JP7334109B2 - 圧粉磁心 - Google Patents
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Description
本開示は、圧粉磁心に関する。
形状自由度の高さと、高周波帯域への適用可能性から圧粉磁心の開発が盛んに行われている。
特許文献１では、次の圧粉磁心が開示されている。すなわち、この圧粉磁心は、表面に金属酸化物層が形成された軟磁性金属粒子を複数含有している。圧粉磁心は、粒界に軟磁性フェライトが形成されており、高電気抵抗率を有する。
特許文献１では、次の圧粉磁心が開示されている。すなわち、この圧粉磁心は、表面に金属酸化物層が形成された軟磁性金属粒子を複数含有している。圧粉磁心は、粒界に軟磁性フェライトが形成されており、高電気抵抗率を有する。
しかし、この圧粉磁心の高抵抗酸化物磁性材料中に存在する粒界が磁気抵抗となる事があり、比透磁率を低下させてしまうため更なる比透磁率の向上が望まれていた。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる比透磁率の向上を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる比透磁率の向上を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。
〔１〕軟磁性金属粒子と粒界相とを備える圧粉磁心であって、
前記粒界相に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、０．０５≦Ａ／Ｂ≦９を満たし、
前記粒界相は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｎａ、Ｃａ、及びＭｇから選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有し、
前記圧粉磁心の断面をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で観察した際、前記粒界相中に存在し、前記粒界相が分割されてなるエリアの数が２個以上５０個以下であることを特徴とする、圧粉磁心。
前記粒界相に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、０．０５≦Ａ／Ｂ≦９を満たし、
前記粒界相は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｎａ、Ｃａ、及びＭｇから選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有し、
前記圧粉磁心の断面をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で観察した際、前記粒界相中に存在し、前記粒界相が分割されてなるエリアの数が２個以上５０個以下であることを特徴とする、圧粉磁心。
〔２〕前記粒界相の飽和磁束密度が５ｍＴ以上５００ｍＴ以下であることを特徴とする、〔１〕に記載の圧粉磁心。
〔３〕前記圧粉磁心の気孔率が１０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする、〔１〕又は〔２〕に記載の圧粉磁心。
〔４〕前記圧粉磁心の断面構造を１５０μｍ×１５０μｍの範囲の第２視野で観察した際、前記粒界相の平均厚みが、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることを特徴とする、〔１〕から〔３〕のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
上記〔１〕の発明によれば、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制される。
上記〔２〕の発明によれば、周波数がｋＨｚ以上でも渦電流損が抑制され、比透磁率が低下しない。
上記〔３〕の発明によれば、高い飽和磁束密度を確保しつつ、比透磁率が向上する。
上記〔４〕の発明によれば、渦電流損が抑制されて、高い比透磁率と飽和磁束密度を得ることができる。
上記〔２〕の発明によれば、周波数がｋＨｚ以上でも渦電流損が抑制され、比透磁率が低下しない。
上記〔３〕の発明によれば、高い飽和磁束密度を確保しつつ、比透磁率が向上する。
上記〔４〕の発明によれば、渦電流損が抑制されて、高い比透磁率と飽和磁束密度を得ることができる。
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
１．圧粉磁心１の構成
圧粉磁心１は、軟磁性金属粒子３と粒界相５とを備える。粒界相５に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、
０．０５≦Ａ／Ｂ≦９
を満たす。
粒界相５は、Ｓｉ（シリコン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｃａ（カルシウム）、及びＭｇ（マグネシウム）から選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有する。
圧粉磁心１の断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）にて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で観察した際、粒界相５中に存在し、粒界相５が分割されてなるエリア７の数が２個以上５０個以下である。
なお、粒界相５は、高抵抗という性質を有している。
圧粉磁心１は、軟磁性金属粒子３と粒界相５とを備える。粒界相５に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、
０．０５≦Ａ／Ｂ≦９
を満たす。
