TWI402289B - 磁片組成物、磁片以及磁片的製造方法 - Google Patents

磁片組成物、磁片以及磁片的製造方法 Download PDF

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Description

磁片組成物、磁片以及磁片的製造方法
本發明係有關能減少電子儀器所釋放的多餘電磁波以及抑制電子儀器產生電磁干擾之磁片材料，包括磁片組成物、磁片以及磁片之製造方法。
磁片的用途可分為降低雜訊與RFID用途。降低雜訊用途包括：在電腦與行動電話等電子儀器越來越小、頻率越來越高的急速發展趨勢下，為了減少該類電子儀器受到外來電磁波的雜訊干擾干渉，以及電子儀器內部所產生的雜訊彼此間相互干擾，因此必須採取解決該等雜訊之對策，例如在雜訊發生源或收訊源附近安裝磁片(減少雜訊之磁片)。
前述磁片是將含有鐵-矽-鋁等的合金(磁粉)、環氧樹脂、壓克力樹脂以及揮發性溶劑的磁性塗料(磁片組成物)塗抹在PET與經剝離處理過的PET等絕緣性載體(基材)的表面，以加熱沖壓使其硬化形成薄片狀，前述磁粉具有降低雜訊即所謂降低雜訊體的功能。前述磁片的降低雜訊效果，其透磁率虛數μ”越大越好。
另一方面在RFID用途上，近年來有一些行動資訊設備，其具有RFID(Radio Frequency Identification)的IC TAG功能，這類使用電磁感應方式的線圈天線(Coil Antenna)無線通訊也越來越普及。例如在行動資訊設備體積 日漸縮小之下，在傳輸接收用天線元件近旁會有金屬框架、金屬部份等各種導電體(金屬)。在這個情況下，由於位於天線元件近旁的金屬的關係，通訊用的磁場會大幅衰減，導致電磁感應方式的RFID通訊距離變短，共振頻率改變，造成無線電頻率難以傳輸接收訊號。因此，為了降低該類電磁影響，會在前述天線元件與前述導電體之間安裝磁片。在RFID的功能上，透磁率的實數μ’越大越好，虛數μ”越小越好。
前述磁片的材料-磁片組成物，一般會添加讓熱硬化有機樹脂硬化的硬化劑(架橋劑)。因此含有硬化劑的磁片組成物會使磁片硬化，若磁片的高分子材料容易吸濕的話，其溫度與濕度的環境變化會導致磁片的厚度改變而造成問題發生。為了讓磁片充分硬化，而提高硬化溫度及延長硬化時間，也會導致冷卻時間拉長，不僅浪費水也會導致產能變差。為了因應這類問題，若提高硬化溫度，縮短硬化時間，則會產生絕緣性支撐體的耐熱性問題。
過去硬化劑多採用硫基正離子硬化劑，但是硫基正離子硬化劑含有有毒的銻，對環境造成不良影響。而且這類銻型的硫基正離子硬化劑因為其所結合的負離子(counteranion)為結合力很弱的銻-氟，因此F-1 離子很容易游離。若在配線周圍使用含有銻型的正離子硬化劑，游離的F-1 離子會與水反應生成氟，造成配線容易腐蝕。此外，在硬化反應後，磁片會產生難聞的臭味，為了去除該難聞的臭味還須再做熱處理。
使用咪唑(imidazole)基硬化劑的磁片，因硬化溫度高，所需沖壓時間長，因此產能不佳，同時也有容易腐蝕的問題。
另外如專利文獻1所示的含有光硬化性正離子硬化劑的磁性黏結劑(binder)，在進行光硬化時，磁性填料(filler)有一個沿著厚度改變濃度分布的電磁波吸收墊。該電磁波吸收墊係使用鼓(drum)式裝置進行硬化。
有鑑於上述狀況，因此我們研究如下所示之採用鋁螯合劑的正離子硬化系統。
在鋁螯合(下列化學式(1))這種路易斯酸(Lewis Acid)的空結構(comformation)上，以矽醇(silanol)的氧孤立電子對(lone pair)配位形成複合體(下列化學式(2))。然後讓複合體(下列化學式(2))與環氧化物單體相互作用，形成正離子聚合活性物質(下列化學式(3))，正離子聚合活性物質(下列化學式(3))與環氧化物的正離子發生聚合反應，而得到環氧樹脂(Polyethylene oxide)(下列化學式(4))。
但是前述的正離子聚合反應的反應速度非常快，若使用1液型接著劑或膠膜，會讓鋁螯合(上述化學式(1))在室溫下就展開硬化反應，無法獲得所需的Film Life(膜週期)(要使用時膜已經硬化了)，必須讓鋁螯合(上述化學式(1))變成潛在性型。專利文獻2就記載了這類必須將之變成潛在型的狀況，須將鋁螯合製成膠囊狀作為潛在性化劑使用。將鋁螯合製成膠囊狀可讓硬化劑變成潛在性 硬化劑，讓硬化劑對膜週期的作用穩定，具備耐溶劑性質，但也會降低反應能力，導致硬化不良的問題發生。
參考文獻
專利文獻1：特開2007-95829號公報。
專利文獻2：特開2006-70051號公報。
本發明之課題包括為解決過去存在的前述問題並達成以下目的。換言之，本發明係為了提供一種磁片組成物、磁片、以及磁片的製造方法，以降低電子儀器釋放多餘的電磁波，並降低對電子儀器的電磁干擾問題，並達到低溫-快速硬化性，不產生臭氣，同時生產不會發生腐蝕的磁片材料。
本發明者有鑑於前述課題的存在而努力研究，獲得了以下的成果。換言之，只要使用含有鋁螯合基潛在性硬化 劑以及下列化學式(A)所示的矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、環氧樹脂、壓克力樹脂、磁粉的磁片組成物，就能具備低溫-快速硬化性，不易產生臭氣，而且能製作出不會發生腐蝕的磁片，達成本項發明目的。
化2(Ar)m Si(OR)n 化學式(A)(化學式中的m為2或3，m與n的和為4。Ar屬可置換的芳香基，R為氫原子與甲基的其中一種。n若為複數則R可以相同或相異。)
本發明乃是根據本發明者的前述發現以解決前述課題，方法如下。
<1>使用其特性為含有鋁螯合基潛在性硬化劑以及下列化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、環氧樹脂、壓克力樹脂、磁粉的磁片組成物。
化3(Ar)m Si(OR)n 化學式(A)(化學式中的m為2或3，m與n的和為4。Ar屬可置換的芳香基，R為氫原子與甲基的其中一種。n若為複數則R可以相同或相異。)
<2>如前述<1>所記載的磁片組成物，其Ar為苯基。
<3>如前述<1>到<2>任一項所記載的磁片組成物，其矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物為三苯基(triphenyl)矽醇、二苯基矽二醇(Diphenylsilanediol)以及二甲氧基二苯基矽烷(dimethoxy diphenyl矽烷)的其中一種。
<4>如前述<1>到<3>任一項所記載之磁片組成物，鋁螯合基潛在性硬化劑除了與多官能異氰酸酯化合物(Isocyanate)界面聚合外，也與二乙烯苯(Divynilbenzene)的自由基聚合，成為在多孔性樹脂保持含有鋁螯合劑的鋁潛在性硬化劑。
<5>如前述<1>到<4>其中一項所記載的磁片組成物，相對於環氧樹脂以及壓克力樹脂合計量106.1質量比，磁粉在500~1250質量比之間，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的合計量在2~15質量比之間。
<6>如前述<1>到<5>其中一項所記載的磁片組成物，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的合計量在6.9~15質量比之間。
