WO2010084600A1 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

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WO2010084600A1
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magnetic
core
dew point
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杉山昌揮
山口登士也
三枝真二郎
秋山光寿
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トヨタ自動車株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a powder magnetic core obtained by pressing a magnetic powder comprising a powder for a powder magnetic core having at least an insulating layer coated on the surface of the magnetic powder, and in particular, it is possible to improve magnetic properties.
  • the present invention relates to a method for manufacturing a dust core.
  • electromagnetic devices using electromagnetic such as transformers, electric motors, generators, and the like have used an alternating magnetic field, and the alternating magnetic field is usually generated by a coil having a magnetic core disposed in the center. It is important to improve the magnetic characteristics of such a magnetic core in order to improve the performance and miniaturization of the electromagnetic device.
  • a dust core is sometimes used as a magnetic core in order to achieve moldability and miniaturization of the magnetic core according to the parts of the electromagnetic equipment.
  • a method of manufacturing the dust core first, magnetic powder made of powder for a dust core in which a surface of a magnetic powder such as iron is coated with a polymer resin insulating layer such as silicone resin is prepared or manufactured. Next, the magnetic powder is placed in a mold and compression molded (press molded) under predetermined pressure conditions. Thereafter, the compacted magnetic core is annealed for the purpose of reducing iron loss (hysteresis loss) or the like.
  • the powder magnetic core thus obtained can increase the specific resistance value by providing an insulating film to reduce eddy current loss, and the magnetic properties such as magnetic flux density can be improved by increasing the density.
  • a magnetic powder mainly composed of iron (Fe) and silicon (Si) is heat-treated in an oxygen atmosphere at a dew point of ⁇ 30 to 65 ° C.
  • An insulating coating is formed on the magnetic powder to produce a powder for the powder magnetic core
  • the magnetic powder made of the powder for the powder magnetic core is compression molded, and then annealed in a nitrogen atmosphere (non-oxygen atmosphere).
  • a method of manufacturing a dust core has been proposed (see, for example, Patent Document 1). JP 2005-146315 A
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and during annealing after pressure forming on a powder magnetic core, iron oxide is hardly generated between the grain boundaries of the powder magnetic core, and the electromagnetic characteristics are excellent.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a dust core.
  • the inventors have intensively studied, and as a result, the generation of oxides between the magnetic particles of the powder magnetic core during annealing after pressure forming depends on the dew point during annealing. I got new knowledge.
  • the present invention is based on the new knowledge of the inventors, and the method for producing a dust core according to the present invention includes a magnetic powder comprising a powder for a dust core in which an iron-based magnetic powder is coated with a silicone resin.
  • a step of annealing the dust core in the annealing step by setting the dew point of the inert gas to ⁇ 40 ° C. or lower in an inert gas atmosphere.
  • the annealing step for example, by setting the dew point of the inert gas to ⁇ 40 ° C. or less in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen gas, not only the increase in iron loss can be suppressed but also the magnetic powder
  • the formation of iron oxide can be suppressed between the magnetic particles after molding.
  • conduction between the magnetic particles is suppressed, and the electromagnetic characteristics of the dust core can be improved. That is, when the dew point of the inert gas exceeds ⁇ 40 ° C. in an inert gas atmosphere, the electromagnetic characteristics of the dust core tend to be hindered due to the formation of the iron oxide described above.
  • the silicone resin changes to a silicate compound containing Si and O (including SiO 2 ), so that the insulation resistance of the dust core can be further improved.
  • the dew point (dew point temperature) in the present invention is a temperature at which water vapor in the gas reaches saturation and dew condensation, for example, an ambient temperature at a relative humidity of 100%. If the amount of water in the inert gas is small in an inert gas atmosphere, the dew point temperature is lowered. On the other hand, when the amount of moisture in the inert gas is large, this dew point temperature increases. That is, it is an index indicating how much moisture is contained in the inert gas under an inert gas atmosphere, and is independent of the dew point temperature and the temperature of the inert gas itself.
  • the measurement of the dew point temperature is preferably performed under the condition that the gas pressure is 1 atm at the inlet / outlet of the inert gas introduced into and discharged from the furnace body where the heat treatment is performed. .1 MPa).
  • the manufacturing method of the powder magnetic core which concerns on this invention is that the said powder magnetic core is annealed by heating the said powder magnetic core on 500 to 900 degreeC heating conditions in the said annealing process. preferable.
  • the powder magnetic core is heated at a temperature of 500 ° C. or higher, and the dew point is ⁇ 40 ° C. or lower in an inert gas atmosphere.
  • the formation of iron oxide can be suppressed between the magnetic particles after the magnetic powder is molded, and the magnetic properties of the dust core can be improved.
  • the heating temperature range is 500 ° C. or more and the inert temperature is inactive. If the dew point of the gas is higher than ⁇ 40 ° C., iron oxide is generated. Moreover, when heating temperature is 900 degreeC or more, a silicate compound will be destroyed and the iron loss of a powder magnetic core may increase.
  • the heating condition referred to in the present invention refers to a target heating temperature condition for annealing the dust core, and the temperature is raised to this heating temperature. This is the heat treatment temperature that soaks the dust core.
  • the magnetic powder referred to in the present invention refers to a powder having magnetic permeability, and is preferably an iron-based soft magnetic metal powder, for example, iron (pure iron), iron-silicon alloy, iron-nitrogen system. Alloy, iron-nickel alloy, iron-carbon alloy, iron-boron alloy, iron-cobalt alloy, iron-phosphorus alloy, iron-nickel-cobalt alloy, iron-aluminum-silicon alloy, etc. Is mentioned.
  • the magnetic powder can include water atomized powder, gas atomized powder, pulverized powder, and the like. When considering the suppression of the breakdown of the insulating layer made of silicone resin at the time of pressure molding, the surface of the powder is uneven. It is more preferable to select a small amount of powder.
