JP5469956B2 - 磁性シート組成物、磁性シート、及び磁性シートの製造方法 - Google Patents
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Description
従来の硬化剤としては、スルホニウム系カチオン硬化剤が多用されているが、このスルホニウム系カチオン硬化剤には、毒性を有するアンチモンが含有されていることから、環境に悪影響を及ぼすという問題がある。さらに、このアンチモン型のスルホニウム系カチオン硬化剤は、カウンターアニオンが、結合力が弱いSb−F結合を有することから、F−1イオンが遊離し易い。よって、アンチモン型のカチオン硬化剤を含有する磁性シートを配線周りに用いた場合には、遊離したF−1イオンが水と反応してフッ酸を生成し、配線腐食が多発するという問題があった。また、硬化反応後、磁性シートに不快臭が残り、この不快臭を取り除くためには熱処理が必要であった。
また、イミダゾール系硬化剤を用いた磁性シートは、硬化温度が高いので、プレス時間が長く、生産性が劣るという問題があるとともに、腐食が発生しやすいという問題があった。
また、例えば、特許文献1には、光硬化性カチオン硬化剤を含有した磁性バインダーの光硬化について記載され、磁性フィラーが表面から厚み方向に沿って変化する濃度分布を有する電磁波吸収シートが開示されている。この電磁波吸収シートの硬化はドラム式装置を用いて行われるものである。
上記のような事情に鑑みて、以下に示すような、アルミキレートを用いたカチオン硬化システムが検討されている。
ルイス酸であるアルミニウムキレート(下記式(1))の空配座に、シラノールの酸素の孤立電子対が配位することにより複合体(下記式(2))が形成される。続けて、複合体(下記式(2))とモノマーであるエポキサイドが相互作用することにより、カチオン重合活性種(下記式(3))が形成され、このカチオン重合活性種(下記式(3))及びエポキサイド間でカチオン重合反応が進行することにより、ポリエチレンオキサイド(エポキシ樹脂)(下記式(4))が得られる。
(化2)
(Ar)mSi(OR)n 式(A)
(式中、mは2及び3のいずれかであり、mとnとの和は4である。Arは置換されてもよいアリール基であり、Rは水素原子及びメチル基のいずれかである。nが複数である場合、Rは同一でも異なっていてもよい。)
<1> アルミニウムキレート系潜在性硬化剤と、下記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物と、エポキシ樹脂と、アクリル樹脂と、磁性粉とを含有することを特徴とする磁性シート組成物である。
(化3)
(Ar)mSi(OR)n 式(A)
(式中、mは2及び3のいずれかであり、mとnとの和は4である。Arは置換されてもよいアリール基であり、Rは水素原子及びメチル基のいずれかである。nが複数である場合、Rは同一でも異なっていてもよい。)
<2> Arが、フェニル基である前記<1>に記載の磁性シート組成物である。
<3> シラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物が、トリフェニルシラノール、ジフェニルシランジオール、及びジフェニルジメトキシシランのいずれかである前記<1>から<2>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<4> アルミニウムキレート系潜在性硬化剤が、多官能イソシアネート化合物を界面重合させると同時にジビニルベンゼンをラジカル重合させて得た多孔性樹脂にアルミニウムキレート剤を保持してなるアルミニウム潜在性硬化剤である前記<1>から<3>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<5> エポキシ樹脂及びアクリル樹脂の合計量106.1質量部に対し、磁性粉が500質量部〜1,250質量部であり、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤及びシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物の合計量が2質量部〜15質量部である前記<1>から<4>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<6> アルミニウムキレート系潜在性硬化剤及びシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物の合計量が6.9質量部〜10質量部である前記<1>から<5>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<7> アルミニウムキレート系潜在性硬化剤とシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物との質量比(アルミニウムキレート系潜在性硬化剤/シラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物)が、1.0以下である前記<1>から<6>のいずれかに記載の磁性シート組成物である。
<8> 前記<1>から<7>のいずれかに記載の磁性シート組成物からなる磁性層を有することを特徴とする磁性シートである。