粒界相５は、Ｓｉ（シリコン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｃａ（カルシウム）、及びＭｇ（マグネシウム）から選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有する。
圧粉磁心１の断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）にて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で観察した際、粒界相５中に存在し、粒界相５が分割されてなるエリア７の数が２個以上５０個以下である。
なお、粒界相５は、高抵抗という性質を有している。
図１では、トロイダル形状の圧粉磁心１を例として挙げる。なお、圧粉磁心１の形状は、特に限定されない。図１は、圧粉磁心１を、その軸方向に沿って切断した断面を示している。
（１）軟磁性金属粒子３
軟磁性金属粒子３は、軟磁性の金属粒子であれば、特に限定されず、幅広く用いることができる。軟磁性金属粒子３として、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｎｉ－Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ－Ｆｅ－Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｎｉ－Ｆｅ合金、Ｆｅ－Ｃｏ合金等を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金が比透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：３．５質量％～６．５質量％、Ａｌ：８．５質量％～１１．５質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：１．０質量％～６．５質量％、Ｃｒ：０．５質量％～６．０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、特に限定されない。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、２μｍ以上３０μｍが好ましく、４μｍ以上２５μｍ以下がより好ましく、５μｍ以上１５μｍ以下が更に好ましい。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に１００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は５μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。なお、軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ－ＳＥＭ ＪＳＭ－６３３０Ｆによって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。
軟磁性金属粒子３は、軟磁性の金属粒子であれば、特に限定されず、幅広く用いることができる。軟磁性金属粒子３として、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｎｉ－Ｆｅ合金（パーマロイ）、Ｎｉ－Ｆｅ－Ｍｏ合金（スーパーマロイ）、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｎｉ－Ｆｅ合金、Ｆｅ－Ｃｏ合金等を好適に用いることができる。これらの中でもＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金が比透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：３．５質量％～６．５質量％、Ａｌ：８．５質量％～１１．５質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金を用いる場合には、例えば、Ｓｉ：１．０質量％～６．５質量％、Ｃｒ：０．５質量％～６．０質量％、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、特に限定されない。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、２μｍ以上３０μｍが好ましく、４μｍ以上２５μｍ以下がより好ましく、５μｍ以上１５μｍ以下が更に好ましい。軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に１００ｋＨｚを超える高周波帯域での使用を想定した場合は５μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。なお、軟磁性金属粒子３の平均粒子径は、圧粉磁心１の断面をＦＥ－ＳＥＭ ＪＳＭ－６３３０Ｆによって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。
軟磁性金属粒子３は、表面に金属酸化物層（不動態被膜）を備えていてもよい。金属酸化物層を、表面に備えることによって、熱処理時に粒界相５と軟磁性金属との反応を抑制することができ、高い電気抵抗を維持することができる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた１種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化アルミニウム及び酸化クロムのうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
なお、軟磁性金属粒子３として、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金の粒子を用いた場合には、酸化アルミニウムを有する金属酸化物層を容易に形成することができる。すなわち、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金中のＡｌが酸化することにより軟磁性金属粒子３の外縁部に金属酸化物層が形成される。
