JP6940674B2 - 圧粉成形体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、電磁部品の磁心などに利用される圧粉成形体及びその製造方法、電磁部品に関する。特に、低損失な磁心を構築でき、製造性にも優れる圧粉成形体に関する。

電磁部品などの磁心の一つに、軟磁性粉末が所定の形状に圧縮された圧粉成形体から構成されるものがある（例えば特許文献１）。特許文献１は、絶縁被覆を有する被覆鉄粉と潤滑剤とを含む原料粉末を圧縮し、得られた圧縮物に窒素雰囲気で熱処理を施した後、圧縮物における金型との摺接面に酸処理を行うことで、特に渦電流損を低減できること、ひいてはヒステリシス損と渦電流損との和である鉄損が小さく、低損失な圧粉成形体が得られることを開示する。

特開２０１２−２４３９１２号公報

低損失な磁心を構築でき、製造性にも優れる圧粉成形体が望まれる。

上述の圧縮後の熱処理は、ヒステリシス損の低減に寄与し、原料粉末に被覆粉末を用いると共に潤滑剤を用いることは、渦電流損の低減に寄与する。特に、特許文献１に記載されるように、脱型時に金属粉末粒子の塑性変形によって、上述の金型との摺接面に生じる金属粉末粒子間の導通箇所を濃塩酸に浸漬する酸処理によって分断すれば、渦電流損を更に低減でき、鉄損を小さくできる。しかし、熱処理に加えて、酸処理が必要であり、工程数が多く、製造性の向上が望まれる。更に、健全な絶縁被覆を損傷しないように圧縮物の特定の箇所にのみ酸処理を施すために、酸処理前にマスキング処理などを行うと、工程数が更に増える。酸処理を省略すれば、後述する試験例に示すように、渦電流損の十分な低減が望めない。

上述の圧縮後の熱処理を窒素雰囲気ではなく、大気雰囲気とする場合（以下、大気処理の場合と呼ぶことがある）には、後述する試験例に示すように、圧縮後の熱処理を窒素雰囲気とし、かつ熱処理後に酸処理を行わない場合（以下、窒素処理のみの場合と呼ぶことがある）と比較して、渦電流損を低減できる。しかし、大気処理の場合の鉄損は、窒素雰囲気での熱処理後に酸処理を行う場合（以下、窒素処理と酸処理とを併用する場合を窒素処理＋酸処理の場合と呼ぶことがある）の鉄損よりも大きい。

従って、上述の圧縮物への熱処理後に酸処理などを行うことなく鉄損が小さいこと、詳しくは窒素処理のみの場合よりも鉄損が小さいこと、好ましくは大気処理の場合よりも鉄損が小さいこと、より好ましくは窒素処理＋酸処理の場合と同等程度、更には鉄損がより小さい圧粉成形体が望まれる。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、低損失な磁心を構築でき、製造性にも優れる圧粉成形体を提供することにある。

本発明の別の目的は、磁心に上記の圧粉成形体を備える電磁部品を提供することにある。

本発明の他の目的は、低損失な磁心を構築できる圧粉成形体を生産性よく製造できる圧粉成形体の製造方法を提供することにある。

本発明の一態様に係る圧粉成形体は、鉄基粒子と、前記鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える複数の被覆軟磁性粒子が集合されたものであり、前記圧粉成形体を磁心に用いたときの磁路断面の断面周長が２０ｍｍ超である。
この圧粉成形体は、前記圧粉成形体の表面の少なくとも一部を覆っており、平均厚さが０．５μｍ以上１０．０μｍ以下である鉄系酸化膜を備える。
更に、この圧粉成形体は、前記圧粉成形体の体積に対する表面積の割合を表面積／体積とし、前記圧粉成形体を１００体積％として前記鉄系酸化膜中に存在するＦｅ_３Ｏ_４の含有量が以下の（１）〜（３）のいずれか一つを満たす。
（１）前記表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の場合、０．０８５体積％未満である。
（２）前記表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１超０．６０ｍｍ^−１以下の場合、０．１２体積％以下である。
（３）前記表面積／体積が０．６０ｍｍ^−１超の場合、０．１５体積％以下である。

本発明の一態様に係る電磁部品は、コイルと、コイルが配置される磁心とを備え、前記磁心の少なくとも一部に上記の圧粉成形体を備える。

本発明の一態様に係る圧粉成形体の製造方法は、以下の成形工程と、熱処理工程とを備える。
（成形工程）鉄基粒子と前記鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える被覆軟磁性粉末と、潤滑剤とを含む原料粉末を圧縮して、圧縮物を形成する工程。
（熱処理工程）前記圧縮物に熱処理を施して、磁心に用いたときの磁路断面の断面周長が２０ｍｍ超である圧粉成形体を形成する工程。
前記潤滑剤は、分解開始温度が１７０℃以上であるものを含むと共に、その合計含有量を前記原料粉末の質量を１００％として０．１０質量％以上０．６０質量％以下とする。
前記熱処理の条件は、雰囲気を、酸素濃度が０．０１体積％以上５．０体積％以下である低酸素雰囲気とし、温度を５２０℃超７００℃以下とする。

上記の圧粉成形体は、低損失な磁心を構築でき、製造性にも優れる。

上記の電磁部品は、低損失で製造性にも優れる。

上記の圧粉成形体の製造方法は、低損失な磁心を構築できる圧粉成形体を生産性よく製造できる。

実施形態に係る圧粉成形体の模式断面図である。 実施形態に係る電磁部品の一例を示す概略斜視図である。

［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
（１）本発明の一態様に係る圧粉成形体は、鉄基粒子と、上記鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える複数の被覆軟磁性粒子が集合されたものであり、上記圧粉成形体を磁心に用いたときの磁路断面の断面周長が２０ｍｍ超である。
この圧粉成形体は、上記圧粉成形体の表面の少なくとも一部を覆っており、平均厚さが０．５μｍ以上１０．０μｍ以下である鉄系酸化膜を備える。
更に、この圧粉成形体は、上記圧粉成形体の体積に対する表面積の割合を表面積／体積とし、上記圧粉成形体を１００体積％として上記鉄系酸化膜中に存在するＦｅ_３Ｏ_４の含有量が以下の（１）〜（３）のいずれか一つを満たす。
（１）上記表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の場合、０．０８５体積％未満である。
（２）上記表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１超０．６０ｍｍ^−１以下の場合、０．１２体積％以下である。
（３）上記表面積／体積が０．６０ｍｍ^−１超の場合、０．１５体積％以下である。

上記の圧粉成形体は、電磁部品の磁心に用いられた場合に以下の理由によって、上述の窒素処理のみの場合よりも鉄損が小さく、好ましくは大気処理の場合よりも鉄損が小さく、より好ましくは窒素処理＋酸処理の場合と同等程度、更には鉄損がより小さく、低損失な磁心を構築できる。かつ、上記の圧粉成形体は、例えば、鉄基粒子の表面に絶縁被覆を備える被覆粉末を主体とする原料粉末を圧縮後、圧縮物に特定の条件で熱処理を施すことで製造できる（後述の圧粉成形体の製造方法参照）。従って、上記の圧粉成形体は、熱処理後の酸処理を省略でき、製造性にも優れる。

（Ａ）渦電流損を低減できる
上記の圧粉成形体は、磁路断面の断面周長が２０ｍｍ超であり、断面周長に応じた比較的長い渦電流ループが形成され易い大きさを有するといえる。上記の圧粉成形体は自身の大きさから渦電流損が大きくなり易いものといえる。しかし、上記の圧粉成形体では、鉄基粒子同士が主として絶縁被覆によって電気的に絶縁される。また、上記の圧粉成形体の表面の少なくとも一部、特に上述の脱型時に導通箇所が生じ易い金型との摺接面の少なくとも一部を構成する鉄基粒子同士が、鉄基粒子よりも電気絶縁性に優れる鉄系酸化膜によって電気的に絶縁される。上記の圧粉成形体は、絶縁被覆と鉄系酸化膜とによって表面の絶縁性が高められているといえる。かつ、上記の圧粉成形体は、鉄基粒子よりも比抵抗が十分に高いものの、絶縁材としては比抵抗が低めであるＦｅ_３Ｏ_４の含有量が少なく、表面積／体積に応じて特定の範囲を満たす。後述する試験例に示すように製造条件にもよるが同じ大きさや密度のものを比較すれば、基本的には、上記の圧粉成形体は、上述の大気処理の場合よりもＦｅ_３Ｏ_４が少なく、好ましくは上述の窒素処理＋酸処理の場合よりもＦｅ_３Ｏ_４が少ない。従って、上記の圧粉成形体は、渦電流損を低減できる。