<9> 前記<1>から<7>のいずれかに記載の磁性シート組成物を、成形して磁性層を形成する磁性層形成工程と、前記磁性層の厚み方向における少なくとも一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスすることにより、前記転写材の表面形状を、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に転写すると共に、前記凹凸形成層と前記磁性層とを接合する形状転写工程と、を含むことを特徴とする磁性シートの製造方法である。
本発明の磁性シート組成物は、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤と、下記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物と、エポキシ樹脂と、アクリル樹脂と、磁性粉とを少なくとも含有してなり、更に必要に応じて適宜選択した、その他の成分を含有してなる。
(化4)
(Ar)mSi(OR)n 式(A)
(式中、mは2及び3のいずれかであり、mとnとの和は4である。Arは置換されてもよいアリール基であり、Rは水素原子及びメチル基のいずれかである。nが複数である場合、Rは同一でも異なっていてもよい。)
前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤としては、種々の公知の手法、例えば、マイクロカプセル化法にて、アルミニウムキレート系硬化剤を潜在化したものが挙げられる。中でも、多官能イソシアネート化合物を界面重合させて得た多孔性樹脂にアルミニウムキレート剤を保持させたものが好ましい。より具体的には、アルミニウムキレート系硬化剤のコアの周囲を多孔性樹脂のシェルで被覆した単純な構造のマイクロカプセルではなく、多孔性樹脂マトリックス中に存在する微細な多数の孔にアルミニウムキレート剤が保持された構造のものが挙げられる。以下、このアルミニウムキレート系潜在性硬化剤について説明する。
物が揮発性有機溶剤に溶解した油相溶液を、分散剤を含有する水相に投入し、加熱撹拌す
ることにより界面重合させる。ここで、分散剤としては、ポリビニルアルコール、カルボ
キシメチルセルロース、ゼラチン等の通常の界面重合法において使用されるものを使用す
ることができる。分散剤の使用量は、通常、水相の0.1質量%〜10.0質量%である。
細化により凝集が生ずるので、水相100質量部に対し、5質量部〜50質量部であることが好ましい。
前記シラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物は、トリアルコキシ基を有している従来のシランカップリング剤とは異なり、以下の式(A)の化学構造を有する。
(Ar)mSi(OR)n 式(A)
さらに、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤とシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物との質量比(アルミニウムキレート系潜在性硬化剤/シラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物)が、1.0以下であることが好ましい。
前記エポキシ樹脂は、成膜成分として使用されているものである。このようなエポキシ樹脂としては、液状でも固体状でもよく、エポキシ当量が通常100〜4,000程度であって、分子中に2以上のエポキシ基を有するものが好ましい。例えば、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、エステル型エポキシ樹脂等を挙げることができる。中でも、樹脂特性の点からビスフェノールA型エポキシ樹脂を好ましく使用できる。また、これらのエポキシ樹脂にはモノマーやオリゴマーも含まれる。
前記アクリル樹脂は、エポキシ基を有しているのが好ましい。この場合、該エポキシ基と前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤とが反応することにより、信頼性が向上する。また、前記アクリル樹脂は、更に水酸基を有しているのが好ましい。該水酸基を有することにより、接着性を向上させることができる。
前記アクリル樹脂の重量平均分子量としては、塗布性に優れる点で、10,000〜850,000が好ましい。
前記重量平均分子量が、10,000未満であると、前記磁性シート組成物の粘度が小さくなり、重量の大きな磁性粉を塗布するのが困難となることがあり、850,000を超えると、前記磁性シート組成物の粘度が大きくなり、塗布し難くなることがある。
また、前記アクリル樹脂のガラス転移温度としては、信頼性の点で、−5℃〜+15℃が好ましい。
前記ガラス転移温度が、−5℃未満であると、高温あるいは高温高湿環境下での信頼性が悪くなることがあり、+15℃を超えると、前記磁性シートが硬くなる傾向がある。
前記磁性粉としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、その形状としては、例えば、扁平形状、塊状、繊維状、球状、不定形状などが挙げられる。これらの中でも、前記磁性粉を所定の方向に容易に配向させることができ、高透磁率化を図ることができる点で、扁平形状が好ましい。
前記磁性粉としては、例えば、軟磁性金属、フェライト、純鉄粒子などが挙げられる。