<7>如前述<1>到<6>其中一項所記載的磁片組成物，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的質量比(鋁螯合基潛在性硬化劑/矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物)在1.0以下。
<8>一種磁片，其特性為擁有前述<1>到<7>其中一項所記載之磁片組成物所構成之磁性層。
<9>一種磁片製造方法，其特性為涵蓋將前述<1>到<7>其中一項所記載之磁片組成物製成磁性層的形成工程，以及形狀轉寫工程，該形狀轉寫工程係在前述磁性層厚的至少一面上，將凹凸形成層以及轉寫材料從前述磁性層側依序堆疊層積後，利用加熱沖壓，讓前述轉寫材料的表面 形狀轉寫到前述凹凸形成層以及前述磁性層的表面，並且與前述凹凸形成層及前述磁性層接合。
透過本發明所提供的磁片組成物、磁片以及磁片的製造方法可解決前述過去存在的各項問題，降低電子儀器所釋放出的多餘電磁波並抑制電子儀器的電磁干擾問題，並達到低溫-快速硬化性，不產生臭氣，同時生產不會發生腐蝕的磁片材料。
磁片組成物
本發明之磁片組成物至少含有鋁螯合基潛在性硬化劑以及下列化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、環氧樹脂、壓克力樹脂，若有必要還可含有適當選擇之其他成份。
化4(Ar)m Si(OR)n 化學式(A)(化學式中的m為2或3，m與n的和為4。Ar屬可置換的芳香基，R為氫原子與甲基的其中一種。n若為複數則R可以相同或相異。)
鋁螯合基潛在性硬化劑
前述鋁螯合基潛在性硬化劑包括各種公開所知的方法製成，例如以微膠囊化法將鋁螯合基硬化劑加以潛在化。最好能將鋁螯合劑保存在多官能異氰酸酯化合物經界面聚 合的多孔性樹脂內。更具體來說，保存鋁螯合劑的方法不是以單純的微膠囊結構，以多孔性樹脂的外殼包覆鋁螯合基硬化劑的核心周圍，而是將鋁螯合劑保存在多孔性樹脂矩陣中的大量微細孔內。以下說明此鋁螯合基潛在性硬化劑。
由於前述鋁螯合基潛在性硬化劑乃是以界面聚合法製造，因此其形狀為球狀，其粒子直徑從硬化性與分散性的角度來看，最好在0.5μm~100μm之間，而且孔的大小從硬化性與潛在性的觀點來看，最好在5nm~150nm之間。
而且前述的鋁螯合基潛在性硬化劑所用的多孔性樹脂的架橋度若太小，通常會導致潛在性降低，若太大通常會導致熱反應性降低，所以必須配合使用目的採用不同架橋度的多孔性樹脂。這個多孔性樹脂的架橋度可利用微少壓縮試驗測量。
前述的鋁螯合基潛在性硬化劑在做界面聚合時，最好實質上不含界面聚合有機溶劑，具體而言最好在1ppm以下，這樣才能獲得良好的硬化安定性。
此外，有關前述的鋁螯合基潛在性硬化劑的多孔性樹脂與鋁螯合劑的含量，若鋁螯合劑含量太少會導致熱反應性降低，若太多會導致潛在性降低，對多孔性樹脂100質量比的鋁螯合劑含量最好在10質量比~200質量比，若能在10質量比~150質量比之間則尤佳。
前述的鋁螯合基潛在性硬化劑，其鋁螯合劑包括有下列化學式(5)所示、有3個β-Ketoenolart陰離子配位鋁 的複合體(complex)化合物。
這裡的R1 、R2 與R3 都是獨立的烷(alkyl)基或氧化烷(alkoxyl)基。烷基包括有甲基、乙基等等。氧化烷基有甲氧基(methoxy)、乙氧基(ethoxy)、油氧基(Oleyloxy)基等等。
前述化學式(5)所示之鋁螯合劑的具體例子可以是鋁參(乙醯丙酮)、鋁參(乙酯丙酮)、鋁單丙酮參(乙醯乙酸乙酯)、鋁單丙酮參乙酯乙醯乙酸酯、二異丙鋁乙醯乙酸乙酯、二異丙鋁烷基乙醯乙酸酯…等等。
前述的多官能異氰酸酯化合物並無特別限制，可配合目的適當選擇，但是最好是一個分子中有2個以上的異氰酸酯基化合物，擁有3個異氰酸酯基的化合物更好。這類3官能異氰酸酯化合物舉例有三甲基醇丙烷 (trimethylolpropane)1莫耳與異氰酸酯化合物3莫耳反應、如化學式(6)所示的TMP加成物(adduct)體、二異氰酸酯化合物3莫耳自身縮合、如化學式(7)所示的異三聚氰酸鈉體(isocyanurate)、從二異氰酸酯化合物3莫耳中的2莫耳所得之異氰酸酯烷(Urea)中殘留的1莫耳的二異氰酸酯縮合、如化學式(8)所示的雙縮尿素體等等。
在上述(6)~(8)中，置換基R為除去二異氰酸酯化合物之異氰酸酯基的部分。這類二異氰酸酯化合物的具體例有甲苯2，4-二異氰酸酯、甲苯2，6-二異氰酸酯、m-二甲苯二異氰酸酯、己二異氰酸酯、六氫-m-二甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮(isophorone)二異氰酸酯卜、亞甲二苯-4，4’-二異氰酸酯等等。
由這類多官能異氰酸酯化合物界面聚合所得之多孔性 樹脂，在界面聚合之間，異氰酸酯基的一部份會因為加水分解成為胺基，該胺基與異氰酸酯基反應後會生成尿素結合，成為聚合物，也就是多孔性聚尿素(polyurea)樹脂。由這類多孔性樹脂與保存在孔間的鋁螯合劑所構成的鋁螯合基潛在性硬化劑由於會硬化，在遇到加熱時，在不明確的原因下，其所保有的鋁螯合劑就會與潛在性硬化劑併存、如化學式(A)所示的矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物或熱硬化型樹脂接觸，因而得以進行硬化反應。
此外，也可讓多官能異氰酸酯化合物在進行界面聚合時，使其與二乙烯苯等自由基聚合性單體以及自由基聚合開始劑共存產生共聚合反應，改善微膠囊壁的機械性質。這麼做可以增進環氧樹脂硬化時的熱反應速度。
有關鋁螯合基潛在性硬化劑的結構，一般認為其表面亦存在鋁螯合劑，但是在進行界面聚合時會因為內部的水導致活性降低，只剩下飽含在多孔性樹脂內部的鋁螯合劑保持原來的活性，但是從結果來看，所得到的硬化劑依然能夠獲得潛在效果。
鋁螯合基潛在性硬化劑可以利用具有以下特性之方法製造。以揮發性有機溶劑將鋁螯合劑與多官能異氰酸酯化合物溶解，將所得之溶液投入含有分散劑的液(aqua phase)中，經加熱攪拌使其產生界面聚合。
在該製造方法中，首先以揮發性有機溶劑溶解鋁螯合劑與多官能異氰酸酯化合物，調製界面聚合的油相溶液。在這裡使用揮發性有機溶劑的原因如下說明。即，在一般 進行界面聚合上若使用沸點高過300℃的高沸點浸泡劑，在界面聚合的過程中由於有機溶劑不會揮發，因此無法擴大異氰酸酯與水的接觸機率，在過程中界面聚合的進行程度會不足。因此，即使能使其界面聚合，也很難獲得形狀良好的聚合物，而且即使獲得形狀良好的聚合物，卻又殘留高沸點溶劑，在使用於磁片組合物上時，高沸點溶劑會對磁片組成物的硬化物造成不良影響。因此在該製造方法中，調製油相時所用的有機溶劑必須是具有揮發性的有機溶劑。
這類揮發性有機溶劑必須對鋁螯合劑與多官能異氰酸酯化合物而言是很好的溶媒(對兩者的溶解度最好在0.1g/ml(有機溶劑)以上)，對水不會產生實質上的溶解(對水的溶解度低於0.5g/ml(有機溶劑)以下)，在大氣壓之下沸點最好在100℃以下。這類揮發性有機溶劑的具體例有酒精類、醋酸酯類、酮類等。其中從高極性、低沸點、對水難溶性來看，以醋酸乙酯為佳。
揮發性有機溶劑的使用量比例為對鋁螯合劑與多官能異氰酸酯化合物合計量每100質量比為單位，若太低則潛在性會降低，若太多則熱反應性會降低，因此以100質量比~500質量比之間為佳。
此外，在揮發性有機溶劑的使用量範圍內，若揮發性有機溶劑使用量較多可降低油相的溶液黏度，當黏度下降會提升攪拌效率，因此可讓反應過程中的油相顆粒更加微細且均勻，因此所獲得的潛在性硬化劑粒子直徑可控制在 次微米(submicron)~幾微米的程度，也能讓粒度分布達到單分散(Monodisperse)。油相溶液的黏度最好設定在1mPa‧s~25 mPa‧s。
