉ-ｓｔ：ステアリン酸リチウム「Ｆ１−１００」：カルナバワックス（大日化学社製、
商品名）「３０Ｓ」：モンタン酸（カルボキシル基１個）（大日
化学社製、商品名）ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル

【００５６】上記で得た各磁心用粉末を使用し、内壁面
に潤滑剤を塗布していない金型を使用した他は、実験１
と同様にして圧縮成形実験を行い、下記の基準で成形性
を評価すると共に、圧縮成形体の密度を下記の方法で測
定し、更に、各圧縮成形体を加熱処理した後の抗折強さ
を下記の方法で評価した。結果を、図４（抜き圧）、図
５（成形体密度）および図６（抗折強度）に示すと共
に、それらを纏めて下記表４に示す。

【００５７】［成形性評価法］各圧粉磁心用粉末を長さ
３１．８ｍｍ×幅１２．７ｍｍ×厚さ５ｍｍの金型に充
填し、温度２０℃、圧力６００ＭＰａ、最大荷重での加
圧時間２秒で圧縮成形した後、下記の方法で抜き圧を測
定する。この抜き圧が２５ＭＰａを超える場合は、一般
に成形困難とされる。

【００５８】抜き圧測定法：金型内に粉末を充填し圧縮
成形した後、金型を押し上げることによって相対的に成
形体を金型内部から押し出し、このとき、金型に負荷さ
れる最大荷重を測定する。

【００５９】成形体密度測定法：前記で得た圧縮成形体
の寸法をマイクロメータで測定し、更に、同圧縮成形体
の質量を測定し、（質量）／（体積）によって圧縮成形
体の密度を算出する。

【００６０】抗折強さ測定法：前記で得た圧縮成形体を
空気中で２００℃×１０分間加熱し、成形体中のフェノ
ール樹脂を熱硬化させると共に反応性潤滑剤を反応さ
せ、長さ３１．８ｍｍ×幅１２．７ｍｍ×厚さ５ｍｍの
直方体形状の圧粉磁心を得、前記実験１と同様にして、
常温（２５℃）および高温（１４０℃）での抗折強度を
測定する。

【００６１】

【表４】

【００６２】図４〜６および表４からも明らかな様に、
圧縮成形時の抜き圧、成形体密度、抗折強度の全てにお
いて優れた効果が得られているのは、分子中に水酸基を
有するｓｔ-ａｌ（ステアリルアルコール）とセチルア
ルコール、およびエポキシ基を有しているエチレングリ
コールジグリシジルエーテルの３種のみであり、その他
の潤滑剤を用いたものでは、抜き圧、成形体密度、抗折
強度のうち１つ若しくは２つの特性が悪く、本発明の目
的を果たせないことが分る。

【００６３】実験５軟磁性粉末として純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル３０
０ＮＨ」）、フェノール樹脂微粉末として未溶解部分が
５質量％の樹脂Ａ、反応性潤滑剤としてステアリルアル
コールを使用し、反応性潤滑剤の配合量を磁心用粉末の
全量基準で１．５質量％に固定し、該反応性潤滑剤／フ
ェノール系樹脂Ａの配合比率を０．３〜２の範囲で変え
た以外は、前記実験１と同様にして磁心用粉末を製造し
た。

【００６４】次いで、型内面への潤滑剤の塗布を省略し
た以外は実験１と同様にして圧縮成形（２０℃、６００
ＭＰａ、最大荷重での加圧時間２秒）した後、大気雰囲
気中２００℃で１０分間加熱することにより、長さ３
１．８ｍｍ×幅１２．７ｍｍ×厚さ５ｍｍの直方体状の
圧粉磁心を製造し、得られた圧粉磁心について実験１と
同様にして抗折強度を測定した。

【００６５】結果は図７に示す通りであり、圧粉磁心の
抗折強度は、反応性潤滑剤／フェノール系樹脂の配合比
率によって変わり、この比が１．５を超えると抗折強度
が大幅に低下してくる。従って、圧粉磁心として高レベ
ルの抗折強度を維持するには、反応性潤滑剤／フェノー
ル系樹脂の配合比率が質量比で１．５以下となる様に、
反応性潤滑剤とフェノール系樹脂の各配合量を制御する
ことが望ましい。

【００６６】

【発明の効果】本発明は以上の通り構成されており、バ
インダー樹脂としてフェノール樹脂微粉末を使用し、こ
れを反応性潤滑剤と組合せて使用することにより、常温
および高温条件下で優れた機械的強度を示す他、電気特
性や磁気特性においても優れた性能を示す圧粉磁心を与
える圧粉磁心用粉末を提供すると共に、該粉末を使用す
ることにより、高強度で磁気的・電気的特性に優れ且つ
表面性状などにも優れた圧粉磁心とその製法を確立し得
ることになった。特に本発明の圧粉磁心用粉末は、軟磁
性粉末とフェノール樹脂微粉末および反応性潤滑剤が均
一に混合されたものであるから、溶媒を用いる必要がな
く作業性が良好であり、且つ反応性潤滑剤を使用するこ
とで、潤滑剤の使用に起因する圧縮成形体の強度劣化を
最小限に抑えることができる。