また、金属酸化物層の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とすることができる。なお、金属酸化物層の厚みは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）を用いて測定できる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた１種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化アルミニウム及び酸化クロムのうちの少なくとも１つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
なお、軟磁性金属粒子３として、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金の粒子を用いた場合には、酸化アルミニウムを有する金属酸化物層を容易に形成することができる。すなわち、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金中のＡｌが酸化することにより軟磁性金属粒子３の外縁部に金属酸化物層が形成される。
また、金属酸化物層の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とすることができる。なお、金属酸化物層の厚みは、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）を用いて測定できる。
また、軟磁性金属粒子３の平均アスペクト比は、特に限定されない。軟磁性金属粒子３の平均アスペクト比は、１．００以上１．４０以下であることが好ましく、１．０５以上１．３５以下であることがより好ましい。
軟磁性金属粒子３の平均アスペクト比をこの範囲とすると、高密度な成形体を得ることができ、高い飽和磁束密度を得ることができる。
軟磁性金属粒子３の平均アスペクト比をこの範囲とすると、高密度な成形体を得ることができ、高い飽和磁束密度を得ることができる。
（２）粒界相５
粒界相５には、磁性体の成分及び非磁性体の成分が含まれる。
磁性体の成分は、特に限定されない。磁性体の成分としては、例えば、Ｆｅ、Ｔｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、及びＭｎＦｅ２Ｏ４からなる群より選ばれた１種以上を好適に例示できる。
非磁性体の成分は、特に限定されない。非磁性体の成分としては、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、及びＭｇＯからなる群より選ばれた１種以上を好適に例示できる。
粒界相５には、磁性体の成分及び非磁性体の成分が含まれる。
磁性体の成分は、特に限定されない。磁性体の成分としては、例えば、Ｆｅ、Ｔｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、及びＭｎＦｅ２Ｏ４からなる群より選ばれた１種以上を好適に例示できる。
非磁性体の成分は、特に限定されない。非磁性体の成分としては、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、及びＭｇＯからなる群より選ばれた１種以上を好適に例示できる。
（２．１）成分比に関する要件（以下、「第１要件」とも記載）
本開示では、粒界相に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、次の関係式［１］が満たされる。関係式［２］を満たすことが好ましく、関係式［３］を満たすことがより好ましい。
０．０５≦Ａ／Ｂ≦９ …関係式［１］
０．１≦Ａ／Ｂ≦５ …関係式［２］
０．１５≦Ａ／Ｂ≦２ …関係式［３］
本開示では、粒界相に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、次の関係式［１］が満たされる。関係式［２］を満たすことが好ましく、関係式［３］を満たすことがより好ましい。
０．０５≦Ａ／Ｂ≦９ …関係式［１］
０．１≦Ａ／Ｂ≦５ …関係式［２］
０．１５≦Ａ／Ｂ≦２ …関係式［３］
（２．２）酸化物に関する要件（以下、「第２要件」とも記載）
粒界相５は、Ｓｉ（シリコン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｃａ（カルシウム）、及びＭｇ（マグネシウム）から選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有している。酸化物としては、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、及びＭｇＯからなる群より選ばれた１種以上を好適に例示できる。粒界相は、上述の磁性体の成分及び非磁性体の成分となる。
酸化物の粒子径は、渦電流抑制の観点から、２００ｎｍ以上５μｍ以下が好ましい。
なお、酸化物の粒子は、原料粒子をＦＥ－ＳＥＭ（例えば、ＪＳＭ－６３３０Ｆ）によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、粒子径とする。
粒界相５は、Ｓｉ（シリコン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｂ（ホウ素）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｃａ（カルシウム）、及びＭｇ（マグネシウム）から選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有している。酸化物としては、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、及びＭｇＯからなる群より選ばれた１種以上を好適に例示できる。粒界相は、上述の磁性体の成分及び非磁性体の成分となる。
