CN101946291B

CN101946291B - 磁性片组合物、磁性片以及磁性片制造方法

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Publication number: CN101946291B
Application number: CN200980105545.6A
Authority: CN
Inventors: 荒卷庆辅; 新家由久; 小室滕彦
Original assignee: Sony Chemical and Information Device Corp
Current assignee: Dexerials Corp
Priority date: 2008-02-18
Filing date: 2009-02-17
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2029-02-17
Also published as: KR101178385B1; KR20100119792A; WO2009104616A1; HK1149627A1; JP2009224768A; US20120205025A1; US20110033732A1; TWI400266B; TW200940589A; CN101946291A; JP4901889B2; US8668792B2; US20140212578A1

Abstract

本发明提供一种作为磁性片的材料的磁性片组合物、使用该磁性片组合物的磁性片制造方法以及根据该磁性片制造方法制成的磁性片，所述磁性片能够降低由电子设备发出的不必要的电磁波以及能够抑制电子设备内产生的电磁障碍，低温下快速固化，抑制卤素离子的释放而即使用于配线周围也不会引起配线腐蚀，而且对环境不会造成不良影响。本发明的磁性片组合物的特征在于，所述磁性片组合物至少包含粘合剂、磁性粉、固化剂而成，所述粘合剂含有热固性有机树脂，所述固化剂含有用通式(1)表示的硼酸锍配合物。【化9】(通式(1)中，R₁为芳烷基，R₂为低级烷基。X为卤素原子，n为0～3的整数)。

Description

磁性片组合物、磁性片以及磁性片制造方法

技术领域

本发明涉及用作磁性片材料的磁性片组合物、使用该磁性片组合物的磁性片制造方法以及根据该磁性片制造方法制成的磁性片，所述磁性片可降低由电子设备发出的不必要的电磁波以及可抑制电子设备内产生的电磁障碍。

背景技术

作为磁性片的使用用途，可以列举噪声抑制用途和RFID用途。就噪声抑制用途而言，随着以个人电脑及移动电话为代表的电子设备的小型化、高频化的快速发展，在这些电子设备中，为了抑制外来的电磁波的噪声干扰以及电子设备内产生的噪声之间的相互干扰，采用各种噪声应对措施，例如在噪声发射源或接收源的附近设置磁性片(噪声抑制片)。

上述磁性片是将含有Fe-Si-Al(铁硅铝)等合金(磁性粉)、环氧树脂、丙烯酸树脂以及挥发性溶剂的磁性涂料(磁性片组合物)涂布于PET或者经过剥离处理的PET等绝缘性支撑体(基材)的表面，并通过热压使其固化而成型的片状物，所述磁性粉具有抑制噪声的所谓噪声抑制体的功能。所述磁性片的噪声抑制效果是磁导率的虚数部分μ”越大越好。

另一方面，就RFID用途而言，近年来，如具有称作RFID(Radio FrequencyIdentification，射频识别)的IC标签功能的便携式信息终端所代表的那样，采用电磁感应方式的环形天线的无线通信得到普及。例如，对于便携式信息终端，由于其日益小型化，在收发用天线元件附近布置有如金属框体、金属部件等多种导电体(金属)。此时，由于所述天线元件附近的金属的存在，能够用于通信的磁场大幅衰减，电磁感应方式中的RFID通信距离变短，或者共振频率发生偏移，导致无线频率的接收和发送变得困难。于是，为了抑制这种电磁障碍，采用在所述天线元件和所述导电体之间配置磁性片的方式。就作为RFID的功能而言，优选磁导率的实数部分μ’大、虚数部分μ”小的磁性片。

在作为所述磁性片材料的磁性片组合物中，通常添加能够固化热固性有机树脂的固化剂(交联剂)。如此，通过在磁性片组合物中添加固化剂来固化磁性片，然而，尤其在磁性片中的高分子材料容易吸湿时，存在磁性片的厚度随着温度和湿度的环境变化而改变的问题。在此，如果为了使磁性片充分固化而提高固化温度且延长固化时间，则会产生由于冷却时间增加而浪费水的同时降低生产性的问题。为了解决这个问题，如果通过提高固化温度而缩短固化时间，则在绝缘性支撑体的耐热性上存在问题。

并且，作为现有的固化剂，多数使用锍类阳离子固化剂，但是由于这种锍类阳离子固化剂中含有具毒性的锑，因此存在对环境造成不良影响的问题。而且，这种锑型锍类阳离子固化剂由于共存阴离子具有结合力弱的Sb-F键，因此容易释放出F^-1离子。据此，如果将含有锑型阳离子固化剂的磁性片用于配线周围，则释放出的F^-1离子与水反应而生成氢氟酸，从而经常发生配线腐蚀的问题。

另外，例如在专利文献1中记载了有关含有光固化性阳离子固化剂的磁性粘合剂(binder)的光固化的内容，并公开了从表面沿着厚度方向磁性填料具有变化的浓度分布的电磁波吸收片。这种电磁波吸收片的固化是使用滚筒式(drum-type)装置来进行的。

专利文献1：特开2007-95829号公报

发明内容

本发明是将解决现有技术中的上述问题，并达到以下目的作为课题。即，本发明的目的在于提供一种作为磁性片的材料的磁性片组合物、使用该磁性片组合物的磁性片制造方法以及根据该磁性片制造方法制成的磁性片，以使该磁性片能够降低由电子设备发出的不必要的电磁波以及能够抑制电子设备内产生的电磁障碍，低温下快速固化，抑制卤素离子的释放而即使用于配线周围也不会引起配线腐蚀，而且对环境不会造成不良影响。

针对上述课题，本发明的发明人努力探索，其结果得到了以下见解。即发现，如果使用至少包含粘合剂、磁性粉、固化剂而成的磁性片组合物，其中所述粘合剂含有热固性有机树脂，所述固化剂含有用通式(1)表示的硼酸锍配合物，则能够制得在低温下快速固化、并且抑制卤素离子的释放而即使用于配线周围也不会引起配线腐蚀、而且对环境不会引起不良影响的磁性片，从而完成了本发明。

[化2]

(通式(1)中，R₁为芳烷基，R₂为低级烷基。X为卤素原子，n为0～3的整数。)

本发明是基于发明人的以上见解而完成的，作为解决上述课题的技术手段如下。即，

<1>一种磁性片组合物，其特征在于所述磁性片组合物至少包含粘合剂、磁性粉、固化剂而成，所述粘合剂含有热固性有机树脂，所述固化剂含有用通式(1)表示的硼酸锍配合物。

