JP2003243216A - 高密度を有し透磁性に優れたFe−Co系複合軟磁性燒結材の製造方法 - Google Patents

高密度を有し透磁性に優れたFe−Co系複合軟磁性燒結材の製造方法

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JP2003243216A
JP2003243216A JP2002036722A JP2002036722A JP2003243216A JP 2003243216 A JP2003243216 A JP 2003243216A JP 2002036722 A JP2002036722 A JP 2002036722A JP 2002036722 A JP2002036722 A JP 2002036722A JP 2003243216 A JP2003243216 A JP 2003243216A
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Yoshinori Sone
佳紀 曽根
Kazunori Igarashi
和則 五十嵐
Ryoji Nakayama
亮治 中山
Koichiro Morimoto
耕一郎 森本
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高密度で透磁性の優れたFe−Co系複合軟磁
性燒結材の製造方法を提供する。 【解決手段】平均粒径D1:30〜200μmを有する
Fe−Co系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有する
フェライト層が被覆されている粗大粒径フェライト被覆
Fe−Co系軟磁性粉末と、平均粒径D2:0.05〜
0.5D1μmを有するFe−Co系軟磁性粉末の表面
にスピネル構造を有するフェライト層が被覆されている
微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末とを、
微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末:5〜
30容量%、残部:粗大粒径フェライト被覆Fe−Co
系軟磁性粉末からなるように配合し混合して混合粉末を
作製し、得られた混合粉末を圧粉成形し燒結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高密度を有し透磁性
に優れたFe−Co系複合軟磁性燒結材の製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】モータ、アクチュエータなどに用いられ
る低ロスヨーク、トランス、チョークコイルなどの磁心
に、飽和磁束密度および透磁率に優れたFe−Co系軟
磁性粉末を焼結して得られるFe−Co系軟磁性燒結材
料が用いられることが知られている。このFe−Co系
軟磁性燒結材料を作るための原料粉末として、Co:2
5〜60質量%を含有し、残部Feおよび不可避不純物
からなる組成のFe−Co系軟磁性粉末、さらにこれに
Vを添加したCo:25〜60質量%、V:0.5〜5
質量%を含有し、残部Feおよび不可避不純物からなる
組成のFe−Co系軟磁性粉末などが用いられることも
広く知られている。さらに、軟磁性焼結材料として、ス
ピネル構造を有するフェライトなど金属酸化物粉末を焼
結して得られることが知られており、前記スピネル構造
を有するフェライトは、一般に(MeFe)34(但
し、MeはMn,Zn,Ni,Mg,Cu,Feもしく
はCoまたはこれらの混合物)で表されることも知られ
ている。
【0003】前記Fe−Co系軟磁性粉末を燒結して得
られた金属軟磁性焼結材料は、飽和磁束密度が高いが、高
周波特性が悪く、一方、スピネル構造を有するフェライト
など金属酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼
結材料は、高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、
飽和磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するため
に、Fe−Co系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有
するフェライト層を被覆してなる軟磁性粉末(この軟磁
性粉末を以下、フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末
という)を焼結して得られた複合軟磁性焼結材が提案さ
れている(特開昭56−38402号公報参照)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このフェライ
ト被覆Fe−Co系軟磁性粉末は、Fe−Co系軟磁性
粉末自体が高硬度を有しかつフェライト被覆されている
ために成形性および焼結性が悪く、そのためにこのフェ
ライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末を成形し燒結して得
られた複合軟磁性焼結材は密度が低く十分な透磁性が得
られないという欠点があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、(イ)平均
粒径D1:30〜200μmを有する粗大粒径フェライ
ト被覆Fe−Co系軟磁性粉末と、この平均粒径D1μ
mの粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末に
対して、0.5D1μm以下の平均粒径D2:0.05〜
0.5D1μmを有する微細粒径フェライト被覆Fe−
Co系軟磁性粉末を、微細粒径フェライト被覆Fe−C
o系軟磁性粉末:5〜30容量%、残部:粗大粒径フェ
ライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末となるように配合し
混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧粉成
形し燒結すると、高密度を有し透磁性に優れたFe−C
o系複合軟磁性燒結材を製造することができる、(ロ)
その際に、前記粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟
磁性粉末と微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性
粉末を混合して得られた混合粉末は、D1:30〜20
0μmの範囲内に第1ピークを有しかつD2:0.05
〜0.5D1μmの範囲内に第1ピークよりも小さい第
2ピークを有する粒度分布を有する混合粉末であること
が一層好ましい、などの研究結果が得られたのである。