前記軟磁性金属としては、例えば、磁性ステンレス(Fe−Cr−Al−Si合金)、センダスト(Fe−Si−Al合金)、パーマロイ(Fe−Ni合金)、ケイ素銅(Fe−Cu−Si合金)、Fe−Si合金、Fe−Si−B(−Cu−Nb)合金、Fe−Ni−Cr−Si合金、Fe−Si−Cr合金、Fe−Si−Al−Ni−Cr合金などが挙げられる。
前記フェライトとしては、例えば、Mn−Znフェライト、Ni−Znフェライト、Mn−Mgフェライト、Mnフェライト、Cu−Znフェライト、Cu−Mg−Znフェライト等のソフトフェライト、永久磁石材料であるハードフェライトなどが挙げられる。
前記磁性粉は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記その他の成分としては、本発明の効果を害しない限り特に制限はなく、公知の各種添加剤の中から目的に応じて適宜選択することができ、前記磁性シート組成物の塗布性の向上(粘度の調整)を目的とした場合には、溶剤を添加することができ、該溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸エチル、エチルグリコールアセテート等のエステル類;ジエチレングリコールジメチルエーテル、2−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素化合物;メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロフォルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素化合物;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。その他、必要に応じて、分散剤、安定剤、潤滑剤、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、シリカ、マイカなどの充填剤、可塑剤、老化防止剤、顔料、帯電防止剤、難燃剤等、各種添加剤を添加してもよい。
前記難燃剤を添加することにより、前記磁性シートの難燃性を向上させることができる。
前記難燃剤として、例えば、カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートが挙げられる。
従来の難燃剤としては、ハロゲン系化合物が主に用いられているが、燃焼すると有害物質を生成し、環境への負荷が大きいという問題がある。また、ハロゲンフリーの難燃剤としては、例えば、何ら表面処理がされていないメラミンシアヌレートが知られているが、該メラミンシアヌレートは、樹脂成分との親和性が悪く、樹脂成分中に分散し難いため、硬い磁性シートを得ることを意図する場合において、成形(プレス)直後の磁性シートの機械的強度を低下させる(軟化する)という問題がある。また、機械的強度が大幅に低下してしまうため、前記メラミンシアヌレートの添加量を増大させることは困難であり、充分な難燃性を得ることができない。更に、磁性シートの表面から、磁性粉が脱落する所謂「粉落ち」が生じ易い。
そこで、前記難燃剤として、カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレート(脂肪酸を用いて表面処理されたメラミンシアヌレート)を用いたところ、メラミンシアヌレート(表面処理されていないもの)に比して、より高い難燃性が発現され、また、磁性シート表面からの粉落ちが生じ難く、しかも、樹脂成分として、例えば、アクリルゴムを用いた場合に、プレス時の樹脂成分の硬化を促進させ、高温高湿環境下での厚み変化が抑制された表面平滑性が良好な磁性シートが得られることが判った。
前記カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートにおける、該カルボン酸アミドの存在は、例えば、熱分解ガスクロマトグラフィー(Py−GC−MS)を用いて確認することができる。
前記個数平均粒径が、1μmを超えると、前記磁性粉が密に配向するのを阻害し、磁性シートの磁気特性を低下させることがあり、高温あるいは高温高湿環境下での厚み変化が大きくなることがある。
前記個数平均粒径は、例えば、レーザー回折を用いて測定した粒度分布より測定することができる。
前記市販品としては、例えば、MC−5F(堺化学工業製)などが挙げられる。
前記カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートの作製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、脂肪酸を用いてメラミンシアヌレートを表面処理する方法が好適に挙げられる。
なお、前記脂肪酸を用いて前記メラミンシアヌレートを表面処理すると、下記式(1)に示すように、前記メラミンシアヌレート中のアミノ基と、前記脂肪酸とが反応して、アミド化合物に変換されると考えられる。このため、前記熱分解ガスクロマトグラフィー(Py−GC−MS)を用いて分析すると、前記カルボン酸アミドの存在を確認することができる。
−NH2+R−COOH→R−CONH−・・・式(1)
前記難燃剤は、前記カルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートに加えて、更に赤リンを含んでいるのが好ましい。この場合、前記磁性シートの難燃性を、更に向上させることができる点で、有利である。