酸化物の粒子径は、渦電流抑制の観点から、２００ｎｍ以上５μｍ以下が好ましい。
なお、酸化物の粒子は、原料粒子をＦＥ－ＳＥＭ（例えば、ＪＳＭ－６３３０Ｆ）によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、粒子径とする。
（２．３）エリア数に関する要件（以下、「第３要件」とも記載）
粒界相５のエリア数の要件は、圧粉磁心１の断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）にて１μｍ×１μｍの第１視野の範囲で観察した際、粒界相５中に存在し、粒界相５が分割されてなるエリア７の数が２個以上５０個以下という要件である。この要件について図２～４を用いて説明する。図２は、この要件における観察範囲を示すための説明図である。図２に示されるように、軟磁性金属粒子３間に存在する粒界相５をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの第１視野の範囲で観察する。そして、１μｍ×１μｍの第１視野の範囲において観察される粒界相５のエリア７の数を数える。図３，４は、１μｍ×１μｍの第１視野の範囲において、粒界相５が、複数のエリア７に分かれている様子が模式的に示されている。エリア７の境界部分は、境界部分以外と明暗差によって判断することができる。ＴＥＭ画像を画像処理することで、エリア７の数を計測してもよい。図３は、エリア７の数が２個以上５０個以下の場合のイメージを示している。図４は、エリア７の数が５０個よりも多い場合のイメージを示している。
この要件は、圧粉磁心１の断面をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で複数観察して、そのうちの少なくとも１つのＴＥＭ画像において満たされていればよい。
粒界相５のエリア数の要件は、圧粉磁心１の断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）にて１μｍ×１μｍの第１視野の範囲で観察した際、粒界相５中に存在し、粒界相５が分割されてなるエリア７の数が２個以上５０個以下という要件である。この要件について図２～４を用いて説明する。図２は、この要件における観察範囲を示すための説明図である。図２に示されるように、軟磁性金属粒子３間に存在する粒界相５をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの第１視野の範囲で観察する。そして、１μｍ×１μｍの第１視野の範囲において観察される粒界相５のエリア７の数を数える。図３，４は、１μｍ×１μｍの第１視野の範囲において、粒界相５が、複数のエリア７に分かれている様子が模式的に示されている。エリア７の境界部分は、境界部分以外と明暗差によって判断することができる。ＴＥＭ画像を画像処理することで、エリア７の数を計測してもよい。図３は、エリア７の数が２個以上５０個以下の場合のイメージを示している。図４は、エリア７の数が５０個よりも多い場合のイメージを示している。
この要件は、圧粉磁心１の断面をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で複数観察して、そのうちの少なくとも１つのＴＥＭ画像において満たされていればよい。
（２．４）第１要件、第２要件、及び３要件を全て満たすことで性能が向上する推測理由
磁性体の成分は、飽和磁束密度と比透磁率の向上に寄与すると推測される。非磁性の成分は、軟磁性金属粒子３の結着性を向上させつつ、融解して圧粉磁心１を高密度化する効果を有すると推測される。磁性体の成分と、非磁性の成分が、関係式［１］を満たす、すなわち第１要件を満たすことで、両成分のバランスが取れて、圧粉磁心１の比透磁率が向上すると推測される。
エリアの数が第３条件を満たすことで、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制されると推測される。
粒界相５が、特定元素を含む酸化物を含有している場合、すなわち第２要件を満たす場合には、粒界相５の融点が低下して、圧粉磁心１が高密度化する。圧粉磁心１の高密度化は、比透磁率の向上、及びヒステリシス損の抑制に寄与すると推測される。
以上の推測理由を総合して考慮すると、本実施形態の圧粉磁心１が、第１要件、第２要件、及び３要件を全て満たすことにより、これらの要件が複合的に関与して、圧粉磁心１の比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制されると推測される。
磁性体の成分は、飽和磁束密度と比透磁率の向上に寄与すると推測される。非磁性の成分は、軟磁性金属粒子３の結着性を向上させつつ、融解して圧粉磁心１を高密度化する効果を有すると推測される。磁性体の成分と、非磁性の成分が、関係式［１］を満たす、すなわち第１要件を満たすことで、両成分のバランスが取れて、圧粉磁心１の比透磁率が向上すると推測される。
エリアの数が第３条件を満たすことで、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制されると推測される。
粒界相５が、特定元素を含む酸化物を含有している場合、すなわち第２要件を満たす場合には、粒界相５の融点が低下して、圧粉磁心１が高密度化する。圧粉磁心１の高密度化は、比透磁率の向上、及びヒステリシス損の抑制に寄与すると推測される。
以上の推測理由を総合して考慮すると、本実施形態の圧粉磁心１が、第１要件、第２要件、及び３要件を全て満たすことにより、これらの要件が複合的に関与して、圧粉磁心１の比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制されると推測される。
（２．５）粒界相５の飽和磁束密度の要件（以下、「第４要件」とも記載）
