CN111065474B - 压粉铁心的制造方法以及压粉铁心用原料粉末 - Google Patents

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Abstract

提供了一种制造压粉铁心的方法，包括：准备原料粉末的步骤，原料粉末包含由具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成的被覆纯铁粉末、由具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成的被覆铁合金粉末以及金属皂；通过对填充在模具中的原料粉末进行压缩成形来制造成形体的步骤；以及对成形体进行热处理从而消除被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中的变形的步骤，其中金属皂的熔点Tm和制造成形体的步骤中的模具的温度Td之差Tm‑Td为90℃以上。

Description

压粉铁心的制造方法以及压粉铁心用原料粉末
技术领域
本公开涉及制造压粉铁心的方法以及压粉铁心用原料粉末。
本申请要求于2017年9月4日递交的在先日本专利申请No.2017-169247的优先权，该申请的全部内容通过引用方式并入本文。
背景技术
作为制造各种电磁部件中所具有的压粉铁心的方法，已知在专利文献1中公开的制造压粉铁心的方法。在专利文献1中公开的制造压粉铁心的方法包括(例如)如下所述的准备步骤、被覆步骤、混合步骤、加压步骤和热处理步骤。
在准备步骤中，准备软磁性颗粒。
在被覆步骤中，用绝缘层覆盖软磁性颗粒各自的表面。
在混合步骤中，将由各自被覆有绝缘层的多个软磁性颗粒构成的被覆软磁性粉末与成形用树脂粉末(润滑剂)混合以形成混合粉末。
在加压步骤中，在成形模具中对混合粉末进行加压，以制造成形体。
在热处理步骤中，对成形体进行热处理，以消除在加压步骤期间引入软磁性颗粒中的变形。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利特开No.2012-107330
发明内容
根据本公开的制造压粉铁心的方法包括：
准备原料粉末的步骤，所述原料粉末包含由各自具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成的被覆纯铁粉末、由各自具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成的被覆铁合金粉末以及金属皂；
通过对填充在模具中的原料粉末进行压缩成形来制造成形体的步骤；以及
对成形体进行热处理以消除被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中的变形的步骤，
其中金属皂的熔点Tm和制造成形体的步骤中的模具的温度Td之差Tm-Td为90℃以上。
根据本公开的压粉铁心用原料粉末包含：
由各自具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成的被覆纯铁粉末；
由各自具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成的被覆铁合金粉末；以及
熔点Tm为200℃以上的金属皂，
其中铁合金颗粒的维氏硬度为200HV以上，
被覆铁合金粉末的含量为15质量％以上40质量％以下，并且
金属皂的含量为0.02质量％以上0.80质量％以下。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
需要进一步降低压粉铁心的铁心损耗。特别地，需要通过降低压粉铁心的涡流损耗来降低压粉铁心的铁心损耗(铁损)。
在这些情况下，一个目的是提供压粉铁心制造方法，由此可以制造具有低铁心损耗的压粉铁心。
另一个目的是提供一种压粉铁心用原料粉末，该压粉铁心用原料粉末使得可以构造具有低铁心损耗的压粉铁心。
[本公开的有利效果]
上述压粉铁心制造方法能够制作具有小铁心损耗的压粉铁心。
上述压粉铁心用原料粉末使得可以构造具有小铁心损耗的压粉铁心。
[本公开的实施方案的描述]
作为压粉铁心用软磁性颗粒，通常根据压粉铁心的预期用途和压粉铁心所需的性能使用纯铁颗粒或铁合金颗粒。纯铁颗粒与铁合金相比更易于变形并且变得更为高致密化。相反，与纯铁相比，铁合金颗粒具有更低的磁矫顽力、更高的电阻率和更小的涡流损耗。本发明人考虑通过将纯铁颗粒和铁合金颗粒组合，以制造具有纯铁颗粒的性能和铁合金颗粒的性能这两者的压粉铁心。然后，本发明人对制造具有高密度、小磁矫顽力和小涡流损耗(铁损)的压粉铁心进行了研究。然而，发现压粉铁心的涡流损耗通常会增加。作为这种现象的原因，可以考虑以下因素。纯铁颗粒相比于铁合金粉末更软，因此更容易变形。因此，在压缩成形时，纯铁颗粒由于铁合金颗粒而过度变形。由于纯铁颗粒的过度变形，损坏了覆盖纯铁颗粒的表面的绝缘层，从而降低了颗粒之间的绝缘性。在这些情况下，本发明人对即使当包含纯铁颗粒和铁合金颗粒这两者时也可以降低涡流损耗(铁损)的制造方法进行了深入研究。结果发现，当用作润滑剂的金属皂的熔点Tm和在压缩成形中使用的模具的温度Td满足特定关系时，可以降低涡流损耗，从而可以降低铁损。基于这一发现实现了本公开。首先，将描述本公开的实施方案。
(1)根据本公开的一个实施方案的制造压粉铁心的方法包括：
准备原料粉末的步骤，原料粉末包含由各自具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成的被覆纯铁粉末、由各自具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成的被覆铁合金粉末以及金属皂；
