CN1381852A - 铁磁金属基粉末、用其制成的铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法 - Google Patents

铁磁金属基粉末、用其制成的铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种含耐热绝缘覆层的铁基粉末和铁粉芯。将含硅树脂和颜料的涂料加入到主要含铁磁金属,特别是铁的原材料粉末中,进行搅拌和混合,此后进行干燥处理以在铁基粉末的表面上形成含硅树脂和颜料的覆层。覆层中硅树脂含量与颜料含量的质量比优选的是0.01或更大,但小于4.0。优选地,颜料至少选自金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、矿物质和玻璃中的一种。可以将涂料喷射到处于流化态的铁基粉末上形成含硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中至少一种的覆层以作为上述的覆层的下层。

Description

铁磁金属基粉末，用其制成的铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及铁磁金属基粉末，例如，铁基粉末，并涉及使用此铁磁金属基粉末制成的的铁粉芯。本发明特别适于用作电源电路等中扼流线圈、静噪滤波器等的铁粉芯，适于用作铁粉芯材料的铁基粉末。
背景技术
近年来，对于家用电器和电子装置，装置小型化和提高功率转换效率的要求日益增加。因此，电源电路已广泛采用转换功率设备。对于转换功率设备，伴随日益增长的要求，需要进一步小型化并提高效率。此外，也需要大功率输出的能力。
为了实现转换功率设备的效率提高、小型化和高输出，增加转换频率和输出电流以达到大电流是很有效的。特别是最近几年，这种趋势日益明显。尤其是，提高频率和在10kHz到100kHz的范围内工作的转换功率设备是现在的主流。
随着转换频率增加和电流增加，用于转换功率设备的，使用磁性材料的元件(例如，感应器、扼流线圈和静噪滤波器)也需要在10kHz或更高的高频区域内，并且即使在施加大电流的条件下也需要传输性能。在这个时候所需的具体性能的例子包括：降低由于磁性材料造成的能量损耗，即，低铁损，和高饱和磁通量密度，这样即使当大电流通过时，也不出现磁饱和。
已经将铁芯硅钢板芯、软铁氧体芯、铁粉芯等已经被用于转换功率设备的感应器、扼流线圈和静噪滤波器。尽管铁芯硅钢板芯具有高饱和磁通量密度和相对廉价的优点，但是其问题在于：随着工作频率的增加，钢板中的涡流迅速增加。与此同时，铁芯中的生成热和磁心损耗(所谓的铁芯损耗)迅速增加。另一方面，尽管软铁氧体芯铁芯损耗低，但是其问题在于饱和磁通密度低。
相反，铁粉芯是通过压制粉末混合物制造的。在此方法中，向金属粉末中适当地加入粘合剂，例如树脂。压制后，可以通过加热等进行硬化处理(所谓的固化)以固化加入的树脂等。所用金属粉末的例子包括铁磁金属粉末，例如铁粉、铁基粉末例如Fe-Si粉末、铝硅铁粉末和坡莫合金粉末，或无定形铁基合金粉末。
由于铁粉芯使用金属粉末为原材料，具有优良绝缘性能的树脂为粘合剂，所以在高频率区，其铁芯损耗比使用铁芯硅钢板的铁芯的铁芯损耗低。而且，由于原材料是金属粉末，其饱和磁通密度比软铁氧体芯的高。
因此，近年来，作为铁芯材料，是铁粉芯而不是铁芯硅钢板和软铁氧体吸引了大量的注意力。然而，在10kHz到100kHz的转换频率区域，还存在问题，即铁粉芯的铁芯损耗仍然很大。因此，因为铁粉芯取代铁芯硅钢板和软铁氧体成为新的铁芯材料，降低铁粉芯的铁芯损耗是必要的。
铁粉芯的铁芯损耗大致地分成滞后损耗和涡流损耗。迄今为止，为了降低涡流损耗已经进行许多的研究实验。例如，日本未审专利申请公开第58-147106公开了一种控制金属粉末粒径的方法，日本未审专利申请公开第62-71202、62-29108、2-153003等公开了一些方法，其中包括混入金属粉末和具有绝缘性能的材料，例如树脂。
另一方面，为了降低滞后损耗也已进行许多的研究实验。已经有人指出，压块的应变消除退火对于降低滞后损耗是有效的(Horie等人，Journal ofMagnetics Society of Japan，第22卷，第2期，45-51(1998)等)，并且已经知道在650℃或更高的温度下退火是特别有效的。然而，当为了降低滞后损耗而进行退火时，存在的问题在于绝缘材料——树脂会分解，从而在很大程度上降低绝缘性能。因此，有人说，降低涡流损耗和降低滞后损耗之间的相容性很低。
为了使涡流损耗降低和滞后损耗降低相容，已经提出一些方法，包括混合具有优良耐热性的绝缘材料和金属粉末。例如，在日本未审专利申请公开第6-260319中，描述了高频铁粉芯的制造方法，其中混合软磁粉末和玻璃质绝缘剂(其含P、Mg、B和Fe为必要元素)，并干燥以去掉水，随后将其固化、压制和退火。对于通过日本未审专利申请公开第6-260319中描述的方法制造的铁粉芯，据说通过在400℃到600℃的温度下退火能释放应力。然而，对于通过此方法制造的绝缘处理的粉末，当在588MPa(6,000kgf/cm2)或更大的压力下压制它时，会破坏绝缘覆层。因此，问题在于，不能使用通过增加压制压力，并因此通过增加压块密度来增加饱和磁通密度的方法。
在日本未审专利申请公开第61-222207中，描述了一种铁芯的制造方法，其中磁性金属粉末与二氧化硅溶胶或氧化铝溶胶相接触。通过干燥，在磁性纯金属粉末的表面上形成了具有电绝缘性能的粘附层，此后，进行压摸成型以制造铁芯。根据日本未审专利申请公开第61-222207中描述的方法，如果需要的话，可以向二氧化硅溶胶或氧化铝溶胶中加入至少一种粉末，该粉末选自氧化镁、氧化铬、二氧化钛和氧化铝，此后使磁性金属粉末与它们相接触。根据日本未审专利申请公开第61-222207中描述的方法，可以使这些铁芯在500℃或更低的温度下退火。
然而，由于通过此方法制造的坯体强度显著降低，所以通过坯体退火制造的铁粉芯也具有低的强度。强度低引起的问题是，在退火的坯体上不能进行绕线。
已经提出一些铁粉芯的生产方法，其中包括混合聚硅氨烷化合物和铁基粉末。当聚硅氨烷化合物受热分解时，生成二氧化硅，一种硅的氧化物。例如，在日本未审专利申请公开第9-78206中描述了一种磁性材料的制造方法，其中将硅油掺到铁的细粉中，对得到的混合物进行压制和热处理以使硅的氧化物分散在坯体内，此后进行烧结。在日本未审专利申请公开第10-144512中，描述了一种铁粉芯的制造方法，其中使用由Fe、Si、铝基合金制成的金属粉末和作为粘合剂的全氢化聚硅氮烷，使其经压模成型，此后进行热处理。然而，对于这些方法，存在的问题在于，退火后绝缘性能仍然非常差。
在日本未审专利申请公开第2-97603中，公开了一种铁粉芯的制造方法，其中扁球状铁粉、含硅粉末和对硅具有惰性的无机化合物粉末被混合，并进行热处理过以制造硅铁合金粉末，该粉末中，硅已经扩散到铁粉中，用水玻璃等涂覆得到的合金粉末以形成绝缘层，并在此后进行压制和热处理。然而，由于用在日本未审专利申请公开第2-97603中，作为绝缘层材料的水玻璃含有碱金属元素Na离子，存在的问题是绝缘性能不够。
发明内容
考虑到通常方法中的上述问题后完成本发明。因此，本发明的一个目的是提供一种铁磁金属基粉末(特别是铁基粉末)，其中在为降低滞后损耗而进行退火期间不破坏绝缘，其适用于具有耐热绝缘覆层的铁粉芯，并提供一种铁粉芯和铁磁金属基粉末的制造方法。
为了达到上述目的，本发明的发明人对改善绝缘覆层耐热性而不增加涡流损耗，同时甚至在为降低滞后损耗而进行退火后仍保持绝缘的方法进行了研究。结果发现，当把硅树脂和颜料一起加入到铁磁原料金属粉末，特别是主要含铁的原材料粉末中时，首次在粉末表面上形成优良的耐热绝缘覆层。也发现，当以诸如金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、矿物质和玻璃这样的材料作为颜料时，具有耐热绝缘覆层的铁磁金属基粉末(其甚至在退火之后也具有非常优良的绝缘性能)具有优良的坯体强度和退火坯体强度。本发明的发明人发现，当把铁磁原料金属粉末(特别是主要含铁的原材料粉末)制成包括含硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中的至少一种材料的覆层(预先在粉末表面上形成)的粉末，并且在该覆层上形成上述耐热绝缘覆层时，可以制造退火后具有更优良绝缘性能的铁基粉末。
在上述发现和进一步研究的基础上完成了本发明。
根据本本发明的一个方面，提供一种铁磁金属基粉末(特别是铁基粉末)，其中用含硅树脂和颜料的覆层涂覆铁磁金属粉末(特别是主要含铁的粉末)的表面。在本发明中，铁磁金属基粉末优选地包括作为含硅树脂和颜料覆层的基质层的、含至少一种选自硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物的材料的覆层。在含硅树脂和颜料的覆层中，硅树脂含量与颜料含量的质量比优选的是0.01或更大，但小于4.0。优选地，颜料至少选自金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、矿物质和玻璃中的一种。根据本发明，在含硅树脂和颜料的覆层中，硅树脂和颜料的总附着量优选的是相对于铁磁金属基粉末总量质量的0.01％到25％。
根据本发明的另一个方面，通过压制上述铁基粉末中的任何一种而将铁粉芯制成预定形状(目标形状)，或通过使上述铁粉芯进一步退火来制造铁粉芯。优选地，铁粉芯的密度至少是真密度的95％或更大。更优选地，铁粉芯是真密度的98％或更大。
根据本发明的另一个方面，提供一种铁磁金属基粉末的制造方法，其包括在铁磁原料金属粉末的表面上形成含硅树脂和颜料绝缘覆层的步骤。优选地，铁磁金属基粉末(特别是铁基粉末)的制造方法包括下面的步骤：将含硅树脂和颜料的涂料喷射到处于流化状态的铁磁原料金属粉末(特别是主要含铁的原材料粉末)上以在原材料粉末的表面上形成绝缘覆层。优选地，本发明铁磁金属基粉末(特别是铁基粉末)的制造方法包括下面的步骤：将含硅树脂和颜料的涂料加入铁磁原料金属粉末(特别是主要含铁的原材料粉末)中，搅拌并混合得到的混合物，并进行干燥处理以在原材料粉末的表面上形成绝缘覆层。在本发明中，优选地，在原材料粉末的表面上预先形成含选自硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中至少一种材料的覆层。优选地，在含硅树脂和颜料的覆层中，硅树脂和颜料的总附着量相对于铁磁金属基粉末的总量来说是的0.01％到25％，涂料中硅树脂含量与颜料含量的质量比是0.01或更大，但小于4.0。
根据本发明，可以制造含耐热绝缘覆层的铁基粉末，其中在为降低滞后损耗而进行的退火过程中绝缘未受到破坏，并可以制造具有优良绝缘性能的铁粉芯。因此，本发明显示出显著的产业效应。
附图简述
图1是压制压力和铁粉芯密度之间的关系图。
图2是铁粉芯密度和磁通量密度之间的关系图。
优选实施方式
本发明的铁磁金属基粉末(特别是铁基粉末)是含具有优良耐热性绝缘覆层的粉末，其中用含硅树脂和颜料的覆层涂覆铁磁金属粉末(特别是主要含铁的粉末)的表面。含硅树脂和颜料的覆层可以直接覆盖金属微粒而没有任何中间层。可以将该覆层用作唯一的一层覆层或在该覆层覆盖时有其它覆层位于其上面或其下面。
在下面的描述中，除非另作说明，否则将使用主要含铁的粉末组成的原材料粉末制成的铁基粉末作为实施例描述。由于铁基粉末易得到或可以廉价地制造，因此可以预料，铁基粉末将成为本发明的主要应用。然而，可以将本发明用于任何铁磁金属基粉末以显示有益的效果。
将描述本发明铁基粉末优选的制造方法。
将含硅树脂和颜料的涂料加入原材料粉末中，进行搅拌和混合，或，优选的是，将上述含硅树脂和颜料的涂料喷射到处于流化态的、主要含铁的原材料粉末上，此后进行干燥处理以去掉溶剂。因此，在原材料粉末的表面上形成含硅树脂和颜料的覆层。
在此，“搅拌和混合”指的是基本在混合的同时进行搅拌以达到均匀混合。因此，先混合材料，再进行搅拌的情况也包括在“搅拌和混合”内，因为通过搅拌达到了均匀混合。
而且，“流化态”指的是这样一种状态，其中粉末(或气体和粉末的混合物)的流动性得以改善，或通过向粉末中引入气体和(除此之外，如果需要的话)通过用转板、旋转叶片等搅拌而进一步影响流化态。可以通过使用被称作流态化容器的装置实现流化态。
当将含硅树脂和颜料的涂料加入原材料粉末中时，进行搅拌和混合，也可以同时搅拌和混合，或搅拌和混合原材料粉末和一部分涂料，在混合期间加入其余的涂料，并进行进一步搅拌和混合。可以先搅拌、混合并干燥一部分涂料，随后，搅拌和混合相同的涂料或组分改变的涂料。此操作可以重复多次。从而，制备出目标粉末。
粘土干式粉碎机、亨舍尔混合机、球磨机、流化成粒器、滚动流化成粒器等可以用于搅拌和混合。尤其是流化成粒器和滚动流化成粒器可以制造具有降低的粒径差异的粉末混合物，因为用流化容器进行搅拌会阻碍粉末颗粒的凝结。
可以通过用喷嘴喷射将涂料加入到原材料粉末中。通过喷射涂料，均匀地加入硅树脂和颜料，因此含硅树脂和颜料并形成于原材料粉末表面上的覆层是均匀的。而且，通过用喷嘴等喷射，将涂料加入流化态的原材料粉末中时，喷射的效果和使用流化容器的效果共同得以加强，因此会在原材料粉末表面上形成更均匀的覆层。对于涂料喷射，当迅速并适当地干燥溶剂时，基于剩余液体造成的液体连接桥力，会出现颗粒结块。优选地，为避免此现象，要控制喷射的量。
为加速溶剂干燥，在混合(或搅拌和混合)期间或混合(或搅拌和混合)后进行热处理以固化硅树脂等。
用于本发明中并掺入原材料粉末中的涂料是硅树脂和颜料分散在溶剂中的涂料。在本发明中，硅树脂指的是聚有机硅氧烷，其在分子中含单官能(M单体)、双官能(D单体)、三官能(T单体)或四官能(Q单体)硅氧烷单体。
硅树脂的交联密度高于硅油、硅橡胶等的交联密度，当硅树脂固化时，其变硬。尽管硅树脂大致分成直链硅树脂，其中唯一的组分是硅树脂本身；和改性硅有机树脂，其是硅组分和有机树脂的共聚物，它们中的任何一个都可用作本发明中的硅树脂，而没有有害的作用。
直链硅树脂大致分成MQ树脂和DT树脂。然而，它们中的任何一个都可用于本发明中。
改性有机硅树脂的例子包括，例如，醇酸树脂改性型、环氧树脂改性型、聚酯改性型、丙烯酸改性型和苯酚改性型。然而，它们中的任何一个都可用于本发明中。尽管改性型树脂包括作为中间产物的树脂，但它们也可用于本发明中。
通过加热固化硅树脂。然而，将甚至在室温下就能固化的树脂称作室温固化型，这就可以与通过有意加热而固化的类型(热固化型)区分开。基于脱水和缩合反应、加成反应、过氧化反应等将热固化型硅树脂的固化机理大致分类。另一方面，室温固化型硅树脂的固化机理包括基于脱肟反应、脱醇反应的树脂等。
此外，还有通过与醇酸树脂、聚酯树脂或环氧树脂固化反应相似的固化反应而固化的树脂。那些树脂分类为室温固化型，也可以归为热固化型。此外，会出现光固化型。
在本发明中，可以适当地使用任何硅树脂而不用考虑其固化类型。然而，室温固化处理和热固化处理是特别适用于形成覆层的方法。