[化3]

在该<1>中记载的磁性片组合物中，由于固化剂不含有锑，因此对环境的负担小。并且，由于用通式(1)表示的硼酸锍配合物中的X(卤素原子)与苯基的结合能较高，因此X(卤素原子)与苯基之间的键难以被切断，能够抑制X(卤素原子)离子的释放，从而抑制由于X(卤素原子)的释放离子与水等的反应而产生氢氟酸等酸，进而即使将使用所述磁性片组合物而制成的磁性片用于配线周围，也能抑制配线腐蚀。而且，能够制造出在低温下快速固化的阳离子固化性磁性片。

<2>所述<1>中记载的磁性片组合物，R₁为苄基、o-甲基苄基或者(1-萘基)甲基。

<3>所述<1>至<2>中任意一项记载的磁性片组合物，R₂为甲基。

<4>所述<1>至<3>中任意一项记载的磁性片组合物，对于粘合剂106.1质量份，含有2～15质量份的硼酸锍配合物。

<5>所述<1>至<4>中任意一项记载的磁性片组合物，其特征在于还包含阻燃剂，所述阻燃剂包含，含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺。

<6>、一种磁性片制造方法，其特征在于将所述<1>至<4>中任意一项记载的磁性片组合物涂布于基材上，干燥涂布在所述基材上的磁性片组合物，将经过干燥的所述磁性片组合物进行热固化。

<7>所述<6>中记载的磁性片制造方法，磁性片组合物经过热固化而形成的磁性层的厚度方向的一侧表面上，从所述磁性层侧依次层叠布置凹凸形成层及转印材料之后，通过热压，将所述转印材料的表面形状转印至所述凹凸形成层及所述磁性层的表面，同时将所述凹凸形成层与所述磁性层加以接合。

<8>根据所述<6>至<7>中任意一项记载的磁性片制造方法制成的磁性片。

根据本发明，能够解决现有技术中的上述诸多问题，并且能够提供一种作为可降低由电子设备发出的不必要的电磁波以及可抑制电子设备内产生的电磁障碍、低温下快速固化、抑制卤素离子的释放而即使用于配线周围也不会引起配线腐蚀、而且对环境不会造成不良影响的磁性片的材料的磁性片组合物，使用该磁性片组合物的磁性片制造方法以及根据该磁性片制造方法制成的磁性片。

附图说明

图1为式(1a)的硼酸锍配合物的¹H-NMR图谱；

图2为式(1b)的硼酸锍配合物的¹H-NMR图谱；

图3A为腐蚀试验后的磁性片样品(实施例1)的剖面照片；

图3B为腐蚀试验后的磁性片样品(比较例8)的剖面照片；

图4为用于说明传输损失的测定方法的图。

具体实施方式

(磁性片组合物)

本发明的磁性片组合物至少包含粘合剂、磁性粉、固化剂而成，此外包含根据需要而适当选择的其他成分。

-固化剂-

作为所述固化剂，只要是含有用通式(1)表示的硼酸锍(sulfonium borate)配合物的固化剂，没有特别限制，可以根据目的适当选择。

[化4]

通式(1)中，R₁为芳烷基，R₂为低级烷基。X为卤素原子，n为0～3的整数。

作为R₁的芳烷基，可以列举苄基、o-甲基苄基、(1-萘基)甲基、吡啶甲基、蒽甲基(anthracenyl methyl)等。其中，从良好的速固化性以及容易获得的方面考虑，优选(1-萘基)甲基。

作为R₂的低级烷基，可以列举甲基、乙基、丙基、丁基等。其中，从良好的速固化性以及容易获得的方面考虑，优选甲基。

代表与锍残基结合的苯基的羟基数目的n为0～3的整数。作为这种苯基，当n为1时，可以列举4-羟基苯基、2-羟基苯基或者3-羟基苯基等；当n为2时，可以列举2，4-二羟基苯基、2，6-二羟基苯基、3，5-二羟基苯基、2，3-二羟基苯基等；n为3时，可以列举2，4，6-三羟基苯基、2，4，5-三羟基苯基、2，3，4-三羟基苯基等。其中，从良好的速固化性以及容易获得的方面考虑，优选4-羟基苯基。

作为X的卤素原子为氟原子、氯原子、溴原子或者碘原子。其中，从提高反应活性的方面考虑，优选具有较高的电子吸附能力的氟原子。

对于通式(1)的硼酸锍配合物的制备，可以根据以下的反应式来制备。另外，通式(1)、式(2)或者式(3)中，R₁为芳烷基，R₂为低级烷基。X为卤素原子，n为0～3的整数。

[化5]

<反应式>

即，将式(2)的锑酸锍(sulfonium antimonate)配合物(合成方法参考特开10-245378号公报)溶解于乙酸乙酯等有机溶剂中，并且在该溶液中混合等摩尔量的式(3)的硼酸钠盐(合成方法参考特开平10-310587号公报)的水溶液，将得到的双分子层类混合物在20～80℃温度下，搅拌1～3个小时，使式(2)的锑酸锍配合物与式(3)的硼酸钠盐反应，由此可以得到通式(1)的硼酸锍配合物。对于通式(1)的硼酸锍配合物的分离，可以根据以下方法来进行。即，分离有机溶剂层，经干燥后，减压蒸馏而去除有机溶剂，由此以蒸馏残渣形式得到目标物。

通式(1)的硼酸锍配合物可以作为普通的环氧树脂的热阳离子聚合引发剂来使用。此时，含有环氧树脂100质量份和作为热阳离子聚合引发剂的通式(1)的硼酸锍配合物0.1～10质量份的环氧树脂组合物(膏(paste)状、薄膜(film)状)，可以通过加热到50～150℃，得到具有良好的耐电腐蚀性且在低温下快速固化的固化物。

-粘合剂-

作为所述粘合剂，只要是含有热固性有机树脂的，则没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，可以举出含有后述的热固性有机树脂的丙烯酸酯橡胶(acrylic rubber)。

所述丙烯酸酯橡胶优选具有环氧基。此时，通过该环氧基和固化剂的反应来提高可靠性。并且，优选地所述丙烯酸酯橡胶还具有羟基。由于具有该羟基，可以提高粘结性。

所述丙烯酸酯橡胶的重量平均分子量，从涂布性优良的方面考虑，优选10,000～450,000。

如果所述重量平均分子量小于10,000，则所述磁性片组合物的粘度就会变小，导致难以涂布重量大的磁性粉；如果所述重量平均分子量超过450,000，则所述磁性片组合物的粘度就会变大，使涂布变得困难。

