JP7420226B2 - 軟磁性金属粉体、圧粉磁心及びインダクタ - Google Patents
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Description
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の個々の望ましい構成を2つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
上記被覆層は、1層の化合物(1)を含む層のみからなる単層であってもよいし、2層以上の化合物(1)を含む層からなる複層であってもよい。上記被覆層が複層である場合、層毎に化合物(1)の種類が異なっていてもよく、例えば、二硫化モリブデンからなる第1層と、窒化ホウ素からなる第2層とを含むものであってもよい。上記被覆層が複層である場合、被覆層の層数は特に限定されないが、例えば、10層以下であってもよく、3層以下であってもよい。また、上記被覆層は、2種以上の化合物(1)を含む混合層を含んでいてもよく、例えば、1層の化合物(1)を含む層の中に、二硫化モリブデンと酸化モリブデンの両方を含んでいてもよいし、二硫化モリブデンと酸化モリブデンと窒化ホウ素の3種を含んでいてもよい。
マイカは、X2Y4-6Z8O20(OH,F)4[ただしXはK,Na,Ca,Ba,Rb及びCsから1種以上、YはAl,Mg,Fe,Mn,Cr,Ti及びLiから1種以上、ZはAl,Fe及びTiから1種以上]で表される層状化合物である。
タルクは、Mg3Si4O10(OH)2で表される層状化合物である。
パイロフィライトは、Al2Si4O10(OH)2で表される層状化合物である。
カオリナイトは、Al4Si4O10(OH)8で表される層状化合物である。
軟磁性金属粉体の被覆層の平均厚みは、レーザー回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置にて軟磁性金属粉体の平均粒径を測定した後、該平均粒径よりも20%以上大きな粒径を有する被覆粒子を篩で除去し、選別後の被覆粒子の断面を観察するための試料を作製し、透過型電子顕微鏡又は走査型電子顕微鏡を用いて、上記で測定した平均粒径±20%の見かけの粒径を有する複数の被覆粒子の断面を観察し、被覆層の厚みを測定して平均することによって求められる。
本発明の軟磁性金属粉体は、粉体抵抗率を高くする観点から、化合物(1)の割合が0.1質量%以上であることが好ましく、0.5質量%以上であることがより好ましい。また、得られる圧粉磁心の透磁率を高くできることから、化合物(1)の割合は、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、3質量%以下であることが更に好ましい。
上記のように機械的衝撃エネルギーを加えながら混合することができる被覆装置としては、図2に示すような被覆装置11が挙げられる。被覆装置11は、断面円筒状のチャンバ12を備え、このチャンバ12内で羽根13が矢印14で示すように回転するように構成されている。チャンバ12内に被処理物15(軟磁性金属粒子及び化合物(1))が投入され、その状態で、羽根13がたとえば4000~6000rpmの回転数をもって回転することによって、被処理物15が処理される。上記のような被覆装置としては、ホソカワミクロン(株)製の粉体処理装置(ノビルタ)等が挙げられる。また、機械的衝撃力を加えながら混合できる装置としては、遊星ボールミル等も挙げられる。
本発明の圧粉磁心は、本発明の軟磁性金属粉体を材料として用いることによって、軟磁性金属粒子表面を被覆する化合物(1)が潤滑剤として作用し、高い成型密度を実現できる。例えば、二硫化モリブデン等の被覆層を形成しなくても、塑性変形・高密度化させるだけなら室温成型で1000MPaを超えるような高加圧力を印加することや、熱間成型により達成可能である。しかし、そのような場合には、高体積抵抗率を実現できない。上記の化合物(1)を含む層が400℃を超える高温と数百MPaの加圧力にも耐えられることで、熱間成型後の高体積抵抗率を維持でき、初透磁率の増加、周波数特性の劣化を抑制できる。
なお、上記界面層の平均厚みは、二硫化モリブデン、酸化モリブデン、窒化ホウ素、マイカ、タルク、パイロフィライト、及びカオリナイトからなる群より選択される少なくとも1種の化合物(1)を含む層が2層以上積層されている場合には、その合計とする。
また、本発明の圧粉磁心は、100MHz時の初透磁率が30以上であることが好ましい。より好ましくは40以上であり、更に好ましくは50以上である。上記初透磁率の上限は限定されないが、例えば、1000以下であってもよい。上述した本発明の軟磁性金属粉体を圧粉成型することによって、上記初透磁率を上記範囲にすることができる。
