JP2003332116A

JP2003332116A - 圧粉磁心およびその製造方法

Info

Publication number: JP2003332116A
Application number: JP2002139524A
Authority: JP
Inventors: Chise Ishihara; 千生石原; Kazuo Asaka; 一夫浅香; Masaki Shibata; 昌樹柴田
Original assignee: Hitachi Powdered Metals Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 2002-05-15
Filing date: 2002-05-15
Publication date: 2003-11-21

Abstract

(57)【要約】【課題】軟磁性粉末の占積率を高めて磁束密度を向上
させるとともに、軟磁性粉末表面に電気絶縁層を完全に
形成して渦電流損Ｗeを小さく抑えつつ、かつ圧縮残留
応力によるヒステリシス損Ｗhを低減して鉄損Ｗを低下
させる。【解決手段】平均粒径が１０〜１５０μｍの軟磁性粉
末に、平均粒径が０．１〜１０μｍの酸化物粉末を体積
比で１〜１０％混合することにより、軟磁性粉末の表面
に酸化物粉末をまぶした粉末を製造する。この粉末を所
定形状に圧縮成形後加熱することにより、軟磁性粉末の
表面に前記酸化物粉末の絶縁層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、変圧器、リアクト
ル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイ
ル等の高周波用として好適な圧粉磁心およびその製造方
法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】上記のような用途に用いられる圧粉磁心
は、低鉄損でかつ高磁束密度であることは勿論のこと、
それらの磁気特性が低周波から高周波の領域においても
低下しないことが求められている。

【０００３】鉄損には磁心の比抵抗（固有抵抗）と関係
の大きい渦電流損と、鉄粉の製造の過程およびその後の
プロセス履歴から生じる鉄粉内の歪みに影響を受けるヒ
ステリシス損とがある。そして、鉄損Ｗは下記数１のよ
うに渦電流損Ｗeとヒステリシス損Ｗhの和で示すことが
できる。数１中、加号の前部が渦電流損Ｗe、後部がヒ
ステリシス損Ｗhであり、ｆは周波数、Ｂmは励磁磁束密
度、ρは固有抵抗値、ｔは材料の厚み、ｋ_１，ｋ_２は係
数である。

【０００４】

【数１】Ｗ＝Ｗe＋Ｗh＝（ｋ_１Ｂm^２ｔ^２／ρ）ｆ^２＋
ｋ_２Ｂm^１.６ｆ

【０００５】数１から、渦電流損Ｗeは周波数ｆの二乗
に比例して大きくなり、特に、高周波領域での特性を向
上するためには渦電流損Ｗeの抑制が不可欠である。渦
電流損Ｗeを下げるには渦電流を小領域に閉じこめて比
抵抗値ρを高くする必要がある。そのために、磁性粉末
を圧縮により成形し、かつ、個々の磁性粉末粒子が絶縁
された構成の圧粉磁心とすると比抵抗値ρが高く効果が
高い。

【０００６】このような圧粉磁心において、絶縁が不十
分であると比抵抗値ρが低下して渦電流損Ｗeが大きく
なる。一方、絶縁性を高めるために絶縁被膜を厚くする
と、磁心中の磁性粉末粒子の占める容積の割合が低下
し、磁束密度が低下する。また、磁束密度を高めるため
に磁性粉末の圧縮成形を高圧で行って圧粉磁心の密度を
大きくすると、成形時の磁性粉末の歪みが避けられず、
ヒステリシス損Ｗhが大きくなって鉄損Ｗの増大を招
く。特に、低周波領域においては渦電流損Ｗeが小さい
ため、鉄損Ｗに対するヒステリシス損Ｗhの影響が大き
く、鉄損Ｗを低減するためにはヒステリシス損Ｗhを減
少させることが重要となる。