并且，所述丙烯酸酯橡胶的玻璃化转变温度，从可靠性考虑，优选-50～+15℃。

如果所述玻璃化转变温度小于-50℃，则在高温或者高温高湿环境下的可靠性就会变差；如果温度超过+15℃，则所述磁性片有变硬的倾向。

并且，丙烯酸酯橡胶可以一种以上组合使用。

--热固性有机树脂--

作为所述热固性有机树脂，可以举出环氧树脂。如果添加分子量小的环氧树脂，则在压缩磁性片时(成型时)，由于所述粘合剂的熔融粘度会进一步下降，因此可以提高磁特性。并且，例如，如果使用多功能环氧树脂，则可以更加提高固化后的磁性片的可靠性。

作为所述环氧树脂，例如，可以优选举出阳离子固化类环氧树脂等。所述环氧树脂既可以单独使用一种，也可以两种以上一起使用。

-磁性粉-

对于所述磁性粉，没有特别限制，可以根据目的适当选择，作为其形状，例如，可以举出扁平状、块状、纤维状、球状、不定形状等。其中，从能够容易地使所述磁性粉在规定的方向上取向，且能够得到高磁导率的方面考虑，优选扁平状。

作为所述磁性粉，例如，可以举出软磁性金属、铁氧体(ferrite)、纯铁粒子等。

作为所述软磁性金属，例如，可以举出磁性不锈钢(Fe-Cr-Al-Si合金)、铁硅铝磁合金(Fe-Si-Al合金)、坡莫合金(Fe-Ni合金)、硅铜(Fe-Cu-Si合金)、Fe-Si合金、Fe-Si-B(-Cu-Nb)合金、Fe-Ni-Cr-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金等。

作为所述铁氧体，例如，可以举出Mn-Zn铁氧体、Ni-Zn铁氧体、Mn-Mg铁氧体、Mn铁氧体、Cu-Zn铁氧体、Cu-Mg-Zn铁氧体等软铁氧体和作为永久磁铁材料的硬铁氧体等。

上述磁性粉既可以单独使用一种，也可以两种以上一起使用。

对于所述粘合剂、所述磁性粉以及所述固化剂的含量，没有特别限制，可以根据目的适当选择。但是，优选地，对于所述粘合剂106.1质量份，所述磁性粉的含量为400～1,400质量份；对于所述粘合剂106.1质量份，作为所述固化剂的硼酸锍配合物的含量为2～15质量份。另外，磁性片中所含有的磁性粉的重量百分比优选为60～95wt％。

对于所述粘合剂106.1质量份，如果所述磁性粉的含量小于400质量份，则不能得到良好的磁特性；对于所述粘合剂106.1质量份，如果所述磁性粉的含量超过1,400质量份，则难以用所述粘合剂牢固粘结所述磁性粉，因此在高温高湿环境下，导致所述磁性片的厚度变化大，或者变脆，并且使得所述磁性粉不仅从所述磁性片的端面，而且从表面掉落下来(掉粉)。

-其他成分-

作为所述其他成分，只要不损害本发明的效果，则没有特别限制，可以从公知的各种添加剂中根据目的加以适当的选择。以提高磁性片组合物的涂布性(粘度的调整)为目的时，可以添加溶剂，作为该溶剂，例如，可以举出丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮等酮类；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇等醇类；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙二醇乙酸酯等酯类；二甘醇二甲醚、2-乙氧基乙醇、四氢吠喃、二氧六环等醚类；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃化合物；二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、氯苯等卤代烃化合物等。这些既可以单独使用一种，也可以两种以上一起使用。另外，根据需要，还可以添加含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺(melamine cyanurate)、红磷等阻燃剂，分散剂，稳定剂，润滑剂，硅烷类或者钛酸酯类的偶联剂，填充剂，增塑剂，抗老剂等各种添加剂。

对于所述其他成分的含量，没有特别限制，可以根据所述粘合剂、所述磁性粉以及所述固化剂的含量而适当决定。

--含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺--

所述含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺中，对于该羧酸酰胺的存在，例如可以利用热裂解气相色谱法(Py-GC-MS)来检测。

对于所述含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺的个数平均粒径，没有特别限制，可以根据目的进行适当选择，但是优选为1μm以下。

如果所述个数平均粒径超过1μm，则阻碍所述磁性粉紧密取向，降低磁性片的磁特性，使得在高温或者高温高湿环境下的厚度变化加大。

所述个数平均粒径例如可以根据利用激光衍射而测定的粒度分布来测定。

所述含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺可以是市场上销售的商品，也可以是适当地制备的。

作为所述市场销售商品，例如，可以举出MC-5F(堺化学工业株式会社制造)等。

作为所述含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺的制备方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。但是，例如，可以优选举出用脂肪酸对氰尿酸三聚氰胺进行表面处理的方法。

对于所述表面处理的方法，没有特别限制，可以从公知的方法中适当选择，例如，可以举出混合搅拌所述氰尿酸三聚氰胺与所述脂肪酸的方法。

另外，如果用所述脂肪酸对氰尿酸三聚氰胺进行表面处理，则如下述反应式(1)表示，可以认为所述氰尿酸三聚氰胺中的氨基与所述脂肪酸反应而变换成酰胺化合物。据此，如果利用所述热裂解气相色谱法(Py-GC-MS)来分析，则可以检测所述羧酸酰胺的存在。

-NH₂+R-COOH→R-CONH- …反应式(1)

对于所述脂肪酸，没有特别限制，可以根据目的适当选择。例如，可以列出月桂酸、异硬脂酸、硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸等。这些脂肪酸可以单独使用一种，也可以两种以上一起使用。其中，从疏水性高、分散性良好的方面考虑，优选月桂酸。

--红磷--

所述阻燃剂除了含有硅原子的氰尿酸三聚氰胺以及所述含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺之外，优选地还包含红磷。此时，从可以进一步提高所述磁性片的阻燃性的方面考虑，是有利的。

对于所述红磷，没有特别限制，可以是市场销售商品，也可以是适当地合成的。但是，从耐湿性良好、混合时不会自燃、安全性良好的方面考虑，优选其表面经过涂布(coating)的红磷。

