JP4901889B2 - 磁性シート組成物、磁性シート、及び磁性シートの製造方法 - Google Patents
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Description
また、従来の硬化剤としては、スルホニウム系カチオン硬化剤が多用されているが、このスルホニウム系カチオン硬化剤には、毒性を有するアンチモンが含有されていることから、環境に悪影響を及ぼすという問題がある。さらに、このアンチモン型のスルホニウム系カチオン硬化剤は、カウンターアニオンが、結合力が弱いSb−F結合を有することから、F−1イオンが遊離し易い。よって、アンチモン型のカチオン硬化剤を含有する磁性シートを配線周りに用いた場合には、遊離したF−1イオンが水と反応してフッ酸を生成し、配線腐食が多発するという問題があった。
また、例えば、特許文献1には、光硬化性カチオン硬化剤を含有した磁性バインダーの光硬化について記載され、磁性フィラーが表面から厚み方向に沿って変化する濃度分布を有する電磁波吸収シートが開示されている。この電磁波吸収シートの硬化はドラム式装置を用いて行われるものである。
<1> バインダーと、磁性粉と、硬化剤とを少なくとも含有してなり、前記バインダーが熱硬化性有機樹脂を含有し、前記硬化剤が、式(1)で表されるスルホニウムボレート錯体を含有することを特徴とする磁性シート組成物である。
該<1>に記載の磁性シート組成物においては、硬化剤がアンチモンを含有していないので、環境への負荷が小さい。また、式(1)で表されるスルホニウムボレート錯体におけるX(ハロゲン原子)とフェニル基との結合エネルギーが高いので、X(ハロゲン原子)とフェニル基との結合が切断されにくく、X(ハロゲン原子)のイオンが遊離するのを抑制することができ、もってX(ハロゲン原子)の遊離イオンと水等との反応によりフッ酸等の酸が発生するのを抑制して、前記磁性シート組成物を用いて作製した磁性シートを配線周りに使用したとしても配線腐食を抑制することができる。しかも、低温−速硬化のカチオン硬化性磁性シートを構築することができる。
<2> R1がベンジル基、o−メチルベンジル基又は(1−ナフチル)メチル基である前記<1>に記載の磁性シート組成物である。
<3> R2がメチル基である前記<1>から<2>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<4> バインダー106.1質量部に対して、スルホニウムボレート錯体を2〜15質量部含有する前記<1>から<3>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<5> 難燃剤をさらに含有し、前記難燃剤が、カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートを含む<1>から<4>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<6> 前記<1>から<5>のいずれかに記載の磁性シート組成物を基材上に塗布し、前記基材上に塗布された磁性シート組成物を乾燥し、前記乾燥された磁性シート組成物を熱硬化することを特徴とする磁性シートの製造方法である。
<7> 磁性シート組成物が熱硬化されて形成された磁性層の厚み方向における一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスすることにより、前記転写材の表面形状を、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に転写すると共に、前記凹凸形成層と前記磁性層とを接合する前記<6>に記載の磁性シートの製造方法である。
<8> 前記<6>から<7>のいずれかに記載の磁性シートの製造方法により製造されることを特徴とする磁性シートである。
本発明の磁性シート組成物は、バインダーと、磁性粉と、硬化剤とを少なくとも含有してなり、更に必要に応じて適宜選択した、その他の成分を含有してなる。
前記硬化剤としては、式(1)で表されるスルホニウムボレート錯体を含有するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記バインダーとしては、熱硬化性有機樹脂を含有するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、後述する熱硬化性有機樹脂を含有するアクリルゴムが挙げられる。
前記アクリルゴムは、エポキシ基を有しているのが好ましい。この場合、該エポキシ基と硬化剤とが反応することにより、信頼性が向上する。また、前記アクリルゴムは、更に水酸基を有しているのが好ましい。該水酸基を有することにより、接着性を向上させることができる。
前記アクリルゴムの重量平均分子量としては、塗布性に優れる点で、10,000〜450,000が好ましい。
