WO2019044467A1 - 圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末 - Google Patents

圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末 Download PDF

Info

Publication number
WO2019044467A1
WO2019044467A1 PCT/JP2018/030124 JP2018030124W WO2019044467A1 WO 2019044467 A1 WO2019044467 A1 WO 2019044467A1 JP 2018030124 W JP2018030124 W JP 2018030124W WO 2019044467 A1 WO2019044467 A1 WO 2019044467A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
powder
iron alloy
coated
particles
iron
Prior art date
Application number
PCT/JP2018/030124
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
達哉 齋藤
麻子 渡▲辺▼
友之 上野
聖 鶴田
Original Assignee
住友電気工業株式会社
住友電工焼結合金株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=65527409&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=WO2019044467(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 住友電気工業株式会社, 住友電工焼結合金株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
Priority to JP2019539157A priority Critical patent/JP7059288B2/ja
Priority to US16/643,666 priority patent/US11794244B2/en
Priority to CN201880057009.2A priority patent/CN111065474B/zh
Priority to DE112018004676.1T priority patent/DE112018004676T5/de
Publication of WO2019044467A1 publication Critical patent/WO2019044467A1/ja

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/105—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing inorganic lubricating or binding agents, e.g. metal salts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24—Magnetic cores
    • H01F27/255—Magnetic cores made from particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/03—Oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/35—Iron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium

