WO2005096324A1 - 軟磁性材料および圧粉磁心 - Google Patents

軟磁性材料および圧粉磁心 Download PDF

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WO2005096324A1
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dust core
lubricant
mass
powder
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PCT/JP2005/005887
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Kazuhiro Hirose
Haruhisa Toyoda
Takao Nishioka
Naoto Igarashi
Toru Maeda
Yoshiyuki Shimada
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the present invention relates generally to soft magnetic materials and dust cores, and more particularly to soft magnetic materials and dust cores comprising a plurality of metallic magnetic particles covered by an insulating coating.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 8-100203 discloses the production of a green compact for forming a metal composite part using powder metallurgy. A method is disclosed (Patent Document 1).
  • the lubricant is electrostatically applied to the wall surface of the die in the form of a small orifice of liquid small liquid or solid particles.
  • the liquid small liquid or solid particles preferably have a particle size of 100 ⁇ m or less, more preferably 50 ⁇ m or less, most preferably 15 ⁇ m or less.
  • the metal powder composition is then loaded into a die and compressed to form a green compact. Particularly high densities are obtained if the green powder thus produced contains an internal lubricant in a proportion of 0.1% by weight force, 0.4% by weight, preferably 0.2% by weight to 0.3% by weight.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-104902 discloses a powder molding method for the purpose of improving the physical properties of a molded body and the workability at the time of molding (Patent Document 2).
  • Patent Document 2 before filling the powder into the mold, the inner wall of the powder or the mold is sprayed with a solid lubricant consisting of a fatty acid or a metal soap.
  • the spray amount of the solid lubricant is preferably in the range of 0.001% to 2% by weight, for example, a ratio of 0.1% by weight of stearic acid is sprayed on the inner wall of the mold.
  • Japanese Patent Application Publication No. 6-507928 discloses a magnetic powder composition used for a magnetic component and a method for producing the same (Patent Document 3).
  • the magnetic powder composition disclosed in Patent Document 3 is preferably from 0.05% to 0.4% based on the weight of the iron particles coated with the thermoplastic resin material and the coated iron particles.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-100203
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-104902
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Publication No. 6-507928
  • Patent Documents 1 and 2 use predetermined lubricants and fixed lubricants to reduce friction at the time of pressure molding.
  • the amount of these lubricants to be used is large, the ratio of the nonmagnetic layer to the powder magnetic core obtained by pressure molding becomes large, and the magnetic properties of the powder magnetic core are deteriorated.
  • the amount of the lubricant is small, sufficient lubricity can not be obtained at the time of pressure molding, and the metal powders strongly rub against each other. In this case, a large strain is introduced into the inside of the metal powder, which may deteriorate the magnetic properties of the obtained dust core.
  • metal powder can not be uniformly filled in a die (die) or it can not be densely filled. This causes problems when the density of the dust core becomes uneven or the density decreases.
  • the phosphate at the time of pressure molding is used. It can prevent the coating from being destroyed.
  • the ratio of the organic lubricant to the dust core is large. As a result, there arises a problem that the hysteresis loss of the obtained dust core increases.
  • the addition of a minute amount of an organic lubricant can suppress the increase in hysteresis loss, but the phosphate coating is broken at the time of pressure molding, and the eddy current loss of the dust core increases.
  • the organic lubricant since the organic lubricant has a relatively low thermal decomposition temperature, when the molded body is heat-treated at a high temperature, the organic lubricant may be thermally decomposed and diffused into the iron powder. In this case, the magnetic properties of the obtained dust core are degraded. Furthermore, carbon (C) constituting the organic lubricant remains as a residue in the dust core. Since carbon has a very low electrical resistivity, it causes current to flow between iron powders and causes an increase in inter-particle eddy current loss in the dust core.
  • the organic lubricant contained in the dust core may be softened or dissolved. In this case, the strength of the dust core is significantly reduced.
  • the magnetic powder composition disclosed in Patent Document 3 includes a boron nitride powder in addition to an organic lubricant.
  • the proportion of the magnetic substance contained in the whole is small because the proportion of the boron nitride powder contained is too large. For this reason, the magnetic flux density of the magnetic powder composition decreases, and the problem of an increase in iron loss due to an increase in hysteresis loss occurs.
  • the soft magnetic material according to one aspect of the present invention is a soft magnetic material used for producing a dust core.
  • the soft magnetic material comprises metal magnetic particles, a plurality of composite magnetic particles surrounding the surface of the metal magnetic particles, and a plurality of composite magnetic particles having an insulating film containing at least one of metal phosphate and oxide, and a plurality of composite magnetic particles.
  • a particulate lubricant added in a ratio of not less than 0.01% and not more than 0.1% by mass.
  • the ratio of the particulate lubricant is set to 0.010 quality.
  • the amount By setting the amount to at least%, sufficient lubricity can be obtained between the composite magnetic particles at the time of pressure molding at the time of producing a dust core.
  • the ratio of the particulate lubricant by setting the ratio of the particulate lubricant to 0.1% by mass or less, the distance between the metal magnetic particles does not become too large.
  • the volume ratio of the nonmagnetic layer in the dust core it is possible to prevent the saturation magnetic flux density from being lowered.
  • An insulating coating containing at least one of a metal salt of phosphoric acid and an acid salt has excellent lubricity. For this reason, even if the insulation coatings rub against each other during pressure molding, large friction does not occur.
  • the present invention it is possible to significantly improve the lubricity at the time of pressure molding, in combination with the effect of such a fine particle lubricant and the effect of the insulating film. This can prevent the insulation coating from being broken during pressure molding, and can prevent the introduction of a large strain inside the metal magnetic particles. As a result, it is possible to obtain a dust core having desired magnetic characteristics with small eddy current loss and hysteresis loss.
  • the average particle diameter of the particulate lubricant is at most 2.0 m. According to the soft magnetic material configured as described above, it is possible to interpose the fine particle lubricant between the composite magnetic particles with a higher probability at the time of pressing and forming the powder magnetic core. As a result, even if the amount is as small as 0.1% by mass or less, the particulate lubricant can surely function as an additive for obtaining lubrication between the composite magnetic particles.
  • the particulate lubricant includes at least one of a metal cement crucible and an inorganic lubricant having a hexagonal crystal structure.
  • the inorganic lubricant is a lubricant containing a substance not containing carbon (C) or an allotrope of carbon as its main component, and includes graphite which is an allotrope of carbon.
  • the soft magnetic material configured as described above, when the fine-particle-like lubricant contains metal stalagmite, the metal stalagmite exhibits excellent lubricity, and thus, the composite magnetic particles at the time of pressure molding The friction between them can be effectively reduced.
  • the particulate lubricant includes an inorganic lubricant having a hexagonal crystal structure, the inorganic lubricant is formed by a layered structure. It is made. Inorganic lubricants exhibit excellent lubricity despite cleavage as low as 0.1% by weight or less due to cleavage of their layered structure.
  • the inorganic lubricant intervenes between the composite magnetic particles at the time of pressing and forming the dust core, the crystal layer on the outermost surface of the inorganic lubricant in contact with the composite magnetic particles is peeled off. Significantly reduces interparticle friction. This prevents the composite magnetic particles from strongly rubbing against each other at the time of pressure molding, and suppresses the introduction of a large strain in the particles.
  • inorganic lubricants generally have higher thermal decomposition temperatures and are superior in heat resistance as compared to organic lubricants. Therefore, even when heat treatment at a high temperature is performed when producing the dust core, the heat treatment can prevent the inorganic lubricant from being deteriorated or softened.
  • the ratio of the particulate lubricant to the plurality of composite magnetic particles is not less than 0.01% by mass and not more than 0.025% by mass. According to the soft magnetic material configured as described above, the generation of the demagnetizing field between the metal magnetic particles can be further suppressed, and the ratio of the nonmagnetic layer to the dust core can be further reduced.
  • the soft magnetic material is a thermoplastic material interposed between each of the plurality of composite magnetic particles at a ratio of not less than 0.11% by mass and not more than 0.1% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles. It is further equipped with a resin.
  • the soft magnetic material configured in this manner, adjacent composite magnetic particles can be firmly joined to each other by adding a thermoplastic resin in addition to the fine particle lubricant.
  • the strength of the dust core can be improved by the adhesive effect of the thermoplastic resin.
  • the composite magnetic particles do not peel off due to processing stress due to processing stress. Therefore, excellent machinability with small surface roughness of the machined surface can be obtained.
  • the insulation between the composite magnetic particles can be improved. As a result, it is possible to suppress the generation of the interparticle eddy current and to further reduce the core loss of the dust core.
  • a dust core according to one aspect of the present invention is a dust core produced using the soft magnetic material described in any of the above. According to the dust core configured in this way, the iron loss is reduced by reducing both the eddy current loss and the hysteresis loss! Magnetic properties can be realized.
  • other organic substances may be added to improve strength and heat resistance. Even in the presence of such an organic substance, the effects of the present invention can be obtained.
  • the powder magnetic core has a filling rate of 95% or more.
  • both the suppression of the lubricant addition and the excellent lubricity can be achieved by the use of the soft magnetic material described in any of the above, and therefore the filling rate It is possible to produce a high density powder magnetic core. As a result, the strength of the dust core can be improved, and magnetic properties with high magnetic flux density can be obtained.
  • a soft magnetic material according to another aspect of the present invention is a soft magnetic material used for producing a dust core.
  • the soft magnetic material comprises metal magnetic particles, a plurality of composite magnetic particles surrounding the surface of the metal magnetic particles, and a plurality of composite magnetic particles having an insulating film containing at least one of metal phosphate and oxide, and a plurality of composite magnetic particles. And 0. 001% by mass or more and 0.1% by mass or less, and including a lubricant powder containing a metal stone crucible.
  • the average particle size of the lubricating powder is less than 2.0 m.
  • the soft magnetic material configured in this manner, pressing and forming the powder magnetic core by setting the average particle diameter of the lubricant powder containing a metal stone crucible to 2.0 m or less.
  • lubricious powders can be more likely to intervene between composite magnetic particles.
  • the lubricating powder can be reliably functioned as a lubricant between the composite magnetic particles even in a very small amount of 0.1 mass% or less.
  • the above effect can be sufficiently obtained by setting the ratio of the lubricating powder to not less than 0.01% by mass. Further, by setting the ratio of the lubricating powder to 0.1 mass% or less, the distance between the metal magnetic particles does not become too large.
  • An insulating coating containing at least one of a metal salt of phosphoric acid and an acid salt has excellent lubricity. For this reason, even if the insulation coatings rub against each other during pressure molding, large friction does not occur.
  • the effect of the lubricant powder and the effect of the insulating film are combined to significantly improve the lubricity at the time of pressure molding.
  • the average particle size of the lubricant powder is 1. 1. ⁇ m or less. According to the soft magnetic material configured in this way, the lubricious powder is even higher during pressure molding! It is possible to intervene between composite magnetic particles with an odd probability. Thereby, the lubricity at the time of pressure molding can be more effectively improved.
  • the ratio of the lubricant powder to the plurality of composite magnetic particles is not less than 0.001% by mass and not more than 0.025% by mass. According to the soft magnetic material configured as described above, the generation of the demagnetizing field between the metal magnetic particles can be further suppressed, and the ratio of the nonmagnetic layer to the dust core can be further reduced.
  • the metal sarcolith is at least one material selected from the group consisting of zinc stearate, calcium stearate and aluminum stearate. According to the soft magnetic material configured as described above, since the lubricating powder containing these materials exhibits excellent lubricity, it is possible to effectively reduce the friction between the composite magnetic particles at the time of pressure molding. it can.
  • a dust core according to another aspect of the present invention is manufactured using the soft magnetic material described in any of the above. According to the dust core configured as described above, it is possible to realize small iron loss and magnetic characteristics by reducing both the eddy current loss and the hysteresis loss. When using a powder magnetic core, other organic substances may be added to improve strength and heat resistance. Even in the presence of such an organic substance, the effects of the present invention can be obtained.
  • a dust core according to still another aspect of the present invention has a plurality of composite magnets joined together. And an inorganic lubricant having a hexagonal crystal structure interposed between each of the plurality of composite magnetic particles at a ratio of more than 0 and less than 0.05% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles Equipped with
  • the inorganic lubricant is a lubricant containing a substance which does not contain carbon (C) or an allotrope of carbon as its main component, and includes graphite which is an allotrope of carbon.
  • the inorganic lubricant having a hexagonal crystal structure is formed by a layered structure.
  • Inorganic lubricants exhibit excellent lubricity despite cleavage as low as less than 0.05% by weight due to cleavage of their layered structure. More specifically, when the inorganic lubricant intervenes between the composite magnetic particles at the time of pressing and forming the powder magnetic core, the crystal layer on the outermost surface of the inorganic lubricant in contact with the composite magnetic particles peels off, It significantly reduces the friction between particles. This prevents the composite magnetic particles from strongly rubbing against each other at the time of pressure molding, and suppresses the introduction of a large strain in the particles.
  • the proportion of the inorganic lubricant is as small as less than 0.05 mass%, the proportion of the nonmagnetic layer in the dust core does not become too large. For this reason, compared to the case where no inorganic lubricant is added, a higher density can be realized when a powder magnetic core is produced under the same applied pressure, and as a result, a powder magnetic core having a high magnetic flux density or a high strength can be obtained. Dust magnet having can be obtained.
  • the inorganic lubricant generally has a higher thermal decomposition temperature and is excellent in heat resistance as compared with an organic lubricant. Therefore, even when heat treatment at a high temperature is performed when producing the powder magnetic core, it is possible to prevent the inorganic lubricant from being deteriorated or softened by the heat treatment. For the reasons described above, according to the present invention, it is possible to obtain a high-strength dust core with sufficiently reduced eddy current loss and hysteresis loss.