多官能異氰酸酯化合物在乳化分散時若使用PVA的話，PVA的氫基會與多官能異氰酸酯化合物產生反應，導致副生成物變成異物附著在潛在性硬化劑粒子周圍，同時粒子形狀也會出現異狀。為了避免這種現象發生，可以促進多官能異氰酸酯化合物與水的反應，或是抑制多官能異氰酸酯化合物與PVA的反應。
若要促進多官能異氰酸酯化合物與水的反應，鋁螯合劑的添加量最好在多官能異氰酸酯化合物重量的1/2以下，甚至在1/3以下會更好。如此以來就能提高多官能異氰酸酯化合物與水的接觸機率，讓多官能異氰酸酯化合物在接觸PVA的油相粒滴表面前更溶液與水反應。
若要抑制多官能異氰酸酯化合物與PVA的反應，可以增加油相中的鋁螯合劑的添加量。具體來說，鋁螯合劑的添加量最好與多官能異氰酸酯化合物重量相等，甚至以1.0倍~2.0倍為佳。如此就能降低油相粒滴表面的異氰酸酯的濃度。而且多官能異氰酸酯化合物與加水分解的胺的反應(界面聚合)速度較氫基更快，因此能確實降低多官能異氰酸酯化合物與PVA的反應機率。
以揮發性有機溶劑溶解鋁螯合劑與多官能異氰酸酯化合物時可在大氣壓力下於室溫下混合攪拌，若有必要亦可加熱。
其次係有關本製造方法，將以揮發性有機溶劑溶解的鋁螯合劑與多官能異氫酸酯化合物的油相溶液投入含有分散劑的水相溶液中，加熱攪拌使其產生界面聚合。這裡所使用的分散劑可以使用聚乙烯醇(polyvynil alcohol)、羧甲基纖維(carboxymethylcellulose)、骨膠等一般在界面聚合法中使用的分散劑。分散劑的用量一般為水相的0.1質量%~10.0質量%。
有關油相溶液對水相的添加量方面，若油相溶液太少分散單位會比較大，若太多則會因為變得微細而無法凝聚，最好是對水相100質量比使用5質量比~50質量比的比例。
在界面聚合的乳化條件方面，油相的攪拌條件(攪拌裝置均勻機：攪拌速度8000rpm以上)最好能達到大小0.5μm~100μm之間，一般的乳化條件多為在大氣壓力下、溫度30℃~80℃、攪拌時間2小時~12小時等來進行加熱攪拌。
完成界面聚合後須過濾分類聚合體微粒子，待自然乾燥後即可得本發明使用之鋁螯合基潛在性硬化劑。這裡可以調整多官能異氫酸酯化合物種類與使用量、鋁螯合劑的種類與使用量，界面聚合條件來控制鋁螯合基潛在性硬化劑的硬化特性。例如降低聚合溫度就能降低硬化溫度，相反地只要提高聚合溫度就能提高硬化溫度。
本發明之磁片組成物中，鋁螯合基潛在性硬化劑含量若太少則無法充分硬化，若太多則會降低該組成物的硬化 物樹脂特性(例如伸縮性)，因此鋁螯合基潛在性硬化劑的含量最好以對磁片組成物100質量比1質量比~70質量比的比例添加，尤其以1質量比~50質量比尤佳。
此外，若鋁螯合劑屬於飽含在將多官能異氰酸酯化合物做界面聚合所得之多孔性樹脂中，或是飽含在多官能異氰酸酯化合物界面聚合同時也聚合二乙烯苯所得的多孔性樹脂中的鋁螯合基潛在性硬化劑者，由於提升了低溫快速硬化性能，所以也可浸含後述之化學式(A)所示的矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物。浸含時，乃是將由多孔性樹脂中之鋁螯合基硬化劑所構成的鋁螯合基潛在性硬化劑分散在有機溶媒(如乙醇)中，在該分散液中投入如化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物(如三苯基矽醇)，以及若有必要投入鋁螯合基硬化劑(如單乙醯丙酮參(乙基乙醯乙酸)的異丙醇溶液)，在室溫~50℃左右的溫度持續攪拌數小時時間~一晚等。
矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物
前述矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物與過去擁有氧烷基的矽烷偶合劑不同，具有以下化學式(A)所示的化學結構。
化7(Ar)m Si(OR)n 化學式(A)
在化學式中，R為氫原子與甲基兩者中其中一種(若n為複數，則R相同或相異皆可)、m為2或3，但m與n 的和為4。因此化學式(A)所示的矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物為有1個或2個OR(氫基或甲氧基)的化合物。『Ar』為可置換的芳香基，此芳香基包括苯基、萘基(naphthyl)、蒽基(anthracenyl)、薁基、茀基(Fluorenyl)、噻吩基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、吡啶基等。其中從方便取得、取得成本的角度來看，以苯基為佳。m個的Ar可以相同亦可不同，但是從取得方便的角度來看，以相同為佳。
這些芳香基可以有1~3個置換基，如氯、溴等的鹵素；三氟甲；硝；硫；羧基、甲氧羰基、乙氧羰基等的烷氧羰基(Alkoxycarbonyl)；甲醯等的電子收回基(electron withdrawing group)、甲基、乙基、丙基等的烷基；甲氧基、乙氧基等的烷氧基；氫氧基；氨基；單甲胺基等的單烷胺基；二甲胺基等的二烷胺基等的電子供給基等。另外置換基若使用電子吸引基的話可提高矽醇的氫基酸度，相反地若使用電子供給基的話可以降低酸度，藉此即可控制硬化活性。這裡的每一m個Ar的置換基可以不同，但是從容易取得的角度來看，m個Ar最好使用相同的置換基。此外，亦可部份Ar有置換基，部份Ar無置換基。
在化學式(A)所示的矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物中，最好是三苯基矽醇、二苯基矽醇、二苯基二乙基矽甲烷，以三苯基矽醇尤佳。
在本發明的磁片組成物中，矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物與環氧樹脂的合計中，該矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的含量若太少則會硬化不足，若太多會降低樹脂特 性(伸縮性等)，因此最好是在5質量%~30質量%之間，若在5質量%~20質量%之間則更佳。
此外，在環氧樹脂與壓克力樹脂合計量106.1質量比中，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的合計量最好在2質量比~15質量比，若在6.9質量比~15質量比之間則更佳。
鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的質量比(鋁螯合基潛在性硬化劑/矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物)最好在1.0以下。
環氧樹脂
前述環氧樹脂乃是用來作為成膜成分。成膜用的環氧樹脂可以是液狀亦可以是固體，環氧樹脂的量通常在100~4000之間，最好在分子中有2以上的環氧基。如縮水甘油醚型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、酚系酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、醚型環氧樹脂等。其中從樹脂特性來看，最好使用雙酚A型環氧樹脂。此外，這些環氧樹脂中亦含有單體(monomer)或寡聚合體(oligomer)。
