JP2005133148A - 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 - Google Patents
高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005133148A JP2005133148A JP2003370335A JP2003370335A JP2005133148A JP 2005133148 A JP2005133148 A JP 2005133148A JP 2003370335 A JP2003370335 A JP 2003370335A JP 2003370335 A JP2003370335 A JP 2003370335A JP 2005133148 A JP2005133148 A JP 2005133148A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- soft magnetic
- temperature
- heated
- specific resistance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
- C22C33/0214—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy comprising P or a phosphorus compound
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
- H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
- H01F1/26—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
- H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/02—Magnetic
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
【課題】高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法を提供する。
【解決手段】平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【選択図】 なし
Description
この発明は、高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法およびその製造方法により作製した高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材に関するものであり、この複合軟磁性材の製造方法はインジェクター部品、イグニッション部品、電磁弁用コア、モーター用コアなどの製造に使用されるものである。
一般に、軟磁性粉末は、鉄粉末、Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末、Ni基軟磁性合金粉末またはFe−Co系軟磁性合金粉末などが知られており、
前記鉄粉末としては純鉄粉末を使用することが知られており、
Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末としてはSi:0.1〜10%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末(例えばSi:1〜12質量%を含有し残部がFeおよび不可避不純物からなる珪素鋼粉末、一層具体的にはFe−3%Si粉末)を使用することが知られており、
Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末としてはAl:0.05〜10を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−15%Alからなる組成を有するアルパーム粉末)を使用することが知られており、
Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末としてはSi:0.1〜10質量%、Al:0.05〜10を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−9%Si−5%Alからなる組成を有するセンダスト粉末)を使用することが知られており、
Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末としてはCr:1〜20%を含有し、必要に応じてAl:5%以下、Si:5%以下の内の1種または2種を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を使用することが知られており、
さらに、Ni基軟磁性合金粉末としてはNi:35〜85%を含有し、必要に応じてMo:5%以下、Cu:5%以下、Cr:2%以下、Mn:0.5%以下の内の1種または2種以上を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−79%Ni粉末)を使用することが知られており、さらに、
Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末としてはCo:10〜60%を含有し、必要に応じてV:0.1〜3%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末(以上、%は質量%を示す。)を使用することが知られている。
前記鉄粉末としては純鉄粉末を使用することが知られており、
Fe−Si系鉄基軟磁性合金粉末としてはSi:0.1〜10%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si系鉄基軟磁性合金粉末(例えばSi:1〜12質量%を含有し残部がFeおよび不可避不純物からなる珪素鋼粉末、一層具体的にはFe−3%Si粉末)を使用することが知られており、
Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末としてはAl:0.05〜10を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−15%Alからなる組成を有するアルパーム粉末)を使用することが知られており、
Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末としてはSi:0.1〜10質量%、Al:0.05〜10を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−9%Si−5%Alからなる組成を有するセンダスト粉末)を使用することが知られており、
Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末としてはCr:1〜20%を含有し、必要に応じてAl:5%以下、Si:5%以下の内の1種または2種を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を使用することが知られており、
さらに、Ni基軟磁性合金粉末としてはNi:35〜85%を含有し、必要に応じてMo:5%以下、Cu:5%以下、Cr:2%以下、Mn:0.5%以下の内の1種または2種以上を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−79%Ni粉末)を使用することが知られており、さらに、
Fe−Co系鉄基軟磁性合金粉末としてはCo:10〜60%を含有し、必要に応じてV:0.1〜3%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Co系鉄基軟磁性合金粉末(以上、%は質量%を示す。)を使用することが知られている。
これら軟磁性粉末は、その表面に絶縁性皮膜を形成して絶縁皮膜被覆軟磁性粉末を作製し、この絶縁皮膜被覆軟磁性粉末を樹脂で固めて複合軟磁性材を作製し使用されることが多い。この絶縁皮膜被覆軟磁性粉末としては、前記軟磁性粉末を高温酸化処理することにより表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆軟磁性粉末、軟磁性粉末にリン酸処理を施すことにより表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆軟磁性粉末、軟磁性粉末にスチーム処理を施すことにより表面に絶縁性の水酸化膜を形成した水酸化膜被覆軟磁性粉末が知られており、これらの絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の中でも純鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸被覆軟磁性粉末を使用する場合が多い。
この絶縁皮膜被覆軟磁性粉末を樹脂で固めて複合軟磁性材を作製する方法として、絶縁皮膜被覆軟磁性粉末に粒度:1〜100μmの熱可塑性化合物であるポリフェニレンスルフィド樹脂粉末:0.2〜10質量%および粒度:1〜100μmのステアリン酸粉末:0.05〜1質量%を添加混合して得られた混合樹脂粉末を温度:50〜90℃に加熱された金型に充填し、圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を窒素雰囲気中、温度:200〜270℃で焙焼することによりステアリン酸を除去し、さらに窒素雰囲気中、温度:285〜310℃に加熱することにより作製する方法が知られている(特許文献1参照)。
前記絶縁皮膜被覆軟磁性粉末をポリフェニレンスルフィド樹脂で固めて複合軟磁性材を作製する方法は、ポリフェニレンスルフィド樹脂は融点が高く、耐熱性に優れ、高温領域下でも良好な耐熱性および絶縁性を有するところから、優れた複合軟磁性材を提供することができるが、ポリフェニレンスルフィド樹脂は200℃以上の融点を有して成形性が悪い。そのために、ポリフェニレンスルフィド樹脂粉末にポリアミド樹脂粉末:1〜99%を添加して混合樹脂粉末を作製し、この混合樹脂粉末:0.1〜3質量%を絶縁皮膜被覆軟磁性粉末に添加して混合した混合粉末を圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を窒素雰囲気中、温度:250〜450℃で焼成することにより複合軟磁性材料を作製する方法が提案されている(特許文献2参照)。
特表2001‐504283号公報
特開2003‐183702号公報
しかし、前記ポリフェニレンスルフィド樹脂粉末+ステアリン酸粉末からなる混合樹脂粉末またはポリフェニレンスルフィド樹脂粉末+ポリアミド樹脂粉末からなる混合樹脂粉末に絶縁皮膜被覆軟磁性粉末に添加して混合した原料混合粉末を用いて作製した複合軟磁性材は、低温で焼成すると十分な抗折強度が得られないところから可能な限り高温で焼成する必要があるが、高温で焼成して抗折強度を向上させようとすると、得られた複合磁性材の比抵抗が低下するという欠点があった。
そこで、本発明者等は、一層の高強度でかつ高比抵抗を有する複合軟磁性材を製造すべく研究を行った結果、
平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末は成形性がよく、この原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成して得られた複合軟磁性材は、前記従来の複合軟磁性材に比べて強度および比抵抗が格段に向上する、という研究結果が得られたのである。
平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末は成形性がよく、この原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成して得られた複合軟磁性材は、前記従来の複合軟磁性材に比べて強度および比抵抗が格段に向上する、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
(1)平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
(1)平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
前記軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末は、純鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成した純鉄粉末が一般に最も多く使用されている。したがって、この発明は、