  • the inorganic lubricant contains at least one selected from the group consisting of boron nitride, molybdenum disulfide and sulfur dioxide.
  • the inorganic lubricant containing these materials has excellent insulation properties in addition to excellent lubricity and heat resistance. More specifically, at the time of pressure forming at the time of producing the powder magnetic core, the outermost surface force of the inorganic lubricant peels off and the scaly crystal layer is stuck to the surface of the composite magnetic particles. This can improve the insulation between the composite magnetic particles when it becomes a dust core.
  • inorganic lubricants containing these materials do not contain carbon . Therefore, the electrical resistivity between the composite magnetic particles is not significantly reduced due to the carbon present in the dust core. For these reasons, the eddy current loss of the dust core can be significantly reduced.
  • each of the plurality of composite magnetic particles includes metal magnetic particles and an insulating film surrounding the surface of the metal magnetic particles.
  • the lubricity of the inorganic lubricant can prevent the insulation coating from being broken at the time of pressing and forming the powder magnetic core. As a result, a powder magnetic core with a small eddy current loss can be obtained.
  • the ratio of the inorganic lubricant is not less than 0. 0005% by mass and not more than 0. 01% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles. According to the dust core configured as described above, since the inorganic lubricant exhibits particularly excellent lubricity in this range, the above-described effects of providing the inorganic lubricant can be significantly obtained.
  • the dust core has a content of not less than 0.10% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles.
  • thermoplastic resin interposed between each of the plurality of composite magnetic particles in a proportion of 1% by mass or less.
  • adjacent composite magnetic particles can be firmly joined to each other by adding the thermoplastic resin in addition to the inorganic lubricant.
  • the adhesive effect of the thermoplastic resin can improve the strength of the dust core.
  • the composite magnetic particles will not come off with a processing stress due to processing stress. For this reason, it is possible to obtain excellent machinability with a small surface roughness of the machined surface.
  • thermoplastic resin it is possible to improve the insulation between the composite magnetic particles. As a result, the generation of the interparticle eddy current can be suppressed, and the iron loss of the dust core can be further increased by / J.
  • the proportion of the thermoplastic resin is not less than 0.01% by mass, the above-mentioned effects can be sufficiently obtained. Further, by setting the ratio of the thermoplastic resin to 0.1% by mass or less, the ratio of the nonmagnetic layer to the dust core does not become too large. Thereby, it can prevent that the magnetic flux density of a dust core falls.
  • the powder magnetic core has a filling rate of 95% or more.
  • Pressure configured in this way
  • the use of the inorganic lubricant can achieve both the suppression of the amount of lubricant added and the excellent lubricity, so that a powder magnetic core having a higher filling factor can be produced.
  • the strength of the dust core can be improved, and magnetic properties with high magnetic flux density can be obtained.
  • a soft magnetic material according to still another aspect of the present invention is a soft magnetic material used for producing a dust core as described in any of the above.
  • the soft magnetic material comprises a mixture comprising a plurality of composite magnetic particles and an inorganic lubricant. According to the soft magnetic material configured as described above, a dust core having excellent magnetic properties can be manufactured.
  • the method for producing a dust core according to the present invention is a method for producing a dust core according to any of the above-mentioned.
  • the method of manufacturing a dust core comprises the steps of forming a compact by pressure molding a mixture containing a plurality of composite magnetic particles and an inorganic lubricant, and heat-treating the compact at a temperature of 400 ° C. or higher. And a process.
  • the inorganic lubricant is excellent in heat resistance, so even if heat treatment is carried out at a high temperature of 400 ° C. or more, thermal decomposition of the inorganic lubricant causes composite The magnetic properties of the magnetic particles are not degraded. Further, the heat treatment carried out at a high temperature can sufficiently reduce the strain existing inside the composite magnetic particles. This makes it possible to produce a dust core with a small hysteresis loss.
  • a soft magnetic material and a soft magnetic material capable of obtaining desired magnetic properties after pressure molding as well as exhibiting excellent lubricity at the time of pressure molding are also provided.
  • the manufactured dust core can be provided. Further, according to the present invention, it is possible to provide a dust core having a desired magnetic property, a soft magnetic material, and a method of manufacturing the dust core.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a cross section of a dust core produced using the soft magnetic material according to Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the amount of zinc stearate added and the apparent density in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 3 is another graph showing the relationship between the amount of zinc stearate added and the apparent density in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the amount of zinc stearate added and the degree of fluidity in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 5 is another graph showing the relationship between the amount of zinc stearate added and the degree of fluidity in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the average particle size and added amount of zinc stearate and the apparent density in Example 2 of the present invention.
  • FIG. 7 is another graph showing the relationship between the average particle size and the addition amount of zinc stearate and the apparent density in Example 2 of the present invention.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the average particle size and added amount of zinc stearate, and the fluidity in Example 2 of the present invention.
  • FIG. 9 is another graph showing the relationship between the average particle size and added amount of zinc stearate and the fluidity in Example 2 of the present invention.
  • Example 4 of the present invention is a graph showing the relationship between the addition amount of the inorganic lubricant and the fluidity.
  • Example 5 of the present invention is a graph showing the relationship between the addition amount of the inorganic lubricant and the core loss of the molded product.
  • Example 5 of the present invention it is another graph showing the relationship between the addition amount of the inorganic lubricant and the core loss of the formed product.
  • Example 7 of the present invention is a graph showing the relationship between the filling factor of the formed body and the core loss.
  • Example 8 of the present invention the relationship between the heat treatment temperature and the core loss of the formed product is shown. It is rough.
  • the dust core includes a plurality of composite magnetic particles 30 composed of metallic magnetic particles 10 and an insulating coating 20 surrounding the surfaces of metallic magnetic particles 10.
  • An organic substance 40 intervenes between the plurality of composite magnetic particles 30.
  • Each of the plurality of composite magnetic particles 30 is bonded by an organic substance 40 or by a combination of irregularities of the composite magnetic particles 30.
  • the soft magnetic material according to the present embodiment used for producing the dust core in FIG. 1 includes a plurality of composite magnetic particles 30 consisting of metal magnetic particles 10 and insulating film 20, and composite magnetic particles 30.
  • the powder magnetic core in FIG. 1 is provided with a lubricant powder (particulate lubricant) which is present as an organic substance 40 by being pressure-molded.
  • Metallic magnetic particles 10 are, for example, iron (Fe), iron (Fe) silicon (Si) alloy, iron (Fe) -nitrogen (N) alloy, iron (Fe) nickel (Ni) alloy, Iron (Fe) -carbon (C) alloy, iron (Fe) boron (B) alloy, iron (Fe) cobalt (Co) alloy, iron (Fe) phosphorus (P) alloy, iron (Fe) -Forces are also formed, such as-Nickel (Ni)-Cobalt (Co) based alloys and Iron (Fe)-Aluminum (A1)-Silicon (Si) based alloys.
  • the metal magnetic particles 10 may be a single metal or an alloy.
  • Insulating film 20 contains at least one of metal phosphate and acid oxide.
  • metal phosphate iron phosphate, which is a phosphate of iron, such as manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate and aluminum phosphate can be used.
  • the metal phosphate may be a complex metal salt of phosphoric acid such as iron phosphate doped with a small amount of aluminum.
  • oxide for example, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide and zirconium oxide can be used. Also, the combination of these metals You may use gold.
  • the insulating coating 20 may be formed in one layer as shown in the figure, or may be formed in multiple layers.
  • the lubricating powder is a metallic crystal such as zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, aluminum stearate, lithium palmitate, calcium palmitate, lithium oleate or calcium oleate, or crystals of hexagonal crystal.
  • Inorganic lubricants with a structure such as boron nitride (BN), molybdenum disulfide (MoS), disulfide disulfide
  • the lubricating powder is contained in a ratio of not less than 0.11% by mass and not more than 0.1% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles 30, and the average particle diameter thereof is not more than 2.0 m. is there. More preferably, the lubricant powder is contained in a ratio of not less than 0.011% by mass and not more than 0.025% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles 30. More preferably, the average particle size of the lubricating powder is less than 1.0 m.
  • the average particle diameter said here is the particle diameter of the particle
  • the soft magnetic material according to the first embodiment of the present invention is a metal magnetic particle 10, and an insulating film which surrounds the surface of the metal magnetic particle 10 and which contains at least one of a metal salt of phosphoric acid and an acid compound.
  • a plurality of composite magnetic particles 30 each having a ratio of 0.01% to 0.1% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles 30; Prepare.
  • the average particle size of the lubricating powder is less than 2.0 m.
  • the soft magnetic material according to the first embodiment of the present invention includes metal magnetic particles 10 and the surface of metal magnetic particles 10, and includes at least one of a metal salt of phosphoric acid and an oxide. And a particulate lubricant added to the plurality of composite magnetic particles 30 in a ratio of not less than 001% by mass and not more than 0.1% by mass.
  • the metal magnetic particles 10 are subjected to a predetermined coating treatment to prepare composite magnetic particles 30 in which the metal magnetic particles 10 are covered with the insulating film 20.
  • a lubricious powder with an average particle size adjusted to 2.0 m or less by classification using a sieve.
  • MZ-2 metal stone crucible
  • a lubricant powder is added to the composite magnetic particles 30 at a predetermined ratio, and these are mixed using a V-type mixer to complete the soft magnetic material in the present embodiment.
  • the mixing method is not particularly limited.
  • the obtained soft magnetic material is put into a mold and compression molded at a pressure of, for example, 700 MPa to 1,500 MPa. Thereby, the soft magnetic material is compressed to obtain a compact.
  • the pressure forming atmosphere is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. In this case, oxidation of the composite magnetic particles 30 by oxygen in the atmosphere can be suppressed.
  • the average particle diameter of the lubricant powder is 2.0 m.
  • the value is kept relatively small as below. For this reason, even if the amount of addition (the ratio to the plurality of composite magnetic particles 30) is the same, the number of lubricant powders present per unit volume of the soft magnetic material can be increased. Thereby, the lubricant powder can be interposed between the composite magnetic particles 30 with a higher probability.
  • the insulating coating 20 containing a metal salt of phosphoric acid or an oxide itself exhibits excellent lubricity. By the function of such an insulating film 20 and the lubricant powder located between the composite magnetic particles 30, excellent lubricity can be obtained at the time of the above-described pressure molding.
  • Zinc stearate is in the form of a layer and exhibits slipperiness such that the surface peels off one after another. Furthermore, zinc stearate has high hardness compared to calcium stearate and aluminum stearate. For this reason, when zinc stearate is used as the lubricant powder, particularly excellent lubricity can be obtained.
  • heat treatment is performed on the compact obtained by pressure molding at a temperature of 400 ° C. or more and less than the thermal decomposition temperature of the insulating coating 20. This removes distortions and dislocations present inside the compact. At this time, since the heat treatment is performed at a temperature lower than the thermal decomposition temperature of the insulating film 20, the heat treatment does not degrade the insulating film 20.
  • the heat treatment is followed by subjecting the compact to suitable processing such as extrusion processing or cutting processing, as shown in FIG. A dust core is completed.
  • the soft magnetic material and the powder magnetic core configured as described above, excellent lubricity can be obtained between the composite magnetic particles 30 at the time of pressure molding. Therefore, the insulating coating 20 is prevented from being broken at the time of pressure molding, and the introduction of a large strain into the metal magnetic particle 10 is suppressed. Further, since the additive amount of the lubricating powder is not more than 0.1% by mass, the ratio of the nonmagnetic layer to the dust core is kept low. Further, the distance between the metal magnetic particles 10 can be prevented from becoming large, and the generation of the demagnetizing field can be suppressed. From these reasons, it is possible to reduce the eddy current loss and the hysteresis loss of the dust core and obtain a dust core with a small core loss.
  • the soft magnetic material in the present embodiment exhibits high lubricity and is excellent in flowability, when the soft magnetic material is filled in the mold, the filling degree can be made uniform. As a result, the dust core can be completed into a uniform product having a uniform density.
  • the soft magnetic material according to the first embodiment and the powder magnetic core for which the soft magnetic material force is also manufactured were evaluated by the examples described below.
  • a phosphate-coated iron powder (trade name “Somal O y 500” manufactured by HEGANES Japan Ltd.) as the composite magnetic particles 30 and zinc stearate (manufactured by Nippon Oil and Fats Co., Ltd.) as a lubricating powder
  • MZ-2 average particle diameter 0.8 m
  • V-type mixer these were mixed for 1 hour to prepare a plurality of soft magnetic materials different in the amount of zinc stearate added to the phosphate-coated iron powder.
  • iron powder not coated with phosphate using ABCA 30.30, trade name of Heganes Japan
  • a plurality of kinds of soft irons containing different amounts of added zinc stearate are used.
  • a magnetic material was prepared.
  • the apparent density which is also called packing density, is determined from the weight and volume when it is freely dropped and filled in a fixed volume cylindrical container in a fixed manner, and the larger the value, the better the lubricity of the soft magnetic material. It is judged that there is.
  • the flow rate is also called flow rate or flow rate, and indicates the flowability of the powder.
  • the flow rate is one It is represented by the time required for the mixed powder of a fixed weight (50 g) to flow out of the orifice having a fixed size ( ⁇ 4. O mm), and the smaller this value, the better the lubricity of the soft magnetic material is judged.
  • FIG. 3 and FIG. 5 the measurement results shown in FIG. 2 and FIG. 4 are shown, and the measurement results in the range of 0 to 0. 05% by mass of zinc stearate addition are enlarged. Is shown.
  • the phosphate-coated iron powder is added in a range where the amount of zinc stearate to be added is 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less.
  • the amount of zinc stearate to be added is 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less.
  • high values of apparent density could be obtained.
