JP2015082554A - 軟磁性樹脂組成物、および、軟磁性フィルム - Google Patents

軟磁性樹脂組成物、および、軟磁性フィルム Download PDF

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Abstract

【課題】成膜性が良好であり、フィルム状に形成した際の磁気特性が優れる軟磁性樹脂組成物を提供すること。
【解決手段】軟磁性樹脂組成物は、扁平状の軟磁性粒子、樹脂成分、および、レオロジーコントロール剤を含有する。
【選択図】なし

Description

本発明は、軟磁性樹脂組成物、および、軟磁性フィルムに関する。
ペン型の位置指示器を位置検出平面上で移動させて位置を検出する位置検出装置は、デジタイザと呼ばれ、コンピュータの入力装置として普及している。この位置検出装置は、位置検出平面板と、その下に配置され、ループコイルが基板の表面に形成された回路基板（センサ基板）とを備えている。そして、位置指示器とループコイルとによって発生する電磁誘導を利用することにより、位置指示器の位置を検出する。
位置検出装置には、電磁誘導の際に発生する磁束を制御して通信を効率化するために、センサ基板の位置検出平面とは反対側の面（反対面）に、軟磁性物質を含有する軟磁性フィルムを配置する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１には、軟磁性粉末と、アクリルゴム、フェノール樹脂、エポキシ樹脂およびメラミンなどからなるバインダ樹脂と、ホスフィン酸金属塩とを含有する磁性フィルムが開示されている。この軟磁性フィルムは、ホスフィン酸金属塩やメラミンが多くの割合で含有することによって、電子機器の信頼性に影響を与えず、回路基板に難燃性を付与している。
特開２０１２−２１２７９０号公報
ところで、軟磁性フィルムは、一般的に、軟磁性粒子、樹脂および溶媒を含有する軟磁性樹脂組成物溶液(ワニス)を基材などに塗布および乾燥することにより製造される。しかし、そのワニス内で、重量が重い軟磁性粒子が沈殿し、底部で凝集してしまうため、安定して塗布することができず、その結果、フィルム状（シート状）に成形する（すなわち、成膜する）ことができない場合が生じる。
また、軟磁性フィルムの比透磁率などの磁気特性についても更なる向上が求められている。
本発明の目的は、成膜性が良好であり、フィルム状に形成した際の磁気特性が優れる軟磁性樹脂組成物、および、その軟磁性樹脂組成物から形成される軟磁性フィルムを提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明の軟磁性樹脂組成物は、扁平状の軟磁性粒子、樹脂成分、および、レオロジーコントロール剤を含有することを特徴としている。
また、本発明の軟磁性樹脂組成物では、前記レオロジーコントロール剤が、有機系レオロジーコントロール剤であることが好適である。
また、本発明の軟磁性樹脂組成物では、前記有機系レオロジーコントロール剤が、変性ウレア、ウレア変性ポリアマイドおよび脂肪酸アマイドからなる群から選択される少なくとも１種を含有することが好適である。
また、本発明の軟磁性樹脂組成物は、分散剤をさらに含有することが好適である。
また、本発明の軟磁性フィルムは、上記の軟磁性樹脂組成物を塗布することにより形成されることを特徴としている。
本発明の軟磁性樹脂組成物は、扁平状の軟磁性粒子、樹脂成分、および、レオロジーコントロール剤を含有する。そのため、本発明の軟磁性樹脂組成物と溶媒とを備える軟磁性樹脂組成物溶液中における軟磁性粒子の沈降を低減させることができ、離型基材に安定して塗布することができ、成膜性に優れる。
また、本発明の軟磁性フィルムは、本発明の軟磁性樹脂組成物から形成されるため、軟磁性フィルムの磁気特性が優れる。
本発明の軟磁性樹脂組成物は、扁平状の軟磁性粒子、樹脂成分、および、レオロジーコントロール剤を含有する。
軟磁性粒子を構成する軟磁性材料としては、例えば、磁性ステンレス（Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｓｉ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａ１合金）、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、ケイ素銅（Ｆｅ−Ｃｕ−Ｓｉ合金）、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ―Ｂ（−Ｃｕ−Ｎｂ）合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｒ合金、フェライトなどが挙げられる。これらの中でも、磁気特性の点から、好ましくは、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）が挙げられる。
軟磁性粒子は、単独で使用または２種類以上併用することができる。
これらの中でも、より好ましくは、Ｓｉ含有割合が９〜１５質量％であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金が挙げられる。これにより、軟磁性フィルムの透磁率実部を大きくすることができる。
軟磁性粒子の形状としては、好ましくは、扁平状（板状）が挙げられる。扁平率（扁平度）は、例えば、８以上、好ましくは、１５以上であり、また、例えば、８０以下、好ましくは６５以下である。なお、扁平率は、平均粒子径（平均長さ）を軟磁性粒子の平均厚さで除したアスペクト比として算出される。