通过对填充在模具中的原料粉末进行压缩成形来制造成形体的步骤；以及
对成形体进行热处理以消除被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中的变形的步骤，
其中金属皂的熔点Tm和制造成形体的步骤中的模具的温度Td之差Tm-Td为90℃以上。
根据上述构成，可以制造具有小铁心损耗的压粉铁心。认为这是因为在成形步骤中可以防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。其结果是，增加了颗粒之间的绝缘性，从而有助于涡流损耗的降低。因此，有助于铁损的降低。
作为可以防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层被损坏的原因，可以考虑以下原因。通过将差值Tm-Td设置为90℃以上，可以在防止成形步骤期间金属皂的熔融的同时，将原料粉末压缩成形。即，在金属皂能够保持一定程度的硬度的条件下，可以将原料粉末压缩成形。由于金属皂的作用，在增加压缩成形期间的润滑性的同时，易于降低铁合金颗粒向纯铁颗粒施加的应力。其结果是，即使在压缩成形时铁合金颗粒使纯铁颗粒变形，也可以防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。
(2)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，金属皂的熔点Tm为200℃以上。
根据上述构成，可以有助于防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。此外，可以提高成形体的密度。其结果是，可以提高压粉铁心的密度。因为金属皂的熔点Tm高，所以可以增加与模具的温度Td的差值。因此，在压缩成形期间，可以赋予金属皂一定程度的硬度。因此，可以提高防止被覆纯铁粉中绝缘被覆层的损坏的效果。此外，由于金属皂的熔点Tm高，可以在更高的模具温度Td下对原料粉末进行压缩成形。其结果是，可以有助于被覆纯铁粉末和铁合金粉末的变形。因此，可以有助于成形体的密度的增加。
(3)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，模具的温度Td为130℃以下。
根据上述构成，模具的温度Td不会过高，并且可以有助于防止被覆纯铁粉末和铁合金粉末的过度变形。其结果是，可以有助于由金属皂防止对被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。
(4)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，铁合金颗粒的维氏硬度为200HV以上。
根据上述构成，可以有助于防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。随着铁合金颗粒的维氏硬度的增加，被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏可能更容易发生。然而，当金属皂的熔点Tm和模具的温度Td之差(Tm-Td)落入上述范围内时，即使维氏硬度高，也可以防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。
(5)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，铁合金颗粒的维氏硬度为200HV以上，金属皂的熔点Tm为200℃以上，并且模具的温度Td为130℃以下。
根据上述构成，可以有助于防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。此外，还可以提高压粉铁心的密度。
(6)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，原料粉末中的被覆铁合金粉末的含量为15质量％以上40质量％以下。
当被覆铁合金粉末的含量为15质量％以上时，可以增加成形体中铁合金成分的含量。铁合金的电阻率高。因此，可以有助于降低涡流损耗。此外，当铁合金成分的含量增加时，可有助于压粉铁心的磁矫顽力的降低。当被覆铁合金粉末的含量为40质量％以下时，成形体中铁合金成分的含量不会过高。因此，可以有助于防止通常容易变形的被覆纯铁粉末的过度变形。因此，可以有助于防止被覆纯铁粉中绝缘被覆层的损坏。此外，可以增加通常容易变形的纯铁成分的含量。其结果是，可以提高成形体的密度。因此，可以提高压粉铁心的密度。
(7)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，原料粉末中的金属皂的含量为0.02质量％以上0.80质量％以下。
当金属皂的含量为0.02质量％以上时，易于实现令人满意地改善润滑性的效果。其结果是，降低作用于纯铁颗粒上的应力的效果变高。因此，可以有助于防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。当金属皂的含量为0.80质量％以下时，金属皂的含量不会过高。因此，可以防止成形体中金属成分的含量的降低。
(8)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，铁合金颗粒各自包含选自Si和Al中的至少一种添加元素。
根据上述构成，可以容易地制造具有小铁心损耗的压粉铁心。这是因为，包含这种添加元素的铁合金颗粒具有高电阻率，因此有助于涡流损耗的降低。这也是因为铁合金颗粒具有小的磁滞损耗。