  • FIGS. 4 and 5 when phosphate-coated iron powder is used in a range where the amount of zinc stearate to be added is not less than 0.01% and not more than 0.1% by mass. It was possible to obtain good fluidity. Among them, particularly favorable fluidity was obtained when the amount of zinc stearate added was not more than 0.025% by mass.
  • zinc stearate (zinc stearate) manufactured by Nippon Oil and Fats Co., Ltd. is prepared as a lubricating powder, and classified by dry sieving to obtain an average particle diameter of 0.8 m, 1.6 / ⁇ , 2. and 7
  • a predetermined amount thereof was added to a phosphate-coated iron powder (trade name "Somaloy 500" manufactured by HEGANES Japan Co., Ltd.) as composite magnetic particles 30, and mixed in the same manner as in Example 1.
  • a plurality of soft magnetic materials having different average particle sizes of zinc stearate and the amount of zinc stearate added to the phosphate-coated iron powder were prepared.
  • the soft magnetic material according to the present invention has excellent lubricity.
  • the same results as those described in Examples 1 and 2 can be obtained for other types of metal stalagmites (aluminum stearate, calcium stearate, etc.), but both the apparent density and the fluidity are lubricated.
  • the best results can be obtained with zinc stearate as the sexing powder. This is considered to be due to the zinc stearate having a layered structure, but other factors may be present.
  • the Riken Electronics BH tracer ACBH-100K type
  • the excitation magnetic flux density was 10 kG (kilo-gauss)
  • the measurement frequency was 1000 Hz.
  • the iron loss value W of the dust core obtained by the measurement is shown in Table 1.
  • the iron loss value is represented by the sum of hysteresis loss and eddy current loss, and is a value determined by the following equation using hysteresis loss coefficient Kh, eddy current loss coefficient Ke and frequency f.
  • the amount of zinc stearate added as a lubricant powder is too small, the effect of the addition of lead stearate can not be sufficiently obtained, and the phosphate formed as an insulating film 20 at the time of pressure molding is obtained. The coating is destroyed. In addition, the flowability of the powders is deteriorated, and the amount of distortion introduced into the inside of the iron powder at the time of pressure forming becomes large. These reasons are considered to be the cause of the deterioration of iron loss due to the increase of eddy current loss and hysteresis loss. On the other hand, when the amount of zinc stearate added is too large, the amount of nonmagnetic layer present between iron powders increases. As a result, it is considered that a demagnetizing field is generated between the iron powders, causing deterioration of the iron loss.
  • the dust core includes a plurality of composite magnetic particles 130 composed of metallic magnetic particles 110 and an insulating film 120 surrounding the surfaces of metallic magnetic particles 110. plural Between the composite magnetic particles 130, an inorganic lubricant 140 having a hexagonal crystal structure is interposed. Each of the plurality of composite magnetic particles 130 is joined by the inorganic lubricant 140 or joined by the combination of the concavities and convexities of the composite magnetic particles 130.
  • the inorganic lubricant 140 has a hexagonal crystal structure, and also forms a force such as boron nitride (BN), molybdenum disulfide (MoS), tungsten disulfide (WS) or graphite.
  • BN boron nitride
  • MoS molybdenum disulfide
  • WS tungsten disulfide
  • the inorganic lubricant 140 is contained in the dust core at a ratio of more than 0 and less than 0.05 mass% with respect to the plurality of composite magnetic particles 130. In addition, preferably, the inorganic lubricant 140 is contained in the dust core at a ratio of not less than 0. 0005% by mass and not more than 0.01% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles 130. More preferably, the inorganic lubricant 140 is contained in the dust core in a ratio of not less than 0005% by mass and not more than 001% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles 130.
  • Metallic magnetic particles 110 are, for example, iron (Fe), iron (Fe) silicon (Si) based alloy, iron (Fe)
  • the metal magnetic particles 110 may be a single metal or an alloy.
  • the average particle diameter of the metal magnetic particles 110 is preferably 100 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less. By setting the average particle diameter of the metal magnetic particles 110 to 100 m or more, it is possible to reduce the ratio of the area affected by the stress distortion due to the surface energy of the metal magnetic particles 110 in the entire metal magnetic particles 110. it can.
  • the stress strain due to the surface energy of the metal magnetic particle 110 is a stress strain generated due to a strain or defect existing on the surface of the metal magnetic particle 110, and the presence thereof causes the movement of the domain wall. It causes it to interfere. For this reason, the hysteresis loss of the dust core can be reduced by reducing the ratio of this stress strain to the whole of the metal magnetic particles 110.
  • the skin effect causes a magnetic field to be formed only on the surface of the particles, resulting in a region in which no magnetic field is formed inside the particles.
  • the area where the magnetic field generated inside this particle is not formed increases the iron loss of the metal magnetic particle 110.
  • the average particle diameter referred to here is the particle diameter of the particles whose sum of the mass from the smaller particle diameter reaches 50% of the total mass in the histogram of the particle diameter measured by the laser scattering diffraction method. That is, 50% particle size D is said.
  • Insulating film 120 is formed, for example, by phosphating metal magnetic particles 110. Also preferably, the insulating film 120 contains an oxide. As the insulating film 120 containing this oxide, in addition to iron phosphate containing phosphorus and iron, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, aluminum oxide or aluminum oxide Acid oxide insulators such as acid zirconium can be used. Insulating film 120 may be formed in one layer as shown in the figure, or may be formed in multiple layers.
  • Insulating coating 120 functions as an insulating layer between metal magnetic particles 110.
  • the electrical resistivity p of the dust core can be increased. Thereby, it is possible to suppress the flow of the eddy current between the metal magnetic particles 110 and to reduce the iron loss caused by the eddy current.
  • the average thickness of insulating coating 120 is preferably 5 nm or more and 100 nm or less.
  • the mean thickness referred to here is the transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy 1-b film formation and inductively coupled mass spectrometry (ICP-MS: TEM-EDX).
  • ICP-MS transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy 1-b film formation and inductively coupled mass spectrometry
  • ICP-MS transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy 1-b film formation and inductively coupled mass spectrometry
  • ICP-MS transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy 1-b film formation and inductively coupled mass spectrometry
  • ICP-MS transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy 1-b film formation and inductively coupled mass spectrometry
  • ICP-MS transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy 1-b film formation and inductively coupled mass spectrometry
  • the average thickness of insulating coating 120 By setting the average thickness of insulating coating 120 to 5 nm or more, it is possible to suppress the tunnel current flowing in the coating, and to suppress the increase of the eddy current loss caused by the tunnel current. In addition, when the average thickness of the insulating coating 120 is set to 100 nm or less, the distance between the metal magnetic particles 110 does not become too large. As a result, a demagnetizing field is generated between the metallic magnetic particles 110. It is possible to prevent the increase of the hysteresis loss due to the generation of the demagnetizing field. In addition, by suppressing the volume ratio of the nonmagnetic layer to the dust core, it is possible to suppress the decrease in the magnetic flux density of the dust core.
  • thermoplastic resin may be interposed between the plurality of composite magnetic particles 130.
  • the thermoplastic resin is contained in the dust core at a ratio of not less than 0.01% by mass and not more than 0.1% by mass with respect to the plurality of composite magnetic particles 130.
  • the thermoplastic resin strongly bonds the plurality of composite magnetic particles 130 and improves the strength of the dust core.
  • thermoplastic resin for example, thermoplastic polyimide, thermoplastic polyamide, thermoplastic polyamide imide, high molecular weight polyethylene, polytetrafluoroethylene, polyamide imide, polyether sulfone, polyether imide or polyether ether ketone Etc. can be used.
  • high molecular weight polyethylene refers to polyethylene having a molecular weight of 100,000 or more.
  • the dust core according to the second embodiment of the present invention has a ratio of more than 0 and less than 0.05% by mass with respect to a plurality of composite magnetic particles 130 and a plurality of composite magnetic particles 130 bonded to each other. And an inorganic lubricant 140 having a hexagonal crystal structure interposed between each of the plurality of composite magnetic particles 130.
  • metallic magnetic particles 110 produced using a water atomizing method, a gas atomizing method, or the like are prepared.
  • a predetermined coating process is performed on the metallic magnetic particles 110 to form composite magnetic particles 130 in which the metallic magnetic particles 110 are covered with the insulating coating 120.
  • an inorganic lubricant 140 is added to the obtained composite magnetic particles 130 at a predetermined ratio, and these are mixed using a V-type mixer to obtain a mixed powder.
  • thermoplastic resin may be added at a predetermined ratio simultaneously with the inorganic lubricant 140.
  • the mixing method is not particularly limited. For example, mechanical alloying, vibration ball milling, planetary ball milling, mechanofusion, coprecipitation, chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), plating It is possible to use any of a method, a sputtering method, a vapor deposition method or a sol-gel method.
  • the obtained mixed powder is put into a mold, and, for example, Press molding with pressure. Thereby, the mixed powder is compressed to obtain a compact.
  • the pressure-forming atmosphere is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. In this case, oxidation of the mixed powder by oxygen in the atmosphere can be suppressed.
  • the inorganic lubricant 140 is interposed between the adjacent composite magnetic particles 130 to prevent the composite magnetic particles 130 from being strongly rubbed against each other.
  • the inorganic lubricant 140 exhibits excellent lubricity, the insulating coating 120 provided on the outer surface of the composite magnetic particle 130 is broken even though only a very small amount is contained. Absent. Thereby, the form in which the insulating coating 120 covers the surface of the metal magnetic particles 110 can be maintained, and the insulating coating 120 can be made to function reliably as an insulating layer between the metal magnetic particles 110.
  • heat treatment is performed on the compact obtained by pressure molding at a temperature of 400 ° C. or more and less than the thermal decomposition temperature of insulating coating 120. This removes distortions and dislocations present inside the compact.
  • the inorganic lubricant 140 exhibits excellent heat resistance, the inorganic lubricant 140 is not pyrolyzed despite heat treatment at a high temperature of 400 ° C. or higher.
  • the inorganic lubricant 140 can be prevented from diffusing into the metal magnetic particles 110, and the magnetic characteristics of the metal magnetic particles 110 can be prevented from being deteriorated.
  • the heat treatment is performed at a temperature lower than the thermal decomposition temperature of the insulating coating 120, the insulating coating 120 can be prevented from being deteriorated by this heat treatment.
  • the compact After the heat treatment, the compact is subjected to appropriate processing such as extrusion processing and cutting processing, whereby the dust core shown in FIG. 10 is completed.
  • the powder magnetic core shown in FIG. 10 manufactured by the above steps preferably has a filling rate of 95% or more.
  • the filling factor of the dust core is determined by dividing the actual density of the dust core measured including the pores between the insulating film 120, the inorganic lubricant 140 and the composite magnetic particles 130 by the theoretical density of the metal magnetic particles 110.
  • the theoretical density of the metal magnetic particles 110 does not take into consideration the insulating coating 120 and the inorganic lubricant 140, since the ratio of these to the whole is very small, the value close to the actual filling rate by the above-mentioned method You can get Also, in the case where the metallic magnetic particles 110 are alloy carburized, for example, assuming that the metallic magnetic particles 110 are formed of an iron-cobalt alloy, the theoretical density of the metallic magnetic particles 110 is assumed. The degree can be determined by (theoretical density of iron x volume fraction of iron in metal magnetic particles 110) + (theoretical density of cones x volume fraction of cobalt in metal magnetic particles 110).
  • the insulating coating 120 can be broken even with a very small amount of addition by using the inorganic lubricant 140 having excellent lubricity. Pressure molding can be carried out without Thereby, the eddy current loss of the dust core can be reduced by the insulating film 120 protected appropriately.
  • the content of the inorganic lubricant 140 can be kept low, and the filling rate can be increased to manufacture the powder magnetic core, so that the hysteresis loss of the powder magnetic core can be reduced.
  • the iron loss of the dust core can be reduced through the reduction of the eddy current loss and the hysteresis loss.
  • the respective configurations of the particle diameter and the addition amount described in the first and second embodiments may be applied from one embodiment to the other.
  • iron powder manufactured by Hoganes Co., Ltd. as composite magnetic particles 130 using a V-type mixer (trade name “Somaloy 500”: surface of iron particles as metallic magnetic particles 110, as insulating coating 120 Phosphate coating formed, average particle size 100 / zm), and hexagonal boron nitride (h-BN) (average particle size 2 m) manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd. as inorganic lubricant 140 for 2 hours
  • the mixture was mixed to obtain 500 g of mixed powder.
  • the mixing amount of the inorganic lubricant 140 plural kinds of mixed powders having different addition amounts of the inorganic lubricant 140 were obtained.
  • composite magnetic particles 130 to which no inorganic lubricant 140 was added were also prepared.
  • the measurement of the apparent density defined in “JIS Z 2504” and the rjIS Z 2502 were applied to the mixed powder.
  • the flow rate was measured.
  • the apparent density which is also called packing density, is determined from the weight and volume when a given volume of cylindrical container is freely dropped and filled in a fixed manner, and the larger this value, the better the lubricity of the inorganic lubricant 140. It can be judged that it is acting on Also, the flow rate is also called flow rate or flow rate, and indicates the flowability of the powder.
  • the flow rate is the orifice where the mixed powder of constant weight (50 g) has a constant size ( ⁇ 4. O mm)
  • the force is also expressed by the time required to flow out, and it can be judged that the smaller the value is, the better the lubricity of the inorganic lubricant 140 is working.
  • the highest apparent density was obtained at around 0.001 mass% where the amount of inorganic lubricant 140 added was smaller.
  • FIG. 12 similarly, when the addition amount of the inorganic lubricant 140 was around 0.01% by mass, a lower value of fluidity was obtained. From this, it was confirmed that the inorganic lubricant 140 sufficiently functions as a lubricant among the particles of the composite magnetic particles 130 even when the amount of the inorganic lubricant 140 is small.