  • the average particle size of the magnetic powder is preferably in the range of 10 to 450 ⁇ m.
  • a magnetic powder is added to a solution obtained by diluting an organic solvent with an organic solvent, and then stirred and mixed.
  • the method is not particularly limited as long as it can uniformly and uniformly coat the insulating layer made of the silicone resin.
  • examples of the inert gas according to the present invention include nitrogen gas, but this gas may contain hydrogen gas, and an oxygen-free atmosphere so that oxidation of the powder magnetic core can be suppressed during annealing.
  • the gas is not particularly limited as long as it can be annealed below.
  • the method for producing a dust core according to the present invention it is more preferable to fill a molding die with magnetic powder made of a dust core powder and to perform pressure molding by a warm mold lubrication molding method.
  • the powder magnetic core By compacting the powder magnetic core by the warm mold lubrication molding method, the powder magnetic core can be molded at a higher pressure than conventional room temperature molding.
  • the above-described dust core having excellent insulating properties and electromagnetic characteristics is suitable for a stator and a rotor constituting a drive motor for a hybrid vehicle and an electric vehicle, and a reactor core (reactor core) constituting a power converter. It is.
  • the present invention it is possible to obtain a dust core having excellent electromagnetic characteristics in which oxide is hardly generated between the grain boundaries of the dust core when the dust core is annealed after being pressure-molded.
  • FIG.1 (a) has shown the schematic diagram of the powder for powder magnetic cores based on this embodiment
  • FIG.1 (b) These are figures for demonstrating the process shape
  • FIG.1 (c) is a figure for demonstrating the process of annealing a powder magnetic core. It is a figure for demonstrating the phenomenon in which a silicate compound is produced
  • FIG. 1 is a view for explaining a method of manufacturing a powder magnetic core according to the present embodiment
  • FIG. 1 (a) shows a schematic diagram of the powder for a powder magnetic core according to the present embodiment
  • 1 (b) is a diagram for explaining a step of forming a dust core
  • FIG. 1 (c) is a diagram for explaining a step of annealing the dust core.
  • a powder magnetic core powder 4 for forming into a powder magnetic core is obtained by coating a magnetic powder 2 with a polymer resin insulating layer 3.
  • the magnetic powder 2 is an iron-based powder, and specifically, an iron-silicon alloy powder in which iron and silicon are alloyed or an iron-aluminum-silicon alloy powder.
  • the magnetic powder 2 is an atomized powder produced by gas atomization or water atomization having an average particle diameter of 10 to 450 ⁇ m, or a pulverized powder obtained by pulverizing an alloy ingot with a ball mill or the like.
  • the polymer resin insulating layer 3 is a layer made of a polymer resin for ensuring electrical insulation between the magnetic particles (molded magnetic powder) of the powder magnetic core 10, and is made of polyimide resin, polyamide resin, aramid resin, Alternatively, a polymer resin such as a silicone resin can be used, but in this embodiment, the layer is a layer made of a silicone resin.
  • a polymer resin insulating layer 3 can be obtained, for example, by adding the magnetic powder 2 to a solution obtained by diluting a silicone resin with an organic solvent, mixing them, and drying the solution.
  • the powder magnetic core 10 is obtained through a molding process of filling and pressure molding the magnetic powder.
  • the magnetic powder filled in the molding die 30 may be a powder obtained by adding a silane coupling agent, other insulating agent, or the like to the powder magnetic core powder.
  • the pressure molding of the magnetic powder filled in the molding die may be performed by a general molding method in which an internal lubricant or the like is mixed in the powder regardless of whether it is cold, warm or hot.
  • the dust core 10 is molded by a warm mold lubrication molding method.
  • the degree of pressurization in the molding process is selected as appropriate according to the specifications of the powder magnetic core and the manufacturing equipment, but when using the warm mold lubrication molding method, molding can be performed at a high pressure that exceeds the conventional molding pressure. It is. Therefore, even with the hard Fe—Si based magnetic powder shown in the present embodiment, a high-density powder magnetic core can be easily obtained.
  • the molding pressure is preferably 980 to 2000 MPa.
  • the dust core 10 is disposed in the heating furnace 51, and nitrogen gas is fed into the furnace from a nitrogen gas supply source 41 where nitrogen gas is emphasized, and the heater 52 Is used to control the heating temperature of the dust core 10 based on the measured temperature of the thermometer 53 disposed in the heating furnace 51.
  • the dew point dew point temperature
  • the inside of the furnace is evacuated before introducing the nitrogen gas.
  • nitrogen gas whose dew point is adjusted by the dew point adjusting device 42 is supplied from the nitrogen gas supply source 41 through the dew point adjusting device 42 and the dew point meter 43 into the furnace.
  • a dew point meter 44 is also arranged on the outlet side in the heating furnace 51, and management is performed so that the dew points measured by the dew point meters 43 and 44 on the inlet and outlet sides are substantially equal.
  • the dew point is a temperature at which water vapor in the nitrogen gas condenses and begins to dew, and the nitrogen gas after adjusting the dew point is specified in a state under 1 atm.
  • this embodiment has a polymer resin insulating layer made of a silicone resin.
  • this silicone resin undergoes a dehydration condensation reaction at a heating temperature of 200 ° C. to 300 ° C. in the annealing process.
  • the —OH group of the silicone resin is eliminated.
  • the heating temperature is set to 500 ° C. or higher, hydrocarbon functional groups such as methyl groups are eliminated, and the silicone resin becomes inorganic and becomes a silicate compound. By producing this silicate compound, the insulating properties of the dust core can be ensured.
  • an iron-based oxide is interposed between iron-based magnetic particles (particles obtained by pressing magnetic powder) in the powder magnetic core 10 under this heating temperature condition. May be generated.
  • the powder magnetic core is annealed in a nitrogen gas atmosphere by setting the dew point of the nitrogen gas to ⁇ 40 ° C. or lower.