(9)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层和被覆铁合金粉末中的绝缘被覆层各自的厚度为30nm以上300nm以下。
当各绝缘被覆层的厚度为30nm以上时，可以促进颗粒之间的绝缘性的改善。当各绝缘被覆层的厚度为120nm以下时，易于制造具有高密度的压粉铁心。
(10)在制造压粉铁心的方法的一个实施方案中，对成形体进行热处理的步骤在以下条件下进行：气氛的氧浓度大于0体积ppm并且为10000体积ppm以下，温度为400℃以上1000℃以下，并且保持时间为10分钟以上60分钟以下。
根据上述构成，可以令人满意地消除被覆纯铁粉末和铁合金粉末中的变形。其结果是，可以减小磁滞损耗。因此，易于制造具有小的铁心损耗的压粉铁心。
(11)根据本公开的一个实施方案的压粉铁心用原料粉末包含：
由各自具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成的被覆纯铁粉末；
由各自具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成的被覆铁合金粉末；以及
熔点Tm为200℃以上的金属皂，
其中铁合金颗粒的维氏硬度为200HV以上，
被覆铁合金粉末的含量为15质量％以上40质量％以下，并且
金属皂的含量为0.02质量％以上0.80质量％以下。
根据上述构成，可以构造具有降低的铁心损耗的压粉铁心。
[本公开的实施方案的详述]
将描述根据本公开的实施方案的制造压粉铁心的方法的细节。
[压粉铁心的制造方法]
根据实施方案的制造压粉铁心的方法包括：准备原料粉末(即，压粉铁心用原料粉末)的步骤(其中在下文中，也将该步骤称为“原料准备步骤”)；制造成形体的步骤(其中在下文中也将该步骤称为“成形步骤”)；以及对成形体进行热处理的步骤(其中在下文中也将该步骤称为“热处理步骤”)。在准备步骤中，准备包含被覆纯铁粉末、被覆铁合金粉末和金属皂的原料粉末。在成形步骤中，将填充于模具中的原料粉末压缩成形，以制造成形体。在热处理步骤中，消除了引入到构成成形体的被覆纯铁粉末和铁合金粉末中的变形。制造压粉铁心的方法的一个特征是金属皂的熔点Tm和成形步骤中模具的温度Td之差(Tm-Td)落入特定范围内。即，选择金属皂的类型并且调节模具的温度Td以满足上述指定范围。在下文中，将依次描述关于这些步骤的细节。
[准备步骤]
在准备步骤中，准备包含被覆纯铁粉末、被覆铁合金粉末和金属皂的原料粉末。
[原料粉末]
<被覆纯铁粉末、被覆铁合金粉末>
被覆纯铁粉末包含：由纯铁(纯度：99质量％以上；余量由不可避免的杂质构成)构成的多个纯铁颗粒(即，纯铁粉末)；以及分别覆盖纯铁颗粒的外周的绝缘被覆层。被覆纯铁粉末由各自具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成。被覆铁合金粉末包含：由铁合金构成的多个铁合金颗粒(即，铁合金粉末)；以及分别覆盖铁合金颗粒的外周的绝缘被覆层。被覆铁合金粉末由各自具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成。术语“由纯铁颗粒构成”是指“不包含除纯铁颗粒以外的任何成分”。术语“由铁合金颗粒构成”是指“不包含除铁合金颗粒以外的任何成分”。通过(例如)准备多个纯铁颗粒和多个铁合金颗粒，然后在各纯铁颗粒的外周和各铁合金颗粒的外周上形成绝缘被覆层，从而进行被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末的准备。
·纯铁颗粒
被覆纯铁粉末中的纯铁颗粒由纯铁(纯度：99质量％以上；余量由不可避免的杂质构成)构成。因此，与铁合金颗粒相比，纯铁颗粒更软，并且可以更容易地变形。
··平均粒径
纯铁颗粒的平均粒径优选为50μm以上400μm以下。当纯铁颗粒的平均粒径为50μm以上时，易于制造具有高密度的压粉铁心。当纯铁颗粒的平均粒径为400μm以下时，纯铁颗粒本身的涡流损耗更容易降低。因此，易于制造具有小铁心损耗的压粉铁心。纯铁颗粒的平均粒径更优选为50μm以上250μm以下，特别优选为50μm以上200μm以下。平均粒径是指通过激光衍射粒度分布测定装置测定的体积粒度分布中累积体积达到50％时的粒径(D50)。这可以适用于以下提及的铁合金颗粒的平均粒径。
·铁合金颗粒
被覆铁合金粉末中的铁合金颗粒包含添加元素，因此与纯铁相比具有更低的纯度。因此，与纯铁颗粒相比，铁合金颗粒更硬并且更不容易变形。铁合金颗粒可以具有由单一成分构成的化学组成或具有由多种成分构成的化学组成。即，所有铁合金颗粒都可以具有相同的化学组成，或者可以包含彼此具有不同化学组成的铁合金颗粒。
··化学组成
铁合金中的添加元素优选为选自Si(硅)和Al(铝)中的至少一种元素。包含添加元素的铁合金具有高电阻率，因此其涡流损耗可能降低。此外，铁合金具有小的磁滞损耗。因此，易于制造具有小铁心损耗的压粉铁心。添加元素的含量为(例如)1.0质量％以上30.0质量％以下。铁合金中的余量由Fe和不可避免的杂质构成。
铁合金的实例包括Fe-Si-Al系合金、Fe-Si系合金和Fe-Al系合金。在Fe-Si-Al系合金中，Si的含量为(例如)1.0质量％以上15.0质量％以下，更优选为3.0质量％以上12.0质量％以下，并且Al的含量为(例如)1.0质量％以上10.0质量％以下，更优选为2.0质量％以上8.0质量％以下。在Fe-Si系合金中，Si的含量为(例如)1.0质量％以上18.0质量％以下，更优选为2.0质量％以上10.0质量％以下。在Fe-Al系合金中，Al的含量(例如)为1.0质量％以上20.0质量％以下，更优选为2.0质量％以上15.0质量％以下。可以通过具有TEM的能量色散X射线光谱(EDX)进行铁合金的化学组成的分析。