Definitions

  • the present disclosure relates to a method of manufacturing a dust core, and a raw material powder for a dust core.
  • This application claims the priority based on Japanese Patent Application No. 2017-169247 filed on Sep. 4, 2017, and uses all the contents described in the Japanese application.
  • the method for manufacturing a dust core of Patent Document 1 includes, for example, the following preparation process, coating process, mixing process, pressing process, and heat treatment process.
  • the preparation step prepares soft magnetic particles.
  • the coating step coats the surface of the soft magnetic particles with an insulating layer.
  • a coated soft magnetic powder composed of a plurality of soft magnetic particles coated with an insulating layer and a molding resin powder (lubricant) are mixed to form a mixed powder.
  • the pressing step the mixed powder is pressed into a molding die to produce a molded body.
  • the heat treatment step the compact is heat treated to remove the strain introduced into the soft magnetic particles in the pressing step.
  • a method of manufacturing a dust core is Preparing a raw powder comprising a coated pure iron powder comprising a plurality of pure iron particles having an insulating coating layer, a coated iron alloy powder comprising a plurality of iron alloy particles having an insulating coating layer, and a metal soap; Compression molding the raw material powder filled in a mold to produce a compact; Heat treating the molded body to remove distortion of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder, The difference Tm ⁇ Td between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold in the step of producing the molded product is 90 ° C. or more.
  • the raw material powder for a dust core is A coated pure iron powder comprising a plurality of pure iron particles having an insulating coating layer; A coated iron alloy powder comprising a plurality of iron alloy particles having an insulating coating layer; And metal soap with a melting point Tm of 200 ° C or higher, The Vickers hardness of the iron alloy particles is 200 HV or more, The content of the coated iron alloy powder is 15% by mass or more and 40% by mass or less, The content of the metal soap is 0.02% by mass or more and 0.80% by mass or less.
  • Another object of the present invention is to provide a raw material powder for dust core which can construct a low loss powder magnetic core.
  • the method of manufacturing a powder magnetic core can manufacture a powder magnetic core with little loss.
  • the raw material powder for powder magnetic cores can construct a powder magnetic core with little loss.
  • Pure iron particles are softer and easier to deform than iron alloy powders. Therefore, pure iron particles are excessively deformed by iron alloy particles during compression molding. Excessive deformation of the pure iron particles damages the insulating layer covering the surface of the pure iron particles and reduces the insulation between the particles. Therefore, the present inventors diligently studied a manufacturing method capable of reducing the eddy current loss (iron loss) even when both pure iron particles and iron alloy particles are contained. As a result, it is found that the eddy current loss can be reduced and the iron loss can be reduced by satisfying a specific relationship between the melting point Tm of the metal soap used as a lubricant and the temperature Td of the mold used during compression molding. Obtained. The present disclosure is based on these findings. First, embodiments of the present disclosure will be listed and described.
  • a method of manufacturing a dust core Preparing a raw powder comprising a coated pure iron powder comprising a plurality of pure iron particles having an insulating coating layer, a coated iron alloy powder comprising a plurality of iron alloy particles having an insulating coating layer, and a metal soap; Compression molding the raw material powder filled in a mold to produce a compact; Heat treating the molded body to remove distortion of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder, The difference Tm ⁇ Td between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold in the step of producing the molded product is 90 ° C. or more.
  • a dust core with little loss can be manufactured. It is considered that this is because the damage in the step of forming the insulation coating layer of the coated pure iron powder can be suppressed. Therefore, the insulation between particles can be enhanced and the eddy current loss can be easily reduced. Therefore, it is easy to reduce iron loss.
  • the raw material powder can be compression-molded while suppressing the melting of the metal soap in the molding step. That is, the raw material powder can be compression molded while the metal soap has a certain degree of hardness.
  • the metal soap makes it easy to relieve the stress acting on the pure iron particles from the iron alloy particles while improving the lubricity at the time of compression molding. Therefore, even if the iron alloy particles deform the pure iron particles at the time of compression molding, damage to the insulating coating layer of the coated pure iron powder can be suppressed.
  • the melting point Tm of the metal soap may be 200 ° C. or more.
  • the density of the molding can be increased.
  • the density of the dust core can be increased.
  • the melting point Tm of the metal soap is high, which makes it easy to increase the difference with the temperature Td of the mold. Therefore, it is easy to make the metal soap have a certain degree of hardness at the time of compression molding. Therefore, it is easy to heighten the damage control effect of the insulation covering layer of covering pure iron powder.
  • the temperature Td of the mold can be increased to perform compression molding of the raw material powder. Therefore, the coated pure iron powder and iron alloy powder are easily deformed. Therefore, it is easy to increase the density of the molded body.
  • the temperature Td of the mold is 130 ° C. or less.
  • the temperature Td of the mold is not excessively high, and it is easy to suppress excessive deformation of the coated pure iron powder or iron alloy powder. Therefore, it is easy to suppress damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder by the metal soap.
  • the Vickers hardness of the iron alloy particles is 200 HV or more.
  • the above configuration it is easy to suppress damage to the coated pure iron powder insulation coating layer.
  • the difference (Tm-Td) between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold satisfies a specific range, the damage of the insulating coated layer of the coated pure iron powder can be suppressed even if the Vickers hardness is high. .
  • the Vickers hardness of the iron alloy particles is 200 HV or more
  • the melting point Tm of the metal soap is 200 ° C. or higher
  • the temperature Td of the mold is 130 ° C. or less.
  • content of the said covering iron alloy powder in the said raw material powder is 15 mass% or more and 40 mass% or less.
  • the content of the coated iron alloy powder is 15% by mass or more, the proportion of the iron alloy component in the formed body can be increased.
  • the electrical resistivity of iron alloys is high. Therefore, it is easy to reduce the eddy current loss.
  • the coercivity of the dust core can be easily lowered by increasing the proportion of the iron alloy component.
  • the content of the coated iron alloy powder is 40% by mass or less, the proportion of the iron alloy component in the formed body is not excessively high. Therefore, it is easy to suppress excessive deformation of the coated pure iron powder which is easily deformed. Therefore, it is easy to suppress damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder.
  • the proportion of pure iron components that are easily deformed can be increased. Therefore, the density of the molded body can be increased. Thus, the density of the dust core can be increased.
  • content of the said metal soap in the said raw material powder is 0.02 mass% or more and 0.80 mass% or less.
  • the content of the metal soap is 0.02% by mass or more, the effect of improving the lubricity is easily obtained sufficiently. Therefore, the effect of alleviating stress acting on pure iron particles is high. Therefore, it is easy to suppress damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder.
  • the content of the metal soap is 0.80% by mass or less, the amount of the metal soap is not excessively large. Therefore, the fall of the ratio of the metal component in a molded object can be suppressed.
  • the iron alloy particles may include at least one additional element selected from Si and Al.
  • the iron alloy particle containing the said additional element has a high electrical resistivity, and is easy to reduce an eddy current loss. Moreover, the hysteresis loss is also small.
  • the thickness of the insulating coating layer of the coated pure iron powder and the insulating coating layer of the coated iron alloy powder may be 30 nm or more and 300 nm or less.
  • each insulation covering layer is 30 nm or more, the insulation between particles can be easily improved. If the thickness of each insulation coating layer is 120 nm or less, a powder magnetic core having a high density can be easily manufactured.
  • the temperature may be 400 ° C. or more and 1000 ° C. or less, and the holding time may be 10 minutes or more and 60 minutes or less in an atmosphere with an oxygen concentration of 0 ppm or more and 10000 ppm or less.
  • a raw material powder for a dust core is A coated pure iron powder comprising a plurality of pure iron particles having an insulating coating layer; A coated iron alloy powder comprising a plurality of iron alloy particles having an insulating coating layer; And metal soap with a melting point Tm of 200 ° C or higher, The Vickers hardness of the iron alloy particles is 200 HV or more, The content of the coated iron alloy powder is 15% by mass or more and 40% by mass or less, The content of the metal soap is 0.02% by mass or more and 0.80% by mass or less.
  • a step of preparing a raw material powder (raw material powder for powder magnetic core) (hereinafter sometimes referred to as a raw material preparation step) and a step of manufacturing a molded body (hereinafter, molding step) And a step of heat treating the formed body (hereinafter sometimes referred to as a heat treatment step).
  • a raw material powder comprising a coated pure iron powder, a coated iron alloy powder and a metal soap is prepared.
  • the raw material powder filled in the mold is compression molded to produce a molded body.
  • the strain introduced into the coated pure iron powder and iron alloy powder constituting the compact is removed.
  • One of the features of this method for producing a dust core is that the difference (Tm ⁇ Td) between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold in the molding step satisfies a specific range. That is, the type of metal soap is selected and the temperature Td of the mold is adjusted so as to satisfy the above specific range.
  • Tm ⁇ Td the difference between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold in the molding step satisfies a specific range. That is, the type of metal soap is selected and the temperature Td of the mold is adjusted so as to satisfy the above specific range.
  • a raw material powder including a coated pure iron powder, a coated iron alloy powder, and a metal soap is prepared.
  • the coated pure iron powder comprises a plurality of pure iron particles (pure iron powder) consisting of pure iron (purity of 99% by mass or more, the balance being unavoidable impurities) and an insulating covering layer covering the outer periphery of each pure iron particle.
  • the coated pure iron powder comprises a plurality of pure iron particles having an insulating coating layer.
  • the coated iron alloy powder includes a plurality of iron alloy particles (iron alloy powder) made of iron alloy and an insulating covering layer covering the outer periphery of each iron alloy particle.
  • the coated iron alloy powder comprises a plurality of iron alloy particles having an insulating covering layer.
  • Consisting of pure iron particles means “does not contain anything other than pure iron particles”.
  • Consisting of iron alloy particles means “does not include anything other than iron alloy particles”.
  • a plurality of pure iron particles and a plurality of iron alloy particles are prepared, and an insulating coating layer is provided on the outer periphery of each pure iron particle and the outer periphery of each iron alloy particle. It can be done by forming.
  • the pure iron particles of the coated pure iron powder consist of pure iron (purity 99% by mass or more, the balance being unavoidable impurities). Therefore, it is softer and easier to deform than iron alloy particles.
  • the average particle size of the pure iron particles is preferably 50 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less. If the average particle size of the pure iron particles is 50 ⁇ m or more, it is easy to manufacture a high density dust core. If the average particle size of the pure iron particles is 400 ⁇ m or less, it is easy to reduce the eddy current loss of the pure iron particles themselves. Therefore, it is easy to manufacture a low loss dust core.
  • the average particle size of the pure iron particles is more preferably 50 ⁇ m to 250 ⁇ m, and particularly preferably 50 ⁇ m to 200 ⁇ m.
  • the average particle size is the particle size (D50) at which the cumulative volume in the volume particle size distribution measured by the laser diffraction type particle size distribution measuring device is 50%. This point is the same as the average particle diameter of iron alloy particles described later.
  • Iron alloy particles The iron alloy particles of the coated iron alloy powder contain additive elements and have a lower purity than pure iron. Therefore, it is harder and less likely to deform than pure iron particles.
  • the composition of the iron alloy particles may be a single type or a plurality of types. That is, the composition of all iron alloy particles may be the same, or iron alloy particles of different compositions may be included.
  • the additive element of the iron alloy is preferably at least one element selected from Si (silicon) and Al (aluminum).
  • An iron alloy containing this additive element has a high electrical resistivity and easily reduces eddy current loss. Besides, hysteresis loss is also small. Therefore, it is easy to manufacture a low loss dust core.
  • As content of this additional element 1.0 mass% or more and 30.0 mass% or less are mentioned, for example in total.
  • the balance of the iron alloy consists of Fe and unavoidable impurities.
  • iron alloys include Fe-Si-Al alloys, Fe-Si alloys, and Fe-Al alloys.
  • the content of Si is, for example, 1.0 mass% or more and 15.0 mass% or less, and further, 3.0 mass% or more and 12.0 mass% or less.
  • the content of Al is, for example, 1.0% by mass or more and 10.0% by mass or less, and further, 2.0% by mass or more and 8.0% by mass or less.
  • the content of Si is, for example, 1.0% by mass or more and 18.0% by mass or less, and further, 2.0% by mass or more and 10.0% by mass or less.
  • the content of Al is, for example, 1.0% by mass or more and 20.0% by mass or less, and further, 2.0% by mass or more and 15.0% by mass or less.
  • Composition analysis of iron alloys can be performed by EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy) analysis of TEM.
  • Vickers hardness of iron alloy particles can be 200 HV or more.
  • the Vickers hardness of the iron alloy particles is 200 HV or more, it is easy to suppress the damage to the insulating coating layer of the coated pure iron powder.
  • Iron alloy particles are harder than pure iron particles. Pure iron particles are more easily deformed than iron alloy particles. Therefore, in the forming step, the pure iron particles are deformed by the iron alloy particles. The higher the Vickers hardness of the iron alloy particles, the easier it is to deform the coated pure iron powder excessively in the forming process. If the deformation of the coated pure iron powder is too large, the insulating coated layer of the coated pure iron powder may be damaged.
  • an iron having a high Vickers hardness because the difference (Tm-Td) between the melting point Tm of the metal soap contained in the raw material powder and the temperature Td of the mold in the molding step Even if alloy particles are used, it is possible to suppress damage to the coated pure iron powder insulation coating layer.
  • the Vickers hardness of the iron alloy particles is more preferably 250 HV or more, particularly preferably 300 HV or more.
  • the upper limit of the Vickers hardness of iron alloy particles is, for example, about 1000 HV or less.
  • the average particle diameter of iron alloy particles is preferably 50 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less, more preferably 50 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less, and particularly preferably 50 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the average particle sizes of the pure iron particles and the iron alloy particles may be identical to each other, or may be different from each other within a range satisfying the above range.
  • the magnitude relationship of the average particle sizes may be "pure iron particles ⁇ iron alloy particles" or "pure iron particles> iron alloy particles".
  • the size relationship of the average particle diameter is "pure iron particles ⁇ iron alloy particles” and the content is “pure iron particles> iron alloy particles”
  • the density of the formed body can be easily increased.
  • the pure iron particles having a large content and easy to deform are small, and the iron alloy particles that deform the pure iron particles are large, so that the pure iron particles can be sufficiently interposed between the iron alloy particles and sufficiently deformed by the iron alloy particles. It is from.
  • the eddy current loss can be easily reduced if the magnitude relationship of the average particle diameter is “pure iron particles> iron alloy particles” and the content is “pure iron particles> iron alloy particles”. Because the content of the pure iron particles that are easily deformed is large and the iron alloy particles that deform the pure iron particles are small, it is easy to suppress excessive deformation of the pure iron particles.
  • Preparation of pure iron particles and iron alloy particles may be performed by atomizing methods such as gas atomizing method and water atomizing method, and even if commercially available pure iron powder and iron alloy powder are purchased, etc. Good.
  • Insulating Coating Layer The insulating coating layers provided on the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder enhance the insulation between pure iron particles, between iron alloy particles, and between pure iron particles and iron alloy particles. Each insulation coating layer is formed directly on the surface of pure iron particles and iron alloy particles.
  • the materials of the insulating covering layers of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder may be the same as or different from each other.
  • the material of the insulating covering layer may be a phosphoric acid compound containing phosphate as a main component.
  • Specific examples of the phosphate include iron phosphate.
  • the composition of the insulating covering layer preferably contains, for example, a phosphorus content of 10 atomic% to 15 atomic%, an iron content of 15 atomic% to 20 atomic%, and the balance of oxygen and unavoidable impurities. If the insulating covering layer satisfies the above composition, it is easy to manufacture a low loss dust core.
  • the iron content in the insulating covering layer can be further set to 16 atomic percent or more and 19 atomic percent or less, and in particular, can be 17 atomic percent or more and 19 atomic percent or less.
  • Compositional analysis of the insulating covering layer can be performed by EDX analysis of TEM.
  • the thickness of the insulating coating layer is preferably 30 nm or more and 300 nm or less. If the thickness of the insulating covering layer is 30 nm or more, the insulation between particles can be easily improved. If the thickness of the insulating covering layer is 300 nm or less, a powder magnetic core having a high density can be easily manufactured.
  • the thickness of the insulating covering layer is more preferably 40 nm or more and 250 nm or less, and particularly preferably 50 nm or more and 200 nm or less.
  • the thickness of the insulating covering layer can be measured as follows. Embed pure iron powder and coated iron alloy powder coated with resin.
  • the cross section of the insulation coating layer of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder in the embedded object is observed by TEM. Image analysis of the observation image. Also, the thickness of the insulating covering layer can be measured as follows. The raw material powder is molded under the molding conditions described later. The cross section of the powder magnetic core heat-treated under the heat treatment conditions described later is observed by TEM. Image analysis of the observation image. Coated pure iron powder in the powder state before compression molding, thickness of the insulating coating layer of the coated iron alloy powder, and coated pure iron powder in the powder core state after the compression molding, and insulating coated layer of the coated iron alloy powder Because the thickness of is substantially the same.
  • the number of visual fields is 20 or more, and the magnification is 50000 times to 300,000 times. Then, the average of the thicknesses of all the fields of view is obtained from the average of the thicknesses of the respective fields of view. The average of the thickness of the entire field of view is taken as the thickness of the insulating covering layer. However, if there is a missing (peeling) part of the insulation coating layer, the thickness of that part is excluded from the measurement range.
