CN103827989A - 压粉磁芯及其制造方法 - Google Patents

压粉磁芯及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103827989A
CN103827989A CN201280047343.2A CN201280047343A CN103827989A CN 103827989 A CN103827989 A CN 103827989A CN 201280047343 A CN201280047343 A CN 201280047343A CN 103827989 A CN103827989 A CN 103827989A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicones
compressed
soft magnetic
magnetic metal
metal powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201280047343.2A
Other languages
English (en)
Inventor
西尾翔太
高桥岳史
小谷淳一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Publication of CN103827989A publication Critical patent/CN103827989A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10Alloys containing non-metals
    • C22C1/1094Alloys containing non-metals comprising an after-treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102Metallic powder coated with organic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H01F1/26Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24Magnetic cores
    • H01F27/255Magnetic cores made from particles
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248Thermal after-treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy

Abstract

压粉磁芯的制造方法具备:通过将软磁性金属粉末与具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团的硅树脂混合而形成在所述软磁性金属粉末的表面覆盖有所述硅树脂的混合物的步骤,通过将混合物干燥而形成干燥粉末的步骤,通过对干燥粉末进行加压而形成成形体的步骤,和对成形体进行热处理的步骤。

Description

压粉磁芯及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于电感器、扼流线圈、变压器等电感零件中的压粉磁芯及其制造方法。
背景技术
伴随着近年来的电子机器的小型化、大电流化,即使对于用于电子机器中的电感零件来说,对于小型化、大电流驱动的要求也在变高。
电感零件通常是在线圈中插入磁性材料而构成的。对于用于电感零件中的磁性材料来说,若大致进行分类,则存在铁氧体磁芯和压粉磁芯。铁氧体磁芯的饱和磁化小、容易引起磁饱和。因此,在大电流下导磁率显著减少。作为其对策,考虑了下述的方法,即,通过使铁氧体磁芯的磁通量所通过的剖面面积变大、或在铁氧体磁芯中导入间隙,从而使磁饱和不易发生的方法。但是,前者会导致电感零件的大型化。另外,后者由于从间隙处泄漏的磁通量,而导致存在线圈的涡电流的损失增大或对周边零件产生噪音的情况。因此,制作小型且能够进行大电流驱动的铁氧体磁芯是很难的。
与此相对,将软磁性金属粉末压缩成形而制作出的压粉磁芯的饱和磁化大,即使在大电流下导磁率的降低也比铁氧体磁芯少。因此,压粉磁芯可用于能够在大电流下进行驱动的小型的电感零件中。
另外,对于压粉磁芯来说,为了抑制制造时或使用时所产生的裂纹或缺损、提高成品率或可靠性,而需要一定的机械强度。但是,若仅将软磁性金属粉末压缩成形,则无法获得足够的机械强度。
因此,通常在压粉磁芯中添加热固化性的硅树脂,提高了机械强度。但是,若仅在压粉磁芯中添加硅树脂,则难以获得兼具高机械强度与优异的磁损耗和导磁率的压粉磁芯。因此,进行了添加剂、制造方法的改良等的研究,公开了机械强度和磁特性经改良后的压粉磁芯。作为该发明所涉及的现有技术文献,例如已知有专利文献1。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平7-254522号公报
发明内容
本发明的压粉磁芯的制造方法具备:通过将软磁性金属粉末与具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团的硅树脂混合而形成在软磁性金属粉末表面覆盖有硅树脂的混合物的步骤,通过将混合物干燥而形成干燥粉末的步骤,通过对干燥粉末进行加压而形成成形体的步骤,和对成形体进行热处理的步骤。