壓克力樹脂
前述壓克力樹脂最好有環氧基。有環氧基時，該環氧基與前述鋁螯合基潛在性硬化劑反應，能提高穩定性。此外前述壓克力樹脂若能有氫基則更佳。有了該氫基就能提 升接着性。
前述壓克力樹脂的重量平均分子量從塗布性來看，最好在10000~850000之間。
前述重量平均分子量若低於10000，則前述磁片組成物的黏度會變小，不容易塗上重量較大的磁粉，若大於850000，則前述磁片組成物的黏度變大，會不容易塗抹。
前述壓克力樹脂的剝離轉移溫度若從穩定性的角度來看，最好是在-5℃~+15℃之間。
前述剝離轉移溫度若低於-5℃，在高溫或高溫高濕的環境下會變得不穩定，若超過+15℃，則往往造成前述磁片變硬。
本發明之磁片組成物的樹脂成分除了環氧樹脂與壓克力樹脂外，為了縮窄發熱峰值帶，可以併用環氧丙烷化合物。環氧丙烷化合物最好使用3-乙基-3-羥甲基環氧丙烷、1，4-參{〔(3-乙基-3-環氧丙基)甲氧基]甲烷基}苯、4，4’-參〔(3-乙基-3-環氧丙基)甲氧甲烷基〕聯苯、1，4-苯二碳酸參〔(3-乙基-3-環氧丙基)〕甲基乙醚、3-乙基-3-(苯氧基甲烷)環氧丙烷、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲烷)環氧丙烷、二〔1-乙基(3-環氧丙基)〕甲基乙醚、3-乙基-3-〔3-(三乙基矽烷)丙氧基〕甲基}環氧丙烷、環氧丙基半矽氧烷(silsesquioxane)、石炭酸酚醛清漆、環氧丙烷為佳。使用環氧丙烷化合物時的使用量為對環氧樹脂100質量比添加10~100質量比為佳，尤其以20~70質量比最好。
磁粉
前述磁粉並無特別限制，可配合目的適當選用，其形狀有扁平狀、塊狀、纖維狀、球狀、不定形等等。其中以能輕易將前述磁粉朝一定方向分布、達到高透磁率的扁平狀尤佳。
前述磁粉的種類有軟磁性金屬、鐵氧體(ferrite)、純鐵粒子等等。
前述軟磁性金屬有磁性不鏽鋼(鐵-鉻-鋁-矽合金)、鐵矽鋁(sendust)(鐵-矽-鋁合金)、鎳鐵(permalloy)(鐵-鎳合金)、矽銅(鐵-銅-矽合金)、鐵-矽合金、鐵-矽-B(-銅-鈮)合金、鐵-鎳-鉻-矽合金、鐵-矽-鉻合金、鐵-矽-鋁-鎳-鉻合金等等。
前述鐵氧體有錳-鋅鐵氧體、鎳-鋅鐵氧體、錳-鎂鐵氧體、錳鐵氧體、銅-鋅鐵氧體、銅-鎂-鋅鐵氧體等的軟質鐵氧體，永久磁石材料類的硬質鐵氧體等。
前述磁粉可選擇1種單一使用，或採用2種以上併用。
前述磁粉含量並無特別限制，可依照目的適當選用，不過對前述環氧樹脂與壓克力樹脂的合計量106.1質量比，前述磁粉最好是在500~1250質量比。此外磁片中所含磁粉最好在60wt%~95 wt%之間。
前述磁粉含量對前述的環氧樹脂與壓克力樹脂合計量106.1質量比，若低於500質量比時，就無法獲得良好的磁性特性，若對前述環氧樹脂與壓克力樹脂的合計量106.1質量比，高過1250質量比時則很難以前述環氧樹脂與壓克 力樹脂固定住前述磁粉，在高溫高濕的環境下前述磁片的厚度會出現大幅變化，或者變脆，屆時不只是前述磁片的旁邊，甚至連表面都會掉落前述磁粉(落粉)。
其他成分
前述的其他成份只要不妨礙本發明的效果，並無特別限制，可從目前周知的各種添加劑中配合使用目的適當選用。若為了提升前述磁片組成物的塗布性能(調整黏度)，可以添加溶劑，如丙酮、丁酮(MEK：Methylethylketone)、甲基異丁酮(Methyl Isobutyl Ketone)、環己酮(Cyclohexanone)等酮類；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇等醇類；醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、乳酸乙酯、乙烯乙二醇醋酸鹽等酯類；三乙二醇二甲醚(Diethylene glycol dimethyl ether)、2-乙氧基乙醇、四氫呋喃(tetrahydrofuran)、二氧陸圜等醚類；苯、甲苯、三甲苯(xylene)等芳香族碳化氫化合物；二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、氯苯等鹵素碳化氫化合物；等等。這些成份可以單獨使用1種，亦可2種以上併用。其他若有必要還可添加分散劑、安定劑、潤滑劑、矽烷偶合劑、鈦酸鹽(Titanate)類偶合劑、矽、雲母等的填充劑、可塑劑、老化防止劑、顏料、防止帶電劑、難燃劑等各種添加劑。
難燃劑
添加前述的難燃劑可以提升前述磁片的難燃性。
前述難燃劑有例如含甲醯胺的三聚氰胺酸。
過去難燃劑主要使用鹵素類化合物，但是經燃燒後會生成有害物質，造成環境負擔。此外，不含鹵素的難燃劑，例如有表面未經任何處理的三聚氰胺酸，但是這種三聚氰胺酸與樹脂成份的親和性不佳，在樹脂成份中不易分散，若要獲得堅硬的磁片，便會出現一成形(沖壓)後磁片機械強度降低(軟化)的問題。另外，由於機械強度大幅降低，就很難增加前述三聚氰胺酸的添加量，無法獲得足夠的難燃效果。而且磁片表面也會有磁粉脫落，容易產生所謂的落粉問題。
前述的三聚氰胺酸為異三聚氰胺酸附加物，三聚氰胺與異三聚氰胺酸會如下列反應式所示，不斷重複附加反應，形成寡聚合體附加物。
前述三聚氰胺酸具有三聚氰胺剛直特性，而且經過前述的附加反應會產生氫基(OH)，該氫基具有極性因而產生難燃性。但是前述氫基往往會在分子間產生氫結合，該氫基與氫結合被推斷為是異三聚氰胺酸凝聚的原因。因此若切斷與氫的結合，也就是若使用受保護不要與氫結合的三 聚氰胺酸的話，就能減少凝聚發生，改善對樹脂成分的分散性。
這裡的前述難燃劑若使用甲醯胺的三聚氰胺酸(以脂肪酸處理過的三聚氰胺酸)，發現可得較三聚氰胺酸(未經表面處理)高的難燃性，而且磁片表面也不易發生落粉，且樹脂成分若使用壓克力橡膠(ACM)能促進沖壓時樹脂成分的硬化，減少高溫高濕環境下的厚度變化，獲得表面平滑良好的磁片。
含甲醯胺的三聚氰胺酸
在前述含甲醯胺的三聚氰胺酸中，該甲醯胺的存在可利用如熱分解氣相層析(gas chromatography)(Py-GC-MS)來確認。
前述含甲醯胺的三聚氰胺酸的個數平均粒徑並無特別限制，可配合目的適當選擇，但最好在1μm以下。
前述個數平均粒徑若超過1μm會影響到前述磁粉細緻的配置，降低磁片的磁氣特性，導致在高溫或高溫高濕環境下厚度發生很大變化。
前述個數平均粒徑可利用如雷射回折測量粒度分布測出。
前述含甲醯胺的三聚氰胺酸亦可使用市售製品，或自行適當製作。
前述市售品有MC-5F(堺化學工業製)等。
前述含甲醯胺的三聚氰胺酸的製作方法並無特別限 制，可配合目的適當選擇，但以使用脂肪酸進行三聚氰胺酸表面處理的方法為佳。
前述表面處理的方法並無特別限制，可從一般所知方法中適當選擇，例如將前述三聚氰胺酸與前述脂肪酸混合攪拌之方法。
此外，若以前述脂肪酸為前述三聚氰胺酸做表面處理，就會如下列化學式(1)所示，前述三聚氰胺酸中的氨基與前述脂肪酸產生反應，變成氨基化合物。因此若以前述熱分解氣相層析(Py-GC-MS)進行分析，就能確認前述甲醯胺的存在。
-NH2 +R-COOH→R-CONH- 化學式(1)
對於前述脂肪酸並無特別限制，可依照目的適當選擇，例如月桂酸(lauric acid)、異硬脂酸(Isostearic acid)、硬脂酸(Stearic acid)、十六酸(palmitic acid)、油酸(oleic acid)、亞麻酸(linolenic acid)等等。這裡的脂肪酸可單獨使用1種，亦可2種以上併用。這當中若從疏水性高、分散性良好的角度來看，以採用月桂酸為佳。
