KR102398713B1 - 난연성 복합 자성체 - Google Patents

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Abstract

플레이크형 금속 연성 자성 분말을 35% 이상 55% 이하의 부피 함량으로 포함하는 복합 자성체로서, 하기 방정식 (1) 및 (2) 를 만족시키도록 포스파젠 화합물, 바인더 수지, 및 인-무함유 난연 보조제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 자성체가 제공된다:
0.17 ≤ P/B ≤ 0.21 (1)
0.89 ≤ (PN+RA)/B ≤ 2.71 (2)
(방정식에서, PN 은 복합 자성체 중의 포스파젠 화합물의 질량% 를 나타내고, RA 는 복합 자성체 중의 난연 보조제의 질량% 를 나타내고, B 는 복합 자성체 중의 바인더 수지의 질량% 를 나타내고, P 는 복합 자성체 중의 인의 질량% 를 나타냄). 복합 자성체는 투자율과 같은 성능 손실 없이 높은 난연성을 부여할 수 있다.

Description

난연성 복합 자성체 {FLAME-RETARDANT COMPOSITE MAGNETIC BODY}
본 발명은 전자 장치에 의해 유발되는 고주파 노이즈를 방지하는 자성 시트에 대해 유용한 복합 자성체, 특히 금속 연성 자성 분말이 수지 중에 혼합 및 분산되어 난연성을 부여한 복합 자성체에 관한 것이다.
오늘날, 휴대전화 또는 스마트폰과 같은 일부 초소형 전자 장치 내부에서 전자파 간섭이 문제가 되고 있다. 이러한 장치에서, 전자파 흡수 시트 등의 부재를 놓기 위한 공간이 매우 적다. 100 ㎛ 이하의 공간과 같은 좁은 공간에서 최소한의 필요한 전자파를 흡수하는 것이 요구된다.
게다가, 데이터 처리량의 증가에 따라, 전자 장치 내부의 CPU 및 캐피시터 등이 이상 발열을 일으킬 수 있다. 그래서, 내부 점화를 방지하기 위해 전자파 흡수 재료에서도 높은 난연성이 요구된다.
통상, 수지 재료 중의 난연성은 숯 (char) 을 생성시키는 인 성분을 물리적 또는 화학적 반응에 의해 난연성을 증가시키는 난연 보조제와 조합시킴으로써 제공된다. 환경적 관점에서, 무-할로겐 및 무-안티몬 난연제의 사용이 검토된다.
인 성분의 경우, 적린 (red phosphorus) 이 통상 사용된다. 그러나, 적린은 과립형 성분이어서, 자성 시트에서 혼합되는 금속 자성 분말, 특히 평평한 입자 자성 분말의 방향성을 방해한다. 이것은 투자율 (magnetic permeability) 에 영향을 줄 것이다.
특허 문헌 1 에는 과립화된 적린을 사용하지 않고 유기 인 화합물을 통한 난연성을 가진 전자파 흡수 시트의 구성이 기재되어 있다. 또한 가교제로서 다관능성 에폭시 수지를 사용함으로써 흡습을 방지하는 기술이 기재되어 있다.
특허 문헌 2 는 단락 [0050], [0051], 및 [0056] 에 기재된 바와 같이, 일차 성분으로서 헥사고날 페라이트와 같은 강자성 분말을 사용하나, 이차 성분으로서 금속 연성 자성 분말 및 포스파젠을 함유하는 노이즈 억제 시트의 구성이 기재되어 있다.
PLT1: JP 2011-181679 A PLT2: JP 2010-111812 A
기술적 과제
특허 문헌 1 에 사용되는 포스페이트 에스테르는 쉽게 습기를 흡수한다. 따라서, 심지어 가교제를 강구하더라도 흡습의 영향이 충분히 억제될 수 없다는 문제가 있다.
특허 문헌 2 에서, 금속 연성 자성 분말이 일차 성분으로서 사용되는 경우 난연성이 보장되지 않는다는 문제가 있다.