本发明的压粉磁芯是通过将软磁性金属粉末和硅树脂混合,形成在软磁性金属粉末的表面覆盖有硅树脂的混合物,将混合物加压成形后进行热处理而形成的压粉磁芯,其中,硅树脂具有从羧墓、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式中的压粉磁芯的制造方法的流程图。
具体实施方式
专利文献1中,将强磁性金属粉末和硅树脂分为2次来进行混合,在各自混合后以不同的温度进行了热处理。通过使第2次的热处理温度低于第1次的热处理温度,从而提高了硅树脂的粘接性,改善了机械强度。另外,通过添加有机钛,从而进一步提高了机械强度。但是,对于这样的压粉磁芯来说,增加了工序或材料,生产性低。
以下,对于本实施方式的压粉磁芯进行说明。本实施方式的压粉磁芯的制造方法具备:通过将软磁性金属粉末和具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少1个官能团的硅树脂混合而形成在软磁性金属粉末的表面覆盖有硅树脂的混合物的步骤,通过将混合物干燥而形成干燥粉末的步骤,通过对干燥粉末进行加压而形成成形体的步骤,和对成形体进行热处理的步骤。
对于本实施方式的压粉磁芯中所使用的软磁性金属粉末来说,从抑制在大电流下的磁饱和的观点出发,优选饱和磁化高,优选在主成分中使用铁。除了铁以外,为了提高软磁特性,可使用还添加有Ni、Si、Al等的、Fe-Ni合金粉、Fe-Si合金粉、Fe-Al-Si合金粉等作为软磁性金属粉末。但是,本实施方式的压粉磁芯并不限于上述的材料,只要是饱和磁化的值高的材料即可。
作为软磁性金属粉末,可使用水雾化粉、气雾化粉等各种雾化、粉碎粉、羰基铁粉等通过化学合成法而制得的软磁性金属粉末。软磁性金属粉末的平均粒径优选为1μm以上且100μm以下。若平均粒径为1μm以上,则能够提高成形密度,能够抑制导磁率的降低。若平均粒径为100μm以下,则能够抑制高频区域中的涡电流的损失。若平均粒径为50μm以下,则能够进一步抑制涡电流的损失,因而更优选。
另外,软磁性金属粉末的粒子形状没有特别限定,根据使用目的选择大致球状、扁平形状等即可。
本实施方式的硅树脂具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团。这些官能团与亲水性的软磁性金属粉末的表面的亲和性高。因此,可提高软磁性金属粉末与硅树脂的分散性。其结果,在软磁性金属粉末的表面可形成均匀的硅树脂的被膜。通过对均匀地覆盖有硅树脂的软磁性金属粉末进行加压成形,从而得到成形体。通过在软磁性金属粉末上均匀地覆盖硅树脂被膜,从而可在加压成形时促进软磁性金属粉末的填充,提高压粉磁芯的导磁率。
需要说明的是,有时会在软磁性金属粉末的表面生成自然氧化皮膜。特别是若在软磁性金属粉末中含有与氧的亲和力比主成分的铁(Fe)还强的金属,则有时这些金属会在软磁性金属粉末的表面扩散而生成自然氧化皮膜。作为这些金属,例如有Al、Si、Cr等。对于本实施方式的压粉磁芯来说,可以在软磁性金属粉末的表面生成自然氧化皮膜,即使为自然氧化皮膜,也是有效果的。
为了除去加压成形后的应变,可对成形体在700℃以上且1000℃以下加以热处理。此时,覆盖于软磁性金属粉末的表面的硅树脂皮膜发生分解,主要残留硅氧化物。但是,由于在成形时形成了均匀的硅树脂皮膜,因此,在热处理后也会在软磁性金属粉末的表面均匀地形成主要包含硅氧化物的残留物。该残留物作为将软磁性金属粉末之间绝缘的绝缘材料来发挥作用,因此,对于降低涡电流损失而言是有效的。
本实施方式的硅树脂具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团。其中,关于具有硅烷醇基的硅树脂,具体加以说明。硅树脂中的硅烷醇基具有特别高的反应性,通过热处理而与存在于软磁性金属粉末的表面的羟基等官能团发生脱水缩合,与软磁性金属粉末的表面牢固地结合。另外,硅烷醇基彼此也通过脱水缩合而形成牢固的硅氧烷键。因此,通过添加具有硅烷醇基的硅树脂,从而使软磁性金属粉末间主要借助由硅氧烷键形成的牢固的网络而接合,使机械强度变高。
另外,烷氧基等水解基团通过水解而产生硅烷醇基。但是,即使在压粉磁芯中添加具有烷氧基的硅树脂,且通过水解而产生硅烷醇基,但与添加了具有硅烷醇基的硅树脂的情况相比,压粉磁芯的强度也发生下降。
可认为这是由于下述原因造成的,即,为了生成硅烷醇基而必需的水解反应受到存在于气氛中或软磁性金属粉末的表面的水分的影响,由此,在压粉磁芯内部,水解反应不一定均匀地发生。
因此,在使用具有借助水解而生成硅烷醇基的水解基团的硅树脂来制造压粉磁芯的情况下,需要抑制因存在于气氛中或软磁性金属粉末的表面的水分的影响等而造成的水解行为的偏差。即,为了提高产品特性的重现性,需要制造方面的对策。需要添加成为水解所需的水分的供给源的材料、为了促进水解而在软磁性金属粉末与硅树脂的混合工序中进行加热等对策。但是,就这些对策而言,设备或材料的成本变高,并且招致工时数的增加,使生产性降低,因此不优选。
对于本实施方式的压粉磁芯来说,由于将具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团的硅树脂混合在软磁性金属粉末中,因此受到上述那样水分的影响的情况少,因而生产性优异。
另外,本实施方式中的加压成形前的硅树脂的硬度越低,则越能够提高压粉磁芯的机械强度。
若加压成形前的硅树脂的硬度低,则成形时的变形能力高,可促进软磁性金属粉末的填充。由此,压粉磁芯中的软磁性金属粉末的填充率增加,可获得高导磁率。另外,若软磁性金属粉末的填充率高,则可减少软磁性金属粉末键的空隙,因此可促进邻接的软磁性金属粉末间的硅树脂彼此的接合。因此,压粉磁芯的机械强度变高。