粒界相５の飽和磁束密度は、特に限定されない。粒界相５の飽和磁束密度は、周波数がｋＨｚ以上でも渦電流損を抑制し、圧粉磁心１の比透磁率を低下させないという観点から、５ｍＴ以上５００ｍＴ以下が好ましく、１０ｍＴ以上４００ｍＴ以下がより好ましく、５０ｍＴ以上３００ｍＴ以下が更に好ましい。
粒界相５の飽和磁束密度は、振動試料型磁力計によって測定することができる。
粒界相５の飽和磁束密度は、特に限定されない。粒界相５の飽和磁束密度は、周波数がｋＨｚ以上でも渦電流損を抑制し、圧粉磁心１の比透磁率を低下させないという観点から、５ｍＴ以上５００ｍＴ以下が好ましく、１０ｍＴ以上４００ｍＴ以下がより好ましく、５０ｍＴ以上３００ｍＴ以下が更に好ましい。
粒界相５の飽和磁束密度は、振動試料型磁力計によって測定することができる。
（２．６）粒界相５の平均厚みの要件（以下、「第５要件」とも記載）
粒界相５の平均厚みは、特に限定されない。粒界相５の平均厚みは、渦電流損が抑制されて、高い比透磁率と飽和磁束密度を得るという観点から、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下がより好ましく、３０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が更に好ましい。
粒界相５の平均厚みは、圧粉磁心１の断面構造を第１視野とは異なる１５０μｍ×１５０μｍの範囲の第２視野で観察して求めることができる。具体的には、ＴＥＭにより得られた断面ＴＥＭ像から、各点の距離を１０μｍ以上離した任意の２０点以上を選択し、各点において測定した厚みの平均値を平均厚みとする。
なお、粒界層５の添加量を変えることで、粒界相５の平均厚みを調整できる。また、第１視野を含む範囲の第２視野を観察しても良い。
粒界相５の平均厚みは、特に限定されない。粒界相５の平均厚みは、渦電流損が抑制されて、高い比透磁率と飽和磁束密度を得るという観点から、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下がより好ましく、３０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が更に好ましい。
粒界相５の平均厚みは、圧粉磁心１の断面構造を第１視野とは異なる１５０μｍ×１５０μｍの範囲の第２視野で観察して求めることができる。具体的には、ＴＥＭにより得られた断面ＴＥＭ像から、各点の距離を１０μｍ以上離した任意の２０点以上を選択し、各点において測定した厚みの平均値を平均厚みとする。
なお、粒界層５の添加量を変えることで、粒界相５の平均厚みを調整できる。また、第１視野を含む範囲の第２視野を観察しても良い。
（３）圧粉磁心１の気孔率の要件（以下、「第６要件」とも記載）
圧粉磁心１の気孔率は、特に限定されない。圧粉磁心１の気孔率は、高い飽和磁束密度を確保しつつ、比透磁率を向上させるという観点から、１０ｖｏｌ％（体積％）以下が好ましく、８ｖｏｌ％以下がより好ましく、５ｖｏｌ％以下が更に好ましい。圧粉磁心１の気孔率は、０ｖｏｌ％であってもよい。気孔は粒界相５中に発生する。
圧粉磁心１の気孔率は、次の方法にて測定することができる。まず、見かけ密度を圧粉磁心の体積と質量から計算する。圧粉磁心１の組成をＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析法）により分析し、体積及び組成から得られる真密度と測定から得られた見かけ密度の差から気孔率を算出する。
気孔率（ｖｏｌ％）＝１００－（見かけ密度／真密度）×１００
なお、プレス成形の成形圧を変えることで、気孔率は調整できる。
圧粉磁心１の気孔率は、特に限定されない。圧粉磁心１の気孔率は、高い飽和磁束密度を確保しつつ、比透磁率を向上させるという観点から、１０ｖｏｌ％（体積％）以下が好ましく、８ｖｏｌ％以下がより好ましく、５ｖｏｌ％以下が更に好ましい。圧粉磁心１の気孔率は、０ｖｏｌ％であってもよい。気孔は粒界相５中に発生する。
圧粉磁心１の気孔率は、次の方法にて測定することができる。まず、見かけ密度を圧粉磁心の体積と質量から計算する。圧粉磁心１の組成をＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析法）により分析し、体積及び組成から得られる真密度と測定から得られた見かけ密度の差から気孔率を算出する。
気孔率（ｖｏｌ％）＝１００－（見かけ密度／真密度）×１００
なお、プレス成形の成形圧を変えることで、気孔率は調整できる。
２．圧粉磁心１の製造方法
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。圧粉磁心１の製造方法の一例を以下に説明する。
（１）混合粉末の調製
軟磁性金属粉末、磁性体成分、及び非磁性成分を混合して混合粉末を得る。この際、磁性体成分Ａｍｏｌと非磁性成分Ｂｍｏｌの割合が、上記関係式［１］を満たすようにする。
得られた混合粉末に対し、水に溶解させたＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等のバインダーを添加し、湿式混合を行う。その後、溶媒を乾燥させ、表面にバインダーを吸着させた混合粉末を得る。
（２）プレス成形
得られた混合粉末はプレス成形にて所定形状の圧粉磁心とする。
（３）熱処理
圧粉磁心を脱脂する。脱脂した圧粉磁心は、プレス時の応力緩和のため所定温度（例えば、５００℃～８５０℃）で熱処理を行う。熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
圧粉磁心１の製造方法は、特に限定されない。圧粉磁心１の製造方法の一例を以下に説明する。
（１）混合粉末の調製
軟磁性金属粉末、磁性体成分、及び非磁性成分を混合して混合粉末を得る。この際、磁性体成分Ａｍｏｌと非磁性成分Ｂｍｏｌの割合が、上記関係式［１］を満たすようにする。
得られた混合粉末に対し、水に溶解させたＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等のバインダーを添加し、湿式混合を行う。その後、溶媒を乾燥させ、表面にバインダーを吸着させた混合粉末を得る。