本発明のインダクタは、圧粉磁心における軟磁性金属粒子の空間充填率が高いので、透磁率が高く、飽和磁束密度の高いコイルとなる。
レーザー回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置にて平均粒径を測定した後、該平均粒径よりも20%以上大きな粒径を有する被覆粒子を篩で除去する。つぎに選別後の被覆粒子の断面を観察するための試料を作製する。例えば粉体を樹脂包埋した後、機械研磨やイオンミリング、クロスセクションポリッシャー、集束イオンビーム(FIB)などを使用することができる。このとき、断面観察試料に現れる粒子の径(見かけの粒径)は、粒子が浅く削られた場合は粒子径よりも小さく、粒子がその中心付近を横切るように削られた場合は粒子径に近くなる。また観察される被覆層厚み(見かけの厚み)は、粒子が浅く削られた場合は真の厚みよりも厚く、粒子がその中心付近を横切るように削られた場合は真の厚みに近くなる。そして、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて、上記で測定した平均粒径±20%以内の見かけの粒径を有する被覆粒子10個以上の断面を観察し、被覆層の厚みを測定して平均することによって求められる。
例えば、被覆粒子の平均粒径が5μmである場合、粒径が6μm以下の粒子を通す篩にかけ、篩を通して得られた粉体を用いて断面観察用試料を作製し、さらに見かけの粒径が4μm以上、6μm以下の粒子のみを測定すればよい。このようにして観察される被覆層の見かけの厚みは、真の被覆層厚みから+25%までの範囲に収まる。
軟磁性金属粉体の比表面積SSAは、比重ρ1とd50を用いて
SSA=6/(ρ1d50)
と計算できる。被覆層素材の比重をρ2、狙い厚みをtとしたとき、添加すべき被覆層素材の添加率w(質量%)は
w=6tρ2/ρ1d50×100
として計算する。
一方、何らかの被覆層が設けられた軟磁性金属粉体を入手したときに、その被覆層の厚みtを推定するためには、
t=w/(ρ2×SSA×100)
として計算できる。ここで入手した軟磁性金属粉体のw、ρ2、SSAを算出する方法は、まず軟磁性金属粉体から、軟磁性金属粒子を被覆していない被覆層素材を除去するために、粒子比重が大きい被覆済みの軟磁性金属粒子のみを抽出する。これは軟磁性金属粉体を磁場に晒したり、軟磁性金属粉体を液中に混合した上で遠心分離したり、粉体層に下から送風して流動状態を作り比重差を利用して分離すること、などにより抽出可能である。次に、軟磁性金属粒子と被覆層素材それぞれの組成分析を行う。組成分析には誘導結合プラズマ発光分光(ICP-AES)や誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)、蛍光X線分析(XRF)などが使用できる。また、被覆層が結晶質である場合は、粉末X線回折(XRD)によって被覆層の組成を求めることも可能である。組成分析結果から軟磁性金属粒子、被覆層素材それぞれの比重ρ1、ρ2、および被覆層素材の添加率wを算出する。一方レーザー回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置にて平均粒径d50を測定して、d50とρ1の値から軟磁性金属粉体の比表面積SSAを算出することができる。
圧粉磁心の断面観察用試料を以下の方法で作製する。圧粉磁心を切断、破断、あるいは破砕して得た破片を樹脂包埋・機械研磨することで作製する。あるいは破片の断面部分をイオンミリング、クロスセクションポリッシャー、集束イオンビーム(FIB)などの手法で研磨することで作製する。作製した断面観察用試料を走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡を用いて観察する。走査型電子顕微鏡を用いる場合は反射電子像を得ることで、軟磁性金属粒子部分と界面層部分を区別することができる。またWDX分析を用いて軟磁性金属粒子構成元素(例えばFe)と界面層構成元素(例えばMo)の分布をマッピングすることでも区別できる。透過型電子顕微鏡を用いる場合は、EDX分析を用いて軟磁性金属粒子構成元素と界面層構成元素の分布をマッピングすることでも区別できる。また軟磁性金属粒子と界面の被覆層の結晶構造(結晶か非晶質か、結晶の場合の結晶構造が異なるか)を利用して、高倍率観察時の格子像を観察することでも区別できる。例えば軟磁性金属粒子が非晶質で、被覆層が結晶質である場合、界面の厚みは格子縞が見られる領域の厚みとして得られる。これらの方法で界面層が分布する部分の厚みを複数点、例えば10点計測して、平均を計算することで界面層の平均厚みを算出することができる。ここで、界面の測定箇所は、観察して得られた像において、軟磁性金属粒子同士の距離が短い箇所から順に10点選択する。