그러므로, 본 발명은 일차 성분으로서 금속 연성 자성 분말, 특히 플레이크형 (flaky) 금속 연성 자성 분말을 사용하고, 투자율과 같은 성능 손실 없이 높은 난연성을 갖는 복합 자성체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 양상에 따르면, 플레이크형 (flaky) 금속 연성 자성 분말을 35% 이상 55% 이하의 부피 함량으로 포함하는 복합 자성체로서, 하기 방정식 (1) 및 (2) 를 만족시키도록 포스파젠 화합물, 바인더 수지, 및 인-무함유 난연 보조제를 추가로 포함하는 복합 자성체가 제공될 수 있다:
0.17 ≤ P/B ≤ 0.21 (1)
0.89 ≤ (PN+RA)/B ≤ 2.71 (2)
(방정식에서, PN 은 복합 자성체 중의 포스파젠 화합물의 질량% 를 나타내고, RA 는 복합 자성체 중의 난연 보조제의 질량% 를 나타내고, B 는 복합 자성체 중의 바인더 수지의 질량% 를 나타내고, P 는 복합 자성체 중의 인의 질량% 를 나타냄).
본 발명에 따르면, 일차 성분으로서 금속 연성 자성 분말을 사용하는 복합 자성체는 투자율과 같은 성능 손실 없이 높은 난연성을 제공할 수 있다.
도 1 은 비교예 1: (a), 실시예 2: (b), 및 실시예 3: (c) 에서의 시트의 단면 SEM 이미지를 보여준다.
도 2 는 각각의 난연제 성분 (과립형 재료) 의 입도 분포를 보여주는 도면이다.
본원 이하에서, 본 발명의 구현예는 구체적인 예로 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 이러한 구체적인 예에 제한되는 것은 아니다.
<복합 자성체>
본 발명에 따른 복합 자성체는 플레이크형 금속 연성 자성 분말을 35% 이상 55% 이하의 부피 함량으로 포함한다. 이것은 또한 포스파젠 화합물, 바인더 수지, 및 인-무함유 난연 보조제를 함유한다.
[플레이크형 금속 연성 자성 분말]
플레이크형 금속 연성 자성 분말의 예는 Sendust (Fe-Si-Al), 전자 연철 (Fe), 규소 스틸 (예를 들어, Fe-Si, Fe-Si-Cr), 스테인레스 스틸 (Fe-Cr), 철-알루미늄 합금 (Fe-Al, Fe-Al-Cr), 퍼멀로이 (Fe-Ni), 퍼멘듈 (Fe-Co), 철계 비정질 합금, Co-계 비정질 합금, 및 철계 나노결정 재료와 같은 합금 재료의 플레이크형 연성 자성 분말이 포함된다.
플레이크형 금속 연성 자성 분말은 35% 이상 55% 이하의 부피 함량으로 함유된다. 35 부피% 미만의 양에서는, 충분한 투자율을 제공하기가 어렵다. 양이 55 부피% 를 초과하는 경우에는, 바인더 수지 및 난연제 성분의 양이 충분하지 않고, 플레이크형 금속 연성 자성 분말이 떨어져나가, 난연성을 부여하는 것이 어려워진다. 플레이크형 금속 연성 자성 분말은 따라서 바람직하게는 35% 이상 50% 이하의 부피 함량으로 함유된다.
