CN101755313B - 压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯 - Google Patents

压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯 Download PDF

Info

Publication number
CN101755313B
CN101755313B CN2008801000497A CN200880100049A CN101755313B CN 101755313 B CN101755313 B CN 101755313B CN 2008801000497 A CN2008801000497 A CN 2008801000497A CN 200880100049 A CN200880100049 A CN 200880100049A CN 101755313 B CN101755313 B CN 101755313B
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
tunicle
soft magnetic
magnetic powder
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008801000497A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101755313A (zh
Inventor
三谷宏幸
赤城宣明
北条启文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2007194891A external-priority patent/JP2009032880A/ja
Priority claimed from JP2007202194A external-priority patent/JP4856602B2/ja
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Publication of CN101755313A publication Critical patent/CN101755313A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101755313B publication Critical patent/CN101755313B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F3/00—Cores, Yokes, or armatures
    • H01F3/08—Cores, Yokes, or armatures made from powder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12007—Component of composite having metal continuous phase interengaged with nonmetal continuous phase
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12181—Composite powder [e.g., coated, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及在铁基软磁性粉末表面按顺序形成有包含Fe和Co的被膜、磷酸系化成被膜和有机硅树脂被膜的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，和将所述压粉磁芯用铁基软磁性粉末成形而得到的压粉磁芯。另外本发明还涉及一种以绝缘被膜被覆铁基软磁性粉末表面而成的压粉磁芯用铁基软磁性粉末以及将所述压粉磁芯用铁基软磁性粉末成形而得到的压粉磁芯，其中，所述粉末的粒径为45μm以上、180μm以下，并且所述绝缘膜包含上下两层，其中下层侧包含磷酸系化成被膜，上层侧包含有机硅树脂被膜，所述各被膜的膜厚分别为100nm以上、280nm以下。

Description

压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯
技术领域
本发明涉及机械强度和电绝缘性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯。另外，本发明还涉及高频区域下的磁特性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯。
背景技术
近年来，作为以在交流磁场下使用磁特性仍然优异，并且三维形状的自由度也高为特点的电磁部件，正在使用的是对软磁性粉末压缩成形而成的压粉磁芯。例如，作为在频率为50kHz左右以下使用的电动机和变压器用的芯材(压粉磁芯)，以低铁损和高磁通密度为目的，已知有将以下这样的软磁性粉末压缩成形，其后进行去应力退火的构成(专利文献1)。该压粉磁芯用的软磁性粉末，以压缩性优异，并且以具有高绝缘性为目的而具有如下结构：用铁氧化物被覆纯铁粉的表面，用氧化物、碳酸盐及硫酸盐之中的至少一种绝缘层被覆该铁氧化物的表面，再用有机硅树脂层被覆该绝缘层的表面。
另外，还已知有如下这种压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其是用第一绝缘被膜被覆以Fe为主要成分的磁性粉末的表面，再用分散有氧化物粒子的第二绝缘被膜被覆其表面(专利文献2)。使用该粉末进行压缩成形后，进行去应力退火，成为压粉磁芯，这记载于上述同一文献内。
专利文献1：特开2006-233295号公报
专利文献2：特开2006-5173号公报
上述专利文献1所述的现有的压粉磁芯，为了降低磁滞损耗而以高温进行去应力退火。另外具有的课题是，由于该高温下的热处理，将会导致电绝缘性降低，并容易造成比电阻的降低，为了对此加以抑制，在设置被覆纯铁粉的表面的铁氧化物和被覆该铁氧化物的表面的绝缘层后，还必须特意附加以下这样的高温下的热处理。该高温下的热处理称为结合强化处理，必须在非氧化性气氛中，以500～1200℃进行20～240分钟的加热处理。
另外，上述专利文献2所述的现有的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和使用了它的压粉磁芯，通过高温退火也会使残余变形小。因此，在频率为1kHz以下的区域，铁损(磁滞损耗为支配性的)也小，导磁率也高，并且稳定，但是若处于超过1kHz的频率区域，则具有导磁率逐渐降低这样的问题。特别是若达到100kHz左右，则其降低显著。这在噪声滤波器(noise filter)等这样高频率区域下使用的电磁部件中尤其成为问题。
发明内容
本发明解决上述这样的课题。
具体来说，本发明的第一目的在于，提供一种热稳定性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和使用该粉末的压粉磁芯，该压粉磁芯用铁基软磁性粉末即使不附加称为结合强化处理的高温下的热处理且进行高密度成形的情况下，其机械强度也优异，并能够有效地使铁基软磁性粉末粒子间绝缘，此外，即使进行去应力退火，也能够良好地维持电绝缘性。
另外，本发明的第二目的在于，提供一种铁损(磁滞损耗+涡流损耗)受到抑制，至高频区域仍具有规定大小的导磁率，且其导磁率稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和使用该粉末的压粉磁芯。
为了达成上述第一目的，本发明涉及以下(1)～(4)。
(1)一种压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其在铁基软磁性粉末表面，按顺序形成有包含Fe和Co的被膜、磷酸系化成被膜和有机硅树脂被膜。
由此，能够实现如下所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，即，即使在不附加称为结合强化处理的高温下的热处理并且进行高密度成形的情况下，机械强度也优异，并能够有效地使铁基软磁性粉末粒子间绝缘，此外，即使进行去应力退火，也能够良好地维持电绝缘性的热稳定性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
(2)根据(1)所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，磷酸系化成被膜不含Co。