前述含甲醯胺之三聚氰胺酸的含有量並無特別限制，可依照目的適當選擇，但是對環氧樹脂與壓克力樹脂合計量106.1質量比，須在35~150質量比之間。
紅磷(Red phosphorus)
前述難燃劑除了前述的含甲醯胺之三聚氰胺酸外，最好還含有紅磷。添加紅磷能更提升前述磁片的難燃性。
前述的紅磷並無特別限制，可採用市售品，亦可適當地合成。不過從良好的耐濕性、混合時不會自然點火，安全性良好的角度來看，紅磷的表面最好有包覆(coating)。
前述表面有包覆(coating)的紅磷有以氫化鋁進行表面處理的紅磷等。
前述紅磷的含有量並無特別限制，可配合目的適當選擇，不過最好是對環氧樹脂與壓克力樹脂合計量106.1質量比有6~20質量比。
前述含有量若低於6質量比就無法獲得提升難燃性的效果，若超過20質量比，對前述樹脂成分而言前述磁粉與前述難燃劑的合計量會變大，如此一來不僅很難利用前述樹脂成分固定前述磁粉與前述難燃劑，也會降低前述磁片中前述磁粉的含有比率，降低透磁率。
矽烷偶合劑
前述矽烷偶合劑如特開2002-212537號公報中段落0007~0010所記載，會與鋁螯合劑一起作用讓熱硬化性樹脂(如熱硬化性環氧樹脂)的正離子開始聚合。因此若少量併用這類矽烷偶合劑，能促進環氧樹脂的硬化。這類矽烷偶合劑的分子中含有1~3的低級烷氧基，有基能對分子中熱硬化性樹脂的官能基產生反應基、亦可含有如乙烯基、苯乙烯基、丙烯基氧、甲基丙烯醯氧基、環氧基、氨基、巰基等。另外有關含有氨基與巰基的偶合劑，由於本發明之潛在性硬化劑屬正離子型硬化劑，因此若不實質上 不捕捉氨基與巰基所產生的正離子種時亦可使用。
這類矽烷偶合劑的具體例有乙烯參(β-甲氧乙氧)矽烷、乙烯三乙酯矽烷、乙烯三甲脂矽烷、γ-苯乙烯三甲脂矽烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲脂矽烷、γ-丙烯醯氧基(Acryloloxy)丙基三甲脂矽烷、β-(3，4-環氧樹脂環己基)乙基三甲脂矽烷、γ-環氧乙基甲氧丙基三甲脂矽烷、γ-環氧乙基甲氧丙基甲基二乙氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲脂矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二乙基矽甲烷、γ-胺基丙基三乙酯矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲脂矽烷、γ-巰基丙基三甲脂矽烷、γ-氯基丙基三甲脂矽烷等。
如少量併用矽烷偶合劑，其含有量若太少則無法獲得期望效果，若太多，則矽烷偶合劑產生的矽烷醇酸酯負離子會導致聚合停止反應，因此最好是對鋁螯合基潛在性硬化劑100質量比1~300質量比的比例，最好是1~100質量比。
本發明之磁片組成物乃是油鋁螯合基潛在性硬化劑、如化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、環氧樹脂、壓克力樹脂、磁粉以及必要時添加的添加劑依照一般方法均勻地混合攪拌製造。此外，鋁螯合基潛在性硬化劑可不與化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物混合，而是在鋁螯合基潛在性硬化劑中浸含如化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物。浸含方法包括在如化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物 的酒精(乙醇、丙醇等)溶液中，將鋁螯合基潛在性硬化劑分散混合數小時左右的方法。混合後只要從液體中拿起來乾燥即可。
前述之其他成份的含有量並無特別限制，只需配合前述鋁螯合基潛在性硬化劑、前述矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、前述環氧樹脂、前述壓克力樹脂、以及前述磁粉之含有量適當地決定即可。
如此所得到之本發明的磁片組成物，其所使用的硬化劑為鋁螯合基潛在性硬化劑，雖然只是一劑型，但仍具有良好的安定性。且儘管其中含有光靠鋁螯合基潛在性硬化劑無法充分硬化的環氧樹脂，但由於含有高立體障害特性的特定矽醇，因此可低溫快速地讓磁片組成物硬化，讓正離子聚合(矽醇為極度不穩定之物質，三甲基(trimethyl)矽醇等與空氣中的水分就會輕易地發生偶合，喪失硬化活性，不過由於存在蓬鬆的苯基，因此能抑制其與矽烷醇酸酯負離子的環氧基產生附加反應，減少副作用發生，避免偶合反應)。
另外，鋁螯合基潛在性硬化劑與磁粉(如鋁合金)在添加時的混合量非常好，可以順利地塗抹。
磁片
本發明之磁片擁有由本發明之磁片組成物所構成的磁性層，若有必要可適當選擇加上其他的層。
磁性層
前述磁性層具有以下功能：能降低電子儀器所釋放之多餘電磁波，以及抑制因電子儀器內多餘電磁波干擾造成之電磁問題。
前述磁性層的厚度並無特別限制，可視目的適當選擇，不過從高透磁率的角度來看，厚度最好厚一點，以25μm~500μm為佳。
前述厚度若低於25μm則透磁率會降低，若超過500μm，則不適合狹小空間使用，不符合近年來電子儀器朝小型化發展的技術潮流需求，對前述厚度之透磁率的影響也會變小。此外，前述厚度若低於70μm以下時，透磁率往往會急速降低。
其他層
前述的其他層只要不影響到本發明之效果就無特別限制，可視目的適當選擇，如凹凸形成層等。
凹凸形成層
前述凹凸形成層的功能為：在使用本發明之前述磁片時，如在電子儀器內時會讓前述磁片從與此凹凸形成層接觸的零組件上剝離。
前述凹凸形成層的結構、厚度、材質(材料)並無特別限制，可視目的適當選擇。
前述結構可以是單層結構，也可是積層結構。
前述厚度最好在2μm~100μm之間。
前述厚度若低於2μm，作業性能會變差，若超過100μm時，在做加熱沖壓時熱很難傳導到前述磁性層，導致穩定度下滑。
前述材質有合成樹脂等等，例如聚乙烯對酞酸(PET)。
前述凹凸形成層可以使用市售品，亦可適當地製作。前述市售品包括霧面(mat)處理PET(「LumilarX44-#25」；TORAY(株)製)、霧面處理PET(「Lumilar44-#38」；TORAY(株)製)、未經剝離處理PET(「EMBLET」；UNITIKA(株)製)、無矽膠剝離處理PET(「「FLUOROGE RL」；三菱樹脂製)、矽膠剝離處理PET(「25GS」；LINTEC(株)製)等。前述凹凸形成層亦可印刷文字使用。文字的印刷面亦可與前述磁性層相接，或不與前述磁性層相接(相反面)亦可。
使用
本發明之前述磁片的使用方法並無特別限制，可視目的適當選擇，例如將前述磁片切成需要的大小，配置在電子儀器的雜訊來源附近靠近前述磁性層側。
用途
本發明之前述磁片非常適合用於抑制電磁雜訊體、電波吸收體、磁氣密封磁料、RFID(Radio Frequency Idetification)等具有IC TAG機能的電子儀器、非接觸IC卡 等，尤其適合用於附有RFID機能的行動電話。
本發明之磁片可採用低溫短時間沖壓製造，可縮短作業時間。此外，過去的正離子硬化劑使用硫鹽(sulfonium salt)，硬化後會產生硫鹽特有的味道，但是鋁螯合基潛在性硬化劑無臭，能提升磁片製造時的作業環境，同時亦可用於對臭氣敏感的部位(如車輛上等)。