通过使所添加的硅树脂的加压成形前的硬度以铅笔硬度计为4H以下,从而可获得高机械强度。需要说明的是,硅树脂的加压成形前的硬度是指,形成于软磁性金属粉末的表面的硅树脂被膜的硬度,如后所述,在混合的过程中使用了溶剂的情况下,是使溶剂干燥后的硅树脂被膜的硬度。对于在制做于膜或基材上的软磁性金属粉末上的硅树脂的膜而言,硅树脂的加压成形前的铅笔硬度是使溶剂干燥后再进行测定的。
以下,对于本实施方式的压粉磁芯的制造方法进行说明。首先,将软磁性金属粉末和硅树脂混合。硅树脂可以使用固体形状、与溶剂混合后的液状中的任一形状。在使用固体形状、或粘度高的液状的硅树脂的情况下,为了使与软磁性金属粉末的混合变得容易,可以添加硅树脂可溶的溶剂。溶剂的添加方法没有特别限定,可以与硅树脂同时添加到软磁性金属粉末中,也可以将预先用溶剂将硅树脂稀释而得的溶液、与软磁性金属粉末混合。混合分散方法没有特别限定,例如可使用旋转球磨机、行星型球磨机等各种球磨机,V型搅拌机,行星式混合机等。在添加了溶剂的情况下,为了除去溶剂而在混合后使混合物干燥。干燥条件只要是所使用的溶剂发生蒸发的条件,就没有特别限定,例如在使用甲苯的情况下,在70℃以上且110℃以下进行干燥即可。但是,根据溶剂的种类的不同也可以采用自然干燥。另外,在将混合物向用于加压成形的金属模具中填充时,在混合物大至难以填充的程度的情况下,可以进行粉碎处理。
接下来,将上述混合物加压成形。对于供于加压成形的粉体(混合物)来说,为了提高粉体的流动性和向金属模具中的填充性,而优选分级为100μm以上且500μm以下来使用。但是,并不限于该范围,可以分级为任意的粒度,另外,还有时根据条件而不需要进行分级。要说明的是,为了提高成形体的密度,获得足够的机械强度、高导磁率、低磁损耗,而优选在6ton/cm2以上的压力下进行加压成形。另外,为了维持金属模具的寿命、使生产性提高,而优选使成形压达到20ton/cm2以下。若考虑这些,则优选将成形压设为6ton/cm2以上且20ton/cm2以下。另外,为了稳定地向用于加压成形的金属模具中供给粉体,而优选提高粉体的流动性。因此,优选将硅树脂的加压成形前的铅笔硬度设为5B以上。通过提高粉体的流动性,从而可获得粉体的跳跃或金属模具内的阻塞少、生产性优异、密度的偏差少的压粉磁芯。如前所述,为了获得高机械强度,优选使硅树脂的铅笔硬度为4H以下。因此,为了获得高机械强度和适当的流动度,而优选将硅树脂的铅笔硬度设为5B以上且4H以下。
对于在膜或基材上所制作的硅树脂的涂膜来说,加压成形前的硅树脂的铅笔硬度是使溶剂干燥后而测定的。干燥条件只要是所使用的溶剂发生蒸发的条件,就没有特别限定,例如只要在70℃以上且110℃以下加热30分钟左右即可。测定法依照JIS K5600-5-4,以基于铅笔法的划痕强度(铅笔硬度)来进行。
另外,相对于软磁性金属粉末,优选将硅树脂的添加量设为0.01wt%以上且5.0wt%以下。通过将硅树脂的添加量设为0.01wt%以上,从而可提高压粉磁芯的机械强度。通过将硅树脂的添加量设为5.0wt%以下,从而可获得低磁损耗和高导磁率。进而,硅树脂相对于软磁性金属粉末的添加量为0.01wt%以上且1wt%以下时,可获得更低的磁损耗和更高的导磁率,因而更优选。
接下来,由于加压成形后的压粉磁芯中所蓄积的应变成为压粉磁芯的磁损耗增加的原因,因此为了除去应变,可实施热处理。因此,加压成形后的热处理优选在700℃以上进行。另外,若热处理温度超过1000,则软磁性金属粉末间的绝缘性降低,导致涡电流损失增大,因此,热处理温度优选设为1000℃以下。另外,作为热处理的气氛,为了抑制金属磁性粉末的因氧化所致的磁特性的下降,而优选非氧化性气氛,例如优选氩气体、氮气体、氦气体等不活泼气氛。
另外,本实施方式的压粉磁芯只要含有软磁性金属粉末和具有羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中的至少1个基团的硅树脂,就可以添加其他的材料。作为所添加的材料,例如可使用作为能够进行高温下的热处理的绝缘助剂的氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁等氧化物,或氮化硼、氮化铝、氮化硅等氮化物,或云母、滑石、高岭土等矿物。另外,为了提高压粉磁芯的成形性、成形体的处置性,除了硅树脂以外,还可添加丁醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、乙基纤维素等树脂作为粘结材料。另外,为了进一步促进硅树脂的交联反应,可添加钛酸酯系、铝系等的固化催化剂,为了提高填充性,可添加作为润滑材料的各种硬脂酸金属盐等。
以下,对本实施方式的压粉磁芯的实施例进行说明。
(实施例1)
图1是表示本实施例中的压粉磁芯的制造方法的流程图。但是,如上所述,根据条件不同,有时也不需要粉碎、分级。在本实施例中,作为软磁性金属粉末,使用的是利用气雾化法制得的平均粒径30μm的Fe-Al-Si合金粉末。在该软磁性金属粉末中混合分别具有巯基、羧基、硅烷醇基、氨基的官能团的硅树脂,从而制作出试样No1~试样No4(表1参照)。
作为比较例,制造出在软磁性金属粉末中混合分别具有苯基、乙烯基的硅树脂而得的试样No5、试样No6。进而,作为比较例,在软磁性金属粉末中添加硅烷偶联剂0.2wt%,与少量的乙醇混合后,与具有苯基的硅树脂混合,而制造试样No7。对于任一试样来说,均是相对于软磁性金属粉末,将硅树脂的添加量设为1.0wt%,进而添加少量的甲苯而制得的。
[表1]