[포스파젠 화합물]
포스파젠 화합물은 -P=N- 결합을 함유하는 숯-생성 성분이다. 이들이 난연제로서 효과적이기만 하면 특별한 제한은 없지만, 페녹시 기-치환된 포스파젠 화합물 및 이의 가교된 화합물이 바람직하다. 이들 중, 폴리-비스페녹시-포스파젠 화합물 (-[P(C6H5O)2N]n-) 이 난연성에 대해 바람직하다. 이의 예는 일반식 (A) 에 의해 나타내지는 시클릭 비스페녹시-포스파젠 화합물, 또는 일반식 (B) 에 의해 나타내지는 선형 비스페녹시-포스파젠 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112018014043320-pct00001
(화학식에서, m 은 3 내지 25 의 정수를 나타내고, Ph 는 페닐 기를 나타냄)
[화학식 2]
Figure 112018014043320-pct00002
(화학식에서, X1 은 기 -N=P(OPh)3 또는 기 -N=P(O)OPh 를 나타내고, Y1 은 기 -N=P(OPh)4 또는 기 -N=P(O)(OPh)2 를 나타내고, n 은 3 내지 1,000 의 정수를 나타내고, Ph 는 페닐 기를 나타냄).
부가적으로, 사용하기에 적합한 또다른 화합물은 화학식 (A) 및/또는 화학식 (B) 에서의 화합물이 o-페닐렌 기, m-페닐렌 기, p-페닐렌 기 또는 일반식 (C) 에 의해 나타내지는 비스-페닐렌 기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 가교기 중 적어도 하나의 유형에 의해 가교되는, 가교된 페녹시 포스파젠 화합물이다.
[화학식 3]
Figure 112018014043320-pct00003
(화학식에서, A 는 -C(CH3)2-, -SO2-, -S-, 또는 -O- 를 나타내고, z 는 0 또는 1 을 나타냄).
상기 가교된 페녹시 포스파젠 화합물의 경우, 이것은 바람직하게는 시클릭 비스페녹시-포스파젠 화합물 (A) 및/또는 선형 비스페녹시-포스파젠 화합물 (B) 를 사용하는, 적어도 하나의 페놀 히드록실 기를 갖는 페닐렌계 가교된 페녹시 포스파젠 화합물인 반면, 페닐렌계 가교기는 비스페녹시-포스파젠 화합물의 페닐 기가 제거된 2 개의 산소 원자 사이에 놓여있고, 가교된 페녹시 포스파젠 화합물 중의 페닐렌 기의 백분율 양은 상기 언급된 화합물 중의 (A) 및/또는 (B) 에서의 전체 페닐 기에 대해 50 내지 99.9% 의 범위이다.
폴리비스페녹시포스파젠은 인 원자가 소수성 벤젠 고리에 의해 둘러싸인 구조를 갖는다. 따라서, 흡습은 인산 에스테르와 같은 통상의 숯 성분의 약 1/10 이다. 자성 시트와 같은 복합 자성체에서 사용되는 경우, 고온 및 고습 하의 팽창률은 적고, 투자율은 거의 악화되지 않는다. 추가로, 폴리비스페녹시포스파젠은 톨루엔과 같은 유기 용매에서 우수한 용해도를 가지며, 숯 성분으로서 적린과 비교할 때, 플레이크형 금속 연성 자성 분말의 충전 또는 방향성을 방해하지 않으면서 특정 수준의 면 (face) 투자율을 유지할 수 있다.
또한, 폴리비스페녹시포스파젠은 올리고머 또는 중합체여서, 바인더 수지와 함께 유기 결합재로서 자성 시트를 구성할 수 있다. 이러한 이유로, 자성 시트 중의 플레이크형 분말은 난연제의 첨가에 의해 야기된 감소된 양의 바인더로 인해 떨어지지 않는다. 게다가, 이것은 또한 가압 성형성이 우수하여, 심지어 짧은 시간 내에 형성되더라도 높은 투자율을 가진 자성 시트를 제공할 수 있다.
[바인더 수지]
바인더 수지의 경우, 이것이 플레이크형 금속 연성 자성 분말을 첨가한 후 시트로 형성될 수 있다면, 임의의 수지 성분이 사용될 수 있다. 고무 및 엘라스토머 성분을 사용하는 것이 특히 바람직한데, 이들이 유연하고, 플레이크형 금속 연성 자성 분말이 고도로 충전될 수 있기 때문이다. 예를 들어, (메트)아크릴 중합체, 예컨대 아크릴 고무 및 알킬 아크릴레이트 공중합체, 및 올레핀 고무, 예컨대 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 (NBR), 실리콘 고무, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 에틸렌 프로필렌 고무 (EPM), 및 에틸렌 프로필렌 디엔 고무 (EPDM) 가 사용될 수 있다.