前記重量平均分子量が、10,000未満であると、前記磁性シート組成物の粘度が小さくなり、重量の大きな磁性粉を塗布するのが困難となることがあり、450,000を超えると、前記磁性シート組成物の粘度が大きくなり、塗布し難くなることがある。
また、前記アクリルゴムのガラス転移温度としては、信頼性の点で、−50〜+15℃が好ましい。
前記ガラス転移温度が、−50℃未満であると、高温あるいは高温高湿環境下での信頼性が悪くなることがあり、+15℃を超えると、前記磁性シートが硬くなる傾向がある。
また、アクリルゴムは、1種以上を組み合わせて用いることができる。
前記熱硬化性有機樹脂としては、エポキシ樹脂を挙げることができる。分子量の小さいエポキシ樹脂を添加すると、磁性シートの圧縮時(成形時)に、前記バインダーの溶融粘度が、より一層下がるので、磁気特性を向上させることができ、また、例えば、多官能エポキシ樹脂を用いると、硬化後の磁性シートの信頼性をより向上させることができる。
前記エポキシ樹脂としては、例えば、カチオン硬化系エポキシ樹脂などが好適に挙げられる。前記エポキシ樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記磁性粉としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、その形状としては、例えば、扁平形状、塊状、繊維状、球状、不定形状などが挙げられる。これらの中でも、前記磁性粉を所定の方向に容易に配向させることができ、高透磁率化を図ることができる点で、扁平形状が好ましい。
前記磁性粉としては、例えば、軟磁性金属、フェライト、純鉄粒子などが挙げられる。
前記軟磁性金属としては、例えば、磁性ステンレス(Fe−Cr−Al−Si合金)、センダスト(Fe−Si−Al合金)、パーマロイ(Fe−Ni合金)、ケイ素銅(Fe−Cu−Si合金)、Fe−Si合金、Fe−Si−B(−Cu−Nb)合金、Fe−Ni−Cr−Si合金、Fe−Si−Cr合金、Fe−Si−Al−Ni−Cr合金などが挙げられる。
前記フェライトとしては、例えば、Mn−Znフェライト、Ni−Znフェライト、Mn−Mgフェライト、Mnフェライト、Cu−Znフェライト、Cu−Mg−Znフェライト等のソフトフェライト、永久磁石材料であるハードフェライトなどが挙げられる。
前記磁性粉は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記その他の成分としては、本発明の効果を害しない限り特に制限はなく、公知の各種添加剤の中から目的に応じて適宜選択することができ、前記磁性シート組成物の塗布性の向上(粘度の調整)を目的とした場合には、溶剤を添加することができ、該溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸エチル、エチルグリコールアセテート等のエステル類;ジエチレングリコールジメチルエーテル、2−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素化合物;メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロフォルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素化合物;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。その他、必要に応じて、カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレート、赤リン等の難燃剤、分散剤、安定剤、潤滑剤、シラン系やチタネート系カップリング剤、充填剤、可塑剤、老化防止剤等、各種添加剤を添加してもよい。
前記その他の成分の含有量としては、特に制限はなく、前記バインダー、前記磁性粉及び前記硬化剤の含有量に応じて適宜決定することができる。
前記カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートにおける、該カルボン酸アミドの存在は、例えば、熱分解ガスクロマトグラフィー(Py−GC−MS)を用いて確認することができる。
前記個数平均粒径が、1μmを超えると、前記磁性粉が密に配向するのを阻害し、磁性シートの磁気特性を低下させることがあり、高温あるいは高温高湿環境下での厚み変化が大きくなることがある。
前記個数平均粒径は、例えば、レーザー回折を用いて測定した粒度分布より測定することができる。
前記市販品としては、例えば、MC−5F(堺化学工業製)などが挙げられる。
前記カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートの作製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、脂肪酸を用いてメラミンシアヌレートを表面処理する方法が好適に挙げられる。