作为所述表面经过涂布的红磷，例如，可以举出对红磷的表面用氢氧化铝进行表面处理的红磷。

对于所述红磷的含量，没有特别限制，可以根据目的适当选择。但是，优选地，对于所述粘合剂100质量份，所述红磷的含量为6～19质量份。

如果所述含量小于6质量份，则不能得到提高阻燃性的效果；如果所述含量超过19质量份，则相对所述粘合剂，所述磁性粉与所述阻燃剂的总量会变大，因此除了难以用所述粘合剂牢固粘结所述磁性粉以及所述阻燃剂之外，还会降低所述磁性片中的所述磁性粉的含量比，降低磁导率。

对于本发明的所述磁性片的制造方法，没有特别限制，可以从公知的方法中适当选择。但是，例如优选地，可以根据以下方法来制造。

<制造方法>

所述磁性片的制造方法至少包括在基材上涂布所述磁性片组合物的工序、干燥涂布在所述基材上的磁性片组合物的工序、将经过干燥的所述磁性片组合物进行热固化的工序，此外还包括根据需要适当选择的其他工序。

-磁性片组合物-

所述磁性片组合物至少包含粘合剂、磁性粉、固化剂而成，此外还包含根据需要而适当选择的其他成分。所述粘合剂含有热固性有机树脂，所述固化剂含有用通式(1)表示的硼酸锍配合物。

另外，对于所述粘合剂、所述磁性粉、所述固化剂以及所述其他成分的详细说明与上述相同。

-基材-

对于所述基材，没有特别限制，可以根据目的适当选择。但是，从容易剥离所形成的所述磁性片方面考虑，可以优选实施过剥离处理的聚酯膜(剥离PET)等。

-涂布-

对于所述涂布方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。但是，例如，可以列出旋转涂布法、浸涂法、混合涂布法(ニ一ダ一コ一ト法)、帘式涂布法、刮刀涂布法(ブレ一ドコ一ト法)、刮匀涂布法(ドクタ一ブレ一ド法)等。其中，从涂布效率良好的方面考虑，优选刮刀涂布法、刮匀涂布法等。

-干燥-

对于所述干燥的方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。例如，可以列举使用干燥箱、干燥机、热压机、加热自动装置等的方法等。其中，考虑作业的容易性、实验设备成本上的优势时，使用干燥箱的方法是最为优选的。

-热固化(成型)-

对于所述热固化(成型)的方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。例如，可以根据热压来进行。

对于所述热压方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。例如，可以从由涂布于所述基材上的所述磁性片组合物形成的层的两侧，分别以缓冲材料为媒介用加压板夹住，并加热以及加压来进行。

作为所述热压的条件，没有特别限制，可以根据目的适当选择。加压温度，例如优选80-190℃；加压的压力，例如优选5-20MPa；加压时间，例如优选1-20分钟。

所述缓冲材料，对于其结构、厚度、材质(材料)没有特别限制，可以根据目的适当选择。

所述缓冲材料可以是市场销售商品，也可以是适当地制造的。作为所述市场销售商品，例如，可以举出优质纸(“OK prince优质70”；王子制纸株式会社制造，别克平滑度为6.2秒/mL)、缓冲纸(“TF190”；东洋纤维株式会社制造，别克平滑度为1.7秒/mL)、尼龙网(“N-NO.110S”；tokyo-screen株式会社制造，别克平滑度小于0.1秒/mL)、棉布(“本色薄洋纱印花坯布纺3号(かなきん3号)”；日本规格协会制造，别克平滑度小于0.1秒/mL)、粘接材料用原纸(“SO原纸18G”；大福制纸株式会社制造，别克平滑度小于0.1秒/mL)、两面剥离纸(“100GVW(高平滑面)”；王子制纸株式会社制造，别克平滑度为146秒/mL)、两面剥离纸(“100GVW(低平滑面)”；王子制纸株式会社制造，别克平滑度为66秒/mL)等。

另外，所述别克平滑度是以某一特定量的空气通过纸或者布等片状部件的具有凹凸的表面所需的时间来表示。所述片状部件表面的凹凸程度越大，所述别克平滑度越小，意味着所谓的“滑动性”优良。

所述别克平滑度的测定，例如，可以采用别克式平滑度试验机(TESTER产业株式会社制造)来进行。

通过以上工序，所述磁性片组合物被涂布到所述基材上、涂布在所述基材上的所述磁性片组合物被干燥、经过干燥的所述磁性片组合物被热固化，从而制造出所述磁性片。在此，所述磁性片以在所述基材(剥离PET)上层叠的状态获得，但是可以从所述磁性片剥离所述基材而使用。

-其他工序-

作为所述其他工序，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，可以举出形状转印工序等。

--形状转印工序--

所述形状转印工序是在所述磁性片组合物经过热固化而形成的磁性层的厚度方向的一侧表面上，从所述磁性层侧依次层叠布置凹凸形成层及转印材料之后，通过热压，将所述转印材料的表面形状转印至所述凹凸形成层及所述磁性层的表面，同时将所述凹凸形成层与所述磁性层加以接合的工序。

---凹凸形成层---

作为所述凹凸形成层，对于其结构、厚度、材质(材料)没有特别限制，可以根据目的适当选择。

对于所述凹凸形成层的表面状态，没有特别限制，对于其厚度方向的一侧表面，既可以实施表面处理，也可以未实施任何的表面处理，但是优选实施粗化(matte)处理、未采用硅酮树脂的剥离处理等。在这种情况下，与未实施过任何表面处理的相比，能够提高滑动性。并且，在进行这些表面处理时，由于不使用所述硅酮树脂，因此在高温乃至高温高湿环境下，也不会产生硅酮低聚物渗出的现象，因此适合用在电子设备内部。

作为所述粗化处理，只要是能够使所述凹凸形成层表面粗糙化，则没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，可以举出砂子粗化(sand matte)处理、化学粗化处理、表面压纹加工处理等。通过这些处理，在所述凹凸形成层表面形成凹凸，提高滑动性。

所述凹凸形成层在下述热压前的别克平滑度优选为200秒/mL以下。

如果所述热压前的别克平滑度大于200秒/mL，则会对所述热压后的别克平滑度造成不良影响。

---转印材料---

作为所述转印材料，对其结构、厚度、材质(材料)没有特别限制，可以根据目的适当选择，但是优选表面具有凹凸，且透气性良好的转印材料。此时，如果所述转印材料表面的凹凸转印至所述凹凸形成层上，则在该凹凸形成层的表面形成所述凹凸，使所述凹凸形成层的别克平滑度降低，提高滑动性。