三菱化学アナリテック社製の粉体抵抗率測定ユニットMCP-PD51を用いて、64MPa加圧時の体積抵抗率として測定した。
アルバック・ファイ(株)製PHI-5000 VersaProbeを用いたXPS(X線光電子分光)分析により求めた。
圧粉磁心の外形φoと内径φiをノギスで三点ずつ測定して平均値を計算した。マイクロメータを用いて磁心の厚さtを四点測定して平均値を算出し、下記式を用いて圧粉磁心の体積Vcを求めた。
成型密度は、100-n(空隙率)として算出した。
成型密度の算出に用いたVcとm1とρ1を用いて、占積率={(m1/ρ1)}/Vcとして求めた。
圧粉磁心の上下面にインジウムガリウム(InGa)合金を塗布し、電極面を形成した。2本のケルビンクリップで圧粉磁心を挟み、デジタルマルチメータに接続した。デジタルマルチメータは、四端子法の抵抗測定が可能なものであれば特に制限されないし、デジタルマルチメータ以外では定電圧電源と抵抗計を組み合わせて使用しても良い。測定で得た抵抗値Rと、下記式:
ρ=R×(S/t)
として計算される。
圧粉磁心の初透磁率をキーサイト社製インピーダンスアナライザE4991Aおよび磁性材料テストフィクスチャ16454Aで測定した。
実施例及び比較例で得られた圧粉磁心の磁場損失を、岩崎通信機(株)製BHアナライザーSY8218を用いて測定した。なお、圧粉磁心に巻き付けた銅線の直径は0.26mmとした。また、励磁のための一次巻線と検出のための二次巻線の巻き数は30ターンで同一とし、バイファイラ巻きを施した。
軟磁性金属粉体(エプソンアトミックス(株)製、AW2-PF.8F、平均粒径5μm、比重7.1g/cm3)と二硫化モリブデン(MoS2)粉体((株)ダイゾー製、平均粒径0.45μm、比重5.08g/cm3)を用意し、各粉体の比重と平均粒径を元に、MoS2皮膜の狙い厚みが25nmになる質量比(MoS2添加量2.0wt.%)で秤量した。秤量した粉体70g分を粉体処理装置(ホソカワミクロン(株)製、ノビルタミニ(NOB-MINI))に導入し、6000回転/分、30分の条件で軟磁性金属粉体をMoS2で被覆する処理を行って被覆処理された軟磁性金属粉体を得た。上記条件において、粉体に加えられた総エネルギー量は約8MJ/kgであった。
実施例1と同様の方法で、表1に示す狙い厚みになる分量でMoS2を軟磁性金属粉体に混合して処理を行った(狙い厚み6、13、50、100nmの場合、MoS2添加量は、それぞれ0.5wt.%、1.0wt.%、4.0wt.%、8.0wt.%である)。被覆処理された軟磁性金属粉体を用いて64MPa加圧時の粉体抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
MoS2粉体による被覆処理を行っていない軟磁性金属粉体(エプソンアトミックス(株)製、AW2-PF.8F、平均粒径5μm)をそのまま使用し、64MPa加圧時の粉体抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で作製した被覆処理された軟磁性金属粉体に対して、熱間成型における結着材となるガラス粉末(AGC(株)製、ASF1096(Bi、Bを含むガラス))を被覆処理された軟磁性金属粉体:結着材が98:2の重量比になるように秤量し、さらにアクリル系バインダーとトルエンと同時に混練・造粒した。得られた造粒粉体を超硬製金型に導入し、加圧焼成炉に設置し、N2雰囲気下、650MPaの加圧力を加えながら445℃で加熱してリング状の圧粉磁心を形成した。昇温速度は25℃/分、保持時間は2分30秒に設定した。降温は自然冷却で、除圧は降温開始から1分後に行った。この熱間成型において、アクリル系バインダーは揮発するので、磁心の結着に作用しない。さらに、成型時に加わった歪みを除去するため、圧粉磁心を箱型電気炉内に設置し、大気雰囲気下、435℃で1時間熱処理を行った。圧粉磁心に銅線を巻き付けてインダクタを形成した。
また、ガラス成分のBiは金属粒子同士の粒界を膜状に分布しているのではなく、金属粒子のない隙間部分に分布している。すなわち本実施例では、金属粒子を膜状に被覆しているのはMoS2のみであることがわかる。
なお、上記の実施例では圧粉磁心を熱間成型で作製した後に銅線を巻き付けてインダクタとしたが、金型内に磁性粉体と銅線部分の両方を投入した後に熱間成型を行うことで、銅線の周囲全体を軟磁性粒子の成型体で囲んだインダクタ内蔵素子を形成することも可能である。また、上記の実施例ではリング状の圧粉磁心を形成・評価したが、銅線をバネ状に巻いたインダクタの内部に差し込む棒磁石形状のコアを形成することも可能である。