前記赤リンとしては、特に制限はなく、市販品であってもよいし、適宜合成したものであってもよいが、耐湿性に優れ、混合時に自然発火せず、安全性が良好である点で、その表面が、コーティングされているのが好ましい。
前記表面がコーティングされた赤リンとしては、例えば、赤リンの表面を、水酸化アルミニウムを用いて表面処理したものが挙げられる。
前記含有量が、6質量部未満であると、難燃性向上効果が得られないことがあり、20質量部を超えると、前記樹脂成分に対する前記磁性粉と前記難燃剤との合計量が大きくなり、前記樹脂成分により前記磁性粉及び前記難燃剤を繋ぎとめておくのが困難となるほか、前記磁性シート中の前記磁性粉の含有比率が低下し、透磁率が低下することがある。
前記シランカップリング剤は、特開2002―212537号公報の段落0007〜0010に記載されているように、アルミニウムキレート剤と共働して熱硬化性樹脂(例えば、熱硬化性エポキシ樹脂)のカチオン重合を開始させる機能を有する。従って、このような、シランカップリング剤を少量併用することにより、エポキシ樹脂の硬化を促進するという効果が得られる。このようなシランカップリング剤としては、分子中に1〜3の低級アルコキシ基を有するものであり、分子中に熱硬化性樹脂の官能基に対して反応性を有する基、例えば、ビニル基、スチリル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基等を有していてもよい。なお、アミノ基やメルカプト基を有するカップリング剤は、本発明の潜在性硬化剤がカチオン型硬化剤であるため、アミノ基やメルカプト基が発生カチオン種を実質的に捕捉しない場合に使用することができる。
また、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤と、磁性粉(例えば、アルミニウム合金)との配合時における混合性がよく、塗布を良好に行うことができる。
前記磁性層は、電子機器から放出される不要電磁波の低減、及び電子機器内の不要電磁波の干渉によって生じる、電磁障害を抑制する機能を有する。
前記厚みが、25μm未満であると、透磁率が低くなり、500μmを超えると、狭小部位に適さず、近年における電子機器の小型化の技術動向に沿わなくなるほか、前記厚みの透磁率への影響が小さくなってしまうことがある。なお、前記厚みは、70μm以下になると、透磁率が急激に低くなる傾向がある。
前記その他の層としては、本発明の効果を害しない限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、凹凸形成層等が挙げられる。
前記凹凸形成層は、本発明の前記磁性シートの使用時に、例えば、電子機器内にて、前記磁性シートを、これと接触する部材から剥離する機能を有する。
前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよい。
前記厚みとしては、2μm〜100μmが好ましい。
前記厚みが、2μm未満であると、作業性が悪くなることがあり、100μmを超えると、加熱プレス時に、熱が前記磁性層に伝わり難く、信頼性が低下することがある。
前記材質としては、合成樹脂が挙げられ、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)が好適に挙げられる。
本発明の前記磁性シートの使用方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記磁性シートを、所望の大きさに裁断し、これを電子機器のノイズ源に、前記磁性層側が近接するように配設することができる。
本発明の前記磁性シートは、電磁ノイズ抑制体、電波吸収体、磁気シールド材、RFID(Radio Frequency Identification)等のICタグ機能を有する電子機器、非接触ICカードなどに好適に使用することができ、特に、RFID機能付携帯電話に好適に使用することができる。
本発明の磁性シートの製造方法は、磁性層形成工程と、形状転写工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
前記磁性層形成工程は、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤と、下記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物と、エポキシ樹脂と、アクリル樹脂と、磁性粉とを少なくとも含有してなる磁性シート組成物を、成形して磁性層を形成する工程である。
(化9)
(Ar)mSi(OR)n 式(A)
(式中、mは2及び3のいずれかであり、mとnとの和は4である。Arは置換されてもよいアリール基であり、Rは水素原子及びメチル基のいずれかである。nが複数である場合、Rは同一でも異なっていてもよい。)
なお、前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤、前記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物、前記エポキシ樹脂、前記アクリル樹脂、前記磁性粉及び前記その他の成分の詳細については、上述した通りであるが、前記エポキシ樹脂及び前記アクリル樹脂としては、後述する加熱プレス前は、未硬化状態であるのが好ましい。ここで、加熱プレス前に硬化が進んでいると、前記磁性層の圧縮が充分に行われず、透磁率を大きくすることができない。また、硬化している磁性層を圧縮すると、歪が残り、室温、高温乃至高温高湿環境下にて、繰返し暴露された際に、厚みが厚くなる方向に変化したり、磁気特性が低下したりする。これに対し、前記加熱プレス前の前記エポキシ樹脂及び前記アクリル樹脂が未硬化状態であると、これらの不具合の発生が抑制される。