【０００７】従来の圧粉磁心の製造方法としては、軟磁
性粉末を絶縁処理して軟磁性粉末の表面に電気絶縁層を
形成し、その電気絶縁層が形成された軟磁性粉末に結合
材として樹脂を混合するとともに圧縮により成形を行
い、圧粉磁心を製造する方法が知られている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような製造方法では、電気絶縁層による絶縁が不十分で
あると、渦電流損Ｗeが大きくなるという欠点がある。
絶縁性を良くするために電気絶縁層を厚くすることが考
えられるが、電気絶縁層が厚くなると軟磁性粉末粒子の
占積率が低下し、上記したように磁束密度が低下してし
まう。また、磁束密度を向上させるために密度を上げよ
うとして、高圧力で圧縮成形すると、形成された電気絶
縁層が破壊されて渦電流損Ｗeが増加したり、軟磁性粉
末に残留する成形時の歪が大きくなり、ヒステリシス損
Ｗh引いては鉄損Ｗの増大を招く。この、ヒステリシス
損Ｗhについては、従来、その低減方法が何ら考慮され
ていなかったのが実情である。

【０００９】本発明は、軟磁性粉末粒子の占積率を高め
て磁束密度を向上させるとともに、軟磁性粉末表面に電
気絶縁層を完全に形成して渦電流損Ｗeを小さく抑えつ
つ、かつ圧縮残留応力によるヒステリシス損Ｗhを減少
させて鉄損Ｗを低下させた圧粉磁心およびその製造方法
を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の圧粉磁心は、樹脂を含有しない無機物から
なる絶縁層で表面が絶縁被覆処理された軟磁性粉末粒子
からなり、かつ軟磁性粉末粒子に圧縮応力が残留してい
ないことを特徴としている。

【００１１】上記構成の圧粉磁心にあっては、樹脂を含
有しない無機物からなる絶縁層で表面が絶縁被覆処理さ
れた軟磁性粉末粒子のみで構成されているから、絶縁層
が薄くても絶縁性が高く、したがって、軟磁性粉末粒子
の占積率を高めて磁束密度を向上させることができると
ともに渦電流損Ｗeを小さく抑えることができる。ま
た、軟磁性粉末粒子に圧縮応力が残留していないからヒ
ステリシス損Ｗhを減少させて鉄損Ｗを低減することが
できる。

【００１２】ここで、上記圧粉磁心は、臨まれる磁気特
性を確実に得るために、密度比が９５％以上であり、か
つ圧粉磁心中の軟磁性粉末粒子の占積率が９０％以上で
あることが望ましく、これにより、磁心として多用され
ている珪素鋼板の飽和磁束密度１．７Ｂｓ程度の飽和磁
束密度が得られる。なお、この場合の占積率は、絶縁層
を除いた軟磁性粉末粒子そのものの占積率である。

【００１３】軟磁性粉末表面に形成される電気絶縁層と
しては、絶縁性、耐熱性および結合性の点から、樹脂を
含まず、チタニア、シリカ、およびアルミナの少なくと
も１種を用いることが望ましい。また、絶縁層の厚さは
１０ｎｍに満たないと絶縁性が確保されず渦電流損が抑
制できず、５μｍを超えると圧粉磁心中の軟磁性粉末粒
子の占積率が低下して磁束密度が低下するので１０ｎｍ
〜５μｍであることが望ましい。さらに、圧粉磁心の表
面および気孔の内面に燐酸、硼酸、マグネシアのうち少
なくとも１つの複合物、または、シリカおよび／または
アルミナを被覆するとさらに好適である。

【００１４】次に、本発明の圧粉磁心の第１の製造方法
は、平均粒径が１０〜１５０μｍの軟磁性粉末に、平均
粒径が０．１〜１０μｍの酸化物粉末を体積比で１〜１
０％混合することにより、軟磁性粉末の表面に酸化物粉
末をまぶした粉末を製造し、この粉末を所定形状に圧縮
成形後、加熱することにより、軟磁性粉末の表面に酸化
物粉末の絶縁層を形成することを特徴としている。

【００１５】上記製造方法によれば、軟磁性粉末の表面
にまぶされた酸化物粉末は、軟磁性粉末表面にファンデ
ルワールス力で付着しており、圧縮成形後でも軟磁性粉
末表面を覆って良好な絶縁性を発揮する。そして、この
製造方法では、薄くても絶縁性の高い酸化物の絶縁層が
軟磁性粉末の表面に形成されるので、軟磁性粉末の占積
率が高く磁束密度を向上させることができるとともに渦
電流損Ｗeを小さく抑えることができる。また、樹脂製
のバインダーを用いていないために圧縮成形後の加熱を
高温で行うことができるから、その加熱によって圧縮成
形時に軟磁性体に生じた圧縮残留応力が解放される。し
たがって、ヒステリシス損Ｗhを減少させて鉄損Ｗを低
減することができる。