  • the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder may have an insulating outer layer formed on the outer periphery of the insulating coating layer.
  • the materials of the insulating outer layer of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder may be the same as or different from each other.
  • One of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder has a single layer (one layer) structure of the insulating coated layer, and the other of the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder is a multilayer (dilayer of insulating coated layer and insulating outer layer) ) May be a structure.
  • Both the coated pure iron powder and the coated iron alloy powder may have a multilayer (bilayer) structure of an insulating coating layer and an insulating outer layer.
  • the material of the insulating outer layer is preferably a silicate compound mainly composed of Si and O (oxygen). If the insulating outer layer is made of the above-mentioned silicate compound, it is easy to reduce the loss of the dust core.
  • the silicate compound include potassium silicate (K 2 SiO 3 ), sodium silicate (Na 2 SiO 3 : water glass, also called sodium silicate), lithium silicate (Li 2 SiO 3 ), magnesium silicate (MgSiO 3 ) and the like.
  • the analysis of the material of the insulating outer layer can be performed in the same manner as the method of analyzing the composition of the insulating covering layer described above.
  • the thickness of the insulating outer layer is preferably 10 nm or more and 100 nm or less. When the thickness of the insulating outer layer is 10 nm or more, the insulation between particles can be easily improved. When the thickness of the insulating outer layer is 100 nm or less, the density of the dust core is easily increased.
  • the thickness of the insulating outer layer is more preferably 20 nm or more and 90 nm or less, and particularly preferably 30 nm or more and 80 nm or less. The thickness of the insulating outer layer can be measured in the same manner as the method of measuring the thickness of the insulating covering layer described above.
  • the total thickness of the insulating covering layer and the insulating outer layer is, for example, 40 nm or more and 300 nm or less after the insulating covering layer and the insulating outer layer satisfy the respective thickness ranges.
  • the formation of the insulating coating layer and the insulating outer layer on the outer periphery of the pure iron particles or iron alloy particles may be carried out by, for example, chemical conversion treatment.
  • the formation of the insulating covering layer and the insulating outer layer can be performed by known methods.
  • the content of the coated iron alloy powder in the raw material powder can be appropriately selected according to the desired magnetic properties.
  • the content of the coated iron alloy powder in the raw material powder is, for example, preferably 15% by mass or more and 40% by mass or less when the raw material powder is 100% by mass. If the content of the coated iron alloy powder is 15% by mass or more, the proportion of the iron alloy powder having a high electric resistivity can be increased. Therefore, it is easy to reduce the eddy current loss. Furthermore, the coercivity can be easily lowered by increasing the proportion of the coated iron alloy powder. If the content of the coated iron alloy powder is 40% by mass or less, the proportion of the iron alloy powder is not excessively high.
  • the content of the coated iron alloy powder is more preferably 17% by mass to 38% by mass, and particularly preferably 20% by mass to 35% by mass.
  • Metal soaps enhance the lubricity in the molding process.
  • the damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder is mainly suppressed.
  • the metal soap relieves the stress acting on the pure iron particles from the iron alloy particles in the forming process.
  • the form of the metal soap may be powder.
  • the metal soap is substantially burned out in the heat treatment step of the subsequent step.
  • Type of metal soap can be appropriately selected according to the temperature Td of the mold in the molding step described later in detail.
  • examples of the type of metal soap include those in which the difference (Tm-Td) between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold satisfies “90 ° C. ⁇ Tm-Td”.
  • Tm-Td difference between the melting point Tm of the metal soap and the temperature Td of the mold satisfies “90 ° C. ⁇ Tm-Td”.
  • the metal soap satisfies “90 ° C. ⁇ Tm ⁇ Td”
  • a powder core with little loss can be manufactured. It is considered that this is because damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder in the molding process can be suppressed. By suppressing the damage to the insulating covering layer, the insulation between particles can be enhanced to reduce the eddy current loss.
  • the raw material powder can be compression molded while suppressing the melting of the metal soap in the molding step. That is, the raw material powder can be compression molded while the metal soap has a certain degree of hardness.
  • the metal soap makes it easy to relieve the stress acting on the pure iron particles from the iron alloy particles while improving the lubricity at the time of compression molding. Therefore, even if the iron alloy particles deform the pure iron particles at the time of compression molding, damage to the insulating coating layer of the coated pure iron powder can be suppressed.
  • the melting point Tm of the metal soap depends on the temperature Td of the mold, it is preferably, for example, 120 ° C. or more, more preferably 150 ° C. or more, and particularly preferably 200 ° C. or more. If the melting point Tm of the metal soap is 120 ° C. or more, the density of the molded product can be increased while suppressing damage to the insulating coating layer of the coated pure iron powder. Thus, the density of the dust core can be increased.
  • the melting point Tm of the metal soap is high, and the difference (Tm ⁇ Td) can be easily increased. Therefore, it is easy to make the metal soap have a certain degree of hardness at the time of compression molding.
  • the melting point Tm of the metal soap is high, the temperature Td of the mold can be increased to perform compression molding of the raw material powder. Therefore, the coated pure iron powder and iron alloy powder are easily deformed. Therefore, it is easy to increase the density of the molded body.
  • the content of the metal soap is preferably 0.02 mass% or more and 0.80 mass% or less when the raw material powder is 100 mass%. If the content of the metal soap is 0.02% by mass or more, the effect of improving the lubricity is easily obtained sufficiently. Therefore, the effect of alleviating stress acting on pure iron particles is high. Therefore, it is easy to suppress damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder. When the content of the metal soap is 0.80% by mass or less, the amount of the metal soap is not excessively large. Therefore, the fall of the ratio of the metal component in a molded object can be suppressed.
  • the addition amount of the metal soap is more preferably 0.03% by mass or more and 0.70% by mass or less, and particularly preferably 0.05% by mass or more and 0.60% by mass or less.
  • the raw material powder may further contain a fatty acid amide, a higher fatty acid amide, an inorganic substance, a fatty acid metal salt and the like as a lubricant in addition to the metal soap. If the raw material powder contains a lubricant, it is easy to enhance the lubricity in the molding process.
  • fatty acid amides include stearic acid amide.
  • higher fatty acid amides include ethylenebisstearic acid amide and the like.
  • the inorganic substance include boron nitride and graphite.
  • Fatty acid metal salts consist of fatty acids and metals.
  • Fatty acids include caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecanoic acid, lauric acid, tridecanoic acid, myristic acid, pentadecanoic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachic acid, henicosanoic acid, behenic acid and trichosanic acid And lignoceric acid, pentacosanoic acid, cerotic acid, heptacotanic acid, and montanic acid.
  • the above metals are Mg (magnesium), Ca (calcium), Zn (zinc), Al, Ba (barium), Li (lithium), Sr (strontium), Cd (cadmium), Pb (lead), Na (sodium) , And K (potassium) and the like.
  • the fatty acid metal salt is limited to one different in material from the above-mentioned metal soap.
  • the amount of addition is preferably 0.05% by mass or more and 0.70% by mass or less, more preferably 0.10% by mass or more and 0.60% by mass or less, and particularly preferably 0.20% by mass or less, based on 100% by mass of the raw material powder. It is preferable that the mass% be 0.50 mass% or less.
  • This lubricant like the metal soap described above, burns off substantially in the subsequent heat treatment step.
  • the raw material powder is compression molded to produce a molded body.
  • the formation of the molded body can be performed by filling the mixed material in a mold capable of obtaining a predetermined shape and pressing the raw material powder in the mold.
  • the shape of the molded body may be selected according to the shape of the magnetic core of the electromagnetic component.
  • the mold includes, for example, a cylindrical die having a through hole, a pair of upper and lower punches inserted in and removed from the through hole of the die, and a temperature controller capable of adjusting the temperature of the die and the upper and lower punches. And the like.
  • the upper punch and the lower punch are disposed to face each other in the through hole.
  • a bottomed cavity (forming space) is formed by the upper surface of the lower punch and the inner circumferential surface of the die.
  • the above-mentioned raw material powder is filled in this cavity.
  • the raw material powder in the cavity is compressed by the upper and lower punches to produce a columnar shaped body.
  • a molded body is obtained by removing the molded body from the die.
  • the mold may further include a columnar core rod when producing a cylindrical molded body.
  • the core rod is inserted inside the upper and lower punches to form the inner circumferential surface of the formed body.
  • the temperature controller is preferably capable of adjusting the temperature of the core rod.
  • the molding pressure is preferably 500 MPa or more. By setting the molding pressure to 500 MPa or more, it is easy to produce a high-density molded body.
  • the molding pressure is more preferably 800 MPa or more, preferably 950 MPa or more, particularly preferably 1100 MPa or more, and preferably 1250 MPa or more.
  • the upper limit of the molding pressure is preferably, for example, 3000 MPa or less. When the molding pressure is 3000 MPa or less, damage to the insulating coating layer can be suppressed. Moreover, the life of the molding die is not greatly impaired.
  • the molding pressure is more preferably 2500 MPa or less, particularly preferably 2000 MPa or less.
  • the temperature Td of the mold may be such that the difference (Tm-Td) from the melting point Tm of the metal soap satisfies “90 ° C. ⁇ (Tm-Td)”.
  • the difference (Tm-Td) is more preferably 100 ° C. or more, preferably 120 ° C. or more, particularly preferably 140 ° C. or more, and preferably 150 ° C. or more.
  • the temperature Td of the mold is preferably 130 ° C. or less. If the temperature Td of the mold is 130 ° C. or lower, the temperature Td of the mold is not excessively high. Therefore, it is easy to suppress excessive deformation of the coated pure iron powder or iron alloy powder. Therefore, it is easy to suppress damage to the insulation coating layer of the coated pure iron powder by the metal soap.
  • the temperature Td of the mold is preferably equal to or higher than room temperature (normal temperature). Even when the temperature Td of the mold is normal temperature, molding can be performed at high pressure by containing the metal soap. Therefore, it is easy to produce a high-density compact.
  • the temperature Td of the mold is more preferably 60 ° C. or more. If the mold temperature Td is set to 60 ° C.
  • the temperature Td of the mold is particularly preferably 80 ° C. or more and 120 ° C. or less.
  • the temperature Td of the mold is a set temperature of the temperature controller in the mold immediately before filling the raw material powder. This set temperature is equivalent to the temperature of the contact point with the raw material powder in the mold immediately before filling the raw material powder (the inner circumferential surface of the die, the pressing surface of the upper punch and the lower punch, etc.). Therefore, the temperature at the contact point with the raw material powder may be set as the temperature Td of the mold.
  • a commercially available noncontact thermometer can be used to measure the temperature of the contact point with the raw material powder.
  • a lubricant may be applied to the contact point of the mold with the raw material powder.
  • the lubricant applied to the contact portion of the mold facilitates reducing the friction with the powder. Moreover, it is easy to produce a high-density compact.
  • Examples of the material of the lubricant include the lubricants described in the other items in the above-mentioned raw material powder.
  • Heat treatment process In the heat treatment step, the formed body is heat treated to remove the strain introduced into the coated pure iron powder and iron alloy powder in the molding step.
  • the heat treatment atmosphere includes an oxygen concentration in a volume ratio of more than 0 ppm and 10000 ppm or less, and further includes 100 ppm or more and 5000 ppm or less, and in particular, 200 ppm or more and 1000 ppm or less.
  • the heat treatment temperature is preferably 400 ° C. or more and 1000 ° C. or less.
  • the heat treatment temperature is more preferably 450 ° C. or more, particularly preferably 500 ° C. or more.
  • the heat treatment temperature is more preferably 900 ° C. or less, particularly preferably 800 ° C. or less.
  • the holding time is preferably 10 minutes to 60 minutes, more preferably 10 minutes to 30 minutes, and particularly preferably 10 minutes to 15 minutes.
  • the method of manufacturing a dust core according to the embodiment can be suitably used for manufacturing dust cores provided in various types of electromagnetic components (for example, reactors, transformers, motors, choke coils, antennas, fuel injectors, ignition coils, etc.).
  • the raw material powder (raw material powder for dust core) according to the embodiment can be suitably used as the raw material for the dust core.
  • the metal soap can be suppressed while suppressing the melting of the metal soap in the forming step by setting (the melting point Tm of the metal soap-the temperature Td of the mold) to 90 ° C. or more.
  • the raw material powder can be compression molded in a state of having a certain degree of hardness.
  • the metal soap makes it easy to relieve the stress acting on the pure iron particles from the iron alloy particles while improving the lubricity at the time of compression molding. Therefore, even if the iron alloy particles deform the pure iron particles at the time of compression molding, damage to the insulating coating layer of the coated pure iron powder can be suppressed.
  • the suppression of damage to the insulation coating layer can enhance the insulation between particles.
  • the improvement of the insulation can reduce the eddy current loss. Therefore, a dust core with little iron loss (loss) can be manufactured.
  • Test Example 1 Samples of a dust core were prepared, and the density and magnetic properties of each sample were evaluated.
  • Sample No. 1 to sample No. 11 Sample No. 1 to sample No. 1
  • the powder magnetic cores of No. 11 were produced in the procedure of the preparation step, the forming step, and the heat treatment step in the same manner as the above-described method of manufacturing the powder core.
  • Raw material powder containing coated pure iron powder, coated iron alloy powder and metal soap was prepared. Sample No. Sample No. 5 except 5 1 to No. 4, no. 6 to No. The 11 raw material powders further contain a lubricant other than the metal soap as described later.
  • the coated iron alloy powder was prepared from a plurality of iron alloy particles made of iron alloy, an insulating covering layer covering the outer periphery of each iron alloy particle, and an insulating outer layer covering the outer periphery of the insulating covering layer.
  • the iron alloy powder of each sample was prepared to have a composition of type symbol a to c and a specific Vickers hardness.
  • Type symbols a to c in the column of composition in Table 1 are as follows.
  • the Vickers hardness shown in Table 1 is measured on the exposed iron alloy particles by polishing the resin so that the iron alloy particles constituting the iron alloy powder are exposed after embedding the iron alloy powder in the resin (n It is a value obtained by averaging 10).
  • Classification code a 9.5% by mass Si-5.5% by mass Al-balance is Fe and unavoidable impurities
  • An insulating covering layer composed of iron phosphate was formed on the outer periphery of each of the pure iron particles and the iron alloy particles, and an insulating outer layer mainly composed of Si—O was formed on the outer periphery of the insulating covering layer.
  • the thickness of each of the insulating covering layer and the insulating outer layer was about 100 nm.
  • the formation of the insulating covering layer was performed by a bonding treatment.
  • the formation of the insulating outer layer was performed by chemical conversion treatment.
  • Li-st lithium stearate
  • Na-st sodium stearate
  • Ba-st barium stearate
  • the melting point Tm of each metal soap is shown in Table 1.
  • the raw material powder of 11 further contains EBS (ethylene bis-stearic acid amide) as a lubricant other than the above-mentioned metal soap.
  • the content of the coated iron alloy powder, the metal soap, and the lubricant other than the metal soap in the raw material powder of each sample is the amount shown in Table 1 when the raw material powder is 100% by mass.
  • the balance was coated pure iron powder.
  • the raw material powder was filled in a mold and compression molded to produce a ring-like (outside diameter 34 mm, inside diameter 20 mm, thickness 5 mm) shaped body.
  • the mold used was one equipped with a die, upper and lower punches, a core rod, and a temperature controller.
  • the die is provided with a cylindrical through hole.
  • the upper punch and the lower punch are formed in a cylindrical shape having an annular press surface, and are inserted into and removed from the through holes of the die.
  • the core rod is formed in a cylindrical shape that forms the inner peripheral surface of the molded body, and is inserted into the upper punch and the lower punch.
  • a temperature controller regulates the temperature of the mold.
  • the compression molding was performed under the atmosphere atmosphere with the temperature Td of the mold set to the temperature shown in Table 1 and the molding pressure of 1500 MPa.
  • the temperature Td of the mold is a temperature obtained by measuring the contact point (the inner circumferential surface of the die, the upper punch and the press surface of the lower punch, etc.) of the mold immediately before filling the raw material powder with a thermocouple.
  • Heat treatment process The compact was heat-treated to prepare a dust core.
  • the heat treatment conditions were a temperature of 700 ° C. and a holding time of 15 minutes in a nitrogen atmosphere.
  • Sample No. 101 to No. 111 Sample No. 101 to No. As shown in Table 1, each of the powder magnetic cores 111 was produced in the same manner as the samples shown below except for the following differences.
  • Sample No. Sample No. 101 does not contain metal soap. It is different from 1.
  • Sample No. Sample No. 102 is that the type of metal soap is Zn-st (zinc stearate). It is different from 1.
  • Sample No. Sample No. 103 is that the type of metal soap is Al-st (aluminum stearate). It is different from 1.
  • Sample No. Sample No. 104 is that the temperature Td of the mold is increased. It is different from 3.
  • Sample No. Sample No. 105 has no metal soap. It is different from 8.
  • Sample No. Sample No. 106 is a point which does not contain metal soap. It is different from 9.
  • Sample No. Sample No. 107 has a low content of the coated iron alloy powder and a point not containing the metal soap. It is different from 8.
  • Sample No. Sample No. 108 has a high content of the coated iron alloy powder and a point not containing the metal soap. It is different from 9.
  • Sample No. Sample No. 109 is that it does not contain metal soap. It is different from 10.
  • Sample No. Sample No. 110 is a point which does not contain metal soap. It is different from 11.
  • Sample No. Sample No. 111 has a point in which the iron alloy in the coated iron alloy powder has the composition of the classification symbol d shown below, a point where the Vickers hardness is low, and a point which does not contain the metal soap. It is different from 1.
  • Classification code d 3.0% by mass Si-Remainder is Fe and unavoidable impurities
  • Magnetic property The magnetic properties of the dust core of each sample were measured by the following procedure.
  • a copper wire was wound around the powder magnetic core of each of the ring-shaped samples to produce a measuring member provided with a primary winding coil: 300 turns and a secondary winding coil: 20 turns.
  • Iron loss W1 / 20k (hysteresis loss + vortex) at an excitation magnetic flux density Bm of 0.1 T and a measurement frequency of 20 kHz using a measurement member and an AC-BH curve tracer (BHU-60 manufactured by Riken Denshi Co., Ltd.) The current loss was determined.
  • the results of the iron loss W1 / 20k are shown in Table 1 together with the eddy current loss W1e / 20k.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、金属石鹸と、を含む原料粉末を準備する工程と、金型内に充填した前記原料粉末を圧縮成形して成形体を作製する工程と、前記成形体を熱処理して前記被覆純鉄粉及び前記被覆鉄合金粉の歪を除去する工程とを備え、前記金属石鹸の融点Ｔｍと前記成形体を作製する工程での前記金型の温度Ｔｄとの差Ｔｍ－Ｔｄが、９０℃以上である圧粉磁心の製造方法。