本發明之前述磁片與傳統之磁片不同，未必需要黏著層。沒有黏著層的話，當在電子儀器內高溫使用時，就能防止因為黏著劑洩漏導致前述電子儀器發生故障的情形。與過去的磁片相比，本發明之前述磁片厚度可以增加前述黏著層部份的厚度，讓磁性層厚度更厚，因此比重較大，透磁率更高。
本發明之前述磁片的製造方法並無特別限制，可視目的適當選擇，但若採用以下之本發明磁片的製造方法，可以更為恰當的製造。
磁片的製造方法
本發明之磁片的製造方法至少包括磁性層形成工程以及形狀轉寫工程，還可視需要適當選擇包含其他工程。
磁性層形成工程
前述磁性層形成工程乃是為了形成至少包括鋁螯合基潛在性硬化劑、下列化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、環氧樹脂、壓克力樹脂、磁粉的磁片組成 物形成磁性層之工程。
化9(Ar)m Si(OR)n 化學式(A)(化學式中的m為2或3，m與n的和為4。Ar屬可置換的芳香基，R為氫原子與甲基的其中一種。n若為複數則R可以相同或相異。)
此外，前述鋁螯合基潛在性硬化劑、前述化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、前述環氧樹脂、前述壓克力樹脂、前述磁粉與前述其他成分之細節如前述所述，但前述環氧樹脂與前述壓克力樹脂在進行後述之加熱沖壓前，最好處於未硬化狀態。若在加熱沖壓前就開始硬化，則前述磁性層無法充分壓縮，就無法提高透磁率。此外，若壓縮已經在硬化的磁性層，會發生扭曲，在室溫、高溫以及高濕環境下反覆暴露在環境中時，會導致厚度改變，或者降低磁氣特性。若在前述加熱沖壓前，前述環氧樹脂與前述壓克力樹脂若處於未硬化狀態就不容易發生這類問題。
前述磁片組成物的調製方法為，在前述環氧樹脂與前述壓克力樹脂中添加前述磁粉、前述鋁螯合基潛在性硬化劑、前述化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物，加以混合。
前述磁片組成物的成形方法為，可在基材上塗上前述磁片組成物，讓其乾燥。
前述基材並無特別限制，可視目的適當選擇，但從形 成後前述磁性層會被輕易剝離的點來看，最好為經剝離處理過的聚乙烯膠膜(剝離PET)等。
前述基材亦可使用膠膜PET、未經剝離處理之PET、非矽膠剝離處理PET(磁性層形成面未經剝離處理)、矽膠剝離處理PET(磁性層形成面未經剝離處理)。
透過以上工程就能形成前述磁片組成物，形成前述磁性層。
形狀轉寫工程
前述形狀轉寫工程是指在前述磁性層的一面上，利用凹凸形成層與轉寫材順著前述磁性層側進行積層配置，然後透過加熱沖壓將前述轉寫材的表面形狀轉寫到前述凹凸形成層與前述磁性層的表面上，讓前述凹凸形成層與前述磁性層接合的工程。
凹凸形成層
前述凹凸形成層的構造、厚度、材質(材料)並無特別限制，可視目的適當選擇，這些細節如上所述。
前述凹凸形成層的表面狀態並無特別限制，可以在其一面上施以表面處理，亦可不做任何表面處理，但是最好經過霧面(mat)處理、不用矽膠樹脂的剝離處理。經過處理的表面會比未經任何表面處理的表面更平滑。此外這些表面處理採用的是前述不用矽膠的處理方式，在高溫以及高濕環境下，不會印出矽膠寡聚合體，適合用於電子儀器內 部。
前述霧面處理只要能讓前述凹凸形成層的表面變粗即可，並無特別限制，可視目的適當選擇。例如噴沙霧面處理、化學霧面處理、表面印壓加工處理等。透過這些處理能讓前述凹凸形成層表面形成凹凸，提升滑動性。
轉寫材
前述轉寫材的構造、厚度、材質(材料)並無特別限制，可視目的適當選擇，但以表面有凹凸、通氣性良好為佳。前述轉寫材表面的凹凸若轉寫到前述凹凸形成層上，則在該凹凸形成層表面就會形成前述凹凸，提升滑動性。
前述構造可以是單層結構，亦可是積層結構。
前述厚度最好在25μm~200μm之間。
前述厚度若低於25μm則無法獲得滑動性高的磁片，若超過200μm則在進行前述加熱沖壓時，熱難以傳導到前述磁性層上，降低穩定性。
前述材質有紙、合成繊維、天然繊維等。
前述轉寫材可採用市售品，亦可適當製作。前述市售品有高級紙(「OK Prince上質70」；王子製紙(株)製)、襯墊紙(「TF190」；東洋纖維(株)製)、尼龍網(「N-NO．110S」；東京Screen(株)製)、綿布(「Kanankin 3號」；日本規格協会製)、黏著材用原紙(「SO原紙18G」；大福製紙(株)製)、雙面剝離紙(「100GVW(高平滑面)」；王子製紙(株)製)、雙面剝離紙(「100GVW(低平滑 面)」；王子製紙(株)製)等。
積層配置
前述積層配置的方法乃是在前述磁性層的一面上，將前述凹凸形成層與前述轉寫材從前述磁性層側依序積層，並無特別限制，可視目的適當選擇，但在前述磁性層的另一面上，最好能將剝離層與前述轉寫材從前述磁性層側依序積層。透過前述剝離層，在進行後述的加熱沖壓時，能保護前述磁性層的另一面，防止與前述轉寫材黏在一起，在前述加熱沖壓後，可將前述轉寫材與前述剝離層一起從前述磁性層輕易地剝離下來。此外，前述轉寫材的表面形狀雖然也會轉寫到位於前述剝離層側的前述磁性層表面，但是此時存在於前述磁性層的前述樹脂組成物中的氣泡很容易排出，提高所得磁片的信頼性。若未使用前述剝離層側的轉寫材，則可提升磁片的透磁率。
前述剝離層在進行前述加熱沖壓時，在前述磁性層的另一面上，其防止與前述轉寫材黏在一起的機能並無特別限制，可視目的適當選擇，但從在前述加熱沖壓後必須可輕易地從前述磁性層剝離下來的角度來看，最好採用表面經剝離處理的聚乙烯膠膜(剝離PET)。
加熱沖壓
前述加熱沖壓的方法並無特別限制，可視目的適當選擇，如第1圖所示的，將前述磁性層、前述凹凸形成層與 前述轉寫材的積層體從兩側以碾平機(laminator)或沖壓夾住，進行加熱與加壓作業。
透過前述的加熱沖壓，會在前述凹凸形成層與前述磁性層表面轉寫出前述轉寫材的表面形狀(凹凸形狀)，即使不使用黏著劑等亦可讓前述凹凸形成層與前述磁性層直接接合。
前述加熱沖壓的條件並無特別限制，可視目的適當選擇，沖壓溫度最好在80℃~190℃之間，沖壓壓力最好在5MPa~20MPa之間，沖壓保持時間最好在1~20分鐘之間。
透過以上，前述轉寫材的表面形狀會轉寫到前述凹凸形成層與前述磁性層表面，同時讓前述凹凸形成層與前述磁性層接合。如此一來就可獲得擁有前述磁性層與前述凹凸形成層的磁片。
此時所得磁片在前述凹凸形成層表面上具有前述轉寫材的表面形狀(表面的凹凸)，也變粗，具有良好的滑動性。
採用本發明之前述磁片的製造方法，可以利用前述的加熱沖壓將前述轉寫材的表面形狀轉寫到前述凹凸形成層與前述磁性層表面上，因此能讓前述凹凸形成層表面變粗，提升滑動性。
此外，透過前述加熱沖壓能讓前述凹凸形成層與前述磁性層直接接合，不須黏著層即能簡易且低成本、高效率地製造出磁片。
以下說明本發明的實施例，但本發明並不限定僅止於 下列實施例。
實施例1
鋁螯合基潛在性硬化劑(1)的製作
將蒸餾水800質量比、界面活性劑(NUREXR-T、日本油脂(株))0.05質量比以及分散劑聚乙烯醇(PVA-205、(株)KURARAY)4質量比放入有溫度計的3公升界面聚合容器內，混合均勻。再將鋁單乙醯丙酮雙(乙基乙醯乙酸酯)的24%異丙醇溶液(鋁螯合劑D、川研Fine Chemical(株))100質量比、亞甲基二苯基-4，4’-二異氰酸酯(3莫耳)的三羥甲基丙烷(1莫耳)附加物(D-109、三井武田化學(株))70質量比、二乙烯苯(MERCK公司)30質量比、自由基聚合開始劑(PEROYL L、日本油脂社)0.30質量比以醋酸乙基100質量比溶解，將此萃取溶液加入前述混合均勻溶液中，以均質基(10000rpm/5分鐘)乳化混合後，以80℃讓其界面聚合6小時。
