JP2003306704A - 高密度および高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその製造方法 - Google Patents
高密度および高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高密度で機械的強度が優れ、さらに高周波の比
透磁率の高いＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金を提供す
る。 【解決手段】平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素
粒子を含むスピネル構造を有するフェライト粒界相によ
り被覆されて分散しており、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合
金粒子は粒度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心とす
る第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを
中心とする第２ピークを有し、第１ピークは第２ピーク
よりも大きな粒度分布を有する組織を有するＦｅ−Ｓｉ
系複合軟磁性焼結合金。粒度分布がＤ１＝３０〜２００
μｍを中心とする第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．
５×Ｄ１μｍを中心とする第２ピークを有し、第１ピー
クは第２ピークよりも大きな粒度分布を有するＦｅ−Ｓ
ｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有するフェ
ライト層が被覆されている複合軟磁性粉末に、平均粒
径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末を０．０５〜
１．０質量％添加して混合し、得られた混合粉末を圧粉
成形し焼結するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の製造
方法。
透磁率の高いＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金を提供す
る。 【解決手段】平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素
粒子を含むスピネル構造を有するフェライト粒界相によ
り被覆されて分散しており、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合
金粒子は粒度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心とす
る第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを
中心とする第２ピークを有し、第１ピークは第２ピーク
よりも大きな粒度分布を有する組織を有するＦｅ−Ｓｉ
系複合軟磁性焼結合金。粒度分布がＤ１＝３０〜２００
μｍを中心とする第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．
５×Ｄ１μｍを中心とする第２ピークを有し、第１ピー
クは第２ピークよりも大きな粒度分布を有するＦｅ−Ｓ
ｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有するフェ
ライト層が被覆されている複合軟磁性粉末に、平均粒
径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末を０．０５〜
１．０質量％添加して混合し、得られた混合粉末を圧粉
成形し焼結するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高密度および高透磁
性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその
製造方法に関するものである。
性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】各種モータのロータ・ステータ、アクチ
ュエータなどに用いられる低ロスヨーク、トランス、チ
ョークコイルなどの磁心、磁気ヘッドのコアなどにはＦ
ｅ−Ｓｉ系軟磁性焼結材料が用いられることは知られて
おり、このＦｅ−Ｓｉ系軟磁性焼結材料は、質量％でＳ
ｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避
不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末、またはＳ
ｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜１０％を含有し、
残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟
磁性合金粉末を焼結して得られることが知られている。
さらにスピネル構造を有するフェライトなど金属酸化物
粉末を焼結して得られることが知られている。前記スピ
ネル構造を有するフェライトは、一般に（ＭｅＦｅ）3
Ｏ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｆ
ｅもしくはＣｏまたはこれらの混合物）で表されること
が知られている。
ュエータなどに用いられる低ロスヨーク、トランス、チ
ョークコイルなどの磁心、磁気ヘッドのコアなどにはＦ
ｅ−Ｓｉ系軟磁性焼結材料が用いられることは知られて
おり、このＦｅ−Ｓｉ系軟磁性焼結材料は、質量％でＳ
ｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避
不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末、またはＳ
ｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜１０％を含有し、
残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟
磁性合金粉末を焼結して得られることが知られている。
さらにスピネル構造を有するフェライトなど金属酸化物
粉末を焼結して得られることが知られている。前記スピ
ネル構造を有するフェライトは、一般に（ＭｅＦｅ）3
Ｏ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｆ
ｅもしくはＣｏまたはこれらの混合物）で表されること
が知られている。
【０００３】また、これらＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末
は、飽和磁束密度が高いが、高周波特性が悪く、一方、スピ
ネル構造を有するフェライトなど金属酸化物粉末を焼結
して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、高周波特性に優
れ、初透磁率が比較的高いが、飽和磁束密度が低い欠点が
あり、これらを改善するために、金属軟磁性粉末の表面に
スピネル構造を有するフェライト層を被覆してなる複合
軟磁性粉末を焼結して得られたＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性
焼結合金が提案されている（特開昭５６−３８４０２号
公報参照）。
は、飽和磁束密度が高いが、高周波特性が悪く、一方、スピ
ネル構造を有するフェライトなど金属酸化物粉末を焼結