适用于本发明的硅树脂牌号的例子包括，例如Dow Coming Toray SiliconeCo.，Ltd.制造的SH805、SH806A和SH840(甲基-苯基硅树脂：一种DT树脂基直链硅树酯/热固化型)，SH997、SR620、SR2306、SR2309、SR2310、SR2316和DC12577(苯基树脂：一种DT树脂基直链硅树脂/室温固化型，但通过热固化改善了覆层和基质之间的粘附力)，SR2400(甲基树脂：一种DT树脂基直链硅树脂/热固化型)，SR2406、SR2410、SR2416、SR2420和SR2402(甲基树脂/脱醇室温固化型)，SR2405和SR2411(甲基树脂/脱肟室温固化型)，SR2404(甲基树脂)，SR2107(有机硅改性醇酸树脂/基于与醇酸树脂相似的固化反应进行固化)，SR2115和SR2145(有机硅改性环氧树脂/基于与环氧树脂相似的固化反应进行固化)，SH6018(含硅烷醇基的改性醇酸-聚酯-环氧树脂的中间体/基于与醇酸树脂、聚酯和环氧树脂中的每一个相似的固化反应进行固化)，DC2230(含硅烷醇基的改性醇酸-聚酯树脂的中间体基于与醇酸树脂和聚酯树脂中的每一种相似的固化反应进行固化)，DC3037(含甲氧基改性聚酯树脂的中间体/基于与聚酯树脂相似的固化反应进行固化)和QP8-5314(含甲氧基的改性丙烯酸乳液树脂的中间体)，以及包括相似的产品，例如SHIN-ETSU CHEMICAL CO.，LTD.制造的KR251、KR255、KRI14A、KRI12、KR2610B、KR2621-1、KR230B、KR220、KR285、KR295、KR2019、KR2706、KRI65、KRI66、KRI69、KR2038、KR221、KRI55、KR240、KR101-10、KRI20、KRIO5、KR271、KR282、KR311、KR211、KR212、KR216、KR213、KR217、KR9218、SA-4、KR206、ES 1001N、ES 1002T、ES 1004、KR9706、KR5203和KR5221。当然，本发明中也可以使用除了上述牌号的其它硅树脂而没有问题。
可以使用分散在溶剂中从而成为胶体的细粒硅树脂。其牌号例如是DowComing Toray Silicone制造的R-920、R-925。当然，除了上述牌号的树脂，本发明中可以使用其它细粉树脂而没有问题。
此外，也可以使用通过改性这些材料或原料制成的硅树脂。也可以使用以适当的比例结合的，具有不同的种类、分子量和官能团的至少两种硅树脂。与硅树脂一起使用的颜料没有特别的限制，只要它具有高的绝缘性能和耐热性即可。然而，颜料优选的是至少选自金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、矿物质和玻璃中的至少一种。尤其是，金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物通常无论其种类，既具有高绝缘性能也具有高耐热性。
每种金属氧化物、金属氮化物和金属碳化物都具有良好的绝缘性能和耐热性，因此它们适合用作颜料。
优选的金属氧化物的例子包括，例如Li、Si、Al、Ti、Th、Zn、Zr、Be、Cu、Mg、K、Ca、Sn、Sb、Mn、Cr、Fe、Ni和Co的氧化物粉末。在考虑到绝缘性能和成本后，可以从这些材料中选择要加入的金属氧化物。可以使用通过氧化选自这些材料中至少两种金属的合金而制造的氧化物粉末。
优选的金属碳化物的例子包括，例如SiC。
优选的金属氮化物的例子包括，例如AlN、Si3N4、TiN和BN。
优选的具有高绝缘性能和耐热性的矿物质的例子包括，例如莫来石、硅酸镁、膨润土、高岭石、蒙脱石、滑石、天然云母和人造云母。
优选的玻璃的例子包括，例如石英玻璃、磷酸基玻璃、氧化铝石英玻璃、含硼酸磷酸玻璃和搪瓷玻璃。含大量会离子化材料的玻璃，例如水玻璃(碱玻璃)不是优选的，因为通过热处理，绝缘性能不够且导电率增加。然而，可以使用其它任何玻璃。
在上述材料中，用作颜料特别优选的材料是硅酸镁、膨润土、天然云母、人造云母、二氧化钛(钛氧化物)、氧化铝(铝氧化物)、氧化铜、氧化铁和三氧化二铬。优选地，用在本发明中的颜料含这些材料中的至少一种。可以使用胶体氧化物，例如胶体二氧化硅和胶体氧化铝。
硅酸镁的例子包括，例如滑石和镁橄榄石。膨润土的例子包括，例如Na-蒙脱石、Ca-Mg-蒙脱石和通过蒙脱石或锂蒙脱石与有机材料混合制造的有机膨润土。二氧化钛的例子包括，例如锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛。氧化铝的例子包括，例如刚玉型氧化铝。
用在本发明中的颜料优选的是以上述材料为原材料制成的粉末。制造粉末颜料的可能方法的例子包括，例如，粉碎法，其中粉碎具有大粒径的原材料；溶胶-凝胶法或雾化法，其中利用化学反应等由原材料直接生成粉末；和一种方法，其中通过气相反应制造粉末。可以使用这些方法中的任何一种。此外，除了使用通过上述方法制造的粉末，还可以使用通过其它方法制造的粉末。
优选地，适合用于本发明中的粉末颜料的粉末具有40微米或更小的平均粒径是为了降低制造的覆层的表面粗糙度，以使薄膜厚度等均匀，并防止耐热性降低。在此，平均粒径指的是50％分离直径D50。D50指的是这样的粒径，在用激光衍射粒度分析器等确定的容积基准(此后称为Tromp曲线)上，容积率(分布效率)为50％处的粒径分布。
在本发明中，将上述硅树脂和颜料加入溶剂中，并进行混合以制造涂料。优选地，控制涂料中硅树脂与颜料的配比是为了使在铁基粉末表面上形成的覆层中的硅树脂含量与颜料含量的比，R＝(硅树脂含量(质量百分比))/(颜料含量(质量百分比))占质量的0.01或更大，但是小于4.0的范围内。
溶剂没有特别的限制，只要能溶解或分散硅树脂即可。溶剂优选的是，例如以乙醇和甲醇为代表的醇基溶剂，以丙酮和甲乙酮为代表的酮基溶剂，以苯、甲苯、二甲苯、苯酚和苯甲酸为代表的芳基溶剂，和石油基溶剂，比如轻石油和煤油。在这些溶剂中，芳基溶剂是特别优越的，因为其容易溶解硅树脂。此外，如果能够溶解或分散硅树脂，也可以使用水。考虑到操作的容易性(达到定量的加入量，喷嘴喷射的稳定性等)，干燥所需时间等后，可以确定用在本发明中的涂料的浓度。
可以向适用于本发明的涂料中加入添加剂以控制涂料的许多特性，例如，粘度、触变性、流平性、颜料在涂料中的分散性、当手指接触涂覆的表面，涂料不粘手指所需的时间(粘结时间)和覆层的强度和色彩。用于涂料的添加剂优选的是金属皂，比如硬脂酸金属盐，表面活性剂，比如全氟烃基等，以控制硅树脂的固化。
对于含硅树脂和颜料的涂料，颜料可能由于重力而沉积，并因此可能沉淀在容器的底部。当颜料沉淀时，颜料与硅树脂的质量比在局部可能脱离涂料中的优选范围。因此，优选的是向涂料中加入沉降抑制剂以避免颜料沉淀。
上述的沉降抑制剂的例子包括，例如下列材料：高分子材料，例如，淀粉和聚乙烯醇，由树脂例如聚丙烯组成的细粉，或氧化物例如二氧化硅以及氧化铝，具有板状或层状结构的微粒，有代表性的是氮化硼、石墨、二硫化钼、云母、滑石、铁氧体(氧化铁)、蛭石、高岭土等。
在这些抑制剂之中，陶瓷和粘土矿物，例如二氧化硅、氧化铝、氮化硼、云母、滑石、铁氧体、蛭石、高岭土等是优越的，因为它们不仅在预防沉降方面优越，而且在耐热性和绝缘性能方面优越，因此，它们也能充当用于本发明中涂料的颜料。
云母和滑石是尤其优选的，因为它们具有板状结构，因此显示良好的防沉降效果。达到防沉降效果所需的沉降抑制剂的加入量依赖于材料而不同。
例如，在使用云母或滑石的情况下，相对于颜料总质量，其比例优选的定为质量的10％到100％之间，更优选的为质量的30％到100％之间。
当使用含颜料的涂料时，为了进一步降低沉降，涂料优选的是在用均质器等充分搅拌之后，或在搅拌的同时使用。在本发明中，将溶剂中掺有上述硅树脂和颜料的涂料直接滴在或用喷嘴等喷射到主要含铁的原材料粉末上，因此，涂料与原材料粉末混合。随后，进行干燥处理以在原材料粉末的表面上形成含硅树脂和颜料的覆层。
优选地，控制涂料相对于原材料粉末的掺入或喷射量，以使在原材料粉末表面上粘附和形成的覆层的附着量相对于含覆层的铁基粉末总量质量的为0.01％到25％。换句话说，以在退火后保证高绝缘性能的观点看，优选地，覆层的附着量定为质量的0.01％或更大。为了保持压块优异的磁通量密度和磁导率并保证高的坯体强度，优选地，规定覆层的附着量为质量的25％或更小。
从充分干燥溶剂的观点看，优选地，本发明中的干燥处理定为在室温下静置处理8小时或更长，或在50℃到300℃下加热处理0.1到24小时。当溶剂干燥不充分时，粉末可能变粘，粉末的处理变得很困难。而且，由于溶剂残留在覆层中造成覆层强度降低，因此达不到所需的耐热性。
在本发明中，优选地，在原材料粉末表面上形成的覆层含硅树脂和颜料以使覆层中硅树脂含量与颜料含量的比，R＝(硅树脂含量(质量百分比))/(颜料含量(质量百分比))在0.01或更大，但小于4.0的范围内。此比例特别优选的定为0.01或更大，但小于2.0，更优选的定为0.01或更大，但小于1.5。下限值优选的是0.2或更大，最优选的是大于0.25。
R值定为0.01或更大，优选的是0.2或更大。就是说，硅树脂相对于颜料以预定或更大的比率存在，以便充分地显示其作为粘合剂，将颜料粘附到铁粉上的性能，并预防在处理和压制粉末期间，由于覆层剥落造成的压块绝缘性能降低。
R值优选的是4.0或更小，即，硅树脂相对于颜料的比例优选的是预定值或更小以免在退火期间(由于硅树脂变成氧化硅)，由于断裂强度降低(由于硅树脂相对于颜料变脆)和体积变化造成覆层断裂，并避免由于覆层断裂造成压块的绝缘性能降低。
因此，在本发明中，R优选的是小于4.0，特别是小于2.0，更优选的是小于1.5。
为了控制覆层中R＝(硅树脂含量(质量百分比))/(颜料含量(质量百分比)在0.01或更大，但小于4.0的范围内，优选地，控制要掺入或喷射到原材料粉末上的涂料中硅树脂与颜料的混合比例。
将含硅树脂和颜料的涂料掺入(搅拌和混合)或喷射到原材料粉末中，随后进行干燥以去掉溶剂。因此，能够制造出在表面上形成由硅树脂和颜料组成的覆层的铁基粉末。而且，在如上所述制造的铁基粉末上可以形成相同涂料的覆层或具有不同R值或颜料组合物的涂料的覆层，或具有不同R值和颜料组合物涂料的覆层以制造铁基粉末。可以覆盖许多层覆层以制造铁基粉末。
在本发明中，将一种粉末用作原材料粉末，优选地，该粉末在其表面上预先形成含至少一种材料的覆层，该材料选自硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物。通过一种方法，其中在原材料粉末的表面上预先形成含硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中至少一种材料的覆层，将含上述的硅树脂和颜料的涂料掺入(搅拌和混合)或喷射到得到的原材料表面中，随后进行干燥以去掉溶剂，从而能够制造铁基粉末，其中多层覆层包括下层覆层和上层覆层，下层覆层含硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中的至少一种材料，上层覆层含硅树脂和颜料。
将上述下层覆层与仅仅包括含硅树脂和颜料的覆层的情况相比，退火后铁基粉末的绝缘性能得以进一步改善。
接下来，将描述在原材料粉末的表面(此后称为原材料粉末)上形成含至少一种材料覆层的方法，该材料选自硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物。
现在描述在原材料粉末表面上形成含至少一种上述材料覆层的方法。一种方法包括以下步骤：将上述材料加到原材料粉末中，此后进行搅拌和混合并最终干燥。另一种方法包括以下步骤：流化或搅拌原材料粉末，然后将含上述材料的原料或通过用溶剂稀释含上述材料的原料而制备的溶液喷射到处于流化或搅拌状态的原材料粉末上，最后干燥。另一种方法包括以下步骤：将原材料粉末浸入得到的溶液一预定时间，最后干燥原材料粉末。尽管在本发明中对这些方法并没有限制。
现在描述在原材料粉末表面上形成含至少两种化合物覆层的方法。该方法包括以下步骤：预先混合至少两种化合物，加入得到混合物并进行处理。一种方法，其中分别制备至少两种化合物，同时加入它们并进行处理；另一种方法，其中顺序加入含一种化合物的材料并处理等是可想到的，尽管在本发明中并不限于这些方法。对于含化合物材料加入顺序和处理的方法，处理方法依材料而不同。
而且，通过所谓的整体掺合，将化合物加入到含硅树脂和颜料的涂料中，可以将形成下层覆层的至少一种化合物加入到原材料中。当进行形成下层覆层的处理时，随后进行形成上层覆层的处理，进而可以制造完整的下层覆层并改善退火后的绝缘性能。在这些处理中，含上述材料(化合物)的量、溶液的浓度、加入方法、混合方法等可以根据待用的材料和处理方法而适当地确定。优选地，覆层中硅化合物的含量定为相对于包括覆层在内的铁基粉末总量质量的0.01％到4％。优选地，覆层中钛化合物的含量定为相对于包括覆层在内的铁基粉末总量质量的0.01％到4％。优选地，覆层中锆化合物的含量定为相对于包括覆层在内的铁基粉末总量质量的0.01％到4％。优选地，覆层中磷化合物的含量定为相对于包括覆层在内的铁基粉末总量质量的0.01％到4％。优选地，覆层中铬化合物的含量定为相对于包括覆层在内的铁基粉末总量质量的0.01％到4％。
为了在原材料粉末的表面上形成含硅化合物的覆层，优选的是使用硅烷化合物，例如烷氧基硅烷和乙酰氧基硅烷，硅烷化试剂，例如有机卤化硅烷及其衍生物，硅过氧化物，硅酸盐化合物等作为含硅化合物的材料，尽管在本发明中并不限于硅烷化合物、硅烷化试剂、硅过氧化物和硅酸盐化合物。
硅烷化合物的例子包含，例如氯硅烷化合物，比如甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和三氟丙基三氯硅烷、十七氟癸基三氯硅烷，烷氧基硅烷化合物比如四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧甲硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷和十七烷三氯癸基三甲基硅烷，硅烷偶合剂，比如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三乙酰氧基硅烷，γ-甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷，或硅氮烷，比如六甲基二硅氮烷。
在本发明中，使用上述的材料中的任何一种都没有问题。可以混合并使用上述材料中的至少两种。而且，还可以使用除了如上所述那些硅烷化合物之外的硅烷化合物。硅烷化合物可以不做进一步处理就使用，或在用溶剂稀释之后再使用。
硅过氧化物的例子包括，例如分子式R4-nSi(OOR′)n所代表的材料，例如，乙烯基三(叔丁基过氧化)硅烷，尽管并不限于此。在此，R代表有机基团，n代表1到4的整数。
硅酸盐化合物的例子包括，例如烷基硅酸盐，例如硅酸乙酯(四乙氧基甲硅烷)、硅酸甲酯、正-硅酸丙酯和正-硅酸丁酯。这些硅酸盐可以在水解之后使用。而且，为了控制覆层性能，可以使用通过n＝约2到10的烷基硅酸盐(这也被称为烷基硅酸盐)，例如COLCOAT CO.，LTD.制造的硅酸乙酯40(R)；化学式C2H5O-(SiO(OC2H5)2)n-C2H5(其中n大约等于5)的聚合作用而制备的那些硅酸盐。而且，还可以使用除了如上所述那些硅酸盐化合物之外的硅酸盐化合物。硅酸盐化合物可以不做进一步处理就使用，或在用溶剂稀释之后再使用。
为了在原材料粉末的表面上形成含钛化合物的覆层，优选的是使用钛偶合剂作为含钛化合物的材料，尽管在本发明中并不限于钛偶合剂。
钛偶合剂的例子包括，例如钛酸酯，例如钛酸四异丙酯、钛酸四异丙酯聚合物、钛酸四异丁酯、钛酸四异丁酯聚合物、钛酸四硬脂酰酯和钛酸2-乙基己基酯、丙烯酸钛，例如硬脂酸异丙氧基钛、钛螯合物，例如乙酰丙酮钛和乳酸钛。在本发明中，使用上述材料中的任何一种都没有问题。可以混合并使用上述材料中的至少两种。可以使用除了上述钛偶合剂之外的偶合剂。钛偶合剂可以不做进一步处理就使用，或在用溶剂稀释之后再使用。