Description

圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末
　本開示は、圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末に関する。
　本出願は、２０１７年９月４日付の日本国出願の特願２０１７－１６９２４７に基づく優先権を主張し、前記日本国出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
　各種の電磁部品に備わる圧粉磁心の製造方法として、特許文献１の圧粉磁心の製造方法が知られている。この特許文献１の圧粉磁心の製造方法は、例えば以下の準備工程、被覆工程、混合工程、加圧工程、熱処理工程を経る。
　準備工程は、軟磁性粒子を準備する。
　被覆工程は、軟磁性粒子の表面に絶縁層を被覆する。
　混合工程は、絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる被覆軟磁性粉末と、成形用樹脂粉末（潤滑剤）とを混合して混合粉末を形成する。
　加圧工程は、混合粉末を成形金型内に加圧して成形体を作製する。
　熱処理工程は、成形体を熱処理して加圧工程で軟磁性粒子に導入された歪を除去する。
特開２０１２－１０７３３０号公報
　本開示に係る圧粉磁心の製造方法は、
　絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、金属石鹸と、を含む原料粉末を準備する工程と、
　金型内に充填した前記原料粉末を圧縮成形して成形体を作製する工程と、
　前記成形体を熱処理して前記被覆純鉄粉及び前記被覆鉄合金粉の歪を除去する工程とを備え、
　前記金属石鹸の融点Ｔｍと前記成形体を作製する工程での前記金型の温度Ｔｄとの差Ｔｍ－Ｔｄが、９０℃以上である。
　本開示に係る圧粉磁心用原料粉末は、
　絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、
　絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、
　融点Ｔｍが２００℃以上の金属石鹸とを備え、
　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であり、
　前記被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上４０質量％以下であり、
　前記金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上０．８０質量％以下である。
　［本開示が解決しようとする課題］
　更なる圧粉磁心の低損失化が望まれている。特に、渦電流損を低減することで、圧粉磁心の損失（鉄損）を低減することが望まれている。
　そこで、低損失な圧粉磁心を製造できる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的の一つとする。
　また、低損失な圧粉磁心を構築できる圧粉磁心用原料粉末を提供することを目的の一つとする。
　［本開示の効果］
　上記圧粉磁心の製造方法は、損失の少ない圧粉磁心を製造できる。
　上記圧粉磁心用原料粉末は、損失の少ない圧粉磁心を構築できる。
　《本開示の実施形態の説明》
　圧粉磁心の軟磁性粒子には、一般的に、圧粉磁心の用途や要求特性に応じて、純鉄粒子、又は鉄合金粒子が利用されている。純鉄粒子は、鉄合金に比較して、変形し易く高密度化し易い。鉄合金粒子は、純鉄に比較して、低保磁力で、かつ電気抵抗が高くて渦電流損が少ない。本発明者らは、純鉄粒子と鉄合金粒子の両方を含むことで、両方の特性を兼ね備える圧粉磁心を製造することを検討した。即ち、高密度、低保磁力で、かつ低渦電流損（低鉄損）である圧粉磁心を製造することを検討した。しかし、渦電流損が高くなることがあることが分かった。その原因は、以下の点が考えられる。純鉄粒子が鉄合金粉よりも軟らかくて変形し易い。そのため、圧縮成形時に純鉄粒子が鉄合金粒子により過度に変形させられる。純鉄粒子の過度な変形によって、純鉄粒子の表面を覆う絶縁層が損傷して粒子間の絶縁性が低下する。そこで、本発明者らは、純鉄粒子と鉄合金粒子の両方を含んでいても、渦電流損（鉄損）を低減できる製造方法を鋭意検討した。その結果、潤滑剤として用いる金属石鹸の融点Ｔｍと圧縮成形時に利用する金型の温度Ｔｄとが特定の関係を満たすことで、渦電流損を低減できて、鉄損を低減できるとの知見を得た。本開示は、これらの知見に基づくものである。最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
　（１）本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、
　絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、金属石鹸と、を含む原料粉末を準備する工程と、
　金型内に充填した前記原料粉末を圧縮成形して成形体を作製する工程と、
　前記成形体を熱処理して前記被覆純鉄粉及び前記被覆鉄合金粉の歪を除去する工程とを備え、
　前記金属石鹸の融点Ｔｍと前記成形体を作製する工程での前記金型の温度Ｔｄとの差Ｔｍ－Ｔｄが、９０℃以上である。
　上記の構成によれば、損失の少ない圧粉磁心を製造できる。これは、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の成形工程での損傷を抑制できるからだと考えられる。そのため、粒子同士の間の絶縁性を高められて渦電流損を低減し易い。よって、鉄損を低減し易い。
　被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できるのは、次の点が考えられる。上記差Ｔｍ－Ｔｄを９０℃以上とすることで、成形工程で金属石鹸の溶融を抑制しつつ原料粉末を圧縮成形できる。即ち、金属石鹸がある程度の硬さを有する状態で原料粉末を圧縮成形できる。この金属石鹸により、圧縮成形時に潤滑性を高めつつ、鉄合金粒子から純鉄粒子に作用する応力を緩和し易い。そのため、圧縮成形時に鉄合金粒子が純鉄粒子を変形させても、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できる。
　（２）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記金属石鹸の融点Ｔｍが２００℃以上であることが挙げられる。
　上記の構成によれば、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。その上、成形体の密度を高められる。よって、圧粉磁心の密度を高められる。金属石鹸の融点Ｔｍが高くて金型の温度Ｔｄとの差を大きくし易い。そのため、圧縮成形時に金属石鹸がある程度の硬さを有する状態とし易い。よって、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷抑制効果を高め易い。その上、金属石鹸の融点Ｔｍが高いことで、金型の温度Ｔｄを高くして原料粉末を圧縮成形できる。そのため、被覆純鉄粉や鉄合金粉を変形させ易い。よって、成形体の密度を高め易い。
　（３）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記金型の温度Ｔｄが１３０℃以下であることが挙げられる。
　上記の構成によれば、金型の温度Ｔｄが過度に高過ぎず、被覆純鉄粉や鉄合金粉の過度な変形を抑制し易い。そのため、金属石鹸により被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。
　（４）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であることが挙げられる。
　上記の構成によれば、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。鉄合金粒子のビッカース硬さが高いほど被覆純鉄粉の絶縁被覆層を損傷させ易い。しかし、金属石鹸の融点Ｔｍと金型の温度Ｔｄとの差（Ｔｍ－Ｔｄ）が特定の範囲を満たすことで、ビッカース硬さが高くても被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できる。
　（５）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であり、
　前記金属石鹸の融点Ｔｍが２００℃以上であり、
　前記金型の温度Ｔｄが１３０℃以下であることが挙げられる。
　上記の構成によれば、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。その上、圧粉磁心の密度を高められる。
　（６）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記原料粉末における前記被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上４０質量％以下であることが挙げられる。
　被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上であれば、成形体における鉄合金成分の割合を高められる。鉄合金の電気抵抗率は高い。そのため、渦電流損を低減し易い。その上、鉄合金成分の割合を高められることで、圧粉磁心の保磁力を低くし易い。被覆鉄合金粉の含有量が４０質量％以下であれば、成形体における鉄合金成分の割合が過度に高過ぎない。そのため、変形し易い被覆純鉄粉の過度な変形を抑制し易い。よって、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。その上、変形し易い純鉄成分の割合を高められる。そのため、成形体の密度を高められる。よって、圧粉磁心の密度を高められる。
　（７）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記原料粉末における前記金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上０．８０質量％以下であることが挙げられる。
　金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上であれば、潤滑性の向上効果が十分に得られ易い。そのため、純鉄粒子に作用する応力の緩和効果が高い。よって、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。金属石鹸の含有量が０．８０質量％以下であれば、金属石鹸が過度に多過ぎない。そのため、成形体における金属成分の割合の低下を抑制できる。
　（８）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記鉄合金粒子は、Ｓｉ、及びＡｌから選択される少なくとも１種の添加元素を含有することが挙げられる。
　上記の構成によれば、低損失な圧粉磁心を製造し易い。上記添加元素を含む鉄合金粒子は、電気抵抗率が高くて渦電流損を低減し易いからである。その上、ヒステリシス損も小さいからである。
　（９）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記被覆純鉄粉の前記絶縁被覆層及び前記被覆鉄合金粉の前記絶縁被覆層の厚さは、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが挙げられる。
　各絶縁被覆層の厚さを３０ｎｍ以上とすれば、粒子間の絶縁性を高め易い。各絶縁被覆層の厚さを１２０ｎｍ以下とすれば、密度の高い圧粉磁心を製造し易い。
　（１０）上記圧粉磁心の製造方法の一形態として、
　前記成形体を熱処理する工程は、体積割合における酸素濃度が０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下の雰囲気下、温度を４００℃以上１０００℃以下とし、保持時間を１０分以上６０分以下とすることが挙げられる。
　上記の構成によれば、被覆純鉄粉や鉄合金粉の歪を十分に除去できる。そのため、ヒステリシス損を低減できる。よって、低損失な圧粉磁心を製造し易い。
　（１１）本開示の一態様に係る圧粉磁心用原料粉末は、
　絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、
　絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、
　融点Ｔｍが２００℃以上の金属石鹸とを備え、
　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であり、
　前記被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上４０質量％以下であり、
　前記金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上０．８０質量％以下である。
　上記の構成によれば、損失の少ない圧粉磁心を構築できる。
　《本開示の実施形態の詳細》
　本開示の実施形態に係る圧粉磁心の製造方法の詳細を説明する。
　〔圧粉磁心の製造方法〕
　実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、原料粉末（圧粉磁心用原料粉末）を準備する工程（以下、原料準備工程ということがある）と、成形体を作製する工程（以下、成形工程ということがある）と、成形体を熱処理する工程（以下、熱処理工程ということがある）とを備える。準備工程では、被覆純鉄粉と被覆鉄合金粉と金属石鹸とを含む原料粉末を準備する。成形工程では、金型内に充填した原料粉末を圧縮成形して成形体を作製する。熱処理工程では、成形体を構成する被覆純鉄粉及び鉄合金粉に導入された歪を除去する。この圧粉磁心の製造方法の特徴の一つは、金属石鹸の融点Ｔｍと成形工程での金型の温度Ｔｄとの差（Ｔｍ－Ｔｄ）が特定の範囲を満たす点にある。即ち、上記特定の範囲を満たすように、金属石鹸の種類を選択すると共に、金型の温度Ｔｄを調整する。以下、各工程の詳細を順に説明する。
　　［準備工程］
　準備工程では、被覆純鉄粉と、被覆鉄合金粉と、金属石鹸とを含む原料粉末を準備する。
　　　（原料粉末）
　　　　〈被覆純鉄粉・被覆鉄合金粉〉
　被覆純鉄粉は、純鉄（純度９９質量％以上、残部が不可避的不純物）からなる複数の純鉄粒子（純鉄粉）と、各純鉄粒子の外周を覆う絶縁被覆層とを備える。被覆純鉄粉は、絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる。被覆鉄合金粉は、鉄合金からなる複数の鉄合金粒子（鉄合金粉）と、各鉄合金粒子の外周を被覆する絶縁被覆層とを備える。被覆鉄合金粉は、絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる。「純鉄粒子からなる」とは、「純鉄粒子以外は含まない」という意味である。「鉄合金粒子からなる」とは、「鉄合金粒子以外は含まない」という意味である。被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉の準備は、例えば、複数の純鉄粒子と複数の鉄合金粒子とを準備し、各純鉄粒子の外周と各鉄合金粒子の外周とに絶縁被覆層を形成することで行える。
　　　　　・純鉄粒子
　被覆純鉄粉の純鉄粒子は、純鉄（純度９９質量％以上、残部が不可避的不純物）からなる。そのため、鉄合金粒子に比較して軟らかくて変形し易い。
　　　　　・・平均粒径
　純鉄粒子の平均粒径は、５０μｍ以上４００μｍ以下が好ましい。純鉄粒子の平均粒径が５０μｍ以上であれば、高密度な圧粉磁心を製造し易い。純鉄粒子の平均粒径が４００μｍ以下であれば、純鉄粒子自体の渦電流損を小さくし易い。そのため、低損失な圧粉磁心を製造し易い。純鉄粒子の平均粒径は、更に５０μｍ以上２５０μｍ以下が好ましく、特に５０μｍ以上２００μｍ以下が好ましい。この平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。この点は、後述の鉄合金粒子の平均粒径でも同じである。
　　　　　・鉄合金粒子
　被覆鉄合金粉の鉄合金粒子は、添加元素を含み、純鉄に比較して純度が低い。そのため、純鉄粒子よりも硬くて変形し難い。鉄合金粒子の組成は、単一種でもよいし、複数種でもよい。即ち、全ての鉄合金粒子の組成が同一であってもよいし、組成の異なる鉄合金粒子を含んでいてもよい。