由此，即使以更高温度进行去应力退火，仍能够维持高的比电阻。
(3)根据(1)所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，包含Fe和Co的被膜的膜厚为1～10nm。
由此，既能够维持包含Fe和Co的被膜的形成性，又能够确保铁基软磁性粉末的变形的自由度，因此成形时的所述粉末的密度提高，能够实现高的磁通密度。
(4)根据(1)所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，用于形成有机硅树脂被膜的有机硅树脂是三官能度的甲基硅酮(methyl silicone)树脂。
由此，成形时的所述粉末的处理性提高。
另外，为了达成上述第二目的，本发明还涉及以下(5)～(6)。
(5)一种压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其是以绝缘被膜被覆铁基软磁性粉末表面而成的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，所述粉末的粒径为45μm以上、180μm以下，并且所述绝缘被膜包含上下两层，其中下层侧包含磷酸系化成被膜，上层侧包含有机硅树脂被膜，所述各被膜的膜厚分别为100nm以上、280nm以下。
由此，能够实现铁损(磁滞损耗+涡流损耗)受到抑制，至高频区域仍具有规定大小的导磁率，并且其导磁率稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
(6)根据(5)所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，各被膜的膜厚分别为100nm以上、200nm以下。
由此，能够实现导磁率高，并且该导磁率至高频区域仍稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
另外，本发明还涉及将(1)～(6)中任一项所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末加以成形而得到的压粉磁芯。
如果将达成上述第一目的的压粉磁芯用铁基软磁性粉末(以下称第一形态)加以成形而得到的磁芯，在例如频率为50kHz左右以下使用，则能够实现作为电动机和变压器用的芯材的低铁损和高磁通密度，进而能够提高电动机和变压器的性能。
将达成上述第二目的的压粉磁芯用铁基软磁性粉末(以下称第二形态)加以成形而得到的磁芯，用于在噪声滤波器等这样的高频区域下使用的电磁部件中，从而能够提高噪声滤波器等的性能。
如以上，第一形态是一种在铁基软磁性粉末表面，按顺序形成有包含Fe和Co的被膜、磷酸系化成被膜和有机硅树脂被膜的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，因此，能够实现即使在不附加称为结合强化处理的高温下的热处理并且进行高密度成形的情况下，机械强度也优异，并能够有效地使铁基软磁性粉末粒子间绝缘，此外，即使进行去应力退火，也能够良好地维持电绝缘性的热稳定性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
另外，成形上述第一形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末而得到的压粉磁芯，如果在例如频率为50kHz左右以下使用，则作为电动机和变压器用的芯材而能够实现低铁损和高磁通密度，进而能够提高电动机和变压器的性能。
第二形态是一种以绝缘被膜被覆铁基软磁性粉末表面而成的高频用的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，所述粉末的粒径为45μm以上、180μm以下，并且所述绝缘被膜包含上下两层，其中下层侧包含磷酸系化成被膜，上层侧包含有机硅树脂被膜，所述各被膜的膜厚分别为100nm以上、280nm以下，因此，能够提供铁损(磁滞损耗+涡流损耗)受到抑制，至高频区域仍具有规定大小的导磁率，并且其导磁率稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
另外，将成形上述第二形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末所得到的压粉磁芯，用于在噪声滤波器等这样的高频区域下使用的电磁部件中，从而能够提高噪声滤波器等的性能。
具体实施方式
以下，就第一形态和第二形态，一边例示实施方式，一边更详细地加以说明。
(第一形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和使用该粉末的压粉磁芯的构成)
第一形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末是在铁基软磁性粉末表面，按顺序形成有包含Fe和Co(钴)的被膜、磷酸系化成被膜和有机硅树脂被膜的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。由此，能够实现这样即使在不附加称为结合强化处理的高温下的热处理，并且进行高密度成形的情况下，机械强度也优异，并能够有效地使铁基软磁性粉末粒子间绝缘，此外，即使进行去应力退火，也能够良好地维持电绝缘性的热稳定性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
另外，在磷酸系化成被膜中，优选不含Co。由此，即使以更高温度进行去应力退火，也能够维持高的比电阻。
另外，包含Fe和Co的被膜的膜厚优选为1～10nm。由此，既能够维持包含Fe和Co的被膜的形成性，又能够确保铁基软磁性粉末的变形的自由度，因此成形时的所述粉末的密度提高，能够实现高磁通密度。更优选包含Fe和Co的被膜的膜厚为1～2nm左右。
另外，用于形成有机硅树脂被膜的有机硅树脂，优选三官能度的甲基有机硅树脂。由此，成形时的所述粉末的处理性提高。
以下，对于达成上述构成的理由进行详述。
本发明者们就如何才能够实现即使不施加称为结合强化处理的高温下的热处理，在进行高密度成形时，机械强度也优异，并能够有效地使铁基软磁性粉末粒子间绝缘，此外，即使进行去应力退火，也能够良好地维持电绝缘性的热稳定性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末而进行锐意的研究。其结果作为最重要的要点，可知如下。其是将作为添加元素的Co，积极地从用于被覆压粉磁芯用铁基软磁性粉末的表面的磷酸系化成被膜用的处理液中排除，取而代之地是使用单独含有该Co的磷酸钴水溶液，首先在上述粉末的表面率先形成被覆膜，从而能够解决上述课题。为何成为这样的构成便能够解决上述课题的详细机理，尚无法阐明。但作为一个机理，考虑是否是由于使用磷酸钴水溶液形成的膜，可抑制其上所形成的不含Co的磷酸系化成被膜的凝集，作为结果抑制该磷酸系化成被膜的破裂(物理性破坏)，从而使机械强度优异，并且也能够良好地维持电绝缘性。
以下详细地说明第一形态。
铁基软磁性粉末是强磁性体的金属粉末，作为具体例子，可列举有纯铁粉、铁基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、铁硅铝磁合金、坡莫合金等)和非晶粉末等。这种软磁性粉末例如能够通过如下方式制造：经喷散法成为微粒子后进行还原，其后再进行粉碎。在这样的制法中，虽然能够得到以用筛分法评价的粒度分布计累积粒度分布达到50％的粒径为20～250μm左右的软磁性粉末，但是在第一形态中，优选使用平均粒径为50～150μm左右的软磁性粉末。
在第一形态中，在上述软磁性粉末上首先形成以Co为主要成分的被膜。该以Co为主要成分的被膜，能够通过如下方式获得：在软磁性粉末中添加磷酸钴{Co3(PO4)2或Co3(PO4)2·8H2O}水溶液，使用V型混合机混合30分钟以上，之后在大气中干燥30分钟。这种情况下的Co的浓度在软磁性粉末100重量％中为0.005～0.1重量％。由此，使得以Co为主要成分的被膜(最终为构成Fe和Co的混合层的被膜)的膜厚达到1nm～10nm。该被膜的膜厚低于1nm时，如果去应力退火温度为450℃以上，则不仅得不到使比电阻提高这一充分的效果，而且其形成本身就有困难。另外，若超过10nm，则造成硬壳，粉末不能变形，不仅密度难以提高，而且增厚被膜本身也有困难。优选为1～2nm左右。
