CN102543350A - 压粉磁心的制造方法及由该制造方法得到的压粉磁心 - Google Patents

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Abstract

提供一种磁通密度、铁损以及机械强度优越的压粉磁心。本发明的压粉磁心的制造方法的特征在于包括：成形工序，在成形工序中将铁基软磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的压粉成形体用铁基软磁性粉末和润滑剂混合，制成混合物，将该混合物压缩成形，得到压粉成形体；第一热处理工序，在第一热处理工序中，对所述压粉成形体在惰性气体环境中以550℃以上且650℃以下的温度进行加热；以及第二热处理工序，在第二热处理工序中，对所述压粉成形体进一步在氧化性气体环境中以420℃以上且530℃以下的温度进行加热。

Description

压粉磁心的制造方法及由该制造方法得到的压粉磁心
技术领域
本发明涉及一种压粉磁心的制造方法以及使用该制造方法得到的压粉磁心。
背景技术
对于电磁部件用压粉磁心来说，在制造工序中处理性好、在用于做成线圈的绕组时具有不会破损的足够的机械强度是重要的。考虑这些方面，在压粉磁心领域，公知一种用电绝缘物覆盖铁粉粒子的技术。由于通过用电绝缘物覆盖铁粉粒子而使得铁粉粒子间隔着电绝缘物而被粘结，因此使用该方法得到的压粉铁心的机械强度提高。
目前为止，作为所述电绝缘物的形成材料，公开有一种利用耐热性高的硅酮树脂或利用从磷酸等得到的玻璃状化合物的技术(专利文献1)。
另外，本申请人通过在铁基软磁性粉末表面顺次形成含有特定元素的磷酸系合成皮膜与硅酮树脂皮膜，从而成功提供一种高磁通密度、低铁损、高机械强度的压粉磁心，现已被授予专利权(专利文献2)。
但是，压粉磁心的高性能化的要求与专利文献2申请时相比有进一步提高，目前寻求高磁通密度、低铁损、高机械强度的压粉磁心的呼声也有所增加。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP特许第2710152号公报
专利文献1：JP特许第4044591号公报
发明内容
本发明人提出的课题是：提供一种磁通密度、铁损及机械强度等特性进一步优越的压粉磁心。
本发明人为了解决上述课题而锐意研究。结果发现，在上述专利文献2中，为了降低压粉磁心的磁滞损失，在铁基软磁性粉末表面顺次形成含有特定元素的磷酸系合成皮膜和硅酮树脂皮膜，从而形成压粉磁心用铁基软磁性粉末，在成形该压粉磁心用铁基软磁性粉末后，在惰性气体环境中，以400℃～500℃进行热处理时，通过以加热温度带和热处理环境不同的二阶段来进行该热处理，从而可以解决上述课题，从而达成本发明。
也就是说，能够解决上述问题的本发明的压粉磁心的制造方法的特征在于，包括：成形工序，在成形工序中将铁基软磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的压粉成形体用铁基软磁性粉末和润滑剂混合，制成混合物，将该混合物压缩成形，得到压粉成形体；第一热处理工序，在第一热处理工序中，对所述压粉成形体在惰性气体环境中以550℃以上且650℃以下的温度进行加热；以及第二热处理工序，在第二热处理工序中，进一步对所述压粉成形体在氧化性气体环境中以420℃以上且530℃以下的温度进行加热。
在本发明中，有如下优选实施方式：所述压粉成形体用铁基软磁性粉末优选在所述磷酸系合成皮膜的上面具有硅酮树脂皮膜，优选所述惰性气体环境是氮气体环境，优选所述氧化性气体环境是大气气体环境，优选所述润滑剂是多羟基羧酸酰胺。
本发明还包含压粉磁心，其特征在于，该压粉磁心是由上述的制造方法得到的。
发明效果
根据本发明的制造方法，可以提供一种高磁通密度、低铁损、高机械强度的压粉磁心。
具体实施方式