所述转印材料表面的凹凸程度可以通过所述别克平滑度的大小来评价，所述别克平滑度越小，意味着凹凸程度越大。

作为所述结构，既可以是单层结构，也可以是层叠结构。

作为所述厚度，优选25～200μm。

如果所述厚度小于25μm，则导致无法获得别克平滑度低的磁性片；如果超过200μm，则进行所述热压时，热量难以传递至所述磁性层，降低可靠性。

作为所述材质，例如，可以举出纸、合成纤维、天然纤维等。

所述转印材料既可以是市场销售商品，也可以是适当地制造的。作为所述市场销售商品，例如，可以举出优质纸(“OK prince优质70”；王子制纸株式会社制造，别克平滑度为6.2秒/mL)、缓冲纸(“TF190”；东洋纤维株式会社制造，别克平滑度为1.7秒/mL)、尼龙网(“N-NO.110S”；tokyo-screen株式会社制造，别克平滑度小于0.1秒/mL)、棉布(“本色薄洋纱印花坯布纺3号”；日本规格协会制造，别克平滑度小于0.1秒/mL)、粘接材料用原纸(“SO原纸18G”；大福制纸株式会社制造，别克平滑度小于0.1秒/mL)、两面剥离纸(“100GVW(高平滑面)”；王子制纸株式会社制造，别克平滑度为146秒/mL)、两面剥离纸(“100GVW(低平滑面)”；王子制纸株式会社制造，别克平滑度为66秒/mL)等。

---层叠布置---

作为所述层叠布置的方法，只要在所述磁性层的厚度方向的一侧表面上，从所述磁性层侧依次层叠所述凹凸形成层及所述转印材料，则没有特别限制，可以根据目的适当选择，但是优选进一步在所述磁性层的厚度方向的另一侧表面上，从所述磁性层侧依次层叠剥离层及所述转印材料的方法。通过将所述剥离层作为媒介，在进行后述的热压时，保护所述磁性层的另一侧表面，从而防止与所述转印材料紧贴，以在所述热压后，能够容易地将所述转印材料与所述剥离层一起从所述磁性层剥离。并且，所述转印材料的表面形状还被转印至位于所述剥离层侧的所述磁性层表面，此时容易去除所述磁性层中的所述树脂组合物中存在的气泡，提高所得到的磁性片的可靠性。当不使用所述剥离层侧的转印材料时，能够提高磁性片的磁导率。

作为所述剥离层，只要具有能够在所述热压时防止所述磁性层的厚度方向上的另一侧表面与所述转印材料紧贴的功能，则没有特别限制，可以根据目的适当选择，但是从所述热压后易于从所述磁性层剥离的方面考虑，优选对表面实施剥离处理的聚酯膜(剥离PET)。

---热压---

作为所述热压方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，可以通过将所述磁性层、所述凹凸形成层及所述转印材料作为层叠体，用层压机或压力机将这些层叠体从两侧夹住，并加热及加压来进行。

通过所述热压，在所述凹凸形成层及所述磁性层表面上转印所述转印材料的表面形状(凹凸形状)的同时，即使不使用粘合剂等，也能够将所述凹凸形成层与所述磁性层直接接合。

对于所述热压的条件，没有特别限制，可以根据目的适当选择。作为加压温度，例如优选80-190℃；作为加压的压力，例如优选5-20MPa；作为加压时间，例如优选1-20分钟。

并且，所述热压后的所述凹凸形成层的别克平滑度，优选70秒/mL以下，更优选1～60秒/mL。

如果所述别克平滑度超过70秒/mL，则所述凹凸形成层表面的滑动性就会变差，会发生所述磁性片和与其接触的构件之间的粘连。

通过以上工序，所述转印材料的表面形状被转印至所述凹凸形成层及所述磁性层的表面，同时所述凹凸形成层与所述磁性层接合。最终，能够得到具有所述磁性层和所述凹凸形成层的磁性片。

如此得到的磁性片，由于所述凹凸形成层的表面上转印有所述转印材料表面的形状(表面的凹凸)而使其表面变得粗糙，因此所述别克平滑度低，滑动性优良。

如果通过所述热压，所述转印材料的表面形状转印至所述凹凸形成层及所述磁性层的表面，则所述凹凸形成层的表面被粗糙化，从而能够降低所述别克平滑度，提高滑动性。

据此，可以不受凹凸形成层原来的别克平滑度大小的限制，而将所述凹凸形成层的别克平滑度调整为所期望的程度，因此使得所述凹凸形成层材料的选择余地变宽。而且，可以易于调整该别克平滑度。

并且，由于通过所述热压，使所述凹凸形成层与所述磁性层直接接合，因此无需形成粘接层，可以以简单且低成本的方式有效地制造磁性片。

(磁性片)

作为所述磁性片，只要是通过所述磁性片制造方法制成的，则没有特别限制，可以根据目的适当选择。

-使用-

作为本发明的所述磁性片的使用方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。例如，可以将所述磁性片裁剪成期望的大小，并将其设置到电子设备，使其靠近噪声源。

-用途-

本发明的所述磁性片可以适用于如电磁噪声抑制体、电波吸收体、磁屏蔽材料、RFID(Radio Frequency Identification)等具有IC标签功能的电子设备、非接触式IC卡等，尤其可以适用于具有RFID功能的移动电话。

实施例

以下，对于本发明的实施例进行说明，但是本发明不受下述实施例的任何限定。

(实施例1)

-固化剂的制备-

将式(1d)、(1e)以及(1f)的锑酸锍配合物(合成方法参考特开平10-245378号公报)溶解于乙酸乙酯中，配制该配合物的质量百分比为10％的乙酸乙酯溶液。并且，另外配制式(3)的硼酸钠盐(合成方法参考特开平10-310587号公报)的质量百分比为10％的水溶液。

其次，于室温下，在该配合物的质量百分比为10％的乙酸乙酯溶液中，混合等摩尔量的式(3)的硼酸钠盐的质量百分比为10％的水溶液，在此状态下搅拌30分钟。此后，从反应混合液中分离出乙酸乙酯层，进行干燥，减压去除乙酸乙酯。作为蒸馏残渣，得到式(1a)的硼酸锍配合物(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸)、式(1b)的硼酸锍配合物(4-羟基苯基-甲基-(2-甲苄基)锍-四(五氟苯)硼酸)以及式(1c)的硼酸锍配合物(4-羟基苯基-甲基-苄基锍-四(五氟苯)硼酸)。

[化6]

对于式(1a)及(1b)的硼酸锍配合物，进行质量分析(测定仪器：AQUITYUPLC系统，WATERS公司)、元素分析(测定仪器：PHOENIX，EDAX公司)、IR测定(测定仪器：7000e FT-IR，VARIAN公司)、¹H-NMR分析(测定仪器：MERCURY PLUS，VARIAN公司)。从得到的结果，可以确定是目标化合物。