軟磁性粒子の平均粒子径（平均長さ）は、例えば、３．５μｍ以上、好ましくは、１０μｍ以上であり、また、例えば、１００μｍ以下、好ましくは、８０μｍ以下である。平均厚みは、例えば、０．３μｍ以上、好ましくは、０．５μｍ以上であり、また、例えば、３．０μｍ以下、好ましくは、２．５μｍ以下である。軟磁性粒子の扁平率、平均粒子径、平均厚みなどを調整することにより、軟磁性粒子による反磁界の影響を小さくでき、その結果、軟磁性粒子の比透磁率を増加させることができる。なお、軟磁性粒子の大きさを均一にするために、必要に応じて、ふるいなどを使用して分級された軟磁性粒子を用いてもよい。平均粒子径は、例えば、レーザー回折式の粒径分布測定器（島津製作所社製、商品名「ＳＡＬＤ−３１００」）によって測定される。
軟磁性粒子の比重は、例えば、５．０以上、好ましくは、６．０以上であり、また、例えば、１０．０以下、好ましくは、８．０以下である。
軟磁性樹脂組成物における軟磁性粒子の含有割合は、例えば、８０質量％以上、好ましくは、８５質量％以上であり、また、例えば、９５質量％以下、好ましくは、９２質量％以下である。また、軟磁性樹脂組成物における軟磁性粒子の体積割合は、例えば、４０体積％以上、好ましくは、５５体積％以上であり、また、例えば、８０体積％以下、好ましくは、７０体積％以下である。含有割合を上記上限以下の範囲とすることにより、軟磁性樹脂組成物の成膜性に優れる。一方、上記下限以上の範囲とすることにより、軟磁性フィルムの比透磁率が優れる。
樹脂成分としては、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂のいずれを含有してもよいが、好ましくは、熱硬化性樹脂を含有する。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂、ジアリルフタレート樹脂などが挙げられる。好ましくは、エポキシ樹脂、フェノール樹脂が挙げられ、より好ましくは、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂の併用が挙げられる。
エポキシ樹脂は、例えば、接着剤組成物として用いられるものが使用でき、ビスフェノール型エポキシ樹脂（特に、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水素添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＦ型エポキシ樹脂など）、フェノール型エポキシ樹脂（特に、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂など）、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フルオンレン型エポキシ樹脂、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラフェニロールエタン型エポキシ樹脂などが挙げられる。また、例えば、ヒダントイン型エポキシ樹脂、トリスグリシジルイソシアヌレート型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂なども挙げられる。これらは単独または２種以上を併用して用いることができる。
これらのエポキシ樹脂のうち、好ましくは、ビスフェノール型エポキシ樹脂、より好ましくは、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂を含有させることより、フェノール樹脂との反応性が優れ、その結果、軟磁性フィルムの耐熱性、比透磁率が優れる。
フェノール樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤であり、例えば、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ｔｅｒｔ−ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂などのノボラック型フェノール樹脂、例えば、レゾール型フェノール樹脂、例えば、ポリパラオキシスチレンなどのポリオキシスチレンが挙げられる。これらは単独で使用また２種以上を併用することができる。
これらのフェノール樹脂のうち、好ましくは、ノボラック型樹脂、より好ましくは、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、さらに好ましくは、フェノールアラルキル樹脂が挙げられる。これらのフェノール樹脂を含有することにより、軟磁性フィルムを回路基板に積層させてなる軟磁性フィルム積層回路基板の接続信頼性を向上させることができる。
エポキシ樹脂のエポキシ当量１００ｇ／ｅｑに対するフェノール樹脂の水酸基当量が１ｇ／ｅｑ以上１００ｇ／ｅｑ未満である場合、樹脂成分１００質量部に対するエポキシ樹脂の含有割合は、例えば、１５質量部以上、好ましくは、２０質量部以上であり、また、例えば、７０質量部以下、好ましくは、５０質量部以下であり、樹脂成分１００質量部に対するフェノール樹脂の含有割合は、例えば、５質量部以上、好ましくは、１５質量部以上であり、また、例えば、５０質量部以下、好ましくは、３０質量部以下である。
エポキシ樹脂のエポキシ当量１００ｇ／ｅｑに対するフェノール樹脂の水酸基当量が１００ｇ／ｅｑ以上２００ｇ／ｅｑ未満である場合、樹脂成分１００質量部に対するエポキシ樹脂の含有割合は、例えば、１０質量部以上、好ましくは、２５質量部以上であり、また、例えば、５０質量部以下であり、樹脂成分１００質量部に対するフェノール樹脂の含有割合は、例えば、１０質量部以上、好ましくは、２５質量部以上であり、また、例えば、５０質量部以下である。