　　　　　・・組成
　鉄合金の添加元素は、Ｓｉ（ケイ素）、及びＡｌ（アルミニウム）から選択される少なくとも１種の元素が好ましい。この添加元素を含む鉄合金は、電気抵抗率が高くて渦電流損を低減し易い。その上、ヒステリシス損も小さい。そのため、低損失な圧粉磁心を製造し易い。この添加元素の含有量は、例えば、合計で１．０質量％以上３０．０質量％以下が挙げられる。鉄合金の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。
　鉄合金は、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ａｌ系合金などが挙げられる。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金の場合、Ｓｉの含有量は、例えば１．０質量％以上１５．０質量％以下が挙げられ、更には３．０質量％以上１２．０質量％以下が挙げられ、Ａｌの含有量は、例えば、１．０質量％以上１０．０質量％以下が挙げられ、更には２．０質量％以上８．０質量％以下が挙げられる。Ｆｅ－Ｓｉ系合金の場合、Ｓｉの含有量は、例えば、１．０質量％以上１８．０質量％以下が挙げられ、更に２．０質量％以上１０．０質量％以下が挙げられる。Ｆｅ－Ａｌ系合金の場合、Ａｌの含有量は、例えば、１．０質量％以上２０．０質量％以下が挙げられ、更に２．０質量％以上１５．０質量％以下が挙げられる。鉄合金の組成分析は、ＴＥＭのＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）分析により行える。
　　　　　・・ビッカース硬さ
　鉄合金粒子のビッカース硬さは、２００ＨＶ以上とすることができる。鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であれば、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。鉄合金粒子は純鉄粒子よりも硬い。純鉄粒子は鉄合金粒子よりも変形し易い。そのため、成形工程では、純鉄粒子は鉄合金粒子により変形させられる。鉄合金粒子のビッカース硬さが高いほど、成形工程で被覆純鉄粉を過度に変形させ易い。被覆純鉄粉の変形が大き過ぎると、被覆純鉄粉の絶縁被覆層が損傷する虞がある。しかし、詳しくは後述するが、原料粉末に含む金属石鹸の融点Ｔｍと成形工程での金型の温度Ｔｄとの差（Ｔｍ－Ｔｄ）が特定の範囲を満たすことで、ビッカース硬さの高い鉄合金粒子を用いても被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できる。鉄合金粒子のビッカース硬さは、更に２５０ＨＶ以上が好ましく、特に３００ＨＶ以上が好ましい。鉄合金粒子のビッカース硬さの上限は、例えば、１０００ＨＶ以下程度が挙げられる。ビッカース硬さは、樹脂で鉄合金粉を埋設した後、鉄合金粒子が露出されるように樹脂を研磨し、露出した鉄合金粒子に対して測定（ｎ＝１０の平均）した値とする。
　　　　　・・平均粒径
　鉄合金粒子の平均粒径は、純鉄粒子の平均粒径と同様、５０μｍ以上４００μｍ以下が好ましく、更に５０μｍ以上２５０μｍ以下が好ましく、特に５０μｍ以上２００μｍ以下が好ましい。純鉄粒子と鉄合金粒子の平均粒径は、互いに同一としてもよいし、上記範囲を満たす範囲で互いに異ならせてもよい。互いの平均粒径を異ならせる場合、平均粒径の大小関係は、「純鉄粒子＜鉄合金粒子」としてもよいし「純鉄粒子＞鉄合金粒子」としてもよい。平均粒径の大小関係を「純鉄粒子＜鉄合金粒子」とし、含有量を「純鉄粒子＞鉄合金粒子」とすれば、成形体の密度を高め易い。含有量が多く変形し易い純鉄粒子が小さく、純鉄粒子を変形させる鉄合金粒子が大きいことで、純鉄粒子を鉄合金粒子間に十分に介在させて鉄合金粒子により十分に変形させられるからである。一方、平均粒径の大小関係を「純鉄粒子＞鉄合金粒子」と、含有量を「純鉄粒子＞鉄合金粒子」とすれば、渦電流損を低減し易い。含有量が多く変形し易い純鉄粒子が大きく、純鉄粒子を変形させる鉄合金粒子が小さいことで、純鉄粒子の過度な変形を抑止し易いからである。
　純鉄粒子及び鉄合金粒子の準備は、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法などのアトマイズ法で製造することで行ってもよいし、市販の純鉄粉及び鉄合金粉を購入するなどして行ってもよい。
　　　　　・絶縁被覆層
　被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉に備わる各絶縁被覆層は、純鉄粒子同士、鉄合金粒子同士、及び純鉄粒子と鉄合金粒子との間の絶縁性を高める。各絶縁被覆層は、純鉄粒子及び鉄合金粒子の表面直上に形成される。被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉の絶縁被覆層の材質は、互いに同種としてもよいし異種としてもよい。
　　　　　・・材質
　絶縁被覆層の材質は、リン酸塩を主成分とするリン酸化合物が挙げられる。リン酸塩としては、具体的にはリン酸鉄が挙げられる。絶縁被覆層の組成は、例えば、リンの含有量を１０原子％以上１５原子％以下、鉄の含有量を１５原子％以上２０原子％以下、残部を酸素及び不可避的不純物とすることが好ましい。上記組成を満たす絶縁被覆層であれば、低損失な圧粉磁心を製造し易い。絶縁被覆層における鉄の含有量は、更に１６原子％以上１９原子％以下とすることができ、特に１７原子％以上１９原子％以下とすることができる。絶縁被覆層の組成分析は、ＴＥＭのＥＤＸ分析により行える。
　　　　　・・厚さ
　絶縁被覆層の厚さは、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が好ましい。絶縁被覆層の厚さを３０ｎｍ以上とすれば、粒子間の絶縁性を高め易い。絶縁被覆層の厚さを３００ｎｍ以下とすれば、密度の高い圧粉磁心を製造し易い。絶縁被覆層の厚さは、４０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下がより好ましく、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が特に好ましい。絶縁被覆層の厚さの測定は次のようにして行える。樹脂で被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉を埋設する。埋設物における被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉の絶縁被覆層の断面をＴＥＭで観察する。その観察像を画像解析する。また、絶縁被覆層の厚さの測定は次のようにして行える。原料粉末を後述の成形条件で成形する。後述の熱処理条件で熱処理した圧粉磁心の断面をＴＥＭで観察する。その観察像を画像解析する。圧縮成形前の粉末の状態における被覆純鉄粉、及び被覆鉄合金粉の絶縁被覆層の厚さと、圧縮成形後の圧粉磁心の状態における被覆純鉄粉、及び被覆鉄合金粉の絶縁被覆層の厚さとは実質的に同一であるからである。いずれの測定方法でも、視野数を２０視野以上、倍率を５００００倍以上３０００００倍以下とする。そして、各視野の厚さの平均から全視野の厚さの平均を求める。その全視野の厚さの平均を絶縁被覆層の厚さとする。但し、絶縁被覆層の欠けている（剥れている）箇所がある場合、その箇所の厚さは測定範囲から除く。
　　　　　・絶縁外側層
　被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉は、絶縁被覆層の外周に形成される絶縁外側層を備えていてもよい。被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉の絶縁外側層の材質は、互いに同種としてもよいし異種としてもよい。被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉の一方は、絶縁被覆層の単層（一層）構造とし、被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉の他方は、絶縁被覆層と絶縁外側層の多層（二層）構造としてもよい。被覆純鉄粉及び被覆鉄合金粉はいずれも、絶縁被覆層と絶縁外側層の多層（二層）構造としてもよい。
　　　　　・・材質
　絶縁外側層の材質は、Ｓｉ及びＯ（酸素）を主成分とする珪酸化合物が好ましい。絶縁外側層を上記珪酸化合物で構成すれば、圧粉磁心の低損失化を図り易い。珪酸化合物としては、珪酸カリウム（Ｋ２ＳｉＯ３）、珪酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＯ３：水ガラス、珪酸ソーダとも呼ばれる）、珪酸リチウム（Ｌｉ２ＳｉＯ３）、珪酸マグネシウム（ＭｇＳｉＯ３）等が挙げられる。絶縁外側層の材質の分析は、上述した絶縁被覆層の組成の分析方法と同様にして行える。
　　　　　・・・厚さ
　絶縁外側層の厚さは、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましい。絶縁外側層の厚さを１０ｎｍ以上とすれば、粒子間の絶縁性を向上し易い。絶縁外側層の厚さを１００ｎｍ以下とすれば、圧粉磁心を高密度化し易い。絶縁外側層の厚さは、２０ｎｍ以上９０ｎｍ以下がより好ましく、３０ｎｍ以上８０ｎｍ以下が特に好ましい。絶縁外側層の厚さの測定は、上述した絶縁被覆層の厚さの測定方法と同様にして行える。
　絶縁被覆層及び絶縁外側層の合計厚さは、絶縁被覆層及び絶縁外側層がそれぞれの厚さの範囲を満たした上で、４０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が挙げられる。
　絶縁被覆層と絶縁外側層の純鉄粒子や鉄合金粒子の外周への形成はいずれも、例えば、化成処理により行うことが挙げられる。絶縁被覆層と絶縁外側層の形成は、公知の手法を利用できる。
　　　　　・被覆鉄合金粉の含有量
　原料粉末における被覆鉄合金粉の含有量は、所望の磁気特性に応じて適宜選択できる。原料粉末における被覆鉄合金粉の含有量は、例えば、原料粉末を１００質量％とするとき、１５質量％以上４０質量％以下が好ましい。被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上であれば、電気抵抗率の高い鉄合金粉の割合を高められる。そのため、渦電流損を低減し易い。その上、被覆鉄合金粉の割合を高められることで、保磁力を低くし易い。被覆鉄合金粉の含有量が４０質量％以下であれば、鉄合金粉の割合が過度に高過ぎない。そのため、変形し易い被覆純鉄粉の過度な変形を抑制して易い。よって、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。その上、変形し易い被覆純鉄粉の割合を高められる。そのため、成形体の密度を高められて、圧粉磁心の密度を高められる。被覆鉄合金粉の含有量は、更に１７質量％以上３８質量％以下が好ましく、特に２０質量％以上３５質量％以下が好ましい。
　　　　〈金属石鹸〉
　金属石鹸は、成形工程での潤滑性を高める。その上、主として被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制する。具体的には、金属石鹸は、成形工程で鉄合金粒子から純鉄粒子に作用する応力を緩和する。金属石鹸の形態は、粉末状が挙げられる。金属石鹸は、後工程の熱処理工程で実質的に焼失する。
　　　　　・種類
　金属石鹸の種類は、詳しくは後述する成形工程での金型の温度Ｔｄに応じて適宜選択できる。具体的には、金属石鹸の種類は、金属石鹸の融点Ｔｍと金型の温度Ｔｄとの差（Ｔｍ－Ｔｄ）が「９０℃≦Ｔｍ－Ｔｄ」を満たすものが挙げられる。「９０℃≦Ｔｍ－Ｔｄ」を満たす金属石鹸であれば、損失の少ない圧粉磁心を製造できる。これは、成形工程での被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できるからだと考えられる。この絶縁被覆層の損傷の抑制により、粒子同士の間の絶縁性を高められて渦電流損を低減できる。上記差（Ｔｍ－Ｔｄ）を９０℃以上とすることで、成形工程で金属石鹸の溶融を抑制しつつ原料粉末を圧縮成形できる。即ち、金属石鹸がある程度の硬さを有する状態で原料粉末を圧縮成形できる。この金属石鹸により、圧縮成形時に潤滑性を高めつつ、鉄合金粒子から純鉄粒子に作用する応力を緩和し易い。そのため、圧縮成形時に鉄合金粒子が純鉄粒子を変形させても、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できる。
　金属石鹸の融点Ｔｍは、金型の温度Ｔｄにもよるが、例えば、１２０℃以上、更には１５０℃以上、特に２００℃以上が好ましい。金属石鹸の融点Ｔｍが１２０℃以上であれば、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制しつつ、成形体の密度を高められる。よって、圧粉磁心の密度を高められる。金属石鹸の融点Ｔｍが高くて上記差（Ｔｍ－Ｔｄ）を大きくし易い。そのため、圧縮成形時に金属石鹸がある程度の硬さを有する状態とし易い。よって、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷抑制効果を高め易い。その上、金属石鹸の融点Ｔｍが高いことで、金型の温度Ｔｄを高くして原料粉末を圧縮成形できる。そのため、被覆純鉄粉や鉄合金粉を変形させ易い。よって、成形体の密度を高め易い。
　金属石鹸の種類は、例えば、ステアリン酸リチウム（Ｔｍ＝２２０℃）、ステアリン酸バリウム（Ｔｍ＝２２８℃）、ステアリン酸ナトリウム（Ｔｍ＝２５２℃）が挙げられる。これらの金属石鹸は、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷抑制効果を高め易い。金属石鹸の種類は、金型の温度Ｔｄによっては、ステアリン酸亜鉛（Ｔｍ＝１２６℃）やステアリン酸アルミニウム（Ｔｍ＝１６３℃）などが挙げられる。
　　　　　・含有量
　金属石鹸の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、０．０２質量％以上０．８０質量％以下が好ましい。金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上であれば、潤滑性の向上効果が十分に得られ易い。そのため、純鉄粒子に作用する応力の緩和効果が高い。よって、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。金属石鹸の含有量が０．８０質量％以下であれば、金属石鹸が過度に多過ぎない。そのため、成形体における金属成分の割合の低下を抑制できる。金属石鹸の添加量は、更に０．０３質量％以上０．７０質量％以下が好ましく、特に０．０５質量％以上０．６０質量％以下が好ましい。
　　　　〈その他〉
　原料粉末は、更に、上記金属石鹸の他に、潤滑剤として脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミド、無機物、及び脂肪酸金属塩などを含んでいてもよい。原料粉末が潤滑剤を含めば、成形工程での潤滑性を高め易い。脂肪酸アミドは、例えば、ステアリン酸アミドなどが挙げられる。高級脂肪酸アミドは、例えば、エチレンビスステアリン酸アミドなどが挙げられる。無機物は、窒化硼素やグラファイトなどが挙げられる。脂肪酸金属塩は、脂肪酸と金属とからなる。脂肪酸は、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘンエイコサン酸、ベヘン酸、トリコサン酸、リグノセリン酸、ペンタコサン酸、セロチン酸、ヘプタコタン酸、及びモンタン酸などが挙げられる。上記金属は、Ｍｇ（マグネシウム），Ｃａ（カルシウム），Ｚｎ（亜鉛），Ａｌ，Ｂａ（バリウム），Ｌｉ（リチウム），Ｓｒ（ストロンチウム），Ｃｄ（カドミウム），Ｐｂ（鉛），Ｎａ（ナトリウム），及びＫ（カリウム）などが挙げられる。但し、脂肪酸金属塩は、上述の金属石鹸とは材質が異なるものに限る。この添加量は、原料粉末を１００質量％とするとき、０．０５質量％以上０．７０質量％以下が好ましく、更に０．１０質量％以上０．６０質量％以下が好ましく、特に０．２０質量％以上０．５０質量％以下が好ましい。この潤滑剤は、上述の金属石鹸と同様、後工程の熱処理工程で実質的に焼失する。
　　［成形工程］