前記磁性シート組成物の成形は、例えば、基材上に前記磁性シート組成物を塗布し、乾燥することにより行うことができる。
前記基材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、形成した前記磁性層を容易に剥離可能な点で、剥離処理が施されたポリエステルフィルム(剥離PET)などが好適に挙げられる。
また、前記基材としては、マットPET、剥離処理されていないPET、ノンシリコーン剥離処理PET(磁性層が形成される面が剥離処理されていない)、シリコーン剥離処理PET(磁性層が形成される面が剥離処理されていない)を用いてもよい。
以上の工程により、前記磁性シート組成物が成形されて前記磁性層が形成される。
前記形状転写工程は、前記磁性層の厚み方向における一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスすることにより、前記転写材の表面形状を、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に転写すると共に、前記凹凸形成層と前記磁性層とを接合する工程である。
前記凹凸形成層としては、その構造、厚み、材質(材料)については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、これらの詳細については、上述した通りである。
前記マット処理としては、前記凹凸形成層の表面を粗面化することができる限り特に制限はなく、目的に応じて選択することができ、例えば、サンドマット処理、ケミカルマット処理、表面エンボス加工処理などが挙げられる。これらの処理により、前記凹凸形成層の表面に凹凸が形成され、滑り性を向上する。
前記転写材としては、その構造、厚み、材質(材料)については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、表面に凹凸を有しており、通気性が良好であるのが好ましい。この場合、前記転写材の表面の凹凸が、前記凹凸形成層に転写されると、該凹凸形成層の表面に前記凹凸が形成され、滑り性が向上する。
前記厚みとしては、25μm〜200μmが好ましい。
前記厚みが、25μm未満であると、滑り性が向上した磁性シートを得ることができないことがあり、200μmを超えると、前記加熱プレス時に、熱が前記磁性層に伝わり難く、信頼性が低下することがある。
前記材質としては、例えば、紙、合成繊維、天然繊維などが挙げられる。
前記積層配置の方法としては、前記磁性層の厚み方向における一方の面に、前記凹凸形成層及び前記転写材を、前記磁性層側からこの順に積層する限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記磁性層の厚み方向における他方の面に、剥離層及び前記転写材を、前記磁性層側からこの順に更に積層するのが好ましい。前記剥離層を介することにより、後述する加熱プレスの際に、前記磁性層の他方の面を保護して、前記転写材との密着を防止し、前記加熱プレス後に、前記転写材を、前記剥離層と共に前記磁性層から容易に剥離することができる。また、前記転写材の表面形状が、前記剥離層側に位置する前記磁性層の表面にも転写されるが、このとき、前記磁性層における前記樹脂組成物中に存在する気泡が抜け易く、得られる磁性シートの信頼性が向上する。前記剥離層側の転写材を用いない場合は、磁性シートの透磁率を向上させることができる。
前記加熱プレスの方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、図1に示すように、前記磁性層、前記凹凸形成層及び前記転写材を積層体として、これらを両側からラミネーターやプレスで挟みこんで加熱及び加圧することにより行うことができる。
前記加熱プレスにより、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に、前記転写材の表面形状(凹凸形状)が転写されると共に、粘着剤等を使用しなくても、前記凹凸形成層と前記磁性層とが、直接接合される。
このようにして得られた磁性シートは、前記凹凸形成層の表面に、前記転写材の表面形状(表面の凹凸)が転写されて、粗面化されているので、滑り性に優れる。
また、前記加熱プレスにより、前記凹凸形成層と前記磁性層とが直接接合されるので、粘着層が不要であり、簡易かつ低コストで効率よく磁性シートを製造することができる。
−アルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)の作製−