(2)平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が純鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成してなるリン酸皮膜被覆鉄粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
(2)平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が純鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成してなるリン酸皮膜被覆鉄粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧粉成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
従来の複合軟磁性材に比べて強度および比抵抗の高い複合軟磁性材を製造することができる。
この発明の複合軟磁性材の製造方法で使用する原料混合粉末に含まれるポリイミド樹脂粉末としては、全芳香族ポリイミド樹脂粉末、ビスマレイド系ポリイミド樹脂粉末、付加型ポリイミド樹脂粉末などを使用することができ、その粉末の平均粒径は1〜100μm(好ましくは、10〜80μm、さらに一層好ましくは10〜50μm)の範囲内にあることが好ましい。その理由は、平均粒径が1μm未満のポリイミド樹脂粉末を作ることは難しいからであり、一方、平均粒径が100μmを越えるポリイミド樹脂粉末を使用すると十分な強度および比抵抗が得られないからである。そして、原料混合粉末に含まれるポリイミド樹脂粉末の含有量は0.05〜1質量%(一層好ましくは、0.1〜0.5質量%)の範囲内にあることが好ましい。その理由は、原料混合粉末に含まれるポリイミド樹脂粉末の含有量が0.05質量%未満では十分な比抵抗を確保することができないからであり、一方、1質量%を越えて含有すると、密度が低下し、磁束密度および透磁率の低下を招くので好ましくないからである。
原料混合粉末には、ポリイミド樹脂粉末のほかに滑剤として平均粒径:1〜20μm(好ましくは、1〜10μm)の微細なアミド系ワックス粉末を0.002〜0.1質量%(好ましくは、0.004〜0.05質量%)添加する必要がある。このアミド系ワックスとしてエチレンビスステアロイドアミド、エチレンビスラウルアミド、メチレンビスステアロイドなどの単体またはこれらの混合体を使用することができる。
アミド系ワックス粉末は、ポリイミド樹脂粉末とともに添加することにより、ポリイミド樹脂の充填性を改善して大きな三重点の生成を減少させ、成形時に樹脂が三重点に押し出されることによる粉末粒界での膜切れを防止し、もって成形体の密度を向上させる作用を有するが、原料混合粉末に含まれるアミド系ワックス粉末の含有量が0.002質量%未満では十分な流動性を確保することができず、一方、0.1質量%を越えて含有すると、複合軟磁性材の強度が低下するので好ましくない。したがって、原料混合粉末に含まれるアミド系ワックス粉末の量は0.002〜0.1質量%に定めた。原料混合粉末に添加するアミド系ワックス粉末の平均粒径は1〜20μmの範囲内にあることが好ましい。その理由は、平均粒径が1μm未満のアミド系ワックス粉末を作ることは難しいからであり、一方、平均粒径が20μmを越えると流動性を確保するのに必要な添加量が多くなりすぎて十分な強度が得られなくなるからである。
かかる配合組成を有する原料混合粉末は、温度:60〜110℃に加熱したのち、温度:100〜150℃に加熱された金型に充填され、圧縮成形される。金型を100〜150℃に加熱する理由は、コロイド状の潤滑剤を金型の壁面に塗布した場合、潤滑剤に含まれる水分が蒸発して固体状の潤滑剤が金型の壁面に付着させるためである。したがって、金型の加熱温度は100℃以上であることが必要であるが、150℃を越える必要は無い。この加熱された金型に充填する原料混合粉末が60℃未満であると、成形体密度が上がらないので好ましくなく、一方、原料混合粉末の温度が110℃を越えると流動性の低下が生じるので好ましくない。したがって金型に充填する原料混合粉末の温度は60〜110℃に加熱したのである。
原料混合粉末には、ポリイミド樹脂粉末のほかに滑剤として平均粒径:1〜20μm(好ましくは、1〜10μm)の微細なアミド系ワックス粉末を0.002〜0.1質量%(好ましくは、0.004〜0.05質量%)添加する必要がある。このアミド系ワックスとしてエチレンビスステアロイドアミド、エチレンビスラウルアミド、メチレンビスステアロイドなどの単体またはこれらの混合体を使用することができる。
アミド系ワックス粉末は、ポリイミド樹脂粉末とともに添加することにより、ポリイミド樹脂の充填性を改善して大きな三重点の生成を減少させ、成形時に樹脂が三重点に押し出されることによる粉末粒界での膜切れを防止し、もって成形体の密度を向上させる作用を有するが、原料混合粉末に含まれるアミド系ワックス粉末の含有量が0.002質量%未満では十分な流動性を確保することができず、一方、0.1質量%を越えて含有すると、複合軟磁性材の強度が低下するので好ましくない。したがって、原料混合粉末に含まれるアミド系ワックス粉末の量は0.002〜0.1質量%に定めた。原料混合粉末に添加するアミド系ワックス粉末の平均粒径は1〜20μmの範囲内にあることが好ましい。その理由は、平均粒径が1μm未満のアミド系ワックス粉末を作ることは難しいからであり、一方、平均粒径が20μmを越えると流動性を確保するのに必要な添加量が多くなりすぎて十分な強度が得られなくなるからである。
かかる配合組成を有する原料混合粉末は、温度:60〜110℃に加熱したのち、温度:100〜150℃に加熱された金型に充填され、圧縮成形される。金型を100〜150℃に加熱する理由は、コロイド状の潤滑剤を金型の壁面に塗布した場合、潤滑剤に含まれる水分が蒸発して固体状の潤滑剤が金型の壁面に付着させるためである。したがって、金型の加熱温度は100℃以上であることが必要であるが、150℃を越える必要は無い。この加熱された金型に充填する原料混合粉末が60℃未満であると、成形体密度が上がらないので好ましくなく、一方、原料混合粉末の温度が110℃を越えると流動性の低下が生じるので好ましくない。したがって金型に充填する原料混合粉末の温度は60〜110℃に加熱したのである。