（Ｂ）ヒステリシス損の増大を抑制できる、好ましくはヒステリシス損を低減できる
上記の圧粉成形体は、強磁性体であって純鉄よりも保磁力が大きいＦｅ_３Ｏ_４を鉄系酸化膜中に含む場合にも、その含有量が特定の範囲であり、大気雰囲気の場合よりも少ない傾向にある。そのため、上記の圧粉成形体は、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有によるヒステリシス損の増大を抑制でき、ヒステリシス損を大気処理の場合と同等程度以下にできる。特に、上記の圧粉成形体は、表面積／体積が小さいほどＦｅ_３Ｏ_４の含有量が少ないため、圧粉成形体の表面にＦｅ_３Ｏ_４が過剰に存在することによるヒステリシス損の増大を招き難い。

（２）上記の圧粉成形体の一例として、上記断面周長が４０ｍｍ以上、上記表面積／体積が０．６０ｍｍ^−１以下である形態が挙げられる。

上記形態は、断面周長に応じて渦電流ループがより長くなり易い大きさを有するものの、上述のように絶縁被覆と鉄系酸化膜とによって絶縁性に優れる上にＦｅ_３Ｏ_４が特定量であるため、低損失な磁心を構築できる。

（３）上記の圧粉成形体の一例として、上記鉄系酸化膜が上記圧粉成形体の全面を覆っており、任意の箇所の厚さが０．５μｍ以上１０．０μｍ以下である形態が挙げられる。

上記形態は、鉄系酸化膜の厚さのばらつきが小さく、圧粉成形体の表面に均一的に存在して、圧粉成形体の表面を構成する鉄基粒子間を鉄系酸化膜によって良好に絶縁できるといえる。従って、上記形態は、表面の絶縁性がより高く、渦電流損をより低減し易い上に、局所的に厚い箇所が存在することによるヒステリシス損の増大を抑制でき、より低損失な磁心を構築できる。また、上記形態は、特定の箇所にのみ鉄系酸化膜を形成するためのマスキング処理などが不要であり、製造性により優れる。

（４）上記の圧粉成形体の一例として、上記圧粉成形体の相対密度が９０．０％以上９９．０％以下である形態が挙げられる。

上記形態は、高密度で気孔が少ないため、製造過程の圧縮物も高密度であり、熱処理時に鉄系酸化膜が過剰に形成され難く、Ｆｅ_３Ｏ_４を適切に含有できる。また、上記形態は、密度が高過ぎず、製造過程で成形圧力を非常に高くする必要が無く、過大な成形圧力にすることによる絶縁被覆の損傷を防止し易く、健全な絶縁被覆を備えることができる。従って、上記形態は、より低損失な磁心を構築できる。

（５）本発明の一態様に係る電磁部品は、コイルと、コイルが配置される磁心とを備え、上記磁心の少なくとも一部に上記（１）〜（４）のいずれかに記載の圧粉成形体を備える。

上記の電磁部品は、磁心の少なくとも一部、好ましくは全部が上記の圧粉成形体によって構成されるため、低損失である。また、上記の圧粉成形体は製造性に優れるため、上記の電磁部品は製造性にも優れる。

（６）本発明の一態様に係る圧粉成形体の製造方法は、以下の成形工程と、熱処理工程とを備える。
（成形工程）鉄基粒子と前記鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える被覆軟磁性粉末と、潤滑剤とを含む原料粉末を圧縮して、圧縮物を形成する工程。
（熱処理工程）上記圧縮物に熱処理を施して、磁心に用いたときの磁路断面の断面周長が２０ｍｍ超である圧粉成形体を形成する工程。
上記潤滑剤は、分解開始温度が１７０℃以上であるものを含むと共に、その合計含有量を前記原料粉末の質量を１００％として０．１０質量％以上０．６０質量％以下とする。
上記熱処理の条件は、雰囲気を、酸素濃度が０．０１体積％以上５．０体積％以下である低酸素雰囲気とし、温度を５２０℃超７００℃以下とする。

上記の圧粉成形体の製造方法によれば、以下の理由によって低損失な磁心を構築できる圧粉成形体が得られる。かつ、上記の圧粉成形体の製造方法によれば、熱処理後、酸処理などの後加工を行うことなく、上記の低損失な圧粉成形体を製造できる。

（Ａ）渦電流損を低減できる
被覆軟磁性粉末を用いるため、鉄基粒子間に絶縁被覆が介在する圧粉成形体が得られる。特定の潤滑剤を利用するため、成形時などで被覆粉末粒子同士が擦れ合って絶縁被覆が損傷することも防止し易い。熱処理温度が高過ぎず、絶縁被覆の熱損傷も抑制できる。また、特定の低酸素雰囲気かつ特定の温度で圧縮物に熱処理を施すことで、圧縮物を構成する鉄基粒子中のＦｅと雰囲気中の酸素との結合により鉄系酸化物を生成して、圧縮物の表面の少なくとも一部が鉄系酸化膜に覆われた圧粉成形体を製造できる。この鉄系酸化膜は、圧縮物において絶縁被覆が剥離して鉄基粒子が露出した箇所、代表的には圧縮物の表面における金型との摺接面の少なくとも一部を構成する鉄基粒子間にも介在して鉄基粒子同士を絶縁する。更に、熱処理を特定の条件で行うため、上述のように比抵抗が比較的低いＦｅ_３Ｏ_４を過剰に生成せず、その含有量を特定の範囲にすることができる（上記の圧粉成形体参照）。
これらの点から絶縁性に優れる圧粉成形体が得られるからである。

（Ｂ）ヒステリシス損の増大を抑制できる、好ましくはヒステリシス損を低減できる
低酸素雰囲気中の酸素濃度を特定の範囲とするため、強磁性体であるＦｅ_３Ｏ_４を過剰に生成せず、上述のようにＦｅ_３Ｏ_４の含有量を特定の範囲にすることができるからである。また、熱処理温度が比較的高く、成形工程で鉄基粒子に導入された歪みを十分に除去できつつ、絶縁被覆の熱損傷を防止できるからである。

［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態に係る圧粉成形体、電磁部品、圧粉成形体の製造方法を順に説明する。

［圧粉成形体］
図１，図２を参照して実施形態に係る圧粉成形体１０を説明する。図１は、図２に示す（Ｉ）−（Ｉ）切断線（磁束に直交する平面）で切断した断面図である。
圧粉成形体１０は、主として軟磁性粉末から構成される成形体であり、軟磁性粉末を主体とする原料粉末を所定の形状に圧縮した後、熱処理が施されて製造される。圧粉成形体１０は、図２に示すような電磁部品１に備えられる磁心３の少なくとも一部に用いられて、磁路を形成する。図２は、複数の圧粉成形体１０（コア片３１ｍ，３２）を組み合わせて環状の閉磁路を形成する場合を例示する。圧粉成形体１０は種々の形状をとる（後述の電磁部品の項参照）。

実施形態の圧粉成形体１０は、鉄基粒子と、鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える複数の被覆軟磁性粒子が集合されたものであり、磁心３に用いたときの磁路断面Ｓ_１０（図１ではハッチングを付した面）の断面周長Ｌが比較的長い。また、実施形態の圧粉成形体１０は、その表面の少なくとも一部を覆う被覆層として、特定の厚さの鉄系酸化膜１３を備える。鉄系酸化膜１３は特定の成分（Ｆｅ_３Ｏ_４）の含有量を特定の範囲とする。圧粉成形体１０は、断面周長Ｌが比較的長いという特定の大きさであるものの、絶縁被覆と鉄系酸化膜１３とを備えると共に、Ｆｅ_３Ｏ_４が少ないことで低損失な磁心３を構築できる。以下、圧粉成形体１０をより詳細に説明する。