反應完畢後，將聚合反應液冷卻至室溫，過濾出界面聚合粒子，自然乾燥後獲得顆粒直徑2μm左右的球狀鋁螯合基潛在性硬化劑(1)，以此作為100質量比。
磁片的製作
首先調製溶劑，將甲苯270質量比與醋酸乙基120質量比，加入壓克力樹脂(「SG80H-3」；Nagasekemutex(株)製，數量平均分子量150000、重量平均分子量350000)83 質量比、甲酚酚醛清漆型多官能環氧樹脂(「Epicoat 1031S」；Japan Epoxy Resin(株)製)23.1質量比，先前製作好的鋁螯合基潛在性硬化劑(1)6.21質量比，矽醇化合物使用三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)0.69質量比溶解調製成樹脂組成物。將此添加前述的磁粉(採用的磁粉為扁平磁粉末(「JEM-S」；三菱Material(株)製))550質量比，加以混合以後調製成磁片組成物。
然後將所得的磁片組成物塗抹在前述基材(凹凸形成層)上，基材使用經剝離處理的聚乙烯膠膜(剝離PET)(「38GS」；Lintec製、厚度38μm)上，以長條塗抹機塗抹成厚度100μm~200μm(在經剝離處理過的面塗上磁片組成物)。
然後在室溫下乾燥10分鐘，之後再以60℃乾燥10分鐘，在經剝離處理過的面上，將由磁片組成物構成層(磁性層)所形成的剝離PET裁切成250mm x 250mm，在經剝離處理過的面上獲得3片250mm x 250mm的磁性層形成剝離PET。
然後將所得到的磁片組成物放在前述基材(凹凸形成層)-表面經剝離處理的聚乙烯膠膜(剝離PET)(「38GS」；Lintec製、厚度38μm)上，以長條塗抹機塗抹成厚度100μm~200μm(將磁片組成物塗抹在未經剝離處理的面上)。
然後在室溫下乾燥10分鐘，再以60℃乾燥10分鐘，在未經剝離處理面上，將由磁片組成物構成層(磁性層) 所形成的剝離PET裁切成250mm x 250mm，在未經剝離處理面上取得250mm x 250mm磁性層所形成的1片剝離PET。
然後在經剝離處理面上，將2片的250mm x 250mm磁性層形成剝離PET從磁性層剝離下剝離PET，取得2片250mm x 250mm磁性層。然後在經剝離處理面上，在250mm x 250mm磁性層形成剝離PET的磁性層側上，將2片裁切成250mm x 250mm的磁性層2片重疊，然後再在未經剝離處理面上疊上1片250mm x 250mm磁性層形成剝離PET，(將磁性層對著磁性層)，從兩面夾住剝離PET，獲得有4片磁性層積層的剝離PET。
然後在有4片積層磁性層夾住的剝離PET的兩面上，分別堆疊上前述的緩衝材高級紙(「OK Prince上質70」；王子製紙(株)製、厚度100μm、別克(Bekk)平滑度6.2秒/ml)。之後使用真空沖壓(北川精機(株)製)，以沖壓保持溫度170℃、沖壓保持時間(在沖壓保持溫度下維持的時間)5分鐘，沖壓時間(從90℃到達沖壓保持溫度後，再下降到90℃為止的時間)38分鐘，以沖壓壓力9MPa的條件夾著前述緩衝材以沖壓板進行加熱沖壓，從4片積層成的磁性層上剝離1片剝離PET(在經剝離處理面上形成磁性層之剝離PET)，得到1片磁片。
實施例2~24
磁片的製作
將實施例1中前述的鋁螯合基潛在性硬化劑(1)的添加量、前述三苯基矽醇(TPS)添加量、前述沖壓保持溫度、前述沖壓保持時間以及前述沖壓時間中的至少一項改為表1~4內容外，其餘步驟與實施例1相同。
實施例25
磁片的製作
除了將實施例17中的前述矽醇化合物三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)換成前述烷氧矽烷化合物二苯基二乙基矽甲烷(KBM-202SS)(信越化學工業(株)製)外，其餘步驟與實施例17相同。
實施例26
磁片的製作
除了將實施例17中的前述矽醇化合物三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)換成二苯基矽烷雙醇(DPSD)(東京化成工業(株)製)外，其餘步驟與實施例17相同。
實施例27~31
磁片的製作
除了將實施例17中的前述磁粉扁平磁粉末(「JEM-S」；三菱Material(株)製)換成扁平磁粉末(「EMS10」；三菱Material(株)製)外，還將該扁平磁粉末(「EMS10」；三菱Material(株)製)的添加量改為 如表5所示外，其餘步驟與實施例17相同。
實施例32
磁片的製作
除了將實施例1中前述的鋁螯合基潛在性硬化劑(1)的添加量、前述三苯基矽醇(TPS)的添加量改為如表9所示外，其餘步驟與實施例1相同。
實施例33
磁片的製作
除了將實施例27中的紅磷與含甲醯胺之三聚氰胺酸改為如表9所示外，其餘步驟與實施例27相同。
實施例34
磁片的製作
除了將實施例33中的前述磁粉扁平磁粉末(「EMS10」；三菱Material(株)製)改為扁平磁粉末(「JEM-S」；三菱Material(株)製)，然後將該扁平磁粉末(「JEM-S」；三菱Material(株)製)的添加量改為如表9所示外，其餘步驟與實施例33相同。
参考例1~7
磁片的製作
除了將實施例1中的前述鋁螯合基潛在性硬化劑(1) 的添加量、前述三苯基矽醇(TPS)的添加量、前述沖壓保持溫度、前述沖壓保持時間以及前述沖壓時間的至少一項改為如表6所示外，其餘步驟與實施例1相同。
比較例1
磁片的製作
除了實施例10中所製作的鋁螯合基潛在性硬化劑(1)3.45質量比與矽醇化合物三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)3.45質量比改為鋶(Sulfonium)系(銻類)正離子硬化劑(Sunaid SI-100L；三新化學工業(株)製)6.9質量比外，其餘步驟與實施例10相同。
比較例2
磁片的製作
除了將比較例1中的鋶(Sulfonium)系(銻類)正離子硬化劑(Sunaid SI-100L；三新化學工業(株)製)改為鋶(Sulfonium)系(銻類)正離子硬化劑(Sunaid SI-150；三新化學工業(株)製)外，其餘步驟與比較例1相同。
比較例3
磁片的製作
除了將比較例1中的鋶(Sulfonium)系(銻類)正離子硬化劑(Sunaid SI-100L；三新化學工業(株)製)6.9質量比改為咪唑(Imidazol)系硬化劑(「NOVACURE HX3748」；旭化成Chemicals(株)製)1.0質量比外，其餘步驟與比較例1相同。
比較例4~8
磁片的製作
除了將比較例3的咪唑(Imidazol)系硬化劑(「NOVACURE HX3748」；旭化成Chemicals(株)製)的添加量、前述沖壓保持溫度、前述沖壓保持時間、與前述沖壓時間的至少其中一項改為如表7~8所示外，其餘步驟與比較例3相同。
比較例9
磁片的製作
除了將實施例17中的前述矽醇化合物三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)改為γ-縮水甘油氧基丙基三甲脂矽烷(A187)(Momentive Performance Materials Japan公司製)外，其餘步驟與實施例17相同。