  • the dew point in the furnace is managed by dew point meters 43 and 44, and the dew point of the nitrogen gas supplied into the furnace is adjusted by the dew point adjusting device 42.
  • the method for adjusting the dew point is a general method capable of removing moisture (moisture) in nitrogen gas, and the method is not particularly limited.
  • the powder magnetic core 10 is annealed in the annealing process under the heating conditions in the range of 500 ° C. or higher and lower than 900 ° C. as the heat treatment temperature in a state where the dew point is controlled.
  • the coercive force of the dust core is reduced, and the hysteresis loss is reduced.
  • a good dust core such as followability to an alternating magnetic field can be obtained.
  • the residual strain removed in the annealing step may be strain accumulated in the magnetic powder particles before the molding step.
  • the heat treatment temperature (heating temperature) to 500 ° C. or more, a part of the silicone resin becomes a silicate compound, but no iron-based oxide is generated between the magnetic particles. Further, the higher the heat treatment temperature, the more effectively the residual strain and the like are removed.
  • the heat treatment temperature is 900 ° C. or higher
  • the insulating film containing the silicate compound is at least partially broken. Therefore, by setting the heat treatment temperature to 500 ° C. or higher and lower than 900 ° C., both the removal of residual strain and the protection of the insulating film can be achieved.
  • the heating time (soaking time) is 1 to 300 minutes, preferably 5 to 60 minutes, considering the effect and economy.
  • the dust core 10 obtained in this way can reduce AC resistance and iron loss, and can be within a range of desired inductance practical for an electromagnetic device. Magnetic characteristics can be obtained.
  • such a dust core can be used for various electromagnetic devices such as a motor (particularly, a core and a yoke), an actuator, a transformer, an induction heater (IH), a speaker, and the like.
  • the dust core made of the magnetic powder coated according to the present invention can reduce hysteresis loss due to annealing or the like with high magnetic flux density, and is effective for devices used in a relatively low frequency range.
  • Example 1 Fe-3% Si atomized powder (average particle size 100 ⁇ m) was prepared, and this atomized powder was added to a solution obtained by diluting a predetermined amount (1 mass%) of a commercially available silicone resin with an organic solvent containing ethanol or the like. The mixture was stirred and mixed, and dried to produce a powder for a powder magnetic core coated with a silicone resin.
  • a molding process was performed. Specifically, a predetermined amount of magnetic powder made of powder core powder produced is prepared, and water-dispersed lithium stearate is sprayed onto the surface of the molding die for the U-shaped core. Filled with magnetic powder and pressurized by a warm mold lubrication molding method under conditions of molding pressure 980 to 1568 MPa (specifically 1176 MPa) and molding mold temperature 120 ° C. to 150 ° C. (specifically 135 ° C.) Molded. As a result, a dust core having a density of 7.0 to 7.3 cm 3 (specifically, 7.2 cm 3 ) was obtained.
  • an annealing process was performed. Specifically, in order to remove the residual strain and obtain a silicate compound from the silicone resin with respect to the dust core after molding, a heating furnace as shown in FIG. In a nitrogen gas atmosphere, heat treatment was performed at 750 ° C. for 30 minutes.
  • the dew point of the nitrogen gas is that moisture is added to the nitrogen gas having a dew point of ⁇ 60 ° C. or lower, and the nitrogen gas dew point is ⁇ 40 ° C. or lower ( ⁇ 40 ° C., ⁇ 50 ° C., ⁇ 60 ° C.).
  • Example 1 In the same manner as in Example 1, a powder magnetic core was manufactured through a powder magnetic core manufacturing process, a molding process, and an annealing process. The difference from Example 1 is that the dew point of nitrogen gas in the annealing process is larger than ⁇ 40 ° C. ( ⁇ 30 ° C., ⁇ 20 ° C., ⁇ 5 ° C.).
  • Example 2 the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). Further, as in Example 1, the structure of the dust core was observed by SEM. The result is shown in FIG.
  • the presence of the silicone resin was confirmed in the dust core before annealing, and the presence of the silicate compound was confirmed in the dust core after annealing. From this result, it is considered that a part of the silicone resin coated with the magnetic powder became a silicate compound during the annealing.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a powder magnetic core was manufactured through a powder magnetic core manufacturing process, a molding process, and an annealing process. As shown in FIG. 5, in Example 4, the dew point of nitrogen gas in the annealing process was set to ⁇ 60 ° C. In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 3 In the same manner as in Example 2, a dust core was manufactured through a manufacturing process, a forming process, and an annealing process of a powder for a powder magnetic core. The difference from Example 2 is that, as shown in FIG. 5, heating up to 500 ° C. (temperature increase A) was performed at a nitrogen gas dew point of ⁇ 5 ° C. in a nitrogen gas atmosphere. In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 4 In the same manner as in Example 2, a dust core was manufactured through a manufacturing process, a forming process, and an annealing process of a powder for a powder magnetic core. The difference from Example 2 is that, as shown in FIG. 5, cooling (cooling B) of less than 500 ° C. was performed under a nitrogen gas atmosphere, and the dew point of nitrogen gas was set to ⁇ 5 ° C. In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 2 Comparative Example 2
  • a dust core was manufactured through a manufacturing process, a forming process, and an annealing process of a powder for a powder magnetic core.
  • the difference from Example 2 is that, as shown in FIG. 5, the dew point of nitrogen gas was set to ⁇ 5 ° C. in a nitrogen gas atmosphere.