かかる金型に充填された原料混合粉末を700〜1200MPaで圧縮成形するのは、圧縮成形圧力が700MPa未満では十分な密度が得られないからであり、一方、1200MPaを越えると比抵抗の低下が生じるので好ましくないからである。
圧縮成形して得られた成形体は、大気中、温度:225〜300℃に30〜60分間保持することにより焼成する。この温度で焼成することにより高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材が得られる。またこの温度で焼成することにより軟磁性粉末の歪みが除去され、軟磁性磁気特性が回復する。前記焼成温度を225〜300℃に限定したのは、225℃未満では樹脂の硬化が不十分であるために十分な強度が得られないので好ましくなく、一方、300℃を越えると樹脂の分解による強度の低下および比抵抗の低下が生じるので好ましくない理由によるものである。
この発明のポリイミド樹脂粉末を使用した複合軟磁性材の製造方法によると、従来のポリフェニレンスルフィド樹脂粉末を使用した製造方法に比べて高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材が得られる。その理由として、ポリフェニレンスルフィド樹脂は変形性に劣る樹脂であるから、700〜1200MPaで圧縮成形する時に絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の絶縁皮膜を損傷し、そのために比抵抗が低下するものと考えられる。一方、ポリアミド樹脂の割合が多いと、ポリアミド樹脂は柔らかすぎて絶縁皮膜被覆軟磁性粉末と絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の間に形成される絶縁皮膜の膜切れが起こり、そのために比抵抗が低下するものと考えられる。
圧縮成形して得られた成形体は、大気中、温度:225〜300℃に30〜60分間保持することにより焼成する。この温度で焼成することにより高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材が得られる。またこの温度で焼成することにより軟磁性粉末の歪みが除去され、軟磁性磁気特性が回復する。前記焼成温度を225〜300℃に限定したのは、225℃未満では樹脂の硬化が不十分であるために十分な強度が得られないので好ましくなく、一方、300℃を越えると樹脂の分解による強度の低下および比抵抗の低下が生じるので好ましくない理由によるものである。
この発明のポリイミド樹脂粉末を使用した複合軟磁性材の製造方法によると、従来のポリフェニレンスルフィド樹脂粉末を使用した製造方法に比べて高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材が得られる。その理由として、ポリフェニレンスルフィド樹脂は変形性に劣る樹脂であるから、700〜1200MPaで圧縮成形する時に絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の絶縁皮膜を損傷し、そのために比抵抗が低下するものと考えられる。一方、ポリアミド樹脂の割合が多いと、ポリアミド樹脂は柔らかすぎて絶縁皮膜被覆軟磁性粉末と絶縁皮膜被覆軟磁性粉末の間に形成される絶縁皮膜の膜切れが起こり、そのために比抵抗が低下するものと考えられる。
実施例
原料として、純鉄粉末にリン酸処理を施すことによりリン酸皮膜を形成してなる平均粒径:80μmを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末を用意し、さらに表1に示される平均粒径を有する付加型ポリイミド樹脂粉末およびエチレンビスステアロイドアミド粉末を用意した。このリン酸皮膜被覆鉄粉末に付加型ポリイミド樹脂粉末およびエチレンビスステアロイドアミド粉末を表1に示される割合で添加し、大気中で混合することにより表1に示される配合組成の原料混合粉末A〜Rを作製した。
原料として、純鉄粉末にリン酸処理を施すことによりリン酸皮膜を形成してなる平均粒径:80μmを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末を用意し、さらに表1に示される平均粒径を有する付加型ポリイミド樹脂粉末およびエチレンビスステアロイドアミド粉末を用意した。このリン酸皮膜被覆鉄粉末に付加型ポリイミド樹脂粉末およびエチレンビスステアロイドアミド粉末を表1に示される割合で添加し、大気中で混合することにより表1に示される配合組成の原料混合粉末A〜Rを作製した。
この原料混合粉末A〜Rを表2〜3に示される温度に加熱した。さらに、安息香酸ナトリウム:1%、リン酸水素2カリウム:1%を含む水溶液を表2〜3に示される温度に加熱された金型の壁面にスプレーで塗布し乾燥させた後、前記加熱された原料混合粉末A〜Rを表2〜3に示される温度に加熱された金型に充填し、表2〜3に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、ついでこの成形体を大気中、表2〜3に示される温度に表2〜3に示される時間保持の加熱を行って本発明法1〜12および比較法1〜13を実施することにより縦:5mm、横:10mm、長さ:60mmの寸法を有する複合軟磁性試験片を作製した。
この複合軟磁性試験片を用い、室温における抗折強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その測定結果を表2〜3に示した。
この複合軟磁性試験片を用い、室温における抗折強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その測定結果を表2〜3に示した。
従来例
実施例で用意したリン酸皮膜被覆鉄粉末に平均粒径:30μmのポリフェニレンスルフィド樹脂粉末:1質量%および平均粒径:30μmのステアリン酸粉末:0.2質量%を添加混合して得られた原料混合粉末を温度:70℃に加熱された金型に充填し、圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を窒素雰囲気中、温度:230℃で焙焼することによりステアリン酸を除去し、さらに窒素雰囲気中、温度:300℃に加熱し、複合軟磁性試験片を作製することにより従来法1を実施した。