なお、前記脂肪酸を用いて前記メラミンシアヌレートを表面処理すると、下記式(1)に示すように、前記メラミンシアヌレート中のアミノ基と、前記脂肪酸とが反応して、アミド化合物に変換されると考えられる。このため、前記熱分解ガスクロマトグラフィー(Py−GC−MS)を用いて分析すると、前記カルボン酸アミドの存在を確認することができる。
−NH2+R−COOH→R−CONH−・・・式(1)
前記難燃剤は、前記ケイ素原子を含むメラミンシアヌレート及び前記カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートに加えて、更に赤リンを含んでいるのが好ましい。この場合、前記磁性シートの難燃性を、更に向上させることができる点で、有利である。
前記赤リンとしては、特に制限はなく、市販品であってもよいし、適宜合成したものであってもよいが、耐湿性に優れ、混合時に自然発火せず、安全性が良好である点で、その表面が、コーティングされているのが好ましい。
前記表面がコーティングされた赤リンとしては、例えば、赤リンの表面を、水酸化アルミニウムを用いて表面処理したものが挙げられる。
前記含有量が、6質量部未満であると、難燃性向上効果が得られないことがあり、19質量部を超えると、前記バインダーに対する前記磁性粉と前記難燃剤との合計量が大きくなり、前記バインダーにより前記磁性粉及び前記難燃剤を繋ぎとめておくのが困難となるほか、前記磁性シート中の前記磁性粉の含有比率が低下し、透磁率が低下することがある。
前記磁性シートの製造方法は、前記磁性シート組成物を基材上に塗布し、前記基材上に塗布された磁性シート組成物を乾燥し、前記乾燥された磁性シート組成物を熱硬化することを少なくとも含み、更に必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
前記磁性シート組成物は、バインダーと、磁性粉と、硬化剤とを少なくとも含有してなり、更に必要に応じて適宜選択した、その他の成分を含有してなり、前記バインダーが熱硬化性有機樹脂を含有し、前記硬化剤が式(1)で表されるスルホニウムボレート錯体を含有する。
なお、前記バインダー、前記磁性粉、前記硬化剤及び前記その他の成分の詳細については、上述した通りである。
前記基材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、形成した前記磁性シートを容易に剥離可能な点で、剥離処理が施されたポリエステルフィルム(剥離PET)などが好適に挙げられる。
前記塗布の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、ディップコート法、ニーダーコート法、カーテンコート法、ブレードコート法、ドクターブレード法などが挙げられる。これらの中でも、塗布効率が良好な点で、ブレードコート法、ドクターブレード法などが好ましい。
前記乾燥の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、乾燥オーブン、ドライヤー、加熱プレス、加熱オートメーション等を使用する方法などが挙げられる。これらの中でも、乾燥オーブンを使用する方法が、作業のし易さ、実験設備のコスト的なメリットを考慮した場合、最も好ましい。
前記熱硬化(成形)の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加熱プレスにより行うことができる。
前記加熱プレスの方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記基材上に塗布した前記磁性シート組成物からなる層の両側から、それぞれ緩衝材を介してプレス板で挟みこんで、加熱及び加圧することにより行うことができる。
前記加熱プレスの条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、プレス温度としては、例えば、80〜190℃が好ましく、プレス圧力としては、例えば、5〜20MPaが好ましく、プレス時間としては、例えば、1〜20分間が好ましい。
前記緩衝材は、市販品であってもよいし、適宜作製したものであってもよいが、前記市販品としては、例えば、上質紙(「OKプリンス上質70」;王子製紙(株)製、ベック平滑度6.2秒/mL)、クッション紙(「TF190」;東洋ファイバー(株)製、ベック平滑度1.7秒/mL)、ナイロンメッシュ(「N−NO.110S」;東京スクリーン(株)製、ベック平滑度0.1秒/mL未満)、綿布(「かなきん3号」;日本規格協会製、ベック平滑度0.1秒/mL未満)、粘着材用原紙(「SO原紙18G」;大福製紙(株)製、ベック平滑度0.1秒/mL未満)、両面剥離紙(「100GVW(高平滑面)」;王子製紙(株)製、ベック平滑度146秒/mL)、両面剥離紙(「100GVW(低平滑面)」;王子製紙(株)製、ベック平滑度66秒/mL)、などが挙げられる。
前記ベック平滑度の測定は、例えば、ベック式平滑度試験機(テスター産業株式会社製)を用いて行うことができる。
前記その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、形状転写工程、などが挙げられる。
