JP2005146315A - 磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の圧粉磁心は、FeおよびSiを主成分とする磁性粉末と、この磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜とからなる磁心用粉末を加圧成形して得られる圧粉磁心であって、前記絶縁被膜は、前記磁性粉末を外部酸化処理して得られ、磁性粉末の単位表面積(m2)あたりの酸素量(g)を示す比酸素量(g/m2)が0.005〜0.05g/m2であることを特徴とする。上記絶縁被膜は、薄くて耐熱性に優れるため、その絶縁被膜により被覆された磁性粉末を用いると、高磁束密度で低ヒステリシス損の圧粉磁心が得られる。
【選択図】図2
Description
すなわち、本発明の磁心用粉末は、鉄(Fe)およびケイ素(Si)を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜とからなる磁心用粉末において、 前記絶縁被膜は、前記磁性粉末を外部酸化処理して得られ、該磁性粉末の単位表面積(m2)あたりの酸素量(g)を示す比酸素量(g/m2)が0.005〜0.05g/m2であることを特徴とする。
本発明は、上記磁心用粉末に限らず、例えば、その製造に適した次のような製造方法としても把握できる。
本発明は、上記磁心用粉末に限らず、例えば、それを使用して製造した圧粉磁心としても把握できる。
本発明は、上記圧粉磁心に限らず、例えば、その製造に適した次のような製造方法としても把握できる。
先ず、本発明の前記絶縁被膜は、磁性粉末の表面に外部酸化によって形成され、主に二酸化ケイ素(SiO2)被膜からなると考えられる。その被膜は、非晶質であるため、酸素や金属イオンの透過性が非常に低くて成長速度は小さいが、薄くて均一な皮膜となり得る。この絶縁被膜は、高圧成形時にも破壊されることなくその絶縁性が保持されると考えられる。
Fe−Si系磁性粉末の表面に形成される本発明の絶縁被膜は、前述したように、SiO2からなると考えられるが、現状、その組成や構造が詳細に解明されている訳ではない。この絶縁被膜は、非常に薄く、厚さが1〜50nm程度である。さらに厚さが10〜30nmであれば、圧粉磁心の磁気特性を向上させる上で非常に好ましい。
本発明の絶縁被膜は、例えば、特定の酸素濃度(酸素分圧)に保持された酸化雰囲気中で、Fe−Si系磁性粉末を600℃〜900℃に加熱処理することで得られる。その酸化雰囲気中の酸素が過少でも過多でも良好な絶縁被膜は形成され難い。
本発明で対象とする磁性粉末は、前述のように、FeおよびSiを主成分とするFe−Si系磁性粉末である。Fe−Si系磁性粉末は、電気抵抗率が比較的高く、比較的安価であることから、軟質磁性粉末として多用されている。そのSi量は、圧粉磁心に求められる比抵抗値、磁束密度、強度、高周波特性、重畳特性等とのかね合いで決定される。例えば、Si量は、1〜10質量%、1〜7質量%さらには2〜5質量%であると好適である。Si量が過少では電気抵抗率が小さく渦電流損の低減を図れず、Si量が過多となると磁気特性が低下したり成形性が低下して好ましくない。本発明の場合、高圧成形した際の磁性粉末の成形性の点から、Si量は0.5〜4.0%さらには1.0〜3.0%であると好ましい。
本発明の圧粉磁心は、薄くて耐熱性のある絶縁被膜で被覆された磁性粉末からなるため、高密度化による高磁気特性と、渦電流損およびヒステリシス損の両面で優れたものとなり得る。
圧粉磁心の比抵抗値は、焼鈍をしていない場合であれば5μΩm以上さらには15μΩm以上となる。焼鈍をした場合でも5μΩm以上さらには10μΩm以上となる。
本発明の圧粉磁心は、前述したように、例えば、磁心用粉末を成形用金型へ充填する充填工程と、この磁心用粉末を加圧成形する成形工程とを経て得られる。成形用金型へ充填する磁心用粉末は、本発明の絶縁被膜を伴う磁性粉末に、前述したシラン系カップリング剤や他の絶縁剤等を添加した混合粉末であっても良い。成形用金型へ充填した磁心用粉末(上記混合粉末を含む)の加圧成形は、冷間、温間、熱間を問わず、粉末中に内部潤滑剤等を混合した一般的な成形法により行っても良い。しかし、圧粉磁心の高密度化による磁気特性の向上を図る観点から、次に述べる金型潤滑温間加圧成形法を採用するのがより好ましい。これにより、成形圧力を大きくしても、成形用金型の内面と磁性粉末との間でかじりを生じたり抜圧が過大となったせず、金型寿命の低下も抑制できる。そして、高密度な圧粉磁心を試験レベルではなく、工業レベルで量産可能となる。