（被覆軟磁性粒子）
・鉄基粒子
被覆軟磁性粒子を構成する鉄基粒子は、Ｆｅを主体とする鉄基材料から構成される。鉄基材料は、純鉄（純度９９質量％以上、残部が不可避的不純物）、Ｆｅを５０質量％超含む鉄基合金が挙げられる。鉄基合金は、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金などが挙げられる。特に、純鉄は、透磁率及び磁束密度が高い、塑性変形性に優れて圧粉成形体１０の密度や強度を高め易い、高純度であればヒステリシス損を低減できる、といった点で好ましい。

・絶縁被覆
被覆軟磁性粒子を構成する絶縁被覆は、鉄基粒子間に介在して絶縁性を高め、渦電流損の低減に寄与する。絶縁被覆を構成する絶縁材料は、例えば以下が挙げられる。絶縁被覆は、単層構造、複数の異なる絶縁材料から構成される多層構造のいずれでもよい。
（１）金属元素を含む化合物：Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｖ，Ｃｒ，Ｙ，Ｂａ，Ｓｒ，及び希土類元素（Ｙを除く）などから選択された１種以上の金属元素と、酸素、窒素、及び炭素から選択された１種以上とを含む金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物など、その他、ジルコニウム化合物、アルミニウム化合物など
（２）非金属元素を含む化合物：燐化合物、珪素化合物など
（３）金属塩化合物：燐酸金属塩化合物（代表的には、燐酸鉄、燐酸マンガン、燐酸亜鉛、燐酸カルシウムなど）、硼酸金属塩化合物、珪酸金属塩化合物、チタン酸金属塩化合物など
（４）樹脂：ポリアミド系樹脂（ナイロン６、ナイロン６６など）、シリコーン樹脂など
（５）高級脂肪酸塩
燐酸鉄などの燐酸金属塩化合物は、鉄との密着性に優れる上に変形性に優れており、成形時に鉄基粒子の変形に追従して変形して損傷し難い。そのため、圧粉成形体１０は健全な絶縁被覆を有して、渦電流を低減し易い。

絶縁被覆の平均厚さは、例えば、１０ｎｍ以上１μｍ以下が挙げられる。上記平均厚さが１０ｎｍ以上であれば、鉄基粒子間を良好に絶縁できる。上記平均厚さが１μｍ以下であれば、絶縁被覆が多過ぎず、絶縁被覆の過多による圧粉成形体１０における磁性成分の割合の低下を抑制して、所望の磁気特性を有することができる。上記厚さ（多層構造の場合には合計厚さ）の下限を２０ｎｍ以上、５０ｎｍ以上、更に１００ｎｍ超とすることができ、上限を５００ｎｍ以下、３００ｎｍ以下、更に２５０ｎｍ以下とすることができる。上記平均厚さは、原料に用いる被覆粉末の絶縁被覆の厚さに依存し、実質的に等しい傾向にあることから、原料段階で絶縁被覆の厚さを所望の値に調整するとよい。上記平均厚さの測定には、特許文献１の明細書［００４１］を参照できる。

・大きさ
圧粉成形体１０を構成する被覆軟磁性粒子の平均粒径は、例えば、５０μｍ以上４００μｍ以下が挙げられる。上記平均粒径が５０μｍ以上であれば、高密度な圧粉成形体１０とし易く、４００μｍ以下であれば、渦電流損を小さくし易く低損失な磁心３を構築できる圧粉成形体１０とすることができる。上記平均粒径は、５０μｍ以上１５０μｍ以下、５０μｍ以上１００μｍ未満、更に５０μｍ以上８０μｍ以下とすることができる。上記平均粒径は、原料に用いる被覆粉末の大きさに依存し、実質的に等しい傾向にあることから、原料段階で上記平均粒径を所望の値に調整するとよい。上記平均粒径を求めるには、圧粉成形体１０の断面をとり、この断面の走査型電子顕微鏡の観察像などを市販の画像解析ソフトなどで解析して各粒子を抽出し、各粒子の等価面積円の直径を粒径とし、１０００個以上の粒径の平均をとることが挙げられる。

（その他の含有物）
圧粉成形体１０は、上述の被覆軟磁性粒子を主体とする（圧粉成形体１０を１００％として９０質量％以上）。その他、成形時に用いた潤滑剤や添加剤、又はこれらが熱処理によって変性されたものや、気孔の含有を許容するが、これらが少ないほど高密度な圧粉成形体１０になり易く好ましい。

（断面周長）
圧粉成形体１０は断面周長Ｌが２０ｍｍ超であることを特徴の一つとする。断面周長Ｌは、圧粉成形体１０を磁心３に用いた場合に磁束に直交する平面で切断したときの断面を囲む輪郭線の長さであり、圧粉成形体１０における磁束に平行に配置される外周面の周長に等しい。図１，図２に示すような直方体状の圧粉成形体１０（コア片３１ｍ）では、磁路断面Ｓ_１０が長方形状となるため（図１）、断面周長Ｌはこの長方形の輪郭線の合計長さに等しい。

ここで、仮に磁心３における磁束に平行に配置される面を構成する鉄基粒子同士が接触して導通状態であれば、断面周長Ｌに応じた渦電流ループが形成され、渦電流損が大きくなり易い。断面周長Ｌが比較的長い圧粉成形体１０は、その大きさに着目すると渦電流損が大きくなり易いといえるものの、上述のように被覆軟磁性粒子で構成されると共に特定の鉄系酸化膜１３を特定量備えるため、渦電流損を低減できる。断面周長Ｌが長いほど渦電流損の低減効果を得易く、断面周長Ｌを３０ｍｍ以上、３５ｍｍ以上、更に４０ｍｍ以上の圧粉成形体１０とすることができる。断面周長Ｌが４５ｍｍ以上、５０ｍｍ以上、更に後述する試験例に示すように１００ｍｍ以上の圧粉成形体１０であると、渦電流損の低減効果をより得易い。断面周長Ｌの上限は圧粉成形体１０の製造上の観点から、例えば３００ｍｍ以下、２５０ｍｍ以下、更に２００ｍｍ以下が挙げられる。

（被覆層）
圧粉成形体１０は、その表面の少なくとも一部を覆う鉄系酸化膜１３を備えることを特徴の一つとする。鉄系酸化膜１３を構成する鉄系酸化物は、鉄基粒子よりも電気絶縁性に優れる。このような鉄系酸化物が圧粉成形体１０の表面に存在して、この表面の絶縁性を高められる。鉄系酸化物は、特に鉄基粒子間に介在して鉄基粒子間の絶縁性を高められ、鉄基粒子間を渡る渦電流パスを遮断できる。

・存在領域
上述の渦電流パスの遮断の観点からは、鉄系酸化膜１３の存在領域は、圧粉成形体１０の表面のうち、磁心３に用いられた場合に磁束に平行に配置される外周面の少なくとも一部を含むことが好ましい。特に、上記外周面の周方向に沿った渦電流ループを分断するように設けられることが好ましい。例えば、図２に示す直方体状の圧粉成形体１０として、磁束に直交に配置される一端面から、この一端面に対向する他端面に亘って、鉄系酸化膜１３を備えることが挙げられる。上記外周面にこのような分断領域を備えることで、圧粉成形体１０の表面に生じ得る渦電流ループを短くできる。具体的には渦電流ループの長さを断面周長Ｌ未満にすることができ、渦電流損を低減できる。上記外周面の実質的に全面を覆う鉄系酸化膜１３を備えると、上記外周面に流れる渦電流を十分に小さくでき、渦電流損をより低減できる。圧粉成形体１０の実質的に全面を覆う鉄系酸化膜１３を備えると、圧粉成形体１０の表面に流れる渦電流をより効果的に小さくでき、渦電流損を更に低減できる。また、この場合には、後述するように製造性にも優れる。

・Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量
鉄系酸化膜１３は、圧粉成形体１０の体積に対する表面積の割合を表面積／体積とするとき、圧粉成形体１０の表面／体積に応じて、Ｆｅ_３Ｏ_４（四酸化三鉄、マグネタイト）の含有量が特定の範囲であることを特徴の一つとする。ここで、Ｆｅ_３Ｏ_４は鉄基粒子よりも比抵抗が大きく、鉄基粒子間に介在することで鉄基粒子間の絶縁性を高められて渦電流損を低減できる。しかし、Ｆｅ_３Ｏ_４は絶縁材としては比抵抗が比較的小さく、Ｆｅ_３Ｏ_４を多く含むと渦電流損の増大を招く。また、強磁性体であって、純鉄よりも保磁力が大きいＦｅ_３Ｏ_４を含むことはヒステリシス損の増大を招く。結果として、Ｆｅ_３Ｏ_４を含むことは鉄損の増大を招き得る。しかし、後述する試験例に示すように、圧粉成形体１０の全体に対するＦｅ_３Ｏ_４の含有量が特定の範囲内であれば、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有による渦電流損の増大及びヒステリシス損の増大を実質的に招かず、含有量によっては渦電流損やヒステリシス損を低減できる場合があるとの知見を得た。また、表面積／体積が小さいほど、渦電流損は、Ｆｅ_３Ｏ_４の多寡の影響を受け易いとの知見を得た。上記知見に基づき、表面積／体積に応じて、圧粉成形体１０におけるＦｅ_３Ｏ_４の含有量を以下のように規定する。以下のＦｅ_３Ｏ_４の含有量は、圧粉成形体１０の体積を１００％としたときの割合である。
（１）表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の場合、０．０８５体積％未満
（２）表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１超０．６０ｍｍ^−１以下の場合、０．１２体積％以下
（３）表面積／体積が０．６０ｍｍ^−１超の場合、０．１５体積％以下

上記（１）〜（３）のいずれの場合も、圧粉成形体１０は、鉄系酸化膜１３中にＦｅ_３Ｏ_４を含む場合でもその含有量が特定の範囲であるため、渦電流損を低減でき、かつヒステリシス損の増大を抑制できて、低損失な磁心３を構築できる。上記（１）〜（３）のいずれの場合も、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量が多いほどヒステリシス損が増大し易い上に、ある程度多いと渦電流損も増大し易くなるため、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量は少ない方が好ましい。従って、上記（１）〜（３）のいずれの場合も、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量が０体積％であることを含む。但し、Ｆｅ_３Ｏ_４を含んでいても（０超であっても）、後述する試験例に示すように特定の範囲であれば、鉄損が小さいことから、以下に列記する範囲を満たすことがより好ましい。

（１）表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の場合
０．００５体積％以上０．０８体積％以下、０．００５体積％以上０．０７５体積％以下、０．０１体積％以上０．０７体積％以下、０．０１体積％以上０．０６７体積％未満、０．０１体積％以上０．０６体積％以下、０．０１体積％以上０．０５体積％以下、更に０．０１体積％以上０．０４５体積％以下
（２）表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１超０．６０ｍｍ^−１以下の場合
０．０１体積％以上０．１０体積％以下、０．０１５体積％以上０．０９５体積％以下、０．０２体積％以上０．０９体積％以下、更に０．０２体積％以上０．０８体積％以下
（３）表面積／体積が０．６０ｍｍ^−１超の場合
０．０３体積％以上０．１４５体積％以下、０．０３５体積％以上０．１４体積％以下、０．０４体積％以上０．１３体積％以下、更に０．０４体積％以上０．１体積％以下

特に、断面周長Ｌが４０ｍｍ以上、かつ表面積／体積が０．６０ｍｍ^−１以下である上記（１）、（２）の圧粉成形体１０は、断面周長Ｌがより長いため渦電流損が大きくなり易いことから、絶縁材としては比抵抗が比較的小さいＦｅ_３Ｏ_４の含有量がより少なく、鉄系酸化膜１３の厚さもより薄い方が好ましい。

鉄系酸化膜１３は、実質的にＦｅ_３Ｏ_４によって構成される形態の他、Ｆｅ_３Ｏ_４以外の酸化鉄、例えばα−Ｆｅ_２Ｏ_３、γ−Ｆｅ_２Ｏ_３、ＦｅＯ、絶縁被覆の構成元素も含む酸化物、例えばＦｅ_２ＳｉＯ_４、Ｆｅ_２ＰＯ_５などを含む形態が挙げられる。鉄損の低減の観点からは、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量が少ないこと、更には含まないことが好ましい。一方、Ｆｅ_３Ｏ_４を上述の範囲で含むと、強度の向上、耐食性の向上が期待でき、高強度で耐食性にも優れる圧粉成形体１０とすることができる。これらのことから、Ｆｅ_３Ｏ_４以外の酸化鉄の合計含有量は、鉄系酸化膜１３を１００質量％として、０質量％以上１００質量％以下、更に９５質量％以下が挙げられる。

・厚さ
鉄系酸化膜１３は、その平均厚さが０．５μｍ以上１０．０μｍ以下であることを特徴の一つとする。上記平均厚さが０．５μｍ以上であれば、上述のように絶縁性に優れる鉄系酸化膜１３が十分に存在して、鉄系酸化膜１３の具備による渦電流損の低減効果を良好に得られる。上記平均厚さが厚いほど渦電流損の低減効果を得易いことから、上記平均厚さを０．６μｍ以上、０．７μｍ以上、更に１．０μｍ以上とすることができる。上記平均厚さが１０．０μｍ以下であれば、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量も少なくなり易く、Ｆｅ_３Ｏ_４の過剰含有によるヒステリシス損や渦電流損の増大の抑制効果を良好に得られる。上記平均厚さが薄いほど上記の効果を得易いことから、上記平均厚さを９．０μｍ以下、８．０μｍ以下、７．５μｍ以下、更に７．０μｍ以下とすることができる。

鉄系酸化膜１３における任意の箇所の厚さが０．５μｍ以上１０．０μｍ以下であると、厚さのばらつきが小さく、圧粉成形体１０の表面に均一的な厚さの鉄系酸化膜１３が存在して、鉄系酸化膜１３の具備による渦電流損の低減効果や、Ｆｅ_３Ｏ_４の過剰含有によるヒステリシス損などの増大抑制効果を良好に得られる。特に、圧粉成形体１０の表面の全面が鉄系酸化膜１３で覆われている場合には、鉄系酸化膜１３が上述のような厚さのばらつきが小さいものであることが好ましい。この厚さは、０．５５μｍ以上９．０μｍ以下、０．６μｍ以上８．０μｍ以下とすることができる。

Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量、鉄系酸化膜１３の厚さなどを上述の特定の範囲とするには、製造条件（成形時の圧力（圧縮物の密度）、熱処理時の雰囲気中の酸素濃度、温度、時間など）を調整することなどが挙げられる。

（相対密度）
圧粉成形体１０は、その相対密度が９０．０％以上であれば、鉄基粒子を十分に含んで緻密で高密度である上に磁気特性に優れる。また、製造過程の圧縮物も高密度といえ、Ｆｅ_３Ｏ_４の過剰生成を抑制しつつ、鉄系酸化膜１３の具備による低損失な磁心３を構築できる圧粉成形体１０とすることができる。上記相対密度が大きいほど、緻密であり、製造過程でのＦｅ_３Ｏ_４の過剰生成を抑制し易いため、上記相対密度を９１．０％以上、９２．０％以上、９２．５％以上、更に９３．０％以上とすることができる。上記相対密度が９９．０％以下であれば、製造過程で成形圧力を過度に大きくする必要が無く、過大な成形圧力の負荷による被覆粉末粒子同士の過度の擦過に起因する絶縁被覆の損傷を抑制して、健全な絶縁被覆を備えて絶縁性に優れる圧粉成形体１０とすることができる。絶縁被覆の損傷防止の観点から、上記相対密度を９８．５％以下、９８．０％以下、更に９７．５％以下とすることができる。

（効果）
圧粉成形体１０は、低損失な磁心３を構築できる。また、製造過程で特定の熱処理を行うことで熱処理後に酸処理を行うことなく製造できるため、圧粉成形体１０は製造性にも優れる。後述する試験例にてこれらの効果を具体的に説明する。

［電磁部品］
図２を参照して実施形態に係る電磁部品１を説明する。
電磁部品１は、巻線２ｗを巻回してなるコイル２と、コイル２が配置される磁心３とを備える。特に、実施形態の電磁部品１は、磁心３の少なくとも一部に実施形態の圧粉成形体１０を備える。電磁部品１は、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなどが挙げられる。