本发明的制造方法的特征在于，包括：成形工序，在成形工序中将铁基软磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的压粉成形体用铁基软磁性粉末(以下，有时仅称为“压粉成形体用铁粉”)和润滑剂混合，制成混合物，将该混合物压缩成形，得到压粉成形体；第一热处理工序，在第一热处理工序中，对所述压粉成形体在惰性气体环境中以550℃以上且650℃以下的温度进行加热；以及第二热处理工序，在第二热处理工序中，对所述压粉成形体在氧化性气体环境中以420℃以上且530℃以下的温度进行加热。通过第一热处理工序除去润滑剂并除去变形，接着通过第二热处理工序对铁基软磁性粉末的表面进行氧化。结果是，推测为磷酸系合成皮膜与铁基软磁性粉末表面形成牢固的键，进而铁基软磁性粉末彼此的结合力提高，提高得到的压粉磁心的机械强度。以下，详细说明本发明。
【铁基软磁性粉末】
本发明采用的铁基软磁性粉末是强磁性体的铁基粉末，具体地说，比如有纯铁粉、铁基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、铝硅铁粉、坡莫合金等)以及铁基非晶质粉末等。这些铁基软磁性粉末例如可以通过如下方法制造：通过雾化法将熔融铁(或熔融铁合金)制成微粒子之后还原，接着利用粉碎等来制造。在这种制法中，通过筛选法得到以评价的粒度分布来算累积粒度分布为50％的粒径(中间粒径)是20μm～250μm程度的铁基软磁性粉末，但本发明采用的铁基软磁性粉末优选粒径(中间粒径)是50μm～150μm程度。
【磷酸系合成皮膜】
本发明采用的压粉成形体用铁粉具有磷酸系合成皮膜。由此，可以给予压粉成形体用铁粉以电绝缘性。
磷酸系合成皮膜只要是使用含P的化合物形成的玻璃状的皮膜，其组成就不特别限定，但优选的是使用除了P外还含有Co、Na、S的化合物或使用含有Cs以及/或者Al的化合物而形成的玻璃状的皮膜。这些元素可在第二热处理工序时抑制氧与Fe形成半导体，使电阻率降低。
磷酸系合成皮膜在为使用除了P外还含有上述Co等的化合物而形成的玻璃状的皮膜时，这些元素的含有率优选为：在压粉成形体用铁粉100质量％中，P为0.005质量％～1质量％；Co为0.005质量％～0.1质量％；Na为0.002质量％～0.6质量％；S为0.001质量％～0.2质量％。另外，优选Cs为0.002质量％～0.6质量％；Al为0.001质量％～0.1质量％。在并用Cs和Al的情况下，优选它们分别在该范围内。
上述元素中，P经氧与铁基软磁性粉末表面形成化学键。因此，在P量小于0.005质量％的情况下，铁基软磁性粉末表面和磷酸系合成皮膜的化学结合量变得不足，存在未形成牢固皮膜的顾虑。另一方面，在P量超过1质量％的情况下，不参与化学键的P未反应而原封不动地残留，因此存在结合强度下降的顾虑。
Co、Na、S、Cs、Al具有在进行第二热处理工序时阻止Fe与氧形成半导体使得电阻率下降的作用。通过复合添加Co、Na及S可使该效果最大化。另外，Cs和Al即使任一方也没关系，但各元素的下限值是用于发挥Co、Na及S的复合添加的效果的最低量。另外，Co、Na、S、Cs、Al若添加到必要量以上，则复合添加时不仅无法维持相对的平衡，而且认为会阻碍P经氧与铁基软磁性粉末表面的化学键的生成。
在磷酸系合成皮膜中也可以含有Mg或B。这些元素的含有率适合为：在压粉成形体用铁粉100质量％中，Mg、B一起是0.001质量％～0.5质量％。
磷酸系合成皮膜的膜厚优选为1nm～250nm。膜厚若比1nm薄，则有时不显现绝缘效果。另外如果超过250nm，则绝缘效果饱和，且从压粉成形体的高密度化的观点出发也不优选。更优选的膜厚是10nm～50nm。
【磷酸系合成皮膜的形成方法】