接着，在表面形成有以上述Co为主要成分的被膜的软磁性粉末上，形成磷酸系化成被膜。该磷酸系化成被膜是利用以正磷酸(H3PO4)为主要成分的处理液进行化成处理而生成的玻璃状的被膜。在第一形态中，磷酸系化成被膜除P以外，也可以含有选自Na、S、Mg、B和W之中的1种以上的元素。这些元素也可以2种以上并用。这些元素的添加量，作为软磁性粉末100重量％中的量，优选为P：0.005～1重量％、Na：0.002～0.6重量％、S：0.001～0.2重量％、Mg：0.001～0.5重量％、B：0.001～0.5重量％、W：0.001～0.5重量％。但是不含Co。还有，磷酸系化成被膜的膜厚调整，能够通过调整相对于软磁性粉末的处理液的比率(如果使比率加倍，则厚度加倍。)，调整处理液的稀释倍率(如果使倍率达到二分之一，则膜厚加倍。)而进行调整。上述磷酸系化成被膜，能够通过如下方式获得：使用公知的搅拌机、球磨机、捏合机、V型混合机、造粒机等，混合调整为规定量的处理液和软磁性粉末，在大气中、减压下或真空下，以150～250℃加以干燥。在本发明中非常重要的一点是在之后的工序中不需要进行如上述以往技术般称为结合强化处理的在非氧化性气氛中500～1200℃、20～240分钟的加热处理。
接着，在由磷酸系化成被膜覆盖的软磁性粉末的表面，再形成有机硅树脂被膜。在有机硅树脂的交联·固化反应结束时(压粉成形体的成形时)，粉末彼此强固结合，因此机械强度增大。另外，形成耐热性优异的Si-O键而成为热稳定性优异的绝缘被膜。作为有机硅树脂，固化慢的使粉末发粘，被膜形成后的处理性差，因此比起双官能度的D单元(R2SiX2：X为水解基)，优选大量具有三官能度的T单元(RSiX3：X与前述相同)。但是，若大量含有四官能度的Q单元(SiX4：X与前述相同)，则预固化时粉末彼此强固结合，从而无法进行后续的成形工序，因此不优选。因此，优选T单元为60摩尔％以上的有机硅树脂，更优选80摩尔％以上的有机硅树脂，最优选全部为T单元的有机硅树脂。
另外，作为有机硅树脂，一般是上述R为甲基或苯基的甲基苯基有机硅树脂，虽然大量具有苯基的一方被认为耐热性高，但在本发明设想的这种高温的热处理中，苯基的存在却说不上那么有效。考虑这是否是因为苯基的体积大会破坏致密的玻璃状网络结构，反而使热稳定性或与铁的化合物形成阻碍效果降低。因此在第一形态中，优选使用甲基为50摩尔％以上的甲基苯基有机硅树脂(例如，信越化学工业社制的KR255、KR311等)，更优选70摩尔％以上(例如，信越化学工业社制的KR300等)，最优选完全没有苯基的甲基有机硅树脂(例如信越化学工业社制的KR251、KR400、KR22OL、KR242A、KR240、KR500、KC89等)。还有，关于有机硅树脂的甲基和苯基的比率或官能度，可以由FT-IR等进行分析。
有机硅树脂被膜的附着量，优选在形成有磷酸系化成被膜的软磁性粉末和有机硅树脂被膜的合计为100重量％时，调整为0.05～0.3重量％。若比0.05重量％少，则绝缘性差，电阻抗变低，但是若比0.3重量％多，则难以达成成形体的高密度化。
有机硅树脂被膜能够通过在醇类、甲苯、二甲苯等石油系有机溶剂等中使有机硅树脂溶解，将该溶液和软磁性粉末加以混合并使有机溶剂挥发而形成。被膜形成条件并没有特别限定，相对于前述的形成有磷酸系化成被膜的软磁性粉末100重量份，添加固形成分大体调制为2～10重量％的树脂溶液0.5～10重量份左右并加以混合、干燥即可。若比0.5重量份少，则混合花费时间，被膜有可能不均一。另一方面，若超过10重量份，则干燥花费时间，干燥有可能不充分。树脂溶液也可以适宜加热。混合机可以使用与前述相同的。
干燥工序中，优选在使用的有机溶剂挥发的温度下，并且加热到低于有机硅树脂的固化温度，使有机溶剂充分地蒸发挥散。作为具体的干燥温度，在上述醇类或石油系有机溶剂的情况下，优选60～80℃左右。干燥后，为了除去凝集块，优选预先使之通过规定的网眼的筛子。
还有，有机硅树脂被膜的膜厚调整，能够通过调整相对于软磁性粉末的树脂固形成分的比率(如果使比率加倍，则厚度加倍。)来对应。
接着，推荐使上述干燥后的有机硅树脂被膜预固化。所谓预固化，就是以粉末状态使有机硅树脂被膜在固化时的软化过程结束的处理。通过该预固化处理，能够在温热成形时(100～250℃左右)确保软磁性粉末的流动性。作为具体的方法，在该有机硅树脂的固化温度附近短时间加热形成有有机硅树脂被膜的软磁性粉末的方法较为简便，但是也可以利用使用药剂(固化剂)的方法。预固化与固化(没有预备的完全固化)处理有所不同，在预固化处理中，粉末彼此没有完全粘结固化，可以容易地粉碎，相对于此，在粉末的成形后进行的高渐加热固化处理中要点是树脂固化而粉末彼此粘结固化。通过完全固化处理，成形体强度提高。
如上述，使有机硅树脂预固化后进行粉碎，从而得到流动性优异的粉末，在压粉成形时能够使其像沙一样顺畅地投入成形模具中。若不使之预固化，则例如在温热成形时粉末彼此附着，难以以短时间投入到成型模具内。实际作业上，操作性的提高非常有意义。另外，通过使之预固化，可见得到的压粉磁芯的比电阻格外提高。其理由尚不明确，但考虑是否是由于与固化时的软磁性粉末的附着性提高。
以短时间加热法进行预固化时，以100～200℃进行5～100分钟的加热处理即可。更优选以130～170℃进行10～30分钟。预固化后，如前述也优选先使之过筛。
在第一形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末中，也可以还含有润滑剂。利用该润滑剂的作用，能够降低对压粉磁芯用粉末进行压缩成形时的软磁性粉末间或软磁性粉末与成形模具内壁间的摩擦阻抗，能够防止成形体的粘模或成形时的发热。为了有效地发挥这样的效果，优选润滑剂在粉末总量中被含有0.2重量％以上。但是，若润滑剂含量多，则违背压粉体的高密度化，因此优选截止为0.8重量％以下。另外，压缩成形时，在成形模具内壁面涂布润滑剂后进行成形时(模具润滑成形)，润滑剂含量也可以比0.2重量％少。
作为润滑剂，使用历来公知的即可。具体来说，可列举硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙等硬脂酸的金属盐粉末，和石蜡、蜡、天然或合成树脂衍生物等。
第一形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，被用于电动机或变压器用这样的例如在频率为50kHz左右以下使用的芯材(压粉磁芯)的制造。为了制造该压粉磁芯，首先压缩成形上述粉末。压缩成形法未特别限定，可以采用历来公知的方法。
压缩成形的优选条件为，面压490MPa～1960MPa，更优选790MPa～1180MPa。特别是若以980MPa以上的条件进行压缩成形，则容易得到密度为7.50g/cm3以上的压粉磁芯，能够得到高强度且磁特性(磁通密度)良好的压粉磁芯，因此优选。成形温度为室温成形、温热成形(100～250℃)均可。以模具润滑成形进行温热成形的方法，因为能够得到高强度的压粉磁芯，所以优选。
成形后，为了降低压粉磁芯的磁滞损耗而以高温进行热处理。这时的热处理温度优选为400℃以上，如果不让比电阻劣化，则优选以更高温度进行热处理(具体来说优选500℃～600℃)。另外，该热处理气氛除了不含氧以外没有特别限定，但优选在氮等惰性气体气氛下。热处理时间只要不使比电阻劣化则没有特别限定，但优选为20分钟以上，更优选为30分钟以上。
(第二形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和使用该粉末的压粉磁芯的构成)
第二形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末是以绝缘被膜被覆铁基软磁性粉末表面而成的高频用的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，所述粉末的粒径为45μm以上、180μm以下，并且所述绝缘被膜包含上下两层，其中下层侧包含磷酸系化成被膜，上层侧包含有机硅树脂被膜，所述各被膜的膜厚分别为100nm以上、280nm以下。由此，能够实现铁损(磁滞损耗+涡流损耗)受到抑制，至高频区域仍具有规定大小的导磁率，并且其导磁率稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。另外，优选各被膜的膜厚分别为100nm以上、200nm以下。由此，能够实现导磁率高，并且该导磁率至高频区域仍稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。
以下，对于达成上述构成的理由进行详述。
在上述现有的压粉磁芯用铁基软磁性粉末和使用它的压粉磁芯中，若处于超过1kHz的频率区域，则导磁率逐渐降低(特别是若达到100kHz左右，则其降低显著)，本发明者们针对为何如此而就其原因进行了各种研究。其结果推测，若处于100kHz左右的高频区域，则与频率成比例的磁滞损耗不再是支配性的，而与频率的二次方成比例的涡流损耗极其重要，该涡流损耗成为铁损的主体，是使导磁率降低的原因。
