CN110484054B - 电磁波干扰抑制涂料的配置方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电磁波干扰抑制涂料配置方法，将热塑性聚氨酯用有机溶剂溶解配置成的胶水，并用胶水将软磁性粉末分散形成浆料，其中，通过监控胶水的固含量的动态实际值计算所需添加的胶水的质量；随后向浆料中加入有机溶剂和有机固化剂，该涂料中按重量百分比包括软磁性粉末29％～59％，热塑性聚氨酯5％～9％，有机固化剂0.5％～1.6％和有机溶剂35％～62％。使用本发明配置的涂料制备的电磁波干扰抑制涂层，不仅电磁波吸收性强，且具有优异的机械强度、可加工性。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件材料技术领域，特别是涉及一种能有效地抑制高频电子电路/装置中电磁干扰问题的高磁导率电磁波干扰抑制涂料的配置方法。
背景技术
随着手机、个人电脑以及平板电脑等电子设备的普及，电磁波的相互干涉、干扰、误操作或是盗窃信息已成为技术难题和社会问题。目前，作为这种电磁波干扰的抑制对策，一般采用高磁导率的软磁性材料材料的作为电磁波吸收体。软磁性材料吸收电磁波后，通过自旋反转或者磁壁移动可以将电磁波能量转换为热量，从而降低透射或反射的电磁波强度。
目前，电磁波干扰抑制涂层的制备采用涂布电磁波干扰抑制涂料进行的。涂布法适合于制作片厚较小的软磁片的情况。电磁波干扰抑制涂料一般采用软磁片配合固化性树脂及其固化剂形成的液状涂料，然后通过涂布法制作固化的薄软磁片，一边使多个该片固化一边进行压缩，由此制备层合型的片状软磁性材料。该方法具有可以高密度填充软磁性粉末、可以通过压延固化使软磁性粉末在面内方向取向、片的厚度容易调节的优点。
但是，在电磁波干扰抑制涂料配置过程中，有机溶剂的快速挥发造成电磁波干扰抑制涂料的固含量一直处于波动状态，导致软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料的质量百分比浮动并难以精确控制，对生产稳定磁导率的电磁波干扰抑制涂层造成非常大困难。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种制备高磁导率电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其制备的电磁波干扰抑制涂层不仅电磁波吸收性强，磁导率稳定且具有优异的机械强度、可加工性、轻薄、柔软以及形状保持性。
为解决上述技术问题，本发明提供一种电磁波干扰抑制涂料的配置方法，依次包括以下步骤：
(1)现已知需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，其中Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(包括软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比为r。将热塑性聚氨酯用有机溶剂溶解配置成的胶水，并用胶水将软磁性粉末分散形成浆料，其中，通过监控胶水的固含量W的动态实际值，依照公式I计算所需添加的胶水的质量M，
其中，r为软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料的质量百分比，浆料中的非溶剂材料是除分散介质有机溶剂以外的分散质，包括软磁性粉末和热塑性聚氨酯，A为软磁性粉末的投料量；
(2)随后向浆料中加入有机溶剂和有机固化剂得到电磁波干扰抑制涂料，该涂料中按重量百分比包括软磁性粉末29％～59％，热塑性聚氨酯5％～9％，有机固化剂0.5％～1.6％和有机溶剂35％～62％。
上述电磁波干扰抑制涂料的配置方法，通过监控胶水的固含量W的动态实际值计算所需添加的胶水的质量，保证了软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料的质量百分比稳定，克服了涂料固含量波动的问题，进而保证了其制备成涂层的磁导率稳定性。
上述胶水固含W量不大于35％。
本发明的软磁性粉末包括Fe-Si-Al合金、Fe-Cr-Al-Si合金、Fe-Ni合金、Fe-Cu-Si合金、Fe-Si合金、Fe-Si-B(-Cu-Nb)合金、Fe-Si-Cr-Ni合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金、铁素体中的至少一种。优选的方案是Fe-Si-Al合金粉末作为软磁性粉末。Fe-Si-Al合金粉末优选平均粒径为0.5-100μm、平均厚度0.1-3.0μm，更优选平均粒径为10-100μm、平均厚度0.5-2.5μm。为了使电磁波干扰抑制涂层的磁导率增大，增大软磁性粉末的颗粒尺寸、减小颗粒之间的间隔、并且提高软磁性粉末的长宽比而减小软磁性粉末中去磁的影响是有效的。
本发明的热塑性聚氨酯的分子量在10000-1000000g/mol。优选的方案是热塑性聚氨酯的分子量在300000-7000000g/mol。热塑性聚氨酯起到粘合软磁性粉末的作用。
本发明的有机固化剂包括1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯、N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯、异氰酸酯化合物、过氧化二异丙苯、二酰基过氧化物、叔烷基过氧酸酯、烷基氢过氧化物、二烷基过氧化物、二烷基过氧缩酮中的至少一种。优选的方案是1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺作为热塑性聚氨酯。有机固化剂在加热和压力成型处理时，与热塑性聚氨酯发生交叉偶联反应，并且在电磁波干扰抑制涂层的表面附近为主体而固化，防止软磁性粉末及热塑性聚氨酯从电磁波干扰抑制涂层脱落。热塑性聚氨酯成分不足，会导致涂布面上产生厚度不均，热加工性变差，涂布时产生条纹。另外，相对于有机固化剂的量，如果热塑性聚氨酯的量相对较多，则电磁波干扰抑制涂层变软；如果有机固化剂的量相对增多，则电磁波干扰抑制涂层变硬。因此，在涂料中，热塑性聚氨酯在5％～9％重量比范围，有机固化剂在0.5％～1.6％重量比范围，相对较多地使用有机固化剂，则可得到高可靠性的电磁波干扰抑制涂层。
本发明的有机溶剂包括环己酮、四氢呋喃、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、二氧六环中的至少一种。优选的方案是环己酮和/或甲苯作为有机溶剂。
本发明的所述涂料中按重量百分比还包括表面活性剂0.2％～3％。
本发明的表面活性剂选用石墨、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、卵磷脂、二硫化钼、二硫化钨、碳数为2-26的脂肪酸、以及这些脂肪酸和碳数为2-26的醇构成的脂肪酸酯、萜烯类化合物类、以及它们的低聚物、硅油、己二酸二辛酯中的至少一种。表面活性剂可以促进软磁性粉末在浆料中的高度均匀分散，并减少电磁波干扰抑制涂料中产生的气泡，保证电磁波干扰抑制涂层表面的光滑、平整。
本发明还提供一种电磁波干扰抑制涂层的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)将上述任一所述电磁波干扰抑制涂料涂布平铺在连续转动的高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，随后在85-155℃干燥处理，成型的涂层厚度为0.06mm-0.2mm；