実施例で用意したリン酸皮膜被覆鉄粉末に平均粒径:30μmのポリフェニレンスルフィド樹脂粉末:1質量%および平均粒径:30μmのステアリン酸粉末:0.2質量%を添加混合して得られた原料混合粉末を温度:70℃に加熱された金型に充填し、圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を窒素雰囲気中、温度:230℃で焙焼することによりステアリン酸を除去し、さらに窒素雰囲気中、温度:300℃に加熱し、複合軟磁性試験片を作製することにより従来法1を実施した。
さらに、実施例で用意したリン酸皮膜被覆鉄粉末に平均粒径:18μmのポリフェニレンスルフィド樹脂粉末:50質量%、ポリアミド樹脂粉末:50質量%を添加して混合樹脂粉末を作製し、この混合樹脂粉末:1.5質量%をリン酸皮膜形成鉄粉末に添加して混合して原料混合粉末を作製し、得られた原料混合粉末を圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を窒素雰囲気中、温度:300℃で焼成して複合軟磁性試験片を作製することにより従来法2を実施した。従来法1〜2で得られたこれら複合軟磁性試験片を用い、室温における抗折強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その測定結果を表2〜3に示した。
Claims (3)
- 平均粒径:1〜100μmのポリイミド樹脂粉末:0.05〜1質量%、平均粒径:1〜20μmの微細アミド系ワックス粉末:0.002〜0.1質量%を含有し、残部が軟磁性粉末の表面に絶縁性皮膜を形成してなる絶縁皮膜被覆軟磁性粉末からなる配合組成を有する原料混合粉末を温度:60〜110℃に加熱し、この加熱された原料混合粉末を温度:100〜150℃に加熱された金型に充填し、成形圧力:700〜1200MPaで圧縮成形し、得られた成形体を温度:225〜300℃で焼成することを特徴とする高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
- 前記絶縁皮膜被覆軟磁性粉末は、純鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末であることを特徴とする複合軟磁性材。
- 請求項1または2記載の方法で製造したことを特徴とする高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003370335A JP2005133148A (ja) | 2003-10-30 | 2003-10-30 | 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 |
EP04793091A EP1679725A4 (en) | 2003-10-30 | 2004-10-28 | PROCESS FOR PRODUCING COMPOSITE FLEXIBLE MAGNETIC MATERIAL HAVING HIGH RESISTANCE AND SPECIFIC RESISTANCE |
PCT/JP2004/015983 WO2005043559A1 (ja) | 2003-10-30 | 2004-10-28 | 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 |
US10/595,595 US20070269332A1 (en) | 2003-10-30 | 2004-10-28 | Method for Producing Composite Soft Magnetic Material Having High Strength and High Specific Resistance |
CNA2004800319242A CN1875439A (zh) | 2003-10-30 | 2004-10-28 | 具有高强度及高电阻率的复合软磁性材料的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003370335A JP2005133148A (ja) | 2003-10-30 | 2003-10-30 | 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005133148A true JP2005133148A (ja) | 2005-05-26 |
Family
ID=34543866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003370335A Withdrawn JP2005133148A (ja) | 2003-10-30 | 2003-10-30 | 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20070269332A1 (ja) |
EP (1) | EP1679725A4 (ja) |
JP (1) | JP2005133148A (ja) |
CN (1) | CN1875439A (ja) |
WO (1) | WO2005043559A1 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005096324A1 (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 軟磁性材料および圧粉磁心 |
JP2006332420A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 焼結軟磁性部材の製造方法 |
JP2010126786A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 冶金用粉末、圧粉磁心、冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法 |
JP2010522273A (ja) * | 2007-03-21 | 2010-07-01 | ホガナス アクチボラグ (パブル) | 金属粉末ポリマー複合材料 |
