JP2009123774A - 磁心用粉末および磁心用粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素元素を含む鉄粉11aの表面に浸珪処理を行う工程を少なくとも含む磁心用粉末の製造方法であって、前記浸珪処理工程において、前記鉄粉11aの表面に、少なくとも二酸化珪素の粉末21aを接触させ、該二酸化珪素の粉末21aを加熱することにより酸化珪素から珪素元素を脱離させ、該脱離した珪素元素を前記鉄粉21aの表層に浸透拡散させることにより前記浸珪処理を行う。
【選択図】図2
Description
図1は、本発明に係る磁心用粉末を好適に製造方法ための方法を説明するための図であり、図2は、第一実施形態に係る磁心用粉末の製造方法を説明するための図であり、(a)は、浸珪用粉末に二酸化珪素を用いた浸珪処理を説明するための図であり、(b)は、浸珪用粉末に炭化珪素を用いた浸珪処理を説明するための図である。なお、以下に示すいくつかの実施形態は、浸珪処理の処理方法が相違する。
(実施例1)
軟磁性粉末として、組成がFe−0.51%Cのガスアトマイズにより製造された鉄粉を準備した。さらに、この鉄粉の平均粒径180μmとなるように、JIS−Z8801に規定する試験用篩い用いた。浸珪用粉末として平均粒径1μmの二酸化珪素の粉末を準備した。そして、鉄粉の表面に二酸化珪素の粉末が接触するように、鉄粉に二酸化珪素の粉末を添加、混合し炉内に投入後、真空中(具体的には1×10−3Pa程度)で、1100℃の温度条件で4時間均熱となるように加熱し、磁心用粉末を製作した。そして、時間経過に伴う鉄粉中の炭素の含有量(重量ppm)を測定すると共に、軟磁性粉末を切断し、珪素元素の含有量をEPMA、SEM−EDXで観察、分析した。この結果を表1、表2、図6(a)に示す。なお、図6(a)は、白色に近いほうが珪素元素がより含有していることを示している。
実施例1と同じ鉄粉を準備し、磁心用粉末を製作した。実施例2のものは、実施例1とは、浸珪用粉末の粒径を変えている。そして、実施例2の軟磁性粉末に対しても、実施例1と同様に、時間経過に伴う鉄粉中の炭素の含有量(重量ppm)を測定すると共に、加熱処理後の珪素元素の含有量を測定した。この結果を表1および表2に示す。また、同様に、珪素元素の濃度をEPMAで分析した。この結果を図6(b)に示す。
実施例2と同じ鉄粉および二酸化珪素の粉末を準備して磁心用粉末を製作した。実施例3のものは、実施例2と浸炭処理パターンを変えている。そして、実施例1と同じようにして、珪素元素の含有量を測定した。この結果を表1に示す。
軟磁性粉末として、平均粒径180μmで、酸素元素を0.294重量%含むガスアトマイズにより製造された鉄粉を準備した。また、浸珪用粉末として平均粒径610nmの炭化珪素の粉末を準備した。そして、鉄粉の表面に二酸化珪素の粉末が接触するように、添加混合し、炉内に投入後、真空中で、1100℃の温度で4時間加熱し、磁心用粉末を製作した。そして、加熱処理後の珪素元素の含有量を測定した。この結果を表1に示す。
軟磁性粉末として、平均粒径180μmで、純鉄(Fe−0.02%C)からなるガスアトマイズにより製造された鉄粉を準備した。また、浸珪用粉末として平均粒径750nmの窒化珪素の粉末を準備した。そして、鉄の表面に窒化珪素の粉末が接触するように、鉄粉に窒化珪素の粉末を添加混合し、炉内に投入後、真空で、1180℃の温度条件で、10時間加熱し、磁心用粉末を製作した。そして、加熱処理後の珪素元素の含有量を測定した。この結果を表1および表2に示す。
実施例1と同じ軟磁性粉末を準備した。そして、軟磁性粉末の表面をCVD法により浸珪処理を行った。具体的には、処理ガスとして四塩化珪素ガスとアルゴンガスを軟磁性粉末に流すと共に、処理温度850℃で、0.1時間、軟磁性粉末の表面の浸珪処理をおこなった。そして、加熱処理後の珪素元素の含有量を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1,2,4と比較例1の磁心用粉末の表面の珪素元素の濃度は同程度であった。また、実施例3,5の磁心用粉末の表面の珪素元素の濃度は、比較例1のものよりも高かった。また、実施例1〜5のいずれもSEM−EDXの結果によれば、珪素元素が、軟磁性粉末の表面から浸透し、その表層に拡散していることが確認できた。また、珪素元素の濃度は、表面から内部に向かって傾斜的に減少していた(内部から表面に向かって珪素元素の濃度が傾斜的に増加していた)。