【００６７】しかも、フェノール樹脂および反応性潤滑
剤として特定のものを選択することで、常温のみならず
１００℃以上の高温においても、優れた機械的強度を有
する圧粉磁心を提供でき、従来では使用不可能であった
高温で荷重のかかる機器などに対しても適用可能な圧粉
磁心を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実験で得た圧粉磁心の抗折強度と、使用したフ
ェノール樹脂粉末の平均粒径の関係を示すグラフであ
る。

【図２】実験で得た圧粉磁心の抗折強度と測定温度の関
係を示すグラフである。

【図３】実験で得た圧粉磁心の抗折強度と、フェノール
樹脂微粉末の含有量と熱硬化条件の関係を示すグラフで
ある。

【図４】潤滑剤の種類が圧粉磁心製造時の抜き圧に及ぼ
す影響を調べた結果を示すグラフである。

【図５】潤滑剤の種類が圧粉成形体密度に及ぼす影響を
調べた結果を示すグラフである。

【図６】潤滑剤の種類が圧粉磁心の抗折強度に及ぼす影
響を調べた結果を示すグラフである。

【図７】反応性潤滑剤とフェノール樹脂との含有比率が
圧粉磁心の抗折強度に与える影響を調べた結果を示すグ
ラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ１０Ｍ 105/24 Ｃ１０Ｍ 105/24 105/26 105/26 107/34 107/34 107/36 107/36 125/04 125/04 145/20 145/20 169/04 169/04 Ｈ０１Ｆ 27/24 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｄ 27/255 Ｃ１０Ｎ 10:16 41/02 20:06 Ｚ // Ｃ１０Ｎ 10:16 30:00 Ｚ 20:06 30:10 30:00 40:14 30:10 Ｈ０１Ｆ 27/24 Ｄ 40:14 Ｃ (72)発明者藤沢和久神戸市西区高塚台１丁目５番５号株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内Ｆターム(参考） 4H104 AA08C BB03A BB09A BB17A BB18A BE03A CB12C CB14A CB19A EA08C EA08Z EA15C FA08 LA04 LA20 PA11 QA23 4K018 BA13 BD01 CA08 KA44 5E041 AA01 AA02 AA03 AA04 AA07 BB03 BD01 BD03 CA01 HB11 HB17 NN01 NN04 NN06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軟磁性粉末とフェノール樹脂微粉末およ
び反応性潤滑剤を含有することを特徴とする圧粉磁心用
粉末。
【請求項２】前記フェノール樹脂微粉末の平均粒径が
３０μｍ以下である請求項１に記載の圧粉磁心用粉末。
【請求項３】前記フェノール樹脂が、分子内にメチロ
ール基を有するものである請求項１または２に記載の圧
粉磁心用粉末。
【請求項４】前記フェノール樹脂は、該フェノール樹
脂１ｇを１００ｍｌの煮沸メタノールに溶解させた時の
未溶解部分が、該フェノール樹脂総量に対して５質量％
以下である請求項１〜３のいずれかに記載の圧粉磁心用
粉末。
【請求項５】前記フェノール樹脂微粉末が０．５〜５
質量％含まれている請求項１〜４のいずれかに記載の圧
粉磁心用粉末。
【請求項６】前記反応性潤滑剤が、分子中に水酸基、
エポキシ基またはカルボキシル基を有する粉末状潤滑剤
である請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心用粉
末。
【請求項７】前記粉末状潤滑剤が、アルコール、エポ
キシ化合物、高級脂肪酸から選ばれる少なくとも１種で
ある請求項６に記載の圧粉磁心用粉末。
【請求項８】前記反応性潤滑剤が０．２質量％以上含
まれている請求項１〜７のいずれかに記載の圧粉磁心用
粉末。
【請求項９】前記反応性潤滑剤／フェノール樹脂の配
合比率を、質量比で１．５以下に抑える請求項１〜８の
いずれかに記載の圧粉磁心用粉末。
【請求項１０】前記請求項１〜９のいずれかに記載の
圧粉磁心用粉末の圧縮成形体を加熱し、フェノール樹脂
を熱硬化させたものであることを特徴とする高強度圧粉
磁心。
【請求項１１】前記請求項１〜９のいずれかに記載の
圧粉磁心用粉末を圧縮成形する工程と、得られる圧縮成
形体中のフェノール樹脂を熱硬化させる工程、を含むこ
とを特徴とする高強度圧粉磁心の製法。