JP2012044156A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-03-01 | Toyota Central R&D Labs Inc | 圧粉磁心の製造方法および磁心用粉末の製造方法 |
KR20160061106A (ko) * | 2014-11-21 | 2016-05-31 | (주)창성 | 코일매립형인덕터의 상온하몰딩제조를 위한 자성분말페이스트의 제조방법 및 자성분말페이스트 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005336513A (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 軟磁性材料の製造方法、軟磁性材料、圧粉磁心の製造方法、および圧粉磁心 |
US9968733B2 (en) * | 2008-12-15 | 2018-05-15 | Medtronic, Inc. | Air tolerant implantable piston pump |
CN103946936A (zh) * | 2011-09-20 | 2014-07-23 | 大同特殊钢株式会社 | 电抗器及用于电抗器的复合物 |
US20140377915A1 (en) * | 2013-06-20 | 2014-12-25 | Infineon Technologies Ag | Pre-mold for a magnet semiconductor assembly group and method of producing the same |
KR20150008652A (ko) * | 2013-07-15 | 2015-01-23 | 삼성전기주식회사 | 연자성 복합 물질, 이의 제조방법, 및 이를 코어재료로 포함하는 전자 부품 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60235412A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 高強度の粉末磁心の製造法 |
DE19735271C2 (de) * | 1997-08-14 | 2000-05-04 | Bosch Gmbh Robert | Weichmagnetischer, formbarer Verbundwerkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung |
JP3421944B2 (ja) * | 1998-06-10 | 2003-06-30 | 株式会社日立製作所 | 圧粉磁心の製造方法及び製造装置 |
JP2000091115A (ja) * | 1998-09-07 | 2000-03-31 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 樹脂組成物及び成形体 |
JP3629390B2 (ja) * | 1999-11-25 | 2005-03-16 | 日立粉末冶金株式会社 | 高周波用圧粉磁心およびその製造方法 |
JP3986043B2 (ja) * | 2001-02-20 | 2007-10-03 | 日立粉末冶金株式会社 | 圧粉磁心及びその製造方法 |
JP4284004B2 (ja) * | 2001-03-21 | 2009-06-24 | 株式会社神戸製鋼所 | 高強度圧粉磁心用粉末、高強度圧粉磁心の製造方法 |
JP2002359107A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-12-13 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高耐候性磁石粉組成物、その製造方法、及び得られる製品 |
JP2003183702A (ja) * | 2001-12-18 | 2003-07-03 | Aisin Seiki Co Ltd | 軟磁性粉末材料、軟磁性成形体及び軟磁性成形体の製造方法 |
JP2003224017A (ja) * | 2002-01-28 | 2003-08-08 | Kobe Steel Ltd | 圧粉磁心およびその製造方法 |
US6872325B2 (en) * | 2002-09-09 | 2005-03-29 | General Electric Company | Polymeric resin bonded magnets |
JP2004342937A (ja) * | 2003-05-16 | 2004-12-02 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 圧粉磁心の成形方法 |
-
2003
- 2003-10-30 JP JP2003370335A patent/JP2005133148A/ja not_active Withdrawn
-
2004
- 2004-10-28 US US10/595,595 patent/US20070269332A1/en not_active Abandoned
- 2004-10-28 CN CNA2004800319242A patent/CN1875439A/zh active Pending
- 2004-10-28 EP EP04793091A patent/EP1679725A4/en not_active Withdrawn
- 2004-10-28 WO PCT/JP2004/015983 patent/WO2005043559A1/ja active Application Filing
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005096324A1 (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 軟磁性材料および圧粉磁心 |
US7998361B2 (en) | 2004-03-31 | 2011-08-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Soft magnetic material and powder magnetic core |