式(1a)的硼酸锍配合物(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸)的分析结果

<MS分析结果>

M⁺＝281(锍残基)

M⁺＝679(硼酸残基)

<元素分析结果>

实际测定值 C；52.51 H；1.89

理论值 C；52.52 H；1.78

<IR分析结果(cm^-1)>

662(C-S)、776、980、1088、1276(Ar-F)、1300、1374、1464、1514、1583、1643、2881(C-H)、2981(C-H)、3107(O-H)

<¹H-NMR分析结果(δ值)，参照图1(使用THF)>

2.6(1H、(d))、3.3(3H、(a))、5.3(2H、(e))、6.9(2H、(c))、7.6(2H、(b))、7.2～8.1(7H、(f)，(g)，(h)，(i)，(j)，(k)，(l))

[化7]

(质子归属)

式(1b)的硼酸锍配合物(4-羟基苯基-甲基-(2-甲苄基)锍-四(五氟苯)硼酸)的分析结果

<MS分析结果>

M⁺＝245(锍残基)

M⁺＝679(硼酸残基)

<元素分析结果>

实际测定值 C；50.39 H；1.77

理论值 C；50.60 H；1.80

<IR分析结果(cm^-1)>

662(C-S)、773、980、1088、1276(Ar-F)、1463、1514、1583、1644、2882(C-H)、2983(C-H)、3109(O-H)

<¹H-NMR分析结果(δ值)，参照图2(使用THF)>

2.3(3H、(j))、2.4(1H、(d))、3.3(3H、(a))、4.8(2H、(e))、7.0(2H、(c))、7.6(2H、(b))、7.0～7.4(4H、(f)，(g)，(h)，(i))

[化8]

(质子归属)

-特性评价-

分别对于式(1a)、(1b)和(1c)的各硼酸锍配合物以及式(1d)、(1e)和(1f)的锑酸锍配合物，如以下说明，测定在热阳离子聚合反应时的温度条件下的氟离子浓度，而且配制热阳离子聚合性组合物，在升温速率为10℃/min条件下，进行差热分析测定(DSC测定)。

-氟离子浓度测定-

将配合物0.2g加入到去离子水10mL中，在100℃下加热10小时之后，通过离子色谱分析(Dyonics公司)测定上清液的氟离子量。得到的结果示出在表1中。在实用上，希望小于10ppm。

-DSC测定-

对于液态环氧树脂(Epikote 828，日本Epoxy Resins公司)100质量份，在实施例1及2中混合配合物1质量份而得到混合物、在比较例中混合配合物3质量份而得到混合物、以及在比较例2～4中混合配合物5质量份而得到混合物，将这些混合物作为热阳离子聚合性组合物，并对这些组合物利用热分析装置(DSC5100，日本精工株式会社)来进行差热分析(放热起始温度、峰值温度、放热量)。得到的结果示出在表1中。

另外，放热起始温度是由配合物生成质子，开始阳离子聚合反应的温度。虽然放热起始温度越低，低温固化性就会越高，但是由于会产生储存稳定性下降的趋势，因此实质上，优选80～110℃。并且，如果放热峰值温度过低，则储存安全性就会降低；如果过高，则具有发生固化不良的趋势，因此在实用上，优选100～140℃。放热量与反应热大致相同，如果过低，则由于具有发生固化不良的趋势，因此在实用上，优选200J/g以上。

[表1]

-磁性片的制造-

首先，在甲苯270质量份及乙酸乙酯120质量份中，溶解作为所述粘合剂的具有环氧基的丙烯酸酯橡胶(“SG80H-3”、nagasechemtex株式会社制造，数平均分子量为150,000，重量平均分子量为350,000)83质量份、作为所述粘合剂的环氧树脂(Epikote 1031S，日本Epoxy Resins株式会社制造)23.1质量份、以及作为固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))6.9质量份，配制树脂组合物。在该树脂组合物中，添加作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)550质量份，加以混合而配制成磁性片组合物。

其次，利用刮棒涂布机(Bar Coater)，在作为所述基材的、表面实施了剥离处理的聚酯膜(剥离PET)(“38GS”，LINTEC制造，厚度38μm)上，涂布所得到的磁性片组合物，使涂布厚度达到100～200μm(在经过剥离处理的面上涂布磁性片组合物)。

接着，在室温下干燥10分钟，进一步在60℃下干燥10分钟，将在经过剥离处理的面上形成有由磁性片组合物构成的层(磁性层)的剥离PET裁剪成250mm×250mm，获得四张在经过剥离处理的面上形成有250mm×250mm的磁性层的剥离PET。其次，对于两张在经过剥离处理的面上形成有250mm×250mm的磁性层的剥离PET，将剥离PET从磁性层剥离，获得两张250mm×250mm的磁性层。然后，在经过剥离处理的面上形成有250mm×250mm的磁性层的剥离PET的磁性层侧上，重叠布置两张裁剪成250mm×250mm的磁性层，再重叠布置一张在经过剥离处理的面上形成有250mm×250mm的磁性层的剥离PET(使磁性层与磁性层相面对)，从而得到两面由剥离PET所夹持，且层叠有四张磁性层的剥离PET(使剥离PET的经过剥离处理的面与磁性层接触)。

接着，在布置成夹持层叠的四张磁性层的形态的剥离PET的两面，分别层叠作为所述缓冲材料的优质纸(“OK王子(prince)优质70”；王子制纸株式会社制造，厚100μm，别克平滑度为6.2秒/mL)。并且，利用真空压力机(北川精机株式会社制造)，在加压保持温度170℃、加压保持时间(在加压保持温度下保持的时间)5分钟、加压时间(从90℃达到加压保持温度之后下降回到90℃的时间)38分钟、加压压力9MPa的条件下，通过所述缓冲材料利用加压板来进行热压。

此后，从层叠而被固化的四张磁性层剥离所述剥离PET，得到磁性片。

(实施例2～7)

-磁性片的制造-

除了将所述阳离子固化剂A的配合量、所述加压保持温度以及所述加压时间中的至少一个，改为如表2所示的数值以外，其他与实施例1相同，据此制造磁性片。

(实施例8)

-磁性片的制造-

除了用阳离子固化剂C(4-羟基苯基-甲基-(2-甲苄基)锍-四(五氟苯)硼酸；式(1c))来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

(实施例9以及10)