为了在原材料粉末的表面上形成含锆化合物的覆层，优选的是使用锆偶合剂作为含锆化合物的材料。锆偶合剂的例子包括，例如烷氧基锆，尽管并不限于此。
为了在原材料粉末的表面上形成含铬化合物的覆层，优选的是使用键合有机阴离子的络合铬盐作为含铬化合物的材料，尽管并不限于此。
为了在原材料粉末的表面上形成含磷化合物的覆层，优选的是使用将磷酸溶解到例如水和有机溶剂中稀释成磷酸溶液，将磷酸盐溶解到水、有机溶剂或其混合溶剂中的溶液，或磷酸酯或磷酸酯溶液等作为含磷化合物的材料，尽管并不限于此。当使用用溶剂稀释的磷酸时，能控制反应的程度，降低磷酸的加入量并能够抑制产生过多的磷化合物。至少两种化合物的例子包括，例如，几种磷酸盐化合物，尽管并不限于此。为了在原材料粉末的表面上形成含磷酸盐化合物的覆层，优选的是使用将磷酸盐和铬酸盐，最好和表面活性剂(比如氧化乙烯-氧化丙烯嵌段共聚物)一起，和硼酸溶解到水中形成的溶液作为含磷酸盐化合物的材料，尽管并不限于此。优选地，覆层中含两种或更多种上述化合物的化合物的含量定为相对于包含覆层在内的总铁基粉末质量的0.01％到4％。
对用在本发明中主要含铁的原材料粉末的种类没有特定的限制，只要其是显示铁磁性并具有高饱和磁通量密度的粉末即可。总之，铁、钢和铁合金都显示了铁磁性并具有高饱和磁通量密度。
适用于本发明主要含铁的原材料粉末的例子包括下面描述的粉末(组成以质量百分比表示)：
铁粉(铁含量为90％或更大，其余是杂质，例如，约0.2％或更少的碳)：特别是，所谓的含98％或更多的铁，纯铁粉末是优选的，
铁-硅合金粉末：特别优选的是，硅含量约为0到6.5％，其余是杂质，有代表性的是，例如，Fe-3％Si合金粉末、Fe-4％Si合金粉末和Fe-6.5％Si合金粉末，
铁-铝合金粉末(优选的是铝含量约为10到20％，其余的是铁和杂质)，
铁-镍合金粉末(优选的是镍含量约为20％到50％，其余是的铁和杂质)，
铝硅铁粉末(优选的是铝含量约为4％到6％，硅含量约为9％到11％，其余的是铁和杂质)，无定形的铁基合金，和
铁镍合金(优选地是铁-30％Ni，其余是杂质)。
上述粉末主要含铁，而且铁含量为50％或更大，优选的是70％或更大，尽管并不限于这些，显示铁磁性的任何金属粉末都可用于本发明中。例如，本发明适于主要含铁和镍的坡莫合金等。合适的坡莫合金的例子包括，例如45坡莫合金(Fe-45％Ni)、68坡莫合金(Fe-68％Ni)、78坡莫合金(Fe-78.5％Ni)、4-79坡莫合金(Fe-4％Mo-79％Ni)和2-81坡莫合金(Fe-2％Mo-81％Ni)，其中，其余的是杂质，尽管并不限于此。在使用这些坡莫合金的情况下，制造的是铁磁金属基粉末而不是铁基粉末。
在本发明中，使用选自这些铁磁金属粉末，特别是主要含铁的粉末中的至少一种粉末作为原材料粉末。即使当原材料粉末中存在少量(优选10％或更低)非铁磁材料的添加剂和杂质时，只要粉末显示铁磁性就没有问题。
粉末的形状没有特定的限制。可以使用，例如，通过一些生产方法或机械加工(例如压碎)加工成扁球状的扁球状铁基粉末作为上述原材料粉末。
在原材料粉末中，以原子化铁粉、电解铁粉等为代表的纯铁粉末不仅具有优良的磁特性，比如饱和磁通量密度和磁导率，而且具有优良的压缩性，并且廉价。因此，纯铁粉末适于用作本发明中主要地含铁的原材料粉末。纯铁粉末的例子包含，例如，Kawasaki钢铁公司制造的KIP(R)-MG270H、KIP(R)-304A和KIP(R)-304AS。
用在本发明中的原材料粉末的粒径没有特定的限制，尽管粒径最好是根据铁粉芯的用途和所需的性能而适当确定。例如，当使用通过分级分离出的具有大粒径的颗粒时，压缩性得以改善。而且，在很大程度上减少了颗粒间生成的磁缝。结果，由于磁缝降低，可以制造出磁导率高、磁通量密度高和滞后损耗显著降低的铁粉芯。这种铁粉芯适于使用频率约为1kHz或更小，并且需要磁通量密度高的用途。在这种情况下，粒径优选的是75μm或更大，更优选的是100μm或更大。
众所周知，当铁基粉末的粒径降低时，因为通过颗粒的涡流数量降低，所以涡流损耗降低。因此，当使用通过分级而预先从原材料粉末中分离出来的具有小粒径的颗粒时，可以降低由于涡流损耗造成的铁芯损耗。因为与在低频区(例如，1kHz或更低)中的总铁芯损耗相比，在高频区中，涡流损耗占总铁芯损耗的大部分，所以这对于降低高频区的铁芯损耗非常有效的。使用这样的铁基粉末制造的铁粉芯适于用在频率约为10kHz到500kHz，因此需要降低损耗的情况下，粒径优选的是75μm或更小。众所周知，当在相同的条件下压制时，与具有大粒径的粉末的结果相比，具有小粒径的粉末显示稍微降低的压块密度和磁通量密度。然而，可以通过，例如增加压制压力而改善压块密度。利用这点，即使使用具有小粒径的粉末时，也可以制造磁通量密度高，同时铁芯损耗降低的铁粉芯。
在将其中所含的元素调整到铁粉芯的压缩率和磁特性不受负面影响的范围内之后，再使用铁磁金属原料粉末，特别是原材料粉末。
通过上述方法制造的铁磁金属基粉末，特别是铁基粉末有时含少量的杂质，例如不起颜料作用的沉降抑制剂，除了原材料粉末，还有硅树脂、颜料、下层覆层材料(硅化合物等)。然而，只要这些材料相对于铁磁金属基粉末或铁基粉末的总重量来说量非常小(5％或更小)，就没有特别的问题。
如果有必要的话，可以在加入润滑剂之后，用冲模等压制通过上述方法制造的铁基粉末，从而制造成压块(铁粉芯)。对于此压制，通过使用如下的方法，例如，高压压制法，其中压制压力为980MPa或更大；所谓的粉末锻造法，其中提前将粉末制成预定的坯体并进行冷锻；所谓的温压法，其中加热粉末和冲模，并在预定的温度下进行压制；冲模润滑法，其中通过用润滑剂涂覆冲模的表面而不是粉末的表面，可以压制甚至不含润滑剂的粉末而不引起冲模等的磨损；和温冲模润滑压制法，其是冲模润滑法和温压法的结合，可以制造高密度铁粉芯(在使用纯铁粉末的情况下，铁粉芯的密度为7.47Mg/m3或更大)，其中铁粉芯密度为真密度(构成原材料粉末的铁磁金属，特别是主要含铁金属的理论密度)的95％或更大。
通常，在铁粉芯内部存在空洞，即所谓的气孔。众所周知，气孔是铁粉芯强度降低的原因。气孔也是磁特性降低，以致磁通量密度等降低的原因。这些是因为当气孔存在时，生成去磁场使得铁粉芯中的磁通量密度降低。为了避免产生去磁场并改善磁特性，例如，改善磁通量密度，将气孔尺寸减到最小是非常有效的。
气孔存在于铁粉芯中的颗粒之间，相对于真密度，当铁粉芯密度小于95％时，相邻颗粒之间的许多气孔形成连续的连通状态，即气孔变成所谓的开孔。然而，当铁粉芯密度是真密度的95％或更大时，存在于颗粒之间的气孔保持孤立状态，即，气孔变成所谓的闭孔。当气孔是闭孔时，由于其尺寸显著下降，降低了去磁场的产生，并可以实现磁特性的改善，例如磁通量密度的显著改善。因此，铁粉芯密度优选的是定为真密度的95％或更大，更优选的是98％或更大。
润滑剂的例子包括，例如，金属皂，比如硬脂酸锂、硬脂酸锌和硬脂酸钙，或蜡，比如脂肪族酰胺。取决于铁粉芯的用途，可以不加入润滑剂。
在进行温压或温冲模润滑的情况下，当润滑剂的熔点比压制温度低时，润滑剂会熔化并与粉末部分分离，即，会出现所谓的润滑剂熔脱，因此会降低润滑剂的效果。因此，优选地，使用至少一种具有比压制温度高的熔点的润滑剂。在本发明中，多种润滑剂可以事先被混合，并可以用作润滑剂。
铁粉芯未经退火就可以使用。或者，在压制之后，为了减小在压制过程中施加到铁基粉末上的应变并降低滞后损耗，优选的是对坯体进行热处理以减小应变(退火)。可以根据用途适当地确定压制后的热处理时间、温度和气体环境。在此，退火气体环境可以是氩气、氮气等惰性气体环境，氢气等还原性气体环境和真空中的任何一种。可以根据用途等适当地确定气氛气体的露点。根据工作环境和用途，可以适当地确定升温速度和降温速度。可以在升温或降温期间提供在退火过程中保持恒温的步骤。退火温度的典型范围约为400℃到1000℃，退火时间的典型范围约为10分钟到300分钟。
即使在大多数有机材料都分解的高温下退火时，用铁基粉末，通过压制制造的上述铁粉芯也显示高的绝缘性能。
当把含硅树脂和颜料的涂料加入到原材料粉末中，并将这些材料混合时，涂料中的硅树脂和颜料从整体上涂覆原材料粉末，干燥后，硅树脂固化。因此，硅树脂形成含作为强化填料的颜料的坚固覆层。由于铁基粉末的表面被由硅树脂和颜料组成且具有高绝缘性能的覆层所覆盖，铁粉芯的绝缘性能也在很大程度上得以改善。
人们认为，当用包括具有这种高绝缘性能的覆层的铁基粉末制造的铁粉芯退火时，铁基粉末表面上的硅树脂受热分解并变成二氧化硅，同时与颜料和铁基粉末烧结在一起，从而形成具有高绝缘性能和高强度的陶瓷状或玻璃状材料。因此，甚至在退火之后也可以实现高的绝缘性能和实际强度。
因此，可以假设，优选地，用于本发明中的颜料改善了上述烧结结构的强度和绝缘性能。具体地说，人们认为，为了构成与例如氧化铝-硅酸盐玻璃微晶或莫来石微晶相似的覆层，使用这样一种方法及类似方法是有效的，其中包括混合氧化铝、二氧化硅等，或由于像云母和滑石这样的平面结构和高绝缘性能而混合在烧结结构内部中充当填料的材料。
使用一种粉末，其中在表面上形成含硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中至少一种材料的覆层作为原材料粉末，退火后的绝缘性能会进一步改善。
当对原材料粉末进行表面处理以形成含硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中的至少一种材料的覆层时，在原材料粉末的表面上密集地生成反应产物，因此显著改善了原材料粉末中的绝缘性能。而且，由于在表面上形成反应产物(覆层)，原材料粉末与由硅树脂和颜料组成的覆层之间的湿润性和粘附力也显著改善。由于改善了湿润性，由硅树脂和颜料组成的覆层变得更均匀。甚至在退火后，也保持了覆层的粘附力和覆层湿润性的改善。因此，可以假设，通过提前对原材料粉末进行表面处理以形成下层覆层，在退火之后，绝缘性能会更好。[实施例](实施例1)
将一种涂料，其中向溶剂中加入硅树脂和颜料以使其含量为如表2-1、2-2和2-3中所示的含量，加入到主要含铁的原材料粉末中，并进行搅拌和混合。对得到的粉末进行干燥处理。
使用(a)Kawasaki钢铁公司制造的铁粉“KIP(R)-MG270H”，(b)Kawasaki钢铁公司制造的铁粉“KIP(R)-304A”，(c)用粉碎机将(a)Kawasaki钢铁公司制造的铁粉“KIP(R)-MG270H”加工成的扁球状粉末，和(d)铝硅铁粉末为主要地含铁的原材料粉末，每种粉末具有的粒度分布示于表1中。通过控制(b)铁粉“KIP(R)-304A”的粒径制造的粉末用作(e)和(f)。
使用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的SR-2410、SR-2400、SH805、SH2115和R-925为有机硅树脂。
使用至少一种粉末作为颜料。要使用的粉末选自二氧化硅(硅氧化物)、氧化铝(刚玉型)、氧化锆(锆氧化物)、二氧化钛(金红石型)、莫来石、镁橄榄石、氮化硅、氮化铝、碳化硅、滑石、有机膨润土、氧化铁、三氧化二铬、氧化铜、FERRO ENAMELS(JAPAN)LIMITED制造的用于搪瓷(01-4102P)的熔接玻璃和云母的粉末。在实施例1-54中，将分散在甲基乙基酮溶剂(溶液中二氧化硅的浓度是质量的20％)中的胶体二氧化硅用作二氧化硅。在实施例1-55中，将分散在水溶剂(溶液中二氧化硅的浓度是质量的20％)中的胶态二氧化硅用作二氧化硅。在实施例1-56中，以胶体氧化铝-二氧化硅作为二氧化硅，胶体氧化铝-二氧化硅是用3％的乙酸将质量百分比为90％的胶体二氧化硅和10％的胶体氧化铝分散在水溶剂中(溶液中二氧化硅的浓度是质量的20％)而形成的。
以二甲苯作为溶剂。然而在实施例1-54中，使用的是50％质量百分比的二甲苯和50％质量百分比的甲基乙基酮的混合溶剂。在实施例1-55和1-56中，用水作为溶剂。对于涂料，将溶液中颜料和硅树脂的总含量调节至20％的质量百分比。
将亨舍尔混合机或滚动流化成粒器用于颜料、主要含铁的原材料粉末和涂料的搅拌和混合。
在使用亨舍尔混合机的情况下，将全部涂料都加入原材料粉末中，此后，进行搅拌和混合。搅拌时间定为400秒。通过改变涂料的加入量将覆层的附着量调节至表3-1、3-2和3-3中所示的值。
在使用滚动流化成粒器的情况下，在流化容器中流化原材料粉末，此后通过喷嘴向原材料粉末中加入涂料。涂料以20克每分钟的速度加入。涂料加入完成后，进行流化1,200秒以进行干燥处理。通过改变涂料的喷射量将覆层的附着量调节在表3-1到3-3中所示的值内。
对于搅拌和混合后的干燥处理，在室温下静置10小时，并且在250℃下加热并干燥120分钟(这也可以作为热固化型硅树脂的固化处理，并作为保证室温固化型硅树脂固化和粘附处理)。
向含表面上有如上所述制备的覆层的铁基粉末中加入润滑剂，并进行混合。用硬脂酸锌作润滑剂。润滑剂的加入量为定为相对于100重量份铁基粉末加入0.25重量份。
按照下列步骤加入和混合润滑剂。将铁基粉末放入一个袋子中。向袋中加入预定量的润滑剂。此后，紧紧封闭袋子的进口，振动整个袋子以使润滑剂与所有的铁基粉末均匀混合。在表3-1到3-3中所示的压制压力下压制得到粉末混合物。接下来，制造用于磁性测量的环状试件的压块(外径38毫米，内径25毫米，高度6.2毫米)和用于电阻测量的长方体试件的压块(宽度10毫米，长度35毫米，高度6.2毫米)。
在氮气环境、800℃下，对得到的压块进行退火1小时。对于实施例1-19，未进行退火。
对于这些退火后的压块(铁粉芯)，测量铁粉芯密度、电阻率、在10kHz下的电感和在10kHz和0.1T下的铁芯损耗。此外，进行手工弯曲试验。
在测量试件质量和体积值的基础上，通过计算确定铁粉芯密度。用长方体试件，通过四接线柱法(four-terminal method)测量电阻率。
由Agilent Technologies制造的采用由直径为0.6毫米的甲缩醛绝缘线绕在环状试件上11圈制成的线圈的三用表(电容、电感、电阻测量仪)(HP4284A)测量电感。根据得到的电感值，通过计算确定交流相对初始磁导率μiAC。
由Agilent Technologies制造的采用在环形试件每个初级侧和次级侧缠绕40圈直径0.6毫米的甲缩醛绝缘线制成的线圈的B-H分析器测量铁芯耗损。
手工弯曲试验是这样一个试验，其中用手弯曲用于电阻测量的试件，且用手折断的试件不能用作铁粉芯。
其结果示于表3-1、3-2和3-3中。表1
主要含铁的粉末                                粒径分析(质量百分比)
  号   种类   ＜45μm   45-63μm   63-75μm   75-106μm   106-150μm   150-180μm
  a   KIP-MG270H   15   10   5   20   42   8
  b   KIP-304A   25   20   10   30   12   3
  c   由A加工出的扁球状粉末   8   12   5   20   25   30
  d   铝硅铁粉   40   25   10   15   9   1
  e   KIP-304A+#100   0   0   0   0   84   16
  f   KIP-304A-#200   45   35   20   0   0   0
表2-1