··维氏硬度
铁合金颗粒的维氏硬度可为200HV以上。当铁合金颗粒的维氏硬度为200HV以上时，易于防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层发生损坏。铁合金颗粒比纯铁颗粒更硬。纯铁颗粒比铁合金颗粒更容易变形。因此，在成形步骤中，铁合金颗粒会使纯铁颗粒变形。随着铁合金颗粒的维氏硬度的增加，在成形步骤中更容易发生被覆纯铁粉末的过度变形。如果被覆纯铁粉末的变形太大，那么可能损坏被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层。但是，具体如下所述，当满足原料粉末中所包含的金属皂的熔点Tm和成形步骤中的模具的温度Td之差(Tm-Td)落入规定范围内的要求时，即使当使用具有高维氏硬度的铁合金颗粒时，也可以防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。铁合金颗粒的维氏硬度更优选为250HV以上，特别优选为300HV以上。铁合金颗粒的维氏硬度的上限(例如)为1000HV以下。维氏硬度是通过如下方式确定的值：将铁合金粉末包埋到树脂中，然后研磨树脂以便在树脂上露出铁合金颗粒，然后测定露出的铁合金颗粒的硬度，并且随后将测定值求平均值(n＝10)。
··平均粒径
与纯铁颗粒的平均粒径一样，铁合金颗粒的平均粒径优选为50μm以上400μm以下，更优选为50μm以上250μm以下，特别优选为50μm以上200μm以下。纯铁颗粒的平均粒径和铁合金颗粒的平均粒径可以彼此相同，或者可以彼此不同，只要可以满足上述范围即可。在这两种颗粒的平均粒径彼此不同的情况下，这些平均粒径之间的关系可为“(纯铁颗粒)＜(铁合金颗粒)”或“(纯铁颗粒)＞(铁合金颗粒)”。当这些平均粒径之间的关系为“(纯铁颗粒)＜(铁合金颗粒)”并且含量之间的关系为“(纯铁颗粒)＞(铁合金颗粒)”时，易于增加成形体的密度。这是因为，当具有较大的含量并且能够更容易变形的纯铁颗粒较小并且能够使纯铁颗粒变形的铁合金颗粒较大时，可以使纯铁颗粒令人满意地位于铁合金颗粒之间，因此纯铁颗粒可以通过铁合金颗粒令人满意地变形。相反，当这些平均粒径之间的关系为“(纯铁颗粒)>(铁合金颗粒)”并且含量之间的关系为“(纯铁颗粒)>(铁合金颗粒)”时，易于减小涡流损耗。这是因为，当具有较大含量并且能够更容易地变形的纯铁颗粒较大并且能够使纯铁颗粒变形的铁合金颗粒较小时，易于防止纯铁颗粒的过度变形。
可以通过诸如气体雾化方法和水雾化方法之类的雾化方法制作这些颗粒来进行纯铁颗粒和铁合金颗粒的准备，或者可以购买市售的纯铁粉末和市售的铁合金粉末。
·绝缘被覆层
被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中的各绝缘被覆层均可以增加纯铁颗粒之间的绝缘性、铁合金颗粒之间的绝缘性以及纯铁颗粒和铁合金颗粒之间的绝缘性。各绝缘被覆层直接形成在各纯铁颗粒和铁合金颗粒的表面上。用于被覆纯铁粉末的绝缘被覆层的材料和用于被覆铁合金粉末的绝缘被覆层的材料可以彼此相同或彼此不同。
··材料
用于绝缘被覆层的材料的实例为包含磷酸盐作为主要成分的磷酸化合物。磷酸盐的具体实例为磷酸铁。优选的是，绝缘被覆层的化学组成中的(例如)磷含量为10原子％以上15原子％以下、铁含量为15原子％以上20原子％以下、并且余量由氧和不可避免的杂质构成。通过使用满足上述化学组成的绝缘被覆层，易于制造具有小的铁心损耗的压粉铁心。绝缘被覆层中的铁的含量可更优选为16原子％以上19原子％以下，特别优选为17原子％以上19原子％以下。可以通过具有TEM的EDX进行绝缘被覆层的化学组成的分析。
··厚度
绝缘被覆层的厚度优选为30nm以上300nm以下。当绝缘被覆层的厚度为30nm以上时，易于提高颗粒之间的绝缘性。当绝缘被覆层的厚度为300nm以下时，易于制造具有高密度的压粉铁心。绝缘被覆层的厚度更优选为40nm以上250nm以下，特别优选为50nm以上200nm以下。可以通过如下方式进行绝缘被覆层的厚度的测量。将被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末包埋在树脂中。用TEM观察所得包埋制品中绝缘被覆层中的被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末的各截面。分析观察图像。或者，也可以通过如下方式进行绝缘被覆层的厚度的测量。将原料粉末在下述成形条件下成形。用TEM观察在下述热处理条件下进行了热处理的压粉铁心的截面。分析观察图像。这是因为，压缩成形前的粉末形式的被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的厚度和粉末形式的被覆铁合金粉末中的绝缘被覆层的厚度与压缩成形后的压粉铁心中的被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的厚度和被覆铁合金粉末中的绝缘被覆层的厚度基本相同。在这些方法中的任一种方法中，观察视野的数量为20个以上，并且放大倍率为×50000以上×300000以下。由观察视野中厚度的平均值确定整个视野中的厚度的平均值。将整个观察视野的厚度的平均值定义为绝缘被覆层的厚度。在一些部分不存在绝缘被覆层(或绝缘被覆层剥离)的情况下，将这些部分的厚度排除在测量范围之外。
·绝缘外层
在被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中，绝缘外层可以形成在绝缘被覆层的外周上。用于被覆纯铁粉末的绝缘外层的材料和用于被覆铁合金粉末的绝缘外层的材料可以彼此相同或彼此不同。可以在被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中的一者中形成仅由绝缘被覆层构成的单层结构，并且在被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中的另一者中形成由绝缘被覆层和绝缘外层这两者构成的多层(双层)结构。也可以在各被覆纯铁粉末和被覆铁合金粉末中形成由绝缘被覆层和绝缘外层这两者构成的多层(双层)结构。
··材料
用于绝缘外层的材料优选为包含Si和O(氧)作为主要成分的硅酸化合物。当绝缘外层由硅酸化合物制成时，有助于压粉铁心的铁心损耗的降低。硅酸化合物的实例包括硅酸钾(K2SiO3)、硅酸钠(Na2SiO3：也称为液体玻璃或泡花碱)、硅酸锂(Li2SiO3)和硅酸镁(MgSiO3)。可以通过与用于分析绝缘被覆层的化学组成的上述方法相同的方式进行绝缘外层的材料的分析。
···厚度
绝缘外层的厚度优选为10nm以上100nm以下。当绝缘外层的厚度为10nm以上时，易于提高颗粒之间的绝缘性。当绝缘外层的厚度为100nm以下时，易于提高压粉铁心的密度。绝缘外层的厚度更优选为20nm以上90nm以下，特别优选为30nm以上80nm以下。可以通过与上述用于测量绝缘被覆层的厚度的方法相同的方式进行绝缘外层的厚度的测量。
绝缘被覆层和绝缘外层的总厚度为40nm以上300nm以下，只要绝缘被覆层的厚度和绝缘外层的厚度分别满足上述厚度范围即可。
在纯铁颗粒和铁合金颗粒的外周上形成各绝缘被覆层和绝缘外层可以通过(例如)化学转化处理来进行。对于绝缘被覆层和绝缘外层的形成，可以采用任何已知的技术。
·被覆铁合金粉末的含量
原料粉末中的被覆铁合金粉末的含量可根据所需磁特性适当地选择。相对于100质量％的原料粉末，原料粉末中的被覆铁合金粉末的含量优选为(例如)15质量％以上40质量％以下。当被覆铁合金粉末的含量为15质量％以上时，可以增加具有高电阻率的铁合金粉末的含量。因此，可以有助于涡流损耗的降低。此外，当增加被覆铁合金粉末的含量时，可以有助于磁矫顽力的降低。当被覆铁合金粉末的含量为40质量％以下时，铁合金粉末的比例不会过高。因此，易于防止通常容易变形的被覆纯铁粉末的过度变形。因此，可以有助于防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。此外，可以增加通常容易变形的被覆纯铁粉末的含量。其结果是，可以增加成形体的密度，因此可以增加压粉铁心的密度。被覆铁合金粉末的含量更优选为17质量％以上38质量％以下，特别优选为20质量％以上35质量％以下。
<金属皂>
金属皂可以提高成形步骤中的润滑性。此外，金属皂可以防止被覆纯铁粉末中绝缘被覆层的损坏。更具体而言，金属皂可以降低在成形步骤中由铁合金颗粒施加到纯铁颗粒的应力。金属皂的形式的实例为粉末形式。金属皂在随后的热处理步骤中基本上被烧尽。
·类型
金属皂的类型可以根据在下文中详细描述的成形步骤中所采用的模具的温度Td进行适当选择。更具体而言，金属皂的类型使得金属皂的熔点Tm和模具的温度Td之差(Tm-Td)能够满足以下要求：“90℃≤Tm-Td”。当使用满足要求：“90℃≤Tm-Td”的金属皂时，可以制造铁心损耗小的压粉铁心。认为这是因为可以防止成形步骤中被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。通过防止绝缘被覆层的损坏，可以提高颗粒之间的绝缘性，因此涡流损耗可以降低。通过将Tm-Td的差值设定为90℃以上，可以在成形步骤期间在避免金属皂的熔融的同时将原料粉末压缩成形。即，可以在金属皂可以保持一定程度的硬度的条件下将原料粉末压缩成形。由于金属皂的作用，在提高压缩成形期间的润滑性的同时，可以容易地降低由铁合金颗粒施加至纯铁颗粒的应力。其结果是，即使在压缩成形时铁合金颗粒使纯铁合金颗粒变形，也可以防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。
金属皂的熔点Tm可根据模具的温度Td进行选择，并且优选(例如)为120℃以上，更优选为150℃以上，特别优选为200℃以上。当金属皂的熔点Tm为120℃以上时，可以增加成形体的密度，同时防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。因此，可以增加压粉铁心的密度。因为金属皂的熔点Tm高，所以可增加差值(Tm-Td)。因此，在压缩成形期间，可以赋予金属皂一定程度的硬度。因此，可以增强防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏的效果。此外，由于金属皂的熔点Tm高，因而可以在更高的模具温度Td下将原料粉末压缩成形。其结果是，可以有助于被覆纯铁粉末和铁合金粉末的变形。因此，可以有助于成形体的密度的增加。
金属皂的实例包括硬脂酸锂(Tm＝220℃)、硬脂酸钡(Tm＝228℃)和硬脂酸钠(Tm＝252℃)。这些金属皂可以有助于增强防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏的效果。金属皂的类型可根据模具的温度Td进行选择，并且金属皂的实例包括硬脂酸锌(Tm＝126℃)和硬脂酸铝(Tm＝163℃)。
·含量
相对于100质量％的原料粉末，金属皂的含量优选为0.02质量％以上0.80质量％以下。当金属皂的含量为0.02质量％以上时，易于令人满意地实现改善润滑性的效果。其结果是，降低作用于纯铁颗粒上的应力的效果增强。因此，可以有助于防止被覆纯铁粉末的绝缘被覆层的损坏。当金属皂的含量为0.80质量％以下时，金属皂的含量不会过大。因此，可以防止成形体中金属成分含量的降低。金属皂的添加量更优选为0.03质量％以上0.70质量％以下，特别优选为0.05质量％以上0.60质量％以下。