  • the mixed powder prepared in Example 4 was pressure-molded at a surface pressure of 1 OtonZ cm 2 to produce a ring-shaped shaped body (outer diameter 34 mm x inner diameter 20 mm x height 5 mm).
  • a coil primary winding number 300 and secondary winding number 20
  • a magnetic field is applied, and iron loss is caused by a BH curve tracer (excitation magnetic flux density 1 (T: Tesla) , Measurement frequency (1 kHz) was measured.
  • the compact was heat-treated at a temperature of 400 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere.
  • the core loss of the compact after heat treatment was measured, and the magnetic flux density B100 (magnetic flux density when a magnetic field of 100 (Oe: Oersted) was applied) of the compact was measured.
  • the density of the molded body was also measured.
  • Table 3 Each value obtained by the above measurement is shown in Table 3, and the value is plotted and shown in FIG. 13 and FIG. Note that, in FIG. 14, the horizontal axis indicating the addition amount of the inorganic lubricant 140 is represented on a number scale.
  • the inorganic lubricant 140 when the inorganic lubricant 140 is contained in the proportion of more than 0 and less than 0.05% by mass in the molded body before heat treatment, the inorganic lubricant 140 is added A lower iron loss value could be obtained as compared with the case where the inorganic lubricant 140 was contained at a ratio of 0.05% by mass or more or in the case of no case. By further heat treatment at a temperature of 400 ° C., this iron loss value could be further reduced. In addition, when the content of the inorganic lubricant 140 was more than 0 and less than 0.05% by mass, both the density and the magnetic flux density could be increased compared to the other cases.
  • mixed powder prepared by Example 4 in which the amount of addition of the inorganic lubricant 140 is 0.001% by mass is further mixed with polytetrafluoroethylene (PPS) as a thermoplastic resin.
  • PPS polytetrafluoroethylene
  • the amount of the thermoplastic resin mixed was changed in the range of 0.001% by mass and 0.15% by mass to obtain a plurality of types of mixed powders having different amounts of thermoplastic resin added.
  • composite magnetic particles 130 were also prepared in which the addition amount of the inorganic lubricant 140 was 0.001% by mass without adding any thermoplastic resin.
  • a ring-shaped compact was produced in the same manner as in Example 5 using this mixed powder, and the obtained compact was subjected to heat treatment under different temperature conditions.
  • the heat treatment temperature was 200 ° C. and 400 ° C.
  • the magnetic properties of the compact before heat treatment and the compact heat treated at each temperature were measured. Further, the density was measured on the compact heat-treated at a temperature of 400.degree.
  • Table 4 Each value obtained by the above measurement is shown in Table 4, and the value is plotted and shown in FIG.
  • thermoplasticity is exhibited in a molded article containing a thermoplastic resin in a ratio of not less than 0.11% by mass and not more than 0.1% by mass.
  • the iron loss value was able to be reduced compared to the molded body containing no resin.
  • the content was more than 0.1% by mass and the thermoplastic resin was contained, the iron loss value increased in reverse. From this, it can be confirmed that the addition of the thermoplastic resin in an appropriate ratio can further improve the magnetic properties.
  • Example 4 a mixed powder prepared in Example 4 with the addition amount of the inorganic lubricant 140 being 0.010% by mass was pressure-formed to prepare a ring-shaped compact similar to that of Example 5. .
  • the pressure was changed, and a plurality of types of molded articles having different conditions for pressure molding were produced.
  • heat treatment was further performed on the compact at a temperature of 400 ° C. for 1 hour.
  • the magnetic properties of the compacts before and after the heat treatment were measured.
  • the density was measured on the compact after heat treatment, and the packing ratio of the compact was calculated according to the method described in the embodiment.
  • a mixed powder obtained by adding a nylon resin as a lubricant at a predetermined ratio to the iron powder manufactured by Heganes Co., Ltd. used in Example 4 and a lubricant as in Example 4 are used.
  • the mixed powder to which V-doped hexagonal boron nitride is added at a predetermined ratio the hexagonal boron nitride used in Example 4 as a lubricant and the polyphenylene sulfide (PPS) as a thermoplastic resin
  • PPS polyphenylene sulfide
  • a ring-shaped compact was produced in the same manner as in Example 5 using these mixed powders, and the obtained compact was subjected to heat treatment under different temperature conditions.
  • the heat treatment temperatures were 200 ° C., 300 ° C. and 400 ° C.
  • the magnetic properties of the compact before heat treatment and the compact heat treated at each temperature were measured. Further, the density was measured on the compact heat-treated at a temperature of 400.degree.
  • the field using mixed powder to which hexagonal boron nitride is added is used.
  • the iron loss value could be reduced by raising the heat treatment temperature.
  • the iron loss value increased when the heat treatment temperature was raised to 400 ° C. It is considered that nylon-based resin with poor heat resistance was thermally decomposed during heat treatment.
  • the present invention is used, for example, for manufacturing a motor core, an electromagnetic valve, a reel turtle or an electromagnetic part generally manufactured by pressure molding soft magnetic powder.

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Abstract

　軟磁性材料は、軟磁性材料は、金属磁性粒子（１０）と、金属磁性粒子（１０）の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜（２０）とを有する複数の複合磁性粒子（３０）と、複数の複合磁性粒子（３０）に対して、０．００１質量％以上０．１質量％以下の割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを備える。このような構成により、加圧成形時に優れた潤滑性が得られ、加圧成形後に所望の磁気的特性が得られる。

Description

明 細 書
軟磁性材料および圧粉磁心
技術分野
[0001] この発明は、一般的には、軟磁性材料および圧粉磁心に関し、より特定的には、絶 縁被膜によって覆われた複数の金属磁性粒子を備える軟磁性材料および圧粉磁心 に関する。
背景技術
[0002] 第 1の背景技術として、近年、電磁弁やモーターなどの製品において、広域な周波 数で優れた磁気的特性を示す圧粉磁心が電磁鋼板材に変わって利用されつつある 。このような圧粉磁心の製造方法に関して、たとえば、特開平 8— 100203号公報に は、粉末冶金を利用して金属複合部材 (metal composite part)を形成するための 未焼結圧粉体の製造方法が開示されて 、る (特許文献 1)。
[0003] 特許文献 1に開示された製造方法によれば、液体小液または固体粒子のエアロゾ 口の形態で、滑剤をダイの壁表面に静電的に塗布する。液体小液または固体粒子は 、好ましくは、 100 μ m以下、より好ましくは 50 μ m以下、最も好ましくは 15 μ m以下 の粒径を有する。次に、金属粉末組成物をダイに充填し、これを圧縮して未焼結圧 粉体を形成する。このように作製された圧粉体が、 0. 1重量％力 0. 4重量％、好ま しくは、 0. 2重量％から 0. 3重量％の割合で内部滑剤を含む場合、特に高い密度を 有する未焼結体が得られる。
[0004] また、特開平 9— 104902号公報には、成形体の物性や成形時の作業性を向上さ せることを目的とした粉末成形方法が開示されて!ヽる (特許文献 2)。特許文献 2に開 示された粉末成形方法では、粉末を金型に充填する前に、粉末または金型の内壁 に、脂肪酸または金属石鹼カゝらなる固体潤滑剤を噴霧する。固体潤滑剤の噴霧量は 、好ましくは、 0. 001重量％から 2重量％とされており、たとえば、 0. 1重量％の割合 のステアリン酸が、金型内壁に向けて噴霧される。
[0005] また第 2の背景技術として、従来、モーターコアやトランスコアなどの電気電子部品 において高密度化および小型化が図られており、より精密な制御を小電力で行なえ ることが求められている。このため、これらの電気電子部品の作製に使用される圧粉 磁心であって、特に中高周波領域において優れた磁気的特性を有する圧粉磁心の 開発が進められている。このような圧粉磁心を作製する場合、たとえば、表面にリン酸 塩被膜処理を施した鉄粉に、有機系潤滑剤を添加し、得られた混合粉末を加圧成形 して成形体を形成する。その後、加圧成形時の歪み取りのため、得られた成形体に 熱処理を実施する。
[0006] また、特表平 6— 507928号公報には、磁性部品に用いられる磁性粉末組成物お よびその作成方法が開示されている (特許文献 3)。特許文献 3に開示された磁性粉 末組成物は、熱可塑性榭脂材料によって被膜された鉄粒子と、その被膜された鉄粒 子の重量に対して好ましくは 0. 05%から 0. 4%の割合で混合された窒化硼素粉末 とを含んでいる。
特許文献 1 :特開平 8— 100203号公報
特許文献 2 :特開平 9— 104902号公報
特許文献 3：特表平 6 - 507928号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 上記の第 1の背景技術において、特許文献 1および 2では、加圧成形時の摩擦を 低減させるベぐ所定の滑剤や固定潤滑剤を用いている。しかし、用いるこれらの潤 滑剤の量が多いと、加圧成形によって得られた圧粉磁心に占める非磁性層の割合が 大きくなり、圧粉磁心の磁気的特性が劣化する。一方、潤滑剤の量が少ないと、加圧 成形時に十分な潤滑性が得られず、金属粉末同士が強く擦れ合う。この場合、金属 粉末の内部に大きな歪みが導入されるため、得られる圧粉磁心の磁気的特性が劣 化するおそれが生じる。また、加圧成形時に十分な潤滑性が得られないと、金属粉 末を金型 (ダイ）に均一に充填できなかったり、密に充填できな力つたりする。これによ つて、圧粉磁心の密度が不均一になったり、密度が低下するといつた問題が生じる。