【0006】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、(1)Fe−Co系軟磁性粉末の
表面にスピネル構造を有するフェライト層が被覆されて
いる平均粒径D1:30〜200μmの粗大粒径フェラ
イト被覆Fe−Co系軟磁性粉末と、Fe−Co系軟磁
性粉末の表面にスピネル構造を有するフェライト層が被
覆されている平均粒径D2:0.05〜0.5D1μmの
微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末とを、
微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末:5〜
30容量%、残部:粗大粒径フェライト被覆Fe−Co
系軟磁性粉末となるように配合し混合して混合粉末を作
製し、得られた混合粉末を圧粉成形し燒結する高密度を
有し透磁性に優れたFe−Co系複合軟磁性燒結材の製
造方法、(2)Fe−Co系軟磁性粉末の表面にスピネ
ル構造を有するフェライト層が被覆されている平均粒径
1:30〜200μmの粗大粒径フェライト被覆Fe
−Co系軟磁性粉末と、Fe−Co系軟磁性粉末の表面
にスピネル構造を有するフェライト層が被覆されている
平均粒径D2:0.05〜0.5D1μmの微細粒径フェ
ライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末とを、微細粒径フェ
ライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末:5〜30容量%、
残部:粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末
となるように配合し混合してD1:30〜200μmの
範囲内に第1ピークを有しかつD2:0.05〜0.5
1μmの範囲内に第1ピークよりも小さい第2ピーク
を有する粒度分布を有する混合粉末を作製し、得られた
混合粉末を圧粉成形し燒結する高密度を有し透磁性に優
れたFe−Co系複合軟磁性燒結材の製造方法、に特徴
を有するものである。
【0007】この発明の高密度を有し透磁性に優れたF
e−Co系複合軟磁性燒結材の製造に使用するフェライ
ト被覆Fe−Co系軟磁性粉末は、従来から知られてい
るCo:25〜60質量%を含有し、残部Feおよび不
可避不純物からなる組成のFe−Co系軟磁性粉末、ま
たはCo:25〜60質量%、V:0.5〜5質量%を
含有し、残部Feおよび不可避不純物からなる組成のF
e−Co系軟磁性粉末の表面に、一般式(MeFe)3
4(但し、MeはMn,Zn,Ni,Mg,Cu,F
eまたはこれらの混合物)で表されるスピネル構造を有
するフェライト層を被覆した粉末である。
【0008】この発明の高密度を有し透磁性に優れたF
e−Co系複合軟磁性燒結材の製造に使用する粗大粒径
フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末の平均粒径を3
0〜200μmに限定した理由は、粗大粒径フェライト
被覆Fe−Co系軟磁性粉末の平均粒径が30μm未満
では微細過ぎて複合軟磁性燒結材の密度が改善されない
ために透磁性が低くなるので好ましくなく、一方、平均
粒径が200μmを越える粗大粒径フェライト被覆Fe
−Co系軟磁性粉末を使用すると高周波ロスが増える複
合軟磁性燒結材が得られてしまうので好ましくないから
である。粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉
末の平均粒径の一層好ましい範囲は75〜106μmで
ある。
【0009】また、微細粒径フェライト被覆Fe−Co
系軟磁性粉末を、粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系
軟磁性粉末の平均粒径D1:30〜200μmに対して
0.05〜0.5D1μmに限定した理由は、微細粒径
フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末の平均粒径が
0.05μm未満では微細過ぎて複合軟磁性燒結材の密
度が改善されないために透磁性が低くなるので好ましく
なく、一方、平均粒径が0.5D1μmを越える微細粒
径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末を使用すると
粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末の平均
粒径との差が少なくなって、密度が低く透磁性の低い複
合軟磁性燒結材が得られてしまうので好ましくないから
である。微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉
末の平均粒径D2における範囲を0.05〜0.5D1μ
mとし、D1の係数を0.5と定めたのは第1ピークを
形成する粗大粒径体の隙間に入り込まなければならない
ため、大きすぎては所期の目的が達成されないという理
由によるものである。
【0010】また、微細粒径フェライト被覆Fe−Co
系軟磁性粉末の含有量を5〜30容量%にした理由は、
5容量%未満含まれていても焼結性改善に大きく影響を
及ぼすことはなく、一方、30容量%を越えて含有すると
複合軟磁性燒結材の密度が改善されず、したがって透磁
性の改善が見られないので好ましくないことによるもの
である。
【0011】
【発明の実施の形態】合金原料を高周波溶解してFe−
30原子%Co、Fe−50原子%CoおよびFe−4
9原子%Co−2原子%Vからなる成分組成を有するF
e−Co系合金溶湯を作製し、これら溶湯を水アトマイ
ズしてアトマイズ粉末を作製し、そのアトマイズ粉末を
分級処理してアトマイズ原料粉末を作製した。このアト
マイズ原料粉末をさらに風力分級機により分級したのち
イオン交換水に浸漬してよく撹拌し、次いで窒素により
十分に脱酸素を行なった。
【0012】この脱酸素を行なったアトマイズ原料粉末
に予め窒素により十分に脱酸素を行なったイオン交換水
に、金属塩化物(MCl2,ただしM=Fe、Ni、Zn、C
u、Mn、Mg)を溶かし表1〜2に示される酸化物膜組
成が得られるよう調製された金属塩化物水溶液を静かに
注ぎ、その後NaOH水溶液によりpHを7.0に調整し
た。この混合液を70℃一定に保ち、0.5〜3時間に
渡り空気を吹き込みながら緩やかに撹拌し、Fe−Co
系合金軟磁性粉末の表面にフェライト膜を成膜し、その
後、フェライト膜を有するFe−Co系合金軟磁性粉末
を濾過、水洗、乾燥することにより表1に示される平均
粒径を有する粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁
性粉末A〜Lおよび表2に示される微細粒径フェライト
被覆Fe−Co系軟磁性粉末a〜lを得た。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】実施例1〜4および従来例1 表1に示されるFe−30原子%CoからなるFe−C