<其他成分>
除金属皂以外，原料粉末可以额外包含脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酰胺、无机物、脂肪酸金属盐等作为润滑剂。当原料粉末包含润滑剂时，可以有助于成形步骤中润滑性的改善。脂肪酸酰胺的实例为硬脂酸酰胺。高级脂肪酸酰胺的实例为乙撑双硬脂酸酰胺。无机物的实例包括氮化硼和石墨。脂肪酸金属盐由脂肪酸和金属构成。脂肪酸的实例包括辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、二十一烷酸、二十二烷酸、二十三烷酸、二十四烷酸、二十五烷酸、蜡酸、二十七烷酸和褐煤酸。金属的实例包括Mg(镁)、Ca(钙)、Zn(锌)、Al、Ba(钡)、Li(锂)、Sr(锶)、Cd(镉)、Pb(铅)、Na(钠)和K(钾)。条件是脂肪酸金属盐限制为由与金属皂不同的材料制成的脂肪酸金属盐。相对于100质量％的原料粉末，其添加量优选为0.05质量％以上0.70质量％以下，更优选为0.10质量％以上0.60质量％以下，特别优选为0.20质量％以上0.50质量％以下。与金属皂类似，润滑剂在随后的热处理步骤中基本上被烧尽。
[成形步骤]
在成形步骤中，对原料粉末进行压缩成形以制造成形体。通过将混合材料填充到能够形成预定形状的模具中，然后对模具中的原料粉末加压，从而进行成形体的制造。成形体的形状可以根据用于电磁部件的铁心所需的形状适当地选择。
模具的一个实例为这样的模具，该模具配备有：具有贯通孔的筒状冲模；能够插入贯通孔并且从贯通孔中脱离的一对冲头，即上冲头和下冲头；以及能够控制上冲头和下冲头的温度的温度控制装置。上冲头和下冲头在贯通孔中布置成彼此相对。在该模具中，下冲头的上表面和冲模的内周面一起形成有底的空腔(即，成形空间)。原料粉末填充于空腔中。通过上冲头和下冲头压缩空腔中的原料粉末以制造柱状成形体。从冲模中取出成形体以获得成形体。在旨在制造管状成形体的情况下，模具还可以额外配备有柱状芯棒。芯棒插入到上冲头和下冲头的内部以形成成形体的内周面。在这种情况下，优选的是，温度控制装置也控制芯棒的温度。
(成形压力)
成形压力优选为500MPa以上。当成形压力为500MPa以上时，有助于制造具有高密度的成形体。成形压力更优选为800MPa以上，优选为950MPa以上，特别优选为1100MPa以上，优选为1250MPa以上。成形压力的上限优选为(例如)3000MPa以下。当成形压力为3000MPa以下时，可以防止绝缘被覆层的损坏。此外，成形模具的寿命不会严重劣化。成形压力更优选为2500MPa以下，特别优选为2000MPa以下。
(模具的温度)
模具的温度Td使得金属皂的熔点Tm和模具的温度Td之差(Tm-Td)满足要求：“90℃≤Tm-Td”。当满足差值(Tm-Td)为90℃以上的要求时，如上所述可以制造铁心损耗小的压粉铁心。差值(Tm-Td)更优选为100℃以上，优选为120℃以上，特别优选为140℃以上，优选为150℃以上。
模具的温度Td优选为130℃以下。当模具的温度Td为130℃以下时，可以防止模具的温度Td过度增加。因此，易于防止被覆纯铁粉末和铁合金粉末的过度变形。因此，也易于通过金属皂的作用防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层被损坏。模具的温度Td优选为室温(环境温度)以上。当模具的温度Td为环境温度时，由于金属皂的添加，可以在高压下实现成形。因此，易于制造具有高密度的成形体。模具的温度Td优选为60℃以上。当模具的温度Td优选为60℃以上时，被覆纯铁粉末和铁合金粉末容易变形。因此，易于制造具有进一步更高密度的成形体。模具的温度Td优选为80℃以上120℃以下。模具的温度Td为在即将填充原料粉末之前，模具中的温度控制装置的预设温度。该预设温度等于在即将填充原料粉末之前模具中的原料粉末接触部分(例如，冲模的内周面、上冲头和下冲头各自的挤压面)的温度。因此，可以将原料粉末接触部分的温度设定为模具的温度Td。为了测定原料粉末接触部分的温度，可以使用市售的非接触式温度计。
在模具中的原料粉末接触部分处，可以施加润滑剂。施加到模具中的接触部分的润滑剂可有助于减少与粉末的摩擦。此外，易于制造具有高密度的成形体。用于润滑剂的材料的实例包括在上述原料粉末的“其他成分”部分中提及的那些材料。
[热处理步骤]
在热处理步骤中，对成形体进行热处理以消除在成形步骤中引入到被覆纯铁粉末和铁合金粉末中的变形。
采用的热处理气氛是氧浓度大于0体积ppm并且为10000体积ppm以下的气氛，更优选为100体积ppm以上5000体积ppm以下，特别优选为200体积ppm以上1000体积ppm以下。热处理温度优选为400℃以上1000℃以下。热处理温度更优选为450℃以上，特别优选为500℃以上。热处理温度更优选为900℃以下，特别优选为800℃以下。保持时间优选为10分钟以上60分钟以下，更优选为10分钟以上30分钟以下，特别优选为10分钟以上15分钟以下。当在这些条件下对成形体进行热处理时，可以令人满意地消除被覆纯铁粉末和铁合金粉末中的变形。其结果是，可以减小磁滞损耗。因此，易于制造铁心损耗小的压粉铁心。
[用途]
根据实施方案的制造压粉铁心的方法可以适用于制造可以设置在各种电磁部件(例如，电抗器、变压器、电动机、扼流线圈、天线、燃料喷射器、点火线圈)中的压粉铁心。根据实施方案的原料粉末(压粉铁心用原料粉末)可以适合用作压粉铁心用原料。
[作用效果]