巻線２ｗは、導体の外周に絶縁層を備える被覆線が挙げられる。導体は、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金などの導電性材料から構成された丸線や平角線などの線材が挙げられる。絶縁層の構成材料は、エナメルや、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂、シリコーンゴムなどが挙げられる。巻線２ｗは公知のものを利用できる。

図２の電磁部品１は、連結部２ｒで接続される一対の筒状の巻回部２ａ，２ｂを有するコイル２と、各巻回部２ａ，２ｂが配置される一対の内側コア部３１，３１及びコイル２が配置されずコイル２から突出する一対の外側コア部３２，３２を含む環状の磁心３とを備えるリアクトルを例示する。各内側コア部３１は、軟磁性材料を主体とする複数の直方体状のコア片３１ｍと、隣り合うコア片３１ｍ，３１ｍ間に配置され、コア片３１ｍよりも比透磁率が小さい平板状のギャップ材３１ｇとを備える。外側コア部３２は、軟磁性材料を主体とする柱状のコア片である。これら複数のコア片３１ｍ，３２のうち、少なくとも一つのコア片が圧粉成形体１０で構成される。この例の磁心３では全てのコア片が圧粉成形体１０で構成されており、低損失である。その結果、電磁部品１（この例ではリアクトル）も低損失である。

磁心３は、複数のコア片を組み合わせる組合せ形態（本例）の他、一つのコア片のみで構成される一体形態がある。組合せ形態の各コア片の形状は、例えば、Ｅ字状、Ｉ字状（棒状）、Ｔ字状、［状などが挙げられる。一体形態では、一体成形された環状体、Ｃ字状体などが挙げられる。所望の形状の金型を用いることで、所望の形状の圧粉成形体１０から構成されるコア片とすることができる。

上述の組合せ形態では、全てのコア片が圧粉成形体１０から構成される形態（本例）の他、圧粉成形体１０以外のコア片、例えば電磁鋼板の積層コアや、軟磁性粉末と樹脂とを含む複合材料のコアなどを含む形態とすることができる。その他、ギャップ材３１ｇに代えてエアギャップを備える形態、上述の一体形態では磁気ギャップを備えない形態などとすることができる。

［圧粉成形体の製造方法］
実施形態に係る圧粉成形体の製造方法は、原料粉末を圧縮して、圧縮物を形成する成形工程と、上記圧縮物に熱処理を施して、圧粉成形体を形成する熱処理工程とを備える。特に、この製造方法では、特定の原料粉末を用いて特定の大きさのものを製造すると共に、熱処理を特定の条件で行い、熱処理後に酸処理などを行わない。そのため、実施形態の圧粉成形体の製造方法によれば、工程数が少なく製造性に優れながら、低損失な磁心を構築できる圧粉成形体を製造できる。
以下、工程ごとに詳細に説明する。

［成形工程］
この工程では、用意した原料粉末を所定の形状の金型に供給して圧縮し、脱型して圧縮物を得る。原料粉末には、上述の鉄基粒子の項で説明した鉄基材料から構成される鉄基粒子とこの鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える被覆軟磁性粉末と、潤滑剤とを含むもの用いることを特徴の一つとする。

（原料粉末の準備）
・被覆粉末
被覆軟磁性粉末は、鉄基粒子の表面に、上述の絶縁被覆の項で説明した絶縁材料などによって絶縁被覆を形成することで得られる。鉄基粒子（鉄基粉末）の製造や絶縁被覆の形成には、公知の手法が利用できる。市販の被覆粉末を利用することもできる。なお、原料段階の絶縁被覆が熱処理時に変性されるなどして、熱処理後の圧粉成形体１０に備える絶縁被覆とは構成材料が異なる場合がある。熱処理後の絶縁被覆の構成材料が所望の材料となるように原料段階の絶縁被覆の材料を選択するとよい。

・潤滑剤
原料粉末に潤滑剤を含むことで、成形時などで被覆粉末粒子同士の擦れ合い、脱型時の被覆粉末粒子と金型との擦れ合いなどを低減して、絶縁被覆の損傷を低減できる。特に大気中での分解開始温度が１７０℃以上である潤滑剤を含むと、熱処理時における圧縮物の過剰酸化を防止し易く、Ｆｅ_３Ｏ_４を特定量含む鉄系酸化膜１３を備える圧粉成形体１０を得易い。熱処理時、圧縮物を加熱することで潤滑剤が気化などして除去されてできた空隙に雰囲気ガスが侵入すると内部酸化が進行する。分解開始温度が高ければ、十分に高温になってから上記空隙ができるため、内部酸化の進行を抑制できるからである。分解開始温度が１８０℃以上、１９０℃以上、更に２００℃以上の潤滑剤を含むと、上記内部酸化の進行をより防止し易い。一方、分解開始温度が高過ぎると、熱処理時に除去し難くなることから、分解開始温度が５００℃以下、４７５℃以下、更に４５０℃以下の潤滑剤が好ましい。このような潤滑剤として、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、パルミチン酸アミド、ベヘン酸アミド、エルカ酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸アルミニウムなどが挙げられる。上記に列挙した以外の潤滑剤、例えば、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミド、無機物、脂肪酸金属塩などを含むことができる。なお、潤滑剤の分解開始温度は、熱処理時の雰囲気によって変化することがある。実施形態の圧粉成形体の製造方法では、熱処理時の雰囲気を大気よりも酸素濃度が低い特定の低酸素雰囲気で行う（詳細は後述）。大気中での分解開始温度は、概ね低酸素雰囲気での分解開始温度よりも低い傾向にあることから、ここでは大気中での分解開始温度とする。

分解開始温度が１７０℃以上の潤滑剤を含めた潤滑剤の合計含有量は、原料粉末の質量を１００％として０．１０質量％以上０．６０質量％以下とする。上記合計含有量が０．１０質量％以上であれば、原料粉末に潤滑剤を含有することによる上述の絶縁被覆の損傷防止効果を良好に得られる。上記合計含有量が多いほど、上記絶縁被覆の損傷防止効果を得易いことから、上記合計含有量を０．１５質量％以上、０．２０質量％以上、更に０．３０質量％以上とすることができる。上記合計含有量が０．６０質量％以下であれば、潤滑剤の過剰含有による密度の低下や磁性成分の割合の低下、除去時間の延長などを低減でき、高密度な圧縮物を生産性よく得易い。上記合計含有量を０．５５質量％以下、０．５０質量％以下、更に０．４５質量％以下とすれば、上述の絶縁被覆の損傷を良好に防止しながら、高密度で磁性成分を十分に含む圧縮物を得易い。また、上記合計含有量を上述の特定の範囲とすることで、上述の内部酸化の進行も抑制し易い。

（成形）
所望の形状の圧縮物（熱処理後には圧粉成形体１０）が得られるように、金型のキャビティの形状、大きさを選択するとよい。ここでは、特に、磁心３に用いたときの磁路断面Ｓ_１０の断面周長Ｌが２０ｍｍ超である圧縮物（圧粉成形体１０）を成形する。

成形圧力は、圧縮物の形状、大きさ、密度などに応じて適宜選択でき、例えば３００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下程度が挙げられる。成形圧力が大きいほど緻密化し易く、小さいほど絶縁被覆の損傷を抑制し易い。成形圧力を４００ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下、更に５００ＭＰａ以上１７００ＭＰａ以下とすることができる。

その他、原料粉末は、混合して潤滑剤が均一的に分散したものとすることが好ましい。金型における原料粉末や圧縮物との接触箇所に潤滑剤を塗布することができる。成形時の雰囲気は大気雰囲気が挙げられる。成形時の金型温度は、常温（例えば２０℃程度）が挙げられる。加工熱によって金型温度が上昇し得るため、適宜、調整するとよい。

［熱処理工程］
この工程では、成形工程で得られた圧縮物に熱処理を施して、成形時に鉄基粒子に導入された歪を除去すると共に、圧縮物を構成する鉄基粒子に含まれるＦｅと雰囲気中の酸素とを結合して、圧縮物の表面の少なくとも一部に鉄系酸化膜を形成する。また、上述のように潤滑剤の除去も行う。