蒸留水800質量部と、界面活性剤(ニューレックスR−T、日本油脂(株))0.05質量部と、分散剤としてポリビニルアルコール(PVA−205、(株)クラレ)4質量部とを、温度計を備えた3リットルの界面重合容器に入れ、均一に混合した。この混合液に、更に、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)の24%イソプロパノール溶液(アルミキレートD、川研ファインケミカル(株))100質量部と、メチレンジフェニル−4,4´−ジイソシアネート(3モル)のトリメチロールプロパン(1モル)付加物(D−109、三井武田ケミカル(株))70質量部と、ジビニルベンゼン(メルク社)30質量部と、ラジカル重合開始剤(パーロイルL、日本油脂社)0.30質量部とを、酢酸エチル100質量部に溶解した抽相溶液を投入し、ホモジナイザー(10,000rpm/5分)で乳化混合後、80℃で6時間界面重合させた。
まず、溶剤としてのトルエン270質量部及び酢酸エチル120質量部に、アクリル樹脂(「SG80H−3」;ナガセケムテックス(株)製、数平均分子量150,000、重量平均分子量350,000)83質量部、クレゾールノボラック型多官能エポキシ樹脂(「エピコート1031S」;ジャパンエポキシレジン(株)製)23.1質量部、作製されたアルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)6.21質量部、シラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)0.69質量部を溶解させて樹脂組成物を調製した。これに、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)550質量部を添加し、これらを混合して磁性シート組成物を調製した。
次いで、室温で10分間乾燥させ、さらに60℃で10分間乾燥し、剥離処理されている面に磁性シート組成物からなる層(磁性層)が形成された剥離PETを250mm×250mmに裁断し、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETを3枚得た。
次に、得られた磁性シート組成物を、前記基材(凹凸形成層)としての、剥離処理が表面に施されたポリエステルフィルム(剥離PET)(「38GS」;リンテック製、厚み38μm)上に、バーコーターにより、厚みが100μm〜200μmとなるように塗布した(剥離処理されていない面に磁性シート組成物を塗布した)。
次いで、室温で10分間乾燥させ、さらに60℃で10分間乾燥し、剥離処理されていない面に磁性シート組成物からなる層(磁性層)が形成された剥離PETを250mm×250mmに裁断し、剥離処理されていない面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETを1枚得た。
次に、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PET2枚について、剥離PETを磁性層から剥離して、250mm×250mmの磁性層を2枚得た。次に、剥離処理されている面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETの磁性層側に、250mm×250mmに裁断された磁性層を2枚重ねて、更に、剥離処理されていない面に250mm×250mmの磁性層が形成された剥離PETを1枚重ね(磁性層と磁性層が向き合うように)、両面を剥離PETで挟持され、且つ磁性層が4枚積層された剥離PETを得た。
次いで、4枚積層された磁性層を挟持するように配置された剥離PETの両面に、それぞれ前記緩衝材として、上質紙(「OKプリンス上質70」;王子製紙(株)製、厚み100μm、ベック平滑度6.2秒/mL)を積層した。そして、真空プレス(北川精機(株)製)を用いて、プレス保持温度170℃、プレス保持時間(プレス保持温度で保持した時間)5分間、プレス時間(90℃からプレス保持温度まで到達した後90℃まで下がってくるまでの時間)38分間、プレス圧力9MPaの条件で、前記緩衝材を介してプレス板により加熱プレスし、剥離PET(剥離処理されている面に磁性層が形成される剥離PET)1枚を4枚積層された磁性層から剥離して、磁性シートを得た。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)の配合量、前記トリフェニルシラノール(TPS)の配合量、前記プレス保持温度、前記プレス保持時間、及び前記プレス時間の少なくともいずれかを、表1〜4に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例17において、前記シラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)を、前記アルコキシシラン化合物としてのジフェニルジメトキシシラン(KBM−202SS)(信越化学工業(株)製)に代えた以外は、実施例17と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例17において、前記シラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)を、ジフェニルシランジオール(DPSD)(東京化成工業(株)製)に代えた以外は、実施例17と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例17において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)を扁平磁性粉末(「EMS10」;三菱マテリアル(株)製)に代え、さらに、その扁平磁性粉末(「EMS10」;三菱マテリアル(株)製)の配合量を表5に示すように変えた以外は、実施例17と