因此，作为降低上述涡流损耗的手段，关键是如何提高压粉磁芯用铁基软磁性粉末自身的比电阻。因此，着眼于构成压粉磁芯用铁基软磁性粉末“磁性粉末”和被覆该粉末的“绝缘被膜”。以下对于该磁性粉末和绝缘被膜进行详述。
铁基软磁性粉末是强磁性体的金属粉末，作为具体例子，可列举有纯铁粉、铁基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、铁硅铝磁合金、坡莫合金等)和非晶粉末等。这种软磁性粉末例如能够通过如下等方式制造：经喷散法成为微粒子后进行还原，其后再进行粉碎。在本发明中，特别是从抑制高频区域中的铁损(涡流损耗为支配性的)的观点出发，粉末的粒径优选为45μm以上、180μm以下。
在第二形态中，在上述软磁性粉末上，首先形成磷酸系化成被膜。该磷酸系化成被膜能够通过如下方式获得：使用公知的搅拌机、球磨机、捏合机、V型混合机、造粒机等，将以正磷酸(H3PO4)为主要成分的、经过调整的处理液和软磁性粉末加以混合，在大气中、减压下或真空下，以150～250℃干燥。另外，该磷酸系化成被膜对于软磁性粉末的润湿性良好，因此可以用该被膜均匀地被覆软磁性粉末的表面。另外，在该被膜中，也可以适宜含有Co、Na、S、Si、Mg、B和W。由此，能够抑制实施500～600℃的热处理时的比电阻的降低。
还有，磷酸系化成被膜的膜厚调整，能够通过调整相对于软磁性粉末的处理液的比率(如果使比率加倍，则厚度加倍。)，调整处理液的稀释倍率(如果使倍率达到二分之一，则膜厚加倍。)而进行调整。在第二形态中，从同时维持高比电阻和高导磁率的观点出发，该被膜的膜厚以100nm以上、280nm以下为宜。更优选为100nm以上、200nm以下。
接着，在由磷酸系化成被膜覆盖的软磁性粉末的表面，再形成有机硅树脂被膜。在有机硅树脂的交联·固化反应结束时(压粉成形体的成形时)，粉末彼此强固结合，因此机械强度增大。另外，形成耐热性优异的Si-O键而成为热稳定性优异的绝缘被膜。作为有机硅树脂，固化慢的使粉末发粘，被膜形成后的处理性差，因此比起双官能度的D单元(R2SiX2：X为水解基)，优选大量具有三官能度的T单元(RSiX3：X与前述相同)。但是，若大量含有四官能度的Q单元(SiX4：X与前述相同)，则预固化时粉末彼此强固结合，从而无法进行后续的成形工序，因此不优选。因此，优选T单元为60摩尔％以上的有机硅树脂，更优选80摩尔％以上的有机硅树脂，最优选全部为T单元的有机硅树脂。
另外，作为有机硅树脂，一般是上述R为甲基或苯基的甲基苯基有机硅树脂，虽然大量具有苯基的一方被认为耐热性高，但在第二形态设想的这种高温的热处理中，苯基的存在却说不上那么有效。考虑这是否是因为苯基的体积大会破坏致密的玻璃状网络结构，反而使热稳定性或与铁的化合物形成阻碍效果降低。因此在第二形态中，优选使用甲基为50摩尔％以上的甲基苯基有机硅树脂(例如，信越化学工业社制的KR255、KR311等)，更优选70摩尔％以上(例如，信越化学工业社制的KR300等)，最优选完全没有苯基的甲基有机硅树脂(例如信越化学工业社制的KR251、KR400、KR22OL、KR242A、KR240、KR500、KC89等)。还有，关于有机硅树脂的甲基和苯基的比率或官能度，可以由FT-IR等进行分析。
有机硅树脂被膜的附着量，优选在形成有磷酸系化成被膜的软磁性粉末和有机硅树脂被膜的合计为100重量％时，调整为0.05～0.3重量％。若比0.05重量％少，则绝缘性差，电阻抗变低，但是若添加比0.3重量％多，则难以达成成形体的高密度化。
有机硅树脂被膜能够通过在醇类、甲苯、二甲苯等石油系有机溶剂等中使有机硅树脂溶解，将该溶液和软磁性粉末加以混合并使有机溶剂挥发而形成。被膜形成条件并没有特别限定，相对于前述的形成有磷酸系化成被膜的软磁性粉末100重量份，添加固形成分大体调制为2～10重量％的树脂溶液0.5～10重量份左右并加以混合、干燥即可。若比0.5重量份少，则混合花费时间，被膜有可能不均一。另一方面，若超过10重量份，则干燥花费时间，干燥有可能不充分。树脂溶液也可以适宜加热。混合机可以使用与前述相同的。
干燥工序中，优选在使用的有机溶剂挥发的温度下，并且加热到低于有机硅树脂的固化温度，使有机溶剂充分地蒸发挥散。作为具体的干燥温度，在上述醇类或石油系有机溶剂的情况下，优选60～80℃左右。干燥后，为了除去凝集块，优选预先使之通过规定的网眼的筛子。
还有，有机硅树脂被膜的膜厚调整，能够通过调整相对于软磁性粉末的树脂固形成分的比率(如果使比率加倍，则厚度加倍。)来对应。在第二形态中，从同时维持高比电阻和高导磁率的观点出发，该被膜的膜厚以100nm以上、280nm以下为宜。更优选为100nm以上、200nm以下。另外，出于上述同样的理由，磷酸系化成被膜与有机硅树脂被膜的合计膜厚以560nm以下为宜。更优选为400nm以下。
接着，推荐使上述干燥后的有机硅树脂被膜预固化。所谓预固化，就是以粉末状态使有机硅树脂被膜在固化时的软化过程结束的处理。通过该预固化处理，能够在温热成形时(100～250℃左右)确保软磁性粉末的流动性。作为具体的方法，在该有机硅树脂的固化温度附近短时间加热形成有有机硅树脂被膜的软磁性粉末的方法较为简便，但是也可以利用使用药剂(固化剂)的方法。预固化与固化(没有预备的完全固化)处理有所不同，在预固化处理中，粉末彼此没有完全粘结固化，可以容易地粉碎，相对于此，在粉末的成形后进行的高渐加热固化处理中要点是树脂固化而粉末彼此粘结固化。通过完全固化处理，成形体强度提高。
如上述，使有机硅树脂预固化后进行粉碎，从而得到流动性优异的粉末，在压粉成形时能够使其像沙一样顺畅地投入成形模具中。若不使之预固化，则例如在温热成形时粉末彼此附着，难以以短时间投入到成型模具内。实际作业上，操作性的提高非常有意义。另外，通过使之预固化，可见得到的压粉磁芯的比电阻格外提高。其理由尚不明确，但考虑是否是由于与固化时的软磁性粉末的附着性提高。
以短时间加热法进行预固化时，以100～200℃进行5～100分钟的加热处理即可。更优选以130～170℃进行10～30分钟。预固化后，如前述也优选先使之过筛。
在第二形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末中，也可以还含有润滑剂。利用该润滑剂的作用，能够降低对压粉磁芯用粉末进行压缩成形时的软磁性粉末间或软磁性粉末与成形模具内壁间的摩擦阻抗，能够防止成形体的粘模或成形时的发热。为了有效地发挥这样的效果，优选润滑剂在粉末总量中被含有0.2重量％以上。但是，若润滑剂含量多，则违背压粉体的高密度化，因此优选截止为0.8重量％以下。另外，压缩成形时，在成形模具内壁面涂布润滑剂后进行成形时(模具润滑成形)，润滑剂含量也可以比0.2重量％少。
作为润滑剂，使用历来公知的即可。具体来说，可列举硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙等硬脂酸的金属盐粉末，和石蜡、蜡、天然或合成树脂衍生物等。
第二形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，被用于噪声滤波器等这样的在高频率区域使用的压粉磁芯的制造。为了制造该压粉磁芯，首先压缩成形上述粉末。压缩成形法未特别限定，可以采用历来公知的方法。
压缩成形的优选条件为，面压490MPa～1960MPa，更优选790MPa～1180MPa。特别是若以980MPa以上的条件进行压缩成形，则容易得到密度为7.50g/cm3以上的压粉磁芯，能够得到高强度且磁特性(磁通密度)良好的压粉磁芯，因此优选。成形温度为室温成形、温热成形(100～250℃)均可。以模具润滑成形进行温热成形的方法，因为能够得到高强度的压粉磁芯，所以优选。
成形后，为了降低压粉磁芯的磁滞损耗而以高温进行热处理。这时的热处理温度优选为400℃以上，如果不让比电阻劣化，则优选以更高温度进行热处理(具体来说优选500～600℃)。另外，该热处理气氛除了不含氧以外没有特别限定，但优选在氮等惰性气体气氛中。热处理时间只要不使比电阻劣化则没有特别限定，但优选为20分钟以上，更优选30分钟以上，进一步优选1小时以上。
实施例
以下，基于实施例详细地阐述第一形态和第二形态。但是，下述实施例并不限制第一形态和第二形态，在不脱离前后述的宗旨的范围内变更实施完全包含在第一形态和第二形态的技术范围中。还有，除非特别说明，否则“份”表示“重量份”，“％”表示“重量％”。
实验例1
(第一个被覆铁基软磁性粉末的被膜(包含Fe和Co的被膜)的效果)