  • the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 3 (Comparative Example 3) In the same manner as in Example 2, a dust core was manufactured through a manufacturing process, a forming process, and an annealing process of a powder for a powder magnetic core. The difference from Example 2 is that, as shown in FIG. 5, the soaking period of 750 ° C. was performed in a nitrogen gas atmosphere, and the dew point of nitrogen gas was ⁇ 5 ° C. In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 4 In the same manner as in Example 2, a dust core was manufactured through a manufacturing process, a forming process, and an annealing process of a powder for a powder magnetic core. The difference from Example 2 is that, as shown in FIG. 5, heating up to 750 ° C. (temperature rise A, temperature rise B) was performed under a nitrogen gas atmosphere and the dew point of nitrogen gas was ⁇ 5 ° C. is there. In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 5 (Comparative Example 5) In the same manner as in Example 2, a dust core was manufactured through a manufacturing process, a forming process, and an annealing process of a powder for a powder magnetic core. The difference from Example 2 is that, as shown in FIG. 5, the cooling (cooling A, cooling B) of 750 ° C. or lower was performed in a nitrogen gas atmosphere, and the dew point of nitrogen gas was ⁇ 5 ° C. In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b).
  • Example 5 In Example 5 and Comparative Example 6 shown below, a confirmation test of Result 1 was performed.
  • Example 5 In the same manner as in Example 1, a powder magnetic core was manufactured through a powder magnetic core manufacturing process, a molding process, and an annealing process (dew point of ⁇ 40 ° C. or lower). In the same manner as in Example 1, the inductance and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 7 (a) and 7 (b). Also, iron loss and crushing strength were measured. The results are shown in FIGS. 7 (c) and 7 (d).
  • Example 6 (Comparative Example 6) In the same manner as in Example 1, a powder magnetic core was manufactured through a powder magnetic core manufacturing process, a molding process, and an annealing process. The difference from Example 1 is that the dew point temperature in the annealing process is larger than ⁇ 40 ° C.
  • Example 2 the inductance (inductance per unit area) and AC resistance were measured with an LCR meter. The results are shown in FIGS. 7 (a) and 7 (b). Further, the iron loss was measured when the dust core was placed in a magnetic field of 0.2 T at 10 KHz. The result is shown in FIG. Further, the crushing strength of the dust core was measured by a crushing strength test method. The result is shown in FIG.
  • Example 6 In the same manner as in Example 1, a powder magnetic core was manufactured through a powder magnetic core manufacturing process, a molding process, and an annealing process (dew point of ⁇ 40 ° C. or lower). The difference from Example 1 is that the heat treatment temperature is 600 ° C. or higher and lower than 900 ° C. (specifically, 650 ° C., 700 ° C., 750 ° C., 850 ° C.). And the iron loss was measured like the method shown in Example 6. FIG. The result is shown in FIG.
  • Example 7 In the same manner as in Example 1, a powder magnetic core was manufactured through a powder magnetic core manufacturing process, a molding process, and an annealing process (dew point of ⁇ 40 ° C. or lower). The difference from Example 1 is that the heat treatment temperature is 900 ° C. or higher (specifically, 900 ° C.). And the iron loss was measured like the method shown in Example 6. FIG. The result is shown in FIG.