　成形工程では、原料粉末を圧縮成形して成形体を作製する。成形体の作製は、混合材料を所定の形状が得られる金型に充填し、金型内の原料粉末を加圧することで行える。成形体の形状は、電磁部品の磁心の形状に応じて選択すれば良い。
　金型は、例えば、貫通孔を備える筒状のダイと、ダイの貫通孔に挿脱される一対の上パンチ及び下パンチと、ダイや上パンチ及び下パンチの温度を調節可能な温度調節機とを備えるものが挙げられる。上パンチと下パンチとは、貫通孔内で対向して配置される。この金型では、下パンチの上面と、ダイの内周面とで有底のキャビティ（成形空間）が形成される。このキャビティ内に上述の原料粉末を充填する。キャビティ内の原料粉末を上パンチと下パンチとで圧縮して柱状の成形体を作製する。その成形体をダイから抜き出すことで、成形体が得られる。金型は、筒状の成形体を作製する場合、更に、柱状のコアロッドを備えるとよい。コアロッドは、上パンチと下パンチの内側に挿通されて、成形体の内周面を形成する。この場合、温度調節機は、コアロッドの温度を調節可能であることが好ましい。
　　　（成形圧力）
　成形圧力は、５００ＭＰａ以上が好ましい。成形圧力を５００ＭＰａ以上とすることで、高密度な成形体を作製し易い。成形圧力は、更に８００ＭＰａ以上が好ましく、９５０ＭＰａ以上が好ましく、特に１１００ＭＰａ以上が好ましく、１２５０ＭＰａ以上が好ましい。成形圧力の上限は、例えば３０００ＭＰａ以下が好ましい。成形圧力を３０００ＭＰａ以下とすれば、絶縁被覆層の損傷を抑制できる。その上、成形用金型の寿命を大きく損ねない。成形圧力は、２５００ＭＰａ以下がより好ましく、２０００ＭＰａ以下が特に好ましい。
　　　（金型の温度）
　金型の温度Ｔｄは、金属石鹸の融点Ｔｍとの差（Ｔｍ－Ｔｄ）が、「９０℃≦（Ｔｍ－Ｔｄ）」を満たすことが挙げられる。この差（Ｔｍ－Ｔｄ）が９０℃以上を満たすことで、上述したように損失の少ない圧粉磁心を製造できる。この差（Ｔｍ－Ｔｄ）は、更に１００℃以上が好ましく、１２０℃以上が好ましく、特に１４０℃以上が好ましく、１５０℃以上が好ましい。
　金型の温度Ｔｄは、１３０℃以下が好ましい。金型の温度Ｔｄを１３０℃以下とすれば、金型の温度Ｔｄが過度に高過ぎない。そのため、被覆純鉄粉や鉄合金粉の過度な変形を抑制し易い。よって、金属石鹸により被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制し易い。金型の温度Ｔｄは、室温（常温）以上が好ましい。金型の温度Ｔｄが常温であっても、金属石鹸を含むことで高圧で成形できる。そのため、高密度な成形体を作製し易い。金型の温度Ｔｄは、更に、６０℃以上が好ましい。金型の温度Ｔｄを６０℃以上とすれば、被覆純鉄粉や鉄合金粉を変形させ易い。そのため、より一層高密度な成形体を作製し易い。金型の温度Ｔｄは、８０℃以上１２０℃以下が特に好ましい。金型の温度Ｔｄは、原料粉末を充填する直前の金型における温度調節機の設定温度である。この設定温度は、原料粉末を充填する直前の金型における原料粉末との接触箇所（ダイの内周面や上パンチ及び下パンチのプレス面など）の温度と同等である。そのため、原料粉末との接触箇所の温度を金型の温度Ｔｄとしてもよい。原料粉末との接触箇所の温度の測定には、市販の非接触式の温度計が利用できる。
　金型の原料粉末との接触箇所には、潤滑剤を塗布してもよい。金型の上記接触箇所に塗布した潤滑剤により、粉末との摩擦を低減し易い。その上、高密度な成形体を作製し易い。この潤滑剤の材質としては、上述の原料粉末におけるその他の項目に記載の潤滑剤が挙げられる。
　　［熱処理工程］
　熱処理工程では、成形体を熱処理して成形工程で被覆純鉄粉や鉄合金粉に導入された歪を除去する。
　熱処理雰囲気は、体積割合における酸素濃度を０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下とすることが挙げられ、更には１００ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下が挙げられ、特に、２００ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下が挙げられる。熱処理温度は、４００℃以上１０００℃以下が好ましい。この熱処理温度は、更には４５０℃以上が好ましく、特に５００℃以上が好ましい。この熱処理温度は、９００℃以下がより好ましく、特に８００℃以下が好ましい。保持時間は、１０分以上６０分以下が好ましく、１０分以上３０分以下がより好ましく、１０分以上１５分以下が特に好ましい。この条件で成形体を熱処理することで、被覆純鉄粉や鉄合金粉の歪を十分に除去できる。そのため、ヒステリシス損を低減できる。よって、低損失な圧粉磁心を製造し易い。
　　［用途］
　実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、各種の電磁部品（例えば、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなど）に備わる圧粉磁心の製造に好適に利用できる。実施形態に係る原料粉末（圧粉磁心用原料粉末）は、圧粉磁心の原料に好適に利用できる。
　〔作用効果〕
　実施形態に係る圧粉磁心の製造方法によれば、（金属石鹸の融点Ｔｍ－金型の温度Ｔｄ）を９０℃以上とすることで、成形工程で金属石鹸の溶融を抑制しつつ金属石鹸がある程度の硬さを有する状態で原料粉末を圧縮成形できる。この金属石鹸により、圧縮成形時に潤滑性を高めつつ、鉄合金粒子から純鉄粒子に作用する応力を緩和し易い。そのため、圧縮成形時に鉄合金粒子が純鉄粒子を変形させても、被覆純鉄粉の絶縁被覆層の損傷を抑制できる。この絶縁被覆層の損傷の抑制により、粒子同士の間の絶縁性を高められる。この絶縁性の向上により、渦電流損を低減できる。よって、鉄損（損失）の少ない圧粉磁心を製造できる。
　《試験例１》
　圧粉磁心の試料を作製し、各試料の密度、及び磁気特性を評価した。
　〔試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．１１〕
　試料Ｎｏ．１～試料Ｎｏ．１１の圧粉磁心は、上述の圧粉磁心の製造方法と同様にして、準備工程、成形工程、熱処理工程、の手順で作製した。
　　［準備工程］
　被覆純鉄粉と被覆鉄合金粉と金属石鹸とを含む原料粉末を準備した。試料Ｎｏ．５を除く試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．４、Ｎｏ．６～Ｎｏ．１１の原料粉末は、後述するように、更に金属石鹸以外の潤滑剤を含む。被覆純鉄粉は、複数の純鉄粒子と、各純鉄粒子の外周を覆う絶縁被覆層と、絶縁被覆層の外周を覆う絶縁外側層とからなるものを用意した。純鉄粒子は、純鉄（純度９９質量％以上で残部が不可避的不純物）からなる。純鉄粒子の平均粒径は、Ｄ５０＝５５μｍである。被覆鉄合金粉は、鉄合金からなる複数の鉄合金粒子と、各鉄合金粒子の外周を覆う絶縁被覆層と、絶縁被覆層の外周を覆う絶縁外側層とからなるものを用意した。鉄合金粒子の平均粒径は、Ｄ５０＝６０μｍである。
　各試料の鉄合金粉には、表１に示すように、種別記号ａ～ｃの組成を有し、特定のビッカース硬さを有するものを準備した。表１の組成の欄における種別記号ａ～ｃは以下の通りである。表１に示すビッカース硬さは、樹脂で鉄合金粉を埋設した後、鉄合金粉を構成する鉄合金粒子が露出されるように樹脂を研磨し、露出した鉄合金粒子に対して測定（ｎ＝１０の平均）した値とした。
　　種別記号ａ：９．５質量％Ｓｉ－５．５質量％Ａｌ－残部がＦｅ及び不可避的不純物
　　種別記号ｂ：６．５質量％Ｓｉ－残部がＦｅ及び不可避的不純物
　　種別記号ｃ：３．５質量％Ｓｉ－残部がＦｅ及び不可避的不純物
　純鉄粒子及び鉄合金粒子のそれぞれの外周に、リン酸鉄から構成される絶縁被覆層と、その絶縁被覆層の外周にＳｉ－Ｏを主成分とする絶縁外側層とを形成した。絶縁被覆層及び絶縁外側層の厚さはそれぞれ約１００ｎｍとした。絶縁被覆層の形成はボンデ処理で行った。絶縁外側層の形成は化成処理により行った。
　各試料の原料粉末の金属石鹸には、表１に示すように、Ｌｉ－ｓｔ（ステアリン酸リチウム）、Ｎａ－ｓｔ（ステアリン酸ナトリウム）、Ｂａ－ｓｔ（ステアリン酸バリウム）を用いた。各金属石鹸の融点Ｔｍを表１に示す。試料Ｎｏ．５を除く試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．４、Ｎｏ．６～Ｎｏ．１１の原料粉末は、更に、上記金属石鹸以外の潤滑剤として、ＥＢＳ（エチレンビスステアリン酸アミド）を含む。
　各試料の原料粉末における被覆鉄合金粉、金属石鹸、及び金属石鹸以外の潤滑剤の含有量は、原料粉末を１００質量％としたとき、それぞれ表１に示す量とし、各試料の原料粉末における残部は、被覆純鉄粉とした。
　　［成形工程］
　原料粉末を金型に充填し、圧縮成形してリング状（外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）の成形体を作製した。金型には、ダイと、上パンチ及び下パンチと、コアロッドと、温度調節機とを備えるものを用いた。ダイは、円柱状の貫通孔を備える。上パンチ及び下パンチは、円環状のプレス面を有する円筒状に構成され、ダイの貫通孔に挿脱される。コアロッドは、成形体の内周面を形成する円柱状に構成され、上パンチ及び下パンチの内側に挿通される。温度調節機は、金型の温度を調節する。圧縮成形は、大気雰囲気下、金型の温度Ｔｄを表１に示す温度とし、成形圧力を１５００ＭＰａとして行った。金型の温度Ｔｄは、原料粉末を充填する直前の金型における原料粉末との接触箇所（ダイの内周面や上パンチ及び下パンチのプレス面など）を熱電対で測定した温度である。
　　［熱処理工程］
　成形体を熱処理して圧粉磁心を作製した。この熱処理条件は、窒素雰囲気下、温度を７００℃とし、保持時間を１５分とした。
　〔試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１１１〕
　試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１１１の圧粉磁心はそれぞれ、表１に示すように、以下の相違点を除き、以下に示す試料と同様にして作製した。
　試料Ｎｏ．１０１は、金属石鹸を含まない点が試料Ｎｏ．１と相違する。
　試料Ｎｏ．１０２は、金属石鹸の種類をＺｎ－ｓｔ（ステアリン酸亜鉛）とした点が試料Ｎｏ．１と相違する。
　試料Ｎｏ．１０３は、金属石鹸の種類をＡｌ－ｓｔ（ステアリン酸アルミニウム）とした点が試料Ｎｏ．１と相違する。
　試料Ｎｏ．１０４は、金型の温度Ｔｄを高くした点が試料Ｎｏ．３と相違する。
　試料Ｎｏ．１０５は、金属石鹸を含まない点が試料Ｎｏ．８と相違する。
　試料Ｎｏ．１０６は、金属石鹸を含まない点が試料Ｎｏ．９と相違する。
　試料Ｎｏ．１０７は、被覆鉄合金粉の含有量が少ない点と、金属石鹸を含まない点とが試料Ｎｏ．８と相違する。
　試料Ｎｏ．１０８は、被覆鉄合金粉の含有量が多い点と、金属石鹸を含まない点とが試料Ｎｏ．９と相違する。
　試料Ｎｏ．１０９は、金属石鹸を含まない点が試料Ｎｏ．１０と相違する。
　試料Ｎｏ．１１０は、金属石鹸を含まない点が試料Ｎｏ．１１と相違する。
　試料Ｎｏ．１１１は、被覆鉄合金粉における鉄合金が以下に示す種別記号ｄの組成を有する点と、ビッカース硬さが低い点と、金属石鹸を含まない点とが試料Ｎｏ．１と相違する。
　　種別記号ｄ：３．０質量％Ｓｉ－残部がＦｅ及び不可避的不純物
　〔密度〕
　各試料の圧粉磁心の密度（ｇ／ｃｍ３）を測定した。密度は、アルキメデス法を用いて測定した。その結果を表１に示す。
　〔磁気特性〕
　各試料の圧粉磁心の磁気特性を、次に示す手順で測定した。リング状の各試料の圧粉磁心に銅線を巻回して、一次巻きコイル：３００ターン、二次巻きコイル：２０ターンを備える測定用部材を作製した。測定用部材及びＡＣ－ＢＨカーブトレーサ（理研電子株式会社製　ＢＨＵ－６０）を用いて、励起磁束密度Ｂｍを０．１Ｔ、測定周波数を２０ｋＨｚとしたときの鉄損Ｗ１／２０ｋ（ヒステリシス損＋渦電流損）を求めた。鉄損Ｗ１／２０ｋの結果を渦電流損Ｗ１ｅ／２０ｋと併せて表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、金属石鹸の融点Ｔｍと金型の温度Ｔｄとの差（Ｔｍ－Ｔｄ）が９０℃以上を満たす試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．１１は、渦電流損が低くて低鉄損（低損失）である。また、この試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．１１は、高密度である。
　試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．７と試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０４との比較と、試料Ｎｏ．８と試料Ｎｏ．１０５との比較と、試料Ｎｏ．９と試料Ｎｏ．１０６との比較と、試料Ｎｏ．１０と試料Ｎｏ．１０９との比較と、試料Ｎｏ．１１と試料Ｎｏ．１１０との比較とからすると、上記差（Ｔｍ－Ｔｄ）が９０℃以上を満たすことで、渦電流損を低減できることが分かる。即ち、鉄損を低減できることが分かる。試料Ｎｏ．８と試料Ｎｏ．１０７とを比較する。試料Ｎｏ．８は、試料Ｎｏ．１０７よりも被覆鉄合金粉が多い。そのため、電気抵抗を高め易い。但し、純鉄粒子を変形させ易くて渦電流損が高くなり易い。それにも関わらず、試料Ｎｏ．８は、試料Ｎｏ．１０７よりも渦電流損を低減できることが分かる。即ち、鉄損を低減できることが分かる。試料Ｎｏ．９と試料Ｎｏ．１０８とを比較する。試料Ｎｏ．９は、試料Ｎｏ．１０８よりも被覆鉄合金粉が少ない。そのため、純鉄粒子を変形させ難くて渦電流損を低減し易い。但し、電気抵抗を高め難い。それにも関わらず、試料Ｎｏ．９は、渦電流損を低減できることが分かる。即ち、鉄損を低減できることが分かる。試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．７と試料Ｎｏ．１１１とを比較する。試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．７は、試料Ｎｏ．１１１よりも鉄合金粒子のビッカース硬さが高い。そのため、純鉄粒子を変形させ易くて渦電流損が高くなり易い。それにも関わらず、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．７は、試料Ｎｏ．１１１よりも渦電流損を低減できることが分かる。即ち、鉄損を低減できることが分かる。
　試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の結果から、上記差（Ｔｍ－Ｔｄ）が大きいほど、渦電流損を小さくできる傾向にあることが分かる。試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．４と試料Ｎｏ．５の結果から、金属石鹸が少量でも渦電流損の低減に効果があることが分かる。その上、金属石鹸以外の潤滑剤を含まなくても渦電流損の低減に効果があることが分かる。試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．６と試料Ｎｏ．７の結果から、「９０℃≦上記差（Ｔｍ－Ｔｄ）」を満たせば、金属石鹸がＬｉ－ｓｔだけでなくＮａ－ｓｔやＢａ－ｓｔの場合でも渦電流損を低減できることが分かる。このことから、Ｚｎ－ｓｔやＡｌ－Ｓｔを用いた試料Ｎｏ．１０２,Ｎｏ．１０３では渦電流損を低減できていないが、「９０℃≦上記差（Ｔｍ－Ｔｄ）」を満たせば、金属石鹸がＺｎ－ｓｔやＡｌ－Ｓｔの場合でも渦電流損を低減できると期待できる。試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．８と試料Ｎｏ．９の結果から、被覆鉄合金粉が多いほど、電気抵抗を高め易い。但し、被覆鉄合金粉が多いほど、純鉄粒子を変形させ易くて渦電流損が高くなり易い。それにも関わらず、渦電流損の低減効果が高いことが分かる。試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．１０と試料Ｎｏ．１１の結果から、鉄合金粒子のビッカース硬さが高いほど、純鉄粒子を変形させ易くて渦電流損が高くなり易い。それにも関わらず、渦電流損を低減できることが分かる。
　本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (11)