JP2006332420A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 焼結軟磁性部材の製造方法 |
KR100783149B1 (ko) | 2005-05-27 | 2007-12-07 | 히다치 훈마츠 야킨 가부시키가이샤 | 소결 연자성 부재의 제조 방법 |
JP4509862B2 (ja) * | 2005-05-27 | 2010-07-21 | 日立粉末冶金株式会社 | 焼結軟磁性部材の製造方法 |
JP2010522273A (ja) * | 2007-03-21 | 2010-07-01 | ホガナス アクチボラグ (パブル) | 金属粉末ポリマー複合材料 |
JP2010126786A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 冶金用粉末、圧粉磁心、冶金用粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法 |
JP2012044156A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-03-01 | Toyota Central R&D Labs Inc | 圧粉磁心の製造方法および磁心用粉末の製造方法 |
KR20160061106A (ko) * | 2014-11-21 | 2016-05-31 | (주)창성 | 코일매립형인덕터의 상온하몰딩제조를 위한 자성분말페이스트의 제조방법 및 자성분말페이스트 |
KR101640559B1 (ko) * | 2014-11-21 | 2016-07-18 | (주)창성 | 코일매립형인덕터의 상온하몰딩제조를 위한 자성분말페이스트의 제조방법 및 자성분말페이스트 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1679725A1 (en) | 2006-07-12 |
US20070269332A1 (en) | 2007-11-22 |
EP1679725A4 (en) | 2010-01-20 |
WO2005043559A1 (ja) | 2005-05-12 |
CN1875439A (zh) | 2006-12-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1912225A1 (en) | Soft magnetic material, process for production of the material, powder compressed magnetic core, and process for production of the magnetic core | |
JP2005133168A (ja) | 磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法 | |
TWI397086B (zh) | 燒結軟磁性粉末成形體 | |
TWI537994B (zh) | A powder core using a soft magnetic powder, and a method for manufacturing the same | |
JP2005133148A (ja) | 高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 | |
JP2019178402A (ja) | 軟磁性粉末 | |
JP2006511711A (ja) | 絶縁粒子と、有機シラン、有機チタネート、有機アルミネート、及び有機ジルコネートから選択された潤滑剤とを含む軟磁性粉末組成物、並びにその調製方法 | |
JP2007220876A (ja) | 軟磁性合金圧密体及びその製造方法 | |
KR101064429B1 (ko) | 실란 윤활제를 포함하는 철계 분말 조성물 | |
JP2006183121A (ja) | 圧粉磁芯用鉄基粉末およびそれを用いた圧粉磁芯 | |
JPWO2019111834A1 (ja) | 部分拡散合金鋼粉 | |
JP2011129857A (ja) | 圧粉磁心の製造方法およびこの製造方法によって得られた圧粉磁心 | |
JP3946073B2 (ja) | 高密度および高透磁性を有する複合軟磁性焼結材およびその製造方法 | |
JPH06204021A (ja) | 複合磁性材料およびその製造方法 | |
JP2021182591A (ja) | 圧粉磁心およびその製造方法 | |
JPH0734183A (ja) | 複合圧粉磁心材料及びその製造方法 | |
JP2004014613A (ja) | 高密度および高透磁性を有するFe−Co系複合軟磁性焼結合金の製造方法 | |
KR20200105384A (ko) | 철기 금속 유리 합금 분말 | |
JP2004327762A (ja) | 複合軟磁性材料 | |
JP2004014614A (ja) | 高密度および高透磁性を有するFe−Si系複合軟磁性焼結合金の製造方法 | |
JP3060785B2 (ja) | 希土類ボンド磁石製造用配合原料 | |
JP2004156102A (ja) | 高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 | |
JP2003243216A (ja) | 高密度を有し透磁性に優れたFe−Co系複合軟磁性燒結材の製造方法 | |
JP2004197115A (ja) | 高密度および高抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法 | |
KR20220085649A (ko) | 인덕터용 자성체 및 이를 포함하는 인덕터용 자성소재의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20060125 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20060214 |
|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070109 |