[0008] また、上記の第 2の背景技術にぉ 、て、リン酸塩被膜処理された鉄粉に、多量の有 機系潤滑剤を添加した場合、加圧成形時の摩擦によってリン酸塩被膜が破壊される ことを防止できる。しかしこの場合、圧粉磁心に占める有機系潤滑剤の割合が大きす ぎるために、得られた圧粉磁心のヒステリシス損が増大するという問題が生じる。一方 、微少量の有機系潤滑剤を添加すれば、ヒステリシス損の増大を抑えることはできる ものの、加圧成形時にリン酸塩被膜が破壊され、圧粉磁心の渦電流損が増大する。
[0009] また、有機系潤滑剤は比較的、熱分解温度が低いため、成形体を高温で熱処理す ると、有機系潤滑剤が熱分解し、鉄粉中へと拡散するおそれが生じる。この場合、得 られる圧粉磁心の磁気的特性が劣化することとなる。さらに、有機系潤滑剤を構成す る炭素 (C)は、圧粉磁心内に残渣として残る。炭素は、電気抵抗率が非常に小さい ため、鉄粉間を通電させ、圧粉磁心の粒子間渦電流損を増大させる原因となる。
[0010] また、作製された圧粉磁心が高温中で使用される場合、圧粉磁心に含まれる有機 系潤滑剤が軟ィ匕あるいは溶解してしまうおそれがある。この場合、圧粉磁心の強度が 著しく低下する。
[0011] また、特許文献 3に開示された磁性粉末組成物は、有機系潤滑剤にカゝえて窒化硼 素粉末を含む。しかし、特許文献 3では、含まれる窒化硼素粉末の割合が大きすぎる ために、全体に占める磁性体の割合が小さくなる。このため、磁性粉末組成物の磁 束密度が小さくなつたり、ヒステリシス損の増大を通じて鉄損が大きくなるという問題が 生じる。
[0012] そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、加圧成形時に優れた 潤滑性を示すとともに、加圧成形後に所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料およ びその軟磁性材料カゝら作製された圧粉磁心を提供することである。また、この発明の 目的は、所望の磁気的特性を有する圧粉磁心、軟磁性材料および圧粉磁心の製造 方法を提供することである。
課題を解決するための手段
[0013] この発明の 1つの局面に従った軟磁性材料は、圧粉磁心の作製に用いられる軟磁 性材料である。軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲み、 リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜とを有する複数の複合 磁性粒子と、複数の複合磁性粒子に対して、 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の 割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを備える。
[0014] このように構成された軟磁性材料によれば、微粒子状の潤滑剤の割合を 0. 001質 量％以上にすることで、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、複合磁性粒子間で 十分な潤滑性を得ることができる。また、微粒子状の潤滑剤の割合を 0. 1質量％以 下にすることで、金属磁性粒子間の距離が大きくなりすぎるということがない。これに より、金属磁性粒子間に反磁界が発生する（金属磁性粒子に磁極が生じてエネルギ 一の損失が発生する）ことを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大 を抑制できる。また、圧粉磁心に占める非磁性層の体積比率を抑えることで、飽和磁 束密度が低下することを防止できる。
[0015] カロえて、リン酸金属塩および酸ィ匕物の少なくとも一方を含む絶縁被膜は、優れた潤 滑性を有する。このため、加圧成形時に絶縁被膜同士が擦れ合ったとしても、大きな 摩擦が生じることがない。
[0016] したがって本発明によれば、このような微粒子状の潤滑剤による効果と絶縁被膜に よる効果とが相伴って、加圧成形時の潤滑性を大幅に向上させることができる。これ により、加圧成形時に絶縁被膜が破壊されることを防止するとともに、金属磁性粒子 の内部に大きな歪みが導入されることを防止できる。結果、渦電流損およびヒステリシ ス損の小さい所望の磁気的特性を有する圧粉磁心を得ることができる。
[0017] また好ましくは、微粒子状の潤滑剤の平均粒径は、 2. 0 m以下である。このように 構成された軟磁性材料によれば、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、微粒子 状の潤滑剤をより高い確率で複合磁性粒子間に介在させることができる。これにより 、 0. 1質量％以下という微少量であっても、微粒子状の潤滑剤を複合磁性粒子間の 潤滑を得るための添加物として確実に機能させることができる。
[0018] また好ましくは、微粒子状の潤滑剤は、金属石鹼および六方晶系の結晶構造を有 する無機潤滑剤の少なくとも一方を含む。無機潤滑剤とは、炭素 (C)を含まない物質 や炭素の同素体を主成分とする潤滑剤のことであり、炭素の同素体であるグラフアイ トを含む。
[0019] このように構成された軟磁性材料によれば、微粒子状の潤滑剤が金属石鹼を含む 場合、金属石鹼は、優れた潤滑性を示すため、加圧成形時における複合磁性粒子 間の摩擦を効果的に低減させることができる。また、微粒子状の潤滑剤が六方晶系 の結晶構造を有する無機潤滑剤を含む場合、無機潤滑剤は、層状構造によって形 成されている。無機潤滑剤は、その層状構造の劈開 (へきカゝい）により、 0. 1質量％ 以下という小さい割合にもかかわらず優れた潤滑性を示す。より詳細には、圧粉磁心 を作製する際の加圧成形時に、無機潤滑剤が複合磁性粒子間に介在すると、複合 磁性粒子に接触する無機潤滑剤の最外表面の結晶層が剥がれ落ち、粒子間の摩 擦を大幅に低減させる。これにより、加圧成形時に複合磁性粒子同士が強く擦れ合う ことを防止し、粒子内に大きな歪みが導入されることを抑制する。また、無機潤滑剤 は、有機系潤滑剤と比較して、一般的に高い熱分解温度を有し、耐熱性に優れてい る。このため、圧粉磁心を作製する際、高温での熱処理を実施したとしても、この熱処 理によって無機潤滑剤が劣化したり軟ィ匕したりすることを防止できる。
[0020] また好ましくは、複数の複合磁性粒子に対する微粒子状の潤滑剤の割合が、 0. 0 01質量％以上 0. 025質量％以下である。このように構成された軟磁性材料によれ ば、金属磁性粒子間に反磁界が発生することをさらに抑制するとともに、圧粉磁心に 占める非磁性層の割合をより低く抑えることができる。
[0021] また好ましくは、軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子に対して 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の割合で、複数の複合磁性粒子の各々の間に介在する熱可塑性 榭脂をさらに備える。このように構成された軟磁性材料によれば、微粒子状の潤滑剤 に加えて熱可塑性榭脂を添加することにより、隣り合う複合磁性粒子を互いに強固に 接合することができる。この熱可塑性榭脂による接着効果によって、圧粉磁心の強度 を向上させることができる。また、その接着効果によって、圧粉磁心を作製するため成 形体を加工する際、複合磁性粒子が加工応力により加工面力 剥がれ落ちるという ことがない。このため、加工面の表面粗さの小さい、優れた切削加工性を得ることが できる。また加えて、熱可塑性榭脂を添加することによって、複合磁性粒子間の絶縁 性を向上させることができる。これにより、粒子間渦電流の発生を抑え、圧粉磁心の 鉄損をさらに小さくすることができる。
[0022] この際、熱可塑性榭脂の割合を 0. 001質量％以上にすることによって、上述の効 果を十分に得ることができる。また、熱可塑性榭脂の割合を 0. 1質量％以下にするこ とによって、圧粉磁心に占める非磁性層の割合が大きくなりすぎるということがない。 これにより、圧粉磁心の磁束密度が低下することを防止できる。 [0023] この発明の 1つの局面に従った圧粉磁心は、上述のいずれかに記載の軟磁性材料 を用いて作製された圧粉磁心である。このように構成された圧粉磁心によれば、渦電 流損およびヒステリシス損の双方の低減を通じて、鉄損の小さ！ヽ磁気的特性を実現 することができる。なお、圧粉磁心とする場合、強度向上、耐熱性向上のために、他 の有機物を添加することもある。このような有機物が存在する下であっても、本発明に よる効果は得られる。
[0024] また好ましくは、圧粉磁心は、充填率が 95%以上である。このように構成された圧 粉磁心によれば、上述のいずれかに記載の軟磁性材料の使用により、潤滑剤の添 加量の抑制と優れた潤滑性との両方を達成できるため、充填率のより高 ヽ圧粉磁心 を作製することができる。これにより、圧粉磁心の強度を向上させるとともに、磁束密 度の高い磁気的特性を得ることができる。
[0025] この発明の別の局面に従った軟磁性材料は、圧粉磁心の作製に用いられる軟磁 性材料である。軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲み、 リン酸金属塩および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜とを有する複数の複合 磁性粒子と、複数の複合磁性粒子に対して、 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の 割合で添加され、金属石鹼を含む潤滑性粉末とを備える。潤滑性粉末の平均粒径 は、 2. 0 m以下である。
[0026] このように構成された軟磁性材料によれば、金属石鹼を含む潤滑性粉末の平均粒 径を 2. 0 m以下にすることによって、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、潤 滑性粉末をより高い確率で複合磁性粒子間に介在させることができる。これにより、 0 . 1質量％以下という微少量であっても、潤滑性粉末を複合磁性粒子間の潤滑剤とし て確実に機能させることができる。この際、潤滑性粉末の割合を 0. 001質量％以上 にすることで、上述の効果を十分に得ることができる。また、潤滑性粉末の割合を 0. 1質量％以下にすることで、金属磁性粒子間の距離が大きくなりすぎるということがな い。これにより、金属磁性粒子間に反磁界が発生する（金属磁性粒子に磁極が生じ てエネルギーの損失が発生する）ことを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス 損の増大を抑制できる。また、圧粉磁心に占める非磁性層の体積比率を抑えること で、飽和磁束密度が低下することを防止できる。 [0027] カロえて、リン酸金属塩および酸ィ匕物の少なくとも一方を含む絶縁被膜は、優れた潤 滑性を有する。このため、加圧成形時に絶縁被膜同士が擦れ合ったとしても、大きな 摩擦が生じることがない。
[0028] したがって本発明によれば、これら潤滑性粉末による効果と絶縁被膜による効果と が相伴って、加圧成形時の潤滑性を大幅に向上させることができる。これにより、カロ 圧成形時に絶縁被膜が破壊されることを防止するとともに、金属磁性粒子の内部に 大きな歪みが導入されることを防止できる。結果、渦電流損およびヒステリシス損の小 さい所望の磁気的特性を有する圧粉磁心を得ることができる。
[0029] また好ましくは、潤滑性粉末の平均粒径は、 1. Ο μ m以下である。このように構成さ れた軟磁性材料によれば、加圧成形時に潤滑性粉末をさらに高！ヽ確率で複合磁性 粒子間に介在させることができる。これにより、加圧成形時の潤滑性をより効果的に 向上させることができる。
[0030] また好ましくは、複数の複合磁性粒子に対する潤滑性粉末の割合が、 0. 001質量 %以上 0. 025質量％以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、金属 磁性粒子間に反磁界が発生することをさらに抑制するとともに、圧粉磁心に占める非 磁性層の割合をより低く抑えることができる。
[0031] また好ましくは、金属石鹼は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムおよびステ アリン酸アルミニウム力 なる群より選ばれた少なくとも 1種の材料である。このように 構成された軟磁性材料によれば、これらの材料を含む潤滑性粉末は、優れた潤滑性 を示すため、加圧成形時における複合磁性粒子間の摩擦を効果的に低減させること ができる。
[0032] この発明の別の局面に従った圧粉磁心は、上述のいずれかに記載の軟磁性材料 を用いて作製される。このように構成された圧粉磁心によれば、渦電流損およびヒス テリシス損の双方の低減を通じて、鉄損の小さ 、磁気的特性を実現することができる 。なお、圧粉磁心とする場合、強度向上、耐熱性向上のために、他の有機物を添カロ することもある。このような有機物が存在する下であっても、本発明による効果は得ら れる。
[0033] この発明のさらに別の局面に従った圧粉磁心は、互いに接合された複数の複合磁 性粒子と、複数の複合磁性粒子に対して 0を超え 0. 05質量％未満の割合で、複数 の複合磁性粒子の各々の間に介在し、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤と を備える。無機潤滑剤とは、炭素 (C)を含まない物質や炭素の同素体を主成分とす る潤滑剤のことであり、炭素の同素体であるグラフアイトを含む。
[0034] このように構成された圧粉磁心によれば、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑 剤は、層状構造によって形成されている。無機潤滑剤は、その層状構造の劈開 (へき 力い）により、 0. 05質量％未満という小さい割合にもかかわらず優れた潤滑性を示 す。より詳細には、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、無機潤滑剤が複合磁性 粒子間に介在すると、複合磁性粒子に接触する無機潤滑剤の最外表面の結晶層が 剥がれ落ち、粒子間の摩擦を大幅に低減させる。これにより、加圧成形時に複合磁 性粒子同士が強く擦れ合うことを防止し、粒子内に大きな歪みが導入されることを抑 制する。また、無機潤滑剤の割合は、 0. 05質量％未満と小さいため、圧粉磁心に占 める非磁性層の割合が大きくなりすぎるということがない。このため、無機潤滑剤を添 加しない場合と比較して、同じ加圧圧力で圧粉磁心を作製した場合に、高い密度が 実現でき、その結果、高い磁束密度を有する圧粉磁心や高い強度を有する圧粉磁 、を得ることができる。
[0035] また無機潤滑剤は、有機系潤滑剤と比較して、一般的に高い熱分解温度を有し、 耐熱性に優れている。このため、圧粉磁心を作製する際、高温での熱処理を実施し たとしても、この熱処理によって無機潤滑剤が劣化したり軟ィ匕したりすることを防止で きる。以上説明した理由から、本発明によれば、渦電流損およびヒステリシス損が十 分に低減された、高 、強度を有する圧粉磁心を得ることができる。
[0036] また好ましくは、無機潤滑剤は、窒化ホウ素、二硫ィ匕モリブデンおよび二硫ィ匕タンダ ステンカゝらなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。このように構成された圧粉磁心 によれば、これらの材料を含む無機潤滑剤は、優れた潤滑性や耐熱性に加えて、優 れた絶縁性を有する。より詳細には、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、無機 潤滑剤の最外表面力 剥がれ落ちた鱗片状の結晶層は、複合磁性粒子の表面に張 り付いた状態となる。これにより、圧粉磁心となった場合の複合磁性粒子間の絶縁性 を向上させることができる。また、これらの材料を含む無機潤滑剤は、炭素を含まない 。このため、圧粉磁心内に存在する炭素に起因して、複合磁性粒子間の電気抵抗率 が著しく小さくなるということがない。これらの理由から、圧粉磁心の渦電流損を大幅 に低減させることができる。
[0037] また好ましくは、複数の複合磁性粒子の各々は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子 の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む。このように構成された圧粉磁心によれば、無機 潤滑剤が有する潤滑性によって、圧粉磁心を作製する際の加圧成形時に、絶縁被 膜が破壊されることを防止できる。これにより、渦電流損の小さい圧粉磁心を得ること ができる。
[0038] また好ましくは、無機潤滑剤の割合が、複数の複合磁性粒子に対して 0. 0005質 量％以上 0. 01質量％以下である。このように構成された圧粉磁心によれば、無機潤 滑剤はこの範囲で特に優れた潤滑性を示すため、無機潤滑剤を設けたことによる上 述の効果を顕著に得ることができる。
[0039] また好ましくは、圧粉磁心は、複数の複合磁性粒子に対して 0. 001質量％以上 0.