して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、高周波特性に優
れ、初透磁率が比較的高いが、飽和磁束密度が低い欠点が
あり、これらを改善するために、金属軟磁性粉末の表面に
スピネル構造を有するフェライト層を被覆してなる複合
軟磁性粉末を焼結して得られたＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性
焼結合金が提案されている（特開昭５６−３８４０２号
公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記Ｆｅ−Ｓ
ｉ系軟磁性合金粉末は硬いために通常の成形条件では十
分な密度の成形体を得ることが難しく、さらに前記Ｆｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有する
フェライト層を被覆してなる複合軟磁性粉末を焼結して
得られたＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金は、スピネル
構造を有するフェライト層が酸化物であるために焼結性
が悪く、したがって、十分な密度および磁気特性を有す
るＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金が得られない。その
ため、Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル構
造を有するフェライト層を被覆してなる複合軟磁性粉末
を成形して得られる成形体は十分な密度が得られず、ま
たこの複合軟磁性粉末の成形体を燒結して得られるＦｅ
−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金は十分な高密度が得られな
いために十分な透磁性が得られない、という課題があっ
た。
ｉ系軟磁性合金粉末は硬いために通常の成形条件では十
分な密度の成形体を得ることが難しく、さらに前記Ｆｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有する
フェライト層を被覆してなる複合軟磁性粉末を焼結して
得られたＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金は、スピネル
構造を有するフェライト層が酸化物であるために焼結性
が悪く、したがって、十分な密度および磁気特性を有す
るＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金が得られない。その
ため、Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル構
造を有するフェライト層を被覆してなる複合軟磁性粉末
を成形して得られる成形体は十分な密度が得られず、ま
たこの複合軟磁性粉末の成形体を燒結して得られるＦｅ
−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金は十分な高密度が得られな
いために十分な透磁性が得られない、という課題があっ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、（イ）Ｆｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の粒度分布がＤ１＝３０〜２０
０μｍ（一層好ましくは８０〜１５０μｍ）を中心とす
る第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを
中心とする第２ピークを有し、第１ピークは第２ピーク
よりも大きな粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金
粉末を使用して圧粉成形すると成形体の密度が一層向上
するところから、この粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟
磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有するフェライト
層が被覆されている複合軟磁性粉末を圧粉成形して得ら
れる成形体の密度も一層向上する、（ロ）この粒度分布
を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル
構造を有するフェライト層が被覆されている複合軟磁性
粉末に、平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末
を０．０５〜１．０質量％添加し混合して得られた混合
粉末は燒結性が向上するところから密度が向上し、した
がって機械的強度が向上し、さらに磁気特性、特に高周
波における比透磁率が向上する、（ハ）前記複合軟磁性
粉末に二酸化ケイ素粉末を混合して得られた混合粉末を
圧粉成形し焼結することにより得られたＦｅ−Ｓｉ系複
合軟磁性焼結合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子が平
均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末を含むスピ
ネル構造を有するフェライト粒界相により被覆され隔離
されて分散した組織を有する、などの研究結果が得られ
たのである。
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、（イ）Ｆｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の粒度分布がＤ１＝３０〜２０
０μｍ（一層好ましくは８０〜１５０μｍ）を中心とす
る第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを
中心とする第２ピークを有し、第１ピークは第２ピーク
よりも大きな粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金
粉末を使用して圧粉成形すると成形体の密度が一層向上
するところから、この粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟
磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有するフェライト
層が被覆されている複合軟磁性粉末を圧粉成形して得ら
れる成形体の密度も一層向上する、（ロ）この粒度分布
を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面にスピネル
構造を有するフェライト層が被覆されている複合軟磁性
粉末に、平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末
を０．０５〜１．０質量％添加し混合して得られた混合
粉末は燒結性が向上するところから密度が向上し、した
がって機械的強度が向上し、さらに磁気特性、特に高周
波における比透磁率が向上する、（ハ）前記複合軟磁性
粉末に二酸化ケイ素粉末を混合して得られた混合粉末を
圧粉成形し焼結することにより得られたＦｅ−Ｓｉ系複
合軟磁性焼結合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子が平
均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末を含むスピ
ネル構造を有するフェライト粒界相により被覆され隔離
されて分散した組織を有する、などの研究結果が得られ