(a)上記充填工程に際して、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する必要がある(塗布工程)。塗布する高級脂肪酸系潤滑剤としては、高級脂肪酸自体の他、高級脂肪酸の金属塩であると好適である。高級脂肪酸の金属塩には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等が好ましい。この他、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等を用いることもできる。
本発明の圧粉磁心は、例えば、モータ(特に、コアやヨーク)、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器(IH)、スピーカ等の各種の電磁機器に利用できる。特に、本発明の絶縁被膜は薄くて耐熱性を有するため、それにより被覆された磁性粉末からなる圧粉磁心は、高磁束密度と共に焼鈍等によるヒステリシス損の低減も図れ、比較的低周波数域で使用される機器等に有効である。
原料粉末(磁性粉末)として、市販のFe−1%Si粉末、Fe−2%Si粉末およびFe−3%Si粉末(大同特殊鋼社製水アトマイズ粉)を用意した。なお、単位は質量%である(以下、同様)。ここでは、原料粉末はその分級等を特に行わずに、入手した状態のままで使用した。その粒径は約20〜150μmであった。
上記磁心用粉末に金型潤滑温間加圧成形を行って、リング状(外径:φ39mm×内径φ30mm×厚さ5mm)と板状(5mm×10mm×55mm)との2種の試験片を各試料ごとに製作した。リング状試験片は磁気特性評価用であり、板状試験片は電気抵抗評価用である。
(a)上記の各試験片形状に応じたキャビティを有する超硬製の成形用金型を用意した。この成形用金型をバンドヒータで予め150℃に加熱しておいた。また、この成形用金型の内周面には、予めTiNコート処理を施し、その表面粗さを0.4Zとしておいた。加熱した成形用金型の内周面に、水溶液に分散させたステアリン酸リチウム(高級脂肪酸系潤滑剤)をスプレーガンにて、1cm3/秒程度の割合で均一に塗布した(塗布工程)。ここで用いた水溶液は、水に界面活性剤と消泡剤とを添加したものである。界面活性剤には、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(EO)6、(EO)10及びホウ酸エステルエマルボンT−80を用い、それぞれを水溶液全体(100体積%)に対して1体積%づつ添加した。また、消泡剤には、FSアンチフォーム80を用い、水溶液全体(100体積%)に対して0.2体積%添加した。ここで用いたステアリン酸リチウムは、融点が約225℃で平均粒径が20μmである。その分散量は、上記水溶液100cm3に対して25gとした。これをさらにボールミル式粉砕装置で微細化処理(テフロンコート鋼球:100時間)し、得られた原液を20倍に希釈して最終濃度1%の水溶液として上記塗布工程に供した。
前述したリング状試験片と板状試験片とをそれぞれ用いて、それらの磁気的特性と電気的特性とを評価した。測定結果を表1に併せて示す。なお、比抵抗の測定は、マイクロオームメータ(メーカ:ヒューレットパカード(HP)社、型番:34420A)を用いて4端子法により測定した。
(a)表1に示した各試験片中、Fe−1%Siの組成をもつ磁性粉末に850℃の熱処理を施して被膜処理した試験片No.1〜5について、水素気流中の露点と圧粉磁心の比抵抗値との関係を図2のグラフに示した。また、水素気流中の露点と圧粉磁心の成形体密度との関係を図3のグラフに示した。これらの圧粉磁心はいずれも加圧成形後に焼鈍を行っていないものである。
Claims (18)
- 鉄(Fe)およびケイ素(Si)を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜とからなる磁心用粉末において、
前記絶縁被膜は、前記磁性粉末を外部酸化処理して得られ、該磁性粉末の単位表面積(m2)あたりの酸素量(g)を示す比酸素量(g/m2)が0.005〜0.05g/m2であることを特徴とする磁心用粉末。 - 前記絶縁被膜は、主に二酸化ケイ素(SiO2)被膜からなる請求項1に記載の磁心用粉末。