추가로, 바인더 수지의 경우, 높은 난연성을 갖는 열가소성 수지, 예컨대 폴리-페닐렌-옥시드 (PPO) 가 또한 사용될 수 있다. 이들은 특히 난연 보조제로서 기능할 수 있다.
이들 바인더 수지는 단독으로 사용될 수 있거나, 또는 이들 다수가 조합으로 사용될 수 있다.
포스파젠 화합물 및 바인더 수지를 적합한 용매에 미리 용해하여, 유기 결합재를 형성하는 것이 바람직하다. 둘을 용해하는 용매를 사용하고 유기 결합재를 제조함으로써, 포스파젠 화합물은 유기 결합재 내에 균일하게 분포될 수 있고 난연성의 균일성이 향상된다.
용매에 대해 특정한 제한은 없으나, 예는 포스파젠 화합물에 대해 우수한 용해도를 갖는 것들, 예컨대 아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드, 시클로헥사논, 및 톨루엔을 포함한다.
[인-무함유 난연 보조제]
인-무함유 난연 보조제의 경우, 흡열작용 또는 산소-차단 작용에 의해 숯 형성제로서 포스파젠 화합물과 함께 난연성을 부여할 수 있는 것이 바람직하다. 이들 예는 무기 또는 유기 인-무함유 난연제 또는 난연제 보조제를 포함한다. 추가로, 무-할로겐의 경우, 이것이 할로겐 원자를 갖지 않는 것이 바람직하다.
무기 난연제 또는 난연 보조제의 경우, 예는 금속 히드록시드, 예컨대 알루미늄 히드록시드 및 마그네슘 히드록시드, 금속 옥시드, 예컨대 아연 옥시드, 및 팽창성 흑연을 포함한다.
유기 난연제 또는 난연 보조제의 경우, 예는 질소-함유 시클릭 화합물을 포함한다. 이들 중에서, 멜라민 시아누레이트가 바람직하다. 멜라민 시아누레이트는 흡열작용 또는 산소-차단 작용 (산소 농도 희석 작용) 을 갖는다.
포스파젠 화합물 및 바인더 수지, 및 난연 보조제를 함유하는 유기 결합재는 하기 방정식 (1) 및 (2) 를 만족해야한다:
0.17 ≤ P/B ≤0.21 (1)
0.89 ≤ (PN+RA)/B ≤ 2.71 (2)
(방정식에서, PN 은 복합 자성체 중의 포스파젠 화합물의 질량% 를 나타내고, RA 는 복합 자성체 중의 난연 보조제의 질량% 를 나타내고, B 는 복합 자성체 중의 바인더 수지의 질량% 를 나타내고, P 는 복합 자성체 중의 인의 질량% 를 나타냄).
포스파젠 화합물 및 바인더 수지를 함유하는 유기 결합재에서, 상기 방정식 (1) 에서 나타내는 바와 같은 P/B 가 인 원자의 양에 대해 0.17 보다 작은 경우, 숯을 형성하는 면적이 적고, 이것은 UL94 난연성 시험에서 연소된다. P/B 가 0.21 보다 큰 경우, 인이 연소되어 UL94V-0 표준을 만족시킬 수 없다.
추가로, 상기 방정식 (2) 를 만족시킴으로써, 바인더 수지 중의 포스파젠 화합물 및 난연 보조제의 균형이 우수하며, 이것은 UL94V-0 표준을 만족시킬 수 있다.