分类  原材料粉末***                                                                                          涂料**
    硅树脂                                                                                颜料
种类 含量  二氧化锆  二氧化硅 莫来石 氮化铝 氮化硅 碳化硅 氧化铝 镁橄榄石 有机膨润土 滑石 氧化钛 氧化铁 氧化铬 氧化铜 熔接玻璃 云母 总含量*
实施例1-1  a SR2410  50  50  50
实施例1-2  a SR2410  50  50  50
实施例1-3  a SR2410  40  40  10  10  60
实施例1-4  b SR2410  50  30  20  50
实施例1-5  b SR2410  40  40  10  10  60
实施例1-6  a SR2410  40  8  4  8  40  60
实施例1-7  a SR2410  40  8  4  8  40  60
实施例1-8  c SR2410  40  8  4  8  40  60
实施例1-9  a SR2410  40  8  2  8  40  2  60
实施例1-10  a SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例1-11  a SR2410  40  8  8  36  6  2  60
实施例1-12  a SR2410  40  36  8  10  6  60
实施例1-13  a SR2410  40  2  8  36  8  6  60
实施例1-14  a SR2410  40  2  36  8  8  2  2  2  60
实施例1-15  c SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例1-16  b SR2410  40  2  2  36  8  8  2  2  60
实施例1-17  d SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例1-18  a SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例1-19  a SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例1-20  a SH805  40  8  40  8  2  2  60
实施例1-21  a SR2115  40  8  40  8  2  2  60
实施例1-22  a SR2115  40  8  8  2  2  40  60
实施例1-23  b SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
*)含量是相对于硅树脂和颜料总量的值(质量百分比)     **)以二甲苯作为涂料的溶剂    ***)指表1表2-2
分类 原材料粉末***                                                                                              涂料**
         硅树脂                                                                                颜料
种类  含量 二氧化锆 二氧化硅 莫来石 氮化铝 氮化硅 碳化硅 氧化铝 镁橄榄石 有机膨润土 滑石 氧化钛 氧化铁 氧化铬 氧化铜 熔接玻璃 云母 总含量*
比较例1-1 a SR2410  100  0
比较例1-2 a -  0  100  100
比较例1-3 a 环氧树脂  60  36  2  8  8  2  2  2  40
比较例1-4 a 二氧化硅溶胶  100  0
比较例1-5 a 二氧化硅溶胶  40  36  2  8  8  2  2  2  60
比较例1-6 a 酚醛树脂  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例1-24 b SR2410  35  54  11  65
实施例1-25 e SR2410  35  54  11  65
实施例1-26 f SR2410  35  54  11  65
实施例1-27 e SR2410  20  40  40  80
实施例1-28 f SR2410  20  66  14  80
实施例1-29 f SR2410  20  40  40  80
实施例1-30 e SR2410  20  20  60  80
实施例1-31 f SR2410  20  20  60  80
实施例1-32 b SR2410  20  10  60  80
实施例1-33 e SR2410  5  48  95
实施例1-34 a SR2410  5  48  47  95
实施例1-35 b SR2410  5  24  47  95
实施例1-36 b SR2410  1  74  99
实施例1-37 f SR2410  1  37  31  31  99
实施例1-38 f SR2410  1  74  99
实施例1-39 f SR2410  0.8  25  74.2  992
实施例1-40 b SR2410  50  46  4  50
*)含量是相对于硅树脂和颜料总量的值(质量百分比)     **)以二甲苯作为涂料的溶剂     ***)指表1表2-3
分类 原材料粉末***                                                                                          涂料**
    硅树脂                                                                                颜料
种类 含量 二氧化锆 二氧化硅 莫来石 氮化铝 氮化硅 碳化硅 氧化铝 镁橄榄石 有机膨润土 滑石 氧化钛 氧化铁 氧化铬 氧化铜 熔接玻璃 云母 总含量*
实施例1-41 b SR2410  50  30  10  10  50
实施例1-42 b SR2410  50  40  10  50
实施例1-43 b SR2410  40  5  55  60
实施例1-44 b SR2410  35  54  11  65
实施例1-45 b SR2410  35  54  11  65
实施例1-46 e SR2410  35  54  11  65
实施例1-47 b SR2410  20  40  40  80
实施例1-48 b SR2410  20  40  40  80
实施例1-49 b SR2410  20  40  40  80
实施例1-50 e SH805  20  40  40  80
实施例1-51 f SR2400  20  20  60  80
实施例1-52 b Sh805  20  40  40  80
实施例1-53 b SR2400  20  40  40  80
****实施例1-54 b SR2400  20  80  80
*****实施例1-55 b R-925  20  80  80
******实施例1-56 b R-925  20  80  80
*)含量是相对于硅树脂和颜料总量的值(质量百分比)    **)以二甲苯作为涂料的溶剂    ***)指表1****)在实施例1-54中，以质量百分比为50％二甲苯和50％甲基乙基酮的混合溶剂作为涂料的溶剂。以分散在甲基乙基酮溶液中的胶体二氧化硅作为二氧化硅。*****)在实施例1-55中，以水作为涂料的溶剂。以分散在水中的胶体二氧化硅作为二氧化硅。******)在实施例1-56中，以水作为涂料的溶剂。以用3％乙酸将质量百分比为90％胶体二氧化硅和10％胶体氧化铝分散在水溶剂中的胶体氧化铝-二氧化硅作为二氧化硅。表3-1
分类                        铁基粉末                                                              铁粉芯
       混合方法              覆层 压制压力(Mpa) 退火                                            测试结果
使用的装置 时间(S) 硅树脂颜料比R 粘附量(质量百分比) 电阻率(μΩm) 密度(Mg/m3) 相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC) 铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
实施例1-1 亨舍尔混合机 400  1  0.5 686 进行  217  6.98  89  72  38.0 未弯曲
实施例1-2  1  1  327  6.81  87  71  31.3 未弯曲
实施例1-3  0.67  5  630  6.37  81  56  30.0 未弯曲
实施例1-4  1  10  1201  5.38  68  32  27.4 未弯曲
实施例1-5  0.67  10  1301  5.37  68  32  27.3 未弯曲
实施例1-6  0.67  5  1048  6.82  87  71  25.6 未弯曲
实施例1-7  0.67  10  2398  5.63  72  35  24.7 未弯曲
实施例1-8 0.67 15 2403 6.08 77  65  24.7 未弯曲
实施例1-9  0.67  10  2498  5.42  69  33  24.7 未弯曲
实施例1-10  0.67  5  1835  6.43  82  56  22.9 未弯曲
实施例1-11  0.67  10  3467  5.37  68  33  22.5 未弯曲
实施例1-12  0.67  15  5798  5.08  65  31  22.3 未弯曲
实施例1-13  0.67  20  8413  4.88  62  31  22.2 未弯曲
实施例1-14  0.67  25  9413  4.84  62  31  22.2 未弯曲
实施例1-15  0.67  15  2985  6.42  82  74  22.6 未弯曲
实施例1-16  0.67  15  3029  5.07  65  30  23.6 未弯曲
实施例1-17  0.67  10  10213  4.36  62  40  1.2 未弯曲
实施例1-18 滚动流化造粒机  0.67  5  4572  6.35  81  59  21.3 未弯曲
实施例1-19 亨舍尔混合机 400  0.67  10 未进行  300000  5.42  69  30  45.0 末弯曲
实施例1-20  0.67  0.01  1176 进行  103  7.62  97  85  43.0 未弯曲
实施例1-21  0.67  0.1  120  7.53  96  81  42.0 未弯曲
实施例1-22  0.67  10  686  2013  5.85  74  40  27.8 未弯曲
实施例1-23  0.67  0.5  1176  275  7.59  97  117  32.5 未弯曲
*)无颜料表3-2
分类                          铁基粉末                                                            铁粉芯
       混合方法              覆层 压制压力(Mpa) 退火                                            测试结果
使用的装置 时间(S) 硅树脂/颜料比R 粘附量(质量百分比) 电阻率(μΩm) 密度(Mg/m3) 相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC) 铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
比较例1-1 亨舍尔混合机 400  -*  10 686 进行  20  5.38  68  21 未测量 未弯曲
比较例1-2  0  15  0.1  5.08  65  21 未测量 未弯曲
比较例1-3  0.67  15  0.3  5.12  65  21 未测量 未弯曲
比较例1-4  -*  5  15  6.43  82  未测量 未测量 中断
比较例1-5  0.67  10  100  4.28  54  未测量 未测量 中断
比较例1-6  0.67  5  0.2  5.13  65  20 未测量 未弯曲
实施例1-24 亨舍尔混合机 400  0.54  1 686 进行  453  7.13  91  81  28.2 未弯曲
实施例1-25  0.54  2  860  6.84  87  69  34.1 未弯曲
实施例1-26  0.54  5  871  6.53  83  56  36.2 未弯曲
实施例1-27  0.25  0.1  980  165  7.52  96  120  35.5 未弯曲
实施例1-28  0.25  0.5  686  950  7.21  92  104  31.4 未弯曲
实施例1-29  0.25  0.5  1250  7.24  92  104  26.1 未弯曲
实施例1-30 滚动流化造粒机  0.25  0.1  1176  152  7.62  97  128  40.5 未弯曲
实施例1-31  0.25  0.5  686  2342  7.24  92  104  27.3 未弯曲
实施例1-32  0.25  0.2  980  546  7.50  95  123  31.2 未弯曲
实施例1-33  0.05  0.1  1176  120  7.63  97  129  34.5 未弯曲
实施例1-34  0.05  0.5  686  2342  7.12  91  90  29.4 未弯曲
实施例1-35  0.05  0.2  882  198  7.45  95  117  36.7 未弯曲
实施例1-36  0.01  0.1  1176  81  7.61  97  122  48.2 未弯曲
实施例1-37  0.01  0.5  784  342  7.32  93  101  28.9 未弯曲
实施例1-38  0.01  0.2  125  7.40  94  108  35.6 未弯曲
*)无颜料表3-3
分类                          铁基粉末                                                          铁粉芯
       混合方法              覆层 压制压力(Mpa) 退火                                            测试结果