  • Example 6 was within the reference range compared to the iron loss of Comparative Example 7. This is considered to be because when the heating temperature (heat treatment temperature) is 900 ° C. or higher as in Comparative Example 7, the silicate compound was destroyed and the iron loss increased.

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Abstract

　圧粉磁心に加圧成形後の焼鈍時において、圧粉磁心の粒界間に、酸化物が生成され難く、電磁気特性に優れた圧粉磁心の製造方法を提供する。　鉄系の磁性粉末にシリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を加圧成形して圧粉磁心に成形する工程と、前記圧粉磁心の前記シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物となるように、前記圧粉磁心を加熱して焼鈍する工程とを含む圧粉磁心の製造方法であって、前記焼鈍工程において、窒素ガス雰囲気下で、不活性ガスの露点を－４０°C以下にして、前記圧粉磁心の焼鈍を行う。

Description

圧粉磁心の製造方法
　本発明は、磁性粉末の表面に少なくとも絶縁層が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を、加圧成形した圧粉磁心の製造方法に係り、特に、磁気特性を向上させることが可能な圧粉磁心の製造方法に関する。
　従来から、変圧器、電動機、発電機、等の電磁気を利用した電磁機器は、交番磁界を利用しており、その交番磁界は、通常、磁心を中央に配設したコイルによって発生される。このような磁心は、電磁機器の性能向上や小型化を図るために、その磁気特性の向上を図ることが重要である。
　そこで、電磁機器の部品に応じた磁心の成形性や小型化等を図るために、圧粉磁心が磁心として用いられることがある。この圧粉磁心の製造方法としては、まず、鉄などの磁性粉末の表面に、シリコーン樹脂などの高分子樹脂絶縁層が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を準備または製造する。次に、この磁性粉末を、成形型内に配置して、所定の加圧条件で圧縮成形（加圧成形）する。その後、鉄損（ヒステリシス損）の低減等を目的として、圧縮成形された圧粉磁心を焼鈍する。このようにして得られた圧粉磁心は、絶縁被膜を設けることで比抵抗値を高めて渦電流損の低減を図れ、その高密度化によって磁束密度等の磁気特性を高めることができる。
　例えば、このような圧粉磁心の製造方法として、鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末を、酸素雰囲気下で、露点－３０～６５℃の範囲で加熱処理して、磁性粉末に絶縁被膜を形成して圧粉磁心用粉末を製造し、この圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を圧縮成形し、その後、窒素雰囲気下（非酸素雰囲気下）で焼鈍処理を行って圧粉磁心を製造する方法が提案されている（例えば特許文献１参照）。
特開２００５－１４６３１５号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の方法で圧粉磁心を製造した場合であっても、成形後の圧粉磁心を焼鈍する際に、圧粉磁心の磁性粒子（圧縮変形した磁性粉末）の表面（粒界）に、鉄の酸化物が生成され、この鉄酸化物が磁性粒子間の絶縁性を阻害することがわかった。
　本発明は、上記する問題に鑑みてなされたものであり、圧粉磁心に加圧成形後の焼鈍時において、圧粉磁心の粒界間に、鉄酸化物が生成され難く、電磁気特性に優れた圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
　前記目的を達成すべく、発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、加圧成形後の焼鈍時における、圧粉磁心の磁性粒子間の酸化物の生成は、焼鈍時の露点に依存するとの新たな知見を得た。
　本発明は、前記発明者らの新たな知見に基づくものであり、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、鉄系の磁性粉末にシリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を圧縮成形して圧粉磁心を成形する工程と、該成形工程後において、前記圧粉磁心の前記シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物となるように、前記圧粉磁心を加熱して焼鈍する工程とを含む圧粉磁心の製造方法であって、前記焼鈍工程において、不活性ガス雰囲気下で、不活性ガスの露点を－４０℃以下にして、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことを特徴とする。
　本発明によれば、焼鈍工程において、例えば窒素ガスなどの不活性ガスの雰囲気下において不活性ガスの露点を－４０℃以下にすることにより、鉄損の増加を抑制できるばかりでなく、磁性粉末の成形後の磁性粒子間において、鉄酸化物の生成を抑制することができる。この結果として、磁性粒子間の導通は抑制され、圧粉磁心の電磁気特性を向上させることができる。すなわち、不活性ガス雰囲気下において不活性ガスの露点が－４０℃を超えた場合には、上述した鉄酸化物の生成により、圧粉磁心の電磁気特性が阻害される傾向にある。さらに、焼鈍工程において、シリコーン樹脂が、ＳｉとＯを含む（ＳｉＯ２も含む）シリケート化合物に変化するので、圧粉磁心の絶縁抵抗をさらに向上させることができる。
　ここで、本発明でいう露点（露点温度）とは、気体中の水蒸気が飽和に達して結露する温度であり、例えば、相対湿度１００％のときの周囲温度である。不活性ガス雰囲気下で、不活性ガス中の水分量が少ないと、この露点温度が低くなる。一方、不活性ガス中の水分量が多いと、この露点温度が高くなる。すなわち、不活性ガス雰囲気下で、不活性ガス中に水分がどの程度含有されているかを示す指標であって、露点温度と不活性ガス自体の温度とは無関係である。露点温度の測定は、熱処理を実施する炉体へ導入及び排出する不活性ガスの出入口において、ガス圧が１気圧の条件下で行われることが好ましく、本発明でいう露点は１気圧下（０．１ＭＰａ）における値を意味する。
　また、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、前記焼鈍工程において、前記圧粉磁心を５００℃以上９００℃未満の加熱条件で加熱することにより、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことがより好ましい。
　本発明によれば、焼鈍工程において圧粉磁心を加熱温度５００℃以上で、不活性ガス雰囲気下において露点を－４０℃以下にすることにより、より確実に、シリコーン樹脂の一部をシリケート化合物にし、磁性粉末の成形後の磁性粒子間において、鉄酸化物の生成を抑制することができ、圧粉磁心の磁気特性を向上させることができる。