(2)后处理：将上述成型的涂层从高分子薄膜支撑体上剥离，并将至少一层的成型涂层进行固化处理，固化温度范围在170-200℃，固化压力范围在6-8.5MPa，得到电磁波干扰抑制涂层。
本发明涂布制备电磁波干扰抑制涂层的方法步骤1中，用于在高分子薄膜支撑体上形成电磁波干扰抑制涂层的涂布方法也没有特别限定，可以采用现有的方法，例如，空气刮刀涂布、刮刀涂布、线棒涂布、气刀涂布、挤压涂布、浸润涂布、逆辊涂布、转移辊涂布、凹版涂布、吻合涂布、流延涂布、挤出涂布、狭缝涂布、旋涂等。通过使用这些方式的涂布装置，可以在高分子薄膜支撑体的单面或双面涂布。优选的高分子膜支撑体也可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚丙烯(PP)、聚酰胺、聚醚、聚醚砜等其他高分子薄膜。
本发明涂布制备电磁波干扰抑制涂层的方法步骤1中，对涂层进行旋转磁场取向处理。在涂布过程中，由于形状各向异性的影响软磁性粉末的磁矩倾向于在片内排布，因此对混乱分布的软磁性粉末施加一个外加磁场后，由于磁化方向偏离易磁化面，将产生一个转矩作用于软磁性粉末上，使其易磁化面倾向于沿磁场方向排布。由于此时热塑性聚氨酯粘接剂呈液态或是胶状，软磁性粉末转动时的摩擦力就会大大减少。这样的取向过程持续1分钟以上后，软磁性粉末的运动便可达到某种平衡，同时热塑性聚氨酯也逐渐固化，将软磁性粉末保持在特定取向的位置上。具有特定取向的软磁性粉使得电磁波干扰抑制涂层在特定取向上对电磁波的吸收系数很高，有利于其广泛应用于产生特定取向电磁干扰的电子设备。
本发明涂布制备电磁波干扰抑制涂层的方法步骤1中，干燥处理为梯度分段升温过程。梯度分段升温处理避免了涂层过快升温导致溶剂挥发过快造成涂层出现气泡和裂痕。
本发明涂布制备电磁波干扰抑制涂层的方法步骤1中，涂布的速度范围在2-4.2m/min。在2-4.2m/min涂布的速度范围内进行涂布处理，可以得到连续、厚度均匀，软磁性粉末填充度高的电磁波干扰抑制涂层，从而其具有更高的磁导率。
本发明涂布制备电磁波干扰抑制涂层的方法步骤2中，固化处理的速度范围在0.3-2.5m/min。在0.3-2.5m/min固化的速度范围内进行固化处理，有利于得到固化程度高、厚度均匀、韧性高、且软磁性粉末填充度高的电磁波干扰抑制涂层，从而其具有更高的磁导率。
本发明的电磁波干扰抑制涂层拉伸强度过小，则压缩不足，软磁性粉末不能紧密地填塞，可能造成涂层内部混入空气，厚度变化增大；相反，拉伸强度过大，则涂层过度压缩，涂层柔软性降低，因此优选20MPa以上、50MPa以下，更优选25MPa以上、45MPa以下。拉伸强度在该范围内，则具有适度的柔软性，同时片本身有硬度，优异的操作性和可加工性，将电磁波干扰抑制涂层组装到电子设备等中时的成品率不降低。将涂层的拉伸强度设定在该优选范围的方法可通过调节固化压力、固化处理速度或软磁性粉末的用量来进行。
本发明的有益效果是：本发明结合涂布法的优势，提供一种电磁波干扰抑制涂料的配置方法，通过监控胶水的固含量的动态实际值计算所需添加的胶水的质量，保证了软磁性粉末所占浆料的质量百分比的稳定，进而保证了其制备成涂层的磁导率稳定性，其制备的电磁波干扰抑制涂层不仅电磁波吸收性强，且具有优异的机械强度、可加工性、轻薄、柔软以及形状保持性。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将180重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂340重量份甲苯和260重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量30％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为400重量份。取400重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入200重量份环己酮、10重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以2m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，随后在85-155℃干燥处理，涂层经过90℃、110℃、130℃三级烘箱进行烘干，再经过135℃、140℃、145℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级150℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备4片剥离的涂层将它们层合，将该层合物的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以6Mpa的压力在175℃下以2m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为50以上，且磁损耗μ″低于2。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为31％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.25mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为32MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于5％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例2
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.27m2/g，各向异性磁场115Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将180重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂340重量份甲苯和260重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量25％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为480重量份。取480重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入420重量份环己酮、4重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和4重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以2m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，随后在85-155℃干燥处理，涂层经过90℃、110℃、130℃三级烘箱进行烘干，再经过135℃、140℃、145℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级150℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备2片剥离的涂层将它们层合，将该层合物的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以6Mpa的压力在175℃下以2m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为60以上，且磁损耗μ″低于3。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为29％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.16mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为28MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于5％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性相对于实施例1均显示更加良好的结果。