使用的装置 时间(S) 硅树脂/颜料比R 粘附量(质量百分比) 电阻率(μΩm) 密度(Mg/m3) 相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC) 铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
实施例1-39 亨舍尔混合机 400  0.008  1 686 进行  321  7.10 90 82  31.3 未弯曲
实施例1-40  1.00  1  380  6.92 88 70  31.3 未弯曲
实施例1-41  1.00  1  324  6.91 88 70  34.5 未弯曲
实施例1-42  1.00  1  285  6.93 88 70  36.8 未弯曲
实施例1-43  0.67  1  189  6.90 88 70  39.0 末弯曲
实施例1-44 滚动流化造粒机  0.54  0.5 1470  43  7.66 97 135  63.0 未弯曲
实施例1-45  0.54  0.2  39  7.72 98 140  74.0 未弯曲
实施例1-46 0.54 0.5 81 7.69 98 129  52.0 未弯曲
实施例1-47  0.25  0.5  127  7.68 98 125  40.0 未弯曲
实施例1-48  0.25  0.5  980  152  7.58 96 110  35.0 未弯曲
实施例1-49  0.25  0.5  1960  84  7.76 99 154  75.3 未弯曲
实施例1-50 亨舍尔混合机 400  0.25  0.1  980  180  7.51 96 120  35.8 未弯曲
实施例1-51  0.25  0.5  686  2380  7.24 92 104  27.4 未弯曲
实施例1-52 滚动流化造粒机  0.25  0.5  1470  127  7.67 98 125  40.0 未弯曲
实施例1-53  0.25  0.5  980  152  7.59 97 110  34.9 未弯曲
实施例1-54  0.25  0.5  1470  45  7.70 98 128  76.3 未弯曲
实施例1-55  0.25  0.5  1470  58  7.69 98 130  71.0 未弯曲
实施例1-56  0.25  0.5  1470  79  7.71 98 131  65.3 未弯曲
*)无颜料
在每个实施例中，都制造出电阻率高和铁芯损耗降低的铁粉芯。
与加入相同量颜料的实施例1-3的结果相比，主要以氧化铝作为颜料的实施例1-6显示高电阻率和铁芯损耗降低。与加入相同量颜料的实施例1-3和实施例1-6的结果相比，以氧化铝、滑石、二氧化钛、有机膨润土、氧化铁、氧化铬和氧化铜作为颜料的实施例1-10显示高电阻率和铁芯损耗降低。与使用同种涂料的实施例1-10的结果相似，以铝硅铁粉末作为铁基粉末的实施例1-17也显示高电阻率和降低的铁芯损耗。因此，显然本发明对于合金粉末也是有效的。与加入相同量的相同涂料的实施例1-10的结果相比，用滚动流化成粒器，通过喷射法加入涂料的实施例1-18显示高的电阻率和降低的铁芯损耗，因此，显然喷射法也是有效的。与进行退火的实施例1-11的结果相比，没进行退火的实施例1-19电阻率显著提高，但铁芯损耗也高。
在实施例1-28和实施例1-29中，除了使用的涂料组合物之外，在相同的条件下制造试件。滑石比例较大的实施例1-29显示较高的电阻率和较低的铁芯损耗。因此，显然，当涂料组合物中滑石的比例增加时，电阻率增加且铁芯损耗降低。
另一方面，在本发明范围之外的对比例中的每一个电阻率都显著降低。此处，铁的电阻率约为0.1μΩm。
只加入硅树脂的对比例1-1和只加入颜料的对比例1-2中的每一个电阻率都显著降低。而且，铁芯损耗增加的程度很大，因此不能测量。对于使用环氧树脂而不是硅树脂的比较例1-3中的每一个，和使用酚醛树脂而不是硅树脂的对比例1-6中的每一个，退火后电阻率都在很大程度上下降，且铁芯损耗显著增加，因此不能测量。对于使用二氧化硅溶胶的对比例1-4和1-5中的每一个，试件易碎，可以用手弯曲。环也易碎，从而不能进行缠绕。因此，不能检验磁特性。(实施例2)
使用表(No.b)1中所示的，Kawasaki钢铁公司制造的铁粉“KIP(R)-304A”为主要含铁的原材料粉末。对此原材料粉末进行表面处理以预先形成作为下层覆层的含表4-1和4-2中所示的化合物(材料)的覆层，并制成用于后续步骤的原材料粉末。通过以下步骤进行形成下层覆层的表面处理：将表4-1和4-2中所示的含各个化合物的溶液添加或喷射到原材料粉末中，搅拌并混合，在通风并干燥的环境中静置24小时。或者，在实施例2-36、37、38中，在加入溶液完成之后，通过在350℃、大气环境下固化10分钟并在100℃下干燥60分钟的步骤来进行处理。溶液中化合物的浓度定为5％的质量百分比。加入或喷射溶液以使向原材料粉末中加入的化合物的量为表4-1和4-2中所示的值。例如，当向原材料粉末中加入的化合物的量是0.05％的质量百分比时，加入或喷射到原材料粉末中的溶液的量为1％的质量百分比。然而，在实施例2-32中，未进行稀释，向没有溶剂的原材料中加入硅烷化合物，并进行混合。
将亨舍尔混合机或滚动流化成粒器用于原材料粉末和含多种化合物的溶液的搅拌和混合。
在使用亨舍尔混合机的情况下，将含多种化合物的溶液全部加入原材料粉末中，此后，进行搅拌和混合。搅拌时间定为400秒。通过改变溶液的加入量将覆层的附着量调节至表6中所示的值内。
在使用滚动流化成粒器的情况下，在流化容器中流化原材料粉末，此后通过喷嘴向原材料粉末中加入溶液。溶液加入完成后，为了干燥进行流化1,200秒。通过改变溶液的喷射量将覆层的附着量调节至表6中所示的值内。
以类似于实施例1中的方式，将涂料，其中向溶剂中加入硅树脂和颜料以使其含量如表5-1和5-2所示，加入或喷射到原材料粉末中，其中在表面上的覆层含表4-1和4-2中所示的化合物，并进行搅拌和混合。将亨舍尔混合机或滚动流化成粒器用于搅拌和混合。附着量如表6所示。每种设备以类似于实施例1中的方式运转。
根据此处理，在上述下层覆层上形成的含硅树脂和颜料的覆层(上层覆层)作为上层覆层，因此制造出含下层覆层和上层覆层的铁基粉末。以只含下层覆层，而未形成含硅树脂和颜料覆层(上层覆层)的铁基粉末作为对比例。
向铁基粉末中加入润滑剂，并进行混合，该铁基粉末包括如上所述在表面上制造的覆层。用硬脂酸锌作润滑剂。润滑剂的加入量定为相对于100重量份铁基粉末为0.25重量份。
按照下列步骤加入和混合润滑剂。将铁基粉入放在一个袋子中。向袋中加入预定量的润滑剂。此后，紧紧封闭袋子的进口，振动整个袋子以使润滑剂与所有的铁基粉末均匀混合。在表6中所示的压制压力下压制得到的粉末混合物，因此，制造用于磁性测量的环状试件的压块(外径38毫米，内径25毫米，高度6.2毫米)和用于电阻测量的长方体试件的压块(宽度10毫米，长度35毫米，高度6.2毫米)。
在氮气环境、800℃下，对得到的压块进行退火1小时。
对于这些退火后的压块(铁粉芯)，测量铁粉芯密度、电阻率、在10kHz下的电感和在10kHz和0.1T下的铁芯损耗。此外，进行手工弯曲试验。测量方法和试验方法与在实施例1中的方法相似。
其结果示于表6中。[表4-1]
原材料粉末号  主要含铁的粉末         混合方法                   溶液
  使用的装置 时间(s) 化合物种类(质量百分比*) 溶剂
    A   KIP-304A   亨舍尔混合机   400 γ-氨基丙基三乙氧基硅烷：0.05 乙醇
    B 过氧化硅烷：0.05
    C 钛酸四异丙酯：0.05
D 钛酸四异丙酯：0.025硬脂酸异丙氧基钛：0.025
E 钛酸四异丙酯：0.02钛酸四丁酯：0.02钛酸四硬脂酸酯：0.01
    F 锆醇盐偶合剂：0.05
    G 磷酸：0.05
    H 磷酸盐：0.05
    I 有机铬酸盐：0.05
J     滚动流化造粒器 磷酸：0.04氨基丙基二乙氧基硅烷：0.01
    K 磷酸：0.05
    L     -  - - -
    M     滚动流化造粒器 甲基三甲氧基硅烷：0.1 乙醇
    N 甲基三甲氧基硅烷：0.5
*)相对于主要含铁粉末的总量**)未使用溶剂***)以质量百分比为95％乙醇和5％水的混合溶剂为溶剂****)在100重量份铝的磷酸盐和水的基础上，混合10重量份磷酸(浓度视为100％)、20重量份重铬酸钾、5重量份重铬酸铵、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制备绝缘层形成溶液。溶液浓度为5％的质量百分比。*****)在100重量份钙的磷酸盐和水的基础上，混合10重量份磷酸(浓度视为100％)、20重量份重铬酸钾、5重量份重铬酸铵、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制备绝缘层形成溶液。溶液浓度为5％的质量百分比。******)在100重量份锌的磷酸盐和水的基础上，混合10重量份磷酸(浓度视为100％)、20重量份重铬酸钾、5重量份重铬酸铵、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制备绝缘层形成溶液。溶液浓度为5％的质量百分比。[表4-2]
原材料粉末号 主要含铁的粉末          混合方法                         溶液
使用的装置   时间(s) 化合物种类(质量百分比*) 溶剂
    O   KIP-304A     滚动流化造粒器 甲基三甲氧基硅烷：1.0 乙醇
    P 二甲基二甲氧基硅烷：0.05
    Q 二甲基二甲氧基硅烷：0.2
    R 苯基三甲氧基硅烷：0.5
    S 苯基三甲氧基硅烷：2.0
    T 苯基三甲氧基硅烷：0.5
    U 十七烷三氟癸基三甲氧基硅烷：1.0 混合溶剂***
    V 硅酸乙酯：1.0
    W 水解处理后的硅酸乙酯：0.5
    X 硅酸甲酯：0.1
    Y     亨舍尔磨   400 甲基三甲氧基硅烷：0.5 **
    Z  K1P-304A     滚动流化造粒器 磷酸盐化合物1：0.1**** 水
    Z1  K1P-304A     滚动流化造粒器 磷酸盐化合物2：0.1***** 水
    Z2  K1P-304A     滚动流化造粒器 磷酸盐化合物3：0.1****** 水
*)相对于主要含铁粉末的总量**)未使用溶剂***)以质量百分比为95％的乙醇和5％的水的混合溶剂为溶剂****)在100重量份铝的磷酸盐和水的基础上，混合10重量份磷酸(浓度视为100％)、20重量份重铬酸钾、5重量份重铬酸铵、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制备绝缘层形成溶液。溶液浓度为5％的质量百分比。*****)在100重量份钙的磷酸盐和水的基础上，混合10重量份磷酸(浓度视为100％)、20重量份重铬酸钾、5重量份重铬酸铵、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制备绝缘层形成溶液。溶液浓度为5％的质量百分比。******)在100重量份锌的磷酸盐和水的基础上，混合10重量份磷酸(浓度视为100％)、20重量份重铬酸钾、5重量份重铬酸铵、5％的硼酸、0.5wt％氧化乙烯-氧化丙烯而制备绝缘层形成溶液。溶液浓度为5％的质量百分比。表5-1
分类 原材料粉末号***                                           涂料** 备注
     硅树脂*                              颜料
 种类 含量 氧化铝 有机膨润土 滑石 氧化钛 氧化铁 氧化铬 氧化铜 总含量**
实施例2-1  A  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-2  B  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-3  C  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-4  D  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-5  E  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-6  F  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-7  G  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-8  H  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-9  I  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-10  J  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-11  K  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例2-12  L  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60 磷酸：0.05****
实施例2-13  G  SR2410  20  66  14  80
实施例2-14  A  SR2410  20  40  40  80
实施例2-15  K  SR2410  20  40  40  80
实施例2-16  C  SR2410  10  76  14  90
比较例2-1  G  -  -  0
比较例2-2  A  -  -  0
*)含量是相对于硅树脂和颜料总量的值(质量百分比)**)以二甲苯作为涂料的溶剂***)指表4-1和4-2****)含量是相对于铁基粉末总量(质量百分比)*****)$1：硅化合物(甲基三甲氧基硅烷)
$1：硅化合物(二甲基二甲氧基硅烷)表5-2
分类 原材料粉末号***                                          涂料** 备注
       硅树脂*                              颜料
种类 含量 氧化铝 有机膨润土 滑石 氧化钛 氧化铁 氧化铬 氧化铜 总含量**
实施例2-17  M  SR2410  20  40  40  80
实施例2-18  N  SR2410  20  40  40  80
实施例2-19  O  SR2410  20  40  40  80
实施例2-20  O  SR2410  20  40  40  80
实施例2-21  P  SR2410  20  40  40  80
实施例2-22  Q  SR2410  20  40  40  80
实施例2-23  R  SR2410  20  40  40  80
实施例2-24  S  SR2410  20  40  40  80