作为铁基软磁性粉末，使用纯铁粉(神户制钢所制，アトメル300NH，平均粒径80～100μm)，首先，形成以Co为主要成分的被膜。具体来说，混合水：1000份、Co3(PO4)2：30份，再将经10倍稀释的处理液200g添加到通过网眼300μm的筛的上述纯铁粉1000g中，用V型混合机混合30分钟以上后，在大气中干燥30分钟，通过网眼300μm的筛子。以该条件形成的被膜包含Fe和Co，该被膜的膜厚为7nm。
接着，在表面形成有上述以Co为主要成分的被膜的纯铁粉上，形成磷酸系化成被膜(但不含Co)。用于形成磷酸系化成被膜的处理液(10倍稀释前的原液)组成如下(另外，由此形成的磷酸系化成被膜中的添加元素显示在表1的No.1～25中)。但是，这种情况下的磷的浓度为，在纯铁粉100重量％中占0.07重量％。另外为了比较，将下述的处理液(10倍稀释前的原液)组成也一并显示如下(另外，由此形成的磷酸系化成被膜中的添加元素显示在表2的No.26～50中)，其中所述处理液是用于在没有预先在表面形成上述以Co为主要成分的被膜的纯铁粉直接形成添加有Co的磷酸系化成被膜的处理液。
No.1～5使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份
No.6～10使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份
No.11～15使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份、H3PW12O40·nH2O：150份
No.16～20使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份、SiO2·12WO3·26H2O：150份
No.21～25使用的处理液…水：1000份、Na2HPO4：88.5份、H3PO4：181份、H2SO4：61份
No.26～30使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、Co3(PO4)2：30份
No.31～35使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份、Co3(PO4)2：30份
No.36～40使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份、H3PW12O40·nH2O：150份、Co3(PO4)2：30份
No.41～45使用的处理液…水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份、SiO2·12WO3·26H2O：150份、Co3(PO4)2：30份
No.46～50使用的处理液…水：1000份、Na2HPO4：88.5份、H3PO4：181份、H2SO4：61份、Co3(PO4)2：30份
[表1]
[表1]
Figure GPA00001008578100161
[表2]
[表2]
Figure GPA00001008578100171
接着，使信越化学工业社制的有机硅树脂“KR220L”溶解于甲苯中，制作4.8％的固形成分浓度的树脂溶液。添加混合该树脂溶液，使树脂固形成分相对于实施了上述磷酸系化成被膜的上述试料No.1～50的各纯铁粉为0.1重量％。用烘箱在大气中以75℃加热30分钟进行干燥，形成有机硅树脂被膜后，使之通过规定网眼的筛子。
接着，对实施了上述有机硅树脂被膜的上述试料No.1～50的各纯铁粉，以150℃、30分钟、大气中进行预固化处理。之后使用如下所述的模具进行压粉成形。
接着，使硬脂酸锌分散于醇中并涂布于模具表面后，将结束了上述预固化处理的上述试料No.1～50的各纯铁粉分别放入上述模具内，在室温下以980MPa的面压进行挤压成形。该挤压成形后的环形的压粉成形体的尺寸为外径φ45mm×内径φ33mm×高5mm，密度为7.5g/cm3。其后，对这些压粉成形体进行在氮气氛中以400～600℃保持30分钟后炉冷的热处理(退火)。升温速度约5℃/分钟。以四端子法测定如此得到的环形的压粉成形体(分别对应上述试料No.1～50)的比电阻(测定结果分别显示在表1、表2中)。
例如，对于在50kHz左右以下使用的电动机或变压器用的芯材(压粉磁芯)来说，要求实现低铁损和高磁通密度这两方。其中，首先为了满足高磁通密度而需要高密度地成形，这种情况下还需要机械强度优异，纯铁粉末粒子间也需要被有效地绝缘。另外为了实现低铁损，必须降低磁滞损耗。为此目的需要进行去应力退火(以更高温度进行去应力退火时，磁滞损耗的降低效果明显)，但需要即使受到该热处理，也能够良好地维持电绝缘性的热稳定性优异的(即使受到高温的热处理，比电阻的降低也得到抑制)压粉磁芯用纯铁粉末。说到原因是由于，若比电阻的降低显著，则在例如50kHz左右使用时的涡流损耗将非常地大，不能实现低铁损。与之相应的结果是使电动机或变压器的性能降低。如此，抑制更高温度下进行的去应力退火后的比电阻的降低极其重要。在这一视点下，考察表1、表2所示的比电阻的测定结果。
例如，若是比较表1的实施例(试料No.1～5，磷酸系化成被膜中作为添加元素没有Co。但是，在下层的被膜中有Co。)和表2的比较例(试料No.26～30，磷酸系化成被膜中作为添加元素有Co。但是，没有下层的被膜本身。)的比电阻，则无论在哪一个热处理温度(去应力退火的温度)下，都是实施例的一方比电阻高。另外，其效果在热处理温度高时表现得显著。这一倾向在分别对比了其他实施例(试料No.6～10、No.11～15、No.16～20、No.21～25)和比较例(试料No.31～35、No.36～40、No.41～45、No.46～50)的结果中也一样。另外，实施例(试料No.21～25)在全部实施例之中，比电阻相对性地更高。特别是热处理温度在600℃下的比电阻的高度尤为醒目。
还有，在磷酸系化成被膜中，虽然也考虑到会不可避免地含有一些Co，但仍优选不含Co。由此，即使以更高温度进行去应力退火，也能够维持高的比电阻。
这些结果显示，将Co从磷酸系化成被膜中的添加元素中抽去，作为单独添加元素另行添加到用于构成其下的被膜的处理液之中的方法，能够抑制高温热处理(去应力退火)后的比电阻的降低。另外，并不需要为了制造这些效果，而在被覆现有例这样的纯铁粉的表面的第一层被膜和第二层被膜的形成后，再另行附加被称为结合强化处理的高温下的热处理，这是最大的优点。
实验例2
(铁基软磁性粉末的粒径带给铁损的影响)
作为铁基软磁性粉末，依据日本粉末冶金工业会规定的“金属粉末的筛网分析试验方法”(JPMA PO2-1992)，使用网眼250μm的筛子，筛分纯铁粉(神户制钢所制，アトメル300NH)，回收通过了筛子的粉末，将其在氢气气氛中，以970℃进行2小时还原。还原后，使经过粉碎的粉末通过网眼150μm、180μm、200μm或250μm的筛子。
接着，再使用网眼45μm或75μm的筛子，筛分上述通过了250μm的筛子的粉末，分别回收剩余的粉末。另外，再使用网眼45μm的筛子，筛分上述通过了150μm、180μm或200μm的筛子的各粉末，分别回收剩余的粉末。如此得到的纯铁粉的粒径一并显示在表3中。
[表3]
[表3]
  试料No.   粒径
  1   ～250μm
  2   45～250μm
  3   75～250μm
  4   45～150μm
  5   45～180μm
  6   45～200μm
接着，在表3的试料No.1～6的各纯铁粉上形成磷酸系化成被膜。具体来说，混合水：1000份、H3PO4：193份、MgO：31份、H3BO3：30份，再将经10倍稀释的处理液10份添加到上述试料No.1～6的各纯铁粉200份中(磷酸系化成被膜的膜厚为100nm)，使用V型混合机混合30分钟以上。将其在大气中以200℃干燥30分钟，使之通过规定网眼的筛子。
接着，使信越化学工业社制的有机硅树脂“KR220L”溶解于甲苯后，制作4.8％的固形成分浓度的树脂溶液。添加混合该树脂溶液，使树脂固形成分相对于实施了上述磷酸系化成被膜的上述试料No.1～6的各纯铁粉为0.25重量％(有机硅树脂被膜的膜厚为100nm)。将其用烘箱在大气中以75℃加热30分钟进行干燥，形成有机硅树脂被膜后，使之通过规定网眼的筛子。
接着，对于上述实施了两层的绝缘被膜(下层侧为磷酸系化成被膜，上层侧为有机硅树脂被膜)的上述试料No.1～6的各纯铁粉，以150℃在大气中进行30分钟的预固化处理。其后进行使用了如下这种模具的压粉成形。