-磁性片的制造-

除了将所述阳离子固化剂C的配合量、所述加压保持温度以及所述加压时间中的至少一个，改为如表3所示的数值以外，与实施例8相同，据此制造磁性片。

(实施例11)

-磁性片的制造-

除了用阳离子固化剂B(4-羟基苯基-甲基-(2-甲苄基)锍-四(五氟苯)硼酸；式(1b))来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例2相同，据此制造磁性片。

(实施例12)

-磁性片的制造-

除了用扁平磁性粉末(“SP-1”；mate株式会社制造)来代替作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)以外，与实施例2相同，据此制造磁性片。

(实施例13)

-磁性片的制造-

除了用扁平磁性粉末(“SP-1”；mate株式会社制造)来代替作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

(实施例14)

-磁性片的制造-

除了用扁平磁性粉末(“EMS10”；三菱material株式会社制造)900质量份来代替作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)550质量份、用8质量份的阳离子固化剂A来代替6.9质量份的阳离子固化剂A以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

(实施例15)

-磁性片的制造-

除了用扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)1,600质量份来代替作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)550质量份，用10质量份的阳离子固化剂A来代替6.9质量份的阳离子固化剂A，而且在磁性片组合物被热固化而形成的磁性层的厚度方向的一侧表面上，从所述磁性层侧依次层叠布置凹凸形成层及转印材料之后，如下所述实施热压凹凸转印之外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

--凹凸转印--

在磁性层的厚度方向上的表面上，从磁性层侧以凹凸形成层及转印材料的顺序，依次层叠作为凹凸形成层的、表面实施了粗化处理的聚酯膜(粗化处理PET)(Lumirror X44-#25；东丽株式会社制造，厚度25μm，别克平滑度101.8秒/mL)、以及作为转印材料的优质纸(OK prince优质70；王子制纸株式会社制造，厚度100μm，别克平滑度6.2秒/mL)。

并且，在磁性层的厚度方向的另一侧表面上，层叠作为剥离层的表面实施了剥离处理的聚酯膜(Lintec制造)、以及作为转印材料的优质纸(OK prince优质70；王子制纸株式会社制造，厚度100μm，别克平滑度6.2秒/mL)，形成层叠体。

接着，利用真空压力机(北川精机株式会社制造)，在加压温度170℃、加压时间10分钟、加压压力9MPa的条件下，从层叠体的两侧，用加压板夹住，进行热压，形成80μm厚的磁性层。并且，将转印材料的表面形状转印至凹凸形成层及磁性层的表面，同时使凹凸形成层与磁性层接合。以上是上述形状转印工序。

将热压后的层叠体裁剪成尺寸为250mmx250mm的样品。

此后，从凹凸形成层及磁性层剥离转印材料及剥离层，得到厚度105μm的磁性片。

另外，加压后的别克平滑度为26.3秒/mL。

(实施例16)

-磁性片的制造-

除了用扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)1,200质量份来代替作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)550质量份、用10质量份的阳离子固化剂A来代替6.9质量份的阳离子固化剂A、而且进一步添加红磷(磷化学工业制造)10质量份以及含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺(MC-5F，堺化学工业制造)90质量份以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

(实施例17)

-磁性片的制造-

除了用扁平磁性粉末(“EMS10”；三菱material株式会社制造)900质量份来代替作为所述磁性粉的扁平磁性粉末(“JEM-S”；三菱material株式会社制造)550质量份、用8质量份的阳离子固化剂A来代替6.9质量份的阳离子固化剂A、而且进一步添加红磷(磷化学工业制造)10质量份以及含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺(MC-5F，堺化学工业制造)90质量份以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

(比较例1)

-磁性片的制造-

与实施例1相比，除了用咪唑类固化剂(“HX3748”；旭化成chemicals株式会社制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

(比较例2)

-磁性片的制造-

与实施例2相比，除了用咪唑类固化剂(“HX3748”；旭化成chemicals株式会社制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例2相同，据此制造磁性片。

(比较例3)

-磁性片的制造-

与实施例3相比，除了用咪唑类固化剂(“HX3748”；旭化成chemicals株式会社制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例3相同，据此制造磁性片。

(比较例4)

-磁性片的制造-

与实施例4相比，除了用咪唑类固化剂(“HX3748”；旭化成chemicals株式会社制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例4相同，据此制造磁性片。

(比较例5)

-磁性片的制造-

与实施例5相比，除了用咪唑类固化剂(“HX3748”；旭化成chemicals株式会社制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例5相同，据此制造磁性片。

(比较例6)

-磁性片的制造-

与实施例6相比，除了用咪唑类固化剂(“HX3748”；旭化成chemicals株式会社制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例6相同，据此制造磁性片。

(比较例7)

-磁性片的制造-

与比较例1相比，除了将所述加压保持时间以及所述加压时间，改为如表6所示的数值以外，与比较例1相同，据此制造磁性片。

(比较例8)

-磁性片的制造-

与实施例1相比，除了用锑类阳离子固化剂(San-Aid SI-60L；三新化学工业制造)来代替作为所述固化剂的阳离子固化剂A(4-羟基苯基-甲基-1-萘甲基锍-四(五氟苯)硼酸；式(1a))以外，与实施例1相同，据此制造磁性片。

〔磁导率〕

首先，冲压加工制成外径7.05mm、内径2.945mm的环状样品，在其上卷绕5匝导线，焊接在端子上。在此，从所述端子的底部至所述环状样品的下部的长度为20mm。并且，利用阻抗分析器(“4294A”；Agilent Technologies公司制造)，测定1MHz下的电感与电阻值，换算成磁导率。

另外，μ’表示复磁导率的实数部分。

μ’特性因磁性片的使用目的而异，例如，改善RFID设备的通信时，优选在20MHz以下的频率下高μ’且低μ”(复磁导率的虚数部分)的磁性片。

另外，本发明的磁性片是能够在KHz～GHz频带使用的磁性片。

〔可靠性试验〕

-厚度变化-

首先，测定磁性片的厚度。接着，将磁性片放入到干燥箱(oven)，在85℃/60％条件下，加热96小时，测定从干燥箱取出后的磁性片的厚度，测定加热前后的磁性片的厚度变化率。

〔氟(F^-1)离子溶出试验〕

将实施例1以及比较例8的磁性片样品约0.2g放入到装有10mL超纯水的PP容器中，在100℃的干燥箱中放置10小时，取出浸出液10mL，测定取出的浸出液中的氟(F^-1)离子浓度(μg/mL)。进一步地，根据该浸出液中的氟(F^-1)离子浓度(μg/mL)，采用下述式(1)计算出每克磁性片样品的氟(F^-1)离子浓度(μg/g)。将结果示出于表7。