本发明采用的压粉成形体用铁粉可通过任一形态制造。例如可以在由水以及/或者有机溶剂形成的溶剂中，混合溶解有含P化合物的溶液与铁基软磁性粉末，之后，根据需要使所述溶剂蒸发而得到。
作为在本工序使用的溶剂，比如有水、乙醇或酮等亲水性有机溶剂、以及它们的混合物。溶剂中也可以添加公知的界面活性剂。
作为含P化合物，例如有正磷酸(H3PO4)。另外，作为用于使磷酸系合成皮膜成为上述组成的化合物，例如可以使用：Co3(PO4)2(Co以及P源)、Co3(PO4)2·8H2O(Co以及P源)、Na2HPO4(P以及Na源)、NaH2PO4(P以及Na源)、NaH2PO4·nH2O(P以及Na源)、Al(H2PO4)3(P以及Al源)、Cs2SO4(Cs以及S源)、H2SO4(S源)、MgO(Mg源)、H3BO3(B源)等。其中，如果使用磷酸二氢钠盐(NaH2PO4)作为P源或Na源，则可以得到对于密度、强度、电阻率而言取得平衡的压粉磁心。
含P化合物相对于铁基软磁性粉末的添加量只要是形成的磷酸系合成皮膜的组成在上述范围即可。例如，将以固体成分为0.01质量％～10质量％程度的方式调制的含P化合物、或含有根据需要要使皮膜含有的元素的化合物的溶液，相对于100质量部的铁基软磁性粉末添加1～10质量部程度，并用公知的混合机、球磨机、捏和机、V型混合机、造粒机等混合机进行混合，由此，可使形成的磷酸系合成皮膜的组成在上述的范围内。
而且，也可以根据需要，在上述混合工序之后，在大气中，减压下，或者在真空下，以150℃～250℃进行干燥。干燥后，可以使其通过网眼大小200μm～500μm程度的筛子。通过经过上述工序，可得到形成有磷酸系合成皮膜的压粉成形体用铁粉。
【硅酮树脂皮膜】
本发明的压粉成形体用铁粉在所述磷酸系合成皮膜之上还可以具有硅酮树脂皮膜。由此，在硅酮树脂的架桥·硬化反应结束时(压缩时)，粉末彼此牢固结合。另外，可以形成耐热性优越的Si-O键，提高绝缘皮膜的热稳定性。
作为硅酮树脂，若是硬化慢的树脂，则粉末发粘，皮膜形成后的处理性差，因此，优选相比于二官能性的D单元(R2SiX2：X水解性基团)，具有更多的三官能性的T单元(RSiX3：X同前)。但是，若含有较多的四官能性的Q单元(SiX4：X同前)，则预备硬化时粉末彼此牢固粘结，就无法进行后续的成形工序，因此并不优选。因此，硅酮树脂的T单位优选为60摩尔％以上(更优选为80摩尔％以上，最优选为100摩尔％)。
另外，作为硅酮树脂，上述R为甲基或苯基的甲基苯基硅酮树脂是一般的，具有较多的苯基会使耐热性高，但在本发明采用那样的高温的热处理条件中，苯基的存在并不能说有多么有效。认为苯基的体积会打乱致密的玻璃状网眼构造，反而降低热稳定性以及与铁的化合物形成阻碍效果。因此，在本发明中，优选采用甲基为50摩尔％以上的甲基苯基硅酮树脂(例如，信越化学工业公司制的KR255、KR311等)，更优选为70摩尔％以上(例如，信越化学工业公司制的KR300等)，最优选完全不具有苯基的甲基硅酮树脂(例如，信越化学工业公司制的KR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240、KR500、KC89等或东来·道考宁公司制的SR2400等)。需要说明的是，对于硅酮树脂(皮膜)的甲基和苯基的比率或官能性，可由FT-IR等进行分析。
在设顺次形成有磷酸系合成皮膜和硅酮树脂皮膜的压粉成形体用铁粉为100质量％时，硅酮树脂皮膜的附着量优选调整为0.05质量％～0.3质量％。如果硅酮树脂皮膜的附着量少于0.05质量％，则压粉成形体用铁粉的绝缘性差，电阻变低。另外，在硅酮树脂皮膜的附着量多于0.3质量％的情况下，得到的压粉成形体的高密度化难以实现。
作为硅酮树脂皮膜的厚度，优选为1nm～200nm。更优选的厚度为20nm～150nm。另外，磷酸系合成皮膜与硅酮树脂皮膜的合计厚度优选为250nm以下。如果厚度超过250nm，则存在磁通密度的下降变大的情况。