【００１６】軟磁性粉末の粒径は小さいほど渦電流損が
小さくなり高周波特性が向上するが、小さ過ぎると粉末
の流動性、圧縮成形性が悪くなり、高密度の圧粉磁心が
得られない。したがって、軟磁性粉末の平均粒径で１０
〜１５０μｍ以下と規定した。なお、１０〜１００μｍ
が好ましい範囲である。

【００１７】酸化物粉末は、絶縁性の点からチタニア粉
末、シリカ粉末、アルミナ粉末のうち少なくとも１種で
あることが望ましい。また、酸化物粉末の粒径は、ファ
ンデルワールス力で軟磁性粉末に吸着させることから、
できるだけ小さい方が望ましい。ただし、酸化物粉末が
微細過ぎると取り扱いやコストの問題がある。以上によ
り、酸化物粉末の平均粒径は、０．１〜１０μｍに規定
した。また、酸化物粉末の添加量は、体積比で１％に満
たないと絶縁被覆が完全にできなくなり、一方、１０％
を超えると絶縁層の厚みが大きくなり、軟磁性材料の占
積率が低下する。よって、酸化物粉末の体積比は、１〜
１０％と規定した。

【００１８】次に、本発明の圧粉磁心の第２の製造方法
は、酸化物の水和物を含有する溶液を用い、噴霧法また
は湿式混合法にて軟磁性粉末の表面を被覆した後、乾燥
することによって表面を絶縁層で被覆した粉末を製造
し、この粉末を所定形状に圧縮成形後、加熱することを
特徴としており、上記第１の製造方法と同等の作用、効
果を得ることができる。特に、この製造方法では、水和
物の形態で溶液中に分散させた酸化物を軟磁性粉末表面
に付着させ乾燥するので、酸化物の絶縁層を均一に形成
することができる。なお、この製造方法においても、酸
化物の水和物は、絶縁性の観点からシリカおよび／また
はアルミナの水和物であることが望ましい。

【００１９】上記製造方法では、軟磁性粉末表面に酸化
物粉末を均一に付着させるため、水和物の形態で溶液中
に分散させたものであるが、酸化物粉末の粒径が大きい
と沈殿するため、粒径が細かいものほど効果的であり、
２００ｎｍ以下のものが好ましい。ただし、１ｎｍより
細かいものは工業上製造が難しく、コスト高となる。

【００２０】上記製造方法においても微細な酸化物粉末
（シリカおよび／またはアルミナ）は、軟磁性粉末表面
にファンデルワールス力で付着している。しかしなが
ら、上記した混合法の場合よりも微細な酸化物であるた
め、付着力がより高く、より一層の絶縁効果を得ること
ができる。溶液中の水和物の含有量が軟磁性粉末１ｇに
対して０．０１ｃｍ^３／ｇに満たないと絶縁物の量が少
なく完全な絶縁を得ることができず、一方、１ｃｍ^３／
ｇを超えると絶縁物の量が多くなり軟磁性粉末粒子の占
積率が低下する。このときシリカおよび／またはアルミ
ナの水和物を含有する溶液中に界面活性剤および／また
は防錆剤を添加すると好適である。界面活性剤の添加
は、軟磁性粉末の濡れ性を向上させ、軟磁性粉末表面を
より均一に溶液が覆うため、乾燥後の酸化物をより均一
に被覆することが可能となる。また、防錆剤の添加は、
軟磁性粉末の酸化を防止し、発錆による被膜の破壊を防
止する効果がある。

【００２１】次に、本発明の圧粉磁心の第３の製造方法
は、上記のような軟磁性粉末の表面に酸化物粉末をまぶ
した粉末または表面を絶縁層で被覆した粉末に、圧縮・
剪断作用を機械的に反復負荷する表面融合処理を施し、
得られた粉末を所定形状に圧縮成形後、加熱することを
特徴としている。この製造方法では、軟磁性粉末表面に
酸化物が微細に分散し融合した組織状態を呈する絶縁層
を形成することができ、強固な固着を得ることができ
る。