エポキシ樹脂のエポキシ当量１００ｇ／ｅｑに対するフェノール樹脂の水酸基当量が２００ｇ／ｅｑ以上１０００ｇ／ｅｑ以下である場合、樹脂成分１００質量部に対するエポキシ樹脂の含有割合は、例えば、５質量部以上、好ましくは、１５質量部以上であり、また、例えば、３０質量部以下であり、樹脂成分１００質量部に対するフェノール樹脂の含有割合は、例えば、１５質量部以上、好ましくは、３５質量部以上であり、また、例えば、７０質量部以下である。
なお、エポキシ樹脂が２種併用される場合のエポキシ当量は、各エポキシ樹脂のエポキシ当量に、エポキシ樹脂の総量に対する各エポキシ樹脂の質量割合を乗じて、それらを合算した全エポキシ樹脂のエポキシ当量である。
また、フェノール樹脂中の水酸基当量は、エポキシ樹脂のエポキシ基１当量当たり、例えば、０．２当量以上、好ましくは、０．５当量以上であり、また、例えば、２．０当量以下、好ましくは、１．２当量以下である。水酸基の量が上記範囲内であると、半硬化状態における軟磁性フィルムの硬化反応が良好となり、また、劣化を抑制することができる。
樹脂成分中の熱硬化性樹脂の含有割合は、樹脂成分１００質量部に対して、例えば、２０質量部以上、好ましくは、３０質量部以上であり、また、例えば、９０質量部以下、好ましくは、８０質量部以下、より好ましくは、６０質量部以下である。
樹脂成分は、熱硬化性樹脂に加えて、好ましくは、アクリル樹脂を含有する。すなわち、樹脂成分は、好ましくは、アクリル樹脂、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂を併用する。樹脂成分が、これらの樹脂を併用することにより、軟磁性樹脂組成物の成膜性および半硬化状態の軟磁性フィルムの接着性に優れる。
アクリル樹脂としては、例えば、直鎖もしくは分岐のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルの１種または２種以上をモノマー成分とし、そのモノマー成分を重合することにより得られるアクリル系重合体などが挙げられる。なお、「（メタ）アクリル」は、「アクリルおよび／またはメタクリル」を表す。
アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、へプチル基、シクロヘキシル基、２−エチルヘキシル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、テトラデシル基、ステアリル基、オクタデシル基、ドデシル基などの炭素数１〜２０のアルキル基が挙げられる。好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基が挙げられる。
アクリル系重合体は、（メタ）アクリル酸アルキルエステルとその他のモノマーとの共重合体であってもよい。
その他のモノマーとしては、例えば、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレートなどのグリシジル基含有モノマー、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸などカルボキシル基含有モノマー、例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの酸無水物モノマー、例えば、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸４−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸６−ヒドロキシヘキシル、（メタ）アクリル酸８−ヒドロキシオクチル、（メタ）アクリル酸１０−ヒドロキシデシル、（メタ）アクリル酸１２−ヒドロキシラウリルまたは（４−ヒドロキシメチルシクロヘキシル）−メチルアクリレートなどのヒドロキシル基含有モノマー、例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有モノマー、２−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェートなど燐酸基含有モノマー、例えば、スチレンモノマー、アクリロニトリルなどが挙げられる。
これらの中でも、好ましくは、グリシジル基含有モノマー、カルボキシル基含有モノマーまたはヒドロキシル基含有モノマーが挙げられる。アクリル樹脂が（メタ）アクリル酸アルキルエステルとこれらのその他のモノマーとの共重合体である場合、すなわち、アクリル樹脂がグリシジル基、カルボキシル基またはヒドロキシル基を有する場合、軟磁性フィルムの耐熱性が優れる。
（メタ）アクリル酸アルキルエステルとその他のモノマーとの共重合体である場合、その他のモノマーの含有割合（質量）は、共重合体に対して、好ましくは、４０質量％以下である。
アクリル樹脂の重量平均分子量は、例えば、１×１０５以上、好ましくは、３×１０５以上であり、また、例えば、１×１０６以下である。この範囲とすることにより、軟磁性フィルムの接着性、耐熱性に優れる。なお、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトフラフィー（ＧＰＣ）により、標準ポリスチレン換算値により測定される。
アクリル樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、例えば、−３０℃以上、好ましくは、−２０℃以上であり、また、例えば、３０℃以下、好ましくは、１５℃以下である。上記下限以上であると、半硬化状態の軟磁性フィルムの接着性に優れる。一方、上記上限以下であると、軟磁性フィルムの取扱い性に優れる。なお、ガラス転移点は、動的粘弾性測定装置（ＤＭＡ、周波数１Ｈｚ、昇温速度１０℃／ｍｉｎ）を用いて測定される損失正接（ｔａｎδ）の極大値により得られる。