（２）プレス成形
得られた混合粉末はプレス成形にて所定形状の圧粉磁心とする。
（３）熱処理
圧粉磁心を脱脂する。脱脂した圧粉磁心は、プレス時の応力緩和のため所定温度（例えば、５００℃～８５０℃）で熱処理を行う。熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
３．本実施形態の圧粉磁心１の作用効果
圧粉磁心１は、粒界相５が、第１要件、第２要件、及び３要件を満たすことにより、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制される。
圧粉磁心１は、粒界相５が、第４要件を満たすことにより、周波数がｋＨｚ以上でも渦電流損が抑制され、比透磁率が低下しない。
圧粉磁心１は、第６要件を満たすことにより、高い飽和磁束密度を確保しつつ、比透磁率が向上する。
圧粉磁心１は、粒界相５が、第５要件を満たすことにより、渦電流損が抑制されて、高い比透磁率と飽和磁束密度が得られる。
圧粉磁心１は、粒界相５が、第１要件、第２要件、及び３要件を満たすことにより、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が抑制される。
圧粉磁心１は、粒界相５が、第４要件を満たすことにより、周波数がｋＨｚ以上でも渦電流損が抑制され、比透磁率が低下しない。
圧粉磁心１は、第６要件を満たすことにより、高い飽和磁束密度を確保しつつ、比透磁率が向上する。
圧粉磁心１は、粒界相５が、第５要件を満たすことにより、渦電流損が抑制されて、高い比透磁率と飽和磁束密度が得られる。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
１．圧粉磁心の作製
（１）実施例１
軟磁性金属粉末には、水アトマイズ法によって作製したＦｅ－１０質量％Ｓｉ－５．０質量％Ａｌ粒子（平均粒子径：１０μｍ）を使用した。
軟磁性金属粉末１００ｇに粒界相における磁性体成分として純鉄粉（Ｆｅ）を０．０６ｍｏｌ、非磁性体成分として酸化ケイ素（ＳｉＯ２）と酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を合わせて０．０４２ｍｏｌ添加し混合した。この時、粒界相の成分は軟磁性金属粉末に対して１０ｖｏｌ％となるように添加した。
得られた混合粉末に対し、水に溶解させたＰＶＡを軟磁性金属粉末に対して１．０ｍａｓｓ％となるように添加し、湿式混合を行った。６０℃～１００℃にて溶媒を乾燥させ、表面にＰＶＡを吸着させた混合粉末を得た。
得られた混合粉末はプレス成形にてトロイダル形状（外径８ｍｍ×内径４．５ｍｍ×高さ１０ｍｍ）の圧粉磁心とした。プレス圧力は１．７ＧＰａであり、プレス温度は１５０℃で行った。
得られた圧粉磁心は５００℃にて脱脂を行った。この際の昇温速度は１～１０℃／分であり、保持時間は３時間であった。脱脂は、窒素もしくは大気中で行った。
脱脂した圧粉磁心は、プレス時の応力緩和のため５００℃～８５０℃で熱処理を行った。この際、昇温速度は１～１０℃／分、保持時間は１５分間、不活性ガス雰囲気とした。なお、以下の表３において、実施例１の熱処理温度は「８５０℃」と記載されているが、これは、熱処理温度の最高温度を示している（表３，４における他の実施例及び比較例について同じ）。
（１）実施例１
軟磁性金属粉末には、水アトマイズ法によって作製したＦｅ－１０質量％Ｓｉ－５．０質量％Ａｌ粒子（平均粒子径：１０μｍ）を使用した。
軟磁性金属粉末１００ｇに粒界相における磁性体成分として純鉄粉（Ｆｅ）を０．０６ｍｏｌ、非磁性体成分として酸化ケイ素（ＳｉＯ２）と酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を合わせて０．０４２ｍｏｌ添加し混合した。この時、粒界相の成分は軟磁性金属粉末に対して１０ｖｏｌ％となるように添加した。
得られた混合粉末に対し、水に溶解させたＰＶＡを軟磁性金属粉末に対して１．０ｍａｓｓ％となるように添加し、湿式混合を行った。６０℃～１００℃にて溶媒を乾燥させ、表面にＰＶＡを吸着させた混合粉末を得た。
得られた混合粉末はプレス成形にてトロイダル形状（外径８ｍｍ×内径４．５ｍｍ×高さ１０ｍｍ）の圧粉磁心とした。プレス圧力は１．７ＧＰａであり、プレス温度は１５０℃で行った。
得られた圧粉磁心は５００℃にて脱脂を行った。この際の昇温速度は１～１０℃／分であり、保持時間は３時間であった。脱脂は、窒素もしくは大気中で行った。
脱脂した圧粉磁心は、プレス時の応力緩和のため５００℃～８５０℃で熱処理を行った。この際、昇温速度は１～１０℃／分、保持時間は１５分間、不活性ガス雰囲気とした。なお、以下の表３において、実施例１の熱処理温度は「８５０℃」と記載されているが、これは、熱処理温度の最高温度を示している（表３，４における他の実施例及び比較例について同じ）。
（２）実施例２～９、比較例１～２，４
表１，２に記載の「軟磁性金属粉末」「磁性体成分」「非磁性体成分」「磁性体の成分量（Ａ（ｍｏｌ））」「非磁性体の成分量（Ｂ（ｍｏｌ））」「比（Ａ／Ｂ）」「粒界成分添加量」としたこと以外は、実施例１と同様にして各圧粉磁心を作製した。
なお、表１，２中、軟磁性金属粉末の欄の「Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ」「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」「Ｆｅ」は、それぞれ以下の軟磁性金属粉末を意味する。
「Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ」：実施例１と同様のＦｅ－１０質量％Ｓｉ－５．０質量％Ａｌ粒子（平均粒子径：１０μｍ）
「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」：水アトマイズ法によって作製したＦｅ－５．５質量％Ｓｉ－４．０質量％Ｃｒ粒子（平均粒子径：１０μｍ）