o系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被覆してなる粗
大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末A〜D
に、表2に示される微粒径フェライト被覆Fe−Co系
軟磁性粉末a〜dを表4に示される割合に配合し混合
し、6ton/cm2の成形圧をかけることにより外
径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング
状圧粉体を成形し、このリング状圧粉体を不活性ガス雰
囲気中、1000℃の温度で焼結することによりリング
状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、得られた
複合軟磁性焼結材の密度および透磁性を測定し、これら
測定値を表3に示した。
【0016】
【表3】
【0017】表3に示される結果から、実施例1〜4の
圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材は従来例1
の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材に比べて
密度が高くかつ透磁性に優れていることがわかる。
【0018】実施例5〜8および従来例2 表1に示されるFe−50原子%CoからなるFe−C
o系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被覆してなる粗
大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末E〜H
に、表2に示される微粒径フェライト被覆Fe−Co系
軟磁性粉末e〜hを表4に示される割合に配合し混合
し、6ton/cm2の成形圧をかけることにより外
径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング
状圧粉体を成形し、このリング状圧粉体を不活性ガス雰
囲気中、1000℃の温度で焼結することによりリング
状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、得られた
複合軟磁性焼結材の密度および透磁性を測定し、これら
測定値を表4に示した。
【0019】
【表4】
【0020】表4に示される結果から、実施例5〜8の
圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材は従来例2
の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材に比べて
密度が高くかつ透磁性に優れていることがわかる。
【0021】実施例9〜12および従来例3 表1に示されるFe−49原子%Co−2原子%Vから
なるFe−Co系軟磁性粉末の表面にフェライト層を被
覆してなる粗大粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性
粉末I〜Lに、表2に示される微粒径フェライト被覆F
e−Co系軟磁性粉末i〜lを表5に示される割合に配
合し混合し、6ton/cm2の成形圧をかけることに
より外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmの
リング状圧粉体を成形し、このリング状圧粉体を不活性
ガス雰囲気中、1000℃の温度で焼結することにより
リング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、得
られた複合軟磁性焼結材の密度および透磁性を測定し、
これら測定値を表5に示した。
【0022】
【表5】
【0023】表5に示される結果から、実施例9〜12
の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材は従来例
3の圧粉体を燒結して得られた複合軟磁性焼結材に比べ
て密度が高くかつ透磁性に優れていることがわかる。
【0024】
【発明の効果】この発明の方法は、高密度で透磁性に優
れたFe−Co系複合軟磁性燒結材を提供することがで
き、電気および電子産業において優れた効果をもたらす
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22C 38/00 303 C22C 38/00 303S (72)発明者 中山 亮治 埼玉県さいたま市北袋町1−297 三菱マ テリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者 森本 耕一郎 新潟県新潟市小金町3−1 三菱マテリア ル株式会社新潟製作所内 Fターム(参考) 4K018 AA10 AA24 BA04 BA16 BB04 BC12 BC28 CA00 DA00 KA44 KA63 5E041 AA05 BC01 BD01 CA02 CA04 HB17 NN01

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Fe−Co系軟磁性粉末の表面にスピネル
    構造を有するフェライト層が被覆されている平均粒径D
    1:30〜200μmの粗大粒径フェライト被覆Fe−
    Co系軟磁性粉末と、 Fe−Co系軟磁性粉末の表面にスピネル構造を有する
    フェライト層が被覆されている平均粒径D2:0.05
    〜0.5D1μmの微細粒径フェライト被覆Fe−Co
    系軟磁性粉末とを、 微細粒径フェライト被覆Fe−Co系軟磁性粉末:5〜
    30容量%、残部:粗大粒径フェライト被覆Fe−Co
    系軟磁性粉末となるように配合し混合して混合粉末を作
    製し、得られた混合粉末を圧粉成形し燒結することを特
    徴とする高密度を有し透磁性に優れたFe−Co系複合
    軟磁性燒結材の製造方法。
  2. 【請求項2】請求項1記載の粗大粒径フェライト被覆F
    e−Co系軟磁性粉末と微細粒径フェライト被覆Fe−
    Co系軟磁性粉末を混合して得られた混合粉末は、
    1:30〜200μmの範囲内に第1ピークを有しか
    つD2:0.05〜0.5D1μmの範囲内に第1ピーク
    よりも小さい第2ピークを有する粒度分布を有する混合
    粉末であることを特徴とする高密度を有し透磁性に優れ
    たFe−Co系複合軟磁性燒結材の製造方法。
  3. 【請求項3】請求項1または2記載のFe−Co系複合
    軟磁性燒結材の製造方法で作られた高密度を有し透磁性
    に優れたFe−Co系複合軟磁性燒結材。
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