根据实施方案的制造压粉铁心的方法，当将“(金属皂的熔点Tm)-(模具的温度Td)”调整为90℃以上时，可以在成形步骤中在防止金属皂的熔融并且保持金属皂的一定程度的硬度的同时，将原料粉末压缩成形。由于金属皂的作用，在提高压缩成形期间的润滑性的同时，易于降低由铁合金颗粒施加到纯铁颗粒的应力。其结果是，即使在压缩成形时铁合金颗粒使纯铁颗粒变形，也可以防止被覆纯铁粉末中的绝缘被覆层的损坏。通过防止绝缘被覆层的损坏，可以改善颗粒之间的绝缘性。通过绝缘性的这种改善，可以减小涡流损耗。因此，可以制造具有小的铁损(铁心损耗)的压粉铁心。
<试验例1>
制造压粉铁心试样，并且评价各试样的密度和磁特性。
[试样No.1至11]
通过与上述制造压粉铁心的方法相同的方式，即，通过依次包括准备步骤、成形步骤和热处理步骤的方法，从而制造试样No.1至11的压粉铁心。
[准备步骤]
准备各自包含被覆纯铁粉末、被覆铁合金粉末和金属皂的原料粉末。如下所述，除试样No.5以外，试样No.1至4和6至11的原料粉末各自除了包含金属皂之外还额外包含润滑剂。准备被覆纯铁粉末，该被覆纯铁粉末由以下成分构成：多个纯铁颗粒、分别覆盖纯铁颗粒的外周的绝缘被覆层以及分别覆盖绝缘被覆层的外周的绝缘外层。纯铁颗粒由纯铁(纯度：99质量％以上；余量由不可避免的杂质构成)构成。纯铁颗粒的平均粒径(D50)为55μm。准备被覆铁合金粉末，该被覆铁合金粉末由以下成分构成：由铁合金构成的多个铁合金颗粒、分别覆盖铁合金颗粒的外周的绝缘被覆层以及分别覆盖绝缘被覆层的外周的绝缘外层。铁合金颗粒的平均粒径(D50)为60μm。
作为用于试样的铁合金粉末，准备了这样的铁合金粉末，该铁合金粉末各自具有如表1所示由类别标记a至c中的任一者表示的化学组成和指定的维氏硬度。表1中化学组成一栏中的类别标记a至c如下所述。表1所示的各维氏硬度值是通过如下方式测定的值：将铁合金颗粒包埋到树脂中，然后研磨树脂以便露出构成铁合金粉末的铁合金颗粒，然后测定露出的铁合金颗粒(n＝10时测定的平均值)。
类别标记a：9.5质量％的Si，5.5质量％的Al，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
类别标记b：6.5质量％的Si，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
类别标记c：3.5质量％的Si，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
在纯铁颗粒和铁合金颗粒各自的外周上形成由磷酸铁构成的绝缘被覆层，并且在绝缘被覆层的外周上形成包含Si-O作为主要成分的绝缘外层。绝缘被覆层和绝缘外层各自的厚度为约100nm。通过磷化处理形成绝缘被覆层。通过化学转化处理形成绝缘外层。
如表1所示，使用Li-st(硬脂酸锂)、Na-st(硬脂酸钠)和Ba-st(硬脂酸钡)作为试样的原料粉末中的金属皂。金属皂的熔点Tm示于表1中。除试样No.5以外，试样No.1至4和6至11的各原料粉末除了包含金属皂之外还额外包含EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)作为润滑剂。
在各试样的原料粉末中，被覆铁合金粉末、金属皂和除金属皂以外的润滑剂的含量为表1中所示的相对于100质量％原料粉末的量，并且各试样的原料粉末中的余量为被覆纯铁粉末。
[成形步骤]
将各原料粉末填充到模具中，然后压缩成形以制造环形(外径：34mm，内径：20mm，厚度：5mm)成形体。作为模具，使用配备有冲模、上冲头和下冲头、芯棒和温度控制装置的模具。冲模具有圆柱形贯通孔。上冲头和下冲头各自形成为具有环形挤压面的圆筒状，并且插入到冲模的贯通孔中并从冲模的贯通孔中脱离。芯棒形成为圆柱状，其形成了成形体的内周面，并且芯棒插入到上冲头和下冲头各自的内部中并且从内部中脱离。温度控制装置控制模具的温度。在大气气氛中，在表1所示的模具温度Td并在1500MPa的成形压力下进行压缩成形。模具的温度Td是在即将开始填充原料粉末之前使用热电偶在冲模中的原料粉末接触部分(例如，冲模的内周面、上冲头和下冲头各自的挤压面)处测定的温度。
[热处理步骤]
对成形体进行热处理以制造压粉铁心。关于热处理条件，在氮气气氛中，在700℃的温度进行热处理，保持时间为15分钟。
[试样No.101至111]
以与下述试样的制造相同的方式制造试样No.101至111的压粉铁心，不同之处在于如表1所示下述几点不同。
试样No.101与试样No.1的不同之处在于，试样No.101中不包含金属皂。
试样No.102与试样No.1的不同之处在于，试样No.102中使用的金属皂为Zn-st(硬脂酸锌)。
试样No.103与试样No.1的不同之处在于，试样No.103中使用的金属皂为Al-st(硬脂酸铝)。
试样No.104与试样No.3的不同之处在于，试样No.104采用的模具的温度Td高于试样No.3采用的模具的温度Td。
试样No.105与试样No.8的不同之处在于，试样No.105中不包含金属皂。
试样No.106与试样No.9的不同之处在于，试样No.106中不包含金属皂。
试样No.107与试样No.8的不同之处在于，试样No.107中的被覆铁合金粉末的含量小于试样No.8中的被覆铁合金粉末的含量，并且试样No.107中不包含金属皂。
试样No.108与试样No.9的不同之处在于，试样No.108中的被覆铁合金粉末的含量大于试样No.9中的被覆铁合金粉末的含量，并且试样No.108中不包含金属皂。
试样No.109与试样No.10的不同之处在于，试样No.109中不包含金属皂。
试样No.110与试样No.11的不同之处在于，试样No.110中不包含金属皂。