【００２２】上記のような表面融合処理は、例えばメカ
ニカルアロイングと呼ばれる処理である。この処理に適
する装置としては圧縮剪断型の機械式粒子複合化装置と
呼ばれる装置があり、被覆型複合粒子の作製、粉末粒子
の表面改質、形状制御、固体粒子間の融合の促進、精密
混合などに応用できるとされている。

【００２３】本発明では、軟磁性粉末の表面に酸化物粉
末をまぶした粉末または表面を絶縁層で被覆した粉末を
表面融合処理する場合に限定されるものではなく、軟磁
性粉末と酸化物粉末とを混合して表面融合処理すること
もできる。すなわち、本発明の圧粉磁心の第４の製造方
法は、平均粒径が１０〜１５０μｍの軟磁性粉末に、平
均粒径が０．１〜１０μｍの酸化物粉末を体積比で１〜
１０％混合し、この粉末に、圧縮・剪断作用を機械的に
反復負荷する表面融合処理を施し、得られた粉末を所定
形状に圧縮成形後、加熱することを特徴としている。

【００２４】表面融合処理装置の市販品としては、徳寿
工作所のシータコンポーザ、ホソカワミクロン社のメカ
ノフュージョン（表面融合）システム、奈良機械製作所
のハイブリダイゼーションシステム（何れも商品名）そ
の他があり、原理は何れも類似している。筆頭のものを
例にとると、装置は、回転する容器とその中に装着され
た円弧状ヘッドを持つ腕部材からなり、投入された粉体
は遠心力によって容器内面に押し付けられて容器ととも
に回転してヘッドと容器内面の間で強力な圧縮・剪断作
用を受け、容器内面に付着しスクレーパーで掻き取られ
る。これらが高速で繰り返されて粒子複合化などの効果
が出る。容器内面とヘッドとの隙間は被処理粉末の種類
や処理目的に合わせて調整される。

【００２５】この処理を軟磁性粉末と絶縁物粉末との混
合粉に施すと、軟磁性粉末を核としてその表面に絶縁物
を主体とする被覆層が形成されるが、この被覆層はＸ線
回折その他の試験結果によれば核の金属相と微細化した
絶縁物粒子が交互に分散し、一部非晶質化した組織とな
って極めて高抵抗の絶縁性を示している。そして核の金
属相と絶縁物粒子との界面近傍では、両者の成分の濃度
分布が一方の成分は正の勾配，他の一方の成分は負の勾
配をもって連続的に変化していることから、界面におい
ては両者が融合していることが判る。この様に、この処
理を施した複合粉末の場合は被覆層と核とが強固に一体
化しているためこれを高圧力で圧縮成形しても造粒，浸
漬その他の従来の処理法の場合と異なり、被覆層の破壊
や剥離を生じて特性の劣化を招くことはない。ちなみ
に、この処理に相応しい名称として、この明細書では
“融合処理”と呼んでいる。その趣旨は、同じく被覆を
意図する処理でも単なる造粒や従来の複合とは被覆の効
果が全く異なるので、これらとの区別を図ることにあ
る。

【００２６】この融合処理を軟磁性粉末と絶縁物粉末と
の混合粉に施すことにより前述の組織構造で核と強固に
一体化した被覆層が形成される機序については、次のよ
うに考えられる。すなわち、混合粉が処理装置の容器内
面とヘッドとの間を通過する際に受ける強力な圧縮・剪
断作用によって、軟磁性粉末（核粒子）に挟まれた絶縁
物粉末が微細に粉砕，分断され、核粒子の表面に付着す
る。核粒子の表面上では付着した絶縁物粉末が圧縮力に
よって埋め込まれ、核の金属相と微細化した絶縁物粒子
との混合相（被覆層）が徐々に形成される。そして核の
金属相と絶縁物粒子との界面では核粒子相互間に生じる
摩擦熱によって両者が部分的に反応し固着（融合）す
る。この繰り返しの結果、所望の特徴を具えた被覆層が
得られる訳である。