たのである。
【０００６】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、（１）Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒
子が平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粒子を含
むスピネル構造を有するフェライト粒界相により被覆さ
れて分散しており、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は
粒度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心とする第１ピ
ークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを中心とす
る第２ピークを有し、第１ピークは第２ピークよりも大
きな粒度分布を有する組織を有する高密度および高透磁
性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金、（２）粒
度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心とする第１ピー
クと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを中心とする
第２ピークを有し、第１ピークは第２ピークよりも大き
な粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面
にスピネル構造を有するフェライト層が被覆されている
複合軟磁性粉末に、平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化
ケイ素粉末を０．０５〜１．０質量％添加して混合し、
得られた混合粉末を圧粉成形し焼結する高密度および高
透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の製造
方法、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１）Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒
子が平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粒子を含
むスピネル構造を有するフェライト粒界相により被覆さ
れて分散しており、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は
粒度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心とする第１ピ
ークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを中心とす
る第２ピークを有し、第１ピークは第２ピークよりも大
きな粒度分布を有する組織を有する高密度および高透磁
性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金、（２）粒
度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心とする第１ピー
クと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを中心とする
第２ピークを有し、第１ピークは第２ピークよりも大き
な粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面
にスピネル構造を有するフェライト層が被覆されている
複合軟磁性粉末に、平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化
ケイ素粉末を０．０５〜１．０質量％添加して混合し、
得られた混合粉末を圧粉成形し焼結する高密度および高
透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の製造
方法、に特徴を有するものである。
【０００７】この発明の高密度および高透磁性を有する
Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の素地に分散するＦｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は、質量％でＳｉ：０．１〜１
０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる
Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子、またはＳｉ：０．１〜１
０％、Ａｌ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよ
び不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子で
あることが好ましいが、この組成に限定されるものでは
なく、軟磁性を示すＦｅ−Ｓｉ系合金粒子であればいか
なる成分組成のＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子であっても
良い。また、Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子を被覆し隔離
する平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粒子を含
むスピネル構造を有するフェライト粒界相は、一般式
（ＭｅＦｅ）3Ｏ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍ
ｇ，Ｃｕ，Ｆｅまたはこれらの混合物）で表されるフェ
ライト粒界相である。したがって、この発明の高密度お
よび高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金
を製造するために使用する複合軟磁性粉末は、質量％で
Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可
避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末、または
Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜１０％を含有
し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ
系軟磁性合金粉末の表面にフェライト層を被覆した粉末
であることが好ましいが、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金
粉末は前記成分組成に特に限定されるものではなく、軟
磁性を示すＦｅ−Ｓｉ系合金粉末であればいかなる成分
組成のＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末であっても良い。
Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の素地に分散するＦｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は、質量％でＳｉ：０．１〜１
０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる
Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子、またはＳｉ：０．１〜１
０％、Ａｌ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよ
び不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子で
あることが好ましいが、この組成に限定されるものでは
なく、軟磁性を示すＦｅ−Ｓｉ系合金粒子であればいか
なる成分組成のＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子であっても
良い。また、Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子を被覆し隔離
する平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粒子を含
むスピネル構造を有するフェライト粒界相は、一般式
（ＭｅＦｅ）3Ｏ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍ
ｇ，Ｃｕ，Ｆｅまたはこれらの混合物）で表されるフェ
ライト粒界相である。したがって、この発明の高密度お
よび高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金
を製造するために使用する複合軟磁性粉末は、質量％で
Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可
避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末、または
Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜１０％を含有
し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ
系軟磁性合金粉末の表面にフェライト層を被覆した粉末
であることが好ましいが、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金
粉末は前記成分組成に特に限定されるものではなく、軟
磁性を示すＦｅ−Ｓｉ系合金粉末であればいかなる成分
組成のＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末であっても良い。
【０００８】この発明の高密度および高透磁性を有する
Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金に含まれる二酸化ケイ
素粉末の平均粒径を１００ｎｍ以下に限定した理由は、
二酸化ケイ素粉末の平均粒径が１００ｎｍを越えると焼
結性向上効果が低下すると共に比透磁率が低下するから
である。この二酸化ケイ素粉末の平均粒径の下限は製造
コストの面から１ｎｍ以上であることが一層好ましい。
また、平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末の
添加量を０．０５質量％以上にした理由は、平均粒径：
１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素が０．０５質量％未満含
まれていても焼結性に大きく影響を及ぼすことはなくま
た比透磁率が低下するからであり、一方、１．０質量％
を越えて含有すると非磁性相の割合が多くなり、比透磁
率の低下をもたらすので好ましくないことによるもので
ある。二酸化ケイ素粉末の添加量の一層好ましい範囲は
０．１〜０．５質量％である。
Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金に含まれる二酸化ケイ
素粉末の平均粒径を１００ｎｍ以下に限定した理由は、
二酸化ケイ素粉末の平均粒径が１００ｎｍを越えると焼
結性向上効果が低下すると共に比透磁率が低下するから
である。この二酸化ケイ素粉末の平均粒径の下限は製造
コストの面から１ｎｍ以上であることが一層好ましい。
また、平均粒径：１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粉末の
添加量を０．０５質量％以上にした理由は、平均粒径：
１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素が０．０５質量％未満含
まれていても焼結性に大きく影響を及ぼすことはなくま
た比透磁率が低下するからであり、一方、１．０質量％
を越えて含有すると非磁性相の割合が多くなり、比透磁
率の低下をもたらすので好ましくないことによるもので
ある。二酸化ケイ素粉末の添加量の一層好ましい範囲は
０．１〜０．５質量％である。
【０００９】
【発明の実施の形態】表１に示される成分組成を有する
Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金原料を高周波溶解して溶湯を作
製し、これら溶湯を水アトマイズしてＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金アトマイズ粉末を作製し、そのアトマイズ粉末を
分級処理してＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金アトマイズ原料粉
末を作製した。このアトマイズ原料粉末をさらに風力分
級機により分級し、表１に示されるＤ１＝３０〜２００
μｍを中心とする第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．
５×Ｄ１μｍを中心とする第２ピークを有するＦｅ−Ｓ
ｉ系軟磁性合金粉末を作製した。このＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金粉末の粒度分布はマイクロトラック装置により測
定した。
Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金原料を高周波溶解して溶湯を作
製し、これら溶湯を水アトマイズしてＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金アトマイズ粉末を作製し、そのアトマイズ粉末を
分級処理してＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金アトマイズ原料粉
末を作製した。このアトマイズ原料粉末をさらに風力分
級機により分級し、表１に示されるＤ１＝３０〜２００
μｍを中心とする第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．
５×Ｄ１μｍを中心とする第２ピークを有するＦｅ−Ｓ
ｉ系軟磁性合金粉末を作製した。このＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金粉末の粒度分布はマイクロトラック装置により測
定した。
【００１０】このようにして得られたＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金粉末をイオン交換水に浸漬してよく撹拌したの
ち、窒素により十分に脱酸素を行なった。この窒素によ
り十分に脱酸素を行なったイオン交換水に、金属塩化物
（ＭＣｌ2,ただしＭ＝Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ）を溶かし、酸化
物膜組成が得られるよう調製された金属塩化物水溶液を
静かに注ぎ、その後ＮａＯＨ水溶液によりｐＨを７.０に
調整した。この混合液を７０℃一定に保ち、０.５〜３