  1. 　絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、金属石鹸と、を含む原料粉末を準備する工程と、
    　金型内に充填した前記原料粉末を圧縮成形して成形体を作製する工程と、
    　前記成形体を熱処理して前記被覆純鉄粉及び前記被覆鉄合金粉の歪を除去する工程とを備え、
    　前記金属石鹸の融点Ｔｍと前記成形体を作製する工程での前記金型の温度Ｔｄとの差Ｔｍ－Ｔｄが、９０℃以上である圧粉磁心の製造方法。
  2. 　前記金属石鹸の融点Ｔｍが２００℃以上である請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  3. 　前記金型の温度Ｔｄが１３０℃以下である請求項１又は請求項２に記載の圧粉磁心の製造方法。
  4. 　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  5. 　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であり、
    　前記金属石鹸の融点Ｔｍが２００℃以上であり、
    　前記金型の温度Ｔｄが１３０℃以下である請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  6. 　前記原料粉末における前記被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上４０質量％以下である請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  7. 　前記原料粉末における前記金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上０．８０質量％以下である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  8. 　前記鉄合金粒子は、Ｓｉ、及びＡｌから選択される少なくとも１種の添加元素を含有する請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  9. 　前記被覆純鉄粉の前記絶縁被覆層及び前記被覆鉄合金粉の前記絶縁被覆層の厚さは、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  10. 　前記成形体を熱処理する工程は、体積割合における酸素濃度が０ｐｐｍ超１００００ｐｐｍ以下の雰囲気下、温度を４００℃以上１０００℃以下とし、保持時間を１０分以上６０分以下とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  11. 　絶縁被覆層を有する複数の純鉄粒子からなる被覆純鉄粉と、
    　絶縁被覆層を有する複数の鉄合金粒子からなる被覆鉄合金粉と、
    　融点Ｔｍが２００℃以上の金属石鹸とを備え、
    　前記鉄合金粒子のビッカース硬さが２００ＨＶ以上であり、
    　前記被覆鉄合金粉の含有量が１５質量％以上４０質量％以下であり、
    　前記金属石鹸の含有量が０．０２質量％以上０．８０質量％以下である圧粉磁心用原料粉末。
PCT/JP2018/030124 2017-09-04 2018-08-10 圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末 WO2019044467A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019539157A JP7059288B2 (ja) 2017-09-04 2018-08-10 圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末
US16/643,666 US11794244B2 (en) 2017-09-04 2018-08-10 Method for manufacturing dust core and raw material powder for dust core
CN201880057009.2A CN111065474B (zh) 2017-09-04 2018-08-10 压粉铁心的制造方法以及压粉铁心用原料粉末
DE112018004676.1T DE112018004676T5 (de) 2017-09-04 2018-08-10 Verfahren zur herstellung eines eisenkerns und rohmaterialpulver für einen eisenkern