比較例10
磁片的製作
除了將實施例17中的前述矽醇化合物三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)改為苯基三甲脂矽烷(KBM-103)(信越化學工業(株)製)外，其餘步驟與實施例17相同。
比較例11
磁片的製作
除了不添加實施例1中製作的鋁螯合基潛在性硬化劑(1)與矽醇化合物三苯基矽醇(TPS)(東京化成工業(株)製)外，其餘步驟與實施例1相同。
將所得之磁片進行以下評價。
透磁率
首先製作外徑7.05mm、內徑2.945 mm打孔成環狀的樣本(磁性層樣本)，在樣本上捲上導線5圈焊接在端子上。此處從前述端子的源頭到前述環狀樣本(磁性層樣本)下端的長度為20 mm。然後使用周波數特性分析儀(Impedance Analyzer)(「4294A」；Agilent Technology公司製)測量1MHz時的周波數與抵抗值，換算成透磁率(磁性層的透磁率)。
μ’為複素透磁率的實數部份。
μ’的特性依磁片的使用目的而異，例如若為了改善RFID元件的通訊品質，則周波數在20MHz以下，最好是高μ’且低μ”(複素透磁率的虛數)。
本發明之磁片係為能在KHz~GHz範圍使用之磁片。
信頼性試驗
厚度變化
首先測量磁片的磁性層厚度(不含PET的厚度)。然 後將磁片放入烤箱中，以85℃/60%的條件加熱96小時，從烤箱中取出後測量磁片的磁性層厚度(不含PET厚度)，測量加熱前後磁片的磁性層厚度(不含PET厚度)的變化率。
惡臭
判定所得磁片是否有惡臭。
腐蝕試驗
將實施例20與比較例6所得之磁片樣本(附PET)約0.2g分別投入裝有50ml自來水的量杯中，放置在設定為85℃/85%的烤箱中30小時，取出磁片樣本(附PET)以目視評價。
根據表1~表9的所示結果可知，以鋁螯合基潛在性硬化劑與上述化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物所製作出實施例1~31的磁片具有低溫-快速硬化特性，不會產生臭氣，而且不會發生腐蝕。
在磁片的製作條件中，我們注意到實施例17、25、26與比較例9~10的組合，在使用上述化學式(A)所示之矽醇化合物與烷氧矽烷化合物所做的實施例信頼性試驗中，厚度變化率與不使用上述化學式(A)所示之矽醇化合物以 及烷氧矽烷化合物之比較例比較下，可看出前者的厚度變化率較小。
另外，使用咪唑基硬化劑(NOVACURE)的比較例6在信頼性試驗前後，厚度變化(0.79%)雖小，但是有腐蝕問題，而且在鋶(Sulfonium)基(銻基)正離子硬化劑的比較例1與2，在信頼性試驗前後厚度變化(0.39%、0.80%)雖小，但是硬化後磁片上殘留有惡臭，必須再做熱處理以去除惡臭。
我們亦得知，硬化劑若使用咪唑基硬化劑(NOVACURE)時，若要讓信頼性試驗前後的厚度變化較小，必須如比較例6所示以沖壓保持溫度170℃、沖壓保持時間10分鐘、沖壓時間43分鐘的條件處理，若使用鋁螯合基潛在性硬化劑與上述化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物，必須如實施例24所示以沖壓保持溫度150℃、沖壓保持時間5分鐘、沖壓時間20分鐘的沖壓條件處理，如此在信頼性試驗前後的厚度變化就比較小。
另外在参考例1~7中，由於沖壓溫度低沖壓時間短，因此發生硬化不良問題，信賴信試驗結果不佳。
產業上的使用潛力
本發明之磁片非常適用於如抑制電磁雜訊體、電波吸收體、磁氣遮蔽材、RFID等具有IC TAG機能的電子儀器、非接觸IC卡等等方面，尤其非常適用於附RFID機能的行動電話上。
10‧‧‧磁性層
20‧‧‧凹凸形成層
22‧‧‧剝離層
30‧‧‧轉寫材
40‧‧‧積層體
50‧‧‧沖壓板
第1圖為呈現本發明之一磁片製造方法例的工程圖。
10‧‧‧磁性層
20‧‧‧凹凸形成層
22‧‧‧剝離層
30‧‧‧轉寫材
40‧‧‧積層體
50‧‧‧沖壓板

Claims (9)

  1. 一種磁片組成物，其特徵為含有鋁螯合基潛在性硬化劑，其中，鋁螯合基潛在性硬化劑係在多孔性樹脂中飽含鋁螯合劑，該多孔性樹脂係由將鋁螯合基潛在性硬化劑與多官能異氰酸酯化合物做界面聚合，同時與自由基聚合所得到之多孔性樹脂；以及如下列化學式(A)所示之矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物、環氧樹脂、壓克力樹脂、磁粉；化1(Ar)m Si(OR)n 化學式(A)(化學式中的m為2或3，m與n的和為4；Ar屬可置換的芳香基，R為氫原子與甲基的其中一種；n若為複數則R可以相同或相異)。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之磁片組成物，其中，其Ar為苯基。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之磁片組成物，其中，矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物為三苯基矽醇、二苯矽烷雙醇、二苯基二乙基矽甲烷的其中一種。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之磁片組成物，其中，鋁螯合基潛在性硬化劑係在多孔性樹脂中飽含鋁螯合劑，該多孔性樹脂係由將鋁螯合基潛在性硬化劑與多官能異氰酸酯化合物做界面聚合，同時將二乙烯苯與自由基聚合所得到之多孔性樹脂。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之磁片組成物，其中，相對於環氧樹脂與壓克力樹脂合計量106.1質量比，磁粉在 500~1250質量比之間，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物合計量在2~15質量比之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之磁片組成物，其中，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物合計量在6.9~15質量比之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之磁片組成物，其中，鋁螯合基潛在性硬化劑與矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物的質量比(鋁螯合基潛在性硬化劑/矽醇化合物以及烷氧矽烷化合物)在1.0以下。
  8. 一種磁片，其特徵為擁有磁性層，該磁性層由申請專利範圍第1項所述之磁片組成物構成。
  9. 一種磁片的製造方法，其特徵為包含磁性層形成工程，該形成工程係為將申請專利範圍第1項所述之磁片組成物成形構成磁性層的工程，以及形狀轉寫工程，該形狀轉寫工程係在前述磁性層的至少一面上將凹凸形成層與轉寫材從前述磁性層側依序堆疊積層之後，透過加熱沖壓將前述轉寫材的表面形狀轉寫到前述凹凸形成層與前述磁性層的表面上，同時讓前述凹凸形成層與前述磁性層接合的工程。
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