1質量％以下の割合で、複数の複合磁性粒子の各々の間に介在する熱可塑性榭脂 をさらに備える。このように構成された圧粉磁心によれば、無機潤滑剤に加えて熱可 塑性榭脂を添加することにより、隣り合う複合磁性粒子を互いに強固に接合すること ができる。この熱可塑性榭脂による接着効果によって、圧粉磁心の強度を向上させる ことができる。また、その接着効果によって、圧粉磁心を作製するため成形体を加工 する際、複合磁性粒子が加工応力により加工面力も剥がれ落ちると 、うことがな 、。 このため、加工面の表面粗さの小さい、優れた切削加工性を得ることができる。また カロえて、熱可塑性榭脂を添加することによって、複合磁性粒子間の絶縁性を向上さ せることができる。これにより、粒子間渦電流の発生を抑え、圧粉磁心の鉄損をさらに /J、さくすることができる。
[0040] この際、熱可塑性榭脂の割合を 0. 001質量％以上にすることによって、上述の効 果を十分に得ることができる。また、熱可塑性榭脂の割合を 0. 1質量％以下にするこ とによって、圧粉磁心に占める非磁性層の割合が大きくなりすぎるということがない。 これにより、圧粉磁心の磁束密度が低下することを防止できる。
[0041] また好ましくは、圧粉磁心は、充填率が 95%以上である。このように構成された圧 粉磁心によれば、無機潤滑剤の使用により、潤滑剤の添加量の抑制と優れた潤滑性 との両方を達成できるため、充填率のより高い圧粉磁心を作製することができる。これ により、圧粉磁心の強度を向上させるとともに、磁束密度の高い磁気的特性を得るこ とがでさる。
[0042] この発明のさらに別の局面に従った軟磁性材料は、上述のいずれかに記載の圧粉 磁心の作製に用いられる軟磁性材料である。軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子と 無機潤滑剤とを含む混合体を備える。このように構成された軟磁性材料によれば、磁 気的特性に優れた圧粉磁心を作製することができる。
[0043] この発明に従った圧粉磁心の製造方法は、上述のいずれかに記載の圧粉磁心の 製造方法である。圧粉磁心の製造方法は、複数の複合磁性粒子と無機潤滑剤とを 含む混合体を加圧成形することによって、成形体を形成する工程と、成形体を 400 °C以上の温度で熱処理する工程とを備える。
[0044] このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、無機潤滑剤は耐熱性に優れ るため、 400°C以上という高温で熱処理しても、無機潤滑剤の熱分解により複合磁性 粒子の磁気的特性が劣化するということがない。また、高温で実施する熱処理により 、複合磁性粒子の内部に存在する歪みを十分に低減させることができる。これによつ て、ヒステリシス損の小さ 、圧粉磁心を作製することができる。
発明の効果
[0045] 以上説明したように、この発明に従えば、加圧成形時に優れた潤滑性を示すととも に、加圧成形後に所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料およびその軟磁性材料 力も作製された圧粉磁心を提供することができる。また、この発明に従えば、所望の 磁気的特性を有する圧粉磁心、軟磁性材料および圧粉磁心の製造方法を提供する ことができる。
図面の簡単な説明
[0046] [図 1]この発明の実施の形態 1における軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心の 断面を示す模式図である。
[図 2]この発明の実施例 1において、ステアリン酸亜鉛の添加量と見掛け密度との関 係を示すグラフである。 [図 3]この発明の実施例 1において、ステアリン酸亜鉛の添加量と見掛け密度との関 係を示す別のグラフである。
[図 4]この発明の実施例 1において、ステアリン酸亜鉛の添加量と流動度との関係を 示すグラフである。
[図 5]この発明の実施例 1において、ステアリン酸亜鉛の添加量と流動度との関係を 示す別のグラフである。
[図 6]この発明の実施例 2において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、 見掛け密度との関係を示すグラフである。
[図 7]この発明の実施例 2において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、 見掛け密度との関係を示す別のグラフである。
[図 8]この発明の実施例 2において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、 流動度との関係を示すグラフである。
[図 9]この発明の実施例 2において、ステアリン酸亜鉛の平均粒径および添加量と、 流動度との関係を示す別のグラフである。
圆 10]この発明の実施の形態 2における圧粉磁心の断面を示す模式図である。 圆 11]この発明の実施例 4において、無機潤滑剤の添加量と見掛け密度との関係を 示すグラフである。
圆 12]この発明の実施例 4において、無機潤滑剤の添加量と流動度との関係を示す グラフである。
圆 13]この発明の実施例 5において、無機潤滑剤の添加量と成形体の鉄損との関係 を示すグラフである。
圆 14]この発明の実施例 5において、無機潤滑剤の添加量と成形体の鉄損との関係 を示す別のグラフである。
圆 15]この発明の実施例 6において、熱可塑性榭脂の添加量と成形体の鉄損との関 係を示すグラフである。
圆 16]この発明の実施例 7において、成形体の充填率と鉄損との関係を示すグラフ である。
圆 17]この発明の実施例 8において、熱処理温度と成形体の鉄損との関係を示すグ ラフである。
符号の説明
[0047] 10 金属磁性粒子、 20 絶縁被膜、 30 複合磁性粒子、 40 有機物、 110 金属 磁性粒子、 120 絶縁被膜、 130 複合磁性粒子、 140 無機潤滑剤。
発明を実施するための最良の形態
[0048] この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
[0049] (実施の形態 1)
図 1を参照して、圧粉磁心は、金属磁性粒子 10と、金属磁性粒子 10の表面を取り 囲む絶縁被膜 20とから構成された複数の複合磁性粒子 30を備える。複数の複合磁 性粒子 30の間には、有機物 40が介在している。複数の複合磁性粒子 30の各々は、 有機物 40によって接合されていたり、複合磁性粒子 30が有する凹凸の嚙み合わせ によって接合されている。
[0050] 図 1中の圧粉磁心の作製に用いられる本実施の形態における軟磁性材料は、金属 磁性粒子 10および絶縁被膜 20からなる複数の複合磁性粒子 30と、複合磁性粒子 3 0に所定の割合で添加され、図 1中の圧粉磁心では、加圧成形されることによって有 機物 40として存在する潤滑性粉末 (微粒子状の潤滑剤)とを備える。
[0051] 金属磁性粒子 10は、たとえば、鉄 (Fe)、鉄 (Fe) シリコン（Si)系合金、鉄 (Fe)— 窒素 (N)系合金、鉄 (Fe) ニッケル (Ni)系合金、鉄 (Fe)—炭素 (C)系合金、鉄 (F e) ホウ素（B)系合金、鉄 (Fe) コバルト (Co)系合金、鉄 (Fe) リン (P)系合金、 鉄（Fe) -ニッケル (Ni) -コバルト（Co)系合金および鉄 (Fe) -アルミニウム (A1) - シリコン (Si)系合金など力も形成されている。金属磁性粒子 10は、金属単体でも合 金でもよい。
[0052] 絶縁被膜 20は、リン酸金属塩および酸ィ匕物の少なくともいずれか一方を含む。リン 酸金属塩としては、鉄のリン酸塩であるリン酸鉄のほカゝ、たとえば、リン酸マンガン、リ ン酸亜鉛、リン酸カルシウムおよびリン酸アルミニウムなどを用いることができる。また 、リン酸金属塩は、少量のアルミニウムがドープされたリン酸鉄などのリン酸の複合金 属塩であっても良い。酸ィ匕物としては、たとえば、酸ィ匕シリコン、酸化チタン、酸ィ匕ァ ルミ-ゥムおよび酸ィ匕ジルコニウムなどを用いることができる。また、これらの金属の合 金を用いても良い。絶縁被膜 20は、図中に示すように 1層に形成されていても良いし 、多層に形成されていても良い。
[0053] 潤滑性粉末は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、 ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、ォレイン 酸リチウムまたはォレイン酸カルシウムなどの金属石鹼や、六方晶系の結晶構造を有 する無機潤滑剤、たとえば窒化ホウ素 (BN)、二硫化モリブデン (MoS )、二硫化タ
2
ングステン (WS )またはグラフアイトなど力 形成されて！、る。
2
[0054] 潤滑性粉末は、複数の複合磁性粒子 30に対して、 0. 001質量％以上 0. 1質量％ 以下の割合で含まれており、その平均粒径は、 2. 0 m以下である。さらに好ましく は、潤滑性粉末は、複数の複合磁性粒子 30に対して、 0. 001質量％以上 0. 025 質量％以下の割合で含まれている。さら〖こ好ましくは、潤滑性粉末の平均粒径は、 1 . 0 m以下である。なお、ここで言う平均粒径とは、レーザー散乱回折法によって測 定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の 50%に達 する粒子の粒径、つまり 50%粒径 Dをいう。
[0055] この発明の実施の形態 1における軟磁性材料は、金属磁性粒子 10と、金属磁性粒 子 10の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸ィヒ物の少なくとも一方を含む絶縁被 膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30と、複数の複合磁性粒子 30に対して、 0. 0 01質量％以上 0. 1質量％以下の割合で添加され、金属石鹼を含む潤滑性粉末とを 備える。潤滑性粉末の平均粒径は、 2. 0 m以下である。
[0056] また、この発明の実施の形態 1における軟磁性材料は、金属磁性粒子 10と、金属 磁性粒子 10の表面を取り囲み、リン酸金属塩および酸ィ匕物の少なくとも一方を含む 絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30と、複数の複合磁性粒子 30に対し て、 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを 備える。
[0057] 続いて、本実施の形態における軟磁性材料を作製し、さらにその軟磁性材料から 図 1中に示す圧粉磁心を作製する方法につ!ヽて説明を行なう。
[0058] まず、金属磁性粒子 10に所定の被膜処理を行な ヽ、金属磁性粒子 10が絶縁被膜 20によって覆われた複合磁性粒子 30を作製する。また別に、適当なメッシュ粗さの 篩を用いた分級により、平均粒径が 2. 0 m以下に調整された潤滑性粉末を準備す る。この際、平均粒径が 0. 力 1. O /z mの巿販されている金属石鹼 (たとえば 、 日本油脂株式会社製の商品名「MZ— 2」）を、潤滑性粉末として用いても良い。次 に、複合磁性粒子 30に所定の割合で潤滑性粉末を添加し、 V型混合機を用いてこ れらを混合することによって、本実施の形態における軟磁性材料を完成させる。なお 、混合方法に特に制限はない。
[0059] 次に、得られた軟磁性材料を金型に入れ、たとえば、 700MPaから 1500MPaまで の圧力で加圧成形する。これにより、軟磁性材料が圧縮されて成形体が得られる。加 圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。こ の場合、大気中の酸素によって複合磁性粒子 30が酸化されるのを抑制できる。
[0060] 従来、 5 mから 10 mほどの平均粒径を有する粉末が潤滑剤として使用されてい たのに対して、本実施の形態では、潤滑剤粉末の平均粒径が、 2. 0 m以下と比較 的小さい値に抑えられている。このため、添加量 (複数の複合磁性粒子 30に対する 割合)が同じであっても、軟磁性材料の単位体積当たりに存在する潤滑剤粉末の数 を多くすることができる。これにより、潤滑剤粉末をより高い確率で複合磁性粒子 30 間に介在させることができる。また、リン酸金属塩や酸化物を含む絶縁被膜 20は、そ れ自身、優れた潤滑性を示す。このような絶縁被膜 20と、複合磁性粒子 30間に位置 する潤滑材粉末との働きにより、上述の加圧成形時において優れた潤滑性を得るこ とがでさる。
[0061] また、ステアリン酸亜鉛は、層状の形態をしており、表面が次々と剥がれ落ちるよう な滑り性を示す。さらに、ステアリン酸亜鉛は、ステアリン酸カルシウムゃステアリン酸 アルミニウムと比較して高い硬度を有する。このため、潤滑性粉末としてステアリン酸 亜鉛を用いた場合には、特に優れた潤滑性を得ることができる。
[0062] 次に、加圧成形によって得られた成形体に、 400°C以上絶縁被膜 20の熱分解温 度未満の温度で熱処理を行なう。これにより、成形体の内部に存在する歪みや転位 を取り除く。この際、熱処理は、絶縁被膜 20の熱分解温度未満の温度で実施されて いるため、この熱処理によって絶縁被膜 20が劣化するということがない。熱処理後、 成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図 1中に示す 圧粉磁心が完成する。
[0063] このように構成された軟磁性材料および圧粉磁心によれば、加圧成形時に複合磁 性粒子 30間において優れた潤滑性が得られる。このため、加圧成形時に絶縁被膜 2 0が破壊されることを防止するとともに、金属磁性粒子 10の内部に大きい歪みが導入 されることを抑制する。また、潤滑性粉末の添加量は 0. 1質量％以下であるため、圧 粉磁心に占める非磁性層の割合は低く抑えられている。またこのため、金属磁性粒 子 10間の距離が大きくなることを防止でき、反磁界の発生を抑制できる。これらの理 由から、圧粉磁心の渦電流損およびヒステリシス損を低減させ、鉄損の小さい圧粉磁 心を得ることができる。また、本実施の形態における軟磁性材料は高い潤滑性を示し 、流れ性に優れているため、金型に軟磁性材料を充填する際、その充填度を均一に できる。これにより、圧粉磁心を、ばらつきのない密度を有する均一な製品に完成さ せることができる。
[0064] (実施例 1)
以下に説明する実施例によって、実施の形態 1における軟磁性材料と、その軟磁 性材料力も作製される圧粉磁心との評価を行なった。
[0065] まず、複合磁性粒子 30としてのリン酸塩被膜鉄粉 (へガネスジャパン社製の商品名 「SomalOy500」）に、潤滑性粉末としてのステアリン酸亜鉛（日本油脂株式会社製の 商品名「MZ— 2」、平均粒径 0. 8 m)を所定量、添加した。次に、 V型混合機を用 いて、 1時間これらを混合し、リン酸塩被膜鉄粉に対するステアリン酸亜鉛の添加量 が異なる複数種の軟磁性材料を準備した。また比較のため、リン酸塩被膜が施され ていない鉄粉 (へガネスジャパン社製の商品名「ABC100. 30」を用いて、同様に、 ステアリン酸亜鉛の添加量が異なる複数種の軟磁性材料を準備した。
[0066] 軟磁性材料が有する潤滑性を評価するため、準備された複数種の軟磁性材料に 対して、「JIS Z 2504」に規定された見掛け密度の測定と、 rjIS Z 2502」に規定 された流動度の測定とを実施した。充填密度とも呼ばれる見掛け密度は、一定容積 のシリンダ状容器に一定の方法で自由に落下充填させた場合の重量と体積とから求 められ、この値が大きいほど軟磁性材料の潤滑性が良好であると判断される。また、 流動度は、流動率、流動速度とも呼ばれ、粉末の流れやすさを示す。流動度は、一 定重量（50g)の混合粉末が一定寸法（ φ 4. Omm)を有するオリフィスから流れ出す のに要する時間で表され、この値が小さいほど軟磁性材料の潤滑性が良好であると 判断される。