　すなわち、加熱温度が５００℃未満の加熱温度領域において、不活性ガスの露点を－４０℃以下に管理して圧粉磁心の焼鈍を行っても、加熱温度領域が、５００℃以上で、不活性ガスの露点が－４０℃よりも大きくなってしまうと、鉄酸化物が生成されてしまう。また、加熱温度が９００℃以上の場合には、シリケート化合物が破壊されてしまい、圧粉磁心の鉄損が増加する場合がある。
　なお、本発明でいう、加熱条件とは、圧粉磁心に焼鈍を行うための目標となる加熱温度の条件のことをいい、この加熱温度まで昇温し、一般的には、それ以降、所定の時間、圧粉磁心を均熱する熱処理温度のことをいう。
　また、本発明でいう磁性粉末とは、透磁性を有する粉末のことをいい、鉄系の軟磁性金属粉末が、好ましく、例えば、鉄（純鉄）、鉄－シリコン系合金、鉄－窒素系合金、鉄－ニッケル系合金、鉄－炭素系合金、鉄－ホウ素系合金、鉄－コバルト系合金、鉄－リン系合金、鉄－ニッケル－コバルト系合金、または、鉄－アルミニウム－シリコン系合金などが挙げられる。また、磁性粉末は、水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末、または粉砕粉末等を挙げあることができ、加圧成型時におけるシリコーン樹脂からなる絶縁層の破壊の抑制を考慮した場合、粉末の表面に凹凸の少ない粉末を選定することがより好ましい。また、磁性粉末の平均粒径が１０～４５０μｍの範囲にあることが好ましい。
　本発明にいうシリコーン樹脂を被覆する方法としては、例えば、有機溶媒にシリコーン樹脂を有機溶媒で希釈化した溶液に、磁性粉末を投入後、攪拌混合して、溶液を揮発乾燥させて、磁性粉末を被覆することができるが、均一かつ均質にシリコーン樹脂からなる絶縁層を被覆することができる方法であれば、特にその方法は限定されるものではない。
　また、本発明に係る不活性ガスとしては、例えば、窒素ガスを挙げることができるが、このガスに水素ガスを含んでいてもよく、焼鈍時に圧粉磁心の酸化を抑制できるよう、無酸素雰囲気下で焼鈍を行うことができるガスであれば、特に限定されるものではない。
　また、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を成形型内に充填し、温間金型潤滑成型法により加圧成型することがより好ましい。温間金型潤滑成型法で圧粉磁心に加圧成型することにより、従来の室温成型に比べてより高い圧力で圧粉磁心に成型することができる。
　上述したような絶縁性及び電磁気特性に優れた前記圧粉磁心は、ハイブリッド車や電気自動車の駆動用電動機を構成するステータやロータ、電力変換機を構成するリアクトル用のコア（リアクトルコア）に好適である。
　本発明によれば、圧粉磁心に加圧成形後の焼鈍時において、圧粉磁心の粒界間に、酸化物が生成され難く電磁気特性に優れた圧粉磁心を得ることができる。
本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法を説明するための図であり、図１（ａ）は、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末の模式図を示しており、図１（ｂ）は、圧粉磁心に成形する工程を説明するための図であり、図１（ｃ）は、圧粉磁心を焼鈍する工程を説明するための図である。 熱処理条件によるシリコーン樹脂からシリケート化合物が生成される現象を説明するための図である。 実施例１及び比較例１の電磁特性を示した図であり、（ａ）は、インダクタンスの測定結果を示した図であり（ｂ）は、交流抵抗の測定結果を示した図である。 実施例１及び比較例１の圧粉磁心の組織を電子走査顕微鏡により観察した写真図である。 実施例２～４及び比較例２～５の焼鈍工程を説明するための図である。 実施例２～４及び比較例２～５の電磁特性を示した図であり、（ａ）は、インダクタンスの測定結果を示した図であり（ｂ）は、交流抵抗の測定結果を示した図である。 実施例５及び比較例６の電磁特性及び強度を示した図であり、（ａ）は、インダクタンスの測定結果を示した図であり（ｂ）は、交流抵抗の測定結果を示した図、（ｃ）は、鉄損の測定結果を示した図であり（ｄ）は、圧環強度の測定結果を示した図である。 実施例６及び比較例７の鉄損の測定結果を示した図である。
符号の説明
２…磁性粉末，３…高分子樹脂絶縁層，４…圧粉磁心用粉末，１０…圧粉磁心，３０…成形用金型，４１…窒素ガス供給源，４２…露点調整装置，４３…露点計，４４…露点計，５１…加熱炉，５２…ヒータ，５３…温度計
　以下に、図面を参照して、本発明に係る圧粉磁心の製造方法の実施形態に基づいて説明する。
　図１は、本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法を説明するための図であり、図１（ａ）は、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末の模式図を示しており、図１（ｂ）は、圧粉磁心に成形する工程を説明するための図であり、図１（ｃ）は、圧粉磁心を焼鈍する工程を説明するための図である。
　図１（ａ）に、示すように、圧粉磁心に成形するための圧粉磁心用粉末４は、磁性粉末２に、高分子樹脂絶縁層３が被覆されたものである。磁性粉末２は、鉄系の粉末であり、具体的には、鉄とシリコンが合金化された鉄－シリコン系合金の粉末、または、鉄－アルミニウム－シリコン系合金の粉末である。この磁性粉末２は、平均粒径が１０～４５０μｍのガスアトマイズ又は水アトマイズにより製造されたアトマイズ粉末、又は合金インゴットをボールミル等で粉砕した粉砕粉である。
　高分子樹脂絶縁層３は、圧粉磁心１０の磁性粒子（成形後の磁性粉末）間の電気的絶縁を確保するための高分子樹脂からなる層であり、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、アラミド樹脂、または、シリコーン樹脂などの高分子樹脂を挙げることができるが、本実施形態ではシリコーン樹脂からなる層である。このような高分子樹脂絶縁層３は、例えば、シリコーン樹脂を有機溶媒で希釈化した溶液に、磁性粉末２をして投入後、混合し、この溶液を乾燥させることにより得ることができる。
　次に、図１（ａ）に示した圧粉磁心用粉末４からなる磁性粉（圧粉磁心用粉末４の集合物）を、図１（ｂ）に示すように、成形用金型３０へ充填し、この磁性粉を加圧成形する成形工程を経て、圧粉磁心１０が得られる。成形用金型３０へ充填する磁性粉は、上記圧粉磁心用粉末に、シラン系カップリング剤や他の絶縁剤等を添加したものであっても良い。成形用金型へ充填した磁性粉の加圧成形は、冷間、温間、熱間を問わず、粉末中に内部潤滑剤等を混合した一般的な成形法により行っても良い。しかし、圧粉磁心の高密度化による磁気特性の向上を図る観点から、本実施形態では、温間金型潤滑成型法により圧粉磁心１０に成形する。これにより、成形圧力を大きくしても、成形用金型の内面と磁性粉末との間でかじりを生じたり抜圧が過大となったりせず、金型寿命の低下も抑制できる。そして、高密度な圧粉磁心を試験レベルではなく、工業レベルで量産可能となる。
　成形工程における加圧の程度は、圧粉磁心の仕様や製造設備等により適宜選択されるが、温間金型潤滑成型法を用いた場合、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能である。このため、本実施形態に示す硬質なＦｅ－Ｓｉ系磁性粉末であっても、高密度な圧粉磁心を容易に得ることができる。例えば、成形圧力を９８０～２０００ＭＰａとすると好適である。
　図１（ｂ）に示す成形工程において、磁心用粉末を加圧成形した場合、成形後の圧粉磁心の内部には残留応力や残留歪を生じる。これを除去するために、図１（ｃ）に示す成形工程後に、圧粉磁心を加熱、徐冷する焼鈍工程を行う。
　具体的には、図（ｃ）に示すように、加熱炉５１内に圧粉磁心１０を配置し、窒素ガスが重点された窒素ガス供給源４１から、炉内に窒素ガスを送り込み、ヒータ５２を用いて炉内を昇温させ、加熱炉５１内に配置された温度計５３の計測温度に基づいて、圧粉磁心１０の加熱温度を管理する。