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)の配合量、前記トリフェニルシラノール(TPS)の配合量を、表9に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例27において、赤燐及びカルボン酸アミドを含むメラミンシアヌレートを、表9に示す量添加した以外は、実施例27と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例33において、前記磁性粉としての扁平磁性粉末(「EMS10」;三菱マテリアル(株)製)を扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)に代え、さらに、その扁平磁性粉末(「JEM−S」;三菱マテリアル(株)製)の配合量を表9に示すように変えた以外は、実施例33と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)の配合量、前記トリフェニルシラノール(TPS)の配合量、前記プレス保持温度、前記プレス保持時間、及び前記プレス時間の少なくともいずれかを、表6に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例10において、作製されたアルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)3.45質量部及びシラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)3.45質量部を、スルホニウム系(アンチモン系)カチオン硬化剤(サンエイドSI−100L;三新化学工業(株)製)6.9質量部に代えた以外は、実施例10と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
比較例1において、スルホニウム系(アンチモン系)カチオン硬化剤(サンエイドSI−100L;三新化学工業(株)製)を、スルホニウム系(アンチモン系)カチオン硬化剤(サンエイドSI−150;三新化学工業(株)製)に代えた以外は、比較例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
比較例1において、スルホニウム系(アンチモン系)カチオン硬化剤(サンエイドSI−100L;三新化学工業(株)製)6.9質量部を、イミダゾール系硬化剤(「ノバキュアHX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)1.0質量部に代えた以外は、比較例1と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
比較例3において、イミダゾール系硬化剤(「ノバキュアHX3748」;旭化成ケミカルズ(株)製)の配合量、前記プレス保持温度、前記プレス保持時間、及び前記プレス時間の少なくともいずれかを、表7〜8に示すように変えた以外は、比較例3と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例17において、前記シラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)を、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(A187)(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)に代えた以外は、実施例17と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例17において、前記シラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)を、フェニルトリメトキシシラン(KBM−103)(信越化学工業(株)製)に代えた以外は、実施例17と同様にして、磁性シートを作製した。
−磁性シートの作製−
実施例1において、作製されたアルミニウムキレート系潜在性硬化剤(1)及びシラノール化合物としてのトリフェニルシラノール(TPS)(東京化成工業(株)製)を添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、磁性シートを作製した。
〔透磁率〕
まず、外径7.05mm、内径2.945mmに抜き加工したリング状サンプル(磁性層サンプル)を作製し、これに導線を5ターン巻き、端子に半田付けした。ここで、前記端子の根元から前記リング状サンプル(磁性層サンプル)の下までの長さを20mmとした。そして、インピーダンスアナライザー(「4294A」;アジレントテクノロジー社製)を用いて、1MHzにおけるインダクタンスと抵抗値とを測定し、透磁率(磁性層の透磁率)に換算した。
なお、μ’は、複素透磁率の実数部を表す。
μ’の特性は、磁性シートの使用目的によって異なり、例えば、RFIDデバイスの通信改善の場合には、20MHz以下の周波数で、高μ’かつ低μ’’(複素透磁率の虚数部)であるのが好ましい。
なお、本発明の磁性シートは、KHz〜GHz帯において使用可能な磁性シートである。
−厚み変化−