将上述各试样在100℃下干燥30分钟,将干燥物粉碎后,分级为100μm以上且500μm以下,制成成形用的粉体。对于各试样来说,在10ton/cm2的压力下成形为外径14mm、内径10mm、厚2mm的环形(toroidal)形状,在700℃下进行30分钟的热处理。然后,测定各试样的压粉磁芯的磁特性。磁损耗使用交流BH Curve测定机在100mT,120kHz的条件下进行测定。相对导磁率由使用LCR测试器在120kHz、重叠磁场52Oe的条件下测得的电感值来求得。另外,作为机械强度的指标,以10ton/cm2成形为长18mm、宽5mm、厚4mm的板状试样,在700℃下实施30分钟的热处理,利用3点弯曲试验进行破坏试验,基于以下的式(1)求出抗折强度。
S = 3 PL 2 t 2 w ..........式(1)
P:断裂负荷(N)
L:夹具的支点间距离(mm)
t:试验片的厚度(mm)
w:试验片的宽度(mm)
需要说明的是,对于3点弯曲试验来说,将压下速度设为1.5mm/sec。各试样的抗折强度和磁损耗、相对导磁率的测定结果示于(表1)。需要说明的是,为了在生产时确保良好的处置性,在抗折强度测定法中,需要1.0MPa以上的抗折强度。
对于使用了具有巯基、羧基、硅烷醇基、氨基的官能团的硅树脂试样的试样No1~试样No4来说,显示出高机械强度、以及低磁损耗、高相对导磁率。其中,对于使用了具有硅烷醇基的硅树脂的试样No3来说,显示出特别优异的机械强度及低磁损耗。
试样No1~试样No4中所使用的硅树脂的官能团均为亲水基团,与软磁性金属粉末的亲和性高,可获得良好的分散性。与此相对,作为比较例的试样No5和试样No6中所使用的硅树脂的官能团即苯基和乙烯基为疏水基团,与软磁性金属粉末的亲和性低。因此,与软磁性金属粉末的表面的分散性低,结果,机械强度弱,磁损耗高,相对导磁率也变低。另外,对于作为比较例的试样No7的实施了硅烷偶联处理后的试样来说,与试样No5的使用了具有苯基的硅树脂的试样相比,机械强度、磁损耗、相对导磁率均得到了改善,但是与试样No1~No4相比,机械强度低、磁损耗高、相对导磁率低。
需要说明的是,具有在官能团中作为亲水基团的巯基、羧基、硅烷醇基、氨基的硅树脂发挥出(表1)所记载的效果,但是并非所有的亲水基团发挥出同样的效果。
(实施例2)
在本实施例中,作为软磁性金属粉末,使用的是利用水雾化法制得的平均粒径10μm的Fe-Al-Si合金粉末。在该软磁性金属粉末中混合分别具有巯基、羧基、硅烷醇基、氨基的官能团的硅树脂,制作出试样No1~试样No48(参照表2-1、表2-2)。
作为比较例,制作出在软磁性金属粉术中混合了具有苯基的硅树脂而得的试样No49、试样No50。
[表2-1]
Figure BDA0000483152690000101
[表2-2]
Figure BDA0000483152690000111
对于任一试样来说,为了提高成形体的处置性,相对于软磁性金属粉末,混合1.0wt%的环氧树脂和少量的甲苯,从而制作出混合物。进而,对于这些混合物,在95℃、60分钟的条件下实施干燥,将干燥物粉碎后,分级为100μm以上且500μm以下,从而制成成形用的粉体。
将各试样在12ton/cm2的压力下成形为外径14mm、内径10mm、厚2mm的环形形状,在900℃下进行30分钟的热处理。然后,测定各试样的压粉磁芯的磁特性。磁损耗使用交流BH Curve测定机在100mT、120kHz的条件下测进行测定。相对导磁率由使用LCR测定器在120kHz、重叠磁场52Oe的条件下测得的电感值来求得。另外,作为机械强度的指标,以12ton/cm2成形为长18mm、宽5mm、厚4mm的板状试样,在900℃下实施30分钟的热处理,利用3点弯曲试验来进行破坏试验。需要说明的是,抗折强度利用与实施例1相同的方法进行测定。评价结果示于(表2-1、表2-2)。
根据(表2-1、表2-2)可知,对于用了具有巯基、羧基、硅烷醇基、氨基的硅树脂的试样No1~试样No48来说,与比较例的试样No49、试样No50相比,获得了较优异的机械强度、磁损耗。另外,由试样No3~试样No11、试样No15~试样No23、试样No27~试样No35、试样No39~试样No47可知,通过相对于软磁性金属粉末而添加0.01wt%以上且5.0wt%以下的硅树脂,从而可获得优异的机械强度、低磁损耗、高相对导磁率。进而,通过将硅树脂的添加量设为0.01wt%以上且1.0wt%以下,从而可获得优异的磁损耗、相对导磁率。
(实施例3)
在本实施例中,作为软磁性金属粉末,使用的是利用水雾化法制得的平均粒径10μm的Fe-Ni合金粉末。在该软磁性金属粉末中混合具有硅烷醇基的硅树脂0.1wt%和少量的甲苯,从而制作出试样No1~试样No10。对于试样No1~试样No10来说,使所混合的硅树脂的铅笔硬度从6B变化至6H(参照表3)。
作为比较例,在软磁性金属粉末中混合具有乙烯基的硅树脂0.1wt%和少量的甲苯,从而制作出试样No11、试样No12。对于试样No11、试样No12来说,所混合的硅树脂的铅笔硬度为6B和6H。
[表3]
Figure BDA0000483152690000131
在膜上涂布上述试样,在80℃、60分钟的条件下使溶剂干燥,使用由此而得的试样来进行铅笔硬度的评价,且依照JIS K5600-5-4,通过基于铅笔法的划痕强度(铅笔硬度)而求得。将这些试样粉碎后,将其分级为100μm以上且500μm以下,从而制成成形用的粉体。