试样No.111与试样No.1的不同之处在于，试样No.111的被覆铁合金粉末中的铁合金具有由下述类别标记d表示的化学组成，试样No.111的维氏硬度低于试样No.1的维氏硬度，并且试样No.111中不包含金属皂。
类别标记d：3.0质量％的Si，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
[密度]
测定各试样的压粉铁心的密度(g/cm3)。通过采用阿基米德法测定密度。结果示于表1。
[磁特性]
通过如下方式测定各试样的压粉铁心的磁特性。在各试样的环状压粉铁心上缠绕铜线以制造测定用部件(一次绕组线圈：300匝，二次绕组线圈：20匝)。使用测定用部件和AC-BH曲线示踪器(Riken Denshi Co.,Ltd.,BHU-6)，确定在励磁磁通密度Bm为0.1T并且测定频率为20kHz时的铁损W1/20k(磁滞损耗+涡流损耗)。铁损W1/20k的结果和涡流损耗W1e/20k的结果一起示于表1中。
Figure BDA0002397958240000211
如表1所示，试样No.1至11的涡流损耗小且铁损小(铁心损耗低)，其中在各试样中，满足了金属皂的熔点Tm和模具的温度Td之差(Tm-Td)为90℃以上的要求。此外，试样No.1至11具有高密度。
当在试样No.1至7和试样No.101至104之间、试样No.8和试样No.105之间、试样No.9和试样No.106之间、试样No.10和试样No.109之间、以及试样No.11和试样No.110之间进行比较时，证明了通过满足上述差值(Tm-Td)为90℃以上的要求，降低了涡流损耗。即，证明了可以降低铁损。在试样No.8和试样No.107之间进行比较。试样No.8中被覆铁合金粉末的含量大于试样No.107中的被覆铁合金粉末的含量。因此，在试样No.8中，电阻率更易于增加。然而，试样No.8易于使纯铁颗粒变形以增加涡流损耗。然而，证明了在试样No.8中，涡流损耗降低至比试样No.107的涡流损耗小的值。即，证明了可以降低铁损。在试样No.9和试样No.108之间进行比较。试样No.9中被覆铁合金粉末的含量小于试样No.108中被覆铁合金粉末的含量。因此，在试样No.9中，纯铁颗粒不易于变形从而降低涡流损耗。然而，在试样No.9中，电阻率不易于增加。然而，证明了在试样No.9中，涡流损耗降低。即，证明了可以降低铁损。在试样No.1至7和试样No.111之间进行比较。在各试样No.1至7中，铁合金颗粒的维氏硬度高于试样No.111的铁合金颗粒的维氏硬度。因此，在各试样No.1至7中，纯铁颗粒更易于变形从而增加涡流损耗。然而，经证实在各试样No.1至7中，涡流损耗降低至比试样No.111的涡流损耗小的值。即，证明了可以降低铁损。
No.1至3的结果证明了随着上述差值(Tm-Td)的增加，涡流损耗趋向于更小。试样No.1、4和5的结果证明了即使当添加少量的金属皂时，金属皂也能有效降低涡流损耗。此外，还证明了即使当不包含除金属皂以外的任何其他润滑剂时，金属皂也能有效降低涡流损耗。试样No.1、6和7的结果证明了，当满足要求：“90℃≤差值(Tm-Td)”时，即使当使用Na-st和Ba-st以及Li-st作为金属皂时，涡流损耗也会降低。因此，在使用Zn-st和Al-st的试样No.102和103中，尽管涡流损耗没有降低，但可预期的是，通过满足要求“90℃≤差值(Tm-Td)”，即使当所用金属皂为Zn-st或Al-st时，涡流损耗也将降低。试样No.1、8和9的结果证明了随着被覆铁合金粉末的含量的增加，电阻率更易于增加。然而，随着被覆铁合金粉末的量的增加，被覆纯铁颗粒更易于变形，并且涡流损耗更易于增加。然而，证明了降低涡流损耗的效果高。试样No.1、10和11的结果证明了随铁合金的维氏硬度的增加，纯铁颗粒更易于变形，并且涡流损耗更易于增加。然而，证明了涡流损耗降低。
应当理解，本发明不限于公开的示例性实施方案，而是由所附权利要求的权项限定，并且旨在包括在与权利要求的权项等同的范围和含义内的任何修改。

Claims (7)

1.一种制造压粉铁心的方法，包括：
准备原料粉末的步骤，所述原料粉末包含由各自具有绝缘被覆层的多个纯铁颗粒构成的被覆纯铁粉末、由各自具有绝缘被覆层的多个铁合金颗粒构成的被覆铁合金粉末以及金属皂；
通过对填充在模具中的所述原料粉末进行压缩成形来制造成形体的步骤；以及
对所述成形体进行热处理以消除所述被覆纯铁粉末和所述被覆铁合金粉末中的变形的步骤，
其中所述金属皂的熔点Tm和制造所述成形体的步骤中的所述模具的温度Td之差Tm-Td为120℃以上，
其中所述金属皂的熔点Tm为200℃以上，
所述模具的温度Td为60℃以上80℃以下。
2.根据权利要求1所述的制造压粉铁心的方法，其中所述铁合金颗粒的维氏硬度为200HV以上。
3.根据权利要求1或2所述的制造压粉铁心的方法，其中所述原料粉末中的所述被覆铁合金粉末的含量为15质量％以上40质量％以下。
4.根据权利要求1或2所述的制造压粉铁心的方法，其中所述原料粉末中的所述金属皂的含量为0.02质量％以上0.80质量％以下。
5.根据权利要求1或2所述的制造压粉铁心的方法，其中所述铁合金颗粒各自包含选自Si和Al中的至少一种添加元素。
6.根据权利要求1或2所述的制造压粉铁心的方法，其中所述被覆纯铁粉末中的所述绝缘被覆层和所述被覆铁合金粉末中的所述绝缘被覆层各自的厚度为30nm以上300nm以下。
7.根据权利要求1或2所述的制造压粉铁心的方法，其中，对所述成形体进行热处理的步骤在以下条件下进行：气氛的氧浓度大于0体积ppm并且为10000体积ppm以下，温度为400℃以上1000℃以下，并且保持时间为10分钟以上60分钟以下。
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