時間に渡り空気を吹き込みながら緩やかに撹拌し、Ｆｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面に表１に示される厚さの
（Ｍｎ17Ｚｎ16Ｆｅ67）3Ｏ4フェライト膜を成膜した。
その後、このフェライト膜を成膜したＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金粉末を濾過、水洗、乾燥することにより複合軟磁
性粉末Ａ〜ｄを得た。
性合金粉末をイオン交換水に浸漬してよく撹拌したの
ち、窒素により十分に脱酸素を行なった。この窒素によ
り十分に脱酸素を行なったイオン交換水に、金属塩化物
（ＭＣｌ2,ただしＭ＝Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ）を溶かし、酸化
物膜組成が得られるよう調製された金属塩化物水溶液を
静かに注ぎ、その後ＮａＯＨ水溶液によりｐＨを７.０に
調整した。この混合液を７０℃一定に保ち、０.５〜３
時間に渡り空気を吹き込みながら緩やかに撹拌し、Ｆｅ
−Ｓｉ系軟磁性合金粉末の表面に表１に示される厚さの
（Ｍｎ17Ｚｎ16Ｆｅ67）3Ｏ4フェライト膜を成膜した。
その後、このフェライト膜を成膜したＦｅ−Ｓｉ系軟磁
性合金粉末を濾過、水洗、乾燥することにより複合軟磁
性粉末Ａ〜ｄを得た。
【００１１】得られた複合軟磁性粉末Ａ〜ｄに、表２に
示す平均粒径のＳｉＯ2粉末を表２に示す割合となるよ
うに混ぜ、６ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧をかけることによ
り外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリ
ング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活
性ガス雰囲気中、１０００℃の温度で焼結することによ
りリング状焼結体からなる本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁
性焼結合金１〜１２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結
合金１〜７および従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金
を作製した。このようにして得られたリング状焼結体の
組織をＳＥＭで観察した結果、本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合
軟磁性焼結合金１〜１２および比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟
磁性焼結合金１〜７にはいずれもＳｉＯ2粉末がフェラ
イト粒界相中に分散している組織を有していた。さらに
これら本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜１
２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜７および
従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金についてＳＥＭで
被測定粒子群の濃淡画像を入力し、それに粒子分離画像
処理を施し、この画像よりＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子
の円相当径法にて求めた面積を基に各粒子の直径を求
め、求めた直径を集計することにより粒度分布を求めた
ところ、本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜１
２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜７および
従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の各組織における
Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は前記アトマイズ粉末の粒
度分布とほぼ同じ粒度分布を示していた。その後、さら
にＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜１２、比較Ｆｅ
−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜７および従来Ｆｅ−Ｓ
ｉ系複合軟磁性焼結合金の相対密度を測定し、その結果
を表３〜４に示した。さらに、本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合
軟磁性焼結合金１〜１２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性
焼結合金１〜７および従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結
合金について表３〜４に示される周波数の高周波におけ
る比透磁率をインピーダンスアナライザで測定し、その
結果を表３〜４に示した。
示す平均粒径のＳｉＯ2粉末を表２に示す割合となるよ
うに混ぜ、６ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧をかけることによ
り外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリ
ング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活
性ガス雰囲気中、１０００℃の温度で焼結することによ
りリング状焼結体からなる本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁
性焼結合金１〜１２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結
合金１〜７および従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金
を作製した。このようにして得られたリング状焼結体の
組織をＳＥＭで観察した結果、本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合
軟磁性焼結合金１〜１２および比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟
磁性焼結合金１〜７にはいずれもＳｉＯ2粉末がフェラ
イト粒界相中に分散している組織を有していた。さらに
これら本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜１
２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜７および
従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金についてＳＥＭで
被測定粒子群の濃淡画像を入力し、それに粒子分離画像
処理を施し、この画像よりＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子
の円相当径法にて求めた面積を基に各粒子の直径を求
め、求めた直径を集計することにより粒度分布を求めた
ところ、本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜１