特に、鉄系酸化膜中に含まれるＦｅ_３Ｏ_４の含有量が特定の範囲となり、かつ特定の厚さの鉄系酸化膜となるように（上述の圧粉成形体の項参照）、特定の条件とすることを特徴の一つとする。具体的な熱処理の条件は、雰囲気を、酸素濃度が０．０１体積％以上５．０体積％以下である低酸素雰囲気とし、加熱温度を５２０℃超７００℃以下とする。

鉄系酸化膜の形成領域は、熱処理前の圧縮物の表面のうち、脱型時に鉄基粒子が塑性変形して絶縁被覆から露出し、鉄基粒子同士が接触した導通箇所を含むことが好ましい。上記導通箇所では、鉄基粒子に含まれるＦｅと雰囲気中の酸素とが接触し易く、両者が結合して鉄系酸化膜を形成し易い。この鉄系酸化膜の形成によって鉄基粒子同士を絶縁でき、渦電流損の低減に寄与できるからである。圧縮物の表面における鉄系酸化膜を形成しない箇所には、予めマスキング処理などを行うことができる。圧縮物の表面全体に鉄系酸化膜を形成する場合には、上記マスキング処理は不要であり、製造性により優れる。

なお、圧縮物の表面に健全な絶縁被覆を備える被覆軟磁性粒子も勿論存在する。雰囲気中の酸素は絶縁被覆を透過し得るため、健全な絶縁被覆の上下に鉄系酸化膜を形成できる。また、上述のように潤滑剤が除去されてできた隙間を利用して、圧縮物の内部を構成する被覆軟磁性粒子にも鉄系酸化膜を形成し得ることから、過剰な内部酸化を抑制するように特定の熱処理条件とする。

雰囲気中の酸素濃度を、雰囲気全体を１００％として０．０１体積％以上とすれば、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量が特定の範囲である鉄系酸化膜を形成できる。上記酸素濃度が大きいほど、Ｆｅ_３Ｏ_４を生成し易いものの鉄系酸化膜を厚くし易く、鉄系酸化膜を確実に備えて絶縁性に優れる圧粉成形体１０を製造できる。従って、上記酸素濃度を０．０１５体積％以上、更に０．０２体積％以上とすることができる。

上記酸素濃度を５．０体積％以下とすれば、Ｆｅ_３Ｏ_４や鉄系酸化膜の過剰生成を抑制でき、鉄系酸化膜を適切に含む圧粉成形体１０を製造できる。上記酸素濃度が小さいほどＦｅ_３Ｏ_４の過剰生成や上述の内部酸化を抑制し易く、低損失で磁気特性に優れる磁心３を構築できる圧粉成形体１０を製造できる。従って、上記酸素濃度を５．０体積％未満、４．５体積％以下、更に３．０体積％未満とすることができる。後述する試験例に示すように、上記酸素濃度を非常に小さくすると、具体的には１．０体積％未満、０．９体積％以下、０．５体積％以下、更に０．１体積％以下とすると、Ｆｅ_３Ｏ_４が非常に少ない鉄系酸化膜を形成できて、渦電流損を低減できる上に、ヒステリシス損をも低減できるとの知見を得た。更なる低損失化を望む場合には、上記酸素濃度を上述のようにより小さくするとよい。雰囲気の酸素濃度が上述の特定の範囲内で所望の量となるように調整するとよい。

この熱処理は、対象物（ここでは圧縮物）に連続的に熱処理を施す連続処理、所定量の対象物に一度に熱処理を施すバッチ処理のいずれも利用できる。連続処理は、工業的な大量生産に適する。バッチ処理は、雰囲気制御を高精度に行えるため、上述の酸素濃度をより低くして、更なる低損失化を望む場合に好適である。

［試験例１］
原料粉末に、鉄基粒子と絶縁被覆とを備える被覆軟磁性粉末を用いて種々の条件で種々の大きさの圧縮物を作製し、得られた圧縮物に種々の条件で熱処理を施して圧粉成形体を作製し、得られた圧粉成形体の損失を調べた。

この試験例では、原料粉末に、以下の二層の絶縁被覆を備える被覆軟磁性粉末（被覆粉末）と潤滑剤とを混合させたものを用いる。被覆粉末は、以下のように作製する。
純鉄（Ｆｅが９９質量％以上、残部不可避不純物）から構成され、平均粒径が５３μｍである純鉄粉を用意した。上記平均粒径は、市販のレーザ回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定した５０％粒径（質量）である。
純鉄粉の粒子（鉄基粒子）の表面にボンデ処理によって燐酸鉄から構成される内層（厚さ約１００ｎｍ）を形成した後、内層上に化成処理によってＳｉ及びＯ（酸素）を主成分とする外層（厚さ約３０ｎｍ）を形成する。
潤滑剤には、大気中での分解開始温度が２１５℃であるエチレンビスステアリン酸アミドを用意した。原料粉末の質量を１００％としたときの潤滑剤の含有量（質量％）を表１〜表４に示す。

この試験では、試料ごとに直方体状などといった柱状の圧縮物を複数作製し、熱処理を施して圧粉成形体（コア片）とし、これらの圧粉成形体を環状に組み付けて、一つの環状の磁心（図２の磁心３参照）を構築する。この磁心のうち、コイルが配置される箇所（図２の磁心３では内側コア部３１）を構成する圧粉成形体について、その体積に対する表面積の割合「表面積／体積（ｍｍ^−１）」及び磁心に用いたときの磁路断面の断面周長（ｍｍ）がそれぞれ表１〜表４に示す大きさとなるように、金型を選択して成形する。ここでは、表面積／体積は、圧粉成形体を構成する直方体の各辺の長さを変えることで異ならせる。

また、この試験では、成形圧力を７００ＭＰａ〜１５００ＭＰａの範囲から選択して、圧粉成形体の密度を異ならせる。上記の範囲のうち、成形圧力が大きいほど、密度が大きい圧粉成形体が得られる。この例では、９８１ＭＰａ（≒９ｔｏｎ／ｃｍ^２）とすることで相対密度が９２．６％の圧粉成形体が得られる。
その他、いずれの試料も成形は大気雰囲気で行い、金型温度は常温とする。

作製した各試料の圧縮物に、表１〜表４に示す雰囲気及び温度で熱処理を施す。いずれの試料についても、熱処理温度までの昇温速度は５℃／分、熱処理時間は１５分間である。この試験では、雰囲気を窒素雰囲気（酸素を実質的に含まない雰囲気、酸素濃度：０．００１体積％未満）、大気雰囲気（酸素濃度：約２１体積％）、低酸素雰囲気（酸素濃度：表１〜表４）のいずれかとする。この熱処理によって、いずれの試料も、鉄基粒子と絶縁被覆とを備える複数の被覆軟磁性粒子が集合された圧粉成形体が得られる。熱処理の雰囲気を大気雰囲気又は低酸素雰囲気とする試料では、圧粉成形体の表面の全体が被覆層（ここでは鉄系酸化膜）で覆われている。

窒素雰囲気で熱処理を行った試料については、熱処理後の試料（以下、熱処理材と呼ぶ）に以下の条件で酸処理を行う。酸処理は、熱処理前の圧縮物の表面のうち、金型との摺接面について行う。大気雰囲気又は低酸素雰囲気で熱処理を行った試料には酸処理を行っていない。

（酸処理条件）
ｐＨ１で温度が２６℃の濃塩酸が入った液槽に、濃塩酸を攪拌しながら、熱処理材の表面の一部（摺接面）を２０分間浸ける。熱処理材における酸処理を施した領域の幅は、断面周長Ｌに対して７％であり、酸処理を施した領域の高さは、磁心に用いた場合に磁束方向に平行に配置される面の高さと同一とする。熱処理材における酸処理を施さない領域にはマスキングを施す。上述の酸処理後に処理対象を水で洗浄してから、マスキングを除去する。