前記形状転写工程は、前記磁性シート組成物が熱硬化されて形成された磁性層の厚み方向における一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスすることにより、前記転写材の表面形状を、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に転写すると共に、前記凹凸形成層と前記磁性層とを接合する工程である。
前記凹凸形成層としては、その構造、厚み、材質(材料)については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、これらの詳細については、上述した通りである。
前記マット処理としては、前記凹凸形成層の表面を粗面化することができる限り特に制限はなく、目的に応じて選択することができ、例えば、サンドマット処理、ケミカルマット処理、表面エンボス加工処理などが挙げられる。これらの処理により、前記凹凸形成層の表面に凹凸が形成され、滑り性を向上する。
前記加熱プレス前のベック平滑度が、200秒/mLを超えると、前記加熱プレス後のベック平滑度に悪影響を与えることがある。
前記転写材としては、その構造、厚み、材質(材料)については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、表面に凹凸を有しており、通気性が良好であるのが好ましい。この場合、前記転写材の表面の凹凸が、前記凹凸形成層に転写されると、該凹凸形成層の表面に前記凹凸が形成され、前記凹凸形成層のベック平滑度が低下し、滑り性が向上する。
前記転写材表面の凹凸度合いは、前記ベック平滑度の大きさにより評価することができ、前記ベック平滑度が小さいほど、凹凸度合いが大きいことを意味する。
前記厚みとしては、25〜200μmが好ましい。
前記厚みが、25μm未満であると、ベック平滑度の低い磁性シートを得ることができないことがあり、200μmを超えると、前記加熱プレス時に、熱が前記磁性層に伝わり難く、信頼性が低下することがある。
前記材質としては、例えば、紙、合成繊維、天然繊維などが挙げられる。
前記積層配置の方法としては、前記磁性層の厚み方向における一方の面に、前記凹凸形成層及び前記転写材を、前記磁性層側からこの順に積層する限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記磁性層の厚み方向における他方の面に、剥離層及び前記転写材を、前記磁性層側からこの順に更に積層するのが好ましい。前記剥離層を介することにより、後述する加熱プレスの際に、前記磁性層の他方の面を保護して、前記転写材との密着を防止し、前記加熱プレス後に、前記転写材を、前記剥離層と共に前記磁性層から容易に剥離することができる。また、前記転写材の表面形状が、前記剥離層側に位置する前記磁性層の表面にも転写されるが、このとき、前記磁性層における前記樹脂組成物中に存在する気泡が抜け易く、得られる磁性シートの信頼性が向上する。前記剥離層側の転写材を用いない場合は、磁性シートの透磁率を向上させることができる。
前記加熱プレスの方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記磁性層、前記凹凸形成層及び前記転写材を積層体として、これらを両側からラミネーターやプレスで挟みこんで加熱及び加圧することにより行うことができる。
前記加熱プレスにより、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に、前記転写材の表面形状(凹凸形状)が転写されると共に、粘着剤等を使用しなくても、前記凹凸形成層と前記磁性層とが、直接接合される。
前記ベック平滑度が、70秒/mLを超えると、前記凹凸形成層表面の滑り性に劣り、前記磁性シートと、これと接触する部材との癒着が生じることがある。
このようにして得られた磁性シートは、前記凹凸形成層の表面に、前記転写材の表面形状(表面の凹凸)が転写されて、粗面化されているので、前記ベック平滑度が低く、滑り性に優れる。
このため、凹凸形成層もともとのベック平滑度の大きさに制限されることなく、前記凹凸形成層のベック平滑度を所望の程度に調整することができ、前記凹凸形成層の材料選択の余地が広がる。しかも、このベック平滑度の調整は、容易に行うことができる。
また、前記加熱プレスにより、前記凹凸形成層と前記磁性層とが直接接合されるので、粘着層の形成が不要であり、簡易かつ低コストで効率よく磁性シートを製造することができる。
本発明の前記磁性シートの使用方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記磁性シートを、所望の大きさに裁断し、これを電子機器のノイズ源に、近接するように配設することができる。
本発明の前記磁性シートは、電磁ノイズ抑制体、電波吸収体、磁気シールド材、RFID(Radio Frequency Identification)等のICタグ機能を有する電子機器、非接触ICカードなどに好適に使用することができ、特に、RFID機能付携帯電話に好適に使用することができる。