(실란 화합물)
본 발명에 따른 복합 자성체는 바람직하게는 상기 언급된 성분 외에 실란 화합물을 함유한다. 실란 화합물의 경우, 예는 수지 성분을 가교시키고 고온, 고습 환경에 대한 저항성을 향상시키는 커플링제, 예컨대 티타네이트 실란 커플링제 또는 알루미네이트 실란 커플링제, 또는 아민 가교제, 예컨대 3-아미노프로필 에톡시실란을 포함한다.
본 발명에 따른 복합 자성체는 자성 시트를 제조하기 위한 시트로 형성될 수 있다. 자성 시트는 전자 장치, 예컨대 퍼스널 컴퓨터의 내부 또는 휴대전화 또는 스마트폰의 몸체의 내부 회로에 배치된, 노이즈 억제 시트, 전자파 실드, 자기 실드, 또는 RFID 안테나 용의 자기 요크로서 사용될 수 있다.
자성 시트는 본 발명에 따른 복합 자성체의 핫 프레스를 수행함으로써 제조될 수 있다.
실시예
본원 이하에서, 본 발명은 예로서 상세히 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 실시예에 제한되지 않는다.
난연성 시험 (UL94V 시험)
시험용 조각에 대해, 13 mm 의 폭, 130 mm 의 길이, 및 0.1 mm 의 두께를 가진 조각을 사용하였다. 다른 것은 UL94V 시험에 따라 실시하였다.
<참고예 1>
톨루엔에 용해된 32.52 부피% 의 고체 함량의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 13.93 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 6.16 부피% 의 마그네슘 히드록시드, 가교제로서의 8.00 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 39.38 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 두 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 50.79, 밀도는 1.81 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 138.37, 밀도는 3.32 (g/㎤) 였다.
<참고예 2>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 17.6 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 38.92 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 가교제로서의 4.41 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 39.07 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 두 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 43.75, 밀도는 2.05 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 117.68, 밀도는 3.09 (g/㎤) 였다.
<참고예 3>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 18.41 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 29.94 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 6.16 부피% 의 마그네슘 히드록시드, 가교제로서의 4.62 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 40.87 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 30.36, 밀도는 1.20 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 130.00, 밀도는 3.10 (g/㎤) 였다.
<참고예 4>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 18.62 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 27.63 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 7.75 부피% 의 마그네슘 히드록시드, 가교제로서의 4.67 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 41.34 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 27.68, 밀도는 1.23 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 122.30, 밀도는 3.12 (g/㎤) 였다.
<참고예 5>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 21.63 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 36.90 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 가교제로서의 5.37 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 36.10 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 27.63, 밀도는 1.18 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 121.99, 밀도는 3.01 (g/㎤) 였다.
<참고예 6>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 17.80 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 28.96 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 9.25 부피% 의 멜라민 시아누레이트, 가교제로서의 4.46 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 39.53 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 25.39, 밀도는 1.12 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 122.39, 밀도는 3.01 (g/㎤) 였다.
<참고예 7>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 17.85 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 26.50 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠을 혼합함으로써 유기 바인더를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 11.54 부피% 의 멜라민 시아누레이트, 가교제로서의 4.48 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 39.64 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 이들 둘을 클램프의 점화에 도달시키기 위해 연소시키고 둘을 NG 평가하였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 27.44, 밀도는 1.21 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 122.64, 밀도는 3.02 (g/㎤) 였다.
<실시예 1>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 17.91 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 바인더로서 23.46 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠으로 불꽃 접촉 동안 숯을 형성하는 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 14.35 부피% 의 멜라민 시아누레이트, 가교제로서의 4.49 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 39.78 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 둘 모두에 대해 V-0 였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 37.50, 밀도는 1.51 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 132.00, 밀도는 3.23 (g/㎤) 였다.
추가로, 필름을 쌓아올려 각각, 25 ㎛ 및 50 ㎛ 의 두께를 갖는 시트를 형성하였다. 두 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 두 시트 모두에 대해 V-0 였다.