将各试样在8ton/cm2的压力下成型为外径14mm、内径10mm、厚2mm的环形形状,并在750℃下进行60分钟的热处理。然后,测定各试样的压粉磁芯的磁特性。磁损耗使用交流BH Curve测定机在100mT、120kHz的条件下进行测定,相对导磁率由使用LCR测定器在120kHz、重叠磁场52Oe的条件测得的电感值而求得。另外,作为机械强度的指标,以8ton/cm2的压力成形为长18mm、宽5mm、厚4mm的板状试样,在750℃下实施60分钟的热处理,利用3点弯曲试验来进行破坏试验。需要说明的是,抗折强度利用与实施例1相同的方法来进行测定。将测定结果示于(表3)。
根据表3可知,对于使用了含有硅烷醇基的硅树脂的试样No1~试样No10的实施例来说,获得了高机械强度、低磁损耗、高相对导磁率。另外,若将试样No1~试样No8、与试样No9、试样No10加以比较,则硅树脂的铅笔硬度为4H以下的试样No1~试样No8能够获得较为优异的机械强度,磁损耗也小。如试样No1~试样No6所示,通过使铅笔硬度为F以下,从而能够获得更优异的抗折强度。如上所述,通过使硅树脂的铅笔硬度为4H以下,从而显示出高机械强度和磁特性,进而,通过使硅树脂的铅笔硬度为F以下,从而能够获得具备更优异的机械强度和磁特性的压粉磁芯。
(实施例4)
在本实施例中,作为软磁性金属粉末,使用的是利用水雾化法而制得的平均粒径12μm的Fe-Si合金粉末,混合具有羧基的硅树脂0.2wt%、丙烯酸树脂1.0wt%、和少量的二甲苯,从而制作出试样No1~试样No6。丙烯酸树脂是为了确保成形体的处置性而加入的。
将这些试样(混合物)在100℃下干燥30分钟,粉碎后,分级为100μm以上且500μm以下,从而制成成形用的粉体。
将各试样以(表4)所记载的成形压力成形为外径14mm、内径10mm、厚2mm的环形形状,在800℃下进行60分钟的处理。
[表4]
然后,测定各试样的压粉磁芯的磁特性。磁损耗使用交流BH Curve测定机在100mT、120kHz的条件下进行测定,相对导磁率由使用LCR测定器在120kHz、重叠磁场52Oe的条件下测得的电感值而求出。另外,作为机械强度的指标,以(表4)所记载的成形压力成形为长18mm、宽5mm、厚4mm的板状试样,在800℃下进行60分钟的热处理,利用3点弯曲试验来进行破坏试验。需要说明的是,抗折强度利用与实施例1相同的方法来进行测定。测定结果示于(表4)。
由(表4)可知,在成形压力为6ton/cm2以上时,抗折强度变高。由本实施例可知,为了进一步提高机械强度,优选将加压成形时的压力设为6ton/cm2以上。
需要说明的是,即使在使用了具有羧基以外的巯基、硅烷醇基、氨基的硅树脂的情况下,也可获得同样的效果。
(实施例5)
在本实施例和比较例中,作为软磁性金属粉末,使用的是利用气雾化法而制得的平均粒径30μm的Fe-Al-Si合金粉末。在该软磁性金属粉末中混合具有氨基的硅树脂0.2wt%、少量的甲苯、丁醛树脂1.0wt%、和少量的醇,从而制作出试样No1~试样No6。在实施例中,将热处理的温度设为700℃以上且1000℃以下的范围,在比较例中,将热处理的温度设为650℃或1050℃。
将这些试样(混合物)在90℃下干燥90分钟,粉碎后,将其分级为100μm以上且500μm以下,从而制成成形用的粉体。
将各试样以10ton/cm2的压力成形为外径14mm、内径10mm、厚2mm的环形形状,在(表5)所示的温度下进行60分钟的热处理。
[表5]
然后,测定各试样的压粉磁芯的磁特性。磁损耗使用交流BH Curve测定机在100mT、120kHz的条件下进行测定。相对导磁率由使用LCR测定器在120kHz、重叠磁场52Oe的条件下测得的电感值而求出。另外,作为机械强度的指标,以10ton/cm2的压力成形为长18mm、宽5mm、厚4mm的板状试样,在(表5)所记载的温度下进行60分钟的热处理后,利用3点弯曲试验来进行破坏试验,利用与实施例1相同的方法求出抗折强度。结果示于(表5)。
由(表5)可知,通过将热处理的温度设为700℃以上且1000℃以下的范围,从而可获得更低的磁损耗。
需要说明的是,即使在使用了具有氨基以外的巯基、羧基、硅烷醇基的硅树脂的情况下,也可获得同样的效果。
(实施例6)
在本实施例中,作为软磁性金属粉末,使用的是利用水雾化法制得的平均粒径8μm的Fe粉末。在该软磁性金属粉末中混合具有硅烷醇基的硅树脂0.2wt%、少量的甲苯,从而制作出试样No1~试样No6。就硅树脂而言,如(表6)所示,铅笔硬度不同。
[表6]
Figure BDA0000483152690000171
将这些试样(混合物)在80℃下干燥60分钟,实施粉碎,并分级为100μm以上且500μm以下,从而制成粉体。
对于上述粉体,基于JISZ2502,求出粉体50g从漏斗中落下的时间而作为流动度,将由此而得的评价结果示于(表6)。
由表6可知,就试样No6而言,粉体的流动度增大。由此,硅树脂的铅笔硬度优选设为5B以上。
由实施例3的表3可知,为了获得高机械强度,硅树脂的铅笔硬度优选设为4H以下。因此,为了获得高机械强度和适当的流动度,硅树脂的铅笔硬度优选设为5B以上且4H以下。
需要说明的是,即使在使用了具有硅烷醇基以外的巯基、羧基、氨基的硅树脂的情况下,也可获得同样的效果。
如以上说明所述,根据本实施方式,通过提高硅树脂在软磁性金属粉末中的分散性,从而能够获得生产性优异、具有高机械强度和低磁损耗以及高导磁率的压粉磁芯。另外,本发明的压粉磁芯的制造方法并不伴有工序或材料的增加,因而具有高生产性。
工业上的可利用性
就本实施方式的压粉磁芯而言,生产性优异,小型且高效率,并且制造时的成品率高,具有高可靠性。因此,可用于各种电子机器中。