−硬化剤の作製−
式(1d)、(1e)及び(1f)のスルホニウムアンチモネート錯体(合成方法は特開平10−245378号公報参照)を酢酸エチルに溶解し、当該錯体の10質量%酢酸エチル溶液をそれぞれ調製した。これらとは別に式(3)のナトリウムボレート塩(合成方法は特開平10−310587号公報参照)の10質量%水溶液を調製した。
M+=281(スルホニウム残基)
M+=679(ボレート残基)
実測値 C;52.51 H;1.89
理論値 C;52.52 H;1.78
662(C−S)、776、980、1088、1276(Ar−F)、1300、1374、1464、1514、1583、1643、2881(C−H)、2981(C−H)、3107(O−H)
2.6(1H、(d))、3.3(3H、(a))、5.3(2H、(e))、6.9(2H、(c))、7.6(2H、(b))、7.2〜8.1(7H、(f),(g),(h),(i),(j),(k),(l))
M+=245(スルホニウム残基)
M+=679(ボレート残基)
実測値 C;50.39 H;1.77
理論値 C;50.60 H;1.80
662(C−S)、773、980、1088、1276(Ar−F)、1463、1514、1583、1644、2882(C−H)、2983(C−H)、3109(O−H)
2.3(3H、(j))、2.4(1H、(d))、3.3(3H、(a))、4.8(2H、(e))、7.0(2H、(c))、7.6(2H、(b))、7.0〜7.4(4H、(f),(g),(h),(i))
式(1a)、(1b)及び(1c)の各スルホニウムボレート錯体及び式(1d)、(1e)及び(1f)のスルホニウムアンチモネート錯体のそれぞれについて、以下に説明するように、熱カチオン重合時の温度条件下でのフッ素イオン濃度を測定し、更に熱カチオン重合性組成物を調製し、昇温速度10℃/分で示差熱分析測定(DSC測定)を行った。
錯体0.2gを純水10mLに投入し、100℃で10時間加温した後、上澄み液のフッ素イオン量を、イオンクロマトグラフィー分析(ダイオニクス社)により測定した。得られた結果を表1に示す。実用上、10ppm未満であることが望まれる。
液状エポキシ樹脂(エピコート828、ジャパンエポキシレジン社)100質量部に対し、実施例1及び2では錯体1質量部、比較例では錯体3質量部、そして比較例2〜4では錯体5質量部を混合したものを熱カチオン重合性組成物とし、それについて熱分析装置(DSC5100、セイコーインスツル社)を用いて示差熱分析(発熱開始温度、ピーク温度、発熱量)を行った。得られた結果を表1に示す。
まず、トルエン270質量部及び酢酸エチル120質量部に、前記バインダーとしての、エポキシ基を有するアクリルゴム(「SG80H−3」;ナガセケムテックス(株)製、数平均分子量150,000、重量平均分子量350,000)83質量部、前記バインダーとしてのエポキシ樹脂(「エピコート1031S」;ジャパンエポキシレジン(株)製)23.1質量部、及び硬化剤としてのカチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))6.9質量部を溶解させて樹脂組成物を調製した。これに、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)550質量部を添加し、これらを混合して磁性シート組成物を調製した。
次いで、室温で10分間乾燥させ、さらに60℃で10分間乾燥し、剥離処理されている面に磁性シート組成物からなる層(磁性層)が形成された剥離PETを250mm×250mmに裁断し、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETを4枚得た。次に、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PET2枚について、剥離PETを磁性層から剥離して、250mm×250mmの磁性層を2枚得た。次に、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETの磁性層側に、250mm×250mmに裁断された磁性層を2枚重ねて、更に、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETを1枚重ね(磁性層と磁性層が向き合うように)、両面を剥離PETで挟持され、且つ磁性層が4枚積層された剥離PETを得た(剥離PETの剥離処理された面が、磁性層と接するように配置される)。
次いで、4枚積層された磁性層を挟持するように配置された剥離PETの両面に、それぞれ前記緩衝材として、上質紙(「OKプリンス上質70」;王子製紙(株)製、厚み100μm、ベック平滑度6.2秒/mL)を積層した。そして、真空プレス(北川精機(株)製)を用いて、プレス保持温度170℃、プレス保持時間(プレス保持温度で保持した時間)5分間、プレス時間(90℃からプレス保持温度まで到達した後90℃まで下がってくるまでの時間)38分間、プレス圧力9MPaの条件で、前記緩衝材を介してプレス板により加熱プレスした。