【硅酮树脂皮膜的形成方法】
硅酮树脂皮膜的形成例如可以通过如下方式进行：将使硅酮树脂溶解于乙醇类或甲苯、二甲苯等石油系有机溶剂等中的硅酮树脂溶液和具有磷酸系合成皮膜的铁基软磁性粉末(以下，为了方便，有时仅称为“磷酸系皮膜形成铁粉”)混合，接着根据需要通过使所述有机溶剂蒸发，来形成硅酮树脂皮膜。
硅酮树脂相对于磷酸系皮膜形成铁粉的添加量只要是形成的硅酮树脂皮膜的附着量在上述范围即可。例如，将以固体成分大致成为2质量％～10质量％的方式调制的树脂溶液相对于前述的磷酸系合成皮膜形成铁粉100质量部，添加0.5～10质量部程度并混合，干燥，即可。树脂溶液的添加量少于0.5质量部，则混合花费时间，或存在皮膜变得不均匀的顾虑。另一方面，如果树脂溶液的添加量超过10质量部，则干燥花费时间，或存在干燥不充分的顾虑。树脂溶液也可以适当预先加热。混合机可以使用与前述相同的混合机。
在干燥工序中，优选加热到使用的有机溶剂挥发的温度、且不到硅酮树脂的硬化温度，使有机溶剂充分蒸发挥散。作为具体的干燥温度，在上述的乙醇类或石油系有机溶剂的情况下，60℃～80℃程度是合适的。干燥后，为了除去凝集珠，优选使其通过网眼大小300μm～500μm程度的筛子。
推荐干燥后，对形成有硅酮树脂皮膜的压粉成形体用铁粉(以下，为了方便，有时仅称为“硅酮树脂皮膜形成铁粉”)进行加热，使硅酮树脂皮膜预备硬化。所谓预备硬化是一种使硅酮树脂皮膜硬化时的软化过程以粉末状态结束的处理。通过该预备硬化处理，可在热成形时(100～250℃程度)确保硅酮树脂皮膜形成铁粉的流动性。作为具体的方法，将硅酮树脂皮膜形成铁粉短时间加热到该硅酮树脂的硬化温度附近的方法是简便的方法，但也可以利用使用药剂(硬化剂)的方法。预备硬化和硬化(不是预备的完全硬化)处理的差异点在于：在预备硬化处理中，粉末彼此没有完全粘结固化，可容易散碎，相对于此，在粉末的成形后进行的高温加热硬化处理中，树脂硬化，粉末彼此粘结固化。通过完全硬化处理，成形体强度提高。
如上所述，通过在使硅酮树脂预备硬化后使其散碎，可得到流动性优越的粉末，在压缩成形之际可向成形模具像沙子那样投入。若不使其预备硬化，则例如热成形之际粉末彼此附着，难以短时间向成形模具投入。在实际操作上，处理性的提高非常有意义。另外，通过使其预备硬化，发现得到的压粉磁心的电阻率有很大提高。其理由虽不明确，但认为是因为硬化时压粉成形体用铁粉彼此的密接性提高。
在通过短时间加热法进行预备硬化的情况下，只要以100～200℃进行5～100分钟的加热处理即可。更优选以130～170℃进行10～30分钟的加热处理。预备硬化后，也如前所述那样，优选使其通过筛子。
【润滑剂】
本发明的压粉成形体用铁粉中还混合有润滑剂。通过该润滑剂的作用，可以降低对压粉成形体用铁粉进行压缩成形时的铁粉间、或者铁粉和成形模具内壁间的摩擦阻力，可以防止成形体的咬模或成形时的发热。为了有效发挥这样的效果，优选在压粉成形体用铁粉和润滑剂的混合物全部量中含有0.2质量％以上的润滑剂。但是，如果润滑剂量变多，则由于不利于压粉成形体的高密度化，所以优选是0.8质量％以下。另外，在压缩成形时，在将润滑剂涂覆在成形模具内壁面上之后，要成形的情况(模具润滑成形)下，少于0.2质量％的润滑剂量也没有问题。
作为润滑剂，只要使用现有公知的润滑剂即可，具体地说，比如有硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙等硬脂酸的金属盐粉末；多羟基羧酸酰胺、亚乙基双硬脂酰胺或(N-十八烯基)十六烷酸酰胺等脂肪酸酰胺；石蜡、蜡、天然或合成树脂衍生物等。其中，优选多羟基羧酸酰胺或脂肪酰胺。这些润滑剂可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