Claims (10)

1.一种压粉磁芯的制造方法,其具备:
通过将软磁性金属粉末与具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团的硅树脂混合,而形成在所述软磁性金属粉末的表面覆盖有所述硅树脂的混合物的步骤,
通过将所述混合物干燥而形成干燥粉末的步骤,
通过对所述干燥粉末进行加压而形成成形体的步骤,和
对所述成形体进行热处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法,其中,在形成所述干燥粉末的步骤与形成所述成形体的步骤之间的所述硅树脂的铅笔硬度为5B以上且4H以下。
3.根据权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法,其中,相对于所述软磁性金属粉末,混合有所述硅树脂0.01wt%以上且5wt%以下。
4.根据权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法,其中,在通过对所述干燥粉末进行加压而形成所述成形体的步骤中,以6ton/cm2以上且20ton/cm2以下的压力对所述干燥粉末进行加压。
5.根据权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法,其中,在对所述成形体进行热处理的步骤中,热处理温度为700℃以上且1000℃以下。
6.根据权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法,其中,在形成所述干燥粉末的步骤与形成所述成形体的步骤之间,还具备将所述干燥粉末分级的步骤。
7.根据权利要求6所述的压粉磁芯的制造方法,其中,在形成所述干燥粉末的步骤与将所述干燥粉末分级的步骤之间,还具备将所述干燥粉末粉碎的步骤。
8.一种压粉磁芯,其是通过如下方法形成的压粉磁芯:将软磁性金属粉末和硅树脂混合,形成在所述软磁性金属粉末的表面覆盖有所述硅树脂的混合物,在将所述混合物加压成形后进行热处理,其中,
所述硅树脂具有从羧基、巯基、氨基、硅烷醇基中选择的至少一个官能团。
9.根据权利要求8所述的压粉磁芯,其中,所述加压成形前的所述混合物中的所述硅树脂的铅笔硬度为5B以上且4H以下。
10.根据权利要求8所述的压粉磁芯,其中,相对于所述软磁性金属粉末,混合有所述硅树脂0.01wt%以上且5wt%以下。
CN201280047343.2A 2011-10-03 2012-10-01 压粉磁芯及其制造方法 Pending CN103827989A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011-219005 2011-10-03
JP2011219005 2011-10-03
PCT/JP2012/006267 WO2013051229A1 (ja) 2011-10-03 2012-10-01 圧粉磁心およびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103827989A true CN103827989A (zh) 2014-05-28