<실시예 2>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 18.00 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 바인더로서 19.38 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠으로 불꽃 접촉 동안 숯을 형성하는 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 난연 보조제로서의 18.14 부피% 의 멜라민 시아누레이트, 가교제로서의 4.51 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 39.97 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 3 분 동안 150℃ 의 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 둘 모두에 대해 V-0 였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 35.45, 밀도는 1.42 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 123.53, 밀도는 3.09 (g/㎤) 였다.
추가로, 필름을 쌓아올려 각각, 25 ㎛ 및 50 ㎛ 의 두께를 갖는 시트를 형성하였다. 두 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 두 시트 모두에 대해 V-0 였다.
<실시예 3>
톨루엔에 용해된 알킬 아크릴레이트 공중합체의 고체 함량으로서 19.24 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체 및 바인더로서 20.72 부피% 의 폴리비스페녹시포스파젠으로 불꽃 접촉 동안 숯을 형성하는 유기 결합재를 제조하였다. 여기에, 흡열작용 효과를 갖는 12.49 부피% 의 마그네슘 히드록시드, 가교제로서의 4.82 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 42.72 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합한 다음, 산출 혼합물을 침적시켜, 닥터 블레이드를 사용하여 100 ㎛ 의 두께를 가진 필름을 형성하였다. 수득된 필름의 3 개의 층을 쌓아올려, 핫 프레스에서 100 ㎛ 의 두께를 가진 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 둘 모두에 대해 V-0 였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 50.00, 밀도는 1.81 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 142.43, 밀도는 3.40 (g/㎤) 였다.
추가로, 필름을 쌓아올려 각각, 25 ㎛ 및 50 ㎛ 의 두께를 갖는 시트를 형성하였다. 두 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 두 시트 모두에 대해 V-0 였다.
<비교예 1>
바인더로서 33.20 부피% 의 알킬 아크릴레이트 공중합체에, 그 표면이 난연 보조제로서 사용된 4.05 부피% 의 알루미늄 히드록시드로 코팅된 3.19 부피% 의 적린, 난연 보조제로서의 11.21 부피% 의 멜라민 시아누레이트, 가교제로서의 8.17 부피% 의 3-아미노프로필 에톡시실란, 및 플레이크형 금속 연성 자성 분말로서의 40.19 부피% 의 Sendust 플레이크형 분말을 혼합하여 필름을 형성하였다. 이후 필름을 쌓아올려, 핫 프레스를 이용하여 시트로 형성하였다. 필름 및 시트에 관한 UL94V 난연성 시험에 따라 시험을 수행한 후, 결과는 둘 모두에 대해 V-0 였다.
필름에 대해, μ' (3MHz 에서) = 25.00, 밀도는 1.10 (g/㎤) 였다,
시트에 대해, μ' (3MHz 에서) = 88.00, 밀도는 2.70 (g/㎤) 였다.
도 1 에서의 a, b 및 c 는 각각 주사 전자 현미경 (SEM) 으로 관찰한, 각각 비교예 1, 실시예 2, 및 실시예 3 으로부터 수득된 시트의 단면을 보여준다. 도 1 에서, 숫자 1 은 Sendust 플레이크형 분말을 나타내고, 숫자 2 는 Al(OH)3 으로 코팅된 적린을 나타내고, 숫자 3, 4, 및 5 는 각각 각각의 시트의 난연 보조제를 함유하는 유기 결합재를 나타낸다. 도 1 에서 제시되는 바와 같이, 비교예 1 에서는, 투자율이 낮으며, Sendust 플레이크형 분말 1 의 충전 및 방향성은 큰 입자 크기를 갖는 적린 2 로 인해 방해된다. 실시예 2 및 3 으로부터의 시트는 Sendust 플레이크형 분말 1 이 시트의 면에 대해 배향되었으며, 빈공간도 또한 줄어든다.