作为多羟基羧酸酰胺，比如有WO2005/068588号公报记载的CmHm+1(OH)m-CONH-CnH2n+1(m是2或5，n是6到24的整数)。
更具体地说，例举出下述的多羟基羧酸酰胺。
(1)n-C2H3(OH)2-CONH-n-C6H13
(N-己基)甘油酸酰胺
(2)n-C2H3(OH)2-CONH-n-C8H17
(N-辛基)甘油酸酰胺
(3)n-C2H3(OH)2-CONH-n-C18H37
(N-十八烷基)甘油酸酰胺
(4)n-C2H3(OH)2-CONH-n-C8H35
(N-十八碳烯基)甘油酸酰胺
(5)n-C2H3(OH)2-CONH-n-C22H45
(N-二十二烷基)甘油酸酰胺
(6)n-C2H3(OH)2-CONH-n-C24H49
(N-二十四烷基)甘油酸酰胺
(7)n-C5H6(OH)5-CONH-n-C6H13
(N-己基)葡糖酸酰胺
(8)n-C5H6(OH)5-CONH-n-C8H17
(N-辛基)葡糖酸酰胺
(9)n-C5H6(OH)5-CONH-n-C18H37
(N-十八烷基)葡糖酸酰胺
(10)n-C5H6(OH)5-CONH-n-C18H35
(N-十八碳烯基)葡糖酸酰胺
(11)n-C5H6(OH)5-CONH-n-C22H45
(N-二十二烷基)葡糖酸酰胺
(12)n-C5H6(OH)5-CONH-n-C24H49
(N-二十四烷基)葡糖酸酰胺
【压缩成形】
压粉成形体是通过对上述压粉成形体用铁粉进行压缩成形而得到的。压缩成形法没有特别限定，可采用现有公知的方法。
压缩成形的适当条件是：以面压算，为490MPa～1960MPa，更优选为790MPa～1180MPa。尤其，当在980MPa以上的条件下进行压缩成形时，容易得到最终密度为7.50g/cm3以上的压粉磁心，由于可得到高强度且磁特性(磁通密度)良好的压粉磁心，因此优选。成形温度可以是室温成形、热成形(100～250℃)的任一方。由于以模具润滑成形来进行热成形会得到更高强度的压粉磁心，因此优选。作为压粉磁心的强度的目标，优选以后述的实施例中的测定方法测定的抗折强度是100MPa以上，更优选是120MPa以上。
【第一热处理工序】
在本发明的制造方法中，包括将压粉成形后的压粉成形体在惰性气体环境中以550℃以上且650℃以下进行加热的工序(第一热处理工序)。通过该工序，将润滑剂热分解而除去，可以除去压粉成形体的变形。
第一热处理工序具体地说，例如有如下方法：在耐压容器内投入压粉成形体之后，在容器内封入惰性气体，在使容器内因惰性气体饱和后，将容器内加热到上述温度范围内来进行。
通过在惰性气体环境中进行第一热处理工序，可以防止在该第一工序中上述压粉成形用铁粉表面氧化。作为惰性气体，例如有氮、氦或氩等稀有气体，真空等。其中，优选氮或优选真空，优选真空是因为可以有效除去分解后的润滑剂。另外，在惰性气体环境中，也可以含有在无损于第一热处理工序的目的的范围内的、惰性气体以外的其他气体。
通过进行第一热处理工序，可以将润滑剂热分解而去掉。另外，通过在上述温度范围内(550℃以上且650℃以下)进行第一热处理工序，由此在防止磷酸系合成皮膜(绝缘皮膜)被破坏的同时，可以去掉压粉成形体的变形。在以比550℃低的低温进行第一热处理工序的情况下，存在着变形残留(取出变形不充分)，从而无法充分降低因成形而产生的磁滞损失的增加的情况。另外，如果在以高于650℃的高温进行第一热处理工序的情况下，由于铁粉表面的磷酸系合成皮膜(绝缘皮膜)具有伴随着加热而薄壁化的倾向，因此磷酸铁皮膜(绝缘皮膜)被破坏，涡电流损失(相当于顽磁力)增加，结果是存在着得到的压粉磁心的铁损上升的情况。第一热处理工序的加热温度优选是580℃以上(更优选是590℃以上)，优选640℃以下(更优选是630℃以下)。