その後、4枚積層硬化された磁性層から前記剥離PETを剥離し、磁性シートを得た。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記カチオン系硬化剤Aの配合量、前記プレス保持温度及び前記プレス時間の少なくともいずれかを、表2に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、カチオン系硬化剤C(4−ヒドロキシフェニル−メチル−ベンジルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1c))に代えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例8において、前記カチオン系硬化剤Cの配合量、前記プレス保持温度及び前記プレス時間の少なくともいずれかを、表3に示すように変えた以外は、実施例8と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例2において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、カチオン系硬化剤B(4−ヒドロキシフェニル−メチル−(2−メチルベンジル)スルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1b))に代えた以外は、実施例2と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例2において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)を、扁平磁性粉末(「SP−1」;メイト(株)製)に代えた以外は、実施例2と同様にして、磁性シートを作製した。
(実施例13)
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)を、扁平磁性粉末(「SP−1」;メイト(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)550質量部を扁平磁性粉末(「EMS10」;三菱マテリアル(株)製)900質量部に代え、カチオン系硬化剤A6.9質量部をカチオン系硬化剤A8質量部に代えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)550質量部を扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)1,600質量部に代え、カチオン系硬化剤A6.9質量部をカチオン系硬化剤A10質量部に代え、さらに、磁性シート組成物が熱硬化されて形成された磁性層の厚み方向における一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスする凹凸転写を下記のように行った以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−−凹凸転写−−
磁性層の厚み方向における面に、凹凸形成層として、マット処理が表面に施されたポリエステルフィルム(マット処理PET)(「ルミラーX44−#25」;東レ(株)製、厚み25μm、ベック平滑度101.8秒/mL)、及び転写材として、上質紙(「OKプリンス上質70」;王子製紙(株)製、厚み100μm、ベック平滑度6.2秒/mL)を、磁性層側から、凹凸形成層及び転写材の順となるように積層した。
また、磁性層の厚み方向における他方の面に、剥離層として、表面に剥離処理が施されたポリエステルフィルム(リンテック製)、及び転写材として、上質紙(「OKプリンス上質70」;王子製紙(株)製、厚み100μm、ベック平滑度6.2秒/mL)を積層し、積層体を形成した。
加熱プレス後の積層体を、サンプルサイズ250mm×250mmとなるように裁断した。
その後、凹凸形成層及び磁性層から、剥離層及び転写材を剥離し、厚み105μmの磁性シートを得た。
なお、プレス後のベック平滑度は、26.3秒/mLであった。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)550質量部を扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)1,200質量部に代え、カチオン系硬化剤A6.9質量部をカチオン系硬化剤A10質量部に代え、さらに、赤燐(燐化学工業製)10質量部及びカルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレート(MC−5F、堺化学工業製)90質量部をさらに添加した以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)550質量部を扁平磁性粉末(「EMS10」;三菱マテリアル(株)製)900質量部に代え、カチオン系硬化剤A6.9質量部をカチオン系硬化剤A8質量部に代え、さらに、赤燐(燐化学工業製)10質量部及びカルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレート(MC−5F、堺化学工業製)90質量部をさらに添加した以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、イミダゾール系硬化剤(「HX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例2において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、イミダゾール系硬化剤(「HX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)に代えた以外は、実施例2と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例3において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、イミダゾール系硬化剤(「HX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)に代えた以外は、実施例3と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例4において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、イミダゾール系硬化剤(「HX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)に代えた以外は、実施例4と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例5において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、イミダゾール系硬化剤(「HX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)に代えた以外は、実施例5と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例6において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、イミダゾール系硬化剤(「HX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)に代えた以外は、実施例6と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
比較例1において、前記プレス保持時間及び前記プレス時間を、表6に示すように変えた以外は、比較例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記硬化剤としての、カチオン系硬化剤A(4−ヒドロキシフェニル−メチル−1−ナフチルメチルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;式(1a))を、アンチモン系カチオン硬化剤(サンエイドSI−60L;三新化学工業製)に代えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
まず、外径7.05mm、内径2.945mmに抜き加工したリング状サンプルを作製し、これに導線を5ターン巻き、端子に半田付けした。ここで、前記端子の根元から前記リング状サンプルの下までの長さを20mmとした。そして、インピーダンスアナライザー(「4294A」;アジレントテクノロジー社製)を用いて、1MHzにおけるインダクタンスと抵抗値とを測定し、透磁率に換算した。
なお、μ’は、複素透磁率の実数部を表す。
μ’の特性は、磁性シートの使用目的によって異なり、例えば、RFIDデバイスの通信改善の場合には、20MHz以下の周波数で、高μ’かつ低μ’’(複素透磁率の虚数部)であるのが好ましい。
なお、本発明の磁性シートは、KHz〜GHz帯において使用可能な磁性シートである。
−厚み変化−
まず、磁性シートの厚みを測定した。次いで、磁性シートをオーブンに入れ、85℃/60%の条件で96時間加熱し、オーブンから取り出した後の磁性シートの厚みを測定し、加熱前後の磁性シートの厚み変化率を測定した。
実施例1及び比較例8の磁性シートサンプル約0.2gを、10mLの超純水が入ったPP容器に投入し、100℃のオーブンに10時間放置し、抽出液10mLを採取し、採取した抽出液におけるフッ素(F−1)イオン濃度(μg/mL)を測定した。さらに、この抽出液におけるフッ素(F−1)イオン濃度(μg/mL)から、下記式(1)を用いて磁性シートサンプル1g当たりのフッ素(F−1)イオン濃度(μg/g)を算出した。結果を表7に示す。