さらに、上記の実施例ではMoS2を被覆した金属粒子を造粒し、金型内に投入して熱間成型を行ったが、MoS2被覆金属粒子をバインダーおよび有機溶媒と混合後シート状に成型し、打ち抜き、積層した後に加熱環境で圧縮成型することで圧粉磁心を形成することも可能である。
実施例2~5で作製した被覆処理された軟磁性金属粉体を用いて、実施例6と同様の方法で圧粉磁心を作製した。各実施例におけるMoS2皮膜の狙い厚み、圧粉磁心の成型密度(100-空隙率)、軟磁性金属粒子の占積率、体積抵抗率、100kHzおよび100MHzにおける圧粉磁心の初透磁率、0.1T・50kHzの磁場印加時の損失を表3に示す。
比較例1で使用した粉体を用いて、実施例6と同様の方法で圧粉磁心を作製した。MoS2皮膜の狙い厚み、圧粉磁心の成型密度(100-空隙率)、軟磁性金属粒子の占積率、体積抵抗率、100kHzおよび100MHzにおける圧粉磁心の初透磁率、0.1T・50kHzの磁場印加時の損失を表3に示す。
実施例1と同様の方法で、表4に示す添加剤を狙い厚み50nmになる分量で軟磁性金属粉体に混合して処理を行った。タルクはシグマ-アルドリッチ製(平均粒径10μm)で、2.2wt.%添加した。マイカは(株)ヤマグチマイカ製(平均粒径5μm)で、2.4wt.%添加した。
実施例1と同様の方法で、窒化ホウ素(BN)を狙い厚み50nmになる分量(1.8wt.%)で軟磁性金属粉体に混合して処理を行った。窒化ホウ素(BN)は(株)高純度化学研究所製(平均粒径10μm)である。得られた粉体を用いて、実施例6と同様の方法で圧粉磁心を作製した。各実施例における添加剤の種類と0.1T、50kHzの磁場印加時の損失を表5に示す。
実施例11及び12で作製した粉体を用いて、実施例6と同様の方法で圧粉磁心を作製した。各実施例における添加剤の種類と0.1T、50kHzの磁場印加時の損失を表5に示す。
2 被覆層
3 界面層
4 界面
5 隙間
6 粒界
11 被覆装置
12 チャンバ
13 羽根
14 矢印
15 被処理物
100 インダクタ(磁気応用部品)
110 圧粉磁心
120 一次巻線
130 二次巻線
Claims (15)
- 軟磁性金属粒子と、前記軟磁性金属粒子の表面を被覆する被覆層と、を有する被覆粒子を含み、
前記被覆層は、二硫化モリブデン、酸化モリブデン、マイカ、パイロフィライト、及びカオリナイトからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含む、軟磁性金属粉体。 - 前記被覆層は、平均厚みが1nm以上、200nm以下である、請求項1記載の軟磁性金属粉体。
- 前記被覆粒子は、最外層に前記被覆層を有する、請求項1又は2記載の軟磁性金属粉体。
- 25℃、64MPa加圧時の粉体抵抗率が1×103Ω・cm以上である、請求項1~3のいずれかに記載の軟磁性金属粉体。
- 軟磁性金属粒子と、前記軟磁性金属粒子同士の界面に存在する界面層と、を有し、
前記界面層は、二硫化モリブデン、酸化モリブデン、マイカ、パイロフィライト、及びカオリナイトからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含み、
成型密度が85%以上である、圧粉磁心。 - 成型密度が89.40%以上、96.60%以下である請求項5に記載の圧粉磁心。
- 体積抵抗率が20Ω・cm以上である請求項5又は6に記載の圧粉磁心。
- 前記界面層は、平均厚みが1nm以上300nm以下である、請求項5~7のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性金属粒子同士の粒界に結着材を有する、請求項5~8のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記結着材はガラスである、請求項9に記載の圧粉磁心。
- 前記結着材のガラスは、ビスマス、ホウ素、バナジウム、スズ、及び、亜鉛の少なくともいずれかを含む、請求項10に記載の圧粉磁心。
- 前記界面層と前記結着材とが直接接している、請求項9~11のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性金属粒子と前記界面層とが直接接している、請求項5~12のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 0.1T、50kHzの磁場印加時の損失が1000kW/m3以下である、請求項5~13のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 請求項5~14のいずれかに記載の圧粉磁心を備える、インダクタ。
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