　本実施形態では、加熱炉５１内を昇温させた時に、炉内雰囲気の露点（露点温度）を管理することが重要である。そこで、好ましくは、窒素ガスを導入する前に、炉内を真空排気する。そして、炉内に、窒素ガス供給源４１から、露点調整装置４２、露点計４３を介して、露点調整装置４２で露点が調整された窒素ガスを供給する。また、本実施形態では、加熱炉５１内の出口側にも露点計４４を配置しており、入口及び出口側の露点計４３，４４で計測される露点が略等しい状態となるように、管理する。また、露点は、窒素ガス中の水蒸気が凝結して露になりはじめるときの温度であり、露点調整後の窒素ガスを１気圧下での状態で特定したものである。
　本実施形態では、シリコーン樹脂からなる高分子樹脂絶縁層を有しており、このシリコーン樹脂は図２に示すように、焼鈍工程において、加熱温度が２００℃～３００℃近傍で脱水縮合反応が起こり、シリコーン樹脂の－ＯＨ基が脱離する。さらに、加熱温度を５００℃以上にすると、メチル基等の炭化水素官能基が脱離し、シリコーン樹脂が無機化して、シリケート化合物となる。このシリケート化合物を生成することにより、圧粉磁心の絶縁特性を確保することができる。
　しかしながら、シリケート化合物を生成するように加熱した場合には、この加熱温度条件では、圧粉磁心１０内の鉄系の磁性粒子（磁性粉末が加圧成形された粒子）間に、鉄系酸化物が生成されることがある。
　そこで、本実施形態では、窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点を－４０℃以下にして、圧粉磁心の焼鈍を行う。具体的には、炉内の露点を、露点計４３，４４で管理すると共に、露点調整装置４２で、炉内に供給する窒素ガスの露点を調整する。露点の調整方法としては、窒素ガス中の湿気（水分）を除去できる一般的な方法であり、特にその方法は限定されない。
　そして、前記露点を管理した状態で、焼鈍工程において、熱処理温度として、圧粉磁心１０を５００℃以上、９００℃未満の範囲の加熱条件で、圧粉磁心１０の焼鈍を行う。これにより、圧粉磁心の保磁力が低減され、ヒステリシス損が低減される。また、交番磁界に対する追従性等の良好な圧粉磁心が得られる。なお、焼鈍工程で除去される残留歪等は、成形工程前から磁性粉末の粒子内に蓄積された歪等であっても良い。
　さらに、熱処理温度（加熱温度）を５００℃以上にすることにより、シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物になるが、磁性粒子間に、鉄系酸化物が生成されない。また、熱処理温度が高い程、残留歪等は有効に除去される。
　しかし、熱処理温度が、９００℃以上では、シリケート化合物を含む絶縁被膜が少なくとも部分的に破壊される。そこで、熱処理温度を５００℃以上、９００℃未満とすることにより、残留歪の除去と絶縁被膜の保護の両立を図ることができる。加熱時間（均熱時間）は、効果と経済性とから考えて、１～３００分、好ましくは５～６０分である。
　このようにして得られた圧粉磁心１０は、交流抵抗及び鉄損を低減することができ、さらには、電磁機器に実用可能な所望のインダクタンスの範囲内にすることができ、電磁機器に好適な磁気特性を得ることができる。
　また、このような圧粉磁心は、例えば、モータ（特に、コアやヨーク）、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等の各種の電磁機器に利用できる。特に、本発明の被覆された磁性粉末からなる圧粉磁心は、高磁束密度と共に焼鈍等によるヒステリシス損の低減も図れ、比較的低周波数域で使用される機器等に有効である。
　以下に実施例に基づいて、本発明の圧粉磁心の製造方法を説明する。
（実施例１）
　Ｆｅ－３％Ｓｉアトマイズ粉（平均粒径１００μｍ）を準備し、所定量（１ｍａｓｓ％）の市販のシリコーン系樹脂をエタノール等を含む有機溶媒で希釈化した溶液に、このアトマイズ粉を添加して、攪拌して混合し、乾燥させて、シリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末を製作した。
　次に成形工程を行った。具体的には、製作された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を所定量準備し、Ｕ型コア用の成形用金型の表面に水分散ステアリン酸リチウムを吹付けて、この金型内に磁性粉を充填し、成形圧力９８０～１５６８ＭＰａ（具体的には１１７６ＭＰａ）、成形金型温度１２０℃～１５０℃（具体的には１３５℃）の条件で、温間金型潤滑成型法により加圧成型した。これにより、７．０～７．３ｃｍ３（具体的には７．２ｃｍ３）の密度の圧粉磁心を得た。
　次に、焼鈍工程を行った。具体的には、成形後の圧粉磁心に対して、残留歪を除去し、シリコーン樹脂からシリケート化合物を得るために、図１（ｃ）に示すような加熱炉を用いて、不活性ガス（窒素ガス）雰囲気下で、７５０℃、３０分の熱処理をおこなった。
　この際の窒素ガスの露点としては、露点が－６０℃以下の窒素ガスに水分を付与して、炉内における窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点が－４０℃以下（－４０℃、－５０℃、－６０℃）にした。
　そして、この圧粉磁心に対して巻線後、閉回路を形成し、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジ社製４２８４Ａ）を用いて、巻き線に１０ｋＨｚの交流電流を流して、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を、図３（ａ），（ｂ）に示す。なお、本図（図３）及び、以降の図中に示す基準範囲は、磁気機器に用いるに好適な範囲である。また、このときの圧粉磁心の組織を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。この結果を図４（ａ）に示す。なお、この焼鈍前後の圧粉磁心を構成する化合物の組成をＸ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ）により分析した。
（比較例１）
　実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、焼鈍工程における窒素ガスの露点を、－４０℃よりも大きく（－３０℃、－２０℃、－５℃）した点である。
　そして、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図３（ａ），（ｂ）に示す。また、実施例１と同じように、圧粉磁心の組織をＳＥＭにより観察した。この結果を図４に示す。
（結果１及び考察）
　図３（ａ）に示すように、実施例１のインダクタンスは、基準範囲にあるのに対して、比較例１のものは、基準範囲から外れていた。また、図３（ｂ）に示すように、実施例１の交流抵抗は、基準範囲にあり、比較例１のものは、基準範囲から外れていた。
　さらに、図４（ａ）に示すように、実施例１の圧粉磁心には、磁性粒子の粒界には鉄酸化物は見られなかったが、比較例１の圧粉磁心には、磁性粒子の粒界には鉄酸化物が確認された。
　上記結果から、前記焼鈍工程において、窒素ガス雰囲気下で、露点が－４０℃以下で熱処理した場合には、電磁気特性が向上するが、露点が－４０℃を超えた場合には、磁気特性が悪化するおそれがあり、これは、粒界の鉄酸化物により磁性粒子間が導通したことによると考えられる。
　また、組成の分析結果より、焼鈍前の圧粉磁心には、シリコーン樹脂の存在が確認でき、焼鈍後の圧粉磁心には、シリケート化合物の存在が確認できた。この結果から、焼鈍の際に、磁性粉末に被覆されたシリコーン樹脂の一部がシリケート化合物になったと考えられる。
　以下に示す実施例２～４及び比較例２～５は、図５に示す熱処理条件で圧粉磁心の焼鈍をおこなったものであり、その詳細を述べる。
（実施例２）
　実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。図５に示すように、実施例４は、焼鈍工程における窒素ガスの露点を、－６０℃にした。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（実施例３）