樹脂成分がアクリル樹脂を含有する場合、アクリル樹脂の含有割合は、樹脂成分１００質量部に対して、例えば、１０質量部以上、好ましくは、２０質量部以上、より好ましくは、４０質量部以上であり、また、例えば、８０質量部以下、好ましくは、７０質量部以下である。この範囲とすることにより、軟磁性樹脂組成物の成膜性および半硬化状態の軟磁性フィルムの接着性に優れる。
樹脂成分において、アクリル樹脂の含有割合は、より好ましくは、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂の含有割合に対して、過剰である。
樹脂成分の比重は、例えば、０．８以上、好ましくは、１．０以上であり、また、例えば、２．０以下、好ましくは、１．５以下である。
樹脂成分は、熱硬化性樹脂およびアクリル樹脂以外のその他の樹脂を含有することもできる。このようなその他の樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、単独で使用又は２種以上を併用することができる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、天然ゴム、ブチルゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体、共重合体、ポリブタジエン樹脂、ポリカーボネート樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂（６−ナイロン、６，６−ナイロンなど）、フェノキシ樹脂、飽和ポリエステル樹脂（ＰＥＴ、ＰＢＴなど）、ポリアミドイミド樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。
軟磁性樹脂組成物における樹脂成分の含有割合は、例えば、２質量％以上、好ましくは、５質量％以上であり、また、例えば、５０質量％以下、好ましくは、２０質量％以下、好ましくは、１５質量％以下である。上記範囲とすることにより、軟磁性樹脂組成物の成膜性に優れる。
レオロジーコントロール剤は、せん断力（せん断速度）が低い場合には高粘度を示し、せん断力（せん断速度）が高い場合には低粘度を示すチキソトロピック性を軟磁性樹脂組成物に付与する化合物である。
レオロジーコントロール剤としては、有機系レオロジーコントロール剤および無機系レオロジーコントロール剤が挙げられる。好ましくは、有機系レオロジーコントロール剤が挙げられる。
有機系レオロジーコントロール剤としては、例えば、変性ウレア、ウレア変性ポリアマイド、脂肪酸アマイド、ポリウレタン、高分子ウレア誘導体などが挙げられる。好ましくは、変性ウレア、ウレア変性ポリアマイド、脂肪酸アマイドが挙げられ、より好ましくは、変性ウレア、ウレア変性ポリアマイドが挙げられ、最も好ましくは、変性ウレアが挙げられる。
変性ウレアは、イソシアネート単量体またはそのアダクト体と有機アミンとの反応物である。変性ウレアは、好ましくは、ポリオキシエチレンポリオール、ポリオキシプロピレンポリオールなどのポリオキシアルキレンポリオール、アルキド鎖などで変性されている。例えば、ウレア変性ポリアマイドは、尿素結合を含有する化合物とこれらに中極性基または低極性基を末端に導入した化合物である。中極性基または低極性基としては、好ましくは、ポリオキシエチレンポリオール、ポリオキシプロピレンポリオールなどのポリオキシアルキレンポリオール、アルキド鎖などが挙げられる。脂肪酸アマイドは、分子内に長鎖脂肪酸基とアミド基とを有する化合物である。
軟磁性樹脂組成物がこれらを含有することにより、軟磁性粒子の沈降速度をより一層低減させることができ、軟磁性樹脂組成物の成膜性が向上する。また、軟磁性粒子を軟磁性フィルム中により均一に分散させることができ、軟磁性フィルムの比透磁率が向上する。
無機系レオロジーコントロール剤としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、スメクタイトなどが挙げられる。好ましくは、シリカが挙げられる。
レオロジーコントロール剤は、上記化合物（固形分）に加えて、溶剤を含有していてもよい。
溶剤としては、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール、モノフェニルグリコールなどのプロトン性高極性溶媒、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、ジメチルスルホキシドなどの非プロトン性高極性溶媒、例えば、ソルベントナフサ、アルキルシクロヘキサンなどの低極性溶媒などの有機溶媒が挙げられる。
レオロジーコントロール剤が溶剤を含有する場合、その固形分量は、例えば、５質量％以上、好ましくは、１０質量％以上であり、また、例えば、７０質量％以下、好ましくは、６０質量％以下である。
このようなレオロジーコントロール剤としては、具体的には、例えば、ビックケミー社の「ＢＹＫ−４１０」、「ＢＹＫ−４３０」、「ＢＹＫ−４３１」、例えば、楠本化成社の「ディスパロンＰＦＡ−１３１」、例えば、日本アエロジル社の「アエロジル ＶＰ ＮＫ２００」、「アエロジル Ｒ９７６Ｓ」、「アエロジル ＣＯＫ８４」などが挙げられる。
レオロジーコントロール剤は、単独で使用または２種類以上併用することができる。