表1に示すように、処理時間が同じであっても、実施例2の磁心用粉末の表面の珪素元素の濃度は、実施例1のものに比べて高かった。また、表2に示すように、実施例2の軟磁性粉末の炭素量は、処理から15分以内に30重量ppm以下になったのに対して、実施例1のものは、4時間で、30重量ppm以下となった。
図6(a)および(b)に示すように、実施例1および実施例2の鉄粉の内部への珪素元素の拡散が確認でき、さらに鉄粉の表面を含む表層には、珪素元素の濃化が確認できた。また、実施例2のほうが実施例1に比べて、より珪素元素が濃化していることが確認できた。
結果1から、実施例1〜3の磁心用粉末は、粉末表面に珪素元素が観察され、炭素含有量が減少しているので、浸珪用粉末の二酸化珪素と軟磁性粉末中の炭素が反応し、珪素元素と一酸化炭素ガスを生成したと考えられる。これにより磁心用粉末は浸珪され、尚且つ炭素元素の減少により、軟磁性粉末は高純度化されたと考えられる。
結果2,3より、実施例2のように浸珪用粉末をより細かくした方が、軟磁性粉末表面への浸珪用粉末の接触数が増加するので、前記反応が促進され、軟磁性粉末への珪素元素の浸透も促進されたと考えられる。前記平均粒径の浸珪用粉末を用いることにより、より効率よく珪素元素を脱離(生成)することができる。また、実施例1および2の結果から、珪素元素の脱離(生成)を効率よく起こさせるためには、浸珪用粉末の平均粒径はより細かいことが好ましく、数十nm程度がより好ましい。しかしながら、粉末の取り扱いなど製造コスト等を考慮すると20nm以上のものがよい。
実施例3と同じようにして磁心用粉末を製作し、浸珪処理後の軟磁性粉末に対して、水素ガス、アルゴンガス、及びこれらのガスに対して微量の水蒸気を含む雰囲気下で、徐酸化処理を行った。そして、XPSにより、表面の二酸化珪素の強度を測定すると共に、表面から内部の二酸化珪素の濃度を測定した。この結果を図7および図8に示す。なお、比較例1に対しても、同様の測定を行った。この結果を図7および図8に合わせて示す。
図7に示すように、実施例6は、二酸化珪素に相当する結合エネルギーの箇所において高い強度を得た。比較例1における該当箇所の強度は低かった。また、図8に示すように、実施例6の二酸化珪素層は表面から100nm程度まで形成していることが観察された。
結果4より、実施例6は、軟磁性粉末の表面で珪素元素の生成反応が生じているので、比較例2のように四塩化珪素をCVDにより反応させるものに比べて、珪素元素と鉄元素と化合物が生成することなく、軟磁性粉末に比較例2よりも多くの珪素元素が浸透拡散したと考えられる。この結果、実施例6の磁心用粉末には、緻密な二酸化珪素を含む層が形成されたものと考えられる。
実施例2と同じようにして磁心用粉末を製作した。そして、浸珪処理後の軟磁性粉末に対して、水素ガス、アルゴンガス、及びこれらのガスに対して微量の水蒸気を含む雰囲気下で、徐酸化処理を行った。さらに、製作した磁心用粉末を、金型温度120℃で温間金型潤滑法を用いて、成形面圧1569MPaで、外径39mm、内径30mm、厚み5mmのリング状試験片を製造し、この試験片の磁気特性を評価した。この結果を表3に示す。
実施例3と同じようにして圧粉磁心を製作した。そして、実施例7と同じように徐酸化処理および成形を行ってリング状試験片を製作し、この試験片の磁気特性を評価した。この結果を表3に示す。
比較例1と同じようにして磁心用粉末を製作し、実施例7と同じ条件で、リング状試験片を製作し、この試験片の磁気特性を評価した。この結果を表3に示す。
比較例1と同じようにして磁心用粉末を製作し、磁心用粉末の表面にシリコーン樹脂を0.4%添加した。次に、実施例7と同じ条件で、圧粉磁心を製作し、磁気特性を評価した。この結果を表3に示す。