实施例2-25  T  SR2410  20  40  40  80
实施例2-26  U  SR2410  20  40  40  80
实施例2-27  L  SR2410  20  40  40  80 $1：0.5*****
实施例2-28  L  SR2410  20  40  40  80 $2：1.0******
实施例2-29  V  SR2410  20  40  40  80
实施例2-30  W  SR2410  20  40  40  80
实施例2-31  X  SR2410  20  40  40  80
实施例2-32  Y  SR2410  20  40  40  80
实施例2-33  R  SR2410  20  40  40  80
实施例2-34  S  SH805  20  40  40  80
实施例2-35  V  SH805  20  40  40  80
实施例2-36  Z  SR2410  20  40  40  80
实施例2-37  Z1  SR2410  20  40  40  80
实施例2-38  Z2  SR2410  20  40  40  80
*)含量是相对于硅树脂和颜料总量的值(质量百分比)**)以二甲苯作为涂料的溶剂***)指表4-1和4-2****)含量是相对于铁基粉末总量(质量百分比)*****)$1：硅化合物(甲基三甲氧基硅烷)     $1：硅化合物(二甲基二甲氧基硅烷)表6
    分类                                      铁基粉末                                                铁粉芯
原材料粉末                                覆层   压制压力(Mpa)   退火                                  测试结果
         下层                        上层   电阻率(μm)   密度(Mg/m3) 相对于真密度的值％) 交流相对初始磁导率(μIAC)   铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
覆层种类** 粘附量(质量百分比)         混合方法 硅树脂/颜料比R 粘附量(质量百分比)
使用的装置 时间(s)
实施例2-1  A 硅化合物 0.05 亨合尔混合机 400 0.67 0.5 980 进行  850  7.50  95  85  27.5 未弯曲
实施例2-2  B 硅化合物 0.05  820  7.49  95  86  29.8 未弯曲
实施例2-3  C 钛化合物 0.05  820  7.48  95  84  30.2 未弯曲
实施例2-4  D 钛化合物 0.05  780  7.49  95  86  30.4 未弯曲
实施例2-5  E 钛化合物 0.05  830  7.48  95  85  30.8 未弯曲
实施例2-6  F 锆化合物 0.05  670  7.52  96  86  29.2 未弯曲
实施例2-7  G 磷化合物 0.05  970  7.53  96  92  26.1 未弯曲
实施例2-8  H 磷化合物 0.05  840  7.52  96  88  28.2 未弯曲
实施例2-9 I 铬化合物 0.05 760 7.49 95 83 30.1 未弯曲
实施例2-10 J 磷化合物+硅化合物 0.05 1010  7.50  95  91  25.6 未弯曲
实施例2-11  K 磷化合物 0.05  1020  7.50  95  90  25.4 未弯曲
实施例2-12  L - -  850  7.52  96  89  26.1 未弯曲
实施例2-13  G 磷化合物 0.05  0.25 0.5  1115  7.52  96  92  25.4 未弯曲
实施例2-14  A 硅化合物 0.05  1250  7.50  95  86  23.2 未弯曲
实施例2-15  K 磷化合物 0.05  1540  7.50  95  91  21.8 未弯曲
实施例2-16  C 钛化合物 0.05  970  7.49  95  82  29.0 未弯曲
比较例2-1  G 磷化合物 0.05 亨合尔混合机 400  -*  -  980  0.1  7.58  96  20  未测量 未弯曲
比较例2-2  A 硅化合物 0.05  -*  -  0.08  7.55  96  18  未测量 未弯曲
实施例2-17  M 硅化合物 0.1 滚动流化成粒器  0.25  0.5  686  1240  7.24  92  98  35.0 未弯曲
实施例2-18  N 硅化合物 0.5  0.2  1470  210  7.70  98  135  39.0 未弯曲
实施例2-19  O 硅化合物 1.0  0.2  1470  290  7.69  98  128  34.0 未弯曲
实施例2-20  O 硅化合物 1.0  0.5  1470  1200  7.65  97  124  31.0 未弯曲
表6(续)
    分类                                            铁基粉末                                                  铁粉芯
原材料粉末                                    覆层   压制压力(Mpa)   退火                                测试结果
          下层                              上层     电阻率(μm)   密度(Mg/m3)   相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC)   铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
覆层种类**   粘附量(质量百分比)          混合方法   硅树脂颜料比R   粘附量(质量百分比)
使用的装置     时间(s)
实施例2-21     P   硅化合物     0.1 滚动流化成粒器 0.25     1.0     980 进行     960     7.49     95     120     36.0   未弯曲
实施例2-22     Q   硅化合物     0.2     0.5     1176     940     7.54     96     124     37.2   未弯曲
实施例2-23     R   硅化合物     0.5     0.05     1960     120     7.80     99     150     48.0   未弯曲
实施例2-24     S   硅化合物     2.0     2.0     686     12310     6.86     87     75     31.0   未弯曲
实施例2-25     T   硅化合物     0.5     5.0     686     23500     6.32     80     60     29.5   未弯曲
实施例2-26     U   硅化合物     1.0     1.0     980     890     7.46     95     120     36.5   未弯曲
实施例2-27     L   -     0.5     0.5     1176     910     7.56     96     129     28.4   未弯曲
实施例2-28     L   -     1.0     0.2     1470     780     7.72     98     143     27.5   未弯曲
实施例2-29 V 硅化合物 1.0 0.2 1470 3980 7.70 98 140 27.3 未弯曲
实施例2-30     W   硅化合物     0.5     0.2     1470     3520     7.71     98     139     28.1   未弯曲
实施例2-31     X   硅化合物     0.1     0.2     1470     2980     7.69     98     137     28.0   未弯曲
实施例2-32     Y   硅化合物     0.5     0.2     1470     200     7.67     98     135     38.7   未弯曲
实施例2-33     R   硅化合物     0.5     0.05     1960     125     7.79     99     150     47.9   未弯曲
实施例2-34     S   硅化合物     2.0     2.0     686     11980     6.85     87     74     31.5   未弯曲
实施例2-35     U   硅化合物     1.0     0.2     1470     3860     7.71     98     140     27.0   未弯曲
实施例2-36     Z   磷化合物1     0.1     0.2     1470     1970     7.70     98     140     29.4   未弯曲
实施例2-37     Z1   磷化合物2     0.1     0.2     1470     1210     7.68     98     135     31.8   未弯曲
实施例2-38     Z2   磷化合物3     0.1     0.2     1470     1190     7.67     98     135     32.4   未弯曲
*)无颜料  **)指表4-1和4-2
在每个实施例中，都制造出电阻率高、绝缘性能改善和铁芯损耗降低的铁粉芯。与只在表面上形成含硅树脂和颜料覆层的情况(实施例1-23)相比，实施例2-1到2-10中的每一个都显示出改善的绝缘性能。而且，与在表面上未形成含硅树脂和颜料覆层的对比例2-1和2-2相比，它们的绝缘性能优异且铁芯损耗降低。与使用亨舍尔混合机的实施例2-7的性能相比，实施例2-11，其中在下层覆层形成过程中用滚动流化成粒器进行混合，绝缘性能改善且铁芯损耗降低。
在实施例2-12，2-27和2-28中，向涂料中加入磷酸或硅化合物，并进行混合以制备能够通过相同的方法进行下层覆层处理和上层覆层处理的涂料，将得到的涂料加入主要含铁的粉末中，并进行混合以在铁基粉末的表面上形成含硅树脂、颜料和其它化合物的覆层。与只有含硅树脂和颜料覆层的实施例1-23的结果相比，使用上述铁基粉末的实施例2-12、2-27和2-28中的每一个的绝缘性能都得以改善且铁芯损耗降低。向涂料中加入化合物以使覆层中磷酸或硅化合物的含量相对于铁基粉末总量，为表5-1和5-2中所示的量。(实施例3)
用#100或#200网孔的筛子对表1中所示，作为主要含铁的原材料粉末，由Kawasaki钢铁公司制造的铁粉“KIP(R)-304A”进行分级。对筛上(#100网孔)粉末“KIP(R)-304A+#100”(原材料粉末号＝e)和筛下(#200网孔)粉末“KIP(R)-304A-#200”(原材料粉末号＝f)预先进行表面处理以形成含表7中所示的化合物覆层，作为下层覆层，并将其制成用于后续步骤的原材料粉末(原材料粉末号＝GA，GB，GC，GD，GE和GF)。通过以下步骤进行形成下层覆层的表面处理：将含表7中所示的各个化合物的溶液加入到原材料粉末(No.＝e和f)中，搅拌并混合，在通风并干燥的环境中静置24小时。溶液中化合物的浓度定为5％的质量百分比。对于向原材料粉末中加入化合物，向原材料粉末中加入含化合物的溶液以使原材料粉末中化合物的加入量为表7中所示的值。将所有含化合物的溶液都加入到主要含铁的粉末中，此后用亨舍尔混合机进行搅拌和混合以制造形成下层覆层的原材料粉末。搅拌时间定为400秒。
以类似于实施例1中的方式，将涂料，其中向溶剂中加入硅树脂和颜料以使其含量为如表8中所示的值，加入到上述原材料粉末(No.＝e，f，GA，GB，GC，GD，GE和GF)中，并用亨舍尔混合机进行搅拌和混合。对得到的粉末进行燥处理。对于干燥处理，在搅拌和混合后，在室温下静置10小时，并且在250℃下加热并干燥120分钟。照这样处理，制造出在粉末表面或下层覆层上形成含硅树脂和颜料覆层(上层覆层)的铁基粉末。
向铁基粉末中加入润滑剂，并进行混合，该铁基粉末在表面上含按如上所述方法制造的覆层。用硬脂酸锌作润滑剂。润滑剂的加入量定为相对于100重量份铁基粉末0.25重量份。
以类似于实施例2中的方式加入和混合润滑剂。
在表9所示的压制压力下压制得到的粉末混合物，因此，制造出用于磁性测量的环状试件的压块(外径38毫米，内径25毫米，高度9.2毫米)和用于电阻测量的长方体试件的压块(宽度10毫米，长度35毫米，高度9.2毫米)。
在氮气环境、800℃下，对得到的压块进行退火1小时。
对于这些退火后的压块(铁粉芯)，与实施例1相同，测量铁粉芯密度、电阻率、在10kHz下的电感和在10kHz和0.1T下的铁芯损耗。此外，进行手工弯曲试验。测量方法和试验方法与实施例1中的方法相似。
此外，对于退火后的压块(铁粉芯)，用环状试件测量在1kHz和0.1T下的铁芯损耗，在外加磁场H＝10000A/m下的磁通量密度B10000，或在5kHz和0.2T下的铁芯损耗。用在环形试件每个初级侧和次级侧缠绕40圈直径0.6毫米的甲缩醛绝缘线制成的线圈，用Agilent Technologies制造的B-H分析器(E5060A)测量铁芯耗损。用在环形试件初级侧缠绕100圈直径0.6毫米的甲缩醛绝缘线和在次级侧缠绕20圈直径0.6毫米的甲缩醛绝缘线制成的线圈，用Yokogawa ElectricCorporation制造的磁滞回线示踪器3257型测量磁通量密度。对于实施例1-23的试件同样进行测量，该试件是在实施例1中制造的，退火后的压块(铁粉芯)。其结果在表9中给出。表7
    原材料粉末号 主要含铁的原材料粉末号                混合方法                   溶液
    使用的装置     时间(s) 化合物种类(质量百分比)     溶剂
    GA   (e)KIP-304A#100**     亨合尔混合机     400   磷酸0.05 乙醇
    GB   (f)KIP-304A#200**
    GC   (e)KIP-304A#100**     滚动流化造粒器   甲基三甲氧基硅：0.3
    GD   (e)KIP-304A#100**   甲基三甲氧基硅：0.5
    GE   (e)KIP-304A#100**   甲基三甲氧基硅：1.0
    GF   (f)KIP-304A#200**   甲基三甲氧基硅：1.0
*)相对于主要含铁粉末的总量**)指表1表8
分类 原材料粉末                                                    涂料