レオロジーコントロール剤の比重は、例えば、０．５以上、好ましくは、０．８以上、より好ましくは、１．０以上であり、また、例えば、５．０以下、好ましくは、３．０以下、より好ましくは、２．０以下である。この範囲とすることにより、軟磁性フィルムの比透磁率を向上させることができる。
軟磁性樹脂組成物中におけるレオロジーコントロール剤の含有割合は、例えば、０．０５質量％以上、好ましくは、０．１質量％以上であり、また、例えば、２質量％以下、好ましくは、１質量％以下である。また、軟磁性粒子１００質量部に対して、例えば、０．０５質量部以上、好ましくは、０．１質量部以上であり、また、例えば、２質量部以下、好ましくは、１質量部以下である。レオロジーコントロール剤の含有割合を上記範囲内とすることにより、軟磁性樹脂組成物の成膜性および軟磁性フィルムの比透磁率を十分に向上することができる。
軟磁性樹脂組成物（ひいては、軟磁性フィルム）は、好ましくは、分散剤を含有する。
分散剤としては、例えば、ポリエーテルリン酸エステル、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤が挙げられる。好ましくは、ポリエーテルリン酸エステルが挙げられる。軟磁性樹脂組成物がこれらを含有することにより、軟磁性粒子表面に分散剤が吸着し、軟磁性粒子の分散性を向上させることができるため、レオロジーコントロール剤による軟磁性粒子の沈降抑制をより一層効果的に発揮される。その結果、軟磁性樹脂組成物の成膜性および軟磁性フィルムの比透磁率を格段に向上させることができる。
ポリエーテルリン酸エステルとしては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルリン酸エステルなどが挙げられる。好ましくは、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルが挙げられる。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルは、アルキル−オキシ−ポリ（アルキレンオキシ）基が、リン酸塩のリン原子に、１〜３個結合している形態を有している。このようなアルキル−オキシ−ポリ（アルキレンオキシ）基［すなわち、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル部位］において、ポリ（アルキレンオキシ）部位に関するアルキレンオキシの繰り返し数としては、特に制限されないが、例えば、２〜３０（好ましくは３〜２０）の範囲から適宜選択することができる。ポリ（アルキレンオキシ）部位のアルキレンとしては、好ましくは、炭素数が、２〜４のアルキレン基が挙げられる。具体的には、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、イソブチル基などが挙げられる。また、アルキル基としては、特に制限されないが、例えば、好ましくは、炭素数が６〜３０のアルキル基、より好ましくは、８〜２０のアルキル基が挙げられる。具体的には、アルキル基としては、例えば、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基などが挙げられる。なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルが複数のアルキル−オキシ−ポリ（アルキレンオキシ）基を有している場合、複数のアルキル基は、異なっていてもよいが、同一であってもよい。なお、ポリエーテルリン酸エステルは、アミンなどとの混合物であってもよい。
ポリエーテルリン酸エステルの酸価は、例えば、１０以上、好ましくは、１５以上であり、また、例えば、２００以下、好ましくは、１５０以下である。酸価は、中和滴定法などによって測定される。
シランカップリング剤としては、例えば、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどが挙げられる。
分散剤は、単独で使用または２種類以上併用することができる。
分散剤の具体例として、楠本化成社のＨＩＰＬＡＡＤシリーズ（「ＥＤ１５２」、「ＥＤ１５３」、「ＥＤ１５４」、「ＥＤ１１８」、「ＥＤ１７４」、「ＥＤ２５１」）、信越化学社製のＫＢＭシリーズ（「ＫＢＭ３０３」、「ＫＢＭ５０３」）などが挙げられる。
分散剤の比重は、例えば、０．８以上、好ましくは、１．０以上であり、また、例えば、２．０以下、好ましくは、１．５以下である。
分散剤の含有割合は、軟磁性粒子１００質量部に対し、例えば、０．０５質量部以上、好ましくは、０．１質量部以上である。また、例えば、５質量部以下、好ましくは、２質量部以下である。
軟磁性樹脂組成物（ひいては、軟磁性フィルム）は、好ましくは、熱硬化触媒を含有する。
熱硬化触媒としては、加熱により熱硬化性樹脂の硬化を促進する触媒であれば限定的でなく、例えば、イミダゾール骨格を有する塩、トリフェニルフォスフィン構造を有する塩、トリフェニルボラン構造を有する塩、アミノ基含有化合物などが挙げられる。好ましくは、イミダゾール骨格を有する塩が挙げられる。
イミダゾール骨格を有する塩としては、例えば、２−フェニルイミダゾール（商品名；２ＰＺ）、２−エチル−４−メチルイミダゾール（商品名；２Ｅ４ＭＺ）、２−メチルイミダゾール（商品名；２ＭＺ）、２−ウンデシルイミダゾール（商品名；Ｃ１１Ｚ）、２−フェニル−４，５−ジヒドロキシメチルイミダゾール（商品名；２−ＰＨＺ）、２−フェニル−１Ｈ−イミダゾール４，５−ジメタノール（商品名；２ＰＨＺ−ＰＷ）、２，４−ジアミノ−６−（２’−メチルイミダゾリル（１）’）エチル−ｓ−トリアジン・イソシアヌール酸付加物（商品名；２ＭＡＯＫ−ＰＷ）などが挙げられる（上記商品名は、いずれも四国化成社製）。