【００２７】なお、本発明においては結合材成分を排除
したことにより強度の低下が懸念されるが、絶縁層が軟
磁性粉末表層に強固に形成されているため高密度に圧縮
成形できること、そのため粉末どうしの接触面積が大き
く絶縁層どうしの充分な機械的結合が得られること、お
よび圧縮成形圧縮成形後の加熱を高温でできるため、一
部で絶縁層どうしの拡散が行われることにより圧粉磁心
として充分な強度が得られる。

【００２８】上記の第１〜４の製造方法において、加熱
は、所定の形状に圧縮成形した後、あるいは圧縮成形と
同時に行うことができ、温度としては５００〜９００
℃、好ましくは６００〜８００℃で加熱することが推奨
される。圧縮成形と加熱を同時に行う場合においては、
前記圧縮成形を１〜６００ＭＰａで行うと好適である。

【００２９】また、加熱の後、得られた圧粉磁心のわず
かに残留する気孔中に燐酸、硼酸、マグネシア、シリカ
の水和物、およびアルミナの水和物のうち少なくとも１
つを含む溶液を含浸した後、乾燥すると好適であり、こ
の溶液に防錆剤を添加するとさらに好適である。

【００３０】また、結合材（一般に樹脂が用いられてい
る）を排除したこと、および高温に耐える絶縁層を選択
したことにより、圧縮成形後または圧縮成形と同時の加
熱工程において、結合材および従来の絶縁層の耐熱温度
以上である５００〜９００℃の温度で加熱しても絶縁層
を破壊することなく、軟磁性粉末に残留する圧縮成形時
の歪（圧縮残留応力）を開放することができる。このた
め圧縮残留応力のない軟磁性粉末基地を得ることがで
き、渦電流損を抑制したままヒステリシス損を減少し
て、鉄損を低減することが可能となる。

【００３１】ここで、加熱温度が５００℃以下では充分
に圧縮残留応力の開放がなされず、ヒステリシス損およ
び鉄損の低減が充分に成されない。一方、９００℃を超
えると絶縁被膜が破壊され渦電流損が増加する。加熱温
度は好ましくは６００〜８００℃である。

【００３２】また、圧縮成形と加熱は別個に行うのが一
般的であるが、プラズマ焼結法やホットプレス法等の圧
縮成形と加熱を同時におこう場合では、圧粉磁心の密度
を上げるための成形圧力が小さくてすむため効果的であ
る。加熱温度が５００〜９００℃の範囲では成形圧力が
１〜６００ＭＰａで圧粉磁心の密度比９５％以上が達成
できる。

【００３３】以上のようにして得られた圧粉磁心の気孔
中に、燐酸、硼酸、マグネシア、シリカの水和物、およ
びアルミナの水和物のうち少なくとも１つを含む溶液を
含浸した後、乾燥すると気孔表面に燐酸、硼酸、マグネ
シアのうち少なくとも１つの複合物、または、シリカお
よび／またはアルミナの絶縁性被膜が形成され、絶縁性
がさらに向上する。この場合、含浸する溶液中に防錆剤
を添加すると錆の発生が防止でき、さらに好適である。

【００３４】

【実施例】［第１実施例：加熱温度と磁気特性との関
係］粒径が０．２μｍのチタニア粉末：２質量％を平均
粒径が５８μｍのＦｅ粉に添加混合して、Ｆｅ粉末表面
にチタニア粉末を被覆した。被覆層の厚さを測定したと
ころ２μｍであった。また、Ｆｅ粉１ｇに対し水和物
０．０１ｃｍ^３／ｇシリカ水和物分散液中に平均粒径が
５８μｍのＦｅ粉を投入し湿式混合後、乾燥した。乾燥
後、絶縁被膜の厚さを測定したところ１００ｎｍであっ
た。さらに、平均粒径が５８μｍのＦｅ粉に燐酸・硼酸
・マグネシアの混合溶液を噴霧し乾燥した。以上の３種
類の粉末を本発明例１，２および比較例１とした。

【００３５】上記の粉末を縦：２０ｍｍ、横：３０ｍ
ｍ、厚さ：５ｍｍの試験片形状で密度比：９５％になる
よう圧粉成形した後、種々の温度で加熱して試料を得
た。得られた試料の外周面について、０．０５Ｔ、１５
ｋＨｚの下で各種磁気特性を測定した。なお、試料の外
周面は、成形時において金型と接触し、加圧による歪を
受けて最も残留応力が高い部分である。各試料の加熱温
度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示し
た。