「Ｆｅ」：Ｆｅ粒子（平均粒子径：１０μｍ）
表１，２に記載の「軟磁性金属粉末」「磁性体成分」「非磁性体成分」「磁性体の成分量（Ａ（ｍｏｌ））」「非磁性体の成分量（Ｂ（ｍｏｌ））」「比（Ａ／Ｂ）」「粒界成分添加量」としたこと以外は、実施例１と同様にして各圧粉磁心を作製した。
なお、表１，２中、軟磁性金属粉末の欄の「Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ」「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」「Ｆｅ」は、それぞれ以下の軟磁性金属粉末を意味する。
「Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ」：実施例１と同様のＦｅ－１０質量％Ｓｉ－５．０質量％Ａｌ粒子（平均粒子径：１０μｍ）
「Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ」：水アトマイズ法によって作製したＦｅ－５．５質量％Ｓｉ－４．０質量％Ｃｒ粒子（平均粒子径：１０μｍ）
「Ｆｅ」：Ｆｅ粒子（平均粒子径：１０μｍ）
２．評価方法
（１）エリア数
エリア数は、「１．（２．３）エリア数に関する要件」の欄で記載された方法で測定した。
（２）粒界飽和磁束密度
粒界相の飽和磁束密度は、玉川製作所製ＶＳＭ ＴＭ－ＶＳＭにて測定した。各実施例、比較例で使用した粒界相について軟磁性金属粉末を加えずに混合し、坩堝で熱処理を行うことで粒界相のみの焼結体を得た。粒界相はＶＳＭサンプルホルダーに入る大きさまで粉砕し、飽和磁束密度を測定した。
（３）気孔率
気孔率は、「１．（３）圧粉磁心１の気孔率の要件」の欄で記載された方法で測定した。
（４）粒界相の平均厚み
粒界相の平均厚みは、「１．（２．６）粒界相５の平均厚みの要件」の欄で記載された方法で測定した。なお、表１，２では、「粒界相厚み」と記載されているが、これは「粒界相の平均厚み」を意味する。
（５）比透磁率
比透磁率はキーサイト製インピーダンスアナライザＥ－４９９１Ｂにて測定した。比透磁率は周波数が１ＭＨｚ～１ＧＨｚの範囲で測定し、１０ＭＨｚの値を比透磁率とした。
（６）鉄損
鉄損は、岩崎通信機製ＢＨアナライザＳＹ８２１８にて測定した。トロイダル状の圧粉磁心に１次コイルと２次コイルを巻線し、サンプルとした。鉄損は１００ｋＨｚ、１００ｍＴの値を用いた。下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用いて、評価した。
（１）エリア数
エリア数は、「１．（２．３）エリア数に関する要件」の欄で記載された方法で測定した。
（２）粒界飽和磁束密度
粒界相の飽和磁束密度は、玉川製作所製ＶＳＭ ＴＭ－ＶＳＭにて測定した。各実施例、比較例で使用した粒界相について軟磁性金属粉末を加えずに混合し、坩堝で熱処理を行うことで粒界相のみの焼結体を得た。粒界相はＶＳＭサンプルホルダーに入る大きさまで粉砕し、飽和磁束密度を測定した。
（３）気孔率
気孔率は、「１．（３）圧粉磁心１の気孔率の要件」の欄で記載された方法で測定した。
（４）粒界相の平均厚み
粒界相の平均厚みは、「１．（２．６）粒界相５の平均厚みの要件」の欄で記載された方法で測定した。なお、表１，２では、「粒界相厚み」と記載されているが、これは「粒界相の平均厚み」を意味する。
（５）比透磁率
比透磁率はキーサイト製インピーダンスアナライザＥ－４９９１Ｂにて測定した。比透磁率は周波数が１ＭＨｚ～１ＧＨｚの範囲で測定し、１０ＭＨｚの値を比透磁率とした。
（６）鉄損
鉄損は、岩崎通信機製ＢＨアナライザＳＹ８２１８にて測定した。トロイダル状の圧粉磁心に１次コイルと２次コイルを巻線し、サンプルとした。鉄損は１００ｋＨｚ、１００ｍＴの値を用いた。下記の鉄損に関する修正ｓｔｅｉｎｍｅｔｚ方程式を用いて、評価した。
（７）電気抵抗率
電気抵抗率は４端子法にて測定し、三菱ケミカルアナリテック製ロレスターにより測定した。サンプルにはφ１０ｍｍ×厚さ１ｍｍの圧粉磁心を各実施例及び各比較例と同等の方法で作製し、サンプルとした。
電気抵抗率は４端子法にて測定し、三菱ケミカルアナリテック製ロレスターにより測定した。サンプルにはφ１０ｍｍ×厚さ１ｍｍの圧粉磁心を各実施例及び各比較例と同等の方法で作製し、サンプルとした。
３．評価結果
評価結果を表３，４に示す。
評価結果を表３，４に示す。
実施例１～７は、第１要件、第２要件、及び第３要件を全て満たしている。
〔第１要件〕：成分比に関する要件（０．０５≦Ａ／Ｂ≦９）
〔第２要件〕：酸化物に関する要件（粒界相が、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｎａ、Ｃａ、及びＭｇから選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有）
〔第３要件〕：エリア数に関する要件（エリア数が２個以上５０個以下）
〔第１要件〕：成分比に関する要件（０．０５≦Ａ／Ｂ≦９）
〔第２要件〕：酸化物に関する要件（粒界相が、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｎａ、Ｃａ、及びＭｇから選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有）
〔第３要件〕：エリア数に関する要件（エリア数が２個以上５０個以下）
これに対して、比較例は以下の要件を満たしていない。
比較例１は、第１要件を満たしていない。
比較例２は、第２要件を満たしていない。
比較例４は、第３要件を満たしていない。
比較例１は、第１要件を満たしていない。
比較例２は、第２要件を満たしていない。
比較例４は、第３要件を満たしていない。