熱硬化触媒の形状は、例えば、球状、楕円体状などが挙げられる。
熱硬化触媒は、単独で使用または２種類以上併用することができる。
熱硬化触媒の比重は、例えば、０．８以上、好ましくは、０．９以上であり、また、例えば、１．５以下、好ましくは、１．４以下である。
熱硬化触媒の含有割合は、樹脂成分１００質量部に対して、例えば、０．２質量部以上、好ましくは、０．３質量部以上であり、また、例えば、５質量部以下、好ましくは、２質量部以下である。熱硬化触媒の含有割合が上記上限以下であると、軟磁性樹脂組成物における室温下での長期保存性を良好にすることができる。一方、熱硬化触媒の含有割合が上記下限以上であると、半硬化状態の軟磁性フィルムを低温度かつ短時間で加熱硬化させ、硬化状態の軟磁性フィルムを効率よく製造することができる。
軟磁性樹脂組成物は、さらに必要に応じて、その他の添加剤を含有することもできる。添加剤としては、例えば、架橋剤、無機充填材などの市販または公知のものが挙げられる。
軟磁性樹脂組成物は、上記成分を上記含有割合で混合することにより調製される。
本発明の軟磁性フィルムは、上記軟磁性樹脂組成物から形成される。
軟磁性フィルムを形成するには、まず、上記軟磁性樹脂組成物を溶媒に溶解または分散させた軟磁性樹脂組成物溶液（ワニス）を調製する。
溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）などケトン類、例えば、酢酸エチルなどのエステル類、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどのアミド類などの有機溶媒などが挙げられる。また、溶媒として、例えば、水、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルコールなどの水系溶媒も挙げられる。
軟磁性樹脂組成物溶液における固形分量は、例えば、３０質量％以上、好ましくは、３８質量％以上、より好ましくは、４１質量％以上であり、また、例えば、６０質量％以下、好ましくは、４７質量％以下、より好ましくは、４５質量％以下である。
このときの軟磁性樹脂組成物溶液における軟磁性粒子の沈降速度は、例えば、１μｍ／ｓｅｃ以上、好ましくは、１０μｍ／ｓｅｃ以上、より好ましくは、２０μｍ／ｓｅｃ以上であり、また、例えば、１５０μｍ／ｓｅｃ以下、好ましくは、１００μｍ／ｓｅｃ以下、より好ましくは、５０μｍ／ｓｅｃ以下である。この範囲とすることにより、軟磁性樹脂組成物溶液を離型基材に安定して塗布することができ、成膜性が良好となる。
軟磁性粒子の沈降速度は、分散安定性評価装置（Ｌ．Ｕ．Ｍ社製、商品名、「ＬＵＭｉＦｕｇｅ１１６」）を用いて、測定点数５０、インターバル１０秒、回転速度３０００ｒｐｍの条件下にて測定される。
次いで、軟磁性樹脂組成物溶液を離型基材の表面に塗布することにより、塗布膜を形成する。
塗布方法としては特に限定されず、例えば、ドクターブレード法、ロール塗工、スクリーン塗工、グラビア塗工などが挙げられる。
離型基材としては、例えば、セパレータ、コア材などが挙げられる。
セパレータとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、紙などが挙げられる。これらは、好ましくは、その表面に、例えば、フッ素系剥離剤、長鎖アルキルアクリレート系剥離剤、シリコーン系剥離剤などにより離型処理されている。
コア材としては、例えば、プラスチックフィルム（例えば、ポリイミドフィルム、ポリエステルフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリカーボネートフィルムなど）、金属フィルム（例えば、アルミウム箔など）、例えば、ガラス繊維やプラスチック製不織繊維などで強化された樹脂基板、シリコン基板、ガラス基板などが挙げられる。
セパレータまたはコア材の平均厚みは、例えば、１μｍ以上５００μｍ以下である。
次いで、塗布膜を所定条件下で乾燥させる。これにより、半硬化状態の軟磁性フィルムが得られる。
乾燥条件としては、乾燥温度は、例えば、７０℃以上１６０℃以下であり、乾燥時間は、例えば、１分以上５分間以下である。
この軟磁性フィルムは、室温（具体的には、２５℃）において半硬化状態（Ｂステージ状態）であり、良好な接着性を備える軟磁性接着フィルムである。
軟磁性フィルム（半硬化状態）の膜厚は、例えば、５μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、５００μｍ以下、好ましくは、３００μｍ以下である。
次いで、半硬化状態の軟磁性フィルムを熱プレスにより、厚み方向に熱プレスする。これにより、硬化状態（Ｃステージ状態）の軟磁性フィルムが得られる。
熱プレスは、公知のプレス機を用いて実施することができ、例えば、平行平板プレス機などが挙げられる。
加熱温度は、例えば、８０℃以上、好ましくは、１００℃以上であり、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１８０℃以下である。
加熱時間は、例えば、０．１時間以上、好ましくは、０．２時間以上であり、また、例えば、２４時間以下、好ましくは、３時間以下である。
真空度は、例えば、５０００Ｐａ以下、好ましくは、２０００Ｐａ以下である。
圧力は、例えば、１ｋＮ／ｃｍ２以上、好ましくは、１０ｋＮ／ｃｍ２以上であり、また、例えば、２００ｋＮ／ｃｍ２以下、好ましくは、１００ｋＮ／ｃｍ２以下である。これにより、軟磁性フィルムの比透磁率および薄膜化を向上させることができる。