　実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、５００℃までの加熱（昇温Ａ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を－５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（実施例４）
　実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、５００℃未満の冷却（冷却Ｂ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を－５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（比較例２）
　実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を－５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（比較例３）
　実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、７５０℃の均熱期間を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を－５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（比較例４）
　実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。なお、実施例２と相違する点は、図５に示すように、７５０℃までの加熱（昇温Ａ，昇温Ｂ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を－５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（比較例５）
　実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。なお、実施例２と相違する点は、図５に示すように、７５０℃以下の冷却（冷却Ａ，冷却Ｂ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を－５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。
（結果２及び考察）
　図６（ａ）に示すように、実施例２～４のインダクタンスは、基準範囲にあるのに対して、比較例２～５のものは、基準範囲から外れていた。また、図６（ｂ）に示すように、実施例２～４の交流抵抗は、基準範囲にあり、比較例２～５のものは、基準範囲から外れていた。
　上記結果１及び２から、前記焼鈍工程において、５００℃以上において、窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点が－４０℃以下で熱処理した場合には、電磁気特性が向上するが、５００℃以上で、露点が－４０℃を超えた場合には、たとえ、５００℃未満の加熱温度で露点が－４０℃以下で熱処理した場合であっても、磁気特性が悪化するおそれがあり、これは、粒界の鉄酸化物により磁性粒子間が導通したことによると考えられる。
　以下に示す実施例５及び比較例６において、結果１の確認試験をおこなった。
（実施例５）
　実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程（露点－４０℃以下）を経て圧粉磁心を製作した。そして、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図７（ａ），（ｂ）に示す。また、鉄損及び圧環強度を測定した。この結果を図７（ｃ），（ｄ）にこの結果を示す。
（比較例６）
　実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、焼鈍工程における露点温度を、－４０℃よりも大きくした点である。
　そして、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス（単位面積あたりのインダクタンス）及び交流抵抗を測定した。この結果を図７（ａ），（ｂ）に示す。また、圧粉磁心を１０ＫＨｚで０．２Ｔの磁場中に置いたときの鉄損を測定した。この結果を図７（ｃ）に示す。また、圧環強さ試験方法により圧粉磁心の圧環強度を測定した。この結果を図７（ｄ）に示す。
（結果３及び考察）
　図７（ａ）に示すように、実施例５のインダクタンスは、基準範囲にあるのに対して、比較例６のものは、基準範囲から外れているものがあった。また、図７（ｂ）に示すように、実施例５の交流抵抗は、基準範囲にあり、比較例６のものは、基準範囲から外れていた。図７（ｃ）に示すように、実施例５の鉄損は、基準範囲にあり、比較例６のものは、基準範囲から外れているものがあった。実施例５及び比較例６の圧環強度は、すべて基準範囲にあった。
　上記結果から、前記焼鈍工程において、窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点が－４０℃以下で熱処理した場合には、電磁気特性（インダクタンスの特性及び交流抵抗の特性）が向上し、鉄損も低減することができるが、窒素ガスの露点が－４０℃を超えた場合には、磁気特性が悪化するおそれがある。また、窒素ガスの露点が－４０℃以下で熱処理したとしても、圧環状強度は、基準範囲を保つことができた。
（実施例６）
　実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程（露点－４０℃以下）を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、熱処理温度を６００℃以上９００℃未満（具体的には、６５０℃、７００℃、７５０℃、８５０℃）とした点である。そして、実施例６に示す方法と同様にして、鉄損を測定した。この結果を図８に示す。
（比較例７）
　実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程（露点－４０℃以下）を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、熱処理温度を９００℃以上（具体的には、９００℃）とした点である。そして、実施例６に示す方法と同様にして、鉄損を測定した。この結果を図８に示す。
（結果４及び考察）
　図８に示すように、実施例６は、比較例７の鉄損に比べて、基準範囲内にあった。これは、比較例７の如く加熱温度（熱処理温度）が９００℃以上の場合には、シリケート化合物が破壊されてしまい鉄損が増加したからであると考えられる。
　以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更があっても、それらは本発明に含まれるものである。

Claims (2)

  1. 　鉄系の磁性粉末にシリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を加圧成形して圧粉磁心に成形する工程と、前記圧粉磁心の前記シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物となるように、前記圧粉磁心を加熱して焼鈍する工程とを含む圧粉磁心の製造方法であって、
    　前記焼鈍工程において、不活性ガス雰囲気下で、不活性ガスの露点を－４０℃以下にして、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  2. 　 前記焼鈍工程において、前記圧粉磁心を５００℃以上９００℃未満の加熱条件で加熱することにより、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
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