추가로, 도 2 는 각각의 난연제 성분 (과립형 재료) 의 입도 분포를 보여준다. 플레이크형 자성 분말 (Sendust) 의 두께 (약 1 ㎛) 와 비교하여, 각각의 D90 은 6 으로 라벨링된 알루미늄 히드록시드로 코팅된 적린에서 약 17 배이고, 7 로 라벨링된 알루미늄 히드록시드로 코팅된 적린에서 약 9 배이고, 8 로 라벨링된 멜라민 시아누레이트에서 약 5 배이고, 9 로 라벨링된 마그네슘 히드록시드에서 약 2 배이다. 또한, 멜라민 시아누레이트는 유기 성분이어서, 고압 성형으로 인해 변형되고 충전 또는 방향성 방해의 요인이 되기 어렵다.
도 1 및 도 2 에서, 이러한 난연제 성분의 과립형 재료의 경우, 입도 분포 D90 은, 플레이크형 금속 연성 자성 분말의 두께의 바람직하게는 5 배 이하, 더욱 바람직하게는 2 배 이하이다.
추가로, 참고예 1 내지 7 의 결과는 표 1 에 제시되고, 실시예 1 내지 3 의 결과는 표 2 에 제시된다. 부피 함량 (부피%; Vol%) 으로부터 질량 함량 (중량%; wt%) 으로의 전환은 각각의 재료의 비중으로부터 계산되었다. 인 함량의 백분율은 포스파젠 화합물 중의 인 화합물의 함량으로, 13% 로 계산되었다.
[표 1]
Figure 112018014043320-pct00004
[표 2]
Figure 112018014043320-pct00005
표 1 및 2 에 대한 약어는 다음과 같다.
AACP: 알킬 아크릴레이트 공중합체
PBPN: 폴리비스페녹시포스파젠
MO: 마그네슘 히드록시드
MC: 멜라민 시아누레이트
APES: 3-아미노프로필에톡시실란
SEN: Sendust 플레이크형 분말
1. 플레이크형 금속 연성 자성 분말 (Sendust 플레이크형 분말)
2. 적린
3-5. 유기 결합재

Claims (9)

  1. 플레이크형 (flaky) 금속 연성 자성 분말을 35% 이상 55% 이하의 부피 함량으로 포함하는 복합 자성체로서, 하기 방정식 (1) 및 (2) 를 만족시키도록 포스파젠 화합물, 바인더 수지, 및 인-무함유 난연 보조제를 추가로 포함하는 복합 자성체:
    0.17 ≤ P/B ≤ 0.21 (1)
    0.89 ≤ (PN+RA)/B ≤ 2.71 (2)
    (방정식에서, PN 은 복합 자성체 중의 포스파젠 화합물의 질량% 를 나타내고, RA 는 복합 자성체 중의 난연 보조제의 질량% 를 나타내고, B 는 복합 자성체 중의 바인더 수지의 질량% 를 나타내고, P 는 복합 자성체 중의 인의 질량% 를 나타냄).
  2. 제 1 항에 있어서, 포스파젠 화합물이 폴리비스페녹시포스파젠인 복합 자성체.
  3. 제 1 항에 있어서, 포스파젠 화합물이 용매 중에서 바인더 수지와 함께 용해됨으로써, 유기 결합재로서 복합 자성체와 혼합되는 복합 자성체.
  4. 제 1 항에 있어서, 바인더 수지가 알킬 아크릴레이트 공중합체인 복합 자성체.
  5. 제 1 항에 있어서, 인-무함유 난연 보조제가 금속 하이드록사이드 및 질소성 시클릭 화합물로부터 선택되는 복합 자성체.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 복합 자성체가 실란 화합물을 추가로 포함하는 복합 자성체.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 복합 자성체로부터 시트로 성형된 자성 시트.
  9. 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 복합 자성체로부터 핫 프레스를 사용하여 시트로 성형하는 것을 포함하는 자성 시트의 제조 방법.
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