なお、必要に応じて、軟磁性フィルムを複数枚積層して、熱プレスしてもよい。この場合における軟磁性フィルム（半硬化状態）の積層枚数は、例えば、２層以上であり、また、例えば、２０層以下、好ましくは、５層以下である。これにより、所望の膜厚の軟磁性フィルムに調整することができる。
この軟磁性フィルムの膜厚は、例えば、５μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、５００μｍ以下、好ましくは、２５０μｍ以下である。
軟磁性フィルム中の固形分に対する、軟磁性粒子の充填率（軟磁性フィルムにおいて、固形分に対して軟磁性粒子が占める、空隙を除く体積割合）は、軟磁性フィルムに対して、例えば、５０体積％以上、好ましくは、５５体積％以上であり、また、例えば、９５体積％以下、好ましくは、９０体積％以下である。これにより、軟磁性フィルムの比透磁率が優れる。
また、軟磁性フィルムは、好ましくは、軟磁性フィルムに含有される軟磁性粒子が、軟磁性フィルムの２次元の面内方向に配列されている。すなわち、扁平状軟磁性粒子の長手方向（厚み方向と直交する方向）が軟磁性フィルムの面方向に沿うように配向している。このため、軟磁性フィルムは、比透磁率がより一層優れる。
軟磁性フィルムの比透磁率は、例えば、１９５以上、好ましくは、２００以上、より好ましくは、２１０以上であり、また、例えば、４００以下である。
この軟磁性フィルムは、例えば、軟磁性フィルムの単層のみからなる単層構造、コア材の片面または両面に軟磁性フィルムが積層された多層構造、軟磁性フィルムの片面または両面にセパレータが積層された多層構造などの形態とすることができる。
また、上記の実施形態では、半硬化状態の軟磁性フィルムを熱プレスしたが、熱プレスを実施しなくてもよい。すなわち、軟磁性フィルムを半硬化状態のまま使用することもできる。半硬化状態の軟磁性フィルムは、その表面に接着性を備えるため、例えば、接着剤を使用せずに、回路基板に直接積層させることができる。その後、必要に応じて、硬化させて、硬化状態の軟磁性フィルムとすることもできる。
この軟磁性フィルムは、種々の工業用途に広汎に用いることができ、例えば、電磁波吸収フィルム、例えば、アンテナ、コイル、またはこれらが表面に形成された回路基板に積層するための回路基板用軟磁性フィルムとして好適に用いることができる。回路基板用軟磁性フィルムとして、より具体的には、スマートフォン、パソコン、位置検出装置（デジタイザー）などの用途に用いることができる。
軟磁性フィルムを回路基板に積層させるためには、硬化状態の軟磁性フィルムを接着剤層を介して回路基板に固定する方法、半硬化状態の軟磁性フィルムを回路基板に直接貼着させた後、接着フィルムを加熱硬化させて回路基板に固定する方法などが挙げられる。
接着剤層が不要であり電子機器を小型化できる観点からは、半硬化状態の軟磁性フィルムを回路基板に直接貼着させた後、軟磁性フィルムを加熱硬化させる方法が挙げられる。
また、絶縁性をより確実に担保できる観点からは、硬化状態の軟磁性フィルムを接着剤層を介して回路基板に固定する方法が挙げられる。
接着剤層は、回路基板の接着剤層として通常使用される公知のものが用いられ、例えば、エポキシ系接着剤、ポリイミド系接着剤、アクリル系接着剤などの接着剤を塗布および乾燥することにより形成される。接着剤層の厚みは、例えば、１０〜１００μｍである。
そして、この軟磁性樹脂組成物は、扁平状の軟磁性粒子、樹脂成分、および、レオロジーコントロール剤を含有するため、この軟磁性樹脂組成物と溶媒とを含有する軟磁性樹脂組成物溶液中における軟磁性粒子の沈降を低減させることができる。その結果、軟磁性樹脂組成物溶液を離型基材に安定して塗布することができ、成膜性に優れる。
また、軟磁性フィルムは、軟磁性樹脂組成物から形成されるため、軟磁性粒子を軟磁性フィルム中に均一にかつ確実に分散して存在することができる。その結果、軟磁性フィルムの比透磁率が良好となる。
また、この軟磁性フィルムによれば、軟磁性粒子が扁平状であり、軟磁性フィルムの２次元の面内方向に配列されているため、高密度に充填され、かつ、薄膜化が可能である。
以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。また、以下に示す実施例の数値は、上記の実施形態において記載される数値（すなわち、上限値または下限値）に代替することができる。
実施例１
軟磁性樹脂組成物に対し軟磁性粒子が６０体積％となるように、軟磁性粒子５００質量部、アクリル酸エステル系ポリマー２４質量部、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（１）１０質量部、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（２）４質量部、フェノールアラルキル樹脂１５質量部、２−フェニル−１Ｈ−イミダゾール４，５−ジメタノール（熱硬化触媒）０．５２質量部、ポリエーテルリン酸エステル（分散剤）０．５質量部、および、レオロジーコントロール剤（ビックケミー社、「ＢＹＫ４１０」）１．１質量部を混合することにより、軟磁性樹脂組成物を得た。
実施例２〜４
レオロジーコントロール剤を表１の配合に変更した以外は、実施例１と同様にして、軟磁性樹脂性組成物を得た。
比較例１
実施例１において、レオロジーコントロール剤を配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、軟磁性樹脂性組成物を得た。
比較例２
実施例１において、レオロジーコントロール剤および分散剤を配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、軟磁性樹脂性組成物を得た。