<式(1)>
(フッ素(F−1)イオン濃度(μg/mL)−ブランク平均値(μg/mL))×10(mL)÷(磁性シートサンプル重量(g))
実施例1及び比較例8の磁性シートサンプル約0.2gを、それぞれ、50mLの水道水が入ったデスカップに投入し、これを85℃/85%に設定されたオーブンに16時間放置し、その後、50mLの水道水が入ったデスカップから磁性シートサンプルを取り出し、磁性シートサンプルの断面を顕微鏡で観察した。結果を図3A、図3B及び表7に示す。
実施例16及び17の磁性シートサンプルについては、下記のように、燃焼試験を行った。
V−0:各試料の残炎時間が10秒以下で、5試料の全残炎時間が、50秒以下。
V−1:各試料の残炎時間が30秒以下で、5試料の全残炎時間が、250秒以下。
V−2:燃焼時間は、V−1と同じであるが、有炎滴下物が存在する。
NG :難燃性が低く、UL94Vの規格に適合しない。
ここで、前記「残炎時間」とは、着火源を遠ざけた後における、試験片が有炎燃焼を続ける時間の長さを意味する。
実施例16及び17の磁性シートサンプルについては、下記のように、LOSS特性(伝送損失)を測定した。
伝送損失の測定にはインピーダンスZ=50Ωのマイクロストリップラインを使用した。マイクロストリップライン線路は、面実装部品の実装に適した構造と作製のしやすさによって、広く使われている近傍ノイズの伝送損失測定方法である。使用したマイクロストリップラインの形状を図4に示す。伝送損失は、絶縁体基板の表面に直線状の導体路を設け、この導体路上に磁性シートを置いて測定したものである。導体路の両端はネットワークアナライザーに接続される。そして、矢印で示す入射波に対して、電磁波吸収材料の載置部位からの反射量(dB)および透過量(dB)を測定し、それらの差をロス量とし、伝送損失(吸収率)を求めた(入射量=反射S11+loss+透過S21)。具体的には、既知の入射量を入射し、測定で、反射量S11及び透過量S21を測定し、算出してロス量を求めた。
マイクロストリップラインの伝送損失は磁性シートの厚みが厚くなるほど高くなる。一般的には、厚みが薄く且つ高伝送損失の磁性シートが望まれている。
また、図3A、図3B及び表7の結果より、実施例1の磁性シートは、比較例8の磁性シートよりも、フッ素イオンの溶出を抑制することができ、もって、磁性シートの腐食を抑制することができることが判った。なお、図3Bにおける磁性シートの表面の腐食は、磁性粉が不純物イオン(フッ素イオン)により腐食したものと考えられる。以上より、実施例1の磁性シートは、仮に、配線周りに用いられた場合であっても、フッ素イオンの溶出を抑制するので、配線腐食を抑制することができるものと考えられる。
また、実施例1〜17の磁性シートは、RFID機能付携帯電話に好適に使用することができることが判った。
また、実施例15の磁性シートは、凹凸形成層(PET)付きであるために、磁性粉を多く充填した割れやすい磁性シートであっても、形状を保持できるので(凹凸形成層(PET)で保護されているので)、使用することができた。
実施例16及び17では、燃焼試験において高い難燃性を示し(表4)、LOSS特性(伝送損失)の測定において高い電波吸収特性を示した(表8)。
Claims (8)
- バインダーと、磁性粉と、硬化剤とを少なくとも含有してなり、前記バインダーが熱硬化性有機樹脂を含有し、前記硬化剤が、式(1)で表されるスルホニウムボレート錯体を含有することを特徴とする磁性シート組成物。
- R1がベンジル基、o−メチルベンジル基又は(1−ナフチル)メチル基である請求項1に記載の磁性シート組成物。
- R2がメチル基である請求項1から2のいずれかに記載の磁性シート組成物。
- バインダー106.1質量部に対して、スルホニウムボレート錯体を2〜15質量部含有する請求項1から3のいずれかに記載の磁性シート組成物。
- 難燃剤をさらに含有し、前記難燃剤が、カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートを含む請求項1から4のいずれかに記載の磁性シート組成物。
- 請求項1から5のいずれかに記載の磁性シート組成物を基材上に塗布し、前記基材上に塗布された磁性シート組成物を乾燥し、前記乾燥された磁性シート組成物を熱硬化することを特徴とする磁性シートの製造方法。
- 磁性シート組成物が熱硬化されて形成された磁性層の厚み方向における一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスすることにより、前記転写材の表面形状を、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に転写すると共に、前記凹凸形成層と前記磁性層とを接合する請求項6に記載の磁性シートの製造方法。
- 請求項6から7のいずれかに記載の磁性シートの製造方法により製造されることを特徴とする磁性シート。
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