        硅树脂                                          颜料
种类 含量 氧化铝 有机膨润土 滑石 二氧化钛 氧化铁 氧化铬 氧化铜 总含量
实施例3-1  E  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例3-2  GA  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例3-3  E  SR2410  20  40  40  80
实施例3-4  GA  SR2410  20  40  40  80
实施例3-5  F  SR2410  20  40  40  80
实施例3-6  E  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例3-7  GC  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例3-8  E  SR2410  20  40  40  80
实施例3-9  GD  SR2410  20  40  40  80
实施例3-10  GE  SR2410  20  40  40  80
实施例3-11  F  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例3-12  GB  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
实施例3-13  F  SR2410  20  40  40  80
实施例3-14  GB  SR2410  20  40  40  80
实施例3-15  GF  SR2410  20  40  40  80
实施例3-16  GF  SR2410  20  40  40  80
实施例1-23  B  SR2410  40  36  2  8  8  2  2  2  60
表9
    分类                                  铁基粉末                                                            铁粉芯
                                   覆层 压制压力(MPa)   退火                                                  测试结果
          下覆层                    上覆层   电阻率(μΩm)   密度(Mg/m3)   相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC)  铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 铁芯损失(1KHz，0.1T)(W/kg)     铁芯损失(5KHz，0.2T)(W/kg)   磁通量密度B10000(T)   手工弯曲试验
覆层种类 粘附量(质量百分比) 混合方法 硅树脂颜料比R 粘附量(质量百分比)
  使用的装置 时间(s)
实施例3-1 -   - 亨舍尔混合机 400 0.67 0.5 1176 进行     104     7.67     98     110     45.2     2.30     -     1.65   未弯曲
实施例3-2 磷化合物   0.05     180     7.65     97     129     32.5     2.29     -     1.58   未弯曲
实施例3-3 -   -   0.25     150     7.67     98     137     42.1     2.12     -     1.67   未弯曲
实施例3-4 磷化合物   0.05     232     7.66     97     143     34.3     2.01     -     1.65   未弯曲
实施例3-5 -   -   1470     430     7.67     98     136     24.1     1.76     -     1.68   未弯曲
实施例3-6 -   -   0.67 0.5   686 进行     340     7.28     93     78     34.3     2.50     -     1.37   未弯曲
实施例3-7 硅化合物   0.3     678     7.26     92     77     34.5     2.60     -     1.35   未弯曲
实施例3-8 -   - 0.25   980     210     7.53     96     119     33.4     2.20     -     1.46   未弯曲
实施例3-9 硅化合物   0.5     312     7.52     96     117     33.0     2.18     -     1.43   未弯曲
实施例3-10 硅化合物   1.0   0.2   1470     460     7.70     98     150     31.2     1.98     -     1.72   未弯曲
实施例3-11 -   -   0.67 0.5 1176     450     7.54     96     93     28.1     -     53     -   未弯曲
实施例3-12 磷化合物   0.05     1020     7.53     96     99     23.2     -     42     -   未弯曲
实施例3-13 -   -   0.25     570     7.55     96     96     27.4     -     35     -   未弯曲
实施例3-14 磷化合物   0.05     1402     7.54     96     102     21.2     -     33     -   未弯曲
实施例3-15 硅化合物   1.0   686     3980     7.12     91     72     30.1     -     37     -   未弯曲
实施例3-16 硅化合物   1.0   1470     1201     7.68     98     135     23.1     -     34     -   未弯曲
实施例1-23 -   -   0.67   0.5   1176     275     7.59     97     117     32.5     2.40     65     1.50   未弯曲
与实施例1-23的结果相比，实施例3-1和3-2中的每一个在1kHz和0.1T下铁芯损耗都降低，并且0.1T或更多磁通量密度B10000增加，而该实施例中使用的原材料粉末(主要含铁的粉末)的粒径比实施例1-23中使用粉末的粒径大。实施例3-5，其中原材料粉末是-#200，并在1,176MPa下进行压制，即使使用具有小粒径的粉末，也显示大的压块密度，并且磁通量密度B10000也大。另一方面，在10kHz和0.1T下的铁芯损耗比具有大粒径粉末的铁芯损耗低。因此，显然当使用细的原材料粉末并在高压下进行压制时，磁通量密度高和铁芯损耗低是可以相容的。实施例3-11到3-14中的每一个，其中使用的原材料粉末的粒径小于实施例1-23中所使用的原材料粉末的粒径，在5kHz和0.2T下铁芯损耗降低，并且在10kHz和0.1T下铁芯损耗也降低。
图1是显示压制压力和铁粉芯密度之间关系的图。铁粉芯密度随压制压力的增加而增加，对于此实施例中所示的铁基粉末，当压制压力为980MPa或更大时，可以制造出密度相对于真密度为95％的铁粉芯。图2是显示铁粉芯密度和磁通量密度之间关系的图。观察到磁通量密度随着铁粉芯密度的增加而增加。此外，当铁粉芯密度是7.47 Mg/m3或更大时，相对于铁粉芯密度的增加而言，磁通量密度的改善程度显著变大。由于当铁粉芯密度为相对于真密度的95％或更大的值时，磁特性，例如磁通量密度显著改善，显然铁粉芯密度优选的是定为真密度的95％或更大。
而且，当铁粉芯密度为7.70 Mg/m3或更大时，这相当于真密度的98％或更大，磁通量密度B10000为1.70T或更大，因此，就实现了相当于使用铁芯硅钢板情况下的磁通量密度。这表明，本发明可以用于需要高转矩输出的用途，比如马达。(实施例4)
在实施例4-1到4-5中，制备了表10中所示的两种涂料，用表11-1中所示的设备加入每种涂料以使附着量与表11-1中所示的相同，因此，在原材料粉末的表面上形成含硅树脂和颜料涂料的覆层。当时使用的原材料粉末也示于表11-1中。
当向主要含铁的原材料粉末中加入涂料时，以类似于实施例1中所示的的方式使第一层覆层形成，进行干燥，此后，以类似于相同实施例1中的方式使第二层覆层形成。随后，干燥得到的粉末，因此制造出目标铁基粉末。
在实施例4-5中，用磷酸进行表面处理，以包括含磷化合物的下层覆层在内的粉末为主要含铁的原材料粉末。以类似于实施例2中的方式进行表面处理以形成下层覆层。按照表11-1所示的说明，以类似于如上所述的方式，将表10中所示的涂料加入到此原材料粉末中以形成覆层，因此，制造出目标铁基粉末。
用上述铁基粉末制备与实施例1中相似的试件，并在与实施例1相似的条件下进行评价。其结果在表11-2中给出。
显然，通过涂覆方式有顺序地施加多种涂料的情况下，本发明是有效的。表10
                                                          涂料
        硅树脂                                                  颜料
  种类   含量   氧化铝   在机膨润土   滑石   二氧化钛   氧化钛   氧化铬   氧化铜   总含量
  第一覆层的涂料   SR2410   20     40   40     80
  第二覆层的涂料   SR2410   40     36     2   8     8     2     2     2     60
表11-1
    分类                                 铁基粉末
原材料粉末            上层                                                    上层 覆层总量(质量百分比)
                   上层(第1覆层)                   上层(第2覆层)
  覆层种类   粘附量(质量百分比)     混合方法            覆层          混合方法          覆层
使用的装置  时间(s) 硅树脂/颜料R   粘附量(质量百分比) 使用的装置   时间(s) 硅树脂/颜料R   粘附量(质量百分比)
  实施例4-1     B   -    - 亨舍尔混合机     400 0.25     0.25 亨舍尔混合机     400 0.67     0.25 0.5
  实施例4-2     B   -    -     0.1     0.4
  实施例4-3     B   -    -   滚动流化成粒器     0.25   滚动流化成粒器     0.25
  实施例4-4     E   -    -     0.4 亨舍尔混合机     400     0.1
  实施例4-5     B   硅化合物    0.05     0.4     0.1
表11-2
    分类                                                      铁粉芯
  压制压力(MPa)     退火                                            测试结果
    电阻率(μΩm)     密度(Mg/m3) 相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC)   铁芯损失(10KHz，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
    实施例4-1 686 进行     230     7.21     92     94     38.5     未弯曲
    实施例4-2     190     7.09     90     92     4.12     未弯曲
    实施例4-3     395     7.24     92     95     36.2     未弯曲
    实施例4-4     210     7.27     92     92     39.4     未弯曲
    实施例4-5     1345     7.25     92     98     28.1     未弯曲
(实施例5)
在实施例5-1到5-7中，用以类似于实施例1和实施例2中的方式制造的铁基粉末制造铁粉芯试件。制造条件如表12中所示。此处，在1,470MPa的压制压力下进行压制，随后的退火条件按表12所示改变。以甲基三甲氧基硅烷为下层覆层的硅化合物。以与实施例1-47(指表2-3)中使用的相同涂料为上层覆层的涂料。对于试件，以类似于实施例1中的方式评价特性。其结果在表12中给出。铁芯损耗随着退火温度的增加而降低，特别是当退火温度升至400℃或更大时，观察到铁芯损耗显著降低。当退火温度增加时，初始磁导率增加。因此，显然，通过退火可以改善根据本发明制造的铁粉芯的磁特性，尤其是，通过在400℃或更高的温度下退火，可以达到改善磁特性的显著效果。表12
分类                                     铁基粉末                                                铁粉芯
  原材料粉末                                 覆层 压制压力(Mpa) 退火温度(℃)                                    测试结果
             下层                  上层     电导率(μΩm) 密度(Mg/m3)   相对于真密度的值(％) 交流相对初始磁导率(μIAC) 铁芯损失(10KH2，0.1T)(W/kg) 手工弯曲试验
  覆层种类 粘附量(质量百分比)     混合方法 硅树脂/颜料比R 粘附量(质量百分比)
    使用的装置
实施例5-1   b     -     - 滚动流化成粒器 0.25 0.5 1470     未退火     1560     7.66     97     91     56.0   未弯曲
实施例5-2   b     -     -     400     890     7.66     97     102     42.4   未弯曲
实施例5-3   b     -     -     500     250     7.67     98     118     42.0   未弯曲