接着，使硬脂酸锌分散于醇中并涂布于模具表面后，将结束了上述预固化处理的实施了两层的绝缘被膜(下层侧为磷酸系化成被膜，上层侧为有机硅树脂被膜)的上述试料No.1～6的各纯铁粉分别放入上述模具内，在130℃的条件下以1176MPa的面压挤压成形。该挤压成形后的环形的压粉成形体的尺寸为，外径φ45mm×内径φ33mm×高5mm，密度为7.65g/cm3。其后，对这些压粉成形体，在氮气气氛中，以500℃(在本实施例中为500℃，但以500～600℃进行热处理即可)进行1小时的热处理(退火)。升温速度约5℃/分钟。热处理后炉冷。将如此得到的环形的压粉成形体(分别对应上述试料No.1～6的各纯铁粉)作为表4所示的测定试料(比较例：No.A-1、A-2、A-3，实施例：No.1-1、No.1-2，比较例：No.A-4)。
[表4]
Figure GPA00001008578100211
对于上述测定试料，使用交流B-H分析仪，在最大磁通密度0.5T、频率10Hz、100Hz、1kHz、10kHz、100kHz下测定铁损。也一并进行比电阻的测定。这些测定结果一并显示在表4中。
在噪声滤波器等这样在高频率区域下使用的电磁部件中，特别要求降低频率高的区域中的铁损。因此在该实验中，合格判定标准为，特别是作为频率高的区域的10kHz时的铁损为800W/kg以下，100kHz时的铁损为70000W/kg以下。其判定结果也一并显示在表4中。
在表4中，实施例(测定试料No.1-1、1-2)与各比较例(测定试料No.A-1、A-2、A-3、A-4)相比，无论是从频率低的区域的10Hz到频率高的区域的100kHz中的任意一个区域，均显示出低铁损。特别是纯铁粉的粒径没有设置下限的比较例(测定试料No.A-1)，与其他的比较例(测定试料No.A-2、A-3、A-4)或各实施例(测定试料No.1-1、1-2)相比，在任意一个频率下均显示出高铁损。这被认为是由于还包含粒径很小的纯铁粉，以至于其支配顽磁力，并成为磁滞损耗的发生原因。
另外，10kHz时的铁损，在实施例(测定试料No.1-1)中为780W/kg，在实施例(测定试料No.1-2)中为800W/kg，均为合格判定标准的800W/kg以下，相对于此，在比较例(测定试料No.A-1)中为950W/kg，在比较例(测定试料No.A-2、A-3)中为900W/kg，均高于合格判定标准的800W/kg以下。另外，100kHz时的铁损，在实施例(测定试料No.1-1)中为66000W/kg，在实施例(测定试料No.1-2)中为68000W/kg，均为合格判定标准的70000W/kg以下，相对于此，在比较例(测定试料No.A-1)中为80000W/kg，在比较例(测定试料No.A-2、A-3)中为78000W/kg，均高于合格判定标准的70000W/kg以下。其原因被认为是，为了抑制涡流损耗，需要限制粒径大的纯铁粉，提高比电阻，但却要含有粒径超过180μm的大的纯铁粉。如以上说明的，为了满足铁损的合格判定标准，需要将纯铁粉的粒径至少抑制在45μm～180μm。
实验例3
(绝缘被膜的膜厚带给导磁率的影响)
由实验例2判明，基本的纯铁粉的粒径应该使用45μm～180μm的范围，因此在调查以下的绝缘被膜的膜厚带给导磁率的影响时，使用上述粒径范围的纯铁粉。另外，在上述粒径范围的纯铁粉上形成两层绝缘被膜(下层侧为磷酸系化成被膜，上层侧为有机硅树脂被膜)时，遵循实验例2所依据的处理方法和处理步骤。即，下层侧的磷酸系化成被膜的膜厚通过控制处理液的浓度和添加量来进行调整，另外，上层侧的有机硅树脂被膜的膜厚通过控制树脂量来进行调整。遵循这样的处理方法和处理步骤，准备实施了两层绝缘被膜的各纯铁粉，该两层绝缘被膜构成如下：磷酸被膜的膜厚(nm)/树脂被膜的膜厚(nm)＝10/10、50/50、10/100、100/10、100/100(相当于实验例2的试验No.1-2)、110/100、150/200、200/150、200/200、280/280、300/300。使用这些实施了两层绝缘被膜的各纯铁粉，与实验例2同样地进行预固化处理、模具挤压成形、热处理，准备环形的压粉成形体。将如此得到的环形的压粉成形体作为表5所示的测定试料(比较例：No.B-1、B-2、B-3、B-4，实施例：No.1-2(同前述)、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7，比较例：No.B-5)。
[表5]
Figure GPA00001008578100241
对于上述测定试料，使用交流B-H分析仪，在最大励磁磁场8000A/m，频率10Hz、100Hz、1kHz、10kHz、100kHz下测定导磁率。另外以此导磁率为基础，计算导磁率的降低率＝(10Hz的导磁率-100kHz的导磁率)/(10Hz的导磁率)×100。也一并进行比电阻的测定。这些测定结果、计算结果一并显示在表5中。
在噪声滤波器等这样在高频率区域下使用的电磁部件中，特别希望直至频率高的区域，导磁率也高且稳定。因此，在此实验中，评价绝缘被膜的膜厚带给导磁率的影响时，设置下述这样的2阶段的合格判定标准。
合格判定标准1：100kHz时的导磁率为8.0以上，且降低率为20.0以下…判定以◎标记显示在表5中。
合格判定标准2：100kHz时的导磁率为5.0以上，且降低率为20.0以下…判定以○标记显示在表5中。
在表5中显示，实施例(测定试料No.1-2～1-7)的全部满足合格判定标准1或2。特别是实施例(测定试料No.1-2～1-6)满足更高水平的合格判定标准1。这说明为了在频率高的区域仍保持导磁率高且稳定，绝缘被膜的膜厚无论是过薄还是过厚均不适当。
比较例(测定试料No.B-3、B-4)虽然100kHz时的导磁率为5.0以上，但导磁率的降低率极高，不适当。另外，比较例(测定试料No.B-5)虽然导磁率的降低率满足，但导磁率自身不仅在100kHz时低于合格判定标准2，即使已经达到10kHz也低于合格判定标准2。如以上说明的，为了满足导磁率的合格判定标准，各绝缘被膜的膜厚需要分别为100nm以上、280nm以下。更优选各绝缘被膜的膜厚分别为100nm以上、200nm以下。
如以上，成形第二形态的压粉磁芯用铁基软磁性粉末而得到的压粉磁芯(实验例2、3说明的环形的压粉成形体也是一种压粉磁芯)，铁损(磁滞损耗+涡流损耗)得到抑制，至高频区域具有规定大小的导磁率，且该导磁率稳定，因此用于噪声滤波器等这样的在高频区域下使用的电磁部件时，能够使噪声滤波器等的性能提高。
参照特定的方式详细地说明了本发明，但可以不脱离本发明的精神和范围而进行各种的变更和修改，对从业者来说显而易见。
还有，本申请基于2007年7月26日提出申请的日本专利申请(特愿2007-194891)和2007年8月2日提出申请的日本专利申请(特愿2007-202194)，其整体通过引用被援引。
另外，其中被引用的全部内容的参照作为整体被收入。
产业上的利用可能性
根据本发明的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，即使在不附加称为结合强化处理的高温下的热处理，并且进行高密度成形的情况下，也能够实现机械强度优异，并能够有效地使铁基软磁性粉末粒子间绝缘，此外，即使进行去应力退火，也能够良好地维持电绝缘性这样一种热稳定性优异的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。另外，成形上述压粉磁芯用铁基软磁性粉末而得到的压粉磁芯，如果在例如频率为50kHz左右以下使用，则作为电动机或变压器用的芯材能够实现低铁损和高磁通密度，进而能够提高电动机或变压器的性能。此外，根据本发明的高频率用的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，能够提供铁损(磁滞损耗+涡流损耗)得到抑制，至高频区域具有规定大小的导磁率，且该导磁率稳定的压粉磁芯用铁基软磁性粉末。另外，将成形上述压粉磁芯铁基软磁性粉末而得到的压粉磁芯用于噪声滤波器等这样的在高频区域下使用的电磁部件时，能够使噪声滤波器等的性能提高。

Claims (6)

1.一种压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，
在铁基软磁性粉末表面依次形成有包含Fe和Co的被膜、磷酸系化成被膜和有机硅树脂被膜，所述磷酸系化成被膜不含有Co。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，
所述包含Fe和Co的被膜的膜厚为1～10nm。
3.根据权利要求1所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，
用于形成所述有机硅树脂被膜的有机硅树脂是三官能度的甲基有机硅树脂。
4.一种压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其是用绝缘被膜覆盖铁基软磁性粉末表面而成的，其中，