実施例１～７は、比較例１，２，４と比較して比透磁率が高かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例１～４、及び比較例１を比べると、実施例１～４は、比較例１に比べて、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例１～４、及び比較例１を比べると、実施例１～４は、比較例１に比べて、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例１～４のうち、第４要件を満たしている実施例２，３，４は、第４要件を満たしていない実施例１よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例５～７のうち、第４要件を満たしている実施例６，７は、第４要件を満たしていない実施例５よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
〔第４要件〕：粒界相の飽和磁束密度の要件（飽和磁束密度が５ｍＴ以上５００ｍＴ以下）
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例５～７のうち、第４要件を満たしている実施例６，７は、第４要件を満たしていない実施例５よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
〔第４要件〕：粒界相の飽和磁束密度の要件（飽和磁束密度が５ｍＴ以上５００ｍＴ以下）
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例１～４のうち、第６要件を満たしている実施例３，４は、第６要件を満たしていない実施例１，２よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例５～７のうち、第６要件を満たしている実施例７は、第６要件を満たしていない実施例５，６よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例８～９のうち、第６要件を満たしている実施例９は、第６要件を満たしていない実施例８よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
〔第６要件〕：圧粉磁心の気孔率の要件（気孔率が１０ｖｏｌ％以下）
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例５～７のうち、第６要件を満たしている実施例７は、第６要件を満たしていない実施例５，６よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例８～９のうち、第６要件を満たしている実施例９は、第６要件を満たしていない実施例８よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
〔第６要件〕：圧粉磁心の気孔率の要件（気孔率が１０ｖｏｌ％以下）
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例１～４のうち、第５要件を満たしている実施例４は、第５要件を満たしていない実施例１，２，３よりも、比透磁率が高く、ヒステリシス損が低かった。
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例７～８のうち、第５要件を満たしている実施例７は、第５要件を満たしていない実施例８よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
〔第５要件〕：粒界相の平均厚みの要件（粒界相の平均厚みが１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下）
磁性体成分、非磁性体成分、及び軟磁性金属粉末が共通する実施例７～８のうち、第５要件を満たしている実施例７は、第５要件を満たしていない実施例８よりも、比透磁率が高く、渦電流損が低く、ヒステリシス損が低かった。
〔第５要件〕：粒界相の平均厚みの要件（粒界相の平均厚みが１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下）
４．実施例の効果
本実施例の圧粉磁心は、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が低かった。
本実施例の圧粉磁心は、比透磁率が向上し、ヒステリシス損が低かった。
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。
１…圧粉磁心
３…軟磁性金属粒子
５…粒界相
７…エリア
３…軟磁性金属粒子
５…粒界相
７…エリア
Claims (4)
- 軟磁性金属粒子と粒界相とを備える圧粉磁心であって、
前記粒界相に含まれる磁性体の成分をＡｍｏｌ、非磁性体の成分をＢｍｏｌとした際、０．０５≦Ａ／Ｂ≦９を満たし、
前記粒界相は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｎａ、Ｃａ、及びＭｇから選ばれる少なくとも一種を含む酸化物を含有し、
前記圧粉磁心の断面をＴＥＭにて１μｍ×１μｍの範囲の第１視野で観察した際、前記粒界相中に存在し、前記粒界相が分割されてなるエリアの数が２個以上５０個以下であることを特徴とする、圧粉磁心。 - 前記粒界相の飽和磁束密度が５ｍＴ以上５００ｍＴ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心。
- 前記圧粉磁心の気孔率が１０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の圧粉磁心。
- 前記圧粉磁心の断面構造を１５０μｍ×１５０μｍの範囲の第２視野で観察した際、前記粒界相の平均厚みが、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
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