得られた各試料の圧粉成形体の断面をとり、断面における圧粉成形体の表面を顕微鏡観察したところ、大気雰囲気又は低酸素雰囲気で熱処理を行った試料では、絶縁被覆以外の被覆層を有することが確認できた。特に、圧粉成形体の表面のうち、上述の金型との摺接箇所では、被覆軟磁性粒子において絶縁被覆が剥離して鉄基粒子が露出した箇所に被覆層が存在していた。上記摺接箇所以外の箇所では、絶縁被覆の上下に被覆層が存在していた。各試料の圧粉成形体の表面について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を行って表面成分を定量分析したところ、上記被覆層は主としてＦｅを含む酸化物であることが確認できた。このことから、上記被覆層は、鉄基粒子のＦｅと雰囲気中の酸素とが結合して形成されたと考えられる。以下、この被覆層を鉄系酸化膜と呼ぶことがある。

得られた各試料の圧粉成形体について、被覆層（鉄系酸化膜）の厚さ（μｍ）、圧粉成形体に対する被覆層（鉄系酸化膜）の体積割合（体積％）を表１〜表４に示す。
被覆層の厚さは、各試料の圧粉成形体の断面をとり、断面をレーザ顕微鏡で観察し、観察像における被覆層について任意の１００点を選択して厚さを調べ、１００点の平均を表１〜表４に示す。圧粉成形体に対する被覆層の体積割合は、圧粉成形体の表面の全面に均一的な厚さで被覆層が存在すると仮定し、上述の１００点の平均厚さを被覆層の厚さとして被覆層の体積を求め、被覆層の体積を圧粉成形体の体積で除することで求める。ここでは、１０視野をとり、視野ごとに１０点の測定点をとって、１００点とした。なお、測定点の被覆層には、絶縁被覆を含む場合がある。ここでは、絶縁被覆が十分に薄いことから、絶縁被覆を含めた厚さを被覆層の厚さとして測定する。

得られた各試料の圧粉成形体について、上述のＸ線回折による表面成分の定量分析を利用して、圧粉成形体に対するＦｅ_３Ｏ_４の体積割合（体積％）を調べ、その結果を表１〜表４に示す。Ｘ線回折の結果、Ｆｅ_３Ｏ_４のピークが得られた場合には、被覆層の体積に対するＦｅ_３Ｏ_４の体積割合を求め、この結果と、上記の被覆層の体積割合とを用いて、圧粉成形体に対するＦｅ_３Ｏ_４の含有量（体積％）を求める。

得られた各試料の圧粉成形体について、相対密度（％）を測定し、その結果を表１〜表４に示す。上記相対密度は、圧粉成形体の実際の密度を真密度で除した値である。実際の密度は、アルキメデス法によって圧粉成形体の体積を測定し、圧粉成形体の質量を測定した体積で除することで求める。真密度は、例えば、ピクノメータなどの測定装置を用いたり、成分分析を行って構成成分の混合比から算出したりすることで求められる。又は、原料粉末の真密度を利用することが挙げられる。

得られた各試料の圧粉成形体について、以下のようにしてヒステリシス損（ヒス損）、渦電流損（渦損）、鉄損（ヒステリシス損と渦電流損との合計）を調べ、その結果を表１〜表４に示す。
この試験では、試料ごとに複数の圧粉成形体を組み付けて環状の磁心とし、銅線を巻回してなる一次巻きコイル（７２ターン）、二次巻きコイル（２０ターン）を上記磁心に配置したものを作製して、測定用部材とする。この測定用部材と、ＡＣ−ＢＨカーブトレーサ（理研電子株式会社製 ＢＨＵ−６０）とを用いて、励起磁束密度Ｂｍを０．１Ｔ（＝１ｋＧ）とし、測定周波数を１０ｋＨｚとしたときのヒステリシス損、渦電流損を求める。
窒素雰囲気で熱処理を行った試料については、熱処理後に酸処理を行っていない圧粉成形体、及び熱処理後に酸処理も行った圧粉成形体のそれぞれについて損失を調べた。表１〜表４において「酸無」とは、酸処理を行っていない場合、「酸有」とは、酸処理も行った場合を意味する。
この試験では、基準試料の鉄損、ヒステリシス損、渦電流損をそれぞれ１００％とし、基準試料に対する相対値を表１〜表４に示す。相対値が小さいほど、損失低減効果が大きいといえる。

表１，表２に着目して、表面積／体積（ｍｍ^−１）及び断面周長（ｍｍ）が同じである試料同士を比較する。
表１，表２に示すように、窒素雰囲気で熱処理を行った試料Ｎｏ．１−１０１〜１−１０４は、熱処理後に酸処理を行わないと、特に渦電流損が大きいために鉄損が大きく（酸無参照）、熱処理後に酸処理を行うことで渦電流損を低減できて鉄損を小さくできることが分かる（酸有参照）。しかし、熱処理に加えて、酸処理が必要であり、工程数が多い。マスキングを行うことで、工程数が更に多い。

一方、表１，表２に示すように、大気雰囲気で熱処理を行った試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４は、上述の試料Ｎｏ．１−１０１（酸無）〜１−１０４（酸無）よりも渦電流損を低減できて、鉄損を小さくできるものの、試料Ｎｏ．１−１０１（酸有）〜１−１０４（酸有）よりも渦電流損が大きい傾向にあり、鉄損が十分に低いとはいえない。また、試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４は、上述の試料Ｎｏ．１−１０１〜１−１０４よりもヒステリシス損が大きい傾向にあり、表面積／体積が大きいほど、この傾向が顕著である。
これらの理由として、試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４は、Ｆｅ_３Ｏ_４が多過ぎること、特に表面積／体積が大きくなるとＦｅ_３Ｏ_４の絶対量が多くなることなどが考えられる。

他方、表１，表２に示すように試料Ｎｏ．１−１〜１−２０は、圧粉成形体の表面にＦｅ_３Ｏ_４を含むものの、大気雰囲気で熱処理を行った試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４よりも、渦電流損が特に小さい上にヒステリシス損も小さい傾向にあり、結果として鉄損が小さい。

この理由として、試料Ｎｏ．１−１〜１−２０は試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４よりもＦｅ_３Ｏ_４の含有量が少ないことが考えられる。具体的なＦｅ_３Ｏ_４の含有量は、表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の場合、０．０８体積％以下（この例では更に０．０７体積％以下）、表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１超０．６０ｍｍ^−１以下の場合、０．１２体積％以下（この例では更に０．１０体積％以下）、表面積／体積が０．６０超の場合、０．１５体積％以下（この例では更に０．１４体積％以下）である。

渦電流損が小さい理由の一つとして、試料Ｎｏ．１−１〜１−２０は、鉄基粒子よりも絶縁性に優れる鉄系酸化膜を備えることで、製造過程で絶縁被覆を損傷していても鉄基粒子間の絶縁性を高められると共に、比抵抗が比較的小さいＦｅ_３Ｏ_４が試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４よりも少ないことが考えられる。また、鉄系酸化膜の比抵抗が試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４と実質的に同じで変化しない場合でも、この例では試料Ｎｏ．１−１〜１−２０の鉄系酸化膜の厚さが試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４よりも薄いことで鉄系酸化膜自体に渦電流が流れ難くなった、即ち電気抵抗が大きくなったことが考えられる。
特に、断面周長Ｌが４０ｍｍ以上、かつ表面積／体積が０．６ｍｍ^−１以下の場合（試料Ｎｏ．１−１〜１−１５）、更には０．４０ｍｍ^−１以下の場合（試料Ｎｏ．１−１〜１−１０）は、試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４よりも渦電流損の低減効果が大きい傾向にある。この理由は、断面周長がより長いことで渦電流ループが長くなり易い大きさであり、表面積／体積が小さいことでＦｅ_３Ｏ_４の影響を受け易いものの、試料Ｎｏ．１−１〜１−１５ではＦｅ_３Ｏ_４が十分に少なく、試料Ｎｏ．１−１〜１−１０では更に少ないため、と考えられる。