２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜７および
従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の各組織における
Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は前記アトマイズ粉末の粒
度分布とほぼ同じ粒度分布を示していた。その後、さら
にＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜１２、比較Ｆｅ
−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金１〜７および従来Ｆｅ−Ｓ
ｉ系複合軟磁性焼結合金の相対密度を測定し、その結果
を表３〜４に示した。さらに、本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合
軟磁性焼結合金１〜１２、比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性
焼結合金１〜７および従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結
合金について表３〜４に示される周波数の高周波におけ
る比透磁率をインピーダンスアナライザで測定し、その
結果を表３〜４に示した。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】
【表４】
【００１６】表１〜４に示される結果から、Ｆｅ−Ｓｉ
系複合軟磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有するフ
ェライト層が被覆されている複合軟磁性粉末にＳｉＯ2
粉末を０．０５〜１．０質量％添加し混合し圧粉成形し
焼結して得られた本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合
金１〜１２は、従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金に
比べて高密度を有すると共に高周波における比透磁率が
優れていることが分かる。しかし、この発明の範囲から
外れた条件で作製した比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結
合金１〜７は密度または比透磁率の内の少なくともいず
れかが劣るので好ましくないことが分かる。
系複合軟磁性合金粉末の表面にスピネル構造を有するフ
ェライト層が被覆されている複合軟磁性粉末にＳｉＯ2
粉末を０．０５〜１．０質量％添加し混合し圧粉成形し
焼結して得られた本発明Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合
金１〜１２は、従来Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金に
比べて高密度を有すると共に高周波における比透磁率が
優れていることが分かる。しかし、この発明の範囲から
外れた条件で作製した比較Ｆｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結
合金１〜７は密度または比透磁率の内の少なくともいず
れかが劣るので好ましくないことが分かる。
【００１７】
【発明の効果】この発明は、高密度で機械的強度が優
れ、さらに高周波の比透磁率の高いＦｅ−Ｓｉ系複合軟
磁性焼結合金を提供することができ、電気および電子産
業において優れた効果をもたらすものである。
れ、さらに高周波の比透磁率の高いＦｅ−Ｓｉ系複合軟
磁性焼結合金を提供することができ、電気および電子産
業において優れた効果をもたらすものである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０４ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０４
Ｈ０１Ｆ 1/22 Ｈ０１Ｆ 1/22
(72)発明者 中山 亮治
埼玉県さいたま市北袋町１−297 三菱マ
テリアル株式会社総合研究所内
(72)発明者 森本 耕一郎
新潟県新潟市小金町３−１ 三菱マテリア
ル株式会社新潟製作所内
Ｆターム(参考） 4K018 AA26 AB01 AC01 BA15 BA16
BC28 BC33 CA11 DA00 KA43
KA44
5E041 AA02 AA19 BC01 BC08 BD01
CA02 HB03 HB14 HB17 NN05
NN06
Claims (2)
- 【請求項１】Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子が平均粒径：
１００ｎｍ以下の二酸化ケイ素粒子を含むスピネル構造
を有するフェライト粒界相により被覆されて分散してお
り、前記Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粒子は粒度分布がＤ１
＝３０〜２００μｍを中心とする第１ピークと、Ｄ２＝
０．０５〜０．５×Ｄ１μｍを中心とする第２ピークを
有し、第１ピークは第２ピークよりも大きな粒度分布を
有する組織を有することを特徴とする高密度および高透
磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金。 - 【請求項２】粒度分布がＤ１＝３０〜２００μｍを中心
とする第１ピークと、Ｄ２＝０．０５〜０．５×Ｄ１μ
ｍを中心とする第２ピークを有し、第１ピークは第２ピ
ークよりも大きな粒度分布を有するＦｅ−Ｓｉ系軟磁性
合金粉末の表面にスピネル構造を有するフェライト層が
被覆されている複合軟磁性粉末に、平均粒径：１００ｎ
ｍ以下の二酸化ケイ素粉末を０．０５〜１．０質量％添
加して混合し、得られた混合粉末を圧粉成形し焼結する
ことを特徴とする高密度および高透磁性を有するＦｅ−
Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002114158A JP2003306704A (ja) | 2002-04-17 | 2002-04-17 | 高密度および高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002114158A JP2003306704A (ja) | 2002-04-17 | 2002-04-17 | 高密度および高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003306704A true JP2003306704A (ja) | 2003-10-31 |
Family
ID=29396078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002114158A Pending JP2003306704A (ja) | 2002-04-17 | 2002-04-17 | 高密度および高透磁性を有するＦｅ−Ｓｉ系複合軟磁性焼結合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003306704A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2002
- 2002-04-17 JP JP2002114158A patent/JP2003306704A/ja active Pending
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