実施例7,8は、比較例2,3に比べて渦電流損失が大幅に低減されている。特に、実施例7では比較例3と同等の磁束密度を得ている。
既に述べた結果4と上記結果5から、実施例7,8の方の磁気特性が良かった理由として、実施例7,8の方が、比較例2,3に比べて軟磁性粉末表面に薄く、緻密な二酸化珪素層が形成されているからであると考えられる。
Claims (16)
- 軟磁性粉末の表面に浸珪処理を行う工程を少なくとも含む磁心用粉末の製造方法であって、
前記浸珪処理工程において、前記軟磁性粉末の表面に、少なくとも珪素化合物を含む浸珪用粉末を接触させ、該浸珪用粉末を加熱することにより前記珪素化合物から珪素元素を脱離させ、該脱離した珪素元素を前記軟磁性粉末の表層に浸透拡散させることにより前記浸珪処理を行うことを特徴とする磁心用粉末の製造方法。 - 前記製造方法は、浸珪処理後の軟磁性粉末に徐酸化処理を行う工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として、平均粒径が1μm以下の範囲にある浸珪用粉末を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記軟磁性粉末として鉄系粉末を用い、前記浸珪処理を、前記磁性粉末の焼鈍処理と共に行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記軟磁性粉末として少なくとも炭素元素を含む鉄系粉末を用い、前記浸珪用粉末として少なくとも二酸化珪素を含む粉末を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記軟磁性粉末として少なくとも酸素元素を含む鉄系粉末を用い、前記浸珪用粉末として少なくとも炭化珪素を含む粉末を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として、少なくとも二酸化珪素の粉末と炭化珪素の粉末とを混合した混合粉末を用いることを特徴とする特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として、少なくとも二酸化珪素を含む粉末と、金属炭化物または炭素同素体のいずれか一方または双方を含む粉末と、を混合した混合粉末を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として、少なくとも炭化珪素を含む粉末と、金属酸化物からなる粉末のうち少なくとも一種の粉末と、を混合した混合粉末を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として少なくとも二酸化珪素を含む粉末を用い、前記浸珪処理を炭化水素系ガス雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として少なくとも炭化珪素を含む粉末を用い、前記浸珪処理を酸化性雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪用粉末として窒化珪素を含む粉末を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記浸珪処理を真空雰囲気下で行うことを特徴とする6〜9または12に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の製造方法により製造された磁心用粉末であって、
該磁心用粉末は、表面に少なくとも珪素元素を含む珪素含有層を有する軟磁性粉末により形成されており、
前記珪素含有層は、軟磁性粉末の内部から表面に向かって珪素元素の濃度が傾斜的に増加しており、前記珪素含有層には、珪素元素が浸透した珪素浸透層が少なくとも形成されていることを特徴とする磁心用粉末。 - 前記珪素含有層には、前記珪素浸透層を囲繞するように、二酸化珪素を含む層がさらに形成されていることを特徴とする請求項14に記載の磁心用粉末。
- 前記二酸化珪素を含む層は、1nm〜100nmの範囲の厚さの範囲にあることを特徴とする請求項15に記載の磁心用粉末。
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