ヒステリシス損が小さい理由の一つとして、試料Ｎｏ．１−１〜１−２０は、強磁性体であり、純鉄よりも保磁力が大きいＦｅ_３Ｏ_４が試料Ｎｏ．１−１２１〜１−１２４よりも少ないことが考えられる。特に表面積／体積が０．６ｍｍ^−１超の場合（試料Ｎｏ．１−１６〜１−２０）には、ヒステリシス損の低減効果が大きい傾向にある。表面積／体積が大きい試料Ｎｏ．１−１２４ではＦｅ_３Ｏ_４の絶対量が多くなり易く、強磁性体であって保磁力が大きいＦｅ_３Ｏ_４の影響が大きく出易く、ヒステリシス損が大きいと考えられる。これに対して、試料Ｎｏ．１−１６〜１−２０は、Ｆｅ_３Ｏ_４の絶対量が試料Ｎｏ．１−１２４よりも少なく、試料Ｎｏ．１−１２４のＦｅ_３Ｏ_４量の６０％以下、更には４０％未満の試料もあり、ヒステリシス損の低減効果が表われ易いと考えられる。なお、この例の試料Ｎｏ．１−１６〜１−２０は断面周長が比較的短く（ここでは４０ｍｍ以下）、試料Ｎｏ．１−１２４との渦電流損の差が出難かったと考えられる。

このような低損失な磁心を構築できる試料Ｎｏ．１−１〜１−２０の圧粉成形体は、被覆軟磁性粉末と特定の潤滑剤とを含む原料粉末を圧縮後、圧縮物に特定の低酸素雰囲気で熱処理を施すことで得られることが分かる。特に、雰囲気中の酸素濃度が低いほど（この例では５．０体積％未満、更に３．０体積％以下、とりわけ１．０体積％未満）、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量を低減でき、渦電流損を低減し易いことが分かる。この例では、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量が、表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の場合、０．０６５体積％以下、０．０５体積％以下、更に０．０４５体積％以下、特に０．０３５体積％以下、表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１超０．６０ｍｍ^−１以下の場合、０．０９体積％以下、更に０．０８５体積％以下、特に０．０７体積％以下、表面積／体積が０．６０超の場合、０．１４体積％以下、更に０．１３体積％以下、特に０．１２体積％以下であると、渦電流損を低減し易いといえる。

試料Ｎｏ．１−１〜１−２０のうち、断面周長が４０ｍｍ以上かつ表面積／体積が０．６ｍｍ^−１以下で試料のなかには、試料Ｎｏ．１−１０１（酸有）〜１−１０４（酸有）よりも渦電流損が小さい試料やヒステリシス損が小さい試料がある。特に、断面周長が４０ｍｍ以上かつ表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の試料Ｎｏ．１−１〜１−６，１−８〜１−１０は、試料Ｎｏ．１−１０１（酸有），１−１０２（酸有）よりも渦電流損が十分に小さく、鉄損も小さい。このことから、特に磁路断面の断面周長が４０ｍｍ以上といった長い圧粉成形体、とりわけ表面積／体積が０．４０ｍｍ^−１以下の圧粉成形体は、Ｆｅ_３Ｏ_４が特定量であると、渦電流損の低減効果を十分に得られ、窒素雰囲気での熱処理後に酸処理を行うことなく、酸処理を行った場合と同等、好ましくはそれ以下のより低損失な磁心を構築できるといえる。

次に、表３に着目して、相対密度（％）が同じである試料同士を比較する。
表３に示すように相対密度が比較的高い試料Ｎｏ．１−２１，１−２２は、試料Ｎｏ．１−１０５（酸有），１−１０６（酸有）に比較して鉄損が小さい。相対密度が比較的低い試料Ｎｏ．１−２３〜１−２５は、試料Ｎｏ．１−１０７（酸無）〜１−１０９（酸無）に比較して鉄損が小さく、相対密度が大きいほど鉄損が小さい。特に、相対密度が９０．０％以上（ここでは更に９０．５％以上）である試料Ｎｏ．１−２１〜１−２４は、大気雰囲気で熱処理を行った試料Ｎｏ．１−１２５〜１−１２８及び試料Ｎｏ．１−１０５（酸有）〜１−１０８（酸有）に比較して鉄損が小さい。この理由は、相対密度がある程度高いことで、熱処理時に圧縮物の内部酸化が進行し難くなり、Ｆｅ_３Ｏ_４の過剰含有を抑制できたため（ここでは０．０５体積％以下にできたため）と考えられる。相対密度が低い試料Ｎｏ．１−２５は熱処理時に内部酸化が進行して、Ｆｅ_３Ｏ_４の含有量が試料Ｎｏ．１−２４よりも多くなり、渦電流損、ヒステリシス損が大きくなり易くなったと考えられる。

表３に示すように原料粉末における潤滑剤の含有量を０．１０質量％以上とした試料Ｎｏ．１−２６，１−２７は、試料Ｎｏ．１−１２１及び試料Ｎｏ．１−１０１（酸有、表１）に比較して鉄損が小さい。この理由は、原料粉末に潤滑剤がある程度含まれるため、圧縮物にも潤滑剤がある程度含まれており、熱処理時、昇温に伴って潤滑剤が除去されるものの、潤滑剤をある程度含むことで圧縮物の内部酸化が進行し難くなり、Ｆｅ_３Ｏ_４の過剰含有を抑制できたためと考えられる。

次に、表４に着目して、熱処理温度の影響について述べる。
表４に示すように、熱処理温度が高いほどヒステリシス損が低い。具体的には、熱処理温度を５２０℃超とした試料Ｎｏ．１−２８〜１−３５は、大気雰囲気で熱処理を行った試料Ｎｏ．１−１３０〜１−１３２と比較して、温度を高めるほどヒステリシス損を低減できることが分かる。特に、熱処理温度を５５０℃超７００℃以下とした試料Ｎｏ．１−２８〜１−３２は、試料Ｎｏ．１−１０２（酸有、表１）よりも鉄損（絶対値）が小さく、同じ温度で熱処理を行った試料Ｎｏ．１−１１０（酸有）よりも、鉄損が小さい試料もある。この理由は、熱処理時の昇温過程で、圧縮物の内部酸化が進行するものの、温度がある程度高いと内部の酸化物が消滅し、表面にのみ酸化物が残存して、鉄系酸化膜を適切に含有できるためと考えられる。熱処理温度が５５０℃以下と低めである試料Ｎｏ．１−３４，１−３５は、上述のように内部の酸化物が消滅できずに酸化物が多く残存したことで、上述の熱処理温度が高い試料と比較して渦電流損やヒステリシス損が大きくなり易かったと考えられる。
熱処理温度を７００℃超とした試料Ｎｏ．１−３３は、ヒステリシス損が低いものの、渦電流損が大きい。この理由は、高温により絶縁被覆が熱損傷を受けたためと考えられる。
この試験から熱処理の温度は、５２０℃超７００℃以下、更に５５０℃超７００℃以下が好ましいといえる。

本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
例えば、試験例に示す鉄基粒子の組成や粒径、絶縁被覆の組成や厚さ、原料粉末の大きさ、圧粉成形体の密度などを適宜変更できる。

本発明の圧粉成形体は、各種の電磁部品（例えば、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなど）の磁心などに利用できる。本発明の圧粉成形体の製造方法は、上記の圧粉成形体の製造に利用できる。

１０ 圧粉成形体 １３ 鉄系酸化膜 Ｓ_１０ 磁路断面 Ｌ 断面周長
１ 電磁部品
２ コイル ２ｗ 巻線 ２ａ，２ｂ 巻回部 ２ｒ 連結部
３ 磁心 ３１ 内側コア部 ３１ｍ コア片 ３１ｇ ギャップ材
３２ 外側コア部（コア片）

Claims (1)

1. 鉄基粒子と前記鉄基粒子の表面を覆う絶縁被覆とを備える被覆軟磁性粉末と、潤滑剤とを含む原料粉末を圧縮して、圧縮物を形成する工程と、
   前記圧縮物に熱処理を施して、磁心に用いたときの磁路断面の断面周長が２０ｍｍ超である圧粉成形体を形成する工程とを備え、
   前記潤滑剤は、分解開始温度が１７０℃以上であるものを含むと共に、その合計含有量を前記原料粉末の質量を１００％として０．１０質量％以上０．６０質量％以下とし、
   前記熱処理の条件は、雰囲気を、酸素濃度が０．０１５体積％以上０．５体積％以下である低酸素雰囲気とし、温度を５２０℃超７００℃以下とする、
   圧粉成形体の製造方法。
   

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