まず、磁性シートにおける磁性層の厚み(PETを含まない厚み)を測定した。次いで、磁性シートをオーブンに入れ、85℃/60%の条件で96時間加熱し、オーブンから取り出した後の磁性シートにおける磁性層の厚み(PETを含まない厚み)を測定し、加熱前後の磁性シートにおける磁性層の厚み(PETを含まない厚み)変化率を測定した。
得られた磁性シートについて、不快臭の有無について判定した。
実施例20及び比較例6から得られた磁性シートサンプル(PET付き)約0.2gを、それぞれ、50mLの水道水が入ったデスカップに投入し、これを85℃/85%に設定されたオーブンに30時間放置し、磁性シートサンプル(PET付き)を取り出して目視で評価した。
磁性シートの作製条件において、実施例17、25、26及び比較例9〜10の組合せについて注目したところ、上記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物を用いた実施例の信頼性試験における厚み変化率が、上記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物を用いていない比較例の厚み変化率よりも小さくなっていることから判る。
なお、イミダゾール系硬化剤(ノバキュア)を用いた比較例6では、低い信頼性試験前後の厚み変化(0.79%)が得られているが、腐食が発生するという問題があり、また、スルホニウム系(アンチモン系)カチオン硬化剤を用いた比較例1及び2では、低い信頼性試験前後の厚み変化(0.39%、0.80%)が得られているが、硬化後の磁性シートに不快臭が残るので、熱処理して不快臭を取り除く必要があるという問題がある。
また、硬化剤としてイミダゾール系硬化剤(ノバキュア)を用いた場合、低い信頼性試験前後の厚み変化を得るためには、比較例6に示すように、プレス保持温度170℃、プレス保持時間10分間、プレス時間43分間が必要であるが、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤及び上記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物を用いた場合は、実施例24に示すように、プレス保持温度150℃、プレス保持時間5分間、プレス時間20分間のプレス条件であっても、低い信頼性試験前後の厚み変化を得ることができることが判った。
なお、参考例1〜7は、プレス温度が低く、プレス時間が短いため、硬化不良が起こり、信頼性試験が不良であった。
20 凹凸形成層
22 剥離層
30 転写材
40 積層体
50 プレス板
Claims (8)
- アルミニウムキレート系潜在性硬化剤と、下記式(A)で表されるシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物と、エポキシ樹脂と、アクリル樹脂と、磁性粉とを含有し、
前記アルミニウムキレート系潜在性硬化剤が、多官能イソシアネート化合物を界面重合させると同時にジビニルベンゼンをラジカル重合させて得た多孔性樹脂にアルミニウムキレート剤を保持してなるアルミニウム潜在性硬化剤であることを特徴とする磁性シート組成物。
(化9)
(Ar)mSi(OR)n 式(A)
(式中、mは2及び3のいずれかであり、mとnとの和は4である。Arは置換されてもよいアリール基であり、Rは水素原子及びメチル基のいずれかである。nが複数である場合、Rは同一でも異なっていてもよい。) - Arが、フェニル基である請求項1に記載の磁性シート組成物。
- シラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物が、トリフェニルシラノール、ジフェニルシランジオール、及びジフェニルジメトキシシランのいずれかである請求項1から2のいずれかに記載の磁性シート組成物。
- エポキシ樹脂及びアクリル樹脂の合計量106.1質量部に対し、磁性粉が500質量部〜1,250質量部であり、アルミニウムキレート系潜在性硬化剤及びシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物の合計量が2質量部〜15質量部である請求項1から3のいずれかに記載の磁性シート組成物。
- アルミニウムキレート系潜在性硬化剤及びシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物の合計量が6.9質量部〜15質量部である請求項4に記載の磁性シート組成物。
- アルミニウムキレート系潜在性硬化剤とシラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物との質量比(アルミニウムキレート系潜在性硬化剤/シラノール化合物乃至アルコキシシラン化合物)が、1.0以下である請求項1から5のいずれかに記載の磁性シート組成物。
- 請求項1から6のいずれかに記載の磁性シート組成物からなる磁性層を有することを特徴とする磁性シート。
- 請求項1から6のいずれかに記載の磁性シート組成物を、成形して磁性層を形成する磁性層形成工程と、
前記磁性層の厚み方向における少なくとも一方の面に、凹凸形成層及び転写材を、前記磁性層側からこの順に積層配置した後、加熱プレスすることにより、前記転写材の表面形状を、前記凹凸形成層及び前記磁性層の表面に転写すると共に、前記凹凸形成層と前記磁性層とを接合する形状転写工程と、
を含むことを特徴とする磁性シートの製造方法。
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