Family

ID=48043412

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201280047343.2A Pending CN103827989A (zh) 2011-10-03 2012-10-01 压粉磁芯及其制造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20140232507A1 (zh)
JP (1) JPWO2013051229A1 (zh)
CN (1) CN103827989A (zh)
WO (1) WO2013051229A1 (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5474251B1 (ja) * 2013-02-04 2014-04-16 Necトーキン株式会社 磁芯およびインダクタ
JP5954297B2 (ja) * 2013-11-12 2016-07-20 株式会社デンソー 軟磁性部材の製造方法および軟磁性部材
JP6227516B2 (ja) * 2014-01-29 2017-11-08 アルプス電気株式会社 電子部品および電子機器
JP6831691B2 (ja) * 2016-12-19 2021-02-17 山陽特殊製鋼株式会社 扁平被覆粉末
US11915847B2 (en) * 2017-03-09 2024-02-27 Tdk Corporation Dust core
JP7157946B2 (ja) * 2017-10-12 2022-10-21 パナソニックIpマネジメント株式会社 磁性材料の製造方法、圧粉磁心の製造方法およびコイル部品の製造方法
JP7148891B2 (ja) * 2018-10-12 2022-10-06 大同特殊鋼株式会社 圧粉磁心及びその製造方法
JP7049752B2 (ja) * 2019-12-06 2022-04-07 株式会社タムラ製作所 圧粉成形体及び圧粉磁心の製造方法
WO2021064621A1 (en) * 2019-10-02 2021-04-08 Texa Dynamics S.R.L. Construction method for winding core for electric motor

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1186090A (zh) * 1996-12-24 1998-07-01 松下电工株式会社 用于防污垢涂料的树脂状组合物及其涂布的制品
CN1198577A (zh) * 1997-04-18 1998-11-11 松下电器产业株式会社 复合磁性材料及其制造方法
CN1381852A (zh) * 2001-03-27 2002-11-27 川崎制铁株式会社 铁磁金属基粉末、用其制成的铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法
CN1605110A (zh) * 2001-11-20 2005-04-06 信越化学工业株式会社 耐蚀性稀土类磁体
CN1691412A (zh) * 2004-04-27 2005-11-02 Nec东金株式会社 线圈天线
JP2006128521A (ja) * 2004-10-29 2006-05-18 Jfe Steel Kk 圧粉磁心用の軟磁性金属粉末および圧粉磁心
JP2006233295A (ja) * 2005-02-25 2006-09-07 Jfe Steel Kk 圧粉磁心用の軟磁性金属粉末および圧粉磁心
CN101118797A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 安泰科技股份有限公司 磁粉芯用复合粉末、磁粉芯及它们的制备方法
JP2008063651A (ja) * 2006-09-11 2008-03-21 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
JP2008192843A (ja) * 2007-02-05 2008-08-21 Toda Kogyo Corp 軟磁性材料及びその製造法、該軟磁性材料を含む圧粉磁心
CN101300646A (zh) * 2005-11-02 2008-11-05 住友电气工业株式会社 软磁性材料和由其制造的压粉铁心
WO2010084600A1 (ja) * 2009-01-23 2010-07-29 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心の製造方法
CN101933103A (zh) * 2007-11-02 2010-12-29 丰田自动车株式会社 磁芯用粉末、压粉磁芯、以及它们的制造方法
WO2011064859A1 (ja) * 2009-11-26 2011-06-03 株式会社 きもと ガラスマスク用熱硬化型保護液およびガラスマスク

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3624681B2 (ja) * 1997-04-18 2005-03-02 松下電器産業株式会社 複合磁性材料およびその製造方法
US6617372B2 (en) * 2001-10-23 2003-09-09 Isp Investments Inc. Process of making polymeric hydrogel products
JP2005113258A (ja) * 2002-12-26 2005-04-28 Jfe Steel Kk 圧粉磁心用金属粉末およびそれを用いた圧粉磁心
JP2008305823A (ja) * 2007-06-05 2008-12-18 Tamura Seisakusho Co Ltd 圧粉磁心とその製造方法
JP2009117484A (ja) * 2007-11-02 2009-05-28 Tamura Seisakusho Co Ltd 圧粉磁心の製造方法及び圧粉磁心