加热时间优选是20分钟以上(更优选是25分钟以上)。在加热时间短的情况下，存在着无法充分享受第一热处理工序的上述效果的情况。加热时间从去除变形的观点看越长越好，但如果长时间进行高温的热处理，则如上所述，由于产生磷酸系合成皮膜的薄壁化，绝缘性下降，因此，例如优选为180分钟以下(更优选为60分钟以下，进一步优选为35分钟以下)。
【第二热处理工序】
在本发明的制造方法中，接着上述第一热处理工序，包括在氧化性气体环境中，以420℃以上且530℃以下进行加热的工序(第二热处理工序)。通过该工序，压粉成形用铁粉表面被氧化，压粉成形用铁粉表面和磷酸系合成皮膜的结合变牢固，并且磷酸系合成皮膜彼此的结合也变牢固，得到的压粉磁心的机械强度提高。
第二热处理工序具体地说，例如有如下方法：在第一热处理工序结束后，冷却压粉成形体，接着用氧化性气体置换耐压容器内的气体，在使容器内因氧化性气体饱和后，将容器内加热到或维持在上述温度范围内来进行。
作为氧化性气体，比如是从大气、氧、臭氧、水蒸气等中选出的至少一种以上。其中，从制造成本的观点看，优选大气。
通过在上述温度范围内(420℃以上且530℃以下)进行第二热处理工序，在防止磷酸系合成皮膜(绝缘皮膜)被破坏的同时，可使压粉成形用铁粉的表面充分氧化。在以比420℃低的低温进行第二热处理工序的情况下，存在着使氧化进行到压粉成形体内部需要长时间的情况。另外，在以高于530℃的高温进行第二热处理工序的情况下，压粉成形用铁粉和绝缘皮膜(磷酸系合成皮膜)的界面强度下降，存在着压粉磁心的机械强度下降的情况。另外，在压粉成形体表面的氧化短时间进行，存在着无法充分氧化到铁粉间的间隙(压粉成形体的内部)的情况。第二热处理工序的加热温度优选是低温，优选为420℃～450℃。通过以低温进行第二热处理工序，可以适度调节铁粉表面的氧化速度，因此可以充分氧化到压粉成形体的内部。
加热时间优选是10分钟以上(更优选是25分钟以上)。在加热时间短的情况下，存在着无法充分享受第二热处理工序的上述效果的情况。加热时间从充分氧化压粉成形体的观点看越长越好，但如果长时间进行高温的热处理，则如上所述，由于产生磷酸系合成皮膜的薄壁化，绝缘性下降，因此，例如优选为180分钟以下(更优选为60分钟以下，进一步优选为35分钟以下)。
当在上述条件下进行第一热处理工序及第二热处理工序时，不会使涡电流损失(相当于顽磁力)增大，可以制造高的电绝缘性、即具有高的电阻率的压粉磁心。
【压粉磁心】
在对压粉成形体进行氧化处理之后，进行冷却，返回到常温，得到本发明的压粉磁心。
【实施例】
以下，基于实施例详细描述本发明。但是，下述实施例并非限制本发明，在不脱离前述后述的主旨的范围内可以变更实施，这都包含于本发明的技术范围内。需要说明的是，只要不特别说明，“部”意味着“质量部”，“％”意味着“质量％”。
实施例1
(成形工序)
使用如下的处理液(磷酸浓度1.5质量％)，该处理液是如下这样得到的：将作为软磁性粉末的纯铁粉(神户制钢所制：atmel 300NH；平均粒径80～100μm)及作为磷酸铁合成皮膜用处理液的水：50部；Na2HPO4：30部；H3PO4：10部；(NH2OH)2·H2SO4：10部；Co3(PO4)2：10部进行混合，进一步用水稀释到10倍而得到上述处理液。
在通过了网眼大小300μm的筛子之后的上述纯铁粉1kg中添加上述处理液50ml，使用V型混合机混合30分钟以上，之后在大气中，以200℃干燥30分钟，通过网眼大小300μm的筛子。
接着，使甲基100摩尔％、T单位100摩尔％的硅酮树脂“KR220L”(信越化学工业公司制)溶解于甲苯中，制作了4.8％的固体成分浓度的树脂溶液。将该树脂溶液相对于上述铁粉添加混合使得树脂固体成分为0.15质量％，并用烤炉在大气中以75℃加热30分钟，进行干燥，之后，通过网眼大小300μm的筛子。之后，以150℃进行30分钟的预备硬化。