实施例5-4   b     -     -     700     140     7.68     98     123     39.8   未弯曲
实施例5-5   b     硅化合物     1.0     未退火     12200     7.65     97     86     55.3   未弯曲
实施例5-5   b     硅化合物     1.0     500     2300     7.65     97     115     37.0   未弯曲
实施例5-7   b     硅化合物     1.0     700     1430     7.66     97     124     32.0   未弯曲
(实施例6)
在实施例6-1到6-8中，用以类似于实施例1和实施例2中的方式制造的铁基粉末制造铁粉芯试件。制造条件如表13中所示。此处，在686MPa的压制压力下进行压制，此后，进行冷芯锻以控制密度为表13所示的密度。在表13所示的温度下进行退火。以甲基三甲氧基硅烷为下层覆层的硅化合物。以实施例1-47(指表2-2)中使用的相同涂料为上层覆层的涂料。对于试件，以类似于实施例1中的方式评价特性。其结果在表13中给出。显然，即使通过冷锻制造铁粉芯时，本发明的铁粉芯也显示与进行常规压制情况下制造出的铁粉芯相似的优良磁特性。表13
分类                                铁基粉末                                                    铁粉芯
    原材料粉末                           覆层 密度(Mg/m3) 相对于真密度的值(％) 退火温度(℃)                          测试结果
         下覆层               上覆层   电阻率(μΩm)   交流相对初始磁导率((μIAC) 铁芯损失(10KH20.1T)(W/kg)   磁通量密度(T)   手工弯曲试验
  覆层种类   粘附量(质量百分比) 混合方法   硅树脂/颜料比R   粘附量(质量百分比)
使用的装置
  实施例6-1     b   -     - 滚动流化造粒器 0.25     0.5     7.70     98     500     190     135     42.0     1.69   未弯曲
  实施例6-2     b   -     -     0.5     7.70     98     700     150     140     38.4     1.71   未弯曲
  实施例6-3     b   -     -     0.2     7.75     99     500     140     140     45.0     1.72   未弯曲
  实施例6-4     b   -     -     0.2     7.75     99     700     80     145     36.4     1.75   未弯曲
  实施例6-5     b   -     -     0.2     7.75     99     800     40     154     37.1     1.78   未弯曲
  实施例6-5     b   硅化合物     1.0     0.5     7.70     98     500     890     129     37.0     1.67   未弯曲
  实施例6-7     b   硅化合物     1.0     0.2     7.75     99     500     790     140     38.3     1.71   未弯曲
  实施例6-8     b   硅化合物     1.0     0.2     7.75     99     800     450     155     32.1     1.75   未弯曲
(实施例7)
在实施例7中，以类似于实施例1和实施例2中的方式制造铁基粉末。随后，在表14-1中的所示的条件下制造铁粉芯试件。压制温度和润滑条件在表14-1中给出。压制后，在表14-2所示的温度下进行退火。以甲基三甲氧基硅烷或水解硅酸乙酯为下层覆层的硅化合物。用作上层覆层的涂料在表15中给出。对于在130℃的压制温度下进行压制的温压法或温冲模润滑压制法，预热用于压制的冲模以使冲模表面温度达到压制温度。将加热到与压制温度相同温度的铁基粉末放入冲模中，此后进行压制。当进行冲模润滑时，使用所谓的液压模润滑法，其中将乙醇溶剂中润滑剂的浓度调节至5％的质量百分比以制备润滑剂溶液，通过涂覆施加得到的润滑剂溶液，溶剂干燥后，进行压制；所谓的粉末冲模润滑法，其中用冲模润滑装置(Gasbarre Products，Inc，Inc.制造)，通过喷射将在润滑装置中充电的润滑剂引入冲模，由于电荷使润滑剂粘附在冲模表面上。在每种方法中，冲模上润滑剂的附着量定为10g/m2。对于这些试件，以类似于实施例1中的方式评价特性。其结果在表14-2中给出。显然，即使当使用所谓的温压法、冲模润滑压制法或温冲模润滑压制法制造铁粉芯时，本发明的铁粉芯也显示与进行通常压制情况下制造出的铁粉芯相似的优良磁特性。表14-1
    分类                                铁粉芯
原材料粉末 下层 上层 压制条件
覆层种类 粘附量(质量百分比) 涂料分类 混合方法   硅树脂/颜料比R 粘附量(质量百分比) 压制温度(℃) 压制压力(MPa) 润滑方法 使用的润滑剂 润滑剂的熔点
    使用装置
实施例7-1 B - 0.0     A 滚动流化造粒器 0.25 0.50 25 980 液压模润滑法 硬脂酸锌 127
实施例7-2 粉末冲模润滑法 硬脂酸锌 127
实施例7-3 130 掺入铁基粉末(*1) 硬脂酸锂 230
实施例7-4 液压模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-5 粉末冲模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-6 粉末冲模润滑法 混合润滑剂(*2) 127到230(*3)
实施例7-7     25 1470 液压模润滑法 硬脂酸锌 127
实施例7-8 130 掺入铁基粉末 硬脂酸锂 230
实施例7-9 粉末冲模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-10 三甲基三甲氧基硅烷 1.0 25 980 液压模润滑法 硬脂酸锌 127
实施例7-11 130 掺入铁基粉末(*1) 硬脂酸锂 230
实施例7-12 粉末冲模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-13 粉末冲模润滑法 混合润滑剂(*2) 127到230(*3)
实施例7-14 25 1470 液压模润滑法 硬脂酸锌 127
实施例7-15 液压模润滑法 硬脂酸锌 127
实施例7-16     130 粉末冲模润滑法 混合润滑剂(*2) 127到230(*3)
实施例7-17 水解后的硅酸乙酯     130     1470 粉末冲模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-18     130     1470 粉末冲模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-19 甲基三甲氧基硅烷     B     130     1470 液压模润滑法 硬脂酸锂 230
实施例7-20 130 1470 粉末冲模润滑法 硬脂酸锂 230
(*1)以与实施例1中相似的方式掺入0.25重量份       (*2)以1∶1的重量比混合硬脂酸锂和硬脂酸锌(*3)硬脂酸锌润滑剂熔点为127℃，硬脂酸锂润滑剂熔点为230℃表14-2
分类                                       铁粉芯
   退火温度(℃)                                    测试结果
  电阻率(μΩm)   密度(Mg/m3)  相对于真密度的值(％)  交流相对初始磁导率   铁芯损失(10KH2，0.1T)(W/Kg) 手工弯曲试验
  实施例7-1     700     200     7.62     97     123     38.8   未弯曲
  实施例7-2     700     190     7.62     97     134     39.1   未弯曲
  实施例7-3     700     18     7.63     97     135     39.5   未弯曲
  实施例7-4     700     190     7.64     97     136     39.8   未弯曲
  实施例7-5     700     185     7.64     97     136     38.5   未弯曲
  实施例7-6     700     197     7.65     98     136     39.0   未弯曲
  实施例7-7     700     135     7.69     98     135     40.1   未弯曲
  实施例7-8     700     1120     7.70     98     139     40.8   未弯曲
  实施例7-9     700     125     7.72     98     140     41.0   未弯曲
  实施例7-10     700     2400     7.62     97     141     31.8   未弯曲
  实施例7-11     700     2340     7.63     97     134     30.9   未弯曲
  实施例7-12     700     2400     7.64     97     135     31.0   未弯曲
  实施例7-13     700     2450     7.65     98     134     32.0   未弯曲
  实施例7-14     400     2500     7.66     98     137     37.0   未弯曲
  实施例7-15     700     1400     7.67     98     136     31.0   未弯曲
  实施例7-16     700     1450     7.70     98     140     30.0   未弯曲
  实施例7-17     700     1570     7.71     98     140     28.4   未弯曲
  实施例7-18     800     1450     7.72     98     150     26.4   未弯曲
  实施例7-19     800     1500     7.71     98     141     28.9   未弯曲
  实施例7-20     800     1490     7.72     98     148     30.2   未弯曲
表15
                               涂  料
分类         硅树脂             颜    料   硅树脂/颜料比R
  种类   含量   氧化铝   滑石   总含量
    A     SR2410     20     40     40     80     0.25
    B     SH805     20     40     40     80     0.25
*)含量是相对于硅树脂和颜料总量的值(质量百分比)以二甲苯为颜料的溶剂颜料的浓度定为20％的质量百分比

Claims (23)

1.一种含铁磁金属粉末的铁磁金属基粉末，其中用含硅树脂和颜料的覆层涂覆铁磁金属粉末的表面。
2.如权利要求1所述的铁磁金属基粉末，其中铁磁金属粉末是主要含铁的粉末，并且铁磁金属基粉末是铁基粉末。
3.如权利要求2所述的铁磁金属基粉末，其中主要含铁的粉末是纯铁粉末。
4.如权利要求1或权利要求2所述的铁磁金属基粉末，包括含有选自硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物中至少一种材料的覆层，所述的覆层作为含硅树脂和颜料涂料的基质层。
5.如权利要求1或权利要求2所述的铁磁金属基粉末，其中颜料选自金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、矿物质和玻璃中的至少一种。
6.如权利要求1或权利要求2所述的铁磁金属基粉末，其中含硅树脂和颜料的覆层中硅树脂含量与颜料含量的质量比是0.01或更大，但小于4.0。
7.如权利要求1或权利要求2所述的铁磁金属基粉末，其中含硅树脂和颜料的覆层的附着量为相对于铁磁金属基粉末总量占质量的0.01％到25％。
8.一种通过压制权利要求1或权利要求2所述的铁磁金属基粉末制成的铁粉芯。
9.一种通过压制权利要求4所述的铁磁金属基粉末制成的铁粉芯。
10.一种将权利要求1或权利要求2所述的铁磁金属基粉末压制并且后来退火制成的铁粉芯。
11.一种将权利要求4所述的铁磁金属基粉末压制并且后来退火制成的铁粉芯。
12.如权利要求8所述的铁粉芯，其中铁粉芯的密度是真密度的95％或更大。
13.如权利要求9所述的铁粉芯，其中铁粉芯的密度是真密度的95％或更大。
14.如权利要求10所述的铁粉芯，其中铁粉芯的密度是真密度的95％或更大。
15.如权利要求11所述的铁粉芯，其中铁粉芯的密度是真密度的95％或更大。
16.一种铁磁金属基粉末的制造方法，包括以下步骤：在铁磁原料金属粉末的表面上形成含硅树脂和颜料的绝缘覆层。
17.如权利要求16所述的铁磁金属基粉末的制造方法，包括以下步骤：将含硅树脂和颜料的涂料喷射到流化状态的原材料粉末上以在原材料粉末的表面上形成绝缘覆层。
18.如权利要求16所述的铁磁金属基粉末的制造方法，包括以下步骤：
向原材料粉末中加入含硅树脂和颜料的涂料，
搅拌并混合得到的混合物；和
进行干燥处理以在原材料粉末的表面上形成绝缘覆层。
19.如权利要求16所述的铁磁金属基粉末的制造方法，其中原材料粉末是主要含铁的粉末，并形成铁基粉末。
20.如权利要求17所述的铁磁金属基粉末的制造方法，其中原材料粉末是主要含铁的粉末，并形成铁基粉末。
21.如权利要求18所述的铁磁金属基粉末的制造方法，其中原材料粉末是主要含铁的粉末，并形成铁基粉末。
22.如权利要求16到21所述的铁磁金属基粉末的制造方法中的任何一个，其中在原材料粉末的表面上预先形成含有至少下列一种材料的覆层，所述材料选自硅化合物、钛化合物、锆化合物、磷化合物和铬化合物。
23.如权利要求16到21任何一项所述的包括绝缘覆层的铁磁金属基粉末的制造方法，其中涂料中硅树脂含量与颜料含量的质量比为0.01或更大，但小于4.0。
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