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1186090A (zh) * 1996-12-24 1998-07-01 松下电工株式会社 用于防污垢涂料的树脂状组合物及其涂布的制品
CN1198577A (zh) * 1997-04-18 1998-11-11 松下电器产业株式会社 复合磁性材料及其制造方法
CN1381852A (zh) * 2001-03-27 2002-11-27 川崎制铁株式会社 铁磁金属基粉末、用其制成的铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法
CN1605110A (zh) * 2001-11-20 2005-04-06 信越化学工业株式会社 耐蚀性稀土类磁体
CN1691412A (zh) * 2004-04-27 2005-11-02 Nec东金株式会社 线圈天线
JP2006128521A (ja) * 2004-10-29 2006-05-18 Jfe Steel Kk 圧粉磁心用の軟磁性金属粉末および圧粉磁心
JP2006233295A (ja) * 2005-02-25 2006-09-07 Jfe Steel Kk 圧粉磁心用の軟磁性金属粉末および圧粉磁心
CN101300646A (zh) * 2005-11-02 2008-11-05 住友电气工业株式会社 软磁性材料和由其制造的压粉铁心
CN101118797A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 安泰科技股份有限公司 磁粉芯用复合粉末、磁粉芯及它们的制备方法
JP2008063651A (ja) * 2006-09-11 2008-03-21 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
CN101479062A (zh) * 2006-09-11 2009-07-08 株式会社神户制钢所 压粉磁心用铁基软磁性粉末及其制造方法以及压粉磁心
JP2008192843A (ja) * 2007-02-05 2008-08-21 Toda Kogyo Corp 軟磁性材料及びその製造法、該軟磁性材料を含む圧粉磁心
CN101933103A (zh) * 2007-11-02 2010-12-29 丰田自动车株式会社 磁芯用粉末、压粉磁芯、以及它们的制造方法
WO2010084600A1 (ja) * 2009-01-23 2010-07-29 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心の製造方法
WO2011064859A1 (ja) * 2009-11-26 2011-06-03 株式会社 きもと ガラスマスク用熱硬化型保護液およびガラスマスク

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘雅敏,张平山: "《药物制剂常用辅料》", 31 January 1994 *
布拉德等: "《材料手册》", 28 February 1989 *

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2013051229A1 (ja) 2015-03-30
WO2013051229A1 (ja) 2013-04-11
US20140232507A1 (en) 2014-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103827989A (zh) 压粉磁芯及其制造方法
CN102202818B (zh) 压粉磁芯及其制造方法
CN102667977B (zh) 电抗器和电抗器的制造方法
CN1155023C (zh) 复合磁性材料及其制造方法
CN104756203B (zh) 复合磁性体及其制造方法
KR100187347B1 (ko) 압연코어
CN101977712B (zh) 铁磁粉末组合物及其制造方法
JP5924480B2 (ja) 磁性粉末材料、その磁性粉末材料を含む低損失複合磁性材料、及びその低損失複合磁性材料を含む磁性素子
EP2189994A1 (en) Core for reactors, its manufacturing method, and reactor
JP6501148B2 (ja) 圧粉成形体を用いた磁気シート材およびその製造方法
CN102543350A (zh) 压粉磁心的制造方法及由该制造方法得到的压粉磁心
JP6042792B2 (ja) 軟磁性粉末、コア、低騒音リアクトル、およびコアの製造方法
EP1077454A1 (en) Composite magnetic material
JP6578083B2 (ja) 低騒音リアクトル、圧粉磁心およびその製造方法
CN101246771B (zh) 一种高性能钕铁硼永磁材料的制造方法
WO2010038441A1 (ja) 複合磁性材料及びその製造方法
CN102361716A (zh) 复合磁性材料
JP2014086672A (ja) 圧粉磁心及びその製造方法、磁心用粉末及びその製造方法
CN104221102A (zh) 复合磁性材料及其制造方法
JP6300362B2 (ja) 軟磁性粉末、コア、リアクトル、およびその製造方法
CN101299367A (zh) 压粉磁芯的制造方法
JP2015015364A (ja) 低騒音リアクトル、圧粉磁心およびその製造方法
JP6757548B2 (ja) 低騒音リアクトル、圧粉磁心およびその製造方法
JP7049752B2 (ja) 圧粉成形体及び圧粉磁心の製造方法
JP2015109367A (ja) 磁気シート材およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20150930

Address after: Japan Osaka

Applicant after: PANASONIC INTELLECTUAL PROPERTY MANAGEMENT Co.,Ltd.

Address before: Osaka Japan

Applicant before: Matsushita Electric Industrial Co.,Ltd.

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140528