所述粉末的粒径为45μm以上180μm以下或者45μm以上150μm以下，并且所述绝缘被膜包含上下两层，其中下层侧包含磷酸系化成被膜，上层侧包含有机硅树脂被膜，所述各被膜的膜厚分别为100nm以上、280nm以下。
5.根据权利要求4所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末，其中，
所述各被膜的膜厚分别为100nm以上、200nm以下。
6.一种压粉磁芯，其是将权利要求1～5中任一项所述的压粉磁芯用铁基软磁性粉末成形而得到的。
CN2008801000497A 2007-07-26 2008-07-02 压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯 Expired - Fee Related CN101755313B (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007-194891 2007-07-26
JP2007194891A JP2009032880A (ja) 2007-07-26 2007-07-26 高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
JP2007-202194 2007-08-02
JP2007202194A JP4856602B2 (ja) 2007-08-02 2007-08-02 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
PCT/JP2008/062018 WO2009013979A1 (ja) 2007-07-26 2008-07-02 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101755313A CN101755313A (zh) 2010-06-23
CN101755313B true CN101755313B (zh) 2012-05-16

Family

ID=40281238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008801000497A Expired - Fee Related CN101755313B (zh) 2007-07-26 2008-07-02 压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8409707B2 (zh)
CN (1) CN101755313B (zh)
TW (1) TWI406305B (zh)
WO (1) WO2009013979A1 (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009228107A (ja) * 2008-03-25 2009-10-08 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
JP5202382B2 (ja) 2009-02-24 2013-06-05 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法、ならびに圧粉磁心
JP2010251696A (ja) * 2009-03-25 2010-11-04 Tdk Corp 軟磁性圧粉磁芯および軟磁性圧粉磁芯の製造方法
JP2011243830A (ja) * 2010-05-20 2011-12-01 Tdk Corp 圧粉磁芯及びその製造方法
JP5539159B2 (ja) * 2010-11-04 2014-07-02 アイダエンジニアリング株式会社 混合粉末の高密度成形方法および高密度成形装置。
JP5580725B2 (ja) * 2010-12-20 2014-08-27 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心の製造方法、および該製造方法によって得られた圧粉磁心
JP6071211B2 (ja) * 2011-02-22 2017-02-01 三菱マテリアル株式会社 低磁歪高磁束密度複合軟磁性材とその製造方法
JP2012253317A (ja) * 2011-05-09 2012-12-20 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心の製造方法、および該製造方法によって得られた圧粉磁心
JP5189691B1 (ja) 2011-06-17 2013-04-24 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法、ならびに圧粉磁心
JP2013038202A (ja) * 2011-08-08 2013-02-21 Kobe Steel Ltd 巻線素子用圧粉コア部材、その製造方法、巻線素子用圧粉コア及び巻線素子
JP2013138159A (ja) * 2011-12-28 2013-07-11 Diamet:Kk 複合軟磁性材料及びその製造方法
JP5919144B2 (ja) * 2012-08-31 2016-05-18 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄粉および圧粉磁心の製造方法
JP6332636B2 (ja) * 2015-03-26 2018-05-30 豊田合成株式会社 発光装置及び該発光装置用の封止層
EP3330979B1 (en) * 2015-07-27 2020-10-21 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Dust core and method for producing dust core
DE112018004676T5 (de) * 2017-09-04 2020-06-25 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Verfahren zur herstellung eines eisenkerns und rohmaterialpulver für einen eisenkern
JP6501005B1 (ja) * 2018-01-30 2019-04-17 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品
CN114068122A (zh) * 2021-11-30 2022-02-18 横店集团东磁股份有限公司 一种高磁导率铁硅铬软磁材料及其制备方法与应用
CN114628137B (zh) * 2022-02-10 2023-05-12 湖南航天磁电有限责任公司 一种软磁粉末的绝缘包覆方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005096324A1 (ja) * 2004-03-31 2005-10-13 Sumitomo Electric Industries, Ltd. 軟磁性材料および圧粉磁心
CN1910706A (zh) * 2004-02-26 2007-02-07 住友电气工业株式会社 软磁材料和压粉磁芯及其制备方法
CN1965379A (zh) * 2004-09-30 2007-05-16 住友电气工业株式会社 软磁材料，粉末磁芯和制备软磁材料的方法

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63115309A (ja) 1986-11-04 1988-05-19 Tdk Corp 磁性合金粉末
JPS63233508A (ja) 1987-03-23 1988-09-29 Kobe Steel Ltd 周波数特性に優れた圧粉磁心
JPH0851010A (ja) 1994-05-23 1996-02-20 Alps Electric Co Ltd 軟磁性合金圧密体とその製造方法および軟磁性合金圧密体形成用コーティング粉末
JPH09260126A (ja) 1996-01-16 1997-10-03 Tdk Corp 圧粉コア用鉄粉末、圧粉コアおよびその製造方法
JPH10212503A (ja) 1996-11-26 1998-08-11 Kubota Corp 非晶質軟磁性合金粉末成形体及びその製造方法