【００３６】

【表１】

【００３７】本発明例１，２および比較例ともに、４０
０℃の加熱では残留応力の開放が不充分でヒステリシス
損の値も大きい値を示すが、５００℃では、残留応力の
開放が進み約７６％のヒステリシス損の低下が認められ
る。さらに、６００℃以上では残留応力が完全に解放さ
れてヒステリシス損は一定の値を示す。また、比抵抗も
加熱温度の上昇とともに低下の傾向を示すが、比較例１
ではその傾向が著しく、６００℃を超えると絶縁被膜が
破壊されて、渦電流損が著しく増加しており、鉄損が大
きい値となっていることが判る。一方、本発明例１，２
では、絶縁性が良好で渦電流損は９００℃まではほぼ一
定の低い値に抑制されているが、１０００℃では一部絶
縁が破壊されて渦電流損の増加が認められる。以上よ
り、本発明の絶縁被膜によると５００〜９００℃好まし
くは６００〜９００℃の加熱で、渦電流損を低い値に抑
制したまま、残留応力を開放させてヒステリシス損を低
下できることが確認された。

【００３８】［第２実施例：密度比と磁気特性との関
係］上記本発明例２の絶縁層形成方法を用いて、第１実
施例と同じ形状で成形圧力を変えて種々の密度を有する
圧粉体を形成し、これら圧粉体を６００℃で加熱処理し
て本発明例３の試料を得た。これらの試料について、第
１実施例と同様に磁気特性等を測定した。また、第１実
施例と同じく燐酸・硼酸・マグネシアの混合溶液を用い
て絶縁処理方法を施し６００℃で加熱した比較例２の試
料と、燐酸・硼酸・マグネシアの混合絶縁層に適した２
００℃で加熱した比較例３の試料を作成し、磁気特性等
を測定した。以上の測定結果を表２に示す。

【００３９】

【表２】

【００４０】本発明例３、比較例２および３のいずれの
場合も密度比が増加するにつれて磁束密度は向上してお
り、密度比９５％以上では、密度比９０％の場合より１
２７〜１２９％以上の磁束密度の向上が認められる。し
かしながら、加熱温度が６００℃の比較例２の試料では
絶縁被膜が破壊されて、渦電流損が著しく大きい値を示
す。また、加熱温度が２００℃の比較例３の試料では、
密度比の増加ともに残留応力が高くなり、ヒステリシス
損が増加し、密度比が高くなると絶縁被膜が破壊されて
渦電流損も増加しており、高い鉄損を示している。一
方、本発明例３では、密度比が増加しても残留応力が低
くヒステリシス損が低い値を示し、比抵抗が高いため渦
電流損も低い値を示し、結果として鉄損が低い値を示し
ている。以上より、本発明の圧粉磁心は、鉄損を低減し
たまま、密度比を９５％以上で磁束密度を１２７％以上
向上させることが可能であることが確認された。

【００４１】［第３実施例：絶縁層厚さと磁気特性との
関係］シリカ量を種々設定したシリカ水和物分散液中に
平均粒径が５８μｍのＦｅ粉を投入し湿式混合後、乾燥
した後、第１実施例と同じ形状で密度比９５％となるよ
う圧粉成形し、加熱温度６００℃で加熱処理して試料を
得た。得られた試料について、第１実施例と同様にして
磁気特性を測定した。その結果を表３に示す。

【００４２】

【表３】

【００４３】絶縁被膜の厚さが１０ｎｍでは絶縁が不充
分で比抵抗は小さく、渦電流損が大きい値を示すが、絶
縁被膜の厚さが増加するにつれ、比抵抗が高くなり渦電
流損は小さくなる。一方、絶縁被膜の厚さが増加するに
つれ、Ｆｅ粉の占積率は減少し、磁束密度は低下し、絶
縁被膜の厚さが５μｍを超えると磁束密度の低下が顕著
である。したがって、絶縁被膜の厚さが１００ｎｍ
（０．１μｍ）から５μｍの範囲で、高い磁束密度と高
い比抵抗（渦電流損）を兼ね備えた圧粉磁心が得られる
ことが確認された。また、この時の溶液中のシリカ量は
Ｆｅ粉１ｇに対し０．０１〜１ｇ／ｃｍ^３の量であり、
この範囲の酸化物の水和物を含有する溶液が、高い磁束
密度と高い比抵抗を有する圧粉磁心を得るために効果的
であることが確認された。