实施例3
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Cr合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将200重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂340重量份甲苯和260重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量32％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为376重量份。取376重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入594重量份环己酮、4重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和4重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以2m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，随后在85-155℃干燥处理，涂层经过90℃、110℃、130℃三级烘箱进行烘干，再经过135℃、140℃、145℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级150℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备2片剥离的涂层将它们层合，将该层合物的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以7Mpa的压力在175℃下以2m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为60以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为32％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.16mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为28MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于5％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例4
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为70.6％。
将360重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂1080重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量30％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为715重量份。取715重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入500重量份环己酮、6重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和6重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以2m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，随后在85-155℃干燥处理，涂层经过90℃、110℃、130℃三级烘箱进行烘干，再经过135℃、140℃、145℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级150℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备1片剥离的涂层，将涂层的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以8Mpa的压力在175℃下以2m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为60以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为32％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.08mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为22MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于5％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例5
现有Fe-Si-Cr合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将200重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂540重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量35％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为344重量份。取344重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入556重量份环己酮、5重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和5重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以2m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，涂层经过85℃、95℃、105℃三级烘箱进行烘干处理，再经过115℃、120℃、130℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级140℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备1片剥离的涂层，将涂层的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以8.5Mpa的压力在175℃下以0.3m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为60以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为37％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.08mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为22MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于5％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例6