接着，将以成为70％的作为多羟基羧酸酰胺的C5H6(OH)5-CONH-C18H37和30％的作为脂肪酸酰胺的C15H31-CONH-C18H35(都是日本精化公司制)的方式混合的混合物相对于铁粉以成为0.2％的方式添加并混合，之后在模具中放入压粉成形体用铁粉，以面压980MPa在室温(25℃)下进行压缩成形，得到压粉成形体。
(第一热处理工序以及第二热处理工序)
之后，以表1记载的条件实施第一热处理工序以及第二热处理工序，制作压粉磁心。升温速度约为5℃/分。
测定在热处理后得到的压粉磁心的密度、抗折强度、磁通密度以及铁损，在表1中表示。测定方法如下所述。
(实施例2～5、比较例1～9)
使用实施例1得到的压粉成形体，实施表1记载的热处理，制作压粉磁心。
【密度】
实际测量压粉磁心的质量以及大小，计算求得。
【抗折强度】
抗折强度是通过进行三点弯曲试验而测定的。测定使用拉伸试验机(岛津制作所制“AUTOGRAPF AG-5000E”)。将抗折强度为120MPa以上的情况评价为◎，将100MPa以上且小于120MPa的情况评价为○，将小于100MPa的情况评价为×。
【磁通密度】
在压粉磁心上卷绕一次绕组400圈，二次绕组25圈，之后，使用理研电子公司制的B-H特性自动记录装置“BHS-40S”，测定在励磁磁场10000A/m下的磁通密度。将磁通密度为1.55特斯拉(T)以上的情况评价为○，将小于1.55特斯拉(T)的情况评价为×。
【铁损】
在压粉磁心上卷绕一次绕组400圈，二次绕组25圈，之后，使用横河电机公司制的自动磁测定装置，以励磁磁通密度1.0T、频率400Hz测定铁损。将铁损为38(瓦/质量(W/kg))以下的情况评价为◎，将大于38(W/kg)且在42(W/kg)以下的情况评价为○，将大于42(W/kg)的情况评价为×。
【表1】
Figure BDA0000105123950000141
从实施例1～5和比较例1的比较中可知，对于压粉成形体，通过在氮气体环境中的热处理后接下来进行在氧化性气体环境中的热处理，由此可得到抗折强度优越的压粉磁心。
从实施例1～5和比较例2及3的比较中可知，在第一热处理工序的处理温度低(小于550℃)的情况下，得到的压粉磁心的铁损变大。
从实施例1～5和比较例4～6的比较中可知，在第二热处理工序的处理温度高(大于530℃)的情况下，得到的压粉磁心的抗折强度变低。
从实施例1～5和比较例7～8的比较中可知，在氧化性气体环境中进行第一热处理工序的情况下，得到的压粉磁心的抗折强度也变低。
【工业实用性】
根据本发明的压粉磁心的制造方法，可以制造机械强度优越的压粉磁心。该压粉磁心作为电动机的转子或定子的磁心有用。

Claims (6)

1.一种压粉磁心的制造方法，其特征在于，包括：
成形工序，在成形工序中将铁基软磁性粉末表面具有磷酸系合成皮膜的压粉成形体用铁基软磁性粉末和润滑剂混合，制成混合物，将该混合物压缩成形，得到压粉成形体；
第一热处理工序，在第一热处理工序中，对所述压粉成形体在惰性气体环境中以550℃以上且650℃以下的温度进行加热；以及
第二热处理工序，在第二热处理工序中，对所述压粉成形体进一步在氧化性气体环境中以420℃以上且530℃以下的温度进行加热。
2.如权利要求1所述的压粉磁心的制造方法，其中，
所述压粉成形体用铁基软磁性粉末在所述磷酸系合成皮膜的上面具有硅酮树脂皮膜。
3.如权利要求1或2所述的压粉磁心的制造方法，其中，
所述惰性气体环境是氮气体环境。
4.如权利要求1～3中任一项所述的压粉磁心的制造方法，其中，
所述氧化性气体环境是大气气体环境。
5.如权利要求1～4中任一项所述的压粉磁心的制造方法，其中，
所述润滑剂是多羟基羧酸酰胺。
6.一种压粉磁心，其特征在于，该压粉磁心是由权利要求1～5中任一项所述的制造方法得到的。
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