【００４４】［第４実施例］シリカ量およびアルミナ量
が各々０．０１ｇ／ｃｍ^３のシリカ、アルミナの水和物
分散液を用意し、さらにそれらを１：１で混合したシリ
カ＋アルミナ水和物溶液も併せて用意した。これらの水
和物分散液中にＦｅ粉を投入し湿式混合後、乾燥した。
乾燥後、絶縁被膜の厚さを測定したところ全て１００ｎ
ｍであった。

【００４５】これらの絶縁粉末を用いて、縦：２０ｍ
ｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの試験片形状で密度
比：９５％になるよう圧粉成形した後、加熱温度：６０
０℃で加熱処理して得られた試料について、第１実施例
と同様にして比抵抗と渦電流損を測定した結果を表４に
示す。

【００４６】

【表４】

【００４７】表４より、酸化物の水和物として、シリ
カ、アルミナおよびシリカ＋アルミナのいずれの場合で
も良好な絶縁性を示し、渦電流損の抑制効果が高いこと
が確認された。

【００４８】［第５実施例］平均粒径が５０μｍのＦｅ
粉と、平均粒径が５μｍのシリカ粉とをシータコンポー
ザに投入後、クリアランス２ｍｍ、ベッセル回転数３０
ｒｐｍ、ロータ回転数３０００ｒｐｍの条件で処理し、
得られた絶縁被覆粉末を縦：２０ｍｍ、横：３０ｍｍ、
厚さ：５ｍｍの試験片形状で密度比：９５％になるよう
圧粉成形し、加熱温度：６００℃で加熱処理して試料を
作製し、比抵抗と渦電流損を測定した。その結果を第１
実施例の絶縁処理方法と比較して表５に示す。

【００４９】

【表５】

【００５０】表５より、本発明の混合法、水和物法に加
えて、シータコンポーザで強力な圧縮・剪断作用を機械
的に反復負荷する融合処理を施した場合においても、高
い比抵抗を得て渦電流損を抑制する効果があることが確
認できた。

【００５１】［第６実施例］第１実施例で用いたシリカ
水和物分散液に、界面活性剤および／または防錆剤を添
加し、そこに平均粒径が５８μｍのＦｅ粉を投入し湿式
混合・乾燥した後、縦：２０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚
さ：５ｍｍの試験片形状で密度比：９５％になるよう圧
粉成形し、加熱温度：６００℃で加熱処理して得られた
試料について比抵抗および渦電流損を測定した。この時
の結果を表６に示す。

【００５２】

【表６】

【００５３】表６より、界面活性剤および／または防錆
剤の添加により、より一層比抵抗を高くし渦電流損を抑
制することができることが確認できた。

【００５４】［第７実施例］第１実施例のシリカ水和物
分散液中に平均粒径が５８μｍのＦｅ粉を投入し湿式混
合・乾燥した後、縦：２０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：
５ｍｍの試験片形状で密度比：９５％になるよう圧粉成
形し、加熱温度：６００℃で加熱処理して得られた試料
について、同じシリカ水和物分散液または燐酸・硼酸・
マグネシア溶液を含浸・乾燥し、比抵抗と渦電流損を測
定した。その結果を表７に示す。

【００５５】

【表７】

【００５６】表７より、本発明圧粉磁心に、絶縁被膜形
成用液を含浸・乾燥することで、一部絶縁被膜が完全で
はない部分に絶縁被膜が形成され、さらに比抵抗を高く
して渦電流損を低減できることが確認できた。