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将276重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂644重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量33％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为365重量份。取365重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入859重量份环己酮、4.3重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和4.3重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以4.2m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，涂层经过85℃、95℃、105℃三级烘箱进行烘干处理，再经过115℃、120℃、130℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级140℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备1片剥离的涂层，将涂层的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以8.5Mpa的压力在175℃下以2.5m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为60以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为42％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.08mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为29MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于5％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例7
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-A1合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将160重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂400重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量31％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为388重量份。取388重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入198重量份环己酮、4.2重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和4.2重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、4重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以4m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，涂层经过85℃、95℃、105℃三级烘箱进行烘干处理，再经过115℃、120℃、130℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级140℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备1片剥离的涂层，将涂层的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以8.5Mpa的压力在175℃下以2.5m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为70以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为49％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.08mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为21MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于8％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例8
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将将180重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂540重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量32％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为376重量份。取376重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向加入119重量份环己酮、2.5重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和2.5重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以3m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，涂层经过85℃、95℃、105℃三级烘箱进行烘干处理，再经过115℃、120℃、130℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级140℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备1片剥离的涂层，将涂层的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以8Mpa的压力在175℃下以2.5m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为70以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为49％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.08mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为29MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于6％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
实施例9
现有Fe-Si-Al合金软磁性粉末(比表面积0.23m2/g，各向异性磁场135Oe，共振频率fr″：2000MHz)，需将投料量A为500重量份Fe-Si-Al合金软磁性粉末配置成浆料，并达到目标要求：Fe-Si-Al软磁性粉末占浆料中的非溶剂材料(软磁性粉末和热塑性聚氨酯)的质量百分比r为80.6％。
将168重量份热塑性聚氨酯(Sigma-Aldrich制备，平均分子量40万)用有机溶剂400重量份环己酮溶解配置成胶水，实测胶水固含量32％。依照公式I计算所需添加的胶水的质量M为376重量份。取376重量份的胶水并将500重量份Fe-Si-Al搅拌分散在胶水中，配置成浆料。
随后向浆料加入182重量份环己酮、8重量份有机固化剂1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯和8重量份N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、5重量份表面活性剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，制成均匀的涂料。
将涂料温度调至25℃，以3m/min的涂布速度将其涂布平铺在连续转动的PET高分子薄膜支撑体上形成涂层，并同时对涂层进行旋转磁场取向处理，涂层经过85℃、95℃、105℃三级烘箱进行烘干处理，再经过115℃、120℃、130℃第四级、第五级、第六级的烘箱，最后经过第七级140℃的烘箱干燥，得到干燥后成型的涂层厚度为0.1mm左右。
将上述成型的涂层从PET高分子薄膜支撑体上剥离。准备1片剥离的涂层，将涂层的两面用可剥离得PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的纸质材料作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢板夹持，用鼓式硫化机以8Mpa的压力在175℃下以2.5m/min的固化速度进行固化，得到电磁波干扰抑制涂层。
对所得电磁波干扰抑制涂层实施耐热试验(在温度80℃、湿度60Rh％的烘箱中静置72小时)，耐热试验后电磁波干扰抑制涂层的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的电磁波干扰抑制涂层为基准，其变化率低于1％。有效磁导率μ′值为70以上，且磁损耗μ″低于1.5。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(Agilent Technology提供)测定载频(13.4MHz)下的电感和电阻值，并计算磁导率。
使用光泽仪测定所得电磁波干扰抑制涂层在入射角60°(-60°)下的光泽度为46％。光泽度优选范围为20-50％。
使用拉伸测试器测定0.08mm厚、50mm宽、100mm长的样品的拉伸强度为28MPa。拉伸强度优选范围为20-50MPa。
使用磨损测试仪在50N/m2压力下磨损电磁波干扰抑制涂层样品30mins，磨损量小于6％，并且未观察所得涂层有粉末脱落，触碰涂层时软磁性粉末未发生脱落。
制备的电磁波干扰抑制涂层的磁导率、光泽度、拉伸强度、电阻、柔软性、形状保持性均显示良好的结果。
虽然在上文中已经参考一些实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的各个实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (6)
1.一种电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)将热塑性聚氨酯用有机溶剂溶解配置成的胶水，并用所述胶水将软磁性粉末分散形成浆料，其中，通过监控所述胶水的固含量W的动态实际值，依照公式I计算所需添加的所述胶水的质量M，
其中，r为所述软磁性粉末占所述浆料中的非溶剂材料的质量百分比，所述非溶剂材料包括所述软磁性粉末和所述热塑性聚氨酯，所述热塑性聚氨酯的分子量在10000-1000000g/mol，A为软磁性粉末的投料量，所述胶水固含量 W 不大于35％；
(2)随后向所述浆料中加入有机溶剂和有机固化剂得到电磁波干扰抑制涂料，所述涂料中按重量百分比包括软磁性粉末29％～59％，热塑性聚氨酯5％～9％，有机固化剂0.5％～1.6％和有机溶剂35％～62％。
2.根据权利要求1所述的电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其特征在于：所述软磁性粉末包括Fe-Si-Al合金、Fe-Cr-Al-Si合金、Fe-Ni合金、Fe-Cu-Si合金、Fe-Si合金、Fe-Si-B-Cu-Nb合金、Fe-Si-Cr-Ni合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金、铁素体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其特征在于：所述有机固化剂包括1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯、N，N′-间亚苯基双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯、异氰酸酯化合物、过氧化二异丙苯、二酰基过氧化物、叔烷基过氧酸酯、烷基氢过氧化物、二烷基过氧化物、二烷基过氧缩酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其特征在于：所述有机溶剂包括环己酮、四氢呋喃、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、苯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、二氧六环中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其特征在于：所述涂料中按重量百分比还包括表面活性剂0.2％～3％。
6.根据权利要求5所述的电磁波干扰抑制涂料的配置方法，其特征在于：所述表面活性剂选用邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、石墨、卵磷脂、二硫化钼、二硫化钨、碳数为2-26的脂肪酸、以及这些脂肪酸和碳数为2-26的醇构成的脂肪酸酯、萜烯类化合物类、以及它们的低聚物、硅油、己二酸二辛酯中的至少一种。
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