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017-169247 2017-09-04
JP2017169247 2017-09-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019044467A1 true WO2019044467A1 (ja) 2019-03-07

Family

ID=65527409

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2018/030124 WO2019044467A1 (ja) 2017-09-04 2018-08-10 圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11794244B2 (ja)
JP (1) JP7059288B2 (ja)
CN (1) CN111065474B (ja)
DE (1) DE112018004676T5 (ja)
WO (1) WO2019044467A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7310220B2 (ja) * 2019-03-28 2023-07-19 株式会社村田製作所 複合磁性体およびこれを用いたインダクタ

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5358411A (en) * 1976-11-09 1978-05-26 Fujitsu Ltd Preparation of iron alloy sintering material
JP2011029302A (ja) * 2009-07-23 2011-02-10 Hitachi Powdered Metals Co Ltd 圧粉磁心及びその製造方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5387961A (en) * 1977-01-12 1978-08-02 Sony Corp Magnetic powder manufacturing process
JP3670575B2 (ja) * 2000-01-12 2005-07-13 Ｔｄｋ株式会社 コイル封入圧粉コアの製造方法およびコイル封入圧粉コア
JP2003303711A (ja) 2001-03-27 2003-10-24 Jfe Steel Kk 鉄基粉末およびこれを用いた圧粉磁心ならびに鉄基粉末の製造方法
US7258812B2 (en) * 2001-10-29 2007-08-21 Sumitomo Electric Sintered Alloy, Ltd. Compound magnetic material and fabrication method thereof
JP2005303006A (ja) * 2004-04-12 2005-10-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心
CN2829035Y (zh) * 2005-10-28 2006-10-18 华立仪表集团股份有限公司 一种软磁合金铁芯
JP4641299B2 (ja) 2006-10-02 2011-03-02 株式会社豊田中央研究所 絶縁皮膜、磁心用粉末及び圧粉磁心、並びにそれらの形成方法又は製造方法
US8409707B2 (en) * 2007-07-26 2013-04-02 Kobe Steel, Ltd. Iron-based soft magnetic powder for dust core and dust core
EP2562771B1 (en) * 2010-05-19 2018-10-17 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of manufacturing a dust core
JP2012107330A (ja) 2010-10-26 2012-06-07 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
JP5580725B2 (ja) * 2010-12-20 2014-08-27 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心の製造方法、および該製造方法によって得られた圧粉磁心
JP5703749B2 (ja) 2010-12-27 2015-04-22 Tdk株式会社 圧粉コア
CN104321839B (zh) * 2012-04-26 2018-06-19 香港科技大学 软磁复合材料
JP6088284B2 (ja) 2012-10-03 2017-03-01 株式会社神戸製鋼所 軟磁性混合粉末
JP6131577B2 (ja) * 2012-11-20 2017-05-24 セイコーエプソン株式会社 複合粒子、圧粉磁心、磁性素子および携帯型電子機器
JP6423629B2 (ja) 2014-06-30 2018-11-14 住友電気工業株式会社 圧粉磁心、及びコイル部品
JP6795897B2 (ja) 2016-03-14 2020-12-02 Ntn株式会社 車輪独立駆動式車両の駆動制御装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5358411A (en) * 1976-11-09 1978-05-26 Fujitsu Ltd Preparation of iron alloy sintering material
JP2011029302A (ja) * 2009-07-23 2011-02-10 Hitachi Powdered Metals Co Ltd 圧粉磁心及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP7059288B2 (ja) 2022-04-25
JPWO2019044467A1 (ja) 2020-10-01
DE112018004676T5 (de) 2020-06-25
CN111065474A (zh) 2020-04-24
CN111065474B (zh) 2022-11-25
US20200269316A1 (en) 2020-08-27
US11794244B2 (en) 2023-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6748647B2 (ja) 圧粉磁心、電磁部品、及び圧粉磁心の製造方法
JP4325950B2 (ja) 軟磁性材料および圧粉磁心
JP5050745B2 (ja) リアクトル用コアとその製造方法およびリアクトル
JP5368686B2 (ja) 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法
JP5067544B2 (ja) リアクトル用コアとその製造方法およびリアクトル
KR101152042B1 (ko) 압분 자심 및 그의 제조 방법
JPWO2012132783A1 (ja) 複合軟磁性粉末及びその製造方法、並びにそれを用いた圧粉磁心
JP6667727B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法、電磁部品の製造方法
JP2015103719A (ja) 圧粉磁心、コイル部品、及び圧粉磁心の製造方法
JP2008172257A (ja) 絶縁軟磁性金属粉末成形体の製造方法
JP5445801B2 (ja) リアクトル、及び昇圧回路
JP2011243830A (ja) 圧粉磁芯及びその製造方法
CA2891206C (en) Iron powder for dust cores
CN108140472B (zh) 成形体、电磁部件以及成形体的制造方法
JP7059288B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法、及び圧粉磁心用原料粉末
JP7332283B2 (ja) 圧粉磁心
JP2019096747A (ja) 圧粉磁心
JP2008297622A (ja) 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法
JP7423915B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP5431490B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP6940674B2 (ja) 圧粉成形体の製造方法
JP2021185622A (ja) 圧粉成形体、及び電磁部品
JP2008041685A (ja) 圧粉磁心
JP2019192880A (ja) 軟磁性材料、圧粉磁心、およびインダクタ

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18852258

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2019539157

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18852258

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1