【００５７】

【発明の効果】本発明の圧粉磁心およびその製造方法に
よれば、軟磁性粉末表面に電気絶縁層を完全に形成する
ことにより、渦電流損を小さく抑えるとともに、結合材
を排除したことにより軟磁性粉末の占積率を上げて磁束
密度を向上させることができる。また、高温で加熱する
ことにより圧縮残留応力が開放されて圧縮残留応力によ
る鉄損の増大を低減した圧粉磁心が得られ、珪素鋼板の
磁心と同程度の磁束密度を備えた圧粉磁心を得ることが
できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4K018 AB01 AC01 BB04 BC21 BC28 BD01 KA44 5E041 AA11 BC01 BC08 CA01 HB07 HB11 HB14 HB17 NN05 NN18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂を含有しない無機物からなる絶縁層
で表面が絶縁被覆処理された軟磁性粉末粒子からなり、
かつ前記軟磁性粉末粒子に圧縮応力が残留していないこ
とを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】密度比が９５％以上であり、かつ前記軟
磁性粉末粒子の占積率が９０％以上であることを特徴と
する請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】前記絶縁層の厚さが１０ｎｍ以上、５μ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載
の圧粉磁心。
【請求項４】前記絶縁層が、チタニア、シリカ、およ
びアルミナの少なくとも１種からなることを特徴とする
請求項１〜３のいずれかに記載の圧粉磁心。
【請求項５】圧粉磁心の表面および気孔の内面に、燐
酸、硼酸、マグネシアのうち少なくとも１つの複合物、
または、シリカおよび／またはアルミナが被覆されてい
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の圧
粉磁心。
【請求項６】平均粒径が１０〜１５０μｍの軟磁性粉
末に、平均粒径が０．１〜１０μｍの酸化物粉末を体積
比で１〜１０％混合することにより、前記軟磁性粉末の
表面に前記酸化物粉末をまぶした粉末を製造し、この粉
末を所定形状に圧縮成形後、加熱することにより、前記
軟磁性粉末の表面に前記酸化物粉末の絶縁層を形成する
ことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】前記酸化物粉末が、チタニア粉末、シリ
カ粉末、アルミナ粉末のうち少なくとも１種であること
を特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】酸化物の水和物を含有する溶液を用い、
噴霧法または湿式混合法にて軟磁性粉末の表面を被覆し
た後、乾燥することによって表面を絶縁層で被覆した粉
末を製造し、この粉末を所定形状に圧縮成形後、加熱す
ることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項９】前記酸化物の水和物がシリカおよび／ま
たはアルミナの水和物であることを特徴とする請求項８
に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１０】前記酸化物の水和物は、平均粒径が１
〜２００ｎｍで、前記溶液中に、軟磁性粉末１ｇに対し
て０．０１〜１ｃｍ^３／ｇ含有されていることを特徴と
する請求項８または９に記載の圧粉磁心の製造方法
【請求項１１】前記酸化物の水和物を含有する溶液中
に界面活性剤および／または防錆剤を添加することを特
徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載の圧粉磁心の
製造方法。
【請求項１２】請求項６または７に記載の軟磁性粉末
の表面に酸化物粉末をまぶした粉末または請求項８〜１
１のいずれかに記載の表面を絶縁層で被覆した粉末に、
圧縮・剪断作用を機械的に反復負荷する表面融合処理を
施し、得られた粉末を所定形状に圧縮成形後、加熱する
ことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項１３】平均粒径が１０〜１５０μｍの軟磁性
粉末に、平均粒径が０．１〜１０μｍの酸化物粉末を体
積比で１〜１０％混合し、この粉末に、圧縮・剪断作用
を機械的に反復負荷する表面融合処理を施し、得られた
粉末を所定形状に圧縮成形後、加熱することを特徴とす
る圧粉磁心の製造方法。
【請求項１４】前記加熱温度が５００〜９００℃であ
ることを特徴とする請求項６〜１３のいずれかに記載の
圧粉磁心の製造方法。
【請求項１５】前記圧縮成形と前記加熱を同時に行う
とともに、前記圧縮成形を１〜６００ＭＰａで行うこと
を特徴とする請求項１４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１６】得られた圧粉磁心の気孔中に、燐酸、
硼酸、マグネシア、シリカの水和物、およびアルミナの
水和物のうち少なくとも１つを含む溶液を含浸した後、
乾燥することを特徴とする請求項６〜１４のいずれかに
記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１７】前記溶液に防錆剤を添加することを特
徴とする請求項１５記載の圧粉磁心の製造方法。