[0067] 図 3および図 5では、図 2および図 4中にそれぞれ示す測定結果であって、ステアリ ン酸亜鉛の添カ卩量が 0から 0. 05質量％までの範囲の測定結果が拡大して示されて いる。
[0068] 図 2および図 3を参照して分力るように、ステアリン酸亜鉛の添カ卩量が 0. 001質量 %以上 0. 1質量％以下の範囲で、リン酸塩被膜鉄粉を用いた場合に、高い値の見 掛け密度を得ることができた。また、その中でもステアリン酸亜鉛の添加量が 0. 025 質量％以下の範囲で、特に高い値の見掛け密度を得ることができた。同様に、図 4お よび図 5を参照して、ステアリン酸亜鉛の添カ卩量が 0. 001質量％以上 0. 1質量％以 下の範囲で、リン酸塩被膜鉄粉を用いた場合に、良好な流動性を得ることができた。 また、その中でもステアリン酸亜鉛の添加量が 0. 025質量％以下の範囲で、特に良 好な流動性を得ることができた。
[0069] (実施例 2)
続いて、潤滑性粉末として日本油脂株式会社製のステアリン酸亜鉛 (ジンクステア レート）を用意し、乾式ふるいによる分級によって、平均粒径を 0. 8 m、 1. 6 /ζ πι、 2. および 7. 5 /z mとした 4種類のステアリン酸亜鉛を準備した。次に、これらを 所定量、複合磁性粒子 30としてのリン酸塩被膜鉄粉 (へガネスジャパン社製の商品 名「Somaloy500」）に添カ卩して、実施例 1と同様に混合した。これにより、ステアリン酸 亜鉛の平均粒径と、リン酸塩被膜鉄粉に対するステアリン酸亜鉛の添加量とが異なる 複数種の軟磁性材料を準備した。
[0070] このように準備された軟磁性材料に対して、実施例 1と同様に、見掛け密度の測定 と流動度の測定とを実施した。図 7および図 9では、図 6および図 8中に示すそれぞ れの測定結果で、ステアリン酸亜鉛の添カ卩量が 0から 0. 05質量％までの範囲の測 定結果が拡大して示されて!/、る。
[0071] 図 6および図 7を参照して分力るように、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が 2. 0 /z m以 下の場合に、高い値の見掛け密度を得ることができた。また、その中でもステアリン酸 亜鉛の平均粒径が 1. O /z m以下の場合に、特に高い値の見掛け密度を得ることが できた。同様に、図 8および図 9を参照して、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が 2. O ^ m 以下の場合に、良好な流動性を得ることができた。また、その中でもステアリン酸亜鉛 の平均粒径が 1. 0 m以下の場合に、特に良好な流動性を得ることができた。
[0072] 以上に説明した実施例 1および 2の結果から、本発明による軟磁性材料が優れた 潤滑性を有することを確認できた。なお、他種の金属石鹼 (ステアリン酸アルミニウム 、ステアリン酸カルシウムなど）に関しても、実施例 1および 2に説明した結果と同様の 結果を得ることができるが、見掛け密度および流動度の双方とも、潤滑性粉末として ステアリン酸亜鉛を用いた場合に最も良好な結果を得ることができる。このことは、ス テアリン酸亜鉛が層状構造を有することに起因するものと考えられるが、他に要因が 存在することも考えられる。
[0073] (実施例 3)
実施例 2で用いた軟磁性材料力ゝら数種を選択し、これを加圧成形することによって リング状の圧粉磁心（外径 30mm X内径 20mm X厚み 5mm)を作製した。加圧圧力 は、面圧 1078MPa ( = l ltonZcm2)とした。得られた圧粉磁心の周囲にコイル（1 次巻き数が 300回、 2次巻き数が 20回）を均等に巻き、圧粉磁心の磁気的特性の評 価を行なった。評価には、理研電子製の BHトレーサ (ACBH— 100K型）を用い、励 起磁束密度を 10kG (キロガウス）とし、測定周波数を 1000Hzとした。測定により得ら れた圧粉磁心の鉄損値 W を表 1に示した。
10/1000
[0074] なお、鉄損値は、ヒステリシス損と渦電流損との和によって表され、ヒステリシス損係 数 Kh、渦電流損係数 Keおよび周波数 fを用いて次式により求まる値である。
[0075] W=KhX f+Ke X f2
[0076] [表 1] ステアリン酸亜鉛 鉄損値 W10/1(M (W/kg)
の平均粒径 ステアリン酸 3鉑の添加量 (質量 ¾)
0 0. 0004 0. 0010 0. 0050 0. 0100 0. 0250 0. 0500 0. 1000 0. 2500
0. 8 305 204 159 145 162 180 185 195 324
1. 6 305 245 191 174 194 216 222 234 389
2. 3 305 367 286 261 292 324 333 351 583
7. 5 305 477 372 339 379 421 433 456 758
[0077] 表 1を参照して、ステアリン酸亜鉛の平均粒径が 2. 0 μ m以下で、かつ添加量が 0 . 001質量％以上 0. 1質量％以下の軟磁性材料を用いた場合に、小さい鉄損値を 得ることができた。またその中でも、ステアリン酸亜鉛の添加量が 0. 025質量％以下 の軟磁性材料を用いた場合に、特に小さ!ヽ鉄損値を得ることができた。
[0078] 潤滑性粉末として設けたステアリン酸亜鉛の添加量が少なすぎると、ステアリン酸亜 鉛を添加したことによる効果を十分に得られず、加圧成形時に絶縁被膜 20として設 けたリン酸塩被膜が破壊される。また、粉末同士の流動性が悪ィ匕し、加圧成形時に 鉄粉の内部に導入される歪み量が大きくなる。これらの理由力 渦電流損とヒステリシ ス損とが増大し、鉄損が劣化する原因になったものと考えられる。一方、ステアリン酸 亜鉛の添加量が多すぎると、鉄粉間に介在する非磁性層の量が多くなる。このため、 鉄粉間に反磁界が発生し、鉄損の劣化が引き起こされたものと考えられる。
[0079] また、ステアリン酸亜鉛の粒度が小さいと、ステアリン酸亜鉛を鉄粉の表面に均一か つ薄く分布させることができ、潤滑効果を最大限に得ることができる。一方、ステアリン 酸亜鉛の粒度が大きいと、同じ添加量であっても鉄粉間に存在する確率が低下し、 加圧成形時に得られる潤滑性が劣化する。このため、本実施例においては、ステアリ ン酸亜鉛の平均粒径が 2. 0 m以下の範囲で、圧粉磁心の鉄損値を低減できたと 考えられる。
[0080] 以上に説明した実施例 3の結果から、本発明による圧粉磁心によれば、磁気的特 性の向上が得られることを確認できた。
[0081] (実施の形態 2)
図 10を参照して、圧粉磁心は、金属磁性粒子 110と、金属磁性粒子 110の表面を 取り囲む絶縁被膜 120とから構成された複数の複合磁性粒子 130を備える。複数の 複合磁性粒子 130の間には、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 140が介在 している。複数の複合磁性粒子 130の各々は、無機潤滑剤 140によって接合されて いたり、複合磁性粒子 130が有する凹凸の嚙み合わせによって接合されている。
[0082] 無機潤滑剤 140は、六方晶系の結晶構造を有する、たとえば窒化ホウ素（BN)、二 硫ィ匕モリブデン (MoS )、二硫化タングステン (WS )またはグラフアイトなど力も形成
2 2
されている。無機潤滑剤 140は、複数の複合磁性粒子 130に対して 0を超え 0. 05質 量％未満の割合で、圧粉磁心に含まれている。また好ましくは、無機潤滑剤 140は、 複数の複合磁性粒子 130に対して 0. 0005質量％以上 0. 01質量％以下の割合で 、圧粉磁心に含まれている。さら〖こ好ましくは、無機潤滑剤 140は、複数の複合磁性 粒子 130に対して 0. 0005質量％以上 0. 001質量％以下の割合で、圧粉磁心に含 まれている。
[0083] 金属磁性粒子 110は、たとえば、鉄 (Fe)、鉄 (Fe) シリコン (Si)系合金、鉄 (Fe)
-窒素 (N)系合金、鉄 (Fe) -ニッケル (Ni)系合金、鉄 (Fe)—炭素 (C)系合金、鉄 (Fe) ホウ素（B)系合金、鉄 (Fe) コバルト（Co)系合金、鉄 (Fe) リン (P)系合 金、鉄（Fe) ニッケル (Ni) コバルト（Co)系合金および鉄（Fe) アルミニウム (A1 )—シリコン (Si)系合金など力も形成されている。金属磁性粒子 110は、金属単体で あっても合金であってもよ ヽ。
[0084] 金属磁性粒子 110の平均粒径は、 100 μ m以上 300 μ m以下であることが好まし い。金属磁性粒子 110の平均粒径を 100 m以上にすることによって、金属磁性粒 子 110の全体に占める、金属磁性粒子 110の表面エネルギーによる応力歪みの影 響を受ける領域の割合を小さくすることができる。この金属磁性粒子 110の表面エネ ルギ一による応力歪みとは、金属磁性粒子 110の表面に存在する歪みや欠陥に起 因して発生する応力歪みのことであり、その存在は、磁壁の移動を妨げる原因となる 。このため、金属磁性粒子 110の全体に占めるこの応力歪みの割合を小さくすること によって、圧粉磁心のヒステリシス損を低減させることができる。
[0085] 一方、金属磁性粒子 110に高周波磁場を印加した場合、表皮効果によって、粒子 の表面にのみ磁場が形成され、粒子内部に磁場が形成されない領域が生じる。この 粒子内部に生じた磁場が形成されない領域は、金属磁性粒子 110の鉄損を増大さ せる。そこで、金属磁性粒子 110の平均粒径を 300 μ m以下にすることによって、粒 子内部で磁場が形成されない領域が生じることを抑制し、これにより圧粉磁心の鉄損 を低減させることができる。
[0086] なお、ここで言う平均粒径とは、レーザー散乱回折法によって測定した粒径のヒスト グラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の 50%に達する粒子の粒径、 つまり 50%粒径 Dをいう。
[0087] 絶縁被膜 120は、たとえば、金属磁性粒子 110をリン酸処理することによって形成 されている。また好ましくは、絶縁被膜 120は、酸化物を含有する。この酸化物を含 有する絶縁被膜 120としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸 亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミ- ゥムまたは酸ィ匕ジルコニウムなどの酸ィ匕物絶縁体を使用することができる。絶縁被膜 120は、図中に示すように 1層に形成されていても良いし、多層に形成されていても 良い。
[0088] 絶縁被膜 120は、金属磁性粒子 110間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子 1 10を絶縁被膜 120で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率 pを大きくすることが できる。これにより、金属磁性粒子 110間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に 起因する鉄損を低減させることができる。
[0089] 絶縁被膜 120の平均厚みは、 5nm以上 lOOnm以下とすることが好ましい。ここで 言う平均厚みとは、糸且成分析（TEM—EDX:transmission electron microscope energy dispersive X— ray spectroscopyパこよつ 1导 bれる膜ホ且成と、 導結合プフ ズマ質量分析 (ICP— MS : inductively coupled plasma-mass spectrometry)【こよつ て得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、 TEM写真により直接、被膜 を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定 されるものをいう。
[0090] 絶縁被膜 120の平均厚みを 5nm以上とすることで、被膜中を流れるトンネル電流を 抑制し、このトンネル電流に起因する渦電流損の増大を抑えることができる。また、絶 縁被膜 120の平均厚みを lOOnm以下とした場合、金属磁性粒子 110間の距離が大 きくなりすぎるということがない。これにより、金属磁性粒子 110間に反磁界が発生す ることを防止し、反磁界の発生に起因したヒステリシス損の増大を抑制できる。また、 圧粉磁心に占める非磁性層の体積比率を抑えることによって、圧粉磁心の磁束密度 が低下することを抑制できる。
[0091] 無機潤滑剤 140に加えて、複数の複合磁性粒子 130間に熱可塑性榭脂が介在し ていても良い。この場合、熱可塑性榭脂は、複数の複合磁性粒子 130に対して 0. 0 01質量％以上 0. 1質量％以下の割合で、圧粉磁心に含まれている。熱可塑性榭脂 は、複数の複合磁性粒子 130間を強固に接合し、圧粉磁心の強度を向上させる。こ のような熱可塑性榭脂としては、たとえば、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、 熱可塑性ポリアミドイミド、高分子量ポリエチレン、ポリフエ-レンサルファイド、ポリアミ ドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトン などを用いることができる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が 10万以上の ポリエチレンをいう。
[0092] この発明の実施の形態 2における圧粉磁心は、互いに接合された複数の複合磁性 粒子 130と、複数の複合磁性粒子 130に対して 0を超え 0. 05質量％未満の割合で 、複数の複合磁性粒子 130の各々の間に介在し、六方晶系の結晶構造を有する無 機潤滑剤 140とを備える。
[0093] 続いて、図 10中に示す圧粉磁心を製造する方法について説明を行なう。まず、水 アトマイズ法やガスアトマイズ法などを用いて作製した金属磁性粒子 110を準備する 。次に、金属磁性粒子 110に所定の被膜処理を実施し、金属磁性粒子 110が絶縁 被膜 120によって覆われた複合磁性粒子 130を形成する。
[0094] 次に、得られた複合磁性粒子 130に無機潤滑剤 140を所定の割合で添加し、 V型 混合機を用いてこれらを混合することによって、混合粉末を得る。この際、無機潤滑 剤 140と同時に、熱可塑性榭脂を所定の割合で添加しても良い。なお、混合方法に 特に制限はなぐたとえばメカニカルァロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル 、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法 (CVD法)、物理気相蒸着法 (PVD 法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾルーゲル法などのいずれを使用す ることち可會である。
[0095] 次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば、 700MPa力ら 1500MPaまでの 圧力で加圧成形する。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。加圧成 形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場 合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。