（軟磁性粒子の沈降速度）
各実施例および各比較例の軟磁性樹脂組成物をメチルエチルケトンに溶解させることにより、固形分濃度４３質量％の軟磁性樹脂組成物溶液を調製した。
この軟磁性樹脂組成物溶液をガラスセルに２ｍｌ入れ、分散安定性評価装置（Ｌ．Ｕ．Ｍ社製、商品名、「ＬＵＭｉＦｕｇｅ１１６」）を用いて、測定点数５０、インターバル１０秒、回転速度３０００ｒｐｍの条件下にて測定した。この結果を表１に示す。
（成膜性）
各実施例および各比較例の軟磁性樹脂組成物をメチルエチルケトンに溶解させることにより、固形分濃度４３質量％の軟磁性樹脂組成物溶液を調製した。
この軟磁性樹脂組成物溶液を、シリコーン離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルムからなるセパレータ（平均厚みが５０μｍ）上にアプリケータにて塗布し、塗布膜を形成した。その後、１３０℃、２分の条件にて、塗布膜を乾燥させ、半硬化状態の軟磁性フィルムを得た。
このとき、軟磁性樹脂組成物溶液をセパレータに安定して塗布することができ、かつ、得られた半硬化状態の軟磁性フィルム表面に荒れを確認できなかった場合を○と評価した。軟磁性樹脂組成物溶液をセパレータに安定して塗布することができたが、得られた半硬化状態の軟磁性フィルム表面に荒れが確認できた場合を△と評価した。軟磁性樹脂組成物溶液をセパレータに安定して塗布することができず、フィルム状に形成できなかった場合を×と評価した。この結果を表１に示す。
（磁気特性）
各実施例および各比較例の軟磁性樹脂組成物をメチルエチルケトンに溶解させることにより、固形分濃度４３質量％の軟磁性樹脂組成物溶液を調製した。
この軟磁性樹脂組成物溶液を、シリコーン離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルムからなるセパレータ（平均厚みが５０μｍ）上にアプリケータにて塗布し、塗布膜を形成した。その後、１３０℃、２分の条件にて、塗布膜を乾燥させ、半硬化状態の軟磁性フィルムを得た。
次いで、この半硬化状態の軟磁性フィルムを、真空熱プレス装置（ミカドテクノス社製）にて、真空下（１０００Ｐａ）、温度１７５℃、圧力４０ｋＮ／ｃｍ２、３０分間の条件にて、熱プレスを実施し、硬化状態の軟磁性フィルムを得た。
この得られた軟磁性フィルムの比透磁率μを、インピーダンスアナライザー（Ａｇｉｌｅｎｔ社製、「４２９４Ａ」）を用いて、１ターン法（周波数１ＭＨｚ）によって測定した。この結果を表１に示す。
Figure 2015082554
また、実施例および比較例で使用した各成分について、以下にその詳細を記載する。
・Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金：商品名「ＳＰ−７」、軟磁性粒子、扁平状、平均粒子径６５μｍ、メイト社製、比重６．８
・アクリル酸エステル系ポリマー：商品名「パラクロンＷ−１９７ＣＭ」、アクリル酸エチル−メタクリル酸メチルを主成分とするアクリル酸エステル系ポリマー、根上工業社製、比重１．０
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（１）：商品名「エピコート１００４」、エポキシ当量８７５〜９７５ｇ／ｅｑ、ＪＥＲ社製、比重１．２１
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（２）：商品名「エピコートＹＬ９８０」、エポキシ当量１８０〜１９０ｇ／ｅｑ、ＪＥＲ社製、比重１．１５
・フェノールアラルキル樹脂：商品名「ミレックスＸＬＣ−４Ｌ」、水酸基当量１７０ｇ／ｅｑ、三井化学社製、比重１．１８
・２−フェニル−１Ｈ−イミダゾール４，５−ジメタノール：熱硬化触媒、商品名「キュアゾール２ＰＨＺ−ＰＷ」、四国化成社製、比重１．３３
・ポリエーテルリン酸エステル：分散剤、商品名「ＨＩＰＬＡＡＤ ＥＤ１５２」、楠本化成社製、酸価１７、比重１．０３
・ＢＹＫ４１０：商品名、有機系レオロジーコントロール剤、変性ウレアとＮ−メチル−２−ピロリドンとの混合物、固形分５２質量％、ビックケミー社、比重１．１３
・ＢＹＫ４３０：商品名、有機系レオロジーコントロール剤、ウレア変性中極性ポリアマイド、イソブチルアルコールおよびソルベントナフサの混合物、固形分３０質量％、ビックケミー社、比重０．８６
・ＰＦＡ１３１：商品名「ディスパロンＰＦＡ１３１」、有機系レオロジーコントロール剤、脂肪酸アマイドワックス、アルキルシクロヘキサン、エタノールおよびイソプロピルアルコールの混合物、固形分１０質量％、楠本化成社製、比重０．８２

Claims (5)

  1. 扁平状の軟磁性粒子、樹脂成分、および、レオロジーコントロール剤を含有することを特徴とする、軟磁性樹脂組成物。
  2. 前記レオロジーコントロール剤が、有機系レオロジーコントロール剤であることを特徴とする、請求項１に記載の軟磁性樹脂組成物。
  3. 前記有機系レオロジーコントロール剤が、変性ウレア、ウレア変性ポリアマイドおよび脂肪酸アマイドからなる群から選択される少なくとも１種を含有することを特徴とする、請求項２に記載の軟磁性樹脂組成物。
  4. 分散剤をさらに含有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の軟磁性樹脂組成物。
  5. 請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性樹脂組成物を塗布することにより形成されることを特徴とする、軟磁性フィルム。
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