- 前記絶縁被膜は、厚さが1〜100nmである請求項1または2に記載の磁心用粉末。
- FeおよびSiを主成分とする磁性粉末を、水蒸気分圧(PH2O)の水素分圧(PH2)に対する分圧比(PH2O/PH2)が6.5x10-6〜3.0x10-4 となる水素気流中からなる酸化雰囲気中に保持する雰囲気保持工程と、
該磁性粉末を該酸化雰囲気中で600℃〜900℃に加熱処理する加熱処理工程とからなり、
該磁性粉末の表面に絶縁被膜が形成された磁心用粉末が得られることを特徴とする磁心用粉末の製造方法。 - 前記水素気流中の露点は、−65〜−30℃である請求項4に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記加熱処理工程は、回転加熱炉中でなされる工程である請求項4に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記絶縁被膜は、前記磁性粉末の単位表面積(m2)あたりの酸素量(g)を示す比酸素量(g/m2)が0.005〜0.05g/m2である請求項4に記載の磁心用粉末の製造方法。
- FeおよびSiを主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜とからなる磁心用粉末を加圧成形して得られる圧粉磁心であって、
前記絶縁被膜は、前記磁性粉末を外部酸化処理して得られ、該磁性粉末の単位表面積(m2)あたりの酸素量(g)を示す比酸素量(g/m2)が0.005〜0.05g/m2であることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記圧粉磁心の比抵抗値が5μΩm以上であり、
前記磁性粉末の真密度(ρ0)に対する該圧粉磁心の嵩密度(ρ)の比である相対密度(ρ/ρ0)が96%以上であり、
0.4kHzおよび1.0Tの条件下での鉄損が550kW/m3以下である請求項8に記載の圧粉磁心。 - 前記圧粉磁心の比抵抗値が5μΩm以上であり、
10kA/mの磁場中における磁束密度B10kが1.5T以上であり、
保磁力(bHc)が200A/m以下である請求項8に記載の圧粉磁心。 - 前記圧粉磁心を構成する磁性粉末の粒子は、前記絶縁被膜をさらに被覆する第2絶縁被膜を有する請求項8に記載の圧粉磁心。
- FeおよびSiを主成分とする磁性粉末と該磁性粉末を外部酸化処理して得られ該磁性粉末の単位表面積(m2)あたりの酸素量(g)を示す比酸素量(g/m2)が0.005〜0.05g/m2である絶縁被膜とからなる磁心用粉末を成形用金型内へ充填する充填工程と、
該成形用金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、
からなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記充填工程は、高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した前記成形用金型へ前記磁心用粉末を充填する工程であり、
前記成形工程は、該磁心用粉末と該成形用金型の内面との間に金属石鹸皮膜を生成させる工程である請求項12に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記成形工程は、成形圧力を980〜2500MPaとする工程である請求項13に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記成形工程は、前記絶縁被膜で被覆された磁性粉末と該絶縁被膜をさらに被覆する第2絶縁被膜を加熱により形成する絶縁剤とを混合した混合粉末を加圧成形する工程である請求項12に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記絶縁被膜および前記第2絶縁被膜は、主にSiO2被膜からなる請求項15に記載の圧粉磁心の製造方法。
- さらに、前記成形工程後に得られた粉末成形体を焼鈍する焼鈍工程を備える請求項12〜16のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記焼鈍工程は、前記粉末成形体を非酸化雰囲気中で450〜800℃に加熱した後に徐冷する工程である請求項17に記載の圧粉磁心の製造方法。
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