[0096] この加圧成形時、無機潤滑剤 140は、隣り合う複合磁性粒子 130間に介在すること によって、複合磁性粒子 130同士が強く擦れ合うことを防止する。この際、無機潤滑 剤 140は優れた潤滑性を示すため、微少量しか含まれていないにもかかわらず、複 合磁性粒子 130の外表面に設けられた絶縁被膜 120が破壊されるということがない。 これにより、絶縁被膜 120が金属磁性粒子 110の表面を覆う形態を維持することがで き、絶縁被膜 120を金属磁性粒子 110間の絶縁層として確実に機能させることがで きる。
[0097] 次に、加圧成形によって得られた成形体に、 400°C以上絶縁被膜 120の熱分解温 度未満の温度で熱処理を行なう。これにより、成形体の内部に存在する歪みや転位 を取り除く。この際、無機潤滑剤 140は優れた耐熱性を示すため、 400°C以上という 高温で熱処理して ヽるにもかかわらず、無機潤滑剤 140が熱分解されることがな ヽ。 これにより、無機潤滑剤 140が金属磁性粒子 110内に拡散することを防止し、金属磁 性粒子 110の磁気的特性が低下することを抑制できる。また、熱処理は、絶縁被膜 1 20の熱分解温度未満の温度で実施されているため、この熱処理によって絶縁被膜 1 20が劣化することを防止できる。
[0098] 熱処理後、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、 図 10中に示す圧粉磁心が完成する。
[0099] 以上の工程により作製された図 10中に示す圧粉磁心は、好ましくは、 95%以上の 充填率を有する。圧粉磁心の充填率は、絶縁被膜 120や無機潤滑剤 140、複合磁 性粒子 130間の空孔を含んで測定された圧粉磁心の実測密度を、金属磁性粒子 11 0の理論密度で割った値で求められる。金属磁性粒子 110の理論密度には、絶縁被 膜 120および無機潤滑剤 140が考慮されていないが、これらの全体に占める割合は 非常に小さいため、上述の方法により実際の充填率に近似する値を得ることができる 。また、金属磁性粒子 110が合金カゝらなる場合は、たとえば金属磁性粒子 110が鉄 —コバルト合金から形成されている場合を想定すると、金属磁性粒子 110の理論密 度は、（鉄の理論密度 X金属磁性粒子 110に占める鉄の体積率） + (コノ レトの理論 密度 X金属磁性粒子 110に占めるコバルトの体積率）によって求めることができる。
[0100] このように構成された圧粉磁心およびその製造方法によれば、潤滑性に優れた無 機潤滑剤 140を用いることによって、添加量が微少であっても、絶縁被膜 120を破壊 させることなく加圧成形を実施することができる。これにより、適切に保護された絶縁 被膜 120によって圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。また、無機潤滑剤 140の含有量を低く抑えるとともに、充填率を高くして圧粉磁心を作製することができ るため、圧粉磁心のヒステリシス損を低減させることができる。結果、渦電流損および ヒステリシス損の低減を通じて、圧粉磁心の鉄損を小さくすることができる。なお、実 施の形態 1および 2でそれぞれ説明した粒子径ゃ添加量等の各構成を、一方の実施 の形態から他方の実施の形態に適用しても良 、。
[0101] (実施例 4)
以下に説明する実施例によって、実施の形態 2における圧粉磁心とその製造方法 との評価を行なった。
[0102] まず、 V型混合機を用いて、複合磁性粒子 130としてのへガネス社製の鉄粉 (商品 名「Somaloy500」：金属磁性粒子 110としての鉄粒子の表面に、絶縁被膜 120として のリン酸塩被膜が形成、平均粒径 100 /z m)と、無機潤滑剤 140としての水島合金鉄 株式会社製の六方晶系窒化ホウ素 (h—BN) (平均粒径 2 m)とを 2時間、混合して 、 500gの混合粉末を得た。この際、無機潤滑剤 140を混合する量を変化させること で、無機潤滑剤 140の添加量が異なる複数種の混合粉末を得た。また、比較のため 、無機潤滑剤 140を全く添加しない複合磁性粒子 130も準備した。
[0103] 本実施例では、無機潤滑剤 140が有する潤滑性を評価するため、その混合粉末に 対して、「JIS Z 2504」に規定された見掛け密度の測定と、 rjIS Z 2502」に規定 された流動度の測定とを実施した。充填密度とも呼ばれる見掛け密度は、一定容積 のシリンダ状容器に一定の方法で自由に落下充填させた場合の重量と体積とから求 められ、この値が大きいほど無機潤滑剤 140の潤滑性が良好に作用していると判断 できる。また、流動度は、流動率、流動速度とも呼ばれ、粉末の流れやすさを示す。 流動度は、一定重量（50g)の混合粉末が一定寸法（ φ 4. Omm)を有するオリフィス 力も流れ出すのに要する時間で表され、この値が小さいほど無機潤滑剤 140の潤滑 性が良好に作用していると判断できる。
[0104] 測定によって得られた混合粉末の見掛け密度および流動度の値を表 2に示すとと もに、その値をそれぞれ図 11および図 12中にプロットして示した。
[0105] [表 2]
Figure imgf000026_0001
[0106] 図 11を参照して、無機潤滑剤 140の添加量がより少ない 0. 001質量％付近で、最 も高い値の見掛け密度が得られた。図 12を参照して、同様に、無機潤滑剤 140の添 加量が 0. 001質量％付近で、もっと低い値の流動度が得られた。このことから、無機 潤滑剤 140の添加量が少ない場合であっても、無機潤滑剤 140が複合磁性粒子 13 0の粒子間で潤滑剤として十分に機能することを確認できた。
[0107] (実施例 5)
実施例 4で準備した混合粉末を面圧 lOtonZcm2で加圧成形して、リング状の成 形体（外径 34mm X内径 20mm X高さ 5mm)を作製した。得られた成形体にコイル (1次巻き数が 300回、 2次巻き数が 20回）を設けて、磁場を印加し、 BHカーブトレー サにより鉄損 (励起磁束密度 1 (T:テスラ）、測定周波数 1kHz)を測定した。
[0108] 次に、窒素雰囲気中において、温度 400°Cで 1時間、成形体に熱処理を行なった 。上述と同様の方法により、熱処理後の成形体の鉄損を測定するとともに、成形体の 磁束密度 B100 (100 (Oe：エルステッド）の磁場を印加した場合の磁束密度）を測定 した。また併せて、成形体の密度も測定した。
[0109] 以上の測定により得られた各値を表 3に示すとともに、その値を図 13および図 14中 にプロットして示した。なお、図 14では、無機潤滑剤 140の添加量を示す横軸が、対 数目盛りで表されている。
[0110] [表 3] 無機潤滑剤の 密度 磁束密度 鉄損 (w/kg) 添加量 (質量 ¾) (g/cin3) B100CT) 熱処理前 熱処理後
0.0000 7.6 1.562 252.7 772.6
0.0005 7.63 1.568 160.8 136.2
0.0010 7.65 1.576 156.2 133.7
0.0050 7.61 1.559 161.2 135.2
0.0100 7.63 1.565 163.3 137.2
0.0250 7.61 1.563 167.7 147.2
0.0500 7.59 1.551 182.2 164.7
0.1000 7.55 1.512 184.1 167.4
[0111] 表 3、図 13および図 14を参照して、熱処理前の成形体において、 0を超え 0.05質 量％未満の割合で無機潤滑剤 140を含む場合に、無機潤滑剤 140を添加しなかつ た場合や 0.05質量％以上の割合で無機潤滑剤 140を含む場合と比較して、低い 鉄損値を得ることができた。さらに 400°Cの温度で熱処理することによって、この鉄損 値をさらに低減させることができた。また、 0を超え 0.05質量％未満の割合で無機潤 滑剤 140を含む場合、他の場合と比較して、密度および磁束密度とも高い値を得る ことができた。
[0112] (実施例 6)
本実施例では、実施例 4で準備した、無機潤滑剤 140の添加量を 0.001質量％と した混合粉末に、熱可塑性榭脂としてのポリフエ-レンサルファイド (PPS)がさらに混 合された混合粉末を準備した。この際、熱可塑性榭脂を混合する量を 0.001質量％ 力 0.15質量％の範囲で変化させることで、熱可塑性榭脂の添加量が異なる複数 種の混合粉末を得た。また、比較のため、熱可塑性榭脂を全く添加しない、無機潤 滑剤 140の添加量を 0.001質量％とした複合磁性粒子 130も準備した。
[0113] この混合粉末を用いて、実施例 5と同様にリング状の成形体を作製し、さらに得られ た成形体に、異なる温度条件で熱処理を行なった。熱処理温度は、 200°Cおよび 40 0°Cとした。実施例 5と同様に、熱処理前の成形体と、ぞれぞれの温度で熱処理され た成形体とに対して、磁気的特性の測定を行なった。また、 400°Cの温度で熱処理さ れた成形体に対して、密度の測定を行なった。 [0114] 以上の測定により得られた各値を表 4に示すとともに、その値を図 15中にプロットし て示した。
[0115] [表 4]
Figure imgf000028_0001
[0116] 表 4および図 15を参照して、 400°Cの熱処理を実施した場合、 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の割合で熱可塑性榭脂を含む成形体では、熱可塑性榭脂を含まな い成形体よりも鉄損値を低減させることができた。一方、 0. 1質量％を超えて熱可塑 性榭脂を含む場合には、鉄損値が逆に増大した。このことから、適当な割合で熱可 塑性榭脂を加えることによって、磁気的特性のさらなる向上が得られることを確認でき た。
[0117] (実施例 7)
本実施例では、実施例 4で準備した、無機潤滑剤 140の添加量を 0. 001質量％と した混合粉末を加圧成形して、実施例 5と同様のリング状の成形体を作製した。この 際、加圧圧力を変化させ、加圧成形時の条件が異なる複数種の成形体を作製した。 その後、さらに 400°Cの温度で 1時間の熱処理を成形体に行なった。実施例 5と同様 に、熱処理前および熱処理後の成形体に対して、磁気的特性の測定を行なった。ま た、熱処理後の成形体に対して密度の測定を行ない、さらに、実施の形態に記載の 方法に従って成形体の充填率を算出した。
[0118] 以上の測定により得られた各値を表 5に示すとともに、その値を図 16中にプロットし て示した。
[0119] [表 5] 鉄損 加圧圧力 密度 充填率 磁束密度 (w/kg)
(ton/cm2) (g/cm3) (%) 隱 (T) 熱処理前 熱処理後
8 7.32 93.1 1.389 189.1 155.5
9 7.43 94.5 1.483 184.2 151.2
10 7.57 96.3 1.529 158.4 136.1
11 7.65 97.3 1.576 156.2 133.7
12 7.69 97.8 1.603 154.1 134.4
[0120] 表 5および図 16を参照して、加圧成形時の圧力を lOtonZcm2以上にすることによ つて、充填率が 95%以上の成形体を得ることができた。このとき、成形体の鉄損を大 幅に低減させることができた。
[0121] (実施例 8)
本実施例では、まず、実施例 4で用いたへガネス社製の鉄粉に対して、潤滑剤とし てナイロン系榭脂を所定の割合で添加した混合粉末と、潤滑剤として実施例 4で用 Vヽた六方晶系窒化ホウ素を所定の割合で添加した混合粉末と、潤滑剤としての実施 例 4で用いた六方晶系窒化ホウ素および熱可塑性榭脂としてのポリフエ-レンサルフ アイド (PPS)をそれぞれ所定の割合で添加した混合粉末とを準備した。
[0122] これらの混合粉末を用いて、実施例 5と同様にリング状の成形体を作製し、さらに得 られた成形体に、異なる温度条件で熱処理を行なった。熱処理温度は、 200°C、 30 0°Cおよび 400°Cとした。実施例 5と同様に、熱処理前の成形体と、ぞれぞれの温度 で熱処理された成形体とに対して、磁気的特性の測定を行なった。また、 400°Cの温 度で熱処理された成形体に対して密度の測定を行なった。
[0123] 以上の測定により得られた各値を表 6に示すとともに、その値を図 17中にプロットし て示した。
[0124] [表 6]
磁束密度
熱塑性樹脂可
熱熱°処後処前() 1°熱処後 300°熱処後 200理理 B100T 4理理00CCC
系脂ナイ樹ンロ
549 1537 1510 2015 1 (質量)0 % 1..,. .
窒化ホウ素 89fL'
562 1 (量)00010質 ¾. .
木°にリサフレンルフ二 I
窒素ホウ化 6ZZl'
()PPS 1532 (質量)000100/.
さ 0.
(量)005質 ¾.
m
o o
6および図 17を参照して、六方晶系窒化ホウ素を添加した混合粉末を用いた場 合、熱処理温度を上昇させることで鉄損値を低減させることができた。一方、ナイロン 系榭脂を添加した混合粉末を用いた場合、熱処理温度を 400°Cまで上昇させると、 鉄損値が増加した。耐熱性に劣るナイロン系榭脂が、熱処理時に熱分解したためと 考えられる。
[0126] 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的な ものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求 の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が 含まれることが意図される。
産業上の利用可能性
[0127] この発明は、たとえば、軟磁性粉末が加圧成形されて作製されるモーターコア、電 磁弁、リアタトルもしくは電磁部品一般の製造に利用される。

Claims

請求の範囲
[1] 圧粉磁心の作製に用いられる軟磁性材料であって、
金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子（10)の表面を取り囲み、リン酸金属塩 および酸化物の少なくとも一方を含む絶縁被膜 (20)とを有する複数の複合磁性粒 子 (30)と、
前記複数の複合磁性粒子（30)に対して、 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の 割合で添加された微粒子状の潤滑剤とを備える、軟磁性材料。
[2] 前記微粒子状の潤滑剤の平均粒径は、 2. Ο μ m以下である、請求項 1に記載の軟 磁性材料。
[3] 前記微粒子状の潤滑剤は、金属石鹼および六方晶系の結晶構造を有する無機潤 滑剤の少なくとも一方を含む、請求項 1に記載の軟磁性材料。
[4] 前記複数の複合磁性粒子 (30)に対する前記微粒子状の潤滑剤の割合が、 0. 00
1質量％以上 0. 025質量％以下である、請求項 1に記載の軟磁性材料。
[5] 前記複数の複合磁性粒子（30)に対して 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下の割 合で、前記複数の複合磁性粒子（30)の各々の間に介在する熱可塑性榭脂をさらに 備える、請求項 1に記載の軟磁性材料。
[6] 請求項 1に記載の軟磁性材料を用いて作製された、圧粉磁心。
[7] 充填率 (密度）が 95%以上である、請求項 6に記載の圧粉磁心。
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