JP2000030920A (ja) * 1999-07-12 2000-01-28 Hitachi Maxell Ltd 磁性粉末およびその製造方法ならびに磁気記録媒体
JP2001223107A (ja) * 2000-02-09 2001-08-17 Kobe Steel Ltd 軟磁性粉末の圧縮成形方法
US6594157B2 (en) * 2000-03-21 2003-07-15 Alps Electric Co., Ltd. Low-loss magnetic powder core, and switching power supply, active filter, filter, and amplifying device using the same
JP2002151317A (ja) 2000-03-21 2002-05-24 Alps Electric Co Ltd 圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法
JP3507836B2 (ja) * 2000-09-08 2004-03-15 Ｔｄｋ株式会社 圧粉磁芯
JP4284004B2 (ja) * 2001-03-21 2009-06-24 株式会社神戸製鋼所 高強度圧粉磁心用粉末、高強度圧粉磁心の製造方法
JP2002313621A (ja) 2001-04-17 2002-10-25 Nippon Kayaku Co Ltd シリコーン樹脂組成物、樹脂結合型金属成型部品
JP2003197416A (ja) 2001-12-26 2003-07-11 Daido Steel Co Ltd 圧粉磁心の製造方法、その方法で製造された圧粉磁心
US6994755B2 (en) * 2002-04-29 2006-02-07 University Of Dayton Method of improving toughness of sintered RE-Fe-B-type, rare earth permanent magnets
JP2005133168A (ja) 2003-10-31 2005-05-26 Mitsubishi Materials Corp 磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法
JP5062946B2 (ja) 2004-06-17 2012-10-31 株式会社豊田中央研究所 磁心用粉末および圧粉磁心並びにそれらの製造方法
JP2006024869A (ja) 2004-07-09 2006-01-26 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 圧粉磁心およびその製造方法
JP4646768B2 (ja) 2004-09-30 2011-03-09 住友電気工業株式会社 軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法
JP4483624B2 (ja) 2005-02-25 2010-06-16 Ｊｆｅスチール株式会社 圧粉磁心用の軟磁性金属粉末および圧粉磁心
JP2007123703A (ja) 2005-10-31 2007-05-17 Mitsubishi Materials Pmg Corp Ｓｉ酸化膜被覆軟磁性粉末
JP2007251125A (ja) 2006-02-16 2007-09-27 Nissan Motor Co Ltd 軟磁性合金圧密体及びその製造方法
JP4585493B2 (ja) 2006-08-07 2010-11-24 株式会社東芝 絶縁性磁性材料の製造方法
JP4044591B1 (ja) 2006-09-11 2008-02-06 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
JP4630251B2 (ja) * 2006-09-11 2011-02-09 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
JP2009228107A (ja) * 2008-03-25 2009-10-08 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1910706A (zh) * 2004-02-26 2007-02-07 住友电气工业株式会社 软磁材料和压粉磁芯及其制备方法
WO2005096324A1 (ja) * 2004-03-31 2005-10-13 Sumitomo Electric Industries, Ltd. 軟磁性材料および圧粉磁心
CN1965379A (zh) * 2004-09-30 2007-05-16 住友电气工业株式会社 软磁材料，粉末磁芯和制备软磁材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101755313A (zh) 2010-06-23
WO2009013979A1 (ja) 2009-01-29
US20100188179A1 (en) 2010-07-29
US8409707B2 (en) 2013-04-02
TWI406305B (zh) 2013-08-21
TW200921715A (en) 2009-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101755313B (zh) 压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯
CN105408967B (zh) 压粉磁芯、使用该压粉磁芯的线圈部件和压粉磁芯的制造方法
KR101152042B1 (ko) 압분 자심 및 그의 제조 방법
Sunday et al. Magnetic and microstructural properties of Fe3O4-coated Fe powder soft magnetic composites
KR101335820B1 (ko) 야금용 분말의 제조 방법, 압분자심의 제조 방법, 압분자심 및 코일 부품
JP6277426B2 (ja) 複合磁性体およびその製造方法
JP5482097B2 (ja) 軟磁性材料、並びに、圧粉磁芯及びその製造方法
CA2798345C (en) Iron-based soft magnetic powder and production method thereof
CN102667977B (zh) 电抗器和电抗器的制造方法
JP4723442B2 (ja) 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
CN103219120B (zh) 压粉磁芯的制造方法以及由该制造方法而得的压粉磁芯
CN104685582B (zh) 软磁性混合粉末
CN101545070A (zh) 压粉磁芯用铁基软磁性粉末及其制造方法和压粉磁芯
KR101519282B1 (ko) 압분 자심용 철기 연자성 분말 및 그 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법 및 압분 자심
JP6265210B2 (ja) リアクトル用圧粉磁心
KR101369109B1 (ko) 압분자심의 제조 방법 및 그 제조 방법에 의해 얻어진 압분자심
CN102543350A (zh) 压粉磁心的制造方法及由该制造方法得到的压粉磁心
WO2014013914A1 (ja) 圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心
WO2008149825A1 (ja) 圧粉磁心用金属粉末および圧粉磁心の製造方法
JP2014120678A (ja) 圧粉成形体、及び圧粉成形体の製造方法
JP2007231330A (ja) 圧粉磁心用金属粉末および圧粉磁心の製造方法
CN105873697B (zh) 软磁粉末混合料
CN103227020A (zh) 压粉磁芯用混合粉末
JP4856602B2 (ja) 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
JP2021036576A (ja) 複合粒子及び圧粉磁芯

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120516

Termination date: 20200702