<式(1)>

(氟(F^-1)离子浓度(μg/mL)-空白平均值(μg/mL))×10(mL)÷(磁性片样品重量(g))

〔腐蚀试验〕

将实施例1以及比较例8的磁性片样品约0.2g分别放入到装有50mL自来水的聚丙烯制一次性容器(デスカツプ)中，将其在设定成85℃/85％的干燥箱内放置16小时，此后，从装有50mL自来水的聚丙烯制一次性容器中取出磁性片样品，在显微镜下观察磁性片样品的剖面。将结果示出于图3A、图3B以及表7。

〔燃烧试验〕

对于实施例16以及17的磁性片样品，如下所述进行燃烧试验。

作为所述燃烧试验，进行UL94V试验(设备部件用塑料材质的燃烧性试验)。该UL94V试验是根据在保持垂直的预定大小的试验片上将燃烧器的火焰接触10秒钟后的续燃时间而评价阻燃性的方法，评价结果分为以下表示的等级。

-评价等级-

V-0：各试样的续燃时间为10秒以下，5个试样的全部续燃时间为50秒以下。

V-1：各试样的续燃时间为30秒以下，5个试样的全部续燃时间为250秒以下。

V-2：燃烧时间与V-1相同，但存在有焰滴落物。

NG：阻燃性低，不符合UL94V规格。

在此，所述“续燃时间”是指，移开点火源后，试验片持续有焰燃烧的时间的长度。

〔LOSS特性(传输损失)的测定方法〕

对于实施例16以及17的磁性片样品，如下所述测定LOSS特性(传输损失)。

在传输损失的测定中使用阻抗Z＝50Ω的微带线(microstrip line)。微带线的线路是由于具有适合面贴装部件的贴装的结构与制造容易的特性，因此是广为使用的附近噪声(近傍ノイズ)的传输损失测定方法。图4中示出所使用的微带线的形状。传输损失是在绝缘体基板的表面设置直线状的导体路，在该导体路上放置磁性片而测定的。导体路的两端连接于网络分析器，并且，对于箭头表示的入射波，测定从电磁波吸收材料的放置部位反射的反射量(dB)以及透过的透射量(dB)，将它们的差作为损失量，求出传输损失(吸收率)(入射量＝反射S11+loss+透射S21)。具体来讲，入射已知的入射量，通过测定，测定出反射量S11以及透射量S21，通过计算求出损失量。

微带线的传输损失是磁性片的厚度越厚变得越高。通常，希望得到厚度薄且高传输损失的磁性片。

[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

[表7]

[表8]

LOSS特性	实施例16	实施例17
			100MHz	2.58	3.25
500MHz	22.1	28.4
			1GHz	55.48	62.1

从表2～表6的结果可以得知，使用含有硼酸锍配合物的固化剂(阳离子固化剂A～C)的实施例1～13的磁性片，相比作为固化剂使用咪唑类固化剂或者锑类阳离子固化剂的比较例1～8，在高温高湿环境下的尺寸稳定性更加良好。对于此，如果注意在磁性片的制造条件中仅改变固化剂的种类的实施例以及比较例的组合(实施例1以及比较例1、实施例1以及比较例8、实施例2以及比较例2、实施例3以及比较例3、实施例4以及比较例4、实施例5以及比较例5、实施例6以及比较例6、实施例8以及比较例1、实施例8以及比较例8、实施例9以及比较例2、实施例11以及比较例2)，则从实施例的可靠性试验中的厚度变化率与比较例的厚度变化率相比变小的方面可以判明。

并且，从图3A、图3B以及表7结果可以得知，实施例1的磁性片与比较例8的磁性片相比，能够抑制氟离子的溶出，从而能够抑制磁性片的腐蚀。另外，图3B中的磁性片表面的腐蚀可以认为是磁性粉由于杂质离子(氟离子)而发生的腐蚀。根据以上所述，可以认为实施例1的磁性片即使被用于配线周围，由于抑制氟离子的溶出，因此能够抑制配线腐蚀。

并且，可以得知，实施例1～17的磁性片能够适用于具有RFID功能的移动电话。

并且，实施例15的磁性片由于具有凹凸形成层(PET)，因此即使是填充较多的磁性粉的、容易破裂的磁性片，也能够保持形状(由于被凹凸形成层(PET)保护的缘故)，从而能够使用。

实施例16以及17的磁性片，在燃烧试验中表现出高阻燃性(表4)，在LOSS特性(传输损失)测定中表现出高电波吸收特性(表8)。

产业上的可利用性

本发明的磁性片，例如可以适用于电磁噪声抑制体、电波吸收体、磁屏蔽材料、具有RFID等IC标签功能的电子设备、非接触式IC卡等，尤其可以适用于具有RFID功能的移动电话。

Claims

1.一种磁性片组合物，其特征在于所述磁性片组合物至少包含粘合剂、磁性粉、固化剂而成，所述粘合剂含有热固性有机树脂，所述固化剂含有用通式(1)表示的硼酸锍配合物，

通式(1)

通式(1)中，R₁为芳烷基，R₂为低级烷基，X为卤素原子，n为0～3的整数。

2.如权利要求1所述的磁性片组合物，其特征在于R₁为苄基、o-甲基苄基或者(1-萘基)甲基。

3.如权利要求1至2中任意一项所述的磁性片组合物，其特征在于R₂为甲基。

4.如权利要求1所述的磁性片组合物，其特征在于对于粘合剂106.1质量份，含有2～15质量份的硼酸锍配合物。

5.如权利要求1所述的磁性片组合物，其特征在于还包含阻燃剂，所述阻燃剂包含，含有羧酸酰胺的氰尿酸三聚氰胺。

6.一种磁性片制造方法，其特征在于将如权利要求1至5中任意一项所述的磁性片组合物涂布于基材上，干燥涂布在所述基材上的磁性片组合物，将经过干燥的所述磁性片组合物进行热固化。

7.如权利要求6所述的磁性片制造方法，其特征在于在磁性片组合物经过热固化而形成的磁性层的厚度方向的一侧表面上，从所述磁性层侧依次层叠布置凹凸形成层及转印材料之后，通过热压，将所述转印材料的表面形状转印至所述凹凸形成层及所述磁性层的表面，同时将所述凹凸形成层与所述磁性层加以接合。

8.一种磁性片，其特征在于根据如权